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Procédé et dispositif pour séparer des mélanges de gaz au des mélanges de gaz et de vapeur, lors de leur passage par l'Etat de dissolution dans un liquide. lorsqu'on traite un mélange de gaz avec un liquide en quantité insuffisante pour la dissolution complète du mél ange en question, les composants les plus solubles sont absorbés, par le sclvant liquj de,dans une proportion plus grande que celle dans laquelle ils se trouvaient dans le mélange initial.
Si l'on adapte ccmm. rapport du mélange de gaz au solvant, le rapport 1 : c1 ( ci désignant le coefficient de solubilité de celui des deux composants le plus so- luble du mélange gazeux) et si l'on conduit le mélange de gaz, dans un rapport constant,dans une colonne,de bas en haut, a travers un liquide se déplaçant de haut en bas,le composant le plus scluble du mélange sera absorbé intégralement par le liquide,le composant le moins soluble sera absurbé dans une proportion plus faible,tan- dis que lereste non dissous du dernier composant s'échappera en haut comme gaz pur.
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Ce procédé appliqué par exemple au traitement d'un mélange comprenant quinze volumes d'acide carbonique et quatre-vingt-cine volumes d'azote (le solvant étant de l'eau?1. une température d'@ viron 20 C) donne numériquement les résultats suivants :
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C:::fr..:s.nts du Proportion Coefficient volumes volumes mélange gazeux. des de absclus en composants solubilité C02 e,15 0588 0,1320 90, 66 N2 0,85 0,G26 = 0,0136 9,34 1,00 en dis- solution 0,1456 100,00 non dis- sous :
0,7344 N2 Rapport des volumes ) 1 0,8800 entre l'eau et le mé- ( lange de gaz à séparer)
Ainsi que le montre l'exemple,le procédé indiqué permet d'extraire à l'état pur la plus grands partie de N2 d'un mélange comportant quinze volumes CO2 et quatre vingt-cinq volumes N2 etde concentrer jusqu'à 90 % le gaz CO2 entrant pour 15 % en volt me dans la composition du mélange initial.
Si l'on expulse le gaz CO2 à concentration élevée et si l'on continue de la même façon (d'après la méthode proposée par Mallet) letraitement du mélange de gaz en le conduisant de nouveau à travers un solvant liquide en quantité plus petite (c'est à dire correspondant au volume plus réduit du gaz) on doit arriver numériquement à un tel rapport de dissolution des deux gaz que C02 soit dans la proportion de 99% en volume et que N2 soit pratiquement éliminé. l'insuffisance de rendement,inhérent à tous ces procédés connus, rendrait nécessaire une répétition fréquente de ces opérations si l'on veut pousser assez loin la séparation des deux gaz.
Dans ce cas,le procédé de séparation et le dispositif pour sa sise en oeuvre deviendraient très compliqués; c'est ce qui expli que que la séparation de mélanges de gaz au moyen d'un solvant liquide ne peut être effectivement appliquée que dans les cas pratiques où il s'agit de séparer des mélanges formés de compo- sants ayant des coefficients de solubilité très différents afin @ que l'on puisse déjà atteindre, un résultat satisfaisant au moyen
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d'un seul lavage du gaz avec le solvant liquide, comme le cas se produit avec des mélanges contenant des gaz permanents et des gaz formant des hydrates.
les phénomènes de dissolution étant regis par des lois physiques rigoureuses en vertu desquelles,lors d'unedissolution partielle d'un mélange de gaz quippésentent des coefficients de solubilité différents,le composant le plus soluble apparait en plus grande proportion dans le s@lvant que dans la m@l @ge @niti @ il s'ensuit que, lors de l'expulsion d'un melange gazeux hors de son solvant, les gaz expulsés sont toujours plus pauvres en compo- sant facilement soluble que le mélange se trouvant encore dans le solvant, ce qmi fait que l'on arrive finalement,lors de l'extrsc tion graduelle des composants dissous,
à un point tel où seul le composant le plus soluble est encore contenu en partie dans le solvant.
Les modifications qui se produisent dans les proportions de la composition,lors de l'absorption et de l'expulsion d'un mélange de gaz dissous, sont alors en concordance avec les modifications subies par la composition d'un mélange de gaz ou de gaz et de va- peur lors de la condensation et de la revapcrisation du produit condensé.
Conformément à la présente invention,on met à profit la con- clusion pratique,tirée de ce qui précède, savoir : que la sopara- tion complète d'un mélange de gaz ou d'un mélange de gaz et de va- peur doit être effectuée sans une pépétition multiple de la disso- lution partielle et de l'expulsion des gaz dissous, en traitant les gaz qui se trouvent à l'ëtet de solution dans un liquide comme on le ferait pour la rectification d'un tel mélange lorsqu'il est à l'état liquide ou liquéfié. Dans ce cas la repétition d'un; con densation partielle et d'une distillation pour la séparation com- plète est liée à l'utilisation d'une colonne dite de rectification de manière à n,effectuer qu'une seule opération continue.
Conformément à ce qui précède, on sépare un mélange de gaz ou de gaz et de vapeur,lors de son passage par l'état de solution dans un liquide en commençant ordinairement par comprimer le
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mélange à une pression élevée et en le refroidissant avec de l'eau.
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Ce mélange est alors introduit,par la canalisation 1 (fig.l), dans la partie inférieure de la colonne d'absorption A d'ou il s'élève à travers une quantité appropriée de solvant liquide se déplaçant de haut en bas;solvant auquel il abandonne en totali- té,sous forme de solution, le composant le plus soluble,par exem- ple l'acide carbonique (dont il a été question dans l'exemple ci té auparavant), à une concentration correspondant à la coin près- sion du mélange gazeux:
L'azote qui est à séparer de 00 est absorbé en plus petite quantité par le liquide, en proportion avec sa plus faible solubilité,le reste de ce gaz non dissous de dégagement au-dessus du liquide pour être évacué par la canalisa- tion 2. La chaleur dégagée pendant l'absorption est évacuée au moyen d'un agent réfrigérant Çeau) qui circule dans une chemise de la colonne d'absorption.
le solvant liquide contenant l'acide carbonique et un peu d'azote sort du bas de la colonne d'absorption et pénètre dans le prolongement de colonne B où il est chauffé progressivement au cours de sa descente jusqu'à la température à laquelle, par suite de la rectification qui en résulte,l'azote dissous est de nou- veau complètement expulsé,de telle manière que le liquide ne ren- ferme plus que'de l' acide carbonique.
l'expulsion de l'azote est accompagnée de la sortie d'une certaine quantité d'acide carbonique,maisce dernier est de nouveau absorbé pendant la marche ascensionnelle des gaz, par les couches supérieures et froides du liquide,de telle manière que l'azote expulsé à nouveau sort du liquide qui se trouve en A pour rejoindre la portion de gaz qui, dés le début, ne s'était pas dissoute et pour sortir ainsi complètement épuré par la canalisation 2.
En quittance la partie inférieure de B,le sclvant liquide ccn tenant le gaz carbonique pur à l'état de dissolution,se'ecoule par la canalisation 3 jusqu'à l'échangeur de chaleur W, puis par leconduite 4)dans la partie supérieure du séparateur C,pour y ê- tre chauffé graduellement sur son trajet de haut en bas, jusqu' sun puint d'ébullition , ,ce/qui a pour effet d'expulser entière- ment le gaz carbonique dissous.
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L'acide carbonique entraine en montant dans la partie inférieure chaude du séparateur des quantités appréciables d3 vapeur du solvant liquide;mais cette vapeur se condense en grande partie da@ dans les couches liquides supérieures plus froides et abandonne ainsi la chaleur libérée au liquide froid. Il en résulte que ce liquide froid est déjà réchauffé pur son parcours vers le bas du séparateur, de telle manière que la plus grande partie de l'aci- de carbonique qui y est dissous se trouve chassée avant même que le liquide atteigne la partie inférieure du séparateur.
I'acide carbonique expulsé est évacué par la canalisation @, tandis que le solvant liquide chaud s'écoule, par la cansisation, 6, vers l'Echangeur de chaleur W,puis par la canalisation 7,vers le réfrigérant d'eau D et enfin, par la canalisation 8,jusqu'à la pompe E,d'où il est acheminé à nouveau, par la canalisation g, vers la partie supérieure du dispositif A pour décrire à nouveau d'une manière analogue,le cycle qui vient d'être indiqué.
Comme dans les mélanges de liquides,on peut rencontrer, dans les mélanges de gaz, le cas où il est necessaire de les diviser en plus de deux composants ou de groupes de composants (fractions on utilise alors un nombre approprié de séparateurs C,D,etc.(fig 2) disposés l'un derrière l'autre,dans lesquels s'opère l'expul sion échelonnée de chacun des composants gazeux (ou groupes de composants), dissous dans le liquide,en deçà des limites de tem- pérature appropriées assez élevées,les composants ou groupes de composants,étant alors évacués isolaient.
Lors de la rectification des mélanges de gaz contenant un hydrocarbure on rencontre une certaine difficulté lors de son passage par l'état de solution dans un liquide. Il faut en effet tenir compte du fait qu'il y a lieu de choisir un solvant liquide dont le point d'ebullition n'est pas trop élevéà la pression d'absorption, de façon qu'on puisse att ein dre sans difficulté la température requise avec les agents de chauffage dont on dispose (vapeur sous pression, liquide chaud à point d'ébullition élevé); d'autre part ce liquide doit avoir un pou-
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voir dissclvant assez élevé vis à vis des gaz et des vapeurs qui doivent être absorbés. Ce pouvoir dissolvant est, en géneral, d'autant plus grand que le point d'bullition du liquide se trouve bas.
Pour ces deux raisons, il est préférable,pour les mélanges de gaz contenant un hydrocarbure,de choisir comme solvant des liquides organiques dont la température d'ebullition est au-dessous ou très peu au-dessus de 100 S C. Mais des particules bouillant à cette température sont mélangées -- quoique en petite quantité -- aux gaz contenant l'hydrocarbure et il n'existe aucune possibilité de séparer ces derniers du solvant liquide par une distillation.
Cette difficulté peut être tournée très facilement lorsque lion utilise comme solvant les hydrocarbures tels que l'essence provenant des gaz en traitement et lorsque l'on n'évacue des appa- reils que l'excédent des hydrocarbures qui se produisent continuel- lement au cours de l'Opération. lorsque lion utilise des solvants liquides dont le point d'ébullition est très bas,il y a lieu de tenir compte du fait que la tension de leur vapeur est déjà si considérable par suite de la température qui dxiste à la partie supérieure des séparateurs que, même avec des pressions d'absorption élevées des gaz ascendants, ceux-ci contiennent encore des quantités considérables de vapeur du suivant liquide.
Pour ce motif il est avant@g@ux de dis@ser sur les séparateurs,au-dessus de l'orifice d'arrivée du solvant, un prolongement C1,D1,etc.(fig. 2) qui est muni à sa par tie supérieure d'une chemise ou d'un serpentin réfrigérant de tel- le manière que les vapeurs soient complètement condensées en subis- sant en même temps une rectification.
En ce qui concerne le choix de la pression d'absorption, on peut encore (indépendamment du désir d'atteindre une solution aussi concentrée que possible ) tenir compte d'autres considérations.
C'est ainsi que dans le cas de séparation de gaz facilement liqué- fiabl es contenus dans un mélange, on obtient une simplification ap- préciable des appareils et du procédé, lor squ e l'on procède à l'ab- sorption et à l'expulsion des gaz dissous à la pression de liqué- faction ou légèrement au-dessus (à la température du milieu ambiant) parce au'alors les gaz isolés peuvent être liquéfiés et introduits dans les bouteilles,sans nouvelle augmentation de pression,tandis
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qu'enemployant des pressions d'absorption moins élevées,il est nécessaire d'aspirer les gaz hors des appareils et de les com- primer,au moyen d'un compresseur, à la pression de liquéfaction.
Si les gaz isolés ne sont pas utilisés ou emmagasinés à la pression de travail,leur excédent de pression peut être utilisé à la manière connue, dans un moteur employant leur detente jusque la pression atmosphérique.
Lorsqu'il faut séparer,de gaz contenant de l'oxyyène (l'air) des vapeurs de liquides inflammables,il serait peu prudent de vouloir les comprimer à de fortes pressions pour atteindre un degré de concentration élevé. Dans ce cas,on ne peut augmenter 1 le degré de concentration qu'an moyen d'un refroidissement artificiel et pousser la compression des gaz que dans la mesure nécessaire pour surmonter la poussée due à la hauteur de la col- lonne liquide en A et la résistance rencontrée dans les appa- reils. En tenant compte du fait que la solubilité des gaz aug- mente rapidement avec l'abaissement de la température,on procède dans ces cas au refroidissement artificiel en utilisant le pro- cédé très économique,dit procédé de compression de la vapeur froide.
L'application simultanée d'une élévation de pression et d' un refroidissement artificiel est nécessaire lorsqu'il faut sé- parer l'un de l'autre des gaz permanents qui,en géneral,ont une faible.solubilité à la température de l'eau tempérée et qui ne permettent pas encore d'atteindre le degré de concentration que l'on voudrait, lorsqu'on utilise uniquement les pressions élevée;
Dans les cas où l'on envisage le refroidissement artificiel, l'agent réfrigérant est conduit par la chemise réfrigérante de l'appareil d'absorption et,en cas de n écessité, par la chemise réfrigérante du séparateur.
Les gaz à isoler sont simula tanément refroidis,avant leur entrée dans le dispositif d'absorption, dans un échangeur de chaleur, au moyen des gaz froids isolés qui sont évacués des appareils de telle manière que la produo-
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tion de froid soit utilisée dans la/mesure du possible.