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La présente invention est relative à l'extraction et au raffinage d'huiles et de graisses glycéridiques, en partant de matières solides d'origine botanique ou biologique, exempli- fiées par les nombreuses matières végétales oléifères et par la chair oléagineuse des animaux et des poissons. L'invention se rapporte plus spécialement à un procédé pour le raffinage durant l'extraction, qui peut se concevoir comme une opération continue ou comme une opération discontinue.
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L'extraction de.¯graisses et d'huiles de valeur, en partant de matières végétales et animales, en vue de leur uti- lisation comme aliment, est connue depuis longtemps. De telles huiles sont également connues comme constituants formateurs de -pellicules dans les peintures, les vernis, les émaux, les ma- tières plastiques, les produits pharmaceutiques, les savons, etc.
.Les extractions de ces huiles sont réalisées par de nombreux .,procédés qui .:ont été très perfectionnés et sont relativement efficaces, mais qui ont tous pour résultat de donner de très amples quantités d'impuretés dans l'huile résultante qui doit être raffinée pour la plupart des usages envisagés. Le raffi- nage est coûteux et a pour résultat une perte de quantitésimpor- tantes de l'huile. Le procédé d'extraction)qui est/peut-être, le plus ancien connu suppose l'application d'une pression à la matière oléifère, pression grâce à laquellel'huile est exprimée de la matière dans laquelle elle est contenue initialement.
Plus récemment, l'extraction par solvant, l'extraction par attrition' et d'autres procédés d'extraction sont devenus courants, de '. même que des combinaisons de ces procédés.
Les impuretés contenues dans les huiles extraites de la manière habituelle comprennent normalement des acides gras libres.. des masses colorantes, des cires, des gommes, et une pléthore d'autres impuretés généralement désavantageuses dans les huiles glycéridiques. En outre, les matières résiduaires res- tant après l'extraction de 1 huile par les processus habituels contiennent des impuretés exigeant un traitement supplémentaire 'pour l'utilisation comme sous-produits. Par exemple, un résidu de graines de coton contient des quantités désavantageuses de gossypol toxique libre qui est nuisible pour les animaux.
Bien qu'un raffinage soit habituellement nécessaire pour les huiles animales, les huiles de poissons, l'huile d'a- brasin, les huiles de céréales, l'huile de coton, l'huile de soj@ l'huile de ricin, l'huile de carthame, l'huile de.lin, l'huile
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d'arachide, etc, le problème est sérieux dans le conditionne- ment de grands volumes d' huile de coton pour le marché, à cause de la couleur normalement foncée de l'huile extraite et de ses autres impuretés.
A titre d'illustration, le procédé d'ex- .traction et de raffinage de la présente invention est décrit ici en rapport avec le conditionnement d'huile de coton pour le de graines de coton, marché et avec les opérations concourantes qui rendent le résida utilisable comme sous-produit*
Un but de l'invention est de procurer un procédé com- biné d'extraction et de raffinage d'huiles et de graiss'es glycé- ridiques, à partir de matières premières en contenant, procédé qui permette l'obtention d'une huile résultante supérieure avec une moindre perte de raffinage,
Un autre but est de permettre un raffinage amélioré d'huiles et de graisses glycéridiques.
Un autre but est de permettre le raffinage d'huiles et de graisses glycéridiques durant/leur extraction de matières premières en contenant, de façon que le produit résultant soit vendable sur le marché sans traitement ultérieur.
Un autre but est de procurer un procédé amélioré d'extraction et de raffinage pour des huiles glycéridiques, pro- cédé qui peut être mis en oeuvre avec très peu d'appareillages supplémentaires à ceux généralement disponibles dans les raffi- neries et/ou les installations d'extraction d'huiles glycéridi- ques.
Un autre but est de procurer une méthode améliorée , de raffinage d'huiles glycéridiques, caractérisée par une perte 'de raffinage se rapprochant étroitement de la perte de Wesson ou théorique, et qui est applicable à divers procédés d'extrac- tion mais qui est spécialement avantageuse lorsqu'elle est uti- lisée dans des procédés d'extraction par solvant, mis en oeuvre dans des systèmes fermés.
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Un autre but est de raffiner économiquement des huiles glycéridiques jusqu'à obtention d'une couleur très faible, comme on peut le déterminer par l'échelle de couleurs Lovibond ou par la méthode expérimentale A.O.C.S. photométrique.Ce 13e 50.
'Un autre but est de raffiner des huiles glycéridiques en miscella sans altérer la concentration du miscella à un degré appréciable.
Un autre but est de procurer un procédé de raffinage qui utilise de la soude caustique et qui est caractérisé par une faible perte de raffinage et par une basse valeur achromatique des huiles ainsi raffinées, et par l'utilisation de plus petites quantités de soude caustique, pour atteindre le but désiré, qu'il n'était considéré comme nécessaire jusqutà présent .
Un autre but est d'empêcher ou de minimiser les exi- gences excessives de chaleur pour le chauffage des huiles gly- céridiques durant leur raffinage.
Un autre but est d'augmenter la vitesse de raffinage des huiles glycéridiques et de réduire ainsi les pertes inhéren., tes' à la saponification.
Un autre but est de raffiner, de manière afficace, des huiles glycéridiques avec une quantité minimum de soude caustique, de manière à réduire les pertes inhérentes à une saponification excessive.
Un autre but est de prévoir l'enlèvement le plus ef- .ficace des charges de savon hors des huiles glycéridiques raf- finées à la soude caustique.
Un autre but est de prévoir un procédé amélioré adap- table à une opération discontinue et à une opération continue pour l'extraction et le raffinage d'huiles glycéridiques, en partant de matières premières en contenant, ce procédé rendant le résidu résultant des matières premières, sapide comme aliment pour animaux.
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D'autres buts et avantages apparaîtront de la descrip- tion suivante.;
Les dessins constituent des parties continuas d'un seul schéma d'appareil convenant pour la mise en oeuvre du pro- -cédé de la présente invention dans un système combiné de raffi- nage par solvant et de pré-expression. Pour des raisons de faci- lité de référence, les'parties de l'appareil sont identifiées par; figure 1, figure 2 et figure 3, ces parties constituant les par- ties successives de l'appareil, dans l'ordre numérique des figu- res.
La compréhension de la présente invention et de sa mise en pratique dans l'appareil représenté aux dessins est facilitée, par une brève référence préliminaire aux phases spéci- alement importantes du procédé, à savoir :
1.Le préconditionnement de matières premières d'hui- les glycéridique animales ou végétales, pour en en- lever de l'huile par tout processus désiré, tel que extraction par expulsion, par solvant, par compression ou autre.
2. Le recyclage de l'huile extraite à travers un homogénéiseur ou autre appareil de mélange énergique. pendant une période de 15 à 90 secondes, après l'ad- dition de soude caustique à cette huile, sans augmenta tion sensible de la température, pour obtenir une ag- glomération rapide des charges de savon contenues dans l'huile avec un minimum de perte d'huile.
Bien que l'utilisation de soude caustique dans le raffinage d'huile soit connu, elle est mise à réagir habituels lement réciproquenent avec l'huile et les acides gras contenus dans,l'huile, pendant une période de 10 à
20 minutes et à des températures élevées, après quoi - il y a un moindre enlèvement de colorants, une moindre efficacité de raffinage et une plus gran-
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de perte de raffinage qu'avec la présente phase de l'invention.
3. Le chauffage de l'huile'extraite contenant des char. ges de savon formées durant la phase-de mélange éner- gique, jusqu'à une température suffisante pour faire fondre et agglomérer la charge de savon, pendant agi- .tation modérée du mélange , et poursuite de l'agita- tion du mélange après la fusion et l'agglomération de la charge de savon, pendant que le mélange est re- froidi jusqu'à une température comprise entre environ
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800F et 1100F (2fi C et 43"C).
Ces phases possèdent des avantages particuliers lors- qu'elles sont utilisées en liaison l'une avec l'autre, et ont une utilisé d'importance lorsqu'elles sont appliquées individuel- lement à des procédés courants.
Au-dessin, un transporteur à vis sans fin habituel est désigné, d'une façon générale,par la -référence 10 et est destiné à alimenter au système un courant continu de matière de graisses première végétale ou animale d'huiles/glycéridiques. Le trans- porteur.comporte une conduite de sortie 11/reliée à un cuiseur courant 12 qui est du type à cinq anneaux représenté. de
Le cuiseur comporte une conduite/décharge 15 reliée, . en vue de la circulation, par gravité, de la matière première cuite, vers un# pressé à vis 16 ou autre moyen convenable pour pré-exprimer des quantités initiales de l'huile hors de la ma- tière.
Comme on le comprendra par la suite, toute l'huile extrai- te.peut être enlevée par le pré-expression, si on désire éviter ' des opérations ultérieures d'extraction. L'huile expulsée par la pré-expression est délivrée par un conduit 17 venant de la presse
16, à un réservoir 18 d'huile, expulsée.
La matière première pré-exprimée, habituellement dési- gnée, après la presse 16 de pré-expression, sous le nom de "farine", et qui normalement contient environ 8 à 14% d'huile
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en poids, est délivrée de la presse 16 à des rouleaux de trans- formation en paillettes 20 par un conduit pour farine 21. La ma@ tière première de 1 .huile est, de préférence, totalement pulvérir sée avant sa décharge au cuiseur, et il sera évident que l'ac- tion de la presse 16 de pré-expression et des rouleaux 20 ser- vent à pulvériser encore cette matière première.
Tel qu'utilisa ici, le mot "pulvérisé" est destiné à désigner le résultat de . ;touts opération par laquelle la matière première est réduite en particules de très petites dimensions pour permettre l'accés à l'huile, aux acides gras libres, aux cires, aux gommes, aux masses colorantes, au gossypol et aux autres impuretés contenue, dans la matière.
Une colonne d'extraction habituelle est représentée, en 23. Une conduite de décharge 24 @@@ mène des rouleaux 20 jusw qu'à une partie supérieure de la colonne d'extraction, et sert à décharger la farine sous la forme de tourteaux en .paillettes, des rouleaux à la colonne. Une source quelconque convenable 25 de solvant, tel que de l'hexane normal, est reliée à la partie terminale inférieure de la colonne d'extraction 23 par une con- duite d'alimentation de solvant 26, de la manière bien connue.
La construction décrite jusqu'à présent est tout à fait courante, et une partie importante du restant de l'appa- reil à décrire sera reconnue comme étant courante également.
Cependant, la présente invention prévoit le mélange d'un sel de métal alcalin non toxique avec la matière première d'huile, avant que cette matière n'atteigne l'endroit de l'extra%ion 'principal de l'huile. C'est ainsi que les sels alcalins non toxiques peuvent être introduits dans le système représenté, dans la conduite 24, dans les rouleaux 20 de transformation en paillettes, dans le conduit 21, dans la presse 16, dans la dé- charge 15,-dans le cuiseur 12, ou dans le transporteur 10, mais à cause de 1'extraction de l'huile expulsée par la presse 16 de pré-expression, les sels ou autres matières convenables sonµ
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de préférence, introduites avant la presse 16.
Un appareil 28 de réglage de l'alimentation de sel est représenté dans la dé- charge 15 du cuiseur 12 et sert à ajouter le réactif à la matièr@ première pulvérisée, à un taux de 0,01% à 10,0% (sur une base de solides) du poids de la matière première traitée. L'appareil de réglage de alimentation peut prendre des formes innombrables, mais est constitué, de façon convenable, par une alimentation vibratoire commandée électriquement, de forme bien connue, qui est facilement réglée en faisant varier l'alimentation électrique . L'appareil de règlage de l'alimentation est relié à une trémie
29 par une conduite 30 d'alimentation de sel.
Des sels alcalins convenables, tels que du sel de soude calciné, du carbonate de soude, du bicarbonate de soude, de l'urée, du phosphate de soude. du phosphate trisodique, ou les sels de calcium et de potassium correspondants, sont fournis'dans la trémie 29. De petites quan- tités de soude caustique peuvent également êtrre employées à cet effet. Bien que la trémie et l'appareil d'alimentation convien- nent à l'alimentation des sels appropriés, à la matière première que les sels peuvent être fournis en solution d'huile, avant l'extraction, il sera évidente si on le désire.
Evidemment,,aucun des 'sels peut n'être de l'effet désiré 'à moins d'être accompagné de l'humidité suffisante pour permettre son ionisation et son activité chimique désirée. On a trouvé cepen- . dant que beaucoup.de matières premières d'huile contienneht une humidité initiale suffisante à cet effet, et que presque toutes ces matières contiennent une humidité appropriée après passage à travers le cuiseur 12.
.
Une caractéristique importante de la présente inven- tion est l'action ré,ciproque du sel de métal alcalin non toxique ou de la soude caustique avec les masses colorantes, cires, gomma acides gras libres gossypol et/ou autres impuretés contenues dans la matière première, avant l'extraction principale d'huile, @o@@@ de cette matière. De tels acides gras, gommés. cires. masse.
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colorantes, gossypol, etc, sont initialement solubles dans 1' huile.
Leur action réciproque avec l'une quelconque des matières signalées les rend solubles dans l'eau, avec le résultat qu'ils ont une affinité marquée pour les portions solides de la matière première, plutôt que pour l'huile que celle-ci contient, et qu'ils ont déposés sur,ces portions solides. L'appareil de ré- glage de l'alimentation est réglé pour fournir un courant du sel choisi dans le courant de matière première pulvérisée, à une vitesse relative de circulation suffisante pour que ce sel réagisse avec pratiquement l'entièreté des acides gras libres, cires, gommes, masses colorantes, gossypol, etc, sans excès appréciable.
Le passage du solvant de bas en haut à travers la colonne d 'extraction, de la manière bien connue, enlève l'huile de la matière première qui, par après, descend comme résidu dans la colonne d'extraction, en comportant les sels résultant des acides gras libres, cires, gommes, masses colorantes et gossypol
Il est également à noter que l'action réciproque du sel alcalin non toxique et de gossypol toxique libre convertit celui-ci en gossypol combiné non toxique.
,Bien que la quantité de solvant, utilisée dans les procédés de raffinage par solvant,ait été considérée comme critique (par exemple, dans le brevet U.S.A. n 2.516.957 de Mattikow, il est signalé que le solvant ne doit pas excéder 33% par rapport au poids de l'huile), la présente invention évite tout souci sous ce rapport. Un.raffinage avec succès d'huiles végétales en miscella suivant le procédé de la présente inven- tion a été facilement réalisé avec des proportions de solvant de
10% au moins à 80%, par rapport au poids des huiles.
Le résidu de la colonne d'extraction 23 est enlevé par un transporteur à vis sans fin 32 et est délivré par une conduite 33 à un dessiccateur 34 où l'humidité et le solvant . contenus dans ce résidu sont enlevés. De tels dessiccateurs sont
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bien connus et ne sont pas décrits avec plus de détails.
L'huile et le solvant mélangés, sous forme de miscel- la-, passent de la colonne d'extraction 23 dans un filtre 38, et sont délivrés à un réservoir de miscella 39.
Un mesureur de proportions est représenté en 41 à la figure 2. Une pompe d'expulsion 42 est reliée au réservoir 39 .d'huile .expulsée et à un rotomètre 43 pour des raisons de jau- geage. Des vannes 44 et 45 permettent le pompage de l'huile expulsée, hors du réservoir, au choix vers le rotomètre 43 ou vers un réservoir d'emmagasinage d'huile, non représenté.
Le réservoir de.miscella 39 a une conduite de sortie
47 pourvue d'une vanne 48. Une pompe de miscella 49 est reliée au réservoir 39 par la vanne 48 et par une seconde vanne 50 en série. La pompe 49 est reliée à un second rotomètre 51. Un con- duit en T 52 relie entre eux les rotomètres et le mesureur de proportions 41 en vue de la- décharge sélective d'huile expulsée ou de miscella.
Un réservoir de soude caustique 54, agencé pour con- tenir une solution de soude caustique, est également relié au mesureur de proportions. Le réservoir comporte/un conduit 55 d'ali- mentation de soude caustique,.un conduit d'alimentation d'eau
56, et un conduit d'alimentation d'air 57, de n'importe quelle forme convenable. Le mesureur de proportions est réglable pour- régler les proportions du mélange de la soude caustique venant du réservoir 54 avec l'huile expulsée ou le miscella venant, des réservoirs 18 ou 39. De 1 à 10% de lessive ayant une concentra- . tion de 4 à 25% sont suffisants, et la proportion exacte choisie dépend du type d'huile et du degré de raffinage désiré.
Le miscella et la soude caustique mélangés ou l'huile expulsée et la soude caustique mélangés sont délivrés à un homo- généiseur 60 par une conduite de décharge 61, L'homogénéiseur a, de préférence, une capacité supérieure à la capacité d'alimenta- tion de la conduite 61. L'homogénéiseur comporte une entrée 62
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et une sortie 63. La conduite 61 est évidemment reliée à l'en- trée, et l'entrée et la sortie sont reliées entre elles par un by-pass 64, de manière que l'excès de capacité de l'homogénéi- seur par rapport à la conduite de décharge 61 soit utilisé pour :le recyclage de miscella et de soude caustique ou d'huile expul- sée et de soude caustique, à' travers l'homogénéiseur pendant une période'de 15 à 90 secondes.
Par exemple, dans une instal- lation industrielle d'extraction et de raffinage, utilisant le procédé de la présente invention, la conduite 61 a une capacité de 5 à 18 gallons par minute, tandis que l'homogénéiseur a un déplacement volumétrique d'environ 20 gallons par minute. Cela permet à l'homogénéiseur de recycler le mélange pendant la pé- riode désirée, et sans chaleur supplémentaire l'homogénéiseur est capable d'agglomérer la charge de savon formée dans l'huile oule miscella par la soude caustique, et réalise une "cassure" convenable en les quelques secondes du recyclage plut8t qu'en les 20 à 70 minutes durant lesquelles la soude caustique est mise' en réaction sur l'huile dans les procédés de raffinage courants à la soude caustique.
Il sera évident que cette phase de la pré- sente invention n'est pas nécessairement limitée à une mise en oeuvre dans un homogénéiseur,-tout dispositif capable de réaliseri un mélange suffisamment énergique convenant à cet' effet. Le dé- gré d'énergie ou de vigueur avec lequel le mélange doit être. réalisé pour donner l'action réciproque rapide requise pour l'obtention des résultats améliorés décrits est également démon- ' tré en se référant au fonctionnement d'un homogénéiseur.
Lorsque 'l'homogénéiseur, à travers lequel le mélange est recyclée fonc- tionne à une pression sensiblement inférieure à 300 livres par pouce carré (21 kg/cm2), l'action est de la durée prolongée habituelle avec les désavantages concomitants d'une saponifica- tion excessive et d'autres difficultés. Lorsqu'elle/se passe au-, dessus de 300 livres par pouce carré, l'action est achevée en quelques secondes et on arrive à un raffinage supérieur avec
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une perte minimum.
Les meilleurs résultats sont atteints à des pressions de 500 à 750 livres par pouce carré (35 à 52 kg/cm2), mais d'excellents résultats ont été atteints même à des pres- sions de 2000 livres par pouce carré (140 kg/cm2), restant dans 'la. gamme d'homogénéisation.
Après recyclage dans l'homogénéiseur, le mélange peut être dirigé à travers la section d'économiseur 69 d'un disposi- tif d'échange de chaleur 70 et, de là, successivement à travers une section de chauffage 71 et une section de refroidissement
72 du dispositif 70. Le dispositif d'échange de chaleur peut êtr chauffé et refroidi de toute manière convenable. le mélange ve- . nant de l'homogénéiseur circule à travers la section de chauffage
71 pendant une période d'environ 5 à 10 minutes, et y est chauffa jusqu'à une température se rapprochant mais étant inférieure à . la température de vaporisation du solvant dans le miscella.
Lorsqu'on utilise de l'hexane corner'solvant, le mélange est chauffé jusqu'à environ 140 F (60 C). Le chauffage du mélange et son passage sur des chicanes, non¯représentées, dans la see- tion de chauffage agitent le mélange pendant les 5 à 10 minutes qu'ieste dans cette-section, et la charge de savon formée par lés acides gras libres et la soude caustique dans l'homogénéiseur est fondue et agglomérée.
Après la fusion et l'agglomération de la charge de- savon dans la section de chauffage 71, (entrée de vapeur par 71a et sortie par 71b) le mélange circule à travers la section de refroidissement 72 (entrée d'eau par 72a et sortie par 72b) où ' Sa température est réduite à une valeur comprise entre environ
80 F (26 C) et 110 F (43 C). Le mélange prend de 5 à 10 minutes pour passer à travers la section de refroidissement 72 et y est également agité par passage sur des chicanes non représentées.
L'agitation du mélange à température réduite force la charge de savon à se précipiter, de sorte qu'il s'établit un système à
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deux phases, permettant une centrifugation. du dispositif d'échange de chaleur 70
De la section de refroidissement 72, le mélange et le savon précip té sont délivrés à un centrifugeur de savon 74 où la charge de savon est enlevée du mélange et dirigée, par exemple . par une pompe 75, en retour à la conduite 33 où elle descend avec le résidu venant de la colonne d'extraction'23 dans le dessicca@ teur 34 et y est séchée' et appliquée au résidu.
On a trouvé que le résidu contenu dans la charge de savon est très sapide comme aliment pour animaux. On a récemment- découvert que l'addition de la charge de savon au résidu améliore la valeur nutritive de celui-ci. On rappellèra également que l'ac- tionnréciproque des sels alcalins non toxiques et du gossypol dans la matière première rendent le gossypol non toxique.,. Le résidu résultant du procédé de la présente invention est sapide comme aliment même pour des animaux non ruminants.
Le mélange duquel la charge de savon est enlevée dans le centrifugeur 74 consiste en miscella,@@@@@@@@@ lorsque le miscella est alimenté au mesureur de proportion 41, et en huile, lorsque de l'huile est alimentée à 'ce mesureur. Dans l'un ou l'autre cas, une proportion importante d'eau est ajoutée à ce mélange, dans le but bien connu d'en enlever des traces de charge de savon. A cet effet, le mélange duquel la charge de savon a été enlevée est dirigé par une pompe 77, du centrifugeur 74 à travers un mélangeur de lavage à l'eau 78 (eau par 78a) vers un centrifu- geur d'eau de lavage 79, de toute forme convenable, qui sert à .enlever l'eau du mélange.
Une pompe à eau 80 débite l'eau enlevée ,par le centrifugeur 79, à un décanteur 81. L'eau débitée au dé- canteur contient du solvant qui est séparé de l'eau dans ce dé- canteur et évacué par 81a pour être réutilisé. L'eau est rejetée par 82a. En l'absence de solvant, par exemple lorsque l'huile est raffinée @@@@@@@@@@@@ autrehient qu'en miscella, aucune quantité de solvant n'est récupérer et l'eau est simplement rejetée, comme dans d'autres procédés de raffinage connus.
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Une pompe de miscella 84 est reliée au centrifugeur
79 par une vanne 85, et sert à envoyer le miscella, du centri- fugeur 79, successivement à un préchauffeur 86, un évaporateur
87, une chambre. de détente 88, et un épurateur ou séparateur 89 de forme bien connue et destinée à enlever tout solvant con- tenu dans le miscella. La chambre de détente et l'épurateur sont pourvus respectivement d'un condenseur d'évaporateur 90 et d'un condenseur d'épurateur 91 pour les raisons habituelles.
Une pompe 95 est reliée à l'épurateur et sert à diri- ger l'huile depuis celui-ci, au choix, vers un dispositif de stockage d'huile 98a non représenté, ou vers un dessiccateur à vide 96 comportant l'habituel condenseur 97. L'huile traitée dans le dessiccateur à vide 96 est également pompée vers le dis- positif de stockage d'huile par une pompe 98.
Pour beaucoup d'utilisations, le miscella délivré au réservoir 39 est suffisamment raffiné par le mélange des sels alcalins non toxiques avec la matière première, et ne nécessite pas de raffinage ultérieur par le recyclage décrit dans l'homo- généiseur 60 ou par un traitement dans la section de chauffage
71 et la section de refroidissement 72 du dispositif d'échange de chaleur 70. Ce miscella peut être dirigé du réservoir de miscella 39 à la pompe de miscella 84 par une conduite 99 reliée à la conduite de sortie 47 entre les vannes 48 et 50 et à la pompe 84. Pour fermer la conduite 99, lorsqu'on le désire, une, vanne 100 y est prévue.
Dans la mise en pratique de la présente invention, .le sel alcalin non toxique est mélangé avec la matière première d'huile glycéridique, qui a été pulvérisée, avant la décharge, par le transporteur 10, par la presse de pré-expression 16, et/ ou par les rouleaux de transformation en paillettes 20, ou par
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pour former une solution du réactif. L'humidité peut être inhéron te à la matière première, être fournie par le cuiseur, ou être fournie en utilisant les sels en solution aqueuse plutôt qu'à l'état sec.
Les sels agissant réciproquement avec les impuretés .décrites se trouvant dans la matière première, et les conver- tissent de leur .nature: soluble dans l'huile à une nature solu- ble dans l'eau. Les impuretés adhèrent alors aux portions solu- bles de la matière première, et l'huile peut être convenablement extraite par tout moyen convenable, tel que par la pres:. 16, la colonne d'extraction par solvant 23, ou tout autre moyen conve nable.
Que l'huile soit enlevée de la matière première en miscella ou sous forme d'huile relativement pure, elle peut en- core être raffinée par l'addition de soude caustique. On préfère le recyclage à travers l'homcgénéiseur 60 pendant 15 à 90 secon des, de manière à réaliser une saponification très rapide des acides gras libres présents et une action réciproque rapide avec les masses colorantes et autres impuretés restantes. Cette rapide action réciproque est menée sans chaleur additionnelle et ne peut* donner les avantages décrits que si le mélange est à peu près aussi énergique que c'est faisable dans les homogénéiseurs.
Après la saponification rapide des acides gras libre dans l'homogénéiseur, le mélange est délivré à la section de chauffage 71, o le mélange est chauffé jusqu'à environ 140 F (60 C) et agité pendant 5 à 10 minutes pour faire fondre et ag- glomérer la charge de savon. Ensuite, le mélange est agité pen- dant 5 à 10 minutes dans la section de refroidissement à une température comprise entre environ 80 F (26 C) et 110 F (43 C), où le mélange est séparé en un système à deux phases, pouvant subir une centrifugation. Ensuite, la charge de savon est enlevée et le miscella et/ou l'huile'résultants sont traités comme décria ou de toute autre manière désirée.
On notera que l'entièreté - du procédé est réaliséedans un système fermé qui diminue la perte
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par vaporisation et autre décharge, assure une sécurité plus grande, diminue'l'introduction d'impuretés, et exclut l'air, de sorte que la formation d'écume qui se produit en présence d'air dans l'homogénéiseur et l'effet de coloration désavantageux dû à l'air sur certaines huiles sont évités.
Avant la présente.invention, l'extraction d'huiles glycéridiques constituait une opération distincte et séparée -:du raffinage des huiles se faisant après l'extraction. Le procé- dé de la présente invention convient très bien à l'extraction et au raffinage réunis continus et, outre les avantages de la conti- nuité de l'opération pour l'ensemble du procédé, des parties de ; ce procédé sont facilement mises en contraste avec les résultats qu'on pouvait atteindre jusqu'à présent par les procédés connus d'extraction et de raffinage.
Par exemple, pour obtenir une moyenne sûre de résul- tats on a mesuré la teneur en acides gras libres, la perte de raffinage par dépôt, et la couleur rouge Lovibond de quatorze chargements de wagon-citernes d'une huile produite en partant'de graines de coton par les procédés a extraction habituels. On a trouvé que la teneur en acides gras libres était en moyenne de
1,15%,'la perte de raffinage en moyenne de 5,14% et la couleur rouge Lovibond était d'une moyenne de 3,99.
A titre de comparai'- son, des graines provenant de la même origine que celles qui ont servi à extraire l'huile de la manière habituelle étaient pulvé- risées, et un sel alcalin non toxique du type décrit était mé- langé intimement avec elles pour convertir les acide? gras li- 'bres, cires, gommes masses colorantes et autres impuretés, nor- malement solubles dans 1' huile une nature soluble dans l'eau, avant l'extraction préliminaire de l'huile. Six chargements de wagon-citernes de l'huile extraite à partir des graines ainsi conditionnées avaient une teneur moyenne en acides gras libres de 0,43%, une perte moyenne de raffinage par dépôt de 2,25%, et
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une couleur rouge Lovibond d'en moyenne 3,97.
La signification évidente, dans le commence, d'une réduction de la teneur en aci- des gras libres jusqu'à environ un tiers.de la perte de raffina- ge jusqu'à moins d'une moitié, et de l'amélioration de la cou- 'leur apparaîtra :. facilement. Les analyses des huiles étaient faites suivant les Règlements de la "National Cotton Seed Pro- duets Association" suivant la Section 5, Règle 274. De plus, la ..teneur en gossypol libre du résidu, après extraction de l'huile, était réduite d'environ 25% et ce gossypol était converti en gossypol non toxique combiné. La farine résultante convenait pour les animaux non ruminants et pour la volaille, en considé- rant leur croissance et leur engraissement.
Les raffineries utilisant le sel de soude calciné et la soude caustique sont courante, et' des avantages supplémentai- res du procédé de la présente invention apparaissent aisément de la-comparaison du présent procédé avec les procédés de raffinage avec sel de soude calciné et avec soude caustique. Il est connu que le procédé au sel de soude calciné, tel qu'exemplifié par. les-brevets U.S.A. de Clayton et autres, N@s. 2.190.593, 2.190.594, 2.219.088, 2.249.702 et 2.412.251 atteint des résul tats supérieurs dans le raffinage d'huiles glycéridiques, compa-' rativement avec le procédé à la soude caustique.
L'installation et les machines nécessaires pour la mise en oeuvre du procédé au sel de soude calciné sont, cependant,beaucoup plus impor- tantes que celles requises pour les procédés à la soude caustique
Par exemple, une installation et des machines pour une raffinerie calciné
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'.ou :.,61 de soude ./-'" à quatre aagozc3.ternes par jour étaient estimées, à un certain moment, à 82.000 dollars U.S.A, compara- tivement aux 50.000 dollars U.S.A. à prévoir pour une raffinerie à @@yde caustique, ayant"la même capacitéLa différence de prix
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B f 6IJt avérée importante pour beaucoup de ra'3.ne.eu3. ont , choisi le procédé de raffinage à la soude caustique, à cause des investiessement mo@ élevés nécessaires.
L'installation et
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et les machines nécessaires pour convertir la raffinerie à la soude caustique afin qu'elle puisse utiliser le procédé de la présente invention étaient, au même moment, estimées à 2000 dollars U.S.A.. De la sorte, bien que l'installation et les machi- nes nécessaires pour la présente invention soient plus coûteuses que pour le raffinage à la soude caustique, les insvestissements sont d'environ 40% moins élevés que pour le raffinage au sel de . :soude calciné.
L'huile extraite et raffinée par le procédé de la présente invention est généralement supérieure en ce qui concerne l'enlèvement de gommes, de cires, de la coloration, et sous d'au- tres rapports, à une huile raffinée de la manière habituelle au sel de soude calciné, sauf qu'elle possède une teneur légèrement supérieure en acides gras libres. Elle est/soumise à une perte de raffinage beaucoup moins élevée et ne possède pas le désavan- tage de la production d'acide carbonique dont il est question dans le brevet U.S.A. 2.249.702 d; Clayton et autres.
Bien qu'illustrée avec référence à un appareil de raf- finage combiné par solvant et presse, de pré-expression, l'inven- tion est applicable à tout appareil connu d'extraction, tel que celui utilisé pour l'extraction par solvant en soi, l'extraction par expulsion., la compression hydraulique, l'extraction à fil- tration, l'extraction par attrition, ou autre procédé. La réduc- tion des investissements nécessaires, son rendement et sa mise en oeuvre économique, la qualité élevée de l'huile résultante, et la qualité améliorée de la farine obtenue, conditionnée auto ' manquement pour être utilisée comme aliment pour la volaille et pour le bétail, montrent clairement l'importance du procédé décrit.
Bien que l'invention ait été illustrée et décrite avec référence à son mode d'application le plus pratique et qui est préféré, il doit être entendu que des variantes sont possi- bles, tout en restant dans le cadre de l'invention qui n'est pas
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limitée aux détails donnés mais qui englobe l'un ou l'autre ou tous les procédés équivalents.
REVENDICATIONS
1. Un procédé combiné d'extraction et de raffinage, pour les huiles et graisses glycéridiques contenues dans une ma- tière première solide, en présence d'humidité et d'impuretés solubles dans l'huile, comprenant la conversion des impuretés.
..normalement solubles dans l'huile, à une nature soluble dans l'eau par l'action réciproque d'un réactif de raffinage avec ces impuretés, en présence de l'humidité propre de la matière premi- ère, grâce à quoi lesdites impuretés solubles dans l'eau sont attirées à la matière première par la teneur en humidité de cel- le-ci, et le passage ensuite d'un solvant sélectif pour l'huile glycéridique à travers la matière première et la matière solu- ble dans l'eau, attirée à cette matière première, en la présence de l'humidité propre de cette matière.
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The present invention relates to the extraction and refining of glyceridic oils and fats, starting from solids of botanical or biological origin, exemplified by the numerous oleiferous plant materials and by the oleaginous flesh of animals and plants. Pisces. The invention relates more especially to a process for refining during extraction, which can be conceived as a continuous operation or as a batch operation.
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The extraction of valuable fats and oils from plant and animal matter for use as food has long been known. Such oils are also known as film forming constituents in paints, varnishes, enamels, plastics, pharmaceuticals, soaps, and the like.
.The extractions of these oils are carried out by numerous., Processes which.: Have been very sophisticated and are relatively efficient, but which all result in very ample amounts of impurities in the resulting oil which is to be refined for most of the intended uses. Refining is expensive and results in loss of significant amounts of the oil. The extraction process) which is / perhaps the oldest known involves the application of pressure to the oleiferous material, pressure through which the oil is expressed from the material in which it is initially contained.
More recently, solvent extraction, attrition extraction and other extraction methods have become commonplace. even as combinations of these processes.
The impurities contained in oils extracted in the usual manner normally include free fatty acids, coloring masses, waxes, gums, and a plethora of other generally disadvantageous impurities in glyceridic oils. In addition, the residual material remaining after oil extraction by the usual processes contains impurities requiring further treatment for use as by-products. For example, a cottonseed residue contains disadvantageous amounts of toxic free gossypol which is harmful to animals.
Although refining is usually necessary for animal oils, fish oils, sultanas oil, grain oils, cottonseed oil, soybean oil @ castor oil, safflower oil, linseed oil, oil
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peanut, etc., the problem is serious in packaging large volumes of cottonseed oil for the market, because of the normally dark color of the extracted oil and its other impurities.
By way of illustration, the extraction and refining process of the present invention is described herein in connection with the packaging of cottonseed oil for cottonseed production, and with the concurrent operations which render the production of cottonseed oil. residue usable as a by-product *
An object of the invention is to provide a combined process for extracting and refining glyceride oils and fats from raw materials containing them, which process makes it possible to obtain an oil. superior result with less refining loss,
Another object is to allow improved refining of glyceridic oils and fats.
Another object is to enable the refining of glyceridic oils and fats during / their extraction from raw materials containing them, so that the resulting product is salable in the market without further processing.
Another object is to provide an improved extraction and refining process for glyceride oils, which process can be carried out with very little additional equipment to those generally available in refineries and / or facilities. for extracting glyceridic oils.
Another object is to provide an improved method of refining glyceridic oils characterized by a refining loss closely approximating the Wesson or theoretical loss, and which is applicable to various extraction processes but which is especially advantageous when used in solvent extraction processes carried out in closed systems.
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Another aim is to economically refine glyceridic oils until a very weak color is obtained, as can be determined by the Lovibond color scale or by the A.O.C.S. photometric. This 13th 50.
Another object is to refine glyceridic oils to miscella without altering the concentration of miscella to an appreciable degree.
Another object is to provide a refining process which uses caustic soda and which is characterized by a low refining loss and a low achromatic value of the oils thus refined, and by the use of smaller quantities of caustic soda, to achieve the desired goal, which it was not considered necessary until now.
Another object is to prevent or minimize the excessive heat requirement for heating glycerid oils during their refining.
Another object is to increase the rate of refining of glyceridic oils and thus to reduce the losses inherent in saponification.
Another object is to effectively refine glyceridic oils with a minimum amount of caustic soda, so as to reduce the losses inherent in excessive saponification.
Another object is to provide for the most efficient removal of soap fillers from glyceridic oils refined with caustic soda.
Another object is to provide an improved process suitable for a batch operation and a continuous operation for the extraction and refining of glyceridic oils, starting from raw materials containing them, this process rendering the residue resulting from the raw materials. , palatable as animal feed.
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Other objects and advantages will become apparent from the following description.
The drawings constitute continuing parts of a single schematic of apparatus suitable for carrying out the process of the present invention in a combined solvent refining and pre-expression system. For ease of reference, parts of the apparatus are identified by; FIG. 1, FIG. 2 and FIG. 3, these parts constituting the successive parts of the apparatus, in the numerical order of the figures.
The understanding of the present invention and its practice in the apparatus shown in the drawings is facilitated by a brief preliminary reference to the particularly important stages of the process, namely:
1.The preconditioning of raw materials of animal or vegetable glyceridic oils, to remove oil therefrom by any desired process, such as extraction by expulsion, by solvent, by compression or the like.
2. Recycling the extracted oil through a homogenizer or other vigorous mixing device. for a period of 15 to 90 seconds, after the addition of caustic soda to this oil, without appreciable increase in temperature, to obtain a rapid agglomeration of the soap loads contained in the oil with a minimum of loss of oil.
Although the use of caustic soda in oil refining is known, it is usually reacted reciprocally with the oil and fatty acids contained in the oil for a period of 10 to
20 minutes and at elevated temperatures, after which - there is less colorant removal, less refining efficiency, and greater
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loss of refining than with the present phase of the invention.
3. Heating the extracted oil containing char. Soap layers formed during the vigorous mixing phase, up to a temperature sufficient to melt and agglomerate the soap charge, while the mixture is stirred moderately, and the mixture continues to stir after melting and agglomerating the soap load, while the mixture is cooled to a temperature of between about
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800F and 1100F (2fi C and 43 "C).
These phases have particular advantages when used in conjunction with one another, and have significant use when applied individually to routine processes.
In the drawing, a conventional worm conveyor is referred to generally as 10 and is intended to supply a continuous stream of vegetable or animal fat / oil / glyceride material to the system. The transporter has an outlet pipe 11 / connected to a current cooker 12 which is of the type with five rings shown. of
The cooker has a connected pipe / discharge 15,. for circulation, by gravity, of the cooked raw material to a screw press # 16 or other suitable means for pre-expressing initial quantities of the oil out of the material.
As will be understood hereinafter, all the extracted oil can be removed by pre-expression, if it is desired to avoid subsequent extraction operations. The oil expelled by the pre-expression is delivered through a pipe 17 coming from the press
16, to a reservoir 18 of oil, expelled.
The pre-expressed raw material, usually referred to after the pre-expression press 16, as "flour", and which normally contains about 8 to 14% oil.
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by weight, is delivered from press 16 to flake rollers 20 through a flour conduit 21. The raw material of the oil is preferably fully pulverized prior to discharge to the cooker, and It will be evident that the action of the pre-expression press 16 and the rollers 20 serves to further pulverize this raw material.
As used herein, the word "pulverized" is intended to denote the result of. ; any operation by which the raw material is reduced into particles of very small dimensions to allow access to the oil, free fatty acids, waxes, gums, coloring masses, gossypol and other impurities contained in matter.
A typical extraction column is shown at 23. A discharge line 24 leads rollers 20 to an upper part of the extraction column, and serves to discharge the flour in the form of cake. sequins, from rolls to column. Any suitable source of solvent, such as normal hexane, is connected to the lower end of extraction column 23 by a solvent feed line 26, in well known manner.
The construction described so far is quite common, and a substantial portion of the remainder of the apparatus to be described will be recognized as being common as well.
However, the present invention provides for the mixing of a non-toxic alkali metal salt with the oil raw material, before this material reaches the site of the main extra ion of the oil. Thus, the non-toxic alkali salts can be introduced into the system shown, in line 24, in flake converting rollers 20, in line 21, in press 16, in discharge 15, - in the cooker 12, or in the conveyor 10, but because of the extraction of the oil expelled by the pre-expression press 16, salts or other suitable materials are
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preferably introduced before the press 16.
A salt feed control apparatus 28 is shown in the discharge 15 of the cooker 12 and serves to add the reagent to the pulverized raw material at a rate of 0.01% to 10.0% (over a solids base) of the weight of the raw material being processed. The feed control apparatus can take innumerable forms, but suitably consists of an electrically controlled vibratory feed of well known form which is easily controlled by varying the power supply. The feed regulator is connected to a hopper
29 by a line 30 for supplying salt.
Suitable alkali salts, such as calcined sodium hydroxide salt, sodium carbonate, sodium bicarbonate, urea, sodium phosphate. trisodium phosphate, or the corresponding calcium and potassium salts, are supplied in hopper 29. Small amounts of caustic soda can also be used for this purpose. Although the hopper and the feed apparatus are suitable for feeding the appropriate salts, to the raw material which the salts can be supplied as an oil solution, before the extraction it will be obvious whether it is desired .
Obviously, none of the 'salts can be of the desired effect' unless accompanied by sufficient moisture to permit its ionization and desired chemical activity. However, we have found. As long as many oil raw materials contain sufficient initial moisture for this purpose, and almost all of these materials contain adequate moisture after passing through the cooker 12.
.
An important feature of the present invention is the reciprocal action of the non-toxic alkali metal salt or caustic soda with the coloring masses, waxes, gum free fatty acids gossypol and / or other impurities contained in the raw material. , before the main oil extraction, @o @@@ of this material. Such fatty acids, gummed. raincoats. mass.
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dyes, gossypol, etc. are initially soluble in oil.
Their interaction with any of the reported materials renders them soluble in water, with the result that they have a marked affinity for the solid portions of the raw material, rather than for the oil it contains. and that they deposited on, these solid portions. The feed control apparatus is set to supply a stream of the selected salt into the stream of pulverized raw material at a relative flow rate sufficient for this salt to react with substantially all of the free fatty acids. waxes, gums, coloring masses, gossypol, etc., without appreciable excess.
Passing the solvent from the bottom up through the extraction column, in the well known manner, removes the oil from the raw material which subsequently descends as a residue in the extraction column, including the resulting salts. free fatty acids, waxes, gums, coloring masses and gossypol
It should also be noted that the interaction of the non-toxic alkaline salt and free toxic gossypol converts the latter into the combined non-toxic gossypol.
, Although the amount of solvent, used in solvent refining processes, has been considered critical (for example, in U.S. Patent No. 2,516,957 to Mattikow, it is reported that the solvent should not exceed 33% by relative to the weight of the oil), the present invention avoids any concern in this respect. Successful refining of vegetable oils to miscella according to the process of the present invention has been readily accomplished with solvent proportions of
10% at least to 80%, based on the weight of the oils.
The residue from the extraction column 23 is removed by a worm conveyor 32 and is delivered through a line 33 to a desiccator 34 where moisture and solvent. contained in this residue are removed. Such desiccators are
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well known and are not described in more detail.
The mixed oil and solvent, as miscella, pass from the extraction column 23 into a filter 38, and are delivered to a miscella tank 39.
A proportion meter is shown at 41 in FIG. 2. An expulsion pump 42 is connected to the reservoir 39 of expelled oil and to a rotometer 43 for gauging purposes. Valves 44 and 45 allow pumping of the expelled oil, out of the reservoir, as desired to the rotometer 43 or to an oil storage reservoir, not shown.
The de.miscella reservoir 39 has an outlet pipe
47 provided with a valve 48. A miscella pump 49 is connected to the reservoir 39 by the valve 48 and by a second valve 50 in series. The pump 49 is connected to a second rotometer 51. A T-pipe 52 interconnects the rotometers and the proportion meter 41 for the selective discharge of expelled oil or miscella.
A caustic soda tank 54, arranged to contain a caustic soda solution, is also connected to the proportion meter. The tank has / a caustic soda feed pipe 55, a water supply pipe
56, and an air supply duct 57, of any suitable shape. The proportion meter is adjustable to adjust the proportions of the mixture of the caustic soda coming from the reservoir 54 with the expelled oil or the miscella coming from the reservoirs 18 or 39. From 1 to 10% of lye having a concentration. The amount of 4 to 25% is sufficient, and the exact proportion chosen depends on the type of oil and the degree of refinement desired.
The mixed miscella and caustic soda or the extruded oil and the mixed caustic soda are supplied to a homogenizer 60 through a discharge line 61. The homogenizer preferably has a capacity greater than the feed capacity. tion of the pipe 61. The homogenizer has an inlet 62
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and an outlet 63. The line 61 is obviously connected to the inlet, and the inlet and the outlet are interconnected by a bypass 64, so that the excess capacity of the homogenizer with respect to the discharge line 61 is used for: recycling miscella and caustic soda or expelled oil and caustic soda, through the homogenizer for a period of 15 to 90 seconds.
For example, in an industrial extraction and refining plant, using the process of the present invention, line 61 has a capacity of 5 to 18 gallons per minute, while the homogenizer has a volumetric displacement of about. 20 gallons per minute. This allows the homogenizer to recycle the mixture for the desired period of time, and without additional heat the homogenizer is able to agglomerate the soap charge formed in the oil or miscella by the caustic soda, and effect a "break. Suitable within seconds of recycling rather than the 20 to 70 minutes during which the caustic soda is reacted with the oil in common caustic soda refining processes.
It will be obvious that this phase of the present invention is not necessarily limited to an implementation in a homogenizer, any device capable of producing a sufficiently vigorous mixing suitable for this purpose. The degree of energy or vigor with which the mixture should be. made to give the rapid interaction required to obtain the improved results described is also demonstrated with reference to the operation of a homogenizer.
When the homogenizer, through which the mixture is recycled is operated at a pressure substantially less than 300 pounds per square inch (21 kg / cm2), the action is of the usual extended time with the attendant disadvantages of excessive saponification and other difficulties. When it is above 300 pounds per square inch, the action is completed in seconds and superior refinement is achieved with
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minimum loss.
Best results are achieved at pressures of 500 to 750 pounds per square inch (35 to 52 kg / cm2), but excellent results have been achieved even at pressures of 2000 pounds per square inch (140 kg / cm2). ), remaining in 'la. homogenization range.
After recycling to the homogenizer, the mixture can be directed through the economizer section 69 of a heat exchange device 70 and, from there, successively through a heating section 71 and a cooling section.
72 of device 70. The heat exchange device can be heated and cooled in any convenient manner. the mixture ve-. nant of the homogenizer circulates through the heating section
71 for a period of about 5 to 10 minutes, and is heated there to a temperature approaching but being below. the vaporization temperature of the solvent in the miscella.
When using hexane corner'solvant, the mixture is heated to about 140 F (60 C). Heating the mixture and passing it through baffles, not shown, in the heating section stir the mixture for the 5 to 10 minutes that iest in this section, and the soap load formed by the free fatty acids. and the caustic soda in the homogenizer is melted and agglomerated.
After the soap charge has melted and agglomerated in the heating section 71, (steam inlet through 71a and outlet through 71b) the mixture circulates through the cooling section 72 (water inlet through 72a and outlet by 72b) where 'Its temperature is reduced to a value between approximately
80 F (26 C) and 110 F (43 C). The mixture takes 5-10 minutes to pass through the cooling section 72 and is also agitated there by passing over baffles not shown.
Stirring the mixture at reduced temperature forces the soap load to precipitate, so that a system is established.
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two phases, allowing centrifugation. of the heat exchange device 70
From the cooling section 72, the mixture and the precipitated soap are supplied to a soap centrifuge 74 where the soap charge is removed from the mixture and directed, for example. by a pump 75, back to line 33 where it descends with the residue coming from the extraction column '23 into the desiccator 34 and is dried there and applied to the residue.
The residue in the soap load has been found to be very palatable as animal feed. It has recently been discovered that the addition of the soap load to the residue improves the nutritional value thereof. It will also be recalled that the reciprocal action of the non-toxic alkali salts and gossypol in the raw material make gossypol non-toxic. The residue resulting from the process of the present invention is palatable as food even for non-ruminant animals.
The mixture from which the soap charge is removed in the centrifuge 74 consists of miscella, when miscella is supplied to the proportion meter 41, and oil, when oil is supplied to this measurer. In either case, a large proportion of water is added to this mixture, with the well-known aim of removing traces of soap load. For this purpose, the mixture from which the soap charge has been removed is directed by a pump 77, from the centrifuge 74 through a water wash mixer 78 (water through 78a) to a water wash centrifuge. 79, of any suitable form, which serves to remove water from the mixture.
A water pump 80 delivers the water removed, by the centrifuge 79, to a decanter 81. The water delivered to the decanter contains solvent which is separated from the water in this decanter and discharged through 81a for use. reused. The water is rejected by 82a. In the absence of solvent, for example when the oil is refined other than in miscella, no amount of solvent is recovered and water is simply discarded, as in other known refining processes.
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A miscella 84 pump is connected to the centrifuge
79 by a valve 85, and serves to send the miscella, from the centrifuge 79, successively to a preheater 86, an evaporator
87, one bedroom. expansion 88, and a scrubber or separator 89 of well-known form and intended to remove any solvent contained in the miscella. The expansion chamber and the scrubber are provided respectively with an evaporator condenser 90 and a scrubber condenser 91 for the usual reasons.
A pump 95 is connected to the scrubber and serves to direct the oil therefrom, as desired, to an oil storage device 98a, not shown, or to a vacuum dryer 96 comprising the usual condenser. 97. The oil processed in the vacuum dryer 96 is also pumped to the oil storage device by a pump 98.
For many uses, the miscella supplied to tank 39 is sufficiently refined by mixing the non-toxic alkali salts with the raw material, and does not require further refining by the recycling described in homogenizer 60 or by treatment. in the heating section
71 and the cooling section 72 of the heat exchange device 70. This miscella can be directed from the miscella tank 39 to the miscella pump 84 by a line 99 connected to the outlet line 47 between the valves 48 and 50 and to the pump 84. To close the line 99, when desired, a valve 100 is provided therein.
In the practice of the present invention, the non-toxic alkaline salt is mixed with the glyceride oil raw material, which has been pulverized, prior to discharge, by the conveyor 10, by the pre-expression press 16, and / or by the flake transformation rollers 20, or by
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tōnv ¯ ::, '.,' 9 J1'OYU1 (.I: 'n7: s ", tl'3 # p7!" 1ris.tion. salt is mixed with the material F.'l ".' ::.: 1.:::- # 1 x> 4 == '= 13C% GU # -2 sufficient humidity
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to form a solution of the reagent. Moisture can be inherent in the raw material, be supplied by the cooker, or be supplied using the salts in aqueous solution rather than in a dry state.
The salts interacting with the described impurities in the raw material and converting them from their nature: soluble in oil to a soluble nature in water. The impurities then adhere to the soluble portions of the raw material, and the oil can be suitably extracted by any suitable means, such as by pressing. 16, the solvent extraction column 23, or any other suitable means.
Whether the oil is removed from the raw material as miscella or as a relatively pure oil, it can still be refined by the addition of caustic soda. It is preferred to recycle through homogenizer 60 for 15 to 90 seconds, so as to achieve very rapid saponification of the free fatty acids present and rapid interaction with the coloring masses and other remaining impurities. This rapid interaction is carried out without additional heat and can only give the advantages described if the mixing is about as vigorous as is practicable in homogenizers.
After the rapid saponification of the free fatty acids in the homogenizer, the mixture is delivered to heating section 71, o the mixture is heated to about 140 F (60 C) and stirred for 5 to 10 minutes to melt and agglomerate the soap load. Then the mixture is stirred for 5 to 10 minutes in the cooling section at a temperature between about 80 F (26 C) and 110 F (43 C), where the mixture is separated into a two phase system, capable of undergoing centrifugation. Then, the soap load is removed and the resulting miscella and / or oil is treated as described or in any other desired manner.
Note that the entire process is carried out in a closed system which reduces the loss
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by vaporization and other discharge, ensures greater safety, decreases the introduction of impurities, and excludes air, so that the formation of scum which occurs in the presence of air in the homogenizer and the disadvantageous coloring effect due to air on some oils are avoided.
Prior to the present invention, the extraction of glyceridic oils was a separate and separate operation: from the refining of the oils taking place after the extraction. The process of the present invention is very suitable for continuous combined extraction and refining and, in addition to the advantages of continuous operation for the entire process, parts of; This process is easily contrasted with the results that could hitherto be achieved by the known extraction and refining processes.
For example, to obtain a reliable average of results the free fatty acid content, the refining loss by deposition, and the Lovibond red color of fourteen tank car loads of an oil produced from cottonseed by the usual extraction methods. The free fatty acid content was found to be on average
1.15%, 'the refining loss averaged 5.14% and the Lovibond red color was an average of 3.99.
For comparison, seeds from the same origin as those which were used to extract the oil in the usual manner were pulverized, and a non-toxic alkali salt of the type described was intimately mixed with them. to convert acid? free fats, waxes, gums, coloring masses and other impurities, normally oil soluble of a water soluble nature, before preliminary oil extraction. Six tank car loads of the oil extracted from the seeds thus conditioned had an average free fatty acid content of 0.43%, an average refining loss per depot of 2.25%, and
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a Lovibond red color averaging 3.97.
The obvious significance, in the beginning, of a reduction in the content of free fatty acids to about a third. Of the loss of refining to less than a half, and of the improvement of the color will appear:. easily. The analyzes of the oils were made according to the Regulations of the National Cotton Seed Products Association according to Section 5, Rule 274. In addition, the free gossypol content of the residue after oil extraction was reduced. by about 25% and this gossypol was converted to the combined non-toxic gossypol. The resulting meal was suitable for non-ruminant animals and for poultry, considering their growth and fattening.
Refineries using calcined sodium hydroxide and caustic soda are common, and additional advantages of the process of the present invention are readily apparent from the comparison of the present process with the refining processes with calcined sodium hydroxide and with sodium hydroxide. caustic. It is known that the calcined sodium hydroxide method, as exemplified by. the U.S. Patents of Clayton et al., N @ s. 2,190,593, 2,190,594, 2,219,088, 2,249,702 and 2,412,251 achieved superior results in the refining of glyceridic oils, compared with the caustic soda process.
The plant and machinery required for carrying out the calcined soda salt process are, however, much larger than those required for the caustic soda processes.
For example, a plant and machinery for a calcined refinery
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'. or:., 61 of soda ./-' "at four aagozc3.terns per day was estimated, at one point, at US $ 82,000, compared to the US $ 50,000 expected for a refinery at @@ yde caustic, having "the same capacity The price difference
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B f 6IJt proved to be important for many ra'3.ne.eu3. have chosen the caustic soda refining process because of the low investment required.
Installation and
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and the machinery needed to convert the refinery to caustic soda so that it could use the process of the present invention was, at the same time, estimated at US $ 2,000. Thus, although the plant and machinery necessary for the present invention are more expensive than for refining with caustic soda, the investments are about 40% lower than for refining with salt. : calcined soda.
The oil extracted and refined by the process of the present invention is generally superior in the removal of gums, waxes, coloring, and in other respects, than an oil refined in the usual manner. with calcined soda salt, except that it has a slightly higher content of free fatty acids. It is subject to much less refining loss and does not have the disadvantage of carbonic acid production discussed in U.S. Patent 2,249,702 d; Clayton and others.
Although illustrated with reference to a combined solvent and press refining, pre-expression apparatus, the invention is applicable to any known extraction apparatus, such as that used for solvent extraction in. itself, extractive extraction, hydraulic compression, extraction by filtration, extraction by attrition, or other process. The reduction in the investments required, its yield and economical implementation, the high quality of the resulting oil, and the improved quality of the flour obtained, self-packaged for use as feed for poultry and for poultry. cattle, clearly show the importance of the described process.
Although the invention has been illustrated and described with reference to its most practical and preferred mode of application, it should be understood that variations are possible, while remaining within the scope of the invention which does not. 'is not
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limited to the details given but encompassing one or the other or all equivalent methods.
CLAIMS
1. A combined process of extraction and refining, for glyceridic oils and fats contained in a solid raw material, in the presence of moisture and oil-soluble impurities, comprising the conversion of the impurities.
..normally oil-soluble, of a water-soluble nature by the interaction of a refining reagent with these impurities, in the presence of the inherent moisture of the raw material, whereby said Water soluble impurities are attracted to the raw material by the moisture content thereof, and the subsequent passage of a selective solvent for glyceridic oil through the raw material and the soluble material in it. water, attracted to this raw material, in the presence of the humidity inherent in this material.