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La condensation de chlorures tels que FeCl3, AlCl3, TaCl3 et NbCl5 directement à l'état solide présente; du point de vue technique, quelque difficultés, du fait qu'on doit empêcher les chlorures de se déposer sous forme de croûtes sur les parois de la chambre de condensation.
La condensation des oxychlorures de niobium et de tantale s'avère tout particulièrement difficile. Ces composés
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qui, comme o@ le sait, se forment en quantité notable à coté des pentachlorures correspondants lorsqu'on chlore des mé. langes de minerai et de charbon avec du chlore gazeux à 600-1000 , ne montrent qu'une mauvaise tendance à la cris- tallisation et une tendance marquée à la formation, sur les parois, de revêtements très durs, ces parois étant à une température inférieure à la température de vaporisation des produits de la chloruration. Par cette formation de croûtes, on complique non seulement,l'extraction du produit, mais encore on rend plus difficile également l'évacuation de la chaleur de condensation des chlorures solides.
La formation de croûtes peut même conduire à une obturation de l'appareillage et, par suite, souvent à des interruptions Indésirables dans la préparation continue des produits de chloruration obtenus à partir de minerais renfermant du niobium etdu tantale.
Pour empêcher la formation de croûtes, on a propo- sé divers moyens, par exemple la vibration mécanique des parois de la ohambre de condensation avec des marteaux, des frappeurs, par vibration à l'aide de vibreurs. Pour détacher les croûtes formées, on a en outre monté dans le condenseur dea dispositifs mécaniques de Sahab, Toutes ces mesures ap- portent avec elles des complications constructives, car on doit utiliser des pièces mues mécaniquement.
On a maintenant trouvé qu'on peut résoudre le
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problème d'une manière déterminante lorsqu'on veille à ce que pondant la condensation des produits de chloruration sous forme de vapeur qui sont obtenus à partir de minerais ren- fermant du niobium et du tantale,on maintient la tendance à la formation de croûtes à une valeur minimum par le fait que les vapeurs sont refroidies à l'état solide en venant tout au plus en contact de façon minime avec les parois de .
la chambre de condensation, de sorte qu'au moins la majeure partie des vapeurs de chloruration se trouve solidifiée dans l'espace libre par rayonnement thermique, c'est-à-dire avant qu'elle ne vienne en contact avec les parois de la zone de condensation.
Dans ce bute on peut avantageusement faire passer les vapeurs. de chlorure, qui se trouvent à une température supérieure au point de condensation, à travers une conduite d'amenée chauffable maintenue au-dessus du point de conden- sation des vapeurs, jusqu'à l'intérieur d'une zone de con- densation refroidie dont les dimensions et la tonne sont choisies de manière que les vapeurs de chlorure chauffées . se condensent à l'état solide avant qu'elles,n'aient atteint les parois de la chambre de condensation. Toutefois la cham- bre de condensation sera d'autant plus grande que la vites- se et la température des vapeurs entrantes seront plus éle- vées.
On utilise avantageusement une chambre de condensa- tion verticale, par exemple un condenseur cylindrique dans
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lequel les vapeu@s de chlorure sont introduites par en haut.
Dans ce procédé, on obtient une évacuation supplé- mentaire de chaleur par oonvection lorsque les vapeurs de chlorure sont mélangées avec des gaz inertes comme le mono- oxyde de carbone, le dioxyde de carbone,le phosgène ou l'a- zote. Ici les températures et les dimensions de la conduite d'amenée et de la chambre peuvent être dimensionnées de manière que les gaz inertes viennent en contact avec la paroi froide de la chambre après condensation des chlorures métalliques, se mélangent alors avec les vapeurs de chloru- re non encore refroidies ou non encore suffisamment refroi- dies et provoquent ainsi leur autre refroidissement jusqu'à solidification. Ce cas se produit notamment dans la partie inférieure de la chambre de condensation.
Un tel mélange de gaz inertes a lieu notamment lors de la ohloruration di- recte de minerais de niobium et/ou de tantale, ce qui fait que le présent procédé est particulièrement approprié pour la condensation directe après la ohloruration.
D'autres caractéristiques et avantages de l'inven- tion ressortiront de la description qui va suivre en regard des dessins annexés représentant schématiquement et simple- ment à titre d'exemple un mode de réalisation d'une chambre de condensation conforme à l'invention : La fig. 1 est une vue d'un mode de réalisation d'une chambre de condensation pour la mise en oeuvre du procédé.
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La fig.2 est une vue; d'une variante de la fig. 1.
En tant- qu'exemple de réalisation;, la fige 1 montre en coupa une chambre de condensation utilisable pour la mise en ceuvre du présent procédé. Les vapeurs de chlorure 10 se trouvant à une température supérieure au point de condensa- tion et mélangées,de préférence, avec des gaz Inertes tels que CO, CO2, N2, pénètrent par la conduite d'amenée 17 chauffée à la température T1 Jusqu'à l'embouchure 12 et faisant saillie du couvercle 14 à l'Intérieur de la chambre 16, dans l'espace de condensation formé par, la chambre.
De préférence, la température T1 est maintenue au-dessus de la température de solidification des vapeurs de chlorure.
Le chauffage a lieup par exemple, à l'aide d'une spirale chauffante 19. Les parois 18 de la chambre de condensation 16 sont maintenues à une température constante T2, par exem- ple à l'aide de la double enveloppe 20, par refroidissement avec de l'air ou éventuellement avec un agent liquide de transmission de chaleur, la température T2 étant plus basse que T1.
Par une adaptation convenable du diamètre et de la longueur de la chambre 16, aine! 1 que des températures T1 et T2 à la composition donnée et la vitesse des vapeurs de chlorure, on réussit à faire cristalliser dans l'espace li- bre la quantité totale des chlorures sublimables et par sui- te à empêcher une condensation sur les parois. De façon cor- respondante, on peut, dans un appareillage de dimensions
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données, et par réglage de la vitesse d'entrée des vapeurs de chlorure, empêcher également une condensation sur les parois de la chambre de condensation. Les chlorures solides se déposent dans la partie de fond 22 de la chambre, tandis que le gaz restant sort par la tubulure 24.
Avantageusement, la conduite d'amenée 27 peut être pourvue dans le récipient, sur sa face externe, d'un Isolement thermique 21 pour empê- cher qu'elle n'échauffe par rayonnement les parois de la chambre.
La condensation des produits de chloruration noua forme de vapeurs dans l'espace libre de la zone. de oonden- sation peut, en outre, être assurée par le fait que oonfor- mémant à l'exemple d'exécution de la fig. 2, on interpose un gaz inerte entre les parois 18 de la chambre de conden- sation et les vapeurs venant de l'embouchure 12. Ce gaz est Introduit par les raccords 30. Comme gaz inerte, on peut utiliser par exemple de l'azote, du dioxyde de carbone, ou les gaz réactionnels débarrassés des produits de chlorura- tion. Dans ce dernier cas, on renvoie à l'ouverture 30 (comme indiqué par la flèche 32) les gaz d'échappement sortant de la conduite d'évacuation 24 après séparation des chlorures solides.
Le gaz inerte froid peut, comme représenté, être amené à la chambre de'condensation le long des parois ou au voisinage direct des vapeurs de chlorure, par exemple en utilisant une conduite d'amenée disposée parallèlement et
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aoizoen%rique:aes?, É> 1 awenée de vapeur.. 1 9ar un convenable Ce la température et de la qU!:frA';PH;; 6u gaz inerù<> a,jouté ooiài;lérùentaireae;t, on peut dljxdîner une quantité notable de la chaleur de c adensation, de eorte que les produits de chloruratloii qui ne peuvent at- telndre les parois par suite de l'enveloppe gazeuse froide enironsep ,pzflé:SS.3Jitent à 19ltt solide dans l'espace 11- bre ou dans le gaz de séparation.
Dans le même but, on peut aussi ajouter, entre
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les parois de la ChélXî1bI'@ do condanoation et les gaz de chlo:'urat1on chaux:] qui entrantp au lieu d'un gaz inerte de séparation, Jes ompQ6és l1quidGS ne réag1Sûant pas sur les chlorures mtal1iques par exemple du tétrachlorure de si11c1uMp 'au tétz>aol1Àoz'uzte de titane ou du tétrachlorure do aarbone, de sous formo finement <aivi3ëe et dans des quantités t11s que tous les chlorures ajoutés à l'état liquide se vaporisent et restent: en phase vapeur, tandis que les chlorures solides sont. séparés Dans ce cas, on pourrait par exemple mettra en oeuvre des buses de pul- vérisation à la sortie des raccords 30.
La chambre de condensation peut être réalisée en
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nickel, en acier; on acier n1kelé ou émaïllé. Au cas où les parois de la chambre sont maintenues au-dessous de 100 C environ, on envisage paiement l'aluminium comme matériau de construction pour la chambre de condensation.
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Suivant le présent procédé, on peut condenser dans l'appareillage conforme à l'invention les produits de chlo- ruration les plus divers qui passent directement à l'état solide, en empêchant largement une formation de croûtes.
Comme substances de départ, on envisage notamment les chlo- rures obtenus par ohloruration de minerais renfermant du niobium et du tantale, de préférence de mélanges de chlorures renfermant, à coté des pentachlorures, encore de l'oxychlo- rure de tantale et, de préférence, de l'oxychlorure de nio- bium.
On parvient à de tels mélanges suivant des méthodes connues en elles-Mêmes, par exemple par chloruration d'un mélange des oxydes du niobium et du tantale avec du chlore gazeux et un agent réducteur comme le charbon, à 400-1000 , dans un four à cuve ou dans un four tubulaire; dans ce cas, on peut utiliser les mélanges renfermant des oxydes du niobium et du tantale qui se présentent usuellement dans la technique ou aussi les produits naturels renfermant les deux éléments, la plupart du temps sous la forme de leurs oxydes, comme par exemple les minerais soumis éventuellement à un traite- ment ultérieur en vue d'un enrichissement, par exemple la niobite, la tantalite, le chloropyrite, etc.
Dans les exemples non limitatifs qui suivent, et saut indication contraire; les parties et pourcentages s'en- tendent en poids, et les températures sont indiquées en de- grés centigrades.
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Àà'<La.i>ipl# µ E utiliat un.tour préchauffé à 7000 et prdson. tant. un c.@s.3tre interne Ce 60 mm, on chlore dans un courant continue de chloreb d'un débit de 1 litre par minuta, des briquettes obtenues à partir de 80 parties de minerai de
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eoloNbite et de 20 parties de suie. La temi?ér0aturt dans le four de chloruration a maintenue pendant la réaction à
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750 0 environ et les produits de chloruratlon chauds ont été itrc'Sults à une vitesse de 40 cm par seconde, à travers une conduite 6'amen&e clijun diamètre de 15 nwa maintenue éleotri- qUGl'1ent à 4500, par en haut dans une chambre de uardansatlon cyl:t.l'1driqu43 veI.t1,t:;al d'un diamètre interne (la 120 ce et d'une hauteur de 250 rmi.
L'embouchure de la conduite dam0née main- tenue à 4500 par ultio résistance chauffantè (désignée par E sur le dessin) De trouvait 50 mm au-dessous du couvercle ob- turant la chambre de condensation. Les parais de la chambre
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de condensation ont été maintenues de Jo textérieur à la tU1pé-' rature ambiante à l'aide d'un courant d'air.
1.e produit cr1.tal11aé fojnüd 0ia1t Ce oon#11#;..>ioe .finement pUlvérulente.. meuble et soûlant bien. Il ne 1> ' ùElt pas produit de formation de croûtes sur les parois. De petits dépôts de poussière glissaient des parois dès qu'ils avaient atteint une masse notable.
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Exemple 2 -----------
Dans un autre exemple, on a produit un courant de produits de chloruration renfermant 30 à 40% en volume de vapeurs de chlorure métallique et l'a introduit dans la @ chambre de condensation à une vitesse de 30 litres par minu- te et à une température de 300 .
La conduite d'amenée se terminait à 70 mm au-dessous du couvercle à l'intérieur du condenseur et possédait un diamètre de 30 mm. Le conden- seur cylindrique possédait lui-même un diamètre de 20 cm et une longeur de 350 cm. La vitesse du courant des va- peurs de chlorure atteignait à la sortie de la conduite d'amende dans le condenseur, 0,7 m/sec. Les parois du con- denseur étaient refroidies à la température ambiante par un courant d'air.
Le produit formé était meuble et coulait librement.
Si lors d'un essai de contrôle, on augmentait la température d'entrée, il se formait alors des dépota sur le couvercle du condenseur. Par contre, si pour la même valeur de la vitesse d'entrée, on raccourcissait la partie cylindrique du conden- seur, il se formait alors dans les conduites des gaz d'échap- pement des dépôts durs de chlorure, par suite de la conden- sation incomplète dans le condenseur.
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Exemple 3
Dans le dispositif de chloruration, on a produit un mélange de chloruration qui était composé à peu près dans la proportion de 2:3 par des vapeurs de chlorure et par des gaz réactionnels, Ce mélange a été introduit dans le condenseur à une température de 300 et suivant une quantité d'environ 200 litres par minute. Le condenseur possédait une forme cylindriue avec une partie de fond rétrécie conique- ment (comme sur les dessins) et possédait un diamètre de 800 mm, la partie cylindrique ayant une longueur de 1300 mm.
La conduite d'amende faisait saillie du couvercle de 200 mm à 1'intérieur de la chambre du condenseur et possédait à l'embouchure un diamètre de 20 mm. Elle a été maintenue par chauffage à la température des vapeurs introduites (en- viron 300 ). La vitesse à l'entrée atteignait 0,1 m par se- conde. Pour son refroidissement, le condenseur possédait une enveloppe double dans laquelle on a maintenu un courant d'air ininterrompu.
Le produit obtenu s'avérait former des cristaux fins à grossiers suivant que la température à l'embouchure variait à l'intérieur de 250-350 .
Il est évident que l'appareillage décrit ci-dessus peut convenir à des ordres de grandeur quelconques. Pour l'effet rechercher il est simplement déterminant que la
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vitesse des vapeurs, l'intervalle entre l'embouchure des va- peurs de chlorure chaudes et la paroi immédiatement voisine., la température des vapeurs et celles des parois de la chambre de condensation soient mutuellement ajustées de manière que les vapeurs de chlorure se solidifient dans ltespace libre avant de rencontrer les parois.
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Condensation of chlorides such as FeCl3, AlCl3, TaCl3 and NbCl5 directly in the solid state present; from a technical point of view there are some difficulties, since the chlorides must be prevented from depositing in the form of crusts on the walls of the condensation chamber.
The condensation of niobium and tantalum oxychlorides is particularly difficult. These compounds
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which, as o @ knows, are formed in significant quantities next to the corresponding pentachlorides when chlorinated metals. swags of ore and coal with chlorine gas at 600-1000, show only a poor tendency to crystallize and a marked tendency to form, on the walls, very hard coatings, these walls being at a temperature lower than the vaporization temperature of the chlorination products. This formation of crusts not only complicates the extraction of the product, but also makes it more difficult to remove the heat of condensation of the solid chlorides.
The formation of crusts can even lead to plugging of the apparatus and, consequently, often to undesirable interruptions in the continuous preparation of the chlorination products obtained from ores containing niobium and tantalum.
To prevent the formation of crusts, various means have been proposed, for example, mechanical vibration of the walls of the condensation chamber with hammers, beaters, by vibration with the aid of vibrators. In order to detach the crusts formed, moreover mechanical devices of Sahab have been mounted in the condenser. All these measures bring with them constructive complications, since mechanically driven parts must be used.
We have now found that we can solve the
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This is a critical problem in ensuring that by providing for the condensation of the vapor-form chlorination products which are obtained from ores containing niobium and tantalum, the crusting tendency is maintained. a minimum value by the fact that the vapors are cooled in the solid state coming in contact at most minimally with the walls of.
the condensation chamber, so that at least the major part of the chlorination vapors is solidified in the free space by thermal radiation, that is to say before it comes into contact with the walls of the condensation area.
The vapors can advantageously be passed through this abutment. of chloride, which is at a temperature above the condensation point, through a heatable supply line maintained above the point of condensation of the vapors, to the interior of a condensation zone cooled whose dimensions and ton are chosen so that the heated chloride vapors. condense in a solid state before they reach the walls of the condensation chamber. However, the greater the speed and temperature of the incoming vapors, the greater the condensation chamber.
Advantageously, a vertical condensing chamber is used, for example a cylindrical condenser in the
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which the chloride vapors are introduced from above.
In this process, additional convection heat removal is obtained when the chloride vapors are mixed with inert gases such as carbon monoxide, carbon dioxide, phosgene or nitrogen. Here the temperatures and dimensions of the supply pipe and the chamber can be dimensioned so that the inert gases come into contact with the cold wall of the chamber after condensation of the metal chlorides, then mix with the chlorine vapors. re not yet cooled or not yet sufficiently cooled and thus cause their further cooling until solidification. This case occurs in particular in the lower part of the condensation chamber.
Such a mixture of inert gases takes place in particular during the direct hydrochlorination of niobium and / or tantalum ores, which makes the present process particularly suitable for the direct condensation after the hydrochlorination.
Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the description which follows with reference to the appended drawings showing schematically and simply by way of example an embodiment of a condensation chamber in accordance with the invention. : Fig. 1 is a view of an embodiment of a condensation chamber for carrying out the method.
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Fig.2 is a view; of a variant of FIG. 1.
As an exemplary embodiment, Fig. 1 shows a section of a condensation chamber which can be used for carrying out the present process. Chloride vapors 10 at a temperature above the condensing point and mixed, preferably with inert gases such as CO, CO2, N2, enter through the supply line 17 heated to temperature T1 up to at the mouth 12 and protruding from the cover 14 inside the chamber 16, into the condensation space formed by the chamber.
Preferably, the temperature T1 is maintained above the solidification temperature of the chloride vapors.
The heating takes place, for example, using a heating coil 19. The walls 18 of the condensation chamber 16 are maintained at a constant temperature T2, for example using the double jacket 20, for example. cooling with air or possibly with a liquid heat transfer agent, the temperature T2 being lower than T1.
By suitable adaptation of the diameter and length of the chamber 16, groin! 1 that at temperatures T1 and T2 at the given composition and the speed of the chloride vapors, it is possible to crystallize in free space the total quantity of the sublimable chlorides and consequently to prevent condensation on the walls. Correspondingly, we can, in an apparatus of dimensions
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data, and by adjusting the inlet speed of the chloride vapors, also prevent condensation on the walls of the condensation chamber. The solid chlorides settle in the bottom part 22 of the chamber, while the remaining gas exits through the tubing 24.
Advantageously, the supply pipe 27 can be provided in the container, on its external face, with a thermal insulation 21 to prevent it from heating the walls of the chamber by radiation.
Condensation of the chlorination products formed vapors in the headspace of the area. of oondensation can, moreover, be ensured by the fact that oinforming to the exemplary embodiment of FIG. 2, an inert gas is interposed between the walls 18 of the condensation chamber and the vapors coming from the mouth 12. This gas is introduced through the connectors 30. As inert gas, nitrogen can be used, for example. , carbon dioxide, or the reaction gases freed from chlorination products. In the latter case, the exhaust gases leaving the discharge line 24 are returned to the opening 30 (as indicated by the arrow 32) after separation of the solid chlorides.
The cold inert gas can, as shown, be supplied to the condensation chamber along the walls or in the direct vicinity of the chloride vapors, for example by using a supply line arranged in parallel and
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aoizoen% rique: aes ?, É> 1 awenée of vapor .. 1 9ar a suitable This temperature and qU!: frA '; PH ;; If the inert gas is added to the initial gas, a notable quantity of the heat of condensation can be exuded, so that the products of chlorination which cannot reach the walls as a result of the cold gas envelope. enironsep, pzflé: SS.3Jitent at 19ltt solid in space 11- bre or in the separation gas.
For the same purpose, we can also add, between
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the walls of the ChelXî1bI '@ do condanoation and the chlo gases:' urat1on lime:] which enteringp instead of an inert gas of separation, the ompQ6és l1quidGS do not react on metal chlorides for example si11c1uMp tetrachloride 'in titanium tetrachloride or aarbone tetrachloride, in finely developed form and in amounts such that all chlorides added in the liquid state vaporize and remain in the vapor phase, while the solid chlorides are. separate In this case, it would be possible, for example, to use spray nozzles at the outlet of the fittings 30.
The condensation chamber can be made in
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nickel, steel; n1kelé or enameled steel. In the event that the walls of the chamber are kept below approximately 100 ° C, consideration is given to paying aluminum as the material of construction for the condensation chamber.
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According to the present process, the most diverse chlorination products which pass directly to the solid state can be condensed in the apparatus according to the invention, largely preventing the formation of crusts.
As starting substances, one envisages in particular the chlorides obtained by ohlorination of ores containing niobium and tantalum, preferably of mixtures of chlorides containing, next to pentachlorides, also tantalum oxychloride and, preferably. , niobium oxychloride.
Such mixtures are obtained according to methods known per se, for example by chlorination of a mixture of the oxides of niobium and tantalum with gaseous chlorine and a reducing agent such as carbon, at 400-1000, in a furnace. tank or in a tube furnace; in this case, one can use the mixtures containing oxides of niobium and tantalum which are usually present in the art or also the natural products containing the two elements, most of the time in the form of their oxides, such as for example ores possibly subjected to a further treatment for enrichment, for example niobite, tantalite, chloropyrite, etc.
In the non-limiting examples which follow, and without indication to the contrary; parts and percentages are by weight, and temperatures are shown in degrees centigrade.
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Àà '<La.i> ipl # µ E use a.turn preheated to 7000 and prdson. so much. an internal c. @ s.3tre This 60 mm, we chlorinate in a continuous stream of chlorineb with a flow rate of 1 liter per minute, briquettes obtained from 80 parts of ore of
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eoloNbite and 20 parts soot. The temperature in the chlorination furnace was maintained during the reaction to
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750 0 approximately and the hot chlorurate products were carried out at a speed of 40 cm per second, through a pipe 6'including a diameter of 15 nwa maintained electrically at 4500, from above in a chamber de uardansatlon cyl: t.l'1driqu43 veI.t1, t:; al with an internal diameter (the 120 ce and a height of 250 rmi.
The mouth of the damaged pipe, held at 4500 by ultraheating resistance (designated by E in the drawing), was located 50 mm below the cover closing the condensation chamber. Parais of the room
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condensation was kept from above room temperature by means of a stream of air.
1.e product cr1.tal11aé fojnüd 0ia1t Ce oon # 11 #; ..> ioe .finely powdered .. loose and well-fueled. It does not produce crusting on the walls. Small deposits of dust slipped from the walls as soon as they had reached a noticeable mass.
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Example 2 -----------
In another example, a chlorination product stream containing 30-40 vol.% Metal chloride vapor was produced and introduced into the condensation chamber at a rate of 30 liters per minute and at a rate of 30 liters per minute. temperature of 300.
The supply line terminated 70 mm below the cover inside the condenser and had a diameter of 30 mm. The cylindrical condenser itself had a diameter of 20 cm and a length of 350 cm. At the outlet of the fine line in the condenser, the speed of the chloride vapor stream reached 0.7 m / sec. The walls of the condenser were cooled to room temperature by a stream of air.
The product formed was loose and flowed freely.
If during a control test, the inlet temperature was increased, deposits formed on the condenser cover. On the other hand, if for the same value of the inlet velocity, the cylindrical part of the condenser was shortened, then hard deposits of chloride were formed in the pipes of the exhaust gases, as a result of the conden - incomplete station in the condenser.
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Example 3
In the chlorination device, a chlorination mixture was produced which was composed in approximately the proportion of 2: 3 by chloride vapors and by reaction gases. This mixture was introduced into the condenser at a temperature of 300 and in an amount of about 200 liters per minute. The condenser had a cylindrical shape with a conically narrowed bottom portion (as in the drawings) and had a diameter of 800 mm, the cylindrical portion having a length of 1300 mm.
The fine line protruded from the cover 200mm inside the condenser chamber and at the mouth had a diameter of 20mm. It was maintained by heating to the temperature of the vapors introduced (about 300). The speed at the entrance reached 0.1 m per second. For its cooling, the condenser had a double jacket in which an uninterrupted air flow was maintained.
The product obtained was found to form fine to coarse crystals depending on whether the temperature at the mouth varied within 250-350.
It is obvious that the apparatus described above can be suitable for any orders of magnitude. For the desired effect it is simply decisive that the
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vapor velocity, the interval between the mouth of the hot chloride vapors and the immediately adjacent wall., the temperature of the vapors and those of the walls of the condensation chamber are mutually adjusted so that the chloride vapors solidify in the free space before meeting the walls.