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" Procédé de fabrication de laine cellulosique remarquable- ment frisée et possédant de bonnes propriétés d'usage Il
Dans la fabrication de laine cellulosique à partir de solutions de cellulose aqueuses, les fils ou faisceaux de fils formés dans le bain de filage sont, comme on le sait, soumis à un étirage plus ou moins fort, afin d'aligner de nouveau les molécules de cellulose mises en désordre dans la solution à filer et de donner ainsi la solidité nécessaire aux fils formés. Dans le cas de la plupart des opérations ou mesures d'étirage connues, il se produit toutefois,paral-
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à ee lèlement l'augmentation de la solidité du fil.une forte ré- duction, en général indésirable, de l'extensibilité, ce qui se traduit par une diminution de la valeur ou qualité d'usa- ge de la matière textile à obtenir .
Eviter cette diminu- tion de la qualité d'usage des matières ou produits texti- les artificiels, tel a été dans ces derniers temps le but de maints procédés, sans que, dans de nombreux cas, on soit parvenu à obtenir dans la même mesure les propriétés qui sont
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importantes pour la qualité d'usage.
Or, la présente invention s'est proposé pour tâche de créer à partir d'une viscose industrielle normale une fibre de laine de la solidité maximum possible, d'un allongement suffisamment grand et d'une frisure excellente. L'exigence d'une fibre frisée ne provient point seulement du désir de faire ressembler la fibre à une fine fibre de laine purement extérieurement, mais de la connaissance que la frisure doit être considérée dans une certaine mesure comme une réserve d'allongement et contribue par conséquent à une augmentation de la qualité d'usage .
On a constaté, selon l'invention,qu'on peut obtenir une telle fibre, en donnant la forme voulue (façonnant) une vis- cose contenant de la résine mais de composition normale par ailleurs et d'une maturité de filage usuelle, dans un bain salin d'acide sulfurique,dont la concentration en acide sul- furique est maintenue de préférence entre 8,0 et 9,5 % .Les fils ainsi formés sont entrainés hors du bain de filage è une vitesse de tirage ou d'appel relativement faible,par exemple à une vitesse de 30 à 35 m à la minute, et sont ensuite éti- rés fortement dans une solution très chaude de sulfate de zinc ou de sulfate d'aluminium, ce qui les transforme complè- tement en hydrate de cellulose .
Ensuite, les fils sont finis de la manière usuelle, c'est-à-dire désacidifiés, désulfurés, blanchis si c'est nécessaire et aussi avivés et finalement séchés. Le résultat de cette mesure est une laine cellulosi- que d'une frisure particulièrement fine, qui présente aussi d'extrêmement bonnes propriétés déterminantes de la qualité d'usage.
Dans les conditions de filage indiquées, dans le cas d'un titre individuel de 3,2 à 3,5 deniers, on obtint des ,résistances à l'état mouillé , qui variaient entre environ 12 et 16,3 km de supture. La moyenne d'une très grande série de dispositions d'essai de même nature était égale à environ 14,7 kilomètres de rupture. Les résistances à l'état sec oscillaient entre 24,0 et 26,6 km de rupture et étaient éga-
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les en moyenne à environ 25,8 km de rupture . Les allonge- ments à l'état mouillé s'élevaient à 24% dans le cas de la résistance de 12 km de rupture à l'état mouillé, et à 18% dans le cas de la résistance de 16,3 km de rupture à l'état mouillé; la moyenne était égale à environ 20% . Les allonge- ments à l'état sec oscillaient entre 16 et 19% avec une moyen- ne d'environ 17,1 %.
La fibre fabriquée selon l'invention acquiert une aug- mentation de qualité particulière du fait de la frisure excellente. D'après des essais relevant de la technologie textile, la fibre se place, en ce'qui concerne la stabilité de la frisure, à la tête de toutes les laines cellulosiques laineuses examinées jusqu'à présent.
La finesse de courbure prononcée de la frisure doit sans aucun doute contribuer elle aussi à l'augmentation de la qualité d'usage. Une forme de réalisation du procédé selon l'invention est, par exemple, la suivante:
Conformément à l'invention,on emploie une viscose qui, pour une teneur en cellulose de 7,0 % et une teneur en alca- li de 6,5 % , contient encore 2,0 % de résines. La maturité de filage de cette viscose est comprise entre 11 et 12,5 de- grés de chlorure ammonique, et la viscosité de la viscose ) mesurée selon la méthode de la chute d'une bille, peut os- ciller entre 40 et 80 secondes.
Le bain de filage est une solution aqueuse d'environ 300 à 320 g. de sulfate de sodium par litre, d'une teneur en acide sulfurique de 105 à 125 g ou de 8,0 à 9,5 %,et de 0,6 % de sulfate de zinc. Le poids spécifique du bain de filage doit s'élever à 1,3. La concentration en acide sulfu- rique indiquée constitue , comme on l'a constaté, un optimum, sous le rapport de la forme de la frisure. Le fait de dépas- ser la limite de concentration indiquée n'a pas dans ce cas une influence aussi forte sur la forme de la frisure que le fait de descendre à une concentration d'environ 7 %. Il est
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apparu que dans l'intervalle de concentration indiqué,il se forme une frisure à courbure particulièrement fine. La tempé- rature du bain de filage est utilement égale à environ 45 C.
Le rouleau de tirage qui entraîne le faisceau de fils hors du bain de filage, ne développera utilement qu'une vitesse de tirage d'environ 30 à 35 m à la minute. De là, le fil ou le faisceau de fils est conduit à travers un bain très chaud se trouvant par exemple dans une rigole, consistant en une solution aqueuse de sulfate,,. dlaluminium ou de sulfate de zinc et est étiré aussi fortement que possible par un banc de tirage à trois cylindres. Ce --Banc de tirage développera par exemple une vitesse de tirage de 55 à 60 m à la minute.
Il y a lieu d'observer que la frisure obtenue a une courbure d'au- tant plus fine que l'on étire plus fortement entre ces deux organes de tirage ou d'appel, donc dans la mesure o, pour une même vitesse de tirage du banc à trois cylindres, la vi- tesse du premier rouleau de tirage après le bain de filage est maintenue plus faible.
La concentration de sulfate d'aluminium ou de sulfate de zinc la plus favorable est déterminée d'après la grosseur du faisceau de fils eu ruban à traiter. Lorsqu'on travaille avec un seul poste de filage individuel dont la filière ne présente qu'environ 2400 tours, une concentration de 5 % de sulfate d'aluminium suffit, sans qu'un changement sensible dans le caractère de la frisure de la fibre obtenue puisse être constaté. Comme teneur minimum en sulfate d'aluminium ou en sulfate de zinc de ce bain de finissage, on peut admet- tre environ 3,0 %.Le rôle joué par la température de ce bain n'est pas sans importance par rapport à la qualité de la frisure. Une température minimum de 50 C. peut être indiquée comme désirable.
Concernant les données textiles des libres obtenues selon l'invention, les indications suivantes peuvent être fournies en principe : Les résistances à l'état sec sont éga- les à 26 km de rupture ; on a aussi obtenu des valeurs de
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pointe de 28 km de rupture. Les résistances à la rupture à l'état mouillé sont égales en moyenne à 16 km de rupture; les valeurs de pointe, à 17 à 18 km de rupture. Les allonge- ments à sec s'élèvent à environ 18 % en moyenne, tandis que les allongements à l'état mouillé ont été trouvés compris entre 20 et 22 %.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de fabrication de laine cellulosique frisée remarquablement et douée de bonnes propriétés d'usage,caracté- risé en ce qu'on donne la forme voulue dans un bain salin d'acide sulfurique à une viscose contenant une ou plusieurs résines mais de composition normale par ailleurs et d'une maturité de filage usuelle, en ce que l'on conduit les fils formés à une faible vitesse de tirage hors du bain-de filage et en ce qu'on les étire ensuite fortement dans une solution très chaude de sulfate de zinc ou de sulfate dlaluminium, grâ- ce à quoi ils sont transformées complètement en hydrate de cellulose,et en ce que l'on continue ensuite à lestraiter d'une manière; connue.
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"A process for producing cellulosic wool which is remarkably crimped and has good wear properties.
In the manufacture of cellulosic wool from aqueous cellulose solutions, the yarns or bundles of yarns formed in the spinning bath are, as is known, subjected to a more or less strong drawing, in order to align the molecules again. of cellulose put in disorder in the spinning solution and thus give the necessary strength to the threads formed. In the case of most known drawing operations or measurements, however, paral-
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at the same time the increase in the strength of the yarn. a strong reduction, in general undesirable, of the extensibility, which results in a decrease in the value or quality of use of the textile material to be obtained. .
To avoid this reduction in the quality of use of artificial materials or textile products, such has recently been the aim of many processes, without, in many cases, having succeeded in obtaining to the same extent the properties that are
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important for the quality of use.
Now, the present invention has set itself the task of creating, from a normal industrial viscose, a wool fiber of the maximum possible strength, of sufficiently great elongation and of excellent crimp. The requirement for crimped fiber arises not only from the desire to make the fiber look like a fine woolen fiber purely on the outside, but from the knowledge that crimp is to be regarded to some extent as a reserve of elongation and contributes consequently to an increase in the quality of use.
It has been found, according to the invention, that such a fiber can be obtained, by giving the desired shape (shaping) a viscose containing resin but of normal composition otherwise and of a usual spinning maturity, in a salt bath of sulfuric acid, the sulfuric acid concentration of which is preferably maintained between 8.0 and 9.5%. The threads thus formed are drawn out of the spinning bath at a drawing or draw speed relatively low, for example at a speed of 30 to 35 m per minute, and are then stretched strongly in a very hot solution of zinc sulphate or aluminum sulphate, which transforms them completely into hydrate of zinc. cellulose.
Then the yarns are finished in the usual manner, that is to say deacidified, desulfurized, bleached if necessary and also sharpened and finally dried. The result of this measurement is cellulose wool with a particularly fine crimp, which also exhibits extremely good properties which determine the quality of use.
Under the spinning conditions indicated, in the case of an individual count of 3.2 to 3.5 denier, wet strengths were obtained which varied between about 12 and 16.3 km of breaking. The average of a very large series of test arrangements of the same nature was equal to approximately 14.7 kilometers of failure. The dry strengths varied between 24.0 and 26.6 km of failure and were also
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them averaged about 25.8 km out of the way. The wet elongations were 24% for the 12 km wet break strength, and 18% for the 16.3 km wet break strength. wet state; the average was about 20%. The dry elongations ranged from 16 to 19% with an average of about 17.1%.
The fiber produced according to the invention acquires a particular increase in quality due to the excellent crimp. According to tests in textile technology, the fiber ranks in crimp stability at the top of all the woolly cellulose wools examined so far.
The pronounced fineness of curvature of the crimp should undoubtedly also contribute to the increase in quality of use. An embodiment of the method according to the invention is, for example, the following:
According to the invention, a viscose is used which, for a cellulose content of 7.0% and an alkali content of 6.5%, still contains 2.0% of resins. The spinning maturity of this viscose is between 11 and 12.5 degrees of ammonium chloride, and the viscosity of the viscose) measured by the falling ball method, can oscillate between 40 and 80 seconds .
The spinning bath is an aqueous solution of about 300 to 320 g. sodium sulfate per liter, with a sulfuric acid content of 105 to 125 g or 8.0 to 9.5%, and 0.6% zinc sulfate. The specific gravity of the spinning bath should be 1.3. The sulfuric acid concentration indicated is, as has been found, an optimum with respect to the shape of the crimp. Exceeding the stated concentration limit in this case does not have as strong an influence on the shape of the crimp as falling to a concentration of about 7%. It is
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It appears that in the concentration range indicated, a particularly fine curved crimp forms. The temperature of the spinning bath is usefully about 45 C.
The draw roller which drives the bundle of threads out of the spinning bath will usefully only develop a draw speed of about 30 to 35 m per minute. From there, the wire or the bundle of wires is led through a very hot bath located for example in a channel, consisting of an aqueous solution of sulfate ,,. aluminum or zinc sulphate and is stretched as strongly as possible by a three-cylinder draw bench. This --Drawing bench will for example develop a drawing speed of 55 to 60 m per minute.
It should be observed that the crimp obtained has a curvature that is all the more fine as one stretches more strongly between these two pulling or take-off members, therefore to the extent o, for the same speed of draw of the three-roll bed, the speed of the first draw roll after the spinning bath is kept lower.
The most favorable concentration of aluminum sulphate or zinc sulphate is determined from the size of the bundle of threads in the tape to be treated. When working with a single individual spinning station whose spinneret has only about 2400 turns, a concentration of 5% aluminum sulphate is sufficient, without a significant change in the character of the crimp of the fiber obtained. can be seen. As the minimum content of aluminum sulphate or zinc sulphate in this finishing bath, we can admit about 3.0%. The role played by the temperature of this bath is not without importance in relation to the quality. crimps. A minimum temperature of 50 C. may be indicated as desirable.
With regard to the textile data of the fibers obtained according to the invention, the following indications can be provided in principle: The strengths in the dry state are equal to 26 km of rupture; we also obtained values of
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28 km break point. The tensile strengths in the wet state are equal on average to 16 km of rupture; peak values, at 17 to 18 km breakage. The dry elongations average about 18%, while the wet elongations have been found to be between 20 and 22%.
CLAIMS.
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1. Process for the manufacture of cellulosic wool remarkably crimped and endowed with good properties of use, characterized in that the desired shape is given in a salt bath of sulfuric acid to a viscose containing one or more resins but of composition. otherwise normal and of usual spinning maturity, in that the formed yarns are driven at a low drawing speed out of the spinning bath and in that they are then strongly stretched in a very hot solution of zinc sulphate or aluminum sulphate, whereby they are completely transformed into cellulose hydrate, and then continue to be processed in a manner; known.