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Pour la fabrication de corps moules on polymères
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t t 1, r \.. 1" - lrlyn styrène expansés, on a surtout recours, . Cu.-.y.v .....--- tsiel- le, à un prooédé dans lequel des polymères sous forme de petit- tes particules, qui renferment corme aent gonflnnt, réparti
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de façon homogène, un liquide ne dissolvant pas le polymère de styrène, sont chauffes dans des moules perméables aux gaz'
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à dos températures supérieures au point d'ébullition de J'aCent confiait et aux points de ramoll t:.18c:nent des polymères,
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de telle sorte que les particules gonflent et se soudent entre
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elles en donnant le corps roulé déciré. Les feuilles mousce.. sont en général préparées par
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extrusion de mélanges de polymères de styrène et d'agents gon-
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flants gazeux ou liquidée.
Il e: t 0,-,' lC::H.mt connu de transfor- mer en feuilles moussas, par extrusion, des né-lances de poly- mères de styrène et de pie: .ente no!'L.:, .r':'I}Ue8 0,-nus lesquels a été introduit par absorption un '.ydi-oc,rbure D.lil'ha.tique à
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bas ;,oint d'ébullition.
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On 3-iit t "C .1cr.1t:nt que le silicate de calcium naturel, la lO:.iAOtO.^..'.ve, constitue une charge particulièrement appro- priée pour le ;,olyotyr(:ne. Cent air.ci ; -r exerple Que des masses de polystyrène rentc.::-:-. .t t;c:u' 1:. 3e en poids de wolla- stonite, présentent deo f::'orr:(.t8 ni''cniiue3 qui ne s'écartent qu'à peine de cel lea du polyotyr't''ne pur.
La présente nvention a pour objet duo matières plas- tiques expansibles pour la fabrication de corps :::1-..:168 :::O'JB8"
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qui renferment :
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a) un polymère de styrène contenant au moine 50; 'n poids de styrène polynériaé en mel.-.nce avec les é,utrcD r:.or.o:::':r8o, ,.b) 2 à 20fi par rapport au poids du poly:.;:re, d t...."i L;":HîÍl:1.t
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gazeux ou liquide,
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c) 2 à 40% par rapport 8 poids du polymère, de wollastonite finement divisée.
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Or.' a constaté que des matières plastiques de ce genre- renfermant de la wollastonite, peuvent être transformes en corps mousses moulés de faible densité, ce qui n'est pas pos- sible avec des matières plastiques renfermant un autre p ,:ri ;, inorganique ou du silicate de calcium synthétique présentant la même composition chimique que la wollaetonite.
Les propriétés mécaniques des mousses obtenues partir des matières plastiques suivant la présente invention, sont les mêmes que celles de mousses de polystyrène pur.
Pur poivrières de styrène, on entend le polystyrène et les copolymères du .styrène avec d'autres composés monomères
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polymérisa'bles qui renferment, gOlyaz:.sc3ü an mt-lunse avec les autrs6 monomères, plus de 50cié en poids de styrène* Co=e cama- nodn'es appropriés on citera l'acrylonitrile, le v1nylcRrbaze1" le divinylbenzunep les esters des acides acryliques ou métha- crylique et d'alcools à 1 - 8 atones de carbone.
Comme agents gonflants conviennent des composés
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orgnnlques gazeux ou liquides dont les points d'ébullition sont inférieurs au point de runollissenent du polymère de styrène et qui re dissolvent pas les polymères A titre d'exemples de composés or:micue: de ce genre, on citera les hydrocarbures filiphi'.tiques h bas \,oint d'ébullition, par exemple le propane le butane, le 2lent;ne, 1 'te::':9-.!1C, lu cyclohexane o de ::2!:o carbures chlorée, conrie le <ichlo:::'o1i fluor::: t::rillc ou le tri- fluoro- 1-2-2 trichloro-M-2 éthane.
La .-i o 11. u s t o n 1c se;l ev ffit;e3c tii.]{e c-j :r forme de granules d'une grosseur :10yo:¯'1e CO:1;: :':" -j '.# t ¯-#.
; 0;!
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Les matières plastiques expansibles suivant la pré1;-
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sente invention peuvent encore renfermer d'autres conutiiuaitts, par exemple des ignifuges, cornue la chloropuraffine ou l'he*a- m bromocyclododé cane, mais également des plastifiants, tela que @ les esters d'acide phtalique, et des lubrifiants, comme les @ cires de paraffines ou l'acide stéarique. On peut également¯
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incorporer des colorants pigaentairca aux matières plastiquée suivent la présente invention.
Les matières plastiques expsible6 peuvent tre pré- parées de diverses manières. On peut, p@r exemple, polymériser
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les monomères en suspension aqueuse, en présence de wollaetoni- te et d'agents gonflants. Il est toutefois aussi possible d'im- prégner des mélanges de fines particules de polystyrène et de
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wollastonite, en nuspunsion aqueuse, avec tan agent gonflant.
Des matières plastiques expunoîbtc-ti, finomcnt divioúol3. peuvent encore être obtenues par extrusion de mélanges constitués d'un polymère de .strr:¯n¯(3 de wollaetonite et d'un ngent gonflant, puis, par broyage du mélange extrudé, l'extrusion devant se faire d.ns des conditions excluant toute expansion. Les diffé- rents constituants des m tières plastiques suivant la présente invention peuvent également être mélanges dans une extrudeuse pour l'obtention de feuilles nouaces.
Les parties et les pour cent indiqués dans les exemples suivants sont des unités en poids.
EXEMPLE 1.-
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Dans un récipient de pression :.iuni d'un agitateur h. ailettes, on met en 3u:p;er.:.:ion un niûl-inge do 140 parties d'hex bromocyclododécune, 11,25 parties de :.eroxyae de benzoyle et 3500 P' rtieu de styrlnn d,.-ic ur.e solution, contenant 4000 par- ties d'e.'.u, 13 r'-rties d'un C.p¯:Ol,',,';.rP de S'5Í de vinylpyrr > '.i#. done et de 5 d'iciyiate de '+,yrl4, et 5 parties de yrcp 1-6-
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phate tétrasodique. On polymérise ensuite pendant 20 heures à 70 C, puis pendant 15 heures à 85 C.
850 parties du polymère ainsi obtenu, 150 parties de wollastonite d'une grosseur Moyenne des particules de 14 et 4 parties de phtalate de dibutylglycol sont transformées en granulés expansibles à l'aide d'une extrudeuse . A partir de cee granulés on peut préparer des mousses difficilement inflam- mables d'une densité de 14 kg m3.
Avec des granulés expansibles préparés de la même façon, toutefois avec emploi ue silicate de calcium synthétique, on ne peut obtenir que des mousses d'une densité de 90 kg m3.
EXEMPLE 2 . -
12 parties de wollastonite d'une grosseur moyenne des particules de 14 sont mises en suspension, dans un récipient à agitateur, dans une solution de 100 parties de styrène, 30 par- ties de polystyrène d'un indice K de 60, 0,25 partie d'huile de silicone et 0,45 partie de peroxyde de benzoyle. La suspen- sion ainsi obtenue eut introduite dans une chaudière étanche à la pression, munie d'un agitateur à ailettes, qui contient une solution de 0,5 partie d'un copolymère de 95% de vinylpyrroli- donc et de 5 % d'acrylate de méthyle d'un indice K de 70, et
0,2 partie de pyrophosphate de sodium dans 200 parties d'eau.
On ajoute ensuite 10 parties de pentane, puis on polymérise pend :nt 20 heures à 70 C et pendant 15 heures à 85 C.
On obtient des parles expansibles d'une teneur en cendren de 9,4% en poids, qui peuvent être transformées en nous- ses d'une densité de 15 kg m3.
EXEMPLE 3. -
800 parties de polystyrène d'un indice X de 61, 200 parties de wollastonite d'unegrosseur moyenne des particules de 14. ainsi que 8 parties de cire de paraffines sont bien mé-
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langées dans un tambour mélangeur, puis transformées, à l'aide d'une extrudeuse,en granules cylindriques d'une longueur de
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1 1!:m et d'un diamètre de 111lJ)'\Q
Dans un récipient de pression muni d'un agitateur ailettes;, on dissout, dans 200 parties d'eau, 0,6 partie d'un
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copolyo0ro de 95% de vinylpyrrolidone et de 5 d'acrylate de méthyle, d'un indice K do 70.
80 parties du granulé obtenu comme décrit à l'alinéa précédent, sont mises en suspension d:-ns cette solution; on ajoute ensuite 5,6 parties de pentane, puis on brasse pendant 20 heures à température ordinaire, pendant 20 heures à 40 C
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et pendant 30 heures à 70."C.. On obtient des particules gon- flables pouvent Être transformées en corps mousses d'une den- sité de 20 kg m3.
EXEMPLE 4.-
Dans un tambour mélangeur, on mélange 850 parties de polystyrène d'un indice K de 61, 150 parties de wollastonite
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et 7 parties de phtalute de di.:,thylglyeol. On ajoute à la masses à 170 C, dune une extrudeuse, 4,5% de pontane, puis on l'extrude à travers une filière à fente large. On obtient une feuille d'une densité d'environ 80 kg m3.
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'c'y;'t'T)'" <j/....L< ?*'' On transforme en grL....'1ulc3 gonflables, coune décrit à l'exemple 2, 650 piirtiee de polystyrène d'un indice K de 61, 300 parties de wollastonite et 5 parties de chloroparaffine d'une teneur en chlore de 70;.. Par expansion dans des seules perméables aux gaz,. on peut préparer clos corps '.tousses coules
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d'une dt-ncité de 32 kc/r- 3 P:=::J..E 6.-- Dans un récipient de pression muni d'un agitateur à
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ailettes, 01 dissout, ûane- 5200 parties der? 17 parties d'un
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copolyre constitué de 95% de .'Z.i2y.1'^..v.r"Cl'.wr.o,'1 et de 5% r,.v3d?. crylate de méthyle, d'un indice K de z ainsi que z parties
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de pyrophosphate tétrasodique.
On ajoute à cette solution une
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solution de 2200 parties de styrène, 570 parties d'acrylonitr: le, 40 parties de stéarate de butyle et 10,5 parties de perorç de de be7.oyle, puis on polynérise pendant 20 heures à ?0*C
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et pendant 15 heures à 85 C.
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On transforme 800 parties du polymère ainsi obtenus 200 parties de wollastonite et 5 p-.rties de stéarate de butyli er: granules expansibles corwe décrits l'exemple 3* A partir de ces crapules, on peut préparer des mousses d'une densité'du 22 Jcg/m3, 3 ttbles L l'essence et n'JX huit su.
H s v :\ ::¯.;##) J, A bzz .1 l i.....!-=::
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Matières plastiques expansibles pour la fabrication
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de corps moulés nouas? es, c:r;ct,>.3=es en ce qu'elles renfer-
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ment
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a) un polymère de styrbne contenant nu .',n;, .s 50; en poids de styrène P01Y::l,:.risÓ en nc'lanje ivrec ics autres rlOnc=.:3:::-es b) 2 à 201--" par rapport (,... ou poids du ,'O/:::¯';'3s d'un 4. -'u o"e+ ...1. gonfle!
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gazeux ou liquide, et
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c) 2 à 40% par rapport au poids du poiyraore, de wollastonite
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finement divisée.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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For the manufacture of molded bodies or polymers
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tt 1, r \ .. 1 "- expanded styrene, one uses above all,. Cu .-. yv .....--- tsiel- le, a process in which polymers in the form of small particles, which contain as it swells, distributed
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homogeneously, a liquid which does not dissolve the styrene polymer, are heated in gas permeable molds'
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at temperatures above the boiling point of the acid and at the softening points: .18c: nent polymers,
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so that the particles swell and coalesce between
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they by giving the body rolled up and down. The mousce leaves .. are generally prepared by
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extrusion of mixtures of polymers of styrene and gon-
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gaseous or liquid flants.
It is: t 0, -, 'lC :: H.mt known to transform into moussas sheets, by extrusion, styrene and pie polymer ne-lances: .ente no!' L.:, .r ':' I} Ue8 0, -nus which was introduced by absorption a '.ydi-oc, rbure D.lil'ha.tique to
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low;, boiling anointed.
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It is 3-iit t "C .1cr.1t: nt that the natural calcium silicate, lO: .iAOtO. ^ .. '. Ve, constitutes a particularly suitable filler for;, olyotyr (: ne. Cent air.ci; -r exerple That masses of polystyrene rentc.::-:- .tt; c: u '1 :. 3e by weight of wollastonite, present deo f ::' orr :(. t8 ni '' cniiue3 which hardly deviate from that of pure polyotyr't''ne.
The present invention relates to two expandable plastic materials for the manufacture of bodies ::: 1 - ..: 168 ::: O'JB8 "
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which contain:
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a) a styrene polymer containing monk 50; 'n weight of styrene polyneriae mixed with the é, utrcD r: .or.o :::': r8o,, .b) 2 to 20fi relative to the weight of the poly:.;: re, d t .... "i L;": HîÍl: 1.t
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gas or liquid,
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c) 2 to 40%, based on 8 weight of the polymer, of finely divided wollastonite.
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Gold.' has found that plastics of this kind containing wollastonite can be made into low density foamed moldings, which is not possible with plastics containing another p,: ri ;, inorganic or synthetic calcium silicate having the same chemical composition as wollaetonite.
The mechanical properties of the foams obtained from the plastics according to the present invention are the same as those of pure polystyrene foams.
Pure styrene pepper shakers are understood to mean polystyrene and copolymers of .styrene with other monomeric compounds.
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polymerisables which contain, gOlyaz: .sc3ü an mt-lunse with the other monomers, more than 50% by weight of styrene acrylic or methacrylic acids and alcohols with 1 - 8 carbon atoms.
Suitable swelling agents are compounds
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gaseous or liquid organics whose boiling points are lower than the point of release of the styrene polymer and which do not re-dissolve the polymers By way of examples of gold compounds: micue: of this kind, we may mention the filiphi'.tiques hydrocarbons low boiling point, for example propane butane, 2lent; ne, 1 'te ::': 9 -.! 1C, lu cyclohexane o de :: 2!: o chlorinated carbides, conrie the < ichlo ::: 'o1i fluor ::: t :: rillc or tri-fluoro- 1-2-2 trichloro-M-2 ethane.
La.-Io 11. uston 1c se; l ev ffit; e3c tii.] {E cj: r form of granules of size: 10yo: ¯'1e CO: 1 ;:: ': "-j'. # t ¯- #.
; 0 ;!
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Expandable plastics according to the pre1; -
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The invention may still contain other conutiiuaitts, for example flame retardants, retort chloropuraffin or bromocyclododecan he * a- m, but also plasticizers, such as @ phthalic acid esters, and lubricants, such as @ paraffin waxes or stearic acid. We can also
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incorporating pigmentary dyes into plasticized materials according to the present invention.
The expsible plastics can be prepared in various ways. We can, for example, polymerize
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monomers in aqueous suspension, in the presence of wollaetonite and blowing agents. However, it is also possible to impregnate mixtures of fine particles of polystyrene and
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wollastonite, in aqueous nuspunsion, with a swelling agent.
Plastic materials expunoîbtc-ti, finomcnt divioúol3. can also be obtained by extrusion of mixtures consisting of a polymer of .strr: ¯n¯ (3 of wollaetonite and of a swelling agent, then, by grinding the extruded mixture, the extrusion having to be carried out under conditions excluding any expansion The various constituents of the plastics according to the present invention can also be mixed in an extruder to obtain knotted sheets.
The parts and percent shown in the following examples are units by weight.
EXAMPLE 1.-
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In a pressure vessel:. Equipped with a stirrer h. fins, we put in 3u: p; er.:.: ion a niûl-ing of 140 parts of hex bromocyclododecune, 11.25 parts of: .eroxyae of benzoyl and 3500 P 'rtieu of styrlnn d, .- ic ur .e solution, containing 4000 parts of E. '. u, 13 r'-rties of a Cp¯: Ol,' ,, ';. rP of S'5Í of vinylpyrr>' .i #. done and 5 hereyiate of '+, yrl4, and 5 parts of yrcp 1-6-
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tetrasodium phate. Then polymerized for 20 hours at 70 C, then for 15 hours at 85 C.
850 parts of the polymer thus obtained, 150 parts of wollastonite with an average size of particles of 14 and 4 parts of dibutylglycol phthalate are transformed into expandable granules using an extruder. Hardly flammable foams with a density of 14 kg m 3 can be prepared from these granules.
With expandable granules prepared in the same way, however with the use of synthetic calcium silicate, only foams with a density of 90 kg m3 can be obtained.
EXAMPLE 2. -
12 parts of wollastonite with an average particle size of 14 are suspended, in a stirred vessel, in a solution of 100 parts of styrene, 30 parts of polystyrene with a K index of 60, 0.25 part of silicone oil and 0.45 part of benzoyl peroxide. The suspension thus obtained would have been introduced into a pressure-tight boiler, fitted with a finned stirrer, which contains a solution of 0.5 part of a copolymer of 95% vinylpyrroli and 5% of methyl acrylate with a K index of 70, and
0.2 part of sodium pyrophosphate in 200 parts of water.
Then 10 parts of pentane are added, followed by polymerization for 20 hours at 70 C and for 15 hours at 85 C.
Expandable walls with an ash content of 9.4% by weight are obtained, which can be processed into weeds with a density of 15 kg m3.
EXAMPLE 3. -
800 parts of polystyrene with an X index of 61, 200 parts of wollastonite with an average particle size of 14. as well as 8 parts of paraffin wax are well preserved.
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dipped in a mixing drum, then transformed, using an extruder, into cylindrical granules with a length of
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1 1!: M and with a diameter of 111lJ) '\ Q
In a pressure vessel fitted with a finned stirrer;, dissolved in 200 parts of water, 0.6 part of a
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copolymer of 95% vinylpyrrolidone and methyl acrylate, with a K index of 70.
80 parts of the granule obtained as described in the previous paragraph are suspended in this solution; 5.6 parts of pentane are then added, followed by stirring for 20 hours at room temperature, for 20 hours at 40 ° C.
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and for 30 hours at 70 ° C. Swellable particles are obtained which can be transformed into foams with a density of 20 kg m3.
EXAMPLE 4.-
In a mixing drum, 850 parts of polystyrene with a K index of 61, 150 parts of wollastonite are mixed
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and 7 parts of di.:,thylglyeol phthalute. 4.5% pontane is added to the masses at 170 ° C., in an extruder, and then extruded through a wide slot die. A sheet with a density of about 80 kg m3 is obtained.
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'c'y;' t'T) '"<j / .... L <? *' 'One transforms into grL ....' 1ulc3 inflatable, coune described in Example 2, 650 piirtiee of polystyrene d 'a K index of 61, 300 parts of wollastonite and 5 parts of chloroparaffin with a chlorine content of 70; .. By expansion in only gas permeable, closed bodies can be prepared.
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with a dt-ncity of 32 kc / r- 3 P: = :: J..E 6 .-- In a pressure vessel fitted with a
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fins, 01 dissolved, ûane- 5200 parts of? 17 parts of a
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copolymer consisting of 95% of .'Z.i2y.1 '^ .. vr "Cl'.wr.o,' 1 and of 5% r, .v3d ?. methyl crylate, with a K index of z as well that z parts
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tetrasodium pyrophosphate.
We add to this solution a
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solution of 2200 parts of styrene, 570 parts of acrylonitr: le, 40 parts of butyl stearate and 10.5 parts of be7.oyl perorç, then it is polymerized for 20 hours at? 0 ° C
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and for 15 hours at 85 C.
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800 parts of the polymer thus obtained are converted to 200 parts of wollastonite and 5 parts of butyl stearate: expandable granules as described in Example 3 * From these crapules, foams with a density of 22 Jcg / m3, 3 ttbles L gasoline and n'JX eight su.
H s v: \ :: ¯.; ##) J, A bzz .1 l i .....! - = ::
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Expandable plastics for manufacturing
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of molded bodies nouas? es, c: r; ct,>. 3 = es in that they contain
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is lying
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a) a styrofoam polymer containing nu. ', n ;, .s 50; by weight of styrene P01Y :: l,:. risÓ en nc'lanje ivrec ics other rlOnc = .: 3 ::: - es b) 2 to 201-- "with respect to (, ... or weight of, 'O / ::: ¯ ';' 3s of a 4. -'uo "e + ... 1. Inflates!
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gas or liquid, and
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c) 2 to 40% based on the weight of the poiyraore, of wollastonite
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finely divided.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.