BE483870A - - Google Patents

Description

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    "   Procédé et appareil pour la récupération du zinc par réduction de composés contenant du zinc   ".   



   La présente invention concerne un procédé pour la récupération du zinc par réduction de composés contenant du zinc et, plus particulièrement un procédé dans lequel le composé de zinc soumis à la réduction est maintenu en condition de fluidification . Cette expression de "fluidification" désigne la méthode qui consiste à insuffler un gaz transporteur dans la masse, finement divisée de la matière. 



   Au cours de la longue Mistoire de la métallurgie du zinc, on a proposé de nombreux systèmes pour   traiter   des composés de'zinc finement divisés par des agents ré- r 

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 ducteurs   d'une   façon continue et rapide, Certains brevets récents ont   même   exposé des   propositions   pour   réduire   des   composes   de métaux appartenant au côté droit du groupe II du système périodique, qui comprend le zinc, sous des condi- tions de fluidification.   Malgré des   efforts incessants pour élaborer de nouveaux procédés de production du zinc, les opé- rations industrielles courantes sont restées fondamentale- ment inchangées du point   de   vue technique depuis deux ou trois décades. 



   Dans les toutes dernières années, latechnique de la fluidification a acquis un prestige considérable en raison de ses applications dans le domaine du raffinage du pétrole et il est parfaitement naturel que des techniciens n'aient pas   hésité   proposer l'application de cette technique aux problèmes qui se ;;osent dans d'autres domaines. Toutefois,   l'expérience   a   démontre   que tous les problèmes ne peuvent être résolus   par   l'adoption pure et   simple   de la technique de la fluidification telle qu'elle est pratiquée dans l'indus- trie   pétrolière .   Les récents brevets proposant la production de   métaux   par des procédés utilisant la fluidification en-   trent   dans cette catégorie.

   Il est assez   surpr enant   de consta ter combien ces propositions sont substantiellement inopéran- tes, du point de vue pratique, parce que les procédés dé- crits ne parviennent pas à assurer une fluidification   sa tisfaisante   pendant la réduction du composé métallique. 



   Le principal but de la présente invention consiste à   prévoir   un   procédé simple   mais efficace pour opérer la réduction de composés de zinc dans des conditions de fluidi- fication. 



   Un autrbut essentiel consiste à   maintenir   une condition sensiblement uniforme de fluidification à travers 

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 toutes les zones de la masse soumise à la réduction ainsi qu'à chaque instant durant une période étendue de traite- ment. 



   De plus, la présente invention prévoit un procédé de fluidification pour la réduction de composés de   zinc,ca-   ractérisé par le fait que l'effluent gazeux provenant de la zone de réduction est relativement riche en vapeur de zinc ; en conséquence, la séparation de la vapeur de zinc de l'effluent gazeux, par condensation, se trouve matériel- lement facilitée. 



   Un autre objet important consiste . faciliter la récupération du zinc, cette récupération étant plus voisine de la récupération complète à partir de la gangue ou des résidus de la réduction. 



   Un but associé aux procédents consiste   à   prévoir un procédé réalisable industriellement pour la production de zinc à partir de minerais, de concentrés et d'autres matières premières analogues si pauvres en zine qu'on ne les utilise pas dans les procédés courants. 



   En outre, la présente invention a pour but d'effectuer au moins une partie de la réduction à des températures inférieures à celles qui seraient exigées en pratique autrement,ce qui permet de réaliser des économies dans les frais d'installation et d'entretien et de réduire les pertes thermiques. 



   Un important objet de la présente invention consiste à produire la réduction par fluidification de composés de zinc avec la quantité   minimum   de solides dans   la   zone de réaction. Un but formant corollaire consiste   .   utiliser un appareil de dimensions plus faibles pour effectuer la réduction de composés de zinc au moyen de la technique de la fluidification. 

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   Un autre but important   cons'iste   à âssurer une fluidi- fication satisfaisante durant la totalité de la réduction des composés   (le   zinc   malgré la   tendance inhérente de ces   composes   à séagglomérer en cours de réduction. 



   Par ailleurs, la présente invention a pour but de restreindre la proportion de gaz carbonique dans l'effluent gazeux s'échappant de la zone de réduction fluidifiée vers les condenseurs utilisés pour la récupération du zinc con- tenu dans l'effluent gazeux. 



   Un autre objet de l'invention, enfin, consiste à opé- rer la réduction avec fluidification des composés de zinc dans des conditions susceptibles de prolonger la vie de l'appareillage dans lequel se fait la réduction. 



   Pour la mise en oeuvre de la présente invention, il y a lieu de souligner que l'expression "composé de zinc", comprend l'oxyde, l'hydroxyde, le silicate et le carbonate de zinc étant donné que ces composés de zinc sont facilement réduitsen zinc   métallique .   On observera que tous les composes de zinc précités sont des composés miné- raux solides du zinc contenant de   l'oxygène.   En général,la forme oxyde du zinc est introduite dans la zone réductrice. 



   Le type le plus répandu de minerai contient du zinc sous forme d'un sulfure qui est grillé jusqu'à   l'état   d'oxyde avant la réduction pour la récupération du zinc métallique. 



  Un exernple typique de minerai du type sulfure est la sphaléri- te (ou blende), qui est le sulfure de zinc. Un minerai de plus faible teneur est constitué par la marmatite, sulfure double de zinc et de fer qui, lorsqu'on la trouve sensible- ment exempte de minerai de zinc plus riche, est considérée comme étant trop pauvre en zinc pour assurer une exploitation économique au moyen des procédés habituels de réduction. 

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  Après le   grillage,   ces minerais contiennent non seule- ment les oxydes de zinc et de fer mais également d'autres impuretés naturelles. Le procédé suivant la présente invention convient particulièrement pour la réduction de   composes   de zinc auxquels de telles   impuretés   sont associées.

   Il est bien entendu que les minerais destines à être traités pour la récupération du zinc sont   généra-   lement concentrés par criblage, sassement, flottation, etc..., mais , en général, ces minerais concentrés pré- sentent encore une teneur appréciable en   impuretés.   Cer- taines de ces impuretés telles que le fer, facilitent l'agglomération des particules dans la nasse fluidifiée étant donné que ces particules sont   épuisées   en zinc au cours de la réduction. Cette agglomération est   indé-   sirable car elle nuit à une bonne fluidification et diminue la faculté de réaction des particules solides. 



   Conformément à la présente invention, on a consta- té que le maintien d'une fluidification satisfaisante dans toutes les zones d'une masse d'un composé de zinc pulvérisé qui est soumis à la réduction, n'est possible quten effectuant l'opération avec une couche dont les sections transversales horizontales sont croissantes, et dont la plus petite se trouve à la base. Ce détail appa- remment simple, à savoir que la réduction doit s'effec- tuer avec une couche profonde, évasée vers le haut , a une influence considérable sur la possibilité de mise en oeu- vre de tout le procédé de fluidification.

   Le rôle impor- tant joué par une zone ou chambre de fluidification haute et évasée dans la réduction de   compésés   de zinc peut être facilement apprécié si l'on considère les principaux phénomènes qui se déroulent pendant la réduction.      

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   Ainsi, par exemple, si l'on réduit l'oxyde de zinc avec de l'oxyde de carbone gazeux en présence de carbone solide ou charbon, les réactions chimiques qui s'o- pèrent peuvent être représentées par les équations ci- après : 
 EMI6.1 
 
D'après les équations il est clair : 1 ) que les réactions engendrent des volumes substantiels de gaz et 2 ) que l'oxyde de carbone est continuellement consommé et reformé dans un cycle continu . En ce qui concerne ce dernier point, il convient d'observer que malgré la consommation et la régénération cyclique de l'oxyde de carbone, le volume de ce dernier passant à travers la zone de réduction aug- mente régulièrement et suivant une fonction exponentielle pendant ce passage, si le récipient est formé de façon à maintenir partout une vitesse constante des gaz.

   Plusieurs faits tendent à prouver que la réduction a lieu par réaction directe entre les solides, de la façon suivante : (C) ZnO + C   #   Zn + CO 
Si ce mécanisme réactionnel est responsable en partie ou totalement de la réduction, il se produit le mêmé accroissement exponentiel du volume d'oxyde de carbone    et de vapeur de zinc ; remarquera que l'équation C corres-   pond à la somme des équations A et B. 



   Des propositions antérieures concernant des procédés de fluidification pour la rédaction d'oxyde de métaux volatiles ont négligé ces obstacles contrariant une bonne fluidification qui repose sur la suspension des soli- des pulvérisés dans un courant gazeux circulant vers le haut et dont la vitesse est telle qu'elle permet le glissement ou 

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 empêche le dépôt des particules solides. L'examen des équa- tions précédentes révèle, en outre, que la production d'oxyde de carbone et de vapeur de zinc s'opère volume par volume. 



   Etant donné que le procédé suivant l'invention est mis en oeuvre dans un récipient de réduction relativement haut et dont la section transversale horizontale croit lorsqu'on se déplace vers le haut, il a été constaté   quil   est possible d'employer des quantités de gaz tellement fai- bles comme agent de fluidification, que la vapeur de zinc dans les gaz, qui s'échappent du récipient, est très voisine de la concentration qu'elle aurait théoriquement, c'est-à- dire une concentration de 50 %, en volume, en se basant sur la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la matière introduite dans l'appareil de réduction.

   Toutefois, il y a lieu de se rappeler que des minerais grillés ou calci- nés ainsi que d'autres formes de composés de zinc con- tiennent fréquemment des composés réductibles de fer et d'autres métaux qui , naturellement, diminuent cette con- centration de la vapeur de zinc dans les gaz quittant la zone de réduction , ce qui est théoriquement réalisable dans le cas de la réduction du composé de zinc pur.

   De toute façon, par l'emploi d'un appareil pour la réduction long et évasé et par l'injection dans ce dernier d'une quan- tité relativement minime de gaz pour faciliter la fluidi- fication, l'effluent gazeux ne contient pas moins de 40 % en volume, et de préférence non moins de 45 % en volume, de vapeur de zinc, calculés sur les seuls gaz réactionnels dérivant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la matière introduite dans la zone de réac- tion et sur le gaz de   fluidification   injecté. 



   En comparant la concentration de la vapeur de 

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 zinc dans l'effluent gazeux à la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la matière introduite dans la zone de réac- tion, on obtient une base commune pour l'évaluation de l'efficacité du procédé suivant l'invention avec toute sorte de matériaux susceptibles d'être réduits.

   Tout   d'abord ,   il y a les composés de zinc pur, indiqués ci-après : 
 EMI8.1 
 
<tb> Nom <SEP> Formule <SEP> Equivalent <SEP> ZnO
<tb> 
<tb> 
<tb> oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> ZnO <SEP> ZnO
<tb> 
<tb> hydrate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> Zn <SEP> (OH)2 <SEP> ZnO.H2O
<tb> 
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> ZnCO3 <SEP> ZnO.CO2
<tb> 
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> ZnSiO3 <SEP> ZnO.SiO2
<tb> 
 
Le tableau ci-dessus montre que l'hydrate, le carbona- te et le silicate de zinc ont une teneur équivalente en oxyde de zinc . L'hydrate et le carbonate de   zino libèrent   respectivement de la vapeur d'eau et du gaz carbonique pendant la réduction et diminuent ainsi, par conséquent, la concentration de vapeur de zinc dans les gaz qui quit- tent l'appareil de réduction.

   Attendu que la vapeur d'eau et le gaz carbonique réagissent avec l'agent réducteur solide pour produire un plus grand volume de gaz hydro- gène et oxyde de carbone) qui dilue davantage la vapeur de zinc, il est généralement favorable de calciner l'hydrate et le carbonate de zinc pour éliminer respectivement l'eau et le gaz carbonique, à titre de traitement préliminaire à la réduction. Etant donné que la silice (SiO2) du sili- cate de zinc n'est pas volatilisée comme l'eau et le gaz carbonique de l'hydrate et du carbonate, il n'y a aucune rai- son pour calciner d'abord le silicate de zinc, si ce n'est pour éliminer de l'humidité physiquement associée à celui-ci . De plus, ainsi qu'on l'a déjà indiqué.,les composés de zinc se trouvent généralement dans la nature      

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 associée à des impuretés.

   Lorsque ces impuretés par exemple les oxydes de fer et de plomb, sont réduites dans les conditions choisies pour la réduction du com- posé de zinc, les gaz qui quittent le récipient de réduction contiennent de l'oxyde de carbone résultent de la réduction des impuretés aussi bien que l'oxyde de carbone provenant de la réduction du composé de zinc. 



  En conséquence, les impuretés réductibles associées au composé de zinc qui alimente le réducteur produisant une diminution de la concentration de vapeur de zinc dans les gaz effluents que l'on peut obtenir théori- quement par la réduction du composé de zinc pur. 



   Suivant la présente invention, on a également consta- té qu'un avantage supplémentaire peut être obtenu lorsque la réduction par fluidification d'un composé de zinc s'opère en deux phases au moins, à   conditionue   le compo- sé de zinc soit introduit dans la première phase et que le composé partiellement réduit ainsi que les pro- duits gazeux de la réduction circulent en même temps vers la deuxième phase et vers toute phase ultérieure s'il y a lieu. Pour permettre l'extraction d'un effluent, gazeux riche en vapeur de zinc de la dernière phase ré- ductrice, la première phase est celle qui présente la plus   petite section horizontale transversale ; préférence,   le premier étage présente une section transversale hori- zontale croissante dans le sens de l'écoulement gazeux à travers cet étage.

   Tandis que les phases ultérieures de réduction s'opèrent dans des étages dont la section transversale horizontale est aussi large ou plus large que la section transversale horizontale la plus haute du premier étage, en général ils nécessitent une forme légèrement évasée vers le haut pour la masse fluidifiée      

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 qu'ils contiennent et souvent'leur section transver- sale horizontale est sensiblement uniforme . Par exemple, un appareil de réduction à deux étages peut comporter un premier étage dans lequel la section trans- versale horizontale augmente de 16 fois de la base au sommet, tandis que le deuxième étage présente une sec- tion transversale horizontale invariable égale à la sec- tion la plus haute du premier étage .

   Dans un autre mode de mise en oeuvre, une opération de réduction en trois phases peut comporter un premier étage dont la sec- tion transversale horizontale augmente de 14 fois vers le haut, un deuxième étage relativement peu évasé vers le haut afin que l'accroissement total de la section transversale horizontale entre la base du premier étage et le sommet du deuxième soit d'environ 17 fois, et un troisième étage ayant la même section transversale horizontale que la section la plus haute du deuxième étage. 



   L'expression "étage" utilisée dans cette descrip- tion signifie une division de l'opération de réduction ou de l'appareil dans lequel la réduction a lieu, deux ou plusieurs de ces divisions étant prévues en série et disposées de manière à assurer la progression ou le dé- placement simultané des solides et des gaz réactionnels à travers ces étages. Il est bien éntendu que toute phase de réduction peut être opérée dans une partie d'un appa- reil pour la réduction, dans un appareil de réduction séparé ou dans plusieurs récipients reliés entre eux de façon à fonctionner comme un seul réducteur . Plusieurs récipients fonctionneront comme une zone ou récipient unique lorsqu'on les dispose en parallèle et qu'on leur donne des temps de maintien égaux . 



   Suivant la présente invention, on introduit le 

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 . composé pulvérisé de zinc dans la zone de réduction en même temps qu'un agent réducteur également pulvérisé, choisi dans la catégorie des combustibles solides char- bonneux tels que houille, coke, lignite et charbon de bois .

   Le rapport entre les poids de l'agent réducteur et du composé de zinc introduits dans la zone de réduc- tion est réglé pour assurer une quantité suffisante de carbone pour la réduction, conformément à la réac- tion : 
 EMI11.1 
 
Toutefois, étant donné que le composé de zinc comprend d'ordinaire des impuretés qui facilitent l'agglo- mération des particules soumise à la réduction, on augmente la valeur du rapport du poids de l'agent réducteur au poids du composé de zinc de la valeur indiquée par la réac- tion à la valeur susceptible d'entretenir une fluidifica- tion satisfaisante par dilution des particules de mine- rai collantes ou agglomérantes avec des particules char- bonneuses non aggloméréntes.

   On voit ainsi que le rapport des poids est réglé, dans la plupart des cas, à une va- leur élevée pour assurer une fluidification satisfaisante malgré la tendance à l'agglomération que présente le composé de zinc subissant la réduction. De plus, la réduc- tion des composés de zinc entratne la réaction réversi- ble : (A) ZnO + CO = Zn + CO2 et il est évidemment avantageux de supprimer la présence de gaz carbonique dans les gaz réactionnels au moyen de la réaction productrice de gaz : 
 EMI11.2 
 
Pour cette raison supplémentaire, le rapport des poids d'agent réducteur charbonneux et de composé de zinc 

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 est prévu généralement assez élevé pour assurer un excé- dent de carbone et réduire ainsi la présence de gaz carbo- nique dans l'effluent gazeux qui s'échappe de la zone réductrice .

   Un rapport élevé des poids signifie que la quantité de solide dans la zone de réduction est plus grande que celle nécessaire théoriquement. Par contre, une grande quantité de solides signifie un appareillage plus grand et des pertes thermiques considérables. On a maintenant trouvé une façon de diminuer la quantité de solides sans rencontrer l'une quelconque des difficultés qu'on évite en recourant à un rapport plus élevé entre les poids de l'agent réducteur charbonneux et du composé de zinc, que celui qui est dicté par la théorie. 



   Suivant ce mode de réalisation de l'invention, la réduction par fluidification d'un composé de zinc s'effec- tue en deux étages au moins, disposés de manière à permet-, tre l'écoulement simultané des solides et des gaz de fluidification et de réaction entre le premier étage et le dernier, dandis qu'un   solidnon   agglomérant et fine- ment divisé, qui peut être inerte comme de la dolomite calcinée ou du sable, ou réactif comme du coke, est in- troduit dans la masse fluidifiée au delà du premier étage, dans un étage réducteur dans lequel la tendance à s'agglo- mérer du composé de zinc soumis à la réduction devient appréciable et/ou il est nécessaire d'avoir un agent réducteur charbonneux solide pour compléter la réduc- tion du composa de zinc.

   S'il faut à la fois corridor la tendance à l'agglomération et satisfaire au besoin d'un agent réducteur solide supplémentaire dans un étage réducteur faisant suite au premier, on peut utiliser un combustible charbonneux finement divisé, par exemple du coke, pour cette fonction double . De plus, le fait 

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 d'ajouter' un combustible charbonneux à la masse fluidi- fiée dans un étage réducteur faisant suite au premier,sert à diminuer la présence de gaz carbonique dans l'effluent gazeux qui se dirige vers les condenseurs de zinc. 



   Dans l'opération par étages, il est préférable d'effectuer la réduction et la vaporisation d'au moins 60 % du zinc du composé introduit dans le premier étage réducteur et d'effectuer ensuite un pourcentage décrois- sant de la réduction totale dans chaque étage successif. 



   Il a été constaté que les résultats optimum ont été obte- nus en établissant les proportions des différents étages de la réduction et leur réglage, deux ou trois étages étant suffisants à la plupart des cas, pour que la conver- sion ou le pourcentage de la réaction effectuée avec les solides pénétrant dans chaque phase réductrice soit appro= ximativement constant pour tous les étages.

   Par exemple, si l'on désire récupérer environ   98,5 %   du zinc disponi- ble dans un minerai grillé du type sulfure de zinc dans une réduction à trois étages, le meilleur échelonnement s'obtient lorsqu'une conversion d'environ 75   %   s'effectue dans chaque phase, c'est-à-dire que le premier étage ré- duit environ 75 % de la teneur en zinc de la matière chargée, que le deuxième étage réduit ensuite 75 % de la teneur résiduelle en zinc   (25 %   de ce qui était dispo- nible à l'origine) et enfin le troisième étage réduit environ 75 % du zinc disponible dans les solides passant du deuxième au troisième étage .

   Ainsi, du zinc disponi- ble dans le minerai grillé,   75 %   sont réduits dans la première phase, 19 % dans la deuxième et 4,5 % dans la troisième, ce qui donne une récupération totale de   98,5 %   pour le processus à trois étages. 



   Les avantages que présente le traitement par étages 

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 s'obtiennent quand même, mais à un degré moindre, lors- que les conversions diffèrent entre elles pour les différents étages dans des limites raisonnables. On a pu déterminer par l'expérience qu'il estdésirable de limiter les écarts de conversion aux différents étages à 10 % de la valeur constante qui, comme on l'a indiqué plus haut, fournit les meilleurs résultats. Ainsi, pour une mise en oeuvre optimum d'un appareil de réduction à deux étages, en vue de récupérer 99 % de la teneur en zinc du minerai introduit, on effectue une conversion de 90 % dans chacun des deux étages, tandis qu'on obtient également de bons résultats si, par exemple, la conversion du premier étage est de 95 % (écart de 5,6 %) et si la conversion du deuxième étage est de 93,3 % (écart 3,7 %).

   Ainsi qu'il arrive fréquemment dans l'opération en deux étages, lorsque la tendance à l'agglomération dans le minerai est tellement prononcée qu'elle empêche d'établir un appareil de réaction aux dimensions minimum suivant le critérium de conversions égales dans les étages en même temps que l'emploi d'un faible rapport de carbone à minerai, le meilleur compromis consiste à s'écarter du principe des conversions égales pour chaque étage, comme on l'a représenté dans l'exemple ci-dessus d'un procédé à deux étages. 



   Pour la mise en oeuvre des principes généraux de l'invention, il est favorable d'opérer avec une masse fluidifiée d'au moins 1,50 m d'épaisseur, celle-ci étant, de préférence, de 4,50 m à 15 m. Pour le mode préféré de réalisation du procédé de réduction par étages qui nécessite un premier étage ayant une section transversale horizontale croissante, il est favorable d'opérer dans le premier étage avec une masse fluidifiée d'au moins 1,50 m d'épaisseur, celle-ci étant de préférence de l'ordre de 

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 3 à 12 m. 



   Le taux d'accroissement du volume gazeux, et par conséquent la section transversale horizontale du réci- pient, par rapport à l'épaisseur de la couche dépend de la faculté de réaction du composé de zinc et de l'agent réducteur solide utilisé, de la vitesse du gaz maintenue, de la température de traitement et de la récupération de zinc métallique que l'on considère comme satisfaisante pour chaque étage (attendu que la masse fluidifiée de chaque étage est une composition résiduelle pour cet étage). Ce taux d'accroissement peut être convenablement exprimé par "hauteur de doublage des   gaz" ,   autrement dit, la hauteur de couche à l'intérieur de laquelle le volume du gaz qui la traverse se trouve doublé .

   En pratique, la hauteur de doublage du gaz peut varier d'en- viron 30 cm à 6 m, mais elle tombe, de préférence, dans la gamme de 0,90 m à 3,50 m. 



   On appréciera que la hauteur totale de couche dans les différents étages d'un procédé de réduction déterminé et la hauteur de doublage des gaz doivent être en corrélation telle, dans chaque cas, que les gaz libérés par le procédé contiennent la vapeur de zinc ayant la concentration élevée indiquée plus haut. 



   Un autre guide utile pour établir une corrélation convenable entre la hauteur totale de la couche pour un traitement par étage et la hauteur de doublage du gaz consistent à prévoir cette hauteur totale de la couche de manière que l'effluent gazeux   sottant   du dernier étage représente au moins 8 fois, et de préférence 12 fois au moins, le volume du moyen de fluidification introduit à la base du premier étage. 



   Le composé pulvérisé de zinc, en particulier l'oxy- 

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 de de zinc notablement impur obtenu par la calcination d'un minerai de zinc du genre .sulfure, est généralement introduit dans la zone réductrice sous forme de parti- cules passant toutes à travers un tamis de 60 et dont 20 à 40 % passent à travers un tamis de 325. Le carbone ou agent réducteur solide tel que houille, charbon de bois ou coke, est généralement fourni à l'ap- pareil de réduction sous forme de particules un peu moins fines que celles du composé de zinc en raison de la plus faible densité spécifique du carbone et par conséquent de la tendance qu'offrent ces particules de carbone à se fluidifier à une vitesse de gaz capable de fluidi- fier les particules plus fines mais en même temps plus densesdu composé de zinc.

   La vitesse moyenne du gaz à travers la zone réductrice est comprise d'ordinaire entre 0,06 mètre-seconde et 0,6 mètre-se conde environ, et de préférence entre 0,12 mètre-seconde à 0,45 mètre-secon- de environ . Toutefois, tous les facteurs énoncés plus haut peuvent avoir des valeurs supérieures ou inférieures aux gammes avantageuses indiquées, ce qui sera évident aux spécialistes. 



   Les températures optimum pour la réduction des composés de zinc par le procédé suivant l'invention sont comprises entre 871 et 1260 C, la gamme préférée étant comprise entre 954 et 1066 C. 



   Pour faciliter la compréhension de l'invention, on va se référer maintenant au dessin annexé sur le- quel : 
La fig. 1 est une vue schématique en coupe d'un mode de réalisation du récipient réducteur dans lequel l'invention peut être mise en oeuvre. 



   La fig. 2 est une vue analogue d'un autre type d'appareil de réaction convenant à la mise en oeuvre de 

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 l'invention. 



   La fig. 3 représente schématiquement plusieurs récipients disposés de manière à permettre la mise en oeuvre du procédé. 



   La fig. 4 est une vue schématique en coupe d'une forme d'appareil pour la réduction dans lequel peut s'effectuer   une abduction   en deux étages. 



   La fig. 5 est une vue analogue d'une autre forme d'appareil de réaction à deux étages pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 



   La fig. 6 est une vue en élévation d'un appareil pour la réduction à trois étages. 



   La fig. 7 est une vue latérale de l'appareil représenté fig. 6. 



   La fig. 8 représente schématiquement plusieurs ré- cipients disposés de manière à permettre d'effectuer une réduction en deux étages suivant le principe de l'inven- tion. 



   La fig. 9 représente schématiquement une autre disposition de l'appareillage pour une opération de réduc- tion en deux étages. 



   La fig. 10 est une vue schématique en coupe d'une forme d'appareil pour la réduction permettant d'effectuer une réduction en deux étages. 



   La fig. 11 est une vue analogue d'un appareil pour la réduction à trois étages suivant les principes de l'invention. 



   La fig. 12 représente schématiquement deux réci- pients disposés pour effectuer un traitement en deux étages réalisé suivant les principes de l'invention. 



   Si l'on se réfère à la fig. 1, on voit un récipient 10 profond et évasé dont la base est munie d'une valve à tiroir 11 qui sert à commander le déchargement des soli- 

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 des réactionnels du récipient., L'extrémité supérieure du récipient 10 se présente sous forme d'une partie cylin- drique 12 dans laquelle les gaz réactionnels émergeant de la masse fluidifiée 13 tendent à se dégager de la charge de particules entraînées et de passer à travers l'élément filtrant 14 qui élimine les particules résiduelles des gaz qui quittent le récipient 10 par l'orifice de sortie 15. Une trémie d'alimentation 16, munie d'un robinet 17 à clapet, sert à introduire un mélange pulvérisé de composé de zinc et de carbone dans la zone de réduction, par l'intermédiaire d'un tuyau ascendant 18.

   Une série de tubes de chauffage 19, répartis uniformément autour du récipient 10 et passant à travers ce dernier pour four- nir de la chaleur à la masse fluidifiée 13 soumise à la réduction, sont chargés avec un carburant fluide tel que du gaz maturel ou de l'huile lourde au moyen d'injec- teurs 20 qui coopèrent avec des ouvertures 21 formant venturi peur aspiration de l'air en vue d'assurer la com- bustion à l'intérieur des tubes 19. Les gaz de combus- tion ou de fumée quittent ces tubes par les ouvertures supérieures 22 et s'échappent vers l'atmosphère ou dans une cheminée appropriée .

   A l'extrémité inférieure du récipient 10 et au-dessus de la valve à tiroir 11, on utilise un tuyau d'admission 23 muni de tubes 24 pour l'introduction d'une quantité relativement faible d'un gaz de fluidification tel que l'oxyde de carbone, du gaz carbonique ou de l'azote; non seulement ce faible cou- rant gazeux maintient la fluidification dans la base du récipient 10, mais il facilite également l'élimination des solides réactionnels du récipient par la valve 11. 



   Sur la fig. 2, un récipient de réduction 30 comprend plusieurs parties cylindriques 31, 32, 33 et 34 de diamètre croissant, reliées entre elles par des troncs 

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 de cône 35,36 et 37. La partie cylindrique 31 la plus basse se termine par une partie conique 38 raccordée à un tuyau d'admission 39 pour l'introduction d'un faible courant de gaz de fluidification. A la partie conique 38 est fixé un tuyau d'évacuation   40   pour retirer les solides réactionnels du récipient 30.

   Une valve à tiroir 41 sert à commander cette extraction et l'on utilise un tuyau 42 au-dessus de la valve 41 pour introduire une faible quantité de gaz permettant d'assurer l'écoulement libre des solides s'échappant à travers le tuyau   40.   La partie cylindrique 34 la plus haute du récipient 30 forme la zone de dégagement dans laquelle la plupart des particules entrai- nées tendent à se déposer en échappant aux gaz réactionnels qui émergent de la masse fluidifiée   43.   Les gaz progressent ensuite à travers un séparateur   44   à cyclone disposé à l'intérieur de la partie 34 pour les séparer davantage des particules en suspension.

   Des gaz sensiblement exempts de poussières quittent le récipient de réduction 30 à travers un   tuyaa'   de sortie   45   et les solides éliminés de ces gaz à l'intérieur du séparateur 34 retombent dans la masse fluidifiée   43   par un tuyau vertical 46. On alimente le ré- cipient de réduction 30 avec du charbon finement divisé con- tenu dans une trémie 47, au moyen d'une valve rotative 48 et d'un transporteur à vis   49.   De même, on alimente l'appa- reil en composé de zinc finement divisé à partir d'une trémie 50 en passant par un robinet 51 et un transporteur à vis 52. Dans cet exemple, la chaleur nécessaire pour assu- rer la réduction du composé de zinc est fournie par des ré- sistances électriques de chauffage 53. 



   La fig. 3 montre une disposition comportant sept récipients 61 à 67 dans laquelle les gaz réactionnels prove- nant d'un récipient 61 pénètrent dans les récipients 62 et 63 en passant, respectivement, par des tuyaux 68 et 69, 

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 les gaz provenant de ces récipients 62 et 63 s'écoulant à travers des tuyaux 70,71,   72 et   73, vers les récipients 64, 65,66 et 67 d'où ils s'échappent enfin par des tuyaux 74, 75,76 et 77 pour aboutir dans un collecteur commun de sortie 78.

   Un mélange de charbon et de composé de zinc, pulvérisé s'écoule sous forme d'une masse fluidifiée en sens contraire du courant gazeux décrit et en partant   d'une trémie 79 ; cemélange passe par les tuyaux 80, 81,   82 et 83 pour atteindre les récipients 64, 65,66 et 67, respectivement, les solides se déplaçant de ces récipients aux récipients 62 et 63 par des tuyaux 84 et 85 et de là au récipient 61 à travers un tuyaux collecteur 86. Une quantité relativement faible de gaz de fluidification pénètre dans le système réactionnel par un tuyau 87 et les solides traités sont extraits par le tuyau 88. Les tuyaux qui relient les différents récipients sont munis des robinets habituels ou de moyens de commande équivalents pour établir la circulation décrite des solides et des gaz.

   La chaleur nécessaire pour la réduction endothermique est fournie par des tubes de chauffage, des arcs électriques ou des moyens analogues. On voit ainsi que la masse fluidifiée de composé de zinc soumise à la réduction peut être disposée en plusieurs chambres ou appareils de réac- tion   pour-t   obtenir la section croissante vers le haut de cette masse , ainsi que le préconise la présente inven- tion. Des expressions telles que "une couche de section transversale horizontale croissante vers le haut" telles qu'utilisées dans cette description, désignent également des couches divisées en plusieurs sections comme il est indiqué fig. 3 . 



   Un exemple spécifique du procédé suivant l'inven- tion sera donné en prenant pour base un appareil de réaction du type représenté fig. 1. Le récipient 10 a 

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0,70 m de diamètre au point où l'oxyde de carbone est introduit par le tuyau 23 et 2,84 m de diamètre à la sur- face supérieure de la masse fluidifiée 13 qui présente une hauteur de 10,40 m. 54 tuyaux de chauffage 19 de 102 mm de diamètre sont répartis uniformément autour de l'axe du récipient 10 en quatre circonférences. On brûle du gaz naturel avec de l'air comme comburant dans les tubes 
19 pour maintenir la masse fluidifiée 13 à une tempéra- ture de réaction de 1004 C.

   Un mélange d'oxyde de zinc impur (analyse en poids de ZnO 78,5 %, SZn 1,5 %,   SOZn   
2,2 %, Fe203 10,0 %, PbO 2,8 % le restant comprenant les oxydes de cuivre, cadmium, manganèse, magnésium, calcium et silicium) et de coke en proportion de 
3 kg d'oxyde de zinc impur pour 1 kg de coke et sous forme d'une poudre passant à travers un tamis de 60 (dont   40 %   passent à travers un tamis de 325) pénètre dans la zone de réduction en passant par le tuyau 18, à la cadence de 1950 kg par heure . En appliquant les conditions optimum de réaction et avec l'accroissement de la section transversale horizontale du récipient 10, on établit une vitesse moyenne du gaz d'environ 0,15 mètre- seconde en introduisant 45,25 m3 (conditions-types) par heure d'oxyde de carbone par le tuyau 23.

   Les gaz réaction- nels s'échappant du tuyau 15 contiennent 42 % en volume de vapeur de zinc (46,7 % en volume de vapeur de zinc, calculés sur les seuls gaz réactionnels provenant de la teneur équivalente en oxyde de zinc par de la matière introduite dans le réacteur et sur le gaz fourni par le tuyau 23) que l'on récupère par condensation normale, cette récupération représentant 906 kg de zinc par heure. 



  Les solides usés ou résiduels sont déchargés du récipient 10 à travers la valve à tiroir 11 à la cadence de 525 kg 

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 par heure . Grâce à la combinaison des facteurs indiqués ci-dessus, on maintient la masse 13 dans un état de flui- dification uniforme optimum assurant une dispersion aisée de la chaleur entre les tubes 19 et toutes les zones de la masse réactionnelle 13, et d'autre part les gaz effluents sont riches en vapeur de zinc, ce qui facilite la séparation du zinc des gaz non condensables, en majeure partie de l'oxyde de carbone. 



   Parfois il peut être avantageux d'employer une vitesse de gaz comparativement faible, par exemple de 
0,15 mètre-seconde, à travers la partie inférieure du réacteur pour permettre la formation de la concentration de zinc dans le courant de produits gazeux, tout en ayant une vitesse des gaz un peu plus élevée dans la partie supé- rieure de la couche fluidifiée, par exemple 0,30 mètre- seconde, afin d'obtenir la capacité maximum par unité de section transversale horizontale . Cela peut être réalisé sans s'éloigner de l'esprit de l'invention en modifiant la courbure du récipient entier ou en établissant un réci- pient dans lequel environ la moitié de l'effluent gazeux total est engendrée dans la partie évasée, tandis que le restant est engendré dans une partie cylindrique droite superposée à la partie évasée.

   Un tel appareil aurait l'aspect, par exemple, de celui de la fig. 1, sauf que la partie cylindrique 12 serait plus haute et que la masse fluidifiée s'étendrait partiellement dans cette zone. 



  Ainsi, par exemple, un récipient pour répondre au même but et avoir la même capacité que celui décrit dans l'exemple précédent aurait une partie inférieure évasée dont le diamètre augmenterait de 0,70 m à 2 m pour une élévation verticale de 8 m, ainsi qu'une section cylindri- que supérieure ( ou de 2m de diamètre) d'une hauteur suffisante pour permettre à la masse fluidifiée de 

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 s'étendre à 4,25 m au-dessus de la base inférieure de ce cylindre . La profondeur totale de la couche fluidifiée se- rait alors de 12,25 m, la moitié environ des produits gazeux étant engendrée dans la partie évasée et le restant dans la partie droite superposée adjacente . 



   Si l'on se réfère à la fig. 4, on voit qu'on a re- présenté un récipient réducteur 110 muni d'une partie inférieure évasée 111 et d'une partie supérieure droite 112 communiquant avec la partie inférieure 111 à travers les ouvertures d'une grille 113, une masse fluidifiée 114 disposée dans les sections contiguës 111 et 112 a un niveau supérieur pseudo-liquide 115 délimitant la région dans laquelle les gaz réactionnels s'échappent de la masse fluidifiée et circulent à travers une chambre 116 dans laquelle la masse des particules entraînées tend à se libérer des gaz réactionnels. Un élément filtrant 117 sert à éliminer les particules restant dans les gaz quit- tant le réducteur 110 par une conduite d'évacuation 118. 



  En réalité, la grille 113 divise la masse fluidifiée 114 en deux parties : une partie inférieure A dans laquelle s'effectue la première phase de la réduction, et une par- tie supérieure B dans laquelle s'accomplit la deuxième par- tie de la réduction. Une trémie d'alimentation 119, munie d'une valve rotative à godet 120, sert à introduire un mé- lange pulvérisé de composé de zinc et de carbone dans la première partie ou étage 111 de l'appareil de réduction par l'intermédiaire d'un transporteur à vis 121. A l'extré- mité inférieure de la partie 111, un tuyau d'admission 122 muni de buses 123 est utilisé pour l'introduction d'une quantité relativement faible d'un gaz de fluidification tel que oxyde de carbone, gaz carbonique ou azote. 



   En raison des ouvertures étranglées de la grille 113, les solides fluidifiés dans la zone évasée 111 se dépla- 

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 cent vers la zone contiguë 112, les solides se trouvant dans la zone 112 ayant peu ou pas tendance à revenir dans la partie 111. Les solides ayant subi la réaction snnt extraits de la zope 112 ou du deuxième étage du réducteur par un tuyau d'extraction 124. Une valve à tiroir 125 est utilisée pour commander cette extraction et un tuyau 126 placé au-dessus du tiroir 125 sert à introduire une faible quantité de gaz, par exemple de l'oxyde de carbone, pour assurer le libre écoulement des solides s'échappant à tra- vers le tuyau 124. 



   Le réducteur 110 présente une série de tuyaux de chauffage 127 disposés obliquement à travers la masse fluidifiée dans les parties 111 et 112, pour fournir la chaleur nécessaire à la réduction du composé de zinc. 



  Un carburant fluide, tel que du gaz naturel ou de l'huile lourde est introduit au moyen d'injecteurs 128 qui coopèrent avec des ouvertures 129 en venturi pour l'aspiration de l'air contribuant à la combustion à l'intérieur des tubes 127. Les gaz de combustion ou de fumée quittent ces tubes par des extrémités supérieures 130 et s'échappent vers l'atmosphère ou bien vers une cheminée appropriée. 



   L'extrémité inférieure du récipient réducteur 110 possède une valve à tiroir 131 qui peut être utilisée pour extraire les solides du récipient afin de permettre le nettoyage ou la réparation de l'appareil. On peut également utiliser la valve à tiroir 131 pendant le fonctionnement du récipient réducteur pour l'extraction intermittente ou continue des particules grossières qui pourraient éventuel- lement pénétrer dans la partie 111 ex ou qui pourraient s'y former par agglomération, ces particules se déposant hors de la masse fluidifiée et s'accumulant au fond du récipient 110. Par l'extraction de ces grosses particules qui tombent au fond du récipient, on empêche leur accumula- 

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 tion à l'endroit auquel la fluidification serait contra- riée à l'intérieur de la partie 111 de l'appareil. 



   Sur la fig. 5, un réducteur 135 comprend plusieurs parties cylindriques 136,137 et 138 de diamètre croissant raccordées entre elles par des parties tronconiques 139 et 140. La partie cylindrique la plus basse, 138, débou- che dans une partie conique 141 qui se raccorde à une tubu- lure d'admission 142 pour l'introduction d'un faible cou- rant de gaz de fluidification. Un tuyau d'extraction 143, muni d'une valve 144, est fixé à la partie conique 141 pour permettre l'extraction des solides comme on l'a décrit plus haut en ce qui concerne la valve 131 de la fig. 4. Une masse fluidifiée 145 dont le niveau supérieur pseudo-liquide est indiqué en 146, est partagée par une pla- que perforée 147 en une partie inférieure A formant le premier étage de la réduction et une partie supérieure B pour le deuxième étage de la réduction .

   Les perforations dans la plaque 147 permettent la circulation des gaz réac- tionnels et des solides fluidifiés entre le premier et le deuxième étage du réducteur 135 et empêchent que les solides se trouvant dans le deuxième étage ou partie B de la masse fluidifiée puissent retomber dans le premier étage ou partie A de la masse fluidifiée . En conséquence,les gaz réactionnels et les solides fluidifiés se déplacent simultanément du premier au deuxième étages du réducteur 135. Une trémie 148 est utilisée pour introduire dans le premier étage de l'appareil de réduction 135, un mélange de composé de zinc et de carbone ou d'un agent réducteur analogue finement divisé. La trémie 148 se décharge dans la partie A de la masse fluidifiée par un tuyau descendant 149 et une valve à tiroir 150.

   Une tubulure 151 sert à in- troduire une faible quantité de gaz,par exemple de l'oxyde de carbone'ou de l'air, pour maintenir les solides circu- lant dans le tuyau 149 en condition de circuler librement. 

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  Les solides soumis à la réaction sont dirigés par entraînement dans les gaz réactionnels quittant l'appa- reil de réduction 135 par un tuyau d'échappement 152. Les gaz réactionnels et les particules en suspension pénètrent dans un séparateur à cyclone 153 à l'intérieur duquel les gaz et les solides sont séparés, les gaz s'échappent par l'orifice 154 et les solides s'écoulant par un tuyau verti- cal 155. Les gaz réactionnels sortant de l'orifice 154 sont dirigés vers des condenseurs appropriés ou vers des moyens équivalents destinés à séparer la vapeur de zinc du restant de l'effluent gazeux sortant de l'orifice 154. 



  Dans ce cas, la chaleur nécessaire pour assurer la réduc- tion du composé de zinc est fournie par des résistances électriques de   hauffage   156. 



   Les fig. 6 et 7 montrent un appareil pour la réduc- tion 160 à trois étages comprenant une partie inférieure évasée 161, une partie intermédiaire conique 162 et une partie supérieure droite 163. La masse fluidifiée remplis- sant l'appareil pour la réduction 160 jusqu'au niveau pseudo-liquide indiqué en 164, est divisée en trois parties A, B et C par des grilles 165 et 166. Une partie raccord 167 se raccorde à la base de la partie évasée 161 pour diffuser uniformément le gaz de fluidification introduit par le tuyau 168 à travers la section transversale horizon- tale de la partie 161. Un mélange de composé de zinc et d'un agent réducteur, à l'état pulvérulent, est introduit par un tuyau 169 à l'intérieur de la partie A de la masse fluidifiée .

   Les solides partiellement réduits et les gaz réactionnels se déplacent de la partie A ou premier éta- ge de l'appareil de réduction à la partie B ou deuxième étage, à travers la grille 165 ; de là, ils traversent la grille 166 et pénètrent dans la partie C ou troisième étage du réducteur. L'effluent gazeux s'échappe de l'appareil 

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 160 pour la réduction par un tuyau 170.

   Les solides ayant subi la réaction peuvent être extraits de la partie C de la masse fluidifiée soit par entraînement dans les gaz de réaction quittant l'orifice de sortie 170, soit à travers un tuyau d'extraction (non représenté) se raccordant laté- ralement sur la partie 163, au-dessous du niveau pseudo- liquide   164.'   L'effluent gazeux s'échappant de l'appareil 160 pour la réduction peut passer à travers des filtres, des appareils électriques produisant la précipitation ou d'autres séparateurs analogues en vue d'éliminer les particules entraînées, avant que l'effluent gazeux ne soit dirigé vers les condenseurs pour récupérer la vapeur de zinc qu'il contient.

   L'appareil pour la réduction 160 est muni de plusieurs tubes horizontaux 159 qui traversent la masse fluidifiée et qui sont fixés par soudure ou par tout autre moyen approprié aux faces opposées X et Y de l'appareil 160, à la façon de tubes de chaudière fixés à des plateaux   collect eurs.   Les tubes 159 sont ouverts aux deux extrémités et permettent ainsi le passage des gaz chauds de combustion pour chauffer la masse fluidifiée à l'intérieur de l'appa- reil 160 pour la réduction. Il est avantageux de placer ce type d'appareil dans une installation de four où les gaz de la combustion s'échappant du foyer rencontrent une face, par exemple la face X, de l'appareil 160, pénètrent dans les différents tuyaux 159 et s'en échappent par la face opposée, par exemple en Y.

   Suivant une variante,on peut disposer des brûleurs séparés à une extrémité de cha- que tube 159, les gaz de la combustion étant extraits par l'extrémité opposée . Dans la mesure où chaque étage suc- cessif d'une opération de réduction par étage est chargé d'une quantité décroissante de travail réactionnel, le nom- bre des tubes de chauffage 159 dans les parties A, B et C de la masse fluidifiée décroît progressivement. 

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   La fig. 8 montre une disposition comportant trois récipients 171,172 et 173 dans lesquels la masse flui- difiée est maintenue dans deux parties A et B. La partie A, l'intérieur du récipient conique 171, constitue le premier étage de l'installation de réduction et commu- nique par l'intermédiaire d'un tuyau 177 et des dériva- tions 178 et 179 avec la partie B disposée dans les récipients cylindriques 172 et 173.En raison de la vitesse relativement élevée des gaz traversant les tuyaux 177, 178 et 179, les solides ne peuvent se déplacer que de la partie A à la partie B de la masse fluidifiée. Un tuyau 174 sert à introduire un composé de zinc finement divisé et un tuyau 175 à l'introduction de   coe   pulvé- rulent ou d'un agent réducteur analogue .

   Une quantité relativement faible de gaz de fluidification, par.exem- ple de l'oxyde de carbone, pénètre dans le récipient 171 par un tuyau 176. Les gaz réactionnels et les solides ayant subi la réaction et se trouvant en suspension dans ces gaz, passent des récipients 172 et 173, par des tuyaux 180 et 181, respectivement, à un collecteur 182, qui aboutit à son tour   danun   séparateur 183. Les gaz réactionnels contenant la vapeur de zinc quittent le séparateur 183 par un tuyau 184 et les solides ayant subi la réaction ou résidus de la réduction en deux étages s'é- coulent par un tuyau descendant 185.

   On observera que les récipients 172 et 173, qui sont disposés en parallèle, fonc- tionnent ensemble comme un récipient unique de plus grand diamètre que l'on pourrait utiliser pour opérer la deuxiè- me phase ou pour former le deuxième étage du procédé réducteur. 



   La fig. 9 représente une installation d'un équipement réducteur comprenant un récipient conique 190 et un réci- pient cylindrique 191. Le récipient 190 contient une partie A de la masse fluidifiée, dans laquelle s'effectue 

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 le premier étage de la réduction tandis que le récipient 191 contient une partie B de la masse fluidifiée pour assurer le deuxième étage de la réduction. Un mélange de composé de zinc et d'agent réducteur solide, à l'état pulvérulent, s'écoule d'une trémie 192 par une valve rotati- ve 193 dans un tuyau vertical 194 dont la décharge   s'effec-   tue au-dessous du niveau pseudo-liquide 195 de la partie A de la masse fluidifiée . Une quantité limitée de gaz de fluidification est introduite à la base du récipient   c'onique   190 par un tuyau 196.

   Les gaz réactionnels pro- venant du premier étage de la réduction traversent un tuyau 200 qui aboutit à la base du récipient 191 où s'effec- que la deuxième phase de la réduction. Les solides partiel- lement soumis à la réaction s'échappent du récipient 190 par un tuyau descendant 197 commandé par une valve 198 et sont déchargée au-dessous du niveau pseudo-liquide 199 de la partie B de la masse fluidifiée contenue dans le réci- pient 191. Les solides réactionnels quittent le deuxième étage de l'installation de réduction par un tuyau 202 et une valve de commande 203. La disposition de l'installa- tion réductrice de la fig. 9 s'emploie avantageusement lorsque le composé de zinc à réduire est une matière ayant tendance à s'agglomérer pendant la réduction.

   Dans un tel cas, les agglomérats passeront facilement avec la masse fluidifiée, du récipient 190 ou premier étage de réduc- tion, au récipient 191 ou deuxième étage de réduction et le résidu de l'opération peut être facilement extrait au moyen du tuyau 202 prévu à la base du récipient 191. 



  Etant donné que les fig. 8 et 9 représentent schématiquement des installations de réduction convenant à la mise en   appmi-   cation de l'invention, on n'a pas représenté les dispositifs tels que tubes de chauffage, arcs électriques ou résistance 

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 de chauffage, destinés à constituer la source de chaleur pour assurer la réaction réductrice endothermique. 



   On va décrire maintenant une opération de réduction en deux phases ou deux étages suivant la présente inven- tion, en considérant l'appareil de réaction du type repré- senté fig. 4. Le récipient 110 a un diamètre de 0,70   m   au point où l'oxyde de carbone est insufflé par le tuyau 
122 et un diamètre de 2,72 m au-dessus de la grille 113. 



   La partie A de la masse fluidifiée a une profondeur de 
6,74 m et la partie B une profondeur de 2,50 m. 50 tubes de chauffage 127 de 102 mm de diamètre sont répartis uniformément autour de l'axe du récipient 110 en qua- tre sercles différents . On brûle du gaz naturel avec de l'air dans les tubes 127 pour maintenir les deux par- ties A et B de la masse fluidifiée 114 à une température réactionnelle de 1004 C.

   Un mélange d'oxyde de zinc impur (l'analyse donnant en poids : ZnO 78,5 %, ZnS 1,5 %,   SOZn   2,2   %,   Fe2O3 10,0 %, PbO   2,8 %   et le restant compre- nant les oxydes de cuivre, cadmium, manganèse, magnésium, calcium et silicium ) et de coke dans la proportion de 2 kg d'oxyde de zinc impur pour 1 kg de coke et sous forme d'une poudre passant à travers un tamis de 60 (et dont 40 % passent à travers un tamis de 325 ) pénètrent le pre- mier étage réducteur ou partie A de la masse fluidifiée 114 au moyen d'un transporteur à vis 121, à la cadence de 2120 kg par heure .

   Dans les conditions choisies de réaction et avec l'accroissement de section transversale horizontale, comme il est indiqué pour le récipient 110, il s'établit une vitesse moyenne des gaz d'environ 0,15 mètre-seconde en introduisant 45,6 m3 (conditions normales) par heure d'oxyde de carbone à travers le tuyau 122. Les gaz et les solides réactionnels passent du premier au dèuxiè me étages ou partie B de la masse fluidifiée 114 à travers 

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 la grille 113. 



   La totalité des gaz réactionnels s'échappe du tuyau 118 avec une teneur en vapeur de zinc de 42 % du volume (46,7 % de vapeur de zinc en volume, calculés sur les seuls gaz réactionnels provenant de la teneur équivalente en oxyde de zinc par de la matière introduite dans le réac- teur et sur les gaz insufflé par le tuyau 122); la vapeur de zinc est récupérée par condensation ordinaire, la récupéra- tion représentant 906 kg de zinc par heure, soit 99 % du zinc contenu par l'oxyde impur introduit dans le réduc- teur. Les solides épuisés ou ayant subi la réaction sont évacués du deuxième étage de l'appareil de réduction par le tuyau de déchargement 124 avec un débit de 705 kg par heure .

   Grâce à la combinaison des facteurs exposés ci-dessus, on maintient la masse 114 dans une pondition de fluidification uniforme satisfaisante assurant une diffusion aisée de la chaleur entre les tubes 127 et toutes les zones de la masse réactionnelle 114, les gaz effluents étant riches en vapeur de zinc, ce qui facilite la séparation du zinc des gaz non condensables, où domine l'oxyde de carbone. 



   Si, dans l'exemple précédent, la réduction était réalisée en une seule phase en supprimant la grille 113 du récipient 110, on ne répupérerait qu'environ 96 % du zinc contenu dans la matière introduite dans le récipient au lieu des 99 % obtenus par le procédé suivant la présente invention. Pour obtenir 99 % de récupération avec un seul étage, il serait nécessaire de prolonger vers le haut la partie droite 112 du récipient 110, pour permettre l'entretien dans ce dernier d'une couche fluidifiée d'envi- ron   60,8   m de haut. 



   On va décrire Maintenant un autre   exmpl   spécifique 

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 de mise en oeuvre de l'invention en se référant à un appareil à réaction à trois étages du type formant l'ob- jet des fig. 6 et 7. Le récipient 160 contient une couche fluidifiée ayant une profondeur totale de 11,4 m, la partie A représentant 7,38 m, la partie B 1,74 m et la partie C 2,28 m. La partie A de la couche fluidifiée présente une forme évasée de bas en haut, une largeur à la base de 114 mm et une largeur au sommet de 1,60 m, la partie B a la forme d'un tronc de cône régulier s'é- largissant vers le haut dont la largeur de base est de 1,60 m et la largeur au sommet de 1,95 m; enfin, la partie C a une largeur uniforme de 1,95 m. La distance entre les faces X et Y du récipient 160 est de 1,60 m. 



  Les tubes de chauffage 159, d'environ 10 mm de diamètre, sont répartis comme suit : 65 tubes dans la partie A, 25 dans la partie B et 8 dans la partie C. Une tempéra- ture réactionnelle de 1004 C est maintenue à travers toute la masse fluidifiée . Une vitesse des gaz comprise entre 0,27 et 0,30 mètre-seconde est maintenue dans toute la masse fluidifiée par l'introduction de 45,6 m3 (conditions normales ) d'oxyde de carbone à travers le tuyau 168.

   Le mélange d'oxyde de zinc impur et de coke tel qu'il est utilisé dans l'exemple précédent est introduit dans la partie A de la masse fluidifiée au moyen du tuyau 169 et à la cadence de 2 120 kg par heure, Les gaz et les solides réactionnels se déplacent successivement à travers les grilles 165 et 168 et, comme dans l'exemple précédent, ils s'échappent   par le tuyau 170 ; toujours comme dans l'exem-   ple précédent, l'effluent gazeux s'échappant par le tuyau 170 contient une proportion volumétrique de vapeur de zinc de 42 % (46,7 %, en volume, de vapeur de zinc, calcu- lés sur les seuls gaz réactionnels provenant de la teneur 

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 équivalente en oxyde pur de la matière introduite dans le réacteur et sur le gaz introduit par le tuyau 168). 



  On récupère la vapeur de zinc par condensation ordinai- re à partir de l'effluent gazeux, au taux de 906 kg par heure . Les solides ayant subi la réaction sont évacués du récipient 160 par entraînement dans l'effluent gazeux s'échappant de l'orifice 170. Ces solides en sus- pension sont séparés du courant gazeux avant d'opérer   la condensation de la vapeur de zinc ; séparation donne   702 kg par heure de solides. 



   Si l'on compare les exemples d'opérations en deux étages et en trois étages suivant l'invention, tels qu'ils sont exposés ci-dessus, on remarque que tous deux assurent une récupération de 99 % de zinc mais que la capacité productive par uniqé de surface de la section transversale horizontale de la couche fluidifiée est approximativement le double dans l'opération à trois phases ou trois étages que dans celle à deux étages- Si l'on supprimait les grilles 165 et 166 de l'appareil de réaction à trois phases 160 décrit dans le dernier exemple , il serait nécessaire de prolonger verse haut la partie 163 afin de permettre l'établissement, dans le récipient 160, d'une couche fluidifiée de l'ordre de 120 m d'épais- seur pour atteindre une récupération de 99 % de zinc sans utiliser le procédé par étages. 



   On a envisagé le cas susceptible de se présenter dans certaines conditions, où il serait favorable de mainte- nir des vitesses de gaz différentes et/ou des températures différentes dans les étages successifs   où%'opère   la réduc- tion . Ainsi, il peut être avantageux d'employer une vitesse de gaz relativement faible, par exemple 0,15 mètre- seconde , à travers le premier étage, pour permettre l'é-      

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 tablissement de la concentration de zinc dans le cou- rant des produits gazeux,   tout   en ayant une vitesse de gaz supérieure dans l'étage suivant, par exemple 0,30 mètre-seconde, pour obtenir la capacité maximum par unité de surface de la section transversale horizontale.

   Lorsque la matière à traiter, contenant le composé de zinc, se prête difficilement à la réaction, il est souvent avantageux de maintenir une température réductrice plus élevée dans le dernier étage que dans le premier étage de la réduction. D'autre part, lorsque la matière conte- nant le composé de zinc présente une tendance appréciable à l'agglomération, il est davantage désirable de produi- re la dernière phase du procédé de réduction à une température inférieure à celle du premier étage attendu que cette tendance à l'agglomération augmente en propor- tion inverse de la teneur en zinc de la matière à traiter. 



   On a exposé ci-dessus comment la grille 113 de la fige 4 et la plaque perforée 147 de la fig. 5 opèrent la division de la masse fluidifiée en deux étages contigus et reliés entre eux, de façon que les gaz et les solides se déplacent avec un mouvement ayant sensiblement une seule direction de l'étage inférieur à l'étage supérieur. 



  En général, les grilles, les plaques perforées et les autres dispositifs analogues destinés à former les étages, tels que le tuyau 177 et ses dérivations 178 et 179 re- liant le récipient 171 aux récipients 172 , 173 de la fig. 8, doivent restreindre la section transversale horizontale de la masse fluidifiée ainsi divisée en étages contigus, d'au moins 75 % environ, et de préférence, de 85 % environ . En d'autres termes, les ouvertures ou pas- sages entre les étages ne doivent pas représenter plus de 25 % au total, et de préférence pas plus de 15 %, de la section transversale horizontale de la masse fluidi- 

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 fiée pour assurer que les solides se déplacent d'un étage à l'étage suivant avec peu ou pas de retour en ar- rière des solides de l'étage successif à l'étage précé- dent. 



   Bien qu'on ait mentionné une circulation concomittan- te ou simultanée de solides et de gaz d'un étage à l'étage successif, il est évident que les solides et les gaz ne progressent pas à travers les étages à la même vitesse en raison du glissement des particules solides ou de l'ac- tion empêchant le dépôt de celles-ci à l'intérieur de la masse fluidifiée de chaque étége . En réalité, le temps de séjour des solides dans chaque étage sera d'ordinaire beaucoup plus.long que celui des gaz. Il est bon de noter que le temps de séjour des solides dans chaque étage peut être pris comme ternie de référence pour effectuée la conversion en zinc désirée dans chaque étage .

   Ainsi, si l'on désire approximativement la même transformation en zinc dans chacun des deux étages en série, les durées de séjour des solides dans les deux étages devraient être les mêmes. A son tour, la durée de séjour des solides est fonction du volume de la masse fluidifiée, de sorte qu'on peut affirmer qu'il est possible de réaliser la même conversion en zinc dans deux étages successifs en faisant en sorte que les volumes de solide fluidifié dans les deux étages soient approximativement égaux. 



   Si l'on se réfère à la fig. 10, on voit un appareil de réduction 210 comportant une partie inférieure évasée 211 et une partie supérieure droite 212 qui communique avec la partie inférieure 211 à travers les ouvertures que pré- sente une grille 213.Une masse fluidifiée 214, disposée dans les parties adjacentes 211 et 212 forme un niveau supérieur pseudo-liquide 215 définissant la zone où les 

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 gaz réactionnels émergent de la masse fluidifiée et s'écoulent à travers un espace 216 où la masse des particules entraînées tend à se dégager des gaz réac- tionnels. Un élément filtrant 217 sert à éliminer les particules résiduelles qui quittent l'appareil de réduc- tion 210 par l'intermédiaire d'un tuyau de sortie 218. 



  En effet, la grille 213 divise la masse fluidifiée   214   en deux parties : une partie inférieure A où s'opère la première phase de la réduction, et une partie supé- rieure B où a lieu la deuxième phase de la réduction. 



  Une trémie d'alimentation 219, munie d'un robinet à cla- pet 220 sert à introduire un mélange finement divisé de composé de zinc et de carbone dans le premier étage ré- ducteur 211, par l'intermédiaire d'un transporteur à vis 221. A l'extrémité inférieure de la partie 211 on utilise un tuyau d'admission 222, muni de buses 223, pour insuffler une quantité relativement faible de gaz de fluidification , tel que de l'oxyde de carbone, du gaz carbonique ou de l'azote. 



   Grâce à la présence des ouvertures restreintes formées par la grille 213, les solides fluidifiés qui se trouvent dans la partie évasée 211 se déplacent vers la partie contiguë 212, les solides se trouvant dans cette section ayant peu ou n'ayant pas tendance à retourner en arrière vers la partie 211. Des solides supplémentaires réducteurs et/ou inertes, sont introduits à partir d'une trémie   224   par un tuyau de descente 225 vers l'intérieur du deuxième étage 212 pour achever la réaction réductrice et/ou assurer une bonne fluidification malgré toute ten- dance à l'agglomération des solides soumis à la réaction' dans cet étage .

   L'écoulement des solides à travers le tuyau 225 est réglé par une valve à tiroir 226 et il est facilité par l'injection d'un gaz d'aération, par 

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 exemple de l'oxyde de carbone ou de l'air, au moyen d'une tubulure 227. Les solides ayant subi la réaction sont extraits de la partie 212 ou deuxième étage du réducteur par l'intermédiaire d'un tuyau d'évacua- tion 228. Une valve à tiroir 229 sert à commander cette extraction et un tube 230 situé au-dessus de cette valve 229 sert à introduire une faible quantité de gaz, par exemple de l'oxyde de carbone, pour assurer le libre écoulement des solides qu'on évacue par le tuyau 228. 



   L'appareil de réduction 210 comporte plusieurs tubes de chauffage 231 disposés obliquement à travers la masse fluidifiée dans les parties 211 et 212 pour fournir la chaleur nécessaire pour opérer la réduction du com- posé de zinc. Un combustible fluide, par exemple du gaz naturel ou de l'huile lourde, est introduit au moyen d'injecteurs 232 qui coopèrent avec des ouvertures 233 formant   ventari   pour aspirer   l'aidestiné   à entretenir la combustion à l'intérieur des tubes 231. Les gaz de combustion ou les fumées quittent ces tubes par leur extrémité supérieure 234 et s'échappent soit dans l'at- mosphère, soit dans une cheminée appropriée. 



   L'extrémité inférieure du récipient réducteur 210 présente une valve à tiroir 211a qu'on peut utiliser pour extraire les solides du récipient pour permettre le nettoyage ou la réparation de l'appareil. 



   La trappe 211a peut également servir pendant le fonctionnement de l'appareil réducteur pour l'extraction intermittente ou continue des particules grossières qui pourraient être éventuellement introduites dans la partie 211 ou qui pourraient s'y former par   agglomérat ion,ces   particules se déposant à l'extérieur de la masse fluidi- fiée en s'accumulant au fond du récipient 210. Par l'extraction de ces particules grossières qui tombent 

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 au fond du récipient, on empêche leur accumulation à l'endroit où la fluidification à l'intérieur de la partie 211 pourrait être contrariée . 



   Sur la fig. 11, on'voit un appareil pour la réduc- tion 235 qui comprend plusieurs parties cylindriques 236, 237 et 238 de diamètre croissant, reliées par des parties tronconiques 239 et 240. La partie cylindrique la plus basse, 236, se termine à la base par une partie conique 241 qui se raccorde'avec un tuyau d'admission 242 pour l'introduction 4'un faible courant de gaz de fluidi- fication. Un tuyau d'évacuation 243, muni d'une valve 244 pour l'évacuation des solides, est fixé à la partie conique 241, ainsi qu'on l'a déjà exposé au sujet de la valve 211a de la fig. 10.

   Une masse fluidifiée 245, qui présente un niveau supérieur pseudo-liquide 245a, est divisée par des plateaux perforés 246 et 247 en une partie inférieure A formant le premier étage de la réduction , une partie moyenne B formant le deuxième étage, et une partie supérieure C formant le troisième étage de la réduction . Les perforations que présentent les plaques 246 et 247 permettent la circulation des gaz réactionnels et des solides fluidifiés du premier au troi- sième étage de l'appareil 235 et empêchent que les solides de la masse fluidifiée retombent d'un étage quelconque à l'étage inférieur. Par conséquent, les gaz réactionnels et les solides fluidifiés se déplacent ensemble du premier au dernier étage de l'appareil de la réduction 235.

   Une trémie 248 sert à introduire un mélange de composé de zinc finement divisé et de carbone ou autre agent réducteur analogue , dans le premier étage de l'appareil 235. La trémie 248 se décharge dans la partie A de la masse fluidifiée par l'intermédiaire du tuyau descend 

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 dant   249   et de la valve à tiroir 250. Une dérivation 251 sert à introduire une faible quantité de gaz, par exemple de l'oxyde de carbone ou de l'air, pour maintenir les solides passant dans le tuyau   249   en condition de circu- ler librement. Un apport supplémentaire de solide pulvérisé tel que du sable ou du coke s'effectue à partir d'une trémie 252 au moyen d'une valve rotative à godets 253 et d'un transporteur à vis   254   qui aboutit à l'inté- rieur du deuxième étage réducteur.

   Les solides ayant su- bi la réaction sont transportés par entraînement dans les gaz réactionnels qui s'échappent de l'appareil de réduc- tion 235 par un tuyau de sortie 25$. Les gaz réactionnels et les particules en suspension pénètrent dans un sépara- teur cyclone 256 à l'intérieur duquel les gaz sont sépa- rés, les gaz sortant par un orifice 257 et les solides par un tuyau de descente 258. Les gaz réactionnels émer- geant de l'orifice 257 sont dirigés vers des condenseurs appropriés ou moyens analogues pour séparer la vapeur de zinc du restant de l'effluent gazeux provenant du tube de sortie 257. Dans ce cas, la chaleur nécessaire pour la réduction du composé de zinc est fournie par des résistances électriques de chauffage 259. 



   La fig. 12 présente une disposition pour une installation comprenant un récipient conique 260 et un récipient cylindrique 261. Le premier contient la partie A de la masse fluidifiée dans laquelle s'effectue la première phase de réduction, tandis que le récipient 261 contient la partie B de la masse fluidifiée pour la deuxiè- me phase de la réduction. Un mélange de composé de zinc et d'agent de réduction solide, à l'état de poudre, s'écou- le d'une trémie 262 à travers une valve rotative 263 dans un tuyau descendant   264   qui débouche au-dessus du niveau pseudo-liquide 265 de la partie A de la masse fluidifiée. 

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   Une quantité limitée de gaz de fluidification est intro- duite dans la base du récipient conique 260 par l'in- termédiaire d'un tuyau 266. Les gaz réactionnels pro- venant du premier étage de réduction passent dans le récipient 261 par un tuyau 273, la deuxième phase de la réduction s'effectuant dans ce récipient 261. Les gaz réactionnels finalement obtenus comprennent la vapeur de zinc, sont évacués du récipient 261 au moyen d'un tyau d'évacuation 274 puis dirigés vers un conden- seur pour la récupération du zinc fondu . Les solides ayant partiellement réagi circulent, à partir du réci- pient 260, à travers un tuyau descendant 267 commandé par une valve 268, et aboutissent au-dessous du niveau pseudo-liquide 272 de la partie B de la masse fluidi- fiée, à l'intérieur du récipient 261.

   Les solides ayant subi la réaction quittent le deuxième étage de l'instal- lation de réduction par un tuyau 275 et une valve de commande 276. La disposition de l'installation de réduc- tion représentée fig. 12 est d'un emploi avantageux lorsque le composé de zinc à réduire se présente sous forme d'une matière ayant une tendance considérable à s'agglomérer pendant la réduction. Dans un tel cas, les agglomérats passent facilement avàc la masse fluidifiée du récipient 260 ou premier étage de ré duc- tion au récipient 261 ou deuxième étage de réduction, et l'on peut facilement extraire le résidu de l'opéra- tion à travers le tuyau 275 prévu à la base du réci- pient 261.

   Ainsi qu'on l'a représenté, l'appareillage de la fig. 12 est muni d'arcs électriques 277 qui fournissent la chaleur nécessaire à la masse réaction- nelle fluidifiée contenue dans les récipients 260 et 
261. 



   Le tableau suivant donne des exemples détaillés du procédé de réduction par étage suivant l'invention, en opérant à l'aide d'un appareil de réaction du   type ;   

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 représenté fig.10. Les rapports coke/minerai indiqués sur ce tableau pour le premier étage, sont basés sur le mi- nerai introduit dans le premier étage et sur le coke égale- ment introduit dans le premier étage;les rapports concer- nant le deuxième étage sont basés sur le minerai fourni au premier étage et sur la totalité du coke fourni aux deux étages. 

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 EMI42.1 
 
<tb> 



  Opér.X <SEP> Opér.l <SEP> Opér.2 <SEP> Opér.Y <SEP> Opér. <SEP> 3
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> réf. <SEP> exemple <SEP> exemple <SEP> de <SEP> réf. <SEP> exemple
<tb> 
<tb> Minerai <SEP> calciné
<tb> 
<tb> 
<tb> (analyse <SEP> en <SEP> poids)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ZnO <SEP> -% <SEP> 78,3 <SEP> 78,3 <SEP> 78,3 <SEP> 81,0 <SEP> 81,0
<tb> 
<tb> 
<tb> ZnS <SEP> - <SEP> % <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SO4Zn <SEP> - <SEP> % <SEP> 2,4 <SEP> 2,4 <SEP> 2,4 <SEP> 3,6 <SEP> 3,6
<tb> 
<tb> 
<tb> Fe203 <SEP> - <SEP> % <SEP> 11,3 <SEP> 11,3 <SEP> 11,3 <SEP> 4,1 <SEP> 4,1
<tb> 
<tb> 
<tb> PbO <SEP> - <SEP> % <SEP> 1,9 <SEP> 1,9 <SEP> 1,9 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb> 
<tb> 
<tb> Autres <SEP> composants <SEP> - <SEP> % <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 9,5 <SEP> 9,

  5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Diamètres <SEP> des <SEP> appareils <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> réaction.
<tb> 
<tb> 
<tb> au <SEP> niveau <SEP> 222 <SEP> - <SEP> en <SEP> m. <SEP> 0,91 <SEP> 0,98 <SEP> 0,91 <SEP> 0,94 <SEP> 0,98
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> la <SEP> grille <SEP> 213 <SEP> - <SEP> en <SEP> m. <SEP> 2,77 <SEP> 2,96 <SEP> 2,77 <SEP> 2,75 <SEP> 2,96
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Hauteur <SEP> de <SEP> la <SEP> masse <SEP> fluidi-
<tb> 
<tb> 
<tb> fiée
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> - <SEP> en <SEP> m. <SEP> 5,18 <SEP> 1,92 <SEP> 5,18 <SEP> 4,79 <SEP> 2,87
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> - <SEP> en <SEP> m. <SEP> 2,14 <SEP> 2,93 <SEP> 2,14 <SEP> 1,98 <SEP> 1,98
<tb> 
<tb> 
<tb> Total- <SEP> en <SEP> m.

   <SEP> 7,32 <SEP> 2,22/4,85 <SEP> 7,32 <SEP> 1,98/6,77 <SEP> 4,85
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> de <SEP> la <SEP> masse <SEP> fluidi-
<tb> 
<tb> 
<tb> fiée
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> - <SEP> en <SEP> m3 <SEP> 13,55 <SEP> 4,82 <SEP> 13,55 <SEP> 12,58 <SEP> 7,55
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> - <SEP> en <SEP> m3 <SEP> Il.45 <SEP> 15.48 <SEP> Il.45 <SEP> 10,05/22.63 <SEP> 10,05/17,60
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Total- <SEP> en <SEP> m3 <SEP> 25 <SEP> 20,30 <SEP> 25 <SEP> 22,63 <SEP> 17,

   <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> masse
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> - <SEP> Degré <SEP> C <SEP> 1010 <SEP> 1010 <SEP> 978 <SEP> 1010 <SEP> 1010
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> - <SEP> Degré <SEP> C <SEP> 1010 <SEP> 1010 <SEP> 1010 <SEP> 1010 <SEP> 1010
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Minerai <SEP> calciné <SEP> introduit
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> dans <SEP> la <SEP> partie <SEP> A <SEP> en <SEP> kg/h <SEP> 1412 <SEP> 1412 <SEP> 1412 <SEP> 1377 <SEP> 1377
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Coke <SEP> introduit <SEP> :

   <SEP> 713 <SEP> 357 <SEP> 357 <SEP> 688 <SEP> 344
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> - <SEP> kg/h <SEP> 0 <SEP> 357 <SEP> 357 <SEP> 0 <SEP> 340
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> - <SEP> kg/h
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Rapport <SEP> coke/minerai
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> 1:2 <SEP> 1:4 <SEP> 1:4 <SEP> 1 <SEP> :2 <SEP> 1:4
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> 1 <SEP> :2 <SEP> 1 <SEP> :2 <SEP> 1:21:2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> fluidification <SEP> (CO)
<tb> 
<tb> 
<tb> insufflé <SEP> par <SEP> le <SEP> tuyau <SEP> 222 <SEP> 112 <SEP> 112 <SEP> 112 <SEP> 119 <SEP> 119
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> m3/h.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Produit <SEP> usé <SEP> extrait <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> la <SEP> partie <SEP> B <SEP> en <SEP> kg/h. <SEP> 573 <SEP> 573 <SEP> 573 <SEP> 511 <SEP> 511
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Vapeur <SEP> de <SEP> zinc <SEP> contenue <SEP> dans:
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> des <SEP> gaz <SEP> réactionnels
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> volume <SEP> pour <SEP> % <SEP> 40,0 <SEP> 40,0 <SEP> 40,0 <SEP> 42,0 <SEP> 42,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> réactionnels <SEP> pour <SEP> ZnO <SEP> seul <SEP> 44,5 <SEP> 44,5 <SEP> 44,5 <SEP> 46,7 <SEP> 46,7
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> volume <SEP> pour <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Transformation <SEP> en <SEP> zinc
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> A <SEP> - <SEP> % <SEP> 89,8 <SEP> 85,0 <SEP> 89,8 <SEP> 89,8 <SEP> 89,8
<tb> 
<tb> 
<tb> Partie <SEP> B <SEP> - <SEP> % <SEP> 90,2 <SEP> 93,4 <SEP> 90,2 <SEP> 90,

  2 <SEP> 90,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> En <SEP> tout <SEP> - <SEP> % <SEP> 99,0 <SEP> 99,0 <SEP> 99,0 <SEP> 99,0 <SEP> 99,0
<tb> 
 

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Dans chacune des opérations ci-dessus : 
1 ) Les gaz s'écoulent à travers le réacteur en montant à une vitesse moyenne de 0,137 mètre seconde. 



   3 ) La vapeur de zinc est récupérée de l'effluent gazeux qui s'échappe du réacteur avec un débit horaire de 906 kg. 



   3 ) La chaleur est fournie à la masse soumise à la réaction endothermique à l'intérieur de l'appareil de réaction au moyen de tubes de chauffage disposés à proxi- mité l'un de l'autre et traversant complètement l'appa-   reil,   
L'opération de référence X fournit les bases pour cal- culer dans les opérations-exemples 1 et 2 les avantages que présente l'introduction d'une partie du coke dans le deuxième étage réducteur, tandis que l'opération de référence Y établit le même parallèle avec l'opéra- tion-exemple 3. 



   Si l'on se réfère au tableau, on observera que le mi- nerai de zinc calciné des opérations X,1 et 2 a une teneur assez élevée en Fe2O3 et en PbO qui donne au minerai une tendance appréciable à l'agglomération au cours de la réduction. Les opérations 1 et 2 montrent à titre d'exemple deux façons dont untel minerai peut être traité suivant l'invention, en introduisant seulement une partie du coke nécessaire dans le premier étage de réduction. 



   Dans l'opération 1, la transformation en zinc du premier étage réducteur est limitée à 85   %   parce qu'une transformation plus élevée dans cet étage, effectuée avec seulement un rapport coke minerai de   1:4   condui- rait à une agglomération sérieuse qui nuirait à son tour à une fluidification correcte . En raison du faible taux de conversion choisi et du faible rapport coke/minerai, 

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 la hauteur de la masse fluidifiée dans le premier étage (1,92 m) de l'opération 1   est' de   63 % inférieure à la hauteur correspondante (5,18 m) de l'opération X.

   Pour obtenir une transformation totale de 99 %; il faut que le deuxième étage de l'opération 1 fonctionne avec un pourcentage de conversion de 93,4 % pour compenser la conversion relativement faible de 85 % du premier étage. 



  Cela oblige à prévoir un deuxième étage un peu plus grand pour l'opération 1, en comparaison de l'étage correspondant de l'opération X ; la hauteur de la masse fluidifiée dans le deuxième étage (2,93 m) de l'opération 1 est ainsi de 37 % supérieure à celle (2,14 m) de l'opération X. 



  Malgré cet accroissement, la hauteur totale   (4,85   m) de matière fluidifiée dans les deux étages de l'opéra- tion 1 est de 34 % inférieure à la hauteur totale (7,32 m) de l'opération X. De même, la volume de solide fluidifié dans l'opération 1 est considérablement plus réduit que dans l'opération X. 



   Quant à l'opération 2, le bénéfice résultant de l'in- troduction d'une partie du coke dans le premier étage et d'une partie dans le deuxième est obtenu sous une forme différente. Les dimensions de l'appareil de réaction sont maintenues les mêmes que celles pour l'opération X. 



  Cela permet au mélange pauvre en coke qui alimente le premier étage de l'opération 2 d'avoir une durée de séjour plus longue dans cet étage que celle du mélange introduit dans le premier étage de l'opération X. Pour obtenir une transformation de 89,8   %   avec une durée de séjour plus longue, il est indispensable d'avoir une température de réaction plus basse . Ainsi, les premiers étages des opé- rations 2 et X sont maintenus respectivement à des tempé- ratures de 978 et 1010  C. En raison de la température inférieure, la tendance à l'agglomération est moins prononcée et une conversion dans le premier étage de 

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   89,8 %   peut être acceptable dans l'opération 2 alors qu'elle était limitée à 85 % dans l'opération 1.

   En dimi- nuant la température du premier étage de 1010 à 978 C, on peut augmenter la fatigue admissible des parties métal- liques de l'appareil de réaction d'environ 38 à environ 53 kg/cm2. Cet accroissement de 36 % de la fatigue autorisée pour l'appareil représente un avantage considérable du point de vue mise de fond et coût d'entretien de   l'appa-   reil de réaction. 



   Le minerai calciné utilisé dans l'opération de réfé- rence Y et dans l'opération exemple 3 présente une teneur en   Fe203  et en PbO sensiblement inférieure à celle du mine- rai des opérations X, 1 et 2, de sorte qu'il a moins tendance à s'agglomérer pendant la réduction. En diminuant la quantité de coke introduite dans le premier étage, le minerai ayant la plus tendance à s'agglomérer a rendu nécessaire, dans l'opération 1, de limiter la trans- formation dans le premier étage ou bien, dans l'opéra- tion 2, de réduire la température dans le premier étage. 



  Avec des minerais s'agglomérant moins facilement il n'y a pas besoin d'abaisser ni pourcentage de transformation du premier étage (89,8 %) , ni la température 1010 C). 



  Si l'on compare l'opération de référence Y, on constate que la hauteur de la masse fluidifiée dans le premier éta- ge de l'opération 3 est de 2,87 m, soit 40% de moins que la dimension correspondante (4,79 m) dans l'opéra ion Y. La hauteur totale de la masse fluidifiée pour l'opé- ration 3 est de 4,85m, tandis qu'elle est de 6,77 m pour l'opération Y ; la hauteur totale diminue donc de 28 %. On notera une diminution analogue en comparant les volumes des masses fluidifiées dans le premier étage d'une part et dans l'appareil,entier des opérations 3 et Y, d'autre part. 

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   Les diamètres de l'appareil de réaction au voisinage du point d'insufflage du gaz par le tuyau 222 sont légèrement supérieurs dans les opérations 1 et 3 aux mêmes diamètres utilisés dans les opérations de référen- ce X et Y, respectivement, attendu que dans ces opérations l'épaisseur de la masse de fluidification est plus faible et que, en conséquence, le gaz de fluidification est in- troduit sous une pression fluido-statique inférieure. 



  Dans ces conditions, une quantité déterminée de gaz occupe un volume un peu plus grand. Les diamètres supé- rieurs des appareils de réaction dans les opérations 1 et 3 sont également plus grands que ceux des appareils des opérations X et Y, respectivement, cela étant dû au fait que ces appareils de réaction plus courts doivent recevoir un plus grand nombre de tubes de chauffage (de plus courte longueur ) pour assurer la transmission de chaleur nécessaire à l'intérieur de la masse fluidi- fiée. 



   Conformément à la mise en oeuvre préférée du mode de réalisation considéré ci-dessus, on introduit le composé de zinc dans le premier étage de réduction avec la moitié environ, seulement, de la proportion de carbone nécessaire en fin de compte pour le dernier étage de réduction. Le volume des solides dans le pre- mier étage de réduction devient ainsi comparativement faible attendu que l'excédent de carbone nécessaire pour amener la réaction réductrice au degré désiré d'achève- ment et les solides diluants (qui peuvent être également constitués par du carbone ) nécessaires pour réduire au minimum l'agglomération ne traversent pas le premier étage de réduction mais sont introduits directement dans un étage ultérieur .

   Ainsi qu'on l'a déjà affirmé, on peut introduire dans l'étage ultérieur un combustible 

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 charbonneux solide à l'état finement divisé, par exemple dans le deuxième et/ou dans le troisième étage pour satisfaire à ces deux conditions. Dans les étages où s'achève la réduction, le recours à des températures plus élevées, qui en général aggrave l'agglomération, est rendu possible par l'introduction de solides diluants et non agglomérants dans ces étages.

   Ainsi, des solides ajoutés à la masse fluidifiée en premier lieu pour assurer une excellente   luidification,   pénètrent dans la masse à l'étage ou aux étages de la réduction où l'agglo- mération nécessite une correction et non pas au premier étage ou aux étages du   début/de   la réduction, où le fait de diluer des particules solides ne joue aucun rôle uti- le. 



   Comme on le sait, l'une des propriétés semblables à celles des liquides, que présente une masse ou couche fluidifiée est sa pression fluido-statique correspondant à la pression hydro-statique d'un liquide. On appréciera donc que les gaz et vapeurs montant à travers une couche fluidifiée sont exposés à une pression fluido-statique décroissante (le produit de la profondeur et de la densi- té de la couche fluidifiée). La pression variable modi- fie en quelque sorte l'accroissement exponentiel du volume gazeux décrit plus haut comme se produisant pendant la réduction de l'oxyde de zinc. Dans la plupart des cas qu'on rencontre dans la pratique, les écarts à partir d'augmentation véritablement exponentielles du volume, qui peuvent être attribués à ces pressions variables, seront inférieures à 20 % environ.

   Eventuellement, si on le désire, on peut établir la forme évasée du récipient de réduction de manière à compenser les écarts à partir d'un accroissement absolument exponentiel du volume gazeux. 



   Il est bien entendu que les spécialistes pourront envi- 

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 sager de nombreuses variantes,de la présente invention sans sortir de son cadre ni s'éloigner de son esprit. 



  Par exemple, les composés réductibles d'autres métaux tels que le cadmium, que l'on rencontre d'ordinaire en petites proportions dans les composés de zinc, peuvent être réduits simultanément puis leurs vapeurs métalliques récupérées avec la vapeur de zinc. Par conséquent, il y a lieu de ponsidérer et d'interpréter la description qui précède à titre d'exemple non limitatif de différents modes de réalisation de l'invention. 



   REVENDICATIONS. 



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1. Dans la réduction d'un composé inorganique solide de zinc, contenant de   l'oxygène,   dans des conditions de fluidification, en vue de la récupération du zinc, le perfectionnement consistant à maintenir la masse finement divisée soumise à la réduction sous forme de couche dont la section transversale horizontale est croissante de bas en haut. 



   2. Dans la réduction d'un composé inorganique solide de zinc, contenant de l'oxygène , dans des conditions de fluidification, en vue de la récupération du zinc, le perfectionnement consistant à maintenir la masse fine- ment divisée soumise à la réduction sous forme de couche fluidifiée dont la section transversale horizontale est croissante de bas en haut et à extraire un effluent gazeux dont le volume est d'au moins 8 fois celui de l'agent de fluidification introduit dans la dite couche.

Claims (1)

1. 3. Procédé suivant la revendication 2, dans lequel la couche présente une profondeur de 4.50m à 15 m.

   4. Dans la réduction d'un composé inorganique solide de zinc, contenant de l'oxygène, dans des conditions de fluidification, en vue de la récupération du zinc, le perfectionnement consistant à maintenir la masse fluidi- <Desc/Clms Page number 49> fiée soumise à la réduction sous forme d'une couche dont la section transversale horizontale est croissante de bas en haut, et à extrnire de la dite couche un effluent gazeux contenant au moins environ 40 % en volume de vapeur de zinc en calculant seulement surl'agent de fluidification in- sur troduit à la base de ladite couche et/les gaz réactionnels dérivant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la matière introduite dans cette couche.

   5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel la couche présente une profondeur d'au moins 1.50 m et où la section transversale horizontale de cette couche est doublée pour un accroissement de la hauteur de couche d'au moins 0,30 m. environ.

   6. Procédé perfectionné de traitement d'une matière solide pulvérisée contenant de l'oxyde de zinc, en vue de la récupération du zinc, qui consiste à introduire cette matière pulvérisée et un agent réducteur solide pulvérisé dans une zone de fluidification et de réduction suscepti- ble de maintenir une couche fluidifiée profonde de section transversale horizontale croissant vers le haut, à injec- ter un agent de fluidification à la base de la dite cou- che, et à établir une relation entre la dite profondeur et la section transversale croissante de la couche et la dite injection d'agent de fluidification , de manière que l'effluent gazeux provenant de cette couche contienne au moins environ 40 % en volume de vapeur de zinc,

   en sur calculant seulement sur l'agent de fluidification et/ les gaz réactionnels dérivant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la matière pulvérisée susdite.

   7. Dans la réduction d'un composé inorganique soli- de de zinc, contenant de l'oxygène , dans des conditions de fluidification, en vue de la récupération du' zinc, le perfectionnement qui consiste à maintenir la masse fluidi- <Desc/Clms Page number 50> fiée soumise à réduction sous forme d'une couche pro- fonde dont la partie inférieure présente une section transversale horizontale croissant du bas vers le haut et dont la portion supérieure est de section transversale sensiblement uniforme , et à régler les épaisseurs des dites parties inférieure et supérieure de manière à engen- drer des volumes approximativement égaux de gaz réactionnels dans lesdites parties.

   8. Dans la réduction d'un composé inorganique solide de zinc, contenant de l'oxygène, dans des conditions de fluidification, en vue de la récupération du zinc, le per- fectionnement qui consiste à mener la dite réduction en deux étages au moins, la partie inférieure au moins de la masse fluidifiée dans le premier des dits étages ayant une sec- tion transversale horizontale plus petite que la plus petite des sections transversales horizontales de l'un quelconque des étages suivants.

   9. Dans la réduction d'un composé inorganique solide de zinc, contenant de l'oxygène, dans des conditions de fluidification,en vue de la récupération du zinc, le perfectionnement qui consiste à mener la dite réduction en deux étages au moins, la partie inférieure au moins de la masse fluidifiée dans le premier des dits étages ayant une section transversale horizontale plus petite que la plus petite des sections transversales horizontales de l'un quelconque des étages suivants, et à maintenir en mouvement concomitant les gaz et les particules solides de la masse fluidifiée du premier à'chacun des étages suivants.

   10. Procédé de réduction par étages d'un composé inor- ganique solide de zinc, contenant de l'oxygène, dans des conditions de fluidification avec dégagement de la vapeur de zinc, consistant à introduire le dit composé sous forme <Desc/Clms Page number 51> pulvérisée dans la masse fluidifiée du premier étage de ré- duction, à faire passer les gaz et les solides de la masse fluidifiée du premier étage dans la masse fluidifiée d'au moins un étage de réduction subséquent, la partie in- férieure au moins de la masse fluidifiée du dit premier étage ayant une section transversale horizontale plus pe- tite que la plus petite section transversale horizontale de l'un quelconque des étages suivants, à extraire les gaz et les, solides de la masse fluidifiée du dernier étage, et à récupérer la vapeur de zinc des gaz extrait,s.

   11. Procédé suivant la revendication 10, dans lequel la conversion en zinc réalisée avec les solides introduits dans chaque étage est approximativement constante pour tous les étages du dit procédé .

   12. Procédé de réduction en deux étages d'une matière solide pulvérisée contenant de l'oxyde de zinç, en vue de la récupération du zinc, consistant à introduire la dite matière pulvérisée et le dit agent de réduction solide pulvérisé dans le premier étage de réduction contenant une masse fluidifiée de section transversale horizontale crois- sant.

   de bas en haut, à injecter un agent de fluidification à la base du dit premier étage , à faire passer les gaz et les solides du dit premier étage dans le second étage réducteur contenant une masse fluidifiée, et à extraire les gaz et les solides du dit deuxième étage, les gaz ex- traits contenant au moins environ 40 % en volume de vapeur en de zinc,/calculant seulement sur l'agent de fluidification sur et/les gaz réactionnels dérivant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la dite matière pulvérisée.

   13. Procédé de réduction en trois étages d'une matière solide pulvérisée contenant de l'oxyde de zinc en vue de récupérer le zinc, consistant à introduire la dite matière pulvérisée dans'le premier étage de réduction contenant une <Desc/Clms Page number 52> masse fluidifiée de section transversale horizontale croissant de bas en haut, à injecter un agent de fluidifi- cation à la base du dit premier étage, à faire passer les gaz et les solides du dit premier étage dans le second étage de réduction contenant une masse fluidifiée, à faire passer les gaz et les solides du dit second étage dans le troisième étage de réduction contenant une masse fluidi- fiée, à réaliser approximativement la même conversion (en zinc avec les solides entrant dans chacun des dits trois étages,

   et à extraire du dit troisième étage les solides et les gaz contenant au moins environ 40% en volume de en vapeur de zinc, /calculant seulement sur ledit agent de fluidification et sur les gaz réactionnels dérivant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la dite matiè- re pulvérisée.

   14. Procédé suivant la revendication 13, dans lequel la conversion en zinc effectuée avec les solides entrant dans chacun des trois étages est d'environ 75 %.

   15. Procédé perfectionné de traitement d'une matière solide pulvérisée contenant de l'oxyde de zinc, en vue de'la récupération du zinc, consistant à introduire la dite matière pulvérisée et un agent réducteur solide pul- vérisé contenant du carbone dans une zone de fluidifica- tion et de réduction susceptible de maintenir une couche fluidifiée profonde de section transversale horizontale croissant de bas en haut, à injecter un agent de fluidi- fication à.

   la base de la dite couche, à faire passer les gaz et les solides de la dite zone de réduction dans une zone de réduction subséquente pour réaliser une réduc- tion supplémentaire de l'oxyde de zinc, à introduire une autre matière solide pulvérisée dans la dite zone de ré- duction subséquente, à extraire de la dite zone de réduc- tion subséquente un effluent gazeux contenant de la vapeur de zinc, et à récupérer le zinc de l'effluent gazeux ex- trait. <Desc/Clms Page number 53>

   16. Procédé suivant la revendication 15, dans lequel âu moins 60 % de la teneur en zinc de la matière solide introduite dans la zone de réduction susceptible de mainte- nir une couche fluidifiée profonde de section transversale horizontale croissante sont vaporisés par réduction dans la dite zone de réduction et où l'autre matière solide introduite dans la zone de réduction subséquente est du 'coke.

   17. Procédé de réduction en deux étages d'une matière solide pulvérisée contenant de l'oxyde de zinc, en vue de la récupération du zinc, consistant à introduire la dite matière pulvérisée et un agent de réduction solide pulvéri- sé contenant du carbone dans le premier étage de réduction contenant une masse fluidifiée de section transversale horizontale croissant de bas en haut, à injecter un agent de fluidification à la base du dit premier étage, à faire passer les gaz et les solides du dit premier étage dans le second étage de réduction contenant une masse fluidifiée, à introduire un agent de réduction additionnel contenant du carbone, sous forme pulvérisée, dans le dit second étage, et à extraire les gaz et les solides du dit second étage, les gaz extraits contenant au moins environ 40 % en volume de vapeur de zinc,

   en calculant seulement,sur le sur dit agent de fluidification et/les gaz réactionnels déri- vant de la teneur équivalente en oxyde de zinc pur de la dite matière pulvérisée.

   18.Procédé suivant la revendication 17 dans lequel la conversion en zinc effectuée avec les solides entrant dans le premier étage est approximativement égale à la conversion en zinc réalisée avec les solides entrant dans le second étage.

   19. Appareil pourùla réduction de composés de zinc dans des conditions de fluidification, qui comprend un ré- <Desc/Clms Page number 54> cipient allongé dont au moins la partie inférieure est de section transversale horizontale croissant de bas en haut, des dispositifs pour diviser la couche fluidifiée dans le dit récipient en au moins deux masses contiguës et super- posées, les dits dispositifs de division permettant le passage vers le haut de solides et de gaz d'une masse infé- rieure à une masse supérieure et empêchant sensiblement ce passage en sens inverse, des dispositifs pour introduire un gaz de fluidification à la partie inférieure du dit récipient , des dispositifs pour introduiredes solides pulvérisés dans la masse la plus basse de la dite couche fluidifiée ,

   et des dispositifs pour extraire des gaz et des solides de la masse la plus élevée de la dite couche fluidifiée.

   20. Appareil suivant la revendication 19, dans lequel le récipient allongé a une section transversale supérieure égale / à au moins 8 fois la section transversale à la base.

   21. Appareil suivant la revendication 19, dans lequel le récipient allongé a une section t ransversale horizontale rectangulaire.

   22. Appareil suivant la revendication 19, dans lequel le récipient allongé a une section transversale horizonta- le sectangulaire et un certain nombre de tubes de chauffage passant sensiblement horizontalement à travers le dit récipient pour chauffer la couche fluidifiée dans le dit récipient.

   23. L'invention substantiellement comme décrite dans le présent/mémoire.