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Il :.Procédé d'obtention de solutions et depâtes en polymères synthétiques linéaires ".
Les polymères synthétiques linéaires ocmportant des groupes amides dans leur chaîne, telles que les polyamides ou polyuréthanes,sont en général insolubles dans la plupart des solvants organiques. Seules font exception à cette règle les polyamides mixtes qui sont composées de plusieurs ,constituants aptes à former des polyamides et les polyamides comportant des chaînes latérales aliphatiques.
Pour ces polyamides et polyuréthanes, on-a déjà proposé toute une série de solvants, dont les plus utilisables sont les alcools aliphatiques inférieurs, mélangés de préférence à de l'eau et/ou à des hydrocarbures chlorés, nais, pour les polyamides pures, on a recommandé jusqu'ici presque exclusivement les solvants acides ou phénoliques, tels que l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide formique, le m-orésol et autres solvants analogues.
On a maintenant trouvé que même les polyamides simples insolubles dans l'alcool se dissolvent facilement et peuvent être plastifiées lorsqu'on utilise comme solvants ou plastifiants des composés organiques amino ou oxy contenant du soufre.
'aptitude de ces solutions à être diluées est très satisfaisante, On peut ajouter des quantités relativement grandes de diluants non solvants tels que l'eau. On peut aussi envisager l'uti- lisation d'autres solvants ou diluants organiques, tels que des .alcools et hydrocarbures chlorés, et on obtient avec eux des solutions bien stables. Comme.exemples de composés amino ou de composés oxy contenant du soufre, on peut citer :
les thioéthers contenant des groupes hydroxyle ou des groupes amino, tels que le dioxydiéthylesulfure, le dioxydipropylesulfure, le diaminodiéthylesulfure, le diaminodiprqpylesul- fure, ou encore les thiourées et leurs dérivés, les aminothia- zols, tels que le 2-aminothiazol, le 2-amino-4-méthyle-thiazol et beaucoup d'autres,
Les solutions préparées conformément à' l'invention sont utilisées de façon connue pour la fabrication de corps conformés tels que filaments et feuilles, mais aussi pour la produc- tion de revêtements, laques et produits similaires.
Voici quelques exemples de réalisation du procédé objet de l'invention.
EXEMPLE 1 :On chauffe au réfrigérant à reflux 300 g. de polyamide râpée, préparée à partir d' # -caprolactame, d'une viscosité de solution relative égale à 2,4, dans 700 cm3 de dioxydiéthylesulfure. La dissolution complète du produit très
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polymère est atteints au bout de quelques heures. D'autres poly-
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amides ou )JolY1Jr6thanes, }!2.r everr;,le les produits très polymères obtenus à partir d'acide adipique et d'hexaméthylènedismine ou de butane-diol et d 'hexaT1éthylènediisocyana te peuvent aussi être dissous dans du dioxydicthylesulfure. La concentration de la solution dE polyamide ou de pniy1irJthine peut aussi être encore augmenté)?, par exemple jusqu'à deux parties de polyamide pour trois parties de solvant.
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E:::E!.'#'L: 2 : On place z300 ce, d'un.? pOlyar1i\1c- broyée, fabriquée 8. partir de dans 1.000 en') d'une solution bouillante constituée par 9C ' de thio1.Jr(3C et JO 10 d'eau. Après plusieurs heures d'ébullition au reflux, la dissolution est obtenue.
Les polyamides mixtes, par exemple celles obtenues à par-
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tir de caprolactame et d'adipate d' hexn.l'l,thylèDf'di(11'D"lOnium sont solubles en quantité encore plus grande dans la solution aqueuse chaude de thiourée.
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BX8Iû?L-:-: 3 : On plonge une touffe de poils constituée par des poils de polyamide de 100 rm de longueur et de gaz0 nm de di2:ï1J.ètrc dans une solution chaude à 80 - 1GG C conpos-3e de 60 % de 2-aminothiazol et de 40 % d'eau et on la Invo ensuite à l'eau chaude pendant trois r.'lirI11tes. Les poils traitas de cr. tte manière sont rendus mats et rugueux en surface par suite de la dissolu- tion et de la précipitation superficielle de la fraction dissou-
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te. Par action prolongée de la solution aqucus d'ominothiazol, les poils peuvent être cJT1plèt<zi=i:t dissous, Au lieu de 2-aminothiazol, on peut aussi utiliser des 001"1110s68 analogues tels que le 4-amino-4-.;thylA-thiazol. n Il S L 1.t E .
La présente invention a pour objet : 1.) Un procède d'obtention de solutions et de pâtes en polymères synthétiques linéaires comportant des Groupes amide dans leur chaîne, consistant à utiliser comme solvants ou plas-
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tifia.nts des composés organiques amino- ou oxy contenant du sou- fre, le cas échéant en mélange avec d'autres solvants ou plastifiants.
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It: .Process for obtaining solutions and pastes made of linear synthetic polymers.
Linear synthetic polymers carrying amide groups in their chain, such as polyamides or polyurethanes, are generally insoluble in most organic solvents. The only exceptions to this rule are mixed polyamides which are composed of several constituents capable of forming polyamides and polyamides comprising aliphatic side chains.
For these polyamides and polyurethanes, a whole series of solvents has already been proposed, the most useful of which are lower aliphatic alcohols, preferably mixed with water and / or with chlorinated hydrocarbons, but, for pure polyamides, Acidic or phenolic solvents, such as sulfuric acid, hydrochloric acid, formic acid, m-oreol and other similar solvents, have heretofore been almost exclusively recommended.
It has now been found that even simple alcohol-insoluble polyamides dissolve easily and can be plasticized when organic amino or oxy-containing sulfur compounds are used as solvents or plasticizers.
The ability of these solutions to be diluted is very good. Relatively large amounts of non-solvent diluents such as water can be added. It is also possible to envisage the use of other organic solvents or diluents, such as alcohols and chlorinated hydrocarbons, and very stable solutions are obtained with them. As examples of amino compounds or oxy compounds containing sulfur, there may be mentioned:
thioethers containing hydroxyl groups or amino groups, such as dioxydiethylesulphide, dioxydipropylesulphide, diaminodiethylesulphide, diaminodiprqpylesul- fure, or thioureas and their derivatives, aminothiazols, such as 2-aminothiazol, 2- amino-4-methyl-thiazol and many others,
The solutions prepared in accordance with the invention are used in known manner for the manufacture of shaped bodies such as filaments and sheets, but also for the production of coatings, lacquers and the like.
Here are some embodiments of the method which is the subject of the invention.
EXAMPLE 1 300 g are heated in a reflux condenser. of grated polyamide, prepared from # -caprolactam, with a relative solution viscosity equal to 2.4, in 700 cm3 of dioxydiethylulfide. Complete dissolution of the very
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polymer is achieved after a few hours. Other poly-
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amides or) JolY1Jr6thanes,}! 2.r everr ;, the highly polymeric products obtained from adipic acid and hexamethylenedismine or from butanediol and hexaT1ethylenediisocyana te can also be dissolved in dioxydicthylesulphide. The concentration of the polyamide or polyamide solution can also be further increased), for example up to two parts of polyamide to three parts of solvent.
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E ::: E!. '#' L: 2: We place z300 ce, of one.? pOlyar1i \ 1c- crushed, produced 8. from in 1.000 in ') of a boiling solution constituted by 9C' of thio1.Jr (3C and 10% of water. After several hours of boiling at reflux, the dissolution is obtained.
Mixed polyamides, for example those obtained from
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shooting of caprolactam and hexn.l'l adipate, thylèDf'di (11'D "lOnium are soluble in even greater quantities in the hot aqueous solution of thiourea.
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BX8Iû? L -: -: 3: A tuft of bristles consisting of polyamide bristles 100 rm in length and gas0 nm of di2: ï1J.ètrc is immersed in a hot solution at 80 - 1GG C conpos-3e of 60 % 2-aminothiazol and 40% water and then poured into hot water for three times. The treated hairs of cr. in all manner are made dull and rough on the surface as a result of the surface dissolution and precipitation of the dissolved fraction.
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you. By prolonged action of the aqucus solution of ominothiazol, the bristles can be completely dissolved. Instead of 2-aminothiazol, analogues such as 4-amino-4- can also be used. ; thylA-thiazol. n Il SL 1.t E.
The present invention relates to: 1.) A process for obtaining solutions and pastes of linear synthetic polymers comprising amide groups in their chain, consisting in using as solvents or plas-
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tifia.nts organic amino- or oxy compounds containing sulfur, optionally in admixture with other solvents or plasticizers.
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