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PROCEDE D'HYDR OLYSE DES CORPS GRAS A CONTRE-COURANT ET A FLUX: CROISES.
Les procédés connus et employés jusqu'ici pour l'hydrolyse des sub-- stances grasses peuvent être subdivisés en deux grandes catégories àsavoir:installations àun du pusieu@s aucclaves fonctionnant à basse pression et avec catalyseur, et ins- tallations à un ou plusieurs autoclaves fonctionnant à haute pression sans cata- lyseur.
Les deux types de procédés sont discontinus, autrement dit, l'hydro- lyse s'y produit par introduction des charges dans l'autoclave et entretien de ces charges, pendant une période plus ou moins longue, à la pression maximum consentie par l'appareil en questiono
Dans ces conditions, les installations considérées possèdent une élasticité considérable en ce qui concerne la durée de l'opération de scission, mais présentent, d'autre part,, l'énorme inconvénient d'une opération discontinue, ce qui exige un filtrage successif destiné à séparer le catalyseur dans les installations qui l'utilisent, et entraîne dans les deux cas une consommation très importante de chaleur, surtout au cours de la phase de décharge des substan- ces grasses, des autoclaves.
Un procédé a été récemment étudié aux fins de réaliser la scission continue dans un type particulier d'autoclave constitué par une colonne de petit diamètre et de plusieurs mètres de haut.
Dans ladite colonne, la substance grasse a hydrolyser est introduite par la base, tandis que l'eau destinée à l'hydrolyse est introduite par le haut, et par conséquent à contre-courant par rapport aux substances à séparer.
L'installation continue destinée à réaliser ce procédé permet d'ar- river à un degré de scission très élevé, et à une consommation thermique très réduite.
Par contre, de semblables installations se comportent d'une façon très peu élastique et peuvent malaisément traiter par petits lots successifs
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des substances grasses, telles que les huiles au sulfure, à la triéline, etc.
De pareilles installations se prêtent par conséquent aux traite- ments de scission opérés par les grandes industries sur les matières premières de qualité, telles que huiles de coco, etc., en quantité considérable; elles sont à peu près inutilisables dans des pays comme l'Italie, où les industries n'atteignent pas l'importance qu'elles auraient dans d'autres pays - aux Etats- Unis d'Amérique, par exemple - et où surtout les matières premières à scinder varient grandement en qualité et en quantité.
La présente invention a pour objet, par conséquent, un procédé susceptible de représenter le compromis entre les systèmes à autoclaves mul- tiples discontinus et le système à autoclave simple, à colonne et à fonction- nement continu.
Grâce audit procédé - que nous pouvons appeler ''demi-continu à flux croisés", son but principal étant de faire varier en tous cas la durée du contact entre l'eau et les corps gras à scinder - la zone de contact a été subdivisée en deux ou plusieurs sections, chacune d'elles étant ,contenue dans l'autoclave. C'est ainsi, par exemple;, qu'au cas où l'on désirerait subdiviser la zone de contact en trois phases, ces dernières seraient con- tenues en autant d'autoclaves, dont le troisième sera alimenté par des corps gras bruts à scinder et par l'eau glycérineuse provenant de la scission des matières grasses contenues dans le second autoclave (le précédent).
Un système convenablement prévu entretient dans le troisième au- toclave l'agitation nécessaire de la masse, de sorte que l'eau glycérineuse introduite s'enrichit d'une dernière quantité de glycérine prise à la substan- ce grasse fraîcne à scinder.
La durée du contact est, de la sorte, toujours proportionnelle au type de matière grasse à scinder.
La concentration d'équilibre maximum de 1 eau glycérineuse une fois atteinte dans ce troisième autoclave, on arrête l'agitation, d'où sépa- ration immédiate de la masse en deux souches une couche supérieure'composée de matière grasse au début de sa scission, une couche inférieure composée d'eau glycérineuse concentrée.
Un système approprié de canalisations et de soupapes assure la décharge de l'eau glycérineuse par l'intermédiaire d'un échangeur de cha- leur destiné à la chauffe préalable de la nouvelle matière grasse à scinder, cette nouvelle quantité de matière grasse, brute, préalablement chauffée, provoque, à son introduction dans le troisième autoclave, le déplacement de la matière à demi-scindée que contient déjà l'autoclave en question. L'eau glycérineuse passe du dispositif de chauffe préalable dans un expanseur ; dernier appareil utilise la pression et la chaleur résiduelle aux fins d'une évaporation supplémentaire d'eau, d'où augmentation de la concentration de l'eau glycérineuse déchargée.
La nouvelle substance grasse introduite dans le troisième auto- clave a déplacé la graisse contenue dans l'appareil comme dit plus haut; cette dernière a été envoyée au second autoclave, dont le contenu en eau glycéri- neuse est allé remplacer celui que contenait le troisième autoclave déchargé comme on vient de le préciser.
Dans le second autoclave, le contact s'établit alors entre les corps suivants : matière grasse précédemment scindée dans le troisième auto- clave et eau faiblement glycérineuse provenant du premier autoclave.
Si l'agitation de la masse est entretenue à la pression nécessai- re, le contact intime est réalisé entre les deux liquides ci-dessus, et l'hy- drolyse s'opère, ainsi que la concentration de l'eau glycérineuse.
Par la même méthode, la substance grasse est scindée dans le premiero Simultanément l'eau très faiblement glycérineuse contenue dans le premier autoclave, est déplacée par l'eau pure nouvellement introduite dans le second, comme on l'a dit plus haut.
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Le premier autoclave contient alors, en contact intime, un corps gras presque entièrement scindé et une certaine quantité d'eau pure.
Dans ce premier autoclave, le degré de scission peut atteindre les environs de 98%; cela est naturellement dû au fait que la substance grasse presque entièrement scindée vient à se trouver au contact de l'eau exempte de glycérine.
Un système échangeur de chaleur et expanseur, analogue à celui qu'on vient de décrire pour les eaux glycérineuses, est installé devant le premier autoclave, afin de permettre la récupération des calories contenues dans la graisse scindée déchargée.
Le procédé est complété par un système d'épuration et de dégazéi- fication de l'eau employée à l'hydrolyse, ainsi que par un système de désaé- ration de la matière grasse envoyée à la scission.
La vapeur à haute pression nécessaire à l'exploitation de l'ins- tallation est fournie par une chaudière tubulaire ordinaire ; par de l'eau épurée et dégazéifiée.
Le dégazéificateur de la substance grasse et les expanseurs sont reliés à une installation de production du vide.
Le corps gras à scinder est avantageusement préparé par une ins- tallation d'un autre genre, objet d'un autre brevet.
Le dessin ci-joint illustre schématiquement et à titre d'exemple un mode de réalisation du procédé qui forme l'objet de la présente invention.
Il résulte dudit dessin que l'installation en question se compose de différents groupes, à savoir : un groupe de désaération des graisses bru- tes, un groupe d'épuration et de désaération de l'eau d'alimentation, un grou- pe générateur de vapeur à haute pression, un groupe d'alimentation, un groupe de scission des graisses, un groupe de récupération de l'énergie thermique et un groupe d'expansion et de décharge des différents produits résultants.
D'une manière plus explicite, le premier groupe comprend un désaé- rateur (1-2) accolé à deux réservoirs, de collecte et de mesure (3,3'), réa- lisés de préférence en aluminium à 99,5%. Ledit groupe comprend également un dispositif de chauffe préalable (4) pour les matières grasses, une électro- pompe à vide (7), un condenseur barométrique et un séparateur de supreté (5-6).
Le deuxième groupe comprend un dispositif épurateur à échange de base composé des épurateurs (8) et (8') et du réservoir (11), le tout com- biné avec un dégazéificateur continu (9, 10) accolé à son tour à une électro- pompe de service.
Le groupe générateur de vapeur à haute pression - autrement dit à une pression de service de 40 atmosphères- se compose d'un épurateur d'eau à la chaux, à la soude et au triphosphate, comprenant les éléments (13), (14), (15) et (16). Ce groupe est accolé à un dégazéificateur continu muni d'un réservoir collecteur et mesureur (18, 19) et d'une électro-pompe de service (17). Le générateur de vapeur (22), muni d'un brûleur à mazout (23) et d'une cheminée mécanique (24), est combiné avec un double système d'alimentation constitué par les pompes (20)et (21).
Les pompes (25) et (26) assurent respectivement l'alimentation de l'installation en corps gras et en eau ; sont des pompes volumétriques, à début variable, réalisées de préférence en acier inoxydable et dans des pressions de service atteignant jusqu'à 50 atmosphères.
Les ingrédients ravitaillés de la façon susdite passent - après les traitements préalables dont on a parlé - dans les trois autoclaves cylin- driques verticaux (27), (28), et (29), capables d'assurer un fonctionnement à 40 atmosphères et réalisés en tôle d'acier inoxydable au chrome-nickel-mo- lybdène ou au chrome-nickel.
Les réactions de scission proprement dites des corps gras se pro- duisent dans ces autoclaves.
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Lesdits récipients sont accolés à un dispositif de chauffe préa- lable (30) combiné à son tour avec les deux échangeurs de chaleur (31) et (32) à faisceau tubulaire, intérieurement revêtus d'acier inoxydable au chrome-nickel et prévus pour fonctionner à 40 atmosphères.
Le groupe d'expansion et de décharge vient ensuite ; comprend deux appareils d'expansion (33) et (34) réalisés en tôle d'acier inoxydable et combinés avec deux condenseurs à faisceau tubulaire (35) et (36) réalisés en aluminium,ainsi qu'avec quatre réservoirs de collecte et de décantation (37), (37'), (38) et (38') également en acier inoxydable au chrome-nickel ou en aluminium, et susceptibles de fonctionner sous vide. Le groupe est complété par une électro-pompe à vide (39), par un condenseur barométrique à séparateur (40), (41), et par deux autres groupes à électro-pompe, à savoir l'électro-pompe (42) d'extraction des eaux glycérineuses et l'électro-pompe (43) d'extraction des graisses scindées.
Ces derniers éléments se trouvent encore accolés à un condenseur triple de contrôle (44) muni d'un réservoir (45) collecteur du condensat.
Bien entendu, les différents éléments susdits et illustrés par le dessin sont reliés entre eux et sont complétés par les canalisations néces- saires en acier inoxydable, aluminium ou fer, par les différentes soupapes réalisées en matériaux appropriés aux liquides qui les traversent, et par les instruments de mesure et de contrôle.
En outre, les caractéristiques, le nombre et la disposition des différents appareils susdits, illustrés par le dessin, sont susceptibles de varier suivant le besoin, sans sortir pour cela du cadre de la présente in- vention.
REVENDICATIONS.
1. Procédé d'hydrolyse des corps gras, caractérisé par le fait que la graisse à scinder est subdivisée en deux portions (ou plus) successi- vement introduites dans un système de deux autoclaves (ou plus) d'hydrolyse, tandis que l'eau pour provoquer la scission, qui est également introduite dans;les autoclaves ci-dessus en deux portions (ou plus), suit un chemin in- verse; autrement dit, la première portion d'eau est introduite dans le der- nier autoclave, qui contient la dernière portion de graisses provenant des autoclaves précédents, par ce système, les parties de substances grasse des autoclaves successifs, du premier au dernier, sont de plus en plus scindées, tandis que pour l'eau la progression de concentration en glycérine suit l'ordre inverse : minimum dans le dernier autoclave et maximum dans le premier.
2. Installation de réalisation du procédé revendiqué par la re- vendication 1, caractérisée par trois autoclaves en série : l'un d'introduc- tion des graisses fraîches à scinder et de l'eau glycérineuse provenant des autoclaves précédents où elle a déjà subi le contact des corps gras ; second de contact entre les corps gras provenant du premier et l'eau glycérineuse provenant du troisième; le troisième , enfin, de contact entre les substan- ces grasses provenant du deuxième et l'eau pure ravitaillée.
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PROCESS FOR HYDR OLYSIS OF FAT BODIES IN COUNTER-CURRENT AND FLOW: CROSSES.
The processes known and used hitherto for the hydrolysis of fatty substances can be subdivided into two main categories to know: installations at one of the pipes operating at low pressure and with catalyst, and installations with one or more autoclaves operating at high pressure without a catalyst.
The two types of processes are discontinuous, in other words, the hydrolysis takes place there by introducing the charges into the autoclave and maintaining these charges, for a more or less long period, at the maximum pressure allowed by the device in question
Under these conditions, the plants considered have considerable elasticity with regard to the duration of the split operation, but have, on the other hand, the enormous disadvantage of a discontinuous operation, which requires successive filtering intended in separating the catalyst in the installations which use it, and in both cases leads to a very high consumption of heat, especially during the phase of discharging fatty substances from the autoclaves.
A process has recently been studied for the purpose of carrying out the continuous split in a particular type of autoclave consisting of a column of small diameter and several meters high.
In said column, the fatty substance to be hydrolyzed is introduced via the base, while the water intended for the hydrolysis is introduced from the top, and therefore against the current with respect to the substances to be separated.
The continuous installation intended to carry out this process makes it possible to achieve a very high degree of splitting, and a very low thermal consumption.
On the other hand, such installations behave in a very inelastic manner and can easily process in small successive batches.
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fatty substances, such as sulfide oils, trielin oils, etc.
Such installations therefore lend themselves to splitting treatments carried out by large industries on quality raw materials, such as coconut oil, etc., in considerable quantities; they are almost unusable in countries like Italy, where industries do not attain the importance they would have in other countries - in the United States of America, for example - and where above all materials raw materials to be split vary greatly in quality and quantity.
The object of the present invention, therefore, is to provide a process capable of representing the compromise between multiple batch autoclave systems and the single, columnar, continuous autoclave system.
Thanks to said process - which we can call "semi-continuous with crossed flows", its main aim being to vary in any case the duration of the contact between the water and the fatty substances to be split - the contact zone has been subdivided into two or more sections, each of them being contained in the autoclave. Thus, for example ;, if one wishes to subdivide the contact zone into three phases, the latter would be con- held in as many autoclaves, the third of which will be fed by crude fatty substances to be split and by glycerol water from the splitting of the fatty substances contained in the second autoclave (the previous one).
A suitably designed system maintains in the third autoclave the necessary agitation of the mass, so that the glycerin water introduced is enriched with a last quantity of glycerin taken up in the fresh fatty substance to be split.
The duration of the contact is, therefore, always proportional to the type of fat to be split.
Once the maximum equilibrium concentration of 1 glycerine water has been reached in this third autoclave, the stirring is stopped, from which immediate separation of the mass into two strains, an upper layer composed of fatty matter at the start of its split. , a lower layer composed of concentrated glycerin water.
An appropriate system of pipes and valves ensures the discharge of the glycerin water via a heat exchanger intended for the preliminary heating of the new fat to be split, this new quantity of fat, crude, previously heated, causes, when it is introduced into the third autoclave, the displacement of the half-split material which the autoclave in question already contains. The glycerin water passes from the pre-heating device into an expander; The latter device uses pressure and waste heat for the purpose of further evaporation of water, thereby increasing the concentration of the glycerin water discharged.
The new fatty substance introduced into the third autoclave displaced the fat contained in the apparatus as mentioned above; the latter was sent to the second autoclave, the glycerol water content of which replaced that contained in the third autoclave unloaded as has just been specified.
In the second autoclave, contact is then established between the following bodies: fat previously split in the third autoclave and low-glycerine water coming from the first autoclave.
If the agitation of the mass is maintained at the necessary pressure, intimate contact is made between the two above liquids, and hydrolysis takes place, as well as the concentration of glycerol water.
By the same method, the fatty substance is split in the first one. Simultaneously, the very weakly glycerinous water contained in the first autoclave is displaced by the pure water newly introduced into the second, as has been said above.
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The first autoclave then contains, in intimate contact, an almost entirely split fatty substance and a certain quantity of pure water.
In this first autoclave, the degree of cleavage can reach around 98%; this is naturally due to the fact that the fatty substance almost entirely split off comes into contact with water free from glycerin.
A heat exchanger and expander system, similar to that which has just been described for glycerin water, is installed in front of the first autoclave, in order to allow the recovery of the calories contained in the unloaded split fat.
The process is completed by a system for purifying and degassing the water used in the hydrolysis, as well as by a system for deaerating the fat sent to the split.
The high pressure steam required to operate the plant is supplied by an ordinary tubular boiler; with purified and degassed water.
The fatty substance degasifier and expanders are connected to a vacuum production installation.
The fatty substance to be split is advantageously prepared by an installation of another type, the subject of another patent.
The accompanying drawing illustrates schematically and by way of example an embodiment of the method which forms the object of the present invention.
It follows from said drawing that the installation in question is made up of different groups, namely: a unit for deaeration of crude fats, a unit for purification and deaeration of the feed water, a generator group high pressure steam generator, a feed group, a fat splitting group, a thermal energy recovery group and an expansion and discharge group for the various resulting products.
More explicitly, the first group comprises a deaerator (1-2) attached to two reservoirs, collecting and measuring (3.3 '), preferably made of 99.5% aluminum. Said group also includes a preheater (4) for the fat, an electro-vacuum pump (7), a barometric condenser and a suprity separator (5-6).
The second group comprises a basic exchange purifier device made up of purifiers (8) and (8 ') and of the tank (11), all combined with a continuous degasifier (9, 10) attached in turn to an electro - service pump.
The high pressure steam generator group - in other words at an operating pressure of 40 atmospheres - consists of a water purifier with lime, soda and triphosphate, comprising the elements (13), (14) , (15) and (16). This group is attached to a continuous degasifier fitted with a collecting and measuring tank (18, 19) and a service electro-pump (17). The steam generator (22), provided with an oil burner (23) and a mechanical chimney (24), is combined with a double supply system consisting of the pumps (20) and (21).
The pumps (25) and (26) respectively supply the installation with fatty substances and water; are positive displacement pumps, variable start, preferably made of stainless steel and with operating pressures up to 50 atmospheres.
The ingredients supplied in the aforementioned manner pass - after the preliminary treatments mentioned above - into the three vertical cylindrical autoclaves (27), (28), and (29), capable of ensuring operation at 40 atmospheres and carried out made of chrome-nickel-molybdenum or chrome-nickel stainless steel sheet.
The actual scission reactions of fatty substances take place in these autoclaves.
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Said receptacles are attached to a preliminary heating device (30) combined in turn with the two tube bundle heat exchangers (31) and (32), internally coated with chromium-nickel stainless steel and designed to operate. at 40 atmospheres.
The expansion and discharge group comes next; includes two expansion devices (33) and (34) made of stainless steel sheet and combined with two tube bundle condensers (35) and (36) made of aluminum, as well as four collection and settling tanks (37), (37 '), (38) and (38') also made of chrome-nickel stainless steel or aluminum, and capable of operating under vacuum. The group is completed by an electro-vacuum pump (39), by a barometric condenser with separator (40), (41), and by two other groups with electro-pump, namely the electro-pump (42) d extraction of glycerol waters and the electro-pump (43) for extracting split fats.
These latter elements are still attached to a triple control condenser (44) provided with a reservoir (45) collecting the condensate.
Of course, the various aforementioned elements illustrated by the drawing are interconnected and are completed by the necessary pipes in stainless steel, aluminum or iron, by the various valves made of materials suitable for the liquids which pass through them, and by the pipes. measuring and control instruments.
In addition, the characteristics, the number and the arrangement of the various aforementioned devices, illustrated by the drawing, are liable to vary as required, without going beyond the scope of the present invention.
CLAIMS.
1. Process of hydrolysis of fatty substances, characterized in that the fat to be split is subdivided into two portions (or more) successively introduced into a system of two autoclaves (or more) for hydrolysis, while the water to cause the split, which is also introduced into the above autoclaves in two (or more) portions, follows a reverse path; in other words, the first portion of water is introduced into the last autoclave, which contains the last portion of fat from previous autoclaves, by this system, the parts of fatty substances from successive autoclaves, from the first to the last, are of more and more divided, while for water the progression of glycerin concentration follows the reverse order: minimum in the last autoclave and maximum in the first.
2. Installation for carrying out the process claimed by claim 1, characterized by three autoclaves in series: one for introducing fresh fats to be split and glycerol water coming from previous autoclaves where it has already been subjected. contact with fatty substances; second contact between the fatty substances from the first and glycerin water from the third; the third, finally, of contact between the fatty substances coming from the second and the pure water supplied.