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Appareillage et dispositifs pour Inexécution de synthèses gazeuses par catalyse sous pression et tempéra:- ture élevées,
Depuis que la production synthétique de l'ammoniac a pris un développement industriel important, de nombreux systèmes ont été imaginés pour soumettre les gaz réaction-; nels, sous pression et température; élevées, à Inaction des agents catalytiques, La découverte récente de la possi-; bilité d'obtenir également, par des procédés synthétiques analogues, le méthanol ainsi que des composes oxygénés organiques dérivés de' la induction des oxydes de carbone, doit forcément entraîner la construction de nombreuses installations du méme genre.
Mais celles qui ont été réa- lisées jusquici présentent de nombreux Inconvénients tant en e qui concerne les frais d' installation que les difficultés de manipulation, de réglage et, en général, de fonctionnement,
La présente invention a pour objet un appareillage d'ensemble et des dispositifs de détail qui ont été spé- cialement étudiés pour remédier à la plupart des difficul- tés ou défectuosités que présentent les installations
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actuelles, ces dispositifs étant particulièrement adaptés à la production de ltalcool méthylique synthétique et des produits obtenus de la même façon à partir des oxydes de carbone.
En premier lieu, suivant la présente invention, le ou les tubes de catalyse sont disposés avec leur axe ho- rizontal, les gaz réactionnels parcourant chacun de ces tubes dans un sens unique, tandis que ces tubes sont près-' que universellement, à l'heure actuelle, disposés vertica- lement. La disposition horizontale présente l'avantage de rendre accessibles toutes les parties de l'appareil ou des appareils de catalyse du rez-de-chaussée même du bâti-! ment où, ils sont placés. On réduit ainsi notablement la hauteur du bâtiment et les frais d'installation; on évite les ponts-roulants situés à une très grande hauteur) on facilite, comme on le verra plus loin, le chauffage et i on augmente considérablement les facilités de service.
On a reproché aux dispositifs analogues d'entrainer une inégale répartition de la masse de contact à l'inté- rieur du tube qui la contient et .on a craint que, sous l'effet de la pesanteur, elle ne se rassemble à la partie inférieure de la section du tube, laissant les gaz circu- ler exclusivement à la partie supérieure. Mais s on peut remédier à cet inconvénient, suivant la présente invention, par des chicanes constituées par des plaques perforées, disposées perpendiculairement à l'axe du tube; on a dTail- leurs déjà fait observer que cette crainte d'une insuffi- sance de contact entre le catalyseur et les gaz circulant trop. facilement dans la zone supérieure était tout à fait injustifiée, étant données les grandes vitesses de diffu- sion des gaz chauds.
En second lieu, on a supprimé les récupérateurs de chaleur que comportent tous les appareillages jusqu'ici industriellement utilisés, même quand ils sont réduits à quelques éléments. Ces récupératurs de chaleur sont soit
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indépendants de l'appareil principal contenant la masse de contact, soit constitués par mie disposition spéciale du circuit gazeux à, intérieur- de l'appareil de catalyse lui;'même. Or, on a considéré, suivant la présente inven- tion, que, dans la pratique courante, la récupération de la chaleur a, tout compte fait, des conséquences économi- ques beaucoup moins importantes que la théorie ne le donne a. croire.
Sauf quand le taux de combinaison lies gaz à leur! passage sur logent catalytique est très faible, la quan.. tit é de chaleur à fournir est minime et sa production, si on emploie une source de Valeur peu coûteuse, entrai- ' ne une dépense moindre que 1 intérêt, l'amortissement et l'entreition des dispositifs spéciaux nécessaires à la ré- oupération de la chaleur.
Il'-faut d'ailleurs toujours fournir à l'appareil de catalyse un appoint de chaleur plus ou moins grand et ceux qui espéraient, par remploi de pressions très élevées et des hauts coefficients de combi- naison qui en résultent, se passer complètement de toute source extérieure de chauffage ont du reconnaître que l'usage de ce qu'on a appelé "l'autoréaction" comportait de tels inconvénients qui il valait mieux s'écarter des conditions qui correspondent à ce fonctionnement, quitte à recourir au chauffage extérieur. Avec tous ces systemes, la faible récupération .de chaleur qu'on tente encore de réaliser à l'intérieur des appareils de catalyse eux-mêmes a pour effet d'en augmenter notablement la longueur ou le diamètre pour un même effet utile.
Il a paru, suivant la présente invention, qu'il valait mieux y renoncer complè- tement.
En troisième lieu, on a recours, suivant la présent. invention, pour le maintien de la température de lacham- bre catalytique, à un chauffage extérieur par combustion de gaz. Les dispositifs de chauffage électrique, habi- tuellement employés et les seuls pratiques avec les tubes
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de catalyse à axe vertical, ont un fonctionnement très coû- teux. S'ils sont placés à l'intérieur du tube de catalyse, ils présentent des difficultés d'isolement électrique à l'entrée et à la sortie de l'enceinte sous haute pression; d'autre part l'usure ou les ruptures d'isolent sont fré- quentes et causent de nombreuses interruptions de fonction.- ne ment. D'autre part ces dispositifs électriques se prê- tent mal eux chauffages intensifs nécesaires à la sise en marche qui en est retardée.
Dans le dispositif faisant partie de la présente invention, le tube de catalyse placé horizontalement est chauffé dans une région convenable- ment choisie par une rampe de gaz.
En quatrième lieu, pour éditer des surchauffes 10- cales du tube de catalyse, on a prévu, dans les dispositifs de la présente invention, que la canalisation d'arrivée des gaz réactionnels entoure complètement 'extérieurement le tube de catalyse sur lequel elle s'enroule. Elle cons- titue ainsi une sorte de récupérateur de chaleur si on a soin de faire circuler les gaz dans la canalisation en sens inverse de leur mouvement dans le tube de catalyse.
Des spirales de la canalisation autour du tube seront jointi- ves de sorte que ce dernier sera ainsi complètement pro- têgé contre les surchauffes locales, étant donnée la grande vitesse de circulation des gaz à l'intérieur de la canalisation. Dtautre part, on disposera avantageuse- ment la canalisation d'entrée des 'gaz, avant son arrivée sur le tube de catalyse, sous forme de serpentin dans la cheminée par laquelle s'échappent les gaz de chauffage de manière à récupérer la majeure partie du calorique qu'ils contiennent.
En cinquième lieu, la masse est contenue dans une cartouchecylindrique amovible qui est chargée de la messe de contact dans un atelier distinct où on la place verticalement et où on introduit successivement des quan-
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tités déterminées de la masse de contact que l'on sépare avec des chicanes constituées par des plaques, placées perpendiculairement à l'axe de la cartouche et perforées spécialement tantôt au centre et tantôt sur la périphérie et qui empêchent tout déplacement de la matière oatalyti- que, surtout si on a soin de serrer les deux plaques d'ex- trémité par un serrage sur une tige centrale traversant toute la cartouche suivant l'axe.
Ces cartouches peuvent entrer à frottement doux dans le tube de catalyse et sont serrées à leurs extrémités par les deux couvercles du tu- be de manière que les gaz ne puissent circuler entre le tube et la cartouche sans traverser la masse de contact.
Les cartouches sont amenées horizontalement en face des tubes de catalyse sur un chariot roulant. Elles sont dé- placées dans le sens de leur axe en roulant sur des galets placés sur le chariot.
L'appareil de condensation est constitué par une cuve rectangulaire horizontale dans laquelle le tube de sort-ie des gaz vient circuler sous forme de serpentin allongé; il aboutit à une bouteille dans laquelle le liquide de synthèse se rassemble et d'où- il peut être évacué par une tubulure placée à la partie basse.
Le dessin joint à la présente description montre comment l'appareillage ci-dessus décrit peut être disposé.
Ce dessin n'est évidemment donné qu'à titre d'exemple et pourrait subir de nombreuses modifications sans sortir du cadre de l'invention qui est constituée par la réalisa- tion des principes ci-dessus exposés. Sur ce dessin: verticale
La fig. 1 est une vue en élévation avec coupe/partiel- le de l'installation. et la fig. 2 est une vue en plan partielle correspon- dante.
Les gaz réactionnels arrivent par 1 et circulent dans un serpentin 2 placé dans la cheminée 21 par laquelle s'échappent les gaz de chauffage. Le tube d'amenée des gaz. s'enroule ensuite en spires contiguës 4, 4 sur toute la longueur du tube de catalyse 7; à l'extré- mité de ce dernier, le tuyau d'amenée se relève pour en-
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trer par 5,5 au centre du couvercle postérieur de l'ap- pareil de catalyse; il débouche à l'intérieur dans la chambre de répartition 6puis les gaz traversent la masse de contact maintenue de place en place par les plaques perforées 8, 8; ils arrivent à l'autreextrémité dans la chambre 9, en sortent par 10 pour se rendre directement dans le serpentin condenseur 11 et débouchent par 12 et 13 dans la bouteille 14 où se dépose -le liquide qui est recueilli par 17 ;
les gaz non condensés sortent par 15.
Le réglage de la température s'obtient au moyen de la rampe à gaz 19 qui agît directement sur la canali- sation d'amenée 4 et qui ne règne que sur la partie du tube de catalyse correspondant à l'entrée des gaz. Les gaz de combustion s'échappent par 20 et la cheminée 21 sans être jamais en contact immédiat avec le tube de ca- talyse.
La cartouche de catalyse 7 est formée d'un tube en métal ou autre substance appropriée épais et est apportée sur un chariot 22 roulant par ses roues 23 sur des rails 24 et qui peut se placer de telle façon que la cartouche soit exactement en face de son logement dans le tube de catalyse où elle est poussée en roulant sur les galets coniques 25 portés par la plate-forme supéri eure du cha- rio t.
L'appareil de catalyse est placé sur un massif de maçonnerie de hauteur convenable pour que tous les points de l'appareil soient facilement accessibles; le condenseur et la bouteille peuvent être placés latéralement. A leur sortie 15 de cette dernière les gaz peuvent se rendre à une pompe de circulation ou à un au.tra appareil Se cata- lyse semblable à 7. Toute la partie où circulent les gaz chauds peut être entourée d'un isolant calorifuge. Des pyromètres traversent les deux couvercles et permettent de régler l'admission des gaz de chauffage dans les diffé-
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rente brûleurs de la rampe à gaz de manière à obtenir des températures très peu différentes- à l'entrée et à le. sortie das gaz.
REVENDICAT IONS. - 1 .- Installation pour la réalisation des synthè- ses catalytiques par circulation de mélanges gazeux sous pression et température.: élevées à. travers des tubes con- tenant la masse da contact caractérisée en se que les tu- bes à 1* intérieur desquels La réaction est effectuée sont disposes horizontalement tandis que le mélange gazeux par- courut chacun de ces tubes dans un sens unique.
2 .- Installation suivant 1 , caractérisée en ce que le trajet suivi par les gaz initiaux entrant dans les tubes est indépendant du trajet des gaz sortant des tubes, à. l'exclusion de tout appareil de récupération de la chat- leur entre les gaz sortant et les gaz initiaux.
3 .- Installation suivant 1 , caractérise en ce que chaque tube est chauffé extérieurement sur toute.ou partie de sa longueur par une rampe à gaz.
4 .- Installation suivant 2 caractérisée en ce que le tube est protégé du contact direct des flammes de la rampe à gaz par une enveloppe conductrice.
5 .- Installation suivant 4 caractérisée en ce que la canalisation amenant les gaz initiaux à chacun des tubes forme autour de ce tube des spires contigues de façon à entourer le tube pour constituer ladite enveloppe conductrice.
6 .- Installation suivant 5 caractérisée en ce ' que le sens gênerai de circulation des gaz dans ladite canalisation est inverse du sens de circulation des gaz dans le tube.
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Apparatus and devices for the non-performance of gas syntheses by catalysis under pressure and temperature: - high temperature,
Since the synthetic production of ammonia has taken an important industrial development, many systems have been devised to subject the reaction gases; nels, under pressure and temperature; high, Inaction of catalytic agents, The recent discovery of the possibility; The ability to also obtain, by analogous synthetic processes, methanol as well as organic oxygenates derived from the induction of carbon oxides, must necessarily entail the construction of numerous installations of the same type.
But those which have been carried out so far have many drawbacks both in terms of installation costs and the difficulties of handling, adjustment and, in general, operation.
The object of the present invention is to provide overall apparatus and detailed devices which have been specially designed to remedy most of the difficulties or defects presented by installations.
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current, these devices being particularly suitable for the production of synthetic methyl alcohol and products obtained in the same way from carbon oxides.
In the first place, according to the present invention, the catalysis tube or tubes are arranged with their axis horizontal, the reaction gases passing through each of these tubes in a single direction, while these tubes are almost universally at the same time. at present, arranged vertically. The horizontal arrangement has the advantage of making accessible all parts of the apparatus or the catalysis apparatus from the very ground floor of the building! ment where they are placed. This significantly reduces the height of the building and installation costs; overhead traveling cranes located at a very great height are avoided) the heating is facilitated, as will be seen below, and the service facilities are considerably increased.
Similar devices have been criticized for causing an unequal distribution of the contact mass inside the tube which contains it and it has been feared that, under the effect of gravity, it will come together in the part. lower section of the tube, allowing gases to flow exclusively to the upper part. But s this drawback can be remedied, according to the present invention, by baffles formed by perforated plates, arranged perpendicular to the axis of the tube; it has already been observed that this fear of insufficient contact between the catalyst and the gases circulating too much. easily in the upper zone was quite unjustified, given the high diffusion velocities of the hot gases.
In the second place, we have eliminated the heat recuperators that comprise all the equipment so far industrially used, even when they are reduced to a few elements. These heat recoverers are either
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independent of the main apparatus containing the contact mass, or constituted by a special arrangement of the gas circuit inside the catalysis apparatus itself. Now, it has been considered, according to the present invention, that, in current practice, the recovery of heat has, on balance, much less important economic consequences than the theory gives it. believe.
Except when the gas combination rate lies at them! The passage over the catalytic housing is very low, the quantity of heat to be supplied is minimal and its production, if an inexpensive source of value is employed, entails an expenditure less than interest, depreciation and between the special devices necessary for the reoperation of the heat.
It is, moreover, always necessary to provide the catalysis apparatus with more or less additional heat and those who hoped, by re-employing very high pressures and the high coefficients of combination which result therefrom, to dispense completely with any external source of heating must have recognized that the use of what has been called "self-reaction" had such drawbacks that it was better to deviate from the conditions which correspond to this operation, even if it means resorting to external heating. With all these systems, the low heat recovery which is still being attempted to be achieved inside the catalysis apparatus themselves has the effect of notably increasing their length or diameter for the same useful effect.
It has appeared, according to the present invention, that it would be better to do without it altogether.
Third, we have recourse, according to the present tense. invention, for maintaining the temperature of the catalytic chamber, with external heating by combustion of gas. Electric heating devices, usually used and the only practical ones with tubes
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vertical axis catalysis are very expensive to operate. If they are placed inside the catalysis tube, they present difficulties of electrical insulation at the inlet and at the outlet of the enclosure under high pressure; on the other hand, wear or breakage of insulation is frequent and causes numerous interruptions of operation. On the other hand, these electrical devices do not lend themselves well to the intensive heating necessary for the operation, which is delayed.
In the device forming part of the present invention, the horizontally placed catalysis tube is heated in a suitably selected region by a gas train.
Fourthly, in order to prevent overheating of the catalysis tube, provision has been made, in the devices of the present invention, for the supply line for the reaction gases to completely surround the outside of the catalysis tube on which it s'. rolls up. It thus constitutes a sort of heat recuperator if care is taken to circulate the gases in the pipe in the opposite direction to their movement in the catalysis tube.
Spirals of the pipe around the tube will be joined so that the latter will thus be completely protected against local overheating, given the high speed of gas circulation inside the pipe. On the other hand, the gas inlet pipe will advantageously be arranged, before it arrives on the catalysis tube, in the form of a coil in the chimney through which the heating gases escape so as to recover the major part of the gas. caloric they contain.
Fifth, the mass is contained in a removable cylindrical cartridge which is responsible for the contact mass in a separate workshop where it is placed vertically and where quantities are successively introduced.
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determined quantities of the contact mass which are separated with baffles formed by plates, placed perpendicular to the axis of the cartridge and specially perforated sometimes in the center and sometimes on the periphery and which prevent any displacement of the oatalyti- that, especially if care is taken to tighten the two end plates by clamping on a central rod passing through the entire cartridge along the axis.
These cartridges can rub gently into the catalyst tube and are clamped at their ends by the two tube covers so that gases cannot flow between the tube and the cartridge without passing through the contact mass.
The cartridges are fed horizontally in front of the catalysis tubes on a rolling cart. They are moved in the direction of their axis by rolling on rollers placed on the carriage.
The condensing device consists of a horizontal rectangular tank in which the gas outlet tube circulates in the form of an elongated coil; it ends in a bottle in which the synthetic liquid collects and from which it can be evacuated by a pipe placed at the bottom.
The drawing attached to the present description shows how the apparatus described above can be arranged.
This drawing is obviously given only by way of example and could undergo numerous modifications without departing from the scope of the invention which is constituted by the realization of the principles set out above. In this drawing: vertical
Fig. 1 is a sectional / partial elevation view of the installation. and fig. 2 is a corresponding partial plan view.
The reaction gases arrive by 1 and circulate in a coil 2 placed in the chimney 21 through which the heating gases escape. The gas supply tube. then winds in contiguous turns 4, 4 over the entire length of the catalysis tube 7; at the end of the latter, the inlet pipe is raised to
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enter by 5.5 in the center of the rear cover of the catalysis device; it opens inside into the distribution chamber 6puis the gases pass through the contact mass held in place by the perforated plates 8, 8; they arrive at the other end in the chamber 9, exit through 10 to go directly into the condenser coil 11 and open through 12 and 13 into the bottle 14 where the liquid is deposited which is collected by 17;
uncondensed gases exit through 15.
The temperature is adjusted by means of the gas train 19 which acts directly on the supply pipe 4 and which only prevails over the part of the catalysis tube corresponding to the gas inlet. The combustion gases escape through 20 and chimney 21 without ever being in immediate contact with the catalyst tube.
The catalysis cartridge 7 is formed of a tube of metal or other suitable substance thick and is brought on a carriage 22 rolling by its wheels 23 on rails 24 and which can be positioned so that the cartridge is exactly opposite. its housing in the catalysis tube where it is pushed while rolling on the conical rollers 25 carried by the upper platform of the chariot.
The catalysis device is placed on a masonry block of suitable height so that all points of the device are easily accessible; the condenser and the bottle can be placed laterally. When they leave the latter, the gases can go to a circulation pump or to an other catalyzing apparatus similar to 7. The whole part where the hot gases circulate can be surrounded by a heat insulating material. Pyrometers pass through the two lids and make it possible to adjust the admission of heating gases to the various
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rent burners of the gas train so as to obtain very little different temperatures- at the inlet and at the. gas outlet.
CLAIM IONS. - 1 .- Installation for carrying out catalytic syntheses by circulating gas mixtures under pressure and temperature: high to. through tubes containing the contact mass characterized in that the tubes within which the reaction is carried out are arranged horizontally while the gas mixture passed through each of these tubes in a single direction.
2 .- Installation according to 1, characterized in that the path followed by the initial gases entering the tubes is independent of the path of the gases leaving the tubes, to. the exclusion of any apparatus for recovering the cat- ter between the outgoing gases and the initial gases.
3 .- Installation according to 1, characterized in that each tube is heated externally over all or part of its length by a gas train.
4 .- Installation according to 2 characterized in that the tube is protected from direct contact with the flames of the gas train by a conductive casing.
5 .- Installation according to 4 characterized in that the pipe bringing the initial gases to each of the tubes forms around this tube contiguous turns so as to surround the tube to constitute said conductive envelope.
6 .- Installation according to 5 characterized in that 'that the general direction of gas flow in said pipe is opposite to the direction of gas flow in the tube.
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