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Procédé pour introduire un métal alcalin ou un métal alca- lino-terreux dans un récipient évacué ou rempli de gaz.
La présente invention est relative à un procédé pour introduire un métal alcalin ou alcalino-terreux dans un récipient évacué ou rempli de gaz, et elle concerne en outre un récipient évacué ou rempli de gaz.
On sait que les métaux alcalins et alcalino-terreux ne peuvent pas être introduits à l'état métallique pur dans un récipient évacué, étant donné qu'ils sont attaqués par 1-'oxygène de l'air. On doit souvent introduire ces métaux dans les tubes à vide et à cet effet on utilise une matière ou un mélange de matières qui ne sont pas attaqués par
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l'oxygène de l'air et dont on peut dégager des métaux al- calins ou alcalino-terreux par chauffage. Un procédé bien connu pour introduire du baryum dans un tube à décharges consiste, par exemple, à introduire de l'azothydrate de baryum dans le tube, après quoi on chauffe ce composé, pen- dant ou après l'évacuation du tube, à une température telle que l'azote se dégage, de sorte qu'on obtient un résidu de baryum.
Ensuite l'azote est retiré du tube, tandis que le baryum résiduel est volatilisé, éventuellement, par un chauf- fage assez fort.
Le plus souvent, la matière utilisée pour la pro- duction du métal à introduire est introduite dans un petit vase qui est disposé dans le récipient ou ampoule du tube, de telle façon qu'il puisse facilement être porté à une tem- pérature élevée, ce qui peut s'effectuer, par exemple, à l'aide d'un champ alternatif magnétique à haute fréquence.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet de produire des métaux alcalins et alcalino-terreux dans un récipient évacué ou rempli de gaz en chauffant une matière ou bien un mélange de matières, sans qu'il soit nécessaire de retirer à l'aide d'une pompe des constituants gazeux éventuels qui sont dégagés en même temps.
Conformément à l'invention, pour introduire un métal alcalin ou alcalino-terreux dans un récipient évacué ou rempli de gaz, on introduit dans ce récipient une matière ou un mélange de matières à partir desquels on produit un métal alcalin ou alcalino-terreux, par un chauffage pro- voquant en même temps le dégagement de gaz, conjointement avec une substance pouvant se combiner avec le gaz dégagé lorsqu'elle est chauffée. Pour introduire la matière ou le @
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mélange de matières, desquels le métal alcalin et alcalino- terreux sont libérés, dans le récipient évacué ou rempli de gaz, on peut les.renfermer dans une capsule .constituée, au moins en partie, par uns substance pouvant se combiner avec le gaz dégagé lorsqu'elle est chauffée.
Il est aussi possible que la capsule contienne cette substance et en ou- tre la matière produisant le métal alcalin ou alcalino-terreux.
Il est très avantageux que la capsule soit faite au moins en partie d'un ou de plusieurs des métaux zirconium, hafnium, titanium ou thorium ou remplie en partie d'un ou plusieurs de ces métaux. On a constaté que le zirconium se prête par- ticulièrement bien à être utilisé à cet effet. Si l'on utilise une capsule faite en une substance se combinant avec les gaz, on peut reconnaître un récipient évacué ou rempli de gaz renfermant un métal alcalin ou alcalino-terreux introduit à l'aide du procédé suivant l'invention, étant donné que ce récipient comporte une capsule faite au moins en partie en une matière pouvant se combiner avec des gaz lorsqu'elle est chauffée.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'introduire très facilement du métal alcalin ou alcalino- terreux dans un récipient évacué. Ceci s'applique principa- lement aux tubes à décharges électriques où l'on peut ainsi non seulement simplifier la fabrication, mais aussi obtenir une atmosphère très pure et exempte de gaz nuisibles. L'in- vention permet aussi de produire des métaux alcalins et al- calino-terreux dans un récipient constitué, par exemple, par un tube à décharges, à partir d'un composé dégageant des gaz, après obturation du récipient, par exemple après que le tube a été scellé.
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L'invention va être décrite plus en détail en se référant au dessin annexé, qui représente, à titre d'exemple, un tube à décharges dans lequel on peut introduire, par le procédé suivant l'invention, un métal alcalino-terreux, par exemple du baryum.
Sur le dessin, 1 est la paroi du tube à décharges qui comporte un pincement 2 à travers lequel passent les fils d'alimentation 4 et 5 de la cathode, le fil d'alimen- tation 6 de la grille et le fil d'alimentation 7 de l'anode.
Le tube comporte une cathode 8, une grille 9 enroulée sur les fils de support 10 et une anode 11. A l'extrémité supé- rieure de l'anode est fixée¯;une tige 12 en matière isolante, par exemple du verre, dans laquelle sont fixés les fils de support de la grille et les organes de support 13 de la ca- thode. Le tube contient une capsule 14 fixée à l'un des fils de support de la grille. Cette capsule est faite en zirconium et contient une faible quantité d'azothydrate de baryum, le dessus de la capsule étant percé d'une ou plusieurs ouvertures.
Après le montage des électrodes dans le tube on les débarrasse des gaz occlus, après quoi on scelle le tube.
Ensuite, au moyen d'un chauffage à haute fréquence exercé de l'extérieur, lâ capsule en zirconium est portée à une température à laquelle l'azothydrate de baryum se décompose, de sorte qu'il se dégage de l'azote de baryum. L'azote se combine avec la paroi de la capsule qui est portée à une température élevée, tandis que sous l'action d'un chauffage continu le baryum passe à travers les ouvertures, ménagées dans la paroi de la capsule, et entre dans le tube où il se déposé sur le noyau de la cathode de façon à former de maniè- re connue une couche à pouvoir émissif élevé. Il n'est pas @
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nécessaire de retirer l'azote à l'aide d'une pompe, et mal- gré cela on obtient un vide parfait ou bien une atmosphère gazeuse parfaitement pure.
La production du baryum peut aussi s'effectuer après le scellement du tube, étant donné qu'il est aussi possible de produire une nouvelle quantité de baryum dans le tube après qu'il a été en service pendant quelque temps. Il peut être avantageux d'introduire dans le tube plusieurs capsules contenant de l'azothydrate de baryum.
Dans le mode d'exécution décrit ci-dessus, le pro- cédé faisant l'objet de l'invention est utilisé pour un tube à décharges électriques; mais il permet aussi l'introduction de métaux alcalins et alcalino-terreux dans d'autres réci- pients vidés d'air ou à atmosphère gazeuse et non seulement dans le but mentionné plus haut, mais aussi dans d'autres buts, par exemple pour absorber des gaz résiduels et des impuretés gazeuses.
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A method of introducing an alkali metal or an alkaline earth metal into an evacuated or gas filled vessel.
The present invention relates to a process for introducing an alkali or alkaline earth metal into an evacuated or gas-filled container, and further relates to an evacuated or gas-filled container.
It is known that the alkali and alkaline earth metals cannot be introduced in a pure metallic state into an evacuated container, since they are attacked by oxygen in the air. These metals often have to be introduced into the vacuum tubes and for this purpose a material or a mixture of materials which is not attacked by
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oxygen from the air and from which alkali or alkaline earth metals can be released by heating. A well-known method of introducing barium into a discharge tube is, for example, by introducing barium azothydrate into the tube, after which this compound is heated, during or after discharge from the tube, to a temperature. temperature such that nitrogen is evolved, so that a barium residue is obtained.
Then the nitrogen is removed from the tube, while the residual barium is volatilized, possibly by rather strong heating.
Most often, the material used for the production of the metal to be introduced is introduced into a small vessel which is placed in the receptacle or bulb of the tube, in such a way that it can easily be brought to a high temperature, this can be done, for example, using a high frequency magnetic alternating field.
The process which is the subject of the invention makes it possible to produce alkali and alkaline earth metals in an evacuated or gas-filled vessel by heating a material or else a mixture of materials, without the need to remove the material. using a pump any gaseous constituents which are released at the same time.
According to the invention, in order to introduce an alkali or alkaline earth metal into a container evacuated or filled with gas, a material or a mixture of materials is introduced into this container from which an alkali or alkaline earth metal is produced, by heating simultaneously causing the evolution of gas, together with a substance capable of combining with the gas evolved when heated. To introduce the subject or the @
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mixture of materials, from which the alkali metal and alkaline earth metal are liberated, in the evacuated or gas-filled container, they may be enclosed in a capsule constituted, at least in part, by a substance capable of combining with the evolved gas when heated.
It is also possible that the capsule contains this substance and in addition the material producing the alkali or alkaline earth metal.
It is very advantageous that the capsule is made at least partly of one or more of the metals zirconium, hafnium, titanium or thorium or partly filled with one or more of these metals. It has been found that zirconium lends itself particularly well to being used for this purpose. If one uses a capsule made of a substance which combines with the gases, one can recognize a container evacuated or filled with gas containing an alkali or alkaline earth metal introduced by means of the process according to the invention, given that this container comprises a capsule made at least in part of a material which can combine with gases when it is heated.
The process forming the subject of the invention makes it possible to very easily introduce alkali or alkaline earth metal into an evacuated container. This applies mainly to electric discharge tubes where it is thus not only possible to simplify the manufacture, but also to obtain a very pure atmosphere and free from harmful gases. The invention also makes it possible to produce alkali metals and alkaline earth metals in a receptacle constituted, for example, by a discharge tube, from a compound which gives off gases, after the receptacle has been sealed, for example after that the tube has been sealed.
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The invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawing, which shows, by way of example, a discharge tube into which can be introduced, by the process according to the invention, an alkaline earth metal, by example of barium.
In the drawing, 1 is the wall of the discharge tube which has a pinch 2 through which pass the supply wires 4 and 5 of the cathode, the supply wire 6 of the grid and the supply wire. 7 of the anode.
The tube comprises a cathode 8, a grid 9 wound on the support wires 10 and an anode 11. At the upper end of the anode is fixed; a rod 12 of insulating material, for example glass, in which are fixed the support wires of the grid and the support members 13 of the cathode. The tube contains a capsule 14 attached to one of the grid support wires. This capsule is made of zirconium and contains a small amount of barium azothydrate, the top of the capsule being pierced with one or more openings.
After mounting the electrodes in the tube, the occluded gases are freed from them, after which the tube is sealed.
Then, by means of high-frequency heating from the outside, the zirconium capsule is brought to a temperature at which the barium azothydrate decomposes, so that barium nitrogen is given off. The nitrogen combines with the wall of the capsule which is brought to a high temperature, while under the action of continuous heating the barium passes through the openings, made in the wall of the capsule, and enters the tube where it is deposited on the core of the cathode so as to form a layer with high emissivity in a known manner. He is not @
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necessary to remove the nitrogen using a pump, and despite this a perfect vacuum or a perfectly pure gas atmosphere is obtained.
The production of barium can also take place after the tube has been sealed, since it is also possible to produce a new amount of barium in the tube after it has been in use for some time. It may be advantageous to introduce several capsules containing barium azothydrate into the tube.
In the embodiment described above, the method forming the subject of the invention is used for an electric discharge tube; but it also allows the introduction of alkali and alkaline earth metals into other containers emptied of air or gas atmosphere and not only for the purpose mentioned above, but also for other purposes, for example for absorb residual gases and gaseous impurities.