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PROCEDE DE TRAITEMENT DE COMPOSES VULCANISABLES.
La présente invention est relative à des procédés de traitement de composés caoutchouteux ou analogues au caoutchouc., et plus particulièrement à des procédés de préparation, d'extrudage et de vulcanisation de ces com- posés, en vue d'en confectionner des articles.
Jusqu'à présent,, pour la fabrication de conducteurs, dont les re- vêtements contiennent les composés précités, on mélange intimement et on
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travaille vigoureusement dans un rnélal1.gcmr Banbnry ou similaire, les ingré- dients de ces composés;, à l'exception de l'agent de vulcanisation, tel que le soufre ou une matière à base de soufre, ou l'accélérateur. Apres avoir
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travaillé et malaxé les c0111posés en question et peu avant leur extrudage, l'autre élément de la composition;, a savoir l'agent de vulcanisation ou l'ac- célérateur, est ajouté aux composés et mélangé a ceux-ci dans des broyeurs.
Avant que la chaleur acquise par le composé au cours du dernier traitement ne se soit dizsipée, ce composé est alors transféré aux extrudeurs et extrudé sur les conducteurs.
Par le mélange des agents de vulcanisation ou des accélérateurs aux composés, ces derniers sont' travaillés et chauffés à des températures aux-
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quelles ils pe-uvcnt être e;z.trnâ.és, de façon satisfaisJ1te, sous foirne de revê- c:i.ue.J. peuyol1"G e"Gre e::\;I'uo.es, (Le .Lagon 1.S aJ..Sallue, sous Iorme reve- sur des conducteurs.
Apres extrudage des composés sur les conducteurs, on les revêtements obtenus à Inaction de la chaleur et de la pression., afin de les vulcaniser. Toutefois:, à moins que les composés chauds ne soient
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extrudés peu de temps après l'addition des agents de vulca.Liisatioil les cola- posés se vulcanisent prématurément et :il devient impossible de les extrader sous une fouie lisse.
En d' autres termes;, ils se vulcanisent avant d'être in-
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dans des e:tir-udeos; ou se vulcanisent dans les extrudeurs avant que des revêtements n'en aient été formés. Par le procédé décrit ci-dessus., il
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est difficile et assez peu économique, à cause du travail requis , de mainte- nir un courant, allant vers les extrudeurs, d'une masse de composé suffisante
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pour les extrudeurs continuellement en action, sans 00 pro- do de vul 0 " De l puisque la coiiiposé ne , 3-LLU e"-bre duise vulcanisation prématurée..
p¯us, puisque composé ne 3ut être
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introduit dans l'extrudeur à une température uniforme, il est très difficile d'obtenir des produits extrudés de diamètre uniforme.
Afin de réduire suffisamment les ingrédients vulcanisables des composés, pour former des produits extrudés de hante qualité, il a été né- cessaire, avant d'introduire les composés dans les extrudeurs, de les tra- vailler plusieurs fois en partant d'un état froid. Chaque composé doit être travaillé et mélangé, l'opération étant commencée avec des matières froides (c'est-à-dire, des matières se trouvant à la température ambiante), et refroidi approximativement à la température ambiante, de manière à être susceptible d'être encore travaillé. On retravaille alors le composé pour réaliser la réduction nécessaire pour le rendre très homogène et suscepti- ble d'être extradé avant de l'introduire dans un extrudeur qui lui donnera, en l'extrudant, sa forme finale.
Ces opérations requièrent un équipement de manipulation et un équipement de malaxage importants, de même que beau- coup de travail, d'énergie et de temps.
La présente invention a pour objets des procédés nouveaux et per- fectionnés pour traiter des composés vulcanisables.
Un autre objet de l'invention consiste à fournir des procédés nou- veaux et perfectionnés pour préparer, extruder et vulcaniser des composés vulcanisables en vue d'en confectionner des articles.
L'invention a encore pour objets des procédés nouveaux et perfec- tionnés pour mélanger complètement tous les ingrédients des composés vulca- nisables avant de mouler ces composés, tout en empêchant leur vulcanisation prématurée.
Un procédé illustrant certaines particularités de l'invention peut consister à mélanger un agent de vulcanisation à un composé vulcanisable à refroidir le composé pour arrêter la vulcanisation du composé, de manière à pouvoir le stocker sans que se produise de vulcanisation, à extruder le com- posé, et à le travailler lorsqu'il est extrudé, afin d'en accroître l'apti- tude à l'extrusion.
Un autre procédé illustrant l'invention peut consister à travailler les charges d'un composé élastomère vulcanisable contenant également un con- stituant élastomère vuleanisable, un agent de vulcanisation et d'autres in- grédients, dans un constituant élastomère du composé pour réduire partielle- ment le constituant élastomère et y mélanger les autres ingrédients, si cela est nécessaire, à égoutter le mélange résultant, à mélanger d'autres ingré- dients du composé dans le mélange, en obtenant ainsi une autre réduction par- tielle du composé, et à introduire et travailler un agent de vulcanisation dans le composé, vers la fin du stade de mélange mentionné en dernier lieu.
On comprendra mieux l'invention au cours de la description détail- lée suivante de procédés qui en constituent des formes de réalisation parti- culières, en référence aux dessins dans lesquels: la Figure 1 est une vue en élévation schématique d'une partie d'un appareil pour la mise en pratique d'un procédé constituant une forme de réa- lisation de l'invention; la Figure 2 est une vue en élévation schématique d'une autre partie de l'appareil; la Figure 3 est, à plus grande échelle, une vue en élévation frag- mentaire d'une partie de l'appareil montré à la Figure 1; la Figure 4 est, à plus grande échelle, une coupe horizontale agran- die d'une partie de l' appareil montré à la Figure 2;
la Figure 5 est, à plus grande échelle, une coupe horizontale de l'appareil montré à la Figure 2, possédant une autre vis d'alimentation, et la Figure 6 est une vue en élévation schématique d'un appareil pour la mise en pratique d'un autre procédé suivant l'invention.
Aux Figures 1 et 2 on a représenté un appareil permettant de traiter
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-un composé vulcanisable fortement accéléré- qui peut comprendre, eomme con- stituant vulcanisable essentiel,, du caoutchouc naturel ou une autre matière synthétique, vulcanisable analogue au caoutchouc, telle que le Buna-S(un co- polymère de butadiène et de styrène),le Buna-11 (un copolymère de butaniène et d'acrylonitrile), le butylcaoutchouc (un copolymère d'isobutylène et d'isoprène), ou une matière organique à base de polysulfure du type vendu dans le commerce sous la dénomination de "Thickol".
Un composé typique à base de Buna-S dont l'emploi pour former des revêtements isolants sur des conducteurs a été trouvé satisfaisant., présente la composition suivante:
EMI3.1
<tb> ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Buna-s <SEP> 44,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Noir <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 13,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> broyé <SEP> 1,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Monosulfure <SEP> de <SEP> tétraméthyl-thiuram <SEP> 0,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydrate <SEP> d'aluminium <SEP> 11,02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Plastifiants, <SEP> adoucissants, <SEP> retarda-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> teurs <SEP> d'oxydation, <SEP> etc..
<SEP> 29,76
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
Tous les ingrédients d'un composé de cette espèce, à l'exception de l'agent de vulcanisation (soufre) ou de l'accélérateur de vulcanisation (mono sulfure de tétra-méthyl-thiuram) sont introduits dans un mélangeur Banbury 10, et y sont intimement mélangés suivant des procédés bien connus.
Ce mélange travaille suffisamment le composé résultant du mélange intime des ingrédients pour effectuer une partie importante de la réduction néces- saire à une extrusion de grande qualité. Le composé tombe alors dans un ta- miseur 11 qui le tamise, l'extrude en cordons et coupe les cordons. Le com- posé est alors amené à un broyeur 12, et le soufre ou l'accélérateur est alors ajouté au composé pour en compléter la formule. Le broyeur 12 tra- vaille le composépour le réduire partiellement et y incorporer le soufre ou l'accélérateur. Le composé est suffisamment broyé pour ne donner qu'une partie du reste de la réduction nécessaire à la production de produits ex- trudés de grande qualité et pendant un temps assez court pour empêcher que se produise la vulcanisation du composé.
La température du composé est main- tenue en dessous de 250 F. pendant les opérations de mélange, de tamisage et de 'broyage, le composé étant maintenu pendant environ dix minutes dans le mélangeur Banbury, et étant ensuite broyé pendant environ dix minutes.
Le composé est retiré du broyeur sous la forme d'une bande qui est évidemment chaude et est immédiatement passée dans un réfrigérateur 16 (Figure 3) qui refroidit la bande 14 à la température ambiante, en sorte que le développement de sa vilcanisation est arrêté pendant une période in- définie. Le réfrigérateur 16 contient un guide d'entrée 18 qui guide la bande vers un câble sans fin 20. Le câble le traverse partiellement en tour- nant autour de rouleaux rainurés commandés 22 et 24 suivant un parcours ap- proximativement hélicoïdal, et des canaux rainures 26 guident le câble et la bande qui est fixée à celui-ci, du guide d'entrée à un guide de sortie 28, et d'un des rouleaux 22 et 24 à. l'autre.
La bande quitte le réfrigéra- teur par le guide 28. De l'eau froide est projetée par des pulvérisateurs 30 sur les parties de la bande qui se trouvent dans la partie supérieure du ré- frigérateur, tandis que les parties inférieures de la bande sont immergées dans un réservoir 32 d'eau froide.
L'eau froide refroidit la bande jusqu'à une température d'environ 70 Fm, température à laquelle la bande peut être conservée pendant des semaines sans se vulcaniser, alors même qu'elle con- tient un agent durcissant. ,
La bande enroulée 14 est transportée, lorsque cela est nécessaire, vers un extrudeur 40., qui contient un cylindre d'extrusion refroidi 41 (fi- gure 4), comportant un alésage 42 non perforé, à parois lisses et une vis refroidie 44 ayant des filets 45 et une partie centrale 46. Le diamètre de
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la partie centrale croît graduellement, de la partie de droite de la vis (voir Figure 4), qui en est la partie réceptrice,
jusqu'à l'extrémité de Souche qui en est l'extrémité distributrice. Le composé est introduit dans l'extrudeur 40, qui travaille suffisamment le composé froid à base de Buna pour achever la réduction nécessaire à une extrusion lisse et uniforme., et pour amener graduellement sa plasticité à un point suffisamment élevé pour le tamisage et pour une extrusion lisse, uniforme et de grande qualité.
L'extrudeur élève également graduellement la température du composé jusqu'à une température d'extrudage d'environ 250 F au moment exact où le composé s'écoule par un tamiseur 49 dans une tête 50 de l'extrudeur. L'extrudeur refroidi maintient la température du composé en dessous d'un point préjudi- ciable lorsqu'il est travaillée Ce malaxage accroît l'aptitude à l'extra- sion du composé à base de Buna, de telle sorte que celui-ci produit un re- vêtement à surface lisse et de diamètre uniforme sur toute sa longueur.
Un composé à base de caoutchouc naturel qui peut être traité par les procédés décrits ci-dessus, a la formule suivante:
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<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Caoutchouc <SEP> brut <SEP> 27,00
<tb>
<tb> Blanc <SEP> d'Espagne <SEP> broyé <SEP> à <SEP> l'eau <SEP> 33,75
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 1,35
<tb>
<tb> Lithopone <SEP> 33,74
<tb>
<tb> Soufre <SEP> broyé <SEP> 1,00
<tb> Dislfure <SEP> de <SEP> tétraméthyl-thiuram <SEP> 0.96
<tb>
<tb>
<tb> Plastifiants, <SEP> adoucissants, <SEP> retardateurs
<tb> d'oxydation, <SEP> etc.
<SEP> 2,20
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
Les ingrédients de ce composé, à l'exception de l'agent de vulca- nisation ou de l'accélérateur (disulfure de tétraméthylthiuram) sont mélan- gés dans le mélangeur Banbury 10 et sont travaillés et malaxés pendant en- viron dix minutes, la température étant maintenue en dessous de 250 F. Le composé est alors tamisé par le tamiseur 11 et 1?agent de vulcanisation ou l'accélérateur est ensuite ajouté. Le composé est broyé pendant environ dix minutes, à des températures inférieures à 250 F. Le composé est ensuite re- tiré en bande du broyeur 12, et est refroidi par le réfrigérateur 16, jus- qu'à température ambiante.
Le mélangeur et le broyeur effectuent la plus guande partie, mais non la totalité de la réduction nécessaire à une extra- ;.,ion lisse et uniforme. Le composé froid peut alors être conservé en atten- dant d'être extrudé, et être introduit à froid dans l'extrudeur 40, qui le travaille dans la mesure nécessaire pour achever la réduction ainsi que le chauffage qui le rendra apte à 7,'extrusion et au tamisage, et le force à passer à travers une filière qui le convertit en un revêtement recouvrant un conducteur filamentaire;
après quoi le revêtement est immédiatement vul- ccnisé. Lorsque le composé est dans l'extrudeur, on le maintient à une tempé- rature inférieure à 250 F pour empêcher la vulcanisation, tant qu'il se trou- ve dans l'extrudeur.
Un composé à base d'élastomère qui peut être traité par le procé- dé décrit ci-dessus, est, par exemple, un composé à base de néoprène de la composition suivante:
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<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> -poids
<tb>
<tb> Néoprène <SEP> 46,58
<tb>
<tb> Dithiocarbamate <SEP> de <SEP> pipéridinium <SEP> pentamé-
<tb>
<tb> tbylène <SEP> 0,16
<tb>
<tb> Magnésie <SEP> calcinée <SEP> 2,12
<tb>
<tb> NOir <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 19,86
<tb>
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<tb> Argile <SEP> 17,23
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> (agent <SEP> de <SEP> vulcanisation) <SEP> 4,64
<tb>
<tb>
<tb> Plastifiants, <SEP> adoucissants, <SEP> retardateurs,
<tb>
<tb> d'oxydation, <SEP> cires, <SEP> etc.
<SEP> 9,41
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
Tous les ingrédients d'un tel composé fortement accéléré.sont in- troduits dans le mélangeur à l'état non mélangé et approximativement à la - température ambiante. Le mélangeur travaille le mélange tout juste assez pour que les autres ingrédients du composé soient incorporés de manière uniforme dans le néoprène. Apres mélange des ingrédients, le composé est travai llé dans une mesure suffisante pour qu'on puisse en faire une feuille ou une bande. Lorsqu'il est travaillé dans le mélangeur 10, le composé est amené à une température supérieure à 200 F, et est maintenu en dessous de 250 F. pour que sa vulcanisation soit empêchée.
La durée de cette opération de mélange est maintenue en dessous de la durée à laquelle une vulcanisation appréciable se produirait à la température opératoire décrite ci-dessus et, pour l'exemple donné, est habituellement inférieure à dix minutes. Après mé- lange des ingrédients, le composé résultant, auquel son agent durcissant Zno, est intimement mélangé, tombe du mélangeur dans un extrudeur (non re- présenté), qui lui donnera la forme d'une bande et est placé en dessous du mélangeur 10 en lieu et place du tamiseur 11 et du broyeur 12 de la Figure 1.
L'extradeur produisant une bande, est refroidi pour empêcher que le composé ne soit surchauffé, et lui donne la forme d'une bande 14 pour en faciliter la manipulation. Le mélange et l'extrusion décrits ci-dessus peuvent être considérés comme une seule opération, en ce qui concerne la réduction du composé, et le mélangeur 10 effectue approximativement une moitié de la ré- duction requise pour obtenir une extrusion finale de haute qualité du compo- sé sous forme d'un produit fini. Le mélangeur ne travaille le composé que dans la mesure nécessaire pour disperser uniformément tous les ingrédients dans le composé et toute réduction accomplie, si elle est souhaitable, n'est qu'une résultante du mélange des ingrédients.
La bande de composé à base d'élastomère est ensuite refroidie par le réfrigérateur 16, comme décrit ci- dessus, et est alors envoyée, lorsque cela est nécessaire et à la tempéra- ture ambiante, à l'extrudeur 40, dont les détails sont montrés à la Figure 5.
La bande 14 sort du réfrigérateur et est enroulée en pelotes 34 (Figure 2) . Les pelotes sont conservées à la température ambiante jusqu'à ce quelles soient nécessaires pour l'extrudeur 36.
L'extrudeur de la Figure 5 comprend une vis d'extrusion 38 allon- gée et refroidie à l'eau (Figure 4), présentant une partie centrale conique et un prolongement 39 conique, possédant des mesures rondes et refroidi à l'eau.
La vis 38 et le prolongement 39 travaillent vigoureusement la bande 14 lorsqu'elle est introduite dans l'extrudeur à l'état froid, et réduisent le néoprène, en le chauffant, de telle sorte qu'il se trouve dans l'état le plus favorable à une extrusion lisse et uniforme-.et peut être chassé à tra- vers le tamiseur 49 de l'extrudeur, sans colmater celui-ci, sans se vulcani- ser prématurément ou se carboniser. Environ une moitié de la réduction to- tale du composé, c'est-à-dire la réduction non accomplie par l'opération de mélange, est accouplie par la vis et son prolongement.
De la chaleur et une pression sont appliquées au revêtement, lorsqu'il émerge d'une tête d'extra- sion 50 de 1'extrudeur, pour vulcaniser le composé à base de néoprène.
La température à laquelle le composé à base de néoprène entre dans l'extrudeur 36 est d'environ 70 F (température ambiante), de sorte que le composé est très susceptible d'être travaillé. La température du compose, au moment où se forme le revêtement, est d'environ 250 F, de sorte que le composé commence à se vulcaniser immédiatement après son extrusion.
L'action du mélangeur 10 (Figure 1) est limitée au travail néces- saire pour mélanger intimement les ingrédients du composé à base de néo- prène, ce qui permet en fait d'arriver approximativement à la moitié de la
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réduction totale requise. Le reste du travail s'accomplit dans l'extrudeur parce qu'on fait avancer le composé en fins rubans à travers l'extrudeur qui est refroidi, vu qu'il est très difficile de refroidir la grande masse de composé se trouvant dans le mélangeur. En d'autres termes, la majeure partie du travail est accomplie dans l'extrudeur, afin d'éviter que le com- posé soit surchauffé, et le travail dans le mélangeur est limité au travail nécessaire à un mélange intime.
Le travail de la matière dans l'extrudeur 36 effectue le reste de la réduction nécessaire à une extrusion de grande qualité, et rend le composé très propre à être extrudé. Ainsi, suivant le procédé décrit ci-dessus, la réduction est réalisée au cours des opérations de mélange et d'extrusion, de sorte qu'il permet une grande économie de temps, d'équipement et de manipulation, de même qu'une réduction des dé- chets.
La figure 6 montre un appareil pour traiter un composé vulcani- sable fortement accéléré, qui peut comprendre comme constituant vulcanisa- ble essentiel,du caoutchouc naturel, une matière synthétique vulcanisable, analogue au caoutchouc, telle que le Buna-S(un copolymère de butadiène et de styrène),le Buna-N (un copolymère de butadiène et d'acrylonitrile)., le butylcaoutchouc (un copolymère d'isobutylène et d'isoprène) ou une matière organique à base de polysulfure du type vendu dans le commerce sous le nom de "Thickol".
Un composé typique à base de Buna-S dont l'emploi pour former des revêtements isolants sur des conducteurs, a été trouvé satisfaisant, à la composition suivante:
EMI6.1
<tb> ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> Buna-S <SEP> 44,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Noir <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 13,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Peptiseur <SEP> 0,88
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 2,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> broyé <SEP> 1,76
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Honosulfure <SEP> de <SEP> tétraméthyl-thiuram <SEP> 0,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydrate <SEP> d'aluminium <SEP> il.,02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Blanc <SEP> d'Espagne, <SEP> 12,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Plastifiants, <SEP> retardateurs <SEP> d'oxydation, <SEP> etc..
<SEP> 14,38
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
L'hydrate d'aluminium, le blanc d'Espagne, le noir de carbone, l'oxyde de zinc et le peptiseur sont introduits dans un mélangeur Banbury 51 et y sont intimement mélangés pendant une période d'environ dix minutes.
Ce mélange travaille le composé de manière à effectuer une partie importante de la réduction du Buna-S. nécessaire à une extrusion de bonne qualité, et disperse convenablement dans le Buna-S les autres ingrédients introduits dans le mélangeur Banbury. Le composé tombe alors dans un tamiseur 52 de type con- ventionnel, qui tamise le composé, l'extrade sous forme de cordons et coupe les cordons en courts tronçons.
Le composé partiel qui en résulte est alors placé dans un second mélangeur Banbury 53, et le reste des ingrédients énumérés ci-dessus, à l'exception du soufre ou de l'accélérateur (monosulfure de tétra-méthyl- thiuram), est ajouté au composé et y mélangé intimement. On fait fonctionner lentement le mélangeur 53 et on le refroidit pour maintenir la température du composé quelque peu en dessous de 250 F. Le mélangeur 53 travaille le com- posé pour le réduire partiellement et y incorporer complètement les ingré- dients,à l'exception du soufre ou de l'accélérateur. Le composé est travaillé dans le mélangeur 53 pendant environ dix minutes et tombe alors dans un extru- deur 54 produisant une bande.
Peu avant que le composé ne quitte le mélangeur Banbury 53 (environ une minute) , l'agent de vulcanisation, c'est-à-dire le sou-
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fre ou l'accélérateur,est introduit dans le mélangeur Banbury 53 et est in- corporé au composé par un mélange intime pendant environ une minute. Le com- posé est alors retiré du mélangeur 53 et est introduit dans un extrudeur 54 Le composé prend rapidement dans l'extrudeur 54 la forme d'une bande 55 qui est immédiatement envoyée dans un réfrigérateur 18. La bande y est refroidie pratiquement à la température ambiante (environ 70 F), température à laquelle elle peut être conservée pendant des semaines sans. se vulcaniser.
Les mélangeurs 51 et 53 peuvent réduire suffisamment le composé pour produire une extrusion lisse, uniforme et de grande qualité de produits finis,, lorsque la matière est chauffée. Le mélange et le travail du composé peuvent être arrêtés quelque- peu avant le point auquel ce degré de réduction a été atteint. La période qui s'étend de l'introduction dans le mélangeur 53 du soufre ou de l'accélérateur jusqu'au moment où la bande est refroidie à température ambiante est suffisamment courte,, et la température du composé pendant cette période est maintenue suffisamment basse pour empêcher une vul- canisation appréciable du composé, La bande 55 est enroulée sur des pelotes 56 qui peuvent être conservées pendant longtemps., si cela est nécessaire, sans que se produise de vulcanisation.
Lorsque le besoin s'en fait sentir, la bande est transportée vers l'extrudeur 40 décrit ci-dessus,
Un composé à base de caoutchouc naturel qui peut être traité par le procédé décrit immédiatement ci-dessus, a la formule suivante:
EMI7.1
<tb> Ingrédients <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Caoutchouc <SEP> brut <SEP> 27,00
<tb>
<tb> Blanc <SEP> dspagne <SEP> 33,75
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 1,35
<tb>
<tb> Peptiseur <SEP> 0,15
<tb>
<tb> Lithopone <SEP> 33,74
<tb>
<tb> Soufre <SEP> broyé <SEP> 1,00
<tb>
<tb> Bisulfure <SEP> de <SEP> tétraméthyl-thiuram <SEP> 0.96
<tb>
<tb> Plastifiants, <SEP> retardateurs <SEP> d'oxydation, <SEP> etc..
<SEP> 2,05
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
Le caoutchouc, l'oxyde de zinc, le blanc d'Espagne et le pepti- seur pour le caoutchouc, sont mélangés dans le mélangeur Banbury 51 et y sont travaillés pendant dix minutes environ. Le composé tombe alors dans le tamiseur 52, est tamisé, puis extrudé et coupé en cordons de faible lon- gueur, Le composé partiel est introduit dans le mélangeur Banbury 53 et y est travaillé pendant dix minutes environ. Tous les ingrédients qui n'ont pas été mélangés au caoutchouc à l'exception du soufre ou de l'accélérateur (disulfure de tétraméthyl-thiuram),sont introduits dans le mélangeur 53 au début de cette période de mélange, et y sont mélangés.
On fait fonctionner le mélangeur 53 à une vitesse faible et on maintient la température du com- posé quelque peu en dessous de 250 F. Peu avant la fin de cette période (environ une minute), le soufre ou l'accélérateur est introduit dans le mé- langeur 53 et mélangé au composé pour en compléter la formule. La tempéra- ture du composé dans le mélangeur 12 est maintenue en dessous de la tempé- rature à laquelle se produirait une vulcanisation appréciable.
A la fin de cette période, le composé tombe immédiatement du mé- langeur 52 dans l'extrudeur 54.Il prend dans l'extrudeur 53 la forme d'une bande et celle-ci est immédiatement introduite dans le réfrigérateur 16 qui la refroidit tout de suite à la température ambiante.
Les mélangeurs 51 et 53 peuvent effectuer la plus grande partie, mais non la totalité de la ré- duction nécessaire à une extrusion lisse et uniforme, ou peuvent effectuer toute cette réduction suivant la durée de fonctionnement des mélangeurs en questione
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Le composé froid peut être ensuite être emmagasiné en attendant l'extrusion et est introduit à froid dans l'extrudeur 40, qui le travaille dans la mesure nécessaire pour réaliser le reste de la réduction, dans le cas où les mélangeurs n'ont pas fonctionné suffisamment longtemps pour ré- duire complètement le composé.
L'extrudeur chauffe également le composé pour le rendre apte à être extrudé et tamisé et le presse à travers une filière, qui lui donne la forme d'un revêtement pour un conducteur filametaire, après quoi le revêtement est vulcanisé immédiatement. Tant qu'il est dans l'extra- deur 40, le composé est maintenu à une température inférieure à 250 F., pour empêcher la vulcanisation.'
Dans le procédé qui vient d'être décrit, tous les ingrédients des composés requérant un tamisage appréci able, sont introduits dans le mélan- geur 51 et les composés partiels en résultant ne contiennent pas d'agents de vulcanisation, lorsqu'ils sont tamisés au moyen du tamiseur 52.
Par con- séquent, le chauffage de ces composés partiels provoqué par l'opération de tamisage ne vulcanise nullement les composés. Les composés sont donc à l'état pratiquement tamisé, lorsque les agents de vulcanisation y sont mélan- gés et ne sont pas soumis à des températures élevées, inhérentes au tamisa- ge, alors qu'ils se trouvent à l'état fortement accéléré. Bien que les com- posés soient à l'état fortement accéléré lorsqu'ils sont tamisés dans l'ex- trudeur 40, ce tamisage se produit immédiatement avant qu'il soit donné aux composés la forme de produits finis, de sorte que les températures élevées n'occasionnent pas la vulcanisation prématurée de ceux-ci.
Puisque la plus grande partie des particules étrangères tamisées des composés est enlevée par le tamiseur 52, l'extrudeur 40 peut fonctionner de façon continue pen- dant de longues périodes sans colmater le tamiseur 49. Les composés sont à l'état pratiquement complètement tamisés, lorsqu'ils arrivent à l'état où ils peuvent être emmagasinés, bien que les composés contiennent tous les éléments figurant dans leur formule et soient à l'état fortement accéléré lorsqu'ils parviennent au 'stade d'emmagasinage. Il n'est pour cette raison pas nécessaire de placer les composés dans un broyeur pour y incorporer les agents de vulcanisation, comme cela était le cas antérieurement.
Les procédés décrits ci-dessus de traitement et d'extrusion des composés vulcanisables rendent inutiles des opérations de broyage peu avant l'extrusion, lesquelles opérations étaient nécessaires pour introduire des agents de vulcanisation dans les composés très peu de temps avant que se fasse l'extrusion, afin d'empêcher la vulcanisation prématurée où le prédur- cissement des composés. En refroidissant les composés immédiatement après y avoir introduit l'agent de vulcanisation ou l'accélérateur, on peut con- server les composés à la température ambiante pendant des semaines, si cela est nécessaire, sans que ceux-ci ne subissent de durcissement appréciable.
En outre, comme les composés sont toujours à la même température lorsqu'ils sont introduits dans l'extrudeur, on obtient des produits d'un. diamètre in- variable pour une vitesse donnée de la vis sans fin de l'extrudeur. En con- séquence, les procédés décrits ci-dessus permettent une grande souplesse dans le travailbien que les composés soient fortement accélérés. En d'autres termes, les composés ne doivent pas être formés immédiatement avant leur ex- pulsion et un supplément de composé peut être gardé pour les extrudeurs, de telle sorte que le fonctionnement de ceux-ci ne doit être ni ralenti, ni ar- rêté, par manque de composé. En outre, les composés en question peuvent être formés de façon continue en vue de leur extrusion, bien que des suppléments soient constitués.
Les opérations de traitement préalables à l'extrusion présentent d'un. beaucoup meilleur rendement que celles connues antérieure- ment.
Dans les procédés décrits ci-dessus ne se pose pas le problème consistant à maintenir les températures des composés suffisamment élevées pour que ceux-ci restent plastiques avant d'être introduits dans les extru- deurs. Les composés peuvent donc être amenés aux extrudeurs sans qu'il faille prendre de précautions pour empêcher qu'ils se refroidissent, pré- cautions qui étaient nécessaires dans les procédés classiques. Puisque les composés sont introduits dans l'extrudeur à une température pratiquement
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constante (températures ambiantes),on peut arriver à l'uniformité des opéra- tions d'extrusion, sans modifier les conditions d'extrusion. Lorsque des com- posés chauds sont amenés aux extrudeurs, il est impossible, sans déployer de grands efforts, de maintenir uniformes les températures des diverses four- nées.
Le mot "vulcanisable" indique, dans le présent mémoire, l'aptitude à durcir grâce à l'action du soufre, par opposition à une faculté de durcis- sement provoquée par des agents autres que le soufre, ou d'un agent durcis- sant essentiellement constitué par du soufre. Par l'expression "agent de vul- canisation" on désigne dans le présenta mémoire un. agent de vulcanisation, un accélérateur de vulcanisation ou les deux. D'autres agents de vulcanisa- tion et accélérateurs ou de vulcanisation, que ceux qui ont été cités ci- dessous à titre d'exemples, peuvent évidemment être utilisés avec succès dans les procédés décrits ci-dessus.
Par l'expression "fortement accéléré" lorsqu'elle se rapporte à des matières et à des composés ou similaires, on désigne, dans le présent mémoire, des composés qui se vulcanisent pratiquement en trente secondes environ, lorsqu'ils ont une forme sensiblement annulaire, et une épaisseur de paroi de 0,050 pouce et lorsqu'ils sont soumis extérieurement à l'action de va- peur sous une pression d'environ 250 livres par pouce carré ou à des condi- tions équivalentes à celles-ci. Les procédés décrits ci-dessus peuvent être appliqués tant avec des composés qui ne sont pas fortement accélérés qu'avec des composés qui sont fortement accélérés, comme cela est le cas pour les composés décrits ci-dessus, mais ces procédés ont le plus de valeur lorsqu'on les applique en se servant de composés fortement accélérés.
REVENDICATIONS.
@
1. - Procédé de traitement de composés vulcanisables dans lesquels un agent de vulcanisation est intimement mélangé à un composé vulcanisable, le mélange obtenu étant chauffé, caractérisé en ce que le composé est refroi- di jusqu'à la température ambiante après le mélange et en ce qu'ultérieurement le composé est simultanément travaillé et extrudé.
2. - Procédé de traitement de composés vulcanisables suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'après refroidissement du composé jusqu'à ' la température ambiante on le maintient à la température ambiante pendant des périodes relativement longues, par emmagasinage dudit composé.
3. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précéden- tes, caractérisé en ce le mélange à température ambiante est introduit dans l'appareil d'extrusion à l'état refroidi.
4.- Procédé suivant 't'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on donne aux composés et à l'agent de vulcanisation in- timement mélangés, la forme d'une feuille avant le refroidissement jusqu'à la température ambiante.
5. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précéden- tes, caractérisé en ce qu'avant de mélanger le composé et l'agent de vulcai- sation, tous les ingrédients, à l'exception de l'agent de vulcanisation, sont mélangés ensemble, en ce que, une fois mélangés, ces ingrédients sont tamisés et en ce que l'agent de vulcanisation est ajouté et mélangé aux ingrédients mélangés.
6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que le composé vulcanisable contient, comme constituant essentiel, un copolymère de butadiène et d'un monomère polymérisable avec le butadiène, et en ce que l'agent de vulcanisation est constitué par du soufre.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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PROCESS FOR TREATING VULCANIZABLE COMPOUNDS.
The present invention relates to processes for treating rubbery or rubber-like compounds, and more particularly to processes for preparing, extruding and vulcanizing these compounds, with a view to making articles thereof.
Until now, for the manufacture of conductors, the coatings of which contain the aforementioned compounds, the
EMI1.1
Work vigorously in a normal 1.gcmr Banbnry or the like, the ingredients of these compounds ;, except for the vulcanizing agent, such as sulfur or a sulfur based material, or the accelerator. After having
EMI1.2
worked and kneaded the compounds in question and shortly before their extrusion, the other element of the composition, namely the vulcanizing agent or the accelerator, is added to the compounds and mixed with them in mills.
Before the heat acquired by the compound during the last treatment is dizsiped, this compound is then transferred to the extruders and extruded onto the conductors.
By mixing the vulcanizing agents or accelerators with the compounds, the latter are worked and heated to temperatures as low as -
EMI1.3
which they can be e; z.trnâ.és, in a satisfactory way, under the cover of: i.ue.J. peuyol1 "G e" Gre e :: \; I'uo.es, (Le .Lagon 1.S aJ..Sallue, under the revelation of conductors.
After extrusion of the compounds on the conductors, the coatings obtained in the inaction of heat and pressure, in order to vulcanize them. However :, unless hot compounds are
EMI1.4
extruded shortly after the addition of the vulca.Liisatioil the co-posites vulcanize prematurely and: it becomes impossible to extricate them under a smooth surface.
In other words, they vulcanize before being inserted.
EMI1.5
in e: tir-udeos; or vulcanize in extruders before coatings have been formed. By the method described above., It
EMI1.6
is difficult and rather uneconomical, because of the labor required, to maintain a current, going to the extruders, of a sufficient mass of compound
EMI1.7
for the extruders continuously in action, without 00 vulcanization product 0 "De 1 since the compound does not, 3-LLU e" -bre duures premature vulcanization.
more, since compound could not be
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introduced into the extruder at a uniform temperature, it is very difficult to obtain extrudates of uniform diameter.
In order to sufficiently reduce the vulcanizable ingredients of the compounds, to form extrudates of high quality, it was necessary, before introducing the compounds into the extruders, to work them several times starting from a cold state. . Each compound must be worked up and mixed, the operation being started with cold materials (i.e., materials at room temperature), and cooled to approximately room temperature, so as to be susceptible to 'to still be worked. The compound is then reworked to achieve the reduction necessary to make it very homogeneous and capable of being extruded before introducing it into an extruder which will give it, by extruding, its final shape.
These operations require significant handling equipment and mixing equipment, as well as a great deal of labor, energy and time.
The present invention relates to new and improved methods for treating vulcanizable compounds.
Another object of the invention is to provide new and improved methods for preparing, extruding and vulcanizing vulcanizable compounds for manufacture into articles.
Further objects of the invention are new and improved methods for thoroughly mixing all the ingredients of the vulcanizable compounds prior to molding these compounds, while preventing their premature vulcanization.
A method illustrating certain features of the invention may consist in mixing a vulcanizing agent with a vulcanizable compound to cool the compound to stop the vulcanization of the compound, so as to be able to store it without vulcanization taking place, to extrude the compound. laid, and to work it when it is extruded, in order to increase its suitability for extrusion.
Another method illustrating the invention may consist of working the fillers of a vulcanizable elastomeric compound also containing a vulcanizable elastomeric component, a vulcanizing agent and other ingredients, into an elastomeric component of the compound to partially reduce. the elastomer component and mixing the other ingredients therein, if necessary, draining the resulting mixture, mixing other ingredients of the compound into the mixture, thereby obtaining a further partial reduction of the compound, and introducing and working a vulcanizing agent in the compound, towards the end of the mixing stage mentioned last.
The invention will be better understood from the following detailed description of methods which constitute particular embodiments thereof, with reference to the drawings in which: Figure 1 is a schematic elevational view of part of the invention. an apparatus for carrying out a method constituting one embodiment of the invention; Figure 2 is a schematic elevational view of another part of the apparatus; Figure 3 is, on a larger scale, a fragmentary elevational view of part of the apparatus shown in Figure 1; Figure 4 is, on a larger scale, an enlarged horizontal section of part of the apparatus shown in Figure 2;
Figure 5 is, on an enlarged scale, a horizontal section of the apparatus shown in Figure 2, having a further feed screw, and Figure 6 is a schematic elevational view of an apparatus for practice of another process according to the invention.
In Figures 1 and 2 there is shown an apparatus for treating
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-a highly accelerated vulcanizable compound- which may comprise, as an essential vulcanizable component, natural rubber or other synthetic, vulcanizable rubber-like material, such as Buna-S (a co-polymer of butadiene and styrene) , Buna-11 (a copolymer of butaniene and acrylonitrile), butyl rubber (a copolymer of isobutylene and isoprene), or an organic material based on polysulfide of the type sold commercially under the name "Thickol ".
A typical compound based on Buna-S, the use of which has been found to be satisfactory for forming insulating coatings on conductors, has the following composition:
EMI3.1
<tb> ingredients <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Buna-s <SEP> 44.08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Black <SEP> of <SEP> carbon <SEP> 13,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> crushed <SEP> 1.75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Monosulfide <SEP> of <SEP> tetramethyl-thiuram <SEP> 0.15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aluminum <SEP> hydrate <SEP> 11.02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Plasticizers, <SEP> softeners, <SEP> retarda-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> oxidation <SEP> tor, <SEP> etc ..
<SEP> 29.76
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
All the ingredients of a compound of this kind, with the exception of the vulcanizing agent (sulfur) or the vulcanization accelerator (tetra-methyl-thiuram monosulfide) are introduced into a Banbury 10 mixer, and are intimately mixed therein according to well-known methods.
This mixing sufficiently works the compound resulting from the intimate mixing of the ingredients to effect a significant portion of the reduction necessary for high quality extrusion. The compound then falls into a sipper 11 which sieves it, extrudes it into beads and cuts the beads. The compound is then fed to a mill 12, and the sulfur or accelerator is then added to the compound to complete the formula. The grinder 12 works the compound to partially reduce it and incorporate the sulfur or the accelerator into it. The compound is ground enough to give only a portion of the remainder of the reduction necessary to produce high quality extrudates and for a short enough time to prevent vulcanization of the compound from occurring.
The temperature of the compound is kept below 250 F. during the mixing, sieving and milling operations, the compound being held for about ten minutes in the Banbury mixer, and then being ground for about ten minutes.
The compound is removed from the mill in the form of a strip which is obviously hot and is immediately passed into a refrigerator 16 (Figure 3) which cools the strip 14 to room temperature, whereby the development of its vilcanization is stopped for an indefinite period. The refrigerator 16 contains an entry guide 18 which guides the strip towards an endless cable 20. The cable passes partially through it by rotating around grooved driven rollers 22 and 24 following an approximately helical path, and grooved channels. 26 guide the cable and the band which is attached thereto, from the inlet guide to an outlet guide 28, and from one of the rollers 22 and 24 to. the other.
The strip leaves the refrigerator through the guide 28. Cold water is sprayed by sprayers 30 onto the parts of the strip which are in the upper part of the refrigerator, while the lower parts of the strip are. submerged in a tank 32 of cold water.
Cold water cools the tape to a temperature of about 70 Fm, at which temperature the tape can be stored for weeks without vulcanizing, even though it contains a curing agent. ,
The wound strip 14 is transported, when necessary, to an extruder 40., which contains a cooled extrusion cylinder 41 (Figure 4), having an unperforated, smooth-sided bore 42 and a cooled screw 44 having threads 45 and a central part 46. The diameter of
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the central part grows gradually, from the right part of the screw (see Figure 4), which is the receiving part,
to the end of Strain which is the distributing end. The compound is introduced into the extruder 40, which sufficiently works the cold Buna-based compound to complete the reduction necessary for a smooth and uniform extrusion, and to gradually bring its plasticity to a point high enough for sieving and for smooth, uniform and high quality extrusion.
The extruder also gradually raises the temperature of the compound to an extruder temperature of about 250 ° F at the exact moment the compound flows through a sifter 49 into a head 50 of the extruder. The cooled extruder maintains the temperature of the compound below a prejudicial point when it is worked. This mixing increases the extracability of the Buna compound, so that the latter produces a coating with a smooth surface and uniform diameter throughout its length.
A natural rubber compound which can be processed by the methods described above has the following formula:
EMI4.1
<tb> Ingredients <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> Rubber <SEP> raw <SEP> 27.00
<tb>
<tb> White <SEP> from Spain <SEP> ground <SEP> to <SEP> water <SEP> 33.75
<tb>
<tb> Zinc <SEP> <SEP> <SEP> 1.35
<tb>
<tb> Lithopone <SEP> 33.74
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> crushed <SEP> 1.00
<tb> Dislfure <SEP> of <SEP> tetramethyl-thiuram <SEP> 0.96
<tb>
<tb>
<tb> Plasticizers, <SEP> softeners, <SEP> retardants
<tb> oxidation, <SEP> etc.
<SEP> 2.20
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
The ingredients of this compound, with the exception of the vulcanizing agent or the accelerator (tetramethylthiuram disulfide) are mixed in the Banbury mixer 10 and are worked and kneaded for about ten minutes, the temperature being maintained below 250 F. The compound is then sieved by sieve 11 and the vulcanizing agent or accelerator is then added. The compound is ground for about ten minutes, at temperatures below 250 F. The compound is then removed as a strip from mill 12, and is cooled by refrigerator 16, to room temperature.
The mixer and mill perform most, but not all of the reduction necessary for an extra smooth and uniform ion. The cold compound can then be stored while waiting to be extruded, and be introduced cold into the extruder 40, which works it to the extent necessary to complete the reduction as well as the heating which will make it suitable for 7. extrusion and sieving, and forces it to pass through a die which converts it to a coating covering a filamentary conductor;
after which the coating is immediately vulcanized. When the compound is in the extruder, it is maintained at a temperature below 250 ° F to prevent vulcanization, as long as it is in the extruder.
An elastomer-based compound which can be treated by the process described above is, for example, a neoprene-based compound of the following composition:
EMI4.2
<tb> Ingredients <SEP> Parts <SEP> in <SEP> -weight
<tb>
<tb> Neoprene <SEP> 46.58
<tb>
<tb> Dithiocarbamate <SEP> of <SEP> piperidinium <SEP> pentame-
<tb>
<tb> tbylene <SEP> 0.16
<tb>
<tb> Magnesia <SEP> calcined <SEP> 2.12
<tb>
<tb> BLACK <SEP> of <SEP> carbon <SEP> 19,86
<tb>
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
<tb> Clay <SEP> 17.23
<tb>
<tb> Zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> (vulcanization <SEP> <SEP> agent) <SEP> 4.64
<tb>
<tb>
<tb> Plasticizers, <SEP> softeners, <SEP> retardants,
<tb>
<tb> oxidation, <SEP> waxes, <SEP> etc.
<SEP> 9.41
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
All the ingredients of such a highly accelerated compound are introduced into the mixer unmixed and at approximately room temperature. The mixer works the mixture just enough so that the other ingredients of the compound are incorporated evenly into the neoprene. After mixing the ingredients, the compound is worked to a sufficient extent that it can be made into a sheet or strip. When worked in mixer 10, the compound is brought to a temperature above 200 F, and is kept below 250 F. so that its vulcanization is prevented.
The duration of this mixing operation is kept below the time at which appreciable vulcanization would occur at the operating temperature described above and, for the example given, is usually less than ten minutes. After mixing the ingredients, the resulting compound, to which its hardening agent Zno, is intimately mixed, falls from the mixer into an extruder (not shown), which will give it the shape of a strip and is placed below the mixer. 10 instead of the sifter 11 and the grinder 12 of Figure 1.
The strip-producing extraducer is cooled to prevent the compound from overheating, and shaped into a strip 14 for ease of handling. The mixing and extrusion described above can be considered as a single operation, with respect to the reduction of the compound, and the mixer 10 performs approximately one half of the reduction required to obtain a high quality final extrusion of the material. compound in the form of a finished product. The mixer only works the compound to the extent necessary to uniformly disperse all of the ingredients in the compound and any reduction accomplished, if desired, is only a result of mixing the ingredients.
The web of elastomeric compound is then cooled by refrigerator 16, as described above, and is then sent, when necessary and at room temperature, to extruder 40, details of which are given. shown in Figure 5.
The strip 14 comes out of the refrigerator and is wound up into balls 34 (Figure 2). The balls are stored at room temperature until needed for extruder 36.
The extruder of Figure 5 comprises an elongated and water cooled extrusion screw 38 (Figure 4), having a tapered central portion and a tapered extension 39, having round gauges and cooled in water.
The screw 38 and the extension 39 vigorously work the strip 14 when it is introduced into the extruder in the cold state, and reduce the neoprene, by heating it, so that it is in the most conducive to a smooth and uniform extrusion and can be forced through the screen 49 of the extruder without clogging the latter, without prematurely vulcanizing or charring. About one-half of the total reduction of the compound, ie the reduction not accomplished by the mixing operation, is coupled by the screw and its extension.
Heat and pressure is applied to the coating, as it emerges from an extraction head 50 of the extruder, to vulcanize the neoprene compound.
The temperature at which the neoprene-based compound enters extruder 36 is about 70 F (room temperature), so the compound is very susceptible to work. The temperature of the compound, as the coating forms, is about 250 F, so the compound begins to vulcanize immediately after extrusion.
The action of the mixer 10 (Figure 1) is limited to the work required to thoroughly mix the ingredients of the neoprene compound, which in fact achieves approximately half of the content.
<Desc / Clms Page number 6>
total reduction required. The rest of the work is done in the extruder because the compound is advanced in thin ribbons through the extruder which is cooled, since it is very difficult to cool the large mass of compound in the mixer. . In other words, most of the work is done in the extruder, in order to prevent the compound from being overheated, and the work in the mixer is limited to the work required for thorough mixing.
Working the material in extruder 36 does the rest of the reduction necessary for high quality extrusion, and makes the compound very clean to be extruded. Thus, according to the process described above, the reduction is carried out during the mixing and extrusion operations, so that it allows a great saving in time, equipment and handling, as well as a reduction. garbage.
Figure 6 shows an apparatus for processing a highly accelerated vulcanizable compound, which may comprise as an essential vulcanizable component, natural rubber, a vulcanizable synthetic material, like rubber, such as Buna-S (a copolymer of butadiene. and styrene), Buna-N (a copolymer of butadiene and acrylonitrile), butyl rubber (a copolymer of isobutylene and isoprene) or an organic material based on polysulfide of the type sold commercially under the name of "Thickol".
A typical compound based on Buna-S, the use of which to form insulating coatings on conductors, has been found to be satisfactory, with the following composition:
EMI6.1
<tb> ingredients <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb> Buna-S <SEP> 44.08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Black <SEP> of <SEP> carbon <SEP> 13,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Peptiser <SEP> 0.88
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Zinc <SEP> <SEP> oxide <SEP> 2.20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> crushed <SEP> 1.76
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tetramethyl-thiuram <SEP> Honosulfide <SEP> <SEP> 0.15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydrate <SEP> of aluminum <SEP> il., 02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> White <SEP> from Spain, <SEP> 12.30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Plasticizers, <SEP> oxidation retardants <SEP>, <SEP> etc ..
<SEP> 14.38
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
Aluminum hydrate, Spanish white, carbon black, zinc oxide and peptizer are introduced into a Banbury 51 mixer and are thoroughly mixed there for a period of about ten minutes.
This mixture works the compound in such a way as to effect a significant part of the reduction of Buna-S. necessary for a good quality extrusion, and disperses well in the Buna-S the other ingredients introduced in the Banbury mixer. The compound then falls into a conventional type sifter 52, which sieves the compound, extrudes it into strands and cuts the strands into short sections.
The resulting partial compound is then placed in a second Banbury 53 mixer, and the remainder of the ingredients listed above, except the sulfur or the accelerator (tetra-methyl-thiuram monosulfide), are added to the. composed and mixed intimately. Mixer 53 is operated slowly and cooled to maintain the temperature of the compound somewhat below 250 F. Mixer 53 works the compound to partially reduce it and fully incorporate the ingredients except sulfur or accelerator. The compound is worked in mixer 53 for about ten minutes and then falls into extruder 54 producing a web.
Shortly before the compound leaves the Banbury 53 mixer (about one minute), the vulcanizing agent, i.e. the sulfur
<Desc / Clms Page number 7>
fre or the accelerator, is introduced into the Banbury mixer 53 and is incorporated into the compound by thorough mixing for about one minute. The compound is then withdrawn from the mixer 53 and is introduced into an extruder 54 The compound rapidly assumes in the extruder 54 the form of a strip 55 which is immediately sent to a refrigerator 18. The strip is cooled there almost at temperature. room temperature (about 70 F), temperature at which it can be stored for weeks without. vulcanize.
Mixers 51 and 53 can reduce the compound sufficiently to produce a smooth, uniform, high quality extrusion of end products when the material is heated. Mixing and working of the compound can be stopped somewhat before the point at which this degree of reduction has been reached. The period which extends from the introduction into the mixer 53 of the sulfur or the accelerator until the moment when the strip is cooled to room temperature is sufficiently short, and the temperature of the compound during this period is kept sufficiently low. to prevent appreciable vulcanization of the compound, the strip 55 is wound onto balls 56 which can be stored for a long time, if necessary, without vulcanization occurring.
When the need arises, the strip is transported to the extruder 40 described above,
A natural rubber compound which can be treated by the process described immediately above has the following formula:
EMI7.1
<tb> Ingredients <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> Rubber <SEP> raw <SEP> 27.00
<tb>
<tb> White <SEP> Spain <SEP> 33.75
<tb>
<tb> Zinc <SEP> <SEP> <SEP> 1.35
<tb>
<tb> Peptiser <SEP> 0.15
<tb>
<tb> Lithopone <SEP> 33.74
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> crushed <SEP> 1.00
<tb>
<tb> Tetramethyl-thiuram <SEP> bisulfide <SEP> <SEP> 0.96
<tb>
<tb> Plasticizers, <SEP> oxidation retardants <SEP>, <SEP> etc ..
<SEP> 2.05
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
The rubber, zinc oxide, Spanish white and the rubber peptizer are mixed in the Banbury mixer 51 and worked there for about ten minutes. The compound then drops into the sieve 52, is sieved, then extruded and cut into short strands. The partial compound is introduced into the Banbury mixer 53 and worked there for about ten minutes. All the ingredients which have not been mixed with the rubber except the sulfur or the accelerator (tetramethyl-thiuram disulfide), are introduced into the mixer 53 at the start of this mixing period, and are mixed there.
Mixer 53 is operated at a low speed and the temperature of the compound is maintained somewhat below 250 F. Shortly before the end of this period (about one minute), the sulfur or accelerator is introduced into the mixture. mixer 53 and mixed with the compound to complete the formula. The temperature of the compound in mixer 12 is maintained below the temperature at which appreciable vulcanization would occur.
At the end of this period, the compound immediately drops from the mixer 52 into the extruder 54, takes the form of a strip in the extruder 53, and this is immediately introduced into the refrigerator 16 which cools it completely. immediately at room temperature.
Mixers 51 and 53 may do most, but not all of the reduction necessary for smooth and uniform extrusion, or may do all of this reduction depending on the length of time the mixers in question are run.
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The cold compound can then be stored while awaiting extrusion and is cold introduced into extruder 40, which works it to the extent necessary to achieve the remainder of the reduction, in case the mixers have not worked. long enough to completely reduce the compound.
The extruder also heats the compound to make it suitable for extrusion and sieving and presses it through a die, which gives it the form of a coating for a filamentary conductor, after which the coating is immediately vulcanized. While in extender 40, the compound is maintained at a temperature below 250 F., to prevent vulcanization.
In the process which has just been described, all the ingredients of the compounds requiring appreciable sieving are introduced into the mixer 51 and the partial compounds resulting therefrom do not contain vulcanizing agents, when they are sieved by means of a filter. means of the sieve 52.
Therefore, the heating of these partial compounds caused by the sieving operation in no way vulcanizes the compounds. The compounds are therefore in a substantially sieved state, when the vulcanizing agents are mixed therein, and are not subjected to the high temperatures inherent in sieving, whereas they are in a highly accelerated state. Although the compounds are in a highly accelerated state when sieved through extruder 40, this sieving occurs immediately before the compounds are given the form of end products, so that temperatures high do not cause premature vulcanization thereof.
Since most of the sieved foreign particles of the compounds are removed by the sieve 52, the extruder 40 can be operated continuously for long periods without clogging the sieve 49. The compounds are in a substantially completely sieved state. when they reach the state where they can be stored, although the compounds contain all the elements shown in their formula and are in a strongly accelerated state when they reach the storage stage. For this reason, it is not necessary to place the compounds in a mill to incorporate the vulcanizing agents therein, as was the case previously.
The above-described methods of processing and extruding the vulcanizable compounds obviate the need for grinding operations shortly before extrusion, which operations were necessary to introduce vulcanizing agents into the compounds very shortly before the operation took place. extrusion, in order to prevent premature vulcanization or precuring of the compounds. By cooling the compounds immediately after introducing the vulcanizing agent or accelerator thereto, the compounds can be stored at room temperature for weeks, if necessary, without them undergoing appreciable curing.
In addition, since the compounds are always at the same temperature when they are introduced into the extruder, products of a. variable diameter for a given speed of the worm of the extruder. Accordingly, the methods described above allow great flexibility in the work although the compounds are greatly accelerated. In other words, the compounds do not have to be formed immediately before they are expelled and additional compound can be kept for the extruders, so that the operation of these should not be slowed down or slowed down. rêté, for lack of compound. Further, the subject compounds can be continuously formed for extrusion, although additions will be made.
The processing operations prior to extrusion present a. much better performance than those previously known.
In the processes described above, there is no problem of maintaining the temperatures of the compounds sufficiently high for them to remain plastic before being introduced into the extruders. The compounds can therefore be fed to the extruders without having to take precautions to prevent them from cooling, precautions which were necessary in conventional processes. Since the compounds are introduced into the extruder at a temperature practically
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constant (ambient temperatures), uniformity of the extrusion operations can be achieved without changing the extrusion conditions. When hot compounds are fed to the extruders, it is impossible, without exerting great effort, to maintain uniform temperatures of the various furnaces.
The word "vulcanizable" herein denotes the ability to cure by the action of sulfur, as opposed to a ability to cure caused by agents other than sulfur, or a hardening agent. sant essentially consisting of sulfur. By the expression "vulcanizing agent" is meant herein a. vulcanization agent, a vulcanization accelerator or both. Other vulcanizing agents and accelerators or vulcanizing agents, than those which have been cited below by way of example, can obviously be used successfully in the processes described above.
By the term "strongly accelerated" when referring to materials and compounds or the like, is meant herein compounds which vulcanize in substantially about thirty seconds, when they have a substantially ring shape. , and a wall thickness of 0.050 inch and when externally subjected to the action of steam at a pressure of about 250 pounds per square inch or at conditions equivalent thereto. The methods described above can be applied both with compounds which are not strongly accelerated and with compounds which are strongly accelerated, as is the case with the compounds described above, but these methods have the most value. when applied using highly accelerated compounds.
CLAIMS.
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1. - Process for the treatment of vulcanizable compounds in which a vulcanizing agent is intimately mixed with a vulcanizable compound, the mixture obtained being heated, characterized in that the compound is cooled to room temperature after mixing and in which subsequently the compound is simultaneously worked and extruded.
2. - Process for the treatment of vulcanizable compounds according to claim 1, characterized in that after cooling the compound to room temperature it is maintained at room temperature for relatively long periods, by storing said compound.
3. - A method according to either of the preceding claims, characterized in that the mixture at room temperature is introduced into the extrusion apparatus in the cooled state.
4.- A method according to either of the preceding claims, characterized in that the compounds and the vulcanizing agent mixed intimately, are given the form of a sheet before cooling to. Room temperature.
5. - A method according to either of the preceding claims, characterized in that before mixing the compound and the vulcais- ing agent, all the ingredients, with the exception of the vulcanizing agent. vulcanization, are mixed together, in that, once mixed, these ingredients are sieved and in that the vulcanizing agent is added and mixed with the mixed ingredients.
6. A process according to either of the preceding claims, characterized in that the vulcanizable compound contains, as essential constituent, a copolymer of butadiene and of a monomer which can be polymerized with butadiene, and in that the The vulcanizing agent consists of sulfur.
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