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La présente invention concerne un apprêt durable pour textiles, contenant de la néomycine, des procédés pour l'utilisation de cet apprêt, et les articles en ,fibres textiles ayant été traités par l'apprêt de telle sorte que la néomycine adhère uniformément aux fibres et soit suscep- tible de présenter une action anti-bactérienne sur des périodes de temps prolongées tout en possédant une utilité et une activité antibactérienne réutilisables après repassa- ge, lavage et autres opérations de nettoyage .
Dans les récentes années on a porté une attention accrue à la mise au point d!apprêts pour textiles qui sont connus sous le terme d'apprêts purificateurs. Ces derniers ont pour but de réduire le nombre de microorganismes se trouvant sur la matière, de telle sorte que celle-ci puisse être utilisée avec moins'de danger venant debactéries nuisi- bles . Ces apprêts purificateurs, appliqués aux articles d'habillement portés à même le corps ont également l'utilité d'empêcher le développement des odeurs corporelles.
Un apprêt purificateur satisfaisant doit être durable et actif à basse concentration contre une grande gamme de microorganismes. Il doit être non toxique et non allergique. Il ne doit pas avoir tendance à sensibiliser le porteur du textile vis-à-vis de la matière de l'apprêt.
Il ne doit pas avoir la propriété de permettre de se déve- lopper à des souches de bactéries qui soient résistantes à: l'agent antibactérien de l'apprêt. Il ne doit conférer que peu ou pas de couleur aux tissus et doit être stable vis-à-vis de la coloration et de l'activité pendant de nombreux mois de stockage et de transport. Il doit être
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résistant aux conditions de blanchissage domestique et aux opérations de blanchissage industriel et de nettoyage à sec.
Il ne doit conférer que peu ou pas de modifications à la main du textile. Il doit être substantif vis-à-vis des fi- bres et compatible avec les colorants et les apprêts pour textiles contenant desrésines. L'apprêt pour textile de la présente invention satisfait de façon très élevée à toutes les conditions précitées .
On a utilisé divers apprêts purificateurs pour textiles contenant des substances antibactériennes telles que l'hexachlorophène, le tétrachlorophène, les composés d'ammonium quaternaires, tels que le chlorure de dintéthyl- benzyl-ammonium, les complexes métalliques du mercure, du cuivre et de l'argent, les composés organiques et autres, mais ils sont pour la plupart non durables et non satisfai- sants sous d'autres rapports.
On a antérieurement employé des antibiotiques ..pour revêtir ou imprégner diverses matières en vue de leur conférer des propriétés bactériostatiques ou bactéricides désirables. Par exemple on a traité des linges chirurgicaux, des bandages de gaze et analogues par la tétra cycline, la chlorotétracycline, l'oxytétracycline, la tyrothricine, la bacitracine, le chloramphénicol, etc...; mais ces matières ont été limitées à des usages uniques et ont été obligatoi- rement rejetées après cet usage .
Ceci était dû naturelle- ment au fait que les antibiotiques ne sont pas suffisamment stables ou substantifs vis-à-vis des matières de base et par suite ne pouvaient pas rester sur celles-ci sous forme antibactérienne active après les opérations de nettoyage avant réutilisation
Il en résulte que l'usage des agents antibacté- riens a été limité dans une certaine mesure et que les
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obligations commerciales et industrielles n'ont pas été développées aussi complètement et' universellement que leurs propriétés et caractéristiques désirables l'auraient suggé- ré.
Un but principal de la présente invention est de fournir une matière de base possédant des propriétés anti- biotiques sur 'une période de temps étendue et possédant une utilité et une activité antibactérienne réutilisables après repassage, lava,ge ou autres opérations de nettoyage.
Plus spécialement un but principal de la présente invention est de fournir une matière de base fibreuse aux fibres de laquelle adhère de façon substantive une concentration suf- fisante de néomycine, de telle sorte que cette matière pos- sède une activité antibiotique pendant une durée prolongée, cette activité subsistant après les opérations de nettoyage.
On a trouvé que la. néomycine peut être facilement appliquée aux fibres textiles, leur est substantive et con- fère aux articles fabriqués à partir de ces fibres des pro- priétés antibiotiques qui subsistent après les opérations de nettoyage ou les processus de manufacture et d'apprêt , même à températures élevées.
La néomycine est un antibiotique découvert par Waksman et Lechevalier et qui est produite par une souche d'un Streptomyces très voisin du Streptomyces fradiae (ATCC N 3535). SCIENCE, 25 Mars 1949, volume 109, pp. 305- 307. C'est un composé basique, facilement soluble dans l'eau possédant un large spectre antibactérien, généralement non irritant et non sensibilisant et auquel la résistance bacté- rienne se développe très lentement. Le terme de "néomuycine" est utilisé ici dans son sens ordinaire, pour désigner le .produit du commerce appelé néomycine, lequel est en fait un mélange de deux antibiotiques très voisins connus plus
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cialement sous les termes de néomycine B et néomycine C.
Ce terme désigne également la néomycine telle qu'elle vient d'être définie, les composants individuels du complexe, ou ses sels dont le sulfate est le plus courant . On a utilisé d'autres sels de néomycine dans des apprêts pour textiles avec de bons résultats. Parmi eux on peut citer le para- hydroxybenzoate de néomycine, le sulfanilate de néomycine, le N-tartrate de néomycine, le propionate de néomycine, l'aconitate de néomycine, le phtalate de néomycine, l'undé- cylinate de néomycine, le palmitate de néomycine, le stéa- rate de néomycine, ainsi que d'autres.
La nature exacte de la réaction chimique ou de l'attraction physique de la néomycine, et des fibres et le mécanisme précis par lequel l'antibiotique devient substan- tif vis-à-vis de la matière de base ne sont pas complètement connus. Mais le phénomène de substantivité a été clairement indiqué avec un large choix de matières . L'invention est 'particulièrement utile avec les fibres d'origine cellulosi- que. Dans ce groupe on peut citer à titre illustratif mais non limitatif le coton, les celluloses régénérées, l'acétate de cellulose, les fibres de bois, le lin, le jute, la ramie, le chanvre, et autres fibres utilisées dans la fabrication des textiles, cordages, papiers, cartons et analogues .
On peut également appliquer avantageusement l'ap- prêt purificateur de la présente invention aux fibres pro- téiniques telles que la laine ou la soie et aux fibres de polyamides synthétiques qui sont vendues sous les'marques commerciales "NYLON 66" et "PERLON"ainsi qu'aux caprolac- tames telles que le "NYLON 6". La présente invention con- cerne également le traitement des fibres acryliques telles que 1' "ORLON" (polyacrylonitrile), le "CRESLAN " et "l'ACRI- LAN" (tripolymères acryliques), et le "DYNEL" (copolymère de chlorure de vinyle et d'acrylonitrile). On peut également
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traiter des fibres synthétiques du type polyester avec l'apprêt à la néomycine de la présente invention pour leur assurer un apprêt antibactérien durable.
Parmi celle-ci on peut citer le "DACRON" et le "TERYLENE" (polyesters d'acide téréphtalique et d'éthylène-glycol). D'autres fibres synthé- tiques variées que 1.' on peut utiliser avec l'apprêt purifica- teur de la présente invention sont celles de "SARAN", un chlorure de polyvinylidène. En plus de ces fibres synthéti- ques on peut traiter des fibres minérales naturelles et syn- thétiques telles que l'amiante et la laine de verre par l'ap- prêt purificateur de la présente invention pour obtenir des' produits ayant une activité antibactérienne durable. On peut traiter ces fibres telles quelles, sous forme d'un fil ou après qu'elles ont été transformées en tissu.
Les articles particuliers sur lesquels la néomycine est adsorbée substantivement peuvent prendre toute forme, aspect ou taille mais ce sont de préférence des tissus tri- cotés, tissés, non tissés, feutrés ou manufacturés de toute autre façon ou des matières fibreuses semblables et ce sont des articles destinés à être réutilisables.
Des exemples de ces articles sont les mouchoirs, serviettes de toilette, serviettes à essuyer les mains et la vaisselle, serviettes à bain, livres et couvre-livres, jouets en tissu lavable, poupées et jouets semblables, draps d'hôtel et taies d'oreil lers, peignoirs d'hôpital et de salle d'examen, pantoufles, ,vêtements pour coiffeur et instituts de beauté, tissu de papier, serviettes hygiéniques, couches, pansements, et ar- ticles fibreux semblables utilisés dans le commerce et ve- nant en contact avec le grand public.
La concentration de la néomycine dans lesmatières peut être modifiée dans de larges limites selon l'usage au- quel est destinée la matière particulière. On peut obtenir ,des résultats utiles quand le tissu contient aussi peu
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que 0,0001% en poids de néomycine. L'intervalle préféré va- rie de 0,01 à 1% environ en poids de néomycine par rapport au poids du tissu. Pour les usages prophylactiques on a trouvé satisfaisant le dépôt d'environ 0,05 à 10 microgrammes /cm2, l'intervalle commercial préféré étant d'environ 0,1 à 6 microgrammes par cm .
La néomycine peut être facilement adsorbée et adhé. rer substantivement à la matière de base fibreuse, par tamponnage, épuisement, pulvérisation ou autres techniques utilisées, par lesquelles la solution contenant la néomycine est amenéé en contact avec les fibres pendant une.période de temps suffisante pour adhérer substantivement à la base.
Quand on l'applique par épuisement de la néomycine d'une solution on a trouvé qu'une période de temps de 5 à 60 mi- nutes environ ou plus est suffisante pour permettre à pra- 'tiquement toute la néomycine d'adhérer substantivement à la base. La base est ensuite rincée, de préférence 2 ou 3 fois en vue d'éliminer tout excès de solution de traitement, puis séchée à température ambiante ou p,lus rapidement à tempéra- ture élevée jusqu'à 177 . On trouve alors que la totalité de la néomycine présdnte a substativement adhéré à la base.
Quand on prépare des fibres produites par un pro- cessus de feutrage comme dans la fabrication du papier on peut ajouter à la néomycine au batteur ou l'associer aux fibres à une phase antérieure à l'opération de feutrage. Le - fait que la néomycine est substantive aux fibres de cellules' à un degré élévé rend possible d'appliquer l'antibiotique sans équipement additionnel dans le procédé de fabrication du papier sans perte du coûteux antibiotique dans l'eau blanche.
De plus, ceci conduit à un important avantage de l'invention qui vient du fait que la néomycine est unifor- mément répartie dans tout le tissu et n'est pas située sim-
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plement à la surface ou dans une zone particulière de celui- ci. Si on le- désire on peut dissoudre la néomycine dans d'au- tres solvants tels que le méthanol, le butanol ou autres sol- vants organiques mais ceci entraîne normalement des frais de production accrus et n'est pas commercialement désirable.
On peut faire varier la concentration de la néomy- cine dans la solution de traitement dans de larges limites, selon l'usage auqael est destinée la matière à traiter.
Quand elle est appliquée par tamponnage la solution doit' contenir approximativement de 0,0001 à 4% et plus -du poids de néomycine désiré dans le tissu séché car dans l'opération de tamponnage le tissu est ordinairement imprégné de 150 à 25% environ du poids du liquide, puis séché. Quand elle est appliquée par épuisement la solution peut co ntenir aussi peu que 0,001 microgramme par cc de solution quand on traite des ' fibres cellulosiques fortement adsorbantes. On considère que 5 à 500 microgrammes de néomycine par cc est un intervalle préféré pour l'application par épuisement.
Pour d es buts prophylactiques normaux des concentrations suffisantes de néomycine peuvent adhérer substantivement a.ux matières de base à partir de solution de traitement aqueuse contenant de 1 à 400 microgrammes par cc avec des limités commerciales préférées situées entre environ 2 à 200 microgrammes par cc.
La composition d'apprêt la plus satisfaisante pour la distribution sur le marché du textile contient environ 0,1 à 5% en poids, ou plus de néomycine commerciale et de préférence une petite quantité d'un stabilisateur de couleur pour la néomycine, par exemple environ 0,2% en poids de méta- bisulfite de sodium ou 3% de citrate de sodium. Elle peut contenir également d'autres substances telles que des agents antifongaux, des colorants, des éclaircissants, des agents
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mouillants, des adoucissants, des parfums et analogues.
L'invention sera encore illustrée plus en détail par les essais et exemples suivants. Il est bien entendu cependant que ces derniers ne sont donnés qu'à titre illus- tratif et ne limitent l'invention en aucune façon.
EXEMPLES 1, 2 et 3.-
On emploie les méthodes suivantes pour soumettre aux essais de substantivité de divers antibiotiques du tissu de coton à 52 et 95 .
On tince deux fois du tissu de coton (titre 80X80) dans de l'eau distillée à température ambiante, puis on sè- che deux fois à l'air avant utilisation dans les divers es- sais. On utilise des éprouvettes de tissu mesurant environ
17,5 x 13,5 cm et pesant environ 2,5 go
Les divers antibiotiques sont soumis à l'essai à des concentrations de 2 et de 20 microgrammes par cc dans l'eau distillée, sauf indication contraire. On emploie en- viron 50 cc de solution antibiotique pour traiter chaque échantillon de 2,5 g de tissu de coton.
On échantillonne les éprouvettes de tissu, on les plie et on les classe dans des flacons à bouchons vissés contenant les solutions de traitement antibiotique employées.
On place ensuite lesflacons dans un bain d'eau chaude main- tenu à la température indiquée dans les,.tableaux et on lès maintient pendant environ 30 minutes en mélangeant et en agitant toutes les dix minutes. On retire alors les flacons du bain d'eau et on fait décanter les solutions d'antibio- tiques et on les conserve pour lès soumettre aux essais. On rince immédiatement les tissus trois fois dans l'eau du ro- binet à température ambiante en les immergeant trois fois dans chaque eau de rinçage dans le flacon puis en les esso- rant et en les tordant à la main. On prélève des disques-
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échantillons d'environ 10 à 11 mm de diamètre en utilisant un tire-bouchon ordinaire et on n'utilise pas moins de huit dis- ques d'essai pour chaque tissu.
Chaque disque de t'issu de 10 à 11 mm semble absorber environ 0,033 cc de solution et mesu- re environ 0,94 cm2. On sèche les disques de tissu pendant ¯ environ 1 heure à 37 , puis on les place sur desplaques d'es- sais convenables avec les résultats indiquées aux tableaux 1, 2 et 3 ..
.On conduit les essais dé la façon suivante :
Dans toutes les déterminations on répartit environ 5 cc d'agar inoculé refroidi (50 ) dans chacune des soucoupe± en PYREX n 3162 à fond plat munie d'un bord en céramique non vitrifiée. On laisse les plaques se solidifier au moins 20 minutes avant d'appliquer les disques d'essai.
PROCESSUS D'ESSAI (18 h-37 C)
EMI9.1
<tb> Antibiotiques <SEP> Organisme <SEP> d'essai <SEP> Milieu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Néomycine <SEP> B. <SEP> subtilis <SEP> n <SEP> 6633 <SEP> Agar <SEP> nutritif <SEP> Difco <SEP> +
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,5% <SEP> NaCl, <SEP> ajusté <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> pH8,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chlorotétracycline <SEP> B.subtilis <SEP> n 6633 <SEP> Agar <SEP> nutritif <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oxytétracycline <SEP> ajusté <SEP> à <SEP> PH <SEP> 6,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tétracycline
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> poly.- <SEP> Br.bronchiseptica <SEP> Bouillon <SEP> de <SEP> soja <SEP> B.E.L.'- <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> myxine <SEP> B <SEP> n <SEP> 4617 <SEP> Trypticase <SEP> + <SEP> 1,5% <SEP> agar
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 1,
05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Patuline <SEP> E. <SEP> coli <SEP> 9637 <SEP> Agar <SEP> nutritif <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> pH6,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bactracine <SEP> M. <SEP> flavus <SEP> PCI <SEP> n 16 <SEP> Ensemencement <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> Peu. <SEP> agar <SEP> +5% <SEP> propyl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> glycol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tyrothricine <SEP> M. <SEP> flavus <SEP> PCI <SEP> n 16 <SEP> Ensemencement <SEP> Difco <SEP> pen
<tb>
<tb>
<tb> agar <SEP> +5% <SEP> propylglycol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chloramphénicol <SEP> S.lutea <SEP> n 9341 <SEP> Ensemencement <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> Pen. <SEP> agar <SEP> pH <SEP> 6,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénicilline <SEP> B.
<SEP> subtilis <SEP> n 6633 <SEP> Agar <SEP> nutritif <SEP> Difco <SEP> +
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,5% <SEP> NaCl <SEP> ajouté <SEP> à <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6,8 <SEP> i <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Erythromycine <SEP> S. <SEP> lutea <SEP> n 9341 <SEP> Ensemencement <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> Pen.
<SEP> agar <SEP> pH <SEP> 8,0
<tb>
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TABLEAU I
EMI10.1
<tb> Substantivité <SEP> de <SEP> divers <SEP> antibiotiques <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 2mcg/cc
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> 52 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Antibiotique <SEP> Mcg/disque <SEP> (0,094cm2)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> néomycine <SEP> 0,128
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> d'oxytétracycline <SEP> 0,064
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> de <SEP> tétracycline <SEP> 0,050
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> érythromycine <SEP> 0,046
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tyrothricine <SEP> 0,021
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> polymyxine <SEP> B <SEP> 0,017
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pénicilline <SEP> de <SEP> potassium <SEP> G <SEP> 0,
000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> patulino <SEP> (cristalline) <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chloramphénicol <SEP> 0,000
<tb>
L'examen du tableau I indique la nette supériorité de la substantivité du sulfate de néomycine par rapport aux autres antibiotiques essayés. On observera que la substanti- vité du sulfate de néomycine est d'environ deux)fois celle du meilleur antibiotique suivant à une température de 52 .
TABLEAU II
EMI10.2
<tb> Substantivité <SEP> de <SEP> divers <SEP> antibiotiques <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 2mcg/cc
<tb>
EMI10.3
à 95 . ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Antibiotique Nïcg/disque(0,9.cra )
EMI10.4
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> néomycine <SEP> 0,043
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> érythromycine <SEP> 0,008
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> de <SEP> tétracycline <SEP> 0,06
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> de <SEP> chlorotétracycline <SEP> 0,002
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> d'oxytétracycline <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> patuline <SEP> (cristalline) <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bacitracine <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chloramphénicol <SEP> 0,
000
<tb>
.très L'examen du tableau II montre encore la supériorité/nette de la substantivité du sulfate de néomycine par rapport aux autres antibiotiques essayés. On observera que la substantivité du sulfate de néomycine est d'environ cinc
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fois celle du meilleur antibiotique suivant à 95 . Cette température semble être plus révélatrice de la réelle supé- riorité du sulfate de néomycine car cette température plus élevée est plus voisine des températures de nettoyage et de stérilisation que la température des essais précédents à 52 .
TABLEAU III
EMI11.1
<tb> Substantivité <SEP> de <SEP> divers <SEP> antibiotiques <SEP> Traitement <SEP> par
<tb>
EMI11.2
à 950e 20 mcg/cc¯¯ Antibiotique¯ c/iqe1 9c 2 l sulfate de tléomycine 1,390
EMI11.3
<tb> érythromycine <SEP> 0,104
<tb>
<tb> chlQrhydrate <SEP> dé <SEP> tétracycline <SEP> 0,096
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> de <SEP> chlorotétracycline <SEP> 0,054
<tb>
<tb> chlorhydrate <SEP> d'oxytétracycline <SEP> 0,014
<tb>
<tb>
<tb> patuline <SEP> (cristalline) <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb> Bacitracine <SEP> 0,000
<tb>
<tb>
<tb> chloramphénicol <SEP> 0,000
<tb>
L'examen du tableau III indique d'une façon pé- remptoire la supériorité très nette de la substantivité du sulfate de néomycine par rapport aux autres antibiotiques essayés.
Dans ce cas, le sulfate de néomycine possède une substantivité de presque treize fois celle du meilleur an- tibiotique suivant à une température de 95 et à une concen- tration de la solution de traitement de 20 microgrammes par cc Ce tableau est le plus révélateur de la supériorité du sulfate de néomycine car cette température et cette concen- tration sont les plus voisines de celles rencontrées dans l'industrie .
EMI11.4
EXEI\1PLE .. -
On suit la méthode indiquée dans la description des exemples 1, 2 et 3, pratiquement de la même façon, à la seule exception qu'on remplace le tissu de coton blanc par
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du coton teint, dans le but de déterminer si le colorant gène la substantivité de la néomycine vis-à-vis du tissu de coton Les résultats sont pratiquement les mêmes que ceux donnés au: tableaux I, II et III, ce qui indique qu'il n'y a aucune interférence avec les caractéristiques de substantivité.
EXEMPLE 5 . -
On applique également la méthode indiquée dans la description des exemples 1, 2 et 3 à des tissus de lin et les conditions d'essais sont les mêmes que celles indiquées pour le coton sauf qu'on ajoute un essai. de repassage à une température d'environ 190 . Les essais de substantivité don- , nent des résultats très comparables à ceux indiqués aux ta- bleaux I, II et III et les essais de repassage réduisent simplement la concentration de l'antibiotique (sulfate de néomycine) de 30 ; les échantillons avant repassage contien- nent 0,1 microgramme par cm2 et après repassage 0,07 micro- 2- gramme par cm .
EXEMPLE 6. -
On évalue la substantivité du sulfate de néomycine vis-à-vis du tissu de coton par des essais en machine à la- ver de la façon suivante :
On utilise du tissu de coton blanc (titre environ 80 x 80) mesurant approximativement 87 cm2 et pesant envi- ron 10 g chacun. On pèse 1 kg de carrés de tissu (100 car- rés) on les rince deux fois à l'eau du robinet chaude et on les sèche à 175 pendant. environ 2 heures. On utilise une machine à laver "BENDIX" automatique modèle B 211 et on rè- gle la température d'eau sur le cadran au point le plus chaud de sorte que l'eau du robinet entrant chaude est à une température d'environ 58 . On règle la quantité d'eau sur le cadran à "bas"de sorte qu'on utilise environ 17,1 litres.
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On utilise du sulfate de néomycine (base 700 micro- grammes par cc) sur une base en poids de 34,2 mg de néomycine pour 17,1 litres d'eau (environ 2 microgrammes par cc).
On divise le Kg de carrés de tissu de coton en cinq portions égales et on charge séparément chaque portion dans la machine pour l'essayer. Dans chaque série on fait commen- cer le cycle par une période de trempage de 13 minutes,suivie par un lavage, un rinçage et une période de séchage rotatif de 35 minutes. On ajoute les 34,2 mg de néomycine pendant le cycle de trempage. On prend au hasard des échantillons des tissus traités en prélevant des disques de 10-11mm de dia- mètre (environ 0,94 cm2) avec un tire-bouchon et on les es- saie pour leur activité par la méthode à la plaque de B.sub- tilis précédemment décrite. Les résultats sont indiqués au tableau ci-dessous .
On prend les échantillons des tissus de coton subissant le cycle dans la machine "BENDIX" immédiatement ' après le lavage et les essais indiquent qu'il reste environ 0,097 microgramme par disque soit 9.700 microgrammes par Kg de tissu. On sèche alors les tissus à l'air et on les repas- se à la main à des températures d'environ 175 . Des essais sur les tissus repassés indiquent qu'il reste 0,061 micro- gramme par disque soit 6.100 microgrammes par Kg de tissu.
EXEMPLE 7.- La substantivité de divers sels de néomycine sur des tissus de coton après immersion d 52 pendant environ 30 minutes avec agitation toutes .les dix minutes, suivie par trois rin- çages dans l'eau du robinet, essorage et torsion à la main et séchage à 37 pendant environ 1 heure est illustrée par les essais suivants: On utilise des échantillons de 17,5 x 13,5 cm pesant 2,5 g chacun dans 50 cc de solution aqueuse de néomycine. On découpe dans les échantillons des disques mesurant environ 10-11 mm de diamètre (en fait 0,94 cm2) et
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et on les soumet aux essais comme précédemment décrit,.
EMI14.1
<tb>
Antibiotique <SEP> Solu- <SEP> Solution <SEP> Disque <SEP> Echan- <SEP> %activité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> totale <SEP> Mg0,94 <SEP> tillon <SEP> sur <SEP> l'é-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> mg/cc <SEP> mg <SEP> antio- <SEP> cm <SEP> total <SEP> chantil-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> biotique <SEP> mg <SEP> anti- <SEP> Ion <SEP> .
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb> bioti-
<tb>
<tb> que
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> néomycine <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 4,2 <SEP> 1000 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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EXEMPLE 8. -
On fabrique des mouchoirs avec des tissus de coton', traités comme indiqué au tableau 3 et contenant environ 1,39 microgramme par cm3 puis les stérilise par chauffage à 175 pendant 2 heures.
On utilise ces mouchoirs en con- diotions normales et on trouve qu'ils restent à l'état stés rile quand ils sont en contact avec un nombre limité de bactéries comme on pourrait en trouver dans l'air provenant de l'expiration, des sécrétions nasales dispersées et ana- logues. Après usage les mouchoirs sont lavés dans une ma- chine "BENDIX" et sèches et repassés à des températures normales de repassage (175 ) et on établit que les mouchoirs possèdent encore une activité antibactérienne notable.
<Desc/Clms Page number 15>
EXEMPLE 9.-
On incorpore et on fait adhérer de façon substan- tive dire La néomycine (dans des tissus personnels cellulosiques pour usage unique de la façon suivante;
On truite une pulpe sulfitée blanchie de qualité élevée ayant été légèrement raffinée dans des raffineurs con- tinus .avec suffisamment de sulfate de néomycine (environ 20 micrograinmes par cc de volume total-de pulpe) en agitant pendant environ 20 minutes. On feutre alors la pulpe-néomy- cine sur une toile Fourdrinier, on presse légèrement dans une section de pressage et on sèche sur un séchoir Yankee ayant un diamètre de 4,2renviron et fonctionnant à une tem- pérature de surface de 250 .
La pellicule de papier continue séchée est alors traitée, coupée, pliée et emballée. Des échantillons repré- sentatifs ahoisis au hasard après le séchage sont soumis à l'essai et indiquent la présence d'activité antibactérienne.
EXEMPLE 10. -
On suit le processus de l'exemple 9 pratiquement comme il est indiqué, sauf qu'on fabrique une qualité de pa- pier plus lourde à laquelle adhère substantivement la néomy- cine. On utilise pour sécher le papier une section de sécha- ge à 10 tambours et la température de surface de ces tambours est de l'ordre de 82 à 132 . Le temps de contact du papier avec ces tambours est d'environ 60 secondes. Des échantillons représentatifs choisis après le séchage sont soumis à l'essai et possèdent une activité antibactérienne.
EXEMPLE 11.-
A 100 cc d'une solution aqueuse contenant 19 micro grammes par cc de néomycine on ajouté l'échantillon de 1 g de percale de coton 80 x 80 et on secoue à 35,4 pendant r , 48 heures. On retire le tissu de la solution, on le rince à
<Desc/Clms Page number 16>
l'eau et on le sèche. A l'analyse on trouve que le tissu a adsor bé 0,17% en poids de naomycine. Il reste en solution moins de 2 microgrammes par cc de néomycine. Cet essai dé- montre un épuisement à 89,5% de la néomycine de la solution par adsorption sur les fibres cellulosiques comme résultat du traitement .
EMI16.1
EXiJ:i,iPLE l2. -
A 100 cc d'une solution aqueuse contenant 4,9 micro- grammes par cc de néomycine on ajoute un échantillon de 1 g de percale de coton de 80 x 80 et on agite à 35,4 pendant 48 heures. Au bout de ce temps on retire le tissu de la so- lution, on le rince soigneusement à l'eau et on le sèche. Des essais bactériologiques montrent que le tissu a une activité antibactérienne contre le S. auréus et l'E. coli. Cet essai démontre les propriétés hautement adsorbantes des fibres cellulosiques vis-à-vis de la néomycine quand on les met en contact en solution aqueuse .
EXEMPLE 13.-
On prépare une solution d'apprêtage pour textiles comprenant de l'eau dans laquelle sont dissous 0,1% en poids de néomycine ajoutée sous forme de sulfate de néomycine et 0,02% en poids de métabisulfite de sodium.
Cette solution est appliquée à un groupe de tissus textiles par tamponnage avec une absorption de la solution d'apprêtage de l'ordre de 60 à 100%. On sèche ensuite les tissus traités pendant 2 mi- nutes à 107 et les essais pour leur activité antibactérien- ne contre le S. aureus. Ces tissus sont ensuite lavés dans une machine à laver "LAUNDROMAT" Westinghouse avec de l'eau à 60 contenant 0,10% en poids de savon neutre en paillettes La machine fonctionne sur un cycle de lavage de 15 minutes avec deux rinçages de 15 minutes, ce' qui f ait un total de 4 minutes., Les tissus sont ensuite séchés $., ,107 pendant.
2 mi- '' , aiiti nutes comme précédemment et essayés pour leur activité/bactê-
<Desc/Clms Page number 17>
rienne. Les résultats de ces essais sont indiqués au tableau suivant. L'organisme d'essai utilisé est le Staphylococcus aureus, la taille des disques de tissu est de 11,5 mm et une zone d'essai plus large que cette dimension indique une nette n activité antibactérienne. La lettre P indique une inhibitio partielle, S une inhibition légère, VS, très large et N nulle. La lettre c indique que le milieu de croissance sous l'échantillon est exempt de croissance bactérienne ce qui montre que le tissu a une bonne activité antibactérienne.
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<Desc/Clms Page number 18>
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<Desc/Clms Page number 19>
EXEMPLE 14.-
On traite des échantillons de flanelle de laine, de percale, de coton 80X80 de "NYLON" fin et de chall.is de rayonne avec un poids égal d'une solution aqueuse contenant 0,1% de néomycine par l'opération de tamponnage, puis on sèche pendant 2 minutes à 107 . On envoie ensuite le tissu traité à un établissement de nettoyage à sec conunercial où il est nettoyé à sec par le procédé de nettoyage à sec en usage dans cet établissement. On essaie ensuite les tissus pour leur activité antibactérienne vis-à-vis de 1'E. coli et du S. aureus et on trouve que l'activité antibactérienne ini- tiale n'a pratiquement pas changé à la suite de l'opération de nettoyage à sec.
L'activité antibactérienne qui persiste après des opérations de nettoyageà sec commercial répétées est indiquée dans le tableau suivant:
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<Desc/Clms Page number 20>
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EXEMPLE 15. -
Pour évaluer l'effet du contact avec la transpira- tion acide ou alcaline on traite de la percale de coton par 0,1%de néomycine, on sèche pendant 2 minutés 107 , on immerge pendant 30 minutes dans des solutions simulant la transpiration acide ou alcaline comme décrit dans l'essai standard AATCC et on sèche pendant 6 heures à 36 sous 0,7 kg/cm2. La solution, alcali ne consiste en ,
10 g NaCl
4 g (NH4)2CO3
1 g ortho-Na2HPO4 dissous dans 1 litre d'eau. La solution acide consiste en
<Desc/Clms Page number 21>
10 g NaCl
2 g acide lactique
1 g ortho-Na2HPO4 dissous dans 1 litre d'eau.
Les essais antibactériens indiquant que le coton traité à la néomycine est encore actif après contact avec la solution d'essai de transpiration acide ou alcaline.
EXEMPLE 16. -
Pour déterminer l'effet de la lumière sur les pro- priétés antibactériennes du tissu traité, on traite de la percale de coton 80 x 80 par 0,1% de.néomycine, on sèche pendant 2 minutes à 107 et on expose dans un fadeomètre "Fade-Ometer" Atlas. Les résultats indiqués au tableau ci- dessous montrent le peu d'effet de la lumière sur l'activité aussi antibactérienne après une exposition/longue que 80 heures.
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le "Fade-Ometer" . le Staph. aureus, en mm.
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EXEi-iPLE 17.%s-
Pour démontrer la stabilité du tissu traité vis- à-vis de la chaleur humide on expose un échantillon de percale de coton 80 x 80 traité par 0,1% de néomycine pen- dant 15 minutes dans un stérilisateur à la lumière à 121 .
La acné d'inhibition du S. aureus ne diminue que de 19,4 à 18,6 mm par ce traitement
EXEMPLE 18.-
On démontre l'effet de la chaleur sèche sur le
EMI21.5
tissuveil plaçant un échantillon de percale de coton de 80 x 80 traité par 0,1% de néomycine entre deux plaques métalli- ques chauffées à 185 et on l'y laisse pendant 10 minutes
<Desc/Clms Page number 22>
A la suite de'ce traitement la zone d'inhibition ne diminue que de 19,4 à 16,1 mm.
REVENDICATIONS.-
1.- Procédé de traitement de fibres en vue de leur conférer un apprêt antibactérien durable, ce procédé consis- tant à mettre en contact ces fibres avec une solution aqueuse contenant de la néomycine.
<Desc / Clms Page number 1>
The present invention relates to a durable textile finish containing neomycin, methods of using this size, and articles of textile fibers which have been treated with the size such that the neomycin adheres uniformly to the fibers and is capable of exhibiting anti-bacterial action over extended periods of time while possessing reusable utility and anti-bacterial activity after ironing, washing and other cleaning operations.
In recent years, increased attention has been paid to the development of textile finishes which are known as purifying finishes. These are intended to reduce the number of microorganisms on the material, so that it can be used with less danger from harmful bacteria. These purifying finishes, applied to articles of clothing worn on the body, also have the utility of preventing the development of body odor.
A satisfactory purifying primer should be durable and active at low concentrations against a wide range of microorganisms. It must be non-toxic and non-allergic. It should not tend to sensitize the wearer of the fabric to the material of the finish.
It must not have the property of allowing strains of bacteria which are resistant to: the antibacterial agent of the primer to develop. It should impart little or no color to the tissues and should be stable to colouration and activity for many months of storage and transport. He must be
<Desc / Clms Page number 2>
resistant to domestic laundering conditions and industrial laundry and dry cleaning operations.
It should impart little or no modification to the hand of the textile. It should be fiber substantive and compatible with dyes and textile finishes containing resins. The textile finish of the present invention satisfies all of the above conditions very well.
Various textile purifying finishes have been used containing antibacterial substances such as hexachlorophene, tetrachlorophene, quaternary ammonium compounds, such as ethylbenzylammonium chloride, metal complexes of mercury, copper and l silver, organic compounds and the like, but most of them are unsustainable and unsatisfactory in other respects.
Antibiotics have previously been employed to coat or impregnate various materials to impart desirable bacteriostatic or bactericidal properties. For example, surgical cloths, gauze bandages and the like have been treated with tetra cyclin, chlorotetracycline, oxytetracycline, tyrothricin, bacitracin, chloramphenicol, etc ...; however, these materials have been limited to single uses and have been compulsorily discarded after that use.
This was naturally due to the fact that the antibiotics are not sufficiently stable or substantive with respect to the basic materials and therefore could not remain on them in the active antibacterial form after cleaning operations before reuse.
As a result, the use of antibacterial agents has been limited to some extent and the
<Desc / Clms Page number 3>
commercial and industrial bonds have not been developed as fully and universally as their desirable properties and characteristics would have suggested.
A primary object of the present invention is to provide a base material having antibiotic properties over an extended period of time and having reusable utility and antibacterial activity after ironing, washing, or other cleaning operations.
More especially, a main object of the present invention is to provide a fibrous base material to the fibers of which a sufficient concentration of neomycin adheres substantively, so that this material has antibiotic activity for a prolonged period of time. this activity remaining after the cleaning operations.
We found that the. neomycin can be easily applied to textile fibers, is substantive to them and confers on articles made from such fibers antibiotic properties which remain after cleaning operations or manufacturing and finishing processes, even at elevated temperatures .
Neomycin is an antibiotic discovered by Waksman and Lechevalier and which is produced by a strain of a Streptomyces closely related to Streptomyces fradiae (ATCC N 3535). SCIENCE, March 25, 1949, volume 109, pp. 305-307. It is a basic compound, easily soluble in water, possessing a broad antibacterial spectrum, generally non-irritant and non-sensitizing, and to which bacterial resistance develops very slowly. The term "neomycin" is used herein in its ordinary sense, to denote the commercial product called neomycin, which is in fact a mixture of two closely related antibiotics known more
<Desc / Clms Page number 4>
especially under the terms neomycin B and neomycin C.
This term also designates neomycin as it has just been defined, the individual components of the complex, or its salts, of which the sulfate is the most common. Other neomycin salts have been used in textile finishes with good results. Among them may be mentioned neomycin para-hydroxybenzoate, neomycin sulfanilate, neomycin N-tartrate, neomycin propionate, neomycin aconitate, neomycin phthalate, neomycin undecylinate, palmitate neomycin, neomycin stearate, and others.
The exact nature of the chemical reaction or physical attraction of neomycin, and fibers, and the precise mechanism by which the antibiotic becomes substan- tive to the feedstock are not fully understood. But the phenomenon of substantivity has been clearly indicated with a wide choice of subjects. The invention is particularly useful with fibers of cellulosic origin. In this group, mention may be made by way of illustration but not limitation of cotton, regenerated celluloses, cellulose acetate, wood fibers, flax, jute, ramie, hemp, and other fibers used in the manufacture of textiles, cordage, paper, cardboard and the like.
The purifying application of the present invention can also be advantageously applied to protein fibers such as wool or silk and to synthetic polyamide fibers which are sold under the trade marks "NYLON 66" and "PERLON" as well. than caprolac- tames such as "NYLON 6". The present invention also relates to the treatment of acrylic fibers such as "ORLON" (polyacrylonitrile), "CRESLAN" and "ACRI-LAN" (acrylic tripolymers), and "DYNEL" (chloride copolymer). vinyl and acrylonitrile). We can also
<Desc / Clms Page number 5>
treating synthetic polyester fibers with the neomycin finish of the present invention to provide them with a durable antibacterial finish.
Mention may be made, among these, of “DACRON” and “TERYLENE” (polyesters of terephthalic acid and of ethylene glycol). Other synthetic fibers varied than 1. ' Suitable for use with the purifying primer of the present invention are those of "SARAN", a polyvinylidene chloride. In addition to these synthetic fibers, natural and synthetic mineral fibers such as asbestos and glass wool can be treated with the purifying process of the present invention to obtain products having long lasting antibacterial activity. . These fibers can be processed as they are, as a yarn or after they have been made into fabric.
The particular articles to which neomycin is substantively adsorbed may take any shape, appearance or size, but are preferably knitted, woven, non-woven, felt or otherwise manufactured fabrics or similar fibrous materials and are made from woven fabrics. items intended to be reusable.
Examples of these items are handkerchiefs, hand towels, hand and dishwashing towels, bath towels, books and book covers, washable cloth toys, dolls and similar toys, hotel sheets and pillow cases. eye lers, hospital and examination room robes, slippers, clothing for hairdressers and beauty salons, tissue paper, sanitary napkins, diapers, dressings, and similar fibrous articles used commercially and coming in contact with the general public.
The concentration of neomycin in the materials can be varied within wide limits depending on the use for which the particular material is intended. Useful results can be obtained when the fabric contains so little
<Desc / Clms Page number 6>
as 0.0001% by weight of neomycin. The preferred range is from about 0.01 to 1% by weight of neomycin based on the weight of the tissue. For prophylactic uses the deposit of about 0.05 to 10 micrograms / cm2 has been found satisfactory, with the preferred commercial range being about 0.1 to 6 micrograms per cm2.
Neomycin can be easily adsorbed and adhered. Rer substantively to the fibrous base material, by buffering, depleting, spraying or other techniques used, whereby the neomycin-containing solution is brought into contact with the fibers for a period of time sufficient to substantively adhere to the base.
When applied by depleting neomycin from solution it has been found that a period of time of about 5 to 60 minutes or more is sufficient to allow virtually all of the neomycin to adhere substantially to the substance. the base. The base is then rinsed, preferably 2 or 3 times to remove any excess treatment solution, then dried at room temperature or read rapidly at elevated temperature up to 177. It is then found that all of the neomycin present has substantially adhered to the base.
When preparing fibers produced by a felting process such as in papermaking, neomycin can be added to the mixer or combined with the fibers at a phase prior to the felting operation. The fact that neomycin is substantive to cell fibers to a high degree makes it possible to apply the antibiotic without additional equipment in the papermaking process without loss of the expensive antibiotic in white water.
In addition, this leads to an important advantage of the invention which is that neomycin is uniformly distributed throughout the tissue and is not located simultaneously.
<Desc / Clms Page number 7>
plement on the surface or in a particular area thereof. If desired, neomycin can be dissolved in other solvents such as methanol, butanol or other organic solvents, but this normally results in increased production costs and is not commercially desirable.
The concentration of neomycin in the treatment solution can be varied within wide limits, depending on the usage for which the material to be treated is intended.
When applied by dabbing the solution should contain approximately 0.0001 to 4% and more of the desired weight of neomycin in the dried tissue since in the dabbing operation the tissue is ordinarily impregnated with about 150 to 25% of the tissue. weight of the liquid, then dried. When applied by exhaustion the solution can hold as little as 0.001 micrograms per cc of solution when dealing with highly adsorbent cellulosic fibers. It is considered that 5 to 500 micrograms of neomycin per cc is a preferred range for exhaustion application.
For normal prophylactic purposes sufficient concentrations of neomycin can adhere substantially to feedstocks from aqueous processing solution containing 1 to 400 micrograms per cc with preferred commercial limits ranging from about 2 to 200 micrograms per cc.
The most satisfactory sizing composition for distribution in the textile market contains about 0.1 to 5% by weight, or more, of commercial neomycin and preferably a small amount of a color stabilizer for neomycin, for example. about 0.2% by weight sodium meta-bisulfite or 3% sodium citrate. It may also contain other substances such as antifungal agents, dyes, brighteners, agents
<Desc / Clms Page number 8>
wetting agents, softeners, perfumes and the like.
The invention will be further illustrated in more detail by the following tests and examples. It is understood, however, that the latter are given for illustration only and do not limit the invention in any way.
EXAMPLES 1, 2 and 3.-
The following methods are used to test cotton fabric for substantivity of various antibiotics at 52 and 95.
Cotton fabric (80 × 80 strength) is twisted twice in distilled water at room temperature and then air dried twice before use in the various tests. Tissue specimens measuring approximately
17.5 x 13.5cm and weighing approximately 2.5gb
The various antibiotics are tested at concentrations of 2 and 20 micrograms per cc in distilled water, unless otherwise specified. About 50 cc of antibiotic solution is used to treat each 2.5 g sample of cotton tissue.
Tissue specimens are sampled, folded, and graded into screw-top vials containing the antibiotic treatment solutions employed.
The vials are then placed in a hot water bath maintained at the temperature indicated in the tables and held for about 30 minutes with mixing and stirring every ten minutes. The vials are then removed from the water bath and the antibiotic solutions are decanted and stored for testing. The tissues are immediately rinsed three times in the water in the tap at room temperature by immersing them three times in each rinse water in the vial, then wringing and twisting them by hand. We take records-
<Desc / Clms Page number 9>
samples about 10-11 mm in diameter using an ordinary corkscrew and no less than eight test discs are used for each tissue.
Each 10-11 mm disc of the resultant appears to absorb about 0.033 cc of solution and measures about 0.94 cm2. The tissue discs were dried for about 1 hour at 37 minutes, then placed on suitable test plates with the results shown in Tables 1, 2 and 3.
The tests are carried out as follows:
In all the determinations, about 5 cc of cooled inoculated agar (50) are distributed in each of the saucers ± in PYREX n 3162 with a flat bottom provided with an unglazed ceramic rim. The plates are allowed to solidify for at least 20 minutes before applying the test disks.
TEST PROCESS (18:37 C)
EMI9.1
<tb> Antibiotics <SEP> Test organism <SEP> <SEP> Medium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Neomycin <SEP> B. <SEP> subtilis <SEP> n <SEP> 6633 <SEP> Nutrient <SEP> Agar <SEP> Difco <SEP> +
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.5% <SEP> NaCl, <SEP> adjusted <SEP> to
<tb>
<tb>
<tb> pH8.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chlorotetracycline <SEP> B.subtilis <SEP> n 6633 <SEP> Nutrient <SEP> Agar <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oxytetracycline <SEP> adjusted <SEP> to <SEP> PH <SEP> 6.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tetracycline
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> <SEP> poly- <SEP> Br.bronchiseptica <SEP> Soy <SEP> <SEP> broth <SEP> B.E.L .'- <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> hagfish <SEP> B <SEP> n <SEP> 4617 <SEP> Trypticase <SEP> + <SEP> 1.5% <SEP> agar
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 1,
05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Patulin <SEP> E. <SEP> coli <SEP> 9637 <SEP> Agar <SEP> nutrient <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> pH6.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bactracin <SEP> M. <SEP> flavus <SEP> PCI <SEP> n 16 <SEP> Inoculation <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> Little. <SEP> agar <SEP> + 5% <SEP> propyl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> glycol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tyrothricin <SEP> M. <SEP> flavus <SEP> PCI <SEP> n 16 <SEP> Seeding <SEP> Difco <SEP> pen
<tb>
<tb>
<tb> agar <SEP> + 5% <SEP> propylglycol
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chloramphenicol <SEP> S.lutea <SEP> n 9341 <SEP> Seeding <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> Pen. <SEP> agar <SEP> pH <SEP> 6.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Penicillin <SEP> B.
<SEP> subtilis <SEP> n 6633 <SEP> Nutrient <SEP> Agar <SEP> Difco <SEP> +
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.5% <SEP> NaCl <SEP> added <SEP> to <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6.8 <SEP> i <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Erythromycin <SEP> S. <SEP> lutea <SEP> n 9341 <SEP> Inoculation <SEP> Difco
<tb>
<tb>
<tb> Pen.
<SEP> agar <SEP> pH <SEP> 8.0
<tb>
<Desc / Clms Page number 10>
TABLE I
EMI10.1
<tb> Substantivity <SEP> of <SEP> various <SEP> antibiotics <SEP> Treatment <SEP> by <SEP> 2mcg / cc
<tb>
<tb>
<tb> to <SEP> 52 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Antibiotic <SEP> Mcg / disk <SEP> (0.094cm2)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> neomycin <SEP> sulfate <SEP> 0.128
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> oxytetracycline hydrochloride <SEP> <SEP> 0.064
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> tetracycline <SEP> hydrochloride <SEP> 0.050
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> erythromycin <SEP> 0.046
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tyrothricin <SEP> 0.021
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> polymyxin <SEP> B <SEP> 0.017 sulfate <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> penicillin <SEP> from <SEP> potassium <SEP> G <SEP> 0,
000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> patulino <SEP> (crystalline) <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chloramphenicol <SEP> 0.000
<tb>
Examination of Table I indicates the clear superiority of the substantivity of neomycin sulfate over the other antibiotics tested. It will be observed that the substance of neomycin sulfate is about twice that of the next best antibiotic at a temperature of 52.
TABLE II
EMI10.2
<tb> Substantivity <SEP> of <SEP> various <SEP> antibiotics <SEP> Treatment <SEP> by <SEP> 2mcg / cc
<tb>
EMI10.3
to 95. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Antibiotic Nïcg / disc (0.9.cra)
EMI10.4
<tb> <SEP> neomycin <SEP> sulfate <SEP> 0.043
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> erythromycin <SEP> 0.008
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> tetracycline <SEP> hydrochloride <SEP> 0.06
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> chlorotetracycline <SEP> hydrochloride <SEP> 0.002
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> oxytetracycline hydrochloride <SEP> <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> patulin <SEP> (crystalline) <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bacitracin <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chloramphenicol <SEP> 0,
000
<tb>
.very Examination of Table II again shows the clear superiority of the substantivity of neomycin sulfate over the other antibiotics tested. It will be observed that the substantivity of neomycin sulfate is approximately cinc
<Desc / Clms Page number 11>
times that of the next best antibiotic at 95. This temperature seems to be more indicative of the real superiority of neomycin sulphate because this higher temperature is closer to the cleaning and sterilization temperatures than the temperature of the previous tests at 52.
TABLE III
EMI11.1
<tb> Substantivity <SEP> of <SEP> various <SEP> antibiotics <SEP> Treatment <SEP> by
<tb>
EMI11.2
at 950th 20 mcg / cc¯¯ Antibioticē c / iqe1 9c 2 l tleomycin sulfate 1.390
EMI11.3
<tb> erythromycin <SEP> 0.104
<tb>
<tb> hydrochloride <SEP> de <SEP> tetracycline <SEP> 0.096
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> chlorotetracycline <SEP> hydrochloride <SEP> 0.054
<tb>
<tb> oxytetracycline hydrochloride <SEP> <SEP> 0.014
<tb>
<tb>
<tb> patulin <SEP> (crystalline) <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb> Bacitracin <SEP> 0.000
<tb>
<tb>
<tb> chloramphenicol <SEP> 0.000
<tb>
Examination of Table III provides a clear indication of the clear superiority of the substantivity of neomycin sulfate over the other antibiotics tested.
In this case, neomycin sulphate has a substantivity almost thirteen times that of the next best antibiotic at a temperature of 95 and a concentration of the treatment solution of 20 micrograms per cc. This table is most revealing of the superiority of neomycin sulphate because this temperature and this concentration are the closest to those encountered in industry.
EMI11.4
EXEI \ 1PLE .. -
The method given in the description of Examples 1, 2 and 3 is followed, in much the same way, with the only exception that the white cotton fabric is replaced by
<Desc / Clms Page number 12>
dyed cotton, in order to determine whether the dye interferes with the substantivity of neomycin with respect to cotton fabric. The results are practically the same as those given in: Tables I, II and III, which indicates that ' there is no interference with the substantivity characteristics.
EXAMPLE 5. -
The method indicated in the description of Examples 1, 2 and 3 is also applied to linen fabrics and the test conditions are the same as those indicated for cotton except that a test is added. iron at a temperature of about 190. The substantivity tests give results very comparable to those shown in Tables I, II and III and the ironing tests simply reduce the concentration of the antibiotic (neomycin sulfate) by 30; the samples before ironing contain 0.1 microgram per cm 2 and after ironing 0.07 microgram per cm 2.
EXAMPLE 6. -
The substantivity of neomycin sulfate to cotton fabric is assessed by washing machine tests as follows:
White cotton fabric (approx. 80 x 80 titer) measuring approximately 87 cm2 and weighing about 10 g each was used. Weigh 1 kg of fabric squares (100 squares), rinse twice with hot tap water and dry at 175 for. about 2 hours. A model B 211 automatic "BENDIX" washing machine is used and the water temperature is set on the dial at the hottest point so that the hot incoming tap water is at a temperature of about 58. Set the amount of water on the dial to "low" so that approximately 17.1 liters is used.
<Desc / Clms Page number 13>
Neomycin sulfate (basis 700 micrograms per cc) is used on a weight basis of 34.2 mg neomycin per 17.1 liters of water (about 2 micrograms per cc).
Divide the Kg of cotton fabric squares into five equal portions and load each portion separately into the machine for testing. In each series the cycle is started with a 13 minute soak period, followed by a 35 minute wash, rinse and rotary drying period. The 34.2 mg of neomycin are added during the soak cycle. Samples of the treated tissue were taken at random by removing 10-11mm diameter discs (about 0.94cm2) with a corkscrew and tested for activity by the B plate method. .subtilis previously described. The results are shown in the table below.
Samples of cotton fabrics undergoing the cycle are taken in the "BENDIX" machine immediately after washing and tests indicate that approximately 0.097 micrograms per disc remains, or 9,700 micrograms per kg of fabric. The fabrics are then air dried and hand fed at temperatures of about 175. Tests on the ironed fabrics indicate that there is 0.061 micrograms per disc, or 6,100 micrograms per kg of fabric.
EXAMPLE 7. The substantivity of various neomycin salts on cotton fabrics after soaking 52 for about 30 minutes with stirring every ten minutes, followed by three rinses in tap water, wringing and hand-twisting. Hand and drying at 37 for about 1 hour is illustrated by the following tests: Samples of 17.5 x 13.5 cm weighing 2.5 g each in 50 cc of aqueous neomycin solution were used. Discs measuring approximately 10-11 mm in diameter (actually 0.94 cm2) were cut from the samples and
<Desc / Clms Page number 14>
and they are subjected to the tests as previously described ,.
EMI14.1
<tb>
Antibiotic <SEP> Solu- <SEP> Solution <SEP> Disk <SEP> Sample- <SEP>% activity
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> total <SEP> <SEP> Mg0.94 <SEP> tillon <SEP> on <SEP> the e-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> mg / cc <SEP> mg <SEP> antio- <SEP> cm <SEP> total <SEP> chantil-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> biotic <SEP> mg <SEP> anti- <SEP> Ion <SEP>.
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb> bioti-
<tb>
<tb> that
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Neomycin <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 4.2 <SEP> 1000 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Neomycin <SEP> <SEP> <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.4 <SEP> 100, <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> p-hydroxybenzoate <SEP> from
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> neomycin <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 2.4 <SEP> 600 <SEP> 60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> N-tartrate <SEP> of <SEP> néoinyci- <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 2,2 <SEP> 550 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb> ne <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> N-tartrate <SEP> of <SEP> néomyci- <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.2 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionate <SEP> of <SEP> néomyci- <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 2,
7 <SEP> 680 <SEP> 68
<tb>
<tb>
<tb>. <SEP> do
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionate <SEP> of <SEP> néomyci- <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.2 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
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<tb> Neomycin <SEP> aconitate <SEP> <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.22 <SEP> 55 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Iso-nicotinate <SEP> of <SEP> neo- <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.24 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb>
<tb>
<tb> mycine
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Neomycin <SEP> <SEP> <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 0.2 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
EXAMPLE 8. -
Handkerchiefs were made from cotton fabrics, treated as indicated in Table 3 and containing about 1.39 micrograms per cm3 and then sterilized by heating at 175 for 2 hours.
These handkerchiefs are used under normal conditions and are found to remain sterile when in contact with a limited number of bacteria such as might be found in the air from exhalation, secretions. nasals dispersed and analogous. After use the handkerchiefs are washed in a "BENDIX" machine and dried and ironed at normal ironing temperatures (175) and the handkerchiefs are found to still have significant antibacterial activity.
<Desc / Clms Page number 15>
EXAMPLE 9.-
Neomycin (in personal cellulosic tissues for single use) is incorporated and substantially adhered to say as follows;
A high quality blanched sulphite pulp which has been lightly refined in continuous refiners is trouted with sufficient neomycin sulphate (about 20 micrograin per cc of total pulp volume) with stirring for about 20 minutes. The pulp-neomycin is then felt on a Fourdrinier cloth, lightly pressed in a pressing section and dried on a Yankee dryer having a diameter of about 4.2 and operating at a surface temperature of 250.
The dried continuous paper film is then processed, cut, folded and wrapped. Representative samples selected at random after drying are tested and indicate the presence of antibacterial activity.
EXAMPLE 10. -
The procedure of Example 9 was followed substantially as indicated except that a heavier grade of paper was made to which neomycin substantially adhered. A 10-drum dryer section is used for drying the paper and the surface temperature of these drums is in the range of 82 to 132. The contact time of the paper with these drums is approximately 60 seconds. Representative samples selected after drying are tested and possess antibacterial activity.
EXAMPLE 11.-
To 100 cc of an aqueous solution containing 19 micrograms per cc of neomycin is added the sample of 1 g of 80 x 80 cotton percale and the mixture is shaken at 35.4 for 48 hours. Remove the tissue from the solution, rinse it with
<Desc / Clms Page number 16>
water and dry it. On analysis, the tissue was found to adsorb 0.17% by weight of naomycin. Less than 2 micrograms per cc of neomycin remain in solution. This test shows 89.5% depletion of neomycin from the solution by adsorption to the cellulosic fibers as a result of the treatment.
EMI16.1
EXiJ: i, iPLE l2. -
To 100 cc of an aqueous solution containing 4.9 micrograms per cc of neomycin is added a 1 g sample of 80 x 80 cotton percale and stirred at 35.4 for 48 hours. At the end of this time the tissue is removed from the solution, rinsed thoroughly with water and dried. Bacteriological tests show that the tissue has antibacterial activity against S. aureus and E. coli. This test demonstrates the highly adsorbent properties of cellulosic fibers with respect to neomycin when they are contacted in aqueous solution.
EXAMPLE 13.-
A textile sizing solution is prepared comprising water in which 0.1% by weight of neomycin added as neomycin sulfate and 0.02% by weight of sodium metabisulfite are dissolved.
This solution is applied to a group of textile fabrics by buffering with an absorption of the finishing solution of the order of 60 to 100%. The treated tissues are then dried for 2 minutes at 107 and tested for their antibacterial activity against S. aureus. These fabrics are then washed in a "LAUNDROMAT" Westinghouse washing machine with water at 60 containing 0.10% by weight of neutral flake soap The machine operates on a 15 minute wash cycle with two 15 minute rinses , making a total of 4 minutes., The fabrics are then dried for $.,, 107 for.
2 mi- '', aiiti nutes as before and tested for their activity / bacteria
<Desc / Clms Page number 17>
nothing. The results of these tests are shown in the following table. The test organism used is Staphylococcus aureus, the size of the tissue discs is 11.5 mm and a test area larger than this dimension indicates a clear anti-bacterial activity. The letter P indicates partial inhibition, S a slight inhibition, VS, very broad and N zero. The letter c indicates that the growth medium under the sample is free from bacterial growth which shows that the tissue has good antibacterial activity.
EMI17.1
<tb>
Fabric <SEP>% <SEP> of <SEP> neo- <SEP> Name- <SEP> Zone <SEP> of inhibition
<tb>
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<tb> mycine <SEP> in <SEP> bre <SEP> against <SEP> the <SEP> Staph.
<tb>
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<tb> the <SEP> tissue <SEP> of <SEP> aureus <SEP>., <SEP> in <SEP> mm.
<tb>
<tb>
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<tb>
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<tb>
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<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Taffeta <SEP> of <SEP> "NYLON" <SEP> 0.10 <SEP> - <SEP> 21.1
<tb>
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<tb> 1 <SEP> 13.7
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<tb> 3 <SEP> 13.6
<tb>
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<tb>
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<tb>
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<tb>
<tb>
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9
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<tb>
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<tb>
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<tb> 25 <SEP> 16.8
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<tb> Challis <SEP> from <SEP> rayon <SEP> 0.06 <SEP> 20.3
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EMI17.2
17.6
EMI17.3
<tb> 5 <SEP> 16,
8
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<Desc / Clms Page number 18>
EMI18.1
<tb> Fabric <SEP>% <SEP> of <SEP> neo- <SEP> Name- <SEP> Zone <SEP> of inhibition
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<tb> mycine <SEP> in <SEP> bre <SEP> against <SEP> the <SEP> Stapho
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<tb> the <SEP> fabric <SEP> lava- <SEP> of <SEP> aureus., <SEP> in <SEP> mm.
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<tb> lava-
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<tb> ges
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<tb> Flannel <SEP> of <SEP> wool <SEP> 0.08 <SEP> - <SEP> 18.4
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<tb> 1 <SEP> 12.9
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<tb> 3 <SEP> 12.0
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<tb> 5
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<tb> Viscose / acetate <SEP> 50/50 <SEP> 0.10 <SEP> - <SEP> 20.4
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<tb> 1 <SEP> 16.9
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> 3 <SEP> 17.6
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<tb> 5 <SEP> 16.6
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<tb> 10 <SEP> 16.2
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<tb>
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<tb> 25 <SEP> 14,
1
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<tb>
<tb>
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<tb> Viscose / acetate <SEP> 50/50 <SEP> 0.06 <SEP> - <SEP> 20.0
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<tb>
<tb>
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<tb> 1 <SEP> 17.8
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 3 <SEP> 17.1
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<tb>
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<tb> 5 <SEP> 17.1
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<tb> "ORLON" <SEP> 0.08 <SEP> - <SEP> 181,
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<tb> 1
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<tb> 3
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<tb> 5 <SEP> VS
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<tb> "DACRON" <SEP> 0.10 <SEP> - <SEP> 20.0
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<tb>
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<tb> 1 <SEP> 12.6
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<tb> 3
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<tb> Percale <SEP> of <SEP> cotton <SEP> 80x80 <SEP> 0.10 <SEP> - <SEP> 19.5
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<tb> 1 <SEP> 17.0
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<tb> 5 <SEP> 16.5
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<tb> 9 <SEP> 16.0
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<tb>
<tb>
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<tb> 15 <SEP> 15.9
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 25 <SEP> 14,
9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50 <SEP> 12.4
<tb>
<Desc / Clms Page number 19>
EXAMPLE 14.-
Samples of wool flannel, percale, fine "NYLON" 80X80 cotton and rayon chall.is were treated with an equal weight of an aqueous solution containing 0.1% neomycin by the dabbing operation, then dried for 2 minutes at 107. The treated fabric is then sent to a commercial dry cleaning facility where it is dry cleaned by the dry cleaning process used at that facility. The tissues are then tested for their antibacterial activity against E. coli and S. aureus and it was found that the initial antibacterial activity did not change substantially following the dry cleaning operation.
The antibacterial activity which persists after repeated commercial dry cleaning operations is shown in the following table:
EMI19.1
<tb> Fabric <SEP>% <SEP> of <SEP> neo- <SEP> Name- <SEP> Zone <SEP> of inhibition
<tb> mycine <SEP> in <SEP> bre <SEP> contra <SEP> the <SEP> Staph.
<tb> the <SEP> tissue <SEP> of <SEP> aureus., <SEP> in <SEP> mm
<tb> la.va.-
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<tb> 3 <SEP> 12.2
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<tb> 5 <SEP> PC
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<tb> "DACRON" / cotton <SEP> 65/35 <SEP> 0.06 <SEP> - <SEP> 17.7
<tb>
<tb> 1- <SEP> 16.6
<tb>
<tb> 3 <SEP> 15.5
<tb>
<tb> 5 <SEP> 15.8
<tb>
<tb> 10 <SEP> 15,
3
<tb>
<tb> 25 <SEP> c
<tb>
<Desc / Clms Page number 20>
EMI20.1
<tb> Fabric <SEP> Number <SEP> Zone <SEP> of inhibition
<tb>
<tb> of <SEP> against <SEP> the <SEP> Staph.
<tb>
<tb>
<tb> cleaned- <SEP> aureus, <SEP> in <SEP> mm.
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<tb> ges <SEP> to
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<tb> Percale <SEP> of <SEP> boton <SEP> Initial <SEP> 19.2
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<tb>
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<tb>
<tb> 25
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<tb> Challis <SEP> dé <SEP> radiates <SEP> Initial <SEP> 19,0
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<tb> 1 <SEP> 20.1
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<tb> 25 <SEP> 12.9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Flannel <SEP> of <SEP> wool <SEP> Initial <SEP> 19.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 18.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 11,
5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25 <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "NYLON" <SEP> end <SEP> Initial <SEP> 19.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 18.2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25
<tb>
EXAMPLE 15. -
To assess the effect of contact with acid or alkaline perspiration, cotton percale is treated with 0.1% neomycin, dried for 2 minutes 107, immersed for 30 minutes in solutions simulating acid perspiration or alkaline as described in the AATCC standard test and dried for 6 hours at 36 under 0.7 kg / cm2. The solution, alkali does not consist of,
10 g NaCl
4 g (NH4) 2CO3
1 g ortho-Na2HPO4 dissolved in 1 liter of water. The acid solution consists of
<Desc / Clms Page number 21>
10 g NaCl
2 g lactic acid
1 g ortho-Na2HPO4 dissolved in 1 liter of water.
Antibacterial tests indicating that cotton treated with neomycin is still active after contact with the acid or alkaline sweat test solution.
EXAMPLE 16. -
To determine the effect of light on the antibacterial properties of the treated fabric, 80 x 80 cotton percale is treated with 0.1% neomycin, dried for 2 minutes at 107 and exposed in a stain meter. Atlas "Fade-Ometer". The results shown in the table below show the little effect of light on such antibacterial activity after exposure / as long as 80 hours.
EMI21.1
<tb> Hours <SEP> of exposure <SEP> in <SEP> Zone <SEP> of inhibition <SEP> against
<tb>
EMI21.2
the "Fade-Ometer". the Staph. aureus, in mm.
EMI21.3
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0 <SEP> 19.2
<tb>
<tb> 20 <SEP> 18.1
<tb>
<tb> 40 <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 17.1
<tb>
EMI21.4
EXEi-iPLE 17.% s-
To demonstrate the stability of the treated fabric to moist heat, an 80 x 80 cotton percale sample treated with 0.1% neomycin was exposed for 15 minutes in a sterilizer to light at 121.
S. aureus inhibitory acne is only reduced from 19.4 to 18.6 mm by this treatment
EXAMPLE 18.-
We demonstrate the effect of dry heat on
EMI21.5
Tissueveil placing an 80 x 80 cotton percale sample treated with 0.1% neomycin between two metal plates heated to 185 and left there for 10 minutes
<Desc / Clms Page number 22>
Following this treatment the zone of inhibition only decreases from 19.4 to 16.1 mm.
CLAIMS.-
1. A process for treating fibers with a view to giving them a durable antibacterial finish, this process consisting of bringing these fibers into contact with an aqueous solution containing neomycin.