BE632982A - - Google Patents

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BE632982A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G25/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé de rupture d'émulsions d'huile et d'eau et produits ré- cupérés" 
L'invention est   relative à   un procédé pour rompre des   émulsions   d'huile et   d'eau,   spécialement des émulsions huile danu eau, et pour récupérer l'huile et l'eau à partir de telles émus-   sions.   



   Les émulsion$ huile dans eau, dans lesquelles de peti- tes proportions   d'huile,   par exemple   0,02%   en poids, sont émul- sionnées avec de grandes proportions d'eau, sont formées dans      certains procédés industriels, spécialement ceux dans lesquels      de la vapeur est condensée en présence de traces de matières   @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 hydrocarburées. 



   Précédemment, il était très difficile de rompre de tel-   le*   émulaions et leur   évacuation   a présenter des problèmes. Leur évacuation a constitua une perte dans de nombreux cas puisque   les   émulsions sont   fréquemment   formées par une huile de bonne qualité et de l'eau raisonnablement pure, cette huile et cette eau, si elles sont séparées et   récupérées,   pouvant être utilisées dans 1'   industrie.   



   La demanderesse a maintenant découvert que de telles émulsions   peuvunt   être rompues en les chauffant et en faisant   ;pas   ser un gaz inerte à travers l'émulsion chauffée. 



   De ce fuit, suivant la présente invention, on prévoit un procède de récupération d'huile et   d'eau à   partir d'émulsions d'huile et d'eau, ce procédé comprenant (a) la mise en contact   d'une   émulsion, à une   température   de l'ordre de 60 à 75 C, avec   @@   un courant à circulation ascendante d'un gaz inerte, dans une zone allongée inclinée suivant un certain angle par rapport à 1' horizontale, sous des conditions telles qu'une grande aire super-   ficielle   de l'émulsion soit exposée au   gaz;

     (b) le retrait d'une eau pratiquement exempte d'huile à partir de   la   base de la zone, Ce procédé comprenant en outre ou à titre de variante (c) le re- trait d'un mélange d'huile et d'eau depuis le haut de la zone, (d) la   possibilité   pour le mélange de se séparer en une couche   d'hui-   le pratiquement exempta d'eau et en une couche aqueuse et (e) 1' enlèvement sépara des couches, 
L'émulsion est de préférence une émulsion huile dans eau. 



   L'huile est de préférence une huile minérale, plus par-   tioulièrement   une fraction dérivant du pétrole. 



   La zone eat de préférence constituée par une colonne 
La zone contient de préférence un bourrage solide iner- te, par exemple des anneaux de Raschig ou de Leasing. 



   Le gaz inerte employé est de préférence de l'air; on 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 peut cependant utiliser d'autres gaz   inertes,   par exemple   l'aaote   l'anhydride carbonique, les gaz de combustion. Par gaz   "inerte",   on entend un gaz qui, sous les conditions de la zone, ne réagit pas chimiquement à un degré important avec les composants de 1' émulsion ou ne se dissout   pas à   un degré important dans les com-   posants   de cette émulsion. 



   On utilise de préférence 5 à 15 volumes de gaz par vo- lume d'émulsion traitée. 



   Le   procédé   est de préférence mis en oeuvre de manière continue;   il   convient cependant aussi pour une opération du type discontinue 
L'huile   récupérée   peut exiger un traitement ultérieur mais, dans de nombreux cas, elle sera   d'une   qualité   suffisamment   élevée pour satisfaire les exigences du marché ou de la   réutilisa]   tion, sans un tel traitement supplémentaire. 



   L'eau récupérée sera suffisamment exempte d'huile pour permettre qu'elle soit utilisée comme eau d'alimentation de chau-   dières   ou   comme   eau d'alimentation d'une installation de traite-\ ment de l'eau, si elle convient sous d'autres rapporte, Si, à cause d'autres impuretés,   l'eau   ne convient pas pour de telles utilisations, elle peut être rejetée sans risque d'une   souillure     d'huile.   



   L'invention est illustrée mais non limitée par   le .des-   sin annexé qui est une représentation   schématique   d'un   procédé   suivant l'invention. 



   En se référant à la figure,   l'effluent   provenant du le- gement chaud 1 d'une unité de distillation sous vide (non repré-   sentée)   distillant le résidu restant de la distillation atmos-   phérique   d'un pétrole brut est envoyé dans un   séparateur 2   par un conduit 3. L'effluent contient de l'huile libre et une émul- sion huile dans eau. Elle a une   très     mauvaise   odeur du fait de la présence d'hydrogène sulfuré. L'huile libre se sépare dans   le     séparateur   2 et est enlevée par le conduit 4.

   Une   couda*     conte-   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 nant l'émulsion se dépose en dessous de la   couche d'huile   et   elle   est enlevée du séparateur par le conduit 5. Cette couche est   en-   voyée à travers le réchauffeur 6 par la conduit 7 vers   la   colon- ne 8. Cette colonne 8 contient une zone de rupture   d'émulsion   9, bourrée d'anneaux de Raschig d'un   demi-pouce.   De   l'air   pénè- tre dans la colonne par le conduit 10 et est introduit dans la zone 9 par un distributeur 11. Dans cette   zone,     l'émulsion   est rompue et l'eau libre descend à travers la zone pour être   enle-   vée de la colonne par le conduit 12.

   L'huile libre portant de 1' eau entraxe s'élève vers le haut de la zone et   est     recueillie   au-dessus de celle-ci, Elle est enlevée de la   colonne   par le conduit 13 et envoyée à un séparateur 14 où l'huile libre se sé- pare et est enlevée par   la   conduit 15. Une phase aqueuse se   dé-   pose en dessous de la couche d'huile et est enlevée du   sépara-   teur 14 par le conduit   16.   



   L'air se trouvant dans la zone 9 exerce un effet de sé- paration aussi bien qu'un effet de rupture d'émulsion et il sépa- re l'hydrogène sulfuré à partir de l'huile et de l'eau,   L'hydro-   gène sulfuré et l'air passent de bas en haut à   trav&rs   la zone et la colonne et sont enlevés par le conduit 17. 



   L'invention est encore illustrée par l'exemple suivant,! 
Exemple 
Le procédé décrit avec référence   à   la figure annexée a été mis en oeuvre sous les conditions suivantes : 
Détails de la colonne 
 EMI4.1 
 
<tb> Diamètre <SEP> 6 <SEP> .ponces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aire <SEP> transversale <SEP> 0,196 <SEP> pied:

  ' <SEP> carré
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Hauteur <SEP> du <SEP> bourrage <SEP> 6,25 <SEP> pieds
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> de <SEP> la <SEP> section <SEP> bourrée <SEP> 1,25 <SEP> pied <SEP> cube
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Bourrage <SEP> anneaux <SEP> de <SEP> Rachig <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,5 <SEP> ponce
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> vide <SEP> 0,73
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aire <SEP> superficielle <SEP> par <SEP> unité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> volume <SEP> 115 <SEP> pieds <SEP> carrés <SEP> par <SEP> pied
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cube
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aire <SEP> transversale <SEP> disponible <SEP> 0,

  144 <SEP> pied <SEP> carré*
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Débit <SEP> maximum <SEP> 4 <SEP> litres <SEP> par <SEP> minute
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 Détails de   la   oolonne   ¯(suite)   
 EMI5.1 
 
<tb> Taux <SEP> de <SEP> l'air <SEP> 40 <SEP> litres <SEP> par <SEP> minute
<tb> 
<tb> Température <SEP> 71-7400
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> L'eau <SEP> enlevée <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 7 <SEP> a <SEP> les <SEP> propriétés <SEP> suivan-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tes <SEP> :

  
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> d'huile <SEP> 1,4 <SEP> partie <SEP> par <SEP> million
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> des <SEP> solides <SEP> dissous <SEP> 22 <SEP> parties <SEP> par <SEP> million
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Conduotivité <SEP> 35 <SEP> chos,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pH
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Testa <SEP> organique? <SEP> .

   <SEP> tests <SEP> positif <SEP>   <SEP> pour <SEP> les
<tb> 
<tb> 
<tb> groupes <SEP> acides <SEP> et <SEP> phénoli-
<tb> 
<tb> 
<tb> ques
<tb> 
 
L'eau convient à titre d'eau d'alimentation   d'une   ins- tallation de traitement de l'eau, sans autre traitement oomplé- ment aire, 
L'huile récupérée du séparateur 14 a les propriétés suivantes 
 EMI5.2 
 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> 0,8530
<tb> 
 
 EMI5.3 
 piatillation Point d'ébullition initial 19500 10% en volume rdcupërda à 24500 50% en volume rdoupdrêo à 278 0 90% en volume rëouprs &. 3210C Point d 1 ébullition titutJ.

   340 0 
 EMI5.4 
 
<tb> Point <SEP> d'éclair <SEP> 204 F
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> trouble <SEP> 10 F
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> figeage <SEP> conditionné <SEP> 0 F
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> aux <SEP> rayons <SEP> X <SEP> 2,06 <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> Couleur <SEP> 3
<tb> 
<tb> Hydrogène <SEP> sulfura <SEP> néant
<tb> 
<tb> Mercaptan <SEP> 20 <SEP> parties <SEP> par <SEP> million
<tb> 
 
L'huile convient à l'utilisation comme gas-oil d'un bas point de figeage, après traitement pour l'enlèvement des 
 EMI5.5 
 maroaptans.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. Un procédé pour la récupération d'huile et d'eau à partir d'émulsions d'huile et d'eau, qui comprend (a) la mise en contact d'une émulsion, à une température de l'ordre de 60 à 75 C avec un courant à circulation ascendante d'un gaz inerte, dans! u- ne zone allongée inclinée suivant un certain angle par rapport à l'horizontale, sous des conditions telles qu'une grande aire @ superficielle de l'émulsion soit exposée au gaz, (b) le retrait 1 d'une eau pratiquement exempte d'huile à partir de la basé de la zone, ce procédé oomprenant en outre ou à titre de variante (c) le retrait d'un mélange d'huile et d'eau depuis le haut de la zo- ne, (d)
    la possibilité pour le mélange de se séparer en une cou- che d'huile pratiquement exempte d'eau et en une oouohe aqueuse et (e) l'enlèvement séparé des. couches, 2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'émulsion est une émulsion huile dans eau.
    3. Un procédé suivant l'une ou l'autre des revendioa- tions précédentes, dans lequel l'huile est une huile minérale, plus particulièrement une fraction dérivant du pétrole, 4. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la zone est une colonne, 5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel la zone contient un bourrage de solides inertes.
    6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel le gaz inerte employé est l'air.
    7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans lequel on utilise 5 à 15 volumes de gas par volume d'émulsion traitée.
    8. Un procédé tel que décrit ci-avant avec référence au dessin annexé et à l'exemple.
    9. Huile, lorsqu'elle est récupérée d'une émulsion d' huile et d'eau par un procédé suivant l'une quelconque des reven- <Desc/Clms Page number 7> dications précédentes.
    10. Eau, lorsqu'elle est récupérée d'un* émulsion d' huile et d'eau par un procédé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 8.
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