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"Graisse lubrifiante."
La présente invention est relative à une graisse amé- liorée à destination multiple, comprenant un nitrite de métal alcalin. L'invention se rapporte en particulier à un procédé consistant à incorporer un nitrite de métal alcalin dans une composition de graisse lubrifiante=, dans laquelle ce nitrite n'est pas soluble à un degré important.
On a proposé d'ajouter}précédemment)des nitrites inorganiques à des graisses lubrifiantes comme additifs mais à moins que les dimensions de particules du nitrite non solu-
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bie dans l'huile ne soient très petites, les particules cris- tallines en suspension consent durant l'emmagasinage de la graisse produite, et leur nature abrasive peut provoquer une usure et même un rayage des surfaces de palier. D'autres pro- positions ont été mises en avant pour l'incorporation de ni- trite dans la graisse. On a proposé de mélanger le nitrite dans la graisse finie sous forme d'une solution aqueuse ou d'une solution ou dispersion dans un solvant organique.
On a également proposé de broyer le nitrite dans un broyeur à boulets ou si- milaire jusqu'à obtention de dimensions de particules aussi petites que possible, et d'agiter ensuite les fines particu- les dans la graisse finie. Aucune de cee propositions ne s'est avérés réellement satisfaisante en pratique.
On a maintenant trouvé que des nitrites de métaux alcalins peuvent être incor- , porés dans des compositions de graisses lubrifiantes, en for- mant d'abord une graisse concentrée par addition d'unepropor" tion élevée de nitrite de métal alcalin à une graisse fluide à base de lithium, en broyant la graisse concentrée, de préfé- rence dans un broyeur à boulets, jusqu'à ce que les cristaux du nitrite de métal alcalin dans la graisse soient inférieurs à 30 microns, de préférence de moins des microns, et en mélan- géant ensuite la graisse concentrée ainsi obtenue avec une com- position de graisse lubrifiante, en des proportions telles que la composition de graisse lubrifiante finale contienne entre 0,1 et 4% en poids du nitrdte de métal alcalin.
Dans la formation de la graisse concentrée, on a trouvé que la quan- tité de nitrite de métal alcalin utilisé devrait être d'au moins 10% du poids total du concentré, en étant, de préférence, comprise entre 10 et 70% en poids du concentré total. On pré- fère spécialement des quantités comprises entre 20% et 60% de nitrite. La g-aisse fluide à base de lithium, dans laquelle le nitrite est ajouté et broyé, devrait avoir une pénétration ASTM supérieure à 430, de préférence beaucoup plus. A cet effet, la graisse peut contenir une certaine proportion d'une
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huils pour broches ou autre huile de viscosité relativement - basse.
La graisse finale est, de préférence, réalisée en formant d'abord un concentré de savon à partir d'acides gras, d'un hydroxyde de métal alcalin ou d'un hydroxyde de métal alcalino-terreux, et d'une partie de l'huile lubrifiante. Ces constituants sont chauffés ensemble dans un bouilleur pourvu d'un dispositif planétaire. Lorsque la saponification est fi- nie, l'alcalinité est réglée et le concentré est déshydraté et chauffé jusqu'à environ 190 C. Avec une partie de l'huile restante, le concentré est dilué et refroidi jusqu'à une tempé- rature comprise entre 125 et 135 C, température à laquelle la graisse est maintenue pendant une période de temps comprise entre une demi-heure et trois heures.
A ce stade, la graisse concentré contenant 10 à 70% en poids de nitrite de métal al- calin est ajoutée à la sasse finale, en même temps qu'un anti- oxydant quelconque qui peut être requis. La graisse est ensuite refroidie jusqu'en dessous de 80 C et le restant de l'huile lubrifiante est ajouté avant que la composition de graisse ne soit soumise à broyage et désaérée .
Des graisses préférées ont les compositions suivantes :
EMI3.1
<tb> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxydes <SEP> de <SEP> métaux <SEP> alcalins <SEP> ou
<tb>
<tb> alcalino-terreux <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 65 <SEP> à <SEP> 85
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitrite <SEP> de <SEP> métal <SEP> alcalin <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 4
<tb>
EMI3.2
La quantité de nitrite cet, <l6 préférence comprise entre 0,3 et 2,5%, bien qu'une quantité aussi faible que 0,1% ait un effet avantageux sur la réduction de la corrosion.
EXEMPLE
Un préparait une composition de graisse lubrifiante en prévoyant les constituants suivants :
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EMI4.1
<tb> Huile <SEP> lubrifiante <SEP> minérale
<tb>
<tb>
<tb> (ayant <SEP> une <SEP> viscosité <SEP> de <SEP> 550 <SEP> SSU <SEP> à <SEP> 10007) <SEP> 82,07%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> hareng <SEP> de <SEP> distillation <SEP> fractionnée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> hydrogénée <SEP> (indice <SEP> de <SEP> saponification
<tb>
<tb>
<tb> d'environ <SEP> 190) <SEP> 7%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> baleine <SEP> de <SEP> distillation <SEP> fractionnée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> hydrogénée <SEP> indice <SEP> de <SEP> saponification
<tb>
<tb>
<tb> d'environ <SEP> 196)
<SEP> 4%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> gras <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> lithium <SEP> monohydraté <SEP> 2,04%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chaux <SEP> 0,39%
<tb>
EMI4.2
Phényl alpha naphtylamine bzz
EMI4.3
<tb> Nitrite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2%
<tb>
Le procédé de fabrication était le suivant.
Un concentré de savon réalisé à partir d'acides gras, de chaux, d'hydroxyde de lithium et d'une moitié d'huile était réalisé dans un bouillon chauffé électriquement, compor- tant un dispositif d'agitation planétaire. Lorsque la sappni- fication se terminait, l'alcalinité était réglée et le concen- tré était déshydraté par chauffage jusqu'à 190 0. Avec une partie de/l'huile restante, le concentré était dilué et refroidi jus- qu'à environ 130 C et maintenu à cette température pendant une heure. Le phényl alpha naphtylamine et le concentré de raisseontenant le nitrite de sodium étaient ensuite ajoutés et la graisse était refroidie bien en dessous de 80 C. La graisse était ensuite diluée avec le restant de.l'huile, sou- mise à broyage et désaérée.
Le concentré de graisse contenant le nitrite de sodium avait été broyé, jusqu'à ce que les cris- taux de nitrite soient plus petits que 6 microns. L'utilisa- tion des dispositifs d'agitation planétaires dans les bouillons à graisse donne une mélange très efficace. Le système de chauf- fage consistait en un générateur électrique, où l'huile lubri- fiante minérale était chauffée et ensuite mise en circulation à travers la chemise des bouilleurs par des pompes centrifuges à haute température.
Pour le refroidissement des bouilleurs,
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l'huile en circulation était menée à travers une unité de re- foidissement. En conséquence, aucune tache chaude ne se pro- duisait et la température de la graisse était réglée avec gran- de précision.
La graisse préparée suivant le processus développé ci-avanavait les propriétés suivantes : opté
EMI5.1
<tb> Point <SEP> de <SEP> goutte <SEP> 160 C
<tb>
<tb> Pénétration <SEP> après <SEP> travail <SEP> 260
<tb>
<tb>
<tb> Alcalinité <SEP> 0,5 <SEP> mg <SEP> de <SEP> KOH/gr
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Consistance <SEP> molle-onctueuse
<tb>
La graisse donnait des performances satisfaisantes dans un grand nombre de tests à des températures de -28 C à +125 C.
REVENDICATIONS
1. Un procédé pour l'incorporation d'un nitrite de métal alcalin dans une composition de graisse lubrifiante, com- prenant la formation préalable d'une graisse concentrée par . addition d'une proportion élevée du nitrite de métal alcalin à une graisse fluide à base de lithium, le broyage de la grais- se concentrée jusqu'à ce que les cristaux du nitrite de métal alcalin soient inférieurs à 30 microns, et le mélange de la graisse concentrée ainsi obtenue avec une composition de grais-; se lubrifiante en des proportions telles que la composition finale de graisse lubrifiante contienne entre 0,1 et 4% en poids du nitrite de métal alcalin.
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"Lubricating grease."
The present invention relates to an improved multi-purpose grease comprising an alkali metal nitrite. In particular, the invention relates to a process comprising incorporating an alkali metal nitrite in a lubricating grease composition, in which this nitrite is not soluble to a substantial degree.
It has been proposed to add previously) inorganic nitrites to lubricating greases as additives but unless the particle sizes of the unsolved nitrite
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Although in the oil are very small, the suspended crystalline particles consent to the storage of the grease produced, and their abrasive nature can cause wear and even scratching of the bearing surfaces. Other proposals have been put forward for the incorporation of nitrite into the fat. It has been proposed to mix the nitrite into the finished fat as an aqueous solution or as a solution or dispersion in an organic solvent.
It has also been proposed to grind the nitrite in a ball mill or the like until the particle sizes are as small as possible, and then to stir the fine particles into the finished fat. None of these proposals has proved to be really satisfactory in practice.
It has now been found that alkali metal nitrites can be incorporated into lubricating grease compositions, first forming a concentrated grease by adding a high proportion of alkali metal nitrite to a fluid grease. lithium based, grinding the concentrated fat, preferably in a ball mill, until the crystals of the alkali metal nitrite in the fat are less than 30 microns, preferably less than microns, and then mixing the concentrated grease thus obtained with a lubricating grease composition, in proportions such that the final lubricating grease composition contains between 0.1 and 4% by weight of the alkali metal nitrate.
In forming the fat concentrate it has been found that the amount of alkali metal nitrite used should be at least 10% of the total weight of the concentrate, preferably being between 10 and 70% by weight. of the total concentrate. Especially preferred are amounts between 20% and 60% nitrite. The lithium base fluid, in which the nitrite is added and ground, should have an ASTM penetration greater than 430, preferably much more. For this purpose, the fat may contain a certain proportion of a
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spindle oils or other relatively low viscosity oil.
The final fat is preferably made by first forming a soap concentrate from fatty acids, an alkali metal hydroxide or an alkaline earth metal hydroxide, and part of the fat. lubricating oil. These constituents are heated together in a boiler provided with a planetary device. When the saponification is complete, the alkalinity is set and the concentrate is dehydrated and heated to about 190 C. With some of the remaining oil, the concentrate is diluted and cooled to a temperature within. between 125 and 135 C, temperature at which the fat is maintained for a period of time between half an hour and three hours.
At this point, the concentrated fat containing 10 to 70% by weight of alkali metal nitrite is added to the final batch, along with any antioxidant which may be required. The grease is then cooled to below 80 ° C and the remainder of the lubricating oil is added before the grease composition is subjected to grinding and deaeration.
Preferred fats have the following compositions:
EMI3.1
<tb>% <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb> Acids <SEP> fatty <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxides <SEP> of <SEP> alkali metals <SEP> <SEP> or
<tb>
<tb> alkaline earth <SEP> 2 <SEP> to <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mineral <SEP> oil <SEP> 65 <SEP> to <SEP> 85
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitrite <SEP> from <SEP> metal <SEP> alkaline <SEP> 0.1 <SEP> to <SEP> 4
<tb>
EMI3.2
The amount of nitrite is preferably between 0.3 and 2.5%, although as little as 0.1% has a beneficial effect on reducing corrosion.
EXAMPLE
One prepared a lubricating grease composition by providing the following components:
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EMI4.1
<tb> Mineral <SEP> lubricating oil <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> (having <SEP> a <SEP> viscosity <SEP> of <SEP> 550 <SEP> SSU <SEP> to <SEP> 10007) <SEP> 82.07%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fractional <SEP> distillation <SEP> <SEP> herring <SEP> oil <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> and <SEP> hydrogenated <SEP> (index <SEP> of <SEP> saponification
<tb>
<tb>
<tb> about <SEP> 190) <SEP> 7%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fractional <SEP> Whale <SEP> <SEP> Distillation <SEP> Oil <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> and <SEP> hydrogenated <SEP> index <SEP> of <SEP> saponification
<tb>
<tb>
<tb> of about <SEP> 196)
<SEP> 4%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> fatty acid <SEP> from <SEP> copra <SEP> 2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> lithium <SEP> hydroxide <SEP> monohydrate <SEP> 2.04%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lime <SEP> 0.39%
<tb>
EMI4.2
Phenyl alpha naphthylamine bzz
EMI4.3
<tb> <SEP> sodium <SEP> 2% Nitrite <SEP>
<tb>
The manufacturing process was as follows.
A soap concentrate made from fatty acids, lime, lithium hydroxide and half an oil was made in an electrically heated broth, incorporating a planetary agitation device. When the sappification was complete, the alkalinity was set and the concentrate was dehydrated by heating to 190 0. With some of the oil remaining, the concentrate was diluted and cooled to approx. 130 C and kept at this temperature for one hour. Phenyl alpha naphthylamine and grape concentrate containing sodium nitrite were then added and the fat was cooled to well below 80 ° C. The fat was then diluted with the remainder of the oil, subjected to grinding and deaerated.
The fat concentrate containing the sodium nitrite had been crushed, until the nitrite crystals were smaller than 6 microns. The use of planetary agitation devices in fat broths results in very efficient mixing. The heating system consisted of an electric generator, where the mineral lubricating oil was heated and then circulated through the boiler jacket by high temperature centrifugal pumps.
For the cooling of the boilers,
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the circulating oil was led through a cooling unit. As a result, no hot spots occurred and the temperature of the grease was controlled with great precision.
The fat prepared according to the process developed above had the following properties: opted
EMI5.1
<tb> Point <SEP> of <SEP> drop <SEP> 160 C
<tb>
<tb> Penetration <SEP> after <SEP> work <SEP> 260
<tb>
<tb>
<tb> Alkalinity <SEP> 0.5 <SEP> mg <SEP> of <SEP> KOH / gr
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soft-creamy <SEP> consistency
<tb>
The grease performed satisfactorily in a large number of tests at temperatures from -28 C to +125 C.
CLAIMS
1. A method for incorporating an alkali metal nitrite into a lubricating grease composition, comprising the prior formation of a concentrated grease by. adding a high proportion of the alkali metal nitrite to a fluid lithium grease, grinding the concentrated fat until the crystals of the alkali metal nitrite are less than 30 microns, and mixing the concentrated fat thus obtained with a fat composition; lubricating in such proportions that the final lubricating grease composition contains between 0.1 and 4% by weight of the alkali metal nitrite.