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Dans le but d'obtenir des alliages d'aluminium résistant à la corro- sion par l'eau sous pression à haute température, divers auteurs ont étudié des alliages Aluminium-fer-nickel On peut citer principalement Draley et. Ruther, Carlsen, Dillon, Wilson et Troutner.
Ces divers auteurs ont étudié des alliages dont les teneurs en chacun des deux éléments d'addition s'échelonnent de 0,2% à 2%. Dans tous les cas les alliages étaient obtenus par des procédés de fonderie et étudiés dans cet état.
Leur structure est décrite comme étant formée d'un réseau de constituants en pha- ses séparées entourant les gros grains de fonderie constitués par une solution solide à peu près homogène.
La tenue à l'eau à haute température dépend, pour un alliage de com- position centésimale déterminée, de la régularité de répartition des éléments d'addition, et en particulier pour ceux qui sont insolubles, de la finesse de leur dispersion, sous forme de constituants en phases séparées, dans la matrice que constitue la solution solide.
Il est donc essentiel d'assurer la dispersion la plus fine possible de ces constituants dans la structure soumise à l'attaque ou au moins d'assurer, par une opération contrôlée, la dimension du motif de répartition.
Un procédé connu pour assurer une répartition fine consiste à provo- quer cette répartition fine au cours de la solidification des ébauches de fonde- rie qui serviront à la fabrication des pièces finies. On peut y arriver en soli- difiant rapidement ou en ajoutant des éléments favorisant cette répartition fine (le titane, par exemple) . Mais ces procédés ont un effet limité, notamment quand ils sont appliqués à des lingots de dimensions industrielles courantes (par exem- ple, diamètre dépassant 200 mm ou épaisseur dépassant 100 mm).
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un al- liage d'aluminium et d'au moins un métal d'addition choisi dans le groupe formé par le fer et le nickel, qui résiste à l'eau sous pression à haute température.
Elle a également pour objet l'alliage obtenu par ce procédé.
Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on réalise de la grenaille d'aluminium et du métal d'addition, la teneur de la grenaille en ce métal étant comprise entre 0,05 et 4%, qu'on comprime à chaud et qu'on extru- de cette grenaille, et qu'on produit des cisaillements dans l'alliage en cours d'extrusion.
Dans les cas particuliers où la mise en oeuvre des alliages selon l'invention amènerait à considérer les surfaces des produits demi-finis comme étant seules à être exposées à la corrosion, on peut se contenter d'assurer cette structure sur une peau, ou une écorce d'épaisseur suffisante dans ces demi-pro- duits. Ce sera le cas de tôles ou de barres dont le montage et l'utilisation ne mettront en aucun cas en contact avec le milieu corrosif ni la tranche, ni le coeur. Cette peau devra avoir de préférence une épaisseur minimum de 1 mm au mo- ment de la mise en place définitive, déduction faite de toutes pertes éventuel- les d'épaisseur par opérations de finition telles que décapage ou polissage.
Les avantages des alliages obtenus selon l'invention sont notamment les suivants: /cm2 - la possibilité de résister à l'action de l'eau à 350 0 sous 160 kg/cm de pression de telle manière qu'après 5.000 heures de contact aucune dé- térioration ne soit sensible; - la possibilité, grâce à la faible teneur en nickel de résister cor- rectement à la corrosion par l'eau à froid. Ce point est très important en uti- lisation pratique puisque les appareils fonctionnant à haute température doivent également supporter sans inconvénient le contact de l'eau froide pendant les ar- rêts.
Une forte teneur en nickel amènerait à froid une corrosion notable par pi- qure de ces alliages au contact de l'eau;
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- le comportement très homogène de la surface supprimant tout effet de corrosion localisée, grâce à la répartition très uniforme des constituants, en phases séparées, protecteurs.
-Les alliages doivent avoir une teneur en silicium aussi faible que possible et de préférence inférieure à 0,01%. Les teneurs en impuretés principa- les: zinc, magnesium, manganèse doivent être de préférence inférieures à 0,005% et la teneur en cuivre de préférence inférieure à 0,01%
Par ailleurs, la finesse de répartition des constituants en phases séparées étant une des-caractéristiques essentielles de ces alliages, pour l'ob- tenir dans les produits finis ou demi-finis, il est nécessaire que les produits de départe servant à l'élaboration des alliages possèdent déjà une répartition relativement fine.
A cet effet, la grenaille peut être obtenue par éjection et solidifi- cation rapide d'un alliage fondu ayant la composition centésimale désirée.
La solidification dans chaque gouttelette d'alliage est suffisamment rapide pour que la répartition des constituants en phases séparées soit très fine, et d'un motif inférieur à celui des particules constituant la grenaille.
En réglant les conditions de l'éjection et en tamisant la grenaille à une granu- lométrie définie, on assure une répartition des constituants en phases séparées suivant un motif de dimension inférieure à une limite fixée à l'avance.
On peut également obtenir la grenaille à partir de grains d'aluminium non allié (de pureté contrôlée) sphériques ou mieux lamellaires, chaque grain étant enrobé dans du métal d'addition. On peut assurer l'enrobage chimiquement, les grains d'aluminium calibrés, sphériques ou lamellaires étant traités par un procédé chimique,par exemple cémentation, assurant le dépôt à leur surface d'un revêtement du métal d'addition ou d'un composé de ce métal capable de s'allier à l'aluminium, soit directement dans le cas du métal, soit après réduction dans le cas du composé en formant la phase reoherchée; les grains ou lamelles d'alu- minium ainsi enrobés par voie chimique sont ensuite séchés et soumis à un trai- tement à chaud assurant une diffusion intermétallique ou bien une réduction sui- vie d'une telle diffusion.
On peut également enrober les grains mécaniquement. Dans ce cas, on pulvérise finement le ou les métaux d'addition (au bocard puis au broyeur à bil- les ou tout autre procédé connu) en poudre par exemple de 1 à 5 #
La poudre formée est ensuite ajoutée aux grains d'aluminium en quan- tité dosée pour obtenir la composition centésimale recherchée sur le produit fi- nal, et le mélange est placé dans un cylindre rotatif, avec une quantité relati- vement faible de billes, puis soumis à rotation à vitesse relativement lente, pendant un temps suffisant pour que la totalité de la nouvelle phase soit incrus- tée à la surface des grains d'aluminium.
On peut également enrober mécaniquement les grains d'aluminium avec un composé ou un mélange de composés métalliques réductibles par l'aluminium et donnant avec lui la phase recherchée.
On procède ensuite à un traitement à chaud pour assurer la réduction ainsi qu'une diffusion intermétallique. Si la réduction entraîne un dégagement gazeux (par exemple dans le cas où le composé utilisé est un carbonate ou un oxa- late) les grains ou lamelles enrobés sont soumis à ce traitement de réduction et de diffusion avant la compression à chaud. Mais si le composé utilisé ne produit pas de dégagement gazeux (oxydes par exemple) ce traitement peut être fait à un stade quelconque du procédé.
Dans le cas où les grains ou lamelles d'aluminium sont enrobés d'un composé susceptible d'être réduit par l'aluminium pour donner la phase recher- chée, la réduction produit aussi des films d'alumine qui, de leur côté, modifient les propriétés mécaniques de la structure finale, notamment en augmentant la li-
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mite élastique et la résistance mécanique,ainsi que la résistance à la déforma- tion à chaud,comme cela est connu. Il est possible d'obtenir simultanément par le procédé selon l'invention une tenue améliorée à l'action de l'eau à haute tem- pérature,et une tenue satisfaisante à la corrosion à la température ordinaire d'une part, et une tenue mécanique améliorée d'autre part.
La dimension des grains ou lamelles d'aluminium compte tenu de la transformation ultérieure et de la position de l'opération de réduction au cours de la transformation, fixe le niveau des propriétés mécaniques qui seront finalement atteintes.
Ainsi qu'on l'a dit précédemment, la grenaille d'aluminium et du métal d'addition est comprimée à chaud et ensuite extrudée.
On sait que la transformation par extrusion entraîne un cisaillement intense dans certaines régions du conteneur, qui provoque une nouvelle réparti- tion des constituants en phases séparées, entièrement différente de celle qui existait sur l'ébauche solidifiée.
Avec la technologie traditionnelle de l'extrusion, ces régions de ci- saillement intense sont assez limitées, et la structure avec répartition nouvel- le et fine des constituants en phases séparées est limitée, sur les produits fi- lés, à une écorce superficielle très faible au début du filage, et dont l'épais- seur croît à mesure que le filage se poursuit.
On constate donc, pour un même lingot d'un alliage de composition dé- terminée, que les produits laminés d'une part (c'est-à-dire n'ayant pas bénéficié de la répartition associée au filage), et les produits filés d'autre part, n'ont pas la même tenue à l'eau à haute température. Pour les produits filés, la sur- face a une tenue supérieure à celle du laminé;, mais le coeur de la section du produit a une tenue qui se rapproche de celle du laminé.
Dans le procédé selon l'invention, la répartition des constituants en phase séparée est obtenue ainsi qu'on l'a indiqué par la multiplication des zones de cisaillement dans l'alliage en cours d'extrusion.
Par exemple on peut s'arranger pour qu'aux cisaillements dans le con- teneur s'ajoutent des cisaillements dans la filière proprement dite en provoquant des déviations et des strictions dans le flux d'écoulement, avant l'orifice de sortie proprement dit. De cette manière, la totalité de la section filée subira la répartition nouvelle des constituants en phases séparées.
En se référant aux figures 1 à 5 ci-jointes, on va décrire ci-après divers exemples, donnés à titre non limitatif, des alliages aluminium-fer, alu- minium-nickel et aluminium-fer-nickel et de leurs procédés de préparation, objet de l'invention. Les dispositions de réalisation qui seront décrites à propos de ces exemples devront être considérées comme faisant partie de l'invention, étant entendu que toutes dispositions équivalentes pourront aussi bien être utilisées sans sortir du cadre de celle-ci.
Les exemples I à IV se rapportent au procédé de préparation du pro- duit de départ.
Les exemples V à VII montrent l'influence du filage sur la finesse de répartition.
EXEMPLE 1
On ajoute à de l'aluminium liquide de pureté A9 (Si < 0,01 , 1% de fer et 0,1 % de nickel. Le métal liquide est éjecté en grenailles qui sont tami- sées à la dimension inférieure à 300 Ces grenailles sont comprimées à froid à 100 kg/mm2, puis à 600 C à 50 kg/mm2 et extrudées avec un rapport de filage de 20. Les ébauches sont ensuite laminées et amenées à une épaisseur de 1 mm, puis recuites.
A la surface des tôles ainsi obtenues, comme à coeur, l'épaisseur du film d'attaque est inférieure à 10 après 10 h dans l'eau à 360*Ce alors
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qu'une tôle de même composition, obtenue par laminage d'un lingot solidifié par les procédés classiques, présente un film d'attaque de 150 à 200 dans les mê- mes conditions d'exposition.
EXEMPLE II
Des lamelles d'aluminium de pureté A5 (Si = 0,15 % Fe = 0,30 %) d'é- paisseur 15 à 20 sont recuites dans l'air à 350 C pour dégraissage.
Par ailleurs, le composé Al3Fe a été préparé par fusion puis pulvérisé et broyé en particules de 1 à 3 Cette poudre a été ajoutée aux lamelles d'aluminium en quantité suffisante pour que la teneur totale en fer, dans le mé- lange, soit de 1,3 %.
7 kilos de mélange sont introduits dans un broyeur de diamètre 700 mm et de capacité 40 litres, avec 70 kg'de billes d'acier de diamètre 10 mm, tour- nant à 17 t/minute pendant 3 h. La totalité de la poudre A13F3 était à la surfa- ce des lamelles.
Les lamelles enrobées ont été comprimées à froid, puis à 620 C, et filées à 500 C, avec un rapport de filage de 20. Les ébauches sont ensuite lami- nées jusqu'à 1 mm, puis recuites.
Après 10 h. dans l'eau à 360 C, la profondeur d'attaque est de 15 environ. Le film d'attaque est régulier, qu'il s'agisse de la surface ou du coeur de l'éprouvette.
Des éprouvettes de même composition, mais obtenues par laminage à par- tir d'une ébauche coulée par les procédés classiques de fonderie, montrent après 10 h. dans l'eau à 360 C, un film de 150 à 200 avec corrosion intergranulai- re .
Dans les mêmes conditions, des éprouvettes en A5 obtenues par lamina- ge à partir d'un lingot coulé ou d'un fritté de lamelles non enrobées, sont en- tièrement détruites.
EXEMPLE III
Des lamelles identiques à celles de l'exemple II sont enrobées par une poudre de C03Fe de 2 à 4 de finesse, en quantité suffisante pour que la teneur en fer finale- soit de 1,3 % l'enrobage étant fait exactement dans les mêmes conditions mécaniques que pour l'exemple II.
Après enrobage, les lamelles sont comprimées à froid à 40 kg/mm2, le comprimé est chauffé à l'air à 620 C pendant 3 h. puis comprimé à cette tempéra- ture et filé à 500 C avec un rapport de filage de 20.
Après laminage à 1 mm et recuit, les éprouvettes ont en surface et à coeur la même tenue à l'eau chaude après 10 h. à 360 C, le film d'attaque unifor- me est d'environ 15
Par ailleurs, la contrainte admissible pour provoquer un allongement inférieur à 0,1 % à 300 C, est au moins de 10 à 20 % plus haute pour les éprou- vettes laminées à partir des lamelles enrobées de C03Fe, que pour celles obtenues à partir du lingot coulé de même composition.
Des éprouvettes en A5 sont, dans ces conditions, entièrement détrui- tes.
EXEMPLE IV
Des résultats identiques à ceux qui précèdent sont obtenus avec un fritté obtenu par enrobage de lamelles en A5 de 15 p d'épaisseur avec Fe203, en quantité suffisante pour que la composition finale soit 2,3% Fe, avec 0,15 % Si, la tenue en surface et à coeur des éprouvettes est satisfaisante alors que
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les témoins de même composition obtenus par fonderie et laminage sont très atta- qués.
EXEMPLE V
Cet exemple permet de mettre en évidence l'amélioration de la réparti- tion provoquée par le cisaillement au cours du filage.
Un alliage de composition Fe = 1 % Si < 0,01 'le, est solidifié en lingots de diamètre 100 mm (en lingotière non refroidie), il est soumis aux trai- tements suivants: -Filage à la presse à 400 C Rapport de filage : 25.
-La barre ronde est laminée à l'épaisseur de 1 mm.
Un témoin de même composition et recuit est coulé en lingotière plate de 5 mm d'épaisseur, puis laminé à chaud et à froid jusqu'à 1 mm d'épaisseur, puis recuit.
Après exposition de 10 h. à 360 C dans l'eau, on a trouvé une attaque: - uniforme et de 4 à 5 à la surface des éprouvettes issues de la barre filée (coupé micrographique de la figure 1) - avec pénétrations locales de 30 à 70 au coeur des éprouvettes précédentes.
(fig. 2). - avec pénétration de 200 sur les témoins laminés sans filage EXEMPLE VI
Cet exemple permet, en se référant aux figures 3 et 4, de mettre en évidence la finesse de dispersion (Fig. 3) telle qu'elle est comprise dans l'in- vention et sa résistance à la corrosion (Fig. 4 coupe perpendiculaire à celle de la Fig. 3).
C'est un alliage à 1 % de Fer et 0,85 % de nickel; il a été préparé suivant les procédés connus, par fonderie, filage et laminage. On peut voir jux- taposées, de part et d'autre de la ligne XX' deux zones: - celle de gauche qui correspond à notre définition et donne un com- portement correct à la corrosion; - celle de droite qui ne possède pas une dispersion suffisante des précipités et qui donne lieu à une corrosion localisée relativement très impor- tante.
Cette différenciation a été obtenue volontairement en restreignant les effets de cisaillement pendant le filage.
EXEMPLE VII
Cet exemple met particulièrement en évidence la finesse de répartition telle qu'elle est comprise conformément à l'invention.
C'et un alliage à 1 % de fer. Il a été préparé par fonderie et fila- ge à la presse , La figure 5 montre la finesse de répartition sur un échantillon prélevé dans la zone périphérique de la barre ayant subi un cisaillement impor- tant au filage.
Dans un tel alliage, la répartition des précipités des composés Fe A13. est assurée de façon que la distance entre deux précipités voisins ne soit en aucun point supérieure à 5 microns, cette distance étant mesurée sur un plan micrographique d'orientation quelconque dans le produit examiné.
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With the aim of obtaining aluminum alloys resistant to corrosion by water under pressure at high temperature, various authors have studied aluminum-iron-nickel alloys. We can cite mainly Draley et. Ruther, Carlsen, Dillon, Wilson and Troutner.
These various authors have studied alloys in which the contents of each of the two addition elements range from 0.2% to 2%. In all cases the alloys were obtained by foundry processes and studied in this state.
Their structure is described as being formed by a network of constituents in separate phases surrounding the coarse foundry grains made up of an approximately homogeneous solid solution.
The resistance to water at high temperature depends, for an alloy of determined percentage composition, on the regularity of distribution of the addition elements, and in particular for those which are insoluble, on the fineness of their dispersion, in the form of constituents in separate phases, in the matrix that constitutes the solid solution.
It is therefore essential to ensure the finest possible dispersion of these constituents in the structure subjected to attack or at least to ensure, by a controlled operation, the size of the distribution pattern.
A known process for ensuring a fine distribution consists in causing this fine distribution during the solidification of the foundry blanks which will be used in the manufacture of the finished parts. This can be achieved by rapidly solidifying or by adding elements promoting this fine distribution (titanium, for example). But these methods have a limited effect, especially when applied to ingots of common industrial dimensions (eg, diameter exceeding 200 mm or thickness exceeding 100 mm).
The present invention relates to a process for the manufacture of an aluminum alloy and at least one addition metal selected from the group formed by iron and nickel, which is resistant to water under pressure at high temperature.
It also relates to the alloy obtained by this process.
The process according to the invention is characterized in that aluminum shot and the addition metal are produced, the content of the shot in this metal being between 0.05 and 4%, which is compressed to hot and extruded from this shot, and shear is produced in the alloy being extruded.
In the particular cases where the use of the alloys according to the invention would lead to consider the surfaces of the semi-finished products as being the only ones to be exposed to corrosion, it is possible to be satisfied with ensuring this structure on a skin, or a bark of sufficient thickness in these semi-products. This will be the case for sheets or bars, the assembly and use of which will in no case bring into contact with the corrosive medium, neither the edge nor the core. This skin should preferably have a minimum thickness of 1 mm at the time of final placement, after deduction of any possible loss of thickness by finishing operations such as stripping or polishing.
The advantages of the alloys obtained according to the invention are in particular the following: / cm2 - the possibility of resisting the action of water at 350 0 under 160 kg / cm of pressure such that after 5,000 hours of contact no deterioration is not noticeable; - the possibility, thanks to the low nickel content, of correctly resisting cold water corrosion. This point is very important in practical use since devices operating at high temperature must also easily withstand contact with cold water during shutdowns.
A high nickel content would lead to notable corrosion in the cold by pitting these alloys in contact with water;
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- the very homogeneous behavior of the surface eliminating any localized corrosion effect, thanks to the very uniform distribution of the constituents, in separate, protective phases.
-The alloys must have a silicon content as low as possible and preferably less than 0.01%. The main impurity contents: zinc, magnesium, manganese should preferably be less than 0.005% and the copper content preferably less than 0.01%
Moreover, the fineness of the distribution of the constituents in separate phases being one of the essential characteristics of these alloys, to obtain it in the finished or semi-finished products, it is necessary that the starting products used for the preparation alloys already have a relatively fine distribution.
For this purpose, the shot can be obtained by ejection and rapid solidification of a molten alloy having the desired percentage composition.
The solidification in each droplet of alloy is sufficiently rapid so that the distribution of the constituents in separate phases is very fine, and of a lower pattern than that of the particles constituting the shot.
By controlling the ejection conditions and sieving the shot to a defined particle size distribution of the constituents into separate phases in a pattern of size less than a predetermined limit is ensured.
The shot can also be obtained from unalloyed aluminum grains (of controlled purity) spherical or better still lamellar, each grain being coated in the addition metal. It is possible to provide chemical coating, the calibrated, spherical or lamellar aluminum grains being treated by a chemical process, for example cementation, ensuring the deposition on their surface of a coating of the addition metal or of a compound of this metal capable of alloying with aluminum, either directly in the case of the metal, or after reduction in the case of the compound, forming the researchable phase; the grains or lamellae of aluminum thus coated chemically are then dried and subjected to a heat treatment ensuring intermetallic diffusion or else a reduction followed by such diffusion.
The grains can also be coated mechanically. In this case, the addition metal (s) is (are) finely pulverized (with a bocard and then with a ball mill or any other known process) into powder, for example from 1 to 5
The powder formed is then added to the aluminum grains in a metered amount to obtain the desired percent composition on the final product, and the mixture is placed in a rotating cylinder, with a relatively small amount of beads, then subjected to rotation at a relatively slow speed, for a time sufficient for all of the new phase to be encrusted on the surface of the aluminum grains.
It is also possible to mechanically coat the aluminum grains with a compound or a mixture of metal compounds reducible by aluminum and giving with it the desired phase.
A heat treatment is then carried out to ensure reduction as well as intermetallic diffusion. If the reduction results in the evolution of gas (for example in the case where the compound used is a carbonate or an oxalate) the coated grains or lamellae are subjected to this reduction and diffusion treatment before hot compression. But if the compound used does not give off gas (oxides for example) this treatment can be done at any stage of the process.
In the case where the grains or lamellae of aluminum are coated with a compound capable of being reduced by the aluminum to give the desired phase, the reduction also produces films of alumina which, in turn, modify the mechanical properties of the final structure, in particular by increasing the li-
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elastic moth and mechanical strength, as well as resistance to hot deformation, as is known. It is possible to simultaneously obtain by the process according to the invention an improved resistance to the action of water at high temperature, and a satisfactory resistance to corrosion at ordinary temperature on the one hand, and improved mechanics on the other hand.
The size of the aluminum grains or lamellae, taking into account the subsequent transformation and the position of the reduction operation during the transformation, fixes the level of mechanical properties which will ultimately be achieved.
As previously stated, the aluminum and addition metal shot is hot pressed and then extruded.
It is known that the extrusion processing results in intense shearing in certain regions of the container, which causes a new distribution of the components into separate phases, entirely different from that which existed on the solidified blank.
With traditional extrusion technology, these regions of intense shearing are quite limited, and the structure with new and fine distribution of the constituents in separate phases is limited, on the spun products, to a very superficial bark. weak at the start of spinning, and increasing in thickness as spinning continues.
It can therefore be seen, for the same ingot of an alloy of defined composition, that the rolled products on the one hand (that is to say not having benefited from the distribution associated with the extrusion), and the products yarns on the other hand, do not have the same resistance to water at high temperature. For spun products, the surface has a higher hold than that of the laminate, but the core of the product section has a hold which approaches that of the laminate.
In the process according to the invention, the distribution of the constituents in the separated phase is obtained as indicated by the multiplication of the shear zones in the alloy during extrusion.
For example, it can be arranged so that the shears in the container are added to the shears in the die itself, causing deviations and strictures in the flow stream, before the actual outlet orifice. In this way, the whole of the extruded section will undergo the new distribution of the constituents into separate phases.
With reference to FIGS. 1 to 5 attached, various examples will be described below, given without limitation, of aluminum-iron, aluminum-nickel and aluminum-iron-nickel alloys and their preparation processes. , object of the invention. The embodiments which will be described with regard to these examples should be considered as forming part of the invention, it being understood that any equivalent arrangements could equally well be used without departing from the scope thereof.
Examples I to IV relate to the process for preparing the starting material.
Examples V to VII show the influence of spinning on the fineness of distribution.
EXAMPLE 1
One adds to liquid aluminum of purity A9 (Si <0.01, 1% iron and 0.1% nickel. The liquid metal is ejected in pellets which are sieved to the size less than 300. are cold pressed at 100 kg / mm2, then at 600 ° C. at 50 kg / mm2 and extruded with a spinning ratio of 20. The blanks are then rolled and brought to a thickness of 1 mm, then annealed.
At the surface of the sheets thus obtained, as at the core, the thickness of the etching film is less than 10 after 10 h in water at 360 * This then
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that a sheet of the same composition, obtained by rolling an ingot solidified by conventional methods, exhibits an etching film of 150 to 200 under the same exposure conditions.
EXAMPLE II
Aluminum lamellae of purity A5 (Si = 0.15% Fe = 0.30%) of thickness 15 to 20 are annealed in air at 350 ° C. for degreasing.
Furthermore, the Al3Fe compound was prepared by melting and then pulverized and ground into particles of 1 to 3 This powder was added to the aluminum lamellae in an amount sufficient so that the total iron content in the mixture was 1.3%.
7 kilos of mixture are introduced into a grinder with a diameter of 700 mm and a capacity of 40 liters, with 70 kg of steel balls of 10 mm diameter, rotating at 17 rpm for 3 h. All of the A13F3 powder was on the surface of the coverslips.
The coated lamellae were cold pressed, then at 620 ° C., and extruded at 500 ° C., with a spinning ratio of 20. The blanks were then rolled to 1 mm, then annealed.
After 10 a.m. in water at 360 C, the depth of attack is approximately 15. The etching film is regular, whether it is the surface or the core of the test piece.
Test pieces of the same composition, but obtained by rolling from a blank cast by conventional foundry methods, show after 10 hours. in water at 360 C, a film of 150 to 200 with intergranular corrosion.
Under the same conditions, A5 specimens obtained by rolling from a cast ingot or from a frit of uncoated lamellae are completely destroyed.
EXAMPLE III
Slides identical to those of Example II are coated with a CO 3 Fe powder of 2 to 4 fineness, in an amount sufficient for the final iron content to be 1.3%, the coating being done in exactly the same mechanical conditions as for Example II.
After coating, the coverslips are cold compressed at 40 kg / mm2, the tablet is heated in air at 620 ° C. for 3 h. then compressed at this temperature and spun at 500 ° C. with a spinning ratio of 20.
After rolling to 1 mm and annealing, the test pieces have the same resistance to hot water at the surface and to the core after 10 h. at 360 C, the uniform etching film is about 15
Moreover, the admissible stress to cause an elongation less than 0.1% at 300 C is at least 10 to 20% higher for the test pieces rolled from the lamellae coated with C03Fe, than for those obtained from cast ingot of the same composition.
Under these conditions, test pieces at A5 are completely destroyed.
EXAMPLE IV
Results identical to those above are obtained with a sinter obtained by coating A5 lamellae 15 p thick with Fe 2 O 3, in an amount sufficient for the final composition to be 2.3% Fe, with 0.15% Si, the surface and core strength of the test pieces is satisfactory, whereas
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the witnesses of the same composition obtained by casting and rolling are severely attacked.
EXAMPLE V
This example makes it possible to demonstrate the improvement in the distribution caused by the shearing during spinning.
An alloy of composition Fe = 1% Si <0.01 'le, is solidified into ingots with a diameter of 100 mm (in an uncooled ingot mold), it is subjected to the following treatments: -Threading in the press at 400 ° C. spinning: 25.
-The round bar is rolled to the thickness of 1mm.
A control of the same composition and annealed is cast in a flat mold 5 mm thick, then hot and cold rolled to 1 mm thick, then annealed.
After 10 h exposure. at 360 ° C. in water, an attack was found: - uniform and of 4 to 5 on the surface of the test pieces from the extruded bar (micrograph cut in figure 1) - with local penetrations of 30 to 70 in the heart of the previous specimens.
(fig. 2). - with penetration of 200 on the rolled witnesses without extrusion EXAMPLE VI
This example makes it possible, with reference to FIGS. 3 and 4, to demonstrate the fineness of dispersion (FIG. 3) as included in the invention and its resistance to corrosion (FIG. 4 perpendicular section. to that of Fig. 3).
It is an alloy with 1% iron and 0.85% nickel; it was prepared according to known methods, by foundry, spinning and rolling. We can see juxtaposed, on either side of line XX ', two zones: - the one on the left which corresponds to our definition and gives a correct behavior to corrosion; - the one on the right which does not have sufficient dispersion of the precipitates and which gives rise to relatively very significant localized corrosion.
This differentiation was obtained on purpose by restricting the effects of shearing during spinning.
EXAMPLE VII
This example particularly demonstrates the fineness of the distribution as understood in accordance with the invention.
It is a 1% iron alloy. It was prepared by casting and press spinning. FIG. 5 shows the fineness of the distribution on a sample taken from the peripheral zone of the bar which underwent significant shear during spinning.
In such an alloy, the distribution of the precipitates of the Fe A13 compounds. is ensured so that the distance between two neighboring precipitates is at no point greater than 5 microns, this distance being measured on a micrographic plane of any orientation in the product examined.