BE671808A
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Publication number: BE671808A
Authority: BE
Description

       

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   La présente invention et rapporte à un procédé et un appareil servant à contrôler l'atmosphère dans des zo- nee fermées. En particulier, elle concerne le contrôle d'une atmosphère gazeuse dans des zones fermées qui peuvent être occupées en particulier par des êtres humains, et aussi par des animaux. L'invention vise également le contrôle de l'at-   mosphère   l'intérieur de zones fermées qui sont destinées au stockage d'aliments, de fleurs, et autres denrées périssa- bles. L'invention est particulièrement applicable pour con-   trôler   la quantité d'oxygène dans une zone fermée telle qu' une pièce, une tente, une construction, etc..., cette zone fermée étant destinée à être occupée par des êtres humains. 



   Dans un mode de réalisation préféré de   l'inven-   tion, on a conçu un procédé et un appareil grâce auxquels il est possible d'obtenir, dans des conditions contrôlées, une atmosphère enrichie en oxygène, qui convient particu-   lièrement   bien pour ceux qui doivent subir un traitement médical. Habituellement, il faut que   l'air   respiré par des personnes souffrant de maladies pulmonaires, telles que   l'emphysène   et des troubles cardiaques de nature congesti-   ve,   contienne jusqu'à   50     d'oxygène,   et habituellement de 30 à 40 % d'oxygène.

   On comparera ce chiffre à la teneur en oxygène de l'air qui est d'environ 21 %.   Jusqu'à   ce jour, le malade qui devait respirer de l'air ayant une teneur su- périeure en oxygène devait être placé dans une tente à oxygène ou devait utiliser un dispositif   respiratoire   portatif, qui 

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 était, comme la tenta,   raccorde*   à une bouteille à   oxygène.   



   Bien que l'oxygène pur en bouteilles ait été utilisé pour enrichir directement l'air d'une pièce, les ré-   sultats   obtenus n'étaient pas très satisfaisants. Cet oxy- gène est très coûteux, demande une manipulation importante et présente un grand risque d'explosion et d'incendie. De plus, les bouteilles ou cylindres doivent être constamment remplacés. Le procédé et l'appareil conformes à   l'inven-   tion sont très supérieurs à tous les égards mentionnés ain- si qu'à d'autres égards. 



   Non seulement la nouvelle atmosphère obtenue quand on met en oeuvre le procédé et l'appareil de l'invention permet un traitement plus efficace des malades, car ils peuvent alors être traités sans être enfermés dans une en- ceinte restreinte, mais encore elle augmente d'une façon incommensurable le confort physique et mental du malade. 



  L'invention permet d'obtenir une atmosphère d'air condi- tionné, enrichie en oxygène et plaisante dans la pièce mê- me où vit le malade. 



   Le procédé et l'appareil conformes à l'invention, en plus de leur utilité dans un domaine humain, ont d'au- tres applications, Par exemple, l'activité des animaux do- mestiques peut être réglée en vue d'une production maximum en utilisant des techniques d'adsorption pour régler de façon appropriée le rapport oxygène/azote dans une étable ou autre bâtiment destiné aux animaux. 



   Le procédé et l'appareil conformes à l'invention peuvent également servir à augmenter la quantité de   C02   

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 dans une pièce ou autre espace   clou     où   l'on stocke des viandes, des fruits, des fleura ou des légumes. Dans une serre ou un bâtiment similaire, l'air enrichi en 002 est utilisé pour accélérer la croissance des planton. 



   Un mode de réalisation préféré de l'invention est décrit brièvement ci-dessous. 



   Une unité d'adsorption sans chauffage, qui peut être placée dans une pièce ou à l'extérieur d'une pièoe, est agencée de manière qu'un courant d'oxygène concentré, constituant l'effluent primaire, soit déchargé dans la pièce, en traversant l'une des extrémités de l'unité, et que l'azote indésirable soit évacué à l'extérieur de la pièce. Dans le mode de réalisation spécialement préféré de l'invention, on a choisi, pour l'unité d'adsorption sans chauffage, un adsorbant qui adsorbe N2 et qui laisse pas- ser O2 L'adsorbant contenu   danu   l'unité est périodique- ment soumis à une détente et purgé avec une partie de pro- duit. La détente élimine la majeure partie du N2 contenu dans l'adsorbant. Le reste est éliminé par l'action de la partie de produit utilisée pour la purge.

   Le gaz de purge et   l'adaorbat   désorbé sortant de l'adsorbant sont appelés effluent secondaire. Celui-ci est évacué de l'unité et est envoyé à l'extérieur de la pièce. 



   Dans une variante, on peut utiliser des adsorbants ayant une sélectivité vis-à-vis de l'oxygène. Dans un cas, de ce genre, l'effluent primaire sort de l'unité pour ga- gner l'extérieur de la pièce et l'effluent secondaire sort de l'unité pour pénétrer dans la pièce. 

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   Pour adsorber l'azote, les adsorbants appropriée coaprennent les tamis du type   5A, 13 X et 10 X et du   type de la   chabasie   et de l'analcime, ainsi que l'alumine, le gel de silice, le charbon de bois, le graphite, la bento- nite et des produits analogues. Pour adsorber l'oxygène, on peut utiliser des tamis moléculaires du type 4 A, par exemple. 



   On comprendra mieux la présente invention à la lecture de la description qui va suivre et qu'on a faite en se référant au dessin annexé, sur lequel : - la fig 1 représente schématiquement un   adsorbeur   sana chauffage placé dans un bottier) - la fig 2 représente schématiquement un appareil conforme à   l'invention,   et illustre l'emplacement de l'ad- sorbeur sans chauffage représenté sur la fil 1 par rapport à une pièce; - la fig 3 représente schématiquement un appareil conforme à la présente invention et montre l'emplacement de l'adsorbeur sans chauffage de la fig 1 à l'intérieur d'une pièce; - la fig 4 représente schématiquement un appareil conforme à la présente invention et comment un adsorbeur sans chauffage à un seul récipient communique avec une piè- ce lorsqu'il fonctionne. 



   Sur le dessin, la pièce est désignée sur toutes les figures par la   référence 30.   Les adsorbeurs sans chauf- fage de la fig 2 et de la fig 3 sont identiques par leur cons- truction et leur fonctionnement, et ne diffèrent que par 

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 leur emplacement par rapport à la pièce et l'emplacement qui en découle des conduits de raccordement. 



   Dans l'adsorbeur sans chauffage de la fig 1, les références 1 et 2 désignent respectivement les récipients de l'adsorbeur. Chaque récipient est destiné à contenir une matière   adeorbante   qui le remplit sensiblement en tota- lité et qui a une sélectivité préférentielle vis-à-vis de   l'a-   zote. 



   Chaque récipient comporte des conduits de raccor- dement permettant le passage des substances gazeuses non traitées ou traitées à travers les récipients respectifs ainsi que dans le reste de l'installation. Les références 5 et 6 désignent respectivement les conduits combinés d'admission et de purge destinés aux récipients respectifs 1 et 2, et les références   7   et 8 désignent de façon cor- respondante des conduits de décharge pour l'effluent pri- maire. chaque conduit 5 et 6 est raccordé par son extrémité extérieure   à   une tubulure d'admission commune 9 et chacun des conduits   7   et 8 est relié à une tubulure d'évacuation commune 10.

   Un conduit 11, par lequel la matière gazeuse initiale ou charge à traiter est introduite dans le sys- tème, est raccorda la tubulure d'admission 9, tandis qu' un conduit   12   est raccordé à la tubulure d'évacuation 10 pour l'évacuation de l'effluent hors de   l'installation.   



  Dans   ce.cas,   l'effluent primaire est de l'air enrichi en oxygène. 



   Les références 13 et 14 désignent deux soupapes d'inversion à trois lumières, raccordées à la tubulure 9, 

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 de part et d'autre du point où le conduit d'alimentation 11 est raccordé avec cette dernière, ces soupapes étant res- pectivement placées entre ce point de raccordement et les conduits 5 et 6. Des soupapes de retenue 9a et 9b sont é- gaiement disposées dans la tubulure 9, entre le point de raccordement du conduit d'alimentation avec cette tubulu- re et les soupapes 13 et 14. Ces dernières sont conçues pour ne laisser passer la matière gazeuse que dans la di- rection indiquée. 



   Des conduits d'évacuation 15 et 16 sont prévus pour l'évacuation de l'effluent secondaire hors des récipients 1 et 2. Les conduits 15 et 16 c   -muniquent   avec un conduit de décharge commun 17 par l'intermédiaire d'une tubulure de raccordement 18. 



   Les soupapes 13 et 14 sont de préférence conçues en vue d'une opération cyclique automatique, de manière   à   faire communiquer alternativement l'un des récipients 1 et 2,par l'intermédiaire de leur conduit de raccordement respectif 5 ou 6 et de la tubulure 9, avec le conduit d'a- limentation 11 ou avec les conduits 15 et 16 d'évacuation de l'effluent. 



   Les conduits 7 et 8 sont raccordés à la tubulure 10 qui est pourvue de conduits de branchement 12 et 21. Le branchement 21 comprend un dispositif de réglage 21a assu- rant la décompression. Ce dispositif 21a peut être consti- tué par un régulateur différentiel à soupape destiné à maintenir une différence de pression relativement constan- te entre les lumières d'admission et de sortie de la soupa- 

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 pe. Le sens d'écoulement dans la soupape 21a est celui qui est indiqué par la flèche. Le conduit de branchement trans- versal 22 comprend des soupapes de retenue 22a et 22b qui peuvent se fermer pour empêcher la circulation à partir des conduits 7 et 8 et s'ouvrir en vue d'un écoulement vers ces conduits. Les soupapes de retenue 7a et 8a empêchent le gaz de circuler dans les conduits 7 et 8 en direction des récipients 1 et 2. 



   L'appareil d'adsorption sans chauffage de la fig 1 est de préférence logé dans un bottier 24. Les conduits 11. 12 et 17 raccordent l'adsorbeur placé dans le bottier 24 avec l'atmosphère entourant l'enveloppe 24. L'appareil de la fig 1 fonctionne comme suit! 
De l'air sous une pression relativement élevée pénètre dans le conduit 11 et pusse dans le récipient 2 qui contient un produit approprié adsorbant l'azote. L'azote est adsorbé sur l'adsorbant contenu dans le récipient 2, l'effluent primaire est évacué de ce dernier par les con- duits 8 et 19, et une grande partie de cet effluent est éva- cuée du système par le conduit 12. Une petite fraction de cet effluent circule dans les cnnduits 21, 22 et 7 et passe dans le récipient 1 où la pression est relativement basse. 



  Cette fraotion du produit recueille les constituants d'ad- sorption dans le récipient 1 et les entraîne dans les con- duits 5 et 25 et dans le conduit 17 qui les envoie à l'ex- térieur de l'installation. Périodiquement, on alterne les cycles de manière que de l'air sous pression soit intro- duit dans les cnnduits 11, et 15 et dans le récipient 1, 

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 tandis que l'effluent de purge secondaire, à une pression relativement basse, sort en même temps du récipient 2 en passant par le conduit 6 et le conduit 17. 



   Dans l'appareil représenté sur la fig 2, l'efflu- ent primaire enrichi en oxygène est envoyé dans la pièce à travers le conduit 12. L'air du procédé est introduit par le conduit   11.   L'évacuation se fait par   le   conduit 17. Dans l'appareil de la fig 3, l'air destiné à l'unité provient de l'extérieur de la pièce où il pénètre par le conduit 11. 



  L'air évacué est envoyé à l'extérieur de la pièce par le conduit 17. Le conduit 11 pourrait aussi être disposé dans la pièce pour que la charge pénétrant dans l'unité ait une teneur en CO2 plus élevée que l'air. Des infiltrations dans la pièce fournissent des quantités d'air supplémen- taires. 



   Sur la figure 4, on a représenté un adsorbeur sans chauffage à un seul récipient dont le fonctionnement a été décrit dans le brevet Kennedy. Toutefois, on exposera ici le mode de fonctionnement dans la mesure nécessaire pour permettre de comprendre l'utilisation unique et parti- culière à laquelle on peut étendre le moyen général de l'invention consistant à utiliser un adsorbeur. Une char- ge sous pression est introduite dans un conduit 40 d'où elle passe dans un lit adsorbant 41 qui est garni d'une matière adsorbant préférentiellement l'azote, comme par exemple des tamis moléculaires du type 5 A.

   L'air dépourvu de l'azote qui a été adsorbé dans le lit adsorbant 41, 

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 traverse   tous   pression un conduit 42 , un régulateur de dé-   bit   différentiel 43,un conduit 44 et parvient dans un ré- cipient de stockage 45. Une partie du produit sortant de ce dernier peut pénétrer dans la pièce 30 en passant par un conduit 46. Cette partie du produit a une teneur en oxy- gène beaucoup plus élevée. Périodiquement, on réduit la pression dans le conduit 40 et on laisse une partie du pro- duit sortant du récipient 45 revenir dans le lit   41   dans lequel il entraîne le constituant adsorbé par   l'adsorbant,   constituait qui est principalement de l'azote, après quoi il sort par le conduit 40. 



   Il est bien   entend=.-.   que n'importe quel autre appareil qui permet d'obtenir un gaz enrichi contenant de l'oxygène grâce à une adsorption peut également être utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention. L'invention ne rési- de pas dans les caractéristiques particulières de l'appareil qu'on met en oeuvre pour produire de l'oxygène mais au contraire dans le moyen général qui consiste   à   utiliser de l'air enrichi en oxygène, préparé par adsorption ambiante, dans des applications spéciales, de préférence médicales, comme décrit ici. 



   D'une manière générale, l'unité d'adsorption sans chauffage peut Atre disposée dans la pièce ou à l'exté- rieur de celle-ci. Elle fonctionne sur un cycle de pression comprise entre 0 et 7 kg/cm2 (pression absolue), par exem- ple entre 0 et 2,1 kg/cm2 (pression relative). De préfé- rence, l'air qu'on fait circuler dans l'adsorbeur sans chauffage est tout d'abord comprimé dans un petit compres- 

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 seur et est ensuite envoyé dans l'appareil d'adsorption sans chauffage où une partie de l'azote est éliminée de l'air et est évacuée dans l'atmosphère, extérieurement à la pièce. L'air enrichi en oxygène passe dans la pièce qui est maintenue fermée aussi hermétiquement que possible afin de réduire les fuites au minimum.

   A titre d'avantage supplémentaire, l'air peut également être séché lorsqu'il traverse l'appareil   d'adsorption   sans chauffage, de sorte qu'une atmosphère agréable,   à.teneur   faible en humidité, peut être maintenue dans la pièce. Cette dernière peut être chauffée ou refroidie au moyen d'appareils de chauffa- ge classiques ou d'appareils de refroidissement par réfri-   gération.   



   On comprendra mieux l'invotion à la lecture de l'exemple non limitatif suivant: 
EXEMPLE 1. 



   Dans une pièce d'un volume d'environ 28 m 3, on introduit 932,4 dm3/minute d'oxygène à 30 % fourni par un adsorbeur sans chauffage, similaire à celui qu'on a décrit au sujet de la fig 1. Cette introduction exige 588 dm3/mi- nute d'air fournis par un compresseur à une pression (rela- tive) de 2,1 kg/cm2. Un compresseur d'une puissance nomi- nale d'environ 4 CV fournit l'air comprimé et on utilise environ 112 dm3 d'un tamis moléculaire 13 A dans l'adsorbeur sans chauffage.

   Le conduit d'échappement de ce dernier est muni d'un silencieux pour minimiser le niveau de bruit si l'adsorbeur sans chauffage est disposé dans la pièce; par contre, si le malade le désire, l'appareil   d'adsorption   

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 tout entier peut être   disposé   à l'extérieur de la pièce, c'est-à-dire près d'une fenêtre et être muni d'un seul tuyau ou conduit traversant la fenêtre ou un orifice prati- qué dans le mur de la pièce et à travers lequel   l'air   enri- chi en oxygène est introduit. 



   En ce qui concerne l'adsorption de   l'azote,   comme mentionné plus haut, des adsorbants appropriés compren- nent les tamis moléculaires des types 5 A, 13 X, 10 X, de la chabasie, de   l'analcime,   ainsi que l'alumine, le gel de silice, le charbon de bois, le graphite, la   bentonie,   etc... 



  On a constaté que, selon un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, des tamis moléculaires du type X qui ont été soumis à un échange partiel avec du strontium sont par- ticulièrement efficaces. La quantité de Sr++ de substitu- tion dans les tamis de type X est   d'environ   20 à 80 %, par exemple de 40 % ou plus. Les tamis soumis à un échange avec du strontium sont particulièrement efficaces dans un cycle de désorption sous ride. En ce qui concerne   l'adsorp-   tion de l'oxygène, on peut utiliser des tamis moléculaires du type 4 A et des tamis analogues. Toutefois, les tamis du type 4 A fonctionnent selon une allure maximum et une allure rapide des cycles est nécessaire. 



   En premier lieu, on a cherché à augmenter la 

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 teneur en oxygène dans l'air d'une pièce. On a donc déci- dé d'abord de construire une unité relativement petite pour produire dans cette pièce une atmosphère contenant de   30 à     50   de O2. On a décidé qu'une structure raisonnable serait celle qui enrichirait l'atmosphère d'une pièce d'un volume de 28 M3 jusqu'à une teneur en oxygène de 30 %, en suppo- sant un taux de déperdition flans la pièce d'environ 0,1 changement d'air/heure. Bien qu'on ait pris la teneur de   30   d'oxygène comme base d'étude, on doit souligner que les résultats surprenants obtenus montrent qu'il est possi- ble de mettre en oeuvre les moyens généraux décrits dans le présent exposé pour obtenir des teneurs en oxygène autres que 30 %. 



   On a construit une unité réelle servant de prototype, qui comportait deux lits adsorbants de 99 cm de hau- teur et de   13,45   cm de diamètre, contenant chacun 9,980 kg d'un tamis du type 5 A. L'unité comprendrait un compres-   seur   "Nash" alimenté par une source de tension de 110 volts et dont le moteur de 2 CV consomme 18 ampères pour un ren- dement maximum fournissant une pression (relative) de 2,1  kg/cm2.   



   Quand cette unité est utilisée pour augmenter la teneur en oxygène dans une pièce, on constate plusieurs 

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 faits remarquables. Tout d'abord, contrairement à ce qu'on aurait pu penser, la meilleure façon d'enrichir une pièce consiste à utiliser de l'air pris à l'extérieur de la pièce, tout en évacuant l'air de désorption à l'extérieur de la pièce. Ce fait est surprenant car, logiquement, on aurait pu penser qu'en utilisant l'air enrichi à l'intérieur de la pièce tout en évacuant l'air désorbé à l'extérieur de celle-ci on aurait procédé de la meilleure façon pour fai- re fonctionner l'unité en vue d'enrichir l'air de la pièce. 



   On a   constaté   qu'avec des cadencés   d'alimen-   tation constantes mais des cadences de production faibles, plus la cadence de production est faible, plus le   pourcenta-   ge d'oxygène dans le produit est élevé et, inversement, plus la cadence de production est élevée, plus le pourcentage d'oxygène dans le produit est faible. 



   On a en outre constaté que la quantité totale d'oxygène contenue dans le produit ne constitue par le fac- teur déterminant. Par exemple, pour une cadence de produc- tion de 1680 dm3/heure, on peut obtenir de l'oxygène d'une pureté de 50 %, tandis qu'avec une cadence de production de 4200 dm3/heure, on peut obtenir une pureté de l'oxygè- ne de 32   %.   Si on calcule le volume total d'oxygène pour la cadence de production de 4200   dm3/heure,   on constate qu' il est de 48   ;

     si le volume total d'oxygène est   calculé   pour la cadence de production de 1680 dm3/heure, on constate qu'il est de 30   .   On a cependant constaté qu'une pièce pour- rait être amenée plus rapidement à une teneur en oxygène voulue en utilisant la cadence de production faible avec 

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 une pureté élevée de l'oxygène, même lorsqu'il y a une plus grande quantité d'oxygène par unité de temps. 



   Finalement, on a constaté qu'une fois que la teneur en oxygène dans la pièce a été amenée à une va- leur voulue, cette teneur pourrait être maintenue plus efficacement dans la pièce grâce à un taux de production élevé, la pureté de l'oxygène dans le produit étant appro- ximativement la même que dans la pièce. 



   Les considérations ci-dessus sont d'une importance extrême car, en utilisant ces cadences de pro- duction, on peut obtenir une différence notable en ce qui concerne la consommation   d'énergie.   Du fait qu'une unité du type décrit et d'autres unités analogues fonctionneraient sans doute au moins plusieurs heures par jour, l'énergie journalière requise et la réduction de la consommation sont      des questions d'un intérêt vital. 



   Pour déterminer la dimension d'une unité fournissant de l'oxygène utilisée dans un but médical, compte tenu des caractéristiques de la pièce, telles que les infil- trations et les fuites ainsi que les dimensions de cette pièce, on a effectué des réalisations mathématiques. On a constaté qu'on pourrait les utiliser pour connaître à l' avance le meilleur mode de mise en oeuvre de l'unité dans des conditions de courte durée ou passagères et dans des con- ditions permanentes. Ceci est important car certaines des utilisations de l'unité à oxygène dans le domaine médical sont susceptibles d'être de nature intermittente, lorsque le malade n'exige de l'oxygène enrichi que quelques heu- 

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 res par jour.

   Une unité à oxygène médicale désirable doit être capable de donner la concentration en oxygène dési- rée dans une pièce dans un temps raisonnable et également de maintenir cette teneur en oxygène dans des conditions permanentes. On a d'abord effectué des réalisations ma- thématiques pour la période passagère.

   On a établi des équations différentielles pour un état de   oourte   durée ou passager afin de connattre à l'avance les variations de la concentration en oxygène dans la pièce en fonction du temps, dans les quatre cas suivants: - Cas I : Marche sans recyclage (pas d'in- filtration ô'air extérieur dans la pièce); - Cas   II :   recyclage total avec remplace- ment de l'air évacué de l'unité par de l'air extérieur s'infil- trant dans la pièce; - Cas III : recyclage partiel avec remplace- ment de   l'air   évacué de l'unité assuré par l'air d'alimentation extérieur (pas d'infiltration d'air dans la pièce);

   - Cas   IV :   recyclage partiel, avec rempla- cement de l'air évacué de l'unité assuré par l'air   dalimentation   extérieur, en supposant que l'infiltration d'air dans la pièce est identique à la fuite d'air hors de la pièce. 



   Pour résoudre les équations relatives à ces réalisations, on a utilisé le prototype particulier pour une pièce d'un volume de 28 dm3. Les résultats sont don- , nés sur le tableau I ci-dessous, la teneur en oxygène re- cherchée étant de 30 %. 

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  TABLEAU I. 
 EMI16.1 
 
<tb> cas <SEP> Infiltration <SEP> Tempe <SEP> en
<tb> N  <SEP> Description <SEP> d'air <SEP> dans <SEP> heures <SEP> pour
<tb> la <SEP> pièce, <SEP> obtenir
<tb> dm3/minute <SEP> 30 <SEP> % <SEP> de <SEP> 02
<tb> 
<tb> 
<tb> I <SEP> Marche <SEP> sana <SEP> recyclage <SEP> 0 <SEP> 10
<tb> 
<tb> II <SEP> Recyclage <SEP> complet <SEP> 4900 <SEP> 20
<tb> 
<tb> III <SEP> Recyclage <SEP> partiel <SEP> 0 <SEP> 7
<tb> 
<tb> IV <SEP> Recyclage <SEP> partiel <SEP> ** <SEP> 1400 <SEP> 11
<tb> 
 * - Conditions du projet :pièce de 28 dm3, unité   introduisant dans la pièce 2,8 m3/heure de O2 d'une pureté d'environ 35 %;   ** - En supposant que la quantité d'air infiltrée dans la pièce est égale à la quantité d'air s'échappant de cette pièce. 



   En théorie, le fonctionnement avec recyclage partiel de l'unité, avec remplacement de l'air évacué par de l'air extérieur (Cas III), semble être celui qui permet d'augmenter le plus rapidement la teneur en O2 de la pièce pour la porter de 21 à 30 %, en supposant que de l'air ne s'infiltre pas dans la pièce. Toutefois, le cas d'une marche sans recyclage est sans doute plus pratique, car il est difficile de maintenir une pièce étanche aux fuites; avec le système comprenant un recyclage et le remplacement de l'air évacué par de l'air provenant de l'extérieur. 



   Il en est ainsi parce que la pièce se trouverait toujours à une pression légèrement inférieure à la pression atmos-      phérique. Une opération avec recyclage réelle se trouverait entre les cas II et III, comme illustré par le cas   IV   dans lequel une petite quantité d'air infiltrée dans la pièce exerce l'effet notable d'augmenter le temps nécessaire 

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 pour   enribhir   l'air de la pièce. Par contre, la marche sans recyclage tendrait 4 augmenter la pression dans la pièce et à y réduire les infiltrations d'air. Ces résul- tats font nettement ressortir la nécessité de connaître le comportement de l'unité dans une pièce, en cours de fonctionnement réel.

   Le choix du "mode de fonctionnement", c'est-à-dire le choix entre le recyclage et la marche sans recyclage, ne peut être fait que lorsque les caractéristi- ques dynamiques de fuite d'air pour une pièce typique ont été établies. 



   Les dérivés des équations différentielles concernant les réalisations mathématiques pour les quatre cas, sont les suivantes: 
Prévisions concernant les caractéristiques relatives à des conditions passagères en vue   d'obtenir une atmosphère enrichie en O2 dans une pièce, dans un but médical   Cas I :Marche sans recyclage Définition des termes :

   
V = volume de la pièce, m3 
P = cadence de production de l'unité proto- type préalable, dm3/heure t = temps, heures x (t) = fraction de O2 dans la pièce, en moles, au temps t   y = fraction moyenne, en moles, de O2 dans le produit sortant de l'unité   

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 5 10 15 20 25 
 EMI18.1 
 v x(0) 0,21 x(t), ##x(0) , % * 0,21 3C(t), P v n Charge de l'unité P 1 ¯¯¯¯, (AIR) '1 t é Evacuation Base pour des équations différentielles Mélange parfait 
Débit du produit forme ians l'unité et envoyé dans la pièce égal au débit du produit quit- tant la pièce (pas d'infiltrations non contrô- lées de l'air extérieur). 



  Equation différentielle de base pour le système   dx . P ,. (t) P y dt + V x = V   Solution générale à l'équation   ci.-dessus:   - (PV) t x (t) = C1 e   où-ci   est une constante. 



  Conditions limites x (0) = 0,21 au moment 0 
C1 = 0,21 - y Equation spécifique 
 EMI18.2 
 "n t x   (t) -   (0,21 - y)e + y solution solution   passagère   permanente Cas II: Recyclage, la perte due à l'évacuation hors de l'umité étant compensée par l'infiltration d'air dans la chambre. 

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  Définition des   termes   
V= volume de la pièce, m3 
P = cadence de production de l'unité prototype, préalable,   dm3/heure     D   cadence d'échappement ou de perte hors de l'unité, dm3/heure 
L= cadence d'infiltration dans la pièce, dm3/ heure 
F = cadence d'alimentation de l'unité, dm3/heure t = temps, heures    x(t) = fraction de C2, en moles, dans la pièce, au temps t    y (t)= fraction moyenne de 0 en moles, dans le produit sortant de   l'unité.   
 EMI19.1 
 z (Air) ##########f ##, x(0) = 0,21 P,y (t) i F,  (t)

   t ####### é Base pour des équations   différentielles   Mélange parfait 
Infiltrations d'air dans la pièce identiques à la perte ou l'évacuation hors de l'unité 
Caractéristiques de l'unité d'après des données obtenues avec une pression (relative) de 2   kg/om2   y (t) = 0,15 + x (t) 
F/P = 2,6 
L = D = 1,6 P 

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 Equation différentielle de base pour le système 
 EMI20.1 
 dx + (L) x (t). 0,21 (1) + 0,15 (P) Solution générale de l'équation ci-dessus (L) v x (t).

   C1e 0,21 + 0,15 Conditions limites 
X (0) = 0,21 au moment 0 
 EMI20.2 
 C1 = P 0,15      Equation   spécifique   - (LV) t 
 EMI20.3 
 x " 1 o. 1 5 e +0,21 + (p) z solution pasBa,ère solution permanente Solution   permanente   pour t infini 
 EMI20.4 
 X (DO g 0, 21 + o,15 * 0,304 
Ce résultat montre qu'une teneur de   30,4   de O2 constitue une limite théorique pour ce système, d'après les caractéristiques estimées de l'unité. 



  Cas III Recyclage, les pertes par échappement hors de l'unité étant compensées par l'air extérieur introduit dans l'unité. 

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  Définition des termes; 
V = volume de   la   pièce, m3   P =   cadence de production de l'unité prototype préalable dm3/heure d = cadence d'évacuation de l'unité ou pertes, dm3/heure 
E - cadence d'alimentation de l'air extérieur dans l'unité dm3/heure 
F = cadence d'alimentation combinée dans l'unité, (P + E ), dm3/heure t - temps, heures 
 EMI21.1 
 x(t) < fraction, en Moles, de 029 dans la pièce, au temps t   y(t) = fraction moyenne, en moles, de O2 dans le produit sortant de l'unité f(t) = fraction, en moles, de 0 dans la charge combinée envoyée dans l'unité   
 EMI21.2 
 Pièce 7 1 v 0 ,F . ----1 xi 0,21 1 Fox (t) - PLU 7 (-t) 1 ï Pl t(1;

  ) 3 (Air) t z D Base pour des   équations     différentielles   Mélange parfait 
Pièce parfaitement étanche aux fruité, de sorte que la quantité de produit de l'unité pénétrant dans la pièce est égal à la quantité de produit sortant de cette pièce. 



   Caractéristiques de l'unité estimées d'après des données obtenues à 2 kg/cm2 (pression relative). y (t) = 0,15 + f (t) 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 F/P = 2,6 
 EMI22.1 
 E D + 1,6 P Equation différentielle de base pour le   système   
 EMI22.2 
 dx +/PE\X (t) . 0,21 (PB) + 0,15 Q, dt ( ipl-l-) 77 v Solution générale à l'équation ci-dessus -(PE/FV) t 
 EMI22.3 
 x (t) C1e + 0,21 + 0,15 (1) Conditions limites x (O)=0,21   au temps 0   
 EMI22.4 
 C1 0.15Ë j Equation spécifique - PE t
FV 
 EMI22.5 
 C (t) 0,15 e + 0,21 + 0,15 (i) solution paeeB8ère solution permanente Solutionpermanente pour t   égal   à   1 ' infini   
 EMI22.6 
 ( ) . 0,21 + 0,15 (1,625) = 0,454 
Ce résultat montre qu'un pourcentage de 45,4% de O2 est la limite théorique pour oe système.

   Une comparai- non des cas II et III montre qu'il est important de rédui- re les fuites dans la pièce dans un système avec recyclage. 



  Cas   IV :  s recyclage, les pertes de l'unité étant compensées par l'air extérieur introduit dans l'unité y com- pris les infiltrations dans la pièce. 



  Définition des termes: 
V = volume de la pièce, m3 
P = cadence de production de l'unité prototype préalable,   dm3/heure   
M = infiltration de l'air extérieur dans la 

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 pièce,   dm3/heure   
D = gaz s'échappant de la pièce, dm3/heure 
L= recyclage depuis la pièce jusque dans l'uni- té,   dm3/heure   Définition des termes (suite) 
E = air extérieur introduit dans l'unité,   dm3/heure   
F = cadence d'alimentation combinée dans l'unité, dm3/heure x (t) = fraction, en moles, de 02 dans la pièce, au moment t    y (t) = fraction moyenne, en moles, de 02 dans le produit sortant de l'unité f (t) = fraction, en moles, de 0 dans la charge combinée introduite dans l'unité   
 EMI23.1 
 0,21 D, x (t) V ¯¯..¯¯ .#### x(0) .0,21 U <¯¯¯¯¯ ! . 



  Evacuation Base pour des équations différentielles 
Mélange parfait. Caractéristiques de l'unité pour une opération à une pression (relative) de 2,1 kf/cm2,
P = environ 2800   dm3/heure     y (t)   + 0,15 + f(t) Equation différentielle basique pour le système 
 EMI23.2 
 da X[(D; 1. )- ( x (t) .. 0,15 ( + O,wi Y1'/ + 0.,/ Solution générale à l'équation ci-dessus -bt (a/b) x(t) = C1e 

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 EMI24.1 
 I*" ohb- ÉLLi) / Si\ a .

   O,15( )+ 0,21 C+ 0,21 () Conditions limites x (0) = 0,21 au temps 0 
 EMI24.2 
 C = 0, 21 i%)   Equation   spécifique 
 EMI24.3 
 x (t) = y .2 - b e solution temporaire solution permanente 
Ce mode de réalisation de l'invention sera mieux compris   à   la lecture de la description qui va suivre et qu'on a faite en se référant aux fig 5 à 10 dessin annexé, sur lequel : - la fig 5 représente schématiquement l'unité à oxygène utilisée dans le domaine médical, décrite dans les exemples relatifs à ce mode de réalisation et utilisée pour obtenir les données présentées dans cet exposé; - la fig 6 représente un programme de cycle pour un cycle préféré de 90 secondes qui est utilisé dans l'unité à oxygène médicale de la fig 5;

   sur cette figure, RBPE dé- signe une réduction de pression jusqu'à obtention d'une égalisation de pression dans les lits et ABPE désigne une augmentation de pression dans le même but ; D = décharge; P = purge; R =   recompression;   Pr = produit ; C = charge, les chiffres indiqués au-dessus des rectangles étant des pres- sions (relatives) en kg/cm2 et les chiffres portés sur la 

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 droite indiquant des temps du cycle, en secondes; - la fig 7 est un graphique qui montre la relation entre la cadence de production de l'unité (portée en   absois-   se en dm3/heure) et le pourcentage moyen de 02 dans l'air constituant le produit (porté en ordonnée, en %);

   - la fig 8 est un graphique montrant les caracté- ristiques passagères déterminées à l'avance pour une pièce d'un volume de 24 m3, dans le cas d'un cycle de 90 secon- des exécuté à 29 - 35 C et d'une marche sans recyclage; sur cette figure, on a porté la cadence de production de l'unité, en m3/heure, en abscisse et le temps, en heures, nécessaire pour obtenir une concentration de 30% de O2, en ordonnée ;

   les chiffres portés sur les droites sont   les!pour-   centages, en moles, de 02 dans le produit de l'unité, et les courbes indiquent les caractéristiques de l'unité prototype, la courbe A correspondant à une pression de 1,60 kg/cm2 et un débit d'alimentation de 10 080   dm3/heure,   la courbe B correspondant à une pression de 1,75 kg/cm2 et un débit d'ali-   mentation   de 9185   dm3/heure,   la courbe C correspondant à une pression de 1,90 kg/cm2 et   à   un débit d'alimentation de 8510 dml heure et la courbe D correspondant à une pression de 2 kg/cm2 et un débit d'alimentation de 7700 dm3/heure; ceci en supposant qu'il n'y a pas d'infiltration d'air ex- térieur : le débit d'air fourni dans la pièce par l'unité est égal à la cadence de fuite hors de la pièce;

   la figure 9 représente de façon assez schématique une opération avec marche sans recyclage, pour une pièce d'un volume de 24 dm3, et cette figure est un diagramme don- 

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 nant en abscisse la cadence de production de l'unité en dm3/heure, et en ordonnée les temps (en heures) nécessai- res pour obtenir une concentration de 30 % en O2 (à la par- tie inférieure) et la concentration maximum de 02 dans la pièce (en %, à la partie supérieure de droite du graphique représentant les cadences d'infiltration de l'air extéri- eur (M) en   dm3/heure,   les lettres P.E. désignant la pièce utilisée pour l'essai et les lettres CFTP désignent la ca- dence de fuite totale;

   - la figure 10 est un graphique relatif aux con- ditions régnant dans la pièce au cours de l'essai (le pour- centage de 02 étant porté en ordonnée, dans la partie supé- rieure du graphique et le pourcentage d'humidité étant por- té également en ordonnée dans la   rtie   inférieure du gra- phique, en fonction du temps en heures, porté en abscisse, la pression étant de 2 kg/cm2 pour 1680 dm3/heure pour   50 %   de 02 et étant de 1,6 kg/cm2 pour 3920 dm3/heure pour   33 %   de O2. 



   On va expliquer le fonctionnement de l'unité en se reportant aux figures 5 et 6. Des lits 101 et 102 sont raccordés à leur extrémité d'alimentation par une soupape 103 à cinq lumières et quatre voies, et à leur partie su- périeure par une soupape de purge 104 et un orifice de pur- ge 105 ainsi que par une soupape 106 d'égalisation de pres- sion dans les lits (soupape BPE). Le produit sort des lits 
101 et 102 par des conduits 107 et 108, en traversant des soupapes de retenue 109 et 110 et passa dans la pièce en circulant dans un conduit 111 pour le produit. Le disposi- tif de compression et de séparation représenté en 112 est un compresseur analogue à celui qui a été décrit ci-dessus. 

 <Desc/Clms Page number 27> 

 



   En étudiant le programme des cycles en commençant par l'extrémité de gauche, on voit que le lit 101 est en période BPE et le lit 102 est en période BPE, ce qui si- gnifie que la soupape BPE 106 est ouverte et que les lits 101 et 102 communiquent ainsi librement grâce aux con- duits 113 et 114. La pression (relative) qui règne dans le lit 101 est ramenée d'une valeur de 2,1   kg/cm2   à une va- leur de 1,05 kg/cm2 et la pression régnant dans le lit 102 est augmentée et passe d'une valeur nulle à une valeur de 1,05 kg/cm2. Dans la phase suivante du cycle, la lumière 115 s'ouvre, ce qui fait que la pression (relative) dans le lit 101 peut être ramenée de i,05 kg/om2 à une valeur nulle, cette réduction étant accompagnée d'une décharge des matières adsorbées à travers le conduit 116, la lumière 115 et le conduit d'évacuation 117.

   En même temps, la pression est rétablie dans le lit 102   gr&c&   à l'air sortant du com- presseur 112 par un conduit 118, traversant la soupape 103, par l'orifice 119 et le conduit 20 pour pénétrer dans le lit   102. De   cette manière, lorsque la pression (relative) dans le lit 101 est ramenée de 1,05 kg/cm2 à une valeur nulle, le lit 102 est comprimé de nouveau et sa pression (relative) passe de 1,05 à 2,1 kg/cm2. Pendant les cycles d'évacuation et de compression, la soupape BPE 106, la sou- pape de purge 104 et l'orifice de purge 105 sont fermés. 



  Au cours de la phase suivante du cycle, la soupape de pur- ge 104 s'ouvre, ce qui fait qu'une partie du produit sor- tant du lit 102 peut circuler dans les conduits 114,121 et 113 et passer dans le lit 101, qu'elle traverse en re- 

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 cueillant les constituants .adsorbés, après quoi, elle sort en passant par le conduit 116, la lumière.   115   et le conduit d'évacuation 117, En même temps, le produit provenant du lit 102 circule dans le conduit 108, traverse la soupape 
110 et pénètre dans la pièce en passant par le conduit 111, 
A la fin de cette phase du cycle, la soupape BPE 
106 est ouverte et l'air comprimé cesse de circuler dans le conduit 1t8. La pression (relative) dans le lit 101 passe d'une valeur nulle à 1,05 kg/cm2 et la pression (relative) dans le lit 102 passe de 2,1 à 1,05 kg/cm2.

   L'air comprimé recommance à circuler dans le conduit 118, pénètre dans la soupape 103 par la lumière 122, passe dans le conduit 116 et pénètre dans le lit 101, la soupape BPE 106 et la soupa- pe de purge 104 étant fermées. De ce fait, la pression (re- lative) régnant dans le lit 101 passe de   1 ,05   à 2,1   kg/cm2.   



   En même temps le lit 102 communique avec l'extérieur par la lumière 123, ce qui fait que les   consituante   adsorbés peu- vent sortir en passant par le conduit 120. la soupape 103, la lumière 123 et le conduit d'évacuation 117. 



   Quand la pression (relative) dans le lit 101 at- teint 2,1   kg/cm2,   le produit sort de ce lit en passant par le conduit 107 et la soupape 109 et pénètre dans la pièce en passant par le conduit 111. En même temps, la soupape de purge 104 est ouverte, ce qui fait qu'une partie du produit peut traverser le conduit 113, la soupape de purge 104, le conduit 121 et le conduit 114 pour pénétrer dans le lit 102 où il entraîne le reste des constituants adsorbés en les faisant passer par le conduit 120 et la lumière 123, pour 

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 sortir finalement de la pièce par le conduit d'évacuation 117. A la fin de cette phase du cycle, le lit 101 est à une pression (relative) de 2,1   kg/cm2   et la pression (relative) dans le lit.102 est nulle. 



   Ce mode de réalisation de l'invention est encore illustré par les exemples suivants. L'appareil utilisé dans ces exemples est celui que l'on a décrit ci-dessus et les conditions sont celles qu'on a mentionnées ci-dessus, sauf indication contraire. 



   EXEMPLE 2. 



   Dans cet exemple, le cycle de fonctionnement de l'unité a une durée de 90 secondes (comme décrit ci-dessus). 



  La pression (relative) varie entre 1,60 et 2 kg/cm2 pour une variation correspondante de la cadence d'alimentation de l'air de 10 000 à 7   700   dm3/heure. La relation existant en- tre la cadence de production et la composition est repré- sentée sur la fig 7. 



   On peut voir en examinant la fig 7, qu'un fai- sant tomber la pression (relative) de 2 kg/cm2 à 1,60 kg/cm2, las cadences de production peuvent être augmentées d'envi- ron 50% par rapport aux 2 800 dm3 établis sans diminution de la pureté de C2 produit par rapport à la valeur proje- tée   (32 %   au lieu de 35% de 02). Toutefois, si l'an désire augmenter la cadence de production de O2, la meilleure façon d'obtenir ce résultat est d'augmenter la pression et d'opérer avec des cadences de production plus faibles. 



   EXEMPLE 3. 



   Pour déterminer l'effet de la variation de la 

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 longueur du cycle, on effectue un essai avec un cycle de 60 secondes. La pression (relative) utilisée dans l'unité est de 1,75 kg/cm2 et la cadence de production de 2   800     dm3/heure'.   Les phases d'égalisation de pression du lit (BPE) et de compression restent inchangées pour les deux longueurs de cycle. Seuls, les temps de charge- ment et de production sont déterminés par la durée du cy- cle. Les résultats sont donnés sur le tableau II ci-des-   sots.,   
 EMI30.1 
 TABLEAU II. 



  Longueur, du gyclt 60 sec, 20 nec, Cadence de production dm3Aeure 2800 2800 %  2 38 - L/4 38 -j 
Cette expérience montre que des modifications de la durée du cycle sont sana importance et que la durée du cycle peut être choisie pour des raisons de commodité. 



  En général, des durées du cycle comprises entre 10 et 300 secondes, de préférence entre 50 et 200 secondes, et de préférence encore entre 70 et 100 secondes, sont utilisées dans le procédé de   l'invention.   



   EXEMPLE 4. 



   On détermine au préalable le comportement de l'unité dans une pièce d'un volume de   24   m3, en déterminant les caractéristiques de production d'oxygène de l'unité en se basant sur le modèlé de marche sans recyclage. Le gra- phique correspondant apparaît sur la fig 8. 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 



   Les résultats montrent qu'on obtient un point minimum pour chaque pression (cadence d'alimentation). 



  Lorsque la pression augmente, le temps minimum pour   attein-   dre 30 % de 02, dans la pièce d'un volume de 24 dm3, dimi- nue. Les conditions optimales pour une opération passa- gère comprennent une pression (relative) de 2   kg/cm2,   une cadence d'alimentation de 7700   dm3/heure   et une ca- dence de production de 1260 - 1680 dm3/heure. Il en ré- sulte une production de 60 à 50 % de O2 et un temps cor- respondant, pour obtenir 30 % de O2, de 5 à 5,5 heures, en supposant que l'air extérieur ne pénètre pas dans la pièce. Les emplacements des points minima de l'unité pro- totype sont également incorporés dans la réalisation mathé- matique. On a tenu compte des infiltrations d'air extérieur dans la pièce pour obtenir un réalisme plus complet. 



   Ces résultats montrent que la cadence de fuite de l'air peut être critique, spécialement quand on opère avec des cadences de production élevées de   l'unité.   Ces effets sont sensiblement moindres quand le fonctionnement de l'unité est ramené à une cadence pour un taux de pure- té élevé. Un autre avantage d'une cadence faible de pro- duction faible est le pourcentage élevé de O2 dans la pièce pour des conditions constantes. Par exemple, un pourcentage de 50 à 60% de O2 dans des conditions con- stantes est théoriquement possible avec des cadences de production faibles (1120 à 1680 dm3/heure), en supposant qu'il n'y a pas de fuite d'air. Ceci s'oppose aux concen- trations de 30 à 35 % de O2 obtenues à des cadences de pro- 

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 duction plus élevées comprises entre 3080 et 3360   dm3/   heure.

   Bien entendu, l'infiltration d'air a un effet marqué sur le pourcentage de O2 dans la pièce. Les ré- sultats réels pour une pièce d'un volume de 24 m3, sont représentés sur la fig 9. 



     EXEMPLE   5. 



   On effectue des essais initiaux en opérant en marche sars recyclage dans une pièce modérément calfeu- prés, c'est-à-dire que les principales fissures et fentes des murs et du parquet ainsi que les conduits de chauffage par circulation d'air forcée sont obturés. On mesure la disparition progressive de l'hélium pendant que l'unité fonctionne et alors que l'unité ne fonctionne pas. Cette technique bien connue de mesure des cadences de fuite con- siste à injecter de l'hélium par impulsions dans la pièce et à mesurer la variation de la concentration de l'hélium en fonction du temps   à   l'aide d'un spectrophotomètre de masse. Les cadences de fuite déterminées par cette tech- nique ne concernent que la fuite de l'air hors de la pièce. 



  Pour calculer l'infiltration de l'air extérieur dans la pièce, il faut faire le bilan des matières. La cadence de fuite hors de la pièce est de 4200 dm3/heure, alors que l'unité fonctionne ou ne fonctionne pas. On a effectué des essais supplémentaires après avoir parfaitement calfeutré la pièce, y compris la fenêtre , la porte, les orifices de sortie dans les parois et les commutateurs, etc., et on a constaté que le taux de fuite n'était plus que de 3360 dm3/ heure. 

 <Desc/Clms Page number 33> 

 



   Les résultats   d'essais   concernant les conditions de fonctionnement de l'unité concordent de façon parfaite avec ceux qui  S'aient   été prévue d'après la réalisation mathématique. Par exemple, il faut 9 heures pour que la teneur en oxygène dans la pièce soit portée de 21 à 30 contre les 8,5 heures prévues pour une cadence de fuite de   4200   dm3/heure. En réduisant la cadence de fuite à 3360   dm3/heure,   le temps nécessaire pour obtenir 30 % de   02   est diminué d'environ 2,5 heures. La concentration maximum de   0-.  qui peut être maintenue est de   32-35   se- lon la cadence de fuite. Les résultats de ces essais sont donnés sur le tableau III   ci-dessous.   
 EMI33.1 
 



  TABLEAU III. 



  Marche sans recyclage* Valeurs Valeurs mesurées Prévues L   42v dm3Aeure** Temps avant d'obtenir 30 y6 de 02 heures 9 8 1/2 maximum de 0p 32 33 L = 3360 dm3/heure** Temps avant d'obtenir 30 de 02 heures 6 1/2 6 3/4 % maximum de 02 35 36 * pression (rel.) de 2 kg/cm2, cadence de production - 1680 dm3/heure de  2 à environ 50 %. 



  ** cadence de fuite totale à partir de la pièce. 



   On pense que le maintien de 35   %   de O2 constitue une limite supérieure pratique pour l'unité prototype préalable dans cette pièce particulière. Des concentra- 

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 tions en 02 plus élevées dans   la.   pièce pourraient être obtenues en réduisant la dimension de la pièce et en utilisant l'unité existante, ou bien en utilisant une unité ayant des dimensions plus grandes pour une pièce d'un volume de 24 m3. Ces résultats montrent que la ré- alisation mathématique constitue un outil très efficace puur prévoir la durée d'enrichissement de l'atmosphère d'une pièce une fois que les capacités de l'unité et les caractéristiques de fuite hors de la pièce ont été éta- blies. 



    EXEMPLE 6.   



   On effectue une opération d'essai avec recyclage partiel. A cet effet, on raccorde un conduit de recyclage partant de la pièce au côté aspiration du compresseur d' alimentation. De plus, on incorpore un conduit d'amenée d'air extérieur d'appoint afin que débits de recyclage et d'appoint combinés permettent d'obtenir le débit d'a- limentation voulu. 



   On effectue   ,1 'essai   avec recyclage ap-ès avoir sévèrement calfeutré la pièce. Le débit de recyclage est de 2520 dm3/heure pour l'air provenant de la pièce et ren- voyé dans l'unité. Les conditions établies pour l'unité comprennent une pression (relative) de 2 kg/om2 (débit d' alimentation de 7700 dm3/heure) et une cadence de produc- tion de 1680   dm3/h.   



   Les résultats de cet essai montrent qu'il faut 13 heures pour atteindre 30 % de O2. soit presque le dou- ble du temps nécessaire dans l'opération en marche conti- 

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 nueg pïèee étant calfeutrée mdme degré. Les nue, la   place   étant calfeutrée au môme degré. Lea ré-   sulfata   donnés ci-dessous sur le tableau   IV   montrent en- core que la réalisation mathématique concorde parfaite- ment avec les résultats mesurés. 
 EMI35.1 
 



  TABLEAU IV. 



  Marche sans Marche avec recyclage * recyclage * Valeurs Valeurs Valeurs Valeurs mesurées Urévues mesurées prévues Temps pour obtenir ze de 02P heures 6 6 3/4 13 12,9 % de maximum de 02 35 36 31 311 Cadence d'infiltra- tien de l'air ext é- ----1680-------- ---.---3 220----- rieur dans la pièce * Pièce d'un volume de 24 m3, calfeutrée de la même manière pour chaque opération. 



   La raison pour laquelle l'opération avec recyclage   par-',,   tiel nécessite un temps plus long pour obtenir 30   %   de O2 dans cet essai réside fondamentalement dans le fait que la ca-   ,   dence d'infiltration d'air à 21 % de 02 dans la pièce est notablement plus élevée pour l'opération de recyclage. 



  Ce résultat est dû au fait que l'air enrichi prélevé dans la pièce et passant dans le conduit de recyclage se tra- duit par une pression légèrement plus basse dans la pièce que lors de l'opération avec marche sans recyclage. Par suite, une infiltration d'air dans la pièce par de peti- tes fissures non obturées, etc., augmente suffisamment pour dominer l'avantage obtenu en introduisant des con- 

 <Desc/Clms Page number 36> 

 centrations en 02 plus élevées dans l'unité d'adsorp- tion. Bien entendu, si l'infiltration d'air extérieur dans la pièce était la même dans les deux cas, l'opération avec recyclage serait alors plus, intéressante- 11 fau- drait alors réduire l'infiltration d'air extérieur de 50   %   pour l'opération avec recyclage, ce qui demanderait un calfeutrage, ou une obturation meilleure que tout ce qu' on a pu obtenir. 



   EXEMPLE 7. 



   On effectue un essai dans une pièce pour con- nattre les conditions optimales requises pour maintenir une concentration d'oxygène de   30 %   dans une trèce. A cet effet, on fait fonctionner l'unité à une pression fai- ble (cadence d'alimentation élevée) avec une cadence de production de 3920 dm3/heure pour   33 %   de O2. Ces condi- tions sont celles qui sont imposées après   un   essai de cour- te durée avec marche sans recyclage, la teneur en O2 étant de 35 %, la température de 24 C et la teneur en humisité relative de 46   %   dans la pièce. 



   Les résultats donnés sur la fig, 10 montrent qu'une concentration de 30 % de O2 est maintenue pendant la durée de cette phase de l'essai, soit plus de 24 heures. 



  La température de la pièce pendant l'essai varie entre   @A   et 22 C, tandis que le taux d'humidité qui était initiale- ment de 46 % tombe à   39 % ,  niveau auquel il est maintenu pour la plupart des essais. Les conditions de cadence d' alimentation élevée et de faible pureté présentent l'avan- tage supplémentaire d'une dépense moins élevée quand on u- 

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 tilise le compresseur Nash connu, étant donné qu'une opé- ration à des pressions, plus basses réduit la consommation d'énergie du compresseur, (18 ampères pour une pression de 2 kg/cm2 contre 15 ampères pour une pression de 1,6 kg/cm2). 



   On a exécuté d'autres essais de maintien de l' atmosphère d'une pièce pour déterminer l'effet de petites perturbations dans la pièce et de son occupation par des êtres humains sur les conditions régnant dans la pièce soumise à l'essai. Dans cet essai, les conditions com- prennent une cadence d'alimentation élevée, une pureté fai- ble et une marche sans recyclage. Dans ces essais, on ob- tient les perturbations dans la pièce en ouvrant la porte à plusieurs reprises pendant une période de 5 minutes. 



  Il en résulte un abaissement de la teneur en O2 dans la pièce de   0,5 %   seulement, cette quantité étant récupérée en   1/2   heure. A un moment, on fait entrer trois personnes dans la pièce d'essai où elles restent pendant environ 5 et 10 minutes avant de la quitter. Le résultat est une ré-      duction de 0,5 le- de la teneur en O2, une augmentation de la température de   1,1 C,   et une élévation du taux d'humi- dité de 5 % (ce taux passant de 39 à 44 %). Les conditions reviennent à leur valeur initiale dans la pièce après 1 heure seulement.

   Par conséquent, des opérations de courte durée dans la pièce telles que l'ouverture et la fermeture de portes et l'arrivée et le départ de plusieurs personnes n'ont qu'un effet mineur sur la concentration de O2, la température et l'humidité. 

 <Desc/Clms Page number 38> 

 



  On a déterminé les effets de l'occupation d'une pièce dans des conditions atmosphériques. Une personne ayant passé trois heures dans la pièce a mentionné qu'elle avait éprouvé une sensation rafraîchissante et vivifiante   sans .   accumulation   d'odeur.   Le taux d'humidité relative était passé de 40 à 62 % pendant ce laps de temps et on n'a re- marqué aucune accumulation de CO2.En général, on peut calculer les concentrations de CO2 et les taux d'humidité pour des conditions permanentes avec un degré de préci- sion raisonnable. 



   La présente invention peut bien entendu être mise en oeuvre avec des appareils, des procédés et des techniques de séparation des conrtituants d'un mélange ga- zeux. En particulier l'invention peut être mise en oeuvre pour séparer l'oxygène de l'azote et plus parti- culièrement pour séparer l'oxygène et l'azote de l'air en vue   de $armer   un courant enrichi en azote et un courant enrichi en oxygène qu'on peut utiliser dans les diverses applications mentionnées plus haut. A cet égard, l'invention convient particulièrement bien pour la production de courants d'air enrichis en oxygène et re- lativement secs qui conviennent pour conditionner l'at- mosphère dans des enceintes fermées en utilisant une tech- nique d'adsorption comprenant un cycle sous vide. 



   Comme on l'a déjà mentionné, l'une des appli- cations de l'invention réside dans le conditionnement d' une atmosphère gazeuse à l'intérieur d'enceintes fermées comprenant non seulement les enceintes fermées ou entou- rées qui conviennent pour   l'habitation   des êtres humains 

 <Desc/Clms Page number 39> 

 mais aussi celles qui conviennent pour l'habitation   d'ani-   maux ainsi que pour élever des plantes et des miorobes. 



  .,'invention peut également permettre de conditionner l'at- mosphère dans des enceintes fermées dans lesquelles on stocke des fleurs, des aliments et d'autres denrées   périssa-   bles. 



   En général, l'adsorption sans chauffage est carac- térisée par des durées d'adsorption et de désorption rela- tivement courtes, de sorte que la chaleur d'adsorption se trouve donservée et est utilisée comme force motrice pour faciliter la désorption. En général, un cycle complet qui comprend des phases d'adsorption ainsi que de désorption a une durée comprise entre 5 et 300 secondes, de préféren- ce entre 40 et 150 secondes, et de préférence encore entre environ 60 et 120 secondes. 



   De préférence, on procède à une opération d'éga- lisation des pressions dans le lit entre les phases d'adsorp- tion et de désorption du cycle quand on utilise simultanément au moins deux récipients d'adsorption. Lorsque le procé- dé est mis en oeuvre dans un seul récipient, on peut sup- primer l'opération d'égalisation des pressions dans le lit   (BPE).   Un programme de cycle typique, lorsque deux réci- pients d'adsorption sont utilisés, est donné sur le tableau   X. Les   temps de l'opération   BPE   peuvent être compris entre 1 seconde et un temps aussi long que le permet le cycle total. 



  Généralement, ils sont compris entre 1 et 20 secondes, de préférence entre 3 et 12 secondes, et de préférence encore entre 3 et 8   secondes.   

 <Desc/Clms Page number 40> 

 



   Bien que les pressions d'adsorption puissent avoir une valeur aussi élevée qu'on le désire en vue de séparer O2/N2 de l'air   atmosphérique,   il n'y a pas d'avan- tage réel à utiliser des pressions   d'adsprption   très su- périeures à la   pression   atmosphérique. Une pression   d'ad-   aorption appropriée est comprise entre 1,05 et 8,4   kg/cm2,   de préférence entre 1,05 et 3,5   kg/om2,   et de préférenoe encore entre 1,05 et 1,4   kg/cm?   (pressions absolues). 



   Pour la   désorption,   une pression nulle (en mm de Hg) pour- raît être avantageusement utilisée à condition qu'elle puisse être obtenue sans difficulté. Une pression de dé- sorption appropriée est comprise entre 0,1 et 750 mm, de préférence entre 50 et 400 mm, et de préférence encore en- tre 100 et 200 mm, de Hg   (cession   absolue). 



   Une caractéristique particulière de l'inven- tion est relative à l'application de la désorption sous vi- de dans un procédé d'adsorption au cours duquel certains constituants sont adsorbés aur un adsorbant et l'adsorbant est périodiquement régénéré, grâce à quoi il peut être utilisé dans une autre opération d'adsorption après déaorp- tion de l'adsorbant. La technique enseigne de nombreuses façons de désorber un adsorbant mais,, dans la présente invention, la désorption sous vide constitue la technique particulièrement préférée. Par désorption sous vide, on entend une désorption effectuée à n'importe quelle pression inférieure   à   la pression atmosphérique. 



   Bien que, pour décrire un mode de réalisation, 

 <Desc/Clms Page number 41> 

 spécifique de l'invention, on ait décrit une désorption sous vi- de en ce qui concerne un tamis moléculaire du type   13X   qui a été soumis à un échange avec du strontium, il est bien entendu que les moyens généraux décrits ici sont applicables à n'importe quel adsorbant lorsque le constituant à éliminer par désorption présente un isotherme s'accroissant brusquement dans la région au-dessous de la pression atmosphérique. Le constituant à enrichir doit avoir un isotherme dont la pente est plus faible que celle d'un constituant désorbé et qui est en outre essen- tiellement linéaire ou présente une concavité vers le haut. 



   Les tamis moléculaires qui peuvent être utilisés dans le procédé de l'invention comprennent, d'une manière géné- rale, les tamis moléculaires des types X et A dans lesquels en- viron 30 à 100 %, de préférence 60 à 100   %,   et de préférence en- core 75 à 98   %,   des cations sodium, ont été remplacés par des ca- tions d'un métal divalent du groupe II ou des cations d'argent mo- novalent. Plus le degré de substitution est élevé, plus la ca- pacité est grande. De préférence les cations d'un métal du groupe II, sont Mg++, Ca++, Sr++ et Ba++. 



   Pour un tamis de type X, on préfère particulière- ment les cations Ca++, Sr++ et Ag+, les cations Sr++ et Ca++ étant spécialement préférés et le cation Sr++ étant préféré à tous. 



  Pour un tamis de type A, on préfère les cations Ca++, Mg++, Sr++ et Ag+. 



   La température préférée pour séparer C2/N2 de l'air est comprise entre environ 1,5 et 38 C car, à des températures inférieures à   1,5 C,   la congélation de la vapeur d'eau conte- nue dans l'air pose un problème. De façon encore plus 

 <Desc/Clms Page number 42> 

 préférable, la température en question est comprise entre 7 et 27 C et de préférence encore entre 14 et 25 C. Toutefois, les-températures pourraient être comprises entre-23 et 43 C. 



     L'un   des avantages du procédé de l'invention lors- qu'il est mis en oeuvre dans la production d'air enrichi en O2 réside dans le fait que, lorsque de l'air ordinaire con-      tenant de la vapeur d'eau constitue le produit de départ ou charge, la majeure partie de la vapeur d'eau est également éliminée, ce qui permet d'obtenir de l'air relativement sec enrichi en O2. 



   On régénère l'adsorbant en réduisant la pression dans le lit, puis en purgeant le produit. Des rapports pré- férés entre la purge et la charge (P/F) sont compris entre 0,2 et 2,0, des rapports compris entre 0,5 et 1,5 étant spéciale- ment préférés et des rapports compris entre 0,7 et 1,0 étant particulièrement préférés. P/F est défini comme étant le rap- port entre le volume de produit de purge et le volume de char- ge dans les conditions respectives de la zone d'adsorption. 



   Dans un mode de réalisation préféré spécifique de l'invention, on utilise un procédé et un appareil qui rendent beaucoup plus facile l'obtention d'atmosphères contrôlées, enrichies en oxygène, dans une enceinte fermée. Ce mode de réalisation convient particulièrement bien lorsque O2 est nécessaire pour un traitement médical. Il est bien entendu, toutefois, que les gaz obtenus par le procédé de séparation de l'invention peuvent être utilisés dans un grand nombre d'appli- cations industrielles comme le comprendront les techniciens. 



   Le procédé décrit jusqu'ici comprend l'utilisation 

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 d'un appareil avec un cycle d'adsorption à une pression (rela- tive) comprise entre 2,1 kg/cm2 et une valeur nulle, en utili- sant un tamis moléculaire 5A comme adsorbant. Ce cycle est appelé dans ce qui suit "cycle classique" (ce qui ne signifie pas pour cela "connu du public"). 



   Le procédé comprenant un cycle "classique" donne des puretés en oxygène dans le produit de 30 à 40 % pour une pro- duction nette d'oxygène d'environ 150 cm3 d'oxygène par 100 g d'adsorbant,   à   21  C. Ces résultats pour ce   genre de   cycle sont typiques pour des tamis moléculaires industriels tels que les tamis 13X, 5A et 10X, quand on les utilise, arec un cycle comprenant une adsorption de 2,1   kg/om2   et une désorption à une pression nulle (pressions relatives). 



   On a fait des études ultérieures pour   connaître   la valeur de divers adsorbants en ce qui concerne leur capacité pour l'azote. Pour commencer ces études, on a évalué la capacité de divers tamis moléculaires comportant un squelette A ou un squelette X et dont les cations sont cons- titués principalement par des ions sodium, en remplaçant ces derniers par d'autres cations. Après remplacement avec ces autres cations, on a déterminé la capacité de ces adsorbants vis-à-vis de l'azote et de l'oxygène. Les résultats sont don - nés sur le tableau V ci-dessous. 

 <Desc/Clms Page number 44> 

 



   TABLEAU   V.   



  Résumé des isothermes de N2 et O2 pour des tamis moléculaires   (21 C)   
Capacités, grammes de gaz/100 grammes de tamis 
 EMI44.1 
 
<tb> Squelette <SEP> "X" <SEP> Li <SEP> Na <SEP> K <SEP> Cs <SEP> Mg <SEP> Ca <SEP> Sr <SEP> Ba
<tb> 
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,88 <SEP> 1,20 <SEP> 0,68 <SEP> 0,50 <SEP> 0,83 <SEP> 2,02 <SEP> 2,22 <SEP> 1,34
<tb> 
 
 EMI44.2 
 1,05 k8;

  cm2 1,36 1,70 0,96 0 75 1,16 2 36 2,78 79 
 EMI44.3 
 
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,98 <SEP> 2,40 <SEP> 1,45 <SEP> 1,13 <SEP> 1,66 <SEP> 2,80 <SEP> 3,33 <SEP> 2,44
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,43 <SEP> 0,43 <SEP> 0,40 <SEP> 0,42 <SEP> 0,40 <SEP> 0,76 <SEP> 0,73 <SEP> 0,64
<tb> 
 
 EMI44.4 
 1,O5kg/cm2 0,67 0,73 0,59 0,61 0,61 0 08 1,15 1,01 
 EMI44.5 
 
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,07 <SEP> 1,17 <SEP> 0,96 <SEP> 0,97 <SEP> 0,97 <SEP> 1,56 <SEP> 1,72 <SEP> 1,50
<tb> Squelette <SEP> "A"
<tb> 
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,86 <SEP> 1,15 <SEP> néant- <SEP> 1,95 <SEP> 1,93 <SEP> 1,72 <SEP> néant
<tb> 
 
 EMI44.6 
 1,05 kg/cm2 1,2$ 1,60 néant - 2,41 2,5? 2,24 néant 
 EMI44.7 
 
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,83 <SEP> 2,21 <SEP> néant- <SEP> 3,04 <SEP> 3,24 <SEP> @,85 <SEP> néant
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,

  46 <SEP> 0,47 <SEP> néant <SEP> - <SEP> 0,62 <SEP> 0,74 <SEP> 0,63 <SEP> néant
<tb> 
 
 EMI44.8 
 1,05 kg/cm2 0,68 0,70 néant - 0,94 1,12 0,92 néant 
 EMI44.9 
 
<tb> 2,1 <SEP> .kg/cm2 <SEP> 1,08 <SEP> 1,10 <SEP> néant- <SEP> 1,47 <SEP> 1,65 <SEP> 1,42 <SEP> néant
<tb> 
 Propriétés des cations 
 EMI44.10 
 poids moléculaire 6,94 23,0 39,1 132,9 24,3 40,1 87,6 137,4 rayon ionique 0,78 0,98 1,33 1,65 0,78 1,06 1,27 1,43 polarisabilité 0,2 0,5 2,2 6,3 0,3 1,4 2,3 4,3 N du groupe périodique ---¯.¯-IA-------- -------IA------- 
 EMI44.11 
 
<tb> Squelette <SEP> "X" <SEP> Cd <SEP> Ni <SEP> Co <SEP> Zn <SEP> Pb <SEP> Ag
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,92 <SEP> 0,75 <SEP> 0,69 <SEP> 0,50 <SEP> 0,29 <SEP> 1,68
<tb> 
 
 EMI44.12 
 1,05 ag/cm2 1 23 1910 0,95 0 79 0 45 1,9? 2,1 kg/cm2 1963 1,5Q 1,40 1,18 0,73 2,40 
 EMI44.13 
 
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,

  35 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,39 <SEP> 0,38 <SEP> 0,35 <SEP> 0,34 <SEP> 0,27 <SEP> 0,47
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1,05 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,58 <SEP> 0,60 <SEP> 0,57 <SEP> 0,59 <SEP> 0 <SEP> 40 <SEP> 0,79
<tb> 
 
 EMI44.14 
 2,1 kg/cm2 0,90 0,96 0,86 0,91 0,61 1,20 
 EMI44.15 
 
<tb> Squelette <SEP> "A"
<tb> 
<tb> N2, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> - <SEP> 2,30
<tb> 
 
 EMI44.16 
 1,05 k g/cm2 - - - 0 88 ¯ 2 64 
 EMI44.17 
 
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,24 <SEP> - <SEP> 2,95
<tb> 
<tb> 02, <SEP> env <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,48 <SEP> - <SEP> 0,62
<tb> 
<tb> 1,05 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,70 <SEP> - <SEP> 0,94
<tb> 
<tb> 2,1 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,09 <SEP> - <SEP> 1,

  33
<tb> Propriétés <SEP> des <SEP> cations
<tb> poids <SEP> moléculaire <SEP> 112,4 <SEP> 58,7 <SEP> 58,9 <SEP> 65,4 <SEP> 207,2 <SEP> 107,9
<tb> 
 
 EMI44.18 
 rayon ionique 1,03 0,78 Oté2 0,63 - in polarisabilité 294 0,3 0,3 0,3 - 30 
 EMI44.19 
 
<tb> Groupe <SEP> périodique <SEP> N  <SEP> IIB <SEP> VIII <SEP> VIII <SEP> IIB <SEP> IVA <SEP> IB
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 45> 

 
Ces résultats montrent que, parmi tous les cations essayés, aussi bien monovalente que divalents, le cation di- valent   strontiuu   donne la capacité maixmum pour l'azote, et on pout donc considérer qu'il possède les propriétés   nécessai-   
 EMI45.1 
 res puur uno réaction nutuollo cnxiaun avec In molécule d'a- zoto .,-.^.2cux. 



  On notera 6galcment d'après le tableau V que le tanis A au bnryun ne possède aucune capacité pour JI 2 ou 02. 



  Le t-mis X ru bnryn est s1ailniro û u tamis 13X (forme sodiun) en cc qui concerne la capacité pour N2' nais In cnpr.cité pour 0., du ta.nis X as br.ryui.1 est plus élevée que celle du t:1:lis 13X qui contre des résultats médiocres en ce qui concerne 
 EMI45.2 
 les séparations  2/H 2. On sait que les tamis 13X sont infé- rieurs r'ux tarais zou strontiura. Le tarais X au calcium echt presque ,.usai satisfaisant que le tuais X nu. strontiun. 



  On p. conpnré ce tarais rioldeulaire X au strontiun, qui est obtenu après nvoir sourds' un tuais rioléculairc i 3. du CO::1::C:':ùC à un échange d'ions avec du chlorure de stontiun. cvec divers adsorbants constitués par des tnu1s uo16oulciros, ru cours d'un cycle   d'adsorption   exécuté à une pression   d'en-   viron 0 a 2,1kg/cm2.   Contrairement   à ce qu'on   aurait   pu   penser,   le   tanis   13X qui a été soucis à un échange d'ions avec le   stontiun   se comporte de façon tout à fait similaire 
 EMI45.3 
 u tsuis 13X dans les conditions spécifiques d'un cycle d'ad- sorption exécuté à une pression (relative) de 0,20 à 2,1 kg/cn2, à   21  C   comme on peut le voir sur le tableau VI ci- dessous :

   

 <Desc/Clms Page number 46> 

 
 EMI46.1 
 Tablofiu VI T,,,mis Production netto de purott du produit ob- 0 â 0,2-2,1 ks/cc2* ' tenu c'ns un cycle à environ 21  C, ;o de 02 5:. 122 32 13X 104 31 10X 85 30 X-..r 98 31 * cn3 à und tO!.1pératuro et unu pression norr.r^liacs/1 CO de tntlis. 
 EMI46.2 
 



  Un réalité, le tarais .olÓcu1r.irc 13X '-* ,'r ;1 tiuq (X-Sr) est un pou inférieur à ccr1i[ ne dots autres 04.nr.Ü, .\01.:'- culcircs som:is x un essai connu r.ucoz'bnntfj. Ce. t......c 0 'u :' ])rodl1.!l..i:2- d' oY.L011(;J.bu..m ce 'lc...J2±:'lS. presque le noins bon en CI3 qui conccrno'1ï pureté, du produit, il n'eat pG6 ueillcur que lu tr.nis r::olcu.^ire 1)A (i't.r::1J sodiu!,) et va+. un peu inférieur ru tF.:.l3.'F: ,.o:"éc:,Ü.' J.r\..1.- (t;.¯ uc cr:lciur.l). 



  La cf'\r::1ct6risti<tuú cst-ontiolle du ce ioàc 'i- r'j''i2.- sntion de l'invention réside dr'mi 1<.: 1':'1"t qu'on :.:1::; u -Soï.i: une; technique qui utilise les tnnis X vu ctrontirj ut li-o - tres t:;nis 'Jr6Íúr.:,s de i' invention a'une :... n:iC"1'G xtrCr/ - .z. 



  C,3. 



  Ainsi, on 11 c&n3t."tu 'lU' \.n atiïicrr:.,: Mr cycle, bzz vide, on pout tirer profit des o"'1'r.oi t :J -'levées uu t:-.i3 X ru stontiuu (X-Sr). un doit souligner qu'un utilisant le tr.uio X :,u strontium d'une r:cnieru citrique, ici r60ul t# tn obtenuo ne (lédnssent prs lr moyenne. ..uL:, rJoult.* -t .1" or- linaires obtenus .wcc le yroc,:d (.le l'invention t,. ic-nt l''i):ù- luuunt in; ttondus ut -b.,3olur.(,,Yit ir:prcvisiblur. "vnt t 1r ..1..:\.: 

 <Desc/Clms Page number 47> 

 
 EMI47.1 
 ru point d..: in prosente invention, Los oxporioncea de l'in-' mention décrite ici montrent que In capacité d'un odsorbnnt, oulú, couno le montrent les inothcrCC6, ne constitue pas une mesure de l'aptitude des adsorbants à séparer dos con- stitunnts;

   --u contraire, c'est le force et la pente racla- tives des isothermes des constituants qui délimitent In région dr-.l1S If quelle les pressions d'adsorption et de c1Ó- sorption doivent arc choisies en vue d'une séparation optinr.le doscovaposes. 



  Le cycle d'ndburp4.jiom sans chauffage "classique" pour lt, production de l'oxygène fait appel if une phrsc d'nd- surption à une pression (relative) élevée, par .,xe:;ple 2,1 c. 5ii kg/cn2, ct ' une p11r.±>o dc, désorption â 7,r, pression ##t  o3phrigu4..r. phl"'.3C de désorption comprend une opération du détente jusqu'à 0 kg!cf.12 par exemple suivie d'une opéra- tion de l'urbe.'! à. Ir pression t:::'v6phriquc . Dans le cycle "classique" , il .191;.ut utiliser un compresseur pour corolprincr les lits en vue. de ai. phase d'fdaorption. l'rr contre, lo cycle. ,iùc de l'invention ne nécessite ,^.S de co...pr...H3- 3(,,;l..'p t^ait donne que les lits d'adsorbnnt sont cor.:pri:.lv6 ';1 ... ", Je l'-.xr  i 1" pression r.tt1oaphriquc. Une simple ..tc- '..'hint.. soufflante utilisée pour l'opération do chrrge aonne le produit 3il', riche en oxygène.

   Toutefois, pour lr pi:^se de désorption, il faut utilisur une poupe à. vide ou un aspirateur pour le?.- opérations de détente et do puroe du lit. 
 EMI47.2 
 L'intérêt du cyclo sous vide dépend du choix des 
 EMI47.3 
 conditions de travail appropriées qui sont requises jour un cycle pratique. 2tnnt doru16 que la onrncturiutiquc lini- 
 EMI47.4 
 tntivc réside dons l'utilisation d'une poupe à. vidu, un vide 

 <Desc/Clms Page number 48> 

 
 EMI48.1 
 uoctéré du 200 au do Hg ou 0,275 Ïcg/cn2 '(pressiez -bSv.1c)<.:st choisi OOÍ.lr1E) pression de désorption raisonnable pour dos gc::gas vide industrielles pou coûtées Js. 'o:.r obtenir 
 EMI48.2 
 un point do départ raisonnable, on. a choisi les condi- 
 EMI48.3 
 tion suivantes peur UUiVé;l1i"t; # .ur :.::cut..: u... '....tu..\" . 



  Tcnpur-turo - 32 C Pression ( relative ) ù'dHorpicn 0 kg/c'i2 i'reoeion de désorption 200 c de Hg rapport purge/ch: rgc. 0,7 
 EMI48.4 
 La ;1'iG. '11 est une représentation c::-:1tl.,.c de au . noue de rG:;î3.8^ ion spécifique de l 'unité à oxyên.. 3c 1' 
 EMI48.5 
 présente invention. 
 EMI48.6 
 



  La fi&. 12. est une représentation C'lt . w.:.i;ie...: l.vll appareil expérinonti 1 sbrvnnt a évaluer les divers rciscr- Of.:lts et contre les conditions de 1irGi tc..:ent dans l,.:.. gqt..01:i.,':; on 'Liesure lus ccpncit6s nuttos ,pour 0. in fig. 13 est Lt:l ..I'%'ja:.,LlC :i'v311û:.'^I'lt l.cs r"C...9'v,l.tPt.."'n d'inpUL-51ons de pression dnnu .1.' :'PI'.:1!.'()il (.;xpJri:1Ul1t;.... ù'0 le. fig. 12, eu ce qui concerna lus différents tcuis riolcculrirou, (les tûiips on r.1inutos étnnt portes en abscisse et lu l uc Qr, 
 EMI48.7 
 en ordonnée); 
 EMI48.8 
 La fie. 14- est un 6r::Dhiquc :.4ontrnt divers iso- therncs d' a.dsorption de l'nzotc et de l'oxygène sur divers tmis;

   (In pression relative en kg/cn2 etrnt portée nu-des- sus de la ligne d'abscisse et lr. pression bcoluc en k6/cr.2 dtant portée on dessous de cette licnc, ;"r.ndis que: la capa- ci té du tl1uis est portée en ordonnée, en g/100 6')' Lr. fig. 15 oat un acheta d'un :-'rOr;l':'1',n.lO typique iny 

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 cycles,pour un cycle do 90 secondes, à une pression de 200- 760 mm do Hg, les lettres ayant les mêmes significations que celles de le fig. 6. 



   On va expliquer le fonctionneront do l'unité en se 
 EMI49.1 
 rfr: n;,; h'lc fie. 11. -Lys lito' 201 t 202 sont riuille -It -1,;ur extreémité d'alimentation par une soupape 203 à   quatre   voies et 
 EMI49.2 
 à cinq Itmièrce et à leur partie supérieure, prr une soupape de 1)Urr;o ut et un orifice de purge 205, ainsi quo prr une soupape d't1Gat1on de pression (BPE) 206. Le produit ¯.ri.'âr.3.rJ c'ust-à-d1re l'air enrichi en 02t sort des lits 201 et 202 per des conduits 207 et 20S en trrvcrsrnt des soupapes   de. retenue   209 et 210 et on   passant   par un conduit 211 pour le produit.

   Un ventilateur souillant 212 assure l'obtention de la pression nécessaire pour fournir de l'air vous la pression 
 EMI49.3 
 atnospueriquu "ux lits adsorbants à travers le soupape 203. j lia co:;nenç:nt pi.r la phase d'égalisation de pres- sion frisant partie du programae cyclique, le lit 201 est on période BPE et le lit 202 est en période BPE, ce qui signi- fie que la   soupape   BPE 206   cet   ouverte et que les lits 201 
 EMI49.4 
 et 202 communiquent ainsi librement pnr l'intercédiaire des conduits 213 et 214. La pression ruinant dans le lit 201 et qui est essentiellement égale à In pression ntuosphèr1quc est réduite à environ 500 um   de   Hg et la pression régnant dans le lit 202 est augmentée et passe de 200 un de Hg à environ 500 mm de Hg.

   Lors de la phase suivante du cycle, une   lumière   215   n'ouvre,   ce qui fait que la pression dans le lit 201 peut 
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 Ôtro r :r:enée de 500 à 200 nn de Hg, une ponpe à vide 212A perd- levant les notières nd2orbdes en loo faisant passer par un 

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 conduit 216, la luriiêre 215 e-c le conduit 217. in noue tOT.1pS, le lit 202 est oor.iprin6 avec l'r.ir atmosphérique qui est envoyé dans un oonduit 218, traverse une 30-p..pc 203 et une lucièro 219 ut circule dr.ns un zoruuit 220 pour parvenir dans le lit 202.

   De cette ¯<.:.re, lor3u<. 1.7 procsion dno le lit 20' est rl".I,;n0.... ,¯t: 30C à 200 ::.r.. le lig, le lit 202 ost reconpri::ú c> # sa pression pesse de 500 as #ze fi..5, une valeur de 0 e;/c,2 (prcscior. r0:,tivc.) l'on- Wnt les opérations d'6vp.cur.tion 'j' '..<.# compression au cycle, lr soupape BOPS 206 et la 0)'p:.;)û due y"?G.xßG 20.' sont fcr:..5s. u cours de In phase '.iv:".r..1i..: du cycle, l'r.ir rwsph6riquú est 1GliC.121.C: h ''" .^,YE:^::

   C condaiv 2 st'..,.C lu- aibrc 219 ut le conduit 220 dans le lit "a;; .ruent 202 t"'7' v le ventilateur ;:;ouffl.nt 2î;..;."c!i(tnnt C,-'1;-+; - ,,:'r1..Í<... -:U cy- clo, 3.'s: soupnpc de purge 2'V'4, est ouvert*., 3e qui l'-.it 1:":' une prrtin du produit prir'.-ii'u provenant lu lit 202 peut circuler dr.ns les cor.dui'i 25. ;, z, tr.'.v-, v"N . r l'orifice de purge 201 et la so::pr.pu 2l.. ut p .rVe.l'l:ir ,,:"r le conduit 21 dansa le lit 201 que ce produit r t.v'.w . <- reçu, iirint les constituants adsorbés, npres quoi il c. , .;sr:rs l' r 1: pO"P' >, vide qui le fr.it j-r-sr-or c- travers 1j conduis 26, lr, 2uciérc 215 et le conduit c J.sC:l 3.'(: i t . n .35: .u tc.<p3. le produit Driri-,4-re provenant du lit 202, ' Gs -'3-c.l  j enrichi en 0"j circule  dnns le ccncuit 2Cb. trr.w:.w ¯ m u- u pr.pc 2 0 Jt oort per le cur4riu.Lt U C . 



  4. In fin ao cette phr..'.', zou cycle, .. :.u U Ll hrh de pur60 2ú ast i'er:"lr3, lr soupnpc J?2 2v' oct ouverte et 1 circulation de l'air 'd-o,h6riquc '1"n'- - 1 Cj..r..4it 21 

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 cesse par suite de In fermeture do la lanière 219 ainsi- 
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 que de la luniërc 215. Le*, pression dans le lit 201 passe 'unc valeur de 200 tara dé hg environ 500 on do Hg ot la pression dr.na le lit 202 prisse d'une valeur do 0 kg/ca2 Iproôcion relative) a une valeur d'environ 500 na de Hg. 



  Lr :::i ':0',,> tion de l'.t1ir atmosphérique reprend dans le con- ui 216 et cet air parvient dune lr. soupape 203, traverse 1- iunière 222, circule dans In conduit 216 et parvient dans le lit 201 , it soupape BPE 206 et le soupape de pur- a 20.: -itrnt fer:dcs, Do ce fuit, 1. pression régnant #i-i:. lo lit 201 augmente et passe d'environ 500 ni de Ks z C k..!c;:2 (pression relative). 3n nône tonps, la ponpe à vide 212 uxorou une napiration dcns le lit 202, ce qui frit ':UQ les constituants adsorbes peuvent passer dans la conduit 220, traverser la soupape 203 et In luaière 223 e t sortir per le conduit 217. 
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  Quand la pression dans le lit 201 atteint 0 
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 st-/c.:.2 (pression relative), le produit sort du lit 201 par 'le conduit 2141. vn aÔr.10 tcupa, In soupape du purge 204- est av4re, ce qui frit qu'une partie du produit peut tr: pir0 c ot passer pc r le conduit 213, la soupape de purge 2t .: et les conduits 221 et 214 pour parvenir dans le lit T:C2 pour nt21nr 1*. reste des constituants ."boorbds dans le conduit 2a0 et le lucibra 223 en vue do leur dchorge pr.l.' 10 conduit d' 0vC'curttion 217. <'.

   In fin de cette phr.sc ,u trycle, le .:t 201 out à une pression (relative) de 0 kg/ it le lit 202 est à une !,rG.3sion de 20C r..; de Ils, L'invention st encore illustrée 1';.1r les 0)"0::1-- ries suivants. tous ces exemples, on a prépare ut. taßs X --u ctrontiu:: en vue J'unc étude pnr des proche -s die- 

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 continus classiques d'échanges d'ions utilisant dos trais 
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 moléculaires 13X du connurec (forno sodium de oquelotto du type X) et dos solutionsdc chlorure de strontiu!.:. L'échan- go des ions strontiun avec le trais 13X "t-seint un tnux d'environ 85 à 95 ft de ronpiaccuent des ions sodiun. 



  Excnpic Dans cet exemple, comno dans certains autres exenples, on a utilisé l'unité a tnnis aùcorbnt (T. A) a inpulsions de pression de la fiv. 12 pour connaître In va- leur du noycn gênerai des cycles sous vide. Avec cet appr- ruil, un lit ndsorbnnt in5 tir.lcncnt équilibré- -vec de î'rir en circulation à une pression basse est rnuenu à une pros- 
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 sion un peu plus élevée, 
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 Le processus oxpériaentnl est le suivant. Un active l'adsorbant à essayer en lu chauffant à 3 ï 6  C pnunnt 2 heures, à l'aide do dispositifs cn,.u.f..t: électriques (.G.:. J, tout on le purgeant vec de ouc. On rc froiclit le réacteur à 21  C et on le purge voc de l'.r sec.

   Le pression est maintenue à une valeur constante de 0,35 
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 kg/cn2 (pression relative) avec régulateur contre-proo- kg/cu2 (pression relative) avec rrt u2..^,taur de contrc-pr2u- sion n4 intenctnt un débit constant de l'cfflucnt. On contrôle ï la concentration en 0 2 & l'aide d'un analyseur ' Oxjirjnc. (ii 0.) travaillant sur l'affluent.

   On riu,-.crtc : us,,c,4 ent la pression d'adnission pour la l.-.iro passer .\ 2, kg/cn2 l'adnission et dans le régulateur de cuntrc.#pression. <. cet effet, on utilise dos soupapes à solénold-jc (s.3.) (,# (S.si et des régulateurs de contro-prussion fonetieiu3:,nt en pr^1- lèle, à une ?rcssion(rolntive) respective de 0,5 t 2,1 

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   kg/cu2.   Lorsquemle composition de l'air oat de nouveau atteinte, on réduit brusqueemnt la pression pour la   rame-   ner à 0,35   kg/cn2.   Le cycle de pressions ci-dessus est répé- té a des intervalles de   teups   identiques. 



   La courbe résultante des impulsions de O2 est une représentation qualitative satisfaisante de l'aptitude des adsorbants a séparer   l'oxygène   de l'azote.   Ln   zone située sous la courbe des   iupulsions,   nu-dessus de la   conposition   do   l'rir   entrant (21 % d'oxygène) est une mesure quantitative de la capacité de production d'azoto ou de la capacité nette de production d'oxygène qui ost   donnée   en oxygène XS ou en pro- duction nette de O2 (cm3 à la température et la pression nor- malisées par   100   g   d'ndsorbant).   Des résultats typiques con- cernant cet exemple et illustrant les cycles de pression et de vide sont résumés sur le tableau VII ci-après (Voir également fig.4 13,

   sur laquelle on a porté le tenps en abscisse, on   ni-   nutes, et le pourcentage d'oxygène en ordonnée, la courbe à étant   établie   pour une pression de 0   à.2,1     kg/ca2   avec un   tnnis   5A à 21 C et la courbe B pour une pression de 3 mm de Hg à   0,14   kg/cn2 avec un tamis X-Sr   à'21 C.   
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  Tnbleau VII Cycle sous Cycle vide X--±Sr* clasique* 02' n' env. 21 C 240 120 pureté do 029 vol da 02 87 31 3 an Hg à 0,14 kg/cn2 *# tr.uis 5'9 0 à 2 ,1 kg/cn2. 



  La grande zone située sous la courbe d'impulsions (02 x S), 

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 la pureté naximum de O2 sensiblement plus élevée et le front d'adsorption brusque illustras sur la fig. 13   uontrent   les avantages marqués du cycle sous vide confrome à l'invention dans lequel on utilise un   tanis   X cu strontiun. 



   Exemple 9 (Exécuté dans un appareil similaire à celui qui est illustre sur la fig. 11) 
On exécute un cycle sous vide avec un tamis X nu strontium, d'une -durée de 90 secondesainsi qu'un cycle "clas- si que" avec un tamis 5A en vue de   comparer   le cycle sous vide avec un   tarais   au strontiun et le cycle   -vue   un   triais   5A. La pureté du produit pour les deux   cycle.-;   est   réglée   à   72   de O2. Dans ce cas, le cycle sous vide avec un tamis X-Sr est mis on oeuvre à une pression d'adsorption   (relative)   de 0,35 kg/cn2 pour faciliter la récupération du produit cnri- chi on O2 et le contrôle de eu produit.

   Les résultats sont 
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 donnes sur le tableau VIII ci-rtp--ùs Tpbicnu VIII Cycle jo vide, cycle 1:.:aw<iu¯ 12 r, -r, X - ',* r 'n,,,. t)J..* Gncmo de pressions 20C '17.. He:/ v kf,/c..¯,1 35 kg/ cu2 kg/ur.:2 Durée du cycle, secondes ########-.# ,. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ cureté au produit, , de 02 72 ¯¯----------¯ Cadence de production, dr,;/kg/heurc 66,2 5C, environ :lcupûr t:!.on, /j 02 56 *ati;.s d'rpri';3 lus x.::IC; -ec; ü'u:; ,.;:it cln..:..i4lH. de production de: 0, b'oprès   le     tableau   VIII   ci-dessus,     on   peut voir qat le acyle 

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 sous viue utilisant un tamis X nu strontium augmente les en- 4.ca. de production et de récupération d'oxygène à raison d'ru soins 30 prir rapport au cycle "classique". 
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  On notera que de l'air de départ sec et des lits plus 
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 lont;e (1,5 nè-crc) sont utilisés dans l'étude de l'unité pilo- tc ; truis X-Sr et quo leur présence contribuent dans une cor- trine ii l'obtention des résultats plus intéressants. 



  On obtenue les résultats du cycle "classiquc"nvcc des lits de 9 cr.. ct de l'air de départ humide. Toutefois, on peut voir que, t8uu en tonnent cv..pte de ces effets, le cycle sous via.- V0C un tanis ::-Sr offre encore une supériorité de .:-0 " environ. Cotte conclusion est fondée en partie sur lei fronts d'asorption à pont  très rapide rencontrés avec le cycle sous ride et qui tendent h réduixe l'effet ac le. longueur ciu lit et do l'eau. 
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  Sxonplo 10 
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 un a encore étudié l'effet de la; longueur du cycle 
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 ",',. utilis-nt l'unité de tr::1ia X-Sr sitlilaircr..1Cnt illustrée sur if fig. 11 en comportant les cadences do production et les tt.ux <c rc5cupération pour un cyclv de c,U fécondes ainsi que peur un ycl de 500 secondes. Un :1f1inticnt In pureté du pro- auit i 0nvòn 2 . (Le Ct2, un nesuront les cadences de produc- tion :. 1'nlicatQtion. C3 résultats uontrcnt que la cadence d. production Je G6,2 1::3/lcg/l;urc obtenue avec le cycle de 90 secondas ust rc.uonée . 13 dr.:.;/kV'i\l,Juro avec le cycle plus loi 3 . >00 seconde . Les crc:et.aes d production sont essentiel- 1L zc n t zsj-4 le ..:.c rnpPol.t que In 4uréu des cycles. Les r:..ilta.ta sont doniu'os sur le tableau IX. 

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  Tableau IX # Longueur du cycle : 90 secondes 500 secondes Pureté du produit, de .02 72 73 Cadence de production, dxa3/.fheurc 66,185 13 5i de récupération de 02 56 72 La longueur du cycle semble exercer un effet sensible our la 
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 récupération do  2* Cette récupération de 0 2 nuisante en passent de 56 ? pour une durée de 90 secondes u 72 5: pour une durée de OO secondes.

   On pense que lr I.-rn,-de azen-cyon de la récupération d'oxygène obtenue avec le cycle plus   lon;   estassociée à deux   fréteurs ,   Tout   d'nbord,   le cycle plus 
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 long D61iora l'utilisation uu lit r.dsorbant en rdduisnnt les effets de In zone: de transfert de t1asae qui sont 1.,,'01 tucl- lw;:.ent d6fnvorLblc1.1cnt influencée lA":r les vitesses "';.l-;v(k associées Avec un cycle rapide. en douxibuo lieu, 0VUC un cycle plus long, le fonctionnement de l'unité est plus revu- lier. 
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  ,:¯e,^..le 11 des fins d'dtudcs, on a effectué une conpnrniaon entre les projets d'unité s3.;.mluires à l'unité qui .7zt illus- trée sur la fig. 11 pour le cycle sous vide avec un t,mis Sr et le cycle "classique", l'unité produisant 2800 du3/ heure d'air contcnnnt 60 d'oxygène. Ce débit ut cette pu- ruté peuvent être utilisés dans une applicrtion nédiclc pour enrichir l'r.ir d'une piècu entière juaqu'à une teneur on  2 de 40 % et pour obtenir une ventilation convenant pour un occupant sédentaire adulte d'une pièce. Trois cas envisages pour le cycle sous vide avec un   tnnis   X-Sr   comprennent   une 

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 pression de 0 kg/cn2 (pression rolnt1vu) à 200 na do Hof une pression (relativo) de 0 kg/cn2 à 100 an do FI3 ot une pression de 0,35 19/cn (pression rolativo) à 200 t:1t'I do Hg.

   Les résul- trts uontrjnt q.uo le cycle sous vide nvoc lo tanis X-Sr prd- sente un r.l:liora.tion d'au coina 10 yâ pnr rapport nu cycle "clrasiquo" e;xcuti une pression (relative) do 0 à 2,10 kg/on2 avec le t'unis 5A. Cotte au6J..ioration concerne nues! bien le -1(. i -:, :l f ':J.ijc.nttion quo In quantité CZ. ^:190rb^Iit. es rdsul- 
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 ssont sur le tr.3.cr,u ci"dessous. 



  Tabicr.u Cogitions de bnso du projet Gadoue j de production 2800 dn3/heuro Pureté du produit 60 do 02 Longueur du lit 99 ori dos cyclos /.licntntioti 25 secondes BP1S " Déconprccsion) 40 Furgc 3iP: Compression 15 " 90 secondes Ces Pression d' Pression r1o roidc Dian, Vonti- Poripa Tolipe No. ndsorption dsorption du du latour à do k±;/cr2 nu l!g lit, lit, dn3/h vide purc ¯¯¯¯¯¯¯ kp- un ¯¯¯¯ d;.f3/li Duo. 



  1 0 200 37,650 188 15.120 10.6v0 15 li 0,35 200 32,660 175,2 16.100 11.760 10 III 0 100 32,660 175,2 15.680 11.760 7 IV(1) 2,'!0 760 42,180 195,6 1G(2j0 - 25 (2) (1) oyclo "clr;c9iq.UG" r.vcc tauis 5A (2) compresseur requis pour le cycle "elt-i3siquo". 

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  En plus de co qui procède, on notera que la sou- 
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 plesse accrue du .cycle sous vide utilisant un tnnis X 'tu str't3uc2 pernot d'obtenir dos puretés de l'oxygène eupéricurc il 60 g. prtr axot1plQ In production d'oxygène à 72 # rÚ;uir::\ In Cadence d' :lia.:ai2tc'.tion requise il 12.600 dt13/hurG et In ,quantité d't.ü,ear'r.nt 31,750 kg pour un cycle utilisant un taiiis X nu strontiun et une.pression de 0 kjer2 20\.J un de Hs. Doc ..'.1Sll.'t^'.i font pnrticuliarcuent 3Bortlr l'.vrptpgc du cycle sous vide 1:/:C un tt?: a:.:. X r.u ..3trOT.t::,u1'.: peur 1". nro- duc'tion 1.' f:.t;.cshèros l.'i.chcH3 on oxyjiine. Do plua, 1 oyc::;'..: sous vide poruet '.1' u tilisc ,'10 lJ0;1.;': :::. vice plue .:::ii.lplo rolotivenont noins COQtciU8G et plus oxiv # *r. lDOC d'un 
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 compresseur. 
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  Exe::plc 12 On .':-tond les ét,udcs effectuées ;\vcc 1 # unité, palotc en utilisant un cycle sous vide "t un tr:.ie X-..:ir, l'unité pi- loto étant identique à celle qui est lllotru sur 1 fit'. 1 i, il Ir. production de  2 de grl1nd.:: pureté. Une l urvté do '.,3 'i d"1 02 est obtenue avec une cr.doueo do production de .J,.t.. dr:3/hurt. par kg d1 f.daorbrnt et une rCc:u,,rr,ti.on :v0v de- 3 Je c.2. 



  1r. ...:..itc supérieure observée pour 0? ce*, c y3 7-' de  2 G'vcc Np--O '1 /# # Le gr1Z restant est consul JL .:--r -.'t.viron 7 >v 
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 d'argon. 
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  Ces rcoultnts montrent qu'on peut obtenir un produit essentiellement OX<3Upt du 12' r,VCC co type- de cycle. ':"l.. pro- duit constitué pr.r 92 d'un ol.';J1dC pureté put aervir de charnu pour une nutre purification consistent .'1 01.i.::::;.h:r l'rn, Dos études rúct,;ütcl3 rù::" -1.iVuB (',UX, tr:1is :oaozv. ntu 

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 ont ..1Outré u'il existe une différence importante entre les vitesses de diffusion de l'argon et de 02 avec un tciia noie- culaire .

   Ceci n conduit à mettre au point des techniques en vue de le. séparation. argon/ 0 par un procédé utilisant dos tnnis moléculaires Ai. ou dos dorons do diffusion conno du ver- ru microporoux ou une pellicule "Toflon FEP-hydrocr.rburo fluoré1' .i9C. eu point recensent par Du Pont de Meneurs, 
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 Exemple ,13 
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 Dans cet exouplv, In production de 5a 3 58 de 02 est 'CCO1pr:&nCc de la production d'un gaz de. etante 4 90 c ;.-- G è. une cr.:c1cncl.? de ..2, .5 dr3/lmurc/kg d'adsorbant. Ces rCsultnts sont obtenus avec lu cycle do 500 secondes* pour ur, 1-y-0 90 secondes, la ostaence de production de k2 pour- rait; :tt,:.ndße 235, dr,3/kg/heurc.

   On peut obtenir des puretés X2 plus élevées en opérant à des pressions plus basses ou on ru jutant une fraction de lr. pr.rtie "avant" du gaz do détente. 
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 D'autres techniques, telles qu'un recyclage de N2 de purotd 
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 faible I,.:ndr:tlt le plinsç. BP:3, peuvent être utilisées pour aoc- 1-orcr 1- purwtc de N2@ n le cycle Ce désorption sous vide présente <1CS :,4'^nti;(?9 notables p:.r rapport à un cycle "cll1l)sique" qui utilise des tanins 516'4 à une pression élevée. Le cycle utilisant un tr: .1.8 X au strontium et le vide pouf augmenter la production d'oxygbnc 4 30 roo par rapport nu cycle classique. De plus, lr. pureté due l'oxygène obtenu pout nvoir une valeur aussi élevée que 93 .

   En outre, un cycle do dsorption sous vide avec un tanis X-Sr pout donner do l'azote supplémentaire ayant une pureté supérieure à 90 $. 

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 CO!:1pta tenu des résultats précédents obtenue avec 
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 1 le tauis X au strontiun, on peut déduire, d'après les obser- 
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 vations, les pont os des isothermes de l'ozotc et de l'oxygène . 
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 Bien que les capacités d'absorption de l'nzotc et de l'oxygène 
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 soient cxtrGr.1cnr.lont élevées r.vec un trais \ nu , rontiurz, pnr couparaison avec Ici t.:as 1 X eu sodiuu, ou le tards 5Â, qui est le. for;ac cniciua du tnois 4<. u sodiun, l '.isothorr.1ú ae l'azote avec le tf.r.1is X u strontiu cc ..cnct z s'npl"'.tip -u-dc,.esus de 0 kg'ctaZ, tandis que I' isotizar:.:e . i. l'oxygène est essentiellement linéaire et continues s'élever.

   Lue rusultnt global, qurnd on utilise un cycle joue pression, ost une production nette d'oxygvio qui est faible et un tux de purot6 élevé de l'oxygène. La torse dl- l' i;:o tlh" l':,.oJ do 7.'t;wote avec le tnais X nu strontiun nbouti'c a un cycle d'ndserption srais chuffngo dans une zone de pression inférieure n 1'- quolle la pente est s:oxi;.:u;.. par rapport à le. pente 'le ...' OX;}'... gène. Cette caractéristique constitue li. Ut'couvcrte fs:c:^r,en.. te la présente invention. Qunnd le tr.13 1 3X "u uoaiuri est utilise û^xis le cycle joua vide, !ce rteultctc sont glus médiocres qu'ovec le tr .zi ;: o.cul ::rs X au strontium. 



  On z. egalcucht constate,, ce qui constitue le crzr.^.e.. teristique essentielle d'un noce do zc:Wi::.,io : spécifique de l'invention, que In for-.,a ca4u-ioniqui, sodique ,..:::. tC.1i3 molécu- laire synthétique du type 't, qui connue rioas In aJno:-.i:<. tion tnnis no16culr.ire 4..'., peut Ctre soumise à an 6ch..r:."';\J nvac 
 EMI60.6 
 d'autres ions d'une Manière critique, de usinière à ..édifier 
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 les effets 'du tacis uùl..îcul(1irc r.dsorb:::nt. Une utilité- prin- cipale dus nouveaux tenir. uulecult.-rcs, con1'ol"eJ: :..:nt b. un uodo 

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 de réalisation préféré de l'invention, réside dans la sépara- tion de l'azote d'avec l'oxygène au cours d'un cycle d'adr sorption dans lequel l'nzote peut Otro obtenu sous forme 
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 d'affluent priuniro. 
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  Les gaz inertes dosinés à 6tre utilisés comme ainosphercs do protection soulèvent un intérSt qui a conduit à Lcttre tu point des procèdes améliorés de purification de courants d'azote. On n déjà d6montré quo In technique d'ad- sorption srns chpleur est efficace pour 1F production de N2 d'une pureté de 98 Il., à pr-rtir d'air d'alinuntntion. Ce pro- c4., <l.'US lequel on utilise un cycle sous vide avec un tamis X zou strontiura décrit ci-ûcssus présent4 l'inconvénient de don- .n2r des tr.ux de récupération faibles do N2, du fait que 02 uot concentré en nôrao tenpe quo Td drns la phrac adsorbée et 
 EMI61.4 
 que l'r' te est récupéré r.pres désorption do l'ndsorbrnt.

   Des 
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 tux de recuperniion de Nt plus élevés pourraient 8tre obto- nue =i U2 était fniblenont adsorbë, co qui d6torainorait 1 <':-;.!1cuntrr:. tion de  2 dens In phase ndeorbco et permettrait do .saüp.:wr ;."2 sous for..10 d'offluont priuniro 1'pplicntion de l'inversion de l'équilibre d'ndsorp- tion de 1 et 02 en utilisent un tanin uo7. culaart 4 (forrae sodium) dans un cycle d'rûsarption sans chaleur très rapide (5 i secondes) r, déjà été décrite. Toutefois, un cycle rapide ast peu pratique du joint do vue industriel car l'ins- tallation qui serait nécessaîramont rolctivoment iaportnnte 
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 souffrirait d'une inertie inhérente.

   L'un des tamis de l'invention, qui est une modifi- 
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 cation du tc.ais .:,, nontre une capacité satisfaisante pour la 

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 purification des courante du N., en utilisant le noyûn né- rol de l'inversion do l'équilibre d'r.dsorption, On sait que lus entions dos i.4ol,oulnires jouant un rôle inportnnt dr'ns l'action de tamisage quand on procède à clos séparations à l'aide' de talais -.lolécuinirus. De plus, les entions ont lv propriété do codifier le c rrotère de la surface interne du trais qui n44f-jete In sélectivité dr-.dsorp- titan vis-à-vis d'un constituant et non d. l'autre. On '";1 ..cent ddnontré que, d,-ns quelques cas. isoles, au c'tion parti- culicr peut affecter In vitesse d'nd-orp4.,-ion a,- certrinu t'r.2. 



  On suppose que cet effet oest c'^. ri ulocngo pnrtiol uc l'ouver- ture du In ci,gr4 du tr-iis on r.'ison llc...iplt-c.- tent . t -i)-. dincnsion du cation, un vXat.lp2: de eu -î- ##- e t '"surpijn Je 1-2 sur un tp:iie 44*. Duos -xï)6ri(;nck;s r>. Irtivus ', 1'^<WO:.'"'!(.'1 ont dj:rntrL que 11,dsorption du ; 2 wat lc-iitu, tnmHi$ qu4 v..r- tains gaz, tels que 0, et 1 1 3ont aàsorbs rn?it'L:.,nt. 



  :.si14'arClZ8l:.'.:Cllt, l'effet 't que c'uno .7.::pC1F"I'!CC .,'t.l:.arw, cc qui rund relativement jî -u co:.::.oc .:c: 4.à.l:.r i'rdsorption de Nrt â 1' W:îo d'un eye2,: rapide .'r,c:or,t.or: sr ra ch"ufffvu, ï our le 3ystt"w 2 lr cr-c.jcc '-..erpti.' été sS8QCil::" qu'avec In furrie sciu-. iu ',. ,,..... :C 'C41 ,..' .Y' (#r.\), 3".ns 1- or g .iG Cd; t.i3r$ :.sCi:GYr:.:;:,.'. û: , r'-cn r*gc -vec plus jetis, tols que .'.....Ç.. J.!'.,."...-vâ..:a.., ,-r-; .liq,:- ont à. ùuusqucr l'ouverture :zi: zou ,.,.. -.';.: ¯:, -, qui finnuio l'effet étr.bli, LI t: ¯,e r.voc de? c-.rn.' olu.-? jros, tale qu'> les ions ''.10'C,:73:.'.i:., cci<..u :^ 11..... ' L. J"s ..'!,1 ; tîâe l.Ll.C5.1^ irirc 3A  ,'..:lt.:'!l: coupla cerxnt l'cdsorptioii 21 uv C. t '.le l'c.rgon, ce qui ne pur.-4ct aucune .LyF.tLtlGn.

   Le tne ncs- 

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 joirc ç,t un t::..lis intc;r:aédio.ira entre loa tnnis ")1, et 4.'. ou un 'vr.uxo "3 1/2 /" qui ou bien empocherait conclu tenant ou oien rvtrrùurnit fortement l'ndsorption do ':2' tout on pur- acttnnt c4: L¯.:.wnt une adsorptie'n rapide de 0, et/ou de l'nrgon. 



  0n {\it, (l'c.près l'fnflyso des traie :;lolécu1r.irea, que le. e. c dos tr..ia ; contient 12 c",tions sodium do.xt v se .#; situ p::.u <ic l'ouverture do In cr,:.;o tlu tfuis. tr.nt G.O!.l'.. huo chaque cargo ùo bruds comprend 6 ouverturas ou orifices d',.:tr.',., .1 que ci-,.cun de C",S orifices est p-rtr. r.vcc une cage voisine, il est Jvident quu cb que orificu d'une cr.gw du taras co-:p-cnù environ 2 citions sodiua associas. Ces options "d'orificus" prrticulicr& sont ;dncrrlEt::ent los proniors à su- bir an Cchun3e ..'ions et a ttodificr In dinonsion critique du l'orifice 'FC:::isaion dr.s la cr\gc ûu tm.1Ü:I.

   Lr. théorie de la dù,.1r-..nl:.:::r(:s:1C est la suivante : pr.r échange partiel, c'est-à-dire  en rc:plwçant souleuont l'un des deux entions oodiuu critiques r-v-¯c un crtion po"t<1t:aiu., ,-lus {;;rQE3, l'ouverture de lr c; Ut- t:.:.s p....v.t tct: ?.ju8tc ûu :az.:,r.. ,' ,ar.:tGrc une r-dso1,'ption ,c:¯::o cic ù2 t <:t:>c:1.<....:OHt de ..zn..rc -i freiner fortcncnt l' cd... 



  :?orrtion du i,. 



  On t' conw t:: t,: qu'une proportion d'environ i a 11 1 ,, : s. ,r ..:.J!'::C. t 't.n'v r41 10 ïa, fic-s on:ions sodium, doit caro ,.f.i.;:ß;.'w: pt r ,:... :.'t',vi4nû po t 5311.4;;; pour produire un trais "3 V2 If ,...n encîrr.lf on peut exécuter Ir. r.'otion ur. ::4ttr.nt an "':,;':".i8 :1olcuJ.::lr(J on C!CJ'1t:"ct :;v:c uno solution nquuubo une -rtinc quantité d'ions pat,^,ssï:.,, les ;r..-.ir:4s critiquas en ce I.....i concerne li; quantité d'ions c;tmlt choisies Co ::r.l1.s.wrl3 qu'onviron ') ,1. 11 ), un :.101<':$, dos entions fJoüiul.1, soient roupie ces pr des entions potrasiun. 

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     Le   tamis moléculaire modifié conforme à la présente invention peut également être utilisé pour séparer l'oxyde de carbone de l'azote, Cette caractéristique du tamis est importante dans la production   d'atmosphères   inertes servant par exemple au stockage d'aliments et de légumes. 



   Non seulement il est possible de modifier les ouvertures des pores du tamis en remplaçant les citions sodium d'un tamis moléculaire 4 A par des cations potassium, nais encore on peut appliquer la   mené   technique a s'autrec tamis moléculaires. Par exemple, on a démontré plus haut qu'avec les cations strontium, la capacité et la sélectivité des tamis squelettes des types "X" ou "A" sont notablement plus   élevées   en ce qui concerne l'adsorption de N2 par rapport à l'adsorp- tion de O2 qu'avec la forme sodique de ces tamis.

   Par consé-   qunt,   une combinaison des propriétés d'un   tanis   au strontium avec un échange partiel à l'endroit des ouvertures des pores donnera un tamis ayant à la fois un caractère superficiel interne optimum et une dimension d'ouvertures do porcs optimum pour assurer une séparation maximum des   constituants gazeux.   



   Ainsi, on peut préparer un tanis on   procédant   à un échange d'ions sensiblement complet avec le cation ou les cations particuliers désirés, pour obtenir une adsorption maximum du constituant désiré. Ce processus intéresse la surface interne et on ajuste ensuite les ouvertures des pores du tamis pour les amener à la dimension désirée en appli- quant le procédé de la présente invention, pour faciliter l'action de tamisage en vue de séparer des constituants. A cet effet, on peut procéder à un échange partiel car ce sont 

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 lot entions lcb plus proches dos ouvertures des porcs qui 
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 intéressent cas ouvertures et qui subissent en premier un 
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 té.:. <.ü d'ions. 



  On expose dans ce qui suit un roc6d. de préparation d'un tis moléculaire en vue d'r.aélioror encore In séprrc- tion '2/v2 ...;racc a l'effet de rendement du thuis "3-1/2A". f 'i On .-rép."ro ui. tr:'Jis ... nu axtontiu;'.1 en renpln- çr..'t p; r 80 à 100 en rolor.., d'ions strontiun on solution ,,;q...ÍÀ.8. lus ions sodium presonts drno le tamis 4 A. 



  (2) On utilise dao solutions diluées do chlorure do sodium ut on soumet à un écl1r'ngo p^rtiel souloruont les en- tions strontiua placco dans les orifices (3U à 40 .', on colcs, u total des celions strontiuu). un oeut utiliser tel quel ce triais aounis a un 6ehllbC p:.riiel, ou bien le soar..,, ttrc: u l'ùl(rrtion (,p) ci-rprs : (3) On répète lu .roeûc1G dl6chrngo pr.rtiel ci-dessus 
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 en utilisant des solutions diluées de chlorure do potassium 
 EMI65.5 
 pour nv ronpiacor que l'un dos deux cotions sodiun so trou- vrnt dries l'orifice des porcG prr un cution potneeiun. 



  Le procudo ci-dc6ua donne, a, la suite de l'opération (3), un -Vt.;is dru typn :, t'.u otrontiuri ayant l'effet l'.1tIXiDUr.l du t,.!.:i 3-1/2A. Jn outre; 'voc le t.^.:ais obtenu dnns l'ope- rr.tic ( } , 1^ crpl-.cité d'adsorption de l' oXy;:ric u 3t nus- nentee d'environ 50 }O en raison des propriétés supérieures des options strontiun pnr coapnrc.ison t,vue lus cations so- - dia;:. r63ultr.t est en runlité un ëchr.nge du entions sul- ui± le , le moyen général fondamental qu'on peut déduire do ce qui procède peut fitre applique dans des aystbtlua dans les- quels les cnrr.ctéristiquus d1 absorption et lue. ouvertures 

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 des tarais peuvent ttre araendes '. dos valeurs choisies qui conviennent pour In séparation désirée do gaz. 



  Ce node do réalisation do l'invention est oncoro il- lustré prr l'oxouple 1., suivant et par les figures du dessin qui y sont relatives et qui présentent grnphiquanent certains des résultats obtenus confortaient a eut e::r.ci.1plo. 



  EX;::: #L î 'w' Cot oxeriple F pour objet de puructtrc de définir l'effet du dee;re de renpincenent des entions sodium p^- Cor cations potnssiua sur les caractéristiques résultantes r1   é : Lorption de l'azote, de l'oxygène et CL 1' < <on. On décrit ci- dessous en détail le procédé oxpérinontril. 



  -1 . On humecte nu p:.W.ll.âlv, rvoc 'le .L'or.' désiuni- soe (D.I.V. ) 100 grearjos d'un trrlit; :.lOlfCU1.!'.7.I^C 4 A (parti- cules oxtruddes de 1 ,5'à nu) 'fr:bri,.uú prir "Lindo Co.," on versant le tarais lcl1tùt.<Jl1t ([fin;; environ 250 cu3 do D.I.a. 
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  - 2. Un décrite l'eau. 
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 z. On prpf'.ru une solution d'uchcnge d'ions un nu- Inngennt 6 a de KC1 nvec 60U c3 de . 1.:. 



  - 4. On ajoute 200 c;a3 de cette solution de x;Cl ;.u tarais .,. 1. huuccté nu prér.lt1blc. 



  - 5. On chcuffc le J1nge 66 C et on le iv in-cient à eut ce tci!.1PI}r turc pendant 2 heucus tout un le .:url..J'nt avec 21 qui constitue une t..1ospl.r{ protudtrice et csau- ra ugr>lo.::ùnt ;", ,-.1 tc:ti..n. 



  - 6. On decrntc 1. solution ut on Irve le trnis à -crois reprises avec 200  v.3 ,1.{.; .0. T... , . 6u<'C. 



  - 7. On décente l'uru de lnvngu ut on répète 7.4c 

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 opérations (4)   à   (6) jusqu'à ce que la solution de KCl soit épuiser. 



   - 8. On lave parfaitement le tarais en utilisent au 
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 uoins cinq portions de 200 cn3 chacune do D.I.if. 



  -   9. On   chasse l'eau on   oxcos   on chauffant à 93 C ot 
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 on purge fW.:!C H2; - aU. On sèche lo tnnis résultant on le sounottnnt :'otion d'une pruosion inférieure bzz. 1± pression rtnoe- phèriquo (1 1 nu cc: tout en chauffant lentement jusqu'à t3 C. Qu-und la pression est revLiuo à 1 tau de Hg, on cheuf- fc lenterjont jusqu'à 37100. Le chauffage no doit pas être trcp rnpide c^r les cristaux du taais pourraient Ctro dé- truits par le dégagement rapide de l'eau contenue dans lo te>.::i3.. On nuintient la conposition de trais à 371  C Pon- dant nu noins 4 heures, à une prossion 1 un de Hg. 



  Le procède ci-dessus est spécifique pour la prpn- ration du tr.r.1is "3-1/2A" s0ulor.1ont r.vec la quantité* et le typu d'ions utilises, c1 eut-à-dire KC1. Un o simple varia- tion au traiteriont avec KC1 se traduit per une variation correspon-tu de la quantité de potnssiun rcuplaçant le   sodiun.   Lo   procédé*   est également applicable   à   d'autres ta- mis et   d'autres     crtions.   



   Les résultats obtenus avec divers échanges partiels on   c   qui concerne les   caractéristiques   d'adsorption azote- 
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 oxy!;4'%ne donnes sur le tableau XI. 

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 laS7lJr.m.L XI #SULj.'.l.TS D' DC::.'.:;C'tS RTIELS 
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 ExpÓ- g KC1/ Poida Poids Total Lolcs Caractéristiques r1onco 100 g de Na do K poids le d'absorption K  de ta- ',; i- je :t.. >0 :\,; de ,.,/02 nia 4A 1 300 3,9 17,5 2', *72,v) 5inila.ix. 



  ) 3 4'. 



  2 100 ',,9 'i5,8 20,7 65,2)Pr.s d'ndsorp- 
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<tb> )tion <SEP> de <SEP> N2 <SEP> ou
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ) <SEP> de <SEP> O
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> )
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 10 <SEP> 6,3 <SEP> 13,5 <SEP> 19,8 <SEP> 55,6)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3- <SEP> 11,4 <SEP> 4,8 <SEP> 16,2 <SEP> 20,0)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 9 <SEP> 7 <SEP> 12,5 <SEP> 3, <SEP> 15. <SEP> 5 <SEP> 12.3)
<tb> 
 
 EMI68.4 
 10 6 12,7 2,6 15,3 1U.7)Rcyion de vitye- 7 5 12,9 2,2 15,1 9.1)s.: J'3rtion )minimum de @2. 
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<tb> 



  )Vitesse
<tb> 
 
 EMI68.6 
 )sor@tion de O2 )non modifiée 3 13,4 1,4 14,8 5,6) 5 1 13,9 0,6 14,5 2,5)3::ïlcirc à 4,. 
 EMI68.7 
 
<tb> 



  6 <SEP> 0,1 <SEP> 14,1 <SEP> 0,2 <SEP> 14,3 <SEP> 0,8)
<tb> 
<tb> 11 <SEP> 0 <SEP> 14, <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 14,2 <SEP> 0 <SEP> ) <SEP> 
<tb> 
<tb> (Tamis <SEP> 4A
<tb> 
<tb> fraie)
<tb> 
 x Par rapport   ou   poids   total   du tamis 
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 ex Tnr rapport au tc,tl uos crtionr u tcr..is. lce tarai a rcolû-culaires obtenus p'".r dchanjo pprtiel une ,!'."1!';W at concentration critique W.s ions ?t^s- siuri ust zlt:CCBSW.x'1:: i ULIr"C:î7tGnr le ta;:il.s "3-i/2 ", Cc:.u jn ,1 voit sur 1<-- t,r.hlca.u.:C;, le x:a,.Â;,ccl:.nt ',4,12 des ions rodiu:r. dpa ion?? putr.asiu-.: '..ur.c un tn..as ^y:n :

   les cr.r'-.c# tt';riet4-quLa d'^ rsorption 6'un taiuis 3A (100,- c #.:) , Occ comme le trois 3., n'rdsyrbcïit i 29 J2 ou ..f.r;;,^.3¯, Des tnnis dans lesqutls<to* dos ions soeiur. ont tu rcnrlrv- ces pnr des ions potassium pos3Ù0.cnt les cr.utt'risti :uc.o à 'un. tarais 4A (10ÔÎ   ci), coi.ir.c 1 nontrùni ks ieothcrrxc do la figure 16 sur laquelle on n représente 1:-- ioothtrr.v.3- 

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 de :w2 et 2 obtenus avec un t4.rais 4A du commerce, à 21  C (tarais   sadique);   sur ce graphique, on a porté la pression absolue en kg/cm2 en abscisse et la capacité du tamis en ordonnée. en 
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 grannes/100 grammes, les chiffres portés sur la droite s'étendant au-dessous du graphique donnant la pression relative, en   kg/cn2.   



   Toutefois, les triais comprenant 9 à   11   d'ions K   possèdent   les caractéristiques d'absorption désirées d'un 
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 tamis "3-1/2-11. Dans cet intervalle de concentration étroit, i'^-.s.:r= '¯;,n de N 2 et supérieure à l'adsorption de 02, o:;f.1e le -entrent les isothurnos d'absorption de la figure 17, qui nontr ur. t;r,-.t hique obtenu avec un tamis "3-1/2 Ali à. 21  C (10 moles K/90 moles % zuü, et sur lequel la pression absolue, en krJcm2. est portée- en absoisse et la ce.pacité du tamis est ¯:

  or t V an ordonnée, en gramme s/1 00 grammes, la pression relative, en kg/cm2 étant portée sur la droite   s'éten.ant   au-dessous du   graphique  Toutefois, on a constaté pendant les détermination 
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 à l'équilibre nue la vitesse d'adsorption de N2 sur le tamis "3-1/2 A" est considérablement plus faible que sur le tamis 4- h, t!^r4.is ue l'aûsorytion de 02 wst rapide aussi bien sur le   triais     "3-1/2   A" que le tamia 4 A. 



   Les caractéristiques d'absorption du tamis 
 EMI69.5 
 "3-1/2 .." ont -.:t" ,;tuiúcs en appliquant la technique d'impulsions z:'- L r 53:i..... i.. On a 'lcri t cette technique ci-<1cusuB. Elle-re- ps.:;uit la ;.¯:^.so d'alimentation d'un cycle d'adsorption sans chauffage et donne un  bonne représentation qualitative de 1 ' ajytitu ;c de l'adsorbant en ce qui concerne la séparation  :/:;2. :.S opérations faisant appel à des impulsions de pression sont effectuées en utilisant le tamis "-1/2k'P, Des résultats sont c=,.yrée avec ceux d'un tamis 4ô et d'un ternis 3A. Les conditions de l'essai comprûnnent l'introduction d'air sec, 

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 une pression (relatives) de décoration de 0, 21 kg/cm2 c- une pression(relativo) 1tnasortin de 2,1 kg/cm2 ainsi qu'une tempéra ture de 21  C. 



  La fig 18 illustre un appareil c,s t:.né i i'ctîr? des cycles sous pression. Cet appareil comprise un lit 'dsor- , bant initit.lerent équilibré à une pression faible avue le ; l'; ir en circulation pour l'amener à. une pression élevée 
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 quelconque. 
 EMI70.3 
 



  Le rac::6 Qxprir.1cnt('.l est le '..:iv ut. Un 'ctiv / l'a.ù.sorba1'lo/à essayer en ld cn^uffr:nt s 316 C an:-wt 2 heures ; à l'f.ide d'un dispositif e chr. f-vre électrique D.C.L. tout. en le purgeant avec 3 l'htliun sc;c. On r freiûi ;; le r0.Ct.,r à 21 C, t en le ;,:ir.;t avec le l'air sec. On r. 1ntint unI.. pression constant*- ¯1' '0,21 kg/cm2 (prc8si*-r r. ¯..tiv ; #>. l'-;i' d'un régul-.tcur de contre-pression qui. '3.i;Ttient ur : r: :. û constant c?e .'Qffîuont. La concentrai ¯n or. o  --st r:t,.:C ;...1' un 7±:,y.,yEGIi' '-:'OX,¯ I1C ,is.G. j plf-c- L:nt le CC:r . ¯ ar l'affluent, On porte ;?>Li::-,.ic.w:.i4'% 1.-. prosoi.r. , ...,..E':^:':: ;,,.t:i ;... ce; ('"''11''' '.;t':.1''TiE. 2,1 1 'Jr'-/C""2 à ,.t -""'1''''''''''' '" ... , r-î, u* ##-...r contre#pression,   wrt afi'-.',, or. utilise clc-c "#.- :, 4 ###. 



  60InOCa? SS. ex ..s "G-::i,,,.':',..;.L:' C<7atrt..:'SV:. F3C:.;:.:'l'.âL (;:4 ,nr(Ùèl(; pour un*, )rss.'.1'",, r : lv:, ':f 0.2C ot 2,1 k.:1<:'=:2 ( rLBjC'.C tj.'JG:':l'v ) . ra,.r'.':: avoir ..+t'l',4 dut. Xl'-tl4 ¯ ., .. . --l'.i u de l.'r.ir, on recuit brusquvucnx la t.rcss..; : ,,:z',U'': C,2v K-y cm2. On répète co cycle (CI pression à <1\,0 ^ ïat¯r i '- ... 3 .. . , ', ::-;#.:. 
 EMI70.4 
 réguliers. 
 EMI70.5 
 



  La courbe- l 'impulsions résultant  ,3t un. représentation 4ui'.1 tative wr.tis -.i;, :ut.... ':'.':. r":t c l'ndsorbant pour un*, 3'1. ration oxx - w':o-o.z w , Le. ;.,; :'Í., ..; ;L. .sous la courbe d' i:;:,ulsi")na t.U-0.1.. 3:"',')'6 uc 1 c-..., :Ü tl,n C .' . j 

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 de   l'air   d'admission (21% d'oxygène) est une mesure quantita- 
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 rive -le la capacité d f adsorttion de l'azote ou de production nette de   l'oxygène   et est   exprimée   en oxygène XS ou production nette de O2 (cm3 à   un&   pression et une température normalisées/   100   g d'adsorbant) . 



   Comme le montre le graphique de la fig 19, (obtenu en portant les temps en abscisse et la teneur en O2 dans l'effluent, en moles   en   ordonnée, le tamis 4A ne montre 
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 qu'un effut dc rt-ndnent médiocre, en raison du léger enrichis- scaont de Il 2 qui se- produit immédiatement la recorpres- sic dc 0, 2 à 2,1 kg/cn2 (droite R) . Z' enrichissarmnt -'e P:2 (et très rai.i.ï:cnent annulé par un enrichissc:ront de 02 montrant la sélectivité de l'adsorbent sur la base des propriétés à 
 EMI71.3 
 l'équilibre, l't'.r contre, le tcr.m,a "3-1/2A" montre un a; f.:t due rvnùt..-"e-nt bvnucoul plus prononcé que le t-mis 4A. On n'observe qut, :les effets mineurs   des   caractéristiques à l'équilibre. 
 EMI71.4 
 



  2i''. ooHpjsition le l'affluent presque entier est au-dessous de 1-- cc.p o.â ti.; : de l'air chargé Commc on pouvait le prévoir, '.lfa,'.C le taaie 3At on ne constate pas de séparation de .4' a.' 1 traiter. Les résultats de l'oaeai d'impulsions font reepn+i que le t-nis "3-1/2A" poesàùe une capacité satisfaisante pour 1". i-roiuotion d'un gaz riche en N2 partir de l'air pendant 1 -.-h-Tisc d'adsorpticn ou do charge au cours d'un cycle d'adsorption sans chauffage, Les propriétés de rondunt supérieures par l"'. ,rt au tnt1is 4A facilitent l'obtention 1t. caacnces dû fro0uction et de taux de récupération plus 1-eve's avec des cycles .û:)4sE:w:iiE.:Itr rapides. 



  Dùs t;tudia rccuntcs, relatives à l'adsorption sans ch.uffr.f,e montrent que la production d'as"'te de pureté îc:v:a partir l'offlu,nt d'un gvn6rattur de gaz inert' 

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 EMI72.1 
 est Unité par l'adsorption de CO. Ces études ont neutre 
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 qu'on peut liminer CO en rs.nenr.nt 6r'. teneur initiale de 2000 ppn .<(50 pen. Toutefois, les cadencés de: production et les trtux de récupération de I12 sont faibles. On ...,m\" que la. Médiocrité de ces résultats est dui. à une interférence do K2 f-vvjc l'adsorption de GO, r.insi .....,:1. ,.. C"ci+"; r'f1+v "'nt élevée de 1' absorbant vis-a-vis e N2' Les conclusions qui ïrcc:,.nt scnt bc.sWs sur des résultats obtenus avec des t'.sis 1culir0s tels 1U.., les trE!is 15X ainsi qu'avec au charbon activé tels que FOC.

   Un général  l'obtention d'une s. :w:'t2'n Gffl..'.:,^.C /CO sur la pia;.rt des !l1svr'",.....nta est Ilifficilu par suite t.8 ji::îlitu.* 3 existant entre 1,ce vrulri0t6s do ces 6' '.m plus) il existe un(; 1iffrancc notcble ans luis ùic.en8iuï*o critiques des t1olt:culcs e li 2 et CO qui contre qu'une ave ra- tion n fonction de la aiD0nscn et/ ou cio 1 cadence lad6vr tion serait possible. Los ncluculus de CO ont uno di'-nsi.'n Ci de. 2,8 1 et les molécules de Iû2 ont une dimension de 390 A. o Les rsolécule.s de 02 ont une dinunsion de 2,8 cl qui indique que la ea.uenee d'adsorption de 00 serait sitlilr'.irc à celle de 02 avec un tamis "3-1/2À" et que l'adsorption de N 2 serez emptchée. 



  Les isothermes c1' rtdsQrl'tilln représentés sur la fig 17' montrent que le tarais "3-1/2h" est c:1.mblc d' c.ds')rbr plus fortement 00 que N2' in outre, on a constate en étrblia- s::nt les isothermes, que- lts vitesses d 1 ::1>,r':.;ch( le l'équilibre pour CO et pour 02 sont similaires .;t sont toutes et., x cansic.'.rab3,c:aent plus rapides que pour N2' On cut dnc en d.W ir, quo la tamis "3-1/2" .;.ut ntre utilisé pour e6K-:r;-:r 

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 un mélange CO/N2, avec un degré d'efficacité qu'on n'avait pas   obtenu   jusqu'ici avec des adsorbants classiques.

   Ce   tamis,   utilisé conjointement avec la procédé d'adsorption sans chauffage et avec les cycles d'une   rrpiditu'     raisonnable   ( 30   secondes   à 2 minutes), donne les caractéristiques nécessaires   d'adsorption   de CO et freine en outre l'adsorption de N2, en 
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 ?.u*;. c-ntant à 1p. fois la cadencé de production et le taux 'de ¯ rbclértion pour le production de N 2 Je pureté élevée. 



  Les propriétés des ternis "3-1/2A" peuvent éV-lsr.-,nt *tre utiles dans un procédé d'élimination de l t l'''.r;on on vu- .¯ le- production de H2 de pureté élevée pour le. 



  *##'y --tfht.3c do l'aaoniac. Le problème de l'empoisonnement par l'r.-.;c:: provient du fait que la cosibustion d'hydrocarbures a lieu iv l'iir et qu'on obtient ainsi finaleatnt N2 et Hg  La s,..r:tï.n dc; :2/Aron serait cnalogut à la séparation N2/02 précédèrent décrite On est arrivé à cette conclussion car on a:r.st^¯té que 02 et l'Frgon présentent des similitudes du point de vue de la cadence d'absorption et de l'équilibre 
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 sur un t".i=:1B ";-1/2.1". 



   En résumé, un nouveau   tarais   moléculaire dont les propriétés sont   conirises   entre celles des tamis 3A et 4A peut   être   prépare par échange partiel d'ions. Ce tamis, appelé tamis   "3-1/2A"   possède une activité satisfaisante pour   améliorer   
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 les srt1onB de gaz tals que N2 et  2. Le moyen xenérl ccuiat6 ucptchur l'adsorption de Nu et à éliminer ainsi le constituant indésirable contenu dans le courant do N2 par adsportpion. Ceci suppose au préalable que le molécule d'un constituant indésirable, tel que O2, CO et/ou de l'argon, est plus   petite   que la molécule de N2.

   La 'technique de l'invention 

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        peut   permettre de   préparer     d'autres   tamis   moléculaires   " sur mesure". 



   Le concept du   réglage   des orifices   des pores   des tamis par    change     partiel   de cations dans des   tamis   molécu-   laires   ouvre un champ   d'études   très vaste. On   peut     fabriquer   
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 des tr.aia moléculaires adsorbroits "sur w(;l3urc" pour faciliter 1' séparation désirée do constituants grdcc à un choix ap- proprid de cations.

   On peut faire appel à un écnr.j.re :.u ti'.:.ckc non seulement pour régler les ouvertures des ."..1',-0:. '..,.:..18. nais encore pour modifier la surface interne -n vu  d'un... p-dsorption maxirrun. 
Bien qu'on ait décrit   ci-dessus   carteines   caractéristiques     particulières   de   l'invention,   il est bien 
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 entendu qu'on peut y apporter de nc.::tr..u.3.s édifications snn.. sortir pour cela du cadre o l'invention. 



  R U V J 11 il I C . T I 0 .: S.- 1 .- Appareil l-'t)rr.1ùtt'nt d'obtenir une ttia,. sz:hre contrôlée dans une enceinte f::.rr1\ù dans laquelle on peut locer des animaux, cet appareil prcsL.ntr.nt les carcteriticZuLs suivantes prises isoleront ou n cGL1nnsn : -1   ) il co).:r'nd un is.sitif d'rrieorption conçu pour trr.1t<:r l'r.ir du r::n: rc: qu'un courant 1a.Z,-UX puisse pénétrer dans l'enceinte fcruee, ou c..uront cunt0nnnt plus   d'oxygène   et   noms   d'azote que l'air   traite;   
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 -2 ) l'enceinte fcrnoc ust une i-ioce pouvant être   habitée   par des   êtres   humains ou bien un   espace   clos   pouvant     recevoir   des auimaux;

   
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 -3  ) 1* appareil est conçu Je ::.' nir0 ,-zmri.mt trc. la sortie d'un gaz contenu :lf'.ns î' ;,c"i:: tc. ¯r::::e, ce t,r;z contenant plus d'azote et ;.-.in:3 ':xy.-nc que l'air; 

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 -4 ) le dispositif   d'adaorption   est placé dans l'enceinte ou   à   l'extérieur de celle-ci; -5 ) le dispositif d'adsorption est un adsorbeur sans chauffage;

   2. - .Procédé pour obtenir une atmosphère enrichie 
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 un )xY6ènc dans une encointa fermée pouvant ctre habitée, ce   procède   présentant les caractéristiques suivantes prises lsolément ou on   combinaison :   -6 ) il consista à mettre l'air en contact avec un absorbantqui   absorbe   l'azote et envoie le courant   effluont   Je l'adserbant dans l'enceinte fermée, la   teneur   en   oxygène     étant   plus élevée dans le courant effluent que dans   l'air;

       -7 )   Le procédé consiste à introduire de l'air à une   pression relativement   élevée dans un prunier contenant un adsorbant lit absorbant/sélectif vis-à-vis de   l'azote,   ce qui donne un courant effluent enrichi en oxygène sortant du premier   lit;

   à     séparer   une   partie   de ce courant effluent primaire enrichi en   oxygène-   pour l'envoyer dans la zone   féroce,   à faire circuler la reste du courant effluent primaire, 
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 à unu rressicn r,;lr.tivt,;I;1cnt basse, à travers un second lit :-,':5, rb:.r.t q'L.i été utilisé au préalable pour ndsorber l'azote contenu Cens   l'air   et   qui u   été soumis à une purge partielle obtenue en ramenant la pression dans ce second lit à une   valeur   re;ativement basse;   à   décharger hors de l'enceinte le courant effluent secondaire, sortant du récipient contenant 
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 le second lit d'adsorbaxit pui3 à poursuivre l'opération de façon cyclique;

     -8 )   on introduit de l'air sous pression dans un adsorbant ayant   une   action sélective   vis-à-vis   de l'azote, 

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 on'envoie le courant effluent   primaire     décharge*    enrichi en 
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 oxygène, dans .un récipient de stockage et Jn 18v l'cf-   fluent   primaire, enrichi en oxygène, dans le   récipient   de stockage, pour   l'envoyer   dans   l'enceinte,   on anterrempt 
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 p6rioiùwnt' l'naS0rption et )n réduit -.#-. ;rssiar. sur le lit adsorbant, ce qui fait qu'une partie de l'effluent pri- Mirc traverse le lit adsorbant, a contre-courant ae l'adsorp- tion, et purge ainsi le lit d3crbnt. r.prs quoi, jn continue' l'opération de façon cyclique ;

   -9 ) la pression   relativement   élevéeest 
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 comprise entre environ 1,05 et 3,5 k;%Cc.2 ( pression relative) et la pression rulr.tiv.rent nasse est cor-prisu entre 0 et 0,7 kg/cr2 (press-.,n relative); -10 ) pour obtenir un ri-nd,.r.cn-1- 1 v4 du produit on réduit le rapport purge/charge; -11 ) on perte la pression de l'air à une   l'aide   
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 ri valeur relativement tÍlev-.!c le:

   1 un C0::-:rrE.Ss<:r consonnant d'environ 75 à 150 litres d'eau/heure, actionne par un moteur :1'unc l5ui$s:nev .'iCi 2tgv et cf3rA:.;cri...^...ni. environ 1U v.-ip-res pour une opération à un'.- pression (rtiative) d' environ   2,1     kg/cn2   sur un courant ue   110     vvlts;     -12  )   on   obtient   le rendement élevé en re-   duisant   la   pression     relativement   élevée d'environ 2,1à 1,6 kg/cm2 ;   -13 )   la durée de. chaque cycle est cemprise entre 10 et 300 secondes, le programme des cycles -tant tel que chaque phase soit fonction de cette durée;

     -14 )   on introduit de l'air suus la prussien atmosphérique dans une zone contenant des   tamis   moléculaires tels que des tamis du type X ou du type A   dont environ   30 à 

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 100 des cr-ticns sodiun'scnt r6plc.céa par des cations d'un métal tels que des cations Ca ++ Mg ++, Sr ++ ou Ag + ou 
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 leurs mulangts, une de -2300 et 433 C et à une pression qui st ^u Ruins 4L;nlo à la pression atmosphérique, en soutireun   affluent   primaire constitué par de l'air   nrich   en oxygène, contenant environ 25 à   939     d'oxygène,   gusqu'à ce que la quantité d'oxygène dans cet air enrichi 
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 un ,,xy.r.c;

   tor.be au-dussoua d'un niveau prédéterminé, tt or. ,";-is-rbe ensuite le tcxds raa.6culir en exerçant sur celui-ci une prussien   inférieure   à la pression atmosphérique et   emprise   untre   750   et 0,1 mm de mercure, en   pures   ce   tuis   ladire pression inférieure à la pression atmosphérique 
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 avec un gaz syint sen6ibleant la mène composition que l'effluent   prinr.irc,   et on répète cycliqueemnt le   procède   qu'en vient d'exposer;   -15 )   le cation est un cation   magnésium,   
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 cclciuu, ou r.rgont, vt le tamis mol6oulaire est un tamis moléculaire du type A;

   -16 ) le cation est un cation calcium, 
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 strcntiun ou rrgcnt monovrlcnti et le taaia moléculaire est lu type X; -17 ) le cycle d'adsorptior./d6eorption est mis en   oeuvre   à une pression (absolue) comprise entre 0,21 et1,4   kg/cn2   et à une comprise entre; environ 14 et 25 C;

   -18 ) on utilise deux zones   d'adsorption   dont l'une est en période d'adsorption tandis que   l'utro   est en   période   de   ddscrption,   et, à la fin de chaque cycle d'adsorption et de chaque cycle de désorption, on raccorde 
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 untre elles les deux zones dut mmière à égaliser les pressions 

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 qui y régnant, une partie do l'air enrichi er. oxygène étant 
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 utilisée conne gaz de purge pour une sone après qu'elle r. été ;ra!:,.,on6e jusqu'à lr. pression 1 plus basse du cycle:

   -19) la cycle total r une  ,7ur6c do 90 secondes, la cndence do production de l'air enrichi on oxygèm. ooï d'en- viron 21300 do3/heure, In teneur en oxygène de cet nier un- richi en oxygène est d'environ 60 5, le tC.1Pe t.1':.ls')rpton est d'environ 25 secondes, lo toups ae î'opcr,. t2cr¯ ci 1 6bli- sation de pression des lits est d'environ 5 secondes, 10 total des tcups de réduction de pression ot uo j;ûrç -ot d'environ 40 secondes, ct le te: de lr reeoaproeaion zist 
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 d'environ 15 secondes ; 
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 - 20 ) le procédé p(Jr.1ùt de 8 îprrcr .;r. r::ï' :::. co:... pr03nnnt les constituants A et i, et consiste a -:'ttrc. ce ¯=1 nge en contact avec un f.1<Ls'oro':nt t à une r-;'".::o l01. ...f- fisnntc pour que l'un des COllGtitunntu A ût B soit plue furter.:ent adsorbé '.:ft ).

   J.fjorbl:r '.,;11;:;:;.':' ;(. l' :ùsorPc.n z, une k,.s¯ sion pour laquelle Ir pente ac l' isotÍ1.\;r...v '" .;.. ::'3;;- -;;...r.nt Plus <:> .1.... ",....,.1.: edeorb* o6t ,; ., x-.::.au;:: - p-r report a la :,--" O de l'ieotlioroe du conti " tú,.'.nt :..ç.im: fo:'v .;:11"':. y sorb,: ; -21") le.conutitar.nt A 0. ,t . .-tt... " t'......., ':'''2' ¯22 ) le constituât .i.i. w:iNN ''4 J..nnN nJ.W. 



  .' -22 ) le cor..-.; t;.t'4.;j14 iS: plur - o",.." "n" ^c?sozw t . 



  - 2 4(1' on introduit d. !-#.;# o-c r' '" '" unu J5;.. , W 1lt..^ nrnt -un taaie ;'j::;'0cul:-.ir...: :u tY1H.; bzz : # #lu -+:'yp..: 1... d0n - '.v..:.- ron 30 10C * *,. . ..:c..ûi:J ::.:1 ... ,1(î0,c p.,. -doû ; tin.... 



  C t. ++ LI6-, ou ou ...:ul."3 1 uno bzz de. i" - 2 >   ti à 43 C et à uno i. ^ 3 ';. . G ; ' ;, : " ¯... - f., ¯ :x n . 



  . 1 â ¯. 

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   atmosphérique,   on prélève un effluent primaire constitué par de l'air enrichi en oxygène contenant d'environ 25 à 93 %   d'oxygène     jusqu'à   ce que la quantité d'oxygène dans cet air enrichi en oxygéne descende   au-dessous -d'un   niveau prédétermi- né d'environ 25 à 29 %, et on désorbe ensuite le tamis molécu-   lcire   en le   soumettant   à une pression inférieure . le. pression atmosphérique et comprise entre 750 et 0,1mm de mercure;

   - III - Procédé permettant de régler la capacité   d'adeorption     d'adsorbants   constitués par des zéolithes cris- 
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 tallinos dont les ouvertures ued po-'.a de la structure con- tiennent des cations, ce procédé présentant les caractéris- tiques suivantes prises isolément ou en combinaison   - 25 )   il consiste à remplacer au coins l'un des 
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 'ûtions fixo3 dns lesdites ouverture par un ::.utre cation tout en   laissant     indiennes   les   options   se trouvant à l'in-   térieur   des pores;

   - 26 ) la zéolithe synthétique est un tamis   nolécu-   laire 4A   conprenant   uniquement des cations sodium et dont la   structure   comporte des pores dont les ouvertures com-   prennent   deux cotions   sodium   dont l'un est   remplacé   par un   entier,   potassium; - IV - procédé de préparation d'adsorbants appro-   priât;   pour la séparation de l'azote et l'oxygène, ce pro- 
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 cédé pxr::

   mcrt lac cnractéristiques suivantes prises iso- lèrent ou en S''oGliJ.t1 :,'..u(?n 2?Q) on 'l'uit réagir un w.;;.;3.:, !':loléculE.:"l'o synthéti- que du   type   4   avec     une   solution ionique contenant dos ions potassium afin de   remplacer   les ions   sodium   de ce tamis me- léculaire avec environ   9 à  11 % de potassium, en   noies;   

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 - 28 ) le   degré     d'échange   atteint environ.10 %,   on     noies ;

      
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 - 2clo) on prépare un taris moléculaire radic;a/etron- tium   (A)   en   forint   un tarais du type substitué par du   strontiun   obtenu en remplaçant au moins 30 %, en noies, des ions sodium d'un tarais   4A   par des ions strontium, et (B) 
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 en ne remplaçant que leo cetioiie strontium pinces dr'::' les orifices des porcs- pnr des ions ocè1iu::; -30c ) l'un dos c-tiOI12 3odAyr. fixes #ùf.ro ledit ori- fice est remplace 3rr un camion C ';C.^..;:'.; #T " procède de "'."GïQi: de o z prxc 1: :,..: :c.' groupe CO:aàJ.'.'c^.1?.t'1 ' OXf rr0 z +' --:.'.';; C : cpc et .A...1r:-J :3 :. ,.'.W.J. .¯ sons lorsqu'ils icment un ,:C.1.:'.r:FY .:';::::C:J.): vec c ;t ce procède consistant fez.

   Mettre ces 0:cnsc ,,.;..s'.'.iX er. contact cvco l'sdsorbant visé sous Lue ?. adsorber les constitueras 10 ce groupe sur l'a0dssorbant et à désorber ensuite les   constituants   désorbés pour les séparer de l'adsorbant; -   VI -procédé   de   purification     d'r.zotc   gazeux   .?on-   des   impuretés   telles que l'oxygène,   l'argon.     CO,   ot 
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 leurs coabinaisons, ce procède consibtr.nt :x mettre leait azote, contenant des impuretés, en oontnct avec l'adsorbant   vis;;   sous D, à adsorber ces impuretés et à obtenir de   l'isole     gazeux      en-     siblenent   exempt d['impuretés.



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   The present invention relates to a method and apparatus for controlling the atmosphere in closed areas. In particular, it relates to the control of a gaseous atmosphere in closed areas which can be occupied in particular by human beings, and also by animals. The invention also aims at controlling the atmosphere inside closed zones which are intended for the storage of food, flowers, and other perishable foodstuffs. The invention is particularly applicable for controlling the amount of oxygen in a closed area such as a room, tent, building, etc., this closed area being intended to be occupied by human beings.



   In a preferred embodiment of the invention, a method and apparatus has been devised whereby it is possible to obtain, under controlled conditions, an oxygen enriched atmosphere, which is particularly suitable for those who need it. must undergo medical treatment. Usually, the air breathed by persons suffering from pulmonary diseases, such as emphysene and cardiac disorders of a congestive nature, should contain up to 50% oxygen, and usually 30-40% oxygen. oxygen.

   This figure will be compared to the oxygen content of the air, which is approximately 21%. Until now, the patient who had to breathe air with a higher oxygen content had to be placed in an oxygen tent or had to use a portable breathing device, which

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 was, as the tempted, connected * to an oxygen cylinder.



   Although pure oxygen in cylinders was used to directly enrich the air in a room, the results obtained were not very satisfactory. This oxygen is very expensive, requires extensive handling and presents a great risk of explosion and fire. In addition, the bottles or cylinders must be constantly replaced. The method and apparatus according to the invention are very superior in all the mentioned respects as well as in other respects.



   Not only does the new atmosphere obtained when carrying out the method and apparatus of the invention allow a more efficient treatment of patients, since they can then be treated without being confined in a restricted enclosure, but also increases in d 'the physical and mental comfort of the patient immeasurably.



  The invention makes it possible to obtain an atmosphere of conditioned air, enriched in oxygen and pleasant in the very room where the patient lives.



   The method and apparatus according to the invention, in addition to their utility in a human field, have other applications. For example, the activity of domestic animals can be controlled for production. maximum by using adsorption techniques to properly control the oxygen / nitrogen ratio in a barn or other animal building.



   The method and apparatus according to the invention can also be used to increase the amount of CO 2

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 in a room or other nail space where meats, fruits, flowers or vegetables are stored. In a greenhouse or similar building, air enriched with 002 is used to accelerate the growth of seed pieces.



   A preferred embodiment of the invention is briefly described below.



   An adsorption unit without heating, which can be placed in a room or outside a room, is arranged so that a stream of concentrated oxygen, constituting the primary effluent, is discharged into the room, passing through one end of the unit, and unwanted nitrogen is vented outside the room. In the especially preferred embodiment of the invention, an adsorbent which adsorbs N2 and which allows O2 to pass through is chosen for the adsorption unit without heating. The adsorbent contained in the unit is periodically subjected to expansion and purged with part of the product. The expansion removes most of the N2 contained in the adsorbent. The remainder is removed by the action of the part of the product used for the purge.

   The purge gas and the desorbed adsorbate exiting the adsorbent are called secondary effluent. This is evacuated from the unit and is sent outside the room.



   Alternatively, adsorbents which have oxygen selectivity can be used. In such a case, the primary effluent leaves the unit to enter the outside of the room and the secondary effluent leaves the unit to enter the room.

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   To adsorb nitrogen, suitable adsorbents include 5A, 13 X and 10 X type sieves and chabasie and analcime type sieves, as well as alumina, silica gel, charcoal, graphite, bentonite and the like. To adsorb oxygen, molecular sieves of type 4 A, for example, can be used.



   The present invention will be better understood on reading the description which will follow and which has been made with reference to the appended drawing, in which: FIG. 1 diagrammatically represents an adsorber without heating placed in a casing) - FIG. 2 schematically represents an apparatus according to the invention, and illustrates the location of the adsorber without heating shown on wire 1 with respect to a part; FIG. 3 schematically represents an apparatus according to the present invention and shows the location of the adsorber without heating of FIG. 1 inside a room; FIG. 4 shows schematically an apparatus according to the present invention and how a single-vessel unheated adsorber communicates with a part when in operation.



   In the drawing, the part is designated in all the figures by the reference 30. The adsorbers without heating of fig 2 and fig 3 are identical in construction and operation, and differ only in

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 their location in relation to the room and the resulting location of the connecting conduits.



   In the adsorber without heating of FIG. 1, the references 1 and 2 respectively denote the receptacles of the adsorber. Each container is intended to contain an adsorbent material which substantially fills it and which has a preferential selectivity towards nitrogen.



   Each receptacle has connection conduits allowing the passage of untreated or treated gaseous substances through the respective receptacles as well as into the rest of the installation. The references 5 and 6 respectively denote the combined inlet and purge conduits intended for the respective receptacles 1 and 2, and the references 7 and 8 correspondingly denote discharge conduits for the primary effluent. each duct 5 and 6 is connected by its outer end to a common inlet pipe 9 and each of the pipes 7 and 8 is connected to a common discharge pipe 10.

   A conduit 11, through which the initial gaseous material or feed to be treated is introduced into the system, is connected to the inlet pipe 9, while a pipe 12 is connected to the discharge pipe 10 for the discharge. of the effluent outside the installation.



  In this case, the primary effluent is oxygen enriched air.



   The references 13 and 14 denote two reversing valves with three ports, connected to the pipe 9,

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 on either side of the point where the supply duct 11 is connected with the latter, these valves being respectively placed between this connection point and the conduits 5 and 6. Check valves 9a and 9b are respectively placed. cheerfully arranged in the pipe 9, between the point of connection of the supply pipe with this pipe and the valves 13 and 14. The latter are designed to allow the gaseous material to pass only in the direction indicated.



   Discharge conduits 15 and 16 are provided for the discharge of the secondary effluent out of the containers 1 and 2. The conduits 15 and 16 communicate with a common discharge conduit 17 by means of a tubing of connection 18.



   The valves 13 and 14 are preferably designed with a view to an automatic cyclic operation, so as to alternately communicate one of the receptacles 1 and 2, by means of their respective connection ducts 5 or 6 and of the tubing. 9, with the supply conduit 11 or with the conduits 15 and 16 for discharging the effluent.



   The conduits 7 and 8 are connected to the tubing 10 which is provided with connection conduits 12 and 21. The connection 21 comprises an adjustment device 21a ensuring the decompression. This device 21a may be constituted by a differential valve regulator intended to maintain a relatively constant pressure difference between the inlet and outlet ports of the valve.

  <Desc / Clms Page number 7>

 eg. The direction of flow in the valve 21a is that indicated by the arrow. Cross branch conduit 22 includes check valves 22a and 22b which can close to prevent flow from conduits 7 and 8 and open for flow to these conduits. Check valves 7a and 8a prevent gas from flowing through conduits 7 and 8 to vessels 1 and 2.



   The adsorption device without heating of FIG. 1 is preferably housed in a housing 24. The conduits 11, 12 and 17 connect the adsorber placed in the housing 24 with the atmosphere surrounding the casing 24. The apparatus in fig 1 works as follows!
Air under a relatively high pressure enters the conduit 11 and passes into the container 2 which contains a suitable nitrogen adsorbing product. The nitrogen is adsorbed on the adsorbent contained in the container 2, the primary effluent is discharged from the latter through the pipes 8 and 19, and a large part of this effluent is discharged from the system through the pipe 12. A small fraction of this effluent circulates in the conduits 21, 22 and 7 and passes into the container 1 where the pressure is relatively low.



  This fraction of the product collects the adsorption constituents in the receptacle 1 and entrains them in the conduits 5 and 25 and in the conduit 17 which sends them outside the installation. Periodically, the cycles are alternated so that pressurized air is introduced into the ducts 11, and 15 and into the container 1,

  <Desc / Clms Page number 8>

 while the secondary purge effluent, at a relatively low pressure, leaves the container 2 at the same time, passing through line 6 and line 17.



   In the apparatus shown in FIG. 2, the primary effluent enriched in oxygen is sent into the room through the duct 12. The process air is introduced through the duct 11. The evacuation takes place through the duct. 17. In the apparatus of fig 3, the air for the unit comes from outside the room where it enters through duct 11.



  The exhaust air is sent outside the room through the duct 17. The duct 11 could also be arranged in the room so that the charge entering the unit has a higher CO2 content than the air. Infiltrations into the room provide additional amounts of air.



   In Figure 4, there is shown an adsorber without heating to a single vessel, the operation of which was described in the Kennedy patent. However, the mode of operation will be set forth here to the extent necessary to allow understanding of the unique and particular use to which the general means of the invention of using an adsorber can be extended. A charge under pressure is introduced into a conduit 40 from which it passes into an adsorbent bed 41 which is lined with a material which adsorbs preferentially nitrogen, such as, for example, molecular sieves of type 5 A.

   The air devoid of nitrogen which has been adsorbed in the adsorbent bed 41,

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 passes all pressure through a duct 42, a differential flow regulator 43, a duct 44 and reaches a storage container 45. A part of the product leaving the latter can enter the part 30 by passing through a duct 46. This part of the product has a much higher oxygen content. Periodically, the pressure in the duct 40 is reduced and a part of the product leaving the container 45 is allowed to return to the bed 41 in which it entrains the component adsorbed by the adsorbent, which was mainly nitrogen, afterwards. which it exits through conduit 40.



   It is of course = .-. that any other device which makes it possible to obtain an enriched gas containing oxygen by adsorption can also be used in the implementation of the invention. The invention does not reside in the particular characteristics of the apparatus which is used to produce oxygen, but on the contrary in the general means which consists in using air enriched in oxygen, prepared by adsorption. ambient, in special applications, preferably medical, as described herein.



   In general, the adsorption unit without heating can be placed inside or outside the room. It operates on a pressure cycle between 0 and 7 kg / cm2 (absolute pressure), for example between 0 and 2.1 kg / cm2 (relative pressure). Preferably, the air which is circulated in the adsorber without heating is first compressed in a small compressor.

  <Desc / Clms Page number 10>

 sor and is then sent to the adsorption apparatus without heating where some of the nitrogen is removed from the air and is vented into the atmosphere, outside the room. The oxygen enriched air passes into the room which is kept closed as tightly as possible to minimize leakage.

   As a further advantage, the air can also be dried as it passes through the adsorption apparatus without heating, so that a pleasant, low humidity atmosphere can be maintained in the room. The latter can be heated or cooled by means of conventional heaters or refrigeration cooling devices.



   We will better understand the invotion on reading the following non-limiting example:
EXAMPLE 1.



   In a room with a volume of about 28 m 3, 932.4 dm3 / minute of 30% oxygen supplied by an adsorber without heating, similar to that which has been described with regard to fig 1, is introduced. This introduction requires 588 dm3 / minute of air supplied by a compressor at a (relative) pressure of 2.1 kg / cm2. A compressor rated at about 4 hp supplies the compressed air and about 112 dm3 of a 13 A molecular sieve is used in the adsorber without heating.

   The exhaust duct of the latter is fitted with a silencer to minimize the noise level if the adsorber without heating is placed in the room; on the other hand, if the patient wishes, the adsorption apparatus

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 the whole can be placed outside the room, that is to say near a window and be provided with a single pipe or duct passing through the window or a hole in the wall of the room and through which oxygen enriched air is introduced.



   With regard to nitrogen adsorption, as mentioned above, suitable adsorbents include molecular sieves of types 5A, 13X, 10X, chabasie, analcime, as well as. alumina, silica gel, charcoal, graphite, bentonia, etc ...



  It has been found that, according to another embodiment of the invention, molecular sieves of type X which have been subjected to a partial exchange with strontium are particularly effective. The amount of substitute Sr ++ in type X sieves is about 20 to 80%, for example 40% or more. Sieves exchanged with strontium are particularly effective in a ripple desorption cycle. For the adsorption of oxygen, molecular sieves of type 4 A and the like can be used. However, type 4 A sieves operate at maximum rate and rapid rate of cycling is required.



   In the first place, we sought to increase the

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 oxygen content in the air of a room. It was therefore decided first to build a relatively small unit to produce an atmosphere in that room containing 30 to 50 O2. It was decided that a reasonable structure would be one which would enrich the atmosphere of a room with a volume of 28 M3 up to an oxygen content of 30%, assuming a loss rate in the room. about 0.1 air change / hour. Although the oxygen content was taken as a basis for the study, it should be emphasized that the surprising results obtained show that it is possible to use the general means described in the present disclosure to obtain oxygen contents other than 30%.



   A real prototype unit was built which consisted of two adsorbent beds 99 cm high and 13.45 cm in diameter, each containing 9.980 kg of a type 5 A sieve. The unit would include a compressor. - "Nash" sor supplied by a voltage source of 110 volts and whose 2 HP motor consumes 18 amperes for a maximum output providing a pressure (relative) of 2.1 kg / cm2.



   When this unit is used to increase the oxygen content in a room, there are several

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 remarkable facts. First of all, contrary to what one might have thought, the best way to enrich a room is to use air taken from outside the room, while exhausting the desorption air to the outside the room. This fact is surprising because, logically, we would have thought that by using the enriched air inside the room while removing the desorbed air outside it, we would have proceeded in the best way to operate the unit to enrich the air in the room.



   It has been observed that with constant feed rates but low production rates, the lower the production rate, the higher the percentage of oxygen in the product and, conversely, the higher the rate of production. production, the lower the percentage of oxygen in the product.



   It has furthermore been found that the total quantity of oxygen contained in the product is not the determining factor. For example, for a production rate of 1680 dm3 / hour, oxygen with a purity of 50% can be obtained, while with a production rate of 4200 dm3 / hour, a purity can be obtained. 32% oxygen. If we calculate the total volume of oxygen for the production rate of 4200 dm3 / hour, we find that it is 48;

     if the total volume of oxygen is calculated for the production rate of 1680 dm3 / hour, it is found to be 30. It has been found, however, that a part could be brought to a desired oxygen content more quickly by using the low production rate with

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 high oxygen purity, even when there is a greater amount of oxygen per unit time.



   Finally, it was found that once the oxygen content in the room was brought to a desired value, this content could be more effectively maintained in the room by a high production rate, the purity of the gas. oxygen in the product being approximately the same as in the room.



   The above considerations are of extreme importance because, by using these production rates, a noticeable difference in energy consumption can be obtained. Since a unit of the type described and other similar units would likely operate for at least several hours a day, the daily energy required and the reduction in consumption are matters of vital interest.



   To determine the size of an oxygen supply unit used for medical purposes, taking into account the characteristics of the part, such as infiltrations and leaks as well as the dimensions of this part, mathematical realizations were carried out. . It has been found that they could be used to know in advance the best mode of operation of the unit in short-term or transient conditions and in permanent conditions. This is important because some of the uses of the oxygen unit in the medical field are likely to be intermittent in nature, when the patient requires enriched oxygen for only a few hours.

  <Desc / Clms Page number 15>

 res per day.

   A desirable medical oxygen unit must be capable of delivering the desired oxygen concentration in a room within a reasonable time and also of maintaining that oxygen content under permanent conditions. First, mathematical realizations were carried out for the passing period.

   Differential equations have been established for a short-term or transient state in order to know in advance the variations in the oxygen concentration in the room as a function of time, in the following four cases: - Case I: Running without recycling ( no infiltration of outside air in the room); - Case II: total recirculation with replacement of the air discharged from the unit by outside air entering the room; - Case III: partial recycling with replacement of the air discharged from the unit provided by the outside supply air (no air infiltration into the room);

   - Case IV: partial recycling, with replacement of the air discharged from the unit provided by the outside supply air, assuming that the air infiltration into the room is identical to the air leakage out of the unit. the room.



   To solve the equations relating to these realizations, we used the particular prototype for a room with a volume of 28 dm3. The results are given in Table I below, the oxygen content sought being 30%.

  <Desc / Clms Page number 16>

 



  TABLE I.
 EMI16.1
 
 <tb> case <SEP> Infiltration <SEP> Tempe <SEP> in
 <tb> N <SEP> Description <SEP> air <SEP> in <SEP> hours <SEP> for
 <tb> the <SEP> part, <SEP> get
 <tb> dm3 / minute <SEP> 30 <SEP>% <SEP> of <SEP> 02
 <tb>
 <tb>
 <tb> I <SEP> Walk <SEP> sana <SEP> recycling <SEP> 0 <SEP> 10
 <tb>
 <tb> II <SEP> Recycling <SEP> complete <SEP> 4900 <SEP> 20
 <tb>
 <tb> III <SEP> Recycling Partial <SEP> <SEP> 0 <SEP> 7
 <tb>
 <tb> IV <SEP> Recycling Partial <SEP> <SEP> ** <SEP> 1400 <SEP> 11
 <tb>
 * - Project conditions: room of 28 dm3, unit introducing into the room 2.8 m3 / hour of O2 with a purity of about 35%; ** - Assuming that the amount of air infiltrated into the room is equal to the amount of air escaping from that room.



   In theory, the operation with partial recycling of the unit, with replacement of the exhaust air by outside air (Case III), seems to be the one which allows the fastest increase in the O2 content of the room for increase it from 21 to 30%, assuming that no air is entering the room. However, the case of a walk without recycling is undoubtedly more practical, because it is difficult to maintain a part tight against leaks; with the system comprising recirculation and replacement of the exhaust air with air from outside.



   This is because the room would always be at a pressure slightly lower than atmospheric pressure. An operation with actual recirculation would lie between cases II and III, as illustrated by case IV in which a small amount of air infiltrated into the room has the notable effect of increasing the time required

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 to fill the air in the room. On the other hand, walking without recirculation would tend to increase the pressure in the room and reduce air infiltration therein. These results clearly highlight the need to know the behavior of the unit in a room, during actual operation.

   The choice of "mode of operation", that is to say the choice between recirculation and operation without recirculation, can only be made when the dynamic air leakage characteristics for a typical room have been established. .



   The derivatives of the differential equations concerning the mathematical realizations for the four cases are as follows:
Forecasts concerning the characteristics relating to transient conditions in order to obtain an atmosphere enriched in O2 in a room, for medical purposes Case I: Walking without recycling Definition of terms:

   
V = room volume, m3
P = production rate of the previous prototype unit, dm3 / hour t = time, hours x (t) = fraction of O2 in the room, in moles, at time ty = average fraction, in moles, of O2 in the product leaving the unit

  <Desc / Clms Page number 18>

 5 10 15 20 25
 EMI18.1
 vx (0) 0.21 x (t), ## x (0),% * 0.21 3C (t), P vn Unit charge P 1 ¯¯¯¯, (AIR) '1 t é Evacuation Basis for differential equations Perfect mixing
Product flow rate formed in the unit and sent to the room equal to the product flow rate leaving the room (no uncontrolled infiltration of outside air).



  Basic differential equation for the dx system. P,. (t) P y dt + V x = V General solution to the above equation: - (PV) t x (t) = C1 e where ci is a constant.



  Boundary conditions x (0) = 0.21 at time 0
C1 = 0.21 - y Specific equation
 EMI18.2
 "n t x (t) - (0.21 - y) e + y solution permanent transient solution Case II: Recycling, the loss due to the evacuation out of the chamber being compensated by the infiltration of air into the chamber.

  <Desc / Clms Page number 19>

 



  Definition of terms
V = room volume, m3
P = production rate of the prototype unit, preliminary, dm3 / hour D exhaust or loss rate outside the unit, dm3 / hour
L = rate of infiltration in the room, dm3 / hour
F = unit feed rate, dm3 / hour t = time, hours x (t) = fraction of C2, in moles, in the room, at time ty (t) = average fraction of 0 in moles, in the product leaving the unit.
 EMI19.1
 z (Air) ########## f ##, x (0) = 0.21 P, y (t) i F, (t)

   t ####### é Basis for differential equations Perfect mixture
Air infiltration into the room identical to the loss or exhaust from the unit
Unit characteristics based on data obtained with a (relative) pressure of 2 kg / om2 y (t) = 0.15 + x (t)
F / P = 2.6
L = D = 1.6 P

  <Desc / Clms Page number 20>

 Basic differential equation for the system
 EMI20.1
 dx + (L) x (t). 0.21 (1) + 0.15 (P) General solution of the above equation (L) v x (t).

   C1e 0.21 + 0.15 Limit conditions
X (0) = 0.21 at time 0
 EMI20.2
 C1 = P 0.15 Specific equation - (LV) t
 EMI20.3
 x "1 o. 1 5 e +0.21 + (p) z solution pasBa, st permanent solution Permanent solution for t infinite
 EMI20.4
 X (OD g 0.21 + o, 15 * 0.304
This result shows that an O2 content of 30.4 constitutes a theoretical limit for this system, based on the estimated characteristics of the unit.



  Case III Recycling, losses by exhaust from the unit being compensated by the outside air introduced into the unit.

  <Desc / Clms Page number 21>

 



  Definition of terms;
V = volume of the room, m3 P = production rate of the preliminary prototype unit dm3 / hour d = rate of evacuation of the unit or losses, dm3 / hour
E - outdoor air supply rate in the unit dm3 / hour
F = combined feed rate in the unit, (P + E), dm3 / hour t - time, hours
 EMI21.1
 x (t) <fraction, in Moles, of 029 in the part, at time ty (t) = average fraction, in moles, of O2 in the product leaving the unit f (t) = fraction, in moles, of 0 in the load handset sent to unit
 EMI21.2
 Exhibit 7 1 v 0, F. ---- 1 xi 0.21 1 Fox (t) - PLU 7 (-t) 1 ï Pl t (1;

  ) 3 (Air) t z D Basis for differential equations Perfect mixture
Part perfectly fruity-tight, so that the amount of product from the unit entering the room is equal to the amount of product leaving this room.



   Unit characteristics estimated from data obtained at 2 kg / cm2 (relative pressure). y (t) = 0.15 + f (t)

  <Desc / Clms Page number 22>

 F / P = 2.6
 EMI22.1
 E D + 1.6 P Basic differential equation for the system
 EMI22.2
 dx + / PE \ X (t). 0.21 (PB) + 0.15 Q, dt (ipl-l-) 77 v General solution to the above equation - (PE / FV) t
 EMI22.3
 x (t) C1e + 0.21 + 0.15 (1) Limit conditions x (O) = 0.21 at time 0
 EMI22.4
 C1 0.15Ë j Specific equation - PE t
FV
 EMI22.5
 C (t) 0.15 e + 0.21 + 0.15 (i) solution paeeB8ère permanent solution Permanent solution for t equal to 1 'infinity
 EMI22.6
 (). 0.21 + 0.15 (1.625) = 0.454
This result shows that a percentage of 45.4% O2 is the theoretical limit for this system.

   A comparison of cases II and III shows the importance of reducing room leaks in a system with recirculation.



  Case IV: s recycling, the losses of the unit being compensated by the outside air introduced into the unit, including infiltration into the room.



  Definition of terms:
V = room volume, m3
P = production rate of the preliminary prototype unit, dm3 / hour
M = infiltration of outside air into the

  <Desc / Clms Page number 23>

 piece, dm3 / hour
D = gas escaping from the room, dm3 / hour
L = recycling from the room to the unit, dm3 / hour Definition of terms (continued)
E = outside air introduced into the unit, dm3 / hour
F = combined feed rate in unit, dm3 / hour x (t) = fraction, in moles, of 02 in the room, at time ty (t) = average fraction, in moles, of 02 in the output product of the unit f (t) = fraction, in moles, of 0 in the combined charge introduced into the unit
 EMI23.1
 0.21 D, x (t) V ¯¯..¯¯. #### x (0) .0.21 U <¯¯¯¯¯! .



  Evacuation Basis for differential equations
Perfect blend. Unit characteristics for operation at a (relative) pressure of 2.1 kf / cm2,
P = approximately 2800 dm3 / hour y (t) + 0.15 + f (t) Basic differential equation for the system
 EMI23.2
 da X [(D; 1.) - (x (t) .. 0.15 (+ O, wi Y1 '/ + 0., / General solution to the above equation -bt (a / b) x (t) = C1e

  <Desc / Clms Page number 24>

 
 EMI24.1
 I * "ohb- ÉLLi) / Si \ a.

   0.15 () + 0.21 C + 0.21 () Limit conditions x (0) = 0.21 at time 0
 EMI24.2
 C = 0.21 i%) Specific equation
 EMI24.3
 x (t) = y. 2 - b e temporary solution permanent solution
This embodiment of the invention will be better understood on reading the description which will follow and which has been given with reference to FIGS. 5 to 10 attached drawing, in which: FIG. 5 diagrammatically represents the unit to oxygen used in the medical field, described in the examples relating to this embodiment and used to obtain the data presented in this presentation; - Fig 6 shows a cycle program for a preferred 90 second cycle which is used in the medical oxygen unit of Fig 5;

   in this figure, RBPE denotes a reduction in pressure until equalization of pressure in the beds is obtained and ABPE denotes an increase in pressure for the same purpose; D = discharge; P = purge; R = recompression; Pr = product; C = load, the figures shown above the rectangles being (relative) pressures in kg / cm2 and the figures shown on the

  <Desc / Clms Page number 25>

 right indicating cycle times, in seconds; - fig 7 is a graph which shows the relation between the production rate of the unit (capacity in absoisse in dm3 / hour) and the average percentage of 02 in the air constituting the product (carried on the ordinate, in %);

   - fig 8 is a graph showing the transient characteristics determined in advance for a room with a volume of 24 m3, in the case of a 90 second cycle carried out at 29-35 C and a walk without recycling; in this figure, we plotted the production rate of the unit, in m3 / hour, on the abscissa and the time, in hours, necessary to obtain a concentration of 30% of O2, on the ordinate;

   the figures on the straight lines are the! percentages, in moles, of 02 in the product of the unit, and the curves indicate the characteristics of the prototype unit, curve A corresponding to a pressure of 1.60 kg / cm2 and a feed rate of 10 080 dm3 / hour, curve B corresponding to a pressure of 1.75 kg / cm2 and a feed rate of 9185 dm3 / hour, curve C corresponding to a pressure 1.90 kg / cm2 and at a feed rate of 8510 dml hour and curve D corresponding to a pressure of 2 kg / cm2 and a feed rate of 7700 dm3 / hour; this assuming that there is no infiltration of outside air: the air flow supplied into the room by the unit is equal to the rate of leakage outside the room;

   Figure 9 shows fairly schematically an operation with running without recycling, for a part with a volume of 24 dm3, and this figure is a diagram given

  <Desc / Clms Page number 26>

 on the abscissa the production rate of the unit in dm3 / hour, and on the ordinate the times (in hours) necessary to obtain a 30% O2 concentration (at the lower part) and the maximum concentration of 02 in the room (in%, at the top right of the graph representing the rates of infiltration of the outside air (M) in dm3 / hour, the letters PE designating the room used for the test and the letters CFTP denote the total leak rate;

   - Figure 10 is a graph relating to the conditions prevailing in the room during the test (the percentage of 02 being plotted on the ordinate, in the upper part of the graph and the humidity percentage being por - also on the ordinate in the lower rtie of the graph, as a function of the time in hours, plotted on the abscissa, the pressure being 2 kg / cm2 for 1680 dm3 / hour for 50% of 02 and being 1.6 kg / cm2 for 3920 dm3 / hour for 33% of O2.



   The operation of the unit will be explained with reference to FIGS. 5 and 6. Beds 101 and 102 are connected at their supply end by a valve 103 with five lumens and four ways, and at their upper part by a bleed valve 104 and a bleed port 105 as well as a pressure equalization valve 106 in the beds (BPE valve). The product comes out of the beds
101 and 102 through conduits 107 and 108, passing through check valves 109 and 110 and passed into the room by circulating in a conduit 111 for the product. The compression and separation device shown at 112 is a compressor similar to that which has been described above.

  <Desc / Clms Page number 27>

 



   By studying the cycle program starting from the left end, we see that bed 101 is in BPE period and bed 102 is in BPE period, which means that BPE valve 106 is open and the beds 101 and 102 thus communicate freely thanks to the conduits 113 and 114. The (relative) pressure which prevails in the bed 101 is reduced from a value of 2.1 kg / cm2 to a value of 1.05 kg / cm2 and the pressure prevailing in the bed 102 is increased and goes from a zero value to a value of 1.05 kg / cm2. In the next phase of the cycle, lumen 115 opens, so that the (relative) pressure in bed 101 can be reduced from 1.05 kg / om2 to zero, this reduction being accompanied by a discharge. materials adsorbed through conduit 116, lumen 115, and discharge conduit 117.

   At the same time, the pressure is reestablished in the bed 102 thanks to the air leaving the compressor 112 through a conduit 118, passing through the valve 103, through the orifice 119 and the conduit 20 to enter the bed 102. De in this way, when the (relative) pressure in the bed 101 is reduced from 1.05 kg / cm2 to zero, the bed 102 is compressed again and its (relative) pressure changes from 1.05 to 2.1 kg / cm2. During the vent and compression cycles, BPE valve 106, purge valve 104, and purge port 105 are closed.



  During the next phase of the cycle, the purge valve 104 opens, so that part of the product exiting bed 102 can flow through conduits 114, 121 and 113 and pass into bed 101, that she crosses in re-

  <Desc / Clms Page number 28>

 picking up the adsorbed constituents, after which it exits through conduit 116, the lumen. 115 and the discharge duct 117, At the same time, the product from the bed 102 circulates in the duct 108, passes through the valve
110 and enters the room through duct 111,
At the end of this phase of the cycle, the BPE valve
106 is open and the compressed air stops circulating in the duct 1t8. The (relative) pressure in the bed 101 goes from zero to 1.05 kg / cm2 and the (relative) pressure in the bed 102 goes from 2.1 to 1.05 kg / cm2.

   Compressed air resumes flowing through conduit 118, enters valve 103 through lumen 122, passes through conduit 116, and enters bed 101 with BPE valve 106 and purge valve 104 closed. As a result, the (relative) pressure prevailing in the bed 101 increases from 1.05 to 2.1 kg / cm2.



   At the same time the bed 102 communicates with the outside through the lumen 123, so that the adsorbed components can exit through the conduit 120, the valve 103, the port 123 and the discharge conduit 117.



   When the (relative) pressure in the bed 101 reaches 2.1 kg / cm2, the product leaves this bed passing through the duct 107 and the valve 109 and enters the room via the duct 111. At the same time time, the purge valve 104 is open so that some of the product can pass through the conduit 113, the purge valve 104, the conduit 121 and the conduit 114 to enter the bed 102 where it carries the rest of the fluid. constituents adsorbed by passing them through the conduit 120 and the lumen 123, to

  <Desc / Clms Page number 29>

 finally exit the room through the exhaust duct 117. At the end of this phase of the cycle, the bed 101 is at a (relative) pressure of 2.1 kg / cm2 and the (relative) pressure in the bed.102 is zero.



   This embodiment of the invention is further illustrated by the following examples. The apparatus used in these examples is that described above and the conditions are as mentioned above, unless otherwise indicated.



   EXAMPLE 2.



   In this example, the unit's duty cycle is 90 seconds (as described above).



  The (relative) pressure varies between 1.60 and 2 kg / cm2 for a corresponding variation in the air supply rate from 10,000 to 7,700 dm3 / hour. The relation existing between the production rate and the composition is shown in fig 7.



   It can be seen by examining fig 7, that by lowering the pressure (relative) from 2 kg / cm2 to 1.60 kg / cm2, the production rates can be increased by about 50% compared to at 2800 dm3 established without reducing the purity of C2 product compared to the projected value (32% instead of 35% of 02). However, if the year wishes to increase the rate of O2 production, the best way to achieve this is to increase the pressure and operate at lower production rates.



   EXAMPLE 3.



   To determine the effect of varying the

  <Desc / Clms Page number 30>

 cycle length, a test is carried out with a cycle of 60 seconds. The (relative) pressure used in the unit is 1.75 kg / cm2 and the production rate is 2800 dm3 / hour. The bed pressure equalization (BPE) and compression phases remain unchanged for both cycle lengths. Only the loading and production times are determined by the length of the cycle. The results are given in Table II below.
 EMI30.1
 TABLE II.



  Length, from gyclt 60 sec, 20 nec, Production rate dm3Aeure 2800 2800% 2 38 - L / 4 38 -j
This experiment shows that changes in cycle length are unimportant and that cycle length can be chosen for convenience.



  In general, cycle times of between 10 and 300 seconds, preferably between 50 and 200 seconds, and more preferably between 70 and 100 seconds, are used in the process of the invention.



   EXAMPLE 4.



   We first determine the behavior of the unit in a room with a volume of 24 m3, determining the oxygen production characteristics of the unit based on the operating model without recycling. The corresponding graph appears in fig 8.

  <Desc / Clms Page number 31>

 



   The results show that a minimum point is obtained for each pressure (feed rate).



  When the pressure increases, the minimum time to reach 30% of 02, in the room with a volume of 24 dm3, decreases. Optimal conditions for transient operation include a (relative) pressure of 2 kg / cm2, a feed rate of 7700 dm3 / hour and a production rate of 1260 - 1680 dm3 / hour. This results in a production of 60 to 50% O2 and a corresponding time, to obtain 30% of O2, of 5 to 5.5 hours, assuming that outside air does not enter the room. The locations of the minimum points of the prototype unit are also incorporated into the mathematical realization. We took into account the infiltration of outside air into the room to obtain a more complete realism.



   These results show that the air leak rate can be critical, especially when operating with high unit production rates. These effects are appreciably less when the operation of the unit is reduced to a rate for a high purity rate. Another advantage of a low production rate is the high percentage of O2 in the room at constant conditions. For example, a percentage of 50 to 60% of O2 under constant conditions is theoretically possible with low production rates (1120 to 1680 dm3 / hour), assuming that there is no leakage of gas. air. This contrasts with the 30-35% O2 concentrations obtained at production rates.

  <Desc / Clms Page number 32>

 higher reduction between 3080 and 3360 dm3 / hour.

   Of course, air infiltration has a marked effect on the percentage of O2 in the room. The actual results for a room with a volume of 24 m3 are shown in fig 9.



     EXAMPLE 5.



   Initial tests are carried out by operating without recirculation in a moderately caulked room, that is to say that the main cracks and cracks in the walls and parquet as well as the heating ducts by forced air circulation are closed. The gradual disappearance of helium is measured while the unit is operating and while the unit is not operating. This well-known technique for measuring leakage rates consists of injecting helium in pulses into the room and measuring the change in the concentration of helium as a function of time using a mass spectrophotometer. . The leak rates determined by this technique relate only to the leakage of air out of the room.



  To calculate the infiltration of the outside air in the room, it is necessary to make the balance of materials. The rate of leakage out of the room is 4200 dm3 / hour, whether the unit is running or not. Further testing was carried out after thoroughly caulking the room including window, door, outlets in walls and switches, etc., and the leak rate was found to be only 3360 dm3 / hour.

  <Desc / Clms Page number 33>

 



   The test results concerning the operating conditions of the unit agree perfectly with those expected from the mathematical realization. For example, it takes 9 hours for the oxygen content in the room to increase from 21 to 30 compared to the 8.5 hours expected for a leak rate of 4200 dm3 / hour. By reducing the leak rate to 3360 dm3 / hour, the time required to obtain 30% of 02 is reduced by approximately 2.5 hours. The maximum concentration of 0-. that can be maintained is 32-35 depending on the rate of escape. The results of these tests are given in Table III below.
 EMI33.1
 



  TABLE III.



  Running without recycling * Values Planned measured values L 42v dm3Aeure ** Time before obtaining 30 y6 of 02 hours 9 8 1/2 maximum of 0p 32 33 L = 3360 dm3 / hour ** Time before obtaining 30 of 02 hours 6 1/2 6 3/4% maximum of 02 35 36 * pressure (rel.) Of 2 kg / cm2, production rate - 1680 dm3 / hour from 2 to about 50%.



  ** total leak rate from the room.



   Maintaining 35% O2 is believed to be a practical upper limit for the pre-prototype unit in this particular room. Concentrations

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 tions in 02 higher in the. room could be achieved by reducing the size of the room and using the existing unit, or by using a unit with larger dimensions for a room with a volume of 24 m3. These results show that the mathematical realization is a very effective tool to predict the duration of enrichment of the atmosphere of a room after the capacities of the unit and the characteristics of leakage out of the room have been established. - blies.



    EXAMPLE 6.



   A test operation is carried out with partial recycling. For this purpose, a recirculation duct from the room is connected to the suction side of the supply compressor. In addition, a duct for supplying make-up outside air is incorporated so that the combined recycling and make-up flow rates allow the desired supply flow rate to be obtained.



   The test with recycling is carried out after having severely caulked the part. The recirculation rate is 2520 dm3 / hour for the air coming from the room and returned to the unit. The conditions established for the unit include a (relative) pressure of 2 kg / om2 (feed rate of 7700 dm3 / hour) and a production rate of 1680 dm3 / h.



   The results of this test show that it takes 13 hours to reach 30% O2. i.e. almost double the time required for the operation in continuous

  <Desc / Clms Page number 35>

 nueg pïèee being caulked to the same degree. The bare, the place being caulked to the same degree. The results given below in Table IV still show that the mathematical realization agrees perfectly with the measured results.
 EMI35.1
 



  TABLE IV.



  Run without Run with recirculation * recycling * Values Values Values Measured values Planned measured contingencies Time to obtain ze of 02P hours 6 6 3/4 13 12.9% of maximum of 02 35 36 31 311 Infiltration rate of the outdoor air- ---- 1680 -------- ---.--- 3 220 ----- inside the room * Room with a volume of 24 m3, caulked in the same way for each operation.



   The reason why the operation with partial recirculation requires a longer time to obtain 30% O2 in this test is basically that the air infiltration rate at 21% of 02 in the room is significantly higher for the recycling operation.



  This result is due to the fact that the enriched air taken from the room and passing through the recycling duct results in a slightly lower pressure in the room than during the operation with operation without recycling. As a result, air infiltration into the room through small, unblocked cracks, etc., increases enough to overwhelm the advantage obtained by introducing con-

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 higher O 2 centrations in the adsorption unit. Of course, if the infiltration of outside air into the room were the same in both cases, the operation with recirculation would then be more advantageous - it would then be necessary to reduce the infiltration of outside air by 50% for the operation with recycling, which would require caulking, or a seal better than anything that has been obtained.



   EXAMPLE 7.



   A room test is carried out to determine the optimum conditions required to maintain a 30% oxygen concentration in a trece. For this purpose, the unit is operated at low pressure (high feed rate) with a production rate of 3920 dm3 / hour for 33% O2. These conditions are those which are imposed after a short-term test with operation without recycling, the O2 content being 35%, the temperature of 24 C and the relative humidity content of 46% in the room.



   The results given in FIG. 10 show that a concentration of 30% of O2 is maintained for the duration of this phase of the test, ie more than 24 hours.



  The room temperature during the test varies between @A and 22 ° C, while the humidity level which was initially 46% drops to 39%, a level at which it is maintained for most tests. The high feed rate and low purity conditions have the added advantage of lower expense when using.

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 uses the known Nash compressor, since operation at lower pressures reduces the energy consumption of the compressor, (18 amps for a pressure of 2 kg / cm2 against 15 amps for a pressure of 1.6 kg / cm2).



   Further room atmosphere maintenance tests were performed to determine the effect of small disturbances in the room and its occupancy by humans on conditions in the room under test. In this test, conditions include high feed rate, low purity and recycle-free operation. In these tests, disturbances in the room are obtained by opening the door several times over a period of 5 minutes.



  This results in a lowering of the O2 content in the room by only 0.5%, this amount being recovered in 1/2 hour. At one point, three people are brought into the test room where they stay for about 5 and 10 minutes before leaving. The result is a 0.5 l reduction in the O2 content, an increase in temperature of 1.1 C, and a 5% increase in humidity (this rate from 39 to 44%). The conditions return to their original value in the room after only 1 hour.

   Therefore, short-term operations in the room such as opening and closing doors and the arrival and departure of several people have only a minor effect on the O2 concentration, temperature and humidity.

  <Desc / Clms Page number 38>

 



  The effects of occupying a room under atmospheric conditions were determined. One person who spent three hours in the room mentioned that they had experienced a refreshing and invigorating sensation without. accumulation of odor. The relative humidity had fallen from 40% to 62% during this time and no CO2 build-up was observed. In general, CO2 concentrations and humidity levels can be calculated for conditions permanent with a reasonable degree of precision.



   The present invention may of course be practiced with apparatus, methods and techniques for separating the components of a gas mixture. In particular, the invention can be implemented to separate oxygen from nitrogen and more particularly to separate oxygen and nitrogen from air with a view to arming a stream enriched in nitrogen and a stream. enriched with oxygen which can be used in the various applications mentioned above. In this regard, the invention is particularly well suited for the production of oxygen enriched and relatively dry air streams which are suitable for conditioning the atmosphere in closed enclosures using an adsorption technique comprising an adsorption technique. vacuum cycle.



   As already mentioned, one of the applications of the invention resides in the conditioning of a gaseous atmosphere inside closed enclosures comprising not only the closed or surrounded enclosures which are suitable for the operation. habitation of human beings

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 but also those which are suitable for the habitation of animals as well as for raising plants and miorobes.



  The invention can also make it possible to condition the atmosphere in closed enclosures in which flowers, food and other perishable goods are stored.



   In general, adsorption without heating is characterized by relatively short adsorption and desorption times, so that the heat of adsorption is retained and is used as a motive force to facilitate desorption. In general, a complete cycle which includes adsorption as well as desorption phases has a duration of between 5 and 300 seconds, preferably between 40 and 150 seconds, and more preferably between about 60 and 120 seconds.



   Preferably, an operation of equalizing the pressures in the bed is carried out between the adsorption and desorption phases of the cycle when at least two adsorption vessels are used simultaneously. When the process is carried out in a single vessel, the bed pressure equalization operation (BPE) can be omitted. A typical cycle schedule, when two adsorption vessels are used, is given in Table X. BPE operation times can range from 1 second to as long as the total cycle allows.



  Generally, they are between 1 and 20 seconds, preferably between 3 and 12 seconds, and more preferably between 3 and 8 seconds.

  <Desc / Clms Page number 40>

 



   Although the adsorption pressures can be as high as desired in order to separate O2 / N2 from atmospheric air, there is no real benefit to using adsorption pressures. much higher than atmospheric pressure. A suitable adsorption pressure is between 1.05 and 8.4 kg / cm2, preferably between 1.05 and 3.5 kg / ², and more preferably between 1.05 and 1.4 kg / cm2. cm? (absolute pressures).



   For the desorption zero pressure (in mm Hg) could be advantageously used provided that it can be obtained without difficulty. A suitable desorption pressure is between 0.1 and 750 mm, preferably between 50 and 400 mm, and more preferably between 100 and 200 mm, of Hg (absolute yield).



   A particular feature of the invention relates to the application of vacuum desorption in an adsorption process in which certain constituents are adsorbed onto an adsorbent and the adsorbent is periodically regenerated, whereby it. can be used in a further adsorption operation after deaorp- tion of the adsorbent. The art teaches many ways of desorbing an adsorbent, but in the present invention vacuum desorption is the particularly preferred technique. By vacuum desorption is meant a desorption carried out at any pressure below atmospheric pressure.



   Although, to describe one embodiment,

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 specific to the invention, a desorption under glass has been described with regard to a molecular sieve of the 13X type which has been subjected to an exchange with strontium, it is understood that the general means described here are applicable to n Any adsorbent when the component to be removed by desorption exhibits a sharply increasing isotherm in the region below atmospheric pressure. The component to be enriched must have an isotherm which has a lower slope than that of a desorbed component and which is furthermore essentially linear or has an upward concavity.



   Molecular sieves which can be used in the process of the invention include, in general, molecular sieves of types X and A in which about 30 to 100%, preferably 60 to 100%, and more preferably 75 to 98% of the sodium cations have been replaced by cations of a Group II divalent metal or monoval silver cations. The higher the degree of substitution, the greater the capacity. Preferably the cations of a metal from group II are Mg ++, Ca ++, Sr ++ and Ba ++.



   For an X-type sieve, the Ca ++, Sr ++ and Ag + cations are particularly preferred, the Sr ++ and Ca ++ cations being especially preferred and the Sr ++ cation being preferred over all.



  For a type A sieve, Ca ++, Mg ++, Sr ++ and Ag + cations are preferred.



   The preferred temperature for separating C2 / N2 from air is between about 1.5 and 38 ° C because at temperatures below 1.5 ° C freezing the water vapor contained in the air causes a problem. So even more

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 Preferably, the temperature in question is between 7 and 27 C and more preferably between 14 and 25 C. However, the temperatures could be between-23 and 43 C.



     One of the advantages of the process of the invention when it is carried out in the production of air enriched with O2 resides in the fact that, when ordinary air containing water vapor constitutes the starting material or feed, the major part of the water vapor is also eliminated, which makes it possible to obtain relatively dry air enriched in O2.



   The adsorbent is regenerated by reducing the pressure in the bed and then purging the product. Preferred purge to charge (P / F) ratios are between 0.2 and 2.0, with ratios between 0.5 and 1.5 being especially preferred and ratios between 0, 7 and 1.0 being particularly preferred. P / F is defined as the ratio between the volume of purge product and the volume of charge under the respective conditions of the adsorption zone.



   In a specific preferred embodiment of the invention, a method and apparatus is used which make it much easier to obtain controlled, oxygen-enriched atmospheres in a closed enclosure. This embodiment is particularly suitable when O2 is required for medical treatment. It is of course understood, however, that the gases obtained by the separation process of the invention can be used in a large number of industrial applications as will be appreciated by those skilled in the art.



   The method described so far comprises the use

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 of an apparatus with an adsorption cycle at a (relative) pressure between 2.1 kg / cm2 and zero, using a 5A molecular sieve as adsorbent. This cycle is called in what follows "classic cycle" (which does not mean for that "known to the public").



   The process comprising a "conventional" cycle gives oxygen purities in the product of 30 to 40% for a net oxygen production of about 150 cm3 of oxygen per 100 g of adsorbent, at 21 ° C. results for this kind of cycle are typical for industrial molecular sieves such as 13X, 5A and 10X sieves, when used, with a cycle comprising adsorption of 2.1 kg / om2 and desorption at zero pressure (pressures relative).



   Further studies were made to know the value of various adsorbents with respect to their capacity for nitrogen. To begin these studies, we evaluated the capacity of various molecular sieves having an A backbone or an X backbone and whose cations consist mainly of sodium ions, replacing the latter with other cations. After replacement with these other cations, the capacity of these adsorbents with respect to nitrogen and oxygen was determined. The results are given in Table V below.

  <Desc / Clms Page number 44>

 



   TABLE V.



  Summary of N2 and O2 isotherms for molecular sieves (21 C)
Capacities, grams of gas / 100 grams of sieve
 EMI44.1
 
 <tb> Skeleton <SEP> "X" <SEP> Li <SEP> Na <SEP> K <SEP> Cs <SEP> Mg <SEP> That <SEP> Sr <SEP> Ba
 <tb>
 <tb> N2, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.88 <SEP> 1.20 <SEP> 0.68 <SEP> 0.50 <SEP> 0.83 <SEP> 2.02 <SEP> 2.22 <SEP> 1.34
 <tb>
 
 EMI44.2
 1.05 k8;

  cm2 1.36 1.70 0.96 0 75 1.16 2 36 2.78 79
 EMI44.3
 
 <tb> 2.1 <SEP> kg / cm2 <SEP> 1.98 <SEP> 2.40 <SEP> 1.45 <SEP> 1.13 <SEP> 1.66 <SEP> 2.80 <SEP> 3.33 <SEP> 2.44
 <tb> 02, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.43 <SEP> 0.43 <SEP> 0.40 <SEP> 0.42 <SEP> 0.40 <SEP> 0.76 <SEP> 0.73 <SEP> 0.64
 <tb>
 
 EMI44.4
 1.05kg / cm2 0.67 0.73 0.59 0.61 0.61 0 08 1.15 1.01
 EMI44.5
 
 <tb> 2.1 <SEP> kg / cm2 <SEP> 1.07 <SEP> 1.17 <SEP> 0.96 <SEP> 0.97 <SEP> 0.97 <SEP> 1.56 <SEP> 1.72 <SEP> 1.50
 <tb> Skeleton <SEP> "A"
 <tb>
 <tb> N2, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.86 <SEP> 1.15 <SEP> none- <SEP> 1.95 <SEP> 1.93 <SEP> 1.72 <SEP> none
 <tb>
 
 EMI44.6
 1.05 kg / cm2 1.2 $ 1.60 nil - 2.41 2.5? 2.24 nil
 EMI44.7
 
 <tb> 2.1 <SEP> kg / cm2 <SEP> 1.83 <SEP> 2.21 <SEP> none- <SEP> 3.04 <SEP> 3.24 <SEP> @, 85 <SEP> none
 <tb> 02, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0,

  46 <SEP> 0.47 <SEP> none <SEP> - <SEP> 0.62 <SEP> 0.74 <SEP> 0.63 <SEP> none
 <tb>
 
 EMI44.8
 1.05 kg / cm2 0.68 0.70 nil - 0.94 1.12 0.92 nil
 EMI44.9
 
 <tb> 2.1 <SEP> .kg / cm2 <SEP> 1.08 <SEP> 1.10 <SEP> none- <SEP> 1.47 <SEP> 1.65 <SEP> 1.42 <SEP> none
 <tb>
 Properties of cations
 EMI44.10
 molecular weight 6.94 23.0 39.1 132.9 24.3 40.1 87.6 137.4 ionic radius 0.78 0.98 1.33 1.65 0.78 1.06 1.27 1 , 43 polarizability 0.2 0.5 2.2 6.3 0.3 1.4 2.3 4.3 N of the periodic group --- ¯.¯-IA -------- --- ---- IA -------
 EMI44.11
 
 <tb> Skeleton <SEP> "X" <SEP> Cd <SEP> Neither <SEP> Co <SEP> Zn <SEP> Pb <SEP> Ag
 <tb> N2, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.92 <SEP> 0.75 <SEP> 0.69 <SEP> 0.50 <SEP> 0.29 <SEP> 1.68
 <tb>
 
 EMI44.12
 1.05 ag / cm2 1 23 1910 0.95 0 79 0 45 1.9? 2.1 kg / cm2 1963 1.5Q 1.40 1.18 0.73 2.40
 EMI44.13
 
 <tb> 02, <SEP> approx <SEP> 0,

  35 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.39 <SEP> 0.38 <SEP> 0.35 <SEP> 0.34 <SEP> 0.27 <SEP> 0.47
 <tb>
 <tb>
 <tb>
 <tb>
 <tb>
 <tb>
 <tb> 1.05 <SEP> kg / cm2 <SEP> 0.58 <SEP> 0.60 <SEP> 0.57 <SEP> 0.59 <SEP> 0 <SEP> 40 <SEP> 0.79
 <tb>
 
 EMI44.14
 2.1 kg / cm2 0.90 0.96 0.86 0.91 0.61 1.20
 EMI44.15
 
 <tb> Skeleton <SEP> "A"
 <tb>
 <tb> N2, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0.60 <SEP> - <SEP> 2.30
 <tb>
 
 EMI44.16
 1.05 k g / cm2 - - - 0 88 ¯ 2 64
 EMI44.17
 
 <tb> 2.1 <SEP> kg / cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1.24 <SEP> - <SEP> 2.95
 <tb>
 <tb> 02, <SEP> approx <SEP> 0.35 <SEP> kg / cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0.48 <SEP> - <SEP> 0.62
 <tb>
 <tb> 1.05 <SEP> kg / cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0.70 <SEP> - <SEP> 0.94
 <tb>
 <tb> 2.1 <SEP> kg / cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1.09 <SEP> - <SEP> 1,

  33
 <tb> Properties <SEP> of <SEP> cations
 <tb> weight <SEP> molecular <SEP> 112.4 <SEP> 58.7 <SEP> 58.9 <SEP> 65.4 <SEP> 207.2 <SEP> 107.9
 <tb>
 
 EMI44.18
 ionic radius 1.03 0.78 Oté2 0.63 - in polarizability 294 0.3 0.3 0.3 - 30
 EMI44.19
 
 <tb> Group Periodic <SEP> <SEP> N <SEP> IIB <SEP> VIII <SEP> VIII <SEP> IIB <SEP> IVA <SEP> IB
 <tb>
 

  <Desc / Clms Page number 45>

 
These results show that, among all the cations tested, both monovalent and divalent, the di- valent strontiuu cation gives the maximum capacity for nitrogen, and we can therefore consider that it has the necessary properties.
 EMI45.1
 res puur uno nutuollo reaction cnxiaun with In molecule of a- zoto., -. ^. 2cux.



  It will also be noted from Table V that the bnryun tanis A has no capacity for JI 2 or 02.



  The t-mis X ru bnryn is s1ailniro û a 13X sieve (sodiun form) in cc which concerns the capacity for N2 'but In cnpr.cite for 0., of the ta.nis X as br.ryui.1 is higher than that of t: 1: lis 13X which against mediocre results regarding
 EMI45.2
 2 / H 2 separations. We know that 13X sieves are inferior to tarais zou strontiura. The calcium tarais X almost failed, .usai was satisfying that it killed X naked. strontiun.



  We p. Conpnré this rioldeulaire X tarais with strontiun, which is obtained after seeing deaf 'a riolecular kill i 3. from CO :: 1 :: C:': ùC to an ion exchange with stontiun chloride. With various adsorbents consisting of tnu1s uo16oulciros, during an adsorption cycle carried out at a pressure of about 0 to 2.1 kg / cm2. Contrary to what one would have thought, the tanis 13X which was concerned with an ion exchange with the stontiun behaves in a very similar way.
 EMI45.3
 u tsuis 13X under the specific conditions of an adsorption cycle performed at a (relative) pressure of 0.20 to 2.1 kg / cn2, at 21 C as can be seen in Table VI below :

   

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 EMI46.1
 Tablofiu VI T ,,, mis Netto purott production of the product obtained 0 to 0.2-2.1 ks / cc2 * 'held in a cycle at about 21 ° C, o of 02 5 :. 122 32 13X 104 31 10X 85 30 X - .. r 98 31 * cn3 at und tO! .1peraturo and unu pressure norr.r ^ liacs / 1 CO de tntlis.
 EMI46.2
 



  A reality, the tarais .olÓcu1r.irc 13X '- *,' r; 1 tiuq (X-Sr) is a louse less than ccr1i [ne dots other 04.nr.Ü,. \ 01.: '- culcircs som: is x a known test r.ucoz'bnntfj. This. t ...... c 0 'u:']) rodl1.! l..i: 2- d 'oY.L011 (; J.bu..m ce' lc ... J2 ±: 'lS. almost the noins good in CI3 which conccrno'1ï the purity, of the product, it is only better if read tr.nis r :: olcu. ^ ire 1) A (i't.r :: 1J sodiu !,) and go +. a little lower ru tF.:.l3.'F:, .o: "ec:, Ü. ' J.r \ .. 1.- (t; .¯ uc cr: lciur.l).



  The cf '\ r :: 1ct6risti <tuú cst-ontiolle du ce ioàc 'i- r'j''i2.- sntion of the invention lies dr'mi 1 <.: 1 ':' 1 "t that:.: 1 ::; u -Soï.i: a; technique that uses the tnnis X vu cunteirj ut li-o - tres t:; nis' Jr6Íúr .: , s of the invention has: ... n: iC "1'G xtrCr / - .z.



  C, 3.



  Thus, we 11 c & n3t. "Tu 'lU' \ .n atiïicrr:.,: Mr cycle, empty bzz, we can take advantage of o" '1'roi t: J -'lifts uu t: -. I3 X ru stontiuu (X-Sr). one must point out that using the tr.uio X :, u strontium of a citric r: cnieru, here r60ul t # tn obtained (lédnssent near lr average. ..uL :, rJoult. * -t .1 " ordinaries obtained .wcc the yroc,: d (.the invention t ,. ic-nt l''i): ù- luuunt in; ttondus ut -b., 3olur. (,, Yit ir: prcvisiblur. "vnt t 1r ..1 ..: \ .:

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 EMI47.1
 ru point d ..: in prosente invention, Los oxporioncea of the mention described here show that the capacity of an odsorbent, oulú, as shown by the inothcrCC6, is not a measure of the ability of the adsorbents to separate back constituents;

   --on the contrary, it is the force and the scraping slope of the isotherms of the constituents which delimit the region dr-.l1S If which the pressures of adsorption and c1Ó- sorption must arc chosen for an optimal separation. .the doscovaposes.



  The "conventional" unheated indburp4.jiom cycle for oxygen production uses high (relative) pressure indburption, par., Xe:; ple 2.1 c. 5ii kg / cn2, ct 'a p11r. ±> o dc, desorption â 7, r, pressure ## t o3phrigu4..r. phl "'. 3C desorption comprises an operation of the expansion down to 0 kg! cf. 12 for example followed by an operation of the urbe.'! at. Ir pressure t ::: 'v6phriquc. "conventional" cycle, it .191;. used a compressor to corollate the beds in view of the absorption phase. the rr against, the cycle., iùc of the invention does not require. co ... pr ... H3- 3 (,,; l .. 'pt ^ has given that the adsorbnnt beds are cor.:pri:.lv6'; 1 ... ", I the-. xr i 1 "r.tt1oaphriquc pressure. A simple ..tc- '..' hint .. blower used for the chrrge operation gives the product 3il ', rich in oxygen.

   However, for lr pi: ^ se desorption, a stern must be used. vacuum or vacuum cleaner for the? .- operations of relaxation and do puroe of the bed.
 EMI47.2
 The interest of the vacuum cyclo depends on the choice of
 EMI47.3
 appropriate working conditions which are required in a practical cycle. 2tnnt doru16 that the onrncturiutiquc lini-
 EMI47.4
 tntivc resides in the use of a stern at. vidu, a void

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 uocté from 200 to do Hg or 0.275 Ïcg / cn2 '(press -bSv.1c) <.: st chosen OOÍ.lr1E) Reasonable desorption pressure for dos gc :: industrial vacuum gas for cost Js. 'o: .r get
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 a reasonable starting point, one. chose the conditions
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 tion following fear UUiVé; l1i "t; # .ur:. :: cut ..: u ... '.... tu .. \".



  Tcnpur-turo - 32 C Pressure (relative) ù'dHorpicn 0 kg / c'i2 desorption i'reoeion 200 c of Hg purge / ch ratio: rgc. 0.7
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 La; 1'IG. '11 is a c :: -: 1tl.,. C representation of au. knot of rG:; i3.8 ^ ion specific to the oxygen unit. 3c 1 '
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 present invention.
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  The fi &. 12. is a C'lt representation. w.:. i; ie ...: l.vll experimental apparatus 1 sbrvnnt to evaluate the various rciscr- Of.:lts and against the conditions of 1irGi tc ..: ent in l,.: .. gqt..01 : i., ':; We read the nuttos ccpncit6s, for 0. in fig. 13 is Lt: l ..I '%' ja:., LlC: i'v311û:. '^ I'lt l.cs r "C ... 9'v, l.tPt .."' n d ' pressure inpUL-51ons dnnu .1. ' : 'PI'.: 1!. '() Il (.; XpJri: 1Ul1t; .... ù'0 le. Fig. 12, having regard to the various tcuis riolcculrirou, (les tûiips on r.1inutos étnnt gates in abscissa and read l uc Qr,
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 on the y-axis);
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 The fie. 14- is a 6r :: Dhiquc: .4ontrnt various isotherns of a.sorption of the nzotc and oxygen on various tmis;

   (In relative pressure in kg / cn2 being carried bare above the abscissa line and the bcoluc pressure in k6 / cr.2 being carried below this licnc,; "r.ndis that: the capacity ci ty of tl1uis is plotted on the y-axis, in g / 100 6 ')' Lr. fig. 15 oat un bought from: - 'rOr; l': '1', typical n.lO iny

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 cycles, for a cycle of 90 seconds, at a pressure of 200-760 mm do Hg, the letters having the same meanings as those in fig. 6.



   We will explain how the unit will work in
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 rfr: n;,; h'lc fie. 11. -Lys lito '201 t 202 are riuille -It -1,; ur supply end by a valve 203 with four ways and
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 at five itmièrce and at their upper part, prr a 1) Urr; o ut valve and a purge port 205, as well as a pressure regulating valve (BPE) 206. The product ¯.ri.'âr. 3.rJ c'ust-d1re the air enriched in 02t leaves the beds 201 and 202 through conduits 207 and 20S by trrvcrsrnt valves. retained 209 and 210 and passing through a conduit 211 for the product.

   A 212 soiling fan ensures that the necessary pressure is obtained to supply air to you pressure
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 atnospueriquu "ux adsorbent beds through the valve 203. j lia co:; nenç: nt pi.r the pressure equalization phase bordering part of the cyclic program, the bed 201 is in the BPE period and the bed 202 is in BPE period, which means that the BPE valve 206 this open and the beds 201
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 and 202 thus communicate freely through the intermediary of the conduits 213 and 214. The pressure breaking down in the bed 201 and which is essentially equal to the atmospheric pressure is reduced to about 500 µm Hg and the pressure prevailing in the bed 202 is increased and goes from 200 un of Hg to about 500 mm of Hg.

   In the next phase of the cycle, a lumen 215 does not open, so the pressure in bed 201 may
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 Ôtro r: r: enée of 500 to 200 nn of Hg, a vacuum ponpe 212A losing the notières nd2orbdes by loo passing through a

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 conduit 216, the light 215 ec the conduit 217. In knots tOT.1pS, the bed 202 is oor.iprin6 with the atmospheric rir which is sent in a duct 218, passes through a 30-p..pc 203 and a lucièro 219 ut circulates right through a zoruuit 220 to reach bed 202.

   Of this <.:. re, lor3u <. 1.7 process dno the 20 'bed is rl ".I,; n0 ...., ¯t: 30C to 200 ::. R .. the lig, the bed 202 ost reconpri :: ú c> # its pressure weighs from 500 as #ze fi..5, a value of 0 e; / c, 2 (prcscior. R0:, tivc.) On- Wnt the operations of evp.cur.tion 'j' '.. <. # cycle compression, the BOPS valve 206 and the 0) 'p:.;) û due y "? G.xßG 20.' are fcr: .. 5s. u during In phase '.iv: ". r..1i ..: of the cycle, the rwsph6riquú rir is 1GliC.121.C: h' '". ^, YE: ^ ::

   C condaiv 2 st '..,. C lu- aibrc 219 ut the duct 220 in the bed "a ;; .ruent 202 t"' 7 'v the fan;:; ouffl.nt 2î; ..;. "C ! i (tnnt C, - '1; - +; - ,,:' r1..Í <... -: U cyclo, 3.'s: purge valve 2'V'4, is open *., 3rd which l '-. It 1: ":' a prrtin of the product taken '.- ii'u from read bed 202 can circulate right through cors.ui'i 25.;, z, tr. '. v-, v "N. r the purge port 201 and the so :: pr.pu 2l .. ut p .rVe.l'l: ir ,,: "r the duct 21 has the bed 201 that this product r t.v'.w . <- received, iirint the adsorbed constituents, npres what he c. ,.; sr: rs l 'r 1: pO "P'>, vacuum which the fr.it jr-sr-or through 1j lead 26, lr, 2uciérc 215 and lead c J.sC:l 3. '(: it. n. 35:. u tc. <p3. the product Driri-, 4-re coming from bed 202, 'Gs -'3-cl j enriched in 0 "j circulates in the ccncuit 2Cb. trr.w: .w ¯ m u- u pr.pc 2 0 Jt oort per le cur4riu.Lt UC.



  4. At the end of this phr .. '.', Zou cycle, ..: .u U Ll hrh de pur60 2ú ast i'er: "lr3, lr soupnpc J? 2 2v 'oct open and 1 circulation of the air 'do, h6riquc' 1 "n'- - 1 Cj..r..4it 21

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 ceases as a result of the closure of the strap 219 thus
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 that of the luniërc 215. The *, pressure in the bed 201 passes' a value of 200 tara de hg approximately 500 on do Hg ot the pressure in the bed 202 taken from a value of 0 kg / ca2 Relative projection) has a value of approximately 500 na of Hg.



  Lr ::: i ': 0' ,,> tion of atmospheric air resumes in channel 216 and this air arrives from an lr. valve 203, cross-member 222, circulates in pipe 216 and arrives in bed 201, it BPE valve 206 and pur- a valve at 20 .: -itrnt iron: dcs, Do ce leaks, 1.reign pressure # ii :. lo bed 201 increases and passes by about 500 ni of Ks z C k ..! c ;: 2 (relative pressure). 3n none tonps, the vacuum pump 212 uxorou napiration in the bed 202, which fried: UQ the adsorbed constituents can pass into the duct 220, pass through the valve 203 and In luaière 223 and exit through the duct 217.
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  When the pressure in bed 201 reaches 0
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 st- / c.:. 2 (relative pressure), the product leaves the bed 201 through the line 2141. vn aÔr.10 tcupa, In the purge valve 204- is drained, which fried part of the product may tr: pir0 c ot pass pc r through pipe 213, the purge valve 2t.: and pipes 221 and 214 to reach the bed T: C2 for nt21nr 1 *. remainder of the constituents. "bored in the duct 2a0 and the lucibra 223 with a view to their pre-deregulation. 10 duct of 0vC'curttion 217. <'.

   At the end of this phr.sc, u trycle, le.: T 201 out at a (relative) pressure of 0 kg / it bed 202 is at a!, RG.3sion of 20C r ..; The invention is further illustrated by the following 0) "0 :: 1 - ries. All these examples, ut. taßs X --u cunteiu :: were prepared for study pnr of relatives -s die-

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 classical continuous ion exchanges using back trais
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 13X molecular molecules of connurec (forno sodium de oquelotto type X) and strontiu chloride solutions!.:. The strontiun ion exchange with the 13X trais tnux of about 85 to 95 ft of hum of the sodium ions.



  Excnpic In this example, like in some other examples, the IVF pressure pulse unit (T. A) was used. 12 to find out the value of the nucleus that will generate vacuum cycles. With this learning, a balanced bed - with circulating flow at low pressure is brought to a pros-
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 a little higher,
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 The oxperiaentnl process is as follows. One activates the adsorbent to be tested by heating it to 3 ï 6 C for 2 hours, using cn, .uf.t: electric devices (.G.:. J, while purging it with ouc. On rc colds the reactor to 21 ° C. and it is purged voc the dry r.

   The pressure is maintained at a constant value of 0.35
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 kg / cn2 (relative pressure) with counter-pro-regulator kg / cu2 (relative pressure) with rrt u2 .. ^, counter-pressure taur n4 initiates a constant flow of the cfflucnt. The O 2 concentration is checked with the aid of an Oxygen analyzer. (ii 0.) working on the tributary.

   We riu, -. Crtc: us ,, c, 4 enter the inlet pressure for the l .-. Iro pass. \ 2, kg / cn2 the adnission and in the cuntrc regulator. # Pressure. <. For this purpose, we use solenold-jc (s.3.) (, # (S.si and funtieiu3:, nt pr ^ 1- lele, at a respective (rolntive)? rcssion from 0.5 t 2.1

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   kg / cu2. When the air composition is again reached, the pressure is suddenly reduced to reduce it to 0.35 kg / cn2. The above pressure cycle is repeated at identical time intervals.



   The resulting O2 pulse curve is a satisfactory qualitative representation of the ability of adsorbents to separate oxygen from nitrogen. The area below the pulse curve, above the conposition of the incoming air (21% oxygen) is a quantitative measure of the nitrogen production capacity or the net oxygen production capacity that is ost given in oxygen XS or in net production of O2 (cm3 at the temperature and pressure normalized per 100 g of absorbent). Typical results relating to this example and illustrating the pressure and vacuum cycles are summarized in Table VII below (See also fig. 4 13,

   on which we plotted the tenps on the abscissa, one minutes, and the percentage of oxygen on the ordinate, the curve to being established for a pressure of 0 to 2.1 kg / ca2 with a tnnis 5A at 21 C and curve B for a pressure of 3 mm Hg at 0.14 kg / cn2 with an X-Sr sieve at '21 C.
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  Table VII Cycle under Vacuum cycle X-- ± Sr * classic * 02 'n' approx. 21 C 240 120 purity do 029 vol da 02 87 31 3 an Hg at 0.14 kg / cn2 * # tr. Am 5'9 0 at 2, 1 kg / cn2.



  The large area below the pulse curve (02 x S),

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 the naximum purity of O2 significantly higher and the abrupt adsorption front illustrated in FIG. 13 show the marked advantages of the vacuum cycle according to the invention in which a tanis X cu strontiun is used.



   Example 9 (Carried out in an apparatus similar to that illustrated in fig. 11)
A vacuum cycle is carried out with a strontium X sieve, lasting 90 seconds as well as a "classic" cycle with a 5A sieve in order to compare the vacuum cycle with a strontium tarais and the cycle -view a triais 5A. The purity of the product for the two cycles.-; is set to 72 of O2. In this case, the vacuum cycle with an X-Sr sieve is carried out at an adsorption pressure (relative) of 0.35 kg / cn2 to facilitate the recovery of the product containing O2 and the control of the gas. product.

   The results are
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 given in Table VIII above - ùs Tpbicnu VIII Cycle jo empty, cycle 1:.: aw <iū 12 r, -r, X - ', * r' n ,,,. t) J .. * Gncmo of pressures 20C '17 .. He: / v kf, / c..¯, 1 35 kg / cu2 kg / ur.: 2 Cycle time, seconds ######## -. #,. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ product curity,, of 02 72 ¯¯ ---------- ¯ Production rate, dr,; / kg / hour 66.2 5C , approximately: lcupûr t:!. on, / j 02 56 * ati; .s d'rpri '; 3 read x.::IC; -ec; ü'u :; ,.;: it cln ..: .. i4lH. of production of: 0, b'After Table VIII above, we can see that the acyl

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 under view using a strontium X sieve increases en- 4.ca. oxygen production and recovery over the "conventional" cycle.
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  Note that dry starting air and more beds
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 lont; e (1.5 nè-crc) are used in the study of the pilot unit; truis X-Sr and that their presence contributes in a cor- trine to obtaining more interesting results.



  The results of the "classic" cycle nvcc of 9 cm .. ct beds of humid starting air were obtained. However, it can be seen that, depending on these effects, the cycle under via.- V0C un tanis :: - Sr still offers a superiority of.: - 0 ". This conclusion is based in part on the very fast bridging absorption fronts encountered with the underride cycle and which tend to reduce the ac le effect of bed length and water.
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  Sxonplo 10
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 one still studied the effect of; cycle length
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 ", ',. using the unit of tr :: 1ia X-Sr sitlilaircr..1Cnt illustrated on if fig. 11 including the production rates and the tt.ux <c recuperation for a cycle of c, U fertile as well as for a ycl of 500 seconds. Un: 1f1inticnt In purity of the product i 0nvòn 2. (The Ct2, one will measure the production rates:. 1'nlicatQtion. C3 results as the production rate I G6,2 1 :: 3 / lcg / l; urc obtained with the cycle of 90 seconds ust rc .uonée. 13 dr.:.;/kV'i\l,Juro with the cycle plus law 3.> 00 seconds The production crc: et.aes are essential- 1L zc nt zsj-4 the ..:. c rnpPol.t that In 4uréu of the cycles The r: .. ilta.ta are given in Table IX.

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  Table IX # Cycle length: 90 seconds 500 seconds Product purity, from .02 72 73 Production rate, dxa3 / .fheurc 66.185 13 5i recovery from 02 56 72 Cycle length seems to have a significant effect on
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 recovery do 2 * This recovery of 0 2 harmful in passing 56? for a duration of 90 seconds u 72 5: for a duration of OO seconds.

   It is believed that the lr I.-rn, -de azen-cyon of the oxygen recovery obtained with the plus lon cycle; is associated with two charterers, Tout d'nbord, the cycle plus
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 long improves the use of the absorbent bed by reducing the effects of the transfer zone of t1asae which are 1. ,, '01 tucl- lw;:. ent d6fnvorLblc1.1cnt influenced the ": r velocities"'; .l-; v (k associated With a fast cycle. in softibuo instead, 0VUC a longer cycle, the operation of the unit is more revised.
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  ,: ¯e, ^ .. on the 11th of the end of studies, a connection was made between the projects of unit s3.;. Mluires to the unit which .7zt illustrated in fig. 11 for the vacuum cycle with a t, set Sr and the "classic" cycle, the unit producing 2800 du3 / hour of air containing 60 oxygen. This flow rate and this purulent can be used in a nediclc applica- tion to enrich the irri of a whole room up to a content of 40% and to obtain ventilation suitable for an adult sedentary occupant of a size. room. Three cases considered for the vacuum cycle with a tnnis X-Sr include a

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 pressure from 0 kg / cn2 (rolnt1vu pressure) to 200 na do Hof a pressure (relativo) from 0 kg / cn2 to 100 an do FI3 ot a pressure of 0.35 19 / cn (rolativo pressure) to 200 t: 1t ' I do Hg.

   The results show that the vacuum cycle nvoc lo tanis X-Sr presents a r1: an improvement of at coina 10 yâ pnr ratio nu cycle "clrasiquo" e; xcuti a pressure (relative) do 0 at 2.10 kg / on2 with the unit 5A. Cotte au6J..ioration concerns naked! well the -1 (. i - :,: l f ': J.ijc.nttion quo In quantity CZ. ^: 190rb ^ Iit. es rdsul-
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 are on the tr.3.cr, u below.



  Tabicr.u Bnso cogitions of the Gadoue j production project 2800 dn3 / hour Product purity 60 do 02 Bed length 99 ori dos cyclos /.licntntioti 25 seconds BP1S "Deconprccsion) 40 Furgc 3iP: Compression 15" 90 seconds These Pressure d 'Pressure r1o roidc Dian, Vonti- Poripa Tolipe No. ndsorption sorption du latour at do k ±; / cr2 nu l! G lit, lit, dn3 / h empty purc ¯¯¯¯¯¯¯ kp- un ¯¯¯ ¯ d; .f3 / li Duo.



  1 0 200 37.650 188 15.120 10.6v0 15 li 0.35 200 32.660 175.2 16.100 11.760 10 III 0 100 32.660 175.2 15.680 11.760 7 IV (1) 2, '! 0 760 42.180 195.6 1G (2j0 - 25 (2) (1) oyclo "clr; c9iq.UG" r.vcc tauis 5A (2) compressor required for the "elt-i3siquo" cycle.

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  In addition to co which proceeds, it will be noted that the sub-
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 increased pless of the vacuum cycle using a tnnis X 'tu str't3uc2 pernot to obtain the purities of the eupericurc oxygen he 60 g. prtr axot1plQ In oxygen production at 72 # rÚ; uir :: \ In Cadence of: lia.: ai2tc'.tion required il 12,600 dt13 / hurG and In, amount of t.ü, ear'r.nt 31,750 kg for a cycle using a taiiis X naked strontiun and a.pressure of 0 kjer2 20 \ .J one of Hs. Doc .. '. 1Sll.'t ^'. I make pnrticuliarcuent 3Bortlr l'vrptpgc of vacuum cycle 1: /: C a tt ?: a:.:. X r.u ..3trOT.t ::, u1 '.: fear 1 ". Nro- duc'tion 1.' f: .t; .cshèros l.'i.chcH3 on oxyjiine. Do plua, 1 oyc ::; '..: under vacuum poruet' .1 'u tilisc, '10 lJ0; 1 .;': ::: . vice plus. ::: ii.lplo rolotivenont noins COQtciU8G and more oxiv # * r. lDOC of a
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 compressor.
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  Exe :: plc 12 On. ': - mows the steps performed; \ vcc 1 # unit, palotc using a vacuum cycle "t a tr: .ie X - ..: ir, the unit pilot being identical to that which is lllotru on 1 fit '. 1 i, it Ir. production of 2 of grl1nd. :: purity. A l urvté do'., 3 'id "1 02 is obtained with a cr.doueo do production de .J, .t .. dr: 3 / hurt. per kg d1 f.daorbrnt and a rCc: u ,, rr, ti.on: v0v de- 3 I c.2.



  1r. ...: .. higher itc observed for 0? ce *, c y3 7- 'de 2 G'vcc Np - O' 1 / # # The remaining gr1Z is consul JL.: - r -. 't. about 7> v
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 argon.
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  These results show that it is possible to obtain an essentially OX product <3Upt of 12 'r, VCC co cycle type. ': "l .. product consisting pr.r 92 of an ol.'; J1dC purity could serve as fleshy for a further purification consistent .'1 01.i.::::;.h:r l ' rn, Dos studies rúct,; ütcl3 rù :: "-1.iVuB (', UX, tr: 1is: oaozv. ntu

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 Further, there is an important difference between the diffusion rates of argon and O2 with a noicular tciia.

   This does not lead to the development of techniques for the. separation. argon / 0 by a method using molecular tnnis Ai. or dos dorons do conno diffusion of the microporoux worm or a film "Toflon FEP-hydrocr.rburo fluoré1 '.i9C. in point listed by Du Pont de Meneurs,
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 Example, 13
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 In this example, the production of 5a 3 58 of 02 is' CCO1pr: & nCc of the production of a gas of. being 4 90 c; - G è. a cr.:c1cncl.? of ..2, .5 dr3 / lmurc / kg of adsorbent. These results are obtained with the cycle of 500 seconds * for ur, 1-y-0 90 seconds, the ostaence of k2 production could be; : tt,:. ndße 235, dr, 3 / kg / hour.

   Higher X2 purities can be obtained by operating at lower pressures or by juicing a fraction of IR. pr.rtie "before" the expansion gas.
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 Other techniques, such as recycling N2 from purotd
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 weak I,.: ndr: tlt le plinsç. BP: 3, can be used for aoc- 1-orcr 1- purwtc of N2 @ n the cycle This vacuum desorption presents <1CS:, 4 '^ nti; (? 9 notable p: .r compared to a "cll1l) sic" cycle which uses 516'4 tannins at elevated pressure. The cycle using a strontium tr: 1.8 X and vacuum to increase oxygen production 4 30 roo over a conventional cycle. In addition, lr. purity due to the oxygen obtained can be as high as 93.

   In addition, a vacuum adsorption cycle with an X-Sr tanis can provide additional nitrogen having a purity greater than $ 90.

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 CO!: 1pta given the previous results obtained with
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 1 tauis X to strontiun, we can deduce, from the observations
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 vations, the bone bridges of the isotherms of ozotc and oxygen.
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 Although the absorption capacities of nzotc and oxygen
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 are cxtrGr.1cnr.lont raised r.with a trais \ nu, rontiurz, pnr couparaison with Here t.:as 1 X eu sodiuu, or the late 5Â, which is the. for; ac cniciua du tnois 4 <. u sodiun, l '.isothorr.1ú ae nitrogen with tf.r.1is X u strontiu cc ..cnct z s'npl "'. tip -u-dc, .esus of 0 kg'ctaZ, while I 'isotizar:.: E. I. Oxygen is essentially linear and continuously rising.

   The overall result is that when a pressure cycle is used, there is a net production of oxygen which is low and a high purot tux of oxygen. The torso dl- l ';: o tlh "l':,. OJ do 7.'t; wote with the tnais X nu strontiun nbouti'c has a srais chuffngo deserption cycle in a zone of lower pressure n 1 '- whether the slope is s: oxi;.: u; .. with respect to the. slope' the ... 'OX;}' ... gene. This characteristic constitutes li. Ut'couvcrte fs: c: ^ r, in .. you the present invention. When the tr.13 13X "u uoaiuri is used û ^ xis the cycle played empty,! this rteultctc are poor glues than with the tr .zi;: o.cul :: rs X strontium.



  We z. egalcucht notes ,, what constitutes the crzr. ^. e .. essential teristic of a wedding do zc: Wi ::., io: specific of the invention, that In for -., a ca4u-ioniqui, sodium, .. :::. tC.1i3 synthetic molecular type 't, which is known rioas In aJno: -. i: <. tion tnnis no16culr.ire 4 .. '., may be submitted to an 6ch..r:. "'; \ J nvac
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 other ions Critically, from factory to construction
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 the effects of the tacis uùl..îcul (1irc r.dsorb ::: nt. A main utility due to new ones hold. uulecult.-rcs, con1'ol "eJ:: ..: nt b. un uodo

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 preferred embodiment of the invention lies in the separation of nitrogen from oxygen during an adsorption cycle in which the nitrogen can be obtained as
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 tributary priuniro.
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  Inert gases dosed to be used as protective ainospheres are of interest which has led to improved methods of purifying nitrogen streams. It has already been demonstrated that an efficient adsorption technique is effective for the production of N2 with a purity of 98 µl, from the exhaust air. This proc4. <1. 'US which is used a vacuum cycle with an X zou strontiura sieve described above has the disadvantage of giving low recovery rates of N2, because 02 is concentrated in nôrao tenpe quo Td in the adsorbed phrac and
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 that the r 'te is recovered after desorption of the indsorbrnt.

   Of
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 Higher Nt recovery rates could be obtained = i U2 was finely adsorbed, co which detorainorated 1 <': -;.! 1cuntrr :. tion of 2 dens In phase ndeorbco and would allow do .saüp.: wr;. "2 under for..10 offluont priuniro the application of the inversion of the balance of absorption of 1 and 02 using a tannin uo7. culaart 4 (forrae sodium) in a very rapid (5 i seconds) heatless eruption cycle r, already described. However, a rapid cycle is impractical for the industrial seal since the installation which would be necessary will rolctivoment iaportnnte
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 would suffer from an inherent inertia.

   One of the sieves of the invention, which is a modification
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 cation of tc.ais.: ,, does not show a satisfactory capacity for

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 purification of N. currents, using the neol nucleus of the inversion of the absorption equilibrium, It is known that the doses of i.4ol, orlnires play an important role in the action of sieving when one proceeds in closed separations using 'talais -.lolecuinirus. In addition, the entions have the property of codifying the c rrotère of the internal surface of the hair which n44f-throws in selectivity dr-.dsorp-titan vis-à-vis a constituent and not d. the other. It has been shown that, in a few isolated cases, in particular, the speed of ind-orp4., - ion a, - certrinu t'r.2.



  We suppose that this effect is c '^. ri ulocngo pnrtiol uc opening of In ci, gr4 of tr-iis on r.'ison llc ... iplt-c.- tent. t -i) -. dincnsion of the cation, a vXat.lp2: de eu -î- ## - and '"surpijn I 1-2 on a tp: iie 44 *. Duos -xï) 6ri (; nck; sr>. Irtivus', 1' ^ <WO:. '"'! (. '1 have already: rntrL that 11, sorption du; 2 wat lc-iitu, tnmHi $ qu4 v..r- some gases, such as 0, and 1 1 3 have sorbs rn? it'L:., nt.



  : .si14'arClZ8l:. '.: Cllt, the effect' t que c'uno .7. :: pC1F "I '! CC.,' tl: .arw, cc which rund relatively jî -u co :. ::. oc.: c: 4.à.l: .r absorption of Nrt â 1 'W: îo of an eye2 ,: rapid .'r, c: gold, t.or: sr ra ch " ufffvu, ï for the 3ystt "w 2 lr cr-c.jcc '- .. erpti.' been sS8QCil :: "that with In furrie sciu-. iu ',. ,, .....: C 'C41, ..' .Y '(#r. \), 3 ".ns 1- or g .iG Cd; t.i3r $: .sCi: GYr:.:; :,. '. û:, r'-cn r * gc -vec more jetis, tols than .'..... Ç .. J.!'.,. "...- vâ ..: a. .,, -r-; .liq,: - have to. ùuusqucr the opening: zi: zou,., .. -. ';.: ¯ :, -, which finnuio the foreign effect, LI t: ¯, e r.voc de? c-.rn. ' olu.-? jros, tale that> the ions' '.10'C,: 73:.'. i:., cci <.. u: ^ 11 ..... 'L. J "s ..' !, 1; tîâe l.Ll.C5.1 ^ irirc 3A, '..: lt.:'!l: coupla cerxnt l'cdsorptioii 21 uv C. t '.le l'rgon, which pur.-4ct no .LyF.tLtlGn.

   The tne ncs-

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 joirc ç, t a t :: .. lis intc; r: aédio.ira between loa tnnis ") 1, and 4. '. or a' vr.uxo" 3 1/2 / "which either pocket concluded holding or If the adsorption of ': 2' is strongly reverberated while c4: L¯.:. wnt a rapid adsorption of 0, and / or nrgon.



  0n {\ it, (the c. After the milk fnflyso:; lolécu1r.irea, that the. E. C dos tr..ia; contains 12 c ", tions sodium do.xt v se. #; Situ could <ic the opening do In cr,:.; o tlu tfuis. tr.nt GO! .l '.. huo each cargo ùo bruds has 6 openings or orifices of,.: tr.',., .1 that here - ,. cun of C ", S orifices is p-rtr. r.vcc a neighboring cage, it is obvious that u cb that orificu of a cr.gw of the taras co-: p-cnù about 2 citions sodiua associated. These options "orificus" prrticulicr &are; dncrrlEt :: ent los proniors to undergo an Cchun3e .. 'ions and to modify Critical In dinonsion of the orifice' FC ::: isaion dr.s la cr \ gc ûu tm.1Ü: I.

   Lr. theory of the dù, .1r - .. nl:. ::: r (: s: 1C is the following: pr.r partial exchange, that is to say in rc: plwant one of the two entions oodiuu reviews rv-¯c a po "t crtion <1t: aiu.,, -Lus {;; rQE3, the opening of lr c; Ut-t:.:. S p .... vt tct:? .Ju8tc ûu: az.:, R .., ', ar.: TGrc a r-dso1,' ption, c: ¯ :: o cic ù2 t <: t:> c: 1. <....: OHt de ..zn..rc -i brake hard the cd ...



  :? orrtion of i ,.



  We conw t :: t ,: that a proportion of about i has 11 1 ,,: s. , r ..:. J! ':: C. t 't.n'v r41 10 ïa, fic-s on: sodium ions, must caro, .fi;: ß;.' w: pt r,: ...:. 't', vi4nû po t 5311.4; ;; to produce a line "3 V2 If, ... n encîrr.lf we can execute Ir. r.'otion ur. :: 4ttr.nt an" ':,;': ". i8: 1olcuJ. :: lr ( J on C! CJ'1t: "ct:; v: c uno solution nquuubo un -rtinc quantity of pat ions, ^, ssï:. ,, les; r ..-. Ir: 4s critiquas in this I .. ... i relates to li; quantity of c; tmlt ions chosen Co :: r.l1.s.wrl3 that about '), 1. 11), a: .101 <': $, dos entions fJoüiul.1, be rupee these pr entions potrasiun.

  <Desc / Clms Page number 64>

 



     The modified molecular sieve according to the present invention can also be used to separate carbon monoxide from nitrogen. This characteristic of the sieve is important in the production of inert atmospheres used for example for the storage of food and vegetables.



   Not only is it possible to modify the pore openings of the sieve by replacing the sodium citions of a 4 A molecular sieve with potassium cations, but the technique can also be applied to other molecular sieves. For example, it has been shown above that with strontium cations, the capacity and selectivity of type "X" or "A" backbone sieves are significantly higher with respect to the adsorption of N2 compared to N2. adsorption of O2 only with the sodium form of these sieves.

   Therefore, a combination of the properties of a strontium tanis with partial exchange at the pore openings will result in a screen having both optimum internal surface area and optimum pig opening size to ensure maximum separation of gaseous constituents.



   Thus, a tanis can be prepared by carrying out substantially complete ion exchange with the particular cation or cations desired, in order to obtain maximum adsorption of the desired component. This process involves the inner surface and the screen pore openings are then adjusted to the desired size by applying the process of the present invention, to facilitate the sifting action to separate components. For this purpose, we can proceed to a partial exchange because they are

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 lot lcb entions closer back openings of pigs which
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 concern openings and which first undergo a
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 you.:. <.ü of ions.



  A roc6d is exposed in what follows. of preparation of a molecular fabric with a view to further improving In seprrc- tion '2 / v2 ...; related to the yield effect of thuis "3-1 / 2A". f 'i On.-rep. "ro ui. tr:' Jis ... nu axtontiu; '. 1 in reinpln- çr ..' tp; r 80 to 100 in rolor .., of strontiun ions on solution, ,; q ... ÍÀ.8. the sodium ions press drno the 4 A sieve.



  (2) Dilute sodium chloride solutions are used and the strontiua placco is relieved in the openings (3U to 40, u total of strontiuu cells). one or the soar .. ,, ttrc: u l'ùl (rrtion (, p) below: (3) We repeat lu .roeûc1G dl6chrngo pr .rtiel above
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 using dilute potassium chloride solutions
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 for nv ronpiacor that one of the backs of two soda cotions is found behind the orifice of the pigs for a potneeiun cution.



  The procudo below gives, a, following operation (3), a -Vt.; Is dru typn:, t'.u otrontiuri having the effect l'.1tIXiDUr.l of t,.!. : i 3-1 / 2A. Jn addition; 'voc le t. ^ .: ais obtained in the op- rr.tic (}, 1 ^ crpl-.cité adsorption of oXy;: ric u 3t nus- nentee of about 50} O due superior properties of the options strontiun pnr coapnrc.ison t, view lus cations so- - dia;:. r63ultr.t is in runlity an echr.nge of the sul- ui ± le entions, the fundamental general means that can be deduced from what proceeds can be applied in aystbtlua in which the cnrr.cteristics of absorption and readings.

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 tarais can be araendes'. select values that are appropriate for the desired gas separation.



  This node of the realization of the invention is illustrated by oxouple 1., according to and by the figures of the drawing which relate to it and which present grnphiquanent some of the results obtained confirming had e :: r.ci.1plo .



  EX; ::: #L î 'w' Cot oxeriple F for purpose of puructtrc to define the effect of dee; re of entions sodium p ^ - Potential correlations on the resulting characteristics r1 é: Lorption of nitrogen , oxygen and CL 1 ' < <on. The oxperinontril process is described in detail below.



  -1. We moisten nu p: .W.ll.âlv, rvoc 'le .L'or.' disunited (D.I.V.) 100 grearjos of a trrlit; : .lOlfCU1.! '. 7.I ^ C 4 A (oxtrudate particles of 1.5' to bare) 'fr: bri, .uú prir "Lindo Co.," pouring the tarais lcl1tùt. <Jl1t ([end ;; about 250 cu3 do D.I.a.
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  - 2. One describes the water.
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 z. Preference is given to a solution of ion uchcnge a nu- Inngennt 6 a of KC1 with 60U c3 of. 1.:.



  - 4. 200 c; a3 of this solution of x; Cl; .u tarais.,. 1. huuccté bare prér.lt1blc.



  - 5. We chcuffc the J1nge 66 C and we iv in-cient this Turkish tci! .1PI} r for 2 heucus a whole the.: Url..J'nt with 21 which constitutes a t..1ospl. r {protudtrice and csau- ra ugr> lo. :: ùnt; ",, -. 1 tc: ti..n.



  - 6. One decrntc 1. solution ut on Irve the trnis three times with 200 v.3, 1. {.; .0. T ...,. 6u <'C.



  - 7. We decent the uru of lnvngu ut we repeat 7.4c

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 operations (4) to (6) until the KCl solution is exhausted.



   - 8. The tarais is washed perfectly using
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 at least five portions of 200 cn3 each of D.I.if.



  - 9. Water is flushed out, oxcoated and heated to 93 C ot
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 we purge fW.:!C H2; - at. We dry the resulting tnnis on the following: 'otion of a lower pruosion bzz. 1 ± pressure rtnoe- phèriquo (1 1 nu cc: while heating slowly up to t3 C. When the pressure is revLiuo to 1 tau of Hg, we heat slowly up to 37100. The heating should not be too rapid c ^ r the crystals of the taais could be destroyed by the rapid release of the water contained in the lo te>. :: i3 .. The conposition of the milk at 371 C is harmed. , at a 1 un prossion of Hg.



  The above procedure is specific for the preparation of the tr.r.1is "3-1 / 2A" solution with the quantity * and the type of ions used, ie KC1. A simple variation in the treatment with KC1 results in a corresponding variation in the amount of potnssiun replacing the sodium. The method * is also applicable to other tests and other designs.



   The results obtained with various partial exchanges show that the nitrogen adsorption characteristics are concerned.
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 oxy!; 4% not given in Table XI.

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 laS7lJr.m.L XI #SULj. '. l.TS D' DC ::. '.:; C'tS RTIELS
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 ExpÓ- g KC1 / Weight Total Weight Lolcs Characteristics r1onco 100 g of Na do K absorption weight K of ta- '; i- i: t ..> 0: \ ,; de,., / 02 nia 4A 1,300 3.9 17.5 2 ', * 72, v) 5inila.ix.



  ) 3 4 '.



  2 100 ',, 9' i5.8 20.7 65.2) Pr.s d'ndsorp-
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 <tb>) tion <SEP> of <SEP> N2 <SEP> or
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 <tb>) <SEP> of <SEP> Y
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 <tb> 10 <SEP> 6.3 <SEP> 13.5 <SEP> 19.8 <SEP> 55.6)
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 <tb>
 <tb>
 <tb> 3- <SEP> 11.4 <SEP> 4.8 <SEP> 16.2 <SEP> 20.0)
 <tb>
 <tb>
 <tb>
 <tb> 9 <SEP> 7 <SEP> 12.5 <SEP> 3, <SEP> 15. <SEP> 5 <SEP> 12.3)
 <tb>
 
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 10 6 12.7 2.6 15.3 1U.7) Rcyion of vitye- 7 5 12.9 2.2 15.1 9.1) s .: J'3rtion) minimum of @ 2.
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 <tb>



  )Speed
 <tb>
 
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 ) O2 outlet) unmodified 3 13.4 1.4 14.8 5.6) 5 1 13.9 0.6 14.5 2.5) 3 :: ïlcirc à 4 ,.
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 <tb>



  6 <SEP> 0.1 <SEP> 14.1 <SEP> 0.2 <SEP> 14.3 <SEP> 0.8)
 <tb>
 <tb> 11 <SEP> 0 <SEP> 14, <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 14.2 <SEP> 0 <SEP>) <SEP>
 <tb>
 <tb> (Sieve <SEP> 4A
 <tb>
 <tb> spawning)
 <tb>
 x Relative or total weight of the sieve
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 ex Tnr report to tc, tl uos crtionr u tcr..is. lce tarai a rcolûculaire obtained p '". r dchanjo pprtiel une,!'." 1! '; W at critical concentration Ws ions? t ^ s- siuri ust zlt: CCBSW.x'1 :: i ULIr "C : î7tGnr le ta;: il.s "3-i / 2", Cc: .u jn, 1 sees on 1 <- t, r.hlca.u.: C ;, le x: a, .Â;, ccl: .nt ', 4,12 rodiu: r ions. dpa ion ?? putr.asiu- .: '..ur.c a tn..as ^ y: n:

   les cr.r '-. c # tt'; riet4-quLa d '^ rsorption 6'un taiuis 3A (100, - c #. :), Occ as the three 3., n'rdsyrbcïit i 29 J2 or ..fr ;;, ^. 3¯, Tnnis in qutls <to * dos ions soeiur. have you rcnrlrv- these pnr potassium ions pos3Ù0.cnt the cr.utt'risti: uc.o to 'a. tarais 4A (10ÔÎ ci), coi.ir.c 1 nontrùni ks ieothcrrxc do figure 16 on which n represents 1: - ioothtrr.v.3-

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 of: w2 and 2 obtained with a commercial t4.rais 4A, at 21 C (sadistic tarais); on this graph, we plotted the absolute pressure in kg / cm2 on the abscissa and the capacity of the sieve on the ordinate. in
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 granules / 100 grams, the figures on the right extending below the graph giving the relative pressure, in kg / cn2.



   However, triais comprising 9 to 11 K ions have the desired absorption characteristics of a
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 sieve "3-1 / 2-11. In this narrow concentration range, i '^ -. s.:r=' ¯;, n of N 2 and greater than the adsorption of 02, o:; f.1e The -enter the absorption isothurnos of Figure 17, which nontr ur. t; r, -. t hique obtained with a sieve "3-1 / 2 Ali to. 21 C (10 moles K / 90 moles% zuü, and over which the absolute pressure, in krJcm2. Is plotted- in absoisse and the ce.pacity of the sieve is ¯:

  or t V an ordinate, in grams s / 1 00 grams, the relative pressure, in kg / cm2 being plotted on the line extending below the graph However, it was observed during the determination
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 at bare equilibrium the rate of adsorption of N2 on the "3-1 / 2 A" sieve is considerably slower than on the 4- h sieve, t! ^ r4.is also rapid absorption of 02 wst. of course the triais "3-1 / 2 A" than the chipmunk 4 A.



   The absorption characteristics of the sieve
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 "3-1 / 2 .." have -.:t ",; tuiúcs by applying the pulse technique z: '- L r 53: i ..... i .. This technique has been written here - <1cusuB. It repeats the feed of an adsorption cycle without heating and gives a good qualitative representation of the adsorption content with respect to the content of the adsorbent. separation: / :; 2. Pressure pulse operations are performed using the "-1 / 2k'P sieve. Results are c = ,. yrea with those of a 4o sieve and a 3A tarnish. the test includes the introduction of dry air,

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 a decorative pressure (relative) of 0, 21 kg / cm2 c- a pressure (relativo) 1tnasortin of 2.1 kg / cm2 as well as a temperature of 21 C.



  Fig 18 illustrates a device c, s t: .né i i'ctîr? cycles under pressure. This apparatus comprises a bed 'absorbent initit.lerent balanced at a low pressure avue; the; ir in circulation to bring it to. high pressure
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 any.
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  The rac :: 6 Qxprir.1cnt ('. L is the' ..: iv ut. Un 'ctiv / a.ù.sorba1'lo / to try in ld cn ^ uffr: nt s 316 C an: - wt 2 hours; using a DCL electric chr. f-vre device while purging it with 3 htliun sc; c. On r freiûi ;; r0.Ct., r at 21 C, t in le;,: ir.; T with the dry air. We r. 1ntint unI .. constant pressure * - ¯1 '' 0.21 kg / cm2 (prc8si * -r r. ¯ .. tiv; #>. l '-; i' of a backpressure regulator which. '3.i; Keeps ur: r::. û constant c? e.' Qffîuont. The concentration ¯n or . o --st r: t,.: C; ... 1 'un 7 ±:, y., yEGIi' '-:' OX, ¯ I1C, is.G. j plf-c- L: nt le CC: r. ¯ ar the tributary, We carry;?> Li :: - ,. ic.w: .i4 '% 1.-. Prosoi.r., ..., .. E': ^: ' ::; ,,. t: i; ... ce; ('"' '11' '' '.; t':. 1''TiE. 2,1 1 'Jr' - / C" "2 to , .t - "" '1' '' '' '' '' '' "..., r-î, u * ## -... r against # pressure, wrt afi'-. ',, or. uses clc-c "# .-:, 4 ###.



  60InOCa? SS. eg ..s "G - :: i ,,,. ':', ..;. L: 'C <7atrt ..: 'SV :. F3C:.;:.: 'L'.âL (;: 4, nr (Ùèl (; for a *,) rss.'. 1 '",, r: lv :,': f 0.2C ot 2,1 k.:1 <: '=: 2 (rLBjC'.C tj.'JG:': l'v). ra, .r '.' :: have .. + t'l ', 4 dut. Xl'-tl4 ¯., ... --l'.i u of l.'r.ir, one anneals abruptly the t.rcss ..; : ,,: z ', U' ': C, 2v K-y cm2. We repeat co cycle (CI pressure at <1 \, 0 ^ ïat¯r i '- ... 3 ... , ', :: -; #.:.
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 regular.
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  The curve- the resulting impulses, 3t one. 4ui'.1 tative representation wr.tis -.i ;,: ut .... ':'. ':. r ": tc the absorbent for a *, 3'1. ration oxx - w ': oo.zw, Le.;.,;:' Í., ..;; L.. under the curve of i: ;:, ulsi ") na tU-0.1 .. 3:" ',') '6 uc 1 c -...,: Ü tl, n C.' . j

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 intake air (21% oxygen) is a quantitative measurement
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 bank -le the capacity of nitrogen adsorption or net oxygen production and is expressed as oxygen XS or net production of O2 (cm3 at a standard pressure and temperature / 100 g of adsorbent).



   As shown in the graph in fig 19, (obtained by plotting the times on the abscissa and the O2 content in the effluent, in moles on the ordinate, the sieve 4A does not show
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 that a dc rt-ndnent poor, due to the slight enrichment of Il 2 which immediately occurs the recorpres- sic dc 0, 2 to 2.1 kg / cn2 (right R). Z 'enrichissarmnt -'e P: 2 (and very rai.i.ï: cnent canceled by an enrichissc: ront of 02 showing the selectivity of the adsorbent on the basis of the properties to
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 the balance, the t'.r against, the tcr.m, a "3-1 / 2A" shows an a; f.:t due rvnùt ..- "e-nt bvnucoul more pronounced than t-mis 4A. We observe only,: the minor effects of characteristics at equilibrium.
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  2i ''. ooHpjsition the almost entire tributary is below 1-- cc.p o.â ti .; : charged air As we could predict, '.lfa,'. C le size 3At we do not see a separation of .4 'a.' 1 treat. The results of the pulse monitoring reepn + i that the t-nis "3-1 / 2A" has a satisfactory capacity for 1 ". The reaction of an N2-rich gas from air for 1 The adsorption or load during an adsorption cycle without heating, The roundunt properties are superior by the. , rt to tnt1is 4A make it easier to obtain 1t. caacnces due to cold and recovery rate over 1-eve's with rapid cycles .û:) 4sE: w: iiE.: Itr.



  Dùs tudia rccuntcs, relating to adsorption without heat, e show that the production of as "you of purity îc: v: from the offlu, nt of a generator of inert gas

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 is Unit by the adsorption of CO. These studies have neutral
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 that CO can be eliminated in rs.nenr.nt 6r '. initial content of 2000 ppn. <(50 pen. However, the production rates and the recovery rates of I12 are low. We ..., m \ "that the. Mediocrity of these results is due to interference from K2 f-vvjc l ' adsorption of GO, thus .....,: 1., .. C "ci +"; r'f1 + v "'nt high absorbent vis-à-vis N2' The conclusions which ïrcc: , .nt scnt bc.sWs on results obtained with t.sis 1culir0s such 1U .., trE! is 15X as well as with activated carbon such as FOC.

   A general obtaining an s. : w: 't2'n Gffl ..'.:, ^. C / CO on the pia; .rt des! l1svr '", ..... nta is Ilifficilu therefore t.8 ji :: îlitu. * 3 existing between 1, this verulri0t6s of these 6 '' .m plus) there exists a (; 1iffrancc notcble years luis ùic.en8iuï * o critiques of t1olt: culcs e li 2 and CO which against that a a function of the aiD0nscn and / or cio 1 rate of variation would be possible. The molecules of CO have a di'-nsi.'n Ci of. 2.8 1 and the molecules of Iû2 have a dimension of 390 A. o The molecules .s of 02 have a dinunsion of 2.8 cl which indicates that the adsorption water of 00 would be similar to that of 02 with a "3-1 / 2À" sieve and that the adsorption of N 2 will be installed.



  The isotherms c1 'rtdsQrl'tilln represented in fig 17' show that the tarais "3-1 / 2h" is c: 1.mblc d 'c.ds') rbr more strongly 00 than N2' in addition, it has been noted in strblia- s :: nt isotherms, que- lts velocities d 1 :: 1>, r ':.; ch (the equilibrium for CO and for 02 are similar.; t are all and., x cansic. '.rab3, c: aent faster than for N2' We cut dnc in dW ir, while the sieve "3-1 / 2".;. ut n be used for e6K-: r; -: r

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 a CO / N2 mixture, with a degree of efficiency that had not been obtained hitherto with conventional adsorbents.

   This sieve, used in conjunction with the adsorption process without heating and with cycles of a reasonable rate (30 seconds to 2 minutes), gives the necessary CO adsorption characteristics and furthermore slows down the adsorption of N2. in
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 ? .u * ;. c-ntant at 1p. both the production rate and the rate of ¯ rbclértion for the production of N 2 I high purity.



  The properties of the "3-1 / 2A" tarnishes may be useful in a process of removing the "3-1 / 2A"; we have seen the production of pure H2. high for the.



  * ## 'y --tfht.3c do aaoniac. The problem of poisoning by the r .- .; c :: arises from the fact that the cosibustion of hydrocarbons takes place iv the iir and thus we finally obtain N2 and Hg La s, .. r: tï .n dc; : 2 / Aron would be similar to the separation N2 / 02 described above We arrived at this conclusion because we have: r.st ^ ¯t that 02 and Frgon present similarities from the point of view of the rate of absorption and balance
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 on a t ".i =: 1B"; -1 / 2.1 ".



   In summary, a new molecular strain whose properties are conirised between those of sieves 3A and 4A can be prepared by partial ion exchange. This sieve, called a "3-1 / 2A" sieve, has a satisfactory activity to improve
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 the gas sources are equal to N2 and 2. The means xenérl ccuiat6 ucptchur the adsorption of Nu and thus eliminate the unwanted component contained in the stream of N2 by adsorption. This presupposes that the molecule of an unwanted component, such as O2, CO and / or argon, is smaller than the molecule of N2.

   The technique of the invention

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        can be used to prepare other "tailor-made" molecular sieves.



   The concept of adjusting the pore openings of sieves by partial cation change in molecular sieves opens up a very wide field of study. We can manufacture
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 molecular tr.aia adsorbed "on w (; l3urc" to facilitate the desired separation of constituents through an appropriate choice of cations.

   We can call upon a ecnr.j.re: .u ti '.:. Ckc not only to adjust the openings of. ".. 1', - 0 :. '..,.: .. 18. But still to modify the internal surface -n seen from a ... maxirrun p-absorption.
Although the particular characteristics of the invention have been described above, it is well
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 understood that one can add nc.::tr..u.3.s edifications snn .. for that to go beyond the scope of the invention.



  R U V J 11 he I C. T I 0 .: S.- 1 .- Apparatus l-'t) rr.1ùtt'nt to obtain a ttia ,. sz: hre controlled in an enclosure f ::. rr1 \ ù in which animals can be located, this device prcsL.ntr.nt the following charcteriticZuLs taken will isolate or n cGL1nnsn: -1) il co) .: r'nd un reorption device designed for trr.1t <: r the rr of r :: n: rc: that a current 1a.Z, -UX can penetrate into the enclosure fcruee, or will cunt0nnnt more oxygen and names of nitrogen than air treats;
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 -2) the fcrnoc enclosure is an i-ioce that can be inhabited by human beings or an enclosed space that can accommodate animals;

   
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 -3) 1 * device is designed I ::. ' nir0, -zmri.mt trc. the output of a contained gas: lf'.ns î ';, c "i :: tc. ¯r :::: e, ce t, r; z containing more nitrogen and; .-. in: 3 ': xy.-nc as air;

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 -4) the adsorption device is placed inside or outside the enclosure; -5) the adsorption device is an adsorber without heating;

   2. - .Process to obtain an enriched atmosphere
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 a) xY6ènc in a closed encointa that can be inhabited, this process having the following characteristics taken alone or in combination: -6) it consisted in putting the air in contact with an absorbent which absorbs nitrogen and sends the current effluent to it. adsorbing in the closed enclosure, the oxygen content being higher in the effluent stream than in the air;

       -7) The process consists of introducing air at a relatively high pressure into a plum tree containing an adsorbent bed absorbent / selective with respect to nitrogen, which gives an effluent stream enriched in oxygen leaving the first bed ;

   to separate part of this oxygen-enriched primary effluent stream to send it to the ferocious zone, to circulate the rest of the primary effluent stream,
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 to unu rressicn r,; lr.tivt,; I; 1cnt low, through a second bed: -, ': 5, rb: .rt q'Li was previously used to absorb the nitrogen contained in the air and which u been subjected to a partial purge obtained by reducing the pressure in this second bed to a re; atively low value; in discharging out of the enclosure the secondary effluent stream, leaving the container containing
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 the second bed of adsorbaxit pui3 to continue the operation cyclically;

     -8) pressurized air is introduced into an adsorbent having a selective action with respect to nitrogen,

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 we send the primary effluent discharge stream * enriched in
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 oxygen, in a storage container and Jn 18v the primary fluid, enriched with oxygen, in the storage container, to send it to the enclosure, on anterrempt
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 perioiùwnt 'the naS0rption and) n reduced -. # -. ; rssiar. on the adsorbent bed, whereby a portion of the primary effluent passes through the adsorbent bed, countercurrent to the adsorption, and thereby purges the d3crbnt bed. r.prs what, jn continue the operation cyclically;

   -9) the relatively high pressure is
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 between approximately 1.05 and 3.5 k;% Cc.2 (relative pressure) and the rulr.tiv.rent pressure is cor-prisu between 0 and 0.7 kg / cr2 (press -., n relative) ; -10) to obtain a ri-nd, .r.cn-1- 1 v4 of the product, the purge / charge ratio is reduced; -11) the air pressure is lost with an aid
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 ri relatively high value -.! c le:

   1 a C0 :: -: rrE.Ss <: r consonant of about 75 to 150 liters of water / hour, driven by a motor: 1'unc l5ui $ s: nev .'iCi 2tgv and cf3rA:.; cry ... ^ ... ni. about 1U v.-ip-res for an operation at a (rtiative) pressure of about 2.1 kg / cn2 on a current of ue 110 vvlts; -12) The high efficiency is obtained by reducing the relatively high pressure from about 2.1 to 1.6 kg / cm2; -13) the duration of. each cycle is taken between 10 and 300 seconds, the cycle program being such that each phase is a function of this duration;

     -14) air is introduced suus atmospheric Prussian in a zone containing molecular sieves such as sieves of type X or type A of which about 30 to

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 100 of the cr-ticns sodiun'scnt r6plc.céa by cations of a metal such as Ca ++ Mg ++, Sr ++ or Ag + or
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 their mulangts, one of -2300 and 433 C and at a pressure which st ^ u Ruins 4L; nlo at atmospheric pressure, withdrawing a primary tributary consisting of air enriched in oxygen, containing about 25 to 939 oxygen, guntil the amount of oxygen in this enriched air
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 a ,, xy.r.c;

   tor.be au-dussoua of a predetermined level, tt gold. , "; - is-rbe then the tcxds raa.6culir by exerting on it a Prussian lower than atmospheric pressure and grip atre 750 and 0.1 mm of mercury, in pure this tuis said pressure lower than atmospheric pressure
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 with a gas entering the same composition as the effluent begins, and we repeat cyclically the procedure just exposed; -15) the cation is a magnesium cation,
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 cclciuu, or r.rgont, vt the mol6oular sieve is a type A molecular sieve;

   -16) the cation is a calcium cation,
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 strcntiun or rrgcnt monovrlcnti and the molecular taaia is read type X; -17) the adsorption / d6eorption cycle is carried out at an (absolute) pressure between 0.21 and 1.4 kg / cn2 and at a pressure between; about 14 and 25 C;

   -18) two adsorption zones are used, one of which is in the adsorption period while the utero is in the desorption period, and, at the end of each adsorption cycle and of each desorption cycle, we connects
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 between them the two zones had to equalize the pressures

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 which reigns there, part of the air enriched. oxygen being
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 used as purge gas for a sone after it r. summer; ra!:,., on6e until lr. 1 lower pressure of the cycle:

   -19) the total cycle r one, 7ur6c of 90 seconds, the cndence of production of enriched or oxygenated air. ooi of about 21 300 do3 / hour, In oxygen content of this un- rich in oxygen is about 60 5, the tC.1Pe t.1 ':. ls') rpton is about 25 seconds , lo toups ae î'opcr ,. t2cr¯ ci 1 6 bed pressure release is about 5 seconds, 10 total pressure reduction tcups ot uo j; ûrç -ot about 40 seconds, next to te: de lr reeoaproeaion zist
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 about 15 seconds;
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 - 20) the process p (Jr.1ùt of 8 îprrcr.; R. R :: ï ':::. Co: ... pr03nnnt the constituents A and i, and consists of a -:' ttrc. Ce ¯ = 1 nge in contact with a f.1 <Ls'oro ': nt t to a r -;' ". :: o l01. ... f- fisnntc so that one of the COllGtitunntu A ût B is more furter.:ent adsorbed '.: Ft).

   J.fjorbl: r '.,; 11;:;:;.': '; (. L': ùsorPc.nz, a k, .s¯ sion for which Ir slopes ac l 'isotÍ1. \; R .. .v '".; .. ::' 3 ;; - - ;; ... r.nt More <:> .1 .... ", ....,. 1 .: edeorb * o6t,;., X -. ::. To; :: - pr report to:, -" O de l 'ieotlioroe du conti "tú,.'. nt: .. ç.im: fo: 'v.;: 11"' :. sorb ,:; -21 ") le.conutitar.nt A 0., t.-Tt ..." t '.......,': '' '2' ¯22) constituted it .i.i. w: iNN '' 4 J..nnN nJ.W.



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   atmospheric, a primary effluent consisting of oxygen-enriched air containing about 25 to 93% oxygen is taken until the quantity of oxygen in this oxygen-enriched air drops below -d ' a predetermined level of about 25-29%, and the molecular sieve is then desorbed by subjecting it to a lower pressure. the. atmospheric pressure and between 750 and 0.1 mm of mercury;

   - III - Process for adjusting the adsorbent adsorbent capacity consisting of crystalline zeolites
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 tallinos whose openings ued po - '. a of the structure contain cations, this process having the following characteristics taken singly or in combination - 25) it consists in replacing at the corners one of the
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 Fixations in said openings by a cation while leaving the options lying inside the pores open;

   - 26) the synthetic zeolite is a 4A nolecular sieve containing only sodium cations and whose structure comprises pores whose openings include two sodium cotions, one of which is replaced by an integer, potassium; - IV - process for preparing suitable adsorbents; for the separation of nitrogen and oxygen, this pro-
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 ceded pxr ::

   mcrt lac cnracteristics taken isolated or in S''oGliJ.t1:, '.. u (? n 2? Q) we' u react a w. ;;.; 3.:,! ': lolecule .: "Type 4 synthetic o with an ionic solution containing potassium ions in order to replace the sodium ions in this molecular sieve with about 9 to 11% potassium, drowned;

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 - 28) the degree of exchange reaches about 10%, we drown;

      
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 - 2clo) a radic molecular taris is prepared; a / etron- tium (A) in forint a tarais of the type substituted by strontiun obtained by replacing at least 30%, in drowns, of the sodium ions of a tarais 4A by ions strontium, and (B)
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 by replacing only the strontium cetioiie forceps dr '::' the orifices of the pigs - pnr of the ocè1iu ::; -30c) one back c-tiOI12 3odAyr. fixed # ùf.ro said orifice is replaced 3rr a truck C '; C. ^ ..;:' .; #T "proceeds from" '. "GïQi: de o z prxc 1::, ..:: c.' group CO: aàJ. '.' c ^ .1? .t'1 'OXf rr0 z +' - :. '.' ;; C: cpc and .A ... 1r: -J: 3:., . '. WJ .¯ sounds when they say a,: C.1.:'. R: FY.: '; :::: C: J.): With this process consisting fez.

   Put these 0: cnsc ,,.; .. s '.'. IX er. contact cvco the sorbent referred to under Lue ?. adsorbing the constituents of this group onto the adsorbent and then desorbing the desorbed constituents to separate them from the adsorbent; - VI -process of purifying gaseous rzotc.? On- impurities such as oxygen, argon. CO, ot
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 their coabinations, this consibtr.nt procedure: x put the nitrogen, containing impurities, in oontnct with the vis adsorbent ;; under D, to adsorb these impurities and to obtain gaseous isolate free of impurities.