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PERFECTIONNEMENTS APPORTES AUX METAUX. DURS AINSI QU' AUX PIECES MOULEES, TELLES QUE DES OUTILS,CONSTITUES EN DE TELLES MATIERES ET AUX PROCEDES POUR LEUR OB-
TENTION.
L'invention est relative à un métal dur, plus spé- cialement à un alliage de métaux durs convenant par exemple à la constitution de pièces moulées de toute nature et avant tout d'outils ou de parties d'outils, lle concerne' en ou- tre. des procèdes pour la fabrication de fols métaux durs et des pièces moulées constituées a l'aide de ceux-ci.
Jusqu'ici on a constitué de tels métaux durs en carbure de tungstène ou en carbure de molybdène, obtenu par fusion complète ou par agglutination ou frittage, la matière étant ensuite broyée et pressée, ou introduite dans des moules déterminés et ensuite pressée, après quoi on la chauffait a une température suffisamment élevée.
Plus particulièrement quand il s'agissait de métaux aussi durs que résistants, tels que ceux destinés à la constitution des outils, on a adjoint au carbure, du tungstène ou du molybdène, des métaux auxiliai-
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res, on a mélangé intimement l'ensemble et soumis'celui-ci au frittage. pour obtenir das corps partioulierment durs, conve- nant aux usages les plus divers,l'invention a recours non pas à du tungsténe ou molybdène métallique,utilisé seul ni a du carbure de tungstène ou de molybdène, également utilisé seul --et ainsi que cela a déjà été proposé--, ni a des composés carbonés purs de ces métaux.
L'invention utilise plutôt une solution solide de deux ou d'un plus grand nombre de carbu- res, ces derniers étant choisis d'une manière judicieuse, no- tamment de façon qu'au moins un carbure d'un élément du 6e groupe et au moins un carbure d'un élément du 4e groupe du système périodique fassent partie de la solution solide, Le 63 groupe du système périodique contient, comme on le sait, le molybdène, le tungstène, le ohrome etc., et le 4e groupe le titane, le zirconium, le silicium etc.. Conformément à l'in- vention on doit donc rencontrer dans la solution solide au moins un des carbures du molybdène, du tungstène, du chrome etc, et au moins un des carbures du titane, du zirconium, du silicium ect..
Bien entendu l'invention ne comprend, dans ce cas, que les carbures d'éléments de ces deux groupas du système périodique pour autant que ceux-ci peuvent former des carbures. Quand ces éléments pouvant toutefois former deux ou un plus grand nombre de carbures, il est de moindre importun-- ce de quel carbure il s'agit, bien qu'on ait constaté que, par exemple, la monocarbure de tungstène et le dicarbure de molybdène doivent avoir la préférence.
Les carbures se dissolvent les uns dans les autres à des températures élevées appropriées suivant toute propor- tion voulus. Si on laisse cette solution se solidifier ou se refroidir on obtient une solution solide homogène dans laquel le les carbures se pénètrent mutuellement, généralement sous forme de cristaux mixtes.
Dans ce qui suit on ne parlera,pour des raisons de simplicité) da solutions solides que dans ce @ sens, L'invention choisit, parmi ces solutions, celles dont
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la dureté est supérisure à celle d'un des constituants de la solution, C'est ainsi que,par exemple,le carbure de molybdè- ne et le carbura de titane, suivant toute proportion de mél&n- ge voulue, forment des solutions solides parmi lesquelles l'in- vention choisit celles qui sont plus dures que la carbure de molybdène utilisé seul ou le carbure de titane également uti- lisé seul.
Si on l'orme, de cette manière, les dillerentes se- ries de solutions solides, a l'aide de ces carbures et aux- quelles s'applique l'invention, on constate que dans chaque série il se présente une dureté maximum pour un rapport de mélange déterminé. L'invention utilise, plus spécialement, les solutions solides les plus dures de ces carbures, auxquelles elle se réfère.
Selon l'invention on a également constaté que des solutions solides de deux ou un plus -grand nombre de carbures des éléments du 4e groupe du système périodique, par exemple une solution solide de carbure de titane et de,carbure de zir- oonium, suivant des proportions de mélange les plus variées, sont plus dures que les oonstituants (carbure de titane ou car- bure de ziroonium utilisé seul) et qu'en outre il existe des solutions solides pour lesquelles se présente un maximum de dureté, qui est notablement plus élevé qua celui des consti- tuants quand ils sont utilisés seuls. L'invention couvre donc également des solutions solides de deux ou un plus grand nom- bre de carbures des éléments du 4e groupe du système périodi- que.
Finalement on a constaté que des substances qui contiennent les carbures d'un métal du 4e groupe du système périodique, plus spécialement oeux du titane ou du zirconium, présentent des propriétés, en ce qui concerne leur dureté et leur résistance, qui sont notablement supérieures à celles que l'on peut obtenir pour des alliages contenant du carbure de tungstène.
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De tels carbures, les mélanges de ceux-ci ou les solutions obtenues à l'aida de ceux-ci, ne sont généralement pas utilisés a eux seuls mais an combinaison avec des métaux
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auxiliaires tels que du nickels du cobalt, du chrome etc..qui peuvent être utilisés comme métaux auxiliaires seuls ou sui- vant un mélange approprié. D'une façon générale on peut choi- sir de tels métaux auxiliaires parmi ceux du 6e ou du 8e grou- me du système périodique ou à la fois dans ces deux groupes.
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Ces métaux auxiliaires augmentent, généralement, la tdnacité du produit final, plus spécialement la pièce utilisée comme outil, sans que la structure ou la composition des carbures en présence soit modifiée. Il peut arriver que la ou les mé- taux auxiliaires pénètrent superficiellement dans les carbu- res et qu'on obtienne ainsi non seulement un mélange simple mais un alliage plus complexe entra les carbures, d'une part, et les métaux auxiliaires, d'autre part. Ceci n'est toutefois
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pas une condition essentielle pour l'utilisation de 1'inven- tion.
Cette pénétration supetfioie18 ne sa présente d'ail- leurs que pour un chauffage jusqu'à la température de fril- tage, les parties superficielles des carbures et des métaux auxiliaires, qui sont en 0011%'cte entrant un solution ut don- nant, de It:Jur coté, dans le substance refroidie une solution solidifiée ou solide,
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On peut dire, d'une façon 6énér10, que l'invention a recours à un carbura ou à doux ou un plus grand nombre de
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carbures choisis d'une maniera dtariné6, ces derniers fou- sionnant complètement et donnant uns masue homogène;, 16 cas échéant, sous fora,e de cristaux mixtes dans laquelle se, trou- vent dgnc dei carbures bian définis, généralenrnt en présence de métaux auxiliaires, et qui, le cas échéant, peuvent former avec cas derniers, tout au moins pour ce qui est des couches superficielles, des solutions solides.
Ces substances mixtes
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peuvent, aV'1ùt tout, âtre obtenues par frittage des carbures avec les métaux auxiliaires. @
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On a obtenu des résultats paxtiot.liara,....rzt bons avec un mélange ou une solution solide dans lequel se trouvant; en-
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viron 30-15% de carbure de molybdène (:'1020), donc un carbure du 6e groupe, et -i5-?Ojl de carbura de titanb (TiC avao environ 80% 0), donc un carbure du 4e groupe, avec adjonction d'anviron 8-15 de nickel et <>'")5 de chrome comme métaux au,xiliai- res.
La meilleurs composition semble, d811...:> ce cas, -et:ce cella dans laquelle F3-10y de nickel et 1-a de cnrom; ou marne . oins de lui, de chroma sont en présence pour des buts particuliers il est toutei'ois avanta-
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geux d'atiliser du carbure dd Li-Lana at du carbure de molybdè- ne en quantités sensibl:3::ert é681es auxquels on adjoint 8-lë% de niokel ot 1-2/o d'3 chrome ut le cas échéant ua18lli0nt moins de 1% d3 chrome, ces dernières substunou8 ctl:.1üt é6alblU-,nt uti- lisées comme métaux auxiliaires.
De même on a obtenu de bons résultats avec un pro- duit dans lequel du oarbure de titane seul, donc un carbure du 4a groupe,avec uniquement 5-15% et au maximum environ 20%
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de nickel comme métal auxiliaire, sont mi# sous Iorilla d'allia- ge ou réunis, produit auquel on peut, en outre, ajouter 1-2%
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de chroma comme métal auxiliaire ou mâue moins d'à 1%é de ohro- me.
Un autre mélange ou solution solide est obtenu quand on remplace le carbure de titane par du carbure de zirconium
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ou de molybdène, sans Uue9 pour cette raison, la quantité das autres constituants et ceux-ci doivent ttr,,i modiliés.
D1un0 façon générale on puu-c donc dire qu5 la mise en oeuvre la plus avantageuse de l'invention consista u l'orner un produit, qui contient 3 à 5()it t IJ m'lL1' d1JvfUl1;,')DE: d'un au plusieurs o3rbur-.:J..:J d"un élëujt.nt du 46 ;,ßouj . du SYBtt7!llfi périt- dif,J.u'::1; il 2St avantageux de nu pas ; âCO:f"U1-rs cette Ï,2.u,-Ux en carbures au delà d'environ 90. PartiouliëramQnt avantageuse est, toutefois, une teneur de 39-50% ou plus de carbure de ti- tane ou 39 à 50 % et plus de carbure de zirconium. Dans un tol
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produit, la partie r(;;st5.nt6 p<=u1= "txa coxlstil,asc, ß:r un ou plusieurs carburas d'un ou de plusieurs '-.üj.cl;.ts du 6e groupe du système périodique, Ces carburas constituer.. donc génera- lE'm::,nt 5f u moins dudit produit.
On a constaté qu'il était avantageux de li?iû2'L' l.a qutÀiii4u-.é d6 cas cària,<res du 6e t;rou- pe a 3U); ou au moins (27, 25, 2n,,17,, atc.) alors que lu claaïi ti té de oiJ:rbur..:o du 4e groupe paut être accrue. a 70,75,80 st même tï0s. ]?our autant qu'on l recours 5. ou un plus grand nOl1ll)'O de carburas, ao.1aù;-ci doivent constitltc,r ULl0 solution solids hOtiGC'c'11: (cristaux mixtes). La quantité dE: llCtal,la su- C111.:iY'F!â est, av:,:mtab8use,."l1t, CO.llyliâia iiitrz É-&2%a.
Un a constaté qu'on peut uiiisi Ci:G:2liY' d(:,3 t>xJ'ldl'ÛU j&1."t:l.Cllil.:x'ti..':;11'ii dansas, donc u ,yc des porss les };lu..:; putits, ces produits donc une ',ur=ti e,t une. 1:'ui;:)-+;:)llo( an CUIISûCjL1.'.IlCc quand on y ajouts, lors dt lu lb1.'.C:l,;\tion, dt3, oxydes ds métaux ou mëtalloidas qui, d'une p.rt, n;3 p+UTJ<n.1 H'G5^'.¯w réduits par l'hydrogène et, d'autre part, na formant das carbures si ce n'est seuletLsnt qu'aux teuiperatuveu qui, EalG14U;Ji±=iît, su trouv'2nt au-dÓSfJus do la te;,r;ératl1:'.'s de frittage à laquelle ces produits sont obtenus. co1=,me oxydas do ce e;enre on pout citer, avant tout, ccu. de l'ali.z:.iniurlt, du si-
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licium, des alcalino-terreux du 4e groupe du systèwe périodi-
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que (comprenant le ziroonium) ainsi que du grou6 qui contisnt les terres rares.
L'adjonction de quantités r81tivewcnt les plus réduites d'oxyde 4. 'àlu;iniutn, à l'état :r:Ü.cGu..'::l1t divise, a:.:J.élj.ore d'uns façon notable la substance qui 'Lait l'objet de l'invention. C'est ainsi qu'il suii'it déjà d'in- carpoxor dans la substance, lors de¯ sa fabrication, des quan- tités d'environ 0,2-0,5% d'oxyde d'aluminium.
Plus particulié- rement on obtient ainsi des substances finew,nt granulées ou
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à fins cristaux, sans qu'on ait à faire intervenir un traite-
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ment thermique spécial (refroidissew8nt soudain) du produit obtenu après frittage. bn outre, par cette adjonction, on empêche fortement ou complètement la formation d'un alliage
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(pénétration superficielle) entre les métaux auxiliaires et
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les carbures, de sorte que les métaux auxiliaires conservent complètement leurs propriétés et qu'on obtient un métal parti- culiérement tenace. En plus on a constaté qu'en utilisant cette adjonction d'oxydôs, on réduit considérablement la for- mation de pores.
Il est évident que da tels oxydes peuvent être ajoutés au mélange initial, le cas ecéaant après broyage approprier ou on introduit des métaux sous l'orbe de composés qui, au cours du procédé de fabrication du produit, fournis- sent l'oxyde voulu, C'est ainsi, par exemple, qu'on peut a- jouter de la poudre très fine d'aluminium au mélange initial qui absorbe l'oxygène restant contenu dans le mélange et les carbures et qui ainsi s'oxyde et donne l'oxyde d'aluminium voulu, les autres constituants du mélange étant simultanément désoxydés, de la manière voulue, ce qui empêcha encore davan- tage la formation de pores,
Des essais de comparaison ont montré que du carbure de tungstène, même en alliage avec environ 10% de cobalt com- me métal auxiliaire,
n'est guère aussi dur ou aussi tenace qu'un produit obtenu selon l'invention et qui contient en so- lution solide du carbure de molybdène et du carbure de titane et du nickel et du chrome comme métaux auxiliaires. Un pro- duit qui) par exemple, a une teneur de 62% de carbure de ti- tane, 27% de carbure de molybdène, 10% de nickel et 1% de chrome, est notablement supérieur en tout point au produit susmentionné constitué par du carbure de tungstène et du co- balt. Des résultats les meilleurs furent obtenus par réduc- tion de la teneur en carbure de moylabdéen a environ 17% a- lors que la teneur an nickel ou en chrome reste inchangée ou qua la teneur en niokel a été accrue jusqu'à 12-15, le res- tant du produit étant, dans chaque oas, conatitué par du oarbure de titane.
Pour l'obtention des carbures et des solutions so- lides à l'aide de Deux-ci ainsi que pour constituer la sub- stance mixte voulue, on peut avoir recours à tout procédé ap- proprié. Pax conséquent on n'indiquera ci-dessous que quel-
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ques procédés a titre d'exemple,
Le carbure de molybdène est le plus aisément obtsnu, en mélangeant du molybdène métallique et du carbone suivant uen proportion en quantité qui correspond à la formule chimi- que Mo2O, La mélange est broyé aussi fortement que possible et est chauffé dans une atmosphère réductrice à environ 1.400-1.6000 C, le carbure de molybdène contenant alors envi- ron 5,2% de carbone,
Pour l'obtention de carbure de titane on part, a- vantageusement, d'oxyde de titane (TiO2),
on broie la masse jusqu'a obtenir une poudre aussi fine que possible et on la mélange avec du carbone, par exemple sous forme de noir de fu- mée. Le mélange ast chauffé jusqu'à, la formation du carbure de titane, l'oxygène de l'oxyde de titane étant lié, par le carbone en présence, sous forme d'oxyde de carbone qui s'é- chappe à l'état gazeux. Hors du produit ainsi obtenu on expul- se les dernières traces d'oxygène et on obtient un carbure complètement saturé selon la forma chimique TiC. On mélange ensuite, à nouveau, intimement au produit du carbone par exem- ple sous forme de noir de fuméeet on chauffe encore une fois le produit à la même température que précédemment, notamment à environ 1.500-1.7000 C en la maintenant pendant une durée plus courte (1-2heures) à cette température.
On obtient ain- si finalement du oarbure de titane ayant une teneur aussi grande que possible en carbone, qui ne contient pas d'oxygène car celui-ci s'est échappé, à l'état gazeux, sous forme d'oxy- de de carbone et d'oxyde de titane. Le traitement par la oha- leur est poursuivi jusqu'au moment ou ces gaz ne s'échappent plus. Par exemple on mélange 80 parties d'oxyde de titane avec 33 parties de noir de fumée, on chauffe ce mélange pen- dant 1-2 heures à environ 1,500=1,700 C dans un courant dl hydrogène. Le traitement peut être interrompu une ou plusieurs fois ou être répété.
On détermina ensuite la teneur en carbo- ne et en oxygène du produit obtenu et on calcule la quantité
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de noir de fumée qui doit, à nouveau, être ajoutée au mélan- ge afin que, pendant le traitement thermique suivant, tout l'oxygène soit transformé en oxyde de carbone et le carbure de tiiane soit saturé de carbone.
Après cette adjonction on reprend le traitement thermique dans le tube en charbon pen- dant peu de temps et à nouveau à environ 1,500-1,700 C, ensuite on traite le produit obtenu dans un vide d'environ
Gel-010001 millimètre à une température plus -,'Levée d'envi- ron l.900-2.000 C et au delà, le chauffage ayant lieu, avan- tagausemont' par induction électrique, plus spécialement a des fréquences élevées, Le carbure de titane, obtenu finale- ment, contient alors 20% de carbone et est absolument débar- rassé de carbone.
Les carbures de ziroonium, de silicium, de bore, etc, peuvent être obtenus d'una manière analogue ou connue.
Il est évident qu'on peut utilisor, a la place ou en plus des matières solides oarbonacées, des gaz contenant du carbone pour la fabrication des carburas, par exemple des gaz résultant de la distillation du charbon et qui sont mis 'en contact aveo la poudre métallique ou loi composes métalli- ques qui se trouvent à l'état finement divisé dans le tube en charbon et cela à des températures qui sont sensiblement analogues à celles indiquées plus haut.
Des résultats parti- culiérement exacts et réguliers sont toutefois obtenus avec les nouveaux procédés pour l'obtention de carbures, tels que décrits* Le traitement final dansls cide, avec expulsion si- multanée des vapeurs et des tracas d'oxygène, sembla avoir, a cet affat, une importance capitale. xxx Au cas ou on veut obtenir des solutions soli- des, solidifiées, de deux ou d'un plus grand nombre de carbu- res, les carbures sont, de préférence, obtenus de la façon susindiquée;
ils sont, le cas échéant, soumis a un broyage supplémentaire, de préférence jusqu'à obtenir une poudre aussi fine que possible, ensuite mélanges intimement, en ou-
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tre, chauffés dans un four avec tube en charbon, à des tem- pératures d'environ 1,500-2,000 0 et au dela et, finalement, on laisse reiroidir 1'ensemble, ce qui donne la solution so- lide solidifiée ou les cristaux mixtes voulus,
Quand on a obtenu les carbures désirés ou les so- lutions solides de reux-ci on peut les mélanger intimement, le cas échéant après broyais préalable, avec le ou les mé- taux auxiliaires choisis suivant les proportions indiquées plus haut.
Le mélange subit alors un moulage prélable par pressage dans des moules appropriés en fanant compte du re- trait inévitable qui se présente lors du traitement ultérieur par la chaleur et qui peut être de 10% et plus. Ce moulage préalable du mélange se fait, avantageusement, sous pression qui peut atteindre, au besoin, 50 à 75 atmosphères par 2 Le corps ainsi faonné préalablement est soumis au fritta,6 ou bien en faisant passer un courant électrique suffisamment -intense au travers du mélange même ou dans le moule dans le- quel se trouve ledit mélange et, à cet effet, on constitua ce moule en une matière résistante appropriée, par exemple en graphite avec substances additives convenables. Tout au- tre genre de chauffage direct ou indirect peut, évidemment, être appliqué.
De cette façon on augmente la température jus- qu'à environ 1,400-1,600 C et on la maintient pendant une ou plusieurs heures jusqu'à obtenir la structure voulue pour le produit. cénéralement une température d'environ l,450 C est suffisante.
Si on veut fabriquer des pièces façonnées particu- lièrement compliquées, pour lesquelles on ne peut aisément constituer des moules oourants ou qui présentent des arêtes tranchantes ou des angles placés dans des positions diffici- les et qui ne peuvent être obtenues que par un traitement mé- canique, on peut procéder comme suit.
On fait le mélange vou- lu des carbures et métaux auxiliaires choisis et à l'état broyé et on introduit ce mélange dans un moule dans lequel il
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est chauffe, de préférence sous pression, a la température de frit cage (frittage à température élevée, au delà de 1.100 c et généralement entre 1.400 et 1.600 c). Le frittage est interrompu après peu de temps, environ aprés 1-10 minu- tes, ce qui donne un corps qui est juste suffisamment soli- da pour être traité mécaniquement sans avoir la dureté du
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corps dont le fritta6o est couipiei.
Après txai-u.rrit JJécani- que, par exemple à l'aide d'outils qui enlévent de la matiè-
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re ou également par lliartlug6, par pressage, etc., :La corps est amené, à nouveau, à la température élevée de frittage et on poursuit le frittage pendant une ou plusieurs heures jusqu'a obtenir un produit complètement fritté, solide, ré-
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sistant et dur. Il est souvent possible d 1 Í18ctu'¯r la leuxib- me partia du frittage dans un courant d'hydrogène sans qu' on constate una décarb,3-,ation notable De préf 8r9nC(3 on tra- vaille dans un vida élevé.
Un autre moyen qui pH.c..:at d'obtenir l.s:J marnes ré- sultats 001-isis-cri à l.:.é:i.6Inber à la poudi:v constituée à l'aide des carbures et des métaux auxiliaires, un réaotil qui se convertit avec la partie restants du mélange a la température normale ou peu élevée, par exemple de la glycérine, du gly- col ou un autre alcool bi- ou tribasique et a mouler ensuite
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l'ensemble. Un a constaté qua ces corps durcis un% d'suy-3cfls en peu de temps, souvent en u1ud8 heures, au poi.-z qu'on peut les soumei-cxe à un traituaic-rrl mécanique.. ûn 1Jt;ut toutefois favoriser lour solidité en les traitant a des températures élevées antre environ luo et 2U0 0, aVDll1j;"0"Us,:"r,"nt a 10Jo J et) le cas échéant, sous pression.
Par un tel traitement ther- mique la partie convertie ou l'excès du réa ::;1; il adjoint(alcL-u; est notamment >3±CpuÀsée Le corps cchcrent ainsi obtenu, est alors traité mécGniqua.. nt et pr,chavé, ''''l'ri:.J quoi le frit-ca- ge a lieu aux teulpératures indiquées plus haut pendant un tomps sui'iisant jusqu'à obtenir un produit terminé oet complète- ment fritté,
Si les produits achevés obtenus font partie d'ou-
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fils, plus spécialement d'outils pour -cour, fraiseuse, per-
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ceus'3, etc., ils peuvent atro reliés de toute manière appro- priée à la partis restante de l'outil, par s:
,:yol par 30udu- re Des photographies mioroscopiquss, fortbmsnt agran- dies, de coupes fuites dans de fols produits ont montre que ccu-ci ont un", struoture ,axi ai+r;nt Les pores sant réduits a un minimum at bisn ;:Jouv",nt on nu psut ill0e plus les di8tinur.
R .4I u U iui .i- L'invantion a pour objst des parfcotiomisijbnts ap- portés aux métaux durs ainsi qu'aux pièces moulées tallas que dus outil;¯ ou parties d'outils, constituées en de telles matières et aux procédés pour leur obtention) ces métaux é- tant constitués par un ou plusiaure carbures métalliques et, le cas échéant, par des métaux auxiliaires, lesquels perfac-
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tionna.nc=ms consistent, principalumunt t -- pour ce qui est des métaux du genre en question-- à leur donner une teneur, an un ou plusieurs carbures d'un
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ou de plusieurs él ll.;ai2ts du 4e groupe du système périodique, par exemple du carbure de titane et ou du carbure de zirco- nium, da 39-50% et au delà, toutefois depréférence par au delà de 90%;
à leur donner, sn plus, une teneur telle, en un ou plusieurs carbures d'un ou de plusieurs éléments du 6e groupe du système périodique, qua cette teneur atteigne jus-
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ciu'à 501i en quantité du corps obtenu, avantageusement toute- fois moins que 45 ou 43% ou encore moins, à leur donner une teneur, en un ou plusieurs car-
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bures d'un ou do plusieurs éL3!!lE1llts du 6e roupe du système
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