BE405083A - - Google Patents

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BE405083A
BE405083A BE405083DA BE405083A BE 405083 A BE405083 A BE 405083A BE 405083D A BE405083D A BE 405083DA BE 405083 A BE405083 A BE 405083A
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acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/02Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of cellulosic materials

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la saccharification de la cellulose au moyen d'acides dilués, sous pression. 



   La présente invention a pour objet un   procède   pour la sac- charification de la cellulose au moyen o'acides dilues sous pres- sion, d'après lequel s'écoulent, à de certains intervalles, à travers la matière   cellulosique,   pendant le chauffage sous pres- sion, des tournées d'eau acidulée qui évacuent de la chaire ae réaction le sucre formé, ce qui fait que le sucre obtenu de cette manière est soustrait a l'influence de   l'acide   et de la chaleur et que, par suite,   il   ne peut plus se produire de décomposition. 



  Le procédé qui fait   l'objet   de la présente   invention   constitue un nouveau perfectionnement du procède connu et a pour 'but de ré-   duire   encore davantage la décomposition nuisible du sucre, en permettant ainsi d'obtenir un meilleur rendement ou encore aussi une plus forte concentration du sucre. 



     Comme   on le sait déjà, la décomposition du sucre qui se produit est fonction du temps pendant lequel le sucre obtenu res- 

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 te soumis a. l'action de l'asile ez de la c:aleur (temps de séjour). 



  Si, * 'rare# 1'-tcieil rocéâ:, il est possible d'éliminer le sucre ct 2 or2e vitesse, cette à1i=aIn-*tLon ne ,,eut se faire tou- tefois que si on emploie de orandes 4u:litès ae liquiue, ce qui est 3.1 or s ..ai¯s éc,51;a,aîuie. 



  Le ....roc6;:,e selon la .:.-r68¯;e i:vetiO1 a aune pour ",ut 0.'6- co:;.r:.al' le "e. ¯.:fa ':.13 séàoùr, a l'aide a. 'f.;...tres sù0fei:8 a.e telle ,ila- ..iere '1-:..'::': ;:e s::.1-..:.  ..S 1:0SS&,:ir.;: cs.'::,Littt'W Ter 1s. .f;jjL'uit6 de li- quide. 



  A7-ec le ..;::.'O;3;;é..;; C0r"ti..J on extrait jusqu'à 80 pour cent de la ;ü¯,.¯,. t.:sori'-2:;'-:; de sucre, à savoir sous 13, fo:.::;e d'une solution de sucre &. 4 -,,Dur cet. En théorie, la quantité de sucre que l'on tire à-e 100 alor:es de bois est de 60 kilos en chiffres ronds; .is.J i2S la rati¯. , elle n'est que de 48 kilos environ (sucre réducteur).

   I¯cèperâaent d'un léger reliquat de cellulose non décomposêe, les 12 kilos manquants oiveht se perdre par suite de pnênomènes de aèco:osv;,ior, et celâ, pour une moitié" par décom- 
 EMI2.2 
 position du sucre à l'intérieur des petites particules de matière 
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 initiaie, et pour l'autre moitié, soit environ 6 kilogrammes, pert- dant le parcours , ra7ers le percolateur Les a:¯.2res indiques ne s'appliquent pas c.'une manière séné- ral-r cW d,6)e.¯:va.l:' e:=.ire autres de la nature du bois et de la gros- seur -ce ..'",l'-:1ci.l.les. Le eciffre élevé indiqué pour la uéc.oltipoai- :"':".Ji w l' :=.¯r;::r :es particules s'explique par ce fait que, se- lon l'ancien roréc.= le sucre exi>e relativement beaucoup de fai¯s , j:';' partir )61' diffusion de la particule et passer dans le courra.

   Lj, réduction de 12. ààrle de ce te¯.:..;s de séjour irnra- ?;::rt::,cU18.ire et 1'....r..t=cr r8:;.ic1e du sucre en ménageant celui- ci font y.,.e:a partie ce l'objet de la présente invention. 



  Les mesures s.y .liqües selon la présente invention pour é- cuurter le :..S .e séjour consistent en une élévation et un ,walsc..e. ro;;.!:"St.; et périodique o.e la température et de la pres- 

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 sion une modification r tèe de la, conce.Lr8.tion d'acide et, de plus, le   choix   d'un   rapport     favorable     entre le   temps de séjour et le temps de   réaction   dans son ensenble.

   Ces mesures provo- quent les effets désirés, lesquels vont   être   exposés   ci-après :   
 EMI3.2 
 Une mesure siuple, i,J.';ÜS très 6f:i:.CC.Ce, que l'on adopte pour écourter le   teps   de séjour ou de   stagnation   du   sucre   et pour 
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 augmenter le rendement en sucre oonsibte a employer des poussées ou tournées relativement froides.   D'après   le   procède   qui est à 
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 la base de l' irN61J.tionJ la, Litière cellulosique se trouve pério- diquement au repos à l'état selJ.i-huLlide, entourée de vapeurs. 



  Dans les pores des particules se trouve r:iti:rei,11,,.=ii:t une quanti- té plus ou moinp ,-r...iee d'numiditë qui est retenue 2,),"j,r ca.pilla,ri- té. Si une tournée coule à une telfpérature très brasse - d'envi- ron 10 ou 20 degrés plus froide que la matière c ellulosiq1.1e - à travers le percolitteur, il se produit dans le 'i/O.sil ..è':;e de la tournée et en particulier aU-CleSSOU6 de celle-ci, un aoaissement de température et une réduction due pression qui font qu'il se de- gae dans les tu ues capillaires des particl.,les de la vapeur qui en cliasse 1 'h1.<midité existante.

   En procédant de cette fa\:$on le sucre contenu dans les particules est expulse tres ra,l:'1c1.ehJ.e.Llt de   l'intérieur   de celles-ci et arrive dans la tournée qui le trans- porte   hors   du récipient ae   réa.ction   ou perculateur. Le liquide de la tournée soumis à une pression plus élevée, peut alors   péné-   trer de nouveau dans les tuues capillaires. 



     L'expérience   a. révélé que les tournées   présentent   en- core l'avantage de couler à l'état   relativement     ferme   et ceci a une vitesse relativement   grande.     L'écoulement   des tournées à travers le percolateur se trouve encore être   accéléré   ;par ce fait qu'il est refoulé de haut en bas par la vapeur qui possède une   température   plus élevée que celle de la ratière cellulosique et qui, par suite, exerce une pression plus forte que celle qui ré- 
 EMI3.5 
 gnait lJrécéd.eHl1iJ.ent dans le percolateur.

   L'augmentation due pres- sion provoquée par l'arrivée de   valeur   peut être évaluée à envi- 

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 ron i,c#i sn tJy¯¯rICs1 Il est ;scssic.le, ae cette .a;i.re, de re- 1'.,;'..\h-r pr a:el:es minutes la tourne a travers une couene de cel- i:ài-=se presse de dix niezres de naut. 



  L',:';j:p10i sus-bentionnê de tounices 1'roi(;.es suivies par une cù:....:-:;:è:3sio!. a is, Teneur aurait pour résultat de donner z, la par- tie supérieure u percolateur une plus élevée qu'à sa .;..6..::.::.1.6 :'..::tériç;.;.re. Ds-ns ces cond-tionSj 1::-.. réaction dans la par- tie s.1,,4r.>iz>e de 1s- .tiere cellulosique s'opérerait ;lus raß j.- de-icnt que dc...s la partie inférieure et se traduirait par une dé- co:,s;tio:¯ lpquelle 1'.Luiraiz à l'e'6e'" le à.a résul-uat. on * consipté qu'il y a,xr-it GZ-.,;,¯e, pour éviter cet inconvénient, â insuffler, =Jc-.âs:;t la période de re:;;06, de la vapeur par le bas, à tr-T."ers une ocuroirne de '.'..'jJr.'1¯S^c..t3.OZi c^,;i.r0,''rGe, prévue sur le 4al¯C 1:-:=z?L=ir du ierc..la:c;r, soit a travers le filtre 1.,::i,-.>Ù,:e, le,.¯el zou, a. cet 61'J.'et" être a...6r..z.", d'une f:;.çon arlJlire, ;

  J¯.....2 cela 6r t. récrit 1 l'tt8 loin. 



  Le :.r:.., i :.e,e1t 1", 72-.1:" ",,1' .....8,r le bas se grolorL5e ae rréfé- rei.cë aussi ei.W-t l'introduction cie la tournée dans la partie supérieure du )erc:J12.te;;,r, ce qui fait que la tournée ne peut 
 EMI4.2 
 J'.,- : ' ..;r ü #:'r er encore dans la kdàtiere, car cette 1ntrouc- -clor. sa r..N-i cl...ée.e ar la valeur qui pénètre à sens contraire a celui #¯c 1. t,.....ï¯CS..i:.v:S <1-é celle-ci se tr-ve cÙlJ.rlete.u.1.e..t 11;..< le Crû:...j.;,4rß, ,;¯¯ ..... \,;'c.t arrêter .!:'[:,r le '1J2,S 11 L..:.:.roQ;,cti.oll à e .¯ ::r, c i :'L:':' 6 4 :.-ô -ùr e r ...--.1' la .ut e la vwreur s.-ir c oni; r 1- ...!.5e., J -."'.;; 21. ci. u¯JUG. .:;1, c.ccl'Ct #i .\'. 4.:- 5-i..,¯,s '-;\04' Jl: f- ic Cr -. :-c::., le. e¯...1i6rf. tt..;,re et la .tires- ç1 W¯ ¯ 1. -'ire (;,.:;;:':;:'i:'8.) 0:: ..''..< 6slel'Le:r..t ei.i,.t2ojrCr (;.-."6C .'ST$',.'¯- :- .::,12:

   .:;.:: X 1 a 1:'-..:;.2 é -.e 12. Cri..E.¯i,rt: ?.Ori 5 e lucide. si o:-. c2.. ¯...¯Jie .. 1.-8 t::';l durt 1 c3nce..trc.tion acide est .......;.¯¯ï' (;.: .:"8 la. ¯,±.t±le 1±à±llio=-ore que cia.r.8 la partie supé- r1e...l'a.) 2êCi G::iG oleû 2,',-::-,,,"":'::,,:::13 ':1.:..e la, .1:'r..rtie l',,.:,'...lcut::1.t acidulée 3.e j¯i. ;,:.ï:.e se 03,= ri 1""1'; , le sucre tenais que la trtie s''';'.o:';::;'':'",'",-6.) .lus ï 3ïvGiuCliV ô,C7¯'t,.,16, c-e la Oür.C, Cvhtil1. .e 

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 adhérer en majeure partie à la matière et assure, pendant la pé- riode de repos, la continuation de la réaction produisant la saccharification.

   La partie inférieure, faiblement acidulée, de la poussée ou tournée suivante, arrive alors a la matière qui a aspiré la partie plus acidulée de la tournée précédente et le   po-   tentiel de concentration plus élevé qui en résulte entre le liqui- de contenu dans les particules et le liquide qui se trouve en de- hors de ces aernières, favorise l'extraction du sucre contenu dans ces particules.

   En outre,   l'emploi,   de la   manière   indiquée, de tournées d'acidulation inégale, offre   l'avantage   d'économiser l'acide, attendu que l'évacuation du sucre s'opère avec la. partie pauvre en acide ou exempte décide de la tournée.   La   vitesse de la réaction se trouve ainsi déterminée essentiellement par la concentration d'acide de la partie   supérieure   de la tournée, dont la majeure   partie   continue a aünérer a la matiere. 



   L'emploi de concentrations et 'acide variables   peut     également   s'opérer en ce sens qu'on   augmente   la quantité d'acide contenue dans les tournées, en d'autres termes, par ce fait que la tournée qui succède renferme toujours une quantité d'acide un peu plus forte que celle qui précède. 



   Dans la pratique, on procède de   préférence   en ce sens qu'on   emploie,   au début, des   concentrations   d'acide   relativement   fai- bles et, dans ce cas, des cemperatures d'autant plus élevées. 



   Les deux mesures, consistent dans l'emploi de tournées qui présentent   er,   soi une concentration d'acide irréguliere et l'em- ploi de tournées dont la teneur en acide va en augmentant, peu- vent être   employées   toutes les deux simultanément. A la   place   d'une tournée dont la teneur en acide est plus forte dans la partie   supérieure   que dans la   partie   inférieure, on peut évidem- ment, employer également deux tournées dont la   première   est pau- vre en acide ou privée totalement d'aciae, alors que   la   seconde est riche en acide, les deux   tournées se     succea@nt   de   préférence   

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 wC courts " #.ii=."s 1 1 é s . 



  :Je ;: i 'i&.,=:=ti,zis:= rog:ressi''.'e de li. v..¯8,....rstior- de 1 '%- 1:1.:-.e i# , . r.W' ..'= w r G..iß .u>.: C1 4 V lnaJ.C:',.::j1 ou .Gi.r t-LCilC..ia:lat 11o.liel:- f " ± À J21 . :''''.'''¯.''''\'4- :'V4:..' i q w 1 a é té reC;Jl1.......,.l.ée .......1:;;...!.6,uI..6l01.:,:. â l " 'cêC -.-;1'':: ll..-"t 1 ts:l#w.¯..¯-¯t.;:,:'Gl1 c.es c30¯¯:.¯.;;Gfi.. axe rëactiorL ( .. e -.. --'r< ... -.....'" ...- - -..'- -".0"; ....., ....""" .. 1 if'" n .. e) t - '. - .. t r. - ,.... - .. 



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   On a constate qu'il y a- ,r;¯it 0''::::'::-",e è..iJl:)J-er 8,;;' .;.rJ;., une tournée 1rartic;..liere.Lent z=o¯ze don-, 1 , . i..ay> vr viîC"..e dépend aussi w'...llerS cti.4 '66rê d'nu- lili.ii t6 de la ,,;iiere, Pour une tonne 6.e substance sèche de bois, la. re-..iere tourncc eXÀte éi:'?T Ori 1 piètre cube de liquide; la. tour- @ nce Fcut étre ,1.àx t v ou ;1.Js faillez vc. 11t la -tiere est s-,;:;:e ou .,ï.ii:..ev H. t.:.,;,rr.6e 5=1;-x,nte peut déjà ê1.re s.,.'c.''iY3.rOr1 un tiéTs ",lus :±'..::;"...le et Ou constate qàé, au cours C.e l ' oPàra- tion les z ;à#':,àes " ,iài=.=jgz encore l'ùl'e réalités àwfél.ûàée dans w.i..Ol¯" O wJ¯..Í.....,:;vS -c"=lw ..-...J..... ",,-\lu. \J C;t,'.tc......1.. 6 ,"-"Cw.L.. 



  1<::. ,,,,: mesure ,o:t. se requit le v alü,ie de la ci'=rée ia percola- teur : suite de la saccnarification de la cellulose et de l'é- vacuation au sucre. De iÉiàie, les intervalles de teps entre les tournées plus f;les peuvent être réduits vers la fin de 
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 1'opération. 
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 Les travaux e l'inventeur ont révélé que les solutions de sucre 3cte..ues c.'après le procéaé de percolation peuvent con- 
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 tenir du sucre supérieur, par exemple de la cellobiose que l'on peut convertir en glucose par hydrolyse Ultérieure. 0'est pour 

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 ces motifs que l'inventeur a déjà proposé d'effectuer cette hydro- lyse ultérieure en ralentissant le refroidissement. 



   Les solutions de sucre, préparées diaprés le présent   procé-   dé, révèlent cette particularité que, dans les premières fractions l'hydrolysa ultérieure est très efficace, qu'elle diminue pour les fractions médianes et que son succès est moindre pour les fractions finales, Par suite, il convient que cette hydrolyse ultérieure ait lieu notamment lors des premières fractions. L'hy- drolyse ultérieure peut encore s'effectuer dans la partie infé- rieure du percolateur en laissant la tournée à environ 1550 pen- dant une courte durée, par exemple 30 minutes, en présence d'aci- de sulfurique à 0,4 pour cent. 



   Un autre mode de réalisation préféré du procédé consiste toutefois à laisser sortir du percolateur le liquide devant être soumis à l'hydrolyse ultérieure et à la refroidir 4   1000   pour le conserver en cet état, dans des récipients ordinaires, par exem- ple des cuves en bois, Il se révèle alors qu'environ le premier dixième du sucre extrait, à 90 ou 1000 et avec une concentration d'acide sulfurique de 0,4 pour cent, demande une Hydrolyse ulté- rieure d'environ 24 heures, alors que pour le second et le troi- siège dixième, une période de quelques heures en moins suffit dé- jà. La durée de l'hydrolyse ultérieure dépend naturellement, dans une large mesure, de la température et aussi de la concentra- tion de l'acide et est environ inversement proportionnelle de la concentration de l'acide. 



   L'hydrolyse ultérieure peut également s'effectuer sous pression dans des récipients spéciaux,   à.   des températures supé- rieures à   1000   par exemple, en chauffant pendant une heure à 145 , la concentration de l'acide étant de 0,4 pour cent H2SO4. 



   Comme il a déjà été dit, l'hydrolyse ultérieure est parti-   culièrement   avantageuse pour la première moitié du sucre formé; pour la seconde partie, cette hydrolyse n'offre pas de bénéfice considérable et est même   nuisible.   On peut donc la limiter à la 

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 première moitié du sucre obtenu. 



   Lorsque   l'hydrolyse   ultérieure est effectuée, on peut pro- céder d'emblée à la neutralisation, au filtrage et   à   la réfrigé- ration des moûts. Le refroidissement des moûts peut s'effectuer de la manière connue, par voie d'échange de chaleur avec l'eau fraîche destinée à la percolation. 



   D'après les travaux de l'inventeur, la décomposition   nuisi-   ble du sucre est fonction du rapport existant entre la période de séjour ou de stagnation du sucre et la période de réaction totale de la cellulose. La période de séjour absolue du sucre ne peut pas, comme la pratique l'a démontré, être écourtée à vo- lonté; elle comporte un maximum naturel. La vitesse d'extraction du sucre des particules et du percolateur a donc ses limites naturelles. Il est bon, comme l'expérience l'a révélé, de mener lentement l'opération, en appliquant des conditions de réaction économique (basse température et acide faible) de fagon que la durée de la réaction soit supérieure à 12 heures. Le rapport entre la période de séjour et la durée de réaction totale s'en trouve être plus favorable et le rendement plus élevé. 



   Un autre moyen pour écourter le temps de séjour du sucre à l'intérieur des particules - absolu dans ce cas - consiste   à,   employer une matière   à,   fibres courtes. Lorsqu'il n'est pas fait usage de déchets de bois, comme par exemple de la sciure,   etc,,   et qu'on réduit des   bûches,   rondins ou leur équivalent, on a constaté qu'il y avait avantage à réduire par râpage (coupe transversale aux fibres du bois), le bois en plaquettes à cour- tes fibres, dont la longueur de fibres ne comporte que quelques   millimètres   et dont le diamètre peut mesurer de 1   à   2 centimè- tres.

   Ces plaquettes se posent alors horizontalement au moment de leur chargement dans le percolateur, de telle sorte que les fibres prennent une position plus ou moins verticale et   peuvent   être facilement   pendre es   par le liquide qui les   traverse.   La durée   @u     se jour   intra-particulaire se trouve   s.insi   écourtée. 

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   Un mode de réalisation d'un appareil pour la mise en   prat   que du présent procédé est représenté, à titre d'exemple, sur le dessin annexé. 



   Dans le socle d'un percolateur 1, se trouve le dispositif d'introduction de vapeur, se composant par exemple de la couron- ne 2, tandis que, entre le couvercle 3 du percolateur et l'extré- mité inférieure du cône 4, est interposée la fermeture propre- ment dite, laquelle n'est pas représentée. La couronne 2 compor- te un canal   5, placé   dans la paroi, et des canaux 6 qui partent de ce canal   5 à   la manière de tuyères et débouchent à l'inté- rieur. La vapeur arrive de la conduite d'alimentation 7 et est réglée par une soupape 8. Toutefois, à côté de ce dispositif, il y a également avantage à employer, pour l'introduction de la vapeur,,le filtre prévu dans le cône du percolateur 1, car ce procédé présente en même temps l'avantage d'assurer un nettoyage du filtre par suite de l'ouverture des pores.

   Le filtre se com- pose de pierres ou briques filtrantes, poreuses, réfractaires aux acides, de matière granulée, de pierres, de résines   artifi-   cielles, ou leur équivalent. Les pierres sont de préférence é-   tablies   de manière que les plus petites ouvertures se trouvent du coté intérieur. Ces pierres filtrantes 9 reposent sur la couche 10 qui constitue le revêtement du percolateur. Il y a un avantage particulier à ménager dans cette couche des rigoles et des rainures 11, de façon à ce que les pierres ou briques fil- trantes ne soient pas complètement en contact intime avec le fond 10. Toutefois, celui-ci peut également être entièrement lisse et les pierres filtrantes 9 peuvent comporter des saillies et même qu'un réseau peut être interposé entre les deux.

   Cette disposition offre cet avantage que la vapeur introduite entre la couche de revêtement 10 et les pierres filtrantes 9 peut pé- nétrer plus facilement et, d'autre part, cet avantage que l'a- cide passant à travers les pierres filtrantes 9 peut également sortir facilement. Au-dessous des pierres filtrantes se trou- 

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 vent des ouvertures 12 auxquelles sont rattaches des conduits tubulaires 13 qui débouchent dans un conduit circulaire 14. Une tubulure 15 sort de ce conduit circulaire et un conduit tubulai- re 16 y pénètre. Ce conduit tubulaire 16 comporte une soupape   d'interception   17. De la vapeur peut être introduite, depuis cette soupape 17, par le tuyau 16, dans le conduit circulaire 14 et, par suite, dans les conduits 13.

   La tubulure d'évacuation 15 est pourvue d'un dispositif d'observation 18 au moyen duquel on peut se rendre compte s'il s'écoule encore du percolateur du liquide acide en vue d'ouvrir l'arrivée de vapeur. Ce disposi- tif d'observation peut également être   brancné   sur les conduits 13.   Etant   donné que les moûts de sucre ont tendance à encrasser les verres   inobservation   et de les rendre opaques, il est bon   d'employer   des garnitures de verre 19 qui pénètrent   l'inté-   rieur de la   roulure   15 et qui sont arrosées d'une faon   perma-   nente par le   courant   de moût, en sorte   que   ces verres sont tou- jours propres. 



   Le fonctionnement du dispositif est le suivant : 
Lorsque l'ouvrier a acquis la conviction, en regardant par l'ouverture d'observation 18, qu'il ne s'écoule plus de moût aci- de ou de tournée du percolateur, on peut ouvrir la soupape 8 ou bien les deux soupapes 8 et 17 lorsque les deux dispositifs sont prévus. La vapeur entrant en 8 passe alors du socle du percola- teur, en sortant par les tuyères 6, à l'intérieur du percolateur, tandis que la Tapeur venant de la soupape 17 passe par le con- duit d'arrivée 16, le conduit circulaire 14, les tubes de mon- tée 13, par les ouvertures 12 et par les pierres filtrantes 9 et se   répartit     ici, à   travers les canaux 11, sur l'ensemble de la surface du cône, traverse les pierres filtrantes, nettoie en même temps celles-ci et arrive à l'intérieur du percolateur. 



   Le procédé peut s'appliquer à tous les genres de matières cellulosiques, par conséquent au bois, à la tourbe, etc.. On peut également le mettre en pratique avec des acides et des 

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 mélanges d'acides quelconques, à la condition que la solution acide présente une concentration suffisante d'ions d'hydrogène. 



   Un exemple de réalisation avec emploi de l'appareil représenté comportant un percolateur d'une capacité de 20.000 litres est re- produit   ci-après :   
Disposition : Conformément à ce qui est décrit ici. Dimensions du percolateur : capacité :  20.000   litres.    



  Matières employées : 5000 kilos de substance sèche de bois. 



  50 mètres cubes d'eau, 400 kg d'acide   sulfurique à 50% (50 mètres cubes d'acide sulfurique à 0,4%). 



   Conditions d'essai. - La durée de l'arrivée est de 5   minutes.   



   La durée de l'évacuation et de la pause dans le travail est de 20 minutes chacune. 



   Durée de l'ensemble de la réaction :   14   heu- res. 



   On a employé 20 tournées, allant en diminu- ant progressivement de 5 mètres cubes 4 
1,8 mètre cube. La température va en aug- mentant de 150   à 1900   0. 



   Rendements. - En se basant sur la substance sèche de bois : 
53% de sucre réducteur ou 43% de sucre fermentesci- ble ou 27 litres   d'alcool,   partir de 100 kg de substance sèche de bois. 



   Concentration du mont : 5,3% de sucre réducteur 
4.3% de sucre fermentescible. 



   Résumé. 



   1. Procédé pour la   saccharification   de la cellulose avec des acides dilués par percolation intermittente sous pression, caractérisé par ce fait que des fluctuations voulues de tempéra- ture ou de pression, ou de ces deux facteurs à la fois, pendant le chauffage sous pression, sont appliquées et favorisent l'éva-   auation   du sucre formé, activent une désagrégation de la matière et s'opposent à une décomposition du sucre. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 2. Le procédé selon 1 est caractérisé; en outre, par les particularités suivantes pouvant être prises séparément ou en combinaison : a) - les fluctuations voulues consistent en une élévation et un abaissement périodiques répétés des températures ou de la pression, ou des deux à la fois, pendant le chauffage sous pression, <Desc/Clms Page number 12> b) - les tournées s'écoulant à travers la matière cellulo- sique sont plus froides que cette matière* c) - les tournées sont poussées vers le bas par de la vapeur qui est bien plus chaude que la matière à saccharifier et dont la pression est, par suite, plus élevée que la pression de vapeur correspondant à la température de la matière, d) - la température de la portion inférieure de la charge du percolateur est maintenue, avant l'entrée de la tournée,
    à un degré plus élevé que la température de la portion supérieure. e) - de la vapeur est introduite pendant quelque temps, a- vant l'admission de la tournée, en vue d'élever la température, dans la partie inférieure du percolateur., f) - de la vapeur est admise par en bas, pendant l'entrée de la tournée dans le percolateur, cette vapeur allant à l'encon- tre de le lourds et empêchant une pénétration prématurée de cel- le-ci. g) - les concentrations d'acides dans la partie inférieure des tournées sont plus faibles que dans la partie supérieure de celles-ci.
    il) - les concentrations d'acides des tournées augmentent graduellement. i) - les concentrations d'acides ou les températures, ou ces deux facteurs à la fois, augmentent au cours de l'opération, de manière que la concentration du sucre demeure, pendant l'opé- ration, à peu près constante ou ne diminue que faiblement et con- tinuellement au cours de l'opération. j) - la teneur en acide des tournées augmente graduellement, alors que, en même temps, la concentration d'acide dans la partie inférieure des tournées est plus faible que dans la partie supé- rieure de celles-ci. k) - les tournées sont réduites au cours de l'opération d'une façon qui correspond à peu près à la diminution de la quan- tité de matière. <Desc/Clms Page number 13>
    1) - la réduction des tournées est accompagnée d'une réduc- tion des intervalles de temps entre les tournées. m) - les solutions de sucre ainsi obtenues sont soumises à un traitement ultérieur par de l'acide. n) - le traitement acide énoncé sous m, s'opère encore dans la partie inférieure du percolateur, par ce fait que l'écoulement du moût qui s'y trouve accumulé est légèrement retardé. o) - la continuation du traitement par de l'acide dilué s'o- père en maintenant pendant plusieurs heures la température entre 70 et 100 . p) - le traitement par de l'acide dilué se fait avec à peu près.la première moitié du sucre dissous obtenu.
    q) - l'opération est ralentie, grâce à l'emploi d'une fai- ble concentration acide, de manière à durer plus de douze heures, ce qui fait que la durée du séjour ou de stagnation du sucre à l'intérieur des particules de matière est tres courte par rapport à la durée totale de la réaction. r) - on emploie pour écourter la durée de la stagnation ou du séjour du sucre à l'intérieur des particules; une matière à fibres courtes.
    3) - un dispositif pour la mise en pratique du procédé énon- cé sous 1 et 2 est caractérisé par ce fait qu'une couche de pier- res filtrantes est disposée sur une base pourvue d'un réseau de rigoles qui sont en communication avec les tubulures de sortie et le conduit de sortie par lesquels, alternativement, le liquide ou moût qui s'écoule, peut sortir et la vapeur fraicne peut être admise à entrer.
    4) - Le dispositif selon 3 est caractérisé en outre par les particularités suivantes pouvant être prises séparément ou en combinaison : a) - le filtre est établi en une matière granulée, réfrac- taire aux acides, qui est liée à l'aide de résines artificielles, <Desc/Clms Page number 14> ae manière à laisser subsister une porosité suffisante.
    b) - il est prévu, sur le cours du liquide encore sous pres- sion qui s'écoule, des verres d'observation dont les montures vi- trées pénètrent suffisamment dans les courants pour que le oourant agissant puisse empêcher l'encrassement des verres, en permettant ainsi de voir, à tout moment, aussi bien le liquide que la vapeur qui s'écoule. c) - on dispose entre l'obturation du cône du percolateur et la fermeture proprement dite, une couronne d'introduction de vapeur pourvue de tuyères dirigées vers l'intérieur.
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