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La présente invention se rapporte à un procédé et à une installation pour la production de vapeurs complète- ment oxydées à entropie élevée par des processus d'oxydation partielle, Elle concerne plus particulièrement un procédé et une installation destinés à augmenter les caractéris- tiques énergétiques des vapeurs condensables telles que celles formées lors de l'oxydation partielle d'une matière combustible en dispersion dans l'eau.
On a décrit -dans le brevetaméricain N 2.665.249 du 5 Janvier 1954 un procédé de combustion sensiblement complète en phase aqueuse de dispersions carbonées,
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en particulier pour l "élimination des matières rêsiduaires, rais il apparaît évident, à la suite du procédé décrit dans ce breveta qu'un surplus d'énergie sous forme de vapeur est obtenu à l'état de sous-produit résultant de l'oxydation en phase liquide par rapport à la quantité nécessaire pour rendre le procédé auto-entretenu. Divers essais ont été effectués, avec des degrés de succès différents, pour pouvoir transformer cette vapeur en énergie.
Les quantités de vapeur sont abondantes, mais la qualité de la vapeur empêche son utilisation économique pour la production d'énergie. La. raison de cette absence de qualité de la vapeur présente une certaine relation avec l'@@ des problèmes que cherche à résoudre le procédé décrit dans le brevet américain précité. Des recherches ont montré qu'il était nécessaire, pour assurer une oxydation complète dans les limites déterminées, de maintenir les matières combustibles en dispersion aqueuse au moins en partie en phase liquide au cours du processus d'oxydation. Ceci était nécessaire pour empêcher une dessiccation de la zone de réaction et pour éviter qu'il ne se produise une occlusion de l'équipe- ment.
Ainsi, les vapeurs quittant la zone de réaction sont saturées, afin de maintenir une oxydation en phase aqueuse ce qui licite la température des vapeurs à des gammes inférieures à la température critique de la vapeur d'eau.
Tant que les vapeurs émises à partir de la zone de réaction sont sensiblement saturées, il demeure toujours dans la zone de réaction une quantité d'eau suffisante pour entraîner les sels non combustibles solubles et insolubles et les cendres, liais le maintien de conditions de saturation dans les matières quittant l'appareil de réaction ne constitue
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pas un procédé utilisable pour augmenter la qualité de la vapeur en vue de sa conversion en énergie.
Bien que des quantités de vapeur considérables soient produites lors d'un processus d'oxydation complète, cette vapeur ne se présente pas dans l'état particulièrement désirable utili- sable pour une conversion en énergie étant donné que cette condition de'saturation est rendue nécessaire au cours du 'processus d'oxydation auto-entretenue en phase aqueuse. Si la matière pouvait être surchauffée-pour augmenter l'entropie des vapeurs saturées, on peut penser que l'accroissement énergétique ainsi obtenu rendrait possible, sur le plan pratique, la production d'énergie à l'échelle industrielle à partir des gaz de réaction quittant l'appareil.
On a soumis à des essais diverses techniques de sur- chauffe, qui toutes se sont montrées déficientes sur un certain point particulier. L'utilisation de chaleur provenant d'une source extérieure éventuelle réduit le potentiel économique du processus étant donné que la chaleur extérieure requise est à la fois coûteuse et d'une utilisation complexe.
Tous les essais effectués ont reposé sur la'conception fondamentale du chauffage des gaz de réaction quittant 1'-appareil après leur prélèvement à la zone de réaction.
Bien que les expériences effectuées antérieurement comme indiqué dans le brevet américain précité envisageaient une oxydation sensiblement complète, le fonctionnement de l'équipement fournissait parfois un effluent contenant une fraction complexe combustible-vapeur à cause des conditions dans lesquelles l'oxydation pouvait temporairement évoluer.
Les recherches qui ontconduit à l'invention ont montré que, dans ces conditions, la matière en phase vapeur contenant
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un combustible (et par conséquent non complètement oxydée) entraînée avec l'effluent constituait une matière utile, et le procédé, objet de l'invention, repose sur cette conception fondamentale que la fraction combustible de la phase vapeur peut être'utilisée avec des résultats très avantageux pour la production d'énergie.
Au cours des essais effectués pour traiter'la matière non oxydée, on a pu observer qu'une oxydation partielle contrôlée pouvait fournir une quantité de chaleur addition- nelle afin d'augmenter l'entr opie de la matière enphase vapeur. Cette observation a été poursuivie, étant donné qu'il est simple d'interrompre l'admission stoéchiométrique de gaz contenant de l'oxygène à l'état libre dans le système et d'obtenir une distillation de l'effluent, de sorte que la vapeur combustible non oxydée se mélange alors avec les matières condensables présentes à l'état de saturation dans la vapeur quittant l'appareil de réaction. Il semble que le réglage de la température et (ou) de la pression (ou encore des deux) ait le même effet.sur le réglage du pouvoir calorifique des vapeurs produites par la réaction.
Il est possible de régler l'oxydation, et les vapeurs produites présentent alors des pouvoirs. calorifiques déterminés.
Il restait donc 2 créer un procédé simple capable d'être intégré, au processus d'oxydation partielle de manière à assurer une sur chauffe et à produire des vapeurs à énergie intrinsèque plus élevée pouvant, "être transformées aisément en énergie par suite de leur entropie élevée.
Alors que la réaction fondamentale fournissait la vapeur saturée chargée de cornus tille s'effectuait en phase aqueuse ou liquide, une seconde phase d'utilisation de ces matières combustibles
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doit nécessairementêtre une phase vapeur et doit pouvoir réaliser ce que l'on a considéré longtemps comme impossible,
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c'est-à-dire une oxydation en phase vapeur auto-cutreteruc dans laquelle les pouvoirs calorifiques disponibles dans l'effluent quittant l'appareil de réaction à la suite d'une oxydation partielle sont utilisés de manière à assurer la surchauffe du mène courant continu de vapeur saturée.
L'invention répond à ce but, et on remarquera plus loin que l'effluent quittantl'appareil de réaction après l'oxydation partielle en phas.e aqueuse de la matière combus- tible est traité de manière à libérer les constituants combustibles entraînés, afin, de réaliser une réaction auto-entretenue et de fournir une vapeur à énergie intrin- sèque élevée pouvant être transformée en travail. On remarquera en outre que leprocédé de production de gaz condensables à entropie élevée réalise un échange thermique intime, qui fait suite à la réaction, sans l'intervention des barrières ou cloisons métalliques usuelles.
On remarquera par ailleurs qu'il en résulte finalement une oxydation sensiblement complète et que les conditions de pression et do température relativement élevées régnant à l'intérieur de la première zone d'oxydation peuvent être réduites, de sorte qu'il en résulte des économies d'inves-
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tissement J Gc 5 ."....?w1t ..'w :'.J.:
S T'ir.s ù4 ..',.w4..';y^.; nécessaire à la mise en oeuvre de ce procédé est 13:,.1,.J;.0,1 et il suffit de prévoir une seconde aonc t ,. u.-i dispositif d'échange thermique sono J'c:':y',;J.ot. et un dispositif d'échange thermique capable d'utiliser unepartie de la chaleur exothermique libérée par la seconde oxydation afin d'amener le mélange afférent d'oxygène, de combustible et de vapeur à des
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températures auxquelles les valeurscombustibles en@@@@ @@ sontoxydées.
Les réglages de température et de pressio- peuvent alors permettre une oxydation partielle en phase liquide,le gaz contenant de l'oxygène à l'état libre en une quantité stoéchiométrique calculée en vue d'une oxydation complète étant alors disponible pour assurer l'entreties de l'oxydation en phase vapeur à un état de surchauffe par oxygénation.
Quand la quantité de gaz contenant de l'oxygène @@@tat libre est limitée pour n'assurer qu'une oxydation participe libre est limitée pour 'assurer qu'une oxydation partic@@e en phase liquide, du gaz frais contenant de.l'oxygène l'état libre est injecté dans l'effluent en phase vapeur quittant la zone de réaction en phase liquide avant son admission dans la zone de réaction en phase vapeur.
Aufur età mesure que se produit la réaction en phase vapeur, une partie de la chaleur provenant de l'oxydation assure le séchage ou la surchauffe de la vapeur d'eau entraînée @t une autre partie de cette chaleur sert à déclencher de manière continue l'oxydation d'une matière en phase Tapeur additionnelle pénétrant dans le système et -introduite de façon continue dans la zone de réaction. Cette chaleur !.l'est pas perdue puisqu'elle chauffe la vapeur afférente .chargée de combustible, et elle s'ajoute à-cette vapeur afférente avant l'oxydation en phase vapeur se produisant dansla. seconde zone de réaction.
On voit que le'fonctionnement est ainsi continu et qu'il en résulte une conjugaison avec un processus d'oxydation partielle auto-entretenue se produisant en phase vapeur. L'invention est donc matérialisée dans une version modifiée du procédé décrit dans le brevet américain précité et dans l'adjonction d'une seconde zone
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de réaction destinée surchauffer les vapeurs saturées quittant la zone de réaction en phase liquide, et dans laquelle la seconde réaction est déclenchée automatiquement 'et est auto-entretenue.
L'invention a donc pour buts de créer un procédé et une installation pour la transformation d'un proc@@@@@d'oxy- dation partielle en un proc@@@@d'oxydation complète, en vue de la conversion des vapeurs saturées contenant des combustibles en phase vapeur afin de les amener à des conditions surchauffées correspondant à une entropie élevée et permettant une transformation aisée en énergie, de réaliser une oxydation en phase vapeur dans laquelle la réaction exothermique en phase vapeur se produit sans intervention de barrières ou de cloisons métalliques de transfert de la chaleur, de réaliser la surchauffe de la vapeur par auto-déclenchement,
de créer un procédé et une installation pour l'obtention de vapeur surchauffée dénuée de propriétés oorrsives et qui soit oxydée d'une façon sensiblement complète, et enfin'de -créer un procédé et une installation pour le traitement en dispersion aqueuse de matière combustible, de façon à produire tout d'abord une vapeur partiellement oxydée par une réaction en phase liquide, puis ensuite une vapeur surchauffée complètement oxydée.
D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés donnés à titre non limitatif, et sur lesquels :
La fig. 1 est une vue schématique montrant une oxydation partielle en phase aqueuse dans laquelle une
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quantité stoéchiométrique de gaz contenant de l'oxygène est entraînée dans le produit quittant la zone de réaction, les vapeurs étant acheminées à une zone de réaction en phase vapeur.
La fig. 2 est un schéma montrant l'introduction d'un gaz contenant de l'oxygène dans des vapeurs partiellement oxydées avant leur admission dans la zone de réaction en phase vapeur.
La fig. 3 est une vue schématique montrant l'entraîne- ment de la matière combustible et du gaz contenant de l'oxygène quand le courant de vapeur est formé par une matière qui est à peu près complètement oxydée, comme la vapeur d'eau.
La fig. 4 est une vue schématique 'dans laquelle la zone de réaction en phase vapeur contient un catalyseur et représente une variante permettant d'obtenir une réduction notable de la température d'oxydation de la matière combus- tible entraînée.
D'une façon générale, le mode de mise en oeuvre préfé- rentiel de l'invention consiste à prélever à une zone d'oxydation partielle contrôlée une vapeur-contenant au moins une certaine quantité de matière organique' partiellement non oxydée, è chauffer cette vapeur par échange thermique en contre-courant avec un effluent chaud provenant d'une seconde zone d'oxydation, à faire passer la vapeur ainsi chauffée dans cette seconde zone d'oxydation en vue d'assurer une oxydation sensiblement totale de la matière oxydable entraînée avec les vapeurs, en élevant ainsi le niveau énergétique et l'entropie des vapeurs par échange thermique direct dans la zone d'oxydation en phase vapeur, à acheminer l'effluent à niveau énergétique élevé,
oxydé d'une façon
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à peu près complète et provenant du second appareil d'oxydation, à contre-cour an t par rapport à la vapeur partiellement oxydée prélevée au premier appareil de réaction (en phase liquide) afin de réaliser un échange thermique et enfin à récupérer sous forme 'd'énergie utilisable l'énergie libre de la matière à peu près complètement oxydée.
Suivant le mode de mise en oeuvre préférentiel de l'in- vention, les conditions régnant à l'intérieur de la seconde zone d'oxydation sont déterminées de manière à déclencher et à maintenir une oxydation auto-entretenue en phase vapeur des matières combustibles entraînées.
Si l'on se reporte plus particulièrement aux dessins, on prélève des vapeurs contenant une matière organique partiellement oxydée (en une quantité comprise entre 0,1 et 5% environ-de matière combustible par rapport aux vapeurs sensiblement inertes) à la partie supérieure d'une zone de réaction auto-entretenue en: phase aqueuse contrôlée 11, Un séparateur 12 traité la vapeur sensiblement saturée pour assurer l'évacuation du liquide présent. L'effluent à l'état de vapeur quittant le séparateur 12 est envoyé dans un
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échangeur de ohaleur 13 à- contre-courant par rapport à un fluide de chauffage, de façon que la température de l'effluent sous forme de vapeur soit augmentée de 55 à.
330 G environ par rapport à la température à laquelle il quitte la zone de réaction en phase liquide contrôlée. Les vapeurs à haute température sont introduites dans une seconde zone de réaction 14 dans laquelle une réaction exothermique s'effectue en phase vapeur.
Les vapeurs chaudes sont introduites dans cette zone en une quantité telle et avec un débit tel au'il en résulte une oxydation sensiblement
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complète de la totalité de la matière combustible pendant le passage à travers la seconde zone de réaction'14. Les vapeurs chaudes à peu près complètement oxydées prélevées à cette seconde zone sont envoyées dans l'échangeur de chaleur 13 à contre-courant par rapport aux vapeurs oxydables afférentes non oxydées. La chute de température des vapeurs à peu près complètement oxydées dans l'échangeur 18 est comprise entre 55 à 555 C environ.
Après passage à travers l'échangeur de chaleur 13, les vapeurs chaudes à peu près complètement oxydées sont introduites dans un convertisseur d'énergie 15, dans lequel l'énergie à l'état libre des vapeurs est transformée en énergie utilisable. Le convertisse d'énergie représenté schématiquement ici est constitué par une turbine conjuguée à un générateur 17, mais on comprendra que l'on peut employer des convertisseurs d'énergie de n'importe quel type bien connu, comme des dispositifs à détente de différents types.
Il est généralement judicieux d'introduire de l'oxygène ou un gaz transportant de l'oxygène, en une quantité suffisante pour assurer l'oxydation complète du combustible dans l'appareil .de réaction en phase aqueuse. Le réglage de la réaction d'oxydation à l'intérieur de l'appareil d'oxydation en phase aqueuse en vue d'y réaliser une oxydation partielle est obtenu par régulation de la tempé- rature et (ou) de la pression maintenues à l'intérieur de l'appareil de réaction, ou bien encore par réduction des quantités de matières admises à l'intérieur de l'appareil de réaction.
Toutefois, un fonctionnement satisfaisant est obtenu en introduisant dans l'appareil d'oxydation - en phase aqueuse une quantité d'oxygène ou de gaz
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transperçant de. l'oxygène insuffisante, en prélevant à cet appareil une vapeur chargée de combustible mais non d'oxygène, et en introduisant ensuite dans les vapeurs une quantité additionnelle d'oxygène ou de gaz transportant de l'oxygène, avant la seconde sone d'oxydation (en phase vapeur). La pression des vapeurs prélevées à la première zone d'oxydation est comprise, de préférence, entre 10,5 et 455 kg/cm2 environ. Les faibles pressions correspondent à l'entraînement d'un pourcentage plus élevé de matière non oxydée avec les vapeurs.
La température des vapeurs prélevées à la première zone de réaction (en phase.aqueuse) est comprise entre 165 et 343 C environ, et elle varie en raison directe de la pression d'oxydation. Pour maintenir une phase' aqueuse dans la première zone de réaction, il faut y prélever une matière à l'état sensiblement saturé.
Les conditions de température et de pression préférentielles à l'intérieur du premier appareil de réaction travaillant en phase aqueuse sont comprises entre 56 et.420 kg/cm2 environ et entre 165 et 3430 C environ.
Les conditions de réaction à l'intérieur de la zone d'oxydation en phase vapeur (seconde zone) correspondent à une température supérieure à 165 C environ et comprise de préférence entre 204 et 650 C environ, et à une pression manométrique supérieure à 10,5 kg/cm2 environ et comprise de préférence entre 56 et 455 kg/cm2 environ, La garnie préférentielle est comprise entre 56 et 210 kg/cm2 environ (pression manométrique).
Un fonctionnement satis- faisant est obtenu dans la gamme inférieure de températures et de pressions, mais le niveau énergétique du système est alors plus baset un équipement plus volumineux
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est nécessaire pour transf orner 1' énergie libre eu énergie utilisable.
Lors de la mise en oeuvre du procédé décrit dans le brevet américain précité sous une pression de 63 kg/cn2 et avec une température d'effluent quittant la zone de réaction
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aqueuse de 2oxo 0 G environ, et alors que des quantités d'oxygène inférieures à la quantité stoécl0triqu8 sont introduitesdansla première zone de réaction 11, on constate que lesvapeurs saturées contiennent de 0,1 à 5 @@ de matière combustible. L'analyse de ces vapeurs montre que la fraction combustible a la composition suivante : 1 - Aldéhydes, alcools, cétones, etc...
2 - Haltères organiques volatiles (composition inconnue)
3 - Acides volatils, comme l'acide acétique, ayant une concentration de 31,9 grammes par litre environ d'eau condensée, ce qui donne un pH égal à 3,5 environ.
Quand on utilise une matière basique dans la première zone de réaction 11, celle-ci est formée par une liqueur résiduaire semi-chimique provenant- de la fabrication de pâte à papier.
Les vapeurs quittant la première zone de réaction
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après mélange avec une quantité stoéchiométrique de gaz contenant de l'oxygène (air) pénètrent dans l'échangeur de chaleur 13, où on les amène à une température de 450 C environ, en vue de déclencher une oxydation en phase vapeur.
Lesvapeursquittant la zone de réaction 14 sont à une
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e.:;¯ :e 55r r. Q U. ^ . -.-is Lin- t" ;r...:.,u. a température de 557 C. Au moins une partie des vapeurs surchauffées quittant la seconde zone de réaction 14 sont
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C-l/ ¯.j 11 V l! à contre-courant avec les vapeurs quittant la ",VI(> ;('-'8 none de réaction il¯ dans 1 VJT¯¯.,. i LA chaleur 13.
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en vue de réaliser un échange thermique, de sorte que la température des vapeurs quittant la seconde zone, de réaction
14 tombe de 557 à 360 C environ.
La vapeur ainsi surchauffée est acheminée à un bloc convertisseur d'énergie 15, et l'énergie fournie dépasse, comme on le constate, la totalité des exigences énergétiques à l'entrée du processus considéré .dans son ensemble.
L'analyse des vapeurs surchauffées quittant l'échangour de chaleur indique qu'aucune matière combustible n'est entraînée, et que la combustion a été sensiblement complète.
Les matières combustibles admises initialement dans la première zone de réaction ll sont constituées par une liqueur résiduaire provenant de la fabrication de la pâte à papier, par des issues de boucherie ou par des eaux d'égoût, bien que l'on puisse utiliser pour la mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention, n'importe quelle matière combustible à l'état finement divisé en dispersion 'dans l'eau, comme différentes eaux-vannes ou produits résiduairesindustriels.
Des recherches ont montré .également que l'on obtient une surchauffe exceptionnellement satisfaisante et une entropie très élevée en utilisant l'équipement considère ici et en injectant une matière à pouvoir calorifique élève dans la phase vapeur entraînée dans le gaz contenant de l'oxygène en une quantité stoéchiométrique.
On fait réagir ensuite ce combustible en phase vapeur dans la zone de traitement en phase vapeur cornue indiqué précédemment, afin d'au@@enter 1 pouvoir stioue de la vapeur d'eau d'augmenter le pouvoir énergétique de la vapeur d'eau ou desgasnon conter, sables. On introduit par exemple du mutai dans l'effluent en phase vapeur à peu près complètement
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oxydé provenant d'un appareil de réaction en phase aqueuse, avec des quantités appropriées d'oxygène,
et il en résulte une augmentation satisfaisante des vapeurs chargées d'énergie. Les résultats obtenus (probablement grâce à la suppression de barrières ou cloisons de transfert thermique métalliques) fournissent des conditions de surchauffe aisément contrôlées qui, comme on le constate, sont préfé- rables à n'importe quelle source de chaleur extérieure utilisée à titre de source de sur chauffage.
L'acide acétique en phase vapeur présente un intérêt tout aussi élevé dans l'appareil de réaction en phase vapeur, où la température finale de la vapeur d'eau et des gaz non condensables est augmentée pour parvenir à des conditions de surchauffe.
Il semble que l'oxydation en phas.e vapeur se produise dans la seconde zone de réaction quand la matière combus- tible en phase vapeur atteint une condition thermique se rapprochant d'un point d'inflammation, des matières comb@@ tibles entraînées. Quand ce point a été atteint, il se produit une oxydation quand une quantité au moins stoéchioétrique de gaz contenant de l'oxygène libre est présente..
L'invention fournit ainsi un procédé de trai@@@@@@ auto-entretenu permettant d'obtenir l'augmentation de température nécessaire pour atteindre ces températures d'inflammation, tout en fournissant des vapeurs de sortie surchauffées. Quand il est désirable de réduire le point d'inflammation des matières combustibles entraînées, on veut intro@@ire dans la seconde sone de réaction différente catalyseu@s. Lors de l'introduction de ces catalyseurs favorisent 1 * oxydation,
le. température de 1 Affluent
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quittant la première sodé de réaction peut être abaissée, et la quantité de chaleur exothermique devant être utilisée pour augmenter la température de l'effluent jusqu'aux conditions de combustion est alors plus faible.. Ces eux résultats peuvent être également obtenus conjointement.
Les catalyseurs particuliers (Fig. 4) capables d'abaisser le point d'inflammation des combustibles entraînas peuvent avoir une composition extrêmement variable. Cn peut utiliser par exemple des types de catalyseu@s à absorption ou tensio-actifs, ou des catal @urs du type métallique..
Comme catalyseurs utilisables, on peut- citer par exemple les catalyseurs, tensio-actifs, comme l'acier inoxydable, l'acier pour outils et d'autres types d'acier en forme de granulés, de copeaux de rabotage et sous forme de fils, les composés de silice activée tels que ceux utilisa dans les colonnes de fractionnement catalytique du pétrole, le gel de silice, la terre de Floride, le kieselguhr, etc... c'est-à-dire une matière présentant une surface relativement grande et qui n'est pas contaminée en ce qui concerne la réaction d'oxydation décrite ici, les métaux, les oxydes métalliques et les alliages contenant ces métaux, y compris par exemple l'osmium, le platine, le palladium, le cotait, le fer, le nickel, le chrome, le cuivre,
etc... c'està-dire .un métal ou une matière métallique stable dans les conditions de la. réaction. Quand les gaz à haute température et (ou) sous pression élevée provenant de la réaction doivent être envoyés à travers une turbine ou un autre dispositif collecteur d'énergie, le choix du catalyseur doit s'effec- tuer dans une garnie moins vaste étant donné que certaines des matières citées vont être dissociées par les températures
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et les pressions élevées utilisées.
Ces matières dissociées peuvent produire un endommagement considérable des turbines ou d'autres dispositifs, et pour cette raison on doit choisi:. ave c soin le catal ys eur par ticulier utilisé.
Alors que le procédé décrit ici est auto-entretenu une fois qu'il a été amorcé, l'amorçage de la seconde sone de réa ction exige l'apport d'une quantité de chaleur suffisante pour amener la température de la vapeur provenant de la première zone de réaction 11 au point d'inflammation du combustible entraîné. On parvient à ce résultat à l'aide d'un dispositif de chauffage 16. Ce dispositif de chauffage fournit la quantité de chaleur suff isante pour déclencher l'oxydation dans la seconde zone de réaction 14.
Une fois cettje oxydation déclen chée, la chaleur exothermique provo- nant de l'oxydation des matières combustibles en présence
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de quantités stoéchiométriques d'oxygène est suffisante pour amener les vapeurs quittant la première zone de réaction 11 à la température de combustion en phase vapeur, et on obtient ainsi directement des vapeurs surchauffées quittant la seconde zone de réaction 14. La chaleur extérieure fournie par le dispositif de chauffage 16 n'est alors plus nécessaire et ce dispositif de chauffage peut être mis .au repos.
Bien que le dispositif'de chauffage représenté ici soit du type
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électrique, .o t'(;"7,ß'i'û¯::I''. que l'on peut utiliser n'importe quelle source de @@@@ @@@ extérieure appropriée pour amener
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les vs.or.rs ;'ri tt4¯ â: la première zone de réaction 11 aux ocn3.itic:is de ccrr.stion en phase vapeur.
Une a;..-iG:'ïon F est utilisée, corne montré eur la fig. 1, peur que la valeur surchauffée puisse contourner si désiré l'échangeur de chaleur 13¯. De cette manière,
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les vapeurs surchauffées provenant de la seconde zone de réaction 14 sont acheminées directement' vers l'équipement de conversion en énergie. Cet agencement permet d'obtenir pour l'échangeur de chaleur 13 des conditions moins critiques étant donné que la quantité de chaleur nécessaire dans cet échangeur- 13 peut être réglée aisément.
Quand cette déri- vation est utilisée, les vannes V et V' (représentées sché- matiquement) sont utilisées pour régler l'écoulement.
Les indications suivantes, qui ne tiennent pas compte des pertes de chaleur par rayonnement et par conduction, montrent les conditions d'équilibre thermique qui paraissent exister dans le procédé et dans l'appareil décrits ici, et Rv1 désigne la chaleur (chaleur réelle Ht1 et potentielle
Hc1)présente dans les vapeurs quittant la première zone de réaction 11. A Hex représente la quantité de chaleur ajoutée aux vapeurs quittant la première zone de réaction 11 pour déclencher l'oxydation en phase vapeur et Rv2 représente les conditions thermiques de l'effluent 'quittant la seconde zone de réaction 14. On remarquera 'que @ Hex 'demeure contenu dans la valeur de.
R v2 et qu'il se ' produit dans l'ôchangeur un échange de chaleur afin-d'amener Rv1 aux conditions thermiques nécessaires pour libérer la chaleur potentielle Hc1 présente'dans la matière combustible entraînée.
L'analyse des vapeurs surchauffées provenant de la seconde zone de réaction 14 révèle la présence d'azote, de petites quantités d'oxygène, d'anhydride carbonique et de quantités notables de vapeur d'eau. Aucune matière combus- tible n'est présente dans l'effluent de la seconde zone de 'réaction 14, ce qui indique que toutes les matières oxydables
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ont été utilisées dans 'jette seconde zone de réaction l@.
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Lors du fonctionnement de groupes COilver iisseus ? t é¯ oß à l'aide de vapeur surchauffée, aucune corrosion inha- bituelle n'a été observée.
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Il = Ej.- .: (R- potentielle) vl " P, VI E - conditions régnant dans l'échangent? v.L - Coil;,iûLOns i'é:Za:l'G .ils t--'GLÛ.'I;e'.uT de chaleur, si .I:. , est la quantité de chaleur nécessaire ex pour que 1'oxydation en phase vapeur libère une quantité de chaleur Hcl.
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R =. R . * A 3- v2 V.L ex ÏÏ r t,l -b H 01 Rvl (où H représente le pouvoir calorifique à l'entrée du convertisseur d'énergie et H la chaleur libérée).
Cl
Ainsi Hcl, qui est le pouvoir calorifique du combus- tible entraîné, participe à la surchauffe des vapeurs admises dans un équipement de conversion d'énergie quel- conque.
Lors d'une utilisation avec l'appareil assurant l'oxydation en phase aqueuse des matières, on obtient un fonctionnement beaucoup plus satisfaisant .en ce sens que des conditions de surchauffe sont alors obtenues dans les vapeurs acheminées vers des turbines ou vers des dispositifs à détente appropriés.
Les détails de réalisation et de mise 'en oeuvre peuvent être modifiés, dans le domaine des équivalences
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techniques sans s-1 écarter de l'invention.
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The present invention relates to a process and an installation for the production of fully oxidized vapors with high entropy by partial oxidation processes. It relates more particularly to a process and an installation intended to increase the energy characteristics of the gases. Condensable vapors such as those formed during the partial oxidation of a combustible material dispersed in water.
It has been described -in American Patent No. 2,665,249 of January 5, 1954 a process for substantially complete combustion in aqueous phase of carbonaceous dispersions,
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in particular for the elimination of residual materials, it is evident from the process described in this patent that a surplus of energy in the form of vapor is obtained in the form of a by-product resulting from the oxidation in liquid phase relative to the amount necessary to make the process self-sustaining Various tests have been carried out, with varying degrees of success, to be able to convert this vapor into energy.
The amounts of steam are plentiful, but the quality of the steam prevents its economical use for energy production. The reason for this lack of steam quality has some relation to the problems which the process described in the aforementioned US patent seeks to solve. Research has shown that it is necessary, in order to ensure complete oxidation within specified limits, to keep the combustible materials in aqueous dispersion at least partly in the liquid phase during the oxidation process. This was necessary to prevent desiccation of the reaction zone and to prevent equipment occlusion from occurring.
Thus, the vapors leaving the reaction zone are saturated, in order to maintain an oxidation in the aqueous phase, which permits the temperature of the vapors to ranges below the critical temperature of the water vapor.
As long as the vapors emitted from the reaction zone are substantially saturated, sufficient water will always remain in the reaction zone to carry away the soluble and insoluble non-combustible salts and ash, allowing the maintenance of saturation conditions. in the material leaving the reaction apparatus does not constitute
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not a process that can be used to increase the quality of steam for conversion to energy.
Although considerable amounts of vapor are produced in a complete oxidation process, this vapor is not in the particularly desirable state usable for conversion to energy since this condition of saturation is necessitated. during the self-sustaining aqueous phase oxidation process. If matter could be superheated - to increase the entropy of the saturated vapors, one can think that the energy increase thus obtained would make possible, in practical terms, the production of energy on an industrial scale from the reaction gases. leaving the device.
Various overheating techniques have been tested, all of which have been shown to be deficient in some particular respect. The use of heat from an optional external source reduces the economic potential of the process since the required external heat is both expensive and complex to use.
All tests carried out were based on the basic concept of heating the reaction gases leaving the apparatus after they were taken from the reaction zone.
Although the experiments carried out previously as indicated in the aforementioned American patent envisaged a substantially complete oxidation, the operation of the equipment sometimes provided an effluent containing a complex fuel-vapor fraction because of the conditions under which the oxidation could temporarily evolve.
The research which led to the invention has shown that, under these conditions, the vapor phase material containing
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a fuel (and therefore not completely oxidized) entrained with the effluent was a useful material, and the process, object of the invention, rests on this fundamental conception that the combustible fraction of the vapor phase can be used with results. very advantageous for energy production.
During the experiments carried out to treat the unoxidized material, it has been observed that a controlled partial oxidation can provide an additional amount of heat in order to increase the entropy of the material in the vapor phase. This observation was continued, since it is simple to interrupt the stoichiometric admission of gas containing oxygen in the free state into the system and to obtain a distillation of the effluent, so that the Unoxidized combustible vapor then mixes with the condensables present in a saturated state in the vapor leaving the reaction apparatus. It appears that adjusting the temperature and (or) the pressure (or both) has the same effect on adjusting the calorific value of the vapors produced by the reaction.
It is possible to regulate the oxidation, and the vapors produced then exhibit powers. determined calorific values.
It therefore remained 2 to create a simple process capable of being integrated into the partial oxidation process so as to ensure overheating and to produce vapors with higher intrinsic energy which can, "be easily transformed into energy as a result of their entropy. high.
While the basic reaction provided the saturated vapor charged with cornus tille was carried out in the aqueous or liquid phase, a second phase of using these combustible materials
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must necessarily be a vapor phase and must be able to achieve what has long been considered impossible,
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that is to say a self-cutting vapor phase oxidation in which the calorific values available in the effluent leaving the reaction apparatus following a partial oxidation are used so as to ensure the superheating of the current lead continuous saturated steam.
The invention fulfills this object, and it will be noted below that the effluent leaving the reaction apparatus after the partial oxidation in aqueous phase of the combustible material is treated so as to release the entrained combustible constituents, in order to , to achieve a self-sustaining reaction and to provide high intrinsic energy vapor which can be converted into work. It will also be noted that the process for producing condensable gases at high entropy carries out an intimate heat exchange, which follows the reaction, without the intervention of the usual metal barriers or partitions.
It will also be noted that this ultimately results in substantially complete oxidation and that the relatively high pressure and temperature conditions prevailing inside the first oxidation zone can be reduced, so that savings result. investments
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weaving J Gc 5. "....? w1t .. 'w:'. J .:
S T'ir.s ù4 .. ',. w4 ..'; y ^ .; necessary for the implementation of this method is 13:,. 1, .J; .0,1 and it suffices to provide a second aonc t,. u.-i sono heat exchange device J'c: ': y',; J.ot. and a heat exchange device capable of using part of the exothermic heat liberated by the second oxidation to bring the related mixture of oxygen, fuel and steam to high temperatures.
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temperatures at which the fuel values in @@@@ @@ are oxidized.
The temperature and pressure settings can then allow partial oxidation in the liquid phase, the gas containing oxygen in the free state in a stoichiometric amount calculated for complete oxidation then being available to ensure the entreties. from vapor phase oxidation to a superheated state by oxygenation.
When the amount of gas containing free oxygen is limited to ensure that free participle oxidation is limited to ensure that particular oxidation in the liquid phase, fresh gas containing. the oxygen in the free state is injected into the vapor phase effluent leaving the liquid phase reaction zone before it is admitted into the vapor phase reaction zone.
As the vapor phase reaction proceeds, part of the heat from the oxidation dries or superheats the entrained water vapor and another part of this heat is used to continuously initiate the vapor. Oxidation of an additional mixer phase material entering the system and continuously introduced into the reaction zone. This heat is not wasted since it heats the afferent charged vapor, and is added to this afferent vapor prior to the vapor phase oxidation occurring in it. second reaction zone.
It is seen that the operation is thus continuous and that the result is a conjugation with a process of self-sustaining partial oxidation occurring in the vapor phase. The invention is therefore embodied in a modified version of the method described in the aforementioned American patent and in the addition of a second zone
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reaction system for superheating the saturated vapors leaving the liquid phase reaction zone, and in which the second reaction is started automatically and is self-sustaining.
The invention therefore aims to provide a process and an installation for the transformation of a partial oxidation process into a complete oxidation process, with a view to the conversion of saturated vapors containing fuels in the vapor phase in order to bring them to superheated conditions corresponding to a high entropy and allowing an easy transformation into energy, to achieve a vapor phase oxidation in which the exothermic reaction in the vapor phase occurs without the intervention of barriers or metal heat transfer partitions, to achieve steam superheating by self-triggering,
to create a process and an installation for obtaining superheated steam devoid of oorrsive properties and which is substantially completely oxidized, and finally to -create a process and an installation for the treatment in aqueous dispersion of combustible material, so as to produce first a vapor partially oxidized by a reaction in liquid phase, then a fully oxidized superheated vapor.
Other objects and advantages of the invention will become apparent on reading the description which follows, given with reference to the appended drawings given without limitation, and in which:
Fig. 1 is a schematic view showing partial oxidation in aqueous phase in which a
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The stoichiometric amount of oxygen-containing gas is entrained in the product leaving the reaction zone, the vapors being conveyed to a reaction zone in the vapor phase.
Fig. 2 is a diagram showing the introduction of an oxygen-containing gas into partially oxidized vapors before their admission into the vapor phase reaction zone.
Fig. 3 is a schematic view showing the entrainment of combustible material and oxygen-containing gas when the vapor stream is formed by material which is substantially completely oxidized, such as water vapor.
Fig. 4 is a schematic view in which the vapor phase reaction zone contains a catalyst and shows an alternative to achieve a substantial reduction in the oxidation temperature of the entrained combustible material.
In general, the preferred embodiment of the invention consists in taking from a controlled partial oxidation zone a vapor containing at least a certain quantity of partially unoxidized organic material, and heating this. vapor by heat exchange in countercurrent with a hot effluent coming from a second oxidation zone, in passing the vapor thus heated in this second oxidation zone in order to ensure a substantially total oxidation of the oxidizable material entrained with the vapors, thus raising the energy level and the entropy of the vapors by direct heat exchange in the vapor phase oxidation zone, to convey the effluent at a high energy level,
oxidized in a way
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almost complete and coming from the second oxidation apparatus, against the grain of the partially oxidized vapor taken from the first reaction apparatus (in liquid phase) in order to carry out a heat exchange and finally to be recovered in the form ' of usable energy the free energy of matter almost completely oxidized.
According to the preferred embodiment of the invention, the conditions prevailing inside the second oxidation zone are determined so as to initiate and maintain a self-sustaining vapor phase oxidation of the entrained combustible materials. .
Referring more particularly to the drawings, vapors containing partially oxidized organic material (in an amount of between 0.1 and 5% of combustible material relative to the substantially inert vapors) are taken from the upper part of a self-sustaining reaction zone in: controlled aqueous phase 11, A separator 12 treats the substantially saturated vapor to ensure the evacuation of the liquid present. The effluent in the vapor state leaving the separator 12 is sent to a
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heat exchanger 13 countercurrent to a heating fluid, so that the temperature of the effluent in vapor form is increased from 55 to.
About 330 G relative to the temperature at which it leaves the controlled liquid phase reaction zone. The high temperature vapors are introduced into a second reaction zone 14 in which an exothermic reaction takes place in the vapor phase.
The hot vapors are introduced into this zone in such a quantity and with such a flow rate that substantially results in oxidation.
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complete of all of the combustible material during passage through the second reaction zone '14. The hot, almost completely oxidized vapors taken from this second zone are sent to the heat exchanger 13 in countercurrent to the afferent oxidizable vapors that are not oxidized. The temperature drop of the more or less completely oxidized vapors in the exchanger 18 is between approximately 55 to 555 C.
After passing through the heat exchanger 13, the almost completely oxidized hot vapors are fed into an energy converter 15, in which the energy in the free state of the vapors is converted into usable energy. The energy converter shown schematically here is constituted by a turbine combined with a generator 17, but it will be understood that energy converters of any well-known type can be used, such as expansion devices of different types. .
It is generally advisable to introduce oxygen, or an oxygen carrying gas, in an amount sufficient to ensure complete oxidation of the fuel in the aqueous phase reaction apparatus. The control of the oxidation reaction inside the aqueous phase oxidation apparatus with a view to effecting partial oxidation therein is obtained by regulating the temperature and (or) the pressure maintained at l. inside the reaction apparatus, or alternatively by reducing the quantities of materials admitted into the reaction apparatus.
However, satisfactory operation is obtained by introducing into the oxidation apparatus - in the aqueous phase a quantity of oxygen or gas
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piercing from. insufficient oxygen, by taking from this device a vapor charged with fuel but not with oxygen, and then introducing into the vapors an additional quantity of oxygen or of gas carrying oxygen, before the second oxidation phase (in vapor phase). The pressure of the vapors taken from the first oxidation zone is preferably between 10.5 and 455 kg / cm2 approximately. Low pressures correspond to the entrainment of a higher percentage of unoxidized material with the vapors.
The temperature of the vapors taken from the first reaction zone (in aqueous phase) is between 165 and 343 C approximately, and it varies as a direct result of the oxidation pressure. In order to maintain an aqueous phase in the first reaction zone, material must be removed therein in a substantially saturated state.
The preferred temperature and pressure conditions inside the first reaction apparatus working in the aqueous phase are between approximately 56 and 420 kg / cm2 and between 165 and 3430 C approximately.
The reaction conditions inside the vapor phase oxidation zone (second zone) correspond to a temperature greater than approximately 165 C and preferably between 204 and 650 C approximately, and a gauge pressure greater than 10, 5 kg / cm2 approximately and preferably between 56 and 455 kg / cm2 approximately. The preferred packing is between 56 and 210 kg / cm2 approximately (gauge pressure).
Satisfactory operation is obtained in the lower temperature and pressure range, but the energy level of the system is lower and the equipment is larger.
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is necessary to transfer free energy to usable energy.
When carrying out the process described in the aforementioned American patent under a pressure of 63 kg / cn2 and with an effluent temperature leaving the reaction zone
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of about 2oxo0 G in water, and as amounts of oxygen less than the stoecyclic amount are introduced into the first reaction zone 11, the saturated vapors are found to contain from 0.1 to 5% of combustible material. Analysis of these vapors shows that the combustible fraction has the following composition: 1 - Aldehydes, alcohols, ketones, etc.
2 - Volatile organic dumbbells (composition unknown)
3 - Volatile acids, such as acetic acid, having a concentration of approximately 31.9 grams per liter of condensed water, which gives a pH equal to approximately 3.5.
When a basic material is used in the first reaction zone 11, this is formed by a semi-chemical waste liquor from the manufacture of pulp.
The vapors leaving the first reaction zone
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after mixing with a stoichiometric quantity of gas containing oxygen (air) enter the heat exchanger 13, where they are brought to a temperature of approximately 450 ° C., with a view to triggering an oxidation in the vapor phase.
The vapors leaving the reaction zone 14 are at a
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e.:;¯: e 55r r. Q U. ^. -.- is Lin- t "; r ...:., u. at a temperature of 557 C. At least part of the superheated vapors leaving the second reaction zone 14 are
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C-l / ¯.j 11 V l! against the current with the vapors leaving the ", VI (>; ('-' 8 none of reaction il¯ in 1 VJT¯¯.,. i heat 13.
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in order to achieve a heat exchange, so that the temperature of the vapors leaving the second reaction zone
14 drops from 557 to around 360 ° C.
The steam thus superheated is conveyed to an energy converter unit 15, and the energy supplied exceeds, as can be seen, the totality of the energy requirements at the input of the process considered as a whole.
Analysis of the superheated vapors leaving the heat exchanger indicates that no combustible material is entrained, and that combustion has been substantially complete.
The combustible materials initially admitted into the first reaction zone II are constituted by a waste liquor from the manufacture of the paper pulp, by butchery issues or by sewage, although it can be used for implementation of the process, object of the invention, any combustible material in the finely divided state in dispersion 'in water, such as various sewage or industrial waste products.
Research has also shown that exceptionally good superheat and very high entropy are obtained by using the equipment considered here and injecting a high calorific material into the vapor phase entrained in the oxygen-containing gas in a stoichiometric amount.
This fuel is then reacted in the vapor phase in the retort vapor phase treatment zone indicated above, in order to increase the power of the water vapor to increase the energy capacity of the water vapor or desgasnon conter, sands. For example, mutai is introduced into the effluent in the vapor phase almost completely
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oxidized from a reaction apparatus in the aqueous phase, with appropriate amounts of oxygen,
and this results in a satisfactory increase in the energetic vapors. The results obtained (presumably through the removal of metallic heat transfer barriers or partitions) provide easily controlled superheat conditions which, as can be seen, are preferable to any external heat source used as a source. of over heating.
Of equal interest in the vapor phase reaction apparatus is acetic acid in the vapor phase, where the final temperature of the water vapor and non-condensable gases is increased to achieve superheat conditions.
The vapor phase oxidation appears to occur in the second reaction zone when the vapor phase combustible material reaches a thermal condition approaching a flash point, the combustible materials entrained. When this point has been reached, oxidation occurs when at least a stoichiometric amount of gas containing free oxygen is present.
The invention thus provides a self-sustaining treatment process to achieve the temperature rise necessary to achieve these ignition temperatures, while providing superheated outlet vapors. When it is desirable to reduce the flash point of the entrained combustible materials, it is desired to introduce into the second type of different reaction catalyst. When introducing these catalysts promote oxidation,
the. temperature of 1 tributary
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leaving the first reaction sodium can be lowered, and the amount of exothermic heat to be used to raise the temperature of the effluent to combustion conditions is then lower. These two results can also be obtained together.
The particular catalysts (Fig. 4) capable of lowering the flash point of entrained fuels can have extremely variable composition. For example, absorption or surfactant types of catalysts or metal type catalysts can be used.
Suitable catalysts include, for example, catalysts, surfactants, such as stainless steel, tool steel and other types of steel in the form of granules, planing chips and in the form of wires. , activated silica compounds such as those used in catalytic petroleum fractionation columns, silica gel, Florida earth, kieselguhr, etc ... i.e. a material having a relatively large surface area and which is not contaminated with respect to the oxidation reaction described herein, metals, metal oxides and alloys containing these metals, including for example osmium, platinum, palladium, quoted, iron, nickel, chromium, copper,
etc ... that is to say .a metal or a metallic material stable under the conditions of. reaction. When the high temperature and / or high pressure gases from the reaction are to be passed through a turbine or other energy collecting device, the choice of catalyst must be made in a smaller package given that some of the materials mentioned will be dissociated by temperatures
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and the high pressures used.
These dissociated materials can produce considerable damage to turbines or other devices, and for this reason one should choose :. take care with the particular catal ys used.
While the process described here is self-sustaining once it has been initiated, initiation of the second reaction zone requires the input of a sufficient amount of heat to raise the temperature of the vapor from the reactor. first reaction zone 11 at the ignition point of the entrained fuel. This is achieved with the aid of a heater 16. This heater supplies the quantity of heat sufficient to initiate oxidation in the second reaction zone 14.
Once this oxidation is triggered, the exothermic heat causing the oxidation of the combustible materials present.
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stoichiometric amounts of oxygen is sufficient to bring the vapors leaving the first reaction zone 11 to the vapor phase combustion temperature, and thus directly obtains superheated vapors leaving the second reaction zone 14. The external heat supplied by the heating device 16 is then no longer necessary and this heating device can be put to rest.
Although the heater shown here is of the type
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electric, .o t '(; "7, ß'i'û¯ :: I' '. that any suitable external @@@@ @@@ source can be used to bring
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les vs.or.rs; 'ri tt4¯ â: the first reaction zone 11 to ocn3.itic: is of vapor phase crrstion.
An a; ..- iG: 'ion F is used, horn shown in fig. 1, lest the superheated value may bypass the 13¯ heat exchanger if desired. In this way,
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the superheated vapors from the second reaction zone 14 are routed directly to the energy conversion equipment. This arrangement makes it possible to obtain less critical conditions for the heat exchanger 13 since the quantity of heat required in this exchanger 13 can be easily regulated.
When this bypass is used, valves V and V '(shown schematically) are used to regulate the flow.
The following indications, which do not take into account heat losses by radiation and by conduction, show the thermal equilibrium conditions which appear to exist in the process and in the apparatus described here, and Rv1 denotes heat (real heat Ht1 and potential
Hc1) present in the vapors leaving the first reaction zone 11. A Hex represents the amount of heat added to the vapors leaving the first reaction zone 11 to initiate the vapor phase oxidation and Rv2 represents the thermal conditions of the effluent. leaving the second reaction zone 14. Note that '@ Hex' remains contained in the value of.
R v2 and that a heat exchange takes place in the exchanger in order to bring Rv1 to the thermal conditions necessary to release the potential heat Hc1 present in the entrained combustible material.
Analysis of the superheated vapors from the second reaction zone 14 reveals the presence of nitrogen, small amounts of oxygen, carbon dioxide and substantial amounts of water vapor. No combustible material is present in the effluent from the second reaction zone 14, indicating that all oxidizable material
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were used in the second reaction zone 1 @.
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When operating groups COilver iisseus? t é¯ oß using superheated steam, no unusual corrosion was observed.
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Il = Ej.-.: (R- potential) vl "P, VI E - conditions prevailing in the exchange? VL - Coil;, iûLOns i'é: Za: l'G .ils t - 'GLÛ.' I; e'.uT of heat, if .I :., is the amount of heat required ex for the vapor phase oxidation to release an amount of heat Hcl.
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R =. R. * A 3- v2 V.L ex ÏÏ r t, l -b H 01 Rvl (where H represents the calorific value at the input of the energy converter and H the heat released).
Cl
Thus Hcl, which is the calorific value of the entrained fuel, participates in the superheating of the vapors admitted into any energy conversion equipment.
When used with the apparatus ensuring the oxidation in the aqueous phase of the materials, a much more satisfactory operation is obtained in the sense that superheating conditions are then obtained in the vapors conveyed to turbines or to devices to appropriate relaxation.
The details of realization and implementation can be modified, in the field of equivalences
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techniques without departing from the invention.