BE564765A - - Google Patents

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BE564765A
BE564765A BE564765DA BE564765A BE 564765 A BE564765 A BE 564765A BE 564765D A BE564765D A BE 564765DA BE 564765 A BE564765 A BE 564765A
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sep
granules
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Publication of BE564765A publication Critical patent/BE564765A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a pour objet un procédé pour la prépa- ration de granules de nitrate d'ammonium de grosseur uniforme re- vêtus d'une substance pulvérulente, et un appareil qui permet de réaliser un tel procédé. 



   La présente invention est évidemment applicable aussi à d'au- tres substances qui sont différentes du nitrate d'ammonium mais qui présentent des caractéristiques de comportement similaires en ce qui concerne le procédé décrit ci-dessous. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Différents   procèdes     sont   connus et utilisas pour la granula- tion du nitrate d'ammonium et d'autres substances (généralement destinées'à servir d'engrais). L'un de ceux-ci s'applique particu- lièrement au nitrate d'ammonium et à d'autres substances qui, lors- qu'elles ont une teneur modérée en eau (quelques %), fondent à des températures généralement inférieures à   2000   C, et ne causant pas, en tout cas, leur décomposition (par exemple l'urée). l'un de ces procédés connus consiste à fractionner   dtqbord   3n gouttes une solu- tion aqueuse très concentrée à une température légèrement inférieu- re au point de solidification.

   On refoule cette solution, sous une pression de quelques kg/cm2, à travers dès trous cylindriques pra- tiqués au sommet d'une chambre dans laquelle on introduit un cou- rant d'air ascendant. Pendant leur chute, les gouttes formées par fractionnement naturel des jets filiformes se solidifient en gra- nules d'une forme sphérique. 



   Il arrive qu'il soit désirable de revêtir les granules d'une substance pulvérulente; il faut alors conduire les opérations suc- cessivement, et la quantité de poudre qui adhère aux granules sans aucun adhésif est très faible, ou nulle. 



   Etant donné le système assez   indéterminé   qui sert à la forma- tion des gouttes, et le fait que la chute pendant laquelle le s gouttes se solidifient a lieu d'une hauteur de 20 à 30 m, et que par suite certains granules se brisent en touchant le fond de la chambre, tout le produit granulé n'est pas acceptable, et une par- tie doit être rejetée (par tamisage), par suite d'un excès ou d'un défaut de grosseur des granules, et traités à nouveau. 



   Le procédé de la présente invention élimine les inconvénients susdits, et plus particulièrement il permet d'utiliser des cham- bres de granulation de dimensions très réduites et de réaliser aussi, en même temps que la granulation proprement dite, un revê- tement des granules, et enfin, d'obtenir des granules de grosseur très uniforme. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Le procédé de la présente invention consiste essentiellement à former des gouttes de nitrate d'ammonium en laissant   celui-ci   s'écouler à travers des ajutages verticaux et en même tmeps à com- muniquer des impulsions rythmiques à la pression du liquide, ou des vibrations aux ajutages. 



   En particulier, on a trouvé qu'une vibration dans le plan horizontal passant par le trou de l'ajutage était avantageuse si une telle vibration a une amplitude suffisante, elle provoque le détachement de gouttes calibrées et établit aussi des trajec- toirés multiples, ce qui permet une plus grande capacité de pro- duction pour chaque ajutage. Dans le cas de vibrations .rectilignes, il y a deux trajectoires de.chute. 



   On laisse alors tomber ces gouttes sur une couche essentiel- lement formée d'une suspension, dans un corps gazeux, de la sub- stance pulvérulente dont on veut revêtir les granules. Une telle couche est évidemment le siège d'un ou .plusieurs mouvemen-ts trans- versaux, rotatifs, vibratoires, etc.. qui, tous ensemble, permet- tent, soit de renouveler continuellement   les'matières'pulvérulen-   tes aux points où les gouttes tombent, soit de faire avancer les granules   terminés-:,   mélangés à la matière pulvérulente, vers un orifice de sortie prévu. 



  Les gouttes, qui ont une densité supérieure à celle de la suspension de matières pulvérulente, tombent à travers celle-ci et ainsi se refroidissent, et en même temps se revotent de poudre, tout en gardant leur forme'sphérique. Lorsque les granules ainsi formés et revêtus atteignent le fond de la couche de substance pul-   vérulente,   on les enlève par des moyens quelconques, en même temps   qu'une   ,certaine quantité de substance pulvérulente, puis on les sépare de celle-ci, par exemple par tamisage. 



   Par un tel procédé, on diminue fortement la hauteur de chute nécessaire à la solidification des gouttes, étant donné la vitesse de chute relativement faible et¯ l'emprunt de chaleur très rapide 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 effectué par la substance pulvérulente mise en contact avec les gouttes. 



   D'autre part, les dimensions horizontales de l'espace   néoes-   saire à une capacité de production donnée sont fortement réduites. 



   Cela provient du fait que la distance entre les gouttes peut être réduite à une ,valeur minimum, soit parce que les trajectoi- res de chute sont clairement définies dans l'espace et que les gouttes, en les suivant, tombent à une distance définie entre elles, soit parce que, même quand les gouttes entrent légèrement en contact, leur adhérence mutuelle est évitée par la présence de la poudre qui est maintenue en mouvement continu et sépare ainsi les gouttes. 



   On peut obtenir la suspension de substance pulvérulente par divers moyens,'par   éxemple   un fort courant ascendant ou une vibra- tion   mécanique   de haute ou très haute fréquence, ou une   fLuidifi-   cation, c'est-à-dire une insufflation d'air en quantités relati- vement faibles à travers un fond poreux qui supporte la substance pulvérulente, etc. 



   Les granules obtenus par le procédé de la présente invention apparaissent d'une grosseur très uniforme, ainsi qu'il   apparal-   tra d'après res indications qui seront données ci-dessous. 



   Par le procédé de la présente invention, il est possible aussi de suspendre dans le nitrate fondu certaines quantités Vautres substances très finement divisées,' qui peuvent donc res- ter incorporées aux granules. 



   Le procédé de la présente invention peut être réalisé avan- tageusement, par exemple, avec un dispositif qui oomprend essen- tiellement: a) un récipient contenant une quantité constante de nitra- te d'ammonium fondu qui peut être réglée comme on le désire, et portant à sa partie inférieure.des ajutages de sortie qui présentent une emboubhure munie d'angles vifs ; 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 b) un vibrateur électromagnétique qui permet d'appliquer à l'ensemble précédent des vibrations qui ont des composantes re- marquables dans le plan du trou de sortie des ajutages; c) un support. pour la matière pulvérulente, placé sous les ajutages;

   d) des moyens propres à maintenir en suspension la matière pulvérulente placée sur le support c), et des moyens propres à déplacer ce support pour réaliser en même temps le renouvellement continu de la matière-pulvérulente sous les ajutages et l'avance des granules déjà formés vers un orifice de sortie approprié; e) des moyens propres à maintenir en légère agitation le nitrate d'ammonium fondu contenu dans le récipient a); f) des moyens propres à réaliser le   chauffage   de l'ensemble décrit en a). 



   Le dessin - ci-joint montre schématiquement, et seulement à titre d'exemple, un dispositif qui permet de mettre en oeuvre le procédé de la présente invention. 



   Sur ce dessin, 1 représente le récipient contenant du nitra- te d'ammonium fondu qui est maintenu à 1'.état fluide par des moyens de chauffage non représentés, 2 est un -tube pour l'amenée continue du nitrate d'ammonium, 3 un tube de trop-plein qui per- met d'assurer un niveau constant dans le récipient, 4 un   disposi-   tif pour le réglage de la température, 5 un ajutage pour la sor- tie du nitrate fondu, 6 un vibrateur électromagnétique qui commu- nique des vibrations horizontales au récipient et donc à l'ajutage, 7 une barre plongée dans le nitrate d'ammonium fondu, au-dessus de l'ajutage, l'extrémité supérieure de cette barre étant suppor- tée en un point relié rigidement au récipient 1, 8 une embouchure d'entrée pour introduire la substance pulvérulente destinée à oonstituer la couche en suspension,

   9 un support perméable à l'air destiné à la substance pulvérulente 10, et 11 une sortie servant à évacuer le produit granulé mélangé à la substance pulvérulente. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   La barre   vibrante 7   sert à maintenir le sel fondu en agita- tion modérée,   empêchant   ainsi une solidification locale, même quand la température moyenne est très proche du point de   solidifi-   cation. 



   Le support 9 est de préférence, mais non nécessairement, incliné, afin de faciliter l'écoulement de la substance suspendue et des granules vers l'orifice d'évacuation. 



   Sur le dessin, il apparaît clairement aussi que la vibration communiquée à l'ajutage produit deux trajectoires différentes de chute des gouttes. 



   Il est évident que la distance entre le trou d'ajutage et la surface de la couche fluidifiée ou suspendue doit être assez grande pour permettre que, par suite de l'accélération, il s'éta- blisse une distance suffisante entre deux gouttes successives qui tombent suivant la même trajectoire, et aussi que ces gouttes puissent prendre une vitesse verticale suffisante mais non exces- pive avant d'entrer dans la suspension de substance pulvérulente. 



   On a trouvé par des expériences que la grosseur des gouttes et la   gamme   de grosseurs qu'elles couvrent sont fonction du dia- mètre de l'ajutage, de la pression du liquide, de l'amplitude de   ;La   vibration, de la concentration et de la température du liquide; quand ces facteurs sont constants, la grosseur de la goutte est très uniforme. La gamme de grosseurs est influencée dans un sens restrictif par une grande amplitude de vibration,   c'est-à-dire   par des valeurs élevées d'accélération, toutes choses égales d'ail- leurs. 



   Dans les tableaux suivants, on indique les données obtenues dans des essais exécutés dans différentes conditions. On les a effectués avec du nitrate   d'ammonium   à 93 % maintenu à l'état fondu à   130   3  C. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



    TABLEAU 1   
 EMI7.1 
 ----------------------------------- 7------------------------------------------------- Diam'ètredes gouttes -mm 'Diamètre Hauteur de 1 ¯ ¯ ¯¯ ¯¯ ¯?1tsètse ¯àes¯i Utte S ¯= ¯toe¯ ¯ ¯¯ ¯ ¯ ¯ ¯¯ 
 EMI7.2 
 
<tb> de <SEP> l'ajutage <SEP> la <SEP> colonne <SEP> avec <SEP> 50 <SEP> vibrations
<tb> de <SEP> liquide <SEP> sans <SEP> par <SEP> seconde <SEP> 
<tb> liq <SEP> vibrations <SEP> amplitude <SEP> 0,5 <SEP> mm
<tb> 
 
 EMI7.3 
 t ---.#-#--.------- ----.-.-.------------- < -.-##-##-#------##- --###-###------##-## 
 EMI7.4 
 
<tb> 1,4 <SEP> 50 <SEP> 3 <SEP> 1-2
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 2 <SEP> 0,

  5
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 5
<tb> 
 
 EMI7.5 
 1--------------------' --------------------É--------------------É--------------------1 
 EMI7.6 
 
<tb> TABLEAU <SEP> 2
<tb> Hauter <SEP> 50 <SEP> Pourcentage <SEP> en <SEP> poids <SEP> des <SEP> gouttes <SEP> formées
<tb> 
 
 EMI7.7 
 Hauteur vibrations #####################################-;

  -### 
 EMI7.8 
 
<tb> Diamètre <SEP> de <SEP> de <SEP> la <SEP> par <SEP> diamètre <SEP> diamètre <SEP> diamètre <SEP> diamètre <SEP> diamètre
<tb> l'ajutage <SEP> colonne <SEP> seconde <SEP> supérieur <SEP> ' <SEP> de <SEP> 3,3 <SEP> à <SEP> de <SEP> 2,3 <SEP> à <SEP> de <SEP> 2 <SEP> à <SEP> inférieur
<tb> 
 
 EMI7.9 
 mm de liquide amplitude à 3, 3 mm ' 2, 3 mm 2 mm 0,85 mm à 0, 85 mm mu % %  /D ' . lu -----.----- ------------ ----------- ------------ ------------- ------------- ------------- --.--#------# 1., 4 200 0,25 - 0,30 3,6' ' 48,0 45,5 2,9 0,0 1,4 200 t 0,3 - 0,4 .1.0 ' 56,0 40,5 2,5 010 1,4 Il 200 t 0,4 - 0,5 0,0 52,5 .t 44,0 5,5 0,0 1,4 200 0,5 - 0, 6 ' 0, 0 1.8, 3 , 81, 0 0, 7 0, 0 1¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯1-------------É-------------1--------------------------l---=---------1----L------- - ..a...,.

   -.¯¯¯-.¯¯¯, 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 TABLE AU 3 
 EMI8.1 
 
<tb> -----------------------------------------------------------------
<tb> 
 
 EMI8.2 
 '.J.. Amplitude des 
 EMI8.3 
 
<tb> Diamètre <SEP> de <SEP> HAteur <SEP> de <SEP> la <SEP> vibrations <SEP> Hauteur <SEP> minimum,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> , <SEP> l'ajutage <SEP> colonne <SEP> de <SEP> (50 <SEP> par <SEP> de <SEP> chute,
<tb> 
 
 EMI8.4 
 mm liquide, mm, seconde), nécessaire cm , seconde), , l , , 0. , 
 EMI8.5 
 
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,0 <SEP> 50-55
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,2 <SEP> 40
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,25 <SEP> 40
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,3 <SEP> 35
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,4 <SEP> 30 <SEP> ,
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> ' <SEP> 0,5 <SEP> 20
<tb> ,
<tb> 1,4 <SEP> 200 <SEP> 0,6 <SEP> 5-10
<tb> 
<tb> l,4 <SEP> 50 <SEP> .

   <SEP> 0,0 <SEP> 30
<tb> 
<tb> 1,4 <SEP> 50 <SEP> 0,6 <SEP> 0,0 <SEP> (1)
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 0,0 <SEP> 240
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 0,6 <SEP> 100 <SEP> '
<tb> 
<tb> 
<tb> 
 (1) Fractionnement à la sortie de l'ajutage. 



   Dans le tableau suivant, on indique les données obtenues dans des essais effectués aveo du nitrate d'ammonium à 95-97 %, maintenu à   135   3 C. 



   A l'ajutage, d'un diamètre de 1 mm, on applique 50 vibrations par seconde, avec une amplitude de 0,2 - 0,4 et 0,6 mm respective- ment. 



   TABLEAU   4-   
 EMI8.6 
 
<tb> ----------------------------------------------------------------Distribution <SEP> centésimale <SEP> en <SEP> poids <SEP> ' <SEP> 
<tb> 
 
 EMI8.7 
 Diamètre des gouttes ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯t 
 EMI8.8 
 
<tb> mm <SEP> Essai <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> Essai <SEP> 2 <SEP> Essai <SEP> 3
<tb> 
<tb> @
<tb> 
 
 EMI8.9 
 1¯¯¯¯¯¯--------------------t¯---------¯t¯---------'--,--¯¯¯¯¯¯1 
 EMI8.10 
 
<tb> ' <SEP> Au-dessus <SEP> de <SEP> 3,3 <SEP> 2 <SEP> 10,5 <SEP> t <SEP> 1
<tb> 
<tb> , <SEP> de <SEP> 3,3 <SEP> à <SEP> 2,3 <SEP> 13 <SEP> 10 <SEP> 40
<tb> 
<tb> de <SEP> 2,3 <SEP> à <SEP> 2,0 <SEP> 74 <SEP> 74 <SEP> 57 <SEP> '
<tb> 
<tb> , <SEP> de <SEP> 2,0 <SEP> à <SEP> 0,85 <SEP> 11 <SEP> 4 <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> de <SEP> 0,85 <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> 1,

  5 <SEP> 0 <SEP> '
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
Les données ci-dessus montrent la possibilité d'obtenir des granules compris dans une gamme de grosseurs très étroite. L'exem- / ple suivant sert à illustrer la présente invention sans   la.limiter.   



    Exemple   
Avec un appareil comme celui décrit ci-dessus, on granule du nitrate d'ammonium à 93 % maintenu liquide à 130  ¯ 3 C, en utili- sant un ajutage de   1,4   mm soumis à 50   vibrations   par seconde avec une amplitude de 0,5 mm. Comme substance pulvérulente, on utilise du calcaire moulu, dont environ 75 % traversent un tamis à mali- les carrées d'un interstice de 0,21   mm.   



   La profondeur de la couche de calcaire est d'environ 40 mm au repos et d'environ   70'mm   quand elle est fluidifiée par l'air. 



  On obtient environ 100 gouttes par seconde, d'un diamètre compris entre 2,0 et 3,3 mm, ce qui correspond à environ 3,6 kg de produit fini par heure. La teneur en azote du produit fini est d'environ   25-30%   (teneur du nitrate d'ammonium pur: 35 %) et l'épaisseur du revêtement de calcaire est de 0,10-0,15 mm. 



   Les granules obtenus ne s'agglomèrent pas, même après un stockage prolongé.sous pression et en présence de certaines quan- tités d'humidité, et ils conviennent donc parfaitement comme en- grais. 



   Il va de soi que l'invention n'est aucunement limitée aux particularités décrites ci-dessus à titre démonstratif et que diverses mouifications peuvent être apportées au susdit procédé et au dispositif décrit, sans se départir de l'esprit da   l'inven-     tion..  



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   The present invention relates to a process for the preparation of granules of ammonium nitrate of uniform size coated with a powdery substance, and to an apparatus which enables such a process to be carried out.



   The present invention is of course also applicable to other substances which are different from ammonium nitrate but which exhibit similar behavioral characteristics with regard to the process described below.

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   Various methods are known and used for the granulation of ammonium nitrate and other substances (generally intended for use as fertilizer). One of these applies particularly to ammonium nitrate and other substances which, when they have a moderate water content (a few%), melt at temperatures generally below 2000. C, and not causing, in any case, their decomposition (eg urea). one of these known methods is to fractionate a very concentrated aqueous solution with 3n drops at a temperature slightly below the solidification point.

   This solution is delivered under a pressure of a few kg / cm 2 through cylindrical holes made at the top of a chamber into which an ascending air stream is introduced. During their fall, the drops formed by natural splitting of the threadlike jets solidify into granules of a spherical shape.



   It may be desirable to coat the granules with a powdery substance; the operations must then be carried out successively, and the quantity of powder which adheres to the granules without any adhesive is very low, or zero.



   Given the rather indeterminate system which serves for the formation of the drops, and the fact that the fall during which the drops solidify takes place from a height of 20 to 30 m, and that consequently certain granules break up touching the bottom of the chamber, not all of the granulated product is acceptable, and some must be discarded (by sieving), due to excess or lack of granule size, and processed again .



   The process of the present invention eliminates the aforementioned drawbacks, and more particularly it makes it possible to use granulation chambers of very small dimensions and also to carry out, at the same time as the actual granulation, a coating of the granules, and finally, to obtain granules of very uniform size.

 <Desc / Clms Page number 3>

 



   The process of the present invention essentially consists of forming drops of ammonium nitrate by allowing it to flow through vertical nozzles and at the same time imparting rhythmic pulses to the pressure of the liquid, or vibrations. to nozzles.



   In particular, it has been found that a vibration in the horizontal plane passing through the nozzle hole is advantageous if such vibration has sufficient amplitude, it causes the detachment of calibrated drops and also establishes multiple paths, this which allows a greater production capacity for each nozzle. In the case of rectilinear vibrations, there are two fall paths.



   These drops are then allowed to fall onto a layer essentially formed of a suspension, in a gaseous body, of the pulverulent substance with which the granules are to be coated. Such a layer is obviously the seat of one or more transverse, rotary, vibratory movements, etc. which, all together, allow either to continually renew the 'materials' at the points where the drops fall, or to advance the finished granules - :, mixed with the pulverulent material, towards a planned outlet orifice.



  The drops, which have a density greater than that of the suspension of powdery materials, fall through it and thus cool, and at the same time re-spray each other with powder, while keeping their spherical shape. When the granules thus formed and coated reach the bottom of the layer of pulverulent substance, they are removed by any means, together with a certain quantity of pulverulent substance, and then separated therefrom by example by sieving.



   By such a process, the height of fall necessary for the solidification of the drops is greatly reduced, given the relatively low speed of fall and the very rapid heat transfer.

 <Desc / Clms Page number 4>

 effected by the pulverulent substance brought into contact with the drops.



   On the other hand, the horizontal dimensions of the space needed for a given production capacity are greatly reduced.



   This is because the distance between the drops can be reduced to a minimum value, or because the fall paths are clearly defined in space and the drops, following them, fall at a defined distance between they, either because, even when the drops come into contact slightly, their mutual adhesion is avoided by the presence of the powder which is kept in continuous movement and thus separates the drops.



   The suspension of powdery substance can be obtained by various means, for example a strong updraft or a mechanical vibration of high or very high frequency, or a fluidification, that is to say an insufflation of air. in relatively small quantities through a porous bottom which supports the powdery substance, etc.



   The granules obtained by the process of the present invention appear to be very uniform in size, as will appear from the indications which will be given below.



   By the process of the present invention, it is also possible to suspend in the molten nitrate certain quantities of other very finely divided substances, which can therefore remain incorporated into the granules.



   The process of the present invention can advantageously be carried out, for example, with a device which essentially comprises: a) a vessel containing a constant amount of molten ammonium nitrate which can be adjusted as desired, and carrying at its lower part, outlet nozzles which have a mouth provided with sharp angles;

 <Desc / Clms Page number 5>

 b) an electromagnetic vibrator which makes it possible to apply to the preceding assembly vibrations which have remarkable components in the plane of the exit hole of the nozzles; c) a support. for powdery material, placed under nozzles;

   d) means suitable for keeping the pulverulent material placed on the support in suspension c), and means suitable for moving this support to achieve at the same time the continuous renewal of the pulverulent material under the nozzles and the advance of the granules already formed to a suitable outlet; e) means suitable for keeping the molten ammonium nitrate contained in the container a) in slight agitation; f) means suitable for heating the assembly described in a).



   The attached drawing shows schematically, and only by way of example, a device which makes it possible to implement the method of the present invention.



   In this drawing, 1 shows the vessel containing molten ammonium nitrate which is kept in a fluid state by heating means not shown, 2 is a tube for the continuous supply of ammonium nitrate, 3 an overflow tube which ensures a constant level in the container, 4 a device for regulating the temperature, 5 a nozzle for the outlet of molten nitrate, 6 an electromagnetic vibrator which transmits horizontal vibrations to the container and therefore to the nozzle, 7 a bar immersed in the molten ammonium nitrate, above the nozzle, the upper end of this bar being supported at a connected point rigidly to the container 1, 8 an inlet mouth for introducing the pulverulent substance intended to constitute the suspended layer,

   9 an air-permeable support for the pulverulent substance 10, and 11 an outlet for discharging the granulated product mixed with the pulverulent substance.

 <Desc / Clms Page number 6>

 



   The vibrating bar 7 serves to keep the molten salt in moderate agitation, thus preventing local solidification, even when the average temperature is very close to the solidification point.



   The support 9 is preferably, but not necessarily, inclined, in order to facilitate the flow of the suspended substance and the granules towards the discharge port.



   In the drawing, it also clearly appears that the vibration communicated to the nozzle produces two different trajectories of drop of the drops.



   It is obvious that the distance between the nozzle hole and the surface of the fluidized or suspended layer must be large enough to allow, as a result of the acceleration, a sufficient distance is established between two successive drops which fall following the same trajectory, and also that these drops can acquire a sufficient but not excessive vertical speed before entering the suspension of pulverulent substance.



   It has been found by experiments that the size of the drops and the range of sizes they cover are a function of the diameter of the nozzle, the pressure of the liquid, the amplitude of the vibration, the concentration and the temperature of the liquid; when these factors are constant, the size of the drop is very uniform. The size range is influenced in a restrictive sense by a large amplitude of vibration, that is, by high values of acceleration, all other things being equal.



   The following tables show the data obtained in tests carried out under different conditions. They were carried out with 93% ammonium nitrate maintained in the molten state at 130 3 C.

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    TABLE 1
 EMI7.1
 ----------------------------------- 7 -------------- ----------------------------------- Diameter of drops -mm 'Diameter Height of 1 ¯ ¯ ¯¯ ¯¯ ¯? 1tsètse ¯àes¯i Utte S ¯ = ¯toē ¯ ¯¯ ¯ ¯ ¯ ¯¯
 EMI7.2
 
<tb> of <SEP> the nozzle <SEP> the <SEP> column <SEP> with <SEP> 50 <SEP> vibrations
<tb> of <SEP> liquid <SEP> without <SEP> per <SEP> second <SEP>
<tb> liq <SEP> vibrations <SEP> amplitude <SEP> 0.5 <SEP> mm
<tb>
 
 EMI7.3
 t ---. # - # --.------- ----.-.-.------------- <-.- ## - ## - # ------ ## - - ### - ### ------ ## - ##
 EMI7.4
 
<tb> 1,4 <SEP> 50 <SEP> 3 <SEP> 1-2
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 2 <SEP> 0,

  5
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 5
<tb>
 
 EMI7.5
 1 -------------------- '-------------------- S ------- ------------- S -------------------- 1
 EMI7.6
 
<tb> TABLE <SEP> 2
<tb> Height <SEP> 50 <SEP> Percentage <SEP> in <SEP> weight <SEP> of the <SEP> drops <SEP> formed
<tb>
 
 EMI7.7
 Vibration height ##################################### -;

  - ###
 EMI7.8
 
<tb> Diameter <SEP> of <SEP> of <SEP> the <SEP> by <SEP> diameter <SEP> diameter <SEP> diameter <SEP> diameter <SEP> diameter
<tb> the nozzle <SEP> column <SEP> second <SEP> greater <SEP> '<SEP> from <SEP> 3.3 <SEP> to <SEP> from <SEP> 2.3 <SEP> to <SEP> from <SEP> 2 <SEP> to <SEP> lower
<tb>
 
 EMI7.9
 mm of liquid amplitude at 3.3 mm '2, 3 mm 2 mm 0.85 mm at 0.85 mm mu%% / D'. Mon -----.----- ------------ ----------- ------------ --- ---------- ------------- ------------- --.-- # ------ # 1 ., 4,200 0.25 - 0.30 3.6 '' 48.0 45.5 2.9 0.0 1.4 200 t 0.3 - 0.4. 1.0 '56.0 40.5 2 , 5 010 1.4 Il 200 t 0.4 - 0.5 0.0 52.5 .t 44.0 5.5 0.0 1.4 200 0.5 - 0.6 '0, 0 1.8, 3, 81, 0 0, 7 0, 0 1¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯1 ------------- É ---------- --- 1 -------------------------- l --- = --------- 1 ---- L ------- - ..at...,.

   -.¯¯¯-.¯¯¯,

 <Desc / Clms Page number 8>

 TABLE AT 3
 EMI8.1
 
<tb> ----------------------------------------------- ------------------
<tb>
 
 EMI8.2
 '.J .. Amplitude of
 EMI8.3
 
<tb> Diameter <SEP> of <SEP> Height <SEP> of <SEP> the <SEP> vibrations <SEP> Minimum height <SEP>,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>, <SEP> the nozzle <SEP> column <SEP> of <SEP> (50 <SEP> by <SEP> of <SEP> fall,
<tb>
 
 EMI8.4
 mm liquid, mm, second), necessary cm, second),, l,, 0.,
 EMI8.5
 
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.0 <SEP> 50-55
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.2 <SEP> 40
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.25 <SEP> 40
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.3 <SEP> 35
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.4 <SEP> 30 <SEP>,
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> '<SEP> 0.5 <SEP> 20
<tb>,
<tb> 1.4 <SEP> 200 <SEP> 0.6 <SEP> 5-10
<tb>
<tb> l, 4 <SEP> 50 <SEP>.

   <SEP> 0.0 <SEP> 30
<tb>
<tb> 1.4 <SEP> 50 <SEP> 0.6 <SEP> 0.0 <SEP> (1)
<tb>
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 0.0 <SEP> 240
<tb>
<tb> 3 <SEP> 200 <SEP> 0.6 <SEP> 100 <SEP> '
<tb>
<tb>
<tb>
 (1) Fractionation at the outlet of the nozzle.



   The following table shows the data obtained in tests carried out with 95-97% ammonium nitrate, maintained at 135 3 C.



   To the nozzle, with a diameter of 1 mm, 50 vibrations are applied per second, with an amplitude of 0.2 - 0.4 and 0.6 mm respectively.



   TABLE 4-
 EMI8.6
 
<tb> ----------------------------------------------- ----------------- Distribution <SEP> centesimal <SEP> in <SEP> weight <SEP> '<SEP>
<tb>
 
 EMI8.7
 Diameter of the drops ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯t
 EMI8.8
 
<tb> mm <SEP> Test <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> Test <SEP> 2 <SEP> Test <SEP> 3
<tb>
<tb> @
<tb>
 
 EMI8.9
 1¯¯¯¯¯¯ -------------------- t¯ --------- ¯t¯ --------- '-, - ¯¯¯¯¯¯1
 EMI8.10
 
<tb> '<SEP> Above <SEP> of <SEP> 3.3 <SEP> 2 <SEP> 10.5 <SEP> t <SEP> 1
<tb>
<tb>, <SEP> from <SEP> 3.3 <SEP> to <SEP> 2.3 <SEP> 13 <SEP> 10 <SEP> 40
<tb>
<tb> from <SEP> 2,3 <SEP> to <SEP> 2,0 <SEP> 74 <SEP> 74 <SEP> 57 <SEP> '
<tb>
<tb>, <SEP> from <SEP> 2.0 <SEP> to <SEP> 0.85 <SEP> 11 <SEP> 4 <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> from <SEP> 0.85 <SEP> to <SEP> 0.5 <SEP> 1,

  5 <SEP> 0 <SEP> '
<tb>
 

 <Desc / Clms Page number 9>

 
The above data shows the possibility of obtaining granules included in a very narrow range of sizes. The following example serves to illustrate the present invention without limiting it.



    Example
With an apparatus such as that described above, 93% ammonium nitrate is granulated, kept liquid at 130 ¯ 3 C, using a 1.4 mm nozzle subjected to 50 vibrations per second with an amplitude of 0 , 5 mm. As the powdery substance, ground limestone is used, of which about 75% passes through a square-shaped sieve with a gap of 0.21 mm.



   The depth of the limestone layer is about 40mm at rest and about 70mm when it is fluidized by air.



  About 100 drops are obtained per second, with a diameter of between 2.0 and 3.3 mm, which corresponds to about 3.6 kg of finished product per hour. The nitrogen content of the finished product is about 25-30% (content of pure ammonium nitrate: 35%), and the thickness of the lime coating is 0.10-0.15 mm.



   The granules obtained do not agglomerate even after prolonged storage under pressure and in the presence of certain amounts of moisture, and they are therefore perfectly suitable as a fertilizer.



   It goes without saying that the invention is in no way limited to the particularities described above by way of demonstration and that various modifications can be made to the aforesaid process and to the device described, without departing from the spirit of the invention. ..


    

Claims (1)

R E S U M E L'invention vise: 1) ]Un procédé pour la préparation de granules revêtus d'une matière pulvérulente à partir de substances fondues, dans lequel on forme avec les substances fondues des gouttes que l'on intro- duit dans une couche de refroidissement constituée par une sus- pension gazeuse, réalisée de n'importe quelle façon, de la ma- tière pulvérulente destinée à revêtir les granules. ABSTRACT The invention aims: 1)] A process for the preparation of granules coated with a pulverulent material from molten substances, in which drops are formed with the molten substances which are introduced into a cooling layer consisting of a suspension. gas, produced in any way, from the pulverulent material intended to coat the granules. Ce procédé peut, en outre, comporter les caractéristiques suivantes, considérées séparément ou en combinaisons ; a) Pour la préparation de granules de nitrate d'ammo= nium d'une grosseur pratiquement uniforme, revêtue d'une matière -pulvérulente, on transforme le nitrate d'ammonium fondu en gout- tes en le faisant passer sous une faible pression à travers des ajutages et en introduisant ces gouttes, même à l'état semi- fluide, dans une couche de refroidissement constituée par une suspension gazeuse de la matière pulvérulente destinée à revê- tir les granules. b) Les ajutages sont animés d'un mouvement vibratoire rapide dont les composantes notables sont situées dans le plan du trou de sortie des ajutages, et les gouttes tombent sur une couche fluidifiée placée en dessous. This method can, moreover, comprise the following characteristics, considered separately or in combinations; a) For the preparation of granules of ammonium nitrate of practically uniform size, coated with a pulverulent material, the molten ammonium nitrate is converted into drops by passing it under low pressure at through nozzles and by introducing these drops, even in the semi-fluid state, into a cooling layer constituted by a gaseous suspension of the pulverulent material intended to coat the granules. b) The nozzles are driven by a rapid vibratory movement, the notable components of which are located in the plane of the outlet hole of the nozzles, and the drops fall on a fluidized layer placed below. c) La matière pulvérulente est formée d'une ou plu- sieurs matières inertes, particulièrement le carbonate de cal- cium et la terre d'infusoires, fluidifiées par l'air. d) La matière pulvérulente est formée d'un mélange de matières inertes contenant, aussi à l'état solide, la substance à granuler. c) The pulverulent material is formed from one or more inert materials, particularly calcium carbonate and diatomaceous earth, fluidized by air. d) The pulverulent material is formed from a mixture of inert materials containing, also in the solid state, the substance to be granulated. 2) Un appareil pour préparer,, à partir de substances fon- dues, des granules d'une grosseur pratiquement uniforme revêtus de matière pulvérulente, cet appareil comprenant un récipient destiné à contenir des quantités oonstantes de substances fon- dues, un ou plusieurs ajutages munis d'angles vifs, reliés <Desc/Clms Page number 11> au récipient e;-, animés d'un mouvement vibratoire dent des compo- santes notables sont situées dans le plan du trou de sortie de l'ajutage, un support destiné à la matière pulvérulente et placé en dessous des ajutages, des moyens propres à mettre et à main- tenir la substance pulvérulente en suspension, et des moyens qui permettent de communiquer au support des mouvements présen- tant des composantes variables par rapport aux tràis axes de référence usuels. 2) An apparatus for preparing, from molten substances, granules of practically uniform size coated with pulverulent material, this apparatus comprising a receptacle for containing constant quantities of molten substances, one or more nozzles with sharp corners, connected <Desc / Clms Page number 11> to the container e; -, driven by a vibratory tooth movement, notable components are located in the plane of the outlet hole of the nozzle, a support intended for the pulverulent material and placed below the nozzles, means suitable for placing and maintaining the pulverulent substance in suspension, and means which make it possible to communicate to the support movements having variable components with respect to the usual three reference axes. 3) Un appareil comme ci-dessus, dans lequel la substance fondue est le nitrate d'ammonium, et la substance pulvérulente est le carbonate de calcium ou la terre'd'infusoires en couche fluidifiée par l'air. 3) An apparatus as above, in which the molten substance is ammonium nitrate, and the pulverulent substance is calcium carbonate or air-thinned infusory earth.
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