BE633008A - - Google Patents

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BE633008A
BE633008A BE633008DA BE633008A BE 633008 A BE633008 A BE 633008A BE 633008D A BE633008D A BE 633008DA BE 633008 A BE633008 A BE 633008A
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emi
melamine
cyanogen chloride
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recrystallized
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  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

       

   <EMI ID=1.1>  

  
 <EMI ID=2.1> 

  
en présence d'ammoniac.. 

  
On sait également que lors de la décomposition ther&#65533;  mique d'urée, il se forme de la mélamine. Dans ce procédé,  de fortes proportions de matière de départ sont toutefois  perdues par réaction avec l'eau produite lors de la formation 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
rée, tels que la guanidine, le biguanide, le cyanamide, la  thiourée, le thiooyanate d'ammonium, se laissent également  transformer en mélamine. On sait, enfin que le chlorure cyanu-  rique se transforme, dans des conditions appropriées, en pré-  sence d'ammoniaa, en mélamine. Les deux procédés citée en 

  
 <EMI ID=4.1> 

  
industriellement. 

  
On a trouvé que la mélamine peut être obtenue de 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
présence de catalyseurs, avantageusement sous pression.

  
La formation de la mélamine commence à une tempé-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
avec de bons rendements, par une réaction de courte durée, 

  
on opère de préférence à des températures comprises entre 250 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
de réaction chauffé à 450'0 dans un four électrique, un mélange d'ammoniac et de chlorure de cyanogène, préparé immédiatement en amont du four, il se dépose sur les endroits plus-froide derrière la zone de réaction chauffée et dans les séparateurs qui suivent, une substance blanche constituée d'un mélange de mélamine et de chlorure d'ammonium. Par mole de chlorure de cyanogène on utilisera 1 à 10 moles d'ammoniac, de préférence  2 à 6 moles. Les courants gazeux amenés séparément au four,  peuvent être dilués avec un gaz inerte et la zone de réaction peut être remplie, afin d'accroître la vitesse de réaction,

  
de substances à effet catalytique, par exemple charbon actif, acide silioique, morceaux de quartz, oxyde d'aluminium, phosphate d'aluminium, terres à blanchir, 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
sant réagir, sous pression, les participants de la réactions;,

  
 <EMI ID=9.1> 

  
sont gazeux à la température ordinaire, peuvent être introduits ; de manière connue dans le récipient de réaction. Il est, par

  
 <EMI ID=10.1> 

  
rieure à la zone d'ébullition des constituants. Il est aussi , possible d'introduire les constituants en continu, sous près-'.:
sion, dans un tube de réaction. La pression à appliquer peut

  
 <EMI ID=11.1> 

  
tient pas de rendements sensiblement meilleurs. 

  
La mélamine constitue, comme l'on sait,.un produit  intermédiaire très intéressant pour la production de matière" plastiques et de résines synthétiques. 

  
 <EMI ID=12.1> 



   <EMI ID = 1.1>

  
 <EMI ID = 2.1>

  
in the presence of ammonia.

  
It is also known that during the decomposition ther &#65533; urea mique, melamine is formed. In this process, however, large proportions of the starting material are lost by reaction with the water produced during the formation.

  
 <EMI ID = 3.1>

  
rea, such as guanidine, biguanide, cyanamide, thiourea, ammonium thiooyanate, can also be transformed into melamine. Finally, it is known that cyanuric chloride is transformed, under appropriate conditions, in the presence of ammonia, into melamine. The two processes cited in

  
 <EMI ID = 4.1>

  
industrially.

  
It has been found that melamine can be obtained from

  
 <EMI ID = 5.1>

  
presence of catalysts, advantageously under pressure.

  
The formation of melamine begins at a temperature

  
 <EMI ID = 6.1>

  
with good yields, by a reaction of short duration,

  
the operation is preferably carried out at temperatures between 250

  
 <EMI ID = 7.1>

  
reaction mixture heated to 450'0 in an electric furnace, a mixture of ammonia and cyanogen chloride, prepared immediately upstream of the furnace, is deposited on the cooler places behind the heated reaction zone and in the separators which follow, a white substance made up of a mixture of melamine and ammonium chloride. Per mole of cyanogen chloride, 1 to 10 moles of ammonia will be used, preferably 2 to 6 moles. The gas streams, supplied separately to the furnace, can be diluted with an inert gas and the reaction zone can be filled, in order to increase the reaction rate,

  
substances with a catalytic effect, for example activated carbon, silioic acid, pieces of quartz, aluminum oxide, aluminum phosphate, bleaching earths,

  
 <EMI ID = 8.1>

  
sant react, under pressure, the participants of the reactions;

  
 <EMI ID = 9.1>

  
are gaseous at room temperature, can be introduced; in known manner in the reaction vessel. It is, by

  
 <EMI ID = 10.1>

  
higher than the boiling zone of the constituents. It is also possible to introduce the constituents continuously, under ':
sion, in a reaction tube. The pressure to be applied can

  
 <EMI ID = 11.1>

  
not hold significantly better returns.

  
As is known, melamine constitutes a very interesting intermediate product for the production of plastics and synthetic resins.

  
 <EMI ID = 12.1>


    

Claims (1)

<EMI ID=13.1> <EMI ID = 13.1> froide. On sépare ensuite par filtration le résidu insoluble dans l'eau et on le recristallise dans de l'eau chaude. On obtient 13 g de mélamine cristallisée, analytiquement pure, avec cold. The water-insoluble residue is then filtered off and recrystallized from hot water. 13 g of analytically pure crystalline melamine are obtained with <EMI ID=14.1> <EMI ID = 14.1> au chlorure de cyanogène mis en oeuvre. with cyanogen chloride used. EXEMPLE 2 EXAMPLE 2 On remplit ?Le*tessons de quartz un tube de réaction en quartz se trouvant dans un four électrique et on le chauffe The * quartz shards are filled into a quartz reaction tube in an electric furnace and heated <EMI ID=15.1> <EMI ID = 15.1> chlorure de cyanogène et de l'ammoniao dans un rapport molaire d'environ 1/6. En aval de la zone de réaotion, il,se forme un sublimé blanc qu'on rince à l'eau froide, l'essai terminé. Après filtration, on obtient une substance blanche, la mélamine brute, qu'on recristallise, afin de l'épurer, dans de l'eau chaude. On obtient la mélamine avec un rendement d'environ 45% du rendement théorique, rapportés au chlorure de cyanogène mis en oeuvre. cyanogen chloride and ammonia in a molar ratio of about 1/6. Downstream of the reaction zone, a white sublimate forms which is rinsed with cold water, the test terminated. After filtration, a white substance is obtained, crude melamine, which is recrystallized, in order to purify it, in hot water. Melamine is obtained with a yield of approximately 45% of the theoretical yield, based on the cyanogen chloride used. EXEMPLE 3 EXAMPLE 3 On remplit un tuoe de réaotion du type décrit à l'exemple 2, avec du charbon actif comme catalyseur. On obtient dans les mômes conditions de réaction, de la mélamine pure A reaction tube of the type described in Example 2 is filled with activated carbon as catalyst. Under the same reaction conditions, pure melamine is obtained <EMI ID=16.1> <EMI ID = 16.1> chlorure de cyanogène mis en oeuvre. cyanogen chloride used. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la production de mélamine, caraotérisé en ce qu'on fait réagir du ohlorure de cyanogène et 1.- Process for the production of melamine, characterized by reacting cyanogen chloride and <EMI ID=17.1> <EMI ID = 17.1> de préférence entre 250 et 700[deg.]0, le cas échéant en présence de catalyseurs, avantageusement sous pression. <EMI ID=18.1> preferably between 250 and 700 [deg.] 0, where appropriate in the presence of catalysts, advantageously under pressure. <EMI ID = 18.1>
BE633008D 1963-05-30 BE633008A (en)

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