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"PROCEDE DE FABRICATION DE NITRATE DE POTASSIUM"
Il est déjà sonna d'obtenir un mélange de nitrate de potassium et de nitrate de sodium con- tenant éventuellement une petite proportion (Le nitrate d'ammonium et de chlorure d'ammonium. Un tel mélange peut par exemple être recueilli après une double décomposition entre du nitrate d'ammonium et du
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chlorure de potassium, pur ou mélangé à du chlorure de sodium (sylvinite).
L'invention se propose de préparer du nitrate de potassium pur. ou sensiblement, à partir d'un tel mélange de nitrates, et ceci non seulement en séparant le nitrate de potassium du. mélange,, mais encore en convertissant le nitrate de sodium en nitrate de potassium.
On a fait la constatation surprenante que, maigre la présence éventuelle de sels ammo- niacaux (chlorure ou nitrate) en proportion même importante, il est possible de convertir au sein même du mélange le nitrate de sodium en nitrate de potassium au moyen de chlorure de potassium, seul ou accompagné de chlorure de sodium, (sylvinite).
On peut ainsi obtenir sous forme de nitrate de potassum pratiquement pur, la totalité de l'azote nitrique contenu dans le mélange et eeoi malgré la présence dans les eaux-mères de plus de 10 molécules-grammes de sels ammoniacaux pour 1.000 grammes d'eau.
Le procédé conforme & l'invention consiste à placer le mélange de nitrates dans des eaux-mères provenant d'une opération précédente, à ajouter du chlorure de potassium, ou de la sylvinite, et à chauffer pendant un temps convenable. Après con- version, on extrait le chlorure de sodium formé, on ajoute de l'eau et on laisse refroidir.
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Le nitrate de potassium pur cristallise et peut être séparé tandis que la quantité nécessai- re d'eaux-mères est ramenée au début du cycle et le reste est séparé en vue de toute utilisa- tion convenable, et notamment dans le cycle de double décomposition qui permet d'obtenir le mélange de nitrates.
La quantité d'eau ajoutée au cours du procédé conforme à l'invention doit être juste suffisante pour maintenir en solution, au cours du refroidissement les sels ammoniacaux contenus dans le mélange primitif et les sels de sodium qui tendent à précipiter.
La quantité de chlorure de potassium KCl ou de sylvinite utilisée pour la conversion peut varier sensiblement sans qu'il en résulte de changements importants dans la fabrication.
,Cette quantité sera surtout fixée par la proportion des sels, chlorure de sodium et nitrate de potassium, qu'on désire obtenir.
EXEMPLE
Dans 2.150 litres d'eaux-mères prove- nant d'une opération précédente,pesant 41 B et contenant :
EMI3.1
<tb> H2O <SEP> 1200 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 880 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 407 <SEP> Kg.
<tb>
<tb>
NaNC3 <SEP> 271 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 225 <SEP> Kg.
<tb>
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on ajoute 650 Kg de sylvinite broyée (ayant une teneur équivalente à 27 % de K2O) et 1920 Kg d'un mélange de nitrates obtenus par double décomposition directement et sans lavage et contenant :
EMI4.1
<tb> H2O <SEP> 1,4 <SEP> %
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 45,0 <SEP> %
<tb>
<tb> NaNO3 <SEP> 38,0 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 6,2 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 9,4 <SEP> %
<tb>
On chauffe à 80 C pendant 30 minutes et on procède, aux environs de cette température, soit vers 75-80*, à la séparation du produit solide, par essorage par exemple.
On retire, après lavage avec 120 litres d'eau, 580 Kg de chlorure de sodium accompagné des impuretés insolubles de matières premières, mais ne contenant pas de traces dosables de potassium, d'azote nitrique, ni d'azote ammoniacal.
L'eau-mère recueillie après l'essorage et augmentée de l'eau du lavage précédente reçoit en outre 360 litres d'eau, puis est soumise au refroidissement jusqu'à 28 C en 30 minutes.
On retire alors, par essorage ou autrement, et après lavage avec 120 litres d'eau, 1090 Kg de nitrate de potassium ayant la composition suivante à sec :
EMI4.2
<tb> KNO3 <SEP> 95,7 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 3,5 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 0,8%
<tb>
c'est-à-dire seulement 4,3 % d'impuretés.
Une partie des eaux-mères ou de lavage, contenant 600 litres d'eau est retirée du cycle et le reste est utilisé à nouveau pour une opération suivante de conversion.
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La. partie des eaux-mères retirée du cycle peut être traitée par un moyen quelconque en vue de la récupération des sels qu'elle contient toutefois, il est particulièrement avantageux de l'utiliser à la constitution des eaux-mères nécessaires à la mise en oeuvre de la double décomposition entre le nitrate d'ammonium et les chlorures d potassium et de sodium.
EMI5.1
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"PROCESS FOR MANUFACTURING POTASSIUM NITRATE"
It is already sounded to obtain a mixture of potassium nitrate and sodium nitrate possibly containing a small proportion (Ammonium nitrate and ammonium chloride. Such a mixture can for example be collected after a double decomposition between ammonium nitrate and
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Potassium chloride, pure or mixed with sodium chloride (sylvinite).
The invention proposes to prepare pure potassium nitrate. or substantially from such a mixture of nitrates, and this not only by separating the potassium nitrate from the. mixture, but again by converting sodium nitrate into potassium nitrate.
The surprising observation has been made that, even though the possible presence of ammoniacal salts (chloride or nitrate) in even a large proportion, it is possible to convert sodium nitrate within the mixture itself into potassium nitrate by means of sodium chloride. potassium, alone or with sodium chloride, (sylvinite).
It is thus possible to obtain in the form of practically pure potassium nitrate, all of the nitric nitrogen contained in the mixture and eeoi despite the presence in the mother liquors of more than 10 molecule-grams of ammoniacal salts per 1,000 grams of water .
The process according to the invention consists in placing the mixture of nitrates in mother liquors obtained from a previous operation, in adding potassium chloride or sylvinite, and in heating for a suitable time. After conversion, the sodium chloride formed is extracted, water is added and the mixture is allowed to cool.
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Pure potassium nitrate crystallizes and can be separated while the necessary quantity of mother liquor is brought back to the start of the cycle and the remainder is separated for any suitable use, and in particular in the double decomposition cycle. which makes it possible to obtain the mixture of nitrates.
The amount of water added during the process in accordance with the invention must be just sufficient to maintain in solution, during cooling, the ammoniacal salts contained in the initial mixture and the sodium salts which tend to precipitate.
The amount of potassium chloride KCl or sylvinite used for the conversion can vary significantly without causing significant changes in manufacturing.
This quantity will be especially fixed by the proportion of salts, chloride of sodium and nitrate of potassium, which one wishes to obtain.
EXAMPLE
In 2,150 liters of mother liquor from a previous operation, weighing 41 B and containing:
EMI3.1
<tb> H2O <SEP> 1200 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 880 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 407 <SEP> Kg.
<tb>
<tb>
NaNC3 <SEP> 271 <SEP> Kg.
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 225 <SEP> Kg.
<tb>
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650 kg of crushed sylvinite (having a content equivalent to 27% of K2O) and 1920 kg of a mixture of nitrates obtained by double decomposition directly and without washing and containing:
EMI4.1
<tb> H2O <SEP> 1.4 <SEP>%
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 45.0 <SEP>%
<tb>
<tb> NaNO3 <SEP> 38.0 <SEP>%
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 6,2 <SEP>%
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 9.4 <SEP>%
<tb>
The mixture is heated at 80 ° C. for 30 minutes and the solid product is separated at around this temperature, ie around 75-80 °, by filtering for example.
After washing with 120 liters of water, 580 kg of sodium chloride are removed, together with the insoluble impurities of the raw materials, but which do not contain any measurable traces of potassium, nitric nitrogen or ammoniacal nitrogen.
The mother liquor collected after the dewatering and increased by the water from the previous wash also receives 360 liters of water, then is subjected to cooling to 28 ° C. in 30 minutes.
Is then removed, by spinning or otherwise, and after washing with 120 liters of water, 1090 kg of potassium nitrate having the following composition when dry:
EMI4.2
<tb> KNO3 <SEP> 95.7 <SEP>%
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 3.5 <SEP>%
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 0.8%
<tb>
that is, only 4.3% impurities.
Part of the mother liquor or washing liquor, containing 600 liters of water, is removed from the cycle and the rest is used again for a subsequent conversion operation.
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The part of the mother liquors removed from the cycle can be treated by any means whatsoever with a view to recovering the salts which it contains, however, it is particularly advantageous to use it for the constitution of the mother liquors necessary for setting up. works by the double decomposition between ammonium nitrate and potassium and sodium chlorides.
EMI5.1