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PERFECTIONNEMENTS AUX PROCEDES ET AUX APPAREILS DESTINES A LA RECUPERATION
DES OXYDES D'AZOTE.
La présente invention a trait à des méthodes et à des appareils destinés à la récupération d'oxydes d'azote à partir d'un mélange gazeux.
Dans les procédés de préparation d'oxydes d'azote qui impliquent la fixation directe de l'azote atmosphérique, tels que le procédé Wisconsin de fixation de l'azote ou le procédé à l'arc électrique, les oxydes d'azote obtenus sont dilués dans de grandes quantités d'azote, d'oxygène, d'anhydride carbonique, de vapeur d'eau, etc.., et une quantité allant jusqu'à moins de 3% du mélan- ge total. Il est nécessaire d'isoler les:oxydes d'azote contenus dans le mé- lange gazeux, pour les obtenir à l'état concentré, en vue de l'utilisation pratique. Ceci constitue une tâche difficile et peut augmenter le prix du produit final dans une mesure telle que sa fabrication devienne impossible de façon économique.
Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé appli- cable et un appareil utilisable de façon économique pour la récupération des oxydes d'azote, à partir de mélanges gazeux du type en question.
L'un des procédés mis en oeuvre pour récupérer les oxydes d'azo- te sous forme concentrée, à partir du mélange gazeux susmentionné, comprend, comme première phase,l'élimination du composant de vapeur d'eau dudit mélan- ge gazeux;, les oxydes d'azote se trouvant, en grande partie, sous forme d'oxy- de nitrique (NO) Gomme l'oxyde nitrique est un gaz difficilement condensable, il n'est adsorbé qu'à un faible degré par le gel de silice et les adsorbants analogues qui adsorbent facilement la vapeur d'eau, à condensation aisée. De là, pour éliminer l'eau du mélange gazeux sans affecter-de façon notable la teneur en oxyde nitrique, on peut faire passer le mélange gazeux par des cou- ches fixes de gel de silice, d'alumine activée ou de matières analogues qui, de préférence, adsorbent l'eau.
De telles couches fixes de matières adsorban- tes entraînent de nombreux désavantages et limitations. Tout d'abord, du fait que le pouvoir des matières adsorbantes de se charger de l'humidité est stric- tement limité, il est nécessaire de reconditionner les couches périodiquement,
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par application de chaleur pour en chasser l'humidité adsorbée, ce qui signi- fie que.le procédé d'adsorption désiré doit être interrompu.
En vue de l'ap- plication sans interruption d'un procédé de récupération de l'azote, il a donc été propagé de pourvoir chaque système de récupération d'un certain nom- bre de couches adsorbant l'humidité, de sorte que l'une des couches fût tou- jours disponible pour'sécher les gaz chargés d'humidité, pendant que les autres étaient traitées pour être reconditionnées en vue d'un nouvel usage.
Un autre désavantage des couches fixes réside dans le fait qu'après une pé- riode initiale de fonctionnement efficace, elles n'éliminent plus complète- ment le composant de vapeur d'eau du mélange gazeux qui passe, bien qu'elles puisant encone être loin d'être saturées dhumidité; de ce fait, pour une bonne marche, les couches peuvent devoir être reconditionnées avant que leur ap- titude à adsorber l'eau ait été complètement exploitée, ce qui signifie une pauvre efficacité d'adsorption.
Pour améliorer l'efficacité d'adsorption des agencements à couches -fixes, il a été proposé de faire passer le mélange ga- zeux successivement par une série de couches adsorbantes, de façon que la vapeur d'eau non adsorbée par la ou les premières couches puisse être élimi- née dans les couches suivantes et que la ou lesdites premières couches n'aient pas, pour cette raison, à être retirées du procédé jusqu'à ce qu'el- les soient complètement saturées d'humidité. Pour qu'un tel agencement soit et reste efficient, il est nécessaire que les couches saturées, à l'extré- mité d'entrée du gaz, soient, lors du reconditionnement, déplacées vers l'ex- trémité de la rangée de couches par laquelle sort le gaz.
Des agencements de ce genre assurent la continuité du fonctionnement et une grande- efficacité d'adsorption mais ils entraînent une¯ multiplication onéreuse des appareils et des raccords compliqués de tuyauterie. Un autre inconvénient encore des couches fixes est la faible efficience au point de- vue- thermique. Pour en- lever la chaleur développée par le procédé d'adsorption et maintenir ainsi les couches à une température à laquelle l'adsorption se produise favorable- ment, il est nécessaire que des tuyaux conducteurs d'agent réfrigérant soient logés dans la matière adsorbante.
Par conséquent, lorsqu'une couche doit être reconditionnée, ce n'est pas seulement la matière adsorbante mais également les tuyaux de refroidissement qui doivent être- chauffés, pour que s'effectue la libération de l'humidité-antérieurement adsorbée.
Etant donné ces inconvénients- évidents des agencements à couches fixes, il avait jusqu'ici été proposé de déplacer la matière adsorbante gra- nuleuse,d'une manière continue, à travers un système comprenant trois po- sitions fixes, dans lesquells ladite matière adsorbante soit successivement mise en contact avec (1) le courant gazeux duquel la vapeur est à éliminer, avec (2) un agent chauffant gazeux, qui chauffe la matière adsorbante chargée d'humidité et provoque ainsi le dégagement de la vapeur adsorbée et avec (3) un agent réfrigérant gazeux, qui refroidit la matière chauffée pour l'ame- ner à un niveau de @ température convenable auquel elle agira de nouveau, de façon efficiente, comme adsorbant.
Un système de ce type assure la con- tinuité de-fonctionnement et une grande efficacité d'adsorption, sans multi- plication des appareils ni des raccords de tuyauterie ou sans nécessité d'un service continuel, et avec une efficience, au point de vue thermique, nette- ment améliorée, puisque les tuyaux de refroidissement dans l'appareil d'ad- sorption peuvent toujours rester froids. Un inconvénient majeur de ce systèma à couches mobiles est, toutefois, que la rapidité permise du courant gazeux traversant les couches est relativement faible et peut rarement dépasser un pied par seconde, parce que la chute de pression à travers la couche s'élève très brusquement à mesure que la vitesse du courant gazeux s'accroît, ce qui, à son tour, fait rapidement monter les frais de pompage à un niveau élevé au point de ne pas être économique.
Avec de faibles vitesses de gaz, cepen- dant, il faut avoir recours à des:.appareils de'dimensions énormes pour trai- ter d'importants volumes de gaz et, de plus, le transfert de la chaleur du gaz aux surfaces des tuyaux réfrigérants .devient très inefficient. :
Un autre objet de cette invention est de prévoir un procédé et un appareil pour l'élimination du constituant condensable d'un mélange ga- zeux sur une base économique qui combine les caractéristiques désirables des couches mobiles du type mentionné avec les avantages qui dérivent des grandes vitesses du gaz.
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Selon la présente invention., on met en contact, à contre-courant la matière adsorbante granuleuse avec le courant gazeux d'une manière provo- quant la fluidification en phase dense de ladite matière granuleuse et l'on peut donc faire passer le gaz à travers la matière adsorbante à des vitesses relativement élevées, sans avoir à recourir à des charges de pompage supé- rieures aux charges ordinaires, tout en assurant en même temps la durée de séjour nécessaire de la matière solide.
Ceci ne peut cependant pas s'effec- tuer en employant le type de fluidification de matières granuleuses qui est mis en pratique, sur une grande échelle, dans la technique des pétroles, puisque la finesse des particules couramment utilisées interdirait les vites- ses de gaz que l'on préfè-re utiliser pour adsorber, de façon économique, un constituant condensable, à partir d'importants volumes de gaz, à un débit rapide, car, à ces vitesses, la matière granuleuse de la finesse couramment employée serait entraînée par le courant gazeux au lieu de circuler contre à contre-courant, par rapport à lui.
Un autre objet encore de l'invention est de prévoir un procédé de mise en contact du type en question, d'une manière telle qu'il soit pos- sible d'élever la vitesse du fluide gazeux à un niveau permettant de trai- ter d'importants volumes dudit fluide en un minimum de temps et dans un es- pace relativement petit, sans- compromettre le contre-courant approprié des solides pulvérisés-.
Conformément à 1'invention on emploiè, dans le procédé du type envisagé ici, une matière adsorbakte pulvérisée, d'une dimension de particule comprise entre les dimensions de particules adoptées dans les systèmes à cou- ches fixes ou mobiles décrits antérieurement et celles adoptées communément dans les systèmes à fluidification.- On préfère utiliser des granules sphéri- ques d'un diamètre maximum de 1'ordre de 1/8 de pouce et d'un diamètre mini- mum de l'ordre- de 1/32 de pouce, ou des particules à vitesses de précipita- tion correspondantes.
Tandis que ces grandes particules ne s'avéraient pas- appropriées dans les couches fluidifiées profondes couramment utilisées dans la technique des pétroles, parce qu'elles avaient tendance à fbrmer des- ri gales ou à bouillir d'une façon non uniforme, l'inventeur a constatée qu'el- les se fluidifiaient d'une façon uniforme en couches relativement peu pro- fondes de l'ordre d'un à deux pouces de profondeur;
conformément à la pilé-- sente invention, on met donc en contact le courant gazeux et un adsorbant solide pulvérisé de la dimension de particule mentionnée ci-dessus, en con- tre-courant continu, en plusieurs coucher fluidifiées- superposées- de- faible profondeur et, de cette- manière., on obtient un contact intime, de- la durée requise, entre la matière adsorbante et le courant gazeux, avec des vites- ses superficielles de gaz de l'ordre de cinq pieds par seconde (mesurés dans des conditions standardisées), le contre-courant approprié des solides pulvérisés étant maintenu, si bien que d'importants volumes- de- gaz peuvent être traités à une allure rapide, dans des appareils de dimensions raison- nableso
La température des gaz déchargés d'un four de fixation de l'azo- te est habituellement de l'ordre de 5000 F.
A une telle température, les adsorbants solides ne contiennent presque pas de vapeur d'eau adsorbée. Pour procéder efficacement à l'adsorption envisagée du composant de vapeur d'eau desdits gaz, il est donc nécessaire que ceux-ci soient d'abord convenable- ment refroidis. D'autre part, le procédé de reconditionnement de la matière adsorbanta requiert l'application de chaleur pour faire évaporer l'humidité adsorbée.
La présente invention tend à assurer à. la fois le reconditionne ment de la matière adsorbante et le refroidissement des gaz du four avec un minimum de frais et,conformément à cela, elle prévoit les phases du pro- cédé d'une manière telle que la chaleur des gaz, comme- ils quittent le four de fixation de l'azote, soit utilisée pour reconditionner la matière adsor- bante utilisée dans le-séchage-desdits gaz.
A cet effet, les gaz chauds du four sont d'abord mis en 'contact avec- la matière adsorbante contenant de µ'humidité, pour provoquer l'évaporation de l'humidité.La vapeur d'eau ad- ditionnelle dont se chargent les gaz chauds du four doit, de cette- manière, être éliminée desdit? gaz, avant qu'ils ne soient en contact avec les
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granules secs de matière adsorbante pour l'opération de séchage réelle. Dans ce but, les gaz chargés d'humidité sont refroidis, ce qui provoque la con- densation de la majeure partie de la vapeur d'eau qu'ils contenaient.
Après que les gaz effluents d'un four de fixation de l'azote ont été séchés de la manière précitée, ils sont exposés à des catalyseurs, tels que le-carbone, le gel de silice ou certains oxydes métalliques qui favori- sent l'oxydation des oxydes d'azote contenus dans lesdits gaz pour donner des bioxydes d'azote; et le bioxyde d'azote ainsi formé est ensuite isolé des gaz restants par mise en contact du mélange gazeux, à froid, avec un adsor- bant solide pulvérisé, tel que le gel de silice granuleux.
La mise en contact requise entre le mélange gazeux et l'adsorbant pulvérisé peut encore être réa- lisée dans un appareil de mise en contact, du type mentionné, qui soit agen- cé pour assurer successivement dans un espace unique l'adsorption du bioxyde d'azote du mélange gazeux passant sur l'adsorbant solide, la libération du bioxyde d'azote dudit adsorbant en vue de sa récupération sous forme concen- trée et le refroidissement de l'adsorbant en vue d'augmenter son efficacité, en extrayant le bioxyde d'azote du mélange gazeux.
Un autre objet de l'invention est de prévoir un appareil de mise en contact du type mentionné dans lequel les trois phases opératoires d'ad- sorption, de libération et de refroidissement puissent être réalisées avec- efficacité dans deux chambres de traitement seulement.
Ces objets de l'invention, ainsi que d'autres, ressortiront de la description suivante des dessins ci-annexés, qui illustrent certains mo- des de réalisation préférés et dans lesquels : la figure 1 représente schématiquement un système destiné à la récupération de l'oxyde d'azote, agencé selon l'invention; les figures 2 et 3 sont des vues fragmentaires, en coupe trans- versale, montrant l'appareil de séchage du gaz employé dans le système visi- ble à la figure 1, à une échelle- quelque peu agrandie; les figures 4 et 5 sont des vues fragmentaires en coupe, corres- pondant à celles des figures 2 et 3, de l'appareil d'adsorption de bioxyde d'azote employé dans le système visible à la figure 1.
Si l'on se réfère à la figure 1, on voit que les gaz de combus- tion effluents d'un four de fixation d'azote sont conduits, par un tuyau 20, dans une tour tubulaire 21, ., où ils doivent être débarrassés de leur vapeur d'eau. Ladite tour comprend une paroi tubulaire externe 22, qui est fermée au sommet comme il est indiqué en 23. L'espace entouré par ladite paroi tu- bulaire est subdivisé en trois chambres de traitement 24, 25 et 26, super- posées verticalement, au moyen de deux mécanismes à soupapes 27 et 28, res- pectivement, qui sont agencés pour laisser passer des solides granulés, tan- dis qu'ils empêchent l'échange des gaz qui peuvent circuler dans les cham- bres de traitement.
Lesdits mécanismes à soupapes peuvent être de construc- tion variées, ainsi qu'il sera décrit de façon plus détaillée ci-après. Les chambres 24 et 25 sont pourvues de plusieurs plaques horizontales 30, verti- calement espacées, qui sont perforées, comme il est indiqué en 31 (figures 2 et 3).
Des conduits de descente tubulaires 32 passent par chacune de ces- plaques, les conduits de descente de deux plaques superposées étant, de pré- férence situés en des points diamétralement opposés, comme il est représen- té.Lesdits conduits peuvent se prolonger d'une distance limitée au-dessus de leurs plaques respectives pour établir des-couches fluidifiées d'une pro- fondeur désirée sur celles-ci, pendant le fonctionnement- de l'appareil, et les extrémités inférieures, faisant saillie vers le bas, desdits conduits sont pourvues de couvercles appropriés 3 (figure- 2), qui sont élastiquement maintenus- c'tans une position fermée ou presque fermée, au-moyen d'organes de ressort 35,
et qui sont prévus pour ouvrir les conduits sous le poids d'une quantité prédéterminée de matière solide accumulée dans les conduits. A l'ai- de de ces couvercles, le fonctionnement de l'appareil pour établir les cou- chas fluidifiées sur les plaques 30 peut commencer sans amorçage des conduits de descente car les couvercles empêcheront la montée des gaz ou des vapeurs
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à travers les conduits tant que ceux-ci seront vides et ils n'ouvriront les conduits qu'après qu'un bouchon de matière solide s'y sera formé; ils renfer- meront les conduits aussitôt que la matière solide de ceux-ci ou une partie de cette dernière, sera descendue des conduits.
Il résulte de ce qui précède que les gaz ou vapeurs qui s'élèvent ne peuvent à aucun moment passer libre- ment par les conduits et éviter les perforations des plaques et, par consé- quent, il n'y a aucune possibilité pour lesdits gaz et vapeurs de se sous- traire à leur rôle de fluidification de la matière solide sur les plaques 30 et il n'y a aucun danger d'expulsion des couches en conséquence de variations brusques dans la vitesse des courants de gaz ou de vapeur ou par suite de chan- gements dans l'amenée de la matière solide granuleuse.
Dans-le cas du mode de réalisa.tion de l'invention, pris à titre d'exemple, que nous allons décrire, la matière solide granuleuse employée pour sécher les gaz du four peut être, par exemple, du gel de silice d'un diamètre moyen de particules allant de 1/8 à 1/32 de poupe.Ladite matière solide granuleuse, provenant d'un récipient en forme de trémie 38 est dé- chargée dans la tour- 21, par un couloir incliné 39, qui débouche dans ladite tour, à son extrémité supérieure, au-dessus de 1'une des plaques perforées 30, la plaque supérieure, et après que la matière solide granuleuse est des- cendue en traversant chacune des trois chambres 24, 25 et 26, elle est recueil- lie dans le fond en forme d'entonnoir 40 de la tour,
duquel elle est décar- gée, par- un conduit inc-liné 41, commandé par- une soupape 42, dans un passage ascendant 43 d'un circuit d'air 44, dont le passage descendant 45 comprend une soufflante appropriée 46.Le souffle d'air produit par cette soufflante 46 soulève les granules déchargés, à l'intérieur du passage ascendant 43, vers la trémie susmentionnée 38. Cette- trémie est d'un diamètre suffisamment supérieur à celui du conduit qui forme le passage ascendant du circuit d'air pour permettre 1'expanision , et., par suite, provoquer le ralentissement, du souffle d'air produit par la soufflante 46 dans une mesure telle qu'il ne puisse plus supporter les granules- de gel de silice entraînés-.
Ces granules tombent donc sur le fond en pente 47 de la trémie 38, d'où ils descendent, en glissant, par le passage incliné 39, précédemment décrit, et entrent à nouveau dans la tour 21. L'air fourni à la trémie 38 par la soufflante 46 est renvoyé à l'ouverture d'entrée de la soufflante, par- le conduit:- 45 ;
Il est à noter que d'autres dispositifs que le récipient en for- me de trémie 38 peuvent être employés, sans que l'on s'écarte de l'esprit de l'invention, pour séparer les granules du courant d'air circulant dans- le circuit d'air décrit.
Comme précédemment indiqué, deux chambres superposées, soit 24, 25 et 26 respectivement, sont séparées l'une de l'autre par un mécanisme à soupapes, qui est agencé.pour permettre aux solides granuleux de s'écouler des chambres supérieures- aux chambres inférieures mais qui empêche 1'écan- ge des gaz- pouvant circuler dans les chambras'respectives. En, se référant à la figure 3, on voit que le mécanisme à soupapes' 28 peut comprendre un entonnoir supérieur 50 formant le fond de la chambre: supérieure 25 et fixé de façon appropriée- à la paroi 22 de la tour 21, comme il est- montré.
Ledit entonnoir a un prolongement tubulaire 51, dirigé vers le bas et, disposé à une- distance réduite au-desous de l'extrémité inférieure ouverte 52 du- dit prolongement tubulaire, il est prévu un couvercle 53, qui est disposé de façon- conveable pour se déplacer alternativement en s'éloignat ou en se rapprochant de l'extrémité- inférieure ouverte 52. Il est prévu,- disposé con- centriquement au-dessous de 1'entonnoir 50- et de- son couvercle 53, un- second entonnoir- 50' ou élément analogue qui forme le plafond de la chambre infé- rieure 26 (figure 3) et possède un couvercle 53' placé à une distance- ré- duite au-dessous de l'extrémité* inférieure ouverte- de son prolongement tubu- laire 52', dirigé vers- le bas.
Des moyens- appropriée sont prévus pour faire osciller le couvercle 53' et 1'carter de sa position adjacente à 1'extré- mité-inférieure 52' du tube d'entonnoir- 51 et le ramener à cette position de la même manière que le couvercle 53, par oscillation, s'éloigne d'une position adjacente à l'ouverture inférieure 52 du tube d'entonnoir 51 et re- vient à cette position;
et les moyens employés pour impartir le mouvement
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décrit au couvercle 53' peuvent être de même construction et être commandés à partir de la même source de puissance que les moyens employés pour faire osciller le couvercle 53, mais les deux dispositifs d'actionnement des cou- vercles doivent être commandés en phases opposées, c'est-à-dire que lorsque le couvercle supérieur 53 est rapproché- de l'ouverture du tube d'entonnoir
51, le couvercle inférieur 53' est écarté de l'ouverture du tube d'enton- noir 51' et vice versa.
En conséquence de ce qui précède, la matière solide granuleuse provenant de la chambre supérieure 25 pourra s'écouler, par l'en- tonnoir supérieur 50, dans l'entonnoir inférieur, pendant que ledit enton- noir inférieur sera pratiquement fermé, et elle .pourra peu après s'échapper par ledit entonnoir inférieur dans la chambre inférieure 26, pendant que l'entonnoir supérieur sera pratiquement fermé. Par conséquent, le mécanisme décrit provoque l'écoulement continuel des matières solides -granuleuses, en deux stades, de la chambre supérieure à la chambre inférieure, sans créer à aucune moment un passage sans obstruction à travers lequel les gaz circulant dans les chambres respectives puissent entrer librement en communication l'un avec l'autre.
En pratique, on préfère agencer le mécanisme décrit de telle fa- çon que les couvercles ne ferment à aucun moment complètement les ouvertures inférieures de leurs entonnoirs respectifs mais que dans leur position "fer- mée", ils soient espacés- desdites extrémités- inférieures d'une distance au moins égale à la dimension la plus grande- des granules utilisés.
L'inven- teur a constaté qu'un tel agencement réduisait- sensiblement le degré dattri- tion des granules puisqu'il était impossible que ceux-ci soient broyés ou coupés entre les éxtrémités des tubes d'entonnoir et les couvercles et que, de plus, aucun échange appréciable des gaz ne pouvait se produire entre les diverses chambre? de traitement, car, même si un couvercle est légère- ment espacé de l'extrémité du tube d'entonnoir respectif, il ne se produi- ra aucun écoulement de-granules de l'intérieur dudit tube, pourvu que le couvercle soit assez grand pour supporter complètement le tas de granules s'étalant de tube d'entonor suivant l'angle de repos.
Par suite de cela, suffisamment de granules s'accumuleront dans les tubes d'entonnoirs, même quoiqu'ils ne puissent pas être complètement fermés, pour former un joint qui soit efficace- pour empêcher toute précipitation des- flui- des gazeux par le mécanisme à soupapes. Pour assurer qu'un tel joint se for- me dans un entonnoir qui vient d'achever sa- phase "ouverte", avant que l'au- tre entonnoir soit ouvert,le mécanisme d'actionnement de couvercles''décrit peut être conçu de telle façon que- ses-phases "ouvertes" soient notablement plus courtes que- ses phases "fermées", de telle'sorte que les phases"fermées" des deux couvercles coopérants chevauchent dans une mesure appréciable.
Comme indiqué précédemment, l'appareil représenté aux figures
2 et 3 est spécialement indiqué pour servir de dessiccateur de fluides ga- zeux. A cette fin, sa chambre supérieure 24 est agencée pour abriter le procédé d'adsportipn de l'humidité réel, c'est-à-dire que, dans cette cham- be, les granules descendants de matière adsorbante sont mis en contact a- vec les gaz chargé? d'humidité, qui sont amenés à monter à travers cette chambre pendant une période de- temps suffisamment longue pour leur permet- tre d'adsorber complètement la vapeur d'eau contenue dans lesdits fluides gazeux, tandis que dès opérations sont effectuées gour maintenir dans la chambre une température faible au point de maintenir le procédé d'adsorp- tion à une efficience élevée.
Les chambres inférieures 25 et 26 servant à reconditionner l'adsorbant ayant servi, en vue d'une nouvelle utilisation, c'est-à-dire que dans la chambre médiane 25, les granules mouillés de ma- tière adsorbante sont mis en contact avec un fluide gazeux chaud, en vue d'une élévation de leur température et, par conséquent, d'une élimination de 1'humidité adsorbée; et dans la troisième chambre, la chambre inférieure 26, les granules secs sont refroidis par mise en contact avec un agent ga- zeux de refroidissement, en vue d'un abaissement de leur température à un niveau auquel ils agissent 'efficacement comme adsorbants.
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Dans l'utilisation pratique de l'appareil conforme à la présen- te intention dans un système de récupération des oxydes d'azote en partant des gaz effluents d'un four de fixation d'azote Wisconsin, on préfère con- duire d'abord les gaz de combustible chauds dans la chambre médiane 25, de façon que leur chaleur puisse être utilisée pour chasser l'humidité des granules de gel de silice "déjà employés", qui, provenant de la chambre d'adsorption 24, pénètrent dans la chambre 25, en traversant.le mécanisme à soupapes 27. Comme indiqué précédemment, les gaz du four sont amenés dans une tour 21, par un tuyau 20, qui les décharge dans la chambre 25, par une tête de distribution 20a, située au fond de ladite chambre (figure 3), de la- quelle ils s'élèvent en de nombreux courants, à travers les plaques perforées 30,
à l'encontre du courant descendant de granules adsorbants solides, vers le plafond de ladite chambre, formé par l'entonnoir inférieur 50' du méca- nisme à soupapes 27, pour assurer la décharge par un conduit d'échappement 77, prévu à l'extrémité supérieure de ladite chambre (figures 1 et 2)
Au moyen d'une soufflante appropriée (non représentée), agencée pour contrôler la vitesse de l'air de combustion amené au four, la vitesse des courants gazeux s'élevant dans la chambre 25 peut être réglée à une va- leur pour laquelle les solides granuleux amenés dans ladite chambre par le mécanisme à soupapes 27 sont maintenus dans-un état de fluidification en phase dense,sur et au-dessus des- différentes plaques perforées 30,
une par- tie déterminée de ceux-ci tombant de façon continue dans les tuyaux de- des- cente 32, desquels ils peuvent s'écouler en couches inférieures. Par con- séquent, les granules solides de matière adsorbantes peuvent atteindre le- fond de la chambre 25, après avoir été en contact intime avec les courants ascendant? des- gaz chauds- du four, pendant une période suffisante pour pro- voquer l'évaporation de l'humidité précédemment adsorbée, si bien que les- granules-rassemblés dans l'entonnoir supérieur 50 du mécanisme '.inférieur à soupapes 28 sont complètement secs, tandis que l'humidité libérée de leurs pores est entraînée dans- les gaz du four et s'échappe- avec eux par le con- duit d'échappement 77.
En passant par la chambre de traitement 25, les gaz du four se sont sensiblement refroidis. Par exemple, des gaz qui seraient entrés dans la chambre 25 à une température de 400 F peuvent être ramenés à une tempé- rature- d'environ 250 F Celle-ci, cependant, est encore trop¯élevée pour permettre une- adsorption efficace de l'humidité, s'ils sont mis en contact avec L'adsorbant solide sec qui passé par la chambre de traitement supé- rieure de la tour 21. Au cours de l'opération suivante, les gaz doivent donc être refroidis de quelque façon convenable qui non seulement les prépare pour le traitement effectif dans la chambre- de séchage, réelle 24 mais encore les amène à céder une partie de leur humidité par condensation.
A cet effet, le conduit d'éhappemet 77 est agencé pour conduire les gaz chargés d'humi- dité dans- la chambre supérieure 79 d'une tour 80 (figure 1) dans- laque-lle ils- sontsoumis à une- pluie .de liquide- réfrigérant, tel que l'eau, l'eau salée ou analogue. Dans ce but, un distributeur de liquide 81 est prévu dans la partie- supérieure- de la chambre. 79 et le conduit 77 est prévu pour déchar- ger les gaz de four chargés d'humidité dans cette chambre 79-, à son extrémi- té inférieure afin qu'ils puissent monter dans ladite chambre à l'encontre de la pluie de liquide réfrigérant qui sort du distributeur de liquide 81.
Pour établir un contact intime entre le liquide réfrigérant- et les gaz- ascen- dants, la chambre 79 peut être remplie d'anneaux de Raschig, de corps de remplissage dits "Berl saddles", de granit concassé ou matières analogues, ainsi qu'il est indiqué en 82, qui reposent sur une grille 83, prévue en amont de l'orifice d'entrée du tuyau 77. En montant à travers la chambre 79 dans la tour 80, les- gaz de four chargés d'humidité sont refroidis par contact avec le liquide réfrigérant amené par le distributeur 81.
Par exem- pek dea gaz pénétrant dans la chambre à une température de 250 F peuvent être refroidis pour atteindre- une température d'evnirenv 80 F et, -par suite de ce-la, une partie- de la vapeur d'eau contenu dans lesdits gaz est condensée et recueillie, avec le liquide réfrigérant, au fond de la chambre 79, de la- quelle elle peut sortir par une fermeture hydraulique ou siphon 86, pour se- déverser en un endroit approprié, tel qu'un égout.
Toutefois, employant
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l'appareil faisant l'objet de 1 invention pour refroidir et sécher les gaz de combustion effluents d'un four de fixation de l'azote, préalablement à la ré- cupération de la teneur en oxyde d'azote desdits gaz, l'inventeur préfère réu- tiliser continuellement le liquide destiné à refroidir les gaz du four, afin de maintenir au minimum la perte d'oxydes d'azote dans la chambre de refroi- dissement. Par exemple, dans le cas où de l'eau est utilisé comme agent de refroidissement, le bioxyde d'azote contenu dans les gaz du four réagit faci- lement avec l'eau de refroidissement pour former de l'acide nitrique, qui se dissout dans l'eau de refroidissement et s'échappe avec elle.
Mais si l'eau de refroidissement est continuellement réutilisée, sa teneur en acide nitrique atteindra rapidement un point d'équilibre pour lequel elle deviendra inap- te à poursuivre son action consistante à débarrasser les gaz du four de quan- tités appréciables de bioxyde d'azote.,
A cet effet, le liquide recueilli au fond de la chambre de re- froidissement 79 peut être conduit, par le siphon 86, dans une chambre de re- conditionnement 88, prévue dans la tour 80, en dessous de la chambre de re- froidissement 79 (figure 1), où un autre distributeur de liquide 89,' situé dans l'extrémité supérieure de ladite chambre, distribue le liquide à travers une autre matière de remplissage appropriée 90,
qui repose sur une grille 91 et qui soit efficace pour établir un contact intime entre ledit liquide, com- me il passe à travers cette matière de remplissage, et un courant montant de gaz froid, sec. Ledit gaz peut être amené dans la chambre 88, en provenance d'une soufflante 92, en passant par un tuyau 93, pénétrant dans ladite cham-' bre, près de son extrémité inférieure, et il peut s'échapper dans l'atmosphè- re, par un tuyau de décharge 94, prévu à son extrémité supérieure.
Le liquide re- froidirecueili au fond de la chambre de reconditionnement 88 est évacué, par un autre siphon 95, dans un réservoir placé à l'extérieur, tel qu'un bassin
96, duquel un mécanisme de pompage- approprié 97 le fait retourner, par un conduit ascendant 98, au distributeur de liquide 81 de.la chambre-supérieure 79. L'agencement est, de préférence, tel que l'agent gazeux, sec, de refroi- dissement balayant la chambre de reconditionnemnt 88 s'évapore et entraîne une partie telle du liquide descendant à travers ladite chambre que la quan- tité totale d'agent liquide de'refroidissement circulant dans la tour 80 reste sensiblement la même.
Les gaz du four quittent la chambre de refroidissement 79, en traversant un conduit 99, prévu à son extrémité supérieure, et, pour limiter la quantité d'eau dispersée pouvant être entraînée par lesdits gaz; comme ils quittent la chambre de refroidissement, un tampon ou filtre en une matière appropriée, telle que la fibre de verre, peut être disposé au-dessus de la matière de remplissage 82, comme il est indiqué en 82a.
Lorsqu'ils traversent la chambre de refroidissement, les gaz du four perdent une partie de leur humidité par condensation, comme il a été in- diqué précédemment, mais ils sont encore loin de sécher et doivent alors être traités dans la chambre d'adsorption 24 de la tour 21, pour être complètement débarrassés de leur-humidité.
Dans ce-but, le conduit 99 achemine les gaz re- froidis dans ladite chambre d'adsorption 24, au fond de celle-ci, d'où ils montent en plusieurs courants, en traversant les perforations 31 des plaques
30 (figure 2) pendant qu'un courant de granules froids et secs d'un agent d'adsorption solide, tel que du gel de silice ou de l'alumine activée, se dé- verse d'une trémie 38 dans ladite chambre, en formant une couche fluidifiée sur chacune desdites plaques 30, lesdits granules descendant progressivement par les conduits de descente 32, du sommet au fond de la chambre 24,de la manière précédemment décrite.
Ainsi, l'adsorbant granulé et les gaz du four sont mis intimement en contact pendant un laps de temps suffisant pour per- mettre audit adsorbant d'adsorber pratiquement toute l'humidité contenue dans lesdits gaz.
Tandis que les gaz du four et l'adsorbant solidé doivent être les uns et l'autre réglés à une température suffisamment faible avant d'en- trer dans la chambre d'adsorption 24, pour que s'effectue, de- façon efficace, le procédé d'adsorption désiré, celui-ci implique une condensation et libère donc de sa chaleur, ce qui élève la température de la matière adsorbante et
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par conséquent, diminue Inefficacité du procédé de séchage.Une telle aug- mentation de température est spécialement nuisible dans les régions supérieu- res de la chambre du moyen d'adsorption oùla teur en vapeur des gaz traités' est,
tombée à un niveau très bassi bien que les basses températures sont dune importance décisive pour permettre à l'agent adsorbant solide d'éliminer les dernières traces d'humidité des gaze En conformité avec l'invention, on a donc prévu des échangeurs de chaleur entre les plaques de la chambre 24 du moyen d'adsorption, pour éliminer constamment la chaleur dégagée par le pro- cédé d'adsorption, et on a-pris les mesures voulues pour que les-gaz soient refroidis et amenés à une température inférieure dans la région supérieure de la chambre d'adsorption.
Si l'on se réfère aux figures 1 et 2, on voit qu'il est prévu, dans toutes les sections formées entre les plaques superposées 30 à l'excep- tion de la section supérieure, une batterie de tuyaux 100, chacun d'eux é- tant bobiné en une double spirale disposée horizontalement et d'un diamètre total pouvant s'adapter à l'intérieur de la tour 21 Une dizaine de ces bo- bines de tuyaux enroulés en spirale 100 peut être prévue, superposée et é troitement espacée dans une seule section, comme il est montré en 105 à la figure 2, et les deux extrémités- de- chacune des bobines de tuyaux s'avancent en parallèle à travers la paroi 22 de la tour et sont reliées respectivement à des tuyauteries d'admission 103 et d'échappement 104 disposées verticale- ment.
Dans le système de refroidissement particulier illustré aux figu- res 1 et 2, l'extrémité supérieure de la tuyauterie d'échappement 104, de cha- que batterie de tuyaux 105, est reliée, par un tuyau de raccordement 106, à l'extrémité inférieure de la tuyauterie dadmission 103 de la batterie de tuyaux inférieure suivante, et le fluide de refroidissement pénètre- dans le système par un tuyau d'amenée 107, à 1'extrémité inférieure de la tuyauterie d'admission 103 de la batterie- de tuyaux supérieure 105, et il est évacué' dudit système par-un tuyau d'échappement 108, relié à l'extrémité supérieure de la tuyauterie d'échappement 104 de la batterie de tuyaux inférieure.
De cette manière, les sections supérieures de la chambre 24 du moyen d'adsor- tion, dans laquelle les agents adsorbants granuleux doivent agir pour li- bérer les gaz ascendants du four des traces d'humidité, reçoivent l'agent de refroidissement dans son étant le plus frais, et, par suite, le plus efficace.Pour accentuer encore davantage la différence de refroidissement prévue dans les sections supérieures et inférieure?, le système d'échangeur de chaleur formé par les différentes batteries de tuyaux superposées 105, peut être subdivisé en deux circuits' de réfrigération séparés, ou davan- tage (fig-o 1) les circuits supérieurs étant prévus pour acheminer-plus d'agents de refroidissement efficaces que les circuit? inférieurs.
Ainsi, on peut faire passer de l'eau provenant d'une- conduite sous pression ordi- naire, par les batteries de tuyaux se trouvant dans les quatre sections inférieures,tandis qu'une eau de refroidissement spécialement réfrigérée peut être utiliséedans les batteries de tuyaux'prévues dans les trois sections supérieures.A cet effet-, les'tuyauteries des trois batteries de bobines supérieures peuvent être reliées à un circuit fermé d'eau réfrigérée 100 qui comporte une pompe 110a, laquelle- fait circuler 1'eau de- façon- conti- nue à travers un réservoir de reconditionnement 110b, dans lequel est immer- gée une bobine de refroidissement 110c, qui peut faire partie- d'un circuit de compresseur au fréon (non représenté).
Le contact intime entre les gaz ascendants du four et le courant descendant de solides granuleux, dans les conditions de température ainsi é- tablies dans la chambre 24 du moyen d'adsorption, est efficace pour éliminer pratiquement toute la vapeur d'eau desdits gaz. Ainsi dans. une chambre ne comportant pas plus de huit couches fluidifiées du type- décrit, le point de condensation des gaz contenant- de 3.'oxyde d'azote déchargée d'un four Wi- consin de fixation de lazote peut être abaissé de 80 F., par exemple,à -60 F.
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Les gaz secs du four quittent la chambre 24 du moyen d'adsorp tion au sommet de celle-ci, par un conduit 114, qui les fait passer par un cyclone 115 (fig.l), dans lequel les granules de matière adsorbante qui peuvent avoir été entraînés par lesdits gaz sont retenus et duquel lesdits granules peuvent être récupérés, en vue d'une nouvelle utilisation, par une soupape 116, prévue à son extrémité inférieure, de façon que la perte en matière adsorbante soit réduite à un minimum.
Les granules chargés d'hu- midité qui atteignent le fond de la chambre 24 du moyen d'adsorption traver- sent cependant la soupape 27, décrite antérieurement, pour atteindre la chambre 25 du régénérateur, où ils sont débarrassés de l'humidité accumulée dans leurs pores, par contact aveu les gaz chauds du four, comme expliqué pré- cédemment. De ladite chambre du régénérateur, les granules secs traversent la soupape 28, pour atteindre la chambre inférieure 26, où ils sont mis en contact, sous la forme d'une couche mobile, avec un agent gazeux de refroi- dissement, en vue du rétablissement de leur efficacité en tant qu'agents adsorbants.
Dans le mode de réalisation particulier de 1'invention repré- santé aux figures 1 et 3, la partie- inférieure 40 de la chambre 26 a la forme d'un cône effilé et à 1'extérieur-dudit cône, il est prévu une tuyau- terie d'amenée 119, verticale, pourvue de plusieurs- tuyaux secondaires ho- rizontaux 120. Lesdits tuyaux secondaires se prolongent à travers la partie inférieure 40 de- la chambre 26 et, à l'intérieur de-ladite chambre, chacun desdits tuyaux secondaires présente plusieurs ouvertures 121 dirigées vers le bas, par lesquelles de l'air froid, sec, peut être introduit dans la chambre 26.
Cet air s'élève à 1'encontre de la couche descendante de granu- les et adsorbe leur chaleur, si bien que les granules arrivant dans le pro- longement, tubulaire 122, dirigé vers le bas, du fond conique 40 de la tour- sont convenablement refroidis-.
Dudit prolongement tubulaire- 122, la couche, mobile vers le bas, de granules froids et secs glisse sur le- passage incliné 41 mentionné précédemment, pour- atteindre la branche ascendante 43 du circuit d'air 44 et être ramenée, par la. trémie- 38, à l'extrémité supérieure de la tour de séchage 21, comme expliqué- précédemment, tandis qu'il'est permis à l'air introduit par-les tuyaux 120 de s'échapper dans l'atmosphère par un cyclone 123, qui est situé à l'extrémité supérieure de la chambre 26, direc- tement en aval de l'entonnoir inférieur 50' de la soupape 28, et qui est agencé pour retenir les granules de- matière adsorbante qui pourraient avoir été entraînés par ledit air de refroidissement.
On a décrit la procédé de refroidissement dans la chambre- inférieure 26 comme se produisant pour- les granules passant par ladite chambre sous la forme- d'une couche mobile vers le bas,mais ladite chambre 26 peut également être pourvue de plusieurs pla- ques perforées superposées, semblables à celles des chambres 24 et 25, et le contact nécessaire entre les granules solides et l'agent-de refroidisse- ment gazeux peut s'effectuer grâce à de nombreuses couches-fluidifiées su- perposées.
La tour 21 décrite ci-dessus est un dessiccateur indépendant, dans lequel des gaz humides peuvent 'être séchés, de façon efficace, à l'aide d'une quantité relativement limitée d'un agent adsorbant granuleux continuel- lement remis dans le cycle. Du fait que- l'agent adsorbant granuleux est mis en contact avec- les gaz sous la forme de nombreuses couches fluidifiées et- du fait de la dimension relativement grande des granules employés, qui permet aux gaz d'être amenés dans la tour à une vitesse de cinq pieds par seconde (mesurée dans les parties non obstruées de la tour-, à 60 F. et pour une pression de 1 atmosphère}, sans nuire au conte-courant de l'agent adsorbant solide, le séchage est effectué dans un minimum d'espace,
si bien que des appareils de dimensions relativement petites sont agencés pour traiter d'im- portants volumes de gàz là où des appareils de dimensions quatre fois supé- rieures étaient autrefois nécessaires. Ainsi, dans un appareil construit selon la présente invention, ayant une hauteur totale de 35 Pieds seulement et un diamètre de 14 pouces seulement, 9 plaques étant prévues dans la cham bre du moyen d'adsorption et 6, dan la chambre du régénérateur et l'appareil fonctionnant avec une tour de refroidissement du type décrit ci-dessus, il est possible de sécher les gaz humides effluents d'un four Wisconsin de fi- xation de l'azote, à une allure de 330 pieds cubes par minute,
pour passer
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d'un' point de condensation de 30 F.à un point de condensation de -60 F On a trouvé, ce qui constitue un avantage additionnel de très grande impor- tance, que, contrairement à ce que l'on attendait, la dimension relativement grande des granules employés et la grande vitesse des courants gazeux rendue possible par 1?utilisation de granules d'une telle dimension naugementaient pas d'une façon appréciable le degré d'attrition de la matière adsorbante, au delà du degré d"attrition observé pour les particules comparables à de la poussière qui étaient couramment utilisées dans les procédé? de mise en contact par fluidification connus antérieurement;
et en raison de la nature des mécanismes à soupapes prévus selon l'invention entre les chambres de la tour de dessiccateur, de même qu'en raison du circuit d'air fermé uti- lisé en coopération- avec ladite tour, le degré d'attrition des solides granuleux est généralement excessivement faible et la possibilité de conta- mination de la matière adsorbante est maintenue à un minimum.
Après que les gaz de four froids et secs, contenant de l'oxyde d'azote, ont traversé le cyclone 115, un conduit 125 les amène à un autre endroit de traitement 130, où ils sont traités pour catalyser l'oxydation de l'oxyde. nitrique en bioxyde d'azoteA cet effet,- les gaz du four sont élevés à travers une suite de chambres de traitement superposées 131 et 132 contenant chacune une couche, respectivement 133 et 134, de granules d'un catalyseur approprié, tel que du charbon de bois activé ou du gel de silice..
adsorbant, ces couches pouvant être de 4 à 6 pouces de haut et d'environ 30 pouces de diamètre et les granules étant de préférence d'une dimension telle qu'ils puissent traverser un tamis- de 4 à 6 mailles-. Ces couche? de cataly- seur travaillent d'une façon continue et sana- qu'une réactivation soit né- cessaire. Cependant, l'oxydation de !'oxyde nitrique en bioxyde d'azote pro- voquée- par lesdites couches libère des quantités considérables de chaleur et une batterie de bobines d'échangeur de-chaleur 135-, de construction sem- blable à celle des batteries de bobines 105 se trouvant dans la chambre 25 du moyen d'adsorption de la tour 21,
et reliée à une conduite d'eau peut être prévue dans la conduite tubulaire 136 qui mène de la chambre inférieure du catalyseur 131 à la chambre supérieure du catalyseur 132. De- même, une autre batteris de bobines de refroidissement 137, reliée au- circuit d'eau réfrigérée 110, décrit précédemment,-peut être prévue dans une conduite tubulaire 138, agencée à l'extrémité de décharge de la chambre supérieure du catalyseur 132 et par laquelle les gaz du four quittent ladite chambre supérieure du catalyseur, de sorte qu'ils soient complètement refroidis a- vant d'être conduits dans- une- autre- tour de traitement, 140, (figures 4 et 5), d'une construction semblable à celle de la tour 21 précédemment décrite et dans laquelle les gaz doivent être mis- en contact avec un autre courant d'une matière adsorbante granuleuse,
en vue d'isoler le contenu de bioxyde d'azote du mélange gazeux des autres composants de celui-ci.
La tour 140 du moyen d'adsorption du bioxyde d9azote est de for- me tubulaire et elle comprend unie paroi externe 141; et, bien qu'elle com- porte- trois zones de traitement différentes, elle n'est divisée, intérieu- rement, qu'en deux chambres distinctes 142 et 143, au moyen d'un mécanisme à soupapes, qui est conçu pour laisser passer les solides granuleux, tout en empêchant l'échange des gaz entre les chambres, et qui peut être de la même construction que les mécanismes à soupapes 27 et 28 de la tour 21 ou qui peut être de- la construction représentée- en 145 à la figure 1 et dé- taillée à la figure 5.
Le mécanisme à soupapes modifié 145, représenté à la figure 5, comprend un entonnoir 146, qui est convenablement fixé à la paroi cylindri- que 141 de la tour 140, son extrémité divergente constituant le fond de la chambre de traitement supérieure 142. Ledit entonnoir est pourvu du prolon- gement d'entonnoir tubulaire usuel, représenta en 147, mais, tandis que ledit prolongement tubulaire présente un passage 148 dirigé vers le bas-, son extrémité inférieure est dirigée latéralement, pour former un passage 149, à pente en direction latérale, qui, à son tour, est replié vers le haut, en un coude, pour- former un passage terminal 150, dirigé vers le haut, qui dé- verse dans la chambre de traitement inférieure 143,
à un niveau sensiblement
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inférieur à celui du point d'entrée du prolongement tubulaire d'entonnoir.
Un conduit 151, de petit diamètre, mène au passage 148, dirigé vers le bas, du tube d'entonnoir 147, dans la région où celui-ci passe à la pente en di- rection latérale 149, et ce conduit est agencé pour amener une petite quan- tité du fluide gazeux traversant la chambre supérieure 142, dans le tube 147, tandis qu'un autre conduit 152, de petit diamètre, mène au tube 147, dans la région où son passage terminal 150 monte du passage 149 en pente latérale, et est agencé pour amener une quantité limitée du fluide gazeux traversant la chambre de traitement inférieure 133, dans ledit tube 147.
Pendant le fonctionnement, les granules descendant à travers la chambre de traitement supérieure 142 se rassemblent dans l'entonnoir 146 et s'écoulent dans le passage 148, dirigé vers le bas, du prolongement tu- bulaire d'entonnoir. Le courant gazeux injecté par le conduit 151 dans le passage descendant, à l'extrémité inférieure de celui-ci, n'est pas assez fort pour chasser les granules dans la chambre de traitement supérieure mais il est suffisamment fort pour- maintenir les granules descendants en suspension dans le fluideo Il en résulte que les granules tombent dans le passage, dirigé vers le bas, du tube 147, librement, et, après cela, glis- sent le long du passage 149, en pente latérale, vers le point le plus bas, endroit où le- courant gazeux injecté dans le tube d'entonnoir 147, par le conduit 152,
les maintient libres au point de- leur permettre- de s-'élever, avec le second courant gazeux, à travers le passage 150, dirigé vers le haut, du tube d'entonnoir, vers l'extrémité supérieure dudit passage, d'où ils-tombent dans la chambre de- traitement inférieure 143-, de la même manière qu'un liquide s'écoulant d'un niveau supérieur, par un tuyau coudé en sens contraire, du type décrit.
Ainsi, les solides granuleux tombant à travers la tour 140 peuvent passer, en flot continu, de la chambre de- traitement supé- rieure 142, à travers le mécanisme à soupapes décrit 145, dans la chambre de traitement inférieure 143, sans qu'aucun échange appréciable des gaz ne soit possible entre les différentes chambres de traitement, car le courant gazeux injecté dans le tube 147, par le conduit 151, retourne à la chambre supérieu- re, par le passage initial 148 dudit tube-, tandis que le courant gazeux in- jecté dans le-tube 147, par le conduit.152, retourne à la ehambre inférieure, en traversant le passage terminal dudit tube-,
la massa relativement dense des granules descendant en glissant dans le- passage centra.1 en pente 149, d'où une zone calme- est créée entre les courants gazeux susmentionnés, cette région formant un moyen d'étanchéité satisfaisant, pour la séparation des gaz.
La chambre supérieure la plus grande des deux chambres en les- quelles la tour de traitement 140 est divisée au moyen du mécanisme à sou- papes 145 décrit ci-dessus., comporte 18 plaques superposées 155, comme il est montré à la figure 11 qui peuvent être- de- la même construction que les plaques 30 de la tour de dessiccateur 21 et qui ont des conduit? de descente 156 -dont les extrémités inférieures sont fermées par des couvercles 157, sous l'effet d'organes de ressort, comme on peut le voir aux figures 4 et 5.
Un conduit 159 fait pénétrer les gaz de four froids contenant du bioxyde d'azote dans la- chambre de traitement supérieure, à l'extrémité inférieure de celle-ci, comme il est montré à la figure 1 d'où ils peuvent s'élever, en traversant les perforations des plaques 155, à l'encontre d'un courant descendant de solides granuleux qui ont la propriété d'adsorber de préfé- rence le bioxyde d'azote, solides tels que du gel de silice, du carbone adsorbant ou du gel de titane.
Lesdits agents adsorbant? granuleux sont, ici encore, de préférence d'une dimension de l'ordre de 1/32 à 1/8 de pouce de diamètre et ils pénètrent dans.la tour 140, en un courant continu, à son extrémité supérieure, en passant par un couloir incliné 160, venant d'un réservoir 161, en forme de trémie, qui fait partie d'un circuit d'air 162, lequel peut être de-la même construction que le circuit ci'air-44 associé à la tour de dessiccateur 21.
Par suite du-contact intime établi par l'a- gencement, décrit entre les gaz ascendants du four et le courant descendant d'agent adsorbant granuleux, dans les dixhuit couche? fluidifiées super- posées, ledit agent adsorbant granuleux extrait le contenu de bioxyde d'a- zote desdits gaz, les particules chargées de bioxyde d'azote passant par
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le mécanisme à soupapes 145 décrite pour atteindre la chambre inférieure 143, tandis que les gaz débarrassés du bioxyde d'azote s'échappent de la chambre 142, par un conduit 164 prévu à l'extrémité supérieure de selle-ci et qui les fait passer par un cyclone 165,
en vue de la récupération des granules de matière adsorbante qui auraient pu être entraînés avec lesdits gaz
Tandis que les gaz contenant du bioxyde d'azote conduits dans la chambre 142, à l'extrémité inférieure de celle-ci, sont convenablement re- froidis sous 1 effet de la batterie 137 de bobines de refroidissement,.prévue dans la chambre tubulaire 138, comme décrit précédemment, le procédé d'adsopr- tion de bioxyde d'azote libère des quantités.
considérables de chaleur et, pour maintenir les- granules de matière adsorbante dans la chambre du moyen d'adsorption 142, à une faible température convenable, à laquelle le procédé d'adsorption progresse favorablement, des batteries de bobines d'échangeur de chaleur 166 sont interposées entre les plaques 155, sauf entre quelques- unes des plaques supérieures, comme il est représenté aux figures 1 et 4.
Les tuyaux bobinés 100;desdites- batteries- peuvent être de la même construc- . tion que les tuyaux bobinés 100 des- batteries d'échangeur de chaleur 105 se trouvant dans la chambre 24 du moyen d'adsorption de la tour de dessicca- teur 21, mais, de façon à établir des conditions isothermiques à l'intérieur de la chambre 142 de la tour 140 destinée- à la récupération du bioxyde d'a- zote, les plaques 155 dans ladite chambre 142 peuvent être espacées l'une de l'autre à un degré moindre que les plaques-30 de la chambre 24, si bien que- les- différentes sections de chambre 142 sont de- hauteur moindre que les sections correspondantes de la chambre 24;
et les batteries' d'échanguer de chaleur 166, prévues dans les sections de chambre 142 comprendront donc un nombre inférieur de tuyaux- bobinés- que les batteries 105, ainsi qu'il est représenté à la figure 4, dans laquelle on voit que chaque batterie 166 ne comprend que six babines de tuyaux superposées 100'. Comme dans le cas des batteries d'échangeur de chaleur 105, les différentes bobines de- tuyaux 100e de chaque batterie d'échangeur de chaleur 166 sont reliées, par paires en parallèle-, aux tuyauteries d'entrée- et de sortie qui flanquent chaque bat- terie de tuyaux.
Les batteries d'échangeur.de chaleur, dans la chambre 142, sont, de préférence, reliées à un système 110 d'eau réfrigérée dont il a été question précédemment et, à cet effet, elles-peuvent être disposées par pai- res qui sont convenablement interconnectées par des tuyaux 106', chaque pai- re ainsi interconnectée étant shuntée -aux tuyauteries d'admission et d'échap- pement respéctives 167a et 167b, disposées verticalement (fig. 4),qui, à leur tour, sont reliées à la 'pompe de circulation 110a et au réservoir de reconditionnemnt 110b, décrits précédemment, du système 110 d'eau réfri- gérée (fig.
1)
Comme indiqué précédemment, les granules de matière adsorbante chargés de bioxyde d'azote passent par le mécanisme à soupapes 145, pour atteindre la chambre de traitement inférieure 143. Là, ils sont chauffés: par contact avec un fluide gazeux chaud, en vue de déterminer le dégage- ment du bioxyde- d'azote adsorbé.De- façon que le bioxyde d'azote puisse-- être récupéré sous- une- forme 'relativement concentrée, on-emploie de préfé- rence du bioxyde d'azote- chaud ou un mélange gazeux comprenant une partie ¯ importanté de bioxyde d'azote-. Si l'on se réfère à la figure 1,
on voit qu'une pompe à gaz à fonctionnement continu 16$ chasse une quantité convenà- ble d'un agent chauffant gazeux à travers une bobine d'échangue de chaleur 169, où il est chauffé à une température appropriée,comme, par exemple, à 4000 F. La bobine d'échangeur-de chaleur 169 peut être- chauffée de- toute façon convenable mais, pour des raisons d'économie, l'inventeur préfère utiliser la chaleur des gaz de combustion effluents du four de fixation d'azote, pour répondre à ce but.
A cet effet, le conduit précité 20 peut être agencé pour conduire les gaz de four chauds à travers une chambre de chauffe 170, dans la quelle la bobine d'échangeur de chaleur 169 est située-, avant de les amener dans la chambre médiane 25, de la tour de dessiccation 21 comme décrit précédemment. De la bobine d'échangeur de chaleur 169, le fluide chauffé est conduit,,par un conduit 171, dans la chambre de -dégage- ment 143, où il s'élève d'une tête de distributeur appropriée 172, prévue à 1'exétrémité du conduit 171, en- de nombreux courants, à 1'encontre du courant
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descendant d'agent adsorbant solide chargé de bioxyde d'azote.
Pour assurer- un contact intime entre les granules et le fluide chaud tel qu'il favorise le transfert convenable de la chaleur du fluide aux solides granuleux en un minimum de temps et d'espace, un nombre approprié de plaques 155 est prévu dans la chambre 143, comme représenté, pour établir le contact requis sous la forme de couches fluidifiées. Après que le fluide chauffant a traversé toutes les plaques prévues dans la chambre de dégagement 143, il peut s'échap- per par un cyclone 174, qui retient toutes les particules de matière adsor- bante qui peuvent avoir été entraînées. Du cyclone 174, ledit fluide retour- ne par un conduit 175 à l'admission de la-pompe à gaz 178, qui le renvoie à travers la bobine d'échangeur de chaleur 169 et la chambre du moyen d'adsorp- tion 143.
Comme les granules descendant à travers la chambre 143 sont chauf- fés par contact avec le fluide chauffant, ils libèrent, sous forme gazeuse, le bioxyde d'azote précédemment adsorbé, ce qui accroît la quantité de cou- rant de fluide gazeux circulant à travers la chambre de dégagement et la bo- bine d'échangeur de chaleur. Une soupape de décompression 176, prévue pour s'ouvrir à une pression prédéterminée, est placée en un point convenable du système circulatoire décrit, comme montré à la figure 1, et comme la pres- sion régnant dans ledit système augmente en raison de l'accroissement de la quantité dé fluide qui y circule, la soupape 176 s'ouvre et permet à une partie du fluide de quitter le système.
Selon la nature du fluide chauffant gazeux initialement employé, l'excès de fluide purgé du système décrit par la soupape de décompression 176 constitue plus ou moins du bioxyde d'azote concentré, qui peut être conduit à un condenseur, pour être liquéfié, ou à une tour d'eau, pour être converti en acide nitrique.
La hauteur de la chambre de dégagement 143 et le nombre de cou- ches fluidifiées y établies doivent être choisis, par rapport à la tempéra- ture à laquelle le fluide se dégageant est maintenu par-la chambre de chauffe 170, de telle façon que les granules froids chargés de bioxyde d'azote qui pénètrent par le mécanisme à soupapes 145 soient parfaitement chauffés à la température de dégagement appropriée en descendant à travers la chambre 143, si bien qu'une partie maximum du bioxyde d'azote adsorbé dans-la chambre supérieure 142 est libérée desdits granules-, avant qu'ils atteignent l'ex- trémité inférieure en forme- d'entonnoir-177 de ladite chambre 143.
Quelques traces de bioxyde d'azote peuvent cependant encore être retenues' dans les pores des granules chauds qui glissent dans le prolongement tubulaire 178 '(:le l'entonnoir 177 et une petite quantité d'un fluide gazeux de- purge, tel que de l'air, peut donc être introduite de façon continue dans le tuyau d'entonnoir 178, à son extrémité inférieure, par un tuyau d'amenée 179, qui présente un certain nombre d'ouvertures de décharge 180, comme il est montré à la figure 5.
En s'élevant dans le tuyau d'entonnoir 178, en contact étroit avec les granules descendants de matière adsorbante, ledit fluide entraîne le? dernières traces de bioxyde d'azote desdits granules et il¯ se, joint au- courant de fluide gazeux de dégagement qui circule à travers la chambre de dégagement 143, comme décrit précédemment.
Si l'on proportionne-convenable- ment la quantité de fluide de purge introduit dans la chambre 143 par- le tuyau d'entonnoir 178, le degré de concentration- du mélange gazeux- contenant du bioxyde d'azote réeupéré de la chambre- de dégagement 143 par la soupape de décompression 176 peut être maintenu à un niveau choisi, tel que, par exemple, 30 %
Du prolongement tubulaire 178 de l'entonnoir 177, les granules de matière adsorbante dépouillés glissent, en passant par un couloir incliné 181, commandé par une soupape 182, dans la branche ascendante 183 du circuit d'air 162 susmentionné, dans laquelle le souffle provenant d'une soufflante- 184 les élève jusqu'à la trémie 161, d'où ils glissent, en passant par le couloir précité 160, dans l'extrémité supérieure dela-tour de traitement 140.
Les granules de matière adsorbante ainsi renvoyés à l'extrémité supérieure de la tour de traitement 140 sont encore chauds de leur contact avec le fluide- de dégagement chaud et, bien que débarrassés-du bioxyde d'azo- te précédemment adsorbé, ils sont donc encore incapables d'adsorber le conte- nu en bioxyde d'azote des gaz du four- qui s'élèvent continuellement à travers
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la chambre supérieure 142 de la tour de traitement 140 C'est pourquoi des moyens doivent être prévus pour refroidir ces granules et les amener au ni- veau de température convenable auquel ils agissent de fagon efficace en tant qu'agent adsorbant, avant de venir en contact avec les gaz du four qui contiennent des quantités importantes de bioxyde d'azote A cet effet,
la chambre supérieure 142 de la tour 140 est sensiblement plus longue que la chambre correspondante 24 de la tour de dessiccateur 21 et elle comporte un nombre considérablement plus élevé de plaques et d'échangeurs de chaleur que cette chambre 24 (fig.l). Par le contact intime établi, dans la région inférieure de ladite chambre 142, entre les gaz de four contenant du bioxy- de d'azote, froids, qui s'élèvent et les agents adsorbants solides qui descen- dent, lesdits gaz auront été débarrassés de pratiquement tout le bioxyde d'a- zote qu'ils contenaient à l'origine,
pendant le temps où ils auront parcouru environ 3/4 de la hauteur de la chambre 142 . En prolongeant la hauteur de la chambre 142 de la mesure nécessaire à l'adsorption de pratiquement tout le bioxyde d'azote primitivement conteu dans les gaz-, on crée, au-dessus de la zone d'adsorption du bioxyde d'azote de ladite chambre, une zone dans laquel- le les particules descendantes de matière adsorbante- sont refroidies de façon appropriée par leur mise en contact, sur les cinq plaques supérieures 155 de la chambre 142, sous forme de couches fluidifiées, avec les gaz de four froids et pratiquement exempts de bioxyde d'azote qui s'élèvent continuellement.
Ain- si, conformément à l'invention, l'ensemble de récupération du bioxyde d'a- zote à auto-reconditionnement, constitué par la tour 140, est agencé de tel- le façon que ses trois phases, c'est-à-dire (1) 1'adsorption du bioxyde d'azo- te, (2) le dégagement du bioxyde d'azote et (3) le refroidissement des granu- les de matière adsorbante, s'accomplissent dans- deux chambres de traitement seulement,-si bien qu'une seule'des soupapes 145 est nécessaire.
Les gaz de- four dépouillés qui ont été employés pour refroidir les granules descendants de matière adsorbante dans la zone:supérieure de la chambre-142, sont extrêmement secs et peuvent être utilisés de façon efficiente pour aider au reconditionnement du liquide de- refroidissement em- ployé dans la tour de refroidïssement précitée 80.
Pour cette raison, un con- duit 185 peut être prévupour faire passer lesdits gaz, provenant du cyclane 165 du sommet de la tour 140, par un échangeur de chaleur- additionnel 185a et les a,mener dans le conduit 93, décrit précédemment, par lequel la son±- flante susmentionnée- 92 fournit l'agent de refroidissement gazeux à la cham- bre de reconditionnement du liquide de refroidissement 88 de ladite tour 80 En.
outre,une partie des gaz secs déchargés de l'extrémité supérieure de la tour 140 et dirigés à travers un échangeur de chaleur 185a peuvent -être- orientés par-une pompe à gaz 186, à travers une conduite secondaire 187, vers la tuyauterie 119, qui les- délivre, 'par l'intermédiaire de plusieurs- tuyaux secondaires- 120, dans la chambre inférieure 26 de la tour de dessic- cateur 21, où ils peuvent agir comme moyens- de refroidissement et de séchage pour les granules de matière- adsorbante employés dans ladite tour 21. De plus, une autre pompe à gaz 188 peut être prévue pour diriger une petite quantité de& gaz secs déchargés de- la chambre d'adsorption du bioxyde d'a- zote de la tour 140 par l'intermédiaire d'une autre conduite secondaire.
189 et du tuyau d'admission précité 179, vers et dans le tuyau d'entonnoir 178, prévu: à la partie inférieure de la chambre de dégagement du bioxyde d'azote 143, où ils-- seront rapidement portés à une température plus élevée du fait de leur mise en contact avec les granules chaudes de matière adsor- bante descendant travers ledit tube et où, ainsi chauffes, ils-agiront comme fluide de purge pour lesdits granules, de la- manière décrite précé- demment
Les méthodes et appareils faisant l'objet de l'invention ont été décrits à l'aide de formes de réalisation données à titre d'exemples, mais il est bien entendu que l'on ne désire pas se limiter aux données spécifi- ques ou aux détails de construction représentés ou décrits,
desquels on peut s'éloigner sans-pour cela sortir du cadre et de l'esprit de l'invention.