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" Perfectionnements se référant à l'épuration d'eau et au floconnement de solides suspendus dans les liquides aqueux. "
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LO SOUS-signés Frank Edward BoOton, Traducteur technique de la maison Boult, YiafÀ & Tennsnt, ingénieurs conseils en matières de Breveta d'invention, domicilia iL 111/112 Hatton Garden, Londres, 11:.
C.l, /.11.gletorr., Déclare par ces présentes que la Mémoire Descriptive qui suit est une traduction fidèle de la Spécification
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dApondO avec 1t Amb -ssado de Bel1quê P Londres, et se référant à une"Te!Bande do Provet d'mv'ntion en Belgique réclamant la date de dépôt d'une Domanee de Brevet britannique Ne. 1'7446/43 déposée le 22. d<octobre de 1943 et d'une Demande cognats No. 4033/44 déposée le 33 de Mars
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de 1944. la spécification complète déposée le 27e dtectobre 1944, dans le Bureau de Brevets de Londres, et dont la demanderesse est: UNIFLOC RECENTS LIMITED.
La dite Demande de Brevet ayant comme titre;
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'PER:!!"ECTIONNEJffl1NTS SE REFERANTS À L'ÉPURATION D'EAU ET AU IROCONNEMMT D'fi: SOLIDES SUSPENDUS DANS LES LIQUIDES AQUEUX" (IMPROVmt.#HTS 114 OR Rî1,tiT'T>ic '1'0 ;'t,1'.rTR SoFr1fli;ING AND FLOCOULATION OF SU3NDP SOLIDS IN AQUEOUS LIQUIDS"
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On a décrit dans la Mémoire Descriptive du Brevet Nr.
339812, un procédé pour lai préparation d'un réactif lequel, employé en combinaison avec le chaux et/ou la cendre de soude, facilite 11-épuration de l'eau et le flaconnement de solides suspendus dans des liquides aqueux, procédé qui comprend la réaction entre eux de sulfate d'aluminium (ou d'un mélange d' aluminate alcalin et de sulfate alcalin) et la soudd caustique ou la potasse caustique et l'addition d'amidon au mélange de réaction à une température normale d'intérieur ou ne l'excédant ' de beaucoup, mais en tout cas à une température ne dépassant pas substantiellement 140 C. L'emploi est également décrit du,réactif pour le floconnement de solides suspendus dans 1' épuration d'eau et. dans la.clarification d'effluents et de' certaines matières de rebut industrielles.
La présente invention a pour but des perfectionnements au procédé décrit dans la Mémoire Descriptive du Brevet Nr.
339812 de sorte .à permettre l'épuration plus facile et plus efficace des eaux 'dures telles que celles contenant une propor- tion élevée de fer et de bicarbonate de fer ainsi que des contenus élevé's de sels de magnésium, par la méthode de Clark selon laquelle on ajoute de l'hydroxyde de calcium et/ou de la soude carbonatée (la cendre de soude).
Nous avons constaté maintenant que les eaux telles que celles indiquées ci-dessus et qui sont en général difficile d'épurer, peuvent être traitées efficacement par la méthode . de Clark en employant un réactif additionnel comprenant celui décrit dans la Mémoire. Descriptive du Brevet Nr. 339812, avec
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une proportion dthydroxy.e; d''aluminium ;PI'é.(:Üpicb#ix.:;de IJDi 1:1d-e çau'g%1.que:iqç#flitionnelle.
Selon la présente invention on obtient un procédé pour @ la préparation d'un réactif lequel, employé- en combinaison
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avec de chaux et/ou la cendre de soude, facilite 1,épu#%ti-ôy--.--
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de l'eau et le floconnement d solides suspendus dans des liquides aqueux, procédé qui comprend la réaction entre eux de sulfate d'aluminium (ou d'unmélange d'aluminate alcalin et de sulfate alcalin) et la sode caustique et l'incorpora- tion dans le mélange dtune proportion d'hydroxyde d'aluminium précipité et d'amidon et/ou dtun substituant d'amidon. L'hy- droxyde d'aluminium peut être produit in site dans le mélange de réaction. parmi les substances utilisables pour remplacer'ou pour ajouter à l'amidon on peut citer les suivantes:
l'extrait de quibracho (produit sec contenant 65% environ de tannin ou 1' extrait liquide contenant 36% environ de tannin), l'extrait de mimose en état sec ou liquide contenant 65% et 30% environ respectivement de tannin ou un tannate alcalin. Les quantités propres à employer de ces produits sont en général du même ordre qui celles d'amidon, calculées naturellement sur le poids des dits produits dans l'état sec.
Ltinvention vise également un procédé pour l'épuration d'eau et pour le floconnement de solides suspendus dans des liquides aqueux, lequel procédé comprend l'introduction dans le liquide aqueux à traiter de chaux et/ou de cendre de soude ainsi que d'une proportion du réactif préparé comme décrit.
Ci-après sont décrites comme titre d'exemple, des méthodes de mettre en oeuvre l'invention.
EXEMPLE I
On mélange intimement 1/73 kilos de sulfate d'aluminium (17%-18% alumine) avec 89 kilos de soude caustique (96-99% NaOH) dans un mélangeoir palettes pourvu d'une chemise à vapeur eton entame la réac tion en chauffant le mélangeoir par vapeur de l'extérieur ou en plongeant une tige chauffée @ au rouge dans le mélange.
La masse commence bientôt à grésiller et sous peu elle réagit avec violence, accompagné
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du dégagement de grands volumes de vapeur. on met maintenant les palettes en mouvement et on continue à agiter le produit jusqu'à ce qu'il prenne'la forme d'une pâte lisse. On ajoute ensuite 90 kilos d'hydroxyde' d'aluminium précipité (8% d'eau. libre) avec agitation et on chauffe le mélangeoir à la.vapeur. on continue le mélàngement du matériel et on laisse s'élever la température jusqu'à ce que la masse commence à s'épaissir.
Ce point d'épaississement commence en général à 1100 à 120 C environ, ou très lentement à 95 C si le rechauffage a lieu très lentement et dure longtemps. Aussitôt que ce point est atteint on ajoute 9 kilos d'amidon avec agitation continue.
Sous peu (en général de l'ordre de 15 à 20 minutes) la masse entière change en poudre et on peut la moudre et l'emmagasiner comme d'ordinaire
Les quantités de soude caustique ou de potasse caustique et d'hydroxyde d'aluminium ne sont pas critiques, mais la sol- ubilité du produit et ses qualités de conservation dependent de leurs quantités relatives.. , Ainsi par--exemple un produit contenant 136 kilos d'hydroxyde d'aluminium et 90 kilos de soude caustique, les autres ingrédients subsistants dans les quantités indiquées dans l'exemple cité ci-dessus, donnent un produit qui ntest que partiellement soluble dans l'eau et on a constaté que la présence d'une matière insoluble dans la,solution fait rapidement se précipiter de plus en plus d' oxyde d'aluminium hors de la solution.
De plus, un produit contenant 118 kilos dthydroxyde d'aluminium et 90 kilos de soude. caustique entrera presqu'entièrement en solution- mais si on le laisse reposer pendant quelques semaines il tend à devenir progressivement moins soluble, avec précipitation d' oxyde d'aluminium. De l'autre côté un produit contenant 90 kilos d'hydroxyde d'aluminium et-89 kilos de soude caustique est entièrement soluble même après un emmagasinage de plusieures semaines.
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Un excès de soude caustique donne des produits @ui sont difficiles à d.ssécher et qui absorbent l'humidité de l'air pendant l'emmagasinage, Nais dont leur efficacité n'est pas autrement détériorée. @
Une augmentation de.l'amidon donne une efficacité de floconnement augmentée -et on peut augmenter cette efficacité jusqu'à un point ou en mélangeant le matériel avec de l'eau d'amidon libre est à peine perceptible. Ce point est en général auprès de 27 kilos d'amidon dans un mélange fait corme ci-dessus décrit.
On peut obtenir des produits satisfaisants d'une compo- sition entre les extrmes cités en mélangeant avec chaque kilo de sulfate d'aluminium 0,8 kilo à 0,9 kilo de soude caustique et avec chaque kilo d'hydroxyde d'aluminium (con- tenant 8% d'humidité libre)no,45 kilo à 0,50 kilo de soude caustique et en continuant selon l'exemple ci-dessus décrit.
On peut alors ajouter d'amidon en des quantités jusqu'à un point tel qu'en dissolvant le produit dans'l'eau il commence montrer la présence de granules d'amidon non dissoutes.
L'hydroxyde d'aluminium ajouté dans l'exemple I se combine avec la soude caustique pour former d'aluminate de soude après le chauffage et d'aluminate de soude avec de sulfate de soude sont aussi les produits de.la réaction de sulfate d'aluminium et de soude causti que.
On obtient un produit semblable en partant d'aluminate de soude, de soude (ou potasse) caustique etde sulfate de soude et d'amidon par le procédé suivant:
EXEMPLE II
On chauffe 95 kilos d'aluminate de soude, 64 kilos de sulfate de soude (10 H2O) et 1/27 kilos d'eau avec 9 kilos de soude caustique, la température étant élevé jusqut ce que
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la masse commence à stépaissir. Cette température est en général 110 C environ, auquel point une réaction se manifeste probablement entre le sulfate de soude et l'aluminate de soude et la masse s'épaisse et se durcit très vitement. Quand la masse commence à se durcir et qu'elle atteint une consistence visqueuse, on ajoute 50 kilos d'amidon avec agitation.
La masse prend très bientôt la forme d'une poudre, comme dans l'exemple I. on ne comprend pas'exactement le mécanisme de la réaction des exemples I et II. si lton rechauffe l'aluminate de soude avec le sulfate de soude dans les sus-dites proportions mais sans la soude caustique il n'y a pas de point d'epaississment et en ajoutant l'amidon aucune pulvérisation ne résulte.
Toutefois la présence de soude caustique résulte.en un point d'épaississement, défini, ce qui indique une réaction et prob- ablement la formation d'une forme différente d'aluminate de soude (ce qui peut être le 4 Na2O.3Al2O3.x(H2O)). Sur 1' addition de l'amidon à cet étage une réaction instantanée a lieu de nouveau entre l'amidon et le produit pour former une poudre granulaire possédant un effet floculant très prononcé ainsi qu'une activité épurante d'eau quand on l'emploie avec de chaux et/ou de carbonate de soude.
D'autres recherches à propos du mélange de réaction d'alum- inate de soude, sulfate de soude et la soude caustique (ou la potasse caustique) d'un côté'et le sulfate d'aluminium, lthy- droxyde d'aluminium et la soude caustique (ou la potasse caus- tique) et l'eau de l'autre côté ont montré que dans chaque mél- ange un' excès alcalin au-dessus de la quantité théorétique dans la réaction entre le sulfate d'aluminium, l'hydroxyde d' aluminium et l'alcali caustique est nécessaire dans leproduit de réaction final pour que la masse s'épaississe et éventuelle- ment se durcisse, après rafraîchissement, et un produit qu'on peut moudre.
De même,un excès d'alcali caustique est néce
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pour qu'on obtienne un épaississement en chauffant un mélange d'aluminate de soude ou de potasse et de sulfate de soude ou de potasse avec un durcissement subséquent après refraichisse- ment en un produit sec que 1$on peut moudre.
On a indiqué ci-dessus que dans la réaction entre 1/191 kilos d'aluminate de soude, 64 kilos de sulfate de soude (1OH2O) et 14 kilos d'eau, le produit ne s'épaissit pas en étant chauffé au-dessus de 100 C et ne se durcit pas en une masse sèche en l'absence de soude caustique.
Une quantité de 2.3 kilos environ est approximativement la limite la plus basse de la soude caustique avec laquelle on peut atteindre les résultats désirés en l'absence d'amidon, quoique le durcissement a lieu lentement avec cette quantité.
Ce produit ne contenant pas d'amidon est une aide très efficace à l'épuration d'eau en utilisant la méthode de clark bien que l'effet floculant n'est pas si prononcé ou'avec le produit final contenant d'amidon aussi. on l'a trouvé util toutefois dans les cas ou l'effet floculant additionnel n'est pas nécess- aire et quand il faut restreindre toute tendance à causer l'aigreur du métal des chaudières imputable à l'emploi des substances caustiques, ainsi que dans les cas des eau-, qui pour une raison ou pour une autre ne doivent pas contenir de @@tiêre organique, comme par exemple l'eau potable.
On doitéviter l'emploi dans l'exemple II de soude caustique d'excès au-dessus de 23 kilos environ, le produit devenant progressivement de plus en plus difficile à faire se durcir tandis que sa texture est plus douce, il absorbe de l'eau plus avidementet devienthumide ou mouillé pendant l'emmagasinage etil est difficileà manipuler à cause d' une causticité excessive. Les proportions de sulfate de soude ou de potasse vis-à-vis l'aluminate de sodium ou de potassium ne sont pas critiques. Une limite supérieure appropriée pour le @ul@ate ,le soude (1OH2O) si ou non on incorpore 1'ami@on
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est de 4 parties environ de sulfate à 1 d'aluminate dans 1' exemple II, en maintenant constant les poids combinés des réactifs.
Une limite inférieure appropriée pour le sulfate de soude (1OH2O) est d'une partie environ de sulfate à 5 d' aluminate, en maintenant toujours constants les poids com- binés des réactifs,. Dans les cas où il n'est pas néce-ssaire d'employer le sulfate de soude dans le procédé' on peut selon désir réduire la limité inférieure à nul, dans la réaction, cette réaction ayant lieu alors entre la soude caustique, l'aluminate de soude et l'amidon seulement.
Dans l'exemple I on n'a pas .besoin d'un chauffage pour initier la réaction pourvu que le sulfate d'aluminium se trouve en état de poudre. Après l'addition de l'hydroxyde d' aluminium on peut rafrâichir le'mélange, par exemple en laissant couler de 1,eau froide à travers la chemise du mé- langeoir. on ajoute l'amidon après que l'épaississement a eu lieu et on continue le rafrâichissement jusqu'à ce que le produit soit d'une consiatence sèche. De cette manière on trouve qu'on évite le moulage du produit pendant qu'il est trop chaud, et en conséquence la tendance du produit de se coller quand il est emmagasiné en sacs ou dans d'autres récipients est annulée.
A une faible régime de chauffage l'épaississement commence au-dessous de 110 C et mémeà une température pas plus élevée que 90 C, mais ; cette température l'épaississement a lieu très lentement, on peut introduire l'amidon à cette tempé- rature ou à toute température jusqu,à 140 C, ou dans le mélange préliminaire à la température normale d'intérieur, avant que la réaction'commence.
Une étude renouvelée de la réaction montre que le produit de la réaction à ce pint d'épai&sissement semble d'être d'une formation hydratique différente de celle formée à une température plus basse. Autant que nous sachons: on n'a étmdié
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la réaction qu'à 50 c et 1, 60 C et F. Goudrian a énonce quto 3cOC deux sels stables se produisent, à savoir; -îTaO. j1.10 . 16i-i2c) et 41-:a20.'1\1 2 3 .101-hO, tous les dsux 0.tant très 1>1%àifioscoX pique, on suppose qu'à go ce ou même à une température plus haute 41:a0.3,1203 se produit avec une moindre proportion dit eau de cristallisation et dans cette forme l'absorption d'eau est moins rapide.
On suppose aussi que l'efficacité augmentée de cette forme relativement à l'aluminate de soude normale pour l'épuration d'eau peut être attribuable à cette différence.
EXEMPLE III à on mélange intimement 36 kilos de sulfate d'aluminium
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(17% à l8% d'alumine) avec !1- kilos de tannis à 65% dissous , dans 1 kilos d'eau. On ajoute au mélanose une petite quantité (1 kilo environ) de soude caustique solide avec agitation et on le laisse rester pour quelques minutes jusqu'à ce que tout le tannin soit transforma en tannate. On ajoute de soude caustique jusqu'à amener la quantité totale à 90 kilos et on continue le procédé comme décrit dans l'exemple I, à 1'
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exception qu'on erlploie 4} kilos d'amidon au lieu de 9 kilos.
Alternativement on mélange 1/9 kilos de tannin avec 1 kilo de
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soude caustique et 4t kilos dteau jusqu'à l'homogénéité est atteinte, on ajoute ensuite 35 kilos de sulfate d'aluminium (17% à 18% d'alumine) et 88 kilos de soude caustique, le procédé étant continué comme ci-dessus.
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E!XEI.:TL3 IV. On dissout 4j¯ kilos de tannis à 65% dans s y) kilos d'eau et les mélange avec 95 kilos d'aluminate de soude, $) kilos d'eau et 9 kilos de soude caustique, le procédé de fabrication @tant continué comme décrit dans l'exemple II, à l'exception
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dajoutor 4 kilos d'-amidon au lieu de 50 kilos. En mettant
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cet exemple en exécution on peut très avantageusement préparer
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l'al1.u:1in,::.te de soude à partir d'hydrate d'alui-itinium de commerce en état humide ou sec avec de soude caustique, comme suit:
EXEMPLE V.
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0.: met 4.(, kilo* dtilydrate d'aluminium (A1(oH)j) cal!culé sur la base sèche, ou 48 kilos sur la base hwnide (10% d'humide-.'.--- ité)dans une cuvette à mélanger, de préférence du type cerner
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Pfleiderer, et on les mélange intimement a:Teccl.8 kilo de tannin à 65% dissout dans 1. 8 kilo d'eau.. On ajoute ensuite 27 kilos -de soude caustique avec agitation et en passant de la vapeur à travers la chemise du mélangeoir. Le mélange devient fluide après quelques minutes e.t avec chauffage continu il s'épaissit à 110 environ. Au point où le produit épaissi prend la, con- eistence de mastic on ajoute lentement 1. 8 kilo d'amidon. Le produit devient bientôt friable et on peut le broyer.
EXEMPLE VI.
On dissout 1/11 kilos de tannin solide dans 1/11 kilos d'eau et on ajoute lentement /11 kilos de soude caustique. pendant cette opérationla température.stélève notablemènt et on agite le mélange pendant les additions jusqu'à ce qu'on obtienne une masse homogène, on met 160 kilos dthydrate .d'aluminium(calculé sur une 'base sèche). et 85 kilos de soude caustique de commerce dans un mélangeoir chauffé à la vapeur et on les mélange jusqu, à ce que le produit change d'une masse fluide après la pre- mière réaction en un produit qui se broye dans la machine, pour devenir une masse humide poudreux. on ajoute maintenant très lentement le mélange de tannin et de soude caustique et à un régime qui permet à la massa de rester dans un état humide mais friable.
On ajoute'ensuite l'ami'don en quantité de 1/11 à 22. kilos (selon les propriétés de floconnement demandées de la mélange) le mélange prenant alors une consistence farineuse et on peut l'ensacher directement ou le broyer et l'ensacher.
On peut ajouter le tannin et état 'de poudre très fine, ou à l'étage ci-dessus indiqué ou plus tard avec l'amidon, ou immédiatement avant ou après l'addition de l'amidon. L'expérience
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a contre toutefois que la méthode la plus efficace estde 1
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ajouter on solution, ce qui évita la tsnd2Jlco de vorr.;cr dos mottes et de laisser un reste insoluble.
L'emploi du produit fabriqué selon l'exemple II a donné los résultats suivants à propos d'une certaine eau traitée
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dans une installation dépuration d'eau dans j1,:Ol1J;lOuthslÜre erre) L'analyse de l'ear cruea donné;
L'alcalinité totale (@) 19.13
Dure té totale 28.35
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temporaire ¯1J.lJo o< fixe = 9.2*7 attribuable 8. la magnésie 19.9 " " au calcium 8.4 Les rfsultats obtenus par l'épuration de l'eau crue:
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( a) par l'emploi de 2 kilos de Ca(OH)2 les 4500 litres,
0.8 kilo de Na2CO3 les 4500 kilos et 0.14 kilo du produit de ltexeinple III les 4500 litres, et (b) par l'emploi des quantités de chaux et de carbonate de soude données sous (a) avec 0.14 kilo d'aluminate de soude
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de comriierce les 4500 litres dt5au: (a) (b) Dureté résiduelle 0.5 1.6
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Alcalinité pheno1phtalèine 3.8 5.5 '1 méthylrouge 5.0 8 '.1 " caustique 2.6 2.50 sodique 4.5 6.5 REVENDICATIONS.
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1. un procède pour la ;r4::.ation d'un réactif lequel
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Improvements relating to the purification of water and the flocculation of suspended solids in aqueous liquids."
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LO SUB-signed Frank Edward BoOton, Technical translator of the Boult house, YiafÀ & Tennsnt, consulting engineers in patent matters, domicilia iL 111/112 Hatton Garden, London, 11 :.
C.l, /.11.gletorr., Hereby declares that the following Descriptive Memorandum is a faithful translation of the Specification
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dApondO with 1t Amb -ssado de Bel1quê P Londres, and referring to a "Te! Bande do Provet d'mv'ntion in Belgium claiming the filing date of a British Patent Domanee No. 17446/43 filed on 22. of October of 1943 and of a Cognates Application No. 4033/44 filed on the 33 of March
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of 1944. the full specification filed on December 27, 1944, in the London Patent Office, and for which the applicant is: UNIFLOC RECENTS LIMITED.
The said Patent Application having as title;
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'PER: !! "ECTIONNEJffl1NTS REFERRING TO WATER TREATMENT AND IROCONNEMT D'fi: SOLIDS SUSPENDED IN AQUEOUS LIQUIDS" (IMPROVmt. # HTS 114 OR Rî1, tiT'T> ic' 1'0; ' t, 1'.rTR SoFr1fli; ING AND FLOCOULATION OF SU3NDP SOLIDS IN AQUEOUS LIQUIDS "
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It has been described in the Descriptive Memorandum of Patent No.
339812, a process for the preparation of a reagent which, employed in combination with lime and / or soda ash, facilitates the purification of water and the bottling of suspended solids in aqueous liquids, which process comprises the purification of water. reaction between them of aluminum sulphate (or of a mixture of alkali aluminate and alkali sulphate) and caustic solder or caustic potash and the addition of starch to the reaction mixture at normal indoor temperature or not exceeding 'by much, but in any case at a temperature not substantially exceeding 140 ° C. The use is also described of the reagent for the flocculation of suspended solids in the purification of water and. in the classification of effluents and certain industrial waste materials.
The object of the present invention is to improve the method described in the Descriptive Memorandum of Patent No.
339812 so as to allow the easier and more efficient purification of hard waters such as those containing a high proportion of iron and iron bicarbonate as well as high contents of magnesium salts, by the method of Clark according to which is added calcium hydroxide and / or carbonated soda (soda ash).
We have now found that waters such as those indicated above, and which are generally difficult to purify, can be effectively treated by the method. de Clark by employing an additional reagent including that described in the specification. Description of Patent Nr. 339812, with
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a proportion of hydroxy.e; aluminum; PI'é. (: Üpicb # ix.:; de IJDi 1: 1d-e çau'g% 1.que: iqç # flitional.
According to the present invention there is obtained a process for the preparation of a reagent which, employed in combination
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with lime and / or soda ash, facilitates 1, épu #% ti-ôy --.--
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water and the flocculation of suspended solids in aqueous liquids, a process which comprises the reaction between them of aluminum sulphate (or a mixture of alkali aluminate and alkali sulphate) and caustic soda and the incorporated tion in the mixture of a proportion of precipitated aluminum hydroxide and starch and / or a starch substituent. Aluminum hydroxide can be produced in-site in the reaction mixture. among the substances which can be used to replace or add to starch, the following may be mentioned:
quibracho extract (dry product containing approximately 65% tannin or liquid extract containing approximately 36% tannin), dry or liquid mimose extract containing approximately 65% and 30% respectively of tannin or a tannate alkaline. The quantities suitable for use of these products are generally of the same order as those of starch, naturally calculated on the weight of said products in the dry state.
The invention also relates to a process for the purification of water and for the flocculation of solids suspended in aqueous liquids, which process comprises the introduction into the aqueous liquid to be treated of lime and / or soda ash as well as a proportion of reagent prepared as described.
Methods of carrying out the invention are described below by way of example.
EXAMPLE I
1/73 kilos of aluminum sulphate (17% -18% alumina) is intimately mixed with 89 kilos of caustic soda (96-99% NaOH) in a paddle mixer fitted with a steam jacket and the reaction is started by heating the mixer by steam from the outside or by dipping a red-hot rod into the mixture.
The mass soon begins to sizzle and shortly it reacts with violence, accompanied
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the release of large volumes of vapor. we now set the paddles in motion and continue to agitate the product until it takes the form of a smooth paste. Then 90 kilograms of precipitated aluminum hydroxide (8% free water) are added with stirring and the mixture is heated with steam. the material is continued to mix and the temperature is allowed to rise until the mass begins to thicken.
This thickening point usually begins at around 1100 to 120 C, or very slowly at 95 C if the reheating takes place very slowly and takes a long time. As soon as this point is reached, 9 kilos of starch are added with continuous stirring.
Shortly (usually around 15-20 minutes) the entire mass changes to powder and can be ground and stored as usual.
The amounts of caustic soda or caustic potash and aluminum hydroxide are not critical, but the solubility of the product and its preservation qualities depend on their relative amounts., Thus for example a product containing 136 kilos of aluminum hydroxide and 90 kilos of caustic soda, the other ingredients remaining in the amounts indicated in the example cited above, give a product which is only partially soluble in water and it was found that the presence of a material insoluble in the solution rapidly causes more and more aluminum oxide to precipitate out of the solution.
In addition, a product containing 118 kilos of aluminum hydroxide and 90 kilos of soda. Caustic will go almost completely into solution - but if left to stand for a few weeks it tends to become progressively less soluble, with precipitation of aluminum oxide. On the other hand, a product containing 90 kilos of aluminum hydroxide and 89 kilos of caustic soda is completely soluble even after storage for several weeks.
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Too much caustic soda results in products which are difficult to dry and which absorb moisture from the air during storage, but their effectiveness is not otherwise impaired. @
An increase in starch results in an increased flocculation efficiency - and this efficiency can be increased to a point where mixing the material with free starch water is hardly noticeable. This point is generally around 27 kilograms of starch in a mixture made as described above.
Satisfactory products of a composition between the extremes mentioned can be obtained by mixing with each kilo of aluminum sulphate 0.8 kilo to 0.9 kilo of caustic soda and with each kilo of aluminum hydroxide (con - holding 8% free moisture) no, 45 kg to 0.50 kg of caustic soda and continuing according to the example described above.
Starch can then be added in amounts to such an extent that upon dissolving the product in water it begins to show the presence of undissolved starch granules.
Aluminum hydroxide added in Example I combines with caustic soda to form sodium aluminate after heating, and sodium aluminate with sodium sulfate are also the products of the sodium sulfate reaction. aluminum and caustic soda.
A similar product is obtained by starting with sodium aluminate, caustic soda (or potash) and sodium and starch sulphate by the following process:
EXAMPLE II
We heat 95 kilos of sodium aluminate, 64 kilos of sodium sulphate (10 H2O) and 1/27 kilos of water with 9 kilos of caustic soda, the temperature being high until
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the mass begins to thicken. This temperature is generally about 110 ° C., at which point a reaction probably takes place between the sodium sulphate and the sodium aluminate and the mass thickens and hardens very quickly. When the mass begins to harden and reaches a viscous consistency, 50 kilograms of starch are added with stirring.
The mass very soon takes the form of a powder, as in Example I. the mechanism of the reaction of Examples I and II is not exactly understood. if the sodium aluminate is heated with the sodium sulphate in the above-mentioned proportions but without the caustic soda there is no thickening point and by adding the starch no spraying results.
However, the presence of caustic soda results in a defined thickening point, which indicates a reaction and probably the formation of a different form of sodium aluminate (which may be 4 Na2O.3Al2O3.x (H2O)). On the addition of starch at this stage an instantaneous reaction again takes place between the starch and the product to form a granular powder having a very pronounced flocculating effect as well as a water purifying activity when used. with lime and / or soda ash.
Further research on the reaction mixture of alum- inate of soda, sulphate of soda and caustic soda (or caustic potash) on one side 'and aluminum sulphate, aluminum hydroxide and caustic soda (or potash caus- tic) and water on the other side have shown that in each mixture an alkaline excess above the theoretical amount in the reaction between aluminum sulphate, l Aluminum hydroxide and caustic alkali is required in the final reaction product to thicken and eventually harden, after cooling, to a grindable product.
Likewise, an excess of caustic alkali is necessary.
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to obtain thickening by heating a mixture of soda ash or potash aluminate and soda or potash sulphate with subsequent hardening after cooling to a dry product which can be ground.
It has been indicated above that in the reaction between 1/191 kilos of sodium aluminate, 64 kilos of sodium sulphate (1OH2O) and 14 kilos of water, the product does not thicken when heated above of 100 C and does not harden into a dry mass in the absence of caustic soda.
An amount of about 2.3 kilograms is approximately the lowest limit of caustic soda with which the desired results can be achieved in the absence of starch, although hardening takes place slowly with this amount.
This starch-free product is a very effective aid in water purification using the clark method although the flocculating effect is not that pronounced or with the end product containing starch as well. it has been found useful, however, in cases where the additional flocculating effect is not necessary and when it is necessary to restrict any tendency to cause sourness in the metal of the boilers due to the use of caustic substances, as well as in the case of water, which for one reason or another should not contain organic matter, such as for example drinking water.
The use in Example II of excess caustic soda above approximately 23 kilograms should be avoided, the product gradually becoming more and more difficult to harden while its texture is softer, it absorbs water more eagerly and becomes damp or wet during storage and is difficult to handle due to excessive causticity. The proportions of sodium or potash sulphate with respect to sodium or potassium aluminate are not critical. An appropriate upper limit for @ ul @ ate, sodium hydroxide (1OH2O) whether or not ami @ on is incorporated.
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is about 4 parts of sulfate to 1 of aluminate in Example II, keeping the combined weights of the reactants constant.
A suitable lower limit for sodium sulphate (1OH2O) is about 1 part of aluminate sulphate, always keeping the combined weights of the reactants constant. In cases where it is not necessary to use sodium sulphate in the process, it is possible as desired to reduce the limit below to zero, in the reaction, this reaction then taking place between the caustic soda, the sodium aluminate and starch only.
In Example I there is no need for heating to initiate the reaction provided the aluminum sulfate is in powder form. After the addition of the aluminum hydroxide the mixture can be cooled, for example by allowing cold water to flow through the jacket of the mixer. the starch is added after thickening has taken place and the cooling is continued until the product is of a dry consistency. In this way it is found that molding of the product is avoided while it is too hot, and consequently the tendency of the product to stick together when stored in bags or other containers is canceled.
At a low heating rate thickening begins below 110 C and even at a temperature not higher than 90 C, but; this temperature thickening takes place very slowly, the starch can be introduced at this temperature or at any temperature up to 140 C, or in the preliminary mixture at the normal indoor temperature, before the reaction begins .
A renewed study of the reaction shows that the reaction product at this thickening pint appears to be of a different hydratic formation than that formed at a lower temperature. As far as we know: we have not studied
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the reaction at 50 C and 1, 60 C and F. Goudrian a states quto 3cOC two stable salts occur, namely; -îTaO. j1.10. 16i-i2c) and 41-: a20.'1 \ 1 2 3 .101-hO, all dsux 0. being very 1> 1% atifioscoX pique, we suppose that at go this or even at a higher temperature 41 : a0.3,1203 occurs with a lower proportion known as water of crystallization and in this form water absorption is slower.
It is also believed that the increased efficiency of this form relative to normal sodium aluminate for water purification may be attributable to this difference.
EXAMPLE III 36 kilos of aluminum sulphate are intimately mixed
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(17% to 18% alumina) with! 1- kg of 65% tannis dissolved in 1 kg of water. A small amount (about 1 kilo) of solid caustic soda is added to the melanose with stirring and left to stand for a few minutes until all the tannin has turned into tannate. Caustic soda is added to bring the total amount to 90 kilos and the process is continued as described in Example I, at 1 '
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the exception is that 4} kilos of starch are used instead of 9 kilos.
Alternatively we mix 1/9 kg of tannin with 1 kg of
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caustic soda and 4t kg of water until homogeneity is reached, then 35 kg of aluminum sulphate (17% to 18% alumina) and 88 kg of caustic soda are added, the process being continued as above .
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E! XEI .: TL3 IV. We dissolve 4j¯ kilos of 65% tannis in sy) kilos of water and mix them with 95 kilos of sodium aluminate, $) kilos of water and 9 kilos of caustic soda, the manufacturing process being continued as described in Example II, except
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add 4 kilos of starch instead of 50 kilos. Putting
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this example in execution one can very advantageously prepare
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al1.u: 1in, ::. te of soda from commercial alui-itinium hydrate in wet condition or dry with caustic soda, as follows:
EXAMPLE V.
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0 .: met 4. (, kilo * aluminum hydrochloride (A1 (oH) j) calculated on the dry basis, or 48 kilos on the hydrogen basis (10% moisture -.'.--- ity ) in a mixing bowl, preferably of the ring type
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Pfleiderer, and they are thoroughly mixed with: Teccl. 8 kilograms of 65% tannin dissolved in 1.8 kilograms of water. 27 kilograms of caustic soda are then added with stirring and passing steam through the jacket of the mixer. The mixture becomes fluid after a few minutes and with continuous heating it thickens to approximately 110. At the point where the thickened product assumes the consistency of mastic, 1.8 kilograms of starch are added slowly. The product soon becomes crumbly and can be crushed.
EXAMPLE VI.
1/11 kg of solid tannin is dissolved in 1/11 kg of water and slowly added / 11 kg of caustic soda. during this operation the temperature rises notablemènt and the mixture is stirred during the additions until a homogeneous mass is obtained, 160 kilograms of aluminum hydrate (calculated on a dry basis) are added. and 85 kilograms of commercial caustic soda in a steam-heated mixer and mixed until the product changes from a fluid mass after the first reaction to a product which grinds in the machine to become a powdery wet mass. the mixture of tannin and caustic soda is now added very slowly and at a rate which allows the massa to remain in a moist but crumbly state.
The ami'don is then added in an amount of 1/11 to 22. kilos (depending on the flocculation properties required of the mixture) the mixture then taking a floury consistency and it can be bagged directly or crushed and to bag.
The tannin can be added and powdered very fine, or at the above stage or later with the starch, or immediately before or after the addition of the starch. The experience
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however, the most efficient method is 1
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add one solution, which avoided the tsnd2Jlco de vorr.; cr dos clods and leaving an insoluble residue.
The use of the product produced according to Example II gave the following results in connection with a certain treated water
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in a water purification installation in j1,: Ol1J; lOuthslÜre erre) The analysis of the ar cruea given;
Total alkalinity (@) 19.13
Total tee 28.35
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temporary ¯1J.lJo o <fixed = 9.2 * 7 attributable 8.19.9 "" magnesia to calcium 8.4 The results obtained by the purification of raw water:
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(a) by using 2 kilos of Ca (OH) 2 per 4500 liters,
0.8 kilo of Na2CO3 for 4500 kilos and 0.14 kilo of the product of ltexeinple III for 4500 liters, and (b) by using the quantities of lime and soda ash given under (a) with 0.14 kilo of sodium aluminate
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of 4500 liters of water: (a) (b) Residual hardness 0.5 1.6
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Pheno1phthalein alkalinity 3.8 5.5 '1 methyl red 5.0 8'. 1 "caustic 2.6 2.50 sodium 4.5 6.5 CLAIMS.
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1.a process for the; r4 ::. Ation of a reagent which
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