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Perfectionnements aux procédés et dispositifs de distillation avec réactions chimiques comportant l'intervention ou la production incidente de matières corrosives.
La présente invention est relative aux procédés de fabrication, d'épuration ou de traitement qui comportent des opérations de distillation accompagnées de réactions chimiques avec intervention ou formation incidente de matières corrosives. Afin d'éviter la destruction rapide des appareils de distillation, ces procédés sont généralement exécutés en deux temps, la réaction et la rectification, ce qui donne lieu en pratique a de grandes pertes de temps.
Il en est ainsi, notamment, dans la chloration des hydrocarbures ainsi que dans la fabrication d'hydrocarbures chlorés à partir d'autres hydrocarbures chlorés, par décomposition de ces derniers suivie d'une distillation des produits obtenus. Pour la production des chloréthylènes à partir des chloréthanes, par exemple,. il est usuel de procéder à la décomposition des chloréthanes dans une cuve où il's sont mis en contact avec un lait de chaux en présence de vapeur d'eau, les hydrocarbures qui se dégagent à l'état de vapeurs passant ensuite dans une colonne de rectification. La longueur du temps nécessaire pour que la décomposition des chloréthanes soit complète, constitue un inconvénient sérieux.
@ Il est possible d'effectuer les deux opérations dans un même appareil en introduisant les chloréthanes dans une colonne de distillation où ils rencontrent le lait de chaux nécessaire à leur décomposition. Mais ce mode opératoire n'est pas avantageux, car la réaction a, sur les éléments métalliques de la colonne, des effets extrêmement corrosifs et il se produit en outre des dépôts incrustants qui provoquent des obstructions, d'où. nécessité de fréquents arrêts et de la remise en état des parties corrodées ou bouchées de la colonne.
La présente invention a pour but de supprimer ces inconvénients par des moyens simples et peu coûteux. Elle repose sur l'observation du fait que c'est toujours au début de la réaction que se produisent les effets corrosifs et qu'il n'y a pas d'inconvénient à ce que la réaction se poursuive dans la colonne de distillation métallique si celle-ci est soustraite aux effets nui - sibles du début. Suivant l'invention on arrive à ce résultat en mettant les réactifs en présence dans un appareil de réaction préalable fait en matériaux résistant à la corrosion, et en permettant à la réaction de s'achever dans la colonne de distillation qui peut être en matériaux quelconques, par exemple en fonte.
Pour mettre le procédé en oeuvre on adjoint à la colonne de distillation un appareil de réaction préalable qui lui est relié
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de façon que non seulement les produits gazeux de la réaction, mais aussi les produits liquides avec les réactifs non encore consommés, passent dans la colonne de distillation. L'appareil de réaction préalable peut consiste!' en un simple récipient, par exemple en grès ou en métal émaillé, qui est avantageusement muni de plateaux ou d'un remplissage de matériaux inertes. Il peut fonctionner en ruissellement ou en noyé, les plateaux et le remplissage pouvant être supprimés dans ce dernier cas.
Le dessin annexé représente à titre d'exemple le schéma
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d'une installation conforme à l'invention pour la transf'ora<1tion de chloréthanes en chloréthylènes..
Sur le dessin a désigne la colonne de distillation, par exemple une colonne,à plateaux construite en fonte et B l'appareil de réactibn préalable, par exemple une colonne de plus petites dimensions, en matériaux résistant à la corrosion, dans laquelle sont .injectés simultanément et de façon.continue les chloréthanes, , un lait de''chaux et de la vapeur d'eau, .respectivement par 1, 2 et 3.,La colonne B est. reliée en un ou de? points internédiaires de la colonne A par deux.conduits, l'un pour les vapeurs qui sont soumises à.une rectification dans la partie supérieure de la co- lonne A, l'autre 5 pour le liquide qui s'écoule vers le bas à l'en- contre d'un courant de vapeur d'eau injecte en 6.
La réaction commencée en B se poursuit sur les plateaux de la colonne A où le liquide achève sa transformation sous l'action du barbotage de la vapeur, le liquide résiduaire étant évacué en 7.
Le mélange de chloréthylènes produits et de vapeurs de chloréthanes non décomposés quitte la colonne A en 8 et est in- troduit en 9 au bas d'une colonne de rectification C, d'où sortent en 10 les chloréthylènes re,ctifiés et en 11 le liquide contenant les chloréthanes et une fraction de chloréthylènes. Ce liquide est mis en contact avec une nouvelle addition de chaux, soit dans la colonne A, soit de préférence,.dans une colonne auxiliaire de réaction D ou l'introduction de lait de chaux se fait en 12 et éventuellement une injection de vapeur d'eau en Les vapeurs s'échappant de l'appareil D sont ramenées par 3 dans la colonne de rectification C tandis que le liquide retourne par 14 dans la colonne de distillation A.
La rapidité de la réaction étant la plus grande au début, il suffit en pratique de ne laisser séjourner que peu de temps les réactifs dans la colonne de réaction préalable B, la du- rée de ce séjour pouvant être réglée suivant les besoins en réglant l'alimentation par les conduits 1, 2 et 3. Le procédé peut être réalisé de façon continue, la durée de la campagne n'étant alors limitee que par l'accumulation d'impuretés amenées par le lait de chaux dans les appareils B et D. On peut y remédier en doublant ceux-ci d'appareils de réserve, en les munissant de sas de vidange, ou en utilisant un lait de chaux soigneusement filtré, ces moyens pouvant également être combines.
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Improvements to distillation processes and devices with chemical reactions involving the intervention or incident production of corrosive materials.
The present invention relates to manufacturing, purification or treatment processes which include distillation operations accompanied by chemical reactions with intervention or incident formation of corrosive materials. In order to avoid the rapid destruction of the stills, these processes are generally carried out in two stages, the reaction and the rectification, which in practice gives rise to great losses of time.
This is the case, in particular, in the chlorination of hydrocarbons as well as in the manufacture of chlorinated hydrocarbons from other chlorinated hydrocarbons, by decomposition of the latter followed by distillation of the products obtained. For the production of chlorethylenes from chlorethanes, for example ,. it is usual to proceed with the decomposition of the chlorethanes in a tank where they are put in contact with a lime milk in the presence of water vapor, the hydrocarbons which are released in the form of vapors then passing through a rectification column . The length of time required for the decomposition of the chloroethanes to be complete is a serious drawback.
@ It is possible to carry out both operations in the same device by introducing the chlorethanes into a distillation column where they meet the milk of lime necessary for their decomposition. But this procedure is not advantageous, because the reaction has, on the metallic elements of the column, extremely corrosive effects and there also occurs encrusting deposits which cause obstructions, hence. need for frequent shutdowns and repair of corroded or clogged parts of the column.
The object of the present invention is to eliminate these drawbacks by simple and inexpensive means. It is based on the observation that it is always at the beginning of the reaction that the corrosive effects occur and that there is no disadvantage that the reaction continues in the metal distillation column if this is removed from the harmful effects of the beginning. According to the invention this result is achieved by bringing the reactants together in a preliminary reaction apparatus made of corrosion-resistant materials, and by allowing the reaction to be completed in the distillation column which may be of any materials. , for example in cast iron.
To carry out the process, a preliminary reaction apparatus which is connected to it is added to the distillation column.
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so that not only the gaseous products of the reaction, but also the liquid products with the reagents not yet consumed, pass into the distillation column. The pre-reaction apparatus may consist! in a simple container, for example stoneware or enameled metal, which is advantageously provided with trays or a filling of inert materials. It can operate in runoff or flooded, the trays and the filling can be removed in the latter case.
The attached drawing shows by way of example the diagram
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of an installation according to the invention for the transf'ora <1tion of chlorethanes to chlorethylenes ..
In the drawing a denotes the distillation column, for example a column, with trays made of cast iron and B the preliminary reaction apparatus, for example a column of smaller dimensions, made of corrosion-resistant materials, into which are injected. simultaneously and continuously the chloroethanes,, a lime milk and water vapor, .respectively by 1, 2 and 3., Column B is. linked in one or? intermediate points of column A by two conduits, one for the vapors which are subjected to rectification in the upper part of column A, the other 5 for the liquid which flows downwards through against a stream of water vapor injected at 6.
The reaction started in B continues on the trays of column A where the liquid completes its transformation under the action of the steam bubbling, the residual liquid being discharged at 7.
The mixture of produced chlorethylenes and undecomposed chloroethane vapors leaves column A at 8 and is introduced at 9 at the bottom of a rectification column C, from which the transformed chlorethylenes exit at 11 and at 11 the liquid containing chlorethanes and a fraction of chlorethylenes. This liquid is brought into contact with a further addition of lime, either in column A, or preferably, in an auxiliary reaction column D where the introduction of milk of lime takes place at 12 and optionally an injection of vapor d. 'water in The vapors escaping from the apparatus D are returned by 3 in the rectification column C while the liquid returns by 14 in the distillation column A.
The rapidity of the reaction being the greatest at the start, it suffices in practice to allow the reagents to stay only a short time in the preliminary reaction column B, the duration of this stay being able to be adjusted as required by adjusting the 'supply by conduits 1, 2 and 3. The process can be carried out continuously, the duration of the campaign then being limited only by the accumulation of impurities brought by the milk of lime in the devices B and D This can be remedied by doubling the latter with reserve devices, by providing them with drain locks, or by using carefully filtered milk of lime, these means also being able to be combined.
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