BE650793A - - Google Patents

Info

Publication number
BE650793A
BE650793A BE650793A BE650793A BE650793A BE 650793 A BE650793 A BE 650793A BE 650793 A BE650793 A BE 650793A BE 650793 A BE650793 A BE 650793A BE 650793 A BE650793 A BE 650793A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
emi
phenol
antimony
compositions
samples
Prior art date
Application number
BE650793A
Other languages
French (fr)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of BE650793A publication Critical patent/BE650793A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/02Halogenated hydrocarbons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

  

  Compositions plastiques retardant l'inflammation"

  
La présente invention concerne des compositions plasti-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
à l'inflammation très'perfectionnés. L'invention concerne aussi

  
un procédé en vue de rendre de tels produits pour moulage résistant à l'inflammation. 

  
Les matières plastiques sont à base de composé du carbone et leurs dérivés qui sont combustibles, bien que certaines classes, notamment les résines de condensation phénolaldéhyde, soient reconnues comme étant moins capables d'entretenir la combustion. Toutefois, dans beaucoup d'application.

  
 <EMI ID=2.1>  soient satisfaisants. La technique antérieure cite de nombreuses méthodes pour augmenter la résistance à l'inflammation des composés résineux, comprenant l'utilisation de produits du type paraffine chlorée avec et sans additifs métalliques. Ces méthodes pour augmenter la résistance à l'inflammation des produits pour moulage

  
 <EMI ID=3.1> 

  
On a maintenant découvert une nouvelle composition

  
de produits pour moulage phénol-aldéhyde qui possèdent des propriétés notablement supérieures de retard à l'inflammation sans rien perdre de leurs propriétés avantageuses nécessaires pour l'opération de moulage en vue de la fabrication d'articles plastiques utiles.

  
La présente invention a donc pour but de fournir

  
des compositions phénol-aldéhyde retardant l'inflammation.  Elle a aussi pour but de fournir des procédés pour réduire

  
 <EMI ID=4.1> 

  
rendre incombustibles. D'autres buts et avantages de l'invention résulteront encore de la description ci-après.

  
Selon la présente invention, il est prévu une composition

  
 <EMI ID=5.1> 

  
l'action de la chaleur, qui peut éventuellement contenir aussi des charges inertes. Les propriétés de retard à l'inflammation de ces

  
 <EMI ID=6.1> 

  
présente invention sont les produits de la réaction de condensa-

  
 <EMI ID=7.1>  l'art et peuvent se préparer par des méthodes bien connues.  Le produit de condensation phénol -aldéhyde doit être soluble 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
 <EMI ID=9.1> 

  
t.,i

  
 <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1> 

  

 <EMI ID=12.1> 


  
dans laquelle n représente un nombre variant de 1 à. 10, et  souvent plus grand, pourvu que la résine soit fusible et . 

  
soluble dans l'acétone ou un solvant organique. De préférence, 

  
le produit de condensation phénol-aldéhyde est une novolaque, 

  
 <EMI ID=13.1> 

  
Les exemples de phénols qui peuvent être utilisés  pour préparer des produits de condensation phénol-aldéhyde  utilisables pour la mise en oeuvre de l'invention comprennent le  phénol lui-même ou des phénols substitués ayant la formule générale

  
suivante : 

  

 <EMI ID=14.1> 


  
 <EMI ID=15.1> 

  
convenable choisi parmi les suivants : . 

  
(a) Groupements alcoyles de 1 à 18 atomes de carbone dans  l'une quelconque de leurs formes isomères et substitués :sur le noyau phénolique aux positions ortho, meta ou para;
(b) Groupements alicycliques de 5 à 18 atomes de carbone <EMI ID=16.1>  (c) Groupements aromatiques ou aralcoyles de 6 à 18 atomes  <EMI ID=17.1>  aralcoyl-cétones dont le radical d'hydrocarbure est défini ci-dessus;
(e) Groupements alcoyl-, alicyclinue-, aryl- et aralcoyl- <EMI ID=18.1> 

  
ci-dessus. 

  
Les phénols substitués utilisables comprennent les suivants : para-tert-butylphénol, para-sec-butylphénol,

  
 <EMI ID=19.1> 

  
que leurs mélanges. 

  
D'après ce qui précède, il est évident qu'à peu

  
près n'importe quel phénol peut être utilisé pour la mise en oeuvre de la présente invention pourvu qu'il ait un groupe hydroxyle phénolique réactif et qu'il soit capable de réagir avec les aldéhydes comme le formaldéhyde pour donner un produit de condensation. Les phénols raffinés purs peuvent être utilisés, mais ce n'est pas toujours nécessaire. Par exemple, des phénols peuvent être alcoylés et rais ensuite à réagir avec un aldéhyde sous forme du produit brut qui peut contenir des phénols poly- 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
phénols mentionnés peuvent aussi être utilisés. 

  
Pour produire les produits de condensation phénol"  <EMI ID=21.1>  poids moléculaires, et la Viscosité de, la résine finie peut  être contrôlée par le poids moléculaire de la novolaque. 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
mole par mole du phénol quand on utilise un. phénol mono- ou

  
 <EMI ID=23.1> 

  
la limite supérieure préférée pour l'aldéhyde peut être d'environ 0,85 mole par mole de phénol dé façon à empêcher la formation

  
de produits de condensation insolubles et infusibles.

  
Quand on prépare une novolaque en utilisant les rapports aldéhyde/phénol décrits ci-dessus, il est préférable

  
 <EMI ID=24.1> 

  
un catalyseur acide comme l'acide sulfurique, chlorhydrique ou oxalique, mais des; catalyseurs basiques,peuvent aussi être

  
utilisés. Dans certains cas, les catalyseurs peuvent ne pas

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1>  

  
La résine du type phénol-aldéhyde se prépare en  introduisant dans un récipient de réaction en quantités choisies.  les matières premières phénol et aldéhyde et les catalyseurs.

  
La réaction se développe ensuite dans des conditions de température

  
 <EMI ID=27.1> 

  
une heure et demie par exemple, jusqu'à ce que le degré voulu '  de condensation soit atteint: Ensuite, on enlève le corps en réac-

  
 <EMI ID=28.1> 

  
du récipient.. ' 

  
La résine est ensuite broyée à la grosseur de  particules voulue et mélangée à la quantité voulue de matière 

  
 <EMI ID=29.1> 

  
rature élevée.

  
L'oxyde d'antimoine est le composé de l'antimoine

  
qui est actuellement préféré pour une utilisation dans la présente invention. Toutefois, de nombreux composés de l'antimoine

  
sont utilisables. Les composés inorganiques de l'antimoine comprennent le sulfure d'antimoine, l'antimonite de sodium, l'anti'moniate de potassium, etc... De nombreux composés organiques de l'antimoine sont utilisables, comme les sels d'antimoine d'acides organiques et leurs dérivés p&#65533;ntavalents décrits dans le brevet

  
 <EMI ID=30.1> 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
 <EMI ID=32.1> 

  
on peut utiliser les esters de l'acide et leurs! dériver   <EMI ID=33.1> 

  
 <EMI ID=34.1> 

  
correspondants de l'arsenic et du bi'sauth peuvent aussi être utilisés.

  
 <EMI ID=35.1> 

  
présente invention est .facultative et dépend du produit final

  
 <EMI ID=36.1> 

  
une. ou plusieurs des suivantes ; farine de bois, mica, amiante,  des matières colorantes et d'autres. L'ouvrage "The Technology

  
 <EMI ID=37.1> 

  
Wostrand Company (1945) décrit à la page 396 et'aux suivantes  d'autres charges et les raisons, telles que le changement de densité, le prix ou la résistances chimique, pour lesquelles on les utilise dans les résines phénol-aldéhyde:

  
 <EMI ID=38.1> 

  
Les matières qui constituent les compositions de

  
la présente invention peuvent être mélangées par l'une quelconque

  
 <EMI ID=39.1> 

  
être introduit dans la résine tandis que cette dernière est dans l'état fondu final de sa fabrication. Quand la résine est ensuite refroidie et préparée pour la vente, l'additif est intimement mélangé à la résina. En variante, et c'est peut- être la méthode la plus courante, les additifs, les résines et les composés de l'antimoine désirés, les charges, les colorants, etc..., sont 

  
 <EMI ID=40.1> 

  
intime soit obtenu lors du moulage ultérieur.

  
Bien que les possibilités de composition soient 

  
 <EMI ID=41.1>  sable peut être représentée cosigne suit : , .

  
 <EMI ID=42.1> 

  
seulement de résine de base est nécessaire, bien que dans des

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
et de modifier les propriétés du produit fini.

  
 <EMI ID=45.1> 

  
l'écoulement dans le moule.

  
 <EMI ID=46.1> 

  
lièrement pour empêcher le collage à la surface du moule.

  
Des lubrifiants typiques sont lucide stéarique, les stéarates 

  
et la cire d'abeilles. 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
 <EMI ID=48.1> 

  
L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs

  
 <EMI ID=49.1>   <EMI ID=50.1> 

  
dans le produit fini Si des échantillons de l'épaisseur minimale ne sont pas disponibles, une épaisseur ne dépassant pas 0,635 cm peut être utilisée pour l'évaluation préliminaire. Les échantillons pour l'évacuation du produit fini consisteront en trois des articles plastiques complets ou trois parties des articles plastiques complets aussi grandes qu'il est possible d'utiliser pour l'essai. Ces parties comprendront les portions les plus minces des articles.

  
 <EMI ID=51.1> 

  
La chambre d'essai consiste en une enceinte en tôle de 2,54 cm x 1,27 cm ouverte en haut et sur un côté long. L'enceinte est placée de manière qu'il y ait une grande quantité d'air disponible/ mais que l'échantillon-ne soit pas soumis

  
 <EMI ID=52.1> 

  
pourvu que le ventilateur soit arrêté pendant l'essai, et qu'on

  
le laisse fonctionner, seulement entre les essais pour enlever les fumées. Un support annulaire muni d'un moyen de fixation convenable pour supporter'les échantillons est prévu dans l'enceinte.

  
La flamme d'essai est obtenue au moyen d'un brûler. Tirrill ayant un alésage nominal de 9,5 mm et une longueur  au-dessus de l'entrée .d'air primaire de 10 cm environ. Le

  
réglage est effectué de manière que, quand le brûleur est en

  
 <EMI ID=53.1> 

  
 <EMI ID=54.1> 

  
Un bloc de montage est prévu de façon que le brûleur puisse être placé à ,un angle de 20 degrés de la verticale. 

  
 <EMI ID=55.1>   <EMI ID=56.1> 

  
Les échantillons d'essai sont fixés rigidement dans l'enceinte dressai avec l'axe de 12,7 cm horizontal et l'axe de 1,27 cm vertical. Si l'échantillon comporte .un bord 

  
 <EMI ID=57.1> 

  
après la fin de la première application. [Si, après la première .application de la flambe, l'échantillon continue à brûler plus longtemps que 5 secondes, mais pas plus/de 10 secondes, les flammes <EMI ID=58.1> 

  
Des deux trois échantillons essayés doivent satisfaire à la condition suivante : les échantillons ne continueront pas à brûler plus de 10 secondes après .chacune des cinq applications

  
 <EMI ID=59.1> 

  
chantillon durant aucune partie de cet essai,

METHODE II. ' 

  
Evaluation préliminaire.

  
Les échantillons sont supportés avec le long axe vertical au moyen du dispositif de fixation à l'extrémité supé-  rieure de l'échantillon. On oriente l'échantillon de façon que son' bord étroit se trouve face au brûleur. La flamme est appliquée sur l'un des coins inférieurs à un angle de 20 degrés.,*de façon '

  
 <EMI ID=60.1> 

  
. Deux des trois échantillons doivent satisfaire à  <EMI ID=61.1> 

  
 <EMI ID=62.1>  flambe d'essai. Des particules ne tomberont de l'échantillon à aucun Notent durant l'essai. Les résultats ne sont pas acceptabl si la matière est détruite dans la zone de-la flamme d'essai dans une mesure telle que l'échantillon ne puisse plus être affecté par la flanuae..

  
 <EMI ID=63.1> 

  
moulée en un échantillon d'essai conformément au Undervritters

  
 <EMI ID=64.1> 

  
est défaillant et, pa.r la méthode II, l'échantillon est défaite à 70 secondes.

  
De la même manière, et en utilisant la composition

  
 <EMI ID=65.1> 

  
préparés et essayés. Du perchloropentacyclodécane est incorporé dans toutes ces compositions, et de l'oxyde d'antimoins est incorporé dans beaucoup de ces compositions. Les résultats sont

  
 <EMI ID=66.1> 

TABLEAU I.

  

 <EMI ID=67.1> 
 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
Une composition de moulage phénolioue résistant à

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1>  l'essaie par la Méthode I, mais il est satisfaisant par la Méthode II, le feu étant éteint après 34 secondes.

  
De la même manière qu'à 1-*exemple 7 et en utilisant 'la même composition de moulage, des échantillons supplémentaires

  
 <EMI ID=71.1> 

  
incorporé dans toutes ces compositions et de l'oxyde d'antimoine

  
est également incorporé dans beaucoup des compositions. Les résultats sont donnés au Tableau II pour comparaison avec l'Exemple 7. ;

  
TABLEAU II. i
 <EMI ID=72.1> 
  <EMI ID=73.1> 

  
Une composition de moulage résistant à la chaleur consistant en résine phénol-formaldéhyde (35$), colorant

  
 <EMI ID=74.1> 

  
est défaillant quand on l'essaie par la méthode I, mais il est.

  
 <EMI ID=75.1> 

  
De la même manière, et en utilisant la composition dé

  
 <EMI ID=76.1> 

  
préparas et essayés. Du perchloropentacyclodécane est incorpora dans tous ces échantillons et de l'oxyde d'antimoine est incorporé dans beaucoup de ces compositions. Les résultats sont donnés au Tableau'III pour' comparaison avec l'Exemple 13.

TABLEAU-=.

  

 <EMI ID=77.1> 
 

  
Une composition de moulage phénolique. de la qualité 

  
 <EMI ID=78.1> 

  
 <EMI ID=79.1> 

  
 <EMI ID=80.1> 

  
 <EMI ID=81.1> 

  
secondes. 

  
'De la même manier et en utilisant la composition

  
 <EMI ID=82.1> 

  
 <EMI ID=83.1> 
- incorporé dans tous ces échantillpns et de l'oxyde d'antimoine est incorporé dans beaucoup de ces compositions. Les résultats sont donnés au Tableau IV pour comparaison avec l'Exemple 19.

TABLEAU IV.

  

 <EMI ID=84.1> 
 

  
 <EMI ID=85.1> 

  
est essayé par la Méthode I, mais il est satisfaisant par la

  
 <EMI ID=86.1> 

  
De la même manière, et en utilisant la composition.

  
 <EMI ID=87.1> 

  
incorporé dsns tous ces échantillons et de l'oxyde d'antimoine est incorporé dans beaucoup de ces compositions. Les résultats sont donnés dans le Tableau V pour comparaison avec l'Exemple 24.

TABLEAU V. '.

  

 <EMI ID=88.1> 
 

  
D'après les exemples précédents, il est évident que l'incorporation du perchloropentacyclodécane dans les  polymères d'hydrocarbures retarde l'inflammation du polymère en diminuant la vitesse de combustion dans tous les cas, et en donnant aux polymères la propriété de s'éteindre spontâ..,

  
 <EMI ID=89.1> 

  
fortes. Les propriétés de retard à 1' inflammation des compositions  sont encore renforcées quand on y incorpore aussi un composé de  l'antimoine... 

  
De plus, on a trouvé que les compositions de l'invention ont moins tendance à laisser tomber des particules liquides quand elles sont en contact avec une flamme, réduisant ainsi  encore les risques de l'utilisation de polymères d'hydrocarbures dans des applications industrielles où le fait qu'une matière fondue enflammée se répand peut être un problème sérieux

  
en cas d'incendie.

  
 <EMI ID=90.1> 

  
les opérations de moulage pour la fabrication d'articles plastiques, car la plupart des matières retardant l'inflammation sont des cires poisseuses ou des plastifiants du type phosphate, tandis que le perchloropentacyclodécane est une poudre qui roule.

  
 <EMI ID=91.1> 

  
tions.de moulage et il a tendance à avoir une certaine valeur comme agent renforçant. 

  
Le perchloropentacyclodécane est supérieur aux autres matières retardant l'inflammation en ce qui concerne la solubilité

  
 <EMI ID=92.1> 

  
matières comme les paraffines chlorées sont solubles et migrent

  
à la surface de l'article moulé, formant ainsi des pellicules gênantes et réduisant la résistance à l'inflammation dé l'article 

  
 <EMI ID=93.1> 



  Plastic compositions retarding inflammation "

  
The present invention relates to plastic compositions.

  
 <EMI ID = 1.1>

  
with very 'perfected inflammation. The invention also relates to

  
a method of rendering such molding products resistant to ignition.

  
Plastics are based on carbon compounds and their derivatives which are combustible, although some classes, notably phenolaldehyde condensation resins, are recognized as being less capable of supporting combustion. However, in a lot of application.

  
 <EMI ID = 2.1> are satisfactory. The prior art cites numerous methods for increasing the resistance to ignition of resinous compounds, including the use of chlorinated paraffin type products with and without metal additives. These methods for increasing the resistance to ignition of molding products

  
 <EMI ID = 3.1>

  
We have now discovered a new composition

  
phenol-aldehyde molding products which possess significantly superior flame retardant properties without losing any of their beneficial properties necessary for the molding operation for the manufacture of useful plastic articles.

  
The object of the present invention is therefore to provide

  
inflammation-retardant phenol-aldehyde compositions. It also aims to provide methods for reducing

  
 <EMI ID = 4.1>

  
make it incombustible. Other objects and advantages of the invention will further emerge from the following description.

  
According to the present invention, there is provided a composition

  
 <EMI ID = 5.1>

  
the action of heat, which may possibly also contain inert charges. The inflammatory retardation properties of these

  
 <EMI ID = 6.1>

  
present invention are the products of the condensation reaction

  
 <EMI ID = 7.1> art and can be prepared by well known methods. The phenol -aldehyde condensation product must be soluble

  
 <EMI ID = 8.1>

  
 <EMI ID = 9.1>

  
t., i

  
 <EMI ID = 10.1>

  
 <EMI ID = 11.1>

  

 <EMI ID = 12.1>


  
in which n represents a number varying from 1 to. 10, and often larger, provided the resin is fusible and.

  
soluble in acetone or an organic solvent. Preferably

  
the phenol-aldehyde condensation product is a novolak,

  
 <EMI ID = 13.1>

  
Examples of phenols which can be used to prepare phenol-aldehyde condensation products which can be used for the practice of the invention include phenol itself or substituted phenols having the general formula

  
next :

  

 <EMI ID = 14.1>


  
 <EMI ID = 15.1>

  
suitable selected from the following:.

  
(a) Alkyl groups of 1 to 18 carbon atoms in any of their isomeric forms and substituted: on the phenolic ring at the ortho, meta or para positions;
(b) Alicyclic groups of 5 to 18 carbon atoms <EMI ID = 16.1> (c) Aromatic or aralkyl groups of 6 to 18 atoms <EMI ID = 17.1> aralkyl-ketones whose hydrocarbon radical is defined above ;
(e) Alkyl-, alicycline-, aryl- and aralkyl- groups <EMI ID = 18.1>

  
above.

  
The substituted phenols which can be used include the following: para-tert-butylphenol, para-sec-butylphenol,

  
 <EMI ID = 19.1>

  
than their mixtures.

  
From the above it is evident that little

  
Nearly any phenol can be used for the practice of the present invention as long as it has a reactive phenolic hydroxyl group and is capable of reacting with aldehydes such as formaldehyde to give a condensation product. Pure refined phenols can be used, but this is not always necessary. For example, phenols can be alkylated and then reacted with an aldehyde as the crude product which may contain polyphenols.

  
 <EMI ID = 20.1>

  
mentioned phenols can also be used.

  
To produce the phenol condensation products "<EMI ID = 21.1> molecular weight, and viscosity of, the finished resin can be controlled by the molecular weight of the novolak.

  
 <EMI ID = 22.1>

  
mole by mole of phenol when using a. mono- or phenol

  
 <EMI ID = 23.1>

  
the preferred upper limit for the aldehyde may be about 0.85 mole per mole of phenol in order to prevent formation

  
insoluble and infusible condensation products.

  
When preparing a novolak using the aldehyde / phenol ratios described above, it is preferable

  
 <EMI ID = 24.1>

  
an acid catalyst such as sulfuric, hydrochloric or oxalic acid, but des; basic catalysts, can also be

  
used. In some cases, the catalysts may not

  
 <EMI ID = 25.1>

  
 <EMI ID = 26.1>

  
The resin of the phenol-aldehyde type is prepared by filling a reaction vessel in selected amounts. phenol and aldehyde raw materials and catalysts.

  
The reaction then proceeds under temperature conditions

  
 <EMI ID = 27.1>

  
an hour and a half, for example, until the desired degree of condensation is reached: Then the body is removed in reaction

  
 <EMI ID = 28.1>

  
of the container .. '

  
The resin is then ground to the desired particle size and mixed with the desired amount of material

  
 <EMI ID = 29.1>

  
high rature.

  
Antimony oxide is the compound of antimony

  
which is presently preferred for use in the present invention. However, many compounds of antimony

  
are usable. The inorganic compounds of antimony include antimony sulphide, sodium antimonite, potassium antimony, etc. Many organic compounds of antimony can be used, such as antimony salts of organic acids and their p &#65533; ntavalent derivatives described in the patent

  
 <EMI ID = 30.1>

  
 <EMI ID = 31.1>

  
 <EMI ID = 32.1>

  
we can use the acid esters and their! derive <EMI ID = 33.1>

  
 <EMI ID = 34.1>

  
corresponding arsenic and bi'sauth can also be used.

  
 <EMI ID = 35.1>

  
present invention is optional and depends on the final product

  
 <EMI ID = 36.1>

  
a. or more of the following; wood flour, mica, asbestos, coloring matter and others. The book "The Technology

  
 <EMI ID = 37.1>

  
Wostrand Company (1945) describes on page 396 and the following other fillers and the reasons, such as change in density, price or chemical resistance, why they are used in phenol-aldehyde resins:

  
 <EMI ID = 38.1>

  
The materials that constitute the compositions of

  
the present invention can be mixed by any

  
 <EMI ID = 39.1>

  
be introduced into the resin while the latter is in the final molten state of its manufacture. When the resin is then cooled and prepared for sale, the additive is thoroughly mixed with the resin. Alternatively, and this is perhaps the most common method, the desired additives, resins and antimony compounds, fillers, colorants, etc., are

  
 <EMI ID = 40.1>

  
intimate is obtained during the subsequent molding.

  
Although the composition possibilities are

  
 <EMI ID = 41.1> sand can be represented cosign follows:,.

  
 <EMI ID = 42.1>

  
only base resin is needed, although in

  
 <EMI ID = 43.1>

  
 <EMI ID = 44.1>

  
and modify the properties of the finished product.

  
 <EMI ID = 45.1>

  
flow into the mold.

  
 <EMI ID = 46.1>

  
to prevent sticking to the mold surface.

  
Typical lubricants are stearic lucid, stearates

  
and beeswax.

  
 <EMI ID = 47.1>

  
 <EMI ID = 48.1>

  
The invention is illustrated by the nonlimiting examples

  
 <EMI ID = 49.1> <EMI ID = 50.1>

  
in the finished product If samples of the minimum thickness are not available, a thickness not exceeding 0.635 cm may be used for the preliminary assessment. Samples for finished product disposal will consist of three of the complete plastic articles or three parts of the complete plastic articles as large as can be used for the test. These parts will include the thinnest portions of the articles.

  
 <EMI ID = 51.1>

  
The test chamber consists of a 2.54 cm x 1.27 cm sheet metal enclosure open at the top and on one long side. The enclosure is placed so that there is a large amount of air available / but the sample is not subjected

  
 <EMI ID = 52.1>

  
provided that the fan is stopped during the test, and that

  
let it run, only between attempts to remove fumes. An annular support provided with suitable fixing means for supporting the samples is provided in the enclosure.

  
The test flame is obtained by means of a burn. Tirrill having a nominal bore of 9.5 mm and a length above the primary air inlet of approximately 10 cm. The

  
adjustment is carried out so that when the burner is

  
 <EMI ID = 53.1>

  
 <EMI ID = 54.1>

  
A mounting block is provided so that the burner can be placed at an angle of 20 degrees from the vertical.

  
 <EMI ID = 55.1> <EMI ID = 56.1>

  
The test samples are rigidly fixed in the upright enclosure with the 12.7 cm axis horizontal and the 1.27 cm axis vertical. If the sample has an edge

  
 <EMI ID = 57.1>

  
after the end of the first application. [If, after the first application of the flame, the sample continues to burn for longer than 5 seconds, but not more than / 10 seconds, the flames <EMI ID = 58.1>

  
Of the two three samples tested, the following condition must be satisfied: the samples will not continue to burn for more than 10 seconds after each of the five applications.

  
 <EMI ID = 59.1>

  
sample during any part of this test,

METHOD II. '

  
Preliminary assessment.

  
The samples are supported with the long vertical axis by means of the clamp at the upper end of the sample. The sample is oriented so that its narrow edge faces the burner. The flame is applied to one of the lower corners at an angle of 20 degrees., * So '

  
 <EMI ID = 60.1>

  
. Two of the three samples must meet <EMI ID = 61.1>

  
 <EMI ID = 62.1> test flame. Particles will not fall from the sample to any note during the test. Results are not acceptable if the material is destroyed in the area of the test flame to such an extent that the sample can no longer be affected by the flanuae.

  
 <EMI ID = 63.1>

  
molded into a test sample according to Undervritters

  
 <EMI ID = 64.1>

  
fails and, by method II, the sample is defeated at 70 seconds.

  
In the same way, and using the composition

  
 <EMI ID = 65.1>

  
prepared and tried. Perchloropentacyclodecane is included in all of these compositions, and antimony oxide is included in many of these compositions. The results are

  
 <EMI ID = 66.1>

TABLE I.

  

 <EMI ID = 67.1>
 

  
 <EMI ID = 68.1>

  
A phenolic molding composition resistant to

  
 <EMI ID = 69.1>

  
 <EMI ID = 70.1> tries it by Method I, but it is satisfactory by Method II, the fire being extinguished after 34 seconds.

  
In the same manner as 1- * Example 7 and using the same molding composition, additional samples

  
 <EMI ID = 71.1>

  
incorporated in all these compositions and antimony oxide

  
is also incorporated into many of the compositions. The results are given in Table II for comparison with Example 7.;

  
TABLE II. i
 <EMI ID = 72.1>
  <EMI ID = 73.1>

  
A heat resistant molding composition consisting of phenol-formaldehyde resin ($ 35), colorant

  
 <EMI ID = 74.1>

  
is failing when we try it by method I, but it is.

  
 <EMI ID = 75.1>

  
In the same way, and using the composition of

  
 <EMI ID = 76.1>

  
prepared and tried. Perchloropentacyclodecane is included in all of these samples and antimony oxide is included in many of these compositions. The results are given in Table III for comparison with Example 13.

TABLE- =.

  

 <EMI ID = 77.1>
 

  
A phenolic molding composition. quality

  
 <EMI ID = 78.1>

  
 <EMI ID = 79.1>

  
 <EMI ID = 80.1>

  
 <EMI ID = 81.1>

  
seconds.

  
'In the same way and using the composition

  
 <EMI ID = 82.1>

  
 <EMI ID = 83.1>
- incorporated in all these samples and antimony oxide is incorporated in many of these compositions. The results are given in Table IV for comparison with Example 19.

TABLE IV.

  

 <EMI ID = 84.1>
 

  
 <EMI ID = 85.1>

  
is tried by Method I, but it is satisfactory by

  
 <EMI ID = 86.1>

  
Likewise, and using composition.

  
 <EMI ID = 87.1>

  
incorporated in all of these samples and antimony oxide is incorporated in many of these compositions. The results are given in Table V for comparison with Example 24.

TABLE V. '.

  

 <EMI ID = 88.1>
 

  
From the previous examples, it is evident that the incorporation of perchloropentacyclodecane into the hydrocarbon polymers retards the ignition of the polymer by reducing the rate of combustion in all cases, and by giving the polymers the property of extinguishing themselves. spontâ ..,

  
 <EMI ID = 89.1>

  
strong. The flame retardant properties of the compositions are further enhanced when an antimony compound is also incorporated therein.

  
In addition, it has been found that the compositions of the invention have less tendency to drop liquid particles when in contact with a flame, thus further reducing the risks of using hydrocarbon polymers in industrial applications where the fact that a flaming molten material spills out can be a serious problem

  
in case of fire.

  
 <EMI ID = 90.1>

  
molding operations for the manufacture of plastic articles, since most of the flame retardants are tacky waxes or phosphate-type plasticizers, while perchloropentacyclodecane is a rolling powder.

  
 <EMI ID = 91.1>

  
tions.de molding and tends to have some value as a reinforcing agent.

  
Perchloropentacyclodecane is superior to other inflammation retardant materials in solubility

  
 <EMI ID = 92.1>

  
materials like chlorinated paraffins are soluble and migrate

  
on the surface of the molded article, thereby forming annoying films and reducing the resistance to inflammation of the article

  
 <EMI ID = 93.1>

 

Claims (1)

Il est.évident que l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et qu'en peut apporter à ceux-ci de nombreuses <EMI ID=94.1> It is obvious that the invention is not limited to the examples described and what many can bring to them <EMI ID = 94.1> 1[deg.]) Une composition de polymère retardant l'inflammation, qui comprend .une composition de moulage à base de résine de condensation phénol-aldéhyde et le composé perchloropentacycle 1 [deg.]) An ignition retardant polymer composition, which comprises a molding composition based on phenol-aldehyde condensation resin and the perchloropentacycle compound <EMI ID=95.1> <EMI ID = 95.1> <EMI ID=96.1> <EMI ID = 96.1> <EMI ID=97.1> <EMI ID = 97.1> caractérisée en ce que le composé de l'antimoine est l'oxyde d'antimoine. characterized in that the antimony compound is antimony oxide. <EMI ID=98.1> <EMI ID = 98.1> 1' inflammation à une, composition de moulage à base de résine de condensation phénol-aldéhyde, qui consiste à y incorporer 1 ignition to a molding composition based on phenol-aldehyde condensation resin, which consists in incorporating therein <EMI ID=99.1> <EMI ID = 99.1> <EMI ID=100.1> <EMI ID = 100.1> en ce qu'on incorpora aussi dans la composition un composé de l'antimoine. in that an antimony compound was also incorporated into the composition. <EMI ID=101.1> <EMI ID = 101.1> en ce que le composé, de l'antimoine est l'oxyde d'antimoine. in that the compound of antimony is antimony oxide.
BE650793A 1963-05-29 1964-07-20 BE650793A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR936412A FR1364821A (en) 1963-05-29 1963-05-29 Plastic compositions delaying inflammation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE650793A true BE650793A (en) 1964-11-16

Family

ID=8804933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE650793A BE650793A (en) 1963-05-29 1964-07-20

Country Status (2)

Country Link
BE (1) BE650793A (en)
FR (1) FR1364821A (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FR1364821A (en) 1964-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2488572B1 (en) Method for preparing a recyclable polyamide powder
EP0880006B1 (en) Non-toxic composite projectile with biodegradable polymer matrix for ammunition cartridges
CH639985A5 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF BITUMINOUS COMPOSITIONS USING A MOTHER SOLUTION CONTAINING POLYMERS AND SULFUR.
EP3307830B1 (en) Bitumen that is solid at ambient temperature
FR2724925A1 (en) ENERGY BINDER AND THERMOPLASTIC ELASTOMER BASED PROPULSION AGENTS FOR LOW VULNERABILITY AMMUNITION FIREARMS WITH IMPROVED MECHANICAL PROPERTIES
Singh et al. Evidence for in situ graft copolymer formation and compatibilization of PC and PMMA during reactive extrusion processing in the presence of the novel organometallic transesterification catalyst tin (II) 2-ethylhexanoate
WO2014023884A1 (en) Pla polymer composition
FR2504120A1 (en) USE OF POLYMER BLENDS OF RESORCINOL AS BINDERS OF FORMED OBJECTS AND REFRACTORY BRICK CONTAINING CARBON
EP0141763A2 (en) Compositions based on fire-proofed polyamides
BE650793A (en)
EP3510104B1 (en) Solide bitume at room temperature
EP0438939A1 (en) Thermoplastic compositions comprising vinylaromatic polymers exhibiting flame resistance
FR2754825A1 (en) RESIN COMPOSITION BASED ON VINYL CHLORIDE AND PREPARATION METHOD THEREOF
WO2011010045A2 (en) Method for producing a body made from a granular mixture
EP1035931B1 (en) Fluid composition capable of producing shiny carbon during metal casting and preparation method
FR2483937A1 (en) LUBRICATED COMPOSITION OF A COPOLYMER OF AROMATIC POLYESTERS
WO2003035754A1 (en) Thermosetting moulding composition
FR3059673A1 (en) SOLID BINDERS
EP0848018B1 (en) Polymers containing reactive groups substituted succinimide rings on nitrogen
FR2505689A1 (en) MOLDING SAND COATED WITH UNSATURATED POLYESTER AND PROCESS FOR PREPARATION
JP3218085B2 (en) Method for producing granules of polyester carbonate and its composition
CA2417713C (en) Novel thermosetting elastomer composition based on modified polycyanurate with improved thermal resistance
EP0265299A2 (en) Process for suspension polymerization of styrene compositions in the presence of colophonic-resin acids or their salts
BE513207A (en)
FR3117493A1 (en) SPECIFIC PHTHALONITRILE RESINS FOR HIGH TEMPERATURE APPLICATIONS AND METHODS FOR THE PREPARATION THEREOF