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*composition de revêtement oontenaD. de la oiret une p01701'ftne et le copolynére 4"th11'ne et 4'. '.... de vinyle".
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La Présent@ invention a pour objet une nouvelle composi- tion de cire* Elle à en particulier pour objet une oapositioa de cire contenant une proportion Jour* de oire paratt1n1que et des proportions mineures de cire de p01701'tiA8, de la* que le oopol,,'r8 d'éthylène et 4'&0"a,. de vinaef la oompo- .1t1GB convenant particulièrement pour le revatement de ttuilltt fibreuses et de récipients pour l'emballage de liquidée.
L'emploi de cire pour le revêtement de récipients fibreux destinés à l'emballage des liquides est bien connu dans la. technique* Une cire paraffinique particulièrement utile et con- venant pour le revêtement de ces récipients est décrite et
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revendiquée dans le brevet américain n* 2.624.01.
Toutefois, l'application commerciale réelle a fait découvrir certains
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inconvénients des revêtements formés à partir de cette cire* Ces revêtements sur la matière fibreuse en feuilles peuvent provoquer de petite défauts donnant un effet de serpentin au revêtement, ornant ainsi un aspect désagréable, tandis qu'il peut se produire des fuites de matières liquides emballées à travers ces défauts. Ainsi qu'on l'a constaté, un autre inoon- vénient de cette aire réside dans la tendance qu'ont les revê- tements formés à partir de cette cire à se casser et se déta- cher de la matière fibreuse lors d'un choc, de sorte que le liquide emballa contient des"paillottes" de cire.
Oette forma tion de paillettes est extrêmement inopportune oeuf ainsi,le produit devient défectueux pour le consommateur.
On a légèrement amélioré la résistance à la traction et la flexibilité des cires de pétrole en y ajoutant du polyéthylène.
Toutefois* ces mélanges de cire présentent un inconvénient du fait que, quelle'que soit l'amélioration atteinte à des tempé- ratures relativement élevées (par exemple 73 F (22,7*0), cette amélioration est perdue lorsque le mélange de cire et de polyé- thylène est refroidi à une température relativement basse, par exemple 36 F (2,2 C),probablement par suite de la précipitation du polyéthylène hors de la cire.
D'autre part, on sait que des mélanges du copolymère d'éthy- lène et d'acétate de vinyle dans des cires de pétrole donnent uns composition de cire ayant une meilleure résistance à la traction et une meilleure flexibilité que des mélanges de polyéthylène et de cire et, dans certaine cas, que la cire de pétrole elle-.même* Toutefois, lorsqu'ils sont combinés pour être utilisés comme compo- sition de revêtement, ces mélanges ont des viscosités extrêmement élevées, oe qui augmente excessivement les frais de pompage et don- ne une cire, à partir de laquelle il est presque impossible d'obtenir un revêtement lisse sur les matières fibreuses.
En conséquence, un objet de la présente invention est de prévoir une composition de cire convenant particulièrement pour le revêtement de récipients fibreux destinée à l'emballage des
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liquidée* Un objet particulier cet de prévoir une composition de cire pour le revêtement de récipients de liquides en papier, pro- curant ainsi un aspect agréable à l'article obtenu, tout en assu- rant un bon recouvrement et de bonnes propriétés d'adhérence, tan- die que ce revêtement peut être appliqué aisément avec l'appareil- lage habituel.
Un objet spécifique est de prévoir une composition de oire qui, lorsqu'elle est Utilisée comme revêtements peur un résipient fibreux, se se cagot pas facilement lers d'un ehec et possède dee propriétés ne provoquant pratiquement pes la fermation de paillettesUn autre objet spécifique est de prévoir un moyen assu ont une composition de oire ayant des propriété. nettement améliorées empêchant la formation de paillettes tout en ayant cependant des viscosités sensiblement intérieures aux températures de revêtement.
Un autre objet spécifique encore est de prévoir un récipient pour l'emballage de liquides, formé à partir d'une matière fibreuse en feuilles et enduit d'un revêtement adhérant, ne formant pas de paillettes, résistant à l'humidité et principa- lement à base de cire.
On peut réaliser les objets ci-dessus ainsi que d'autres en mélangeant les composants suivants une proportion majeure de cire paraffinique et des proportions mineures de cire de polyolé- fine, ainsi que de copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle.
Sauf indication contraire, suivant la présente invention, on détermine les points de fusion par la méthode ASTM D87-57, les pé- nétrations, par la méthode ASTM D1321-57T et les viscosités (SUS, "Saybolt Universel Seconds") par la méthode ASTM D446-57T. Tous les pourcentages sont en poids.
Les composants de la composition de cire de la présente inven- tion sont caractérisée comme suit :
CIRE A
Cette cire est le composant de cire paraffinique. Par le terme
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' cire paratt1n1que., on entend les produits cristallins de pétrole que l'on élimine des distillats ou dea matieree de t4t*t par exemple par ressuage ou extraction par solvant* Habituelle" ment, cette cire a un point de fusion compris entre 115 et 190'!'' ( 4Ó,1 et 65,5*0). Elle est relativement fragile et, par consé-
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quent, elle se casse facilement.
Toutefois, le composant de cire
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afatt1niqu. aura, de préférence, un point de fusion relativement bas, Une cite parafai ni que atttqlont préférable t un poiat de fusion compris entre 195 et 1,Q', ('1.& et ",'-0), uni p..",,- da 7 â 7?<'F (25"C)3 de 17 A 2', une vilcos1t' (à 210" (98.'.Ó de 37 à 41 secondes et une résistance à la traction 1 4007 (4,4C) de 275 p.e.i. à 325 p.s.i. (1 p..i. 0,0703 kg/cm2), la résistance à la traction à 4067 (4,4*0) étant supérieure d'au moins 25 p.s.i. à la résistance à la traction à 70"? (21,1 0).
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Cette cire paraffinique à point de fusion relativement bas peut
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être préparée comme suit 1 on distille, soue vide, une cire molle provenant du d6paraffinage d'une huile lubrifiante pouvant conte*. nir environ 30% d'huile et on recueille la fraction distillant entre environ z90 et 565eP (199 et 29600)9 sous une pression de
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2 mm de mercure. On dissout cette fraction dans un solvant, de
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préférence un mélange de méthyl-êthyl-o6tone et de benzène dans
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des volumes à peu près égaux. On effectue la dissolution à une
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température élevée, par exemple entre environ 165 et 195"? (73,9 et 90t5*0) et l'on emploie avantageusement environ 6 par-
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ties en volume de solvant par partie de cire.
On refroidit len-
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tement la solution à une température de 75 à 83eï (23,9 à 28,3*0)
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et l'on sépare, par exemple par filtration, la cire précipitant à cette température. La solution séparée de la cire précipitée
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est refroidie lentement 4 une température de 28 à 3e Y (-2,2*0 bzz 0,5*0). La cire précipitant cette température est séparés et
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constitue la *Dit$ A" de la présente invention.
De préférence, après séparation de la solution, on lave la cire, pur exemple avec le solvant employé pour la dissolution, do préférence à la
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cerne température quo celle utilisée pour la tîltration à savoir 23 à 33'y(-2t2'0 à 0,5*0), puis on sépare la aire.
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CIRE DF"ELLYOL"INB
Le terme 0 Cire de polyoléfine", utilisé dans la présente description, désigne les produits suivrais 1 le polyéthylène à bas poids moléculaire, le polypropylène isotactique (cristallin) à bas poids moléculaire,de même que les copolymères de polypro- pylène et de polyéthylène.
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La cire de polyéthylène, désignée ci-après par 0 ?Xnt a ua poids moléculaire compris entre 1000 et 12.COO. De plus, un "PE" approprié a un point de fusion compris entre environ 205 et 230 F
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(96,1 et 110"0), de même qu'un poids spécifique compris entre environ 0,900 et 0,930. Par exemple, le "PE" utilisé ci-après pour illustrer la présente invention possède les propriétés sui-
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vantes t poids moléculaire moyen 1 2000, point de fusion t 219 à 226 F (103,8 à 1a?,? f7 (ASM 228-51T)i dureté : s 3 à 5 (JWTU p7,xT poids .p601t1u. 1 environ Q192 et visoodité à 140*0 8 environ ïBt7 centipoises.
La cire de polypropylène, désignée ci-après par "P,P", . un poids moléculaire moyen compris entre 1000 et 12.000 et elle est caractérisée par un haut degrô de cristallinité. Un "pep" particu- lièrement approprié est décrit et revendiqué dans le brevet améri- cain n* 2.83.t'. Toutefois, suivant la présente invention, on peut avantageusement employer n'importe quel "PP" disponible dans le commerce,ayant une haute cristallinité et rentrant dans l'inter- valle ci-dessus de poids moléculaire.
Spécifiquement, un"PP" satis-
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faisant a un point de fusion compris entre 280 et 33507 (137,7 et 168,' 0), un poids spécifique compris entre environ 0,900 et 0,920
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et un poids moléculaire moyen compris entr environ 7.000 et 900006 On constate que le "pep" et le "PE" peuvent être copolym4. risés en une cire de polyoléfine appropriée et être utilisés dans la composition de cire;
ils peuvent également être utilisés con- jointement comme composante de ladite composition de cire ou, de
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préférence, ils peuvent 8tric utilisés oépariment ooauo compotute de ladite composition de aire.
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OLPZ,L=---
Le procédé de copolymérisation d'éthylène et d'acétate de vinyle est décrit et revendiqué dans le brevet américain n 2.200.429. En règle générale on obtient le copolymère ou l'inter- polymère en chauffent un mélange d'éthylène et d'acétate de vinyle à une température de 100 à 400*0, sous une pression de plus de 500
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atmosphères.
Spécifiquement, on peut préparer ces copolymères en ooolér1sant un mélange d'éthylène et d'acétate de vinyle en présence d'un catalyseur d'oxygène, sous des pressions de 1.OOt à 30.000 p.s.i. manométriques 'et à des températures de 150 à 2JK>*G| puis en séparant le copolymère obtenu des monomères n'ayant pas réagi. La composition du copolymère peut être de 5 à 25 moles d'éthylène par mole d'acétate de vinyle, l'indice de fusion va- riant de 0,5 à 1.000. Plus spécifiquement, le oopolynere utilise dans la présente description à titre d1 illustration contient IAvill.
25 en poids d'acétate de vinyle. Toi qu'il est utilisé ci-appes, le symbole de ce copolymère est *nV,&04
En combinaison spécifique, les composants ci-dessus forment la composition de cire de la présente invention. Ces composants peuvent être incorporés dans la composition de cire par l'un ou l'autre moyen approprié, par exemple en mélangeant, la cire à l'état fondu avec le polymère et le copolymère, pour obtenir un mélange homogène.
Le solvant désigné dans les procédés de préparation du compo- sant de cire peut être l'un ou l'autre solvant connu de déparaffinage
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et de dé huilage. Ze solvant préféré est un mélange de mdtb7,l- éthyl-oétone et de bonséne. L'un ou l'autre des ooaposanta du solvant peut ttre toutefois remplacé en tout ou en partie par d'autres cétones, comme par exemple la métlqJ.-but11-oétone ou l'acétone, ou encore par des hydrocarbures ou des hydrocarbures halogène, comme par exemple le dichlorure d'éthylène, le
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pontant$ l'hexane ou des alcool$$ comme par Xemple les alcools propylique et heptylique.
L'essai d'angle de fracture de Wïniun*Oloen# utilisa suivant la présente description pour évaluer lei propI14t', de formation d.. aïlletted des cirei, est effectué sur le dispositif d'fusai de rigidité de Tiniue*-01ae&. Le procédé est le suivant à On transforme la cire en bandes de dimensions spécifiées (0,16
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pouce (4,06mm) d'épaisseur, 0,5 pouce (12,7 am) de large et 2 pouces (50,8 mm) do long) en solidifiant de la cire fondue sur la surface de l'eau, pour obtenir l'épaisseur désirée, puis en découpant aux autres dimensions.
Ces bandes de cire sont placées
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sur le dispositif d'essai de rigidité de minius-Oleet et on évalue leur angle de fracture à 73'? (22,7*0) et à 56$ï (2#240)6 L'angle de fracture mesura par cet appareil but l'angle, soua lequel l'éprouvette peut être plies Que le traoturer oo;p16.
1Sement.
Dès lori, il est souhaitable de combiner une bompoxltion de cire qui, à l'essai, se fracture tous un important angle de déformation. Un angle de 90 est la déformation maximum que l'on peut mesurer avec cet instrument. Toutefois, pour des raisons pratiques, l'angle maximum habituellement mesuré est de 78 .
C'est pourquoi, le chiffre de 78 doit être Interprété comme
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78'+.
Les valeurs d'angle de fracture à 7307 (22*700) et à 36'? (2#260) sont nécessaires pour définir complètement les propriétés de formation de paillettes de Itèprouvotets toutefois, l'angle
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de fractura à 3607 (2#200) est la valeur critique, car cette température correspond à la température de retr0141seomnt A laquelle on peut exposer, par exemple, des boîtes de lait en carton.
On évalue les propriétés de formation de paillettes en déterminant le nombre de créâmes de cire 'écaillant par 1000 boîtes de lait d'une dimension d'un quart, après avoir soumis les bottes de lait à l'essai de chute standard. En con- séquence, la quantité de paillettes à laquelle il faut s'at- tendre pour une composition de cire a été mise en corrélation
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avec l'angle de fracture à 36'F (2,2"0), comme suit t
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Formation de paillettes , Angle de fracture de iduancloulâ ,01:
euoâ "I.-.Ià-,-..%Ox--&aA9-11..-
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<tb> 0 <SEP> 19+
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14 <SEP> 11
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50+ <SEP> 7-
<tb>
Inexpérience réélit a démontré qu'une composition de cirs ayant des propriétés ne formant pratiquement pas de paillette.
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devait avoir un angle de traoturs m±1mua de 15' à 0607 (alaec) et de 204 e ?3'î (22.7'0). D' autre paes 1,. sites 4i1,enib1.. dans le commerce, comme par exemple la cire dâorite dans le btea vêt américain n. 2*624,501# doivent avoir un ahgle de fracture d'environ 70 à 360? (29200)9 ce qui représente environ 50 8 de paillettes de cire par 1000 bottes de lait d'un quart.
Le terme "ne formant pas de paillettes", utilisé dans la présente description, s'applique en général aux compositions de cire formant 0 à 6 g de paillettes de cire par 1000 'bottes de lait. Ce terme s'applique plus particulièrement aux compositions
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de cire ayant un angle de fracture de Minius-Oluen à 36*7 (2,2*C) de 15 à 50* et de 20' à 78+ à 73*7 (22' a.
La présente invention concerne des compositions de cire conte- nant lea composants ci-dessus dans les limites suivantes ,
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<tb> composant <SEP> Intervalle <SEP> de <SEP> concentration
<tb>
<tb> % <SEP> en <SEP> poids,,
<tb>
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Cire J1 60 -90 "PEVA" 5-20 Polyoléfine 5 * 2C
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<tb> La <SEP> composition <SEP> préférée <SEP> pour <SEP> la <SEP> présente <SEP> inventidn <SEP> est <SEP> la <SEP> suivantes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Composant <SEP> Quantité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cire <SEP> A <SEP> 76-84
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "PEVA" <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 12 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "PE" <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Une <SEP> excellente <SEP> composition <SEP> de <SEP> cire <SEP> suivant <SEP> la <SEP> présente <SEP>
invention
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> est, <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> le <SEP> mélange <SEP> suivant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cire <SEP> A <SEP> 80%
<tb>
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"PEYA11 10%
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<tb> "PE" <SEP> 10%
<tb>
La composition de cire ci-dessus a un angle de fracture de
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Tinius-Olsen de 19. à 6.'(2.2.0) et de 290 à 73*7 (2297*0)9 00 qui, suivant la corrélation ci-dessus, équivaut à une formation
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de paillettes de cire essentiellement nulle ( 0 g.. ) par 1000 boites de lait.
Suivant la présente description, lorsqu'on indique expres- sément ou par oubli qu'une composition de cire a une teneur en
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huile de n sire*$ cette expression désigne en elle-=$me ou d'une Manière additionnelle une teneur en huile inférieure à 1.. îjxejgtole,,.! On a mélangé, dans la cire A préférée, un copolymére oor- mercial ("pesa") ayant un rapport molaire de 8s 1 entre l'éthylène et l'acétate de vinyle.
Lors de'la solidification et des essais, on a obtenu les résultats suivants :
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Angl-0 d6 - Zrastu±s ?30? , 36'? Cire A *PEVÀ ( 22700) (29200) 100 0 7 5
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<tb> 98 <SEP> 2 <SEP> 11 <SEP> 6
<tb>
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Il est à. noter que le "PEVA" n'exerce essentiellement aucun
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effet sur les propriétés de formation de paillettes à basse
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température de la cire parattin1que.
L'avantage obtenu à 73'F (22,700) ( augmentation de 70 à 110) n'a aucune valeur prati- que, lorsque la composition est utilisée pour enduire de* 'o1- piente de lait, qui sont refroidis à environ 36 ' (<3,2'0).
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Exemple 2 Les mélanges suivants illustrant le fait suivant lequel le "PEVA" plus une cire microcristalline de stratification ayant
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un point de fusion de 153 ? (fa',2 0), en mélange dans une cire A$ ne donnent pis une cire ne .formant pratiquement pas de paillettes
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cire Aug7.e de fEa2ture Cire Cire m,âr 73"Y 3tpqy cire A " "PEVAW criallin.
(22.<oO (9,200) 88 10 13 83 2 15 13
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Par comparaison avec l'exemple 1, on constate que le composant
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de cire microcristalline a tendance à diminuer l'angle de frac- ture à ?#*#? (22e7*C) et à augmenter l'angle de fracture à J6*î (21200)0
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Exemple
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312UI2..â On a mélangé un 023* commercial ayant un poids moléculaire dû 2000 dans la cire A préférée tondue.
Lors de la 101i41t1oa- tion et des essais$ on a obtenu les résultats ouivantet
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Angle At fpaatm1? 73"? 36*? Oire  "PB- ''f i !! 1 99 1 8 3
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<tb> 98 <SEP> 2 <SEP> 16 <SEP> 7
<tb>
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57,9 2,9 11 6
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z9 il 10 ?
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<tb> 80 <SEP> 20 <SEP> . <SEP> 10
<tb>
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D'après le tableau 01-48.0\18. on octatate qu'une cire de polyoléfine mélangée uniquement avec une cire A ne donne pas une cire ne formant pratiquement pas de paillettes.
Exemple 4.
On repris la composition de cire de l'exemple 1, mais en
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utilisant de plue grandes quantités de "PEVÀ" comme luit.
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Aosie de fractura Viscosité à 2100? 730? 360? (981900)$ sus Cire A "PEVA" (22,7 0) (2,2 0) 90 10 1 78+ 12 277
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<tb> 80 <SEP> 20 <SEP> 70+ <SEP> 26 <SEP> 4000+
<tb>
Du point de vue de la résistance à la formation de paillet- tes, ce dernier mélange possède une qualité satisfaisante mains
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du point de vue viscosité, la valeur de 4.0Q0* neoondea est une viscosité intolérable pour le revêtement des matières fibreuses.
Dans de nombreux cas, dans des conditions où les train de pom- page seraient excessifs , la consommation de cire le aérait égala ment et l'on aurait de faibles propriétés aux points de vue
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recouvrement, adhérence et aspect. Il est également a noter que le 02van à 10, est légèrement meilleur que le "i'E" 10%. Cependant, ils ont tous deux une qualité 1nUL1 au point de vue formation de paillettes (ils forment tous deux plus de 14 g de paillettes de air. par 1000 bottes
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koult On a mélangé des quantités écales de "PE" 4. " PEVA"daae la cire A fondue.
Lors de la solidification et des essais, on a obtenu les résultats suivants!
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Angle de fracture Viscosité à 210 ? ' 73"? 3e (9s,9ec) , sus cire- "PEVA" OP]3* '22.7O) t:2 0) C)8*900) 1 Bus
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<tb> 80 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 29 <SEP> 17 <SEP> 195
<tb>
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La composition de cire ci-dessus a une bonne rSsiatance à la formation de pailltttiti, notument de ) a de oire par 1000 bottes* En outrât la viscosité du JtélUS0 tut x'4<tll<a inférieur* à l'une ou l'autre composition de l'exemple z.,
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Dès lors, d'après les exemples ci-dessus, on peut conclure que ne l'on peut mélanger des compositions de cire/formant pratiquement
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pas de paillettes à raison de 60 à 90% de cire papaffinique,
5 à un de cire/polyoléfine et 5 à 20% du copolymère d'éthylène
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et d'acétate de vinyle*
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Afin d'illustrer, pour l'home de métier, le procédé de contr8le de la viscosité de la composition de cire ne formant prati-
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quement pas de paillettes au cours de l'opération de revêtement
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sur des matières fibreuaes, on donnera l'exemple suivants
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Exemple
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Température Mélange de base 9% "W 1> *Pl* 20%11 NPSO ''.? "0 Viscosité on centipdeon 290 143 lato 22,6 27,0 1811 2fc5 140 19,2 21,9 27,5 23,0 280 137 2ot3 2318 28,5 25,3 275 135 2110 2515 2993 25t7 270 132 22,1 2395 30,0 26,7 <ib5 lèg 234 26,1 905 25,4 2bo 126 25,0 29,8 )093 26,0 255 123 25t9 30o 30,6 28,5 2O 121 27,4 30tg 28,1 27,7 245 118 28,5 31,9 28,6 31,0 240 115 31,0 34,5 29,0 29,3 235 112 32,6 7,0 29,7 29,1 2;
0 110 34,1 39 l . 49, 8 3ot6 225 107 356 397 310 3112 220 104 3U,2 40,0 30,9 33,7 215 101 40,6 39tî, 3114 36,2 210 98 45,6 39,5 33<0 3615 o5 96 4 G 1 40t 33,0 9to 200 93 4415 40il 34,7 39,9 195 90 42,0 4ot6 35,8 150 87 40,2 42to 46,0
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Note t 1) * indique le uoint de trouble 2) Le mélange de base est constitué de 90% de cire A et de 10% de "PEVA.
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Il est noter que, dans l'intervalle de température de
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195 1 2400P ( 90 à 115*0) ( dans lequel on effectue les opé- rations habituelles de revêtement), on peut choisir la quantité de "PE" à ajouter de façon que la viscosité obtenue soit son- siblement inférieure à celle du mélange de base. Par exemple, à 225 F (107*0), la viscosité du mélange de base était de 35,6
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centipoises.
Eu 7 ajoutant 9 de "Pi", la viscosité a été por- tée à 39$7 centipoiseo mais, en '1 ajoutant 15% de OPE* ( le mélange de base contient 10% de "?L'VA" ), la viscosité est tom- bée i 31 centikoisent C'est pourquoi, d'après la description c1-dessu.. l'homme de métier reconnaîtra que, dans la préparation d'une composition de
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cire ne formant pratiquement pas de paillettes, destinée A être utilisée pour le revêtement de récipients de liquides et consti- tuas essentiellement de 60 à 95% de cire de paraffine ayant un
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point de fusion compris entre 125 et 132*? (5lo60C et 55,5 ay une viscosité comprise entre 37 et 41 secondes à 210 ' -(98,9 0) et une résistance à la traction de 275 à 325 p.s.i. à 40'? (4,4*0), la résistance à la traction à 40 ' (49400) étant au moins supérieu- re de 25 p.s.1.
à la résistance à la traction à 70"? (27.,1G), tout en comportant également 5 à 40% du copolymbre d'éthylène et d'acétate de vinyle, la présente invention décrit le porter- tionnement consistant à y mélanger en outre 5 à 20% de polyé- thylène à poids moléculaire relative bas, pour obtenir un mélange
EMI13.5
ayant un angle de fracture de Tinius-Olsan d'au moins 15 à 36 8 (2,2*0) et d'au moins 20 à 73*?(22,7*0), tout en ayant une viscosité inférieure à celle de cette composition de cire, cette viscosité étant mesurée à une température comprise entre 195 et
EMI13.6
240*? ( 90" et 115,5*0).
, Lors de la conservation de plaques préparées à partir de la
EMI13.7
composition de la ,s6eents invention, pendant de longues périodes
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dans les conditions de température ambiante, comportant une température d'environ 90 F (32,2*0) , on n'a observé aucune adhérence mutuelle des plaques.
La composition de cire de la présente invention est pria- cipalement destinée à être utilisée pour le revêtement de ré- cipients fibreux de liquida, en particulier des récipients de lait en carton, ce revêtement pouvant être avantageusement obtenu en plongeant ou en pulvérisant les récipients dans ou avec la cire fondu*$ La composition de cire suivant la présente invention peut être utilisée dans de nombreuses autres appli- cation., en particulier lorsqu'il est souhaitable d'avoir une haute résistance à la traction, de même qu'une flexibilité et une adhérence à basse température.
comme par exemple dans le revêtement des récipients métalliques de liquida, les imprégna- tions de toile., le revêtement des tasse en papier$ les combi- naisons adhésives, c.-à-d. le revêtement des matières d'ambal- lage en général.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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EMI1.1
* OontenaD coating composition. de la oiret a p01701'ftne and the 4 "th11'ne and 4 '.' .... vinyl" copolymer.
EMI1.2
The subject of the present invention is a new wax composition * It has in particular a wax oapositioa containing a proportion of paratt1n1que day * of black and minor proportions of wax of p01701'tiA8, of the * that oopol Ethylene R8 and Oompo- .1t1GB Vinephrine and 4'0 "a, particularly suitable for coating fibrous ttuilltt and liquid packaging containers.
The use of wax for coating fibrous containers intended for packaging liquids is well known in the art. technique * A paraffinic wax which is particularly useful and suitable for the coating of these containers is described and
EMI1.3
claimed in U.S. Patent No. 2,624.01.
However, the actual commercial application has revealed some
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disadvantages of coatings formed from this wax * These coatings on the fibrous sheet material can cause small defects giving a serpentine effect to the coating, thus adorning an unpleasant appearance, while leakage of packaged liquid material may occur through these flaws. As has been seen, a further disadvantage of this area is the tendency of the coatings formed from this wax to break and become detached from the fibrous material upon drying. shock, so that the liquid wrapped contains wax "straws".
This formation of flakes is extremely untimely egg thus the product becomes defective for the consumer.
The tensile strength and flexibility of petroleum waxes has been slightly improved by the addition of polyethylene.
However, these wax mixtures have the disadvantage that whatever improvement is achieved at relatively high temperatures (eg 73 F (22.7 * 0), that improvement is lost when the wax mixture and polyethylene is cooled to a relatively low temperature, for example 36 F (2.2 C), probably as a result of the polyethylene precipitating from the wax.
On the other hand, it is known that blends of the copolymer of ethylene and vinyl acetate in petroleum waxes provide a wax composition having better tensile strength and flexibility than blends of polyethylene and wax and in some cases petroleum wax itself * However, when combined for use as a coating composition, these mixtures have extremely high viscosities which excessively increases the cost of pumping and gives a wax, from which it is almost impossible to obtain a smooth coating on the fibrous materials.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a wax composition particularly suitable for the coating of fibrous containers intended for the packaging of
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liquidated * A particular object is to provide a wax composition for coating paper liquid containers, thereby providing a pleasing appearance to the article obtained, while ensuring good coverage and good adhesion properties. , while this coating can be easily applied with the usual apparatus.
It is a specific object to provide a composition of black which, when used as coatings for a fibrous container, does not clump easily against a failure and has properties which practically do not cause flake closure. to provide a means assu have a composition of black having properties. markedly improved preventing flake formation while still having viscosities substantially inside coating temperatures.
Yet another specific object is to provide a container for packaging liquids, formed from a fibrous sheet material and coated with an adherent, non-flake, moisture resistant and primarily coating coating. wax-based.
The above objects and others can be achieved by mixing the following components together a major proportion of paraffin wax and minor proportions of polyolefin wax, as well as copolymers of ethylene and vinyl acetate.
Unless otherwise indicated, according to the present invention, the melting points are determined by the ASTM D87-57 method, the penetrations by the ASTM D1321-57T method and the viscosities (SUS, "Saybolt Universel Seconds") by the method. ASTM D446-57T. All percentages are by weight.
The components of the wax composition of the present invention are characterized as follows:
WAX A
This wax is the component of paraffinic wax. By the term
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Parattlnal wax is understood to mean the crystalline petroleum products which are removed from distillates or t4t material, for example by penetrant or solvent extraction. Usually, this wax has a melting point of between 115 and 190 '!' '(4Ó, 1 and 65.5 * 0). It is relatively fragile and, therefore,
EMI4.2
quent, it breaks easily.
However, the wax component
EMI4.3
afatt1niqu. will preferably have a relatively low melting point, which is preferred to have a melting point of between 195 and 1, Q ', (' 1. & and ", '- 0), uni p .. ",, - da 7 to 7? <'F (25" C) 3 of 17 A 2', a vilcos1t '(at 210 "(98.'. Ó of 37 to 41 seconds and a tensile strength 1 4007 (4.4C) from 275 pei to 325 psi (1 p..i. 0.0703 kg / cm2), the tensile strength at 4067 (4.4 * 0) being at least 25 psi greater than the tensile strength at 70 "? (21.1 0).
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This relatively low melting point paraffinic wax can
EMI4.5
To be prepared as follows, a soft wax obtained from the deparaffinization of a lubricating oil which may contain * is distilled, in an empty mixture. nir about 30% oil and the fraction distilling between about 90 and 565eP (199 and 29600) 9 is collected under a pressure of
EMI4.6
2 mm of mercury. This fraction is dissolved in a solvent,
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preferably a mixture of methyl-ethyl-o6tone and benzene in
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roughly equal volumes. Dissolution is carried out at a
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high temperature, for example between about 165 and 195 "? (73.9 and 90t5 * 0) and preferably about 6 per-
EMI4.10
parts by volume of solvent per part of wax.
We cool slowly
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the solution at a temperature of 75 to 83eï (23.9 to 28.3 * 0)
EMI4.12
and the wax precipitating at this temperature is separated, for example by filtration. The separated solution of the precipitated wax
EMI4.13
is slowly cooled to a temperature of 28 at 3e Y (-2.2 * 0 bzz 0.5 * 0). The wax precipitating this temperature is separated and
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constitutes "Said $ A" of the present invention.
Preferably, after separation of the solution, the wax is washed, pure example with the solvent used for the dissolution, preferably with the
EMI5.1
Identifies the temperature that is used for the filtration, namely 23 to 33'y (-2t2'0 to 0.5 * 0), then the area is separated.
EMI5.2
WAX DF "ELLYOL" INB
The term "Polyolefin Wax" as used in this specification refers to products followed by low molecular weight polyethylene, low molecular weight isotactic (crystalline) polypropylene, as well as copolymers of polypropylene and polyethylene.
EMI5.3
Polyethylene wax, hereinafter referred to as O-Xnt has a molecular weight of between 1000 and 12 COO. In addition, a suitable "PE" has a melting point of between about 205 and 230 F.
EMI5.4
(96.1 and 110 "0), as well as a specific gravity of between about 0.900 and 0.930. For example," PE "used hereinafter to illustrate the present invention has the following properties.
EMI5.5
vantes t average molecular weight 1 2000, melting point t 219 to 226 F (103.8 to 1a?,? f7 (ASM 228-51T) i hardness: s 3 to 5 (JWTU p7, xT wt. p601t1u. 1 approx. Q192 and visoodity at about 140 * 0 8 ïBt7 centipoise.
Polypropylene wax, hereinafter referred to as "P, P",. an average molecular weight between 1000 and 12,000 and it is characterized by a high degree of crystallinity. A particularly suitable "pep" is described and claimed in US Patent No. 2.83.t '. However, according to the present invention, any commercially available "PP" having high crystallinity and falling within the above molecular weight range can be advantageously employed.
Specifically, a "PP" satisfies
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having a melting point of between 280 and 33507 (137.7 and 168.0.0), a specific gravity of between about 0.900 and 0.920
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EMI6.1
and an average molecular weight of between about 7,000 and 900006 It is found that "pbw" and "PE" can be copolymer4. made into a suitable polyolefin wax and used in the wax composition;
they can also be used together as a component of said wax composition or,
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preferably, they can be used 8tric ooauo compotute of said composition of area.
EMI6.3
OLPZ, L = ---
The process of copolymerizing ethylene and vinyl acetate is described and claimed in U.S. Patent No. 2,200,429. As a general rule, the copolymer or interpolymer is obtained by heating a mixture of ethylene and vinyl acetate to a temperature of 100 to 400 ° 0, under a pressure of more than 500.
EMI6.4
atmospheres.
Specifically, these copolymers can be prepared by ooolering a mixture of ethylene and vinyl acetate in the presence of an oxygen catalyst, under pressures of 1000t to 30,000 p.s.i. manometric 'and at temperatures of 150 to 2JK> * G | then by separating the copolymer obtained from unreacted monomers. The composition of the copolymer can be from 5 to 25 moles of ethylene per mole of vinyl acetate, the melt index varying from 0.5 to 1,000. More specifically, the oopolynere used in the present illustration by way of illustration contains IAvill.
25 by weight of vinyl acetate. As used above, the symbol of this copolymer is * nV, & 04
In specific combination, the above components form the wax composition of the present invention. These components can be incorporated into the wax composition by any suitable means, for example by mixing the wax in the molten state with the polymer and the copolymer, to obtain a homogeneous mixture.
The designated solvent in the processes for preparing the wax component can be any known dewaxing solvent.
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and de-oiling. The preferred solvent is a mixture of mdtb7, 1-ethyl-oetone and bonsene. One or the other of the ooaposanta of the solvent can however be replaced in whole or in part by other ketones, such as for example metlqJ.-but11-oetone or acetone, or alternatively by hydrocarbons or halogenated hydrocarbons. , such as ethylene dichloride,
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bridging $ hexane or $ alcohols such as for example propyl and heptyl alcohols.
The Winiun * Oloen # fracture angle test used according to the present description to assess the propI14t ', formation of ailetted waxi, is performed on the Tiniue * -01ae & rigidity fusai device. The procedure is as follows to The wax is transformed into strips of specified dimensions (0.16
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inch (4.06mm) thick, 0.5 inch (12.7 am) wide and 2 inch (50.8mm) do long) by solidifying molten wax on the water surface, to obtain the desired thickness, then cutting to other dimensions.
These wax strips are placed
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on the minius-Oleet stiffness tester and their fracture angle is evaluated at 73 '? (22.7 * 0) and at $ 56 ï (2 # 240) 6 The fracture angle measured by this device but the angle, under which the test piece can be bent than the traoturer oo; p16.
1Sement.
From then on, it is desirable to combine a wax compound which, when tested, all fractures at a large angle of deformation. An angle of 90 is the maximum strain that can be measured with this instrument. However, for practical reasons, the maximum angle usually measured is 78.
Therefore, the number 78 should be interpreted as
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78 '+.
The fracture angle values at 7307 (22 * 700) and at 36 '? (2 # 260) are necessary to fully define the flake-forming properties of Itèprouvotets however, the angle
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of fractura at 3607 (2 # 200) is the critical value, because this temperature corresponds to the retr0141seomnt temperature To which one can expose, for example, cardboard milk cans.
The flake-forming properties were evaluated by determining the number of wax creams flaking per 1000 quarter-sized milk cans after subjecting the milk bundles to the standard drop test. As a result, the amount of flake to be expected for a wax composition has been correlated.
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with the fracture angle at 36'F (2.2 "0), as follows t
EMI8.3
Sequin formation, Fracture angle of iduancloulâ, 01:
euoâ "I .-. Ià -, - ..% Ox - & aA9-11 ..-
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<tb> 0 <SEP> 19+
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14 <SEP> 11
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50+ <SEP> 7-
<tb>
Real experience has shown that a wax composition having properties which form practically no glitter.
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had to have an angle of traoturs m ± 1mua of 15 'at 0607 (alaec) and 204 e? 3'î (22.7'0). Other paes 1 ,. sites 4i1, enib1 .. in commerce, such as for example the dâorite wax in the btea american clothing n. 2 * 624,501 # must have a fracture ahgle of about 70 to 360? (29200) 9 which represents approximately 50 8 of wax flakes per 1000 boots of quarter milk.
The term "non-flake forming" as used in the present specification applies generally to wax compositions forming 0 to 6 g of wax flakes per 1000 bundles of milk. This term applies more particularly to compositions
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of wax having a Minius-Oluen fracture angle at 36 * 7 (2.2 * C) from 15 to 50 * and from 20 'to 78+ at 73 * 7 (22' a.
The present invention relates to wax compositions containing the above components within the following limits,
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<tb> component <SEP> Interval <SEP> of <SEP> concentration
<tb>
<tb>% <SEP> in <SEP> weight ,,
<tb>
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Wax J1 60 -90 "PEVA" 5-20 Polyolefin 5 * 2C
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<tb> The <SEP> composition <SEP> preferred <SEP> for <SEP> the <SEP> presents <SEP> inventidn <SEP> is <SEP> the following <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Component <SEP> Quantity
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Wax <SEP> A <SEP> 76-84
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "PEVA" <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 12 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "PE" <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> An excellent <SEP> <SEP> composition <SEP> of <SEP> wax <SEP> following <SEP> the <SEP> presents <SEP>
invention
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> is, <SEP> by <SEP> example, <SEP> the following <SEP> mix <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Wax <SEP> A <SEP> 80%
<tb>
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"PEYA11 10%
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<tb> "PE" <SEP> 10%
<tb>
The above wax composition has a fracture angle of
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Tinius-Olsen from 19. to 6. '(2.2.0) and from 290 to 73 * 7 (2297 * 0) 9 00 which, according to the above correlation, is equivalent to a formation
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of essentially zero wax flakes (0 g ..) per 1000 cans of milk.
According to the present description, when it is expressly or by omission indicated that a wax composition has a
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n sire oil * $ this expression denotes in itself - = $ me or additionally an oil content of less than 1 .. îjxejgtole ,,.! An oor-mercial copolymer ("pesa") having an 8% molar ratio of ethylene to vinyl acetate was mixed into the preferred wax A.
During solidification and testing, the following results were obtained:
<Desc / Clms Page number 10>
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Angl-0 d6 - Zrastu ± s? 30? , 36 '? Wax A * PEVÀ (22700) (29200) 100 0 7 5
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<tb> 98 <SEP> 2 <SEP> 11 <SEP> 6
<tb>
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He is at. note that the "PEVA" does not exercise essentially any
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effect on low flake forming properties
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temperature of the parathinic wax.
The advantage obtained at 73'F (22,700) (increase from 70 to 110) is of no practical value, when the composition is used to coat milk o1- pients, which are cooled to about 36 '. (<3.2′0).
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Example 2 The following mixtures illustrating the fact that the "PEVA" plus a microcrystalline layering wax having
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a melting point of 153? (fa ', 2 0), mixed in a wax A $ does not give a wax hardly forming any flakes
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wax Aug7.e de fEa2ture Wax wax m, âr 73 "Y 3tpqy wax A" "PEVAW crialline.
(22. <oO (9,200) 88 10 13 83 2 15 13
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By comparison with Example 1, it can be seen that the component
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microcrystalline wax tends to decrease the angle of fracture at? # * #? (22e7 * C) and increase the fracture angle at D6 * î (21200) 0
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Example
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312UI2..â A commercial 023 * having a molecular weight of 2000 was mixed into the preferred shear wax A.
During the 101i41t1oa- tion and the tests $ the results were obtained and
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Angle At fpaatm1? 73 "? 36 *? Oire Â" PB- '' f i !! 1 99 1 8 3
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<tb> 98 <SEP> 2 <SEP> 16 <SEP> 7
<tb>
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57.9 2.9 11 6
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z9 there 10?
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<tb> 80 <SEP> 20 <SEP>. <SEP> 10
<tb>
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From Table 01-48.0 \ 18. it is octatated that a polyolefin wax mixed only with a wax A does not give a wax hardly forming flakes.
Example 4.
The wax composition of Example 1 is taken again, but in
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using larger amounts of "PEVÀ" as the glue.
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Aosia de fractura Viscosity at 2100? 730? 360? (981900) $ plus Wax A "PEVA" (22.7 0) (2.2 0) 90 10 1 78+ 12 277
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<tb> 80 <SEP> 20 <SEP> 70+ <SEP> 26 <SEP> 4000+
<tb>
From the point of view of resistance to the formation of spangles, the latter mixture has a satisfactory quality.
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from a viscosity point of view, the value of 4.0Q0 * neoondea is an intolerable viscosity for the coating of fibrous materials.
In many cases, under conditions where the pumping gear would be excessive, the consumption of wax would also ventilate it and one would have poor properties from the points of view.
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coverage, adhesion and appearance. It should also be noted that the 02van at 10 is slightly better than the "i'E" 10%. However, they both have a 1nUL1 flake quality point of view (they both form more than 14 g of air flakes. Per 1000 bundles
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koult Scaled amounts of "PE" 4. "PEVA" were mixed into the melted wax.
During solidification and testing, the following results were obtained!
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Fracture angle Viscosity at 210? '73 "? 3rd (9s, 9ec), sus wax-" PEVA "OP] 3 * '22 .7O) t: 2 0) C) 8 * 900) 1 Bus
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<tb> 80 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 29 <SEP> 17 <SEP> 195
<tb>
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The wax composition above has a good resistance to the formation of pailltttiti, in particular of) a de oire per 1000 bunches * In addition, the viscosity of JtélUS0 tut x'4 <tll <a less * than one or the another composition of example z.,
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From the above examples, therefore, it can be concluded that wax / forming compositions cannot be mixed substantially.
EMI12.3
no flakes at a rate of 60 to 90% papaffin wax,
5 to 1 of wax / polyolefin and 5 to 20% of ethylene copolymer
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and vinyl acetate *
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In order to illustrate, for those skilled in the art, the method of controlling the viscosity of the wax composition not forming practically
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no flakes during the coating operation
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on fibrous materials, the following example will be given
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Example
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Temperature Base mixture 9% "W 1> * Pl * 20% 11 NPSO ''.?" 0 Viscosity on centipdeon 290 143 lato 22.6 27.0 1811 2fc5 140 19.2 21.9 27.5 23.0 280 137 2ot3 2318 28.5 25.3 275 135 2110 2515 2993 25t7 270 132 22.1 2395 30.0 26.7 <ib5 lèg 234 26.1 905 25.4 2bo 126 25.0 29.8) 093 26 , 0 255 123 25t9 30o 30.6 28.5 2O 121 27.4 30tg 28.1 27.7 245 118 28.5 31.9 28.6 31.0 240 115 31.0 34.5 29.0 29 , 3,235,112 32.6 7.0 29.7 29.1 2;
0 110 34.1 39 l. 49, 8 3ot6 225 107 356 397 310 3112 220 104 3U, 2 40.0 30.9 33.7 215 101 40.6 39tî, 3114 36.2 210 98 45.6 39.5 33 <0 3615 o5 96 4 G 1 40t 33.0 9to 200 93 4415 40il 34.7 39.9 195 90 42.0 4ot6 35.8 150 87 40.2 42to 46.0
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Note 1) * indicates the cloudiness point 2) The base mixture consists of 90% wax A and 10% "PEVA.
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Note that in the temperature range of
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195 1 2400P (90 to 115 * 0) (in which the usual coating operations are carried out), the quantity of "PE" to be added can be chosen so that the viscosity obtained is significantly lower than that of the mixture. basic. For example, at 225 F (107 * 0) the base mix viscosity was 35.6
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centipoise.
By adding 9 of "Pi" the viscosity was increased to 39 $ 7 centipoiseo but by adding 15% of OPE * (the base mix contains 10% of "? L'VA"), the viscosity This is why, from the above description, one skilled in the art will recognize that in preparing a composition of
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substantially flake-free wax for use in coating liquid containers and will consist essentially of 60-95% paraffin wax having
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melting point between 125 and 132 *? (5lo60C and 55.5 have a viscosity of between 37 and 41 seconds at 210 '- (98.9 0) and a tensile strength of 275 to 325 psi at 40'? (4.4 * 0), the tensile strength 40 '(49400) tensile strength being at least 25 ps1 greater.
tensile strength at 70 "? (27., 1G), while also comprising 5 to 40% of the copolymer of ethylene and vinyl acetate, the present invention describes the portioning of mixing therein. besides 5 to 20% low relative molecular weight polyethylene, to obtain a mixture
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having a Tinius-Olsan fracture angle of at least 15 to 36 8 (2.2 * 0) and at least 20 to 73 *? (22.7 * 0), while having a lower viscosity than that of this wax composition, this viscosity being measured at a temperature between 195 and
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240 *? (90 "and 115.5 * 0).
, When storing plates prepared from
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composition of the invention for long periods
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under room temperature conditions, including a temperature of about 90 ° F (32.2 * 0), no mutual adhesion of the plates was observed.
The wax composition of the present invention is primarily intended for use in coating fibrous liquida containers, in particular paperboard milk containers, which coating can be advantageously obtained by dipping or spraying the containers in. or with molten wax. The wax composition of the present invention can be used in many other applications, particularly where it is desirable to have high tensile strength as well as flexibility. and low temperature adhesion.
as for example in the coating of metal liquida containers, canvas impregnations, the coating of paper cups $ adhesive combinations, ie. coating of packaging materials in general.
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