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Procédé de fabrication de filtres macroporeux en matière plastique, notamment en polytétrafluoréthylène.
La pressente invention concerne les filtres macroporeux en matière plastique, notamment le filtres en polytétrafluo- .'réthylène destinés à la filtration de produits corrosifs,
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ï;¯². #Ç?'Pi4 - ou à # chaud',-;' àtll eï*â1ÈizeûxêQù?lîimy.d6*:-îis :# *# .'.Ï-&-. -.
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Il est bien connu de réaliser des filtres macroporeux à partir d'une poudre de polytétrafluoréthylène de granulométrie bien définie, que l'on comprime et que l'on fritte sous pres- sion entre 250 et 380 C pendant 1 ou 2 heures. On obtient ainsi des filtres dont les pores ont un rayon moyen de 2 microns environ, et dont la perméabilité mesurée à l'appareil de WICEE, ou sur un-banc permanent de mesure, est de l'ordre de 5.000 à 7. 000 x 10 mol./cm2 : sec./cm de mercure.
Toutefois, de tels filtres présentent divers inconvé- nients, notamment à l'égard du colmatage. En effet, pour conser- ver une certaine résistance mécanique, l'épaisseur des filtres doit être suffisante et ne peut generalement être inférieure à quelques millimètres. Il en résulte une perte de charge rela- tivement importante, augmentée rapidement en raison du colmatage des premiers pores par les grosses impuretés contenues dans le produit à filtrer.
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de filtres macroporeux remédiant aux inconvénients qui viennent d'être signalés et présentant en outre divers avantages. Selon l'invention, on dispose dans un moule de forme appropriée une succession de couches de grain de matière plastique, notamment de polytétrafluoréthylène.
Chaque couche est composée de grains de grosseur constante et les couches successives présentent une granulométrie croissante, la couche destinée à entrer la première en contact avec le fluide à filtrer étant constituée par les paritcu, se les plus grosses.
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Le processus de fabrication nécessite'donc ]k-a , ;'.###...
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de l'ordre de 80 à 100 microns, et les grosses particules étant supérieures à 1500 microns.
Les poudres de départ subissent également une pré- cuisson, à une température voisine de 320 C, dans le cas particulier du polytétrafluoréthylène. La sélection précitée s'effectue de préférence après la pré-cuisson des grains. Les poudres de dépar na sont pas nécessairement d'une même pro- venance. Notamment, dans le cas du polytetrafluoréthylène, on peut utiliser des poudres régénérées et obtenues par broyage à basse température du polytétrafluoréthylène fritté. Bien entendu, tous les précèdes de sélection peuvent être utilisés, à condition qu'ils permettent d'obtenir un éventail d.-. poudres de granulométries très différentes selon une méthode reproduc- tible.
Les couches successives ayant été convenaolement disposées dans ou sur le moule, on les comprima puis on les fritte à une température convenable qui dépend de la matière plastique employée.
On aura cependant avantage à utiliser du polytétra- fluoréthylène que l'on comprimera sous une pression inférieure à 100 kg/cm2, de préférence comprise entre 30 et 40 kg/cm2.
Une pression supérieure à 100 kg/cm2 risquerait en effet d'éliminer au moins en partie les porosités. La température de frittage sera comprise entre 350 et 3800 t las matériaux y seront maintenus pendant une heure environ.
Les filtres obtenus par le procédé selo.'.. 1'-invention résistent parfaitement aux produits les plus corrosifs et présentent de ce fait des avantages caractéristiques sur les filtres métalliques industriels autorisant les mêmes 'taux
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de filtration.
De plus, grâce à 1â ,superpositi.'0:;"'?'9.}l.,Che .:}# ,
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WBSaaêmmAe r> granulometrie crois 00 a SHÉSrf*âes11f litres 'et l'on obtieht,unepluBloiige d.ùÏ'ëefHtilisa-' 3g e rma prf&ajaulisatio EeoBsëdCe'.'efeoiYetr |Kplu3.i:raia tante que, les hainés|-ramif llftixKaP'6! conter MKwla demanderesse a obtenu- des produits- arretan'.' ¯8Spj-¯ 'e:'dimensions Oisïn litres par niltration >la a ase 0 echargedei" demercure S8H.'e'''hpmbre âe-couches 'etJLagifose WÊSÊÊm<>i qui' semble peu- près- v rifiéeaSBTOpSHS5SfflH| yQn-de.-filtration-' dl un filtre Co 1 a 0 égal,à &JU&Ullgyaoyeris ¯de ,. chaque couche # Q.uljle%compôseWchaou!LpiHllnBk .faut, cependante,.s 15; -110 '81 'iirodui ure- Ilr a=aLl,,pfc, .ei zigs
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-.-.température- de-38OoG. -pendant, une, heure. .. i ...,.., produit -obtenil-- est une plaque d'une 1. ' " 1- ordre" de '-'.--;###;-## ; '# V:* $&&-';: "# l-v '-/"'SSSâvCes.fplaquesï'Utilisêes , comme, filtres 'peuvent>. l' ''###- ''/MC''plaq.ueutilIsëes,,.CQmme. filtres 'peu.vent...être.: //".'nettoyéespres'us'ageoi'p liquidée d'.un..' /# #,5S&nettoyées\ après. usage, ;ysoit:, ,-par contre-courant liquide d '.un. # '", .Selanfeèa/crîôiîBarëxemèlëyd'ùn* mélange ¯acëtonitriquepu.'.'. - " '.s'.
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IacL1er cet accrocnage. bien entendu, on pourrait;, également projeter les grains directement sur un mandrin approprié recouvert de graisse.
Lorsque les. pulvérisations sont termi- nées, on place l'ensemble dans un moule cylindrique'psrmettant d'exercer une pression convenable voisine de 40 kg/cm2 et l'on fritte, -380 G pendant -"une .heure".,, -;,-;'* ;v-- :'#', '"' "#}# " Apres '/démoulage ' et" enlèvement* du"màndrin, on élimine le support pu la' grille par des voies mécaniques ou chimiques.
': Les cartouches ' ainsi obtenues sont susceptibles du même traitement de nettoyage q.e les 'plaques, leur épaisseur peut être variable et leurs caractéristiques de filtration sont du même ordre que celles des plaques.
#' Après fabrication d'une matière filtrante suivant le procédé qui vient d'être décrit, on peut contrôler sa constitution et 'vérifier l'efficacité des' différentes couches de granulométrie.différente. Un échantillon de matière fil- trante est placé dans/ un porosimètr'e à mercure permettant,de mesurerlevoiume'rcure''.'inroduft'ans la'mat ièr è" :po"ur chaque '"pre ssioh ¯qù "me"r cur eu ""Des ' métho des* d * êxpérime ntàt ion - ont été mises"au* point par. des établissements spécialisés, notamment' par,' 1.! Institut Français du Pétrole.
On peut, en ,ëffet7'Vet*abl|xun/dïàgrairéprésentant en'fonction du rayon.,'du':se' . i1.tratÍotT"les :varations, relatives du volume IÏE7,7Më'rO re==trrb' duit On - 0 t .:;: ""''"t ".-<"'<: <v volumdperctroduitT Ûn obtient.-aile/.specte''g .depi3.g;filtrafon' ë'ê 0 'SCULL ''..dftroaj6gpapp blum ai .condiQnEfë-laparti a o e SSSEKa!Eu!Sr'g5Es!B' Ld, 1 re :t7 FO I-uxv ain I.La
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On constate alors que les spectres précités présen- tent un certain nombre de maxima correspondant au nombre de couches de grains augmenté d'une unité. Il est ainsi possi- ble de déceler le 'pouvoir de filtration de chacune des couches et de déterminer par conséquent l'efficacité de la matière filtrante considérée.
.]' Bien. entendu,.l'invention n'est pas limitée aux exemples décrite ci-dessus et peut être appliquée en parti- culier à un grand-.nombre de matières plastiques.
La protés de l'invention s'étend également aux applica- -tions de ces filtres macroporeux, à la filtration à froid ou à chaud des gaz, des liquides et des solvants très corro- sifs. Ces filtres présentent, en plus de leur résistance aux agents chimiques, une résistance mécanique telle qu'ils .trouvent les mêmes applications que les filtres métalliques ou minéraux,-dans les conditions de pression ou de dépression les plus sévères
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Process for manufacturing macroporous filters made of plastic, in particular polytetrafluoroethylene.
The present invention relates to macroporous filters made of plastic, in particular polytetrafluoroethylene filters intended for the filtration of corrosive products,
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ï; ¯². # Ç? 'Pi4 - or # hot', -; ' àtll eï * â1ÈizeûxêQù? lîimy.d6 *: - îis: # * #. '. Ï - & -. -.
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It is well known to produce macroporous filters from a polytetrafluoroethylene powder of well-defined particle size, which is compressed and which is sintered under pressure between 250 and 380 ° C. for 1 or 2 hours. Filters are thus obtained whose pores have an average radius of about 2 microns, and whose permeability measured with the WICEE apparatus, or on a permanent measurement bench, is of the order of 5,000 to 7,000 x 10 mol./cm2: sec./cm of mercury.
However, such filters have various drawbacks, in particular with regard to clogging. In fact, to maintain a certain mechanical strength, the thickness of the filters must be sufficient and cannot generally be less than a few millimeters. This results in a relatively large pressure drop, which is increased rapidly due to the clogging of the first pores by the large impurities contained in the product to be filtered.
The subject of the present invention is a process for manufacturing macroporous filters which overcomes the drawbacks which have just been pointed out and also exhibits various advantages. According to the invention, a succession of grain layers of plastic material, in particular of polytetrafluoroethylene, is placed in a mold of suitable shape.
Each layer is composed of grains of constant size and the successive layers have an increasing particle size, the layer intended to first come into contact with the fluid to be filtered being constituted by the paritcus, which are the largest.
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The manufacturing process therefore requires] k-a,; '. ### ...
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of the order of 80 to 100 microns, and the large particles being greater than 1500 microns.
The starting powders also undergo pre-baking, at a temperature close to 320 ° C., in the particular case of polytetrafluoroethylene. The aforementioned selection is preferably carried out after the pre-cooking of the grains. The depar powders are not necessarily from the same source. In particular, in the case of polytetrafluoroethylene, it is possible to use regenerated powders obtained by grinding sintered polytetrafluoroethylene at low temperature. Of course, all the selection precedents can be used, provided that they allow to obtain a range d.-. powders of very different particle sizes according to a reproducible method.
The successive layers having been suitably arranged in or on the mold, they were compressed and then sintered at a suitable temperature which depends on the plastic material used.
However, it will be advantageous to use polytetrafluorethylene which will be compressed under a pressure of less than 100 kg / cm2, preferably between 30 and 40 kg / cm2.
A pressure greater than 100 kg / cm2 would in fact run the risk of at least partially eliminating the porosities. The sintering temperature will be between 350 and 3800 t the materials will be kept there for approximately one hour.
The filters obtained by the process according to the invention are perfectly resistant to the most corrosive products and therefore have characteristic advantages over industrial metal filters allowing the same levels.
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filtration.
Moreover, thanks to 1â, superpositi.'0:; "'?' 9.} l., Che.:} #,
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-.-. temperature- of -38OoG. -during one hour. .. i ..., .., product -obtenil-- is a plate of 1. '"1- order" of' -'.--; ###; - ##; '# V: * $ &&-';:"# l-v '- /"' SSSâvCes.fplaquesï'Used, like, filters' can>. l '' '### -' '/MC''plaq.ueutilIsëes,,.CQmme. filters 'can.vent ... be .: //".'cleaned after'useoi'p liquidated from.a ..' / # #, 5S & cleaned \ after. use,; yis :,, -on the other hand liquid stream of .a. # '", .Selanfeèa / crîôiîBarëxemèlëyd'ùn * mixture ¯acëtonitriquepu.'. '. - "'.s'.
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IacL1er this hooking. of course, one could ;, also project the grains directly onto a suitable mandrel covered with grease.
When the. sprays are completed, the whole is placed in a cylindrical mold 'psrmettant to exert a suitable pressure close to 40 kg / cm2 and sintered, -380 G for - "one .hour". ,, -; , -; '*; v--:' # ',' "'" #} # "After' / demoulding 'and" removal * of "the core, the support or the' grid is removed by mechanical or chemical means.
': The cartridges' thus obtained are susceptible to the same cleaning treatment q.e the' plates, their thickness may be variable and their filtration characteristics are of the same order as those of the plates.
# 'After manufacture of a filter material according to the process which has just been described, its constitution can be checked and the effectiveness of the various layers of different particle size can be checked. A sample of filter material is placed in / a mercury porosimeter making it possible to measure the 'rcure'. 'Inroduft' in the 'material': for each '"pre ssioh ¯qù" me " r cur eu "" Methods of * experimentation - have been "developed by. specialized establishments, in particular 'by,' 1.! French Institute of Petroleum.
We can, in, effect7'Vet * abl | xun / dïàgr representing in 'function of the radius.,' Du ': se'. i1.tratÍotT "the: relative variations of the volume IÏE7,7Më'rO re == trrb 'duit On - 0 t.:;:" "' '" t ".- <"' <: <v volumdperctroduitT Ûn obtains. -aile / .specte''g .depi3.g; filtrafon 'ë'ê 0' SCULL '' ..dftroaj6gpapp blum ai .condiQnEfë-laparti aoe SSSEKa! Eu! Sr'g5Es! B 'Ld, 1 re: t7 FO I-uxv ain I.La
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It is then observed that the aforementioned spectra present a certain number of maxima corresponding to the number of layers of grains increased by one unit. It is thus possible to detect the filtration power of each of the layers and consequently to determine the efficiency of the filter material considered.
.]' Well. Of course, the invention is not limited to the examples described above and can be applied in particular to a large number of plastics.
The protection of the invention also extends to the applications of these macroporous filters, to the cold or hot filtration of gases, liquids and very corrosive solvents. These filters have, in addition to their resistance to chemical agents, a mechanical resistance such that they find the same applications as metal or mineral filters, -in the most severe pressure or depression conditions