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Procédé pour le fractionnement de solutions ou de mélanges liquides par réfrigération et cristallisation de constituants distincts.
Il est connu d'obtenir des constituants de solutions en faisant passer, par réfrigération, soit la substance dissoute, soit le solvant, à l'état solide et en séparant ensuite l'une de l'autre la phase liquide et la phase solide. On peut, de cette manière, extraire des sels de solutions ou préparer des produits de concentration à partir de liquides (tels que le lait) par congélation de l'eau.
Pour ce dernier cas, il a en particulier été proposé de transformer les solutions par réfrigération, avec mouvement, en une bouillie plus ou moins épaisse de cristaux de glace et de lessive-mère,- ou de les congeler en blocs dans des mouleaux à glace et de les diviser, et de séparer ensuite l'une de l'autre
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La présente invention a pour objet un procédé pour le fractionnement de solutions par réfrigération et cristallisation de constituants distincts, procédé qui donne lieu à une simplification importante dans la réalisation par rapport aux procédés proposés jusqu'ici.
Conformément à l'invention, le liquide à fractionner en ses constituants est refroidi dans un récipient, dont la forme est adaptée à celle de l'appareil employé pour la séparation de la p@ase solide et de la phase liquide, et est refroidi dans celui-ci jusque un degré tel qu'il se constitue un corps de forme définie, qui peut être. placé directement dans le dispositif séparateur et y être soumis à un. traitement ultérieur.
Le gradient de température pendant la réfrigération doit être le plus grand dans la direction, dans laquelle agissent les forces produisant la séparation subséquente des deux phases. Des essais ont montré que, dans ce cas, la direction des cristaux qui se forment coïncide avec la direction de l'action de la force lors de la séparation, de sorte qu'on peut réaliser une séparation particulièrement facile et efficace du milieu liquide et du milieu solide. La température la plus basse, se présentant lors de la réfrigéra ion,doit être supérieure à la température eutectique des constituants à séparer, car autrement une séparation complète des constituants est fondamentalement impossible.
Malgré cela, on peut, dans certaines circonstances, par exemple lorsqu'on exige une vitesse élevée de réfrigération, admettre par endroits une température inférieure à la température euteotique, lorsqu'on réchauffe de façon appropriée le corps de forme bien définie avant de réaliser la séparation des deux phases.
Le procédé suivant l'invention est expliqué ci-après de façon détaillée en référence, à titre d'exemple, à la préparation de lait concentré par congélation de l'eau, avec séparation subséquente du produit de concentration et de la glace dans une machine centrifuge. Conformément à l'invention, le lait est (le cas échéant avec dégazage préalable par traitement par le vide) soumis à une réfrigération dans un récipient de section transversale annu-
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laire, comme représenté en 1 sur les fig. 1 et 2 du dessin cijoint, en une vue en coupe verticale axiale et en une vue en plan, respectivement; le diamètre extérieur et la hauteur de ce récipient 1 correspondent aux,dimensions du bol de l'appareil centrifuge.
Il a été constaté que, dans ces conditions, la glace se sépare à l'état de cristaux en forme d'aiguilles ou de petites feuilles, qui sont orientées pratiquement de façon complète dans : direction du plus fort gradient de température, à savoir dans la direction des rayons du récipient annulaire; le produit de concen tration s'accumule dans les intervalles et canaux également orien tés dans des directions radiales, entre les cristaux de glace. On continue l'opération de réfrigération jusqu'à ce qu'il se soit séparé la quantité dés,iré de glace, toutefois au moins jusqu'à ce que la masse de glace, formée dans le récipient de congélation, possède la solidité néoessaire pour qu'on puisse faire passer le mélange de glace et de produit de concentration sans détérioratic dans l'appareil centrifuge.
Après que l'opération de réfrigératic est terminée, on retire du récipient de congélation le bloc de glace - le cas échéant par un réchauffage momentané de la paroi du récipient,-et on le place, en conservant sa forme, dans le bo@ de l'appareil centrifuge.
Pour faciliter l'enlèvement du corps de forme définie à partir du récipient de congélation 1, on donne de préférence à ce dernier une forme tronconique, allant en s'évasant vers le haut, Les bords supérieurs 4 du récipient de congélation sont rabattus vers l'extérieur, pour qu'on puisse facilement enlever le bloc d glace en retournant le récipient, sans souiller le lait par de 1 saumure. Un mode opératoire un peu différent pour l'enlèvenent d bloc de glace consiste à laisser congeler dans la glace des crochets ou un cadre 2, au moyen desquels on soulève le corps de fo me définie et on le place dans l'appareil centrifuge.
Or, les forces centrifuges, engendrées pendant la centri fugation subséquente, agissent précisément dans la direction des intervalles entre les cristaux, intervalles dans lesquels se trc
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le produit de concentration. Par conséquent, le produit de concentration est, conformément au nouveau procédé, séparé facilement et dans une grande mesure de la glace, tandis que jusqu'ici le produit de concentration et par suite la substance sèche étaient toujours si fortement emprisonnés entre les divers amas cristallins, orientés dans différentes directions l'un par rapport à l'autre, que même la centrifugation la plus énergique ne permet qu'une séparation relativement incomplète.
Dans le cas général, le plus fort gradient de température peut être dirigé.de telle manière que la direction, dans laquelle a lieu la séparation de la phase solide et de la phase liquide, est située dans le plan dans lequel sont formées les petites feuilles et aiguilles cristallines.
S'il s'est formé, sur les arêtes et les bords du bloc annulaire de glace, des cristaux suivant une orientation défectueuse, à partir desquels le produit de concentration est difficile à séparer, on réduit la transmission de chaleur et par suite la vitesse de croissance de ces cristaux en calorifugeant ces endroits du récipient de congélation, comme représenté en 3 sur la fig.l, à un degré tel que ces défauts sont évités.
Dans le mode opératoire décrit, il se forme de la glace relativement compacte en couches minces, entre lesquelles se trouvent de fins canaux. La glace possède une température inférieure à 0 C, correspondant à l'équilibre avec le produit de concentration.
Lorsqu'il pénètre de l'humidité dans les fins canaux, parce que la face interne du bloc de glace a fondu en partie sous l'action de l'air chaud mis en mouvement par l'appareil centrifuge, l'eau se congèle dans les canaux de la partie interne encore plus froide du bloc de glace, de-.sorte que ces canaux sont obturés et qu'une séparation ultérieure de glace et du produit de concentration devient impossible. Conformément à l'invention, on évite par suite un réchauffement des surfaces internes du bloc de glace, par exemple en employant un bol d'appareil centrifuge de forme annulaire, analogue à celle du récipient de congélation, bol dont la paroi interne fermée maintient l'air éloigné du bloc annulaire de glace.
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Une fusion superficielle du bloc de glace peut toutefois également être produite pour les mêmes raisons par le liquide de lavage. On obvie à cette difficulté en employant d'abord, comme liquide de lavage, non pas.de l'eau pure, mais des solutions dont la concentration est adaptée à la température de la glace au moment considéré, de sorte que le liquide de rinçage ne peut pas se congeler dans les canaux. A cet effet, on projette par exemple su cessivement des solutions, toujours de plus en plus diluées, avan tageusement à l'aide d'une 'tuyère .. de pulvérisation, à l'état fi nement divisé,sur la glae, Lorsque la glace a atteint la tempéra ture de 0 , on peut le cas échéant effectuer un lavage complémentaire avec de l'eau pure.
On peut combiner, de manière simple, ce genre de rinçage de la glace avec la protection contre une fusion superficielle, en faisant couler un gaz préalablement refroidi, en particulier de l'air, contre la par'oi intérieure du bloc' annu- laire de glace. La température du gaz est, pendant la séparation du produit de concentration par centrifugation, sensiblement égal, à la température de fusion de la glace. En vue du rinçage, on .accroît graduellement sa température dans la mesure désirée, de sorte qu'il se forme de faibles quantités d'eau de fusion, qui constitue au début une solution concentrée avec la substance sèche adhérant à la glace, solution qui devient continuellement plus di. luée par suite du rinçage au cours de l'opération.
Le bloc de glace, qui a été soumis à la centrifugation, est avantageusement retiré de l'appareil centrifuge avec le tamis, et est fondu en échange indirect ou direct de température avec l'agent réfrigérant.
Pour réduire le temps,qui est nécessaire pour la congéla- tion, et en outre pour assurer une séparation aussi complète que possible du produit de concentration et de la glace lors de la centrifugation,la largeur du récipient annulaire de congélation ne doit pas dépasser quelques centimètres. Pour arroître encore l'échange de température entre l'agent réfrigérant ou le Véhicule de froid et le lait, d'une part, on déplace le récipient de con-
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gélation par rapport à l'agent réfrigérant, par exemple par rota- couler tion autour de l'axe de l'anneau, ou on laisse/1'agent réfrigérant autour du récipient de congélation, et, d'autre part, on communique au lait un mouvement modéré par rapport aux parois du récipient de congélation.
En particulier, on communique au liquide réfrigérant un mouvement avec une forte composante verticale, de telle manière qu'il s'écoule principalement suivant une direction verticale le long des parois du récipient de congélation.
Le procédé est expliqué ci-après de façon détaillée dans son application'à la réfrigération des mouleaux annulaires, en ré- férence aux fige 3-5.
Les fig. 3 et 4 sont respectivement une vue en coupe verti- cale longitudinale et une vue en plan de l'appareil de réfrigéra- tion. 11 désigne le récipient de réfrigération pour les moulesux, qui est réfrigéré par vaporisation d'un agent réfrigérant, par exemple d'ammoniaque, dans les tuyaux 12, La saumure est maintenue en circulation par le dispositif agitateur 13. Autour des mouleaux annulaires 1 sont disposés, conformément à l'invention, des tuyaux 15, par lesquels on fait passer la saumure, refroidie dans l'évaporateur, de te-lle manière qu'elle s'écoule, -aussi bien sur le côté intérieur que sur le côté extérieur, en direction verticale, avantageusement du haut vers le bas, avec une grande vitesse. Au lieu des tuyaux 15, on peut également employer des t6les déflec- trices ou analogues pour le guidage du liquide.
La fig. 5 représente, en une vue en coupe verticale axia- le, une forme de réalisation quelque peu modifiée d'un appareil de réfrigération. Dans ce cas, le mouleau n'est pas complètement immergé dans un récipient à saumure, mais la saumure s'écoule, à partir d'un réfrigérant situé . un niveau plus élevé, par les tuyaux 16 et 17, aux tuyaux distributeurs 18 et 19, est projetée contre le bord supérieur du mouleau-1, s'écoule le long de celui- ci, est recueillie dans le récipient 21 et est alors ramenée par la pompe 22 à nouveau au réfrigérant à saumure.
L'avantage de ce mode opératoire consiste en ce qu'il faut maintenir en circula-
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tion une quantité notablement plus faible de saumure que dans les autres récipients de réfrigération des mouleaux et qu'il est par conséquent possible d'adapter la température de la saumure, pendar les différentes opérations de congélation, à la température de cor gélation au moment considéré dans le mouleau. En outre, le récipie coûteux de réfrigération des mouleaux, qui est autrement nécessaii peut être remplacé par une simple enveloppe en bois.
Un autre mode opératoire légèrement différent consiste à communiquer un mouvement de rotation aux mouleaux et à ménager, st la paroi interne et éventuellement aussi sur la paroi externe des mouleaux, des gradins ou rebords en forme d'hélice, qui communiquent au liquide, lors du mouvement de rotation des mouleaux, un mouvement suffisant en direction verticale.
Les avantages du nouveau procédé consistent en ce que la r alisation est simplifiée et que les appareils sont rendus notablement moins coûteux. Par rapport aux procédés opérant avec mouvemen de'la matière à réfrigérer, les efforts mécaniques auxquels sont soumises les parois sont supprimés, de sorte qu'on peut utiliser pour les parois une matière moins résistante, par exemple des émaux, au lieu de l'acier V2A. En outre, on évite une influence, au point de vue du goût, sur des substances délicates, telles que du lait ou des jus de fruits, par la matière enlevée des parois ou des agitateurs.
Par rapport aux procédés, dans lesquels la solution à concentrer est congelée en un bloc et ce dernier est, après avoir été divisé, traité ultérieurement dans un appareil centrifuge, le nouveau procédé présente l'avantage que les temps de congélation sont notablement réduits, qu'on économise une opération et qu'ainsi la pureté du produit obtenu est accrue, et que les pertes de froid ou de matière sont réduites. En outre, par suite de l'orientation des cristaux, la séparation des deux phases peut être réalisée avec un meilleur rendement pour la même dépense de travail.
Le nouveau procédé n'est naturellement pas limité à l'exemple de la concentration de lait, mais peut également être
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en particulier de solutions d'un goût facilement altérable. On peut également l'utiliser pour la préparation de substances dissoutes, comme par exemple d'acide acétique anhydre ou de sels anhydres. De même, il n'est pas nécessaire que la séparation de la phase solide et de la phase liquide ait lieu dans un appareil centrifuge.
Il est seulement essentiel que l'on prépare, par réfrigération, un corps de forme définie, qui peut être placé directement dans l'appareil séparateur, et que la réfrigération soit effectuée de telle manière que l'orientation des cristaux coïncide avec la direction des forces qui produisent la séparation des deux phases. C'est ainsi, par exemple, que dans l'utilisation de filtres pour la séparation des deux phases, on prépare un corps en forme de disque, s'appliquant sur le filtre, dont la réfrigération a lieu par les faces frontales, de sorte que les cristaux et les canaux contenant la lessive-mère soient orientés perpendiculairement à ces surfaces et soient par suite orientés dans la direction de l'action d'aspiration du filtre.
Lorsqu'on veut obtenir non seulement des produits de concentration, mais en outre des substances sèches à partir des solutions initiales, on sèche, oonformément à une autre caractéristi- que de l'invention, par une dessiccation par pulvérisation, un produit de concentration préparé par réfrigération, en particulier par le procédé suivant l'invention.
Il est connu en soi-même d'obtenir, en la ménageant, la substance sèche à partir de liquides, tels que par exemple du lait ou des jus de fruits, en soumettant les solutions à une dessiocation par pulvérisation. Lorsqu'on soumet la solution initiale directement à l'un de ces procédés, on obtient toutefois des produits peu propres à être employés en pratique, qui ne sont que lentement solubles en raison du fait qu'ils se mouillent difficilement et qui possèdent un poids très faible. En outre, les frais d'une dessiccation rapide directe sont assez élevés.
Il est par suite de pratique courante de réaliser, avant la dessiccation, une concentration de la solution par évaporation sous le vide,
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Il a ét'é constaté que les substances instables à la chaleur, telles que des vitamines, ferments et colloïdes, et à un certain degré aussi les éléments déterminant le goût, sont ainsi altérées.
Si, au contraire, conformément à l'invention, on réalise la concentration de la solution.avant la dessiccation rapide,par congélation du solvant, les substances instables à la chaleur ne sont, comme l'ont montré des essais, pas altérées et se retrouvent pratiquement de façon complète dans le produit sec, et la concentration peut également être réalisée de façon particulièrement avantageuse au point de vue économique.
Un lait desséché, préparé de la manière décrite à partir de lait concentré par réfrigération, avec dessiccation par pulvérisation, ne possède pas le goût de caramel ou de lait condensé, qu'on peut autrement constater la plupart du temps, mais un goût complètement identique à celui du lait frais.
Ce nouveau procédé de dessiccation n'est également pas limité à l'obtention de lait desséché, mais peut être appliqué de la même manière à d'autres solutions, qui contiennent des substances sensibles à l'action de la chaleur. La substance sèche, qui est préparée à partir de sérum du sang conformément au nouveau procédé, est facilement soluble et contient pour des réactions biologiques ; la substance sèche obtenue à partir de latex de caoutchouc présente une bonne courbe d'allongement. La substance sèche, obtenue à partir de colle et de gélatine, possède d'excellentes propriétés gonflantes. Des extraits tanants ne perdent, lors de la dessiccation suivant l'invention, ni leurs propriétés tanantes, ni leur solubilité.
Des substances se dissociant à chaud, telles que l'urée synthétique ou des persels, peuvent être séchées sans décomposition conformément au nouveau procédé. Le procédé suivant l'invention peut être appliqué avec des avantages particuliers à la dessiccation et à la concentration de substances renfermant des arômes, telles que des jus de fruits, de l'extrait de café, ainsi qu'à l'obtention de substances sèches à partir d'extraits d'organes et autres.
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de concentration par réfrigération permet également d'utiliser de manière économique des produits, considérés jusqu'ici comme sans valeur, par exemple du lait écrémé.
Le lait écrémé est obtenu, comme il est connu, en grandes quantités dans l'utilisation du lait et il n'est, malgré les substances de grande valeur nutritive qu'il contient, qu'un sousproduit de faible valeur. Il a été fait la constatation surprenante que le lait écrémé, qui a été concentré par congélation de l'eau y contenue, possède une teneur naturelle en sucre, sels et albumine, qui suffit pour obtenir un goût succulent. Conformément à l'invention, on congèle un produit de concentration de lait écrémé de ce genre et on l'utilise comme glaces. La quantité d'eau, qui doit être extraite du lait écrémé, pour pouvoir préparer, à partir du procédé de concentration, des glaces savoureuses, dépend des conditions de goût et de consistance et est comprise entre 30 et 60 %.
Le produit de concentration de lait écrémé possède alors une teneur si élevée en sucre, sels et albumine, qu'on peut le congeler immédiatement en une bouillie molle et orêmeuse et qu'on peut l'utiliser comme glaces de bon goût. On peut toutefois aussi, à volonté, par addition de jaune d'oeuf, de gélatine, de sucre, de graisse ou de substances analogues, l'enrichir en vue de son utilisation comme diététique ou calorique, 'ou modifier son goût par des jus de fruits ou des essences.
Les produits de concentration, préparés par l'extraction d'eau par congélation, permettent enfin aussi un emmagasinage, pendant un temps prolongé, de liquides facilement périssables, sans nuire en aucune manière à leur qualité ni à leur goût, A cet ef- et, on conserve, conformément à l'invention, le produit de concentration, obtenu par congélation à partir de la solution initiale, à l'état liquide, à des températures inférieures à 0 et on le ramène, seulement avant.utilisation, au moyen d'eau pure, à la concentration du lait ou.produit analogue de départ.
Pour cette dilution du produit de concentration, on emploie le cas échéant
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l'eau'de fusion de la glace qui s'est séparée avant la conserva-
Le grand avantage du procédé suivant l'invention, perme' de conserver à l'état de fraîcheur du lait et d'autres liquides cilement périssables,consiste en ce que pratiquement tous les c@ tituants du lait restent sans changement et que malgré cela l'a@ vité des bactéries est empêchée de façon pratiquement complète.
Cette action est basée sur le fait qu'il est, d'une part, possit de-conserver un produit de conoentration, à l'état liquide, à ur température de plusieurs degrés plus basse que le lait initial e que, d'autre part, la stabilité de la solution est fortement amé liorée par l'accroissement de la pression osmotique en raison de concentration.' Un autre avantage, du procédé suivant l'invention présente pour le transport du liquide, en particulier pour le lait,'par le fait que les besoins de froid et les frais de trans port pour l'expédition du produit de concentration à 1!état réfr géré sont notablement, plus faibles que dans le cas de l'expéditi de liquides non concentrés.
Lorsque des solutions, telles que.le lait, qui doivent maintenues à l'état de'fraîcheur par le procédé suivant l'invention, restent au même endroit, on peut le cas échéant renoncer à séparer la glace du produit de concentration et conserver ensemb le produit de concentration et la glace. Ce mode opératoire ne permet pas, il est vrai, d'utiliser la chaleur de fusion de la glace, mais présente l'avantage que la glace, contenue dans le produit de concentration, représente une grande provision de fro: et constitue ainsi un volant de froid contre des perturbations q@ pourraient se produire lors de la réfrigération du liquide.
De même, il peut parfois être avantageux, pour des transports à cou@ te distance, de laisser la glace dans le produitde concentration et d'économiser de cette manière une réfrigération extérieure per dant le, transport.
Le procédé suivant l'invention convient en particulier pour la conservation et le transport de lait pendant des saisons chaudes ou dans les pays tropicaux. De la même manière, on peut
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toutefois conserver sans dommage, à l'état de fraîcheur, des jus de fruits, d'ananas, de pommes, raisins, oranges, citrons, etc.., ou des purées de tomates, du sang, du jus de viande, du latex de caoutchouc et de la gélatine, par le froid. REVENDICATIONS
1) Procédé de fractionnement de solutions par réfrigération et cristallisation de constituants distincts, caractérisé en ce qu'on produit, à partir de la solution initiale, un corps de forme définie, comportant une phase liquide et une phase solide, qui peut être placé directement dans l'appareil dans lequel a lieu la séparation des deux phases.
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Process for the fractionation of liquid solutions or mixtures by refrigeration and crystallization of separate constituents.
It is known to obtain constituents of solutions by passing, by refrigeration, either the dissolved substance or the solvent, in the solid state and then separating the liquid phase and the solid phase from one another. In this way, salts can be extracted from solutions or products of concentration can be prepared from liquids (such as milk) by freezing water.
For the latter case, it has in particular been proposed to transform the solutions by refrigeration, with movement, into a more or less thick slurry of ice crystals and mother liquor, - or to freeze them in blocks in ice molds. and divide them, and then separate one from the other
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The present invention relates to a process for the fractionation of solutions by refrigeration and crystallization of distinct constituents, a process which gives rise to a significant simplification in the realization compared to the processes proposed hitherto.
According to the invention, the liquid to be fractionated into its constituents is cooled in a container, the shape of which is adapted to that of the apparatus employed for the separation of the solid mass and the liquid phase, and is cooled in the latter to such a degree that it constitutes a body of definite form, which can be. placed directly in the separator device and be subjected to a. further processing.
The temperature gradient during refrigeration should be greatest in the direction in which the forces act which produce the subsequent separation of the two phases. Tests have shown that in this case, the direction of the crystals which form coincides with the direction of the action of the force during the separation, so that a particularly easy and efficient separation of the liquid medium can be achieved and of the solid medium. The lowest temperature, occurring during refrigeration, must be higher than the eutectic temperature of the components to be separated, because otherwise a complete separation of the components is fundamentally impossible.
In spite of this, it is possible, in certain circumstances, for example when a high speed of refrigeration is required, to admit in places a temperature lower than the euteotic temperature, when the body of well-defined shape is adequately warmed before carrying out the cooling. separation of the two phases.
The process according to the invention is explained in detail below with reference, by way of example, to the preparation of condensed milk by freezing water, with subsequent separation of the concentration product and the ice in a machine. centrifugal. According to the invention, the milk is (optionally with prior degassing by vacuum treatment) subjected to refrigeration in a container of annealed cross section.
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lar, as shown at 1 in FIGS. 1 and 2 of the accompanying drawing, in an axial vertical sectional view and in a plan view, respectively; the outside diameter and the height of this container 1 correspond to the dimensions of the bowl of the centrifugal apparatus.
It has been found that under these conditions the ice separates as crystals in the form of needles or small sheets, which are oriented almost completely in: direction of the strongest temperature gradient, namely in the direction of the radii of the annular container; the product of concentration accumulates in the intervals and channels also oriented in radial directions between the ice crystals. The refrigeration operation is continued until the diced quantity of ice has separated, however at least until the mass of ice, formed in the freezing container, has the necessary strength for that the mixture of ice and concentration product can be passed without deterioration in the centrifugal apparatus.
After the refrigeration operation is completed, the block of ice is removed from the freezer container - if necessary by momentary heating of the wall of the container, - and it is placed, retaining its shape, in the box. the centrifugal apparatus.
To facilitate removal of the body of defined shape from the freezing container 1, the latter is preferably given a frustoconical shape, flaring upwards, The upper edges 4 of the freezing container are folded towards the bottom. outside, so that the block of ice can be easily removed by inverting the container, without soiling the milk with brine. A slightly different procedure for removing the block of ice consists in allowing hooks or a frame 2 to freeze in ice, by means of which the body of defined shape is lifted and placed in the centrifugal apparatus.
However, the centrifugal forces, generated during the subsequent centrifugation, act precisely in the direction of the intervals between the crystals, intervals in which are trc
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the product of concentration. Consequently, the product of concentration is, according to the new process, easily and to a great extent separated from ice, while hitherto the product of concentration and hence the dry substance have always been so strongly trapped between the various crystalline clusters. , oriented in different directions relative to each other, that even the most vigorous centrifugation allows only relatively incomplete separation.
In the general case, the strongest temperature gradient can be directed in such a way that the direction, in which the separation of the solid phase and the liquid phase takes place, is located in the plane in which the small sheets are formed. and crystalline needles.
If crystals in a defective orientation have formed on the ridges and edges of the annular block of ice, from which the product of concentration is difficult to separate, the heat transfer and hence the speed are reduced. growth of these crystals by heat-insulating these places of the freezing vessel, as shown at 3 in Fig.l, to such an extent that these defects are avoided.
In the described procedure, relatively compact ice forms in thin layers, between which there are fine channels. Ice has a temperature below 0 C, corresponding to equilibrium with the concentration product.
When moisture penetrates into the fine channels, because the internal face of the block of ice has partly melted under the action of the hot air set in motion by the centrifugal apparatus, the water freezes in the channels of the even cooler internal part of the block of ice, so that these channels are blocked and that subsequent separation of ice and the concentration product becomes impossible. In accordance with the invention, therefore, heating of the internal surfaces of the block of ice is avoided, for example by using a bowl of an annular centrifugal apparatus, similar to that of the freezing container, the bowl of which the closed internal wall maintains the air away from the ring block of ice.
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Surface melting of the block of ice, however, can also be produced for the same reasons by the washing liquid. This difficulty is overcome by first employing, as washing liquid, not pure water, but solutions whose concentration is adapted to the temperature of the ice at the moment in question, so that the rinsing liquid cannot freeze in the channels. To this end, for example, solutions, always more and more diluted, are sprayed su ciently, advantageously using a spray nozzle, in the finely divided state, on the glae, When the ice has reached a temperature of 0, if necessary an additional washing can be carried out with pure water.
This type of ice rinsing can be combined in a simple manner with protection against surface melting, by flowing a pre-cooled gas, in particular air, against the inner wall of the annulus block. of ice. The temperature of the gas is, during the separation of the concentration product by centrifugation, substantially equal to the melting temperature of ice. With a view to rinsing, its temperature is gradually increased to the desired extent, so that small quantities of melting water are formed, which initially constitutes a concentrated solution with the dry substance adhering to the ice, which solution. continually becomes more di. read as a result of rinsing during the operation.
The block of ice, which has been subjected to centrifugation, is advantageously removed from the centrifuge with the sieve, and is melted in indirect or direct temperature exchange with the refrigerant.
To reduce the time, which is required for freezing, and further to ensure as complete a separation as possible of the concentrating product from the ice during centrifugation, the width of the annular freezing vessel should not exceed a few. centimeters. To further increase the temperature exchange between the refrigerant or the refrigeration vehicle and the milk, on the one hand, the storage container is moved.
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freezing relative to the refrigerant, for example by rotation around the axis of the ring, or the refrigerant is left around the freezing vessel, and, on the other hand, communicated to the milk moderate movement from the walls of the freezer container.
In particular, the coolant is imparted movement with a strong vertical component, such that it flows mainly in a vertical direction along the walls of the freezing container.
The process is explained in detail below in its application to the refrigeration of ring molds, with reference to Figs 3-5.
Figs. 3 and 4 are a longitudinal vertical sectional view and a plan view of the refrigeration apparatus, respectively. 11 designates the refrigeration vessel for the mussels, which is refrigerated by vaporization of a refrigerant, for example ammonia, in the pipes 12, The brine is kept in circulation by the agitator device 13. Around the annular molds 1 are arranged, in accordance with the invention, pipes 15, through which the brine, cooled in the evaporator, is passed in such a way that it flows, - both on the inside and on the outside , in a vertical direction, preferably from top to bottom, with high speed. Instead of pipes 15, baffle plates or the like can also be employed for guiding the liquid.
Fig. 5 shows, in an axial vertical sectional view, a somewhat modified embodiment of a refrigeration apparatus. In this case, the mussel is not completely submerged in a brine container, but brine flows out, from a located condenser. a higher level, through the pipes 16 and 17, to the distributor pipes 18 and 19, is projected against the upper edge of the mold-1, flows along the latter, is collected in the container 21 and is then brought back by pump 22 again to the brine cooler.
The advantage of this operating mode consists in that it is necessary to keep in circulation.
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tion a significantly lower quantity of brine than in the other refrigeration vessels of the molds and that it is therefore possible to adapt the temperature of the brine, during the various freezing operations, to the freezing temperature at the time considered in the mold. In addition, the expensive mold refrigeration container, which is otherwise required, can be replaced with a simple wooden casing.
Another slightly different operating mode consists in imparting a rotational movement to the molds and to spare, st the internal wall and possibly also on the external wall of the molds, steps or rims in the form of a helix, which communicate with the liquid, during the rotational movement of the molds, sufficient movement in vertical direction.
The advantages of the new process consist in that the realization is simplified and that the apparatuses are made notably less expensive. Compared to processes operating with movement of the material to be refrigerated, the mechanical forces to which the walls are subjected are eliminated, so that a less resistant material, for example enamels, can be used for the walls instead of V2A steel. In addition, an influence, from the point of view of taste, on delicate substances, such as milk or fruit juices, by the material removed from the walls or stirrers is avoided.
Compared to methods, in which the solution to be concentrated is frozen in a block and the latter is, after being divided, further processed in a centrifugal apparatus, the new method has the advantage that the freezing times are significantly reduced, that 'operation is saved and thus the purity of the product obtained is increased, and the losses of cold or material are reduced. Further, owing to the orientation of the crystals, the separation of the two phases can be carried out in a better yield for the same labor expenditure.
The new process is of course not limited to the example of milk concentration, but can also be
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in particular solutions of an easily alterable taste. It can also be used for the preparation of dissolved substances, such as, for example, anhydrous acetic acid or anhydrous salts. Likewise, it is not necessary that the separation of the solid phase and the liquid phase take place in a centrifugal apparatus.
It is only essential that one prepares, by refrigeration, a body of definite shape, which can be placed directly in the separating apparatus, and that the refrigeration is carried out in such a way that the orientation of the crystals coincides with the direction of the crystals. forces which produce the separation of the two phases. Thus, for example, in the use of filters for the separation of the two phases, a disc-shaped body is prepared, applying to the filter, the refrigeration of which takes place through the front faces, so that the crystals and the channels containing the mother liquor are oriented perpendicular to these surfaces and are therefore oriented in the direction of the suction action of the filter.
When it is desired to obtain not only concentrating products, but also dry substances from the initial solutions, a prepared concentrating product is dried, in accordance with another feature of the invention, by spray drying. by refrigeration, in particular by the process according to the invention.
It is known per se to obtain, by sparing it, the dry substance from liquids, such as for example milk or fruit juices, by subjecting the solutions to desiocation by spraying. When the initial solution is subjected directly to one of these processes, however, products are obtained which are hardly suitable for use in practice, which are only slowly soluble due to the fact that they are difficult to wet and which have a weight. very weak. In addition, the costs of direct rapid drying are quite high.
It is therefore common practice to carry out, before drying, a concentration of the solution by evaporation under vacuum,
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It has been found that substances which are unstable to heat, such as vitamins, ferments and colloids, and to a certain extent also the elements determining taste, are thus altered.
If, on the contrary, in accordance with the invention, the concentration of the solution is carried out, before rapid drying, by freezing the solvent, the heat-unstable substances are not, as tests have shown, not altered and are are found almost completely in the dry product, and the concentration can also be carried out particularly advantageously from the economic point of view.
Dried milk, prepared as described from condensed milk by refrigeration, with spray drying, does not have the taste of caramel or condensed milk, which can otherwise be seen most of the time, but a completely identical taste. to that of fresh milk.
This new drying process is also not limited to obtaining dried milk, but can be applied in the same way to other solutions, which contain substances sensitive to the action of heat. The dry substance, which is prepared from blood serum according to the new method, is easily soluble and contains for biological reactions; the dry substance obtained from rubber latex exhibits a good elongation curve. The dry substance, obtained from glue and gelatin, has excellent swelling properties. Tanning extracts do not lose, during the desiccation according to the invention, either their tanning properties or their solubility.
Hot-dissociating substances, such as synthetic urea or persalts, can be dried without decomposition according to the new process. The process according to the invention can be applied with particular advantages to the desiccation and the concentration of substances containing flavors, such as fruit juices, coffee extract, as well as to obtaining dry substances. from organ extracts and others.
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concentration by refrigeration also makes it possible to economically use products, hitherto considered to be of no value, for example skimmed milk.
Skimmed milk is obtained, as it is known, in large quantities in the use of milk and it is, despite the substances of high nutritional value which it contains, only a by-product of low value. It has been surprisingly observed that the skimmed milk, which has been concentrated by freezing the water contained therein, has a natural content of sugar, salts and albumin, which is sufficient to obtain a succulent taste. In accordance with the invention, such a skimmed milk concentration product is frozen and used as ice cream. The amount of water, which must be extracted from the skimmed milk, in order to be able to prepare, from the concentration process, tasty ice creams, depends on the taste and consistency conditions and is between 30 and 60%.
The skimmed milk concentrate then has such a high sugar, salt and albumin content that it can immediately be frozen to a soft, spicy porridge and can be used as flavorful ice cream. However, you can also, at will, by adding egg yolk, gelatin, sugar, fat or similar substances, enrich it with a view to its use as a diet or caloric, or modify its taste by juices of fruits or essences.
The products of concentration, prepared by the extraction of water by freezing, finally also allow a storage, for a prolonged time, of easily perishable liquids, without harming in any way their quality or their taste, to this effect. , the concentration product, obtained by freezing from the initial solution, is kept, in accordance with the invention, in the liquid state, at temperatures below 0 and it is brought back, only before use, by means of pure water, at the concentration of milk or similar starting product.
For this dilution of the concentration product, if necessary
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melting water from the ice which separated before the conservation
The great advantage of the process according to the invention, which allows milk and other perishable liquid to be kept fresh, consists in that practically all the constituents of the milk remain unchanged and that despite this the The activity of bacteria is almost completely prevented.
This action is based on the fact that it is, on the one hand, possit de-conserve a product of conoentration, in the liquid state, at ur temperature several degrees lower than the initial milk than, on the other On the other hand, the stability of the solution is greatly improved by the increase in osmotic pressure due to concentration. Another advantage of the process according to the invention has for the transport of liquid, in particular for milk, by the fact that the cooling requirements and the transport costs for the shipment of the product from concentration to the state! managed refs are notably lower than in the case of shipping of non-concentrated liquids.
When solutions, such as milk, which must be kept in a state of freshness by the process according to the invention, remain in the same place, it is possible, if necessary, to dispense with separating the ice from the product of concentration and to keep together. the product of concentration and the ice. This procedure does not allow, it is true, to use the heat of fusion of the ice, but has the advantage that the ice, contained in the product of concentration, represents a large supply of fro: and thus constitutes a flywheel. cold against disturbances q @ could occur when refrigerating the liquid.
Likewise, it can sometimes be advantageous, for long distance transportations, to leave the ice in the concentrating product and in this way to save an external refrigeration losing the transport.
The process according to the invention is suitable in particular for the preservation and transport of milk during hot seasons or in tropical countries. In the same way, we can
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however keep without damage, in a fresh state, fruit juices, pineapple, apple, grapes, oranges, lemons, etc., or tomato puree, blood, meat juice, latex of rubber and gelatin, by cold. CLAIMS
1) Process for fractionating solutions by refrigeration and crystallization of distinct constituents, characterized in that, from the initial solution, a body of defined shape is produced, comprising a liquid phase and a solid phase, which can be placed directly in the apparatus in which the separation of the two phases takes place.