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" Perfectionnements aux procédés pour rendre compacts et consolider des formations de roche, des couches de sa- ble et de gravier, du béton poreux, des constructions de digues, des puits et forages et analogues ".
La présente invention a pour objet de rendre les dép8ts de sable et de gravier, le béton poreux, les formations de roche, la terre et analogues, compacts et imperméables à l'eau et aux autres liquides. L'invention est particulièrement destinée à être utilisée pour la consolidation des terrains de construction, pour l'étanohéité des constructions de digues présentant des fuites et des fonds poreux existant sous et autour des constructions de ce genre, ainsi que sous les piliers de ponts et les pilotis, pour le percement des tunnels, le forage des puits, etc..
L'invention est également destinée à être utilisée pour l'étanchéité et la consolidation des parois des forages lorsque l'on fore des puits, par exemple de pétrole, et pour -stabiliser les boues de forage pendant ces opérations.
D'autres buts et avantages de l'invention seront plus clairement compris d'après la description qui suit.
Les méthodes généralement utilisées jusqu'ici pour l'étanchéité et la consolidation et consistant à injecter divers agents d'imperméabilisation, présentent certains /
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inconvénients qui rendent leur emploi difficile et l'action désirée moins efficace.
Lorsque l'on utilise des injections de ciment, certaines difficultés sont ainsi rencontrées en raison du fait que la suspension de ciment a tendance à se déposer et à se filtrer sur son propre précipité. Pour cette raison, il arrive que @ des pompes et des tuyaux se trouvent bouchés, mais, surtout, la faculté de pénétration devient faible, notamment lorsque l'injection est faite dans un milieu relativement étanche ou serré, tel que du sable fin, de l'argile, etc.. A cela il faut ajouter que, par suite de la période relativement longue de prise de ciment (2 à 4 heures), il y a toujours risque que le ciment soit chassé avant qu'il ait suffisamment durci, si de l'eau suintait à travers la partie de la terre dans laquelle l'in - jection a été effectuée.
Du bitume a été également employé comme agent d'imperméabilisation sous la forme de bitume chaud en fusion, et d'émulsions bitumineuses. Dans le premier cas, l'injection rencontre d'importantes difficultés techniques. Dans le second cas, la rigidité après la coagulation est moins satisfaisante par suite du degré considérable de dilution auquel on doit avoir recours lors de la préparation d'émulsions d'eau et de bitume. On a proposé d'ajouter des ingrédients minéraux, tees que l'argile, le ciment, etc., aux énulsions bitumineuses ; toutefois, ces matières de remplissage occasionnent des difficultés en ce qui concerne la stabilité, qui est une condition nécessaire 'CI, l'emploi pratique d'émulsions bitumineuses de ce genre.
Cependant, la possibilité d'employer ces méthodes est surtout empêchée par le fait que la force de pénétration devient insuffisante dans le cas de sable à grains très fins ou de gravier contenant du sable à grains fins. Les plus grandes difficultés sont rencontrées si le sable à grains fins contient de l'argile. Dans ce cas, la faculté
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de pénétration sera considérablement réduite. La grosseur' des particules dans la suspension ou émulsion et, jusqu'à un certain point, sa viscosité, limiteront dans ces cas la faculté de pénétration, qui deviendra insuffisante,même lorsque lion emploie des pressions d'injection très élevées.
D'autres méthodes,dénommées injections chimiquesont généralement basées sur l'emploi de deux solutions. Une solution numéro 1 (généralement une solution de silicate de potasse), est d'abord injectée dans la couche de sable ou autre milieu à rendre compact, après quoi une solution numéro 2 (par exemple du chlorure de calcium) est injectée afin de précipiter la première solution avec formation de gels d'étanchéité. Toutefois, toutes ces méthodes présentent l'inconvénient fondamental que la solution numéro 2 déplacera la première solution dans une,grande mesure, sans se mélanger avec elle et sans la précipiter. Des essais pratiques ont démontré que cela a pour résultat une consommation excessive de produits chimiques et que l'effet d'étanchéité sera irrégulier.
Quelquefois la pénétration est considérablement gênée en raison du fait que le précipité qui se forme dans la zone de contact entre les fluides d'injection empéchera une pénétration plus poussée du fluide numéro 2.
On a également proposé d'effectuer une précipitation retardée du gel en ajoutant de petites quantités d'hydroxyde de calcium ou de chlorure de calcium à une solution de silicate alcalin, de sorte qu'il serait possible d'injecter à une plus grande profondeur avant que la formation de gel se produise, et une pénétration plus poussée est rendue impossible. Toutefois, on a constaté que cette variante des méthodes mentionnées ci-dessus ne donne pas de résultats satisfaisants, en partie en raison du fait que la précipitation du gel deviendra incomplète et en partie parce que la précipitation se produira de telle ma-
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nière que le précipité de silice sera sous une forme qui est impropre à l'utilisation pour la liaison et la consolidation.
En employant des acides très dilués, il est également possible, jusqu'à un certain point, d'effectuer une précipitation retardée de gels à partir d'une solution de silicate alcalin, mais dans ces cas, la précipitation sera également incomplète et la nature du gel non satisfaisante pour les buts auxquels il est destiné.
La présente invention est relative à une méthode pour l'étanchéité et la consolidation par injection, assurant une bonne pénétration de la solution injectée, à des pressions modérées dans des strates, couches et corps ne présentant qu'une faible perméabilité. L'invention est caractérisée en ce que l'injection est effectuée avec une seule solution préparée à partir de silicates alcalins, tels que le silicate de potasse, en mélange avec des substances qui ont une action réductrice sur la concentration en ions hydroxyles de la solution sans produire une forte action de précipitation sur l'acide silicique,c'est-à-dire des sels acides, d'acides faibles, par exemple les sels acides, alcalins ou d'ammonium de l'acide carbonique,l'acide sulfureux, l'acide borique et l'acide oxalique, tels que le bicarbonate de sodium (CO3HNa),
le bisulfite de sodium (S03HNa) , le tétraborate de sodium (borax, B4O7Na2), le décaborate de sodium (B10C16Na2), l'oxalate acide de potassium (C2O4HK), le tétra-oxalate de potassium (H2C2O4.C2O4HK) et autres.
Une solution préparée de cette manière est injectée dans la matière qui doit être rendue étancbe ou consolidée, avant que la coagulation jusqu'à un point appréciable se soit produite dans le mélange. Une telle solution ne se coagule avec la précipitation de gels siliceux qu'après un certain temps, par suite des réactions qui s'y produisent entre les sels acides et le silicate alcalin. Si l'injec-
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tion est effectuée convenablement en utilisant une solution qui est exempte de précipité lorsqu'elle est préparée et qui a une faible viscosité, il est possible d'obtenir une très bonne pénétration. Un certain temps, par exemple 10 à 20 minutes après l'injection, la solution se coagulera dans la terre injectée, de sorte que celle-ci sera tassée et rendue étanohe.
Le temps de coagulation peut être réglé en choisissant différentes concentrations et proportions des produits chimiques formant partie de la solution. La température a également une certaine action, étant donné que le temps de coagulation tend à se prolonger à des températures élevées, ce qui est d'une importance spéciale lorsque l'in- jection est effectuée dans des forages, des puits de pétrole et autres puits profonds.
Comme exemple d'un fluide d'injection suivant l'in- vention, on peut citer un mélange préparé aveo 100 parties en volume d'une solution de bicarbonate de.sodium contenant 66 grammes de bicarbonate par litre et 125 parties en volume de silicate de sodium dilué pour avoir un poids spécifique de 1,21. Ce mélange se coagule après 15 minutes environ à la température normale de la salle.
L'explication du fait que les sels acides d'acides faibles, par exemple le bicarbonate de sodium, tel qu'il est employé suivant l'invention, donnent une précipitation retardée mais efficace, à l'encontre des agents de précipitation suggérés précédemment, est donnée dans ce qui suit :
Lorsque l'on emploie des agents de précipitation du type du chlorure de calcium ou du chlorure de magnésium,la réaction entre l'agent et le silicate est presque instantanée avec la formation de silicates pratiquement insolubles par la combinaison du composé métallique de l'agent et l'acide silicique du silicate alcalin (par exemple le silicate de potasse) .
Si la proportion d'agent de précipi-
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tation est réduite, il est possible d'obtenir un certain retard dans la vitesse de la réaction, mais la précipitation sera incomplète et le gel est obtenu sous une forme floculante qui n'a qu'une légère action d'étanchéité.Il en est de même des précipités obtenus avec l'hydroxyde de calcium sous la forme de lait de chaux, c'est-à-dire que le gel qui en est rejeté, principalement sous la forme de silicate de calcium, sera floculant et d'une très faible valeur comme agent d'étanchéité.
Les inconvénients résultant de l'emploi d'acides comme agent de précipitation ont déjà été mentionnés. Le procédé de précipitation, dans ces cas, se produira soit à une vitesse trop grande, soit, dans le cas d'une proportion trop faible d'acide, deviendra incomplet. Ce fait sera facilement compris lorsque l'on considère que le silicate alcalin, dans la solution aqueuse , est presque complètement hydrolysé, et dissocié en ions d'alcali et d'hydroxyde , ainsi qu'en dioxyde de silicium colloïdal, par exemple suivant la réaction ci-après :
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sio3Na2 + i0 - 2 Na' + 2 OH' + Sio2 la$stabilité du sol colloïdal de silice dans la solution dépend beaucoup de la valeur de la concentration en ions hydroxyles.
L'addition d'un acide, même dans les cas où cet acide est faible, détermine une forte réduction locale de la concentration en ions hydroxyles, étant donné qu'il est impossible de réaliser une homogénéisation instantanée et complète de deux solutions qui sont amenées en contact, ayant pour résultat que le gel de silice est rejeté sous une forme impropre à l'étanchéité.
Les/agents de coagulation ou de précipitation employés suivant la présente invention n'ont pas une action rapide de ce genre et ne pouvant être contrôlée. Par suite de leur nature chimique une addition de ces/composés,même dans des proportions relativement élevées, ne déterminera qu'un léger ohangement dans la concentration en ions
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hydroxyles²,de sorte qu'une précipitation lente et réglable de gels siliceux se produira. Le bicarbonate de sodium par exemple, ne montre aucune réaction acide et ne contient pas d'ions métalliques qui ont une action de préoipitation sur le silicate alcalin avec formation de silicate-s plus ou moins insolubles.
Il est, d'autre part, susceptible de lier une quantité telle dtions hydroxyles, tout en étant en même temps transformé en carbonate de sodium, que la coagulation de la silice avec formation d'un gel approprié deviendra complète après un certain temps.
On peut dire que les réactions des ions qui ont lieu dans ce cas sont représentées par une dissociation du bicarbonate de sodium en ions de sodium et de "bicarbonate": CO3HNa # Na. + CO'3H ; les ions de bicarbonate sont, à leur tour, susceptibles de lier les ions hydroxyles suivant la réaction :
OH'+ CO'3H # H2O + CO"3.
Par suite de la nature de la chaîne de réaction cidessus qui dépend principalement des constantes de dissociation des composés en question, la silice se coagulera lentement sous la forme d'un gel homogène et cohérent, qui par suite de sa forme volumineuse, a une bonne action d'étanchéité sur la matière poreuse dans laquelle la solution est injectée.
Le fait que la coagulation ne se produira qu'après un certain temps, après le @ mélange de l'agent de précipitation et de la solution de silicate alcalin, est d'une grande importance étant donné que le fluide d'injection homogène possédera une viscosité très faible pendant la première phase de l'opération et, par conséquent, sera susceptible d'être injecté même dans des oouches et corps présentant une perméabilité très faible du fait de leurs pores étroits.
Des recherches ont démontré que des suspensions de ciment extra-finement tamisé (toutes les partiau-
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les passant à travers un tamis de 10.000 mailles au centi- mètre carré) n'étaient pas susceptibles d'être injectées dans le sable tassé et tamisé ayant une grosseur de grain au-dessous de 1 à 2 millimètres. On n'a pas pu injecter dessuspensions d'argile lavée à une profondeur apprécia- ble dans du sable ayant une grosseur de grain de moins de 0,5 à 1 millimètre, en utilisant des pressions d'injection raisonnables. Le fluide d'injection, suivant l'invention, a été au contraire facilement injecté dans du sable ayant une grosseur de grain allant de 0,1 à 0,25 millimètres.
L'invention n'est pas limitée aux exemples donnés ci- dessus qui servent simplement à l'illustrer. Ainsi qu'il est évident d'après ce qui précède, le principe de l'in- vention réside dans l'emploi d'un seul fluide d'injection composé principalement d'un silicate alcalin et d'un sel soluble dans l'eau susceptible d'exercer une légère action de neutralisation sur ledit silicate. Cette légère action, qui doit être considérée plut8t comme une action d'amortis- sement qu'une neutralisation directe est, suivant l'inven- tion , obtenue par l'emploi de sels acides d'acides faibles, par exemple, des composés susceptibles d'agir comme substan- ces d'amortissement utilisées pour régler la valeur pH du silicate alcalin légèrement vers le côté acide, de sorte qu'on obtient la précipitation lente désirée du gel de si- lice.
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"Improvements in processes for compacting and consolidating rock formations, layers of sand and gravel, porous concrete, dike constructions, wells and boreholes and the like".
It is an object of the present invention to make sand and gravel deposits, porous concrete, rock formations, earth and the like, compact and impermeable to water and other liquids. The invention is particularly intended to be used for the consolidation of building land, for the etanoheity of dike constructions having leaks and porous bottoms existing under and around constructions of this kind, as well as under the pillars of bridges and piles, for boring tunnels, drilling wells, etc.
The invention is also intended to be used for sealing and consolidating the walls of boreholes when drilling wells, for example for oil, and for stabilizing the drilling muds during these operations.
Other objects and advantages of the invention will be more clearly understood from the description which follows.
The methods generally used hitherto for waterproofing and consolidation and consisting in injecting various waterproofing agents, present certain /
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disadvantages which make their use difficult and the desired action less effective.
When using cement injections, certain difficulties are thus encountered due to the fact that the cement suspension tends to settle and to filter on its own precipitate. For this reason, it happens that @ pumps and pipes are blocked, but, above all, the capacity of penetration becomes weak, in particular when the injection is made in a relatively tight or tight medium, such as fine sand, of clay, etc. To this must be added that, due to the relatively long period of cement setting (2 to 4 hours), there is always a risk that the cement will be driven out before it has hardened sufficiently, if water seeped through the part of the earth into which the injection was made.
Bitumen has also been used as a waterproofing agent in the form of hot molten bitumen, and bituminous emulsions. In the first case, the injection encounters significant technical difficulties. In the second case, the stiffness after coagulation is less satisfactory owing to the considerable degree of dilution which must be resorted to in the preparation of water and bitumen emulsions. It has been proposed to add mineral ingredients, such as clay, cement, etc., to bituminous enulsions; however, these fillers cause difficulties with regard to the stability, which is a necessary condition for the practical use of bituminous emulsions of this kind.
However, the possibility of employing these methods is mainly hindered by the fact that the penetrating force becomes insufficient in the case of very fine-grained sand or gravel containing fine-grained sand. The greatest difficulties are encountered if the fine-grained sand contains clay. In this case, the faculty
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penetration will be considerably reduced. The size of the particles in the suspension or emulsion and, to a certain extent, its viscosity, will in these cases limit the ability to penetrate, which will become insufficient even when very high injection pressures are employed.
Other methods, called chemical injections, are generally based on the use of two solutions. A number 1 solution (usually a solution of potash silicate), is first injected into the layer of sand or other medium to be compacted, after which a number 2 solution (for example calcium chloride) is injected in order to precipitate the first solution with formation of sealing gels. However, all of these methods have the fundamental disadvantage that solution number 2 will displace the first solution to a, great extent, without mixing with it and without precipitating it. Practical tests have shown that this results in excessive consumption of chemicals and that the sealing effect will be irregular.
Sometimes penetration is considerably hampered due to the fact that the precipitate which forms in the contact zone between the injection fluids will prevent further penetration of the number 2 fluid.
It has also been proposed to effect a delayed precipitation of the gel by adding small amounts of calcium hydroxide or calcium chloride to an alkali silicate solution, so that it would be possible to inject to a greater depth before gel formation occurs, and further penetration is made impossible. However, it has been found that this variation of the above-mentioned methods does not give satisfactory results, partly because the precipitation of the gel will become incomplete and partly because the precipitation will occur in such a way.
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deny that the silica precipitate will be in a form which is unsuitable for use for binding and consolidation.
By employing very dilute acids it is also possible, to a certain extent, to effect a delayed precipitation of gels from an alkali silicate solution, but in these cases the precipitation will also be incomplete and the nature frost unsatisfactory for the purposes for which it is intended.
The present invention relates to a method for sealing and consolidation by injection, ensuring good penetration of the injected solution, at moderate pressures in strata, layers and bodies having only low permeability. The invention is characterized in that the injection is carried out with a single solution prepared from alkali silicates, such as potassium silicate, mixed with substances which have a reducing action on the concentration of hydroxyl ions in the solution. without producing a strong precipitating action on silicic acid, i.e. acid salts, weak acids, for example acidic, alkali or ammonium salts of carbonic acid, sulfurous acid , boric acid and oxalic acid, such as sodium bicarbonate (CO3HNa),
sodium bisulfite (S03HNa), sodium tetraborate (borax, B4O7Na2), sodium decaborate (B10C16Na2), potassium acid oxalate (C2O4HK), potassium tetraoxalate (H2C2O4.C2O4HK) and others.
A solution prepared in this way is injected into the material which is to be sealed or consolidated, before coagulation to any appreciable extent has occurred in the mixture. Such a solution coagulates with the precipitation of siliceous gels only after a certain time, as a result of the reactions which take place there between the acid salts and the alkali silicate. If the injec-
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The operation is suitably carried out by using a solution which is free of precipitate when prepared and which has a low viscosity, it is possible to obtain very good penetration. Some time, for example 10 to 20 minutes after the injection, the solution will coagulate in the injected soil, so that the latter will be packed and made etanoid.
The clotting time can be adjusted by choosing different concentrations and proportions of the chemicals forming part of the solution. Temperature also has some effect, since the clotting time tends to be prolonged at elevated temperatures, which is of special importance when the injection is carried out in boreholes, oil wells and the like. deep wells.
As an example of an injection fluid according to the invention, there may be mentioned a mixture prepared with 100 parts by volume of a sodium bicarbonate solution containing 66 grams of bicarbonate per liter and 125 parts by volume of silicate. of sodium diluted to have a specific gravity of 1.21. This mixture coagulates after about 15 minutes at normal room temperature.
The explanation of the fact that the acid salts of weak acids, for example sodium bicarbonate, as used according to the invention, give a delayed but effective precipitation, against the precipitating agents suggested above, is given in the following:
When employing precipitating agents such as calcium chloride or magnesium chloride, the reaction between the agent and the silicate is almost instantaneous with the formation of practically insoluble silicates by the combination of the metal compound of the agent. and the silicic acid of the alkali silicate (eg, potassium silicate).
If the proportion of precipitating agent
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tation is reduced, it is possible to obtain a certain delay in the rate of the reaction, but the precipitation will be incomplete and the gel is obtained in a flocculating form which has only a slight sealing action. likewise for the precipitates obtained with calcium hydroxide in the form of lime milk, that is to say that the gel which is rejected therefrom, mainly in the form of calcium silicate, will be flocculant and of a very low value as a sealant.
The disadvantages resulting from the use of acids as a precipitating agent have already been mentioned. The precipitation process, in these cases, will either occur at too great a rate or, in the case of too little acid content, will become incomplete. This fact will be readily understood when one considers that the alkali silicate, in aqueous solution, is almost completely hydrolyzed, and dissociated into alkali and hydroxide ions, as well as colloidal silicon dioxide, for example following the reaction below:
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sio3Na2 + i0 - 2 Na '+ 2 OH' + Sio2 the stability of the colloidal silica sol in solution depends very much on the value of the concentration of hydroxyl ions.
The addition of an acid, even in cases where this acid is weak, determines a strong local reduction in the concentration of hydroxyl ions, given that it is impossible to achieve instantaneous and complete homogenization of two solutions which are supplied in contact, resulting in the silica gel being rejected in an unsealed form.
The coagulating or precipitating agents employed according to the present invention do not have such rapid action and cannot be controlled. Due to their chemical nature an addition of these / compounds, even in relatively high proportions, will only determine a slight change in the ion concentration.
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hydroxyls², so that a slow and controllable precipitation of siliceous gels will occur. Sodium bicarbonate, for example, shows no acid reaction and does not contain metal ions which have a preoipitation action on the alkali silicate with the formation of more or less insoluble silicate.
It is, on the other hand, capable of binding such a quantity of hydroxyl ions, while at the same time being transformed into sodium carbonate, that the coagulation of the silica with the formation of a suitable gel will become complete after a certain time.
We can say that the reactions of the ions which take place in this case are represented by a dissociation of sodium bicarbonate into sodium ions and "bicarbonate": CO3HNa # Na. + CO'3H; the bicarbonate ions are, in turn, capable of binding the hydroxyl ions following the reaction:
OH '+ CO'3H # H2O + CO "3.
Due to the nature of the above reaction chain which depends mainly on the dissociation constants of the compounds in question, silica will coagulate slowly in the form of a homogeneous and coherent gel, which due to its bulky form has a good sealing action on the porous material into which the solution is injected.
Of great importance is that coagulation will only occur after a certain time, after mixing the precipitating agent and the alkali silicate solution, since the homogeneous injection fluid will have very low viscosity during the first phase of the operation and, therefore, will be able to be injected even into flies and bodies having very low permeability due to their narrow pores.
Research has shown that suspensions of extra-finely sieved cement (all parti-
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passing them through a sieve of 10,000 meshes per square centimeter) were not susceptible to being injected into packed and sieved sand having a grain size below 1 to 2 millimeters. Pensions of washed clay could not be injected to an appreciable depth into sand having a grain size of less than 0.5 to 1 millimeter, using reasonable injection pressures. On the contrary, the injection fluid according to the invention was easily injected into sand having a grain size ranging from 0.1 to 0.25 millimeters.
The invention is not limited to the examples given above which serve simply to illustrate it. As is evident from the above, the principle of the invention resides in the use of a single injection fluid composed mainly of an alkali silicate and a salt soluble in the invention. water capable of exerting a slight neutralizing action on said silicate. This slight action, which should be considered rather as a damping action than a direct neutralization is, according to the invention, obtained by the use of acid salts of weak acids, for example, compounds susceptible to act as damping substances used to adjust the pH value of the alkali silicate slightly towards the acid side, so that the desired slow precipitation of the silica gel is obtained.