<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
NOUVEAUX EXTRAITS DE JAVEL C7ttCIAtIX ET LEURS PROCEDES DE PABRZC4TIM
EMI1.2
La pr4.fnt. invention corcerne dt..xtr1tl de javel oemmtrclaux de qualité" tmillor4* et leur$ pX'OO4dAt de fabrication.
Bout le nom diextritite dit javel e<Mm<tyei M, Il est connu de désigner des solution% t:1'hypochlor1tf de Sodium, dont le titre est compris entre 30 et 70 hloromtricfJ't*, #n y en fa il entre 47 et 50". Dans au qui suit# la terme *extrait do J..,.1 concentré dlalf1""r. dos solutions dthypochlorite de sodium dont le Ut,. est tlf'llpdu entre 70 et 1406 ehifrenttriquot.
Il *et connu de pr<p<Mr les extraite de javel etfflnwreiaux en faisant réagir du chlort, M<*MXt dilué ou non, en cnntinu ou en discontinu, sur des solutiens
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
*queutes de soude de concentration Convon*ble. C*est ainsi que Itextrait oommAro1'1 h $00 chlorométriques stobtient directement par chloretîon d'une leo*ive de soude 220 v/1, C'est une solution de dtn.1t voisine de 1,22 renfermant 166 g/1 dthyim- chlorite de sodium CIONT et environ 131 g/1 de chlorurn de 8odlum.
Ln réaction t'écrit t
EMI2.2
EMI2.3
et le rapport molaire KtO-Cl dans le& extraits de 4 v l ewnmereiaux est, en principe, NaCl égal I 1 En fait, il est 16Qèrt\'!'ftnt Intérieur N cette vsî ur i raison dfutp d4cCI'r1f1OdUQI\ de th\C10 qui conne-noe des ta formation de lthypocl\1odte est qui se traduit par la fixation, eait de chlorure rt de chlorate à sodium, eatt de ohlorurt et d'oxygbnt, suivent les réaction$ s
EMI2.4
EMI2.5
Cet réactions de décomposition se poursuivant plus ou moins lanterent, entraînant* une diminution de la teneur en chloro actif. Il en résulte que la etabi- lité d'un extrait de javel conditionne se eonservatitnt c'est donc une o¯r,t4r1.-
EMI2.6
tique essentielle pour l'utilisateur.
EMI2.7
On a déterminé" de nombreux facteurs qui influent sur ).a vlteue de d4;comool- tien dt lthyuochlodte de ftodiurn en solution. On #ait par exemple que etttn viteste croît avec la concentration en hypochlerite et f.v*c là température, î.< d6e.i- tion est eat<ly t<* par un grnd nombre de selo m4t111qu.s. noxamntm leu sels de métaux lourda. en lait aussi qu'il existe une enneentrntlori Gpt1r'îlh de soude libre dant ces solutions# La connaissance dt ces d1tflr.nt, facteurs permi. Ilan4llb. ration progressive de la stabilité des extraits de javfl c"1"\ncteux.
Dans ce domaine, la pr4ttnte Invention due aux travaux de Meilleur Jean AIQUEPERSE et Jean BARJHOUX, marque un nouveau progrès. ±11- concerne den wxtrwtttt de javel coacireioux c8%'octérh4. par une stabllitd plus gronda, une <fendU plus faible. et un rapport molaire J{.l. plus ilev4 que les produit! de 1"\'11)1 titre thlo.
Nacl tométrique obtenu$ par les procédé CMMttt tinsi qu* les procédé# de fabrication
EMI2.8
de et$ extrait*.
EMI2.9
Pour obtenir les extraits selon l'invention, on pr4p T* un extrait de javel concentré de titre compris entre 70 et 140. ehlorcritrlaws, on empare t., chlorure
EMI2.10
qui précipite au court de l'opération. puis en effectue une dilution pour obtenir
EMI2.11
1...tr81t. de javel ctmrn.rclaux du titre d4siré.
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
La fait dtevettr séparé du chlorure de sodium au tours dt l'élaboration, dit extraits 5!<ff<it<u<, 6Hw. leur rapport molaire 2-qU et diminue leu* densité, Dent 1 produits suivant l'invention, le rpoport molotro ELU peut varier de 1 NtCl à 6 et la dfll'\C1ttS de 1,07 S 1,22 environ, suivant .1. degré ohïo'M'ntriqut de l'extrait çwnrrmreisJ et le degré chlorom4trlqut de l'extrait concentré qui lui donid atf'M.
L*)5tu<tô cifs courbe. d..olubU1U du chlorure de sodium dans 3.<n solutions d'h/poehlr.rite de sodium, éventuellement 14gbrvr nt alcalines# permettait ci* prévoir qm les &Ol\lt1on$ obtenues par dilution d'un produit de concentration supérieur i 10Cb ehloro'1\ ft"t1rufIJ et d4barra.d du chlorutt de sodium précipité aur<i"n!: un* dfntit.4 plus faible et un rapport moisir mi= ntttwcwnt plus '1.....
N*Cl que 1.. 141t et':\ cirrect'Sl'htlCUt8 améliorées n'avaient pas éveillé d'int'rh. car leur lntrodult de<! emplic4tîons de fabrication sans qu'on ait pu prévoir une due la tt4b1UU dos produite commerciaux obtenus, A sa surpris*! la jomandert'estc a .o"9tl1td que les extraits de javel comertieux selon l'invention pr4$fnt.1.n un étabi11td .m411ord. par c8mp8ral.on, toutes choses égales par ailleurs, 4vec le produit de mtme titre chlorométrique obtenu avec les talmea rlao- tifs, R'dit 'Salon 1 méthode habituelle. Cette amélioration peut aller jutqueb 35 % suivant If, titJ- de l'extrait sermercial et la température.
U HltlJ1'fI 1 Z'ft'té6I'1lttO, titre d'exemple la port* de titre un fonction du temps d'tire dtun extrait à 500 chlortm'triqun tontormo à l'invention (tourbe A en tnit lleln)i d'autM part, d'un autre extrait b 500 OhloZ'Oft\'irlqufl obtenu b parti par un uuuel/le chlore gazeux de ment' composition et d'un mttM lot de lt6!tiva do !.oude (courbe ,9 en trait discontinu).
On porté en ordonné*% les titres successif% ,4 tlfl deux échelles de temps, l'une de 0 1 120 heures torres. pondant ) une tewirature de 350 C pour les essais de stabilité, l'autre de 0' 60 heures cnJ'X'$hONlrJalit unie température de 400 0 pour les et6ils de stabilité$ ces temp4iit,)ze,j 1'nhtiYt'''\Mt élevée* ont été choisies pour faire mieux 4 prettre la dttrdrfnCtr de IItAb1l1t4 entre les produit* Il.lon l'invention et les produite obtenue par les mi!t)Md<tt! usuelles Le psociiU de l'invention comporte la préparation d'un extrait de javel <oneMtr4 ?0 - 1400 Ohl.)rorn4triqutl. Plusieurs procédés ont déjà été proposés pour ltobte''.tion d'extraits do consentration supérieur* I 50* .hlor0m4\rlq\1l1.
<Desc/Clms Page number 4>
Un prêter procédé consiste à $$mettre des extrait$ de javel usuels à une
EMI4.1
évaporation tous vide, une temor8tur. lutt1.amm.ftt barra pour éviter la dexoat- position de l'hypochlorite. Pratiquement, Ifévaparation doit être effectuée sous un ville compria entre 10 et 20 Ma de mercure, car la température ne doit pas dépasser 35 C. Il en résulte que la procédé n'est pas économiquement intéressant tous le double aspect énergie et appareillage.
Un second procédé consiste à chlorer une lessive de soude de concentration telle quten fin de réaction l'extrait de javel obtenu ait-un titre compris entre
EMI4.2
70 et 1409 chlorom4trtques. Ainsi, la chloration mr du chlore, pur ou dilué, d'un* solution à 430 9/1 de Hrf7fi conduit un extrait de javel à 1,C6 4hloromdtriques, Des que le titre atteint une valeur voisine de 700 ahloram6triquei, la solution et trouble et la chloration se poursuit dans une suspension de plus en plus danse de fins cristaux de chlorure de sodium.
EMI4.3
Une variante de ce procédé consiste chlores un extrait de javel c.mlro1.1t aprês l'avoir enrichi en Noch par addition de soude anhydre ou d'une solution oon *entrée.
Dans ces divers procédée, le chlorure de sodium précipite en fine cristaux
EMI4.4
et cette forme de précipitation constitue un Inconvénient majeur. A ause die fiv finesse, ce sel est en effet difficile à extraire des appareil , séparer des solutions, et, surtout, il retient. après essorage, des quantités notable* d'eaux- mères, et qui constitue une perte de chlore actifs
C'est pourquoi la demanderesse préfère employer un nouveau procédé compris
EMI4.5
dont la présente invention et qui remédie eux Inconvénients aiderrur.
Il consiste fondamentalement b effectuer en continu la réaction du chlore et de la soude au soin d'une suspension de cristaux do chlorure de aodium"hint<nut X l'état de lit fluidisé, dans des conditions telles que la précipitation du chlorure de sodium produit par la réaction se fait essentiellement avec grossissement clos cristaux
EMI4.6
constituant le lit fluide, pr'fr.nt1.lemlnt z une précipitation toux terne de fines iselées- Selon ce procédé,
on introduit un courant continu d'une Miction d'hypochlorite du titre final désiré* eau bas d'un réacteur vertical faisant aussi
EMI4.7
fonction de cristal1isoir et renfermant une suspension de cristaux de chlorure de sodium d'une granulométrie convenablement choisie au départ! cette oolutiol s* élevé dans le raateurwar3.ntel ü raix en maintenant en suspension b l'état de lit flui- disé les cristaux sur lesquels t'effectue la plus grosse partie de la précipitation
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
de chloru1e de td1uml on injteta au bas du ri Ttteur le chlore gâteux, dilué ou non, et une quantité !1tltUqufIf'!'Ifnt stoechiométrique de soude, et on extrait au teasnet du r4atteur,
d'une nort la solution clair distriet dt*utre part la solution nfoetaaire pour 8fUlun:r. h, courant liquide que l'on injecte au bas du rabatteur après passage dan. un rtSxl<i$tan%.
En optant suivant 1 t inYontion, la précipitation du ehlorurs de sodium résultant di la réaction se fait constamment au voisinage des graine solides qui constituent le lit M pTt6r.nticl1.m.nt sur ces graina, et qui provoque leur gro4- 81utmf.lnt. Les graine qui ont atteint une dimension suffisante descendent progras- allument Vft1'!',1 la but 4u Ut êt il lit facile de toutlter un ce point des gros grains It t5!1w{l!d""1'\5 1:'41t.11Urtta, eprbs etioregai tes graine ne fenfwrewnt que de - ' f<ii<n f).ntn' moins de 3 X.
Pour 4vite la formation de fine* en qugiitÎt4 Il ouffit que le lit fluide occupe ltentemble du volume ri4totiort- net et que, tottu de la vitesse de grossissement des cristaux de chlorure de sodium, In !)urffet< dei, '1%'1110. constituent le lit toit tenus grand., pour qu< la majiture nhmln du chloruru d sodium qui précipite conooure au grossissement des grftln, cln e t-itis lt lit fluide,, IA Irsinulom4trie 1'I1Q),.nI'11 da lit fluidité nfait pas critiquai des dimensions de fouina e(r!1fh!)r. mtr. 0#5 et 4 toi sont particulièrement 1'tOOIMIlnd'".
Le tâf'pi'$$m% tptt tr v ra# la solution extrait* du sammot du rtfaobaur et !-4iht!ul& 1, UI\ -hftti. pour rôle d' '111111nll' le* calories produites par h réaction.
Cfosit \11 1T11J;.(; pour lliiilncr est calories mail' on resterait dans 1- ad" dt l-hvn":1.J" l'tt. au lieu d'un ritrlglrlteur txtirieur au réestourt on uti- lhntt. un de placé à l'intérieur du réacteur. La température *et mdnt"!. ,'" u d 5so ic de 350 C, do préférence au-dessous de 300 C dans Itentemble du 4)itcjît t ii-iid Le Je ta solution rweyoKt n'ut pas critiqua, il est O'P9Mltlt 114 la tlirn>nbj)p ddisir4#.- des tristeux extraitel Il 11mite Supérieure est la valeur pmur litqovllfi 4n uhtauJ( râlant entraînas dans le produit fini extrait tu ternet du J'bc:t't.l:t, aJ1 Unité lnt4rhl11'e. celle pour laquelle le lit de tristeux ne serait pas meintemi \ Veut l1uldh4 stable.
LIt eisiaentyation dit la solution de soude introduit* au bat du r4.o1:tur oorrofé. pend du titxf d6fiîrj pour le produit extrait et est déterminé par et titres On peut
<Desc/Clms Page number 6>
EMI6.1
ainsi par le praod ; icàuaus, obtenir tout Us extraits de javtl concentré1 de titre compris etitre 70 et 140" ehlorumô triques. fotz.iel do 1400, il y aurait nr,'cLp1taUon de Clowns 5 lia et les solutions deviennent t1''s 1nflthlu.
L'opération de dilution pouf obtenir 1 'r,trait de javel commercial conforme l'invention a'efftatun dftlSmq"t par addition d'eau, dans tous appareils approprias* On peut Óv1derJ'\ent conduire la dilution au degré voulu de façon obtenir le pro- duit au titre eU5sir<? quel qu'il toit. La dilution étant une épuration extrêmement simple, elle peut titre effectuée Indépendamment de la fabrications Ille peut, en particulier, rintrv*n,r qu'âpre le transport au lieu de Consommation de l'extrait
EMI6.2
concentré,
EMI6.3
Les exemplfl$ qui suivent illustrent 1 t invtntion, mais Ils ne eonstittnnt aucune limitation dana .es techniques de mise en oeuvre.
Eem'1ftrJ... Pour préparer, aelon le mode préférentiel, l'extrait det Javel eoncentv4 \ Sortir duquel est obtenu le produit commerciel conforr t li1nv.nUon, en a utilise l'appareil aahrat.3.a6 sur la figure 2.
Cet appareil ctl11portait un réacteur orhtlllholr 1) la base duquoi on introduisait par (2) la solution recyclée, par (3) le chlore gâteux, par (1i la solution de attude tut on extrayait par 5) les grot cristaux de chlorure de sodium formas. Vers le 80m"'ftt du tracteur, on extrayait lier (6) le produit fini, par z(9) la solution â recycler, Une pompo (a) assurait ette dernière extraction el. ren- voyait 1 solution à travers un réfrigèrent (9) vera ltentre (2) du rf,ctour. réacteur (1) avait un diaméttt do 23 cin et une hauteur de 1#20 ne La suspension de cristaux de chlorure dw Eodiu qui xe trouvait dans la t4<et<mr avait une grmnulomêtrie moyenne voisina de 1 mm.
Le débit de la solution introduite tu bas du réacteur était de 1 m3/h; les réactifs étaient introduit* en continu' raison de 10 kg/h pour la chlore et de 26, ils d'une lessive de soude \ 430 U/1. :Le solution recyclJc étroit dent le réfrigérant 19. C et en riarort,ft 14' C.
On produisait ainsi 31 1/h dtextrait de Javel 1\ 1000 chlorométriquos et 4,3 kg/h de cristaux de ch4â,,,ure de sodium d'un* granulométrie voisine de 2 m.
La dilution de l'extrait ainsi obtenu était effectuée dans un bat 9H<. te mélange d'un rolu.m* d'extrait Je javel 100* ahlaran6triquee oveo un vitui* d'eau lourniueait un extrait do javel h !500 <!hloir<w<tfiu<t.
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
t extr4lt de javel 50* ohloromdtriquts Conforme 3 l'invention $Voit une d tt<tH4 voisine de 1.16. St hnl'ut' et. hypochloritt dt sodium eat dt 166 fl/l, tfc la 1'!i'peu'l: ..!i:.J. l1li 2,2:), lii'\Cl hm3 mnntt"IU' la gronde stabilité" do ?'extrait de javel faisant Itobjet dé i,yi,rvant.
I1IU," rapport aux produits fournit par les proctdis les plus o'n'rlhment utilisas, en a réalisé* L'.xp4r1.nct suivante 1 bzz & partir des memps rdactits# on à préparé deux lots d'extrait de javel S0 hioKimétriqtseBl paa.tuits A# selon Ilinventiont pJ'!\ljt 9, par Chloration directe d'une solution de soude à 220 9/1 Ce deux eXI'o1t. de javel ont êta amende au mlm. potentiel dtoxydo-gtduotion, de Mnic<' qu'ils lI1.nt la m8m< teneur en soude libre, puis un échantillon de chacun sa a 4iv lien-eisd dans un thermostat 35 C et dans un thermostat 40" 0 dans les "ilfl!:!{1!.t ndlt1on8 d*>5 lal eni nt. à ninsi comparé les vitesses de décomposition de ces deux extraits de jovwtt Le X"&tlult.nts Kint représentés par les courba de la t1gu:>. 1.
Quelle que soit la ttnlp&'tUt't,! lorsque le produit usuel (courbe en traits pleins) perdait 3* ehtoyo- m12irtI1,e;. le produit selon l'invention (courbe en trait discontinu) n'en perdait qui .
2. Un Caîn de stabilité était donc de 33 %, !.!l!Ilf.2.... L'appareillage était identique à celui qui est décrit dent l'ne'lu 1. , faisait circuler dans le cristallisoir un extrait de javel titrant 12C ehl ïon-iïtsyii<w8 ?4 xaiscn de 1,9 n/h, et qui permettait dan maintenir l'nit fJ\!hk l" h .4 cristaux de chlorure de sodium$ d'une ganulométrlt moyenne voisine de 2 !W1.
.ts ré,%ctift étaient lnjoctés en continu jet la base du lit fluide à raison de 10 kg/1% 1 ! chio? 1 et. da 22 ,1,/h de lessive de aoude a 525 g/l. On produisait ainsi 1/11 \;",.1" mirait tir, javel 1200 ehioromdtriquts et 8,8 kç%h dt ohiorure dt ood1u ri'111t6. da qranulom6tr1e voisine de 3 mm.
U dilution de 5 volumes de cet extrait eontentri par 7 volumes dteau fournit un extrait d jnvel % 50" ohlorom4trlquG'. L'extrait obtenu après dilution avait une densité voioine de 1,13. Sa teneur en hypochlorite de sodium itelt dt 166 g/1 et le i rapport.4-110-CI = 3,3< La comparaison de as stabilité avec celle d'un extrait obtenu N<'!Gl
EMI7.2
pr un procédé* connu fait apparaître, dans les conditions décrites pour l'Exemple 1,
EMI7.3
un gain sia stabilité de 35 .
EMI7.4
<Desc / Clms Page number 1>
EMI1.1
NEW C7ttCIAtIX BLEACH EXTRACTS AND THEIR PABRZC4TIM METHODS
EMI1.2
The pr4.fnt. invention relates to oemmtrclal quality bleach "tmillor4 * and their manufacture $ pX'OO4dAt.
Bout the name diextritite says javel e <Mm <tyei M, It is known to designate% t solution: 1'hypochlor1tf of Sodium, whose titer is between 30 and 70 hloromtricfJ't *, #ny in fa il between 47 and 50 ". In the following # the term * extract of J ..,. 1 alf1" "concentrate of sodium hypochlorite solutions whose Ut is greater than 70 to 1406 ehifrenttriquot.
It * and known to pr <p <Mr the extracts of bleach etfflnwreiaux by reacting chlorort, M <* MXt diluted or not, continuously or discontinuously, on solutians
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
* Convon * ble concentration soda tails. This is how Itextrait oommAro1'1 h $ 00 chlorometric is obtained directly by chlorination of a leo * ive of soda 220 v / 1, It is a solution of dtn.1t close to 1.22 containing 166 g / 1 dthyim- sodium chlorite CIONT and approximately 131 g / l of 8odlum chlorum.
Ln reaction writes t
EMI2.2
EMI2.3
and the molar ratio KtO-Cl in the & extracts of 4 vl ewnmereiaux is, in principle, NaCl equal I 1 In fact, it is 16Qèrt \ '!' ftnt Interior N this vsî ur i reason dfutp d4cCI'r1f1OdUQI \ of th \ C10 which conne-noe your formation of lthypocl \ 1odte is which results in the fixation, eait of chloride and sodium chlorate, eatt of ohlorurt and oxygen, follow the reactions $ s
EMI2.4
EMI2.5
This decomposition reactions continuing to a greater or lesser extent, resulting in a decrease in the content of active chloro. It follows that the stability of a bleach extract conditions itself is thus an ōr, t4r1.-
EMI2.6
essential tick for the user.
EMI2.7
Many factors have been determined which influence the level of comooltian dt thyuochlodte of ftodiurn in solution. For example, etttn viteste is said to increase with the concentration of hypochlerite and fv * c the temperature, I. <d6e.i- tion is eat <ly t <* by a large number of selo m4t111qu.s. noxamntm their heavy metal salts in milk also that there is an enenentrantlori Gpt1r'îlh of free soda in these solutions # La knowledge of these determinants, factors permitting gradual improvement of the stability of the extracts of c "1" \ nctous.
In this field, the pr4ttnte Invention due to the work of Meilleur Jean AIQUEPERSE and Jean BARJHOUX, marks a new progress. ± 11- concerns den wxtrwtttt de javel coacireioux c8% 'octérh4. by a more stable rumbled, a weaker slit. and a J {.l molar ratio. more ilev4 than the product! of 1 "\ '11) 1 thlo title.
Nacl tometric obtained by the CMMttt processes as well as the manufacturing # processes
EMI2.8
from and $ extract *.
EMI2.9
To obtain the extracts according to the invention, we pr4p T * a concentrated bleach extract with a titre of between 70 and 140. ehlorcritrlaws, we grab t., Chloride
EMI2.10
which precipitates during the operation. then dilutes it to obtain
EMI2.11
1 ... tr81t. of bleach ctmrn.rclaux of the desired title.
<Desc / Clms Page number 3>
EMI3.1
The fact dtevettr separated from sodium chloride during the preparation process, called extracts 5! <Ff <it <u <, 6Hw. their molar ratio 2-qU and decreases their density, Dent 1 produced according to the invention, the molotro ELU rpoport can vary from 1 NtCl to 6 and the dfll '\ C1ttS from 1.07 S to approximately 1.22, according to .1 . degree ohïo'M'ntriqut of the extract çwnrrmreisJ and the degree chlorom4trlqut of the concentrated extract which gave him atf'M.
L *) 5tu <curved tô cifs. d..olubU1U of sodium chloride in 3. <n solutions of sodium h / poehlr.rite, possibly alkaline 14gbrvr nt # allowed ci * to predict qm the & Ol \ lt1on $ obtained by dilution of a product of higher concentration i 10Cb ehloro'1 \ ft "t1rufIJ and d4barra.d of precipitated sodium chlorutt aur <i" n !: a lower * dfntit.4 and a moldy ratio mi = ntttwcwnt plus' 1 .....
N * Cl that 1 .. 141t and ': \ cirrect'Sl'htlCUt8 improved had not awakened an int'rh. because their introduction of <! manufacturing employments without having been able to foresee a due the tt4b1UU of the commercial products obtained, To his surprise *! the jomandert is a .o "9tl1td that the comertious bleach extracts according to the invention pr4 $ fnt.1.n an establishment .m411ord. by c8mp8ral.on, all other things being equal, 4vec the product of the same chlorometric strength obtained with the talmea products, R'dit 'Salon 1 usual method This improvement can be up to 35% depending on the content of the sermercial extract and the temperature.
U HltlJ1'fI 1 Z'ft'té6I'1lttO, as an example the title port * a function of the time to extract dtun extract at 500 chlortm'triqun tontormo to the invention (peat A in tnit lleln) i d 'autM part, from another extract b 500 OhloZ'Oft \' irlqufl obtained b left by a uuuel / gaseous chlorine of ment 'composition and from a mttM lot of lt6! tiva do! .oude (curve, 9 in dashed line).
The successive titles%, 4, are plotted on the ordinate *%, tlfl two time scales, one of 0 1120 torres hours. laying) a temperature of 350 C for the stability tests, the other of 0 '60 hours cnJ'X' $ hONlrJalit united temperature of 400 0 for the stability et6iles at these temperatures,) ze, j'nhtiYt '' '\ Mt high * were chosen in order to better match the dttrdrfnCtr of IItAb1l1t4 between the products * Il.lon the invention and the products obtained by the mi! T) Md <tt! Usuals The psociiU of the invention comprises the preparation of an extract of bleach <oneMtr4? 0 - 1400 Ohl.) rorn4triqutl. Several methods have already been proposed for the production of extracts of higher concentration * I 50 * .hloro0m4 \ rlq \ 11l.
<Desc / Clms Page number 4>
One method is to put the usual $ bleach extracts into a
EMI4.1
evaporation all empty, a temor8tur. lutt1.amm.ftt barra to avoid dexoat- tion of hypochlorite. In practice, the evaporation must be carried out in a city comprised between 10 and 20 Ma of mercury, because the temperature must not exceed 35 C. As a result, the process is not economically interesting all the dual aspect of energy and equipment.
A second process consists in chlorinating a sodium hydroxide solution of concentration such that, at the end of the reaction, the bleach extract obtained has a titer of between
EMI4.2
70 and 1409 chlorom4trtques. Thus, the pure chlorination of chlorine, pure or diluted, of a * 430 9/1 solution of Hrf7fi results in an extract of bleach at 1.1 C6 4hlorometric, As soon as the titer reaches a value close to 700 ahloramide, the solution and cloudiness and chlorination continues in a growing suspension of fine crystals of sodium chloride.
EMI4.3
A variant of this process consists of chlorinating an extract of bleach c.mlro1.1t after having enriched it in Noch by adding anhydrous soda or an oon * input solution.
In these various processes, sodium chloride precipitates in fine crystals
EMI4.4
and this form of precipitation constitutes a major drawback. Ause die fiv finesse, this salt is indeed difficult to extract from apparatus, to separate solutions, and, above all, it retains. after spinning, significant quantities * of mother liquor, which constitutes a loss of active chlorine
This is why the applicant prefers to use a new process understood
EMI4.5
including the present invention and which overcomes them drawbacks helperrur.
It basically consists of continuously carrying out the reaction of chlorine and sodium hydroxide to take care of a suspension of sodium chloride crystals in the fluidized bed state, under conditions such as precipitation of sodium chloride. produced by the reaction is done mainly with closed crystals magnification
EMI4.6
constituting the fluid bed, pr'fr.nt1.lemlnt z a dull cough precipitation of fine iselées- According to this process,
a continuous current is introduced from a hypochlorite micturition of the desired final titer * water from the bottom of a vertical reactor also making
EMI4.7
crystal function and containing a suspension of sodium chloride crystals of a particle size suitably chosen at the start! this oolutiol s * elevated in the raateurwar3.ntel ü raix by maintaining in suspension b the fluidized bed state the crystals on which you perform the largest part of the precipitation
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
of chlorine of td1uml is injected at the bottom of the teaser the bad chlorine, diluted or not, and a stoichiometric quantity of soda, and we extract with the teasnet of the mixer,
firstly, the clear solution is distributed and the nfoetaaire solution for 8fUlun: r. h, liquid stream which is injected at the bottom of the reel after passing through dan. an rtSxl <i $ tan%.
By opting following 1 t inYontion, the precipitation of the sodium chloride resulting from the reaction takes place constantly in the vicinity of the solid seeds which constitute the bed M pTt6r.nticl1.m.nt on these seeds, and which causes their gro4- 81utmf.lnt . The seeds which have reached a sufficient size descend progressively- light Vft1 '!', 1 the goal 4u Ut it reads easy to alllter one this point of the large grains It t5! 1w {l! D "" 1 '\ 5 1: '41t.11Urtta, eprbs etioregai tes seeds only fenfwrewnt by -' f <ii <nf) .ntn 'less than 3 X.
In order to avoid the formation of fine * in qugiitît4 It is sufficient that the fluid bed occupies the whole of the net volume and that, at all the rate of growth of the sodium chloride crystals, In!) Has an effect <dei, '1%' 1110 . constitute the roof bed kept large., so that <the majiture nhmln of sodium chloruru which precipitates concomitantly with the enlargement of the grftln, cln and t-itis the fluid bed ,, IA Irsinulometry (I1Q),. nI'11 in the fluidity bed did not criticize the dimensions of fouina e (r! 1fh!) r. mtr. 0 # 5 and 4 you are particularly 1'tOOIMIlnd '".
The taf'pi '$$ m% tptt tr v ra # the solution extracted * from the sammot of the rtfaobaur and! -4iht! Ul & 1, UI \ -hftti. for the role of '111111nll' the * calories produced by the reaction.
Cfosit \ 11 1T11J;. (; For lliiilncr is calories mail 'we would stay in 1- ad "dt l-hvn": 1.J "l'tt. Instead of an outside ritrlrlteur to reestablish we use a lhntt. of placed inside the reactor. The temperature * and mdnt "!. '" ud 5so ic of 350 C, preferably below 300 C in the whole of 4) itcjît t ii-iid The I your solution rweyoKt did not criticize, it is O'P9Mltlt 114 la tlirn> nbj) p ddisir4 # .- of the sad extracts It 11mite Superior is the value pmur litqovllfi 4n uhtauJ (complaining entailed in the finished product extracted you ternet from the J'bc: t't.l: t, aJ1 Unit lnt4rhl11'e. the one for which the bed of sad would not be meintemi \ Wants l1uldh4 stable.
LIt eisiaentyation says the soda solution introduced * to the bat of the r4.o1: tur oorrofé. depends on the amount determined for the product extracted and is determined by and titles.
<Desc / Clms Page number 6>
EMI6.1
thus by the praod; Herein, get all Us extracts of javtl concentrate1 of titer including t1''s 1nflthlu. fotz.iel do 1400, there would be nr, 'Clowns' cLp1taUon 5 11a and the solutions become t1''s 1nflthlu.
The dilution operation pouf obtain the r, commercial bleach line according to the invention a'efftatun dftlSmq "t by addition of water, in any suitable apparatus. The dilution can be evolved to the desired degree in such a way. The product can be obtained at the level of eU5sir <? whatever it covers. The dilution being an extremely simple purification, it can be carried out Independently of the manufacture. It can, in particular, be carried out if it is harsh during transport instead of Consumption of the extract
EMI6.2
concentrated,
EMI6.3
The following examples illustrate the invention, but they do not constitute any limitation on the techniques of implementation.
Eem'1ftrJ ... To prepare, according to the preferred method, the extract of bleach eoncentv4 \ Out of which is obtained the commercial product conforming to li1nv.nUon, using the apparatus aahrat.3.a6 in Figure 2.
This apparatus carried an orhtlllholr reactor 1) the base of which was introduced by (2) the recycled solution, by (3) the bad chlorine, by (1i the solution of attude tut one extracted by 5) the large crystals of sodium chloride formas . Towards 80 m "'ftt from the tractor, the finished product was extracted and bound (6), by z (9) the solution to be recycled. A pump (a) ensured this last extraction and returned 1 solution through a refrigerator ( 9) vera ltenter (2) of rf, round.Reactor (1) had a diameter of 23 cin and a height of 1 # 20 ne The suspension of dw Eodiu chloride crystals which xed in the t4 <and <mr had a Average grmnulometry around 1 mm.
The flow rate of the solution introduced at the bottom of the reactor was 1 m 3 / h; the reagents were introduced continuously at the rate of 10 kg / h for chlorine and 26% of sodium hydroxide solution (430 U / l). : The narrow recycled solution cuts the refrigerant 19. C and in riarort, ft 14 'C.
31 l / h of chlorometric bleach extract and 4.3 kg / h of sodium chloride crystals with a particle size of around 2 m were thus produced.
The dilution of the extract thus obtained was carried out in a 9H <bat. you mixture of a rolu.m * extract I bleach 100 * ahlaranétriquee oveo a vitu * of water provided an extract of bleach h! 500 <! hloir <w <tfiu <t.
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
t extr4lt of bleach 50 * ohlorometriquts In accordance with the invention $ Sees a dt <tH4 close to 1.16. St hnl'ut 'and. sodium hypochlorite is 166 fl / l, tfc the 1 '! i'peu'l: ..! i: .J. l1li 2,2 :), lii '\ Cl hm3 mnntt "IU' the scolding stability" do? 'extract of bleach making the object of i, yi, dreaming.
I1IU, "in relation to the products supplied by the most used proctdis, has achieved * The following. Xp4r1.nct 1 bzz from the same time rewritten # we prepared two batches of S0 hioKimétriqtseBl bleach extract paa.tuits A # according to the invention pJ '! \ ljt 9, by direct chlorination of a 220 9/1 sodium hydroxide solution. These two bleach products have been amended to the mlm. potential dtoxydo-gtduotion, from Mnic <' that they lI1.nt the m8m <free soda content, then a sample of each has 4iv lien-eisd in a 35 C thermostat and in a 40 "0 thermostat in the" ilfl!:! {1! .t ndlt1on8 d *> 5 lal eni nt. to thus compared the decomposition speeds of these two extracts from jovwtt Le X "& tlult.nts Kint represented by the curves of t1gu:>. 1.
Whatever the ttnlp & 'tUt't ,! when the usual product (curve in solid lines) lost 3 * ehtoyom12irtI1, e ;. the product according to the invention (curve in broken line) did not lose any.
2. A Cain of stability was therefore 33%,!.! L! Ilf.2 .... The apparatus was identical to that described dent l'ne'lu 1., circulated in the crystallizer an extract of bleach titrating 12C ehl ïon-iïtsyii <w8? 4 xaiscn of 1.9 n / h, and which allowed to maintain the nit fJ \! hk l "h. 4 sodium chloride crystals of a similar average size of 2! W1.
.ts d,% ctift were lnjocés continuously jet the base of the fluid bed at a rate of 10 kg / 1% 1! chio? 1 and. da 22, 1, / h of aoude detergent at 525 g / l. This produced 1/11 \; ". 1" was shot, bleach 1200 ehioromdtricts and 8.8% h dt ohioride dt ood1u ri'111t6. da qranulom6tr1e close to 3 mm.
Dilution of 5 volumes of this extract, filled with 7 volumes of water, gives an extract of 50% 50 "ohlorom4trlquG '. The extract obtained after dilution had a density of 1.13. Its sodium hypochlorite content is 166 g / 1 and the i ratio. 4-110-CI = 3.3 <Comparison of as stability with that of an extract obtained N <'! Gl
EMI7.2
pr a known process * shows, under the conditions described for Example 1,
EMI7.3
a stability gain of 35.
EMI7.4