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PROCEDE DE CARBO-NITRURATION DE METAUX FERREUX.
Cette invention est relative à la carbo-nitruration de métaux ferreux dans le but de produire une enveloppe dure à la surface de ces métaux,
Il est connu d'effectuer la carbo-nitruration de métaux fer- ' reux, par exemple pour les aciers à faible teneur en carbone, au moyen d'agents carbo-nitrurants gazeux ou de sels fondus.
Dans un procédé an- térieur, on introduit dans un four contenant les objets en métal à trai- ter un mélange gazeux ayant des teneurs appropriées en carbone et azote et ce mélange se décompose en pénétrant dans le four pour donner l'atmos- phère carbo-nitrurante requiseo
Le brevet anglais n .629.879 a pour objet un procédé de car- buration de métaux ferreux utilisant un agent de carburation liquide, dans lequel, pour mieux rester maître de la quantité de carbone déposée par 1' agent carburant liquide, que précédemment, le liquide carburant est cons- titué par un mélange d'au moins deux liquides différents, à savoir,
la.par- tie principale constituée par un ou plusieurs véhicules liquides se décom- posant pour donner une atmosphère carburante à action douce et une autre partie constituée par un ou plsieurs liquides se décomposant pour'donner une atmosphère carburante à action forte.
Le but de la présente invention est de fournir un procédé de carbo-nitruration qui permette de mieux rester maître des quantités de carbone et d'azote déposées à la surface de métaux ferreux..
Suivant l'invention, dans un procédé de carbo-nitruration de métaux ferreux,l'agent carbo-nitrurant utilisé est à l'état liquide et il est constitué par un mélange d'au moins deux composés'organiques qui for- ment respectivement la majeure partie constituée par un ou plusieurs véhi- cules liquides qui, en se décomposant à la température du four de carbo-ni- truration,donnant une atmosphère gazeuse à action carburante douce et la mineure partie constituée par ou contenant une amine, amide ou nitrile et qui en se décomposant à la température du four de carbonitruration donne une
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atmosphère fortement carburante et nitrurante, cette mineure partie étant formée par un ou plusieurs composés.
La mineure partie du mélange liquide employé suivant l'invention peut être constituée entièrement d'un ou de plusieurs composés azotés d'une des classes spécifiées ou elle peut être constituée par un,mélange d'un ou plusieurs de ces composés azotés et d'un ou plusieurs composés fortement car- burants exempts d'azote. La proportion du ou des composés azotés inclus dans cette partie du mélange dépend de la quantité d'azote qu'on désire déposer à la surface des pièces métalliques traitées et la proportion du ou des composés fortement carburants exempts d'azote dépend de la quantité de carbone qu'on désire déposer sur cette surface, la quantité de carbone fournie par le ou les composés azotés étant prise en considération.
Les composés azotés utilisés peuvent être des liquides miscibles, dans les proportions utilisées, avec l'autre ou les autres liquides du mélange ou ce peuvent être des solides solu- bles dans ce ou ces autres liquides.
Le ou les liquides constituant le véhicule doivent donner, en se décomposant, un mélange consistant principalement en oxyde de carbone et hydrogène qui a seulement une action carburante douce. Pour les véhicules liquides appropriés se trouvent par exemple les alcools aliphatiques infé- rieurs tel que l'alcool méthylique; l'acool méthylique synthétique commercial ordinaire convient parfaitement à l'usage dans le procédé conforme à l'inven- . tion.
Le ou les liquides fortement carburants et exempts d'azote qui peuvent être inclusdans la seconde partie du mélange doivent être riches en carbone et de préférence donnerren se décomposant un hydrocarbure tel que le méthane qui est fortement carburant. Des liquides appropriés sont par exem- ple des composés aromatiques comme le benzène et le toluène; on a trouvé que certains composés aliphatiques convenaient aussi, par exemple l'alcool iso- propylique.
Les composés azotés employés dans le.procédé suivant l'invention peuvent être aliphatiques ou aromatiques pourvu qu'ils fournissent en se dé- composant une atmosphère fortement carburante et nitrante et qu'ils ne con- tiennent pas trop de carbone pour former de la suie ou trop d'oxygène pour produire une atmosphère oxydante au cours de la décomposition. Les composés préférés sont les amines aromatiques primaires comme l'aniline, mais on peut aussi utiliser des composés aliphatiques comme la méthylamine.
Les proportions relatives des deux constituants dépendent du de- gré de carburation et de nitruration désiré et des teneurs en carbone et en azote du ou des composés constituant la mineure partie et si nécessaire, les proportions des deux constituants peuvent être modifiées pendant l'opération de carbo-nitruration pour s'adapter aux conditions dans lesquelles se déroule l'opération, comme il sera décrit ci-après.
Si le constituant mineur du mélange est formé uniquement d'un ou de plusieurs composés aromatiques, l'agent carbo-nitrurant suivant l'invention consiste de préférence en un mélange de 80 à 98% en volume de constituant dou- cement carburant et de 20 à 2% en volume de constituant fortement carburant et...- nitrurant.
Si cependant on utilise un composé aliphatique comme l'alcool iso- propylique comme constituant fortement carburant, la proportion du constituant mineur peut être augmentée jusqu'à environ 40% en volume du mélangée La pro- portion réelle du constituant fortement carburant et exempt d'azote utilisée dépend évidemment, comme il a été dit ci-dessus, de la quantité de carbone
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qu'on désire introduire à la surface du e>a-Zt-èl-1 ¯e-t. aussi de .2!d quantité de carbone fournie par le composé azoté, c'est-à-dire dé la proportion du compo- sé azoté inclus dans le mélange et de la teneur en carbone du composé azoté utilisé.
Par exemple, si on emploie de l'aniline comme source d'azote et de 1' alcool isopropylique comme constituant mineur fortement carburant, il est possi- ble d'employer 38% d'alcool isopropylique et 2% d'aniline, soit au total 40% du constituant mineur dans le mélange, tandis que si la proportion d'aniline
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utilisée atteint 4, la proportion il'atlcop,l.sczprr3r.é''por doerle
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même rapport de carbone-'à l'azote dans le constituant fortement.carburant et nitrurant n'est qu'environ 30%.
, ,
L'agent carbo-nitrurant peut être'introduit dans un* four du type ferme Sans lequel-'on peut utiliser un ventilateur pour faire circuler l'at- mosphère dans le four autour des pièces à traiter ou bien l'agent peut être introduit dans un four continu du type à mouffle que la matière en bande 'ou* les pièces à traiter traversent d'une manière continue; dans les-deux cas, les liquides sont vaporisés immédiatement en entrant dans le four; la tempé- rature de service du four est ordinairement comprise entre,,700 et 950 C. Les " deux constituants du mélange liquide peuvent être mélangés ensemble avant d'être introduits dans le four ou ils peuvent provenir de réservoirs séparés aboutis- sant à un tube d'entrée unique ou à deux tubes d'entrée séparés.
Afin d'éviter la formation de suie sur les tubes d'entrée de l'agent carbo-nitrurant par la décomposition prématurée de celui-ci, les tubes peuvent être refroidis d'une manière connue.
Conformément à la pratique usuelle dans les procédé's de traitement des métaux utilisant des mélanges de différents gaz, lorsqu'on se sert d'un système fermé avec ou sans ventilateur de circulation, la proportion du cons- tituant fortement carburant et nitrurant peut être réduite en dessous de sa valeur initiale maximum (c'est-à-dire la valeur pour laquelle l'absorption du carbone par la pièce traitée est maximum sans formation de suie.) pour permet- tre au carbone de la couche superficielle de la pièce de diffuser dans le noyau. Les proportions des deux constituants doivent alors être telles que l'atmosphère soit effectivement neutre par rapport au liquide traité.
D'un'autre côté, il peut se présenter des cas où il est nécessaire d'augmenter la proportion du constituant fortement carburant et nitrurant : parexemple si ' le four utilisé n'est pas complètement étanche au gaz ce qui permet à l'air d' avoir tendance à pénetrer dans le four au cours de l'opération de carbo-nitru- ration, il est alors nécessaire d'avoir une proportion du constituant carbo- nitrurant dans le mélange plus forte qu'il ne serait nécessaire dans un sys- tème complètement fermée
Un procédé pour réaliser la carbo-nitruration suivant l'invention sera maintenant décrit à titre d'exemple.
On enferme des pièces d'acier à teneur initiale en carbone de 0,2% dans un récipient étanche au gaz que l'on place dans un four pourvu d'une en- trée pour'l'agent liquide carbonitrurant et d'une sortie pour les gaz usés.
Le four est porté à 850 C et pendant qu'on le maintient à cette température, on introduit de manière continue dans le four un agent carbo-nitrurant consti- tué par un mélange de 6% en volume d'aniline, 2% en volume de benzène et 92% en volume d'alcool méthyliqueo Le mélange liquida se vaporise et se décompo- se.immédiatement après son entrée dans le four et la circulation de l'atmosphère 'gazeuse ainsi produite autour des pièces d'acier peut, si on le désire, être fa- vorisée par un ventilateur suivant un procédé connu, les gaz usés étant soutirés d'une manière continue par la sortie prévue.
Après un pareil traitement de trois heures à 850 C, les pièces d'acier sont recouvertes.d'une enveloppe de 0,020 pouce (0,5 mm) d'épaisseur dont la couche externe a une teneur en carbone de 0,8% et une teneur en azote de 0 le
Le procédé suivant l'invention non seulement procure le moyen de rester maître des quantités de carbone et d'azote introduites dans la surface d'une pièce en métal ferreux en réglant les proportions relatives des liqui- des utilisés, mais encore il a l'avantage de permettre la carbo-nitruration de pièces sans y déposer de sauie, ce qui provient de la présence dans le mélange de liquides utilisés d'une majeure partie d'un constituant à action carburan- te douce.
REVENDICATIONS.
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PROCESS FOR CARBO-NITRURING FERROUS METALS.
This invention relates to the carbo-nitriding of ferrous metals for the purpose of producing a hard shell on the surface of these metals,
It is known to carry out the carbo-nitriding of ferrous metals, for example for steels with a low carbon content, by means of gaseous carbon-nitriding agents or molten salts.
In an earlier process, a gaseous mixture having suitable carbon and nitrogen contents is introduced into a furnace containing the metal objects to be treated, and this mixture decomposes on entering the furnace to give the carbon atmosphere. -nitriding required o
British Patent No. 629,879 relates to a process for the carburizing of ferrous metals using a liquid carburizing agent, in which, in order to better maintain control of the quantity of carbon deposited by the liquid fuel agent, than previously, the liquid fuel consists of a mixture of at least two different liquids, namely,
the main part consisting of one or more liquid vehicles decomposing to give a soft acting fuel atmosphere and another part consisting of one or more liquids decomposing to give a strong acting fuel atmosphere.
The aim of the present invention is to provide a carbo-nitriding process which allows better control of the quantities of carbon and nitrogen deposited on the surface of ferrous metals.
According to the invention, in a process for the carbon-nitriding of ferrous metals, the carbon-nitriding agent used is in the liquid state and it consists of a mixture of at least two organic compounds which respectively form the major part consisting of one or more liquid vehicles which, on decomposing at the temperature of the carbo-nitriding furnace, giving a gaseous atmosphere with mild carburizing action and the minor part consisting of or containing an amine, amide or nitrile and which by decomposing at the temperature of the carbonitriding furnace gives a
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strongly carburizing and nitriding atmosphere, this minor part being formed by one or more compounds.
The minor part of the liquid mixture employed according to the invention may consist entirely of one or more nitrogen compounds of one of the specified classes or it may consist of a mixture of one or more of these nitrogen compounds and one or more nitrogen-free high-fuel compounds. The proportion of the nitrogenous compound (s) included in this part of the mixture depends on the quantity of nitrogen which it is desired to deposit on the surface of the treated metal parts and the proportion of the strongly fueling compound (s) free of nitrogen depends on the quantity of carbon which one wishes to deposit on this surface, the quantity of carbon supplied by the nitrogenous compound (s) being taken into consideration.
The nitrogenous compounds used can be liquids which are miscible, in the proportions used, with the other liquid or liquids of the mixture or they can be solids soluble in this or these other liquids.
The liquid (s) constituting the vehicle must give, on decomposition, a mixture consisting mainly of carbon monoxide and hydrogen which has only a mild fuel action. Suitable liquid vehicles are, for example, lower aliphatic alcohols such as methyl alcohol; Ordinary commercial synthetic methyl alcohol is well suited for use in the process according to the invention. tion.
The strong combustible and nitrogen-free liquid (s) which may be included in the second part of the mixture should be carbon rich and preferably give a decomposing hydrocarbon such as methane which is highly combustible. Suitable liquids are, for example, aromatic compounds such as benzene and toluene; some aliphatic compounds have also been found to be suitable, for example isopropyl alcohol.
The nitrogenous compounds employed in the process according to the invention can be aliphatic or aromatic, provided that, on decomposing, they provide a strongly carburizing and nitrating atmosphere and that they do not contain too much carbon to form soot. or too much oxygen to produce an oxidizing atmosphere during decomposition. Preferred compounds are primary aromatic amines such as aniline, but aliphatic compounds such as methylamine can also be used.
The relative proportions of the two constituents depend on the degree of carburization and nitriding desired and on the carbon and nitrogen contents of the compound or compounds constituting the minor part and if necessary the proportions of the two constituents can be modified during the operation of carbo-nitriding to adapt to the conditions in which the operation takes place, as will be described below.
If the minor component of the mixture is formed only of one or more aromatic compounds, the carbon-nitriding agent according to the invention preferably consists of a mixture of 80 to 98% by volume of mild fuel component and 20. at 2% by volume of a strong fuel and ...- nitriding component.
If, however, an aliphatic compound such as isopropyl alcohol is used as the high fuel component, the proportion of the minor component can be increased to about 40% by volume of the mixture. The actual proportion of the high fuel and free component nitrogen used obviously depends, as has been said above, on the amount of carbon
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that we want to introduce to the surface of e> a-Zt-èl-1 ¯e-t. also of .2! d the amount of carbon supplied by the nitrogenous compound, i.e. the proportion of the nitrogenous compound included in the mixture and the carbon content of the nitrogenous compound used.
For example, if aniline is employed as a source of nitrogen and isopropyl alcohol as a minor strong fuel component, it is possible to employ 38% isopropyl alcohol and 2% aniline, ie at least 38% isopropyl alcohol and 2% aniline. total 40% of the minor constituent in the mixture, while if the proportion of aniline
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used reached 4, the proportion il'atlcop, l.sczprr3r.é''por doerle
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The same ratio of carbon to nitrogen in the high fuel and nitriding component is only about 30%.
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The carbon-nitriding agent can be introduced into a firm-type furnace Without which a fan can be used to circulate the atmosphere in the furnace around the parts to be treated or the agent can be introduced. in a continuous muffle-type furnace through which the strip material or the workpieces pass continuously; in both cases, the liquids are vaporized immediately upon entering the oven; the operating temperature of the oven is usually between 700 and 950 C. The two components of the liquid mixture may be mixed together before being introduced into the oven or they may come from separate tanks resulting in a single inlet tube or two separate inlet tubes.
In order to avoid the formation of soot on the inlet tubes of the carbon-nitriding agent by the premature decomposition of the latter, the tubes can be cooled in a known manner.
In accordance with usual practice in metalworking processes using mixtures of different gases, when a closed system with or without a circulating fan is used, the proportion of the high fuel and nitriding component can be reduced by below its maximum initial value (that is to say the value for which the absorption of carbon by the treated part is maximum without soot formation.) to allow the carbon of the surface layer of the part to diffuse in the nucleus. The proportions of the two constituents must then be such that the atmosphere is effectively neutral with respect to the liquid treated.
On the other hand, there may be cases where it is necessary to increase the proportion of the component which is highly fuel and nitriding: for example if the oven used is not completely gas-tight, which allows air to have a tendency to penetrate into the furnace during the carbon-nitriding operation, it is then necessary to have a proportion of the carbon-nitriding component in the mixture higher than would be necessary in a sys - completely closed teme
A process for carrying out the carbo-nitriding according to the invention will now be described by way of example.
Pieces of steel with an initial carbon content of 0.2% are enclosed in a gas-tight container which is placed in a furnace provided with an inlet for the liquid carbonitriding agent and an outlet. for waste gases.
The oven is brought to 850 ° C. and while it is maintained at this temperature, a carbon-nitriding agent consisting of a mixture of 6% by volume of aniline, 2% by volume is introduced continuously into the oven. of benzene and 92% by volume of methyl alcohol The liquid mixture vaporizes and decomposes immediately after entering the furnace and the circulation of the gaseous atmosphere thus produced around the steel parts can, if one so desired, be promoted by a fan according to a known process, the waste gases being withdrawn continuously through the outlet provided.
After such a treatment for three hours at 850 C, the steel parts are covered with a casing 0.020 inch (0.5 mm) thick, the outer layer of which has a carbon content of 0.8% and a nitrogen content of 0 le
The process according to the invention not only provides the means of maintaining control over the quantities of carbon and nitrogen introduced into the surface of a piece of ferrous metal by controlling the relative proportions of the liquids used, but also has the effect of regulating the relative proportions of the liquids used. advantage of allowing the carbo-nitriding of parts without depositing salt thereon, which results from the presence in the mixture of liquids used of a major part of a constituent with mild carburizing action.
CLAIMS.
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