BE563100A - - Google Patents

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BE563100A
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L5/00Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/40Colouring or decolouring of foods
    • A23L5/42Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
    • A23L5/43Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives
    • A23L5/44Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives using carotenoids or xanthophylls

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  • Food Science & Technology (AREA)
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  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Description

       

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   L'invention a trait à un procédé pour la préparation de compositions de caroténoïdes dispersibles dans l'eau,   particulièrement   de compositions de caroténoïdes sèches, stables à l'air et à   1''humidité.   



   Les caroténoïdes sont des pigments de couleur jaune' à rouge ; ils ont une   struoture   aliphatique ou alioyolique et contiennent de nombreuses doubles liaisons carbone-carbone 

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   conjugées. De tels composés sont : lecarotène, le lycopène,   la bixine, la zéaxanthine, la   cryptoxanthine,   la lutéine et les esters des membres de ce groupe qui contiennent des groupements hydroxyles ou carboxyles. Les caroténoïdes sont très répandus dans le.domaine animal et végétal. Ces pigments peuvent être très utiles pour colorer les denrées alimentaires, afin de rendre   à   ces dernières un aspect naturel. Ils sont en particulier intéressants pour remplacer les colorants artificiels.

   Les   caroténo'ides   n'ont pu être employés que de manière limitée jusqu'ici, du fait qu'ils sont difficilement solubles ou dispersibles. Dans les matières solides, ces substances cristallisées ont la tendance de former des taches colorées;   dans   les préparations liquides, elles se séparent rapidement. L'utilisation de solutions de caroténotdes n'a pu résoudre le problème de la coloration des denrées alimentaires, à cause de la solubilité limitée des caroténoldes dans la   plupart   des solvants comestibles et à cause de leur impossibilité de se disperser dans des compositions aqueuses.

   Leur insolubilité dans l'eau empêche en particulier l'utilisation des caroténoides comme colorants de denrées alimentaires à base   d'eau;   telles que jus de fruits, eaux minérales à base de jus de fruits ou d'aromes fruités, desserts congelés (glaces), etc., ainsi que comme colorants de denrées alimentaires sèches, pouvant être transformées en leur forme originaire avec de l'eau ou devant être préparées à l'eau avant d'être consommées, telles que mélanges secs pour pâte à gâteau (cake mix), poudres de 

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 poudding, pâtes alimentaires et substances sèches pour la préparation de boissons, telles que poudres à limonade, etc. 



   Bien que les caroténoïdes soient en général liposolubles, leur solubilité   à   la température normale est si minime, qu'elle n'a pratiquement aucune valeur. Le caroténoïde le plus couramment employé,   c.à.d.   le ss-caroène, possède à la température ambiante une solubilité d'environ 0,08% dans les huiles végétales. Des solutions supersaturées de caroténdides dans des huiles comestibles, telles que les   hùiles   végétales liquides à la température ambiante, peuvent être obtenues par dissolution des   caroténdides   dans les huiles chauffées. Ces solutions sont cependant instables; normalement, le   caroténdide   cristallise bientôt, particulièrement en refroidissant. 



   L'invention a pour but de préparer des compositions sèches et stables de colorants à base de   car ot énoides, pour   donner une coloration uniforme aux substances séches à colorer, qu'elles soit utilisées telles quelles ou après avoir été préparées à l'eau. 



   Les compositions de caroténoides dispersibles dans l'eau peuvent être obtenues suivant l'invention en préparant une solution supersaturée d'un caroténoïde dans une huile comestible, en émulsifiant cette solution supersaturée dans une substance gélatineuse aqueuse et en transformant cette émulsion,de manière connue, en particules sèches. 

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   De cette manière, on peut stabiliser la solution su- persaturée   du- caroténolde   dans l'huile   et   empêcher la cristallisa- tion du caroténoïde. Dans une mise .en oeuvre avantageuse, on émulsifie la solution huileuse chaude dans un colloïde aqueux. L'émues ion ainsi formée est alors transformée   @   de manière   connue   en particules solides, par exemple au moyen de séchage par pulvérisation ou par pulvérisation sur une poudre réceptrice stabilisant la forme des particules et séchante. 



   Les   caroténoldes   particulièrement aptes à être utilisés dans le but fixé par l'invention sont: le carotène,   @   le   lycopène,   la bixine, la méthyl-bixine, l'éthyl-bixine, la lutéine, la zéaxanthine et la cryptoxanthine. En variant le choix du caroténoïde, on obtient déjà tout une série de couleurs. 



  Au moyen de dissolutions et de mélanges appropriés, on obtient presque toute la gamme des couleurs comprises entre le jaune et le rouge. Le ss-cartène confère, par exemple; une coloration orange à jaune, située entre la couleur des orangés mûres et la couleur dorée du beurre. Les   caroténoides,   comme par exemple le carotène, existent sous plus d'une forme stéréoisomère, ce qui rend le choix des colorants encore plus varié. 



   Comme huiles comestibles, on utilisera de préférence celles qui sont liquides à la température ambiante ou à une température légèrement plus élevée que la température ambiante,   c.à.d.   entre 20 et 40 , et dans lesquelles les   caroténo'ides   sont bien solubles   à   des températures élevées,   c.à.d.   entre 

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 100 et 160 . On utilise avantageusement les'huiles végétales, par exemple les huiles de coco, de sésame, d'arachides, de mais, de graines de coton ou de soya. De ces huiles végétales, c'est celle de coco qui est la préférée. D'autres huiles ou graisses appropriées sont: le saindoux et la graisse de beurre.. 



   En général, le   caroténoide   peut être dissous dans l'huile chaude jusqu'à une teneur de 20%. Cette solubilité varie cependant de   caroténoide   à caroténoïde. Par exemple, on peut      obtenir des solutions à 18% de carotène. Les solutions de   7-17%   donnent les meilleurs résultats. 



   Il est avantageux que les compositions de colorants contiennent également des agents de conservation et des anti- oxydants, tels que   l'hydroxytoluène   butylé, l'hydroxyanisol butylé,   lepropyl-gallate,   les tocophérols ou le palmitate d'ascorbyle, afin qu'elles soient encore plus stables à la chaleur, à l'air et   à   l'humidité. Ces substances sont ajoutées de préférence à la phase huileuse. 



   Comme colloïdes solubles-dans l'eau ou se gélifiant, qui sont utilisés comme phase oontinue   'de   l'émulsion pour la stabilisation et la fixation de la solution de caroténoide/huile, on peut citer par exemple: la gélatine, la pectine, la gomme arabique et la polyvinyl-pyrrolidone. On ajoutera avantageusement un plastifiant à la substance gélatineuse, dans le but de rendre le produit final plus résistant aux influences mécaniques. 

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  Des plastifiants appropriés sont, par exemple, les sucres et les alcohols de sucres, tels que la saccharose, le glucose, la   s orbite,   la mannite et le sucre inverti. Particulièrement avantageux est un mélange de gélatine et de sucre. 



   Les compositions de   caroténoldes   de l'invention peuvent sans autre être réparties dans des produits secs et des préparations aqueuses, sans qu'il n'y ait de cristallisation, de formation de taches ni de séparation de pigments de caroté- noïdes. Elles peuvent être utilisées comme colorants pour des denrées alimentaires devant être apprêtées à l'eau ou devant être préparées avant la consommation, telles que mélanges secs pour pâte   à   gâteau (cake mix), poudres de poudding, pâtes alimentaires et substances sèches pour la préparation de boissons, telles que poudre à limonade, etc.

   Ainsi par exemple, un mélange sec pour pâte à gâteau pourra être coloré en jaune or par l'addition d'une composition de caroténoïde répartie de façon homogène; la préparation et la cuisson du gâteau ne lui feront pas perdre sa couleur dorée. De façon analogue, les compositions de caroténoides de l'invention permettront de colorer des denrées alimentaires à base d'eau, telles que jus de fruits, eaux minérales   à   base de jus de fruits ou d'arômes fruités, desserts congelés (glaces); dans ce cas, les compositions de colorants sèches sont dispersées dans le liquide aqueux. Les nouvelles compositions de   caroténoides   peuvent aussi être utilisées dans l'industrie pharmaceutique et cosmétique. 

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   La préparation des compositions de caroténoides de l'invention sera encore mieux illustrée par les indications suivantes, qui se basent sur des   résultats ,expérimentaux;   
Un solution aqueuse de gélatine est chauffée à env.   60-100 .  Elle contient environ 50% de gélatine. 



   Séparément, on prépare une solution saturée de carotène par dissolution de cristaux de ce pigment dans une huile comestible, telle que l'huile de coco. Ceci se fait   à   une température de 100 - 160 ,de préférence à 135 - 145 . 



   L'addition du carotène se fait avantageusement en atmosphère inerte, par exemple sous azote ou sous dioxyde de carbone. 



   On peut obtenir une solution de 1-18% de carotène dans la phase huileuse. La solution chaude de carotène/huile est alors émulsifiée rapidement dans la solution aqueuse de géla- tine chaude. 1 partie en poids de la solution  huileuse   et environ1-6 parties en poids de la solution   de gélatine   sont mélangées de façon homogène. 



   Aussitôt que la solution de caroténoïde/huile est émulsifiée complètement, on y ajoute une solution aqueuse concentrée de sucre (par exemple à   50%).   La relation entre la gélatine et le sucre peut varier, mais la relation (par rapport à la substance sèche) entre le carotène/huile et la gélatine/sucre doit être maintenue dans les environs de 1-2 à 1-12. L'émulsion complète doit alors être diluée   jusqu'à   la viscosité idéale pour la pulvérisation, qui est 

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 obtenue lorsque la teneur en substance sèche est d'env. 



  20-40%. 



   L'émulsion du caroténoïde peut alors être transformée en particules sèches. Ceci se fait par répartition de l'émulsion en fines gouttelettes, par exemple en pulvérisant au moyen d'un atomiseur rotatif, et collection des gouttelettes dans une masse de poudre réceptrice. Les gouttelettes restent ainsi séparées les unes des autres, jusqu'à ce que leur forme soit assez stable pour empêcher qu'elles ne s'unissent lorsqu'elles se touchent. La   @   poudre réceptrice, dans laquelle les gouttelettes d'émulsion sont atomisées, consiste avantageusenent en amidon ou en amidon modifié chimiquement, essentielle- ment insoluble dans l'eau froide, ne se modifiant ni chimiquement ni physiquement dans l'eau, coulant librement et possédant certaines qualités d'adsorption et d'absorption envers l'eau.

   Il est important que l'humidité de la poudre réceptrice soit moindre que   8%,   ce qui peut être obtenu en séchant l'amidon commercial ou l'amidon modifié chimiquement. Une poudre réceptrice préférée est l'ester d'amidon décrit dans le brevet américain- No.   2,613,206.   On l'obtient dans le commerce sous le nom de "Dry-Flo", produit fabriqué par la National Starch Products Inc., New York, N.Y. Les particules de l'émulsion se solidifient dans la poudre réceptrice et peuvent être 

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 séparées de cette dernière par tamisage. Les petites perles de carotène ainsi formées peuvent, le cas échéant, être séchées davantage dans une étuve.

   D'autre part, l'émulsion susdite peut également être transformée en la composition de colorants au moyen de séchage par   atomisat@   
Pour ce faire, l'émulsion est pulvérisée en fines gouttelettes ou en brouillard, par.exemple au moyen d'un atomiseur, dans une chambre où règne une température d'env.   60-90 .  Les gouttelettes tombent alors dans la chambre et deviennent solides. Le produit peut alors être prélevé au bas de la chambre. 



   Exemple 1 
1,20 g d'hydroxytoluène butylé et 0,12 g d'hydroxy- anisol sont dissous dans 93,0 g d.'huile de coco. La solution uileuse est chauffée à 140-145  sous atmosphère d'azote.   7,0 g   de   cis--carotène   sont alors dissous dans cette huile chaude. 



  La solution est remuée, maintenue pendant env. 2 minutes à 140 , puis refroidie à env. 70-75 . La solution huileuse est émulsifiée dans 100 g d'une solution aqueuse de gélatine à 50%, que l'on maintient   à   une température de   65-75 .   On ajoute à cette émulsion 250,0 g de sucrose sous la,f orme d'une solution aqueuse à 50% et on remue le mélange pendant encore quelques instants. 



     @suite, on   y verse de l'eau jusqu'à ce que la viscosité néces- ire pour l'atomisation soit atteinte. 

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   L'émulsion est pulvérisée au moyen d'un atomiseur rotatif .dans une chambre fermée. L'émulsion,   forcer   à travers 1'atomiseur par..la pesanteur, est ainsi transformée =en fines gouttelettes, qui tombent sur une couche de "Dry-FlO" (amidon modifié chimiquement) en mouvement au bas de la chambre. Les particules, qui sont rassemblées dans le "Dry-Flo", y restent jusqu'au lendemain et en sont séparées par   tamisage.   Ensuite, les particules rougeâtres sont séchées encore une fois jusqu'au lendemain dans une étuve à circulation d'air, à une température d'env. 56 . 



   On répète ce procédé, cette fois-ci en remplaçant   ;L'huile   de coco par la même quantité de saindoux ou de graisse de beurre. On obtient ainsi des particules sèches contenant du carotène, semblables à celle obtenues ci-avant. 



   Les compositions de l'invention peuvent être utilisées comme suit: 
On ajoute une préparation colorante   à   base d'huile de, coco contenant 0,2 g de carotène à 1 litre d'une boisson   à   base de citronnelle, qui présente alors une coloration jaune-orange. 



  La boisson est pasteurisée de manière usuelle et mise en boîtes à conserve. Après l'ouverture des boîtes, la boisson a encore toujours la même couleur et:La même teneur en carotène. 



   Une préparation colorante à base d'huile de coco contenant 135 mg de carotène est mélangée avec 257,2 g d'un mélange sec pour pâte à gâteau de couleur blanche. Le mélange 

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 est trituré et transformé de manière usuelle en pâte, que l'on cuit ensuite. La coloration dorée uniforme survit à l'opération de cuisson, et le gâteau présente la même coloration dorée. 



   Exemple 2 
0,85 g   d'hydroxytoluène   butylé et 0,085 g d'hydroxyani- sol butylé sont dissous dans 70 g d'huile de coco et la solution est chauffée à 140 . En remuant et sous atmosphère de dioxyde de carbone, on ajoute à cette solution 5,2 g de cis--carotène. La température est maintenue à 140  pendant environ 2 minutes, puis la solution est refroidie jusqu'à la température ambiante, toujours sous atmosphère de dioxyde de carbone. La solution de carotène/huile est alors bien mélangée avec 300 g de gomme arabique dans un   mort ier.   En remuant bien, on ajoute petit   à   petit 150 cc d'eau, jusqu'à ce qu'une émulsion se forme. Ensuite, on ajoute encore 550 cc d'eau et on mélange bien le tout au moyen d'un mélangeur de ménage à haute vitesse de rotation. 



   L'émulsion est alors pulvérisée dans un sécheur par atomisation étroit selon Bowen(température de la chambre   77-83 ,   ceci à une vitesse de 20-25 cc par minute. La substance récoltée au fond du sécheur se présente sous la forme d'une fine poudre de couleur orange. 

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   Exemple 3 
1,2 g d'hydroxytoluène butylé et 0,12 g d'hydroxyanisol butylé sont dissous dans 93 g d'huile de coco et lasolution est chauffée à 140-150  En remuant et sous atmosphère de   @ioxyde   de carbone, on ajoute cette solution 7 g de méthyl-bixine (ester diméthylique de   nor-bixine);   la température est maintenue à 140  pendant env. 3 minutes. Ensuite, on refroidit la solution huileuse à env.   100-110    et on l'émulsifie dans 225 g d'une solution aqueuse de gélatine à 50%.

   Lorsque l'émulsification est terminée, on ajoute 112,5 g de sucrose sous forme d'une solution aqueuse à   50%   et on continue   d'émulsifier.   La viscosité nécessaire pour l'atomisation est obtenue par l'addition d'eau, et l'émulsion est atomisée, comme dans l'exemple 1, sur une couche de "Dry-Flo" en mouvement. 



   Exemple 4 
Une composition colorante de lycopène est obtenue lorsqu'on procède suivant l'exemple 3 avec les ingrédients- suivants : 7 g de lycopène, 1,2 g d'hydroxytoluène butylé, 0,12 g d'hydroxyanisol butylé, 93 g d'huile de coco, 300 g d'une solution aqueuse de gélatine à 50% et 150 g de sucrose sous forme d'une solution aqueuse à   50%.  



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   The invention relates to a process for the preparation of water-dispersible carotenoid compositions, particularly dry, air and moisture-stable carotenoid compositions.



   Carotenoids are yellow to red pigments; they have an aliphatic or alioyol struotide and contain many carbon-carbon double bonds

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   conjugates. Such compounds are: carotene, lycopene, bixin, zeaxanthin, cryptoxanthin, lutein and esters of members of this group which contain hydroxyl or carboxyl groups. Carotenoids are widely distributed in the animal and plant sector. These pigments can be very useful for coloring foodstuffs, in order to make them look natural. They are particularly useful for replacing artificial colors.

   Carotenoids have only been able to be used in a limited way so far, because they are hardly soluble or dispersible. In solids, these crystallized substances tend to form colored spots; in liquid preparations, they separate quickly. The use of solutions of carotenoids has not been able to solve the problem of coloring of foodstuffs, because of the limited solubility of the carotenoids in most edible solvents and because of their inability to disperse in aqueous compositions.

   Their insolubility in water prevents in particular the use of carotenoids as colorants of water-based foodstuffs; such as fruit juices, mineral waters based on fruit juices or fruit flavors, frozen desserts (ice cream), etc., as well as as colorants in dry foodstuffs, which can be transformed into their original form with water or to be prepared with water before consumption, such as dry mixes for cake mixes, powders of

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 pudding, pasta and dry substances for the preparation of beverages, such as lemonade powders, etc.



   Although carotenoids are generally fat soluble, their solubility at normal temperature is so minimal that it is of virtually no value. The most commonly used carotenoid, i.e. ss-caroene has at room temperature a solubility of about 0.08% in vegetable oils. Supersaturated solutions of carotenedides in edible oils, such as vegetable oils that are liquid at room temperature, can be obtained by dissolving the carotenedides in heated oils. These solutions are however unstable; normally, carotenedide soon crystallizes, especially on cooling.



   The object of the invention is to prepare dry and stable dye compositions based on car otenoids, in order to give a uniform coloring to the dry substances to be colored, whether they are used as they are or after having been prepared in water.



   The water-dispersible carotenoid compositions can be obtained according to the invention by preparing a supersaturated solution of a carotenoid in an edible oil, by emulsifying this supersaturated solution in an aqueous gelatinous substance and by transforming this emulsion, in a known manner, in dry particles.

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   In this way, the supersaturated solution of the carotenoid in the oil can be stabilized and the crystallization of the carotenoid can be prevented. In an advantageous embodiment, the hot oily solution is emulsified in an aqueous colloid. The emulsion thus formed is then transformed in known manner into solid particles, for example by means of spray-drying or by spraying on a receiving powder which stabilizes the shape of the particles and which dries.



   Carotenoids which are particularly suitable for use for the purpose set by the invention are: carotene, @ lycopene, bixin, methyl-bixin, ethyl-bixin, lutein, zeaxanthin and cryptoxanthin. By varying the choice of carotenoid, we already obtain a whole series of colors.



  By means of suitable solutions and mixtures one obtains almost the whole range of colors from yellow to red. The ss-cartene confers, for example; an orange to yellow color, located between the color of ripe orange and the golden color of butter. Carotenoids, such as carotene, exist in more than one stereoisomeric form, which makes the choice of dyes even more varied.



   As edible oils, preference will be given to those which are liquid at room temperature or at a temperature slightly higher than room temperature, i.e. between 20 and 40, and in which the carotenoids are well soluble at high temperatures, i.e. Between

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 100 and 160. The vegetable oils are advantageously used, for example coconut, sesame, peanut, corn, cottonseed or soybean oils. Of these vegetable oils, coconut oil is the preferred one. Other suitable oils or fats are: lard and butter fat.



   In general, carotenoid can be dissolved in hot oil up to a content of 20%. This solubility, however, varies from carotenoid to carotenoid. For example, 18% carotene solutions can be obtained. Solutions of 7-17% give the best results.



   It is advantageous that the dye compositions also contain preservatives and anti-oxidants, such as butylated hydroxytoluene, butylated hydroxyanisole, propyl-gallate, tocopherols or ascorbyl palmitate, so that they are even more stable to heat, air and humidity. These substances are preferably added to the oily phase.



   As water-soluble or gelling colloids which are used as the continuous phase of the emulsion for stabilizing and fixing the carotenoid / oil solution, there may be mentioned, for example: gelatin, pectin, gum arabic and polyvinyl-pyrrolidone. A plasticizer will advantageously be added to the gelatinous substance, with the aim of making the final product more resistant to mechanical influences.

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  Suitable plasticizers are, for example, sugars and sugar alcohols, such as sucrose, glucose, orbit, mannite and invert sugar. Particularly advantageous is a mixture of gelatin and sugar.



   The carotenoid compositions of the invention can, without further, be distributed in dry products and aqueous preparations without crystallization, staining or separation of carotenoid pigments. They can be used as coloring agents for foodstuffs which have to be prepared with water or which have to be prepared before consumption, such as dry mixes for cake mixes, pudding powders, pasta and dry substances for the preparation. drinks, such as lemonade powder, etc.

   Thus, for example, a dry mixture for cake dough may be colored golden yellow by the addition of a carotenoid composition distributed homogeneously; preparing and baking the cake will not make it lose its golden color. Similarly, the carotenoid compositions of the invention will make it possible to color water-based foodstuffs, such as fruit juice, mineral water based on fruit juice or fruity flavors, frozen desserts (ice cream); in this case, the dry dye compositions are dispersed in the aqueous liquid. The new carotenoid compositions can also be used in the pharmaceutical and cosmetic industry.

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   The preparation of the carotenoid compositions of the invention will be even better illustrated by the following indications, which are based on experimental results;
An aqueous gelatin solution is heated to approx. 60-100. It contains about 50% gelatin.



   Separately, a saturated solution of carotene is prepared by dissolving crystals of this pigment in an edible oil, such as coconut oil. This is done at a temperature of 100 - 160, preferably 135 - 145.



   The addition of the carotene is advantageously carried out in an inert atmosphere, for example under nitrogen or under carbon dioxide.



   A solution of 1-18% carotene in the oil phase can be obtained. The hot carotene / oil solution is then rapidly emulsified in the hot aqueous gelatin solution. 1 part by weight of the oily solution and about 1-6 parts by weight of the gelatin solution are mixed homogeneously.



   As soon as the carotenoid / oil solution is completely emulsified, a concentrated aqueous sugar solution (eg 50%) is added thereto. The relationship between gelatin and sugar can vary, but the relationship (relative to the dry substance) between carotene / oil and gelatin / sugar should be kept in the range of 1-2 to 1-12. The complete emulsion must then be diluted to the ideal viscosity for spraying, which is

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 obtained when the dry substance content is approx.



  20-40%.



   The carotenoid emulsion can then be transformed into dry particles. This is done by dividing the emulsion into fine droplets, for example by spraying by means of a rotary atomizer, and collecting the droplets in a mass of receiving powder. The droplets thus remain separated from each other, until their shape is stable enough to prevent them from uniting when they touch each other. The receiver powder, in which the emulsion droplets are atomized, advantageously consists of starch or chemically modified starch, essentially insoluble in cold water, neither chemically nor physically changing in water, free flowing and possessing certain qualities of adsorption and absorption towards water.

   It is important that the humidity of the receiving powder is less than 8%, which can be achieved by drying commercial starch or chemically modified starch. A preferred receptor powder is the starch ester described in U.S. Patent No. 2,613,206. It is obtained commercially as "Dry-Flo", a product manufactured by National Starch Products Inc., New York, N.Y. The particles of the emulsion solidify in the receiver powder and can be removed.

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 separated from the latter by sieving. The small carotene beads thus formed can, if necessary, be dried further in an oven.

   On the other hand, the above emulsion can also be made into the dye composition by means of spray drying.
To do this, the emulsion is sprayed in fine droplets or as a mist, for example by means of an atomizer, into a chamber where a temperature of approx. 60-90. The droplets then fall into the chamber and become solid. The product can then be taken from the bottom of the chamber.



   Example 1
1.20 g of butylated hydroxytoluene and 0.12 g of hydroxyanisol are dissolved in 93.0 g of coconut oil. The uily solution is heated to 140-145 under a nitrogen atmosphere. 7.0 g of cis - carotene are then dissolved in this hot oil.



  The solution is stirred, held for approx. 2 minutes at 140, then cooled to approx. 70-75. The oily solution is emulsified in 100 g of a 50% aqueous gelatin solution, which is maintained at a temperature of 65-75. To this emulsion, 250.0 g of sucrose is added as a 50% aqueous solution and the mixture is stirred for a few more moments.



     Then, water is poured into it until the viscosity necessary for atomization is reached.

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   The emulsion is sprayed using a rotary atomizer into a closed chamber. The emulsion, forced through the atomizer by gravity, is thus transformed into fine droplets, which fall onto a layer of moving "Dry-FlO" (chemically modified starch) at the bottom of the chamber. The particles, which are collected in the "Dry-Flo", remain there overnight and are separated therefrom by sieving. The reddish particles are then dried again overnight in a circulating air oven at a temperature of approx. 56.



   We repeat this process, this time replacing; Coconut oil with the same amount of lard or butter fat. This gives dry particles containing carotene, similar to that obtained above.



   The compositions of the invention can be used as follows:
A coloring preparation based on coconut oil containing 0.2 g of carotene is added to 1 liter of a lemon grass-based drink, which then exhibits a yellow-orange color.



  The drink is pasteurized in the usual way and canned. After opening the cans, the drink still has the same color and: The same carotene content.



   A coloring preparation based on coconut oil containing 135 mg of carotene is mixed with 257.2 g of a dry mixture for cake batter of white color. The mixture

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 is crushed and transformed in the usual way into a paste, which is then cooked. The uniform golden coloring survives the baking operation, and the cake exhibits the same golden coloring.



   Example 2
0.85 g of butylated hydroxytoluene and 0.085 g of butylated hydroxyanisol are dissolved in 70 g of coconut oil and the solution is heated to 140. With stirring and under a carbon dioxide atmosphere, 5.2 g of cis - carotene are added to this solution. The temperature is maintained at 140 for about 2 minutes, then the solution is cooled to room temperature, still under a carbon dioxide atmosphere. The carotene / oil solution is then well mixed with 300 g of gum arabic in a mortar. While stirring well, gradually add 150 cc of water, until an emulsion forms. Then add another 550 cc of water and mix everything well using a household mixer at high speed.



   The emulsion is then sprayed into a narrow spray dryer according to Bowen (chamber temperature 77-83, this at a rate of 20-25 cc per minute. The substance collected at the bottom of the dryer is in the form of a fine powder of orange color.

 <Desc / Clms Page number 12>

 



   Example 3
1.2 g of butylated hydroxytoluene and 0.12 g of butylated hydroxyanisol are dissolved in 93 g of coconut oil and the solution is heated to 140-150 With stirring and under a carbon dioxide atmosphere, this solution is added. 7 g of methyl-bixin (nor-bixin dimethyl ester); the temperature is maintained at 140 for approx. 3 minutes. Then, the oily solution is cooled to approx. 100-110 and emulsified in 225 g of a 50% aqueous gelatin solution.

   When emulsification is complete, 112.5 g of sucrose is added as a 50% aqueous solution and emulsification is continued. The viscosity necessary for atomization is obtained by adding water, and the emulsion is atomized, as in Example 1, on a layer of "Dry-Flo" in motion.



   Example 4
A lycopene coloring composition is obtained when the procedure is carried out according to Example 3 with the following ingredients: 7 g of lycopene, 1.2 g of butylated hydroxytoluene, 0.12 g of butylated hydroxyanisole, 93 g of oil of coconut, 300 g of a 50% aqueous gelatin solution and 150 g of sucrose as a 50% aqueous solution.


    

Claims (1)

Revendications EMI13.1 1. Procédé pour la préparaÉio9 dcômpositions de caoténoïdes dispersibles dans l'eau, caractérisé par le fait que l'on prépare une solution supersaturée d'un caroténoïde dans une huile comestible, que l'on émulsifie cette solution dans une substance gélatineuse 'aqueuse et que,l'on transforme cette émulsion de façon connue en particules. Claims EMI13.1 1. Process for the preparation of the compositions of caotenoids dispersible in water, characterized in that a supersaturated solution of a carotenoid in an edible oil is prepared, that this solution is emulsified in an aqueous gelatinous substance and that this emulsion is transformed in a known manner into particles. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on dissout un caroténo'ide dans de l'huile jusqu'à une teneur de 1-20% et que l'émulsion préparée contient 1 partie en poids de solution carotène/huile pour 1-6 parties en poids de substance aqueuse gélatineuse. 2. Method according to claim 1, characterized in that a caroteno'ide is dissolved in oil up to a content of 1-20% and that the emulsion prepared contains 1 part by weight of carotene solution. / oil per 1-6 parts by weight of aqueous gelatinous substance. 3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on utilise,comme huile, une huile végétale et, comme substance aqueuse gélatineuse, de la gélatine et du sucre. 3. Method according to claims 1 and 2, characterized in that one uses, as oil, a vegetable oil and, as aqueous gelatinous substance, gelatin and sugar. 4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on atomise l'émulsion contenant de la gélatine et du sucre, et que l'on recueille les gouttelettes dans une poudre à caractère d'amidon pour les solidifier et les sécher. <Desc/Clms Page number 14> 4. Method according to claims 1 to 3, characterized in that the emulsion containing gelatin and sugar is atomized, and that the droplets are collected in a starch-like powder to solidify them and dry them. <Desc / Clms Page number 14> 5. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on utilise le carotène comme caroténoïde. 5. Method according to claims 1 to 4, characterized in that carotene is used as carotenoid. 6. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on utilise le lycopène comme caroténoide. 6. Method according to claims 1 to 4, characterized in that lycopene is used as carotenoid. 7. Procédé suivant les revendications 1 à 4 caractérisé par le fait que l'on utilise la bixine comme caroténoïde. 7. Process according to claims 1 to 4, characterized in that bixin is used as carotenoid. 8. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on utilise la méthyl-bixine comme caroténoïde 9. Une composition de caroténoides dispersible dans l'eau, caractérisée par le fait qu'elle contient une solution supersaturée d'un $caroténoïde dans une huile comestible, solution qui est dispersée dans une substance gélifiante soluble dans l'eau et qui se présente sous la forme de particules sèches. 8. Method according to claims 1 to 4, characterized in that methyl-bixin is used as carotenoid 9. A water-dispersible carotenoid composition characterized in that it contains a supersaturated solution of a carotenoid in edible oil, which solution is dispersed in a water-soluble gelling substance and is present in the form of dry particles. 10.-Une composition de caroténoïde dispersible dans l'eau suivant la revendication 9, caractérisée par le fait que la phase huileuse contient 1-20% d'un caroténo'ide et que la dispersion consiste essentiellement en 1 partie en poids de solution caroténoïde/huile pour 2-12 parties en <Desc/Clms Page number 15> poids de substance gélifiante soluble dans l'eau. 10. A water-dispersible carotenoid composition according to claim 9, characterized in that the oily phase contains 1-20% of a carotenoid and that the dispersion consists essentially of 1 part by weight of carotenoid solution / oil for 2-12 parts in <Desc / Clms Page number 15> weight of water soluble gelling substance. 11. Une composition de caroténoïdes dispersible dans l'eau suivant les revendications 9-10, caractérisée par le fait qu'elle contient, comme huile comestible, une huile végétale et, comme substance gélifiante soluble dans l'eau, de la gélatine et du sucre. 11. A water-dispersible carotenoid composition according to claims 9-10, characterized in that it contains, as edible oil, a vegetable oil and, as water-soluble gelling substance, gelatin and sugar. 12. Une composition de caroténoides dispersible dans l'eau suivant les revendications 9-11, caractérisée par le fait qu'elle contient du carotène comme caroténoïde. 12. A water-dispersible carotenoid composition according to claims 9-11, characterized in that it contains carotene as carotenoid. 13. Une composition de caroténoïdes dispersible dans l'eau suivant les revendications 9-11, caractérisée par le fait qu'elle contient du lycopène comme caroténoïde. 13. A water-dispersible carotenoid composition according to claims 9-11, characterized in that it contains lycopene as carotenoid. 14. Une composition de caroténoides dispersible dans l'eau suivant les revendications 9-11, caractérisée par le fait qu'elle contient de la bixine comme caroténdide. 14. A water-dispersible carotenoids composition according to claims 9-11, characterized in that it contains bixin as carotenedide. 15. Une composition de caroténoides dispersible dans l'eau suivant les revendications 9-11, caractérisée par le fait qu'elle contient de la méthyl-bixine comme caroténoïde. 15. A water-dispersible carotenoid composition according to claims 9-11, characterized in that it contains methyl-bixin as carotenoid.
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