<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention est relative à des agents minéraux finement pulvérisés destinés à être utilisés pour la clarifica- 'tion des liquides troubles par filtration et particulièrement aux adjuvants de filtration (produits facilitant la filtration) qui sont préparés à partir de minéraux qui ont été dilatés arti- ficiellement par la chaleur pour être amenés à une structure cellulaire et à une densité globale faible.
La présente invention a pour objet un adjuvant de filtra-
<Desc/Clms Page number 2>
tion constitué essentiellement par le produit de pulvérisation d'une matière minérale perlitique mulit-cellulaire dilatas ar- tificiellement ayant une densité globale apparente comprise pas entre environ 16 et 96 kg/m3, ce produit ne contenant/plus de 40% en poids de particules plus petites que 3 micronc et pas plus de 20% en poids de particules plus grandes que 40 microns, au moins 80% en volume du produit ayant la propriété de s'en- foncer complètement dans l'eau et étant sensiblement exempts de perlite dilatée cellulaire.
La présente invention a également pour objet un procédé pour préparer un adjuvant de filtration, procédé qui comprend la dilatation d'un minéral perlitique pour donner naissance à un produit multi-cellulaire présentant une densité globale com- prise entre environ 16 et 96 kg/m3 et la préparation à partir de ce produit d'une matière divisée dont les particules sont inférieures à 149 microns en dimension, au moins 80% en volume de ce produit divisé possédant la propriété de s'enfoncer à peu près complètement dans l'eau et étant sensiblement exempts de perlite dilatée cellulaire.
Comme cela est bien connu, des adjuvants de filtration minéraux (terre à diatomées) sont utilisés pour éliminer des sus- pensoldes colloïdaux et/ou mucilagineux finement divisés à par- tir de liquides. De tels adjuvants de filtration sont utilisés principalement en mélangeant de très faibles proportions de l'adjuvant de filtration finement pulvérisé avec le liquide et en filtrant ensuite le liquide à travers un élément (tamis, toi- le ou autres supports facilement perméables) sur lequel les ad- juvants de filtration et les suspensotdes entraînés sont retenus alors que le liquide traverse cet élément à l'état limpide ou clair.
A titre de variante, ou en combinaison avec le processus qui vient d'être mentionné., on peut former une couche de fond ou précouche sur un appareil de filtration (filtre-presses rota-
<Desc/Clms Page number 3>
tifs ou à cadres et plateaux) et on peut faire passer la liqueur à travers celui-ci pour éliminer la matière indésirable en sus- pension.
Pour être pleinement efficace dans tous les cas, un ad- juvant de filtration doit entraîner et retenir la plus grande proportion possible des suspensoldes présents à l'origine dans le liquide et doit former sur l'élément de filtration un gâteau qui soit aussi librement perméable que possible à l'écoulement du liquide clarifié.
On peut appeler, pour faciliter la compréhension du procédé, ces caractéristiques plus ou moins incompatibles res- pectivement : "coefficient de clarification relatif" et "taux d'écoulement relatif". L'extension qui peut être donnée à ces deux caractéristiques détermine l'utilité et la valeur de l'ad- juvant de filtration pour toute utilisation donnée.
Les autres facteurs étant maintenus égaux, la demande- resse a constaté que le taux d'écoulement présenté par un adju- vant de filtration augmente et que le coefficient de clarifica- tion diminue lorsque la dimension moyenne des particules augmen- te. Les autres "facteurs" auxquels on se réfère comprennent la viscosité du liquide à la température de filtration et la nature et les dimensions des particules en suspension qui sont des con- ditions du problème, et par conséquent incontrôlables, ainsi que la distribution de la dimension des particules de l'adjuvant de filtration,facteur qui est contrôlable et qui peut être contrô- lé de manière à améliorer considérablement la relation entre le taux d'écoulement et le coefficient de clarification. Cette amé- lioration constitue l'un des objets de la présente invention.
Etant donné les caractéristiques très différentes des divers liquides troubles à clarifier et des suspensoldes qui provoquent ce trouble, il.est nécessaire de prévoir une série d'adjuvants de filtration présentant une dimension particulaire
<Desc/Clms Page number 4>
moyenne variable et.un, taux d'écoulement variable.
Dans cette série, le type présentant le taux découlement le plus élevé pos- sède le pouvoir de clarifiation:. le plus réduit et il convient pour être utilisé dans les cas où les suspensoïdes, étant donné la grosseur de leurs particules, et l'absence de substances de la nature des gommes, sont relativement faciles, à éliminer, il l'autre extrémité de la série se trouve un type présentant un taux d'écoulement réduit mais capable d'éliminer les suspensoïdes colloïdaux et mucilagineux qui, autrement, traverseraient plus pu moins facilement les gâteaux de filtre du produit possédant le taux d'écoulement le plus élevé.
Le terme "adjuvant de filtration" est utilisé ici pour désigner les produits convenant aux opérations de filtration pré- citées. Ces types de filtration se distinguent d'une manière pré- cise et nette de ceux à lit de percolation dans lesquels du sa- ble, de la terre à foulon ou autres matières granulaires consti- tuent une couche relativement épaisse à travers laquelle on fait passer le liquide à clarifier sans addition préalable de solides.
Dans le présent brevet, le terme "perlitique" ou "perlite" est utilisé, pour les commodités de la cause, pour englober une grande variété de minéraux présentant des propriétés étroitement apparentées et comprenant la perlite, la pumicite, l'obsidienne, le'pechstein, le vitrophyre, certaines formes de cendre ou de tuf volcaniques et de pierre pouce dilatables par la chaleur et généralement tous verres volcaniques contenant de l'eau liée par opposition à l'eau libre (cette eau étant éliminable en chauffant lé minéral à 100-105 C).
Lorsque des minéraux des types qui viennent d'être men- tionnés sont chauffés à une température à laquelle ils se trou- vent ramollis ou deviennent plastiques sans fusion (c'est-à-dire de l'ordre de 950-1260 C) ils se dilatent soudainement et devien- nent finement cellulaires ou vésiculaires et très légers au point
<Desc/Clms Page number 5>
de vue densité apparente. Il semble que cette dilatation soit due au dégagement de vapeur ou à l'augmentation de volume de la va- peur provenant de l'eau chimiquement liée ou combinée au minéral.
Quel que soit l'état de combinaison de l'eau, on voit que, si de l'eau combinée est absente du minéral à son état naturel ou si l'eau présente à l'origine est complètement éliminée par un chauf- fage préliminaire lent, la dilatation désirée ne se produit pas à la température de ramollissement. Il est par conséquent néces- saire de choisir un minéral brut contenant une proportion d'eau combinée suffisante pour produire l'expansion ou la dilatation.
La gamme permise pour la teneur. 'en eau combinée est généralement, mais non nécessairement, comprise entre 0,5% et 6,0%, en poids, bien que des résultats globaux meilleurs soient généralement obtenus lorsque la teneur en eau est comprise dans la bande de 1,5% à 3,5%. Le produit de cette dilatation artificielle est constitué principalement d'agglomérations ou agrégats de vides ou de cellules complètement ou partiellement fermés comportant des parois vitreuses minces.
Le procédé général selon l'invention comprend le traite- ment thermique de minéraux perlitiques broyés, ce traitement ayant lieu plus particulièrement à une température à laquelle le minéral devient plastique et il en résulte l'expuision ou une augmentation de volume de la vapeur d'eau. La dilatation résul- tante des particules plastiques provoque un accroissement impor- tant de la dimension des particules (multiplication de plusieurs fois leur volume) pour produire un agrégat multi-cellulaire dont la densité globale dépend des conditions de dilatation thermique telles que la température, la durée de séjour dans la zone de dilatation, la dimension des particules, la teneur en eau du mi- néral, etc...
La phase de dilatation est réalisée au mieux en envoyant une matière brute'broyée et classée granulométriquement dans un courant de gaz enflammés se déplaçant rapidement et se
<Desc/Clms Page number 6>
trouvant à une température comprise entre 1750 et 2300 C de pré- férence, d'une manière telle que les particules sont soumises à une vitesse importante d'échauffement et sont retenues dans la zone de dilatation la plus chaude pendant une fraction de seconde.
Le produit dilaté, habituellement en suspension dans les gaz de combustion ou les gaz enflammés, traverse.une zone de refroidis- sement qui peut être de tout type convenable. Le produit est re-
Cueilli dans un appareil tel qu'un cyclone, ou une série de tels appareils, dans lequel le produit peut être c1 .se conformément à la densité globale apparente, à la dimension des particoules,etc si cela est désirable. A partir d'un produit dilaté de densité globale apparente convenable, on prépare un produit constit@é essentiellement par des fragments ou des parois de cellules bri- sées de l'agrégat dilaté, produit qui est sensiblement exempt de matière cellulaire (c'est-à-dire matière qui flctte sur l'eau) et qui est au moins inférieure à 149 microns (mu).
Un tel pro- duit peut être utilisé directement comme adjuvant de filtration, mais il est soumis de préférence à une classification par @'air conformément aux procédés classiques bien connus de l'homme de l'art, pour donner un produit présentant en majorité une dimen- sion de particules inférieure à 40 microns et ne contenant pas plus de 40% de particules de moins de 3 microns. A l'examen mi- croscopique de l'adjuvant de filtration perlitique nouveau selon l'invention, on observe que les particules sont constituées par des plaques relativement plates ou légèrement courbes de forme irrégulière et que ces particules ne comportent pratiquement pas de structure cellulaire.
De tels produits présentent la proprié- té de s'enfoncer dans l'eau et lorsqu'on les utilise pour la fil- tration de liqueurs contenant une matière mucilagineuse ou col- loïdale, ils présentent la propriété supplémentaire de réaliser la rétention par filtration de tels solides et de capter les suspensotdes en un gâteau de filtre, de la même manière que les adjuvants de filtration en terre à diatomées de la meilleure
<Desc/Clms Page number 7>
qualité qui se trouvent sur le marché.
Les produits de l'opération précitée diffèrent de la terre à diatomées, du fait qu'ils n'exigent aucune décoloration ou agglomération au moyen de flux alcalins pour impartir aux particules une couleur blanche ou une fusion. Etant donné que les particules sont composées essentiellement d'une matière vi- treuse analogue à du verre, elles sont inertes, sensiblement inattaquées par les acides, étant seulement attaquées par des solutions alcalines concentrées.
Elles peuvent être utilisées .pour la clarification de liquides comestibles tels que les solu- tions sucrées, les graisses, les vins, etc...sans risquer d'im- partir une couleur, odeur ou goût étrangers aux liquides filtrés
Lors de la préparation des adju vants de filtration per- litiques nouveaux, on doit faire particulièrement attention aux caractéristiques ci-après dont certaines sont hautement désira- bles et dont certaines sont absolument essentielles d'après les constations de la demanderesse :
1 L'agrégat perlitique'cellulaire dilaté ne doit pas avoir une densité globale apparente supérieure à environ 96 kg/m3 et, de préférence, doit présenter une densité globale comprise entre environ 16 et environ 64 kg/m3.
Ces valeurs sont mesurées en laissant tomber librement le minéral dilaté dans un cylindre gradué et en mesurant le poids et le volume à l'état librement décanté d'une quantité donnée du produit;
2 la matière concassée, broyée ou fragmentée doit être sensiblement exempte de matière cellulaire ou dilatée qui flotte- rait dur l'eau. Dans la préparation d'adjuvants de filtration comparables aux adjuvants de filtration en terre à diatomées de la meilleure qualité du type utilisé dans la filtration des su- cres et dans les filtrations similaires, le pourcentage des flottants de l'adjuvant dé filtration perlitique selon l'inven- tion ne doit pas dépasser environ 10% en volume.
Dans certains
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
cas, le pourcentage de flottants qui p<=iiL ;',;\"1'(': 1>#.lil :-.t. .¯? i.c w jusqu'à 2Qo, mais la dem,lIId'..:l'f;::3;'': conidr'.: cfa".. -fv,l'l)c c:,. .F un maximum et les quantités supplÚ.uutaÜ'f':3 d'un tel c0nt.:.r,imJ,t doivent être évitées.
3 Pour produire un"adjuvant de filt.ré.ttic,n.1I (811 cGr>siô4- rant ee terme dans le sens qui lui est donné ici), les adjuvants de filtration perlitiques nouveaux selon l'invention doivent présenter une dimension de particules telle que pratiqueront toutes les particules soient inférieures à 149 Micron.:. Les va- leurs maxima que doivent avoir les particules de dimension minimum varient avec chaque cas de filtration particulier. dans
EMI8.2
de nombreux cas, l'adjuvant de filtration doit contenir seul-¯;
rv une .faible proportion de particules inférieures à 2 microns alkre que, dans d'autres cas, la demanderesse a constaté qu'une matière contenant jusqu'à 20% de particules inférieures à 3 microns est désirable et dans quelques cas, on peut tolérer jusqu'à 40% de particules inférieures à 3 microns.
4 les produits constituant l'adjuvant de filtration perlitique selon l'invention doivent présenter une densité de gâteau inférieure à 400 kg/m3 de préférence entre 160 et 320 m3. On mesure la densité de gâteau d'un adjuvant de filtratic. en mettant en suspension dans l'eau l'adjuvant de filtration, et en faisant passer la suspension à travers un tamis ou un tissu de filtre qui replient l'adjuvant de filtration. La "densité de gâteau" en kg/m3 est calculée à partir du volume et du poids à sec du gâteau de filtre résultant.
Il doit être entendu que, dans certains cas, des écarts minimes à partir de certaines des spécifications qui précèdent sont possibles sans sortir pour cela du cadre de la présente invention.
Dans de nombreux cas, les adjuvants de filtration perli- tiques selon l'invention peuvent titre préparés simplement en pu!-
<Desc/Clms Page number 9>
dilaté vérisant ou en fragmentant un minéral perlitique/pour répondre aux spécifications prescrites précédemment, particulièrement en ce qui concerne la dimension des particules, la distribution de la dimension des particules et généralement la densité du gâteau.
Dans beaucoup de cas également, il est nécessaire (pour répondre à des spécifications particulières et plutôt étroites) de soumettre le produit finement broyé à la classification, ce qui peut être réalisé soit en milieu aqueux soit dans l'air.
Dans un. mode de réalisation particulier de l'invention, de la perlite pulvérisée passant de préférence à travers un ta- mis de 20 mailles est dilatée à la température voisine de 1700 C en faisant tomber la perlite directement dans une flamme et en transportant le produit dilaté hors de la zone la plus chaude du four en une fraction de seconde. Le produit est entraîné à l'air dans un tuyau dans lequel est introduit de l'air secondaire en vue de réaliser le refroidissement, et le flux d'air contenant les particules dilatées est envoyé directement dans une soufflan- te travaillant à grande vitesse: La soufflante fonctionne de ma- nière que le produit broyé contienne moins de 5% de matière flot- tant sur l'eau.
Le produit broyé est recueilli dans un cyclone dont le fonctionnement est réglé de manière à recueillir un pro- duit dans lequel pratiquement toutes les particules ont des di- mensions inférieures à 149 microns. Pour produire un adjuvant de filtration hautement utile et d'application générale, on fait fonctionner le cyclone de manière que la plus grande partie de la matière dont les dimensions dépassent 40 microns soit rejetée ou recyclée vers l'opération de broyage.
Par exemple, on peut préparer de cette manière un adjuvant de filtration très utile présentant la distribution de dimension des particules ci-après : au-dessus de 40 microns 5% de 40 à 20 microns 20% de 20 à 10 " 30% de 10 à 6 " 20% de 6 à 2 " 20% au-dessus de 2 microns 5%
<Desc/Clms Page number 10>
Les valeurs ci-dessus ont été obtenues en mettant en oeu- vre la méthode ASTM n D. 1 2-39.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, de la cendre volcanique qui, selon certains auteurs, est un minéral du type perlitique finement divisé résultant d'une pulvérisation naturelle, est dilatée dans un four à une température voisine de 950 C en laissant tomber le minéral directement dans la flamme du brûleur. Le produit résultant, avant sa pulvérisation destinée à rompre la structure cellulaire, présente une densité globale apparente d'environ 37 kg/m3 et est constitué par une matière flottant à 85%. Sous sa forme dilatée, ce produit ou une fraction de celui-ci passant au tamis de 100 mailles est pratiquement inu- tilisable comme adjuvant de filtration mais convient pour la fil- tration par percolation de l'eau.
On broie ce produit dans un broyeur Raymond jusqu'à ce que le produit soit pratiquement exempt de flottants etdépourvu de structure cellulaire. On classe à l'eau cette matière et on obtient un produit qui présente la distribution ci-après, au point de vue dimension des particules :
Inférieur à 3 microns 12% en poids de 3 à 10 " 68% " "
10 à 20 " 16% " "
Supérieur à 20 " 3% " "
Ce'produit présente une densité de gâteau de 180 kg/m3 et lorsqu'on le compare à un adjuvant de filtration en terre à diatomées présentant approximativement la même coloration blan- che lorsqu'il est appliqué à la filtration d'un sucre brut stan- dard possède un pouvoir de clarification de 85 et un taux d'écou- lement de 168. La proportion d'adjuvant de filtration utilisée est de 0,2% en poids par rapport à la teneur en sucre de la so- lution.
Dans un autre mode de réalisation de l'intention, on choisit les fines d'un cyclone recevant le produit d'une opéra- conçue tion de dilatation de la perlite/pour produire une grand, propor-
<Desc/Clms Page number 11>
tion d'agrégats pour plâtre ou béton (densité globale apparente
112 à 240 kg/m3). Dans la plupart des opérations industrielles de ce type, les fines du cyclone présentent une densité globale apparente de 64 à 96 kg/m3 et la majorité d'un tel produit tra- verse un tamis à 100 mailles. Alors qu'une telle matière peut être utilisée dans la filtration par percolation de l'eau et qu'elle est souvent équivalente, à cet égard, à un filtre à sa- ble, elle ne présente pas d'utilité pour la clarification de li- quides contenant une substance colloïdale ou mucilagineuse.
On broie ce produit sortant du cyclone pour donner un produit dont la majorité des particules a des dimensions inférieures à 149 microns. Lorsqu'il est, classifié de manière que la majorité de ses particules aient'une dimension comprise entre 2 et 4U microns et particulièrement lorsque la fraction de 3 à 10 microns dépasse 60% du poids, cet adjuvant de filtration perlitique est compara- ble à l'adjuvant de filtration en terre à diatomées de la rneil- leure qualité.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, on dilate dans un four, à une température de 900 à 1300 C un minéral perlitique pulvérisé (passant au tamis de 100 mailles), la densi- té globale du produit cellulaire résultant dépendant de la tempé- rature du four, comme indiqué ci-après :
EMI11.1
<tb> Densité <SEP> globale <SEP> en <SEP> kg/m3 <SEP> Température <SEP> maximum <SEP> du <SEP> four
<tb>
<tb>
<tb> 48 <SEP> 9500 <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb> 32 <SEP> 1050 <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24 <SEP> 1250 <SEP> C
<tb>
Le broyage de la matière à 32 kg/m3 dans un broyeur Raymond donne un produit sensiblement exempt de flottants et pas- sant complètement à travers un tamis à 150 mailles.
La densité de gâteau est voisine de 272 kg/m3 le taux d'écoulement et le pou- voir de clarification, lorsqu'on les compare à ceux d'un adjuvant de filtration en t erre à diatomées de qualité comparable, sont en
<Desc/Clms Page number 12>
moyenne de 95% et de 103%, respect!vexent.
Dans un nouveau mode de réalisation de l'invention, on recueille les fines du cyclone provenant d'une opération de dilatation de la perlite destinée à produire une grande propor- tion d'un agrégat à plâtre. Comme mentionné, ci-avant, cette matière présente une densité globale comprise généralement entre environ 64 et 96 kg/m3, en moyenne. On soumet cette matière di- rectement à une classification à l'air pour donner un produit présentant la distribution ci-après de dimensions de particules :
Inférieure à 3 mu 12% en poids " à 6 mu 48% " " " à 10 mu 48% " " " à 20 mu 95% " "
Cette matière est pratiquement exempte de flottants.
Lorsqu'on la compare à un adjuvant de filtration en terre à dia- tomées de haute qualité dans une opération de filtration stan- dard du sucre, le taux d'écoulement et le pouvoir de classifica- tion comparés du produit sont de 184 et de 110 respectivement.
Une série d'adjuvants de filtration du type décrit pré- cédemment peut être constituée par tout nombre désiré de'types, répartis suivant une progression ou échelonnés en ce qui concerne le taux d'écoulement, et dans la fabrication d'ajuvants de fil- tration en terre à diatomées, on divise habituellement la série en cinq qualités ou même davantage.
La demanderesse a cependant constaté que dans l'utilisation des minéraux perlitiques comme matière de départ, on peut répondre à pratiquement toutes les situations qui se produisent effectivement par une série consti- tuée¯ par trois qualités, à savoir : un produit à taux d'écoule- ment faible ayant un taux d'écoulement inférieur à 150 cm3; un produit à taux d'écoulement moyen ayant un taux d'écoulement compris entre 150 et 200 cm3, et un produit à taux d'écoulement élevé ayant un taux d'écoulement supérieur à 300 cm3.
<Desc/Clms Page number 13>
A moins d'indication contraire, l'abréviation "cm3"
EMI13.1
désigne la quantité de filtrat en cl) recueillie darw 1(;:.: pre- mières 21 minutes d'un cycle de filtration standard utilisant comme liquide à filtrer une solution aqueuse à 60 Brix,de sucre brut (à80 C). A ce liquide, on ajoute de 0,1 à 0,4% d'adjuvant de filtration comme indiqué juste avant le tableau 4 et on fait passer le liquide résultant à travers un filtre de 8 mm de dia- mètre pendant une période de temps de 21 minutes, la pression sur le système étant uniformément portée de 0,7 à 2,8 kg/cm2 à des intervalles de 3 minutes (chaque fois de 0,7 kg/cm2) pendant les 9 premières minutes de l'essai.
Cette manière d'exprimer le taux d'écoulement diffère de celle d'après laquelle l'écoulement en cm3 de 1'échantillon en cours d'essai est comparé à celui se produisant sous l'effet de l'addition d'une quantité égale d'un adjuvant de filtration particulier considéré comme adjuvant standard. L'avantage de cette méthode est constituée par le fait qu'elle permet de compa- rer. des taux d'écoulement extrêmement différents et de les repré- senter graphiquement à une échelle commune.
Des exemples de trois produits typiques conformes à la présente invention sont décrits dans les tableaux ci-après.
Les tableaux 1, 2 et 3 donnent la distribution.de la di- mension des particules à la fois d'une manière distributrice et cumulative des produits à taux d'écoulement élevés, moyens et réduits respectivement. TABLEAU 1 Produits à taux d'écoulement élevé
EMI13.2
Distribution de 1,* dà.><;
ension Q,os pai"tÀcufQ$nnée d'une nsniè.e distributive)
EMI13.3
Sp8cj.mens n 1 -.2 3
EMI13.4
<tb> Inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 14 <SEP> 10 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 6 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 30 <SEP> @6 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 42 <SEP> 30 <SEP> 52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 20 <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 8 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> il
<tb>
<Desc/Clms Page number 14>
TABLEAU 1 (suite)
EMI14.1
Distribution de la dim(;!1sion des JE rticules (donr.(.e Cf fun 2110.- nière cumulative) :
EMI14.2
<tb> inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 0
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 17 <SEP> 16 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 47 <SEP> 42 <SEP> 16
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 90 <SEP> 72 <SEP> 68
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 97 <SEP> 87 <SEP> 89
<tb>
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> 11
<tb>
TABLEAU 2 Produits à taux J'écoulement moyen
EMI14.3
Distribution de la dimension des 1'<.;.::..1:;
s (do::::'.f-3 .11....n :.;1L3.::- re distributive)
EMI14.4
<tb> Spécimens <SEP> n <SEP> 4 <SEP> @ <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 12 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 36 <SEP> 24 <SEP> Il- <SEP> 17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 6 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 36 <SEP> 45 <SEP> 40 <SEP> 35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 11 <SEP> 22 <SEP> @0 <SEP> 34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 20 <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 0
<tb>
EMI14.5
Distribution de la dimension des partie2 'e dtU3 tanière cumulative)
EMI14.6
<tb> inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 12 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 48 <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP> 17
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> la <SEP> mu <SEP> 84 <SEP> 75 <SEP> 60 <SEP> 64
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 95 <SEP> 97 <SEP> 90 <SEP> 94
<tb> " <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> @6 <SEP> 100 <SEP> 99 <SEP> 99
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb>
TABLEAU 3
EMI14.7
Produits à taux cJ.réco..,lement réduit Distribution de la dimension des particules (donnée d'une manière distributive)
'
EMI14.8
<tb> Spécimens <SEP> n <SEP> 11 <SEP> $12 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb> Inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 22 <SEP> 34 <SEP> 28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 67 <SEP> 50 <SEP> 52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 6 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 8 <SEP> 14 <SEP> 18
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 20 <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<Desc/Clms Page number 15>
EMI15.1
!'fiFL:;.t1 ; (Gui t'J ) Dis-tribiitioii d( Ij- (iiiiit2t'i.,io il .i,çajl iti.1 '.L.l'1 L#i'..'-L-..-'.
Dis'tributj on d( la djl!l,!::,!YJion d'-!11 IJur't'i.IL!..:iLj¯'1.:J:L'.:.....0".!..:.L::.:..J.!..:,e cumulative)
EMI15.2
<tb> Inférieur <SEP> à <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 22 <SEP> 34 <SEP> 28
<tb>
<tb> ' <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 89 <SEP> 84 <SEP> 80
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 97 <SEP> 98 <SEP> 98
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 99 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>
<tb> " <SEP> à <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<tb> au-dessus <SEP> de <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
Un adjuvant de filtration perlitique répondant à la spécification :
' particules inférieures à 3 mu ..... pas plus de 40% " supérieures à 40 mu pas plus de 20% est un adjuvant de filtration particulièrement utile et intéres- sant pour l'un ou l'autre type de clarification, quelle que soit
EMI15.3
la distribution des dimmnaiôns des particules des 5U>J restants du produit. Cette distribution détermine cependant l'utilisation particulière pour laquelle l'adjuvant de filtration est le mieux adpaté.
On doit insister sur le fait que la simple sélection de tout produit inerte en prescrivant certaines limitations rela- tives à la dimension des particules et à la distribution de la dimension des particules qui caractérisent les adjuvants de fil- tration en terre à diatomées de qualité élevée ntest pas suffi- sante pour préparer d'autres adjuvants de filtration. Par exemple, on a classé à l'air des sables siliceux finement broyés (passant au tamis de 325 mailles) pour préparer un produit ayant une dis- tribution, quant à la dimension des particules,semblable à celle des adjuvants de filtration en terre à diatomées de haute qualité.
Ces sables ont été essayés dans un cycle de filtration standard du sucre conformément aux techniques utilisées dans les exemples précédents. La concentration de l'adjuvant de filtration est de 0,3% en poids par rapport à la teneur en sucre de la solu- tion . La distribution de la dimension des particules, le taux
<Desc/Clms Page number 16>
d'écoulement et le coefficient de clarification relative étaient les suivants :
TABLEAU
Distribution de la dimension de particules (% en poids) en mu
EMI16.1
<tb> Agent <SEP> Taux <SEP> d'é- <SEP> Coeffi- <SEP> 3 <SEP> 3-10 <SEP> 10-20 <SEP> 20-40
<tb>
<tb> coule- <SEP> cient <SEP> de
<tb>
<tb> ment <SEP> clarifi-
<tb>
<tb> cation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Terre <SEP> à <SEP> diatomées
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> 1 <SEP> 105 <SEP> 89 <SEP> 10 <SEP> 60 <SEP> 13 <SEP> 11
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> II <SEP> 83 <SEP> 112 <SEP> 3,0 <SEP> 89 <SEP> 8 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> III <SEP> 222 <SEP> 78 <SEP> 1,0 <SEP> 33 <SEP> 53 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sable <SEP> classifié
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> I <SEP> 8 <SEP> 25 <SEP> 1,0 <SEP> 79 <SEP> 20-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> II <SEP> 14 <SEP> 29 <SEP> 1,
0 <SEP> 32 <SEP> 54 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 29 <SEP> 7-
<tb>
Les filtrations mettant en oeuvre les échantillons de sables classifiés ont donné des résultats extrêmement mauvais du fait que la matière colloïdale existant dans la solution su- crée s'accumule rapidement dans le gâteau du filtre-presse et bouche le gâteau, ce qui arrête à peu près complètement le pas- sage ultérieur du liquide. Les taux d'écoulement sont extrême- ment réduits, même au commencement du cycle de filtration. Il s'ensuit logiquement que du sable de silice lorsqu'il est broyé et-classifié avec une distribution de dimension des par- ticules qui est voisine de celle d'un adjuvant de filtration en terre à diatomées de haute qualité est néanmoins inutilisa- ble comme adjuvant de filtration.
La demanderesse a également constaté que les échantillons de -sable classifié permettaient un taux d'écoulement plus facile que celui obtenu en utilisant simplement un tissu de filtre pour la filtration, sans addition d'agents de filtration. Ceci montre également qu'il.est néces- brut saire de réaliser une sélection convenable du produit/de départ pour la fabrication d'adjuvants de filtration de haute qualité, cette matière étant, conformément à la présente invention, de
<Desc/Clms Page number 17>
nature perlitique.
REVENDICATIONS
1. Adjuvant de filtration constitué essentiellement par le produit de la pulvérisation d'un minéral perlitique multi- cellulaire dilaté artificiellement ayant une densité globale apparente comprise entre 16 et 96 kg/m3, ce produit ne conte- nant pas plus de 40% en poids de particules inférieures à 3 mu et pas plus de 20% en poids de particules supérieures à 40 mu, au moins 80% en volume du produit possédant la propriété de plonger ou de s'enfoncer complètement dans l'eau et étant sen- siblement exempts de vides ou cellules complètement ou partiel- lement fermés.
<Desc / Clms Page number 1>
The present invention relates to finely pulverized inorganic agents for use in the clarification of cloudy liquids by filtration and particularly to filter aids (filtration aids) which are prepared from minerals which have been artically expanded. - ficially by heat to be brought to a cellular structure and a low overall density.
The present invention relates to a filter adjuvant
<Desc / Clms Page number 2>
tion consisting essentially of the spray product of a multi-cellular pearlitic mineral material dilated artificially having an overall bulk density not between approximately 16 and 96 kg / m3, this product containing / more than 40% by weight of particles smaller than 3 microns and not more than 20% by weight of particles larger than 40 microns, at least 80% by volume of the product having the property of completely sinking in water and being substantially free of expanded perlite cellular.
The present invention also relates to a process for preparing a filtration aid, which process comprises the expansion of a pearlitic mineral to give rise to a multicellular product having an overall density of between about 16 and 96 kg / m3. and preparing therefrom a divided material the particles of which are less than 149 microns in size, at least 80% by volume of this divided product having the property of sinking substantially completely in water and being substantially free of cellular dilated perlite.
As is well known, mineral filter aids (diatomaceous earth) are used to remove finely divided colloidal and / or mucilaginous suspensions from liquids. Such filter aids are used primarily by mixing very small proportions of the finely sprayed filter aid with the liquid and then filtering the liquid through an element (sieve, cloth or other readily permeable media) on which the Filtration aids and entrained suspensions are retained as the liquid passes through this element in a limpid or clear state.
As an alternative, or in combination with the process just mentioned, it is possible to form a basecoat or precoat on a filtration apparatus (rotary filter presses).
<Desc / Clms Page number 3>
tifs or frames and trays) and the liquor can be passed through it to remove unwanted suspended material.
To be fully effective in all cases, a filter aid must entrain and retain the greatest possible proportion of the suspensions originally present in the liquid and must form a cake on the filter element which is also freely permeable. as possible to the flow of clarified liquid.
These more or less incompatible characteristics may be called, in order to facilitate the understanding of the process, “relative clarification coefficient” and “relative flow rate”. The extent to which these two characteristics can be extended determines the utility and value of the filter aid for any given use.
With the other factors kept equal, it has been found that the flow rate exhibited by a filter aid increases and that the coefficient of clarification decreases as the average particle size increases. Other "factors" referred to include the viscosity of the liquid at the filtration temperature and the nature and size of the suspended particles which are conditions of the problem, and therefore uncontrollable, as well as the size distribution. particles of the filter aid, a factor which is controllable and which can be controlled so as to greatly improve the relationship between the flow rate and the coefficient of clarification. This improvement constitutes one of the objects of the present invention.
In view of the very different characteristics of the various turbid liquids to be clarified and of the suspensions which cause this turbidity, it is necessary to provide a series of filter aids having a particle size.
<Desc / Clms Page number 4>
variable mean and.a, variable flow rate.
In this series, the type with the highest flow rate has the clarifying power :. the smallest and it is suitable for use in those cases where the suspensoids, given the size of their particles, and the absence of substances of the nature of gums, are relatively easy, to remove, there the other end of the Series is found a type having a reduced flow rate but capable of removing colloidal and mucilaginous suspensoids which otherwise would more or less easily pass through the filter cakes of the product with the higher flow rate.
The term "filter aid" is used herein to denote products suitable for the above filtration operations. These types of filtration are clearly and precisely distinguished from those with a percolating bed in which sand, fuller's earth or other granular material constitutes a relatively thick layer through which is passed. the liquid to be clarified without prior addition of solids.
In the present patent, the term "perlitic" or "perlite" is used, for the sake of convenience, to encompass a wide variety of minerals having closely related properties and including perlite, pumicite, obsidian, pechstein, the vitrophyre, certain forms of volcanic ash or tuff and stone which can be dilated by heat and generally all volcanic glasses containing bound water as opposed to free water (this water being removable by heating the mineral to 100 -105 C).
When minerals of the types just mentioned are heated to a temperature at which they are found to soften or become plastic without melting (i.e. in the range of 950-1260 C) they suddenly expand and become finely cellular or vesicular and very light to the point
<Desc / Clms Page number 5>
of apparent density view. It seems that this expansion is due to the evolution of vapor or to the increase in volume of the vapor coming from the water chemically bound or combined with the mineral.
Regardless of the state of combination of the water, it can be seen that, if combined water is absent from the mineral in its natural state or if the water originally present is completely removed by preliminary heating slow, the desired expansion does not occur at the softening temperature. It is therefore necessary to choose a crude mineral containing a sufficient proportion of combined water to produce the expansion or expansion.
The allowable range for the content. 'combined water is generally, but not necessarily, between 0.5% and 6.0%, by weight, although better overall results are generally obtained when the water content is in the 1.5% band at 3.5%. The product of this artificial expansion consists mainly of agglomerations or aggregates of voids or of completely or partially closed cells with thin vitreous walls.
The general process according to the invention comprises the heat treatment of crushed pearlitic minerals, this treatment taking place more particularly at a temperature at which the mineral becomes plastic and there results the expulsion or an increase in volume of the vapor of the vapor. water. The resulting expansion of the plastic particles causes a large increase in the size of the particles (multiplication of several times their volume) to produce a multi-cellular aggregate whose overall density depends on thermal expansion conditions such as temperature, residence time in the expansion zone, particle size, water content of the mineral, etc ...
The expansion phase is best achieved by sending a raw material crushed and graded in a stream of flaming gases moving quickly and
<Desc / Clms Page number 6>
preferably at a temperature between 1750 and 2300 C, such that the particles are subjected to a high rate of heating and are retained in the hottest expansion zone for a fraction of a second.
The expanded product, usually suspended in flue gases or ignited gases, passes through a cooling zone which may be of any suitable type. The product is re-
Picked up in an apparatus such as a cyclone, or a series of such apparatus, in which the product can be sorted in accordance with bulk bulk density, particle size, etc. if desired. From an expanded product of suitable bulk density, a product consisting essentially of broken cell fragments or walls of the expanded aggregate is prepared, which product is substantially free of cellular material (ie. that is, material which flects on water) and which is at least less than 149 microns (mu).
Such a product can be used directly as a filter aid, but it is preferably subjected to classification by air according to conventional methods well known to those skilled in the art, to give a product predominantly exhibiting a low temperature. particle size less than 40 microns and not containing more than 40% of particles of less than 3 microns. On microscopic examination of the new pearlitic filter aid according to the invention, it is observed that the particles consist of relatively flat or slightly curved plates of irregular shape and that these particles have practically no cellular structure.
Such products exhibit the property of sinking in water and when used for the filtration of liquors containing mucilaginous or colloidal material, they exhibit the additional property of effecting the retention by filtration of water. such solids and capture the suspensotids in a filter cake, in the same way as the best diatomaceous earth filter aids.
<Desc / Clms Page number 7>
quality that are on the market.
The products of the above operation differ from diatomaceous earth in that they do not require any discoloration or agglomeration by means of alkaline fluxes to impart to the particles a white color or fusion. Since the particles are composed predominantly of a glassy glass-like material, they are inert, substantially unattacked by acids, being attacked only by concentrated alkaline solutions.
They can be used for the clarification of edible liquids such as sugary solutions, fats, wines, etc ... without risking to leave a color, odor or taste foreign to the filtered liquids
When preparing new pearl filtration aids, particular attention should be paid to the following characteristics, some of which are highly desirable and some of which are absolutely essential according to the applicant's findings:
The expanded pearlitic cell aggregate should not have an overall bulk density greater than about 96 kg / m3 and preferably should have an aggregate density of between about 16 and about 64 kg / m3.
These values are measured by freely dropping the expanded mineral into a graduated cylinder and measuring the weight and volume in the freely settled state of a given quantity of the product;
2 the crushed, ground or fragmented material should be substantially free of cellular or expanded material which would float in water. In the preparation of filter aids comparable to the best quality diatomaceous earth filter aids of the type used in the filtration of sugars and similar filtrations, the percentage of the floaters of the pearlitic filter aid according to l The invention should not exceed about 10% by volume.
In some
<Desc / Clms Page number 8>
EMI8.1
case, the percentage of floats which p <= iiL; ',; \ "1' (': 1> #. lil: -. t. .¯? ic w up to 2Qo, but the start, lIId' .. : l'f; :: 3; '': conidr '.: cfa ".. -fv, l'l) cc:,. .F a maximum and suppl quantités.uutaÜ'f ': 3 of such c0nt.:.r,imJ,t should be avoided.
3 In order to produce a "re.ttic filter aid, n.1I (811 cGr> if the term is used here), the new pearlitic filter aids according to the invention must have a dimension of particles such that all particles will practice are less than 149 Micron.:. The maximum values that particles of minimum size must have vary with each particular filtration case.
EMI8.2
in many cases the filter aid must contain only-¯;
rv a low proportion of particles smaller than 2 microns alkre which, in other cases, the Applicant has found that a material containing up to 20% of particles smaller than 3 microns is desirable and in some cases can be tolerated up to 40% of particles smaller than 3 microns.
4 the products constituting the pearlitic filter aid according to the invention must have a cake density of less than 400 kg / m 3, preferably between 160 and 320 m 3. The cake density of a filtratic adjuvant is measured. suspending the filter aid in water, and passing the suspension through a sieve or filter cloth which folds the filter aid. The "cake density" in kg / m3 is calculated from the volume and dry weight of the resulting filter cake.
It should be understood that, in some cases, minor deviations from some of the above specifications are possible without thereby departing from the scope of the present invention.
In many cases, the pearlite filter aids according to the invention can be prepared simply in pu!
<Desc / Clms Page number 9>
expanded to match or fragment a pearlitic mineral / to meet previously prescribed specifications, particularly with respect to particle size, particle size distribution, and generally cake density.
In many cases also it is necessary (to meet particular and rather narrow specifications) to subject the finely ground product to classification, which can be carried out either in aqueous medium or in air.
In one. A particular embodiment of the invention, pulverized perlite passing preferably through a 20 mesh screen is expanded at a temperature in the region of 1700 C by dropping the perlite directly into a flame and by transporting the expanded product out. of the hottest area of the oven in a fraction of a second. The product is entrained in air in a pipe in which secondary air is introduced in order to achieve cooling, and the air flow containing the expanded particles is sent directly into a blower working at high speed: The blower operates so that the ground product contains less than 5% of the material floating in the water.
The ground product is collected in a cyclone, the operation of which is controlled to collect a product in which substantially all of the particles are smaller than 149 microns. To produce a highly useful and general-purpose filter aid, the cyclone is operated so that most of the material larger than 40 microns is either rejected or recycled to the milling operation.
For example, a very useful filter aid can be prepared in this way having the following particle size distribution: above 40 microns 5% 40 to 20 microns 20% 20 to 10 "30% 10 at 6 "20% from 6 to 2" 20% above 2 microns 5%
<Desc / Clms Page number 10>
The above values were obtained by carrying out the method ASTM n D. 1 2-39.
In another embodiment of the invention, volcanic ash which, according to some authors, is a mineral of the finely divided pearlitic type resulting from a natural spraying, is expanded in a furnace at a temperature in the region of 950 C, leaving drop the mineral directly into the burner flame. The resulting product, before its spraying intended to break up the cell structure, has an overall bulk density of about 37 kg / m 3 and consists of a material floating at 85%. In its expanded form this product or a portion thereof passing through a 100 mesh screen is practically useless as a filter aid but is suitable for percolating water filtration.
This product is ground in a Raymond mill until the product is substantially free of floaters and devoid of cellular structure. This material is classified in water and a product is obtained which has the following distribution, in terms of particle size:
Less than 3 microns 12% by weight from 3 to 10 "68%" "
10 to 20 "16%" "
Greater than 20 "3%" "
This product exhibits a cake density of 180 kg / m3 and when compared to a diatomaceous earth filter aid exhibiting approximately the same white coloration when applied to the filtration of a standard raw sugar. - dard has a clarifying power of 85 and a flow rate of 168. The proportion of filter aid used is 0.2% by weight relative to the sugar content of the solution.
In another embodiment of the intent, the fines from a cyclone receiving the product of a perlite expansion operation are selected to produce a large proportion.
<Desc / Clms Page number 11>
tion of aggregates for plaster or concrete (overall bulk density
112 to 240 kg / m3). In most industrial operations of this type, the cyclone fines have an overall bulk density of 64 to 96 kg / m 3 and the majority of such material passes through a 100 mesh screen. While such a material can be used in the percolating filtration of water and is often equivalent in this respect to a sand filter, it is of no utility for the clarification of li - quides containing a colloidal or mucilaginous substance.
This product leaving the cyclone is ground to give a product in which the majority of particles have dimensions less than 149 microns. When classified so that the majority of its particles have a size between 2 and 4U microns and particularly when the fraction of 3 to 10 microns exceeds 60% by weight, this pearlite filter aid is comparable to the filter aid made from high quality Diatomaceous Earth.
In another embodiment of the invention, a pulverized pearlitic mineral (passing through a 100 mesh sieve) is expanded in an oven at a temperature of 900 to 1300 ° C., the overall density of the resulting cellular product depending on the temperature. oven temperature, as shown below:
EMI11.1
<tb> Overall <SEP> density <SEP> in <SEP> kg / m3 <SEP> Maximum <SEP> temperature <SEP> of the <SEP> oven
<tb>
<tb>
<tb> 48 <SEP> 9500 <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb> 32 <SEP> 1050 <SEP> C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24 <SEP> 1250 <SEP> C
<tb>
Grinding the material at 32 kg / m 3 in a Raymond mill gives a product substantially free of floats and passing completely through a 150 mesh screen.
The cake density is around 272 kg / m3 the flow rate and the clarifying power, when compared to that of a diatomaceous earth filter aid of comparable quality, are in.
<Desc / Clms Page number 12>
average of 95% and 103%, respect!
In a novel embodiment of the invention, the cyclone fines are collected from a perlite expansion operation to produce a large amount of plaster aggregate. As mentioned above, this material has an overall density generally between about 64 and 96 kg / m 3, on average. This material is subjected directly to classification in air to give a product having the following particle size distribution:
Less than 3 mu 12% by weight "at 6 mu 48%" "" at 10 mu 48% "" "at 20 mu 95%" "
This material is practically free from floats.
When compared to a high quality diatomaceous earth filter aid in a standard sugar filtration operation, the compared flow rate and grading power of the product is 184 and 110 respectively.
A series of filter aids of the type described above can be made up of any desired number of types, graded or staggered in flow rate, and in the manufacture of wire aids. tration in diatomaceous earth, the series is usually divided into five or more grades.
The Applicant has, however, found that in the use of pearlitic minerals as starting material, one can respond to practically all the situations which actually occur by a series consisting of three qualities, namely: a product with a content of low flow having a flow rate of less than 150 cm3; a medium flow rate product having a flow rate between 150 and 200 cm3, and a high flow rate product having a flow rate greater than 300 cm3.
<Desc / Clms Page number 13>
Unless otherwise indicated, the abbreviation "cm3"
EMI13.1
denotes the quantity of filtrate in cl) collected darw 1 (;:.: first 21 minutes of a standard filtration cycle using as the liquid to be filtered an aqueous solution at 60 Brix of raw sugar (at 80 ° C.). liquid, 0.1-0.4% filter aid is added as indicated just before Table 4 and the resulting liquid is passed through an 8 mm diameter filter for a period of 21 minutes. minutes, the pressure on the system being uniformly increased from 0.7 to 2.8 kg / cm2 at 3 minute intervals (each time of 0.7 kg / cm2) during the first 9 minutes of the test.
This way of expressing the flow rate differs from that according to which the flow in cm3 of the sample under test is compared to that occurring under the effect of the addition of an equal amount. of a particular filter aid considered as a standard aid. The advantage of this method is the fact that it allows comparison. dramatically different flow rates and graph them on a common scale.
Examples of three typical products according to the present invention are described in the tables below.
Tables 1, 2 and 3 give the particle size distribution in both a distributing and cumulative manner of the high, medium and low flow rate products respectively. TABLE 1 High flow rate products
EMI13.2
Distribution of 1, * dà.> <;
ension Q, os pai "tÀcufQ $ ny of a distributive nsnth)
EMI13.3
Sp8cj.mens n 1 -.2 3
EMI13.4
<tb> Less than <SEP> than <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 3 <SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 14 <SEP> 10 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 6 <SEP> to <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 30 <SEP> @ 6 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 42 <SEP> 30 <SEP> 52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 20 <SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 8 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> it
<tb>
<Desc / Clms Page number 14>
TABLE 1 (continued)
EMI14.1
Distribution of the dim (;! 1sion of the I rticles (donr. (. E Cf fun 2110.- cumulative):
EMI14.2
<tb> less than <SEP> to <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 0
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 17 <SEP> 16 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 47 <SEP> 42 <SEP> 16
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 90 <SEP> 72 <SEP> 68
<tb>
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 97 <SEP> 87 <SEP> 89
<tb>
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> 11
<tb>
TABLE 2 Products at average rate I
EMI14.3
Distribution of the dimension of 1 '<.;. :: .. 1 :;
s (do :::: '. f-3 .11 .... n:.; 1L3.::- re distributive)
EMI14.4
<tb> Specimens <SEP> n <SEP> 4 <SEP> @ <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> less than <SEP> to <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 12 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 3 <SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 36 <SEP> 24 <SEP> Il- <SEP> 17
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 6 <SEP> to <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 36 <SEP> 45 <SEP> 40 <SEP> 35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 11 <SEP> 22 <SEP> @ 0 <SEP> 34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 20 <SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 0
<tb>
EMI14.5
Dimension distribution of part2 'e dtU3 cumulative den)
EMI14.6
<tb> less than <SEP> to <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 12 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 48 <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP> 17
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> the <SEP> mu <SEP> 84 <SEP> 75 <SEP> 60 <SEP> 64
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 95 <SEP> 97 <SEP> 90 <SEP> 94
<tb> "<SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> @ 6 <SEP> 100 <SEP> 99 <SEP> 99
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb>
TABLE 3
EMI14.7
Slightly reduced cJ.reco rate products Particle size distribution (given in a distributive manner)
'
EMI14.8
<tb> Specimens <SEP> n <SEP> 11 <SEP> $ 12 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb> Less than <SEP> to <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 22 <SEP> 34 <SEP> 28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 3 <SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 67 <SEP> 50 <SEP> 52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 6 <SEP> to <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 8 <SEP> 14 <SEP> 18
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 20 <SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<Desc / Clms Page number 15>
EMI15.1
! 'fiFL:;. t1; (Gui t'J) Dis-tribiitioii d (Ij- (iiiiit2t'i., Io il .i, çajl iti.1 '.L.l'1 L # i' ..'- L -..- '.
Dis'tributj on d (la djl! L,! ::,! YJion d '-! 11 IJur't'i.IL! ..: iLj¯'1.: J: L'.: ..... 0 ".! ..:. L ::.: .. J.! ..:, e cumulative)
EMI15.2
<tb> Less than <SEP> to <SEP> 3 <SEP> mu <SEP> 22 <SEP> 34 <SEP> 28
<tb>
<tb> '<SEP> to <SEP> 6 <SEP> mu <SEP> 89 <SEP> 84 <SEP> 80
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 10 <SEP> mu <SEP> 97 <SEP> 98 <SEP> 98
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 20 <SEP> mu <SEP> 99 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>
<tb> "<SEP> to <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
<tb> above <SEP> of <SEP> 40 <SEP> mu <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
A pearlitic filter aid meeting the specification:
Particles less than 3 mu ..... not more than 40% "greater than 40 mu not more than 20% is a particularly useful and valuable filter aid for either type of clarification, whether whatever
EMI15.3
the particle size distribution of the remaining 5U> J of the product. This distribution, however, determines the particular use for which the filter aid is best suited.
It should be emphasized that the mere selection of any inert material by prescribing certain limitations on particle size and particle size distribution which characterize high quality diatomaceous earth filter aids is not sufficient to prepare other filter aids. For example, finely ground siliceous sands (passing through a 325 mesh sieve) have been air graded to prepare a product having a particle size distribution similar to that of soil filter aids. high quality diatoms.
These sands were tested in a standard sugar filtration cycle according to the techniques used in the previous examples. The concentration of the filter aid is 0.3% by weight based on the sugar content of the solution. The particle size distribution, the rate
<Desc / Clms Page number 16>
flow rate and the relative clarification coefficient were as follows:
BOARD
Particle size distribution (wt%) in mu
EMI16.1
<tb> Agent <SEP> Rate <SEP> of e- <SEP> Coeffi- <SEP> 3 <SEP> 3-10 <SEP> 10-20 <SEP> 20-40
<tb>
<tb> flow- <SEP> cient <SEP> of
<tb>
<tb> ment <SEP> clarified
<tb>
<tb> cation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Earth <SEP> to <SEP> diatoms
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> 1 <SEP> 105 <SEP> 89 <SEP> 10 <SEP> 60 <SEP> 13 <SEP> 11
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> II <SEP> 83 <SEP> 112 <SEP> 3.0 <SEP> 89 <SEP> 8 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> III <SEP> 222 <SEP> 78 <SEP> 1.0 <SEP> 33 <SEP> 53 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sand <SEP> classified
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> I <SEP> 8 <SEP> 25 <SEP> 1.0 <SEP> 79 <SEP> 20-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> II <SEP> 14 <SEP> 29 <SEP> 1,
0 <SEP> 32 <SEP> 54 <SEP> 13
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> None <SEP> 29 <SEP> 7-
<tb>
Filtrations using the classified sand samples gave extremely poor results because the colloidal material existing in the sugar solution quickly accumulates in the filter press cake and clogs the cake, which gradually stops. near completely the subsequent passage of liquid. Flow rates are extremely low, even at the start of the filtration cycle. It logically follows that silica sand when ground and graded with a particle size distribution which is close to that of a high quality diatomaceous earth filter aid is nevertheless unusable. as a filter aid.
Applicants have also found that the classified sand samples allow an easier flow rate than that obtained by simply using filter cloth for filtration, without the addition of filter agents. This also shows that it is necessary to make a suitable selection of the starting / material for the manufacture of high quality filter aids, this material being, in accordance with the present invention, of
<Desc / Clms Page number 17>
pearlitic nature.
CLAIMS
1. Filtration aid consisting essentially of the product of the spraying of an artificially expanded multi-cellular pearlitic mineral having an overall bulk density of between 16 and 96 kg / m3, this product not containing more than 40% by weight of particles smaller than 3 mu and not more than 20% by weight of particles larger than 40 mu, at least 80% by volume of the product having the property of completely immersing or sinking in water and being substantially free completely or partially closed voids or cells.