BE628406A - - Google Patents

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BE628406A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/12Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating drums

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

       

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  "Procédé de production de pastilles de dimensions sensiblement uniformes et produits obtenus". 



   La présente invention est relative à un nouveau procédé de formation de pastilles de substances solubles dans l'eau, normalement solides, par exemple dos pastilles d'engrais, de substances fertilisantes,   etc.   



   Un but de l'invention est de procurer un nouveau procédé de granulation pouvant produire des pastilles d'on- grais de dimensions plus uniformes que les pastilles formées 

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 par les procédé* actuellement connus. 



   Un autre but de 1'invention est de procurer un nouveau procédé de granulation pour produire des pastilles d'engrais uniformes d'une plus large gamme de dimensions que celle actuellement produite par les procédés de granulation cou- rants. 



   Un autre but de l'invention est de procurer un nouveau procédé de granulation pour la production de pastilles d'engrais, dans lequel un degré élevé de contrôle sur les condi- tions de granulation est maintenu durant la formation des pastil- les. Un autre but encore de l'invention est de procurer un nou- veau procédé de granulation pour la production de pastilles d' engrais, qui soit continu et exempt d'arrêts et de pertes de pro- duction, dûs à la formation de vases. 



   Un autre but de l'invention est de procurer un nouveau procédé de granulation pour la production de pastilles d'engrais, qui soit plus efficace, économique et plus simple que les procédés actuels. 



   Un autre but encore de l'invention est de procu- rer un nouveau procédé de granulation, dans lequel une portion importante des substances solides à granuler est alimentée à l'appareil de granulation sous la forme d'une boue ou solution. 



   Dans les procédés actuellement utilisés pour la formation de pastilles d'engrais, ces pastilles sont obtenues par des procédés d' "agglomération". Dans ces procédés   d'agglo-   mération, une matière pulvérulente sèche, ayant habituellement des dimensions inférieures à 20 mailles, est humidifies avoc un fluide mouillant, et traitée au rouleau, secouée ou agitée, jus- qu'à ce que les particules se rapprochent de   l'état   plastique, appelé "point   d'agglomération".  A ce stade, les particules   com-   mencent à s'agglomérer ou   à   adhérer pour former des granules comprenant plusieures particules, 

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Le procédé décrit ci-dessus soulève des difficul- tés qui empêchent la formation de pastilles de dimensions uni- formes,

   ainsi que d'autres résultats indésirables. En premier lieu, la dimension de la matière fertilisante pulvérulente, du 
20 mailles ou moins, permet difficilement un transfert uniforme du fluide mouillant, ce transfert étant souvent impossible. Des gouttes d'humidité tombant dans une masse de cette matière pul- vérulente sèche tendent à s'enrouler en petites billes de dimen- sions variables, au lieu de se disperser dans l'entièreté du lit de matière. Ces difficultés dans l'humidification uniforme d'une matière de cette dimension a pour résultat la formation de granules d'une large gamme de dimensions, notamment des gra- nules de trop grandes dimensions et des granules de trop peti- tes dimensions.

   En outre, il y a une tendance marquée, durant l'humidification de cette matière pulvérulente fine, à ce que la matière adhère aux surfaces solides, par exemple aux parole de l'appareil de granulation. 



   Un autre désavantage du procédé précédent d'ag- glomération est la difficulté d'entretenir la teneur convenable d'humidité durant la formation des granules. Si la teneur   d'hu-     midité   est trop basse, de sorte que les particules sont insuf-   fisamment   plastifiées, une agglomération inefficace se produit. 



  Par contre, si la teneur d'humidité est trop élevée, les parti- cules se rapprochent d'un état vaseux ou subissent une coales- cence complète en une vase, ce qui provoque des arrêts et des pertes de production. A titre d'exemple, une augmentation d'hu- midité d'environ 1% par rapport à la teneur d'humidité requise pour l'agglomération transformera le mélange en une vase. 



   Une difficulté principale dans la procédé d'ag- glomération provient du fait que beaucoup de substances qu'on      désire transformer en pastilles sont fabriquées au départ par une réaction chimique (ou récupérées d'une matière les   contenant)   

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 sous la tome d'une solution ou boue aqueuse.

   Une telle solu- tion ou boue ne peut évidemment pas être transformée directe- ment en pastilles, Par contre, une matière solide sous forme pulvérulente est introduite dans un appareil de granulation et, bien que la matière solide puisse être humidifiée avec la solu- tion ou boue, au lieu de l'être avec de l'eau, pour élever sa teneur d'humidité jusqu'au point d'agglomération, la quantité de boue qui peut être ainsi ajoutée est strictement limitée, ce qui est évident du fait de ce qui a été signalé ci-dessus, Les pastilles finales seront formées principalement des subs. tances pulvérulentes solides. Ceci exige une alimentation   impor. '   tance et continue des solides finement divisés. 



   Il est possible de sécher une solution ou boue      pour récupérer les solides qu'elle contient, et de broyer   ensui-     te ces solides jusqu'à environ 20 mailles ; est cependant    généralement trop coûteux. Dans la plupart des procédés   d'agglo-     .aération,   l'alimentation continue de solides finement divisés est assurée par recyclage de matières broyées, préalablement      transformées en   pastilles.   Les matières de trop grandes dimen- sions et de trop petites dimensions à la sortie de l'appareil de granulation ne sont pas suffisantes pour fournir l'alimen- Cation, de sorte que de grandes quantités de pastilles qui pour. raient sinon être vendues doivent être broyées et renvoyées à l'appareil de granulation.

     Fréquemment,   il faut recycler jusqu'   à   S à 10 livres pour chaque livre de produit fini, ce qui rend le procédé lent et très coûteux, et exige de prévoir une ins. tallation de   grande dimensions et   coûteuse. 



   Un but fondamental de l'invention est de procurer un   proche   grâce auquel on peut préparer de: pastilles consis- tant principalement en solides dérivant d'une solution ou boue. 



  Dans la description et dans les revendications, le terme "boue" sera utilisé pour désigner une substance pouvant être pompée, à 

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 véhicule aqueux, contenant des solides qui doivent être tous formés   en   pastilles, que ces solides soient dissout ou en sus- pension, ou dans ces deux états. 



   Les nouveaux procèdes de la présente invention surmontent les désavantages des procèdes de la technique ante- tent rieure et permet/de former des pastilles uniformes d'une rela-   tivement   large gamme de dimensions, généralement de la gamme d' environ 0,03 pouce à environ 1,5 pouce de diamètre. de prêt.. ronce d'environ   0,03   à 0,25 pouce de diamètre, les pastilles   préférée)   ayant un diamètre compris entre   0,063   et 0,185 pouce. 



   Dans le brevet   U.S,A.   N    2.926.079   accordé le 23 février 1960 (et dans le brevet britannique N  894,773, ainsi que dans le brevet français N  1.206.782, qui correspondent 4 . ce brevet   U.S,A.),   on a décrit un procédé dans lequel des noy- aux de la substance à transformer en pastilles, ayant une teneur d'humidité inférieure au point   d'agglomération,   sont   séparé*   par agitation dans   une   chambre   et     mélangés   avec des gaz de séchage chauds traversant cette chambre, Tandis qu'ils sont ainsi sépa- rés ( généralement dans un état de chute libre), les noyaux sont revêtus de fines gouttelettes d'une boue introduite habituelle- ment par pulvérisation de la boue dans les gaz de séchage chauds. 



  Bien que'la teneur d'humidité des noyaux puisse de   cete   manière être élevée temporairement au-dessus du point d'agglomération, l'action des gaz est de sécher les gouttelettes de boue déposées, de manière pratiquement instantanée, de sorte que les noyaux re- vêtus ont leur teneur d'humidité qui est à nouveau réduite jus- qu'en dessous du point d'agglomération, avant qu'ils puissent s' assembler ou entrer en contact avec des noyaux non revêtus sous les conditions d'agglomération. De ce fait, en couvrant et en re- couvrant les noyaux, on produit des pastilles constituées princi- paiement de solides dérivant de la boue, ces pastilles étant ron- des, lisses et de dimensions remarquablement uniformes.

   Un avan- 

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 tage de ce procédé est que, lorsqu'on le désire, des fgouttelet- tes de boue, séchées par pulvérisation dans la chambre, sans venir en contact avec les noyaux séparés, servent   à   fournir, en partie tout au moins, une alimentation continue de noyaux frais. 



   Le procédé de la présente invention est basé sur le fait que, alors que pour une agglomération, une masse ou lit de noyaux doit atteindre une teneur critique d'humidité, comme signalé ci-après, une agglomération effective dure un certain temps. Les surfaces des noyaux doivent être ou bien ramolies   suffisamment   pour leur permettre d'adhérer ensemble, ou bien la boue appliquée doit atteindre une qualité collante ou tenace, ou les devy, et ces actions ne se produisent pas instantanément  
Il devient possible, par conséquent, d'appliquer une boue à une portion d'une masse ou lit de noyaux, de manière à humidifier ceux-ci jusqu'à ou jusqu'au-dessus du point d'agglomération, et, par l'application d'une agitation immédiate,

   de séparer les noy- aux revêtus et de les mélanger avec des gaz de séchage chauds qui les sécheront jusqu'en-dessous du point d'agglomération, avant qu'ils ne rentrent en contact à nouveau. Ceci est dû au fait que, jusqu'à ce qu'une agglomération effective s'amorce, il n'y a seulement qu'un minimum de force maintenant les noyaux ensemble. La quantité de boue ajoutée n'est pas limitée à la quantité d'agglomération critique, mais elle peut excéder consi-   durablement   celle-ci.      



   Les résultats sont semblables à ceux du procédé revendiqué dans le brevet U.S.A. mentionné précédemment,   à   part ce qui suit :la séparation des noyaux peut ne pas être aussi parfaite, de sorte qu'un certain nombre de pastilles peuvent con-i tenir deux noyaux ou plus. Les pastilles peuvent ainsi être ame- nées à dimensions à une allure un peu plus rapide et leur forma- tion peut exiger un pourcentage un peu plus grand de matière ini- tialement solide. Certaines de pastilles peuvent ne pas présenter 

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 l'uniformité complète de surface qui caractérise généralement les noyaux qui sont revêtus à l'état totalement séparé.

   Cepen- dant, les noyaux sont encore de dimensions remarquablement uni.. formes, ils sont constitues principalement de solides dérivant de la boue, et ils sont solides et robustes, Le procédé suppose pratiquement les mêmes frais et entraîne sensiblement les mêmes avantages commerciaux que les procédés courants d'agglomération. 



   De plus, le procédé de l'invention peut être com- biné avec le procédé du brevet U.S.A. ci-dessus, à la fois en ce qui concerne le revêtement des noyaux tandis qu'ils sont à l'état séparé, et en ce qui concerne la formation de noyaux par un   sé-   chage par pulvérisation. 



   Le terme "noyau", tel qu'utilisé ici, sera défi- ni ci-après afin que le présent procédé soit bien compris. Ce terme "noyau" se rapporte aux particules qui sont susceptibles d'être revêtues par une matière additionnelle au cours de la for- mation des pastilles désirées. De ce fait, le terme "noyau",tel qu'utilisé ici, se rapporte aux particules qui sont les   embry-   ons des pastilles finales   d'engrais.   Il n'est pas nécessaire, cependant, que les noyaux soient de la même substance que les solides de la boue, car il est aisément possible, dans le pré- sent procédé, de produire des pastilles   consistant:   en deux subs- tances ou plus. A titre d'exemple, il est possible de former us pastilles de nitrata   d'ammonium   sur une bas* formée de noyaux de pierre à chaux. 



   Les dimensions des noyaux sonr telles   qu'ils   ten- dent à disséminer l'humidité avant que l'agglomération ne se produise, les dimensions des noyaux étant plus grandes que les particules pulvérulentes sèches utilisées dans le procédé cou- rant d'agglomération. De ce fait, les noyaux sont généralement supérieurs à 20 à 30 mailles et ils sont toujours supérieurs à 40 mailles. De manière avantageuse, une masse des noyaux, lors- 

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 qu'elle est humidifiée avec un excès de fluide, transférera ra- pidement et disséminera l'humidité supplémentaire dans l'entière- té d'un volume important, ces noyaux ne tendant que de façon très lâche à se maintenir ensemble par la tension superficielle du fluide au départ. 



   Avec de plus petites particules, telles que celles      utiliser dans les procédés antérieurs, l'humidification amène ces fines particules en contact suffisamment étroit pour que la masse tende presque immédiatement à s'enrouler en granules beau- coup plus grands que les particules constitutives. 



   Il sera entendu qu'un petit pourcentage de par- ticules ayant des dimensions plus petites que les noyaux pourra être présent dans l'appareil de granulation, ces particules é- tant habituellement une matière pulvérisée recyclée pour un nou- veau traitement. Ces particules fines recyclées ne sont pas en   elles-mêmes   des noyaux, suivant ce qui a été défini ci-dessus, mais elles peuvent être employées dans la formation de noyaux par humidification de ces particules d'une manière qui sera dé-      crie par la suite. 



   Les noyaux à utiliser suivant le présent procédé peuvent être obtenus par de nombreuses méthodes différentes. Si on le désire, on peut'employer des particules de la composition chimique et des dimensions désirées, produites indépendamment du prient procédé. De préférence, cependant, les noyaux sont produits par l'utilisation d'une portion de la boue à utilier ultérieurement dans l'opération de revêtement. De ce fait, une portion de la boue contenant les solides peut être envoyée à l' appareil de granulation et séchée dans celui-ci, ce qui a pour résultat la formation des noyaux désirés par évaporation du li- quide ou solvant.

   En outre, comme mentionné précédemment, une      matière pulvérisée sèche, habituellement une matière recyclée, peut être envoyée à l'appareil de granulation et humidifiée pour 

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 former les noyaux par une granulation naissante. 



   Il est nécessaire, dans la mise en oeuvre de l' invention, que le lit de noyaux se trouvant   dans   1'appareil de      granulation soit maintenu d'une manière générale en   dénoua   de la teneur d'humidité requise pour une agglomération, des portion$ localisées seulement du lit étant amenées à une teneur d'humidi-      té supérieure au point   d'agglomération.   L'appareil de granula- tion est de préférence un récipient cylindrique semblable à un four, monté de manière que son axe soit presque horizontal et agencé pour être mis en mouvement autour de son axe de symétrie. 



  Il comporte des aubes longitudinales à l'intérieur de sorte que, durant sa rotation, ces aubes ramassent des masses des noyaux, les emportent vers le haut et les laissent retomber vers le fond de l'appareil de granulation, en réalisant ainsi une agitation dont le degré dépendra de la vitesse de   rotation.   Le   terme   "lit", tel qu'utilisé dans la présente description, se réfère à des mas- ses de noyaux qui sont pratiquement en contact les uns avec les autres dans le fond de l'appareil de granulation et tels qu'em- portés vers le haut par les aubes, jusqu'au moment où celles-ci les libèrent pour qu'ils retombent vers le fond de l'appareil de granulation.

   Il sera entendu que d'autres appareils convenables peuvent être utilisés comme appareils de granulation, pour l'ob- tention d'une agitation du lit et pour la mise en contact des noyaux avec des gaz chauds, par exemple l'appareil de séchage Rotolouvre, l'appareil de séchage Multilouvre et les réacteurs Fluo-solids (c'est-à-dire des réacteurs à lit   fluidifié).   



   Si le lit était uniformément humidifié jusqu'au point d'agglomération, il serait impossible d'éviter l'action d'agglomération courante, car il ne serait pas possible de sou- mettre toutes les parties du lit simultanément à l'agitation né- cessaire pour la séparation des noyaux revêtus. biais si le lit est maintenu d'une manière générale bien en-dssous d'une teneur 

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 d'humidité   d'agglomération,   il est aisément possible d'humidi- fier une certaine portion localisée de ce lit, par exemple une portion superficielle, et de soumettre ensuite   immédiatement   cet- te portion à une agitation pour atteindre les   buts   de l'invention. 



   Au début du   fonctionnement   de l'appareil de gra- nulation, il   est *9   conseiller de placer dans celui-ci une   matiè-   re ayant de bonnes dimensions de noyaux afin de faire démarrer le procédé. Après cela, cependant, la matière de recyclage ali-   mentée à   l'appareil de granulation n'a généralement pas des   di-   mensions de noyaux tellee/qu'utilisées ici. D'une manière générale, cette matière forme des particules de noyaux par une aggloméra- tion naissante, bien qu'une petite portion de la matière do re- cyclage puisse avoir des dimensions suffisantes pour agir comme noyaux.

   On croit que cette "agglomération naissante" se produit parce que les fines, terme par lequel on désigne une matière so- lide ayant des dimensions sensiblement plus petites que les noy- aux, tendent à s'agglomérer plus facilement et plus rapidement que ne le font des particules plus grandes. De ce fait, si une portion localisée d'une masse de noyaux contenant des fines est humidifiée avec une boue, les fines tendent à coller l'une à l' autre ou aux noyaux pratiquement immédiatement, et en outre un degré d'agitation satisfaisant pour la séparation de noyaux re- vêtus a moins tendance   à   individualiser les fines.

   La présence d'un petit pourcentage de fines est par conséquent une condition à auto-correction et un avantage du procédé de l'invention est qu' une quantité moindre de fines sera soufflée dans la cheminée en dépit d'un passage rapide des gaz de séchage chauds à travers la chambre. 



   Le procédé sera décrit avec référence à la forma- tion de pastilles d'un engrais, mais il doit être entendu que cette description ne constitue pas une limitation del'invention. 



  Le lit de noyaux comprenant des particules de noyaux est soumis 

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 à une agitation et humidifié localement avec une boue contenant.' une matière fertilisante. Cette boue contient de préférence une portion importantedes matières brutes fertilisantes solides qui recouvrent par la suite les particules de noyaux.

   De ce .fait, une portion importante de la matière brute fertilisante et, de préférence, la plus grande partie de cette matière est introdui-      te dans la boue, tandis que la portion restante de la pastille      finale d'engrais est constituée par la substance fertilisante formant les noyaux, De ce fait, le présent procédé est différent des procèdes antérieurs, dans lesquels les solides fertilisants sont granulés directement par l'addition de quelques pour-cent d'humidité   (5 à     15%).  En incorporant une quantité importante de la matière fertilisante brute sous la forme d'une boue et en   re-   couvrant ensuite les noyaux d'engrais par la matière brute,

   on a trouvé que le contrôle précis du procédé et la qualité du pre- duit sont suffisamment avantageux pour plus que compenser toute augmentation des frais de séchage dérivant de la transformation de la matière brute en une boue. 



   La boue est de préférence pulvérisée sur les noy-      aux du lit de manière à assurer une humidification uniforme des particules. Toute composition quelconque d'engrais qui peut être   '   transformée en une boue pouvant être pompée peut être granulée de manière satisfaisante dans ce procédé.

   La température de la boue n'est pas critique et elle n'est réglée que pour donner une boue ayant des caractéristiques satisfaisantes de pompage, 
On a trouvé qu'un facteur très important pour l' obtention de pastilles uniformes est que la teneur d'humidité du lit de granulation soit d'une manière générale ou totalement in- férieure à l'humidité critique à laquelle une agglomération se produit, Par "teneur d'humidité du lit de granulation", on dési- gne le pourcentage de phase fluide présente dans le lit   humidt*   fié, que cette humidité provienne ou non de la boue appliquée au 

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 lit de noyaux, ou qu'il s'agisse de l'humidité pouvant dériver des noyaux eux-mêmes. En d'autres mots, il s'agit du liquide et des solides dissous et non pas uniquement de l'humidité présen- te dans la boue ajoutée.

   A titre d'exemple, dans la granulation d'un engrais consistant en 40% de nitrate d'ammonium) 23% de chlorure de potassium et 37% de pierre à chaux, le pourcentage d'eau n'est quu de   4%   au point d'agglomération, tandis que le pourcentage de phase fluide est de 20%. Cette différence est due au fait que la dissolution de sels solubles dans l'eau, a'ug- mente le poids de fluide, diminue le poids de solide, et   augmen-   te ainsi le pourcentage de phase fluide dans le mélange, que l' on appelle humidité du lit de granulation. 



   L'addition de boue au lit de solides dans l'ap- pareil de granulation et l'évaporation simultanée du liquide   définissent   une certaine teneur d'humidité du lit de granulation, Comme mentionné ci-dessus, il y a une humidité maximum du lit, au-dessus de laquelle une agglomération se produit, en donnant des particules de trop grandes dimensions. De ce fait, la teneur d'humidité doit être suffisamment basse pour qu'une accumulation des particules soit formée non pas par une agglomération mais par la formation des revêtements sur les particules humidifiées à la suite de l'évaporation du solvant de la boue appliquée aux particules. 



   Les spécialistes en ce domaine comprendront que la teneur critique d'humidité pour différents engrais et autres substances variera suivant leur composition chimique. La teneur d'humidité nécessaire pour produire une agglomération pour un engrais particulier quelconque peut être soigneusement vérifiée au laboratoire et elle est désignée par "humidité   d'aggloméra-        tion". 



   Un procédé pour déterminer le point d'aggloméra- tion est décrit ci-après. 

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   A 6 échantillons contenus chacun dans des   @   cons d'Erlenmeyer de 100 ml. et consistant chacun en 40 grammes de la matière dont le point d'agglomération doit être   détermine,   on ajoute de l'eau avec précision en utilisant une burette de manière à former une série d'échantillons ayant des teneurs d' humidité voisines du point d'agglomération et no différant en- tre elles que de 0,5Z   d'humidité. On   obture l'embouchure de cha- que flacon par un bouchon de caoutchouc à montage étroit et on secoue violemment pendant 4 minutes en tapotant les flacons par intermittance sur une table pour libérer les solides adhérents. 



  On verse les échantillons dans des verres de montre distincts et on arrange ces verres par ordre croissant de teneur   d'humi-   dité. Si   l'humidité   d'agglomération a été incluse dans les é- chantillons, il y aura un changement marqué dans l'aspect de la matière comportant cette teneur d'humidité. A cette teneur d'humidité, la matière se sera enroulée en billes rondes lui- santes de 10 mailles et plus de diamètre et tous les échantil- lons ayant la teneur plus élevée   d'humidité   seront boueux ou contiendront des granules plus grands et plus plastiques. Cotte expérience peut être réalisée à toute température quelconque désirée de manière à déterminer le point d'agglomération de la matière aussi bien aux températures élevée qu'à la température ambiante. 



   Dans l'application de la présente invention à un engrais particulier, par conséquent, l'humidité du lit de granulation de cet engrais devrait être inférieure à l'humidité   d'agglomération   de   celui-ci.   Ce n'est que lorsque l'humidité du lit se rapproche du point d'agglomération, qu'elle de vient cri- tique, Il s'ensuit qu'un élément important du procédé est le contrôle de la teneur d'humidité du lit de granulation afin que cette teneur ne se rapproche pas du point d'agglomération. 



   L'opération suivant la présente invention sera 

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       décrite ci-après au fur   et à   mesure qu'elle se produit dans le tambour ou chambre de granulation. Comme on l'a signalé, le lit de noyaux se trouve, dans son ensemble, en dessous de la teneur   d'hidité   d'agglomération et, de ce fait, il est dans un état pulvérulent. Le tambour est mis en rotation de manière à produi- re l'agitation dont il sera question par la suite. Des gaz de séchage chauds, dont il sera également plus particulièrement question par la suite, sont amenés à passer de manière continue à travers le tambour. 



   La boue est introduite en quantités appropriées dans le tambour de manière à être répartie sur le lit afin d' humidifier celui-ci localement. Ceci peut être réalisé en pul- vérisant la boue sur le lit dans la portion inférieure du tam- bour, mais d'autres méthodes de répartition sont possibles. Il n'est pas nécessaire que la boue introduite soit sous la forme de fines gouttelettes. Toute méthode de distribution ou d'in- troduction peut être adoptée en prévoyant même l'alimentation de la boue sur le lit sous la forme d'un courant. Par "humidi- fication locale du lit", on signifie une humidification ne s' appliquant pas au volume total du lit à l'endroit de l'alimen- tation de la boue.

   Généralement, une portion superficielle seu- lement du lit est humidifiée, en laissant entre cette portion humidifiée et les parois du tambour, une couche importante de noyaux dont la teneur d'humidité est inférieure au point d'ag-   glomération,   
Dès l'humidification localisée du lit, la portion ainsi humidifiée et les portions non humidifiées adjacentes de ce lit sont soumises à l'agitation et, en particulier, elles sont élevées par les aubes du tambour et déchargées en des points adjacents du sommet de ce tambour,   d'où   elles tombent de haut en bas à travers les gaz de séchage chauds.

   Le séchage empêche tout collage des portions humidifiées aux parois du   tambour   et, 

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 comme l'action qui est décrite se produit avant le moment ot une agglomération ne commence, le résultat de cette action est une chute du lit sous forme de particules à travers les gaz chauds. Les noyaux de la portion humidifiée, qui sont en quel- que sorte maintenus ensemble sous l'action d'une force peu éle- vée, tendent à se séparer durant cette action de chute, de ma.   nière   à être rendus distincts à l'état revêtu ou à acre trans- formés en groupes ne comportant pas plus d'environ dqux ou trois noyaux également à l'état revêtus. 



   Durant le séchage, tandis que la matière tombe à travers les gaz chauds, les noyaux revêtus ou les groupes de noyaux sont immédiatement sèches de sorte que, au moment où   ils   atteignent à nouveau la portion inférieure du tambour, ils n'ont plus une teneur d'humidité supérieure au point   d'agglomération,   c'est-à-dire qu'ils sont dans un état non aggloméré. En même temps, les noyaux du lit, qui ne sont pas dans la portion ini- tialement humidifiée, sont encore séchés.

   De ce fait,   la   teneur d'humidité du lit, dans son ensemble, est maintenue en dessous du point d'agglomération et il n'y a pas de tendance que les noyaux qui ne sont pas directement humidifiés par la boue répar. tie accumulent une humidité par absorption à partir des zones humidifiées de manière à atteindre éventuellement une teneur d'humidité d'agglomération. 



   L'action décrite est continue et répétitive, de      sorte que les noyaux et les groupes de noyaux revêtus sont re- vêtus à nouveau à diverses reprises jusqu'à ce qu'ils   atteigne   les dimensions désirées de pastilles. Sous ce rapport, on peut noter que, comme certaines particules peuvent contenir deux* ou plusieurs noyaux, la tendance de ces particules à se séparer des autres duarnt l'action de chute est d'autant plus grande que ces particules sont plus importantes. De ce fait, le produit du procédé est caractérisé par une uniformité remarquable des 

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 dimensions des pastilles, 
L'action est à tout moment sous le contrôle de l'opérateur, car celui-ci peut modifier la vitesse de rotation du tambour et le degré résultant d'agitation et il peut modi- fier la quantité de boue introduite.

   Ceci permet une opération continue sous des conditions non   agglomérantes   et la production de pastilles dans lesquelles la plus grande partie des solides   dérive /de   la boue, les pastilles ayant les caractéristiques de pastilles formées essentiellement par revêtement et non pas par agglomération. 



   Il entre également dans le cadre de l'invention de prévoir une pulvérisation de quantités additionnelles de boue dans les gaz de séchage chauds de manière à couvrir ou à recouvrir les noyaux,, pour autant que ces noyaux soient séchés par les gaz avant qu'ils ne puissent entrer en contact sous des conditions qui sinon leur permettraient une agglomération. En outre, comme les gaz de séchage chauds passent à travers le tam- bour, la boue peut être pulvérisée dans celui-ci demanière à produire des gouttelettes séchées par pulvérisation, capables d'agir comme noyaux. 



   Ces diverses actions peuvent être amenées à se produire dans la même section ou dans des sections différentes du tambour. A titre d'exemple, les pastilles peuvent être for- mées comme signalé ici et recevoir ensuite un revêtement, tan- dis qu'elles sont à l'état séparé, suivant ce qui est décrit dans le brevet   U.S.A.   mentionné précédemment, afin d'augmenter leur uniformité et leur brillant de surface. 



   D'une manière générale, les températures des gaz chauds sont celles qui seraient utilisées dans le fonctionnement normal d'un appareil de séchage rotatif pour le séchage d'une matière fertilisante qui a été transformée en pastilles par une agglomèration.   Evidemment,   la température particulière d'un   ou.   

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 de gaz de séchage variera suivant la température nécessaire pour maintenir la teneur   d'humidité   du lit de noyaux en   desso@@   du point d'agglomération, et elle no doit pas être élevée au point de produire une décomposition de la matière. On a trouve que la température des gaz doit d'une manière   générale'   se   situer ;   dans la gamme de 250 à   1000*F.   



   La température du lit de noyaux est une* fonction du caractère humide ou du pourcentage de phase fluide 'présente dans le lit. Pour un fonctionnement satisfaisant de l'appareil de granulation, cette température devrait se situer entre la température au thermomètre mouille des gaz de sortie et environ. 



    50   degrés au-dessus du point d'ébullition maximum du liquide i se trouvant dans la boue. D'une manière générale, la températu- te de la matière du lit se trouvant dans l'appareil de granula- tion varie de 150 à 260 F. Comme cette température est une fonc- tion du caractère humide ou du pourcentage de phase fluide pré- sente dans le lit, elle est utile car elle indique quand le pourcentage de phase fluide atteint sa teneur d'humidité cri- tique ou d'agglomération. Un fonctionnement à des températures de lit inférieures à environ 140 F. a pour résultat une humidi- fication excessive de la masse et une perte de contrôle. Ce n' est pas la température basse qui provoque cette difficulté mais bien l'excès d'humidité du lit, qui est mesuré par la tempéra- ture de ce lit. 



   On a trouvé que la gamme de teneurs d'humidité de la boue peut varier dans la mesure où la formation de pastil- les est en cause. Il est nécessaire que la boue contienne une humidité suffisante pour présenter une caractéristique convena- ble de pompage. Des quantités supérieures à cotte valeur suffisan- te peuvent être utilisées mais elles auraient pour résultat des frais plus élevés de séchage, car, lors de l'addition de la boue au lit de solides dans l'appareil de granulation, une chaleur 

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 suffisante doit être produite par les gaz de séchage chauds pour qu'il y ait une évaporation simultanée d'une quantité suffisante d'humidité de la boue afin que la teneur d'humidité* du lit n'at- teigne pas le point d'agglomération. 



   Il y a lieu de remarquer en outre que la qualité des granules produits varie suivant des conditions telles que la variation du taux d'addition de la boue à chaque section de l' appareil de granulation, la variation de la température des gaz d'entrée, la variation de la circulation des gaz d'entrée, la variation du taux de recyclage, le séchage par pulvérisation de la boue dans l'appareil de granulation et le contrôle du procé- dé initial d'humidification. 



   Des pastilles produites suivant la présente in- vention varient de 1,5 à 0,03 pouce . On peut produire si on le désire des pastilles ayant des dimensions encore plus grandes car il n'y a aucun problème à produire des pastilles ayant plus de 1,5 pouce de diamètre. En ce qui concerne des pastilles infé- rieures à 0,03 pouce de diamètre, il se présente par contre un   problême   dû à la petite dimension des noyaux utilisés dans la formation des pastilles et dû, en particulier, à l'humidifica- tion uniforme de ces noyaux, pour des raisons déjà décrites en détail précédemment. 



   Le présent procédé peut être utilisé dans la pro- duction de pastilles d'engrais de toute composition chimique dé- sirée, Comme le savent les spécialistes en ce domaine, un engrais   est   couramment désigné par un système à trois nombres, tel que 3-9-6, ces chiffres représentant respectivement le pourcentage d'azote, de phosphore en tant que % d'anydride phosphorique, et de potassium en tant   que  !.   de carbonate de potassium, que l'on retrouve dans l'engrais. De ce fait, un engrais 3-9-6 représente un engrais contenant 3% d'azote, 9% d'anhydride phosphorique (généralement appelé phosphate) et   6%   de carbonate de potassium. 

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   Des exemples de compositions typiques d'engrais, intéressand dans le présent procédé, sont donnés ci-après, ainsi que les parties en poids des ingrédients utilisés dans la production de l'engrais. 



   Exemple 1 
Type 14-014 
452 livres de chlorure de potassium 
800 livres de nitrate d'ammonium 
748 livres de chaux dolomitique 
Exemple2 
Type   14-0-14 .   



   452 livres de chlorure de potassium 
1287 livres de sulfate d'ammonium 
261 livres de chaux dolomitique 
Exemple 3 
Type 20-0-20 
645 livres de chlorure de   potassium   
1143 livres de nitrate d'ammonium .' 
212 livres de chaux dolomitique 
Exemple 4 
Type 10-10-10 
323 livres de chlorure de potassium 
1010 livres de superphosphate 
67 livres d'ammoniaque 
143 livres de nitrate d'ammonium 
437 livres de sulfate d'ammonium 
20 livres de chaux dolomitique 
Exemple 5 
Type 5-10-5 . 



   162 livres de chlorure de potassium 
1010 livres de superphosphate 
33 livres d'ammoniaque 
72 livres de   nitrate,   d'ammonium 
218 livres de sulfate d'ammonium 
505 livres de chaux dolomitique 
Comme montré par les exemples précédents, un en- grais de qualité ou type particulier peut être préparé en par- tant de différentes formules, comme illustré par le type   14-0-14   des exemples 1 et 2, chacune des formules de ces exemples étant      d'une composition chimique différente.

   Les points   d'agglomération   

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 pour chacune de ces formules seront également différents, 
Dans le Tableau suivant, on donne les points d' agglomération pour un certain nombre des engrais des exemples précédents, ces points d'agglomération ayant été déterminés par la méthode décrite en détails précédemment. 



   Tableau 
 EMI20.1 
 
<tb> Formule, <SEP> N  <SEP> Type <SEP> d'entrais <SEP> en <SEP> % <SEP> d'eau
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 5-10-5 <SEP> 11,3% <SEP> à <SEP> 70 F.
<tb> 



  10-10-10 <SEP> 9,2% <SEP> à <SEP> 70 F.
<tb> 



  3 <SEP> 20-0- <SEP> 20 <SEP> 5.2% <SEP> à <SEP> 60 F.
<tb> 
 



   On décrira ci-après le procédé de l'invention en se référant aux dessins annexes. 



   La Figure 1 représente une vue schématique d'un Agencement pour la mise en oeuvre du procédé décrit ici, 
La Figure 2 est une vue en coupe longitudinale de l'appareil de granulation de la Figure 1, 
La Figure 3 est une vue en coupe transversale, prise suivant la ligne 3-3 de la Figure 2. 



   En se référant aux dessins, l'alimentation solide consistant en solides recyclés et en d'autres solides est   envoy-   ée depuis un système d'alimentation 1 dans un appareil de granu- lation 2 pour former un lit de noyaux dans celui-ci. Une boue 3 être contenant des matières brutes fertilisantes qui doivent.placées en revêtements sur les noyaux est mélangée dans le réservoir de mélange et d'emmagasinage 4 grâce à un dispositif d'agitation 5, la boue étant chauffée jusqu'à la températuredésrée par un ap- pareil de chauffage 6. La boue peut cependant être le produit d' un processus direct de fabrication pour la matière à transformer en pastilles. 



   La boue est ensuite pompée grâce à une pompe 7 par le conduit 8 d'où elle est pulvérisée sur le lit de noyaux par des ajutages 9 et   10.   La teneur d'humidité du lit de noyaux est réglée en faisane passer un gaz chaud ou un mélange de gaz 

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 chauds à travers l'appareil de granulation, . contra-courant ou dans le même sens de celui de la circulation des autres matières. 



  Dans la forme de réalisation particulière dont il est question ici, le gaz chaud pénètre par l'extrémité d'entrée 2a et sort à l'extrémité conique opposée 2b de l'appareil de granulation, le lit de noyaux   humidifié   étant amené à tomber à travers les gaz de séchage chauds. Une aspiration est   provoquée à   l'extrémi- te de sorcie des gaz de l'appareil de granulation grâce à un ven- tilateur 11 afin d'aider à l'extraction des gaz hors de   l'appa-   t reil de granulation. Le ventilateur 11 est de préférence relié à un séparateur à cyclone 12 en vue de l'enlèvement des particu- les fines présentes dans les gaz de sortie passant de l'appareil de granulation vers le ventilateur 11 par le conduit 13. Une van- ne 14 est prévue pour contrôler la circulation des gaz de sortie. 



   Les noyaux revêtus de matière, obtenus dans l'ap- pareil de granulation, sont recueillis dans le réceptacle de pro- duit 15 en tombant par la trémie de décharge 16. Les   éléments     tropgros   sont broyas et ils sont transférés au réceptacle de re- cyclage 17 avec les éléments de trop petites dimensions, pour ê- tre envoyés à   nouveau h   la trémie ou système d'alimentation 1. 



   Si on le désire, un appareil de séchage 18 est prévu pour conditionner les granules formés qui lui sont alimen- tés par un appareil d'alimentation 19. 'Cet appareil   de( séchage   peut être du type rotatif de petite dimension,   entraîne   par courroie grâce à un moteur 20 et une courroie 21. Cet appareil de séchage est soutenu à rotation sur des rouleaux 22 grâce à des cercles 23 supportés par cet appareil de séchage et se trou- vant en contact avec les rouleaux. Des gaz chauds similaires a ceux insufflés à travers l'appareil de granulation parcourent cet appareil de séchage. 



   L'appareil de granulation 2, tel que représenté, est d'un type rotatif courant, entraîne par un moteur 24 et une courroie 25. Cet appareil de granulation est soutenu à rotation 

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 sur des rouleaux 26 grâce à des Anneaux 27 prévus sur l'appareil et se trouvant en contact avec ces rouleaux, 
Comme représenté à la Figure 2, L'appareil de granulation 2 comprend une enveloppe cylindrique 28 disposée de manière que son axe de symétrie soit à peu près horizontal. 



     On   prévoit cependant de préférence une légère pente descendante, par exemple de   1/8ème   de pouce par pied de longueur en direction de l'extrémité d'entrée des gaz 2a pour accélérer la sortie des granules solides vers la trémie de décharge 16. L'appareil de granulation comporte une série d'aubes 29 d'une capacité suffi- sante pour élever la matière du lit de noyaux, par exemple deux fois en moyenne par tour. L'extrémité de sortie 2b de l'appareil de granulation est de préférence conique pour réaliser une meil- leure jonction étanche avec le système d'évacuation. Les aubes 
29 sont découpées à une courte distance des extrémités de l'ap- pareil de granulation afin d'empêcher des effets ayant une ac- tion sur le taux de décharge de l'appareil de granulation. 



   En fonctionnement, la boue est amenée de manière continue dansl'appareil de granulation par les ajutages 9 et 10. 



  A titre d'exemple seulement, un de ces ajutages a été représenté comme étant orienté vers le bas sur le lit. L'appareil de granu- lation tourne à une vitesse convenable, par exemple de 16 tours par minute, afin de laisser tomber les noyaux solides du   lit à   travers la pulvérisation de boue et à travers les gaz chauds con- tenant les produits de combustion d'une huile combustible et d' air, insufflés de manière continue à travers le granulateur pour enlever par distillation le solvant de la boue, en laissant les noyaux désirés recouverts de pastilles d'engrais. 



   Il est à conseiller de réaliser à des intervalles prédéterminés, par exemple toutes les quinze minutes, une analy- se sur tamis de l'effluent de l'appareil de granulation. La quan- tité de recyclage est calculée en partant de cette analyse et du 

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 poids du débit obtenu. Ce poids   calcula   de la matière de recy-   clage   est soumis   à   un broyage et renvoyé de manière continue à l'appareil de granulation depuis le réceptacle de recyclage 
17 vers la trémie 1, Cette méthode d'introduction de la   matiè.   re de recyclage, telle   qu'apporté par   l'analyse sur tamis, est appelée taux de   reclyclage   naturel. 



   On a préparé un certain nombre de pastilles d' engrais suivant le procédé précédent, comme montré par les ex- emples suivants. 



   Exemple 6 
Cet exemple illustre la préparation de pastilles d'engrais en partant de la composition d'engrais de l'exemple 1, type 14-0-14 . 



   Un lit de noyaux (provenant d'une matière de re- cyclage et d'une pulvérisation séchée) du type 14-0-14 et pré- sentant une analyse sur tamis donnant 9% retenus sur un tamis de 10 mailles,   89,7%   traversant un tamis de 10 mailles et   re-   tenus sur un tamis de 30 mailles, 1,3% traversant un tamis de 30 mailles, est soumise à une pulvérisation avec une boue à une température de 95 F., cette boue comprenant 79% d'engrais   14-   0-14 et   21%   d'eau (toute la matière en suspension était infé- rieure à 10 mailles et on n'ajoutait pas d'agents mouillanta ou dispersants), sous les conditions opératoires suivantes    Humidité du lit : 0.75% Température du lits 182 F.   



   Température de gaz d'entrée : 360 F. 



   Température de gaz de   sortie:   204 F. 



   A la fin d'une période de traitement de   3-3/4   heures, on obtenait les résultats suivants ! 
Taux de production (effluent de l'appareil de granulation-   matière recyclée) :   
32 livres/heure de produit séché et dimensionné traversant un tamis allant de 4 à 16 mailles 
Poids d'alimentation !  72   livres 

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Effluent de l'appareil de granulation   Taux :    40,8   livres par heure 
Analyse de la composition 
99,6% t   14-0-14     0,4%   : humidité 
Analyse sur   tamis :   retenus sur tamis de 4 mailles : 15,8% traversant un tamis de 4 mailles et retenus sur tamis de 5 mailles :  12,6%   traversant un tamis de 5 mailles et . retenus sur tamis de 10 mailles :

     70,3%   traversant un tamis de 10 mailles :   1,3%   
Matière recyclée: 
Taux : 8,8 livres par heure; à peu près équivalent à une matière (+ 4 mailles et - 10 mailles) 
Analyse de la composition   99,6%   de 14-0-14 
0,4%   d'humidité   
Analyse sur tamis ; toute la matière broyée   à   100% traversant un tamis de 10 mailles. 



   Les conditions d'opération et les résultats de deux traitements supplémentaires sont donnés aux exemples 7 et 8 suivants, 
Exemple 7 
Matières granulées :   14-0-14   de l'exemple 1 
Taux de production : 41,5 livres/heure d'un produit séché et   dimensionne   (-4 mailles, -16 mailles) 
Durée du traitement 6- 1/4 heures 
Poids d'alimentation : 68 livres 
Alimentation de boue ;Pulvérisée à travers un ajutage de pulvérisation à air et dirigée sur le troisième cinquième et sur le quatrième cinquième du lit de granulation 
Boue :Analyse de la composition 
81% de   14-0-14   
19%   d'eau   
Toute la matière suspendue traverse un tamis de 
12 mailles. 



     Température   de 85 F. 



   Effluent de l'appareil de   granulation :     Taux    t 41,5   livres par heure. 

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   Analyse de la   composition :    la   même que pour   tr@@@   ment 6 
Analyse sur tamis : retenus sur tamis de 4 mailles :0,7% traversant tamis de 4 mailles et retenus sur tamis de 5 mailles 1,6% traversant tamis de 5 mailles   et   retenus sur tamis de 10   mailles:8918%   traversant tamis de 10 mailles et retenus sur tamis de 16 mailles: 7,7% traversant tamis de 16 mailles : 0,2% Matière recyclée : Néant Matière des   noyaux :  Pulvérisation   fléchée   de la même composition que le produit ou effluent de l'appareil de granulation. 



  Conditions opératoires   Humidité du lit t 0,40% Température du lit 220 F.   



   Température du gaz d'entrée 420 F. 



   Température du gaz de sortie 220 F. 



   Taux de circulation du gaz 460 livres/heure. 



   EXEMPLE 8 Matière granulée : 20-0-20 de l'exemple 3 Taux de production !40 livres/heure d'un produit séché et dimensionné (-4 mailles, + 10 mailles)   Durée du traitement : 6-1/4 heures   Poids de l'alimentation 65 livres Alimentation de boue pulvérisée à travers un ajutage d'atomisation à air sur le second tiers du lit de l'ap- pareil de granulation. 



    Boue :  Analyse de la composition:   83%   de   20-0-20   
17% d'eau 
Toute la matière suspendue traverse un tamis de 12 mailles. 



   Température de la boue :85-90 F. 



  Effluent de l'appareil de   granulation :   
Taux : 56 livres par heure   Composition :     99,7%   de 20-0-20   0,3%   d'eau 
Analyse sur tamis : retenus sur tamis de 4 mailles 5,9% traversant tamis de 4 mailles et retenus sur tamis de 5 mailles : 13,2% traversant tamis de 5 mailles et retenus sur tamis de 10 mailles :   76,8%   traversant tamis de 10 mailles 4,1% 

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 Matière recyclée :   16   livres/heure (toute la matière étant de +5   =ailes   ou -10 mailles) Produit : composition identique à   l'effluent   de l'appa- reil de granulation. 



   Analyse sur tamis :100% de matière traversant un tamis de 5 mailles et retenue sur tamis de 10 mailles Matière de noyau :   composition :  identique à l'effluent de   l'appa-   reil de granulation dimensions sur tamis :100% (-10 mailles   +30   mail- les' Conditions opératoires ; 
Humidité du   lit :   env, 0,2% 
 EMI26.1 
 Tempuratuïc du lit 195*Fi 
Température   du   gaz d'entrée 195 F. 



   Température du gaz de sortie : 193 F. 



   Circulation de   gaz :   405 livres/heure. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



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  "Process for producing pellets of substantially uniform dimensions and products obtained".



   The present invention relates to a new process for forming tablets of water-soluble substances, normally solid, for example tablets of fertilizers, fertilizers, etc.



   An object of the invention is to provide a novel granulation process capable of producing fat pellets of more uniform size than the pellets formed.

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 by currently known methods.



   Another object of the invention is to provide a novel granulation process for producing uniform fertilizer pellets of a wider range of sizes than that presently produced by current granulation processes.



   Another object of the invention is to provide a novel granulation process for the production of fertilizer pellets, in which a high degree of control over the granulation conditions is maintained during the formation of the pellets. Yet another object of the invention is to provide a novel granulation process for the production of fertilizer pellets which is continuous and free from production stoppages and losses due to silt formation.



   Another object of the invention is to provide a new granulation process for the production of fertilizer pellets which is more efficient, economical and simpler than current processes.



   Yet another object of the invention is to provide a novel granulation process, in which a substantial portion of the solids to be granulated is supplied to the granulation apparatus in the form of a slurry or solution.



   In the processes currently used for the formation of fertilizer pellets, these pellets are obtained by "agglomeration" processes. In these agglomeration processes, a dry powdery material, usually having dimensions of less than 20 mesh, is moistened with a wetting fluid, and rolled, shaken or agitated, until the particles come together. of the plastic state, called "agglomeration point". At this stage, the particles start to agglomerate or adhere to form granules comprising several particles,

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The process described above gives rise to difficulties which prevent the formation of pellets of uniform dimensions.

   as well as other undesirable results. Firstly, the size of the pulverulent fertilizer material, the
20 meshes or less, hardly allows a uniform transfer of the wetting fluid, this transfer being often impossible. Drops of moisture falling into a mass of this dry pulverulent material tend to curl up into small beads of varying sizes, instead of dispersing throughout the bed of material. These difficulties in uniformly wetting a material of this size results in the formation of granules of a wide range of sizes, including oversized granules and undersized granules.

   In addition, there is a marked tendency, during wetting of this fine powdery material, for the material to adhere to solid surfaces, for example the floors of the granulator.



   Another disadvantage of the foregoing method of agglomeration is the difficulty of maintaining the proper moisture content during granule formation. If the moisture content is too low, so that the particles are insufficiently plasticized, inefficient agglomeration occurs.



  On the other hand, if the moisture content is too high, the particles approach a muddy state or undergo complete coalescence into a slime, causing production stoppages and losses. For example, an increase in humidity of about 1% over the moisture content required for agglomeration will turn the mixture into a slime.



   A main difficulty in the agglomeration process arises from the fact that many substances which one wishes to transform into pellets are initially made by a chemical reaction (or recovered from a material containing them).

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 under the volume of an aqueous solution or mud.

   Such a solution or slurry obviously cannot be made directly into pellets. On the other hand, a solid material in powder form is introduced into a granulating apparatus and, although the solid material can be moistened with the solution. or sludge, instead of being with water, to raise its moisture content to the point of agglomeration, the amount of sludge that can be so added is strictly limited, which is evident from what was pointed out above, The final pellets will be formed mainly from the subs. solid powdery tances. This requires an important diet. tance and continue finely divided solids.



   It is possible to dry a solution or slurry to recover the solids it contains, and then to grind these solids to about 20 mesh; is generally too expensive, however. In most agglomeration processes, the continuous feed of finely divided solids is ensured by recycling ground materials, previously transformed into pellets. The oversized and undersized material exiting the granulator is not sufficient to supply the feed, so large quantities of pellets will. otherwise sold must be crushed and returned to the granulator.

     Frequently, up to $ 10 to 10 pounds must be recycled for each pound of finished product, making the process slow and very expensive, and requiring an ins. large and costly installation.



   A fundamental object of the invention is to provide a relative by which to prepare pellets consisting mainly of solids derived from solution or slurry.



  In the description and in the claims, the term "sludge" will be used to denote a substance which can be pumped, to

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 aqueous vehicle, containing solids which must all be formed into pellets, whether these solids are dissolved or suspended, or both.



   The new methods of the present invention overcome the disadvantages of the prior art methods and permit the formation of uniform pellets of a relatively wide range of sizes, generally in the range of about 0.03 inch to. about 1.5 inch in diameter. Loan burr about 0.03 to 0.25 inch in diameter, the pellets preferred) having a diameter of between 0.063 and 0.185 inch.



   In the U.S. patent, A. N 2,926,079 granted on February 23, 1960 (and in British patent N 894,773, as well as in French patent N 1,206,782, which correspond to this US patent, A.), A process has been described in which nuclei - aux of the substance to be transformed into pellets, having a moisture content below the point of agglomeration, are separated * by stirring in a chamber and mixed with hot drying gases passing through this chamber, While they are thus separated - Res (generally in a state of free fall), the cores are coated with fine droplets of a slurry usually introduced by spraying the slurry into the hot drying gases.



  Although the moisture content of the cores can in this way be temporarily elevated above the point of agglomeration, the action of the gases is to dry the deposited mud droplets almost instantaneously, so that the cores Coated have their moisture content which is again reduced to below the point of agglomeration, before they can join together or come into contact with uncoated cores under the conditions of agglomeration. Therefore, by covering and covering the cores, pellets consisting primarily of slurry-derived solids are produced, these pellets being round, smooth and remarkably uniform in size.

   An advance

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 The feature of this process is that, when desired, slurry droplets, spray dried in the chamber, without coming into contact with the separated cores, serve to provide, in part at least, a continuous supply of fresh kernels.



   The process of the present invention is based on the fact that, while for agglomeration, a mass or bed of cores must reach a critical moisture content, as hereinafter pointed out, effective agglomeration takes a certain time. The surfaces of the kernels must either be soft enough to allow them to adhere together, or the applied slurry must reach a sticky or tenacious quality, or devy, and these actions do not occur instantly.
It becomes possible, therefore, to apply a slurry to a portion of a mass or bed of cores, so as to moisten them up to or up to above the point of agglomeration, and, by the application of immediate agitation,

   separate the coated cores and mix them with hot drying gases which will dry them to below the agglomeration point before they come into contact again. This is because, until effective agglomeration begins, there is only minimal force holding the nuclei together. The amount of sludge added is not limited to the amount of critical agglomeration, but can significantly exceed this.



   The results are similar to the process claimed in the aforementioned US patent except the following: the separation of the cores may not be as perfect, so that a number of pellets may contain two cores or more. The pellets can thus be brought to size at a somewhat faster rate and their formation may require a somewhat greater percentage of initially solid material. Some of the lozenges may not present

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 the complete surface uniformity which generally characterizes cores which are coated in a totally separated state.

   However, the cores are still remarkably uniform in size, they are made mostly of mud-derived solids, and they are strong and robust. The process involves substantially the same expense and results in substantially the same commercial advantages as the cores. common agglomeration processes.



   In addition, the process of the invention can be combined with the process of the above USA patent, both with regard to the coating of the cores while they are in a separate state, and with regard to relates to the formation of nuclei by spray drying.



   The term "core" as used herein will be defined hereinafter in order that the present process will be understood. This term "core" refers to particles which are susceptible to being coated with additional material during formation of the desired pellets. Therefore, the term "core" as used herein refers to the particles which are the embryos of the final fertilizer pellets. It is not necessary, however, that the cores be of the same substance as the slurry solids, as it is easily possible in the present process to produce pellets consisting of: two or more substances . For example, it is possible to form ammonium nitrata pellets on a base formed from limestone cores.



   The dimensions of the cores are such that they tend to disseminate moisture before agglomeration occurs, the dimensions of the cores being larger than the dry powdery particles used in the common agglomeration process. Because of this, the cores are generally larger than 20 to 30 meshes and they are always larger than 40 meshes. Advantageously, a mass of the cores, when

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 when moistened with excess fluid, will rapidly transfer and disseminate additional moisture throughout a large volume, these nuclei only very loosely tending to hold together by surface tension fluid at the start.



   With smaller particles, such as those used in prior processes, humidification brings these fine particles into sufficiently close contact that the mass almost immediately tends to roll up into granules much larger than the constituent particles.



   It will be understood that a small percentage of particles having dimensions smaller than the cores may be present in the granulator, these particles usually being pulverized material recycled for further processing. These recycled fine particles are not in themselves cores, as defined above, but they can be employed in the formation of cores by humidifying these particles in a manner which will be described by after.



   The cores to be used according to the present process can be obtained by many different methods. If desired, particles of the desired chemical composition and size can be employed, produced independently of the process. Preferably, however, the cores are produced by using a portion of the slurry to be used later in the coating operation. Therefore, a portion of the slurry containing the solids can be sent to the granulator and dried therein, resulting in the formation of the desired nuclei by evaporation of the liquid or solvent.

   Further, as mentioned earlier, a dry pulverized material, usually a recycled material, can be sent to the granulator and humidified to.

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 form the nuclei by incipient granulation.



   It is necessary in practicing the invention that the bed of cores in the granulation apparatus be generally maintained at the moisture content required for agglomeration, portions. located only in the bed being brought to a moisture content above the point of agglomeration. The granulator is preferably a cylindrical oven-like vessel mounted so that its axis is nearly horizontal and arranged to be moved about its axis of symmetry.



  It has longitudinal vanes inside so that, during its rotation, these vanes pick up masses of the cores, carry them upwards and let them fall to the bottom of the granulation apparatus, thus achieving an agitation of which the degree will depend on the speed of rotation. The term "bed" as used in this specification refers to masses of cores which are substantially in contact with one another in the bottom of the granulator and as carried. upwards by the vanes, until they release them so that they fall to the bottom of the granulation apparatus.

   It will be understood that other suitable apparatus can be used as granulation apparatus, for obtaining agitation of the bed and for contacting the cores with hot gases, for example the Rotolouvre drying apparatus. , the Multilouvre dryer and Fluo-solids reactors (i.e. fluidized bed reactors).



   If the bed were uniformly moistened to the point of agglomeration, it would be impossible to avoid the common agglomeration action, since it would not be possible to subject all parts of the bed simultaneously to the necessary agglomeration. required for the separation of coated cores. bias if the bed is generally maintained well below a level

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 of agglomeration moisture, it is easily possible to moisten a certain localized portion of this bed, for example a surface portion, and then immediately subject this portion to agitation to achieve the objects of the invention. .



   At the start of the operation of the granulation apparatus, it is advisable to place therein a material having good core dimensions in order to start the process. After that, however, the recycle material fed to the granulator generally does not have the core sizes as used herein. Generally, this material forms core particles by incipient agglomeration, although a small portion of the recycling material may be of sufficient size to act as cores.

   It is believed that this "incipient agglomeration" occurs because fines, by which is meant a solid material having dimensions substantially smaller than pits, tend to agglomerate more easily and more quickly than is the case. make larger particles. Therefore, if a localized portion of a cores mass containing fines is moistened with a slurry, the fines tend to stick to each other or to the cores almost immediately, and further a satisfactory degree of agitation. for separating coated cores has less tendency to individualize fines.

   The presence of a small percentage of fines is therefore a self-correcting condition and an advantage of the process of the invention is that a lesser amount of fines will be blown into the stack despite rapid passage of gases from the stack. hot drying through the chamber.



   The process will be described with reference to the formation of pellets of a fertilizer, but it should be understood that this description does not constitute a limitation of the invention.



  The bed of cores comprising particles of cores is subjected to

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 stirred and locally moistened with a slurry containing. ' a fertilizing material. This sludge preferably contains a significant portion of the solid fertilizer raw materials which subsequently coat the core particles.

   As a result, a significant portion of the raw fertilizer material and, preferably, most of this material is introduced into the slurry, while the remaining portion of the final fertilizer pellet is made up of the substance. In this way, the present process is different from previous processes, in which the fertilizer solids are granulated directly by the addition of a few percent moisture (5 to 15%). By incorporating a large amount of the raw fertilizer material in the form of a slurry and then covering the fertilizer cores with the raw material,

   it has been found that precise process control and product quality are advantageous enough to more than compensate for any increase in drying costs deriving from the transformation of the raw material into slurry.



   The sludge is preferably sprayed onto the bed cores so as to ensure uniform wetting of the particles. Any fertilizer composition which can be made into a pumpable slurry can be satisfactorily granulated in this process.

   The temperature of the sludge is not critical and it is only adjusted to give a slurry having satisfactory pumping characteristics,
It has been found that a very important factor in obtaining uniform pellets is that the moisture content of the granulation bed is generally or totally below the critical humidity at which agglomeration occurs. By "moisture content of the granulation bed" is meant the percentage of fluid phase present in the moist bed, whether or not this moisture comes from the sludge applied to the bed.

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 bed of nuclei, or whether it is moisture that can derive from the nuclei themselves. In other words, it is the liquid and the dissolved solids and not just the moisture present in the added sludge.

   For example, in the granulation of a fertilizer consisting of 40% ammonium nitrate) 23% potassium chloride and 37% limestone, the percentage of water is only 4% at the agglomeration point, while the percentage of fluid phase is 20%. This difference is due to the fact that the dissolution of soluble salts in water increases the weight of fluid, decreases the weight of solid, and thus increases the percentage of fluid phase in the mixture, which we call the humidity of the granulation bed.



   The addition of slurry to the bed of solids in the granulation apparatus and the simultaneous evaporation of the liquid sets a certain moisture content of the granulation bed. As mentioned above, there is a maximum humidity of the bed. , above which agglomeration occurs, giving particles of too large dimensions. Therefore, the moisture content should be low enough that an accumulation of the particles is formed not by agglomeration but by the formation of coatings on the wetted particles as a result of solvent evaporation from the applied slurry. to particles.



   Those skilled in the art will understand that the critical moisture content for different fertilizers and other substances will vary depending on their chemical composition. The moisture content required to produce agglomeration for any particular fertilizer can be carefully checked in the laboratory and is referred to as "agglomeration moisture".



   A method for determining the agglomeration point is described below.

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   Has 6 samples each contained in 100 ml Erlenmeyer flasks. and each consisting of 40 grams of the material for which the agglomeration point is to be determined, water is added with precision using a burette to form a series of samples having moisture contents near the point of agglomeration. agglomeration and not differing from each other by more than 0.5% humidity. The mouth of each vial was sealed with a tight fitting rubber stopper and shaken violently for 4 minutes, tapping the vials intermittently on a table to release adhering solids.



  The samples are poured into separate watch glasses and these glasses are arranged in increasing order of moisture content. If agglomeration moisture has been included in the samples, there will be a marked change in the appearance of the material with that moisture content. At this moisture content, the material will have coiled into solid round balls 10 mesh and larger in diameter and all samples with the higher moisture content will be muddy or contain larger, more plastic granules. . This experiment can be performed at any temperature desired so as to determine the agglomeration point of the material both at elevated temperatures and at room temperature.



   In applying the present invention to a particular fertilizer, therefore, the humidity of the granulation bed of that fertilizer should be lower than the agglomeration humidity thereof. It is only when the humidity of the bed approaches the point of agglomeration that it becomes critical. It follows that an important part of the process is the control of the moisture content of the bed. granulation so that this content does not approach the point of agglomeration.



   The operation according to the present invention will be

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       described below as it occurs in the drum or granulation chamber. As noted, the core bed is, as a whole, below the agglomeration moisture content and, therefore, is in a powdery state. The drum is rotated so as to produce the agitation which will be discussed later. Hot drying gases, which will also be more particularly discussed hereinafter, are caused to pass continuously through the drum.



   The sludge is introduced in appropriate quantities into the drum so as to be distributed over the bed in order to moisten the latter locally. This can be done by spraying the sludge onto the bed in the lower portion of the drum, but other distribution methods are possible. The sludge introduced need not be in the form of fine droplets. Any method of distribution or introduction can be adopted even providing for the supply of the sludge to the bed in the form of a stream. By "local bed wetting" is meant wetting not applying to the total bed volume at the sludge feed site.

   Generally, only a superficial portion of the bed is moistened, leaving between this moistened portion and the walls of the drum, a large layer of cores whose moisture content is below the point of aggregation,
Upon localized humidification of the bed, the portion thus humidified and the adjacent non-humidified portions of this bed are subjected to agitation and, in particular, they are lifted by the vanes of the drum and discharged at adjacent points from the top of this bed. drum, from which they fall up and down through the hot drying gases.

   The drying prevents any sticking of the moistened portions to the walls of the drum and,

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 as the action which is described occurs before the moment when agglomeration begins, the result of this action is a fall of the bed in the form of particles through the hot gases. The nuclei of the wetted portion, which are somehow held together under the action of a small force, tend to separate during this falling action, from ma. to be made distinct in the coated state or to be formed into groups not more than about dqux or three cores also in the coated state.



   During drying, as the material falls through the hot gases, the coated cores or groups of cores are immediately dry so that by the time they again reach the lower portion of the drum they no longer have a content. humidity greater than the point of agglomeration, i.e. they are in a non-agglomerated state. At the same time, the bed cores, which are not in the initially wetted portion, are further dried.

   As a result, the moisture content of the bed as a whole is kept below the point of agglomeration and there is no tendency for cores which are not directly moistened by the sludge to repair. tie accumulate moisture by absorption from the humidified areas so as to eventually achieve an agglomerated moisture content.



   The action described is continuous and repetitive, so that the cores and the groups of coated cores are re-coated repeatedly until they reach the desired pellet sizes. In this connection, it may be noted that, as some particles may contain two or more nuclei, the tendency of these particles to separate from the others by the falling action is greater the larger these particles are. Therefore, the product of the process is characterized by a remarkable uniformity of

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 dimensions of the pellets,
The action is at all times under the control of the operator, as he can modify the speed of rotation of the drum and the resulting degree of agitation and he can modify the quantity of sludge introduced.

   This enables continuous operation under non-caking conditions and the production of pellets in which most of the solids drift / slurry, the pellets having the characteristics of pellets formed primarily by coating and not by agglomeration.



   It is also within the scope of the invention to provide for spraying additional quantities of sludge into the hot drying gases so as to cover or cover the cores, provided that these cores are dried by the gases before they are dried. cannot come into contact under conditions which would otherwise allow them to form an agglomeration. Further, as the hot drying gases pass through the drum, the slurry can be sprayed therein to produce spray-dried droplets capable of acting as cores.



   These various actions can be made to occur in the same section or in different sections of the drum. By way of example, the pellets can be formed as set forth herein and subsequently given a coating, while they are in a separate state, as described in the aforementioned US patent, in order to. increase their uniformity and surface gloss.



   Generally speaking, the temperatures of the hot gases are those which would be used in the normal operation of a rotary dryer for drying a fertilizer material which has been made into pellets by agglomeration. Obviously, the particular temperature of an or.

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 The drying gas will vary depending on the temperature necessary to maintain the moisture content of the core bed below the agglomeration point, and it should not be so high as to produce decomposition of the material. It has been found that the temperature of the gases should generally be; in the range of 250 to 1000 * F.



   The core bed temperature is a function of the wetness or percentage of fluid phase present in the bed. For satisfactory operation of the granulator, this temperature should be between the wet bulb temperature of the outlet gases and approximately.



    50 degrees above the maximum boiling point of liquid i in the sludge. Generally, the temperature of the bed material in the granulator will vary from 150 to 260 F. As this temperature is a function of wetness or percentage of pre-fluid phase. - feels in the bed, it is useful because it indicates when the percentage of fluid phase reaches its critical moisture content or agglomeration. Operation at bed temperatures below about 140 F. results in excessive mass wetting and loss of control. It is not the low temperature that causes this difficulty but the excess moisture in the bed, which is measured by the temperature of this bed.



   It has been found that the range of moisture content of the slurry can vary as far as pelletization is involved. It is necessary that the slurry contains sufficient moisture to exhibit a suitable pumping characteristic. Amounts greater than sufficient value may be used but would result in higher drying costs, since, upon adding the slurry to the solids bed in the granulator, heat.

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 sufficient must be produced by the hot drying gases so that there is simultaneous evaporation of a sufficient quantity of moisture from the sludge so that the moisture content * of the bed does not reach the point of agglomeration.



   It should be further noted that the quality of the granules produced varies depending on conditions such as the variation of the rate of addition of the sludge to each section of the granulation apparatus, the variation of the temperature of the inlet gases. , variation in inlet gas flow, variation in recycle rate, spray drying of the slurry in the granulator, and control of the initial humidification process.



   Pellets produced according to the present invention vary from 1.5 to 0.03 inches. Pellets having even larger dimensions can be produced if desired because there is no problem in producing pellets having more than 1.5 inches in diameter. In the case of pellets smaller than 0.03 inch in diameter, on the other hand, there is a problem due to the small size of the cores used in the formation of the pellets and due, in particular, to the uniform humidification. of these cores, for reasons already described in detail previously.



   The present process can be used in the production of fertilizer pellets of any desired chemical composition. As those skilled in the art know, a fertilizer is commonly referred to by a three number system, such as 3-9. -6, these figures representing respectively the percentage of nitrogen, phosphorus as% phosphoric anhydride, and potassium as!. potassium carbonate, which is found in fertilizer. Therefore, a 3-9-6 fertilizer represents a fertilizer containing 3% nitrogen, 9% phosphorus pentoxide (generally called phosphate) and 6% potassium carbonate.

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   Examples of typical fertilizer compositions of interest in the present process are given below, together with parts by weight of the ingredients used in the production of the fertilizer.



   Example 1
Type 14-014
452 pounds of potassium chloride
800 pounds of ammonium nitrate
748 pounds of dolomitic lime
Example2
Type 14-0-14.



   452 pounds of potassium chloride
1287 pounds of ammonium sulfate
261 pounds of dolomitic lime
Example 3
Type 20-0-20
645 pounds of potassium chloride
1143 pounds of ammonium nitrate. '
212 pounds of dolomitic lime
Example 4
Type 10-10-10
323 pounds of potassium chloride
1010 pounds of superphosphate
67 pounds of ammonia
143 pounds of ammonium nitrate
437 pounds of ammonium sulfate
20 pounds of dolomitic lime
Example 5
Type 5-10-5.



   162 pounds of potassium chloride
1010 pounds of superphosphate
33 pounds of ammonia
72 pounds of nitrate, ammonium
218 pounds of ammonium sulfate
505 pounds of dolomitic lime
As shown by the preceding examples, a fertilizer of a particular grade or type can be prepared starting from different formulas, as illustrated by type 14-0-14 of Examples 1 and 2, each of the formulas of these examples being of a different chemical composition.

   Agglomeration points

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 for each of these formulas will also be different,
In the following table, the points of agglomeration are given for a certain number of the fertilizers of the preceding examples, these points of agglomeration having been determined by the method described in detail previously.



   Board
 EMI20.1
 
<tb> Formula, <SEP> N <SEP> Type <SEP> of input <SEP> in <SEP>% <SEP> of water
<tb>
<tb> 5 <SEP> 5-10-5 <SEP> 11.3% <SEP> to <SEP> 70 F.
<tb>



  10-10-10 <SEP> 9.2% <SEP> to <SEP> 70 F.
<tb>



  3 <SEP> 20-0- <SEP> 20 <SEP> 5.2% <SEP> to <SEP> 60 F.
<tb>
 



   The process of the invention will be described below with reference to the accompanying drawings.



   Figure 1 shows a schematic view of an arrangement for implementing the method described here,
Figure 2 is a longitudinal sectional view of the granulation apparatus of Figure 1,
Figure 3 is a cross-sectional view taken along line 3-3 of Figure 2.



   Referring to the drawings, the solid feed consisting of recycled solids and other solids is sent from a feed system 1 to a granulator 2 to form a bed of cores therein. A sludge 3 containing raw fertilizing materials which are to be placed in coatings on the cores is mixed in the mixing and storage tank 4 by means of a stirring device 5, the sludge being heated up to the desired temperature by a Heating apparatus 6. The sludge may however be the product of a direct manufacturing process for the material to be pelletized.



   The sludge is then pumped by means of a pump 7 through line 8 from where it is sprayed onto the bed of cores through nozzles 9 and 10. The moisture content of the bed of cores is adjusted by passing a hot gas or a mixture of gases

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 hot through the granulation apparatus,. counter-current or in the same direction as that of the circulation of other materials.



  In the particular embodiment referred to herein, the hot gas enters through the inlet end 2a and exits at the opposite conical end 2b of the granulation apparatus, the wetted bed of cores being caused to fall to. through hot drying gases. Suction is caused at the wizarding end of the gases from the granulator by a fan 11 to aid in the extraction of gases from the granulator. The blower 11 is preferably connected to a cyclone separator 12 for the removal of fine particles present in the outlet gases passing from the granulator to the blower 11 via the duct 13. A valve 14 is provided to control the flow of the outlet gases.



   The material coated cores obtained in the granulation apparatus are collected in the product receptacle 15 by falling through the discharge hopper 16. The coarse elements are crushed and they are transferred to the recycling receptacle. 17 with the elements of too small dimensions, to be sent again to the hopper or feeding system 1.



   If desired, a drying apparatus 18 is provided to condition the formed granules which are fed to it by a feed apparatus 19. This drying apparatus may be of the rotary type of small size, driven by a belt by means of with a motor 20 and a belt 21. This drying apparatus is supported in rotation on rollers 22 by means of circles 23 supported by this drying apparatus and being in contact with the rollers Hot gases similar to those blown in through the granulation apparatus pass through this drying apparatus.



   The granulation apparatus 2, as shown, is of a common rotary type, driven by a motor 24 and a belt 25. This granulation apparatus is rotatably supported.

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 on rollers 26 by means of rings 27 provided on the device and being in contact with these rollers,
As shown in Figure 2, the granulating apparatus 2 comprises a cylindrical shell 28 arranged so that its axis of symmetry is approximately horizontal.



     Preferably, however, a slight downward slope, for example 1 / 8th of an inch per foot of length is provided towards the gas inlet end 2a to accelerate the exit of the solid granules to the discharge hopper 16. The The granulator has a series of vanes 29 of sufficient capacity to lift the material from the core bed, for example twice on average per revolution. The outlet end 2b of the granulator is preferably tapered to provide a better sealed connection with the outlet system. The vanes
29 are cut a short distance from the ends of the granulator to prevent effects affecting the rate of discharge of the granulator.



   In operation, the sludge is fed continuously into the granulation apparatus through nozzles 9 and 10.



  By way of example only, one of these nozzles has been shown to face downward on the bed. The granulator is rotated at a suitable speed, for example 16 revolutions per minute, in order to drop the solid cores from the bed through the slurry spray and through the hot gases containing the combustion products of the bed. Fuel oil and air, continuously blown through the granulator to distillate the solvent from the slurry, leaving the desired cores covered with fertilizer pellets.



   It is advisable to carry out at predetermined intervals, for example every fifteen minutes, a sieve analysis of the effluent from the granulation apparatus. The amount of recycling is calculated on the basis of this analysis and the

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 weight of the flow obtained. This calculated weight of the recycle material is subjected to crushing and continuously returned to the granulator from the recycle receptacle.
17 towards the hopper 1, This method of introducing the material. re-recycling, as provided by sieve analysis, is called the natural reclycling rate.



   A number of fertilizer pellets were prepared according to the foregoing method, as shown by the following examples.



   Example 6
This example illustrates the preparation of fertilizer pellets starting from the fertilizer composition of Example 1, type 14-0-14.



   A bed of cores (from recycling material and dried pulverization) of type 14-0-14 and showing a sieve analysis giving 9% retained on a 10 mesh sieve, 89.7 % passing through a 10 mesh screen and held on a 30 mesh screen, 1.3% passing through a 30 mesh screen, is sprayed with a slurry at a temperature of 95 F., this slurry comprising 79% fertilizer 14-0-14 and 21% water (all the suspended matter was less than 10 mesh and no wetting or dispersing agents were added), under the following operating conditions Bed humidity: 0.75% Bed temperature 182 F.



   Inlet gas temperature: 360 F.



   Outlet gas temperature: 204 F.



   At the end of a 3-3 / 4 hour treatment period, the following results were obtained!
Production rate (effluent from the granulation device - recycled material):
32 lbs / hour of dried and sized product passing through a 4 to 16 mesh screen
Feeding weight! 72 lbs

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Granulation Apparatus Effluent Rate: 40.8 lbs per hour
Composition analysis
99.6% t 14-0-14 0.4%: humidity
Analysis on a sieve: retained on a 4 mesh sieve: 15.8% passing through a 4 mesh sieve and retained on a 5 mesh sieve: 12.6% passing through a 5 mesh sieve and. retained on a 10 mesh sieve:

     70.3% passing through a 10 mesh sieve: 1.3%
Recycled material:
Rate: 8.8 pounds per hour; roughly equivalent to one material (+ 4 stitches and - 10 stitches)
Composition Analysis 99.6% of 14-0-14
0.4% moisture
Analysis on a sieve; all 100% ground material passing through a 10 mesh screen.



   The operating conditions and the results of two additional treatments are given in Examples 7 and 8 below,
Example 7
Granulated materials: 14-0-14 from example 1
Production rate: 41.5 lbs / hour of dried and sized product (-4 mesh, -16 mesh)
Duration of treatment 6- 1/4 hours
Feeding weight: 68 pounds
Slurry feed; Sprayed through an air spray nozzle and directed to the third fifth and fourth fifth of the granulation bed
Mud: Composition analysis
81% of 14-0-14
19% water
All the suspended matter passes through a sieve of
12 stitches.



     Temperature of 85 F.



   Granulator effluent: Rate t 41.5 pounds per hour.

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   Composition analysis: the same as for tr @@@ ment 6
Analysis on sieve: retained on 4 mesh sieve: 0.7% passing through 4 mesh sieve and retained on 5 mesh sieve 1.6% passing through 5 mesh sieve and retained on 10 mesh sieve: 8918% passing through 10 mesh sieve mesh and retained on 16 mesh sieve: 7.7% passing through 16 mesh sieve: 0.2% Recycled material: None Core material: Arrow spray of the same composition as the product or effluent from the granulation apparatus.



  Operating conditions Bed humidity t 0.40% Bed temperature 220 F.



   Inlet gas temperature 420 F.



   Outlet gas temperature 220 F.



   Gas circulation rate 460 lbs / hour.



   EXAMPLE 8 Granulated material: 20-0-20 of Example 3 Production rate! 40 lbs / hour of a dried and sized product (-4 mesh, + 10 mesh) Treatment time: 6-1 / 4 hours Weight feed weight 65 lbs. Feed of slurry sprayed through an air atomizing nozzle on the second third of the granulator bed.



    Mud: Composition analysis: 83% of 20-0-20
17% water
All suspended material passes through a 12 mesh sieve.



   Mud temperature: 85-90 F.



  Effluent from the granulation apparatus:
Rate: 56 pounds per hour Composition: 99.7% 20-0-20 0.3% water
Analysis on sieve: retained on 4 mesh sieve 5.9% passing through 4 mesh sieve and retained on 5 mesh sieve: 13.2% passing through 5 mesh sieve and retained on 10 mesh sieve: 76.8% passing through sieve of 10 stitches 4.1%

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 Recycled material: 16 lbs / hour (all material being +5 = wings or -10 mesh) Product: composition identical to the effluent from the granulation apparatus.



   Analysis on sieve: 100% of material passing through a 5 mesh sieve and retained on a 10 mesh sieve Core material: composition: identical to the effluent from the granulation apparatus Dimensions on sieve: 100% (-10 meshes +30 mail- the 'Operating conditions;
Bed humidity: approx, 0.2%
 EMI26.1
 Bed tempuratuïc 195 * Fi
Inlet gas temperature 195 F.



   Outlet gas temperature: 193 F.



   Gas circulation: 405 lbs / hour.

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Claims (1)

REVENDICATIONS 1. Un procédé pour la formation de manière con- Sinue de pastilles arrondies de dimensions sensiblement unifor- Mes, comprenant la prévision d'un lit de noyaux d'une substance à transformer en pastilles, lit dans lequel ces noyaux sont en contact les uns avec les autres, ces noyaux ayant une dimension de particules d'au moins environ 40 mailles, ce lit étant dis- posé dans une chambre comportant des moyens pour élever des por- tions de ce lit depuis le fond de cette chambre vers un point plus élevé dans celle-ci et pour libérer ces portions soulevées, de manière qu'elles retombent librement vers le fond de la cham- bre, l'humidification de portions localisées seulement de ce lit, dans la portion inférieure de la chambre par une applica- tion directe d'une pulvérisation, CLAIMS 1. A method for the continuous formation of rounded pellets of substantially uniform size, comprising providing a bed of cores of a substance to be pelletized, wherein said cores are in contact with each other. with the others, these cores having a particle size of at least about 40 meshes, this bed being arranged in a chamber comprising means for raising portions of this bed from the bottom of this chamber to a more point. raised therein and to release these raised portions so that they fall freely towards the bottom of the chamber, the humidification of localized portions only of this bed, in the lower portion of the chamber by an applica- direct spraying, aqueuse d'une substance à trans- former en pastilles et l'élévation immédiate, puis la libéra- tion, de ces portions de lit avant qu'une action d'aggloméra- tion ne se produise à un degré important quelconque entre les noyaux des portions humidifiées, tandis qu'on fait passer des gaz de séchage chauds à travers la chambre, les portions loca- <Desc/Clms Page number 27> lement humidifiées de ce lit se séparant en noyaux revêtus se* parés et en petits groupes de noyaux de moindres dimensions que les pastilles désirées, en raison de l'agitation assurée lors de l'élévation et de la libération des portions précitées du lit, et la chute des portions libérées du lit de haut en bas à travers les gaz de séchage chauds, of a substance to be pelletized and the immediate elevation and subsequent release of these bed portions before any agglomerating action occurs to any significant degree between the nuclei of the moistened portions, while hot drying gases are passed through the chamber, the local portions <Desc / Clms Page number 27> slightly moistened from this bed separating into separate coated cores and small groups of smaller cores than the desired pellets, due to the agitation provided during the elevation and release of the aforementioned portions of the bed, and the fall of the released portions of the bed from top to bottom through the hot drying gases, de sorte que les noyaux et les groupes de noyaux revêtus soient séchés jusqu'à une teneur d'humidité non agglomérante durant leur descente à travers les gaz de séchage chauds, et avant le moment où ils rejoignent le lit au fond de la chambre, et de sorte également que les noyaux non revêtus aient leur teneur d'humidité réduite de manière à maintenir la teneur générale d'humidité de ce lit à une valeur inférieure au point d'agglomération. so that the coated cores and groups of cores are dried to a non-caking moisture content as they descend through the hot drying gases, and before they reach the bed at the bottom of the chamber, and also so that the uncoated cores have their moisture content reduced so as to keep the general moisture content of that bed below the agglomeration point. 2, Le procédé suivant la revendication 1, dans lequel la boue est appliquée au lit de manière à humidifier des portions de surface seulement de ce lit. 2. The method of claim 1, wherein the sludge is applied to the bed so as to wet only surface portions of that bed. 3. Le procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel les noyaux et les groupes de noyaux sont revêtus à diverses reprises par les solides de la boue jusqu'au point de former des pastilles d'au moins environ 0,03 à 1,5 pouce, ces pastilles étant constituées principalement de solides dé- rivant de cette boue. 3. The process of claims 1 or 2, wherein the cores and groups of cores are repeatedly coated with the solids of the slurry to the point of forming pellets of at least about 0.03 to 1, 5 inches, these pellets being comprised primarily of solids derived from this slurry. 4. Le procédé suivant l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, comprenant la phase de puivértisation d'are quantité supplémentaire de boue dans les gaz de séchage chauds sous la forme de très petites gouttelettes, de manière à revê- tir les noyaux revêtus et les groupes de noyaux revêtue, tandis qu'ils se trouvent à l'état séparé en chute libre dans ces gaz de séchage chauds, l'action de ceux-ci étant teile qu'ils se- chent pratiquement instantanément les fines gottelettes de la boue supplémentaire avant que les noyaux et les groupes de ney- aux ne rejoignent le lit au fond de la chambre: <Desc/Clms Page number 28> 5. 4. The process according to any one of claims 1 to 3, comprising the step of purifying an additional quantity of sludge in the hot drying gases in the form of very small droplets, so as to coat them. coated cores and clusters of coated cores, while in a free-falling separate state in these hot drying gases, the action of these being such that they almost instantaneously dry the fine cups additional mud before the nuclei and snow groups reach the bed at the back of the chamber: <Desc / Clms Page number 28> 5. Le procède suivant l'une quelconque des fe- vendications 1 à 4; comprenant la phase de pulvérisation d'une quantité supplémentaire de boue dans les gaz de léchage chauds à l'intérieur de la chambre;de manière à former des particu- les séchées par pulvérisation agissant à titre de noyaux sup- EMI28.1 plémentaires. The process according to any one of Claims 1 to 4; comprising the step of spraying an additional quantity of slurry into the hot lick gases inside the chamber; so as to form spray-dried particles acting as superconnects EMI28.1 additional. 6. Procédé de formation d'une manière continue de pastilles arrondies ayant des dimensions pratiquement uni- formes, tel que décrit ci-dessus, avec référence aux dessins annexés . 6. A method of continuously forming rounded pellets having substantially uniform dimensions as described above with reference to the accompanying drawings. 7. Les produits obtenus par le procédé de l'une quelconque des revendications précédentes. 7. The products obtained by the process of any one of the preceding claims.
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