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La présente invention est relative à un système de récupération d'un solvant pour des procédés de polymé- risation multiplee pour l'obtention de caoutchouc. L'in- vention concerne ausoi, soue un autre aspect, un système de récupération d'un solvant unique à la foin pour un procédé de préparation d'un copolymère désordonné et pour un procédé de préparation de polymères en blocs. L'invention a égale- ment trait à la séparation et à la récupération d'un com- poeé organique polaire vis-à-vis d'un liquide non polaire.
Il est parfois souhaitable d'obtenir des polymères caoutchouteux différents dans un seul système de polymérisa- tion. Ainei, il peut Atre souhaitable d'obtenir un copoly- mère désordonné, en utilisant un système'de polymérisation de caoutchouc et d'utiliser ultérieurement le même système de polymérisation de caoutchouc pour obtenir un polymère en blocs. Lors de la production d'un copolymère désordonné, on utilise dans la zone de réaction de polymérisation une matière d'addition constituée d'un composé organique polaire tel que le tétrahydrofuane. Ce composé polaire est défavorable pour un procéué de polymérisation visant à l'obtention de polymères en blocs.
C'est pourquoi il faut prendre des mesures pour 'limjner ce composé polaire du solvant utilisé dans le procé- dé servant à obtenir le copolymère désordonné, avant que le solvant puisse être utilisé dans le procédé d'obtention du polymère en bloc*
Les polymères en blocs sont obtenue en polymérisant un monomère à l'extrémité d'un polymère, le monomère étant
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introduit de façon que les molécules qui réagissent,entrent sensiblement-toutes dans la chaîne polymère en ce point. Les polymères préparés par un procédé de polymérisation en blocs se distinguent des copolymères désordonnés par le fait que la matière polymère finale est constituée de blocs ou de segments.
Un polymère en blocs ou polymère segmenté peut être obtenu par un procédé qui consiste à mettre un diène conjugué choisi parmi le 1,3-butadiène, le 2-méthyl-1,3- butadiène et le 1,3-pentadiène en contact avec un composé organique de lithium, en présence d'un diluant ou solvant choisi parmi les hydrocarbures aromatiques, paraffiniques et cycloparafiiniques, de manière à former un bloc polymère et, après polymérisation de la quasi totalité des diènes conju- gués sélectifs, à mettre le catalyseur précité en contact, en présence du bloc polymère initalernent formé, avec un mo- nomère choisi parmi le 1,3-butadiène, le 2-méthyl-1,3-buta- diène, le 1,3-pentadiène, les hydrocarbures aromatiques substituée par des groupes vinyle, les vinylpyridines, lee de halogénures de vinyle, les halogénures/vinylidène, l'acrylo- nitrile,
les esters de l'acide acrylique et les esters des homologues de l'adide acrylique, de manière à former un bloc ou segment de polymère adjacent au bloc ou segment de poly- mère mentionné en premier lieu, le monomère choisi étant dif- férent des diènes conjugués utilisée lors du contaot Initial.
Des copolymères désordonnée peuvent être obtenue par un procédé qui consiste à mettre au moins deux composée choisis parmi le 1,3-butadiène, le 2-méthyl-1,3-butadiène (isoprène), le 1,3-pentadiène (pipérylène), les hydrocarbures aromatiques substitués par les groupes vinyle, les halogé- nures de vinyle, les halogénures de vinylidène, lee esters de l'acide acrylique et les eeters des homologues de l'acide
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acrylique , en contact avec un composé organique de lithium, en présence d'un mélange de solvants comprenant (1) un hydrocarbure choie parmi les hydrocarbures aromatiques, les paraffines et les cycioparaffines et (2) un composé organique polaire.
En général, le composé polaire utilisé dans ce mélange de solvants est un composé qui n'inactive pas le composé organique de lithium. Comme exemples de com- posés polaires qui n'inactivent,,pas le catalyseur organo- lithium et qui peuvent, par conséquent, être utiliséa comme second constituant du mélange de solvants, on peut citer les
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éther@, les thioéthere (sulfures) et les amines tertiaires.
Comme exemples particuliers de ces matières notaires cn peut citer l'éther diméthylique, l'éther diéthylique, l'éther éthylméthylique, l'éther éthylpropylique, l'éther di-n-pro-
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pylique, l'éther/i-octYliue, l'éther dibenzylique, l'éther i1phény11que, 2"lpentacol, l'oxyde de tétraméthylène (tétra- hydrofurane); ie 1,2-diméthoxyoxydthane, le dioxane, 1e : parE':>:l1yde, le sulfure de dimé',hyle, le sulfure de d'-éthyl4 @ sulfure de di-n-propyle, le sulfure de di-n-butyle, le sulfure de méthyléthyle, le diméthyléthyl amine, la tri-n- propyl amine, la tri-n-propyl amine, la tri-n-butyl amine, la triméthyl amine, la triéthyl amine, etc...
La présente invention a pour objet un procédé pour l'exécution de multiplea réactions de polymérisation, dans lequel la première réaction s'effectue en présence d'un hydrocarbure liquide et d'un composé organique polaire, tan- die que la seconde réaction a lieu en présence de cet hydro- carbure liquide, mais en l'absence du composé organique po- laire, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on sépara l'hydrocarbure liquide contenant le composé organique polaire de l'effluent de la première réaction de polymérisation, on met l'hydrocarbure liquide et le composé organique polaire
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en contact, dans une zone de contact, avec un agent adeorbant le composé organique polaire,
on recueille l'hydrocarbure
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coneiblement liquide/exetupt du oonpdeé organique polaire venant de la zone de contact et on effectue ensuite la seconde réaction de polymérisation en présence dudit hydrocarbure liquide ré- oupéré ou recueilli..
Le composa organique polaire est séparé d'un hydro- carbure non polaire jouant le rôle de solvant, en faisant passer un mélange de cet hydrocarbure et du composé organique
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polaire à travers uné ouôha d'une matière Îdiorbante aélec- tive, de manière en réparer le composé organique polaire.
La présente invention Soumit un eeul système de récupération et de purification d'un aolvant pour un procédé de prépara- tion d'un polymère segmenté et un procédé de préparation
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d'un copolymère d6sôrdbnn4, système dane lequel l'hydrocar- bure jouant le rôle de aclvant, qui contient un composé orga- nique polaire, est smené à panser à travers une couche d'une
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matière adsorbant@ aéleetive et 1'hydrocarbure exempt de com-- posé organique polaire n'eet pas soumis au contact avec.du gel de silice, '
La figure unique du dessin ci-annexé représente
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eohdmatiquetaent une forme d'exécution du procédé suivant la présente invention.
En référence à ce dessin@ l'invention aéra décrite
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dans son application à un effluent d'une zone de polymdrioa- tion de caoutchouc, lequel effluent comprend un polymère ca- outchouteux, un solvant au type hydrocarbure constitué par du n-hexane et un composé organique polaire constitue par
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.du tétrahydrofurahe, cet eftluent étant amené dans le sépa- rateur 10 par une conduite H. Il est évident que llînveu-
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tion n'est pas limitée nun formes de réalisation partiou- vr ^'1 .¯n .; f -'-''. '..* '.
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livrée décrites dans le présent mémoire.
Dans le séparateur 10, le mélange de départ est mie en contact aveo de l'eau, introduite par une conduite 12 dans le séparateur 10, ainsi qu'avec un courant de vapeur, qui eera décrit plue loin, ame- né par une conduite 13 dans le séparateur 10. Lorsqu'on utili- se du n-hexane comme solvant du type hydrocarbure, on peut opérer, dans le séparateur 10, à une température de 71 C et à une pression de 1,19 kg/om2, à la partie supérieure du sépa- rateur..
Un agent de dispersion, tel qu'un ael de sodium d'un copolymère d'anhydride malétque et de diisobutylène ou le pro- duit vendu par la sooiété Rohm and Haas sous la marque "Tamol 731". acte de préférence, introduit dans le séparateur 10 avec l'eau, par la conduite 12. L'agent dispersant agit de,manière à disperser le polymère oatoutohouteux dans le séparateur 10, de manière à favoriser l'évacuation du caoutchouc, sous forme d'une uuupeneion, par la conduite 14.
Un courant de vapeur constitue par du n-hexane, de la vapeur d'eau et du tétrahydrofurane eet évacue du sépara- teur 10 par une conduite 16 et amené dans un 4changeur de cha- leur 17, dans lequel le oourant de vapeur est condensé. Le oourant oon,ieneé obtenu cet amené de l'echangeur de chaleur 17, par une conduite 18, dans un séparateur de phases liquides 19.
Un oourant constitué de n-hexane, de polymère caou- tchouteux et d'eau est évacué du séparateur 10 par une conduite 14 et amené dans un second séparateur 20 où e'opère, tout com- me dans le séparateur 10, une séparation par etrippage ou die- tillation. Dans le séparateur 20, le courant en question est mis en contact,à contre.courant, avec de la vapeur d'eau ame- né dans l'enceinte 20 par une conduite 21. Le n-hexane qui présent dans le courant d'alimentation du séparateur 20
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chassé de ce oourant et évacué de l'enceinte 20 par la con- duite 13, pour être amené au séparateur 10 de la manière sus- déorite.
Une suspension formée de polymère caoutchouteux so- lide et d'eau est évacuée du oéparateur 20 par une conduite
22 et soumise à un traitement de séparation subséquent qui n'est pas illustra sur le dessin et grâce auquel le polymère caoutchouteux solide est séparé de l'eau. Les conditions opératoires particulières pouvant être utilisées dans le séparateur 20 sont une température de 110*0 et une pression de 1,47 kg/cm2 à la partie supérieure de ce séparateur.
Dans le séparateur de phases 19 le liquide intro- duit est admis à se séparer en une phase hydrocarbure et une phase aqueuse. La phase aqueuse est extraite du séparateur. 19 par une conduite 23. Comme indiqué sur le dessin, on peut, dans le cadre de la présente invention, renvoyer la phase aqueuse par la conduite 12 dans le séparateur 10. Une phase hydrocarbure constituée de a-hexane et de tétrahydrofurane est évacuée du séparateur 19 par une conduite 24 et amenée dans une colonne de séchage 26.
Le courant d'alimentation de la colonne de séchage 26 est utilité comme oourant de reflux et est, par conséquente amené dans la partie supérieure de la colonne 26, comme montra sur le dessin. Dana cette colonne-de séchage 26, l'eau et le* hydrocarbures réuiduairea lourde sont séparés du courant d'al- mentation et mort évacués de la colonne de séchage 26 reepec- tivement par une conduite 27 et par une conduite 28, Un oou- rant latéral de vapeur constituée de n-hexane et de tétrehy- drofurane est évacué da la colonne de séchage 26 par une con- duite 29 et ce courant est amené dans un séparateur 30 de li- quide entraîné,
dans lequel le liquide entraîné est emparé de la fraction de n-hexano et de tétrahydrofurane en phase vapeur et renvoyé dans la colonne de séchage 26 par la conduit*
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31. Dans la colonne de séchage 26. les conditions suivantes peuvent être appliquées : une empérture de 75 C à la partie supérieure; une tension de 1,47 kg/cm2 à la partie eup rieure, une température de 88 C à la partie intérieure et une tension de 1,61 kg/om2 à la partie inférieure de ladi- te colonne.
Un courant constitué de n-hexane et de tétrahydro- turane est évacué du séparateur 30 par une conduite 32 et amené dans un échangeur de chaleur 33 , dans lequel le oou- rant de vapeur est condensé. Le courant de n-hexane et le tétrahydrofurane condensé est amené de-l'échangeur de cha- leur 33, par une conduite 34 et une soupape 36, dana un ré- cipient de contact 37 qui contient une coucha fixe de gel de silice..
Bien que l'invention est été décrite plue haut dans son application à la séparation d'un hydrocarbure utilisé comme solvant et d'un composé organique polaire, 4'nE poly- mère caoutchouteux obtenu par un procédé de polymériaation de caoutchouc, le procédé de séparation en question est également applicable, de manière générale, à la séparation d'un solvant d'un polymère caoutchouteux, notamment d'un courant effluent provenant d'un procédé de préparation d'un polymère segmenté.
Lorsque le solvant évacué de la colenne de séchage 26 ne contient pas de compose organique polaire, comme dans le cas d'uu procédé de préparation da ploymères segmentée, on peut amené directement le solvant condensé dans un récipient de stockage 38, par une conduite 34, une conduite
39 et une soupape ou vanne 40.
Dans la récipient de contact 37, le n-hexane et le tétrahydrofuane liquide pasuent à travers une couche fixe de gel de silice. bien que le gel de silice se soit révélé
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particulièrement efficace pour la séparation, par adaorbtion,
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de composée organiquaü polaires, tels que le tétrahydroturane, on peut, dans le cadre de la présente invention, utiliser d'autres matières absorbantes sélectives, telles que le char- bon activé et l'alumine. Un courant de n-hexane sensiblement exempt de tétrahydrofurane est évacué du récipient de contact 37 par une conduite 41 et amené, en passant par une vanne 42 et une conduite 43, dans le récipient de stockage de solvant
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>8.
En glua du tétribdrbfurane, le gel de silice présent dans le récipient de contact 37sépare également et élimine par conséquent de l'hexaue, d'autres agents de contamination, tels
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que des antioxydante des agents d'arrêt et de l'eau. Le cou- tact dans le récipient 37 s'effectue, de préférence, à une
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température relativement basse, par exonpie à une te,p4j,"1r0 comprise entre 10 et 44 ,C, la pression pouvant 6tr" .2,45
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kg/em2 et la température d'environ 36 C dans ct,'.ipient.
Comme le montre la dessin, un @ récipient de contact 44 contenant une couche fixe de de silice est prévu, de façon que l'on puisse utilisa, de manière continue,
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au moins un récipient de contact potl, f,i,éparer le tétrahydro- furene du n-hexane,pendant que la cfiêhe fixe de gel de eili- ce contenue dans l'autre récipient de contact est régénérée.
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Un procédé préféré d ré6énération ,.; la couche de gel de ai- lice utilise 4 phases de régénération, encore que la régéné- ration puisse s'effectuer par d'autres procédée.
Dans la pre- mière phase, on fait paeeer du n-haxane en phase vapeur chauf- fé, par une conduite 46, une soupape 47 et une soupape 48 dans un récipient de contact dans lequel la couche fixe de gel de ,
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silice est mise en ooptMt aveo la n-nexane chauffe, de ma- - nière à élever 3,a f ure de cette couche de ge de silice 'irjtequ i , ehvi T I, 4' . ii$eâa a(S3'tenant des i tasEda o-
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cluses, qui est séparé de la couche de gel de silice, est évacué du récipient de contact 44 par une conduite 49 et une soupape 50.
Dans la seconde phase, on amène de la vapeur d'eau,
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par exemple à une pression de 10,5 kg/em2, surchauffée à .une température d'environ 260 C, par une conduite 51, une soupape 52, une conduite 46 et une soupape 48, dans le'réci- pient de contaot 44. Dans'ce récipient 44 on fait passer la vapeur d'eau à travers la couche fixe. de gel de silice, de
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manière à séparer ét'â .1f<re,';'c\'tt'e" a:Ouohe le Éétrahy- ;>., '! <.,<$f##hlhlijt?. '1 ,,.,;;"']G' drofurane adsorbé* ;90 -V!lP'ur c#'eau'et,let,étrahydroturane r,.,' eont évacuée du'récipient 44 par une conduite 49 et une sou- pape 50.
Dans la troisième phase de régénération, on amène du n-hexane chauffé en phase vapeur par la conduite 46, la soupape 47 et la soupape 48, dans le récipient de contact 44.
Dans ce réciplent 44, le n-hexane chauffé. sèche la couche de gel de silice, en en chassant l'eau et ce n-hexane est éva- cué du récipient 44 par la conduite 49 et.la soupape 50. Dans de le réoipient de contact 44 peuvent régner, au cours de la phase séchage, une température de 232*0 et une pression de 1,4 kg/cm2.
Le quatrième et dernier stade du procédé de régéné- ration consiste à faire passer du n-hexane sec et froid par la conduite 46, la soupape 47 et la soupape 48, jusque dans le réoipient de contact 44 où le courant .gazeux sert à refroidir la température de la couche de gel de silice jusqu'à au moine 43 C environ. Le n-hexane utilisé dans cette phase de refroi- dissement est évacué du récipient 44 par la conduite 49 et la soupape 50. bzz¯ lorsque le processus de régénération est terminé,
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on peut amener lé et! 1" tétrb .1-otùr e - d (, '.4tV';'>.,.-=\.\P /' t" q" ,,\4:"$',""-'-: 0k'".,.' ' ,\ "1 ll7" geur de chaleur 33 .4Wen.', de oantabt 44, par la con ding
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34, la conduite 53 et la soupape 54.
Le n-hexane sensiblement exempt de tétrahydrofurane peut être évacué du récipient de contact 44 par une conduite 56 et amené par une soupape 57 et une conduite 43 au récipient 38 de stockage de solvant
La couche de gel de silice se trouvant dans le ré- cipient de contact peut alors être régénérée de la marne ma- nière que la couche de gel de silice du récipient de contact 44, en amenant le solvant et la vapeur d'eau dans le récipient de contact 37 par une conduite 58 et une soupape 59. De même, la vapeur d'eau et le nhoxane sont évacués du récipient de contact 37, au cours du processus de régénération, par une conduite 60 et une soupape 61.
Le procédé de régénération dé- crit plus haut est applicable à la régénération d'autres matières adsorbantes, telles que l'alumine et le charbon ac- tivé.
Le spécialiste pourra, sans difficulté, équiper l'installation de moyens pour chauffer la colonne de séchage 26 et pour régler la transmission ou le transfert du fluide ainsi que les conditions opératoires. De même, le spécialiste pourra prévoir aisément les moyens nécessaires pour chauffer et refroidir les courante traités. Ces moyens de chauffage et de refroidissement sont classiques.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détails décrits plus haut, de nombreuses modifications pouvant être apportées à ces détails sans sortir du cadre de l'invention.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates to a system for recovering a solvent for multiple polymerization processes for obtaining rubber. Also, in a further aspect, the invention relates to a hay-single solvent recovery system for a process for preparing a disordered copolymer and for a process for preparing block polymers. The invention also relates to the separation and recovery of a polar organic compound from a non-polar liquid.
It is sometimes desirable to obtain different rubbery polymers in a single polymerization system. Thus, it may be desirable to obtain a disordered copolymer, using a rubber polymerization system and subsequently use the same rubber polymerization system to obtain a block polymer. In the production of a disordered copolymer, an additive material consisting of a polar organic compound such as tetrahydrofuan is used in the polymerization reaction zone. This polar compound is unfavorable for a polymerization process aimed at obtaining block polymers.
Therefore, steps must be taken to remove this polar compound from the solvent used in the process for obtaining the disordered copolymer, before the solvent can be used in the process for obtaining the bulk polymer.
Block polymers are obtained by polymerizing a monomer at the end of a polymer, the monomer being
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introduced so that the reacting molecules enter substantially all of the polymer chain at this point. Polymers prepared by a block polymerization process are distinguished from disordered copolymers in that the final polymeric material consists of blocks or segments.
A block polymer or segmented polymer can be obtained by a process which comprises bringing a conjugated diene selected from 1,3-butadiene, 2-methyl-1,3-butadiene and 1,3-pentadiene in contact with a organic lithium compound, in the presence of a diluent or solvent chosen from aromatic, paraffinic and cycloparaffinic hydrocarbons, so as to form a polymer block and, after polymerization of almost all of the selective conjugated dienes, to use the aforementioned catalyst in contact, in the presence of the polymer block initially formed, with a monomer chosen from 1,3-butadiene, 2-methyl-1,3-butadiene, 1,3-pentadiene, aromatic hydrocarbons substituted by vinyl groups, vinylpyridines, vinyl halides, halides / vinylidene, acrylonitrile,
acrylic acid esters and acrylic acid homologues esters, so as to form a polymer block or segment adjacent to the first-mentioned polymer block or segment, the selected monomer being different from conjugated dienes used during the Initial contaot.
Disordered copolymers can be obtained by a process which consists in putting at least two compounds chosen from 1,3-butadiene, 2-methyl-1,3-butadiene (isoprene), 1,3-pentadiene (piperylene), aromatic hydrocarbons substituted by vinyl groups, vinyl halides, vinylidene halides, esters of acrylic acid and eeters of acid homologues
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acrylic, in contact with an organic lithium compound, in the presence of a mixture of solvents comprising (1) a hydrocarbon chosen from aromatic hydrocarbons, paraffins and cycioparaffins and (2) a polar organic compound.
In general, the polar compound used in this mixture of solvents is one which does not inactivate the organic lithium compound. As examples of polar compounds which do not inactivate the organolithium catalyst and which can therefore be used as a second component of the solvent mixture, there may be mentioned
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ether @, thioether (sulphides) and tertiary amines.
As specific examples of these notary materials, one can cite dimethyl ether, diethyl ether, ethyl methyl ether, ethyl propyl ether, di-n-pro ether.
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pylic, i-octyl ether, dibenzyl ether, phenyl ether, 2 "pentacol, tetramethylene oxide (tetrahydrofuran); ie 1,2-dimethoxyoxydthane, dioxane, 1e: parE ': >: lide, dimethyl sulfide, hyl, ethyl 4 sulfide @ di-n-propyl sulfide, di-n-butyl sulfide, methyl ethyl sulfide, dimethyl ethyl amine, tri-n - propyl amine, tri-n-propyl amine, tri-n-butyl amine, trimethyl amine, triethyl amine, etc ...
The present invention relates to a process for carrying out multiple polymerization reactions, wherein the first reaction is carried out in the presence of a liquid hydrocarbon and a polar organic compound, while the second reaction takes place. in the presence of this liquid hydrocarbon, but in the absence of the polar organic compound, this process being characterized in that the liquid hydrocarbon containing the polar organic compound is separated from the effluent of the first polymerization reaction , we put the liquid hydrocarbon and the polar organic compound
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in contact, in a contact zone, with an agent adsorbing the polar organic compound,
we collect the hydrocarbon
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coneibly liquid / exetupt of the polar organic wave coming from the contact zone and the second polymerization reaction is then carried out in the presence of said reopened or collected liquid hydrocarbon.
The polar organic compound is separated from a non-polar hydrocarbon acting as a solvent, by passing a mixture of this hydrocarbon and the organic compound
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polar material through a wooha of an elective iBubant material, so as to repair the polar organic compound.
The present invention provides a single solvent recovery and purification system for a process for preparing a segmented polymer and a process for preparing a segmented polymer.
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of a d6rdbnn4 copolymer, a system in which the advancing hydrocarbon, which contains a polar organic compound, is made to dress through a layer of a
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Eletive adsorbent material and the hydrocarbon free of polar organic compound not subjected to contact with silica gel, '
The single figure in the attached drawing represents
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eohdmatiquetaent an embodiment of the process according to the present invention.
With reference to this drawing @ the invention aera described
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in its application to an effluent from a rubber polymerization zone, which effluent comprises a rubbery polymer, a hydrocarbon-type solvent consisting of n-hexane and a polar organic compound consisting of
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tetrahydrofurah, this effluent being fed into separator 10 via line H. It is obvious that
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tion is not limited to any particular embodiments of 1 .¯n .; f -'- ''. '.. *'.
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livery described in this memo.
In separator 10, the starting mixture is brought into contact with water, introduced through line 12 into separator 10, as well as with a stream of vapor, which will be described later, carried through a line. 13 in separator 10. When n-hexane is used as the hydrocarbon solvent, the separator 10 can be operated at a temperature of 71 ° C and a pressure of 1.19 kg / om2, the upper part of the separator.
A dispersing agent, such as sodium al of a copolymer of maletque anhydride and diisobutylene or the product sold by Rohm and Haas under the trademark "Tamol 731". act preferably, introduced into the separator 10 with the water, through line 12. The dispersing agent acts so as to disperse the oatoutous polymer in the separator 10, so as to promote the evacuation of the rubber, in the form of 'a uuupeneion, through line 14.
A vapor stream consists of n-hexane, water vapor and tetrahydrofuran which is discharged from separator 10 through line 16 and passed into heat exchanger 17, in which the vapor stream is condensed. . The oourant oon, ieneé obtained this feed from the heat exchanger 17, through a pipe 18, into a liquid phase separator 19.
A stream consisting of n-hexane, rubbery polymer and water is discharged from separator 10 through line 14 and fed into a second separator 20 where, like in separator 10, a separation by air takes place. seizure or die- tillation. In separator 20, the stream in question is brought into contact, countercurrently, with water vapor supplied to enclosure 20 via line 21. The n-hexane which is present in the stream of water. feed separator 20
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expelled from this current and evacuated from the enclosure 20 via the conduit 13, to be brought to the separator 10 in the supra-deorite manner.
A suspension formed of solid rubbery polymer and water is discharged from the separator 20 through a pipe.
22 and subjected to a subsequent separation treatment which is not shown in the drawing and whereby the solid rubbery polymer is separated from the water. The particular operating conditions which can be used in the separator 20 are a temperature of 110 ° 0 and a pressure of 1.47 kg / cm2 at the top of this separator.
In the phase separator 19 the liquid introduced is allowed to separate into a hydrocarbon phase and an aqueous phase. The aqueous phase is extracted from the separator. 19 through line 23. As shown in the drawing, within the scope of the present invention, the aqueous phase can be returned through line 12 to separator 10. A hydrocarbon phase consisting of α-hexane and tetrahydrofuran is discharged from the separator. separator 19 via a pipe 24 and fed to a drying column 26.
The feed stream to the drying column 26 is used as a reflux stream and is therefore supplied to the top of the column 26, as shown in the drawing. In this drying column 26, the water and the heavy residual hydrocarbons are separated from the feed stream and discharged from the drying column 26 respectively through line 27 and through line 28. - side stream of vapor consisting of n-hexane and tetrehy- drofuran is discharged from the drying column 26 through a line 29 and this stream is fed into a separator 30 of entrained liquid,
in which the entrained liquid is taken from the fraction of n-hexano and tetrahydrofuran in the vapor phase and returned to the drying column 26 via the line *
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31. In the drying column 26. the following conditions can be applied: an empire of 75 C at the top; a tension of 1.47 kg / cm2 at the upper part, a temperature of 88 ° C at the inner part and a tension of 1.61 kg / om2 at the bottom of said column.
A stream of n-hexane and tetrahydro-turan is removed from separator 30 through line 32 and passed into heat exchanger 33, where the vapor stream is condensed. The stream of n-hexane and condensed tetrahydrofuran is supplied from heat exchanger 33, through line 34 and valve 36, into contact vessel 37 which contains a fixed layer of silica gel. .
Although the invention has been described above in its application to the separation of a hydrocarbon used as a solvent and a polar organic compound, a rubbery polymer obtained by a process of polymerization of rubber, the process of The separation in question is also applicable, in general, to the separation of a solvent from a rubbery polymer, in particular an effluent stream originating from a process for preparing a segmented polymer.
When the solvent discharged from the drying column 26 does not contain a polar organic compound, as in the case of a process for the preparation of segmented polymers, the condensed solvent can be brought directly into a storage vessel 38, via a line 34 , a conduct
39 and a valve or valve 40.
In contact vessel 37, the n-hexane and liquid tetrahydrofuan flow through a fixed layer of silica gel. although silica gel turned out
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particularly effective for separation, by adaorbtion,
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Of polar organic compounds, such as tetrahydroturan, other selective absorbent materials such as activated carbon and alumina can be used within the scope of the present invention. A stream of n-hexane substantially free of tetrahydrofuran is drained from contact vessel 37 through line 41 and fed, through valve 42 and line 43, into the solvent storage vessel.
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> 8.
In glua of tetribdrbfuran, the silica gel present in the contact vessel 37 also separates and consequently removes from the hexaue other contaminating agents, such as
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as antioxidant stopping agents and water. The contact in the container 37 is preferably effected at a
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relatively low temperature, for example at a te, p4j, "1r0 between 10 and 44, C, the pressure being 6tr" .2,45
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kg / em2 and the temperature of about 36 C in the container.
As shown in the drawing, a contact vessel 44 containing a fixed layer of silica is provided, so that continuous use can be made of
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at least one contact vessel potl, f, i, separating the tetrahydrofuren from the n-hexane, while the fixed head of gel of eili- ce contained in the other contact vessel is regenerated.
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A preferred method of regeneration,. the alice gel layer uses 4 stages of regeneration, although the regeneration can be accomplished by other methods.
In the first phase, heated vapor-phase n-haxane is passed through line 46, valve 47 and valve 48 into a contact vessel in which the fixed gel layer of.
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silica is put in ooptMt with heated n-nexane, so as to raise 3, from this layer of silica ge 'irjtequ i, ehvi T I, 4'. ii $ eâa a (S3'taining i tasEda o-
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cluses, which is separated from the silica gel layer, is discharged from the contact vessel 44 through a line 49 and a valve 50.
In the second phase, water vapor is introduced,
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for example at a pressure of 10.5 kg / m 2, superheated to a temperature of about 260 C, through a line 51, a valve 52, a line 46 and a valve 48, in the container 44 In this vessel 44 the water vapor is passed through the fixed layer. silica gel,
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so as to separate ét'â .1f <re, ';' c \ 'tt'e "a: Ouohe le Éétrahy-;>.,'! <., <$ f ## hlhlijt ?. '1 ,,.,; ; "'] G' adsorbed drofuran *; 90 -V! LP'ur c # 'water' and, let, etrahydroturan r,., 'E evacuated from the receptacle 44 through a line 49 and a valve 50.
In the third regeneration phase, heated n-hexane is fed in the vapor phase through line 46, valve 47 and valve 48, into contact vessel 44.
In this recipient 44, the heated n-hexane. dries the layer of silica gel, expelling the water therefrom and this n-hexane is discharged from the container 44 through the line 49 and the valve 50. In the contact container 44 may prevail, during the drying phase, a temperature of 232 * 0 and a pressure of 1.4 kg / cm2.
The fourth and final stage of the regeneration process is to pass dry, cold n-hexane through line 46, valve 47, and valve 48 to contact vessel 44 where the gas stream serves to cool. the temperature of the silica gel layer up to around 43 C. The n-hexane used in this cooling phase is discharged from the vessel 44 through line 49 and valve 50. bzz¯ when the regeneration process is finished,
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we can bring the and! 1 "tetrb .1-otùr e - d (, '.4tV'; '>., .- = \. \ P /' t" q ",, \ 4:" $ ', "" -'-: 0k '".,.' ', \" 1 ll7 "heat generator 33 .4Wen.', De oantabt 44, by the con ding
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34, line 53 and valve 54.
Substantially tetrahydrofuran-free n-hexane can be drained from contact vessel 44 through line 56 and supplied through valve 57 and line 43 to solvent storage vessel 38.
The layer of silica gel in the contact vessel can then be regenerated from the marl in the same way as the layer of silica gel in the contact vessel 44, by bringing the solvent and water vapor into the vessel. contact vessel 37 through line 58 and valve 59. Likewise, water vapor and nhoxane are discharged from contact vessel 37, during the regeneration process, through line 60 and valve 61.
The regeneration process described above is applicable to the regeneration of other adsorbent materials, such as alumina and activated carbon.
The specialist will be able, without difficulty, to equip the installation with means for heating the drying column 26 and for adjusting the transmission or transfer of the fluid as well as the operating conditions. Likewise, the specialist can easily provide the means necessary to heat and cool the treated streams. These heating and cooling means are conventional.
It is obvious that the invention is not limited to the details described above, numerous modifications being able to be made to these details without departing from the scope of the invention.
CLAIMS.
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