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Procédé pour introduire un métal actifpar exemple un métal alcalino-terreux, dans un tube à vide.
La présente invention a pour objet un procédé pour introduire un métal chimiquement actif dans un tube à vide.
Les métaux chimiquement actifs de ce genre, parmi lesquels les métaux alcalins et alcalino-terreux jouent un rôle impor- tant, sont introduits dans le tube à vide dans divers buts, par exemple pour former sur une cathode à incandescence un revêtement capable d'émettre des électrons ou pour fixer des gaz résiduels ou des impuretés gazeuses.
Par suite de leur grande activité vis-à-vis de l'oxy- gène, ces métaux ne peuvent pas être exposés à l'atmosphère.
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Aussi, pour introduire ces matières dans un récipient à vide, a-t-on recours à divers procédés afin de les empêcher de se combiner avec l'oxygène de l'atmosphère.
Un procédé satisfaisant consiste à introduire dans le tube un composé du métal actif susceptible de dégager le métal sous l'effet de la chaleur, sans qu'il soit attaqué lui-même par l'oxygène. Pour réaliser ce procédé, on utilise principalement des azothydrates se décomposant sous l'action d'un chauffage de manière à produire de l'azote en libérant un métal actif. Ce procédé permet d'obtenir des résultats très satisfaisants.
Pour éviter la nécessité d'évacuer l'azote développé, on a proposé, entre autres, d'ajouter de l'aluminium à l'oxyde alcalino-terreux, par exemple de l'oxyde de baryum, et de chauffer ce mélange en dehors du tube à décharges dans lequel il s'agit d'introduire le baryum, de sorte que l'oxyde de baryum soit réduit par l'aluminium. Le mélange est porté à une température telle que la réduction s'effectue et que le baryum formé ne se volatilise pas ou en partie seulement.
Dans ce cas, les produits de réaction résiduels consistent en un mélange d'oxyde d'aluminium et de baryum. Ce mélange est introduit dans le tube à décharges et est porté, après que le tube a été vidé d'air, à une température assez élevée pour expulser le baryum.
Toutefois, on sait que l'aluminium s'allie très fa- cilemènt aux métaux alcalino-terreux, de sorte qu'une grande partie du baryum produit en dehors du tube à décharges s'al- lie à l'aluminium. L'alliage d'aluminium et de baryum ainsi introduit dans le tube à décharges ne se décompose qu'à une température supérieure à celle à laquelle le baryum est li-
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béré d'un mélange d'oxyde de baryum et d'oxyde d'aluminium, de sorte qu'un avantage important du procédé décrit disparaît.
Par suite du chauffage plus intense qui est nécessaire, il est aussi à craindre que ce chauffage ne soit porté assez haut pour qu'une partie de l'aluminium, quoique celui-ci ait une température de volatilisation supérieure à celle du ba- ryum, se volatilise et de dépose également sur les parties du tube à décharges où oil s'agit de déposer du baryum, ce qui peut être très fâcheux, par exemple, lorsque le baryum est déposé sur une cathode. Si, en effet, un peu d'aluminium est mélangé au baryum, la présence de l'aluminium pourra di- minuer sensiblement l'émission électronique de la cathode.
Suivant l'invention, on évite ces inconvénients en introduisant le métal actif dans le tube à vide après l'avoir additionné d'un composé de calcium, de préférence isolant. On peut obtenir ce mélange en mélangeant du calcium à un composé du métal qui doit être introduit et en chauffant ce mélange, dans le vide ou dans une atmosphère inerte, à une température assez élevée pour que ledit composé soit réduit et qu'un mé- lange du métal à introduire et d'un composé de calcium soit formé. Le calcium ne s'allie pratiquement pas à ce métal ou forme tout au moins des alliages se décomposant très facile- ment, de sorte qu'il suffit de chauffer le mélange, après in- troduction dans le tube à vide, à une température relativement basse pour Qbliger le métal actif à se volatiliser.
En outre, un faible Chauffage du mélange permet d'en expulser le métal actif lentement, de manière à éviter que d'autres matières du mélange ne se volatilisent en même temps. Si, malgré tout, un peu de calcium se volatilisait et se déposait, par exemple, sur une cathode, cela n'aurait pratiquement aucun effet fâcheux, @
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étant donné que l'émission électronique d'une cathode de ce genre ne s'en trouve pas diminuée. De préférence, on mélan- gera au métal à introduire de l'oxyde de calcium et on parti- ra dans ce but d'un mélange d'oxyde de baryum et de calcium, lequel mélange est converti par chauffage, au moins en partie, en baryum et en oxyde de calcium.
Il y a souvent avantage à incorporer dans le mélange à introduire dans le tube un composé de calcium isolant, et éventuellement aussi une autre matière isolante, en quantité assez grande pour que le mélange soit isolant au point de vue électrique. De la sorte, si des particules du mélange, comprimé par exemple en forme de pastille, se détachent de celle-ci, elles ne peuvent pas établir des liaisons conduc- trices entre des organes sous tension. La matière isolante peut être constituée, par exemple, par de l'oxyde de calcium, seulement, mais il est également possible d'incorporer au mé- lange encore d'autres matières isolantes.
Si, pour obtenir le mékange, on part d'un excès d'oxyde de baryum, de sorte que celui-ci ne peut être réduit par le calcium qu'en partie, le mélange introduit dans le tube contiendra, par exemple, également de l'oxyde de baryum qui, on le sait, est également isolant.
Le mélange du composé de calcium et du métal à intro- duire dans le tube à vide peut, le cas échéant, être addition- né d'un liant. Il peut être conservé dans un récipient à vide . ou sous un liquide isolant de l'air. Il est même possible d'exposer le mélange à l'atmosphère pendant un temps relati- vement court, sans que le métal actif qu'il renferme ne soit attaqué effectivement par l'oxygène de l'air.
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La description ci-après, faite avec référence au dessin annexé, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
Les figures 1 et 2 représentent un tube à décharges électriques comportant une cathode dont la surface est re- couverte de baryum.
Le tube à décharges représenté sur les figures a une paroi en verre 1 et peut être utilisé pour recevoir ou am- plifier des oscillations électriques. Le tube comporte une anode 2, une grille 3 et une cathode à incandescence 4. Le tube est établi de la manière courante, ce qui dispense de décrire plus explicitement sa construction. L'anode est per- cée d'une ouverture 5 en regard de laquelle est disposée, à l'extérieur de l'anode, une capsule 6 fixée à celle-ci et, s'il,est nécessaire, fermée par une petite toile métallique.
Cette capsule est remplie, avant l'introduction des électro- des dans l'enveloppe, d'un mélange de baryum et d'oxyde de calcium et est chauffée après que le tube à décharges a été vidé d'air, ce qui peut s'effectuer, par exemple, au moyen d'un champ magnétique à haute fréquence. Par suite de ce chauffage, du baryum est libéré sous forme de vapeur. Le baryum se dépose sur la cathode à incandescence où il consti- tue, éventuellement après oxydation, une couche à grand pou- voir émissif d'électrons. L'expulsion de la vapeur de baryum s'effectue à une température relativement basse. L'oxyde de calcium évite une formation trop rapide de vapeur et a lui- même une pression de vapeur assez basse pour que des vapeurs Indésirables ne se produisent pas dans le tube.
Pour obtenir le mélange qui doit être introduit dans le tube, on peut réunir dans une cornue en verre un peu
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d'oxyde de baryum et de calcium métallique et y faire ensuite le vide. Ensuite, la communication entre la cornue et la pompe à vide est coupée et le mélange renfermé dans la cor- nue est chauffé à une température d'environ 800 C. L'oxyde de baryum est réduit au moins en partie par le calcium et il se forme du baryum métallique. La température à laquelle le mélange est porté est maintenue assez basse pour qu'une grande partie du baryum développé reste, de sorte qu'il se produit un mélange contenant du baryum et de l'oxyde de cal- cium. Ce mélange peut être conservé dans la cornue utilisée ou dans un récipient sous un liquide isolant le mélange de l'air.
Lorsqu'on introduit le mélange dans le tube à déchar- ges, il peut être exposé à l'air pendant un certain temps sans aucun inconvénient, parce que l'oxyde de calcium empêche l'accès de l'air au baryum, de sorte que tout au plus un peu de baryum se trouvant à la surface est susceptible d'être at- taqué par l'air. Si l'on ne veut pas opérer en partant de l'o- xyde de baryum, on peut, par exemple, utiliser du fluorure de baryum et réduire ce composé au moyen de calcium. Dans ce cas, le mélange à introduire dans le tube contient du baryum et du fluorure de calcium.
Il est évident qu'il n'est pas nécessaire d'intro- duire le mélange qui contient le métal actif dans le tube à décharges lui-même, mais qu'il peut aussi être ihtroduit dans un récipient distinct communiquant avec ce tube. Dans ce cas, la vapeur du métal actif développé dans le récipient peut pénétrer de celui-ci dans le tube à décharges.