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Procédé pour la fabrication de l'azote et de l'hydrogène.
On connaît le procédé mis en oeuvre dans la pratique et qui consiste à produire de l'azote par réduction de l'air au moyen du fer.
On connaît également depuis longtemps le procédé mis en oeuvre pratiquement et qui consiste à produire de l'hydrogène par réduction de la vapeur d'eau au moyen du fer.
Les oxydes de fer qui se forment dans ces procédés sont, à leur tour, réduits par des gaz réducteurs.
Etant donné que, dans les réactions indiquées en dernier lieu, la chaleur dégagée n'est pas suffisante pour que la tem-
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pérature nécessaire aux réactions se maintienne d'elle-même, il est indispenàable que ces réactions se produisent dans un four recevant un apport de chaleur venant de l'extérieur. Cet apport de chaleur qui s'effectue de faon différente et qui forme l'ob- jet de plusieurs brevets est un des facteurs les plus importants dans le fonctionnement des fours de cette espèce.
Les réactions au moyen desquelles on produit de l'azote et de l'hydrogène par la réduction de l'air et de l'eau sont des oxy dations et des réductions qui ont lieu principalement d'après les schémas suivants:
EMI2.1
<tb> I. <SEP> FeO <SEP> Fe203 <SEP> IV. <SEP> Fe <SEP> FeO
<tb>
<tb> II. <SEP> FeO <SEP> Fe304 <SEP> V. <SEP> Fe <SEP> Fe3O4
<tb>
<tb> III. <SEP> Fe3O4 <SEP> Fe203 <SEP> VI. <SEP> Fe <SEP> Fe2O3
<tb>
On sait que dans les fours dont il est question ici, on ne peut tenir compte pratiquement que des trois premiers échelons des réactions. Il en résulte qu'il est suffisant de na se baser, lors des calculs thermiques, que sur les échelons des réactions I, II et III.
Des analyses effectuées sur des fours utilisés dans la pratique ont permis de découvrir que le meilleur fonctionnement du four est obtenu lorsque les quantités de matières réagissantes sont choisies dans des rapports tels que les oxydations et les réductions respectives s'accomplissent en grande partie ou en ma- jeure partie dans les limites comprises entre FeO et Fe304.
Etant donné que les concentrations des constituants oxydants et réducteurs des gaz se modifient continuellement pendant le pas sage à travers le four, il est cependant inévitable que les réac- tions se produisent également en partie conformément aux schémas et ainsi¯ que d'après les schémas IV, V et VI, mais en ce qui et II ainsi,que d'après les schémas IV, VI, mais concerne les trois derniers schémas, ces réactions ont générale- ment lieu dans une si faible mesure qu'on peut les négliger dans les calculs pratiques.
On a constaté que les calculs calorimétriques théoriques concordent parfaitement avec les résultats que donne un four uti- lise dans la pratique lorsqu'on établit les .'; calculs, en tenant
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compte des réactions p.e. de la manière suivante :
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<tb> I <SEP> /4 <SEP> dans <SEP> le <SEP> sens <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction <SEP> I
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<tb> 1/2 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> II
<tb>
<tb> 1/4 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> III
<tb>
Ces trois réactions se distinguent par le fait que la fabri cation d'azote obtenu par réduction de l'air aumoyen du fer ou de l'oxydule de fer correspondant dégage de grandes quantités de cha leur, tandis que les deux autres réactions* c'est-à-dire la fa- brication de l'hydrogène et la nouvelle réduction des oxydes for- més ne libèrent que peu de chaleur ou en absorbent même un peu,
La présente invention a pour objet l'utilisation des gran- des quantités de chaleur dégagées lors de la fabrication susvi- sée de l'azote pour compenser la chaleur nécessaire à l'accomplis sèment des deux autres réactions. Pour obtenir cet accomplisse- ment, on doit fabriquer une quantité d'azote telle que les quan- tités de chaleur libérées suffisent à compenser la chaleur néces- saire aux réactions endothermiquesqui se produisent dans le four ainsi que les pertes habituelles de chaleur, telles que le rayon- nement, etc....
(Le four est donc chauffé en pratique par la combustion du fer lors de la fabrication de l'azote.)
Dans ce but, le four doit remplir certaines conditions. Ses dimensions doivent être telles qu'il puisse emmagasiner la cha- leur dégagée lors de la première réaction( fabrication de l'azote) pour limiter une chute de température, lors des réactions sui- vantes, afin que les températures ne tombent pas au-dessous de celles auxquelles ont lieu les réactions. Il doit, d'autre part, être pourvu d'échangeurs de chaleur ayant des dimensions telles que l'on puisse renvoyer dans le four et à l'aide des gaz entrants autant de chaleur qu'il soit pratiquement possible de tirer des gaz sortants.
Etant donné que le gaz réducteur sortant du four doit avoir une composition telle que la réduction puisse aller avec sûreté au moins jusqu'à FeO, il est nécessaire de/connaître la composi-
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tion du gaz en question afin de pouvoir le doser avec exactitu- de.
La quantité de gaz réducteur est variable on utilise dl autant plus de gaz qu'il contient moins de constituants réduc- teurs.
Il en résulte que le bilan thermique varie un peu suivant la composition des gaz réducteurs et l'on peut dire, en général, que lors de l'utilisation de gaz réducteurs plus riches, on est tenu, pour réoupérer la chaleur nécessaire, de fabriquer moins d'azote que lorsqu'on utilise des gaz plus pauvres.
Dans les deux exemples suivants que font mieux comprendre ce qui précède. ,on a supposé :
A) Le cas d'un gaz réducteur contenant 30 % CO et 50 % H2
B) La cas d'un gaz réducteur contenant 17 % CO et 26 % H2
Dans ces calculs, on a pris pour base les considérations suivantes :
Io- la température moyenne du four est de 7000, c'est-à- dire que les calculs calorimétriques se rapportent à 7000 )
2o- les réactions ont lieu dans les proportions de /4 dans le sens de la réaction I, 1/2 dans le sens de la réaction II et 1/4 dans le sens de la réaction III, comme on l'a déjà in diqué plus haut
3o- le gaz réducteur sortant a une composition telle que la réduction s'effectue avec sécurité au moins jusqu'à la pro- duction FeO,
4o- l'eau produite par la réduction sort de l'êohangeur de chaleur sous forme de vapeur d'eau surchauffée (150 à 200 )
5o- les échangeurs de chaleur ont les mêmes dimensions dans les deux exemples.
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A. Production de 500 kg %et 185 kg H
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<tb> Chaleur <SEP> de <SEP> Chaleur <SEP> néces'Chaleur <SEP> ré- <SEP> Chaleur <SEP> Excédent <SEP> de
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<tb>
<tb> réaction <SEP> saire <SEP> à <SEP> l'é- <SEP> cupérée <SEP> par <SEP> réellement,chaleur <SEP> pour
<tb>
<tb>
<tb> chauffement <SEP> les <SEP> échan- <SEP> nécessaire <SEP> rayonnement
<tb>
<tb>
<tb> des <SEP> gaz.
<SEP> geurs <SEP> de <SEP> à <SEP> l'éohauf <SEP> etc..
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<tb> Fabrication
<tb>
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<tb> d'azote <SEP> 547 <SEP> 750 <SEP> 146 <SEP> 500 <SEP> 122 <SEP> 000 <SEP> 24 <SEP> 500
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fabrication
<tb>
<tb>
<tb> d'hydrogène <SEP> 209 <SEP> 000 <SEP> 1023 <SEP> 000 <SEP> 777 <SEP> 000 <SEP> 246 <SEP> 000
<tb>
<tb>
<tb> (vap.à <SEP> 200 <SEP> ) <SEP>
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<tb> Réduction <SEP> 26 <SEP> 850 <SEP> 1755 <SEP> 000 <SEP> 1434 <SEP> 000 <SEP> 321 <SEP> 000
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<tb> 783 <SEP> 600 <SEP> 2924 <SEP> 500 <SEP> 2333 <SEP> 000 <SEP> 591 <SEP> 500 <SEP> 192 <SEP> 100
<tb>
B.
Production de 1000 kg %et 185 kg H
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<tb> Chaleur <SEP> de <SEP> Chaleur <SEP> re- <SEP> Chaleur <SEP> Excédent <SEP> de
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<tb> réaction <SEP> Chaleur <SEP> neoes <SEP> oupérée <SEP> par <SEP> réellement <SEP> chaleur <SEP> pour
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<tb> saire <SEP> à <SEP> l'é- <SEP> les <SEP> échan- <SEP> nécessaire <SEP> rayonnement
<tb>
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<tb> chauffement <SEP> geurs <SEP> de <SEP> oha <SEP> à <SEP> l'é- <SEP> - <SEP> etc..
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<tb> des <SEP> gaz.
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<tb> d'azote <SEP> I <SEP> 095 <SEP> 500 <SEP> 273 <SEP> 000 <SEP> 228 <SEP> 000 <SEP> 45 <SEP> 000
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<tb> Fabrication
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<tb> d'hydrogène <SEP> 209 <SEP> 000 <SEP> I <SEP> 023 <SEP> 000 <SEP> 777 <SEP> 000 <SEP> 246.000
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<tb> (vap.à <SEP> 200 <SEP> )
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<tb> Réduction <SEP> 28 <SEP> 500 <SEP> 3 <SEP> 164 <SEP> 000 <SEP> 2 <SEP> 3I4 <SEP> 000 <SEP> 850 <SEP> 000
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<tb>
Il résulta de ces deux exemples que, si l'on veut travail- ler avec le même excédent de chaleur, on ne doit fabriquer que dazote la moitié de- @ lorsqu'on utilise le gaz plus riche A au lieu du gaz plus pauvre B.
Pour compenser toutes les pertes de chaleur d'un four pro- duisant les quantités indiquées plus haut, il est nécessaire de prévoir environ 170.000 Calories, cette quantité de chaleur com- pensant également la perte relative au lavage indispensable ef-
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fectué après la période de réduction en vue d'éviter les impure- tés de l'azote et de l'hydrogène fabriqués.
On peut utiliser divers gaz réducteurs tels que le gaz à l'eau, le gaz des gazogènes, le gaz des fours à coke, le gaz des hauts-fourneaux et encore d'autres gaz.
Conformément au procédé sus-visé, on peut, en vue de la syn thèse de 1'ammoniaque, fabriquer de l'azote et de l'hydrogène dans le rapport des volumes de 1 : Si, en raison de la fabri- cation de l'azote, il se produit plus de chaleur qu'il n'en est nécessaire pour l'entretien du four, il est facile d'opérer un rè glage en isolant moins bien le four ou en organisant les échan- geurs de chaleur afin qu'ils fonctionnent de telle manière que la chaleur récupérée avec les gaz entrant dans le four soit plus pe- tite. Si la chaleur libérée lors de la fabrication de l'azote est trop petite pour maintenir le four en activité, on peut y remé- dier en fabriquant des quantités d'azote plus grandes que celles prévues au rapport 1 :3.
Les gaz réducteurs sortant du four après avoir traversé 1' échangeur de chaleur et dont la composition (comme on l'a indi- quée plus haut) est déterminée d'après le travail de réduction qui s'opère dans le four, peuvent être utilisés pour produire la vapeur d'eau nécessaire à la fabrication de l'hydrogène. Lorsque l'on utilise ces gaz pour réaliser la synthèse de l'ammoniaque, ils peuvent être appliqués, en dehors de cette utilisation à la production de l'énergie nécessaire à la synthèse.
La chaleur produite par la combustion des gaz réducteurs sortants est plus grande que celle nécessaire à l'obtention des deux résultats, même lorsqu'il s'agit d'un gaz pauvre.
Il est donc possible, conformément au présent procédé, de fabriquer de l'azote et de l'hydrogène et d(obtenir l'énergie nécessaire pour la synthèse de l'ammoniaque, même lorsqu'on uti- lise des gaz pauvres.
RESUME./
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Process for the production of nitrogen and hydrogen.
The process used in practice is known, which consists in producing nitrogen by reducing the air by means of iron.
The process practically implemented and which consists in producing hydrogen by reduction of water vapor by means of iron has also been known for a long time.
The iron oxides that form in these processes are, in turn, reduced by reducing gases.
Since, in the reactions last mentioned, the heat given off is not sufficient for the temperature
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The temperature necessary for the reactions maintains itself, it is essential that these reactions take place in an oven receiving a supply of heat from the outside. This heat input, which takes place in a different way and which forms the subject of several patents, is one of the most important factors in the operation of furnaces of this kind.
The reactions by means of which nitrogen and hydrogen are produced by the reduction of air and water are oxidation and reduction which take place mainly according to the following schemes:
EMI2.1
<tb> I. <SEP> FeO <SEP> Fe203 <SEP> IV. <SEP> Fe <SEP> FeO
<tb>
<tb> II. <SEP> FeO <SEP> Fe304 <SEP> V. <SEP> Fe <SEP> Fe3O4
<tb>
<tb> III. <SEP> Fe3O4 <SEP> Fe203 <SEP> VI. <SEP> Fe <SEP> Fe2O3
<tb>
We know that in the ovens in question here, we can practically only take into account the first three stages of the reactions. It follows that it is sufficient to base oneself, during thermal calculations, only on the stages of reactions I, II and III.
Analyzes carried out on furnaces used in practice have shown that the best functioning of the furnace is obtained when the amounts of reactants are chosen in ratios such that the respective oxidations and reductions are largely or in part accomplished. - remains part of the limits between FeO and Fe304.
As the concentrations of the oxidizing and reducing constituents of the gases change continuously during passage through the furnace, however, it is inevitable that the reactions will also occur in part according to the diagrams and as well as the diagrams. IV, V and VI, but in what and II as well, as according to schemes IV, VI, but concerns the last three schemes, these reactions generally take place to such a small extent that they can be neglected in practical calculations.
Theoretical calorimetric calculations have been found to agree perfectly with the results obtained from a furnace in practice when making the. calculations, taking
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count the reactions e.g. as follows:
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<tb> I <SEP> / 4 <SEP> in <SEP> the <SEP> meaning <SEP> of <SEP> the <SEP> reaction <SEP> I
<tb>
<tb> 1/2 <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP> II
<tb>
<tb> 1/4 <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP> III
<tb>
These three reactions are distinguished by the fact that the production of nitrogen obtained by reduction of air using the iron or the corresponding iron oxide releases large quantities of heat, while the other two reactions * c ' that is to say, the production of hydrogen and the new reduction of the oxides formed release only a little heat or even absorb a little of it,
The object of the present invention is the use of the large quantities of heat released during the above manufacture of nitrogen to compensate for the heat required for the accomplishment of the other two reactions. To achieve this, one must produce a quantity of nitrogen such that the quantities of heat liberated are sufficient to compensate for the heat required for the endothermic reactions which occur in the furnace as well as the usual heat losses, such as radiation, etc ....
(The furnace is therefore heated in practice by the combustion of iron during the manufacture of nitrogen.)
For this purpose, the furnace must fulfill certain conditions. Its dimensions must be such that it can store the heat given off during the first reaction (production of nitrogen) to limit a drop in temperature during the following reactions, so that the temperatures do not drop too low. below those at which the reactions take place. It must, on the other hand, be provided with heat exchangers having dimensions such that it is possible to return to the furnace and with the aid of the incoming gases as much heat as it is practically possible to draw out the outgoing gases. .
Since the reducing gas leaving the furnace must have a composition such that the reduction can go safely at least to FeO, it is necessary to know the composition.
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tion of the gas in question in order to be able to measure it accurately.
The quantity of reducing gas is variable; the more gas is used the more it contains fewer reducing constituents.
It follows that the heat balance varies a little according to the composition of the reducing gases and it can be said, in general, that when using richer reducing gases, one is required, in order to re-cut the necessary heat, to produce less nitrogen than when using leaner gases.
In the following two examples that make it easier to understand the above. , we assumed:
A) The case of a reducing gas containing 30% CO and 50% H2
B) The case of a reducing gas containing 17% CO and 26% H2
In these calculations, the following considerations were taken as a basis:
Io- the average furnace temperature is 7000, i.e. calorimetric calculations refer to 7000)
2o- the reactions take place in the proportions of / 4 in the direction of reaction I, 1/2 in the direction of reaction II and 1/4 in the direction of reaction III, as we have already indicated upper
3o- the reducing gas exiting has a composition such that the reduction takes place safely at least until the production of FeO,
4o- the water produced by the reduction leaves the heat exchanger in the form of superheated water vapor (150 to 200)
5o- the heat exchangers have the same dimensions in both examples.
EMI4.1
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A. Production of 500 kg% and 185 kg H
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<tb> Heat <SEP> of <SEP> Heat <SEP> required'Heat <SEP> d- <SEP> Heat <SEP> Excess <SEP> of
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<tb> reaction <SEP> saire <SEP> to <SEP> the <SEP> cured <SEP> by <SEP> actually, heat <SEP> for
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<tb> Manufacturing
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B.
Production of 1000 kg% and 185 kg H
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It resulted from these two examples that, if one wants to work with the same excess heat, one has to make only half of nitrogen when using the richer gas A instead of the lean gas B. .
To compensate for all the heat losses from an oven producing the quantities indicated above, it is necessary to provide about 170,000 Calories, this quantity of heat also compensating for the loss relating to the necessary washing.
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carried out after the reduction period in order to avoid impurities in the produced nitrogen and hydrogen.
Various reducing gases can be used such as water gas, gas from gas generators, gas from coke ovens, gas from blast furnaces and still other gases.
In accordance with the above-mentioned process, it is possible, with a view to the synthesis of ammonia, to produce nitrogen and hydrogen in the volume ratio of 1: Si, due to the production of l nitrogen, more heat is produced than is necessary for the maintenance of the oven, it is easy to make an adjustment by insulating the oven less well or by organizing the heat exchangers so that They operate in such a way that the heat recovered with the gases entering the furnace is smaller. If the heat liberated in the manufacture of nitrogen is too small to keep the furnace operating, this can be remedied by making larger amounts of nitrogen than expected at the 1: 3 ratio.
The reducing gases leaving the furnace after passing through the heat exchanger and the composition of which (as indicated above) is determined from the reduction work which takes place in the furnace, can be used. to produce the water vapor necessary for the production of hydrogen. When these gases are used for the synthesis of ammonia, they can be applied, apart from this use, to the production of the energy necessary for the synthesis.
The heat produced by the combustion of the outgoing reducing gases is greater than that required to obtain both results, even in the case of a lean gas.
It is therefore possible, according to the present process, to manufacture nitrogen and hydrogen and to obtain the energy necessary for the synthesis of ammonia, even when using lean gases.
ABSTRACT./