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LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES
ET :DES CLASSES MOYENNES,
Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'invention, mo- difiée par les lois des 27 mars 1857,5 juillet 1884, 11 octobre l'Jl9, 3 août 1924, 30 décembre 1925 et 23 juillet 1932, ainsi! que les arrêtés royaux du 30 juin 1933 et, n 85, du 17 novembre 1939, et spécialement son article 22.
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946 prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention.
Vu l'avis du ministre des Finances tendant à permettre la restauration des brevets'dont les annuités n'ont pas été payées dans les délais fixés par l'Arrêté ministériel du 24 novembre 1947 fixant la date:ultime de prorogation des délais en matière de propriété in- dustrielle .
Vu la décision du ministre des Finances fixant à un mois le délai pour le paiement de la taxe complémentaire.
Vu la requête introduite le 19 août 1948 par SYLVANIA INDUS- TRIAL CORPORATION;, titulaire du brevet d'invention n 442693 pour "Pro- cédé de production de feuilles transparentes formant enduit scellables à chaud et produits en résultant", délivré le 31 octobre 1941 pour prendre coursle 11 septembre 1941.
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Considérant qu'il résulte de cette requête que SYLVANI' IHDUSTHIAL CORPORATION se trouve dans les conditions exigées pour obtenir la restauration du brevet précité dont la septième annuité aurait dû être payée au plus tard le 30 juin 1948, date ultime du moratoire en matière de propriété industrielle établi pru l'arrêté-loi du 8 juillet 1946.
ARRETE \rticle 1.- Est restauré le brevet d'invention n 442693 pour "Trocédé de production :le feuilles transparentes formant en- duit scellables à chaud et produits en résultant", délivré le 31 octobre 1941 pour prendre cours le 11 septembre 1941.
Article 2.- La restauration ne sortira ses effets qu'après le paiement des taxes restées en souffrance ainsi que d'une taxe complémentaire égsle au montant de celles-ci,
Ce puiement doit être effectué dans un délai d'un mois à compter de la date du présent arrêté.
Article 5.- La resteuration est accordée sous la réserve des droits éventuels de tiers.
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@ Procédé de production de feuilles transparentes
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¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ formant enduit scellables à chaud, et produits en résultant.
La présente invention concerne un enduit qui peut être rendu plastique par l'application de la chaleur seule, ainsi que la composition dont l'enduit est forme et le procédé de formation de l'enduit.
De nombreuses matières en feuille, telles que la cellulo- se non fibreuse, par exemple le cellophane, ne sont pas imper- méables ou capables d'être ramollies de façon à former des fermetures autogènes par l'emploi de la chaleur. En vue de rendre ces matières imperméables et résistantes à l'humidité; et également capables d'être scellées par la chaleur, on a l'habitude jusqu'à. présent de munir des feuilles de base for- mées de ces matières de minces enduits de laque et de matières analogues qui sont imperméables à l'humidité et adhèrent aux feuilles de base en présence de l'humidité d'un liquide et sont capables d'être ramollis par la chaleur au point que les feuilles portant les enduits peuvent être scellées par la
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chaleur.
Les enduits capables d'être scellés par la chaleur qui sont disponibles jusqu'à présent ne deviennent pas collants suffisamment rapidement pour permettre aux machines d'embal- lage de marcher à pleine capacité et ne fournissent pas des scellements solides même sous des vitesses de fonctionnement modérées et sont capables d'être scellés seulement dans des li- mites étroites de températures, ce qui a nécessité un réglage très précis des appareils de chauffage sur les machines d'em- ballage. Ces difficultés ont augmenté la dépense de matière d'emballage, vu que le nombre de feuilles rejetées était grand et que la vitesse désirée de l'emballage n'a pas été obtenue.
C'est par conséquent un but général de la présente inven- tion de fournir une feuille portant un enduit scellable par la chaleur qui surmonte toutes les difficultés précédentes.
Un autre but de la présente invention est de fournir une com- position capable de former un enduit scellable par la chaleur, qui peut être scellé rapidement¯pour former une fermeture so- lide. Un autre but de la présente invention est de fournir une feuille flexible portant un enduit transparent, non col- lant, imperméable à l'humidité, capable d'être scellé rapide- ment par l'emploi de la chaleur.
La composition de 'la présente invention comprend en géné- ral une base de laque formant une pellicule, un agent plasti- cifiant, un agent de mélange, un agent rendant imperméable à l'humidité et comme agent de scellement par la chaleur, un hydrocarbure de caoutchouc rendu cyclique, dissous dans un dis- solvant organique. L'article qui fait l'objet de la présente invention comprend en généralune feuille flexible pourvue d'un enduit formé au moyen de cette composition, avec les dis- solvants enlevés, et le procédé de l'invention comprend le chauf- fage de la composition et son application en un enduit sur une pellicule à chaud avant l'évaporation de tous les dissol-
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vants.
La matière en feuille à munir d'un enduit suivant la présente invention peut être de la cellulose régénérée à par- tir de viscose, des solutions cuprocammoniques de cellulose ou de la cellulose dissoute dans des dissolvants inorganiques tels que la chlorure de zino, ou des dissolvants organiques tels que les composés quaternaires de l'ammonium, des esters de cellulose, par exemple l'acétate de cellulose, le nitrate de cellulose, de l'éthyl-cellulose et d'autres matières cellu- losiques, ainsi que des feuilles formées au moyen de résines synthétiques par exemple de l'urée-aldéhyde, de polystyrène, des produits de oondensation de phénol et d'aldéhyde, etc., ainsi que de la caséine, de la gélatine et d'autres matières non-fibreuses.
La composition d'enduit comprend un ingrédient formant pellicule tel qu'un dérivé de cellulose, par exemple de la nitrooellulose, de l'éthylcellulose, de l'acétate de cellu- lose et d'autres matières non fibreuses formant pellicules, par exemple l'urée-aldéhyde, des résines glyptaliqueq des résines de phénol et d'aldéhyde, etc. A certains points de vue de l'invention, la base formant pellicule qui est préfé- rée est la nitrocellulose.
La composition d'enduit comprend en outre un agent plas- tioifiant approprié, par exemple le benzoilbenzoate d'éthyle, le phtalate dibutylique, un complexe de terpinène et d'anhy- dride maléique tel que celui décrit dans "Industrial and Engineering Chemistry", XXIX, page 21, et mis dans le com- merce par la "Hercules Powder Company" sous la marque de fa- brique "Petrex"-21, ou un mélange de ces ingrédients.
Pour produire un enduit imperméable à l'humidité, un ingrédient rendant imperméable doit également être ajouté.
Une cire ou une substance cireuse, particulièrement une
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substance ayant un point de fusion relativement élevé, a été trouvée préférable dans ce but, comme par exemple les aires de paraffine, la cire d'abeilles, la cire de palme, la cérési- ne, l'ozokérite, etc. Un agent de mélange pour la cire ou la matière cireuse est aussi employé de préférence par exemple de l'huile de colza soufflée, de l'huile de ricin soufflée, des huiles végétales hydrogénées, etc. Par l'expression enduit imperméable à l'humidité, on entend un enduit qui rend une pellicule au moins sept fois aussi imperméable à la va- peur n'eau que la pellicule non enduite.
Un agent de mélange pour les différents ingrédients, qui peut être une résine, est également compris de préférence dans la composition, par exemple un produit de condensation de sulfonamide etd'aldéhyde tel que celui rais dans le commerce par la "Monsanto Chemical Company" sous la marque de fabrique "Santolite" K et du copal estérifié tel que celui vendu par la "Reichold Chomical Company" sous la marque de fabrique "Kopal" ou la gomme dammar. Ces matières peuvent être employées ensemble ou avec d'autres agents de mélange bien connus, si on le désire.
L'agent améliorant le scellement par la chaleur pour la composition comprend une résine d'hydrocarbure de caoutchouc rendue cyclique, formée par le traitement de caoutchouc avec un halogénure métallique tel qu'un sel halogéné d'un métal amphotérique. La préparation d'une semblable résine d'hydro- carbure rendue cyclique est exposée dans le brevet américain n 1.846.247 accordé à Herman A. Bruson le 23 février 1932.
Une série de ces résines est vendue par la Goodyear Tire and Rubber Company sous la marque de fabrique "Pliolite".
Toutes les résines de cette série peuvent être employées dans la composition, mais lorsque certaines sont employées, un anti-oxydant approprié, dont de nombreux sont connus dans
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l'industrie du caoutchouc, doit être ajouté pour empêcher l'oxydation par l'air. L'emploi de l'anti-oxydant peut être supprimé lorsqu'on emploie une résine complètement polyméri- sée de la série connue sous le nom de "Pliolite-1230", qui est exempte d'oxydation par l'air.
Les ingrédients qui précèdent sont dissous dans un dis- solvant organique approprié quelconque. Un dissolvant préfé- ré comprend un mélange de 30 à 50 % d'acétate de butyle et 70 à 50% de toluol. D'autres dissolvants organiques' bien connus peuvent être employés si on le désire, par exemple un mélange d'acétate d'éthyle et de xylène, d'acétate d'hexaline et de toluol, etc., Le pourcentage de matières solides dans la so- lution finale peut être modifié sur une grande portée qui est limitée seulement par la consistance désirée de la solution finale. Lorsqu'on désire un enduit épais, la solution con- tiendra une plus grande teneur en matières solides que lors- qu'on désire un enduit relativement plus fluide. Une solu- tion contenant de 4 a 16% de matières solides sera trouvée satisfaisante en général.
La composition de la présente invention peut être expri- mée comme suit, à titre d'exemple et non de limitation, les quanti.tés d'ingrédients représentant des parties en poids :
Résine d'hydrocarbure de caoutchouc rendue oyclique ("Pliolite") 0,5-10
Base formant pellicule 25-50
Agents rendant imperméables à l'humidité 0-10
Agents plasticifiants. 10-50
Agents de mélange 15-35
Huiles 0-5
Les ingrédients qui précèdent sont dissous dans un dis- solvant organique approprié, par exemple 50% d'acétate de butyle et 50% de toluol, comme on l'a mentionné précédemment,
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pour fournir une solution ayant sensiblement n'importe quelle consistance désirée.
La solution ainsi formée est chauffée avant l'évaporation des dissolvants et appliquée en un enduit à chaud sur la matière en feuille désirée, de n'importe laquel- le des nombreuses manières bien connues dans l'industrie, par exemple par immersion, par déversement ou par un procédé ana- logue.
La composition-de la présente invention forme un enduit imperméable à l'humidité, scellable par la chaleur, qui est clair comme du cristal et transparent, ce qui est contraire à ce qu'on devait attendre des enseignements antérieurs en la matière, vu qu'on devait normalement s'attendre à ce que l'ad- dition d'une résine de caoutchouc aux autres ingrédients de la composition d'enduit donne un produit trouble non utilisa- ble lorsque des matières en feuilles transparentes et claires comme du cristal sont nécessaires. On pense que le caractè- re excellent de l'enduit est dû en partie au moins au chauffa- ge de la composition avant que tous les dissolvants se soient évaporés et à l'application de l'enduit alors que la composi- tion est chaude.
Ceci peut être la raison faisant que les ingrédients normalement incompatibles tels que la nitrocellu- lose et le caoutchouc rendu cyclique, deviennent compatibles et produisent l'enduit clair, transparent.
Outre la transparence excellente de l'enduit, celui-ci peut être scellé à lui-même ou à d'autres matières par l'ap- plication d'une quantité modérée de chaleur qui peut varier dans de larges limites de températures élevées. Le scelle- ment par la chaleur peut être effectué rapidement et produit en même temps un scellement tenace qui résiste aux forces de séparation dans une mesure non possible jusqu'à présent avec les compositions connues scellables par la chaleur. L'enduit imperméable à l'humidité, scellable par la chaleur suivant
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la présente invention, rend par conséquent possible d'élargir remploi des emballages se scellant par la chaleur, ce qui constitue un progrès défini dans l'industrie.
Bien que la composition suivant la présenté invention ait été décrite sous sa forme préférée comme une composition d'en- duit, elle peut être employée avec la même facilité pour for- mer des pellicules par l'application de n'importe quels pro- cédés connus dans l'industrie pour la formation de pellicules ; on peut par exemple former des enduits, enduire une surface, sécher la composition et détacher la pellicule séchée de la surface, etc..
Les feuilles scellables par la chaleur, formées au moyen de la composition de la présente invention, diminuent considé- rablement les difficultés de fonctionnement des machines d'em- ballage comportant des dispositifs de scellement par la cha- leur, vu que les températures de scellement par la chaleur ne doivent pas être réglées avec précision, ce qui supprime l'équipement compliqué de réglage de la température. Tout ceci contribue à réduire la dépense d'opérations d'emballage et réalise des économies dans une mesure telle qu'il est pos- sible d'emballer des objets commerciaux peu coûteux, pour les- quels la marge de bénéfice est trop petite pour justifier jus- qu'à présent l'avantage des facilités d'un semblable emballa- ge désirable.
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THE MINISTER OF ECONOMIC AFFAIRS
AND: MEDIUM CLASSES,
Considering the law of May 24, 1854 on patents for inventions, amended by the laws of March 27, 1857, July 5, 1884, October 11, 1924, August 3, 1924, December 30, 1925 and July 23, 1932, as well! than the royal decrees of June 30, 1933 and, no.85, of November 17, 1939, and especially article 22.
Considering the decree-law of July 8, 1946 extending, because of the events of war, the deadlines in matters of industrial property and the duration of invention patents.
Having regard to the opinion of the Minister of Finance tending to allow the restoration of patents whose annuities have not been paid within the time limits set by the Ministerial Decree of November 24, 1947 setting the date: final extension of time limits in matters of industrial property .
Considering the decision of the Minister of Finance fixing at one month the deadline for the payment of the additional tax.
Considering the request brought on August 19, 1948 by SYLVANIA INDUSTRIAL CORPORATION ;, holder of patent n 442693 for "Process for the production of transparent sheets forming heat-sealable plaster and resulting products", issued on October 31, 1941 to take course on September 11, 1941.
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Considering that it follows from this request that SYLVANI 'IHDUSTHIAL CORPORATION is in the conditions required to obtain the restoration of the aforementioned patent, the seventh annuity of which should have been paid no later than June 30, 1948, the final date of the moratorium on property industrial established by the decree-law of July 8, 1946.
ORDERS Article 1.- Patent No. 442693 is restored for "Production Process: Transparent Heat Sealable Coating Sheets and Resulting Products", issued October 31, 1941, to take effect September 11, 1941.
Article 2.- The restoration will only take effect after payment of the outstanding taxes as well as an additional tax equal to the amount thereof,
This withdrawal must be made within one month from the date of this decree.
Article 5.- Restoration is granted subject to any rights of third parties.
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@ Production process for transparent sheets
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¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Hot-sealable plaster, and products resulting.
The present invention relates to a coating which can be made plastic by the application of heat alone, as well as the composition of which the coating is formed and the method of forming the coating.
Many sheet materials, such as non-fibrous cellulose, for example cellophane, are not waterproof or capable of being softened so as to form autogenous closures by the use of heat. In order to make these materials impermeable and resistant to humidity; and also capable of being heat sealed, we are used to it. present to provide base sheets formed from these materials with thin lacquer coatings and the like which are impervious to moisture and adhere to the base sheets in the presence of moisture of a liquid and are capable of be heat-softened to such an extent that the coated sheets can be sealed by the
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heat.
The heat sealable coatings which are available heretofore do not become tacky quickly enough to allow packaging machines to run at full capacity and do not provide strong seals even at operating speeds. moderate temperature and are able to be sealed only within narrow temperature limits, which necessitated very fine tuning of heaters on packaging machines. These difficulties increased the expense of packaging material, since the number of rejected sheets was large and the desired speed of packaging was not obtained.
It is therefore a general object of the present invention to provide a sheet having a heat sealable coating which overcomes all of the foregoing difficulties.
Another object of the present invention is to provide a composition capable of forming a heat-sealable coating, which can be sealed quickly to form a solid closure. Another object of the present invention is to provide a flexible sheet carrying a transparent, non-tacky, moisture-impermeable coating capable of being rapidly sealed by the use of heat.
The composition of the present invention generally comprises a film-forming lacquer base, a plasticizer, a blending agent, a moisture impermeable agent and as a heat sealant, a hydrocarbon. of rubber made cyclic, dissolved in an organic solvent. The article which is the object of the present invention generally comprises a flexible sheet provided with a coating formed by means of this composition, with the solvents removed, and the process of the invention comprises heating the film. composition and its application in a coating on a hot film before the evaporation of all the dissol-
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vants.
The sheet material to be coated in accordance with the present invention can be cellulose regenerated from viscose, cuprocammonic solutions of cellulose or cellulose dissolved in inorganic solvents such as zino chloride, or organic solvents such as quaternary compounds of ammonium, esters of cellulose, for example cellulose acetate, cellulose nitrate, ethyl cellulose and other cellulose materials, as well as formed sheets by means of synthetic resins, for example urea-aldehyde, polystyrene, condensation products of phenol and aldehyde, etc., as well as casein, gelatin and other non-fibrous materials.
The coating composition comprises a film-forming ingredient such as a cellulose derivative, for example nitrooellulose, ethyl cellulose, cellulose acetate and other non-fibrous film-forming materials, for example. urea-aldehyde, glyptalic resins, phenol and aldehyde resins, etc. In some respects of the invention the preferred film base is nitrocellulose.
The coating composition further comprises a suitable plasticizing agent, for example ethyl benzoilbenzoate, dibutyl phthalate, a complex of terpinene and maleic anhydride such as that described in "Industrial and Engineering Chemistry", XXIX, page 21, and marketed by the "Hercules Powder Company" under the tradename "Petrex" -21, or a mixture thereof.
To produce a waterproof coating, a waterproofing ingredient must also be added.
A wax or waxy substance, especially a
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a substance having a relatively high melting point, has been found preferable for this purpose, such as, for example, paraffin waxes, beeswax, palm wax, ceresine, ozokerite, etc. A mixing agent for the wax or the waxy material is also preferably employed, for example blown rapeseed oil, blown castor oil, hydrogenated vegetable oils, etc. By the term moisture impermeable coating is meant a coating which renders a film at least seven times as impervious to water vapor as the uncoated film.
A mixing agent for the different ingredients, which may be a resin, is also preferably included in the composition, for example a sulfonamide and aldehyde condensation product such as that commercially available from the "Monsanto Chemical Company" under the trademark "Santolite" K and esterified copal such as that sold by the "Reichold Chomical Company" under the trademark "Kopal" or dammar gum. These materials can be used together or with other well known mixing agents, if desired.
The heat seal improver for the composition comprises a cyclic cyclicized rubber hydrocarbon resin formed by treating rubber with a metal halide such as a halogenated salt of an amphoteric metal. The preparation of such a cyclic-cycled hydrocarbon resin is disclosed in U.S. Patent No. 1,846,247 issued to Herman A. Bruson on February 23, 1932.
A series of these resins are sold by the Goodyear Tire and Rubber Company under the trademark "Pliolite".
All of the resins in this series can be used in the composition, but when some are used a suitable anti-oxidant, many of which are known in the art.
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rubber industry, should be added to prevent air oxidation. The use of the antioxidant can be omitted by employing a fully cured resin of the series known as "Pliolite-1230" which is free from air oxidation.
The foregoing ingredients are dissolved in any suitable organic solvents. A preferred solvent comprises a mixture of 30-50% butyl acetate and 70-50% toluol. Other well known organic solvents can be employed if desired, for example a mixture of ethyl acetate and xylene, hexaline acetate and toluol, etc. The percent solids in the mixture. Final solution can be varied over a wide range which is limited only by the desired consistency of the final solution. When a thick coating is desired, the solution will contain a higher solids content than when a relatively more fluid coating is desired. A solution containing from 4 to 16% solids will be found satisfactory in general.
The composition of the present invention can be expressed as follows, by way of example and not of limitation, the amounts of ingredients representing parts by weight:
Oysterised rubber hydrocarbon resin ("Pliolite") 0.5-10
Film base 25-50
Agents making it impermeable to humidity 0-10
Plasticizing agents. 10-50
Mixing agents 15-35
Oils 0-5
The foregoing ingredients are dissolved in a suitable organic dissolvent, for example 50% butyl acetate and 50% toluol, as previously mentioned.
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to provide a solution having substantially any desired consistency.
The solution thus formed is heated prior to evaporation of the solvents and applied as a hot plaster to the desired sheet material in any of the many ways well known in the industry, for example by dipping, by pouring. or by a similar process.
The composition of the present invention forms a moisture impervious, heat sealable coating which is crystal clear and transparent, which is contrary to what would be expected from prior teachings in the field, since It would normally be expected that the addition of a rubber resin to the other ingredients of the coating composition will result in a cloudy product which cannot be used when transparent and crystal clear sheet materials are used. required. It is believed that the excellent character of the coating is due at least in part to heating the composition before all the solvents have evaporated and to applying the coating while the composition is hot. .
This may be the reason that normally incompatible ingredients such as nitrocellulose and cyclic rubber become compatible and produce the clear, transparent coating.
Besides the excellent transparency of the coating, it can be sealed to itself or to other materials by the application of a moderate amount of heat which can vary within wide limits of elevated temperatures. Heat sealing can be effected quickly and at the same time produces a tough seal which resists separating forces to an extent not heretofore possible with known heat sealable compositions. The following moisture-proof, heat-sealable coating
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the present invention, therefore, makes it possible to expand the use of heat-sealing packages, which constitutes a definite advance in the industry.
Although the composition according to the present invention has been described in its preferred form as a coating composition, it can be employed with equal ease to form films by the application of any of the methods. known in the industry for the formation of dandruff; for example, it is possible to form coatings, to coat a surface, to dry the composition and to peel off the dried film from the surface, etc.
The heat-sealable sheets formed using the composition of the present invention considerably reduce the operational difficulties of packaging machines incorporating heat-sealers, since the sealing temperatures. by heat do not need to be fine-tuned, which does away with complicated temperature-setting equipment. All this helps to reduce the expense of packaging operations and saves money to the extent that it is possible to package inexpensive commercial items, for which the profit margin is too small to justify. heretofore the advantage of the facilities of such desirable packaging.