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" PROCEDE DE SEPARATION DE LA ZIRCONE DU ZIRCON ET PRODUITS
EN RESULTANT "
La présente Invention, due à MM. Henri George et Roger Lambert , est basée sur la découverte de la propriété que possède le zircon,ou silicate de zirconium de se décomposer, en fon- dant , d'une part, en oxyde de zirconium ou zircone pure cristal- lisée et d'autre part, en silice vitreuse .
@ L'invention consiste à éliminer la phase vitreuse ainsi
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séparée de la zircone par addition de substances qui se combi- nent avec la silice sans attaquer la zircone .
Dans un premier mode de réalisation , 1 t élimination de la silice est effectuée à froid ,par exemple en attaquant à lucide fluorhydrique le produit broyé résultant de la fusion du zircon .Il est connu, en effet, que l'acide fluorhydrique n'attaque pas la zircone cristallisée, tandis qutil se combine avec la zircone préparée par voie humide .
L'utilisation de l'acide flyorhydrique permet l'élimi- nation complète et rapide de la silice, tandis que la distilla. tion du zircon , qui a été essayée dans le même but , exige le maintien prolongé d'une température d'au moins 2400 et occasion- ne des pertes'de chaleur importantes.
Cette distillation doit, en effet, être effectuée à l'air libre, car, dans un four in- dustriel ,la silice valatilisée se condense air la voûte et retombe dans le bain de fusion
Un perfectionnement de ce premier mode de réalisation consiste à ajouter du carbonate de soude au mélange broyé de zircone et de silice vitreuse, à chauffer le produit ainsi ob- tenu à une température inférieure à celle de sa fusion et conve- nable pour réaliser le frittage ,-puis, après dissolution du silicate de soude ainsi formé, à traiterpar l'acide fluorhy- drique le résidu solide contenant la totalité de la zironne et l'excédant de silice qui n'a pas été combiné à la soude .
L'avantage de ce traitement perfectionné réside dans une économie appréciable d'acide fluorhydrique, celui-ci complé* tant l'action préliminaire de la soude qui ne réussit jamais en pratique , à éliminer la totalité de la silice .
L'expérience a montré que les opérations indiquées ci- dessus sont réalisables de la façon la plus économique en effec-
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tuant les opérations suivantes t
Fusion du zircon au four à arc triphasé qui exige de
4 à 6 Kwh par Kg de produit fondu , comprenant en moyenna 66% de zircone , 29% de silice et 5% de matières étrangères ; broyage au tamis 80 du produit fondu après refroidis- sement ; enlèvement, par triage magnétique ou par l'acide sul- furique dilué, du fer libre provenant du broyage ; addition de 800 gr. de carbonate de soude par Eg. de la poudre obtenue comme il est dit ci-dessus ; frittage du mélange par chauffage entre 600 et 7000 pendant une heure environ ;
traitement du produit fritté par l'eau ; attaque du produit par 10% d'acide fluorhydrique à 60% et lavage à l'eau légèrement sulfurisée, pour enlever les dernières traces de fer, puis finalement à l'eau pure
Dans un deuxième mode de réalisation exécuté à chaud , on ajoute au zircon de préférence des oxydes tels.
que l'alu- mine, la chaux et la magnésie susceptibles de cristalliser et de tonner avec la sili ce, en présence de la zircone , des comp- sés également cristallisés
La fusion de matières premières contenant de la zircone, de la silice et des oxydes métalliques tels que l'alu- mine est connue, mais les produits obtenus jusqu'ici sont cons- titués par une gangue vitreuse qui enrobe des cristaux et qui diminue notamment la dureté et la réfractarité de ces produits.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention permet, zau contraire, de fabriquer des produits entièrement cristalli- sés, en grains fins et serrés, pouvant servir, suivant leur
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teneur en zircone , comme abrasifs,, comme isolants électriques ou comme réfractaires , et offrant, dans ce dernier cas, une @ résistance particulièrement grande aux attaques chimiques et mécaniques telles qu'en produisent les matières vitreuses en fusion et les courants de verre fondu dans les fours de verre- ri e .
Si l'on mélange, par exemple, 17,5 de zircon avec 82,5 de bauxite contenant 45% d'alumine et 40$ de silice, on obtient un produit réfractaire cristallisé qui s'affaise sous- charge à 1720 . Des mélanges contenant 20 à 30% de zircon et 80 à 70% d'alumine permettent d'obtenir des abrasifs plus durs que le corindon et des réfractaires cristallisés qui staffais- sent sous charge à des températures de 1850 à 1780 .
Un produit cristallisé, obtenu en fondant 70% de zircon avec 30% d'alumine présente des propriétés remarquables au point de vue mécanique et comme isolant électrique
On peut encore augmenter la proportion de zircone par rapport aux silicates en ajoutant de la zircone au mélange de zircon et d'oxydes. Par contre , l'addition de silice au mélange de zircon et d'oxydes augmentera la proportion de silicates par rapport à la zircone .
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"PROCESS FOR SEPARATING ZIRCONIA FROM ZIRCONIA AND PRODUCTS
RESULTING "
The present Invention, due to MM. Henri George and Roger Lambert, is based on the discovery of the property possessed by zircon, or zirconium silicate, of decomposing, by melting, on the one hand, into zirconium oxide or pure crystallized zirconia and of on the other hand, in vitreous silica.
@ The invention consists in eliminating the vitreous phase thus
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separated from the zirconia by addition of substances which combine with the silica without attacking the zirconia.
In a first embodiment, 1 t removal of the silica is carried out cold, for example by attacking with hydrofluoric lucide the ground product resulting from the melting of zircon. It is known, in fact, that hydrofluoric acid does not attack not crystallized zirconia, while it combines with wet prepared zirconia.
The use of hydrofluidic acid allows the complete and rapid elimination of the silica, while the distillation. Zircon technology, which has been tried for the same purpose, requires prolonged maintenance of a temperature of at least 2400 and causes significant heat loss.
This distillation must in fact be carried out in the open air, because, in an industrial furnace, the valatilized silica condenses in the air in the vault and falls back into the molten bath.
An improvement of this first embodiment consists in adding sodium carbonate to the ground mixture of zirconia and vitreous silica, in heating the product thus obtained to a temperature below that of its melting and suitable for carrying out the sintering. , -then, after dissolution of the sodium silicate thus formed, to be treated with hydrofluoric acid the solid residue containing all of the zironne and the excess silica which has not been combined with the sodium hydroxide.
The advantage of this improved treatment lies in an appreciable saving in hydrofluoric acid, the latter supplementing the preliminary action of the sodium hydroxide, which in practice never succeeds in removing all of the silica.
Experience has shown that the operations indicated above can be carried out in the most economical way.
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killing the following t
Melting zircon in a three-phase arc furnace which requires
4 to 6 Kwh per Kg of molten product, comprising on average 66% zirconia, 29% silica and 5% foreign matter; grinding through a sieve 80 of the molten product after cooling; removal, by magnetic sorting or by dilute sulfuric acid, of free iron resulting from grinding; addition of 800 gr. of sodium carbonate by Eg. powder obtained as described above; sintering the mixture by heating between 600 and 7000 for about an hour;
treatment of the sintered product with water; attack of the product with 10% hydrofluoric acid at 60% and washing with slightly sulfurized water, to remove the last traces of iron, then finally with pure water
In a second embodiment carried out hot, oxides such as oxides are preferably added to the zircon.
than alumina, lime and magnesia capable of crystallizing and thundering with sili ce, in the presence of zirconia, also crystallized compounds
The fusion of raw materials containing zirconia, silica and metal oxides such as alumina is known, but the products obtained so far are constituted by a vitreous matrix which coats crystals and which in particular decreases the hardness and refractoriness of these products.
The process which is the object of the present invention makes it possible, on the contrary, to manufacture products which are entirely crystallized, in fine and tight grains, which can be used, depending on their size.
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zirconia content, as abrasives, as electrical insulators or as refractories, and offering, in the latter case, a particularly high resistance to chemical and mechanical attacks such as produced by molten vitreous materials and molten glass streams in glass furnaces.
If, for example, 17.5 zircon is mixed with 82.5 bauxite containing 45% alumina and $ 40 silica, a crystallized refractory product is obtained which collapses under load at 1720. Mixtures containing 20 to 30% zircon and 80 to 70% alumina provide abrasives harder than corundum and crystalline refractories which staffize under load at temperatures from 1850 to 1780.
A crystallized product, obtained by melting 70% zircon with 30% alumina, exhibits remarkable properties from a mechanical point of view and as an electrical insulator.
The proportion of zirconia relative to the silicates can be further increased by adding zirconia to the mixture of zircon and oxides. On the other hand, the addition of silica to the mixture of zircon and oxides will increase the proportion of silicates relative to the zirconia.
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