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"Borax calciné et son procédé de fabrication" @ formée par
Demande de brevet déposée sous le bénéfice de la Convention internationale du 20 Mars 1883 en égard à une demande de brevet correspondante déposée'aux Etats
Unis d'Amérique le 11 Mars 1929 - :-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:-
La présente invention a pour objet un borax calciné et son procédé de fabrication ,
Le borax ordinaire du commerce est la forme complè- tement hydratée (Na2B4O7 .10H2O).-Ce. produite sous for- me de fines granules, a une densité apparente de 0,90 à 1,0 et ne contient que 52,9 % de Na2B407 ,les 47,1% restants du produit étant de l'eau..
- , @
Une économie considérable peut être réalisée dans
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les frais de transport si le borax complètement hydraté du commerce peut êtra convenablement transformé en une forme partiellement déshydratée ou calcinée . Cependant c'est une 'caractéristique bien connue du borax qu'il se gonfle pour prendre un grand volume quand il est chauffé . pour opérer la calcination .
Dans le passé, on a consi- aéré comme impossible de produire un borax calciné con- tenant moins de trois molécules d'eau de cristallisation ('approximativement 21 % d'eau) sans qu'un gonflement se produise ..Il résulte de cette propriété du borax de gonfler lorsqu'on le chauffe que les produits deshydratés ou'partiellement deshydratés qui se trouvelactuellement sur le marché sous le nom de "borax calciné" sont des matières poussiéreuses très volumineuses habituellement sous forme d'une poudre Par "matière poussiépensu" on entend du borax si finement divisé et de si faibleden- sité qu'il flotte facilement dans l'air comme de la pous- sière' ordinaire .
Un produit de ce genre peut avoir une densité apparente aussi basse que 0,05 par rapport à cel- le'de l'eau ; sa nature volumineuse et encombrante en- traîne à une augmentation considérable du coût des réci- pients, tels que sacs, barils, etc... par tonno de borax et-implique une augmentation du taux (le :Fret, ce qui tend à annihiler l'avantage pouvant être obtenu en expédiant un produit contenant moins d'eau .
Certains fabricants de produits du herax ot essayé de surmonter cette -difficulté en fondant le borax calciné 'à -de hautes .températurespour produire un produit dense essentiellement anhydre, connu sous le nom de "verre de borax" . Mais, outre la dépense additionnelle occasionnée
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par ce traitement, on rencontre des difficultés considé- rables dans cette opération en raison-de la nature vo- lumineuse et de la porosité du borax calciné et de sa résistance au transfert de la chaleur .
Il est, également difficile de construire des fours de fusion, satisfaisants en raison de la nature extrêmement corrosive du borax fondu Un autre inconvénient du verre de borax est sa très faible vitesse de solution dans l'eau .
Le principal but de l'invention est de produire un borax calciné d'une nature relativement.dense sans qu'il soit nécessaire de le fondre pour obtenir un verre .
L'invention vise également à produire un borax calciné douse ayant une vitesse relativement grande- de solution dans l'eau .
L'invention est fondée sur cette constatation que @ la production d'un borax calciné sans gonflement.peut être réalisée en soumettant le borax cristallin à l'ac- tion d'air chaud ou d'autres gaz appropriés, de façon que la température de l'air avec lequel.le borax est en cuntaot ne devienne jamais assez élevée pour faire fondre le borax ou le faire passer en solution dans l'eau de cristallisation restante contenue dans ce borax pourvu qu'à tout moment l'humidité de l'air en contact avec le. bo'rax soit maintenue suffisamment faible pour que le borax soit soumis à une aotion de deshydratation.
Loraque le borax est amené en contact avec'de 11-air ayant une pression partielle de vapeur d'eau au-dessous de celle exercée par le borax solide, de sorte que l'humidité con- tinue à être transférée du borax à l'air' et en même temps que l'air est maintenu à une température suffisamment basse
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pour que le borax ne fonde pa s, la deshydratation peut être effectuée sans gonflement du borax . Précisément, selon le présent procédé, les cristauxou particules de borax conservent essentiellement la même forme et les mêmes dimensions que celles'de la matière hydratée ori- ginelle . Ainsi, en partant d'un borax granuleux sans poussière, on +tient un produit calciné granuleux, sans poussière, relativement dense .
Il apparaît clairement que le gonflement du borax lors du chauffage, tel qu'on l'a constaté dans les tentatives antérieurement faites pour calciner le borax, est dû à un état de fusion de la surface de la masse de borax subissant la déshydratation , après laquelle la nouvelle ébullition de l'eau cause l'ac- tion de gonflement , En calcinant le borax u@aformément aux principes de la présent(invention, toujours à une tem- pérature inférieure au point de fusion du borax où au ,point. où le borax passe en solution dans l'eau restante de la oristallisation, on évite entièrement le gonflement.
La présente invention, ainsi que divers avantages et caractéristiques qui n'ont pas encore été signalés seront, mieux compris par la suite de cette description qui porte sur un borax calciné préféré et un procédé préféré de production de ce borax par calcination, le schéma annexé illustrant la description .
La température à laquelle le borax fond c'est-à-dire se dissout dans l'eau de cristallisation présente dedans . varie et dépend de la quantité de cette eau de cristal- lisation .
'En général., il est vrai de dire que plus le pourcen- tage d'eau de cristallisation se trouvant dans le borax
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est élevé, plus la température à laquelle le borax fond ou se dissout dans son eau de cristallisation est basse ,
On a constaté en outre que l'humidité absolue de la va- peur d'eau dans l'air employé pour calciner du borax doit être moindre quand l'eau présente dans, le borax qu'on calcine diminue .
Ceci est vrai même quand de l'air de températures plus élevées peut être employé pour calci- ner du bobax ayant un petit pourcentage d'eau de.cristal- lisation ,
Dans le procédé de calcination du bofiax décrit ci- après, les températures et l'humidité de'l'air sônt ré- glées à mesure que le borax perd progressivement son eau de cristallisation, ain de calciner convenablement le boraxsans gonflement ,
Du borax granuleux (Na2B4O7.10H2O) est amené dans une chambre 1 , où il est traité par un courait d'air ou autre gaz de séohage à une température de 50 à 1000 U.
ayant une humidité absolue de Okg08 à Okgl de vapeur d'eau par kilog d'air bien sec . L'air passe par la cham- bre à une vitesse telle qu'il reste dans les limites . spécifiées ci-dessus à la fois à centrée et à la sortie.
Après environ quinze minutes, on procède à la dehydra- tation dans une mesure telle que le borax ne fonde pas dans son eau de cristallisation restante à la température employée dans la chambre,suivante . Le borax est'alors transféré à cette chambre 2 , Sa composition à ce point correspond approximativement à la formule Na2B4O7.8H2O.
Dans la chambre 2, l'air est maintenu entre;les li- mites de température de 65 à 1500 C. avec une humidité absolue de Okg,06 Okg,08 d'eau par kilog d'air bien seo.
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Après être resté environ quinze minutes dans cette cham- bre, le borax est transféré à la chambre 3 . A ce pont de l'opération, le borax a une composition correspondant approximativement à la formule Na2B4O7.6H2O qu'on a trou- vée correspondre à une deshydratation suffisante pour emptcher la fusion @ la température maintenue dans la chambre 3 .
Dans la chambre 3, l'air est maintenu entre les li- mites de température de 125 et 200 C. et l'humidité ab- solue entre Ok,04 et Okg06 d'eau par kilog d'air bien sec. Le borax, en quittant la chambre 3, a une compo- sition correspondant approximativement à la formule Na2B4O7.4H2O; à ce moment il est suffisamment desydraté pour empêcher la fusion dans la chambre 4 . Dans cette chambre, l'air est maintenu entre les limites de tempé- rature de 175 à 2600 C. et l'humidité absolue entre Okg,02 et Okgp4 de vapeur d'eau par kilog d'air bien sec.
De la chambre 4, le borax est amené dans la chambre 5; il a alors une composition correspondant approximati- vement à la formule Na2B407.2H20 et est suffisamment déshydraté pour empêcher la fusion dans cette chambre 5.
Dans celle-ci l'air est maintenu à une température com- prise entre 225 et 325 C. et l'humidité absolue de l'air est inférieure à Okg,02 de vapeur d'eau par kilog d'air bien seo ,
On a constaté que le borax quittant cette chambre, après avoir passé tour à tour quinze minutes environ dans chacune des chambres, consiste essentiellement en mono- hydrate (Na2B4O7H2O).
Les particules de ce monohydrate de borax ont essentiellement la même forme que celles
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du décahyarate originel (Na2B407.1-OR20). mais sont plus opaques en raison de l'opération do aeakaratation
Cependant, les particules ne sont,pas suffisamment friables pour se réduire en une poudre par la manipula-
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tion ordinaire telle que celle gge $u'it .le,, produit dans le oommerce . En outre, le produit obtenu est rapide.- ment soluble dans l'eau et il est ainsi considérablement supérieur au verre de borax fabriqué par fusion , ,Au lieu d'être plus volumineux que le borax originel,
il pré- sente une diminution réelle du volume apparent comme on le verra par les données suivantes obtenues par comparai- son du poids de borax anhydre (NaB40) emballé dans des saus à borax de série de 45 kg environ .
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D1iinsit6 . ; Poids bi1Ut . Poids de Na2Mo7 j apparente par "sao' par sac Déoahydrate de bp- rax (Na2B0',10'0 0,09 45 kg 24 kg environ
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<tb> Borax <SEP> calciné
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (Na2B40..H <SEP> 0) <SEP> tel <SEP> que
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fabriqué <SEP> par <SEP> le <SEP> pré- <SEP> '
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sent <SEP> procédé <SEP> 0,72 <SEP> 36 <SEP> kg <SEP> 33 <SEP> kg <SEP> environ
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Borax <SEP> calciné <SEP> gonflé <SEP> 0,054 <SEP> 2 <SEP> kg,7 <SEP> 2 <SEP> kg, <SEP> 5 <SEP> environ
<tb>
Bien que, dans le tableau ci-dessus, le produit soit représenté comme ayant une densité apparente de 0,72 suivant certains facteurs tels que le taux de deshydra- tation et le pourcentage d'eau permis dans le produit final, le produit peut posséder une densité apparente comprise entre 0,5 et 0,
9 .
Bien que, dans le procédé décrit ici, on ait spési- fié certaines limites inférieures d'humidité de i'air passant par les diverses chambres, on peut faire passer l'air par ces chambres avec des teneurs en humidité in-
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férieures à celles indiquées, mais es limites inférieu- res indiquées sont celles qu'on peut ordinairement obte- nir sans opération spéciale de séchage de l'air .
On voit facilement que, quand l'air passe à travers les chambres, son humidité augmente automatiquement puis- qu'il prend la vapeur d'eau du borax , Ceci fait en même temps décroître la température de l'air en raisch du fait que la chaleur vive de l'air est prise pour fournir la chaleur latente d'évaporation d'eau de cristallisation du borax .Ainsi, après que l'air a passé par l'une des chambres de la série, sa température et son humidité sont amenées aux conditions de l'air dans la chambre précéden- te de la série . En conséquence, l'air sortant de la chambre 5 peut être employé comme air d'alimentation pour la chambre 4, l'air venant de la chambre 4 peut être employé comme air d'alimentation pour la chambre 3 et ainsi de suite dans la série .
En outre, au lieu de la. série de chambres, on peut employer une longue chambre unique, disposée de façon à permettre le passage du bo- rax et de l'air d'un bout à l'autre, mais en courant de sens contraire l'un par rapport à l'autre . Dans un ap- pareil de ce genre, le borax doit être soumis aux condi- tions de deshydratation pendant environ une à trois heu- res . Le temps de caloination dépend principalement de la grosseur des cristaux, parce que le facteur de réglage est la vitesse de diffusion de l'eau vers l'extérieur à partir de l'intérieur des cristaux .
Plus les cristaux @@@@ traités sont petits, plus rapidement ils peuvent être deshydratés sans surohauffage .Dans une opération à courants de sens inverses de ce genre, de l'air doit
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être fourni en quantité suffisante afin de maintenir les conditions de dégagement appropriées en contact avec le nouveau borax arrivant , Comme il a été indiqué précé- demment en ce qui concerne la chambre 1,. la température de cet air de dégagement doit être comprise entre 50 et
1000 C. et l'humidité absolue au-dessous de Okg, 1 de vapeur d'eau par kilog d'air bien sec (exempt d'humidité).
Bien que le présent procédé soit approprié à la déshydratation du borax dans toute mesure désirée, de façon à obtenir un borax ayant moins d'eau que le déca- hydrate, qui en contient environ 43 % , ce procédé est d'une valeur particulière pour déshydrater du borax afin de réduire le pourcentage d'eau qu'il contient entre 8 % et 21 %, ou pour deshydrater le borax de façon qu'il possède moins de trois molécules d'eau de oristallisa- tion et contienne au moins une molécule d'eau ,
De plus, bien que ce procédé ait été décrit, dans' son application à la calcination de déoahydrate (Na2B407.
IOH2O) d'autres hydrates de tétraborate de soude, tels que le pentahydrate (Na2B4O7.5H2O) ou des mélanges de pentahydrate et décahydrate sont appropriés , En outre, ce procédé est applicable à divers produits partielle- ment calcinés soit du décahydrate, soit du pentahydrate de borax, lorsque la calcination partielle de ces pro- duits a été faite d'autres manières, pourvu,que cette calcination partielle n'ait pas gonflé le borax excessi- vement .
Bien que le produit et le procédé décrits ici dans le but d'expliquer l'invention soient bien appropriés pour atteindre ses buts, on peut y apporter diverses mo- difications sans sortir de son esprit et de sa portée.
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"Calcined borax and its manufacturing process" @ formed by
Patent application filed under the benefit of the International Convention of March 20, 1883 with regard to a corresponding patent application filed in the States
United of America on March 11, 1929 -: -: -: -: -: -: -: -: -: -: -: -
The present invention relates to a calcined borax and its manufacturing process,
Ordinary commercial borax is the fully hydrated form (Na2B4O7 .10H2O) .- Ce. produced as fine granules, has a bulk density of 0.90 to 1.0 and contains only 52.9% Na2B407, the remaining 47.1% of the product being water.
-, @
Considerable savings can be made in
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transportation costs if the commercial fully hydrated borax can be suitably processed to a partially dehydrated or calcined form. However, it is a well known characteristic of borax that it swells to a large volume when heated. to perform the calcination.
In the past, it has been considered impossible to produce a calcined borax containing less than three molecules of water of crystallization (approximately 21% water) without swelling occurring. property of borax to swell when heated as the dehydrated or partially dehydrated products which are presently on the market as "calcined borax" are very bulky dusty materials usually in powder form. one hears borax so finely divided and of such low density that it easily floats in the air like ordinary dust.
Such a product can have a bulk density as low as 0.05 relative to that of water; its bulky and bulky nature results in a considerable increase in the cost of the containers, such as bags, barrels, etc., per tonno of borax and implies an increase in the rate (the: Freight, which tends to annihilate the benefit that can be obtained by shipping a product with less water.
Some manufacturers of herax products have tried to overcome this difficulty by melting the calcined borax at high temperatures to produce a dense, essentially anhydrous product known as "borax glass". But, in addition to the additional expense
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by this treatment, considerable difficulties are encountered in this operation due to the voluminous nature and porosity of the calcined borax and its resistance to heat transfer.
It is also difficult to construct satisfactory melting furnaces due to the extremely corrosive nature of molten borax. Another disadvantage of borax glass is its very low rate of solution in water.
The main object of the invention is to produce a calcined borax of a relatively dense nature without the need to melt it to obtain a glass.
The invention also aims to produce a douse calcined borax having a relatively high rate of solution in water.
The invention is based on this finding that the production of a calcined borax without swelling can be achieved by subjecting the crystalline borax to the action of hot air or other suitable gases so that the temperature of the air with which the borax is in cuntaot never becomes high enough to melt the borax or to dissolve it in the water of crystallization remaining contained in that borax provided that at all times the humidity of the air in contact with the. bo'rax is kept low enough for the borax to undergo a dehydration aotion.
When the borax is brought into contact with air having a partial pressure of water vapor below that exerted by the solid borax, so that moisture continues to be transferred from the borax to the air 'and at the same time that the air is kept at a sufficiently low temperature
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so that the borax does not melt, dehydration can be carried out without swelling of the borax. Specifically, according to the present process, the borax crystals or particles retain substantially the same shape and dimensions as those of the original hydrated material. Thus, starting with a granular dust-free borax, we + have a granular, dust-free, relatively dense calcined product.
It is clear that the swelling of borax on heating, as seen in previous attempts to calcine borax, is due to a molten state of the surface of the borax mass undergoing dehydration, after which the re-boiling of the water causes the swelling action, By calcining the borax according to the principles of the present invention, always at a temperature below the melting point of borax or at, point. where the borax goes into solution in the water remaining from the oristallization, the swelling is entirely avoided.
The present invention, as well as various advantages and characteristics which have not yet been pointed out, will be better understood later from this description which relates to a preferred calcined borax and a preferred method of producing this borax by calcination, the accompanying diagram. illustrating the description.
The temperature at which borax melts, i.e. dissolves in the water of crystallization present in it. varies and depends on the amount of this water of crystallization.
'In general., It is true to say that the greater the percentage of water of crystallization found in borax
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is high, the lower the temperature at which borax melts or dissolves in its water of crystallization,
It has further been found that the absolute humidity of the water vapor in the air employed for calcining borax should be less when the water present in the borax being calcined decreases.
This is true even when higher temperature air can be used to calcine bobax having a small percentage of water of crystallization,
In the bofiax calcination process described below, the temperatures and humidity of the air are controlled as the borax gradually loses its water of crystallization, in order to properly calcine the borax without swelling.
Granular borax (Na2B4O7.10H2O) is brought into a chamber 1, where it is treated with a stream of air or other drying gas at a temperature of 50 to 1000 U.
having an absolute humidity of Okg08 to Okgl of water vapor per kilog of very dry air. The air passes through the chamber at such a speed that it stays within limits. specified above to both center and exit.
After about fifteen minutes, the dehydration is carried out to such an extent that the borax does not melt in its remaining water of crystallization at the temperature employed in the next chamber. The borax is then transferred to this chamber 2. Its composition at this point corresponds approximately to the formula Na2B4O7.8H2O.
In chamber 2, the air is kept between the temperature limits of 65 to 1500 C. with an absolute humidity of Okg, 06 Okg, 08 of water per kilog of well seo air.
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After staying for about fifteen minutes in this chamber, the borax is transferred to chamber 3. At this point in time the borax has a composition corresponding approximately to the formula Na2B4O7.6H2O which has been found to correspond to sufficient dehydration to prevent melting at the temperature maintained in chamber 3.
In chamber 3, the air is maintained between the temperature limits of 125 and 200 C. and the absolute humidity between Ok, 04 and Okg06 of water per kilog of very dry air. Borax, on leaving chamber 3, has a composition approximately corresponding to the formula Na2B4O7.4H2O; at this point it is sufficiently dehydrated to prevent melting in chamber 4. In this chamber, the air is kept between the temperature limits of 175 to 2600 C. and the absolute humidity between Okg, 02 and Okgp4 of water vapor per kilog of very dry air.
From chamber 4, the borax is brought into chamber 5; it then has a composition corresponding approximately to the formula Na2B407.2H20 and is sufficiently dehydrated to prevent melting in this chamber 5.
In it, the air is kept at a temperature between 225 and 325 C. and the absolute humidity of the air is less than Okg, 02 of water vapor per kilog of air well seo,
It has been observed that the borax leaving this chamber, after having spent about fifteen minutes in turn in each of the chambers, consists essentially of monohydric (Na2B4O7H2O).
The particles of this borax monohydrate have essentially the same shape as those
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original decahyarate (Na2B407.1-OR20). but are more opaque due to the aeakaratation operation
However, the particles are not sufficiently friable to be reduced to a powder by handling.
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ordinary tion such as that gge $ u'it .le ,, produced in the trade. In addition, the product obtained is rapidly soluble in water and is thus considerably superior to borax glass made by fusion,, Instead of being bulkier than the original borax,
it shows a real decrease in apparent volume as will be seen from the following data obtained by comparing the weight of anhydrous borax (NaB40) packed in series borax saus of about 45 kg.
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D1iinsit6. ; Weight bi1Ut. Apparent weight of Na2Mo7 j per "sao" per bag Bp-rax deoahydrate (Na2B0 ', 10'0 0.09 45 kg 24 kg approximately
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<tb> Borax <SEP> calcined
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (Na2B40..H <SEP> 0) <SEP> such <SEP> that
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> made <SEP> by <SEP> the <SEP> pre- <SEP> '
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sent <SEP> process <SEP> 0.72 <SEP> 36 <SEP> kg <SEP> 33 <SEP> kg <SEP> approximately
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Borax <SEP> calcined <SEP> swollen <SEP> 0.054 <SEP> 2 <SEP> kg, 7 <SEP> 2 <SEP> kg, <SEP> 5 <SEP> approximately
<tb>
Although in the table above the product is shown as having a bulk density of 0.72 depending on certain factors such as the rate of dehydration and the percentage of water allowed in the final product, the product may have an apparent density between 0.5 and 0,
9.
Although in the method described herein certain lower limits have been specified for the humidity of the air passing through the various chambers, the air can be passed through these chambers with varying moisture contents.
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less than those indicated, but the lower limits indicated are those which can ordinarily be obtained without a special operation of drying the air.
It is easily seen that when the air passes through the chambers its humidity automatically increases since it takes water vapor from the borax. This at the same time causes the temperature of the air to decrease due to the fact that the living heat of the air is taken to provide the latent heat of evaporation of water of crystallization of the borax. Thus, after the air has passed through one of the chambers of the series, its temperature and humidity are brought to air conditions in the previous chamber of the series. Accordingly, the air leaving the chamber 5 can be used as the supply air for the chamber 4, the air coming from the chamber 4 can be used as the supply air for the chamber 3 and so on in the chamber. series.
In addition, instead of the. series of chambers, one can employ a single long chamber, arranged so as to allow the passage of the bo- rax and the air from one end to the other, but running in the opposite direction to each other. 'other. In such an apparatus, the borax should be subjected to the conditions of dehydration for about one to three hours. The heat-up time depends mainly on the size of the crystals, because the adjusting factor is the rate of diffusion of water outward from the interior of the crystals.
The smaller the crystals treated, the faster they can be dehydrated without overheating. In such a reverse flow operation, air must be obtained.
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be supplied in sufficient quantity in order to maintain the proper release conditions in contact with the new arriving borax. As previously indicated with regard to chamber 1 ,. the temperature of this release air must be between 50 and
1000 C. and the absolute humidity below Okg, 1 water vapor per kilog of very dry air (free from humidity).
Although the present process is suitable for dehydrating borax to any desired extent, so as to obtain a borax having less water than the decahydrate, which contains about 43%, this process is of particular value for. dehydrate borax to reduce the percentage of water it contains to between 8% and 21%, or to dehydrate borax so that it has less than three molecules of oristallization water and contains at least one molecule water,
Furthermore, although this process has been described, in its application to the calcination of deoahydrate (Na2B407.
IOH2O) other hydrates of sodium tetraborate, such as pentahydrate (Na2B4O7.5H2O) or mixtures of pentahydrate and decahydrate are suitable, In addition, this process is applicable to various partially calcined products either of the decahydrate or of borax pentahydrate, when the partial calcination of these products has been made in other ways, provided that such partial calcination has not swelled the borax excessively.
Although the product and process described herein for the purpose of explaining the invention are well suited to achieve its aims, various modifications can be made without going beyond its spirit and scope.