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1 La présente invention et rapporta à la préparation d'*ngra18 à action lente par enrobage des engrais *rue des substances huileuses eiocativea et siobast des revêtements. le brevet principal 'Vie$ un procédé pour la pro- duction d'.nru1. à action lente par enrobage d'engrais ni* néraux aveo x à 20e en poids de polymères de polybuse huileux# réactif, et siccatif$ et par séchage des revêtement* de façon uauwlitt Comme polymères de polybnee on a indiqua dans le
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brevet principal le polymères de polyintr huileux, 11oo.tit.,
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tels qu'on les obtient par exemple par polymérisation de diène.
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ou de tr1ène..
conuue l'1.oprn., 1* pipëyyUnw, lt oyolopenta diène, le cyolohexadiène-, 3 ou de préférence le butadiène$ ou encore par oopolymêrloation d'un ou de plusieurs polyènes avec jusqu'à 5 en poids dw composât oopolrmérirabler tome le styrène ou Ilaorylouttrile,, Par un traitement spéoial, les polymère de polyènea sont rendue auffisament fictif* pour qu'il. aèchtnt dans un temps très court.
Or on a trouvé qu'on peut apporter Ma perfectionnement au procédé du brevet principal pour la produetion d'engrais à action lente par enrobage d'engrais avoo 2 à 20 en poids rap- portée à la quantité des engrais à revêtir de polymbres de po3yn<s réactif siccatifs et adohage des rrrit:mrttr, en utilisant comme polymères de polybnoe des oopolynbrte réactifs huileux qui renferment du butadiene et de l'tt-tUthylatyfena.
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les oopolymbres huileux renfermant du butadiène, et de lie-méthylotyrbas ont surtout produite par p01184. ria.11oB de mélangea de monomères contenant plue de 20 de butadiène rapportée au poids du mélange. 8ont parti oulière- ment bien appropriée les oopolynërM séquences renfermant du butadiène tt de l'a-mâthylotyrène.
On les prépare avan- tageusement en présence de métaux alcaline comme catalyseurs par la procédé du brevet français n* 1.219.985 du 26 avril 1959. (Pour la nomenclature, voir IMakromo1tku1ar. CheuteO 38 (1960) 4).
Les copolymères huileux sont avant, pendant ou après l'enrobage dea engrais rendue suffisamment réactif* par un
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traitement spécial pour qu'ils obobent dans un temps très court. Comme traitement oonvient avantageusement une tsond- rînatîon des oopolymbres à température assez élevée en présence d'une faible quantité d'un ou de plusieurs métaux de transition des VIE au Ville groupes du tableau périodique des éléments comme le chrome, le molybdène, le tungstène le manganèse, le fer, le cobalt, le nickel, le palladium ou
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le platine, et/ou de composée dans lesquels un ou plua1.ure de ces métaux me trouvent à l'état zérovalent, par exemple la niakei O.b,eoyalooatadibne1,5, le chrome hexaoarbonyle,
l'hy- drure de cobalt oarbonyle ou le fer pentacarbouylop Ce traite- ment provoque probablement un déplacement des doubles liai-
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sone dune les copolymèree huileux qui subissent alors plus facilement des réactions de réticulation et peuvent réagir avec l'oxygène de aorte qu'ils durcissent particulièrement rapidement. les durée@ de durcissement des produite isomérisé
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de ce genre sont bien plus cortes que celles de copolymbren non isomérîedeo
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Un autre traitement ta vue 4. rendre les oppolyaèree r.uo1t.
consiste, par exemple* à faire passe* de l'air ou de l'oxygèna , travers les oopo1,..r.., ,a gag échéant ave chauffage simultané, et/ou en présence de nétatupftt transition ou de métaux lourde, @
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La durée de sèchage fortement abrdgée par un traite- ment de et genre, peut encore être *baissée daT1tai' atx ajou- tant aux copolymèroo# pendant ou après l'enrobage des engraia, des oataly,eurl. par exemple des composée susceptibles d'on- gendrar des radicaux et/ou des composés de métaux lourde et/ou de métaux de transition.
Come engrais dont on désire retarder une séparation des éléments nutritifs, on envisagera ceux du brevet principale
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L'application des copolytères sur les engrais elot- fectue comme décrit au brevet principalk
Pour déterminer la libération retardée dans l'eau des éléments nutritifs que renferment les engrais à action lente préparée selon les exemples suivants, on procède de la même façon que elle décrite dans le brevet principal.
Les parties et les pour cent citée dans le* exemples suivante sont, sauf indication contraire, des unités en poids
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IXMPIJB 1. rotatif .Dans un tambour/incline, & dispositif d'entraînement, on introduit 94 parties d'un engrais composé granuleux (NPK 13/ 13/21) d'un diamètre des graine compris entre 9 et 4 mm. Par insufflation d'air chaud, les granulée sont préchauffée à 110 -
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120*0.
On fait ensuite arriver, .. trois reprises suooessives, 2 parti.. d'un copolymbre rendu réactif par 1Io.'1.aiion d'a- près le Procédé décrit plue haut, composé de 80 parti.. de bute- diène, 40 p<rtiee'de styrène et 6 parties d'...4th,1.t7r'al, préparé d'après le procède du brevet français nt 1.219.96} du
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2o avril "359 e d :ß a:
atrnt un poidt moléculaire moyen d'environ 5000, en traitant le matière après chaque charge pendant 8 à 10 minute avec de l'air chaud, ce ralentisse- ment de la libération dans l'eau des éléments nutritif* de l'entrais enrobé fini revêtu de 6% de matière plastique est boni au bout de 25 jours, 50% des éléments nutritif! ont été séparés* EXEMPLE 2,
On enroba, suivant l'exemple 1, 94 parti..
d'un t
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engraie composé 42PK 13/13/21) à troie reprises aveo 2 partiee ! d'un oopolymère rendu réactif par ieotx6rieation, composé de 90 parties de butadiène et 10 parti.. d'..m4th71.t,r'n., prépara
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d'après les indications du brevet français n. 1.219.9*5 du 26 avril 1959 et présentant un po1d. moléculaire moyen d'environ 6000. CoMme il rlaeort du teat dane l'eau, l'.ngra1. enduit ceue au bout de 42 jour. 5 de sa teneur en tfldments nutritif a.
,X±LrPLB 3, On procède comme d'orit k l'exemple 1 en utilisant i <!OtM9 agent de revêtee1t, pour 94 parti.. de l'engrais indiqua ' plue haut, 6 parties d'un copolymor. rendu réactif par isosé- rieation, composé de 70 parti.. de butadiène, 20 partiez de sty- rène et 10 partiel d' -mthl1.t1rn., préparé d'April 1 brevet français n* 1*21$. 285 du 26 avril 1959 tt préeentant un po1d.
Moléculere moyen d'environ 3000. L'entrait revêtu cède, d'aprëe le test dane l'eau, au bout de 30 Joura 50% de aa teneur en éléments nutritifs.
MEDICATION.
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Procédé pour la production d'engraie A action lente, par enrobage d'engrais avec 2 à 20% rapportée au poida de l'en- grais à revêtir, de polymères de polyenea hu11e réactifs et .1ccat1t., et par eéchaje des revêtements oaraotériaé en ce qu'on utilise comme polymères de po11n.e des copolyaèrea réaotit. huileux, contenant du butadiène, et de l'4-m4thylatyrène.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates to the preparation of slow acting * ngra18 by coating fertilizers * rue oily substances eiocativea and siobast of the coatings. the main patent 'Life $ a process for the production of.nru1. slow-acting by coating with nor * neral fertilizers with 20% by weight of oily # reactive, and siccative $ polybuse polymers and by drying the coatings * uauwlittly As polybene polymers it has been indicated in the
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main patent oily polyintr polymers, 11oo.tit.,
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as obtained, for example, by polymerization of diene.
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or tr1ene.
designed 1.oprn., 1 * pipëyyUnw, lt oyolopenta diene, cyolohexadiene-, 3 or preferably butadiene $ or alternatively by oopolymerloation of one or more polyenes with up to 5 by weight of the oopolrmerable compound tome le styrene or Ilaorylouttrile ,, By a special treatment, the polyene polymers are made fictitious * so that it. achtnt in a very short time.
It has been found, however, that an improvement can be made to the process of the main patent for the production of slow-acting fertilizer by coating with fertilizer from 2 to 20 by weight relative to the quantity of fertilizers to be coated with polymbres of polymb. <s reagent desiccants and adohage des rrrit: mrttr, using as polybnoe polymers oopolynbrte oily reagents which contain butadiene and tt-tUthylatyfena.
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oily oopolymers containing butadiene, and lie-methylotyrbas were produced mainly by p01184. ria.11oB of mixture of monomers containing more than 20 of butadiene based on the weight of the mixture. Particularly well suited are oopolynërM blocks containing butadiene and α-methylotyrene.
They are advantageously prepared in the presence of alkali metals as catalysts by the process of French Patent No. 1,219,985 of April 26, 1959. (For nomenclature, see IMakromo1tku1ar. CheuteO 38 (1960) 4).
The oily copolymers are before, during or after the coating of the fertilizer made sufficiently reactive * by a
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special treatment so that they obey in a very short time. As a treatment, there is advantageously a tsondrination of the oopolymers at a fairly high temperature in the presence of a small quantity of one or more transition metals of the VIE groups of the periodic table of the elements such as chromium, molybdenum, tungsten, etc. manganese, iron, cobalt, nickel, palladium or
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platinum, and / or a compound in which one or more of these metals are found in the zerovalent state, for example niakei O.b, eoyalooatadibne1,5, chromium hexaoarbonyle,
cobalt oarbonyl hydride or pentacarbouylop iron This treatment probably causes displacement of the double bonds.
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Apart from oily copolymers, which then undergo crosslinking reactions more easily and can react with the oxygen of the aorta, which they harden particularly quickly. the hardening times of isomerized products
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of this kind are much more stable than those of non-isomeric copolymbren
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Another treatment your sight 4. make the oppolyaèree r.uo1t.
consists, for example * in passing * air or oxygen, through the oopo1, .. r ..,, a gag appropriate with simultaneous heating, and / or in the presence of nétatupftt transition or heavy metals, @
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The drying time greatly shortened by a treatment of and genus, can be further reduced by adding to the co-polymers during or after the coating of the fertilizers, oataly, eurl. for example compounds capable of generating radicals and / or compounds of heavy metals and / or of transition metals.
As a fertilizer for which it is desired to delay a separation of nutrients, we will consider those of the main patent
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The application of copolyters on the fertilizers carried out as described in the principal patent
To determine the delayed release into water of the nutrients contained in the slow-acting fertilizers prepared according to the following examples, the procedure is the same as described in the main patent.
The parts and percent quoted in the following examples are, unless otherwise indicated, units by weight
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IXMPIJB 1. Rotary. In a drum / incline, & driving device, are introduced 94 parts of a granular compound fertilizer (NPK 13 / 13/21) with a seed diameter between 9 and 4 mm. By blowing hot air, the granules are preheated to 110 -
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120 * 0.
Is then made arrive, .. three suooessive times, 2 part .. of a copolymer made reactive by 1Io.'1.aiion according to the process described above, composed of 80 parts .. of butediene, 40 p <rtiee 'of styrene and 6 parts of ... 4th, 1.t7r'al, prepared according to the procedure of French patent nt 1.219.96} of
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April 2, "359 th d: ß a:
at an average molecular weight of about 5000, by treating the material after each load for 8 to 10 minutes with hot air, this slowing the release into the water of the nutrients * from the finished coated fertilizer coated with 6% plastic material is bonus after 25 days, 50% of nutrients! have been separated * EXAMPLE 2,
We coated, according to Example 1, 94 left ..
of a t
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fattened compound 42PK 13/13/21) three times with 2 part! of an oopolymer made reactive by exhalation, composed of 90 parts of butadiene and 10 parts of .. m4th71.t, r'n., prepared
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according to the indications of French patent n. 1.219.9 * 5 of April 26, 1959 and presenting a po1d. molecular average of about 6000. As it relates to the performance of water, the.ngra1. coating ceue after 42 days. 5 of its nutrient content a.
, X ± LrPLB 3, The procedure is as in Example 1 using a coating agent for 94 parts of the fertilizer indicated above, 6 parts of a copolymer. made reactive by isoserieation, composed of 70 parts of butadiene, 20 parts of styrene and 10 parts of -mthl1.t1rn., prepared from April 1 French Patent No. 1 * $ 21. 285 of April 26, 1959 tt presenting a po1d.
Average molecule of about 3000. The coated entry yields, according to the water test, after 30 days at 50% of the nutrient content.
MEDICATION.
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Process for the production of slow-acting fertilizer, by coating fertilizer with 2 to 20% based on the weight of the fertilizer to be coated, with reactive and wet polyenea polymers, and by removing the oaraoteria coatings. in that reactive copolymers are used as polymers of po11n.e. oily, containing butadiene, and 4-methylatyrene.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.