BE1030387A1 - Process for producing chitosan from fungal mycelium - Google Patents
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Abstract
Procédé de production de chitosane fongique à partir d’un mycélium comprenant une alimentation d’un réacteur par le mycélium et une matière alcaline; une déacétylation du mycélium; un lavage du chitosane fongique malaxé obtenu; une solubilisation; optionnellement une filtration de la phase liquide ; une précipitation de la phase liquide avec obtention d’un chitosane fongique précipité et une collecte du chitosane fongique précipité ; le procédé comprenant, après l’étape de solubilisation, une étape de contrôle directionnel de la phase liquide à l’aide de moyens de dérivation, durant laquelle la phase liquide est dirigée vers la filtration ou vers la précipitation.Process for producing fungal chitosan from a mycelium comprising feeding a reactor with the mycelium and an alkaline material; deacetylation of the mycelium; washing the mixed fungal chitosan obtained; solubilization; optionally filtration of the liquid phase; precipitation of the liquid phase with obtaining a precipitated fungal chitosan and collection of the precipitated fungal chitosan; the process comprising, after the solubilization step, a step of directional control of the liquid phase using diversion means, during which the liquid phase is directed towards filtration or towards precipitation.
Description
«Procédé de production de chitosane à partir de mycélium fongique »“Process for producing chitosan from fungal mycelium”
La présente invention se rapporte à un procédé de production de chitosane fongique à partir d'un mycélium.The present invention relates to a process for producing fungal chitosan from a mycelium.
La présente invention se rapporte aussi à un chitosane fongique produit à partir d'un mycélium ainsi que l'utilisation du chitosane fongique produit à partir d'un mycélum dans des applications pharmaceutiques, agricoles, alimentaires, cosmétiques, industrielles, dans l’œnologie et/ou des applications environnementales.The present invention also relates to a fungal chitosan produced from a mycelium as well as the use of fungal chitosan produced from a mycelium in pharmaceutical, agricultural, food, cosmetic, industrial, oenology and /or environmental applications.
La présente invention se rapporte encore à une composition comprenant du chitosane fongique produit à partir d'un mycélium.The present invention also relates to a composition comprising fungal chitosan produced from a mycelium.
La production de chitosane est souvent effectuée à partir d'exosquelettes de crustacés qui contiennent une quantité importante de chitine. La chitine est un des éléments principaux constituant l'exosquelette d'un crustacé et qui lui donne sa rigidité.Chitosan production is often carried out from crustacean exoskeletons which contain a significant amount of chitin. Chitin is one of the main elements constituting the exoskeleton of a crustacean and which gives it its rigidity.
Dans la société actuelle, il est important de pouvoir s'adapter aux nouvelles tendances par exemple, alimentaires. Il est donc important de pouvoir aussi produire un chitosane à partir d’une source non-animale telle qu’un mycélium fongique.In today's society, it is important to be able to adapt to new trends, for example in food. It is therefore important to also be able to produce chitosan from a non-animal source such as fungal mycelium.
Le mycélium est l'appareil végétatif des champignons ou de certaines bactéries filamenteuses. Nous entendons par le terme mycélium selon la présente invention, le mycélium fongique. Il est composé d'un ensemble de filaments. Le mycélium est une source importante de chitine, laquelle étant un composant majoritaire de la paroi cellulaire des champignons.The mycelium is the vegetative apparatus of fungi or certain filamentous bacteria. By the term mycelium according to the present invention we mean fungal mycelium. It is made up of a set of filaments. Mycelium is an important source of chitin, which is a major component of the cell wall of fungi.
Le mycélum est une alternative à l'utilisation de l'exosquelette de crustacés car la qualité et la quantité de chitine présente dans ses parois ne dépend pas des saisons et la quantité d'impuretés y est moindre.Mycelum is an alternative to the use of the exoskeleton of crustaceans because the quality and quantity of chitin present in its walls does not depend on the seasons and the quantity of impurities is lower.
Par exemple, le mycélium d'un champignon tel que l'Aspergillus niger peut être utilisé. L'Aspergillus niger est connu principalement comme une source de chitine pour produire du chitosane. Le mycélium d'Aspergillus niger est un sous-produit de la fermentation de A. niger.For example, the mycelium of a mushroom such as Aspergillus niger can be used. Aspergillus niger is known primarily as a source of chitin to produce chitosan. Aspergillus niger mycelium is a byproduct of A. niger fermentation.
La chitine est un polysaccharide ayant un rôle structural par sa résistance et sa souplesse. Elle est issue de la polymérisation de N- acétylglucosamine liés entre eux par une liaison osidique du type B-1,4. La chitine est largement distribuée dans le règne animal comme végétal. Elle est par exemple présente dans les exosquelettes des crustacés, dans les parois des champignons, etc. La chitine est un polysaccharide non toxique et biodégradable insoluble qui, lorsqu'il est déacétylé, permet d'obtenir du chitosane.Chitin is a polysaccharide with a structural role through its resistance and flexibility. It comes from the polymerization of N-acetylglucosamine linked together by a B-1,4 type saccharide bond. Chitin is widely distributed in both the animal and plant kingdoms. It is, for example, present in the exoskeletons of crustaceans, in the walls of mushrooms, etc. Chitin is a non-toxic, biodegradable insoluble polysaccharide which, when deacetylated, yields chitosan.
Le chitosane est obtenu en enlevant suffisamment de groupes acétyle de la chitine. Il s'agit d'un polyoside composé de D- glucosamine liée en B-1,4 et de N-acétyl-D-glucosamine dont les caractéristiques varient avec l'origine de la source qu'elle soit animale ou végétale et les caractéristiques varient aussi avec la même source. La qualité et la quantité de chitosane qui peuvent être extraites d'une même source, comme par exemple le mycélium, peuvent varier en fonction du lot de mycélium utilisé.Chitosan is made by removing enough acetyl groups from chitin. It is a polysaccharide composed of D-glucosamine linked at B-1,4 and N-acetyl-D-glucosamine whose characteristics vary with the origin of the source, whether animal or plant, and the characteristics also vary with the same source. The quality and quantity of chitosan that can be extracted from the same source, such as mycelium, can vary depending on the batch of mycelium used.
Il est recherché un chitosane de plus en plus pur et contrôlé.An increasingly pure and controlled chitosan is being sought.
Le chitosane peut être produit à partir de la chitine directement. La chitine peut être préalablement extraite du mycélium. Une autre possibilité est la production de chitosane à partir de mycélium qui est une source importante de chitine, comme expliqué ci-dessus.Chitosan can be produced from chitin directly. Chitin can be previously extracted from the mycelium. Another possibility is the production of chitosan from mycelium which is an important source of chitin, as explained above.
Le chitosane est recherché pour ses applications multiples, comme par exemple, dans la cosmétique, dans la diététique, dans l’agro-alimentaire, etc.Chitosan is sought after for its multiple applications, such as in cosmetics, dietetics, the food industry, etc.
Par exemple, lorsque le chitosane est utilisé dans le domaine de l'œnologie, il doit respecter le codex œnologique international et ses contraintes. Par exemple, le chitosane doit être pur à 95 %, avec un taux de glucanes supérieur à 2 % mais inférieur ou égal à 5%. Un tel chitosane présente un effet antibactérien et empêche les casses ferriques et donc la précipitation des protéines avec le fer.For example, when chitosan is used in the field of oenology, it must respect the international oenological codex and its constraints. For example, chitosan must be 95% pure, with a glucan content greater than 2% but less than or equal to 5%. Such chitosan has an antibacterial effect and prevents iron breakage and therefore the precipitation of proteins with iron.
Concernant le domaine agro-alimentaire, le chitosane doit répondre aux critères d'un Novel Food sur le marché européen ou bien aux critères de la FDA sur marché américain.Concerning the agri-food sector, chitosan must meet the criteria of a Novel Food on the European market or the criteria of the FDA on the American market.
Lorsque le chitosane est utilisé dans le domaine médical, dans des applications telles que la modulation du système immunitaire, les glucanes jouent Un rôle important et leur pourcentage doit donc être plus élevé dans le chitosane.When chitosan is used in the medical field, in applications such as modulation of the immune system, glucans play an important role and therefore their percentage should be higher in chitosan.
Lorsque le chitosane est utilsé dans le domaine de la diététique, un pourcentage moindre de glucanes est recherché car c'est le chitosane qui capte les graisses.When chitosan is used in the field of dietetics, a lower percentage of glucans is sought because it is chitosan which captures fats.
Il est connu de l'état de la technique le document EP1483299 qui décrit un procédé de production de chitine à partir de biomasse fongique par un procédé enzymatique Ufilisant une B-1,3-glucanase permettant d'obtenir de la chitine. La chitine obtenue est ensuite traitée par un procédé enzymatique utilsant une chitine déacétylase permettant d'obtenir du chitosane.Document EP1483299 is known from the state of the art which describes a process for producing chitin from fungal biomass by an enzymatic process using a B-1,3-glucanase making it possible to obtain chitin. The chitin obtained is then treated by an enzymatic process using a chitin deacetylase to obtain chitosan.
Malheureusement, ce procédé, par l'utilisation d'enzymes est couteux à mettre en œuvre et ne présente qu'une robustesse limitée qui rend son utilisation industrielle limitée.Unfortunately, this process, using enzymes, is expensive to implement and only has limited robustness which makes its industrial use limited.
Il existe donc un besoin de mettre au point un procédé de production de chitosane qui permet une production industrielle à des coûts moindres que les coûts engendrés par un procédé tel que décrit dans EP1483299 et plus robuste.There is therefore a need to develop a process for producing chitosan which allows industrial production at lower costs than the costs generated by a process such as described in EP1483299 and more robust.
Plus particulièrement, il est prévu suivant l'invention un procédé de production de chitosane fongique à partir d'un mycélium comprenant les étapes dans l'ordre : une alimentation d'un réacteur conique par le mycélium et une matière alcaline ; une déacétylation au moins partielle du mycélium dans le réacteur conique avec obtention d'un chitosane fongique malaxé; au moins un lavage du chitosane fongique malaxé dans une cuve de lavage et une solubilisation du chitosane fongique malaxé dans au moins une cuve de solubilisation avec l'obtention d'une phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé.More particularly, according to the invention there is provided a process for producing fungal chitosan from a mycelium comprising the steps in order: feeding a conical reactor with the mycelium and an alkaline material; at least partial deacetylation of the mycelium in the conical reactor with obtaining a mixed fungal chitosan; at least one washing of the mixed fungal chitosan in a washing tank and one solubilization of the mixed fungal chitosan in at least one solubilization tank with the obtaining of a liquid phase containing the solubilized fungal chitosan.
Un tel procédé de production de chitosane est décrit dans le document WO2013053838. Ce document décrit un procédé non enzymatique qui met en œuvre Une production de chitosane d'une part et de glucanes d'autre part.Such a process for producing chitosan is described in document WO2013053838. This document describes a non-enzymatic process which involves the production of chitosan on the one hand and glucans on the other hand.
Selon ce document, les conditions optimales pour la production de chitosane ne sont pas décrites. Le procédé recommande de travailler dans des conditions permettant de maximiser la quantité de glucanes produite et recommande donc d'utiliser de 0,5 à 1,5, voire jusque 5 parties de poids de NaOH (matière alcaline sèche) pour une partie de poids de mycélium pour la déacétylation du mycélium. Si ce procédé convient très bien pour l'extraction de glucane, il requiert, justemeni de par l'extraction de glucane, de travailler dans des conditions qui ne permettent pas une extraction de chitosane rentable en terme énergétique et environnemental.According to this document, the optimal conditions for the production of chitosan are not described. The process recommends working under conditions allowing the maximization of the quantity of glucans produced and therefore recommends using 0.5 to 1.5, or even up to 5 parts by weight of NaOH (dry alkaline matter) for one part by weight of mycelium for deacetylation of mycelium. If this process is very suitable for the extraction of glucan, it requires, precisely because of the extraction of glucan, to work in conditions which do not allow a profitable extraction of chitosan in terms of energy and environment.
La présente invention propose de pallier les inconvénients de l'état de la technique. En particulier, elle entend procurer un procédé robuste, reproductible et prédictible permettant une exploitation industrielle pour la production de chitosane à partir d'un mycélium, ainsi 5 que du chitosane ainsi obtenu, c'est-à-dire un chitosane dont les caractéristiques finales seront prédictibles et contrôlables, en fonction des applications envisagées.The present invention proposes to overcome the disadvantages of the state of the art. In particular, it intends to provide a robust, reproducible and predictable process allowing industrial exploitation for the production of chitosan from a mycelium, as well as chitosan thus obtained, that is to say a chitosan whose final characteristics will be predictable and controllable, depending on the applications envisaged.
De plus, la présente invention entend également procurer un procédé qui propose une grande souplesse et un grand degré de liberté pour le contrôle sur une même ligne de production des caractéristiques finales du produit chitosane.In addition, the present invention also intends to provide a process which offers great flexibility and a great degree of freedom for the control on the same production line of the final characteristics of the chitosan product.
Ainsi, selon l'invention, il est prévu un procédé de production de chitosane fongique à partir d'un mycélium comprenant les étapes suivantes dans l'ordre : (i) une alimentation d'un réacteur conique par le mycélium et une matière alcaline ; (il) une déacétylation au moins partielle du mycélium dans le réacteur conique avec obtention d'un chitosane fongique malaxé ; (iii) au moins un lavage du chitosane fongique malaxé dans au moins une cuve de lavage; (iv) une solubilisation du chitosane fongique malaxé dans au moins une cuve de solubilisation avec l'obtention d'une phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé ; (v) optionnellement une filtration de ladite phase liquide ; (vi) une précipitation de ladite phase liquide dans au moins une cuve de précipitation avec obtention d'un chitosane fongique précipité et (vi) une collecte dudit chitosane fongique précipité, ledit procédé comprenant en outre, après l'étape de solubilisation, une étape de contrôle directionnel de la phase liquide à l'aide de moyens de dérivation, durant laquelle la phase liquide est dirigée vers la filtration et/ou vers la précipitation.Thus, according to the invention, there is provided a process for producing fungal chitosan from a mycelium comprising the following steps in order: (i) feeding a conical reactor with the mycelium and an alkaline material; (ii) at least partial deacetylation of the mycelium in the conical reactor with obtaining a mixed fungal chitosan; (iii) at least one washing of the mixed fungal chitosan in at least one washing tank; (iv) solubilization of the mixed fungal chitosan in at least one solubilization tank with obtaining a liquid phase containing the solubilized fungal chitosan; (v) optionally filtration of said liquid phase; (vi) a precipitation of said liquid phase in at least one precipitation tank with obtaining a precipitated fungal chitosan and (vi) a collection of said precipitated fungal chitosan, said method further comprising, after the solubilization step, a step directional control of the liquid phase using diversion means, during which the liquid phase is directed towards filtration and/or towards precipitation.
Par les termes « moyens de dérivation » selon la présente invention, on entend par exemple des vannes de dérivation multivoies, de préférence des vannes de dérivation a au moins trois voies. Ces vannes de dérivation à trois voies permettent, d'une part, d'orienter le liquide vers une première direction et/ou vers une deuxième direction différente de la première direction et/ou, d'autre part, de moduler la quantité de liquide dirigée vers chaque direction. Le choix entre la première direction et la deuxième direction est fait par l'utilisateur. Ces moyens de dérivation ne couvrent pas de vanne simple pour l'ouverture et/ou la fermeture d'une seule voie d'écoulement de liquide.By the terms “diversion means” according to the present invention is meant for example multi-way diversion valves, preferably diversion valves with at least three ways. These three-way diversion valves make it possible, on the one hand, to direct the liquid towards a first direction and/or towards a second direction different from the first direction and/or, on the other hand, to modulate the quantity of liquid directed in each direction. The choice between the first direction and the second direction is made by the user. These bypass means do not cover a simple valve for opening and/or closing a single liquid flow path.
Par les termes « étape de contrôle directionnel» selon la présente invention, on entend une étape de choix de la direction de la phase liquide au moins entre une première direction et une deuxième direction ou le choix de la quantité de liquide dirigée vers chaque direction. Ce choix dépend des caractéristiques souhaitées du produit fini et des caractéristiques des matières premières (e.g. du mycélium). La première direction amène vers l'étape de filtration, tandis que la deuxième direction amène directement à l'étape de précipitation (sans passer par l'étape de filtration, qui est dès lors optionnelle selon la présente invention).By the terms “directional control step” according to the present invention is meant a step of choosing the direction of the liquid phase at least between a first direction and a second direction or the choice of the quantity of liquid directed towards each direction. This choice depends on the desired characteristics of the finished product and the characteristics of the raw materials (e.g. mycelium). The first direction leads to the filtration step, while the second direction leads directly to the precipitation step (without going through the filtration step, which is therefore optional according to the present invention).
Le procédé selon la présente invention comprend une étape d'alimentation d'un réacteur conique par le mycélium et une matière alcaline qui permet une mise en contact du mycélium avec la matière alcaline.The method according to the present invention comprises a step of supplying a conical reactor with the mycelium and an alkaline material which allows the mycelium to be brought into contact with the alkaline material.
Avantageusement, le mycélium est issu d'Aspergillus niger.Advantageously, the mycelium comes from Aspergillus niger.
De préférence, la matière alcaline est sous forme de solution alcaline, notamment sous forme de solution alcaline concentrée. De préférence, la solution alcaline est choisie parmi une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou de potassium ou leur mélange, sans toutefois y être limitée. La solution alcaline peut aussi être une solution d'une autre base compatible avec l'indusirie agro-alimentaire.Preferably, the alkaline material is in the form of an alkaline solution, in particular in the form of a concentrated alkaline solution. Preferably, the alkaline solution is chosen from an aqueous solution of sodium or potassium hydroxide or their mixture, without however being limited thereto. The alkaline solution can also be a solution of another base compatible with the food industry.
De préférence, la solution alcaline selon la présente invention a une concentration comprise entre 40% et 60%, de préférence entre 45% et 55%, encore plus préférentiellement 50%.Preferably, the alkaline solution according to the present invention has a concentration of between 40% and 60%, preferably between 45% and 55%, even more preferably 50%.
La solution alcaline présente une concentration supérieure à 40% (Masse/volume) de matière alcaline apportent des ions alcalins par rapport à la masse totale de la solution alcaline. Une solution d'hydroxyde de sodium de concentration 50% (masse/volume) peut par exemple être utilisée.The alkaline solution has a concentration greater than 40% (mass/volume) of alkaline material providing alkaline ions relative to the total mass of the alkaline solution. A sodium hydroxide solution with a concentration of 50% (mass/volume) can for example be used.
Avaniageusement, Ia solution alcaline selon l'invention est de préférence une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium.Advantageously, the alkaline solution according to the invention is preferably an aqueous solution of sodium hydroxide.
On utilise par exemple une solution d'hydroxyde de sodium à 50% (Masse/volume), ce qui signifie que la solution contient 50% de NaOH et 50% d'eau pour former 100% de solution NaOH.For example, we use a 50% sodium hydroxide solution (mass/volume), which means that the solution contains 50% NaOH and 50% water to form 100% NaOH solution.
L'étape de la déacétylation au moins partielle du mycélium selon le procédé suivant l'invention permet une réaction du mycélium avec une quantité de matière alcaline réduite par rapport au procédé existant, mais également dans un volume de matière plus restreint.The step of at least partial deacetylation of the mycelium according to the process according to the invention allows a reaction of the mycelium with a reduced quantity of alkaline material compared to the existing process, but also in a more restricted volume of material.
Le réacteur dans lequel le mycélium et la matière alcaline sont alimentés est par exemple Un réacteur conique de 4m dans lequel la déacétylation se produit. II peut être équipé avantageusement d'une double enveloppe permettant de chauffer le milieu réactionnel jusqu'à 120° C. L’agitation du mélange peut être assurée par une vis sans fin montée sur un bras orbital qui parcourt la périphérie du réacteur à raison d'environ 2 tours/min.The reactor into which the mycelium and the alkaline material are fed is for example a 4m conical reactor in which deacetylation occurs. It can advantageously be equipped with a double jacket allowing the reaction medium to be heated up to 120° C. The mixture can be stirred by an endless screw mounted on an orbital arm which travels around the periphery of the reactor at a rate of 'approximately 2 rpm.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, la déacétylation du mycélium est réalisé à une température inférieure à 120°C. Par exemple, la montée en température est progressive.According to one embodiment of the present invention, the deacetylation of the mycelium is carried out at a temperature below 120°C. For example, the temperature rise is gradual.
Dans un mode de réalisation préféré, la déacétylation au moins partielle d'un mycélium fongique suivant la présente invention, est réalisée à une température comprise entre 100 et 110 °C, de préférence entre 103 et 107 °C, préférentiellement à Une température d'environ 105 °C.In a preferred embodiment, the at least partial deacetylation of a fungal mycelium according to the present invention is carried out at a temperature between 100 and 110°C, preferably between 103 and 107°C, preferably at a temperature of approximately 105°C.
Dans un mode de réalisation avantageux, la déacétylation au moins partielle d'un mycélium fongique suivant la présente invention, est réalisée pendant une durée comprise entre 4 et 10 heures, de préférence pendant environ 6 heures.In an advantageous embodiment, the at least partial deacetylation of a fungal mycelium according to the present invention is carried out for a period of between 4 and 10 hours, preferably for approximately 6 hours.
Selon un mode de réalisation, l'ajout de la matière alcaline est réalisé jusqu’à l'obtention d'un pH ajusté à une valeur supérieure à 9.0, de préférence supérieure à 9.5, et encore de préférence ajusté à 10.According to one embodiment, the addition of the alkaline material is carried out until a pH adjusted to a value greater than 9.0, preferably greater than 9.5, and even preferably adjusted to 10 is obtained.
De cette manière, le réacteur est capable d'homogénéiser le mélange de matière alcaline et de mycélium mais aussi de monter en température le mélange de manière à permettre l'hydrolyse du mycélium, la déacétylation de la chitine issue du mycélium en chitosane dans un volume réactionnel restreint. Le mélange ainsi obtenu contient le chitosane fongique malaxé présentant un degré d'acétylation, c'est-à- dire une proportion molaire d'unités N-acétyl-D-glucosamine le long des chaînes de chitosane, de 0 à 25%, de préférence entre 0 et 20%, voire inférieur à 15%.In this way, the reactor is capable of homogenizing the mixture of alkaline material and mycelium but also of raising the temperature of the mixture so as to allow the hydrolysis of the mycelium, the deacetylation of the chitin resulting from the mycelium into chitosan in a volume restricted reaction. The mixture thus obtained contains the kneaded fungal chitosan having a degree of acetylation, that is to say a molar proportion of N-acetyl-D-glucosamine units along the chitosan chains, of 0 to 25%, of preferably between 0 and 20%, or even less than 15%.
Selon la présente invention, la déacétylation est effectuée directement dans le réacteur conique, ce qui permet de réduire l'apport énergétique nécessaire à la mise en température du mélange ainsi que la taille de l'équipement, tout en résultant en un rendement d'extraction de chitosane avantageux.According to the present invention, the deacetylation is carried out directly in the conical reactor, which makes it possible to reduce the energy input necessary for heating the mixture as well as the size of the equipment, while resulting in an extraction yield advantageous chitosan.
On entend par rendement : le rapport massique exprimé en % de la masse sèche de la fraction comprenant le chitosane (chitosane et ses impuretés) sur la masse sèche de mycélium de départ.By yield is meant: the mass ratio expressed as a % of the dry mass of the fraction comprising chitosan (chitosan and its impurities) to the dry mass of starting mycelium.
Dans certains modes de réalisation selon l'invention, la solution alcaline formant essentiellement le filtrat du mélange contenant le chitosane fongique malaxé est récupérée, concentrée, recyclée et réutilisée pour la déacétylation du mycélium lors d'une autre production de chitosane.In certain embodiments according to the invention, the alkaline solution essentially forming the filtrate of the mixture containing the mixed fungal chitosan is recovered, concentrated, recycled and reused for the deacetylation of the mycelium during another production of chitosan.
Le chitosane fongique malaxé est ensuite transféré, éventuellement après dilution pour faciliter son transfert dans la cuve de lavage. Le chitosane malaxé peut également être filtré pour éliminer une série de contaminants dans la phase liquide formée essentiellement de la solution alcaline.The mixed fungal chitosan is then transferred, possibly after dilution to facilitate its transfer into the washing tank. The mixed chitosan can also be filtered to eliminate a series of contaminants in the liquid phase formed essentially from the alkaline solution.
Le chitosane fongique malaxé est soumis à au moins un lavage, de préférence au moins deux lavages, de préférence au moins trois lavages, de préférence au moins quatre lavages, de préférence au moins cinq lavages, de préférence au moins six lavages, de préférence au moins sept lavages, dans au moins une cuve de lavage.The mixed fungal chitosan is subjected to at least one wash, preferably at least two washes, preferably at least three washes, preferably at least four washes, preferably at least five washes, preferably at least six washes, preferably at least least seven washes, in at least one wash tank.
Avantageusement, le au moins un lavage est un lavage à l'eau.Advantageously, the at least one wash is a wash with water.
Avantageusement, l'étape d'au moins un lavage permet d'éliminer les B-glucan.Advantageously, the step of at least one washing makes it possible to eliminate the B-glucan.
Optionnellement, le procédé de l'invention comprend une étape de dilution et/ou de filtration entre l'étape d'au moins un lavage et l'étape de solubilisation selon l'invention. Selon l'invention, après l'étape de lavage, le procédé comprend une solubilisation du chitosane fongique malaxé dans au moins une cuve de solubilisation avec l'obtention d'une phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé.Optionally, the process of the invention comprises a dilution and/or filtration step between the step of at least one washing and the solubilization step according to the invention. According to the invention, after the washing step, the process comprises a solubilization of the fungal chitosan mixed in at least one solubilization tank with the obtaining of a liquid phase containing the solubilized fungal chitosan.
Avantageusement, la solubilisation du chitosane dans le procédé selon la présente invention, est réalisée par ajout d'un acide, de préférence sous forme de solution acide, jusqu'à obtention d'un pH inférieur à 6, de préférence inféreur à 5.5 et encore plus préférentiellement inférieur à 4.5. Avantageusement, Une solution acide présentant une concentration comprise entre 0.1 et 1 N peut être utilisée.Advantageously, the solubilization of chitosan in the process according to the present invention is carried out by adding an acid, preferably in the form of an acid solution, until a pH less than 6 is obtained, preferably less than 5.5 and even more preferably less than 4.5. Advantageously, an acid solution having a concentration of between 0.1 and 1 N can be used.
La solubilisation peut par exemple être réalisée à température ambiante ou tout autre température favorisant la solubilisation du chitosane.The solubilization can for example be carried out at room temperature or any other temperature favoring the solubilization of chitosan.
Avantageusement, la solubilisation du chitosane fongique est réalisée pendant une durée comprise entre 7 et 9 heures, de préférence pendant environ 8 heures. Dans le procédé selon la présente invention, l'acide est, par exemple, sous forme de solution acide, choisi dans le groupe comprenant l'acide chlorhydrique, l'acide lactique, l'acide formique, l'acide glutamique, l'acide phtalique, l'acide succinique, l'acide glycolique, l'acide citrique, l'acide acétique et leurs mélanges, et est de préférence l'acide acétique.Advantageously, the solubilization of the fungal chitosan is carried out for a period of between 7 and 9 hours, preferably for approximately 8 hours. In the process according to the present invention, the acid is, for example, in the form of an acid solution, chosen from the group comprising hydrochloric acid, lactic acid, formic acid, glutamic acid, acid phthalic acid, succinic acid, glycolic acid, citric acid, acetic acid and mixtures thereof, and is preferably acetic acid.
A l'issue de la solubilisation, le mélange obtenu est une phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé et une phase solide.At the end of the solubilization, the mixture obtained is a liquid phase containing the solubilized fungal chitosan and a solid phase.
Après l'étape de solubilisation, de préférence directement après l'étape de solubilisation, la phase liquide est dirigée vers la filtration et/ou vers la précipitation dans l'étape de contrôle directionnel de la phase liquide à l'aide de moyens de dérivation. De préférence, Ies moyens de dérivation est une vanne à trois voies. La première voie de la vanne permet de diriger le liquide vers l'étape de filtration alors que la deuxième voie permet de diriger le liquide vers l'étape de précipitation.After the solubilization step, preferably directly after the solubilization step, the liquid phase is directed towards filtration and/or towards precipitation in the step of directional control of the liquid phase using diversion means . Preferably, the bypass means is a three-way valve. The first way of the valve directs the liquid to the filtration stage while the second way directs the liquid to the precipitation stage.
De préférence, la phase liquide est dirigée vers la filtration et vers la précipitation dans l'étape de contrôle directionnel de la phase liquide à l'aide de la vanne à trois voies. Une partie de la phase liquide est dirigée vers l'étape de filtration et une autre partie de la phase liquide est dirigée vers l'étape de précipitation. Le volume de chaque partie est déterminé, notamment selon le taux de glucanes voulu. La quantité de phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisée qui est dirigé vers l'étape de précipitation permet de faire varier le taux de glucanes.Preferably, the liquid phase is directed to filtration and precipitation in the liquid phase directional control step using the three-way valve. Part of the liquid phase is directed to the filtration stage and another part of the liquid phase is directed to the precipitation stage. The volume of each part is determined, in particular according to the desired level of glucans. The quantity of liquid phase containing solubilized fungal chitosan which is directed to the precipitation step makes it possible to vary the level of glucans.
De préférence, lorsque la phase liquide est dirigée vers la filtration et vers la précipitation lors de l'étape de contrôle directionnel, au moins 0,1% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 0,5% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 1% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 1,5% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 2% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 3% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 4% en volume de la phase liquide, de préférence au moins 5% en volume de la phase liquide, est dirigée vers la précipitation (étant entendu que selon l'invention, le reste de la phase liquide est donc dirigée vers la filtration).Preferably, when the liquid phase is directed towards filtration and towards precipitation during the directional control step, at least 0.1% by volume of the liquid phase, preferably at least 0.5% by volume of the liquid phase, preferably at least 1% by volume of the liquid phase, preferably at least 1.5% by volume of the liquid phase, preferably at least 2% by volume of the liquid phase, preferably at least 3% by volume of the liquid phase, preferably at least 4% by volume of the liquid phase, preferably at least 5% by volume of the liquid phase, is directed towards precipitation (it being understood that according to the invention, the remainder of the liquid phase is therefore directed towards filtration).
Dans une autre forme de réalisation selon la présente invention, la phase liquide est dirigée vers l'étape de filtration, de préférence le volume total de la phase liquide est dirigé vers l'étape de filtration. La direction est donnée par la vanne à trois voies, la première voie permettant d'amener la phase liquide à l'étape de filtration.In another embodiment according to the present invention, the liquid phase is directed to the filtration step, preferably the total volume of the liquid phase is directed to the filtration step. Direction is given by the three-way valve, the first way bringing the liquid phase to the filtration stage.
La filtration peut être suivie d'une mesure de turbidité pour évaluer la qualité de la filtration. La mesure de turbidité est une mesure de l'aspect trouble des liquides, reconnue comme Un indicateur simple et basique de la qualité de liquide.Filtration can be followed by a turbidity measurement to assess the quality of the filtration. The turbidity measurement is a measure of the cloudiness of liquids, recognized as a simple and basic indicator of liquid quality.
Dans une autre forme de réalisation selon la présente invention, la phase liquide est dirigée vers l'étape de précipitation, de préférence le volume total de la phase liquide est dirigé vers l'étape de précipitation. La direction est donnée par la vanne à trois voies, la deuxième voie permettant d'amener la phase liquide à l'étape de précipitation.In another embodiment according to the present invention, the liquid phase is directed to the precipitation step, preferably the total volume of the liquid phase is directed to the precipitation step. Direction is given by the three-way valve, with the second way bringing the liquid phase to the precipitation stage.
Cette étape de contrôle directionnel permet de moduler le taux de glucanes présent dans le chitosane final collecté.This directional control step makes it possible to modulate the level of glucans present in the final chitosan collected.
Un autre avantage de cette étape de contrôle directionnel est d'apporter une plus grande souplesse et Un plus grand degré de liberté lors de la production. En effet, il est possible de réaliser la synthèse de produit «non dérivée » et la synthèse de produit « dérivée » sur une même ligne de production selon le procédé de l'invention, permettant ainsi d'économiser de la place dans les locaux de production et de diminuer les frais liés à Ia mise en place de plusieurs lignes de production.Another advantage of this directional control step is to provide greater flexibility and a greater degree of freedom during production. Indeed, it is possible to carry out the synthesis of “non-derived” product and the synthesis of “derived” product on the same production line according to the process of the invention, thus making it possible to save space in the production premises. production and reduce the costs linked to the establishment of several production lines.
Lorsqu'un chitosane contenant un taux de glucanes est recherché, une première quantité de la phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé est filtrée alors qu'une deuxième quantité de la phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé est directement transférée dans la cuve de précipitation sans être filtrée.When a chitosan containing a level of glucans is sought, a first quantity of the liquid phase containing the solubilized fungal chitosan is filtered while a second quantity of the liquid phase containing the solubilized fungal chitosan is directly transferred into the precipitation tank without be filtered.
Le volume de la phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé qui doit être dérivée (et donc ne pas passer par l'étape optionnelle de filtration) est déterminée selon le pourcentage de glucanes voulu. La quantité de phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisée qui est dérivée permet de faire varier le taux de glucanes, par exemple en l'augmentant, en fonction des applications visées pour ledit chitosane fongique.The volume of the liquid phase containing the solubilized fungal chitosan which must be derived (and therefore not go through the optional filtration step) is determined according to the desired percentage of glucans. The quantity of liquid phase containing the solubilized fungal chitosan which is derived makes it possible to vary the level of glucans, for example by increasing it, depending on the applications targeted for said fungal chitosan.
Selon l'invention, le taux de glucanes peut varier dans une plage comprise entre 0,1 à 50 %. De préférence, le taux de glucanes est d'au moins 0,5%, de préférence d'au moins 1%, de préférence d'au moins 2%, de préférence d'au moins 3%, de préférence d'au moins 4%, de préférence d'au moins 5%. De préférence, le taux de glucanes est inférieur à 45%, de préférence inférieur à 40%, de préférence inférieur à 35%, de préférence inférieur à 30%, de préférence inférieur à 25%, de préférence inférieur à 20%. En fonction de l'application désirée du chitosane, le taux de glucanes requis sera différent et pourra être modulé de manière contrôlée et précise grâce au procédé de l'invention.According to the invention, the glucan level can vary in a range between 0.1 and 50%. Preferably, the glucan level is at least 0.5%, preferably at least 1%, preferably at least 2%, preferably at least 3%, preferably at least 4%, preferably at least 5%. Preferably, the glucan level is less than 45%, preferably less than 40%, preferably less than 35%, preferably less than 30%, preferably less than 25%, preferably less than 20%. Depending on the desired application of chitosan, the level of glucans required will be different and can be modulated in a controlled and precise manner using the process of the invention.
A l'issue de l'étape de précipitation, le procédé de l'invention, comprend une étape de collecte dudit chitosane fongique précipité. Le chitosane fongique précipité peut être ensuite lavé, et/ou centrifugé, et/ou séché.At the end of the precipitation step, the process of the invention comprises a step of collecting said precipitated fungal chitosan. The precipitated fungal chitosan can then be washed, and/or centrifuged, and/or dried.
D'autres formes de réalisation du procédé suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.Other embodiments of the process according to the invention are indicated in the appended claims.
L'invention a aussi pour objet un chitosane fongique issu d'un mycélium susceptible d'être obtenu par un procédé tel que défini selon la présente invention, caractérisé par un degré d'acétylation compris entre O et 25 %, préférentielement entre O et 20 %, encore plus préférentiellement égal à 15 %, en ce qu'il présente une faible masse moléculaire, laquelle étant exprimée par une viscosité comprise entre 1 et 15 cPs, de préférence entre 1 et 10 cPs, préférentiellement entre 2 et 6 cPs, et par une masse de métaux lourds totaux < 20mg par kg de chitosane et présentant un taux de glucanes entre 0,1% et 50%.The invention also relates to a fungal chitosan derived from a mycelium capable of being obtained by a process as defined according to the present invention, characterized by a degree of acetylation of between 0 and 25%, preferably between 0 and 20. %, even more preferably equal to 15%, in that it has a low molecular mass, which being expressed by a viscosity of between 1 and 15 cPs, preferably between 1 and 10 cPs, preferably between 2 and 6 cPs, and with a mass of total heavy metals < 20 mg per kg of chitosan and having a glucan level between 0.1% and 50%.
Avantageusement, le taux de glucanes est contrôlé de manière à ce que le taux de glucanes soit toujours présent dans une plage de la valeur prédéterminée comprise entre 0,1% et 50%. En effet, le taux de glucanes peut varier dans une plage comprise entre 0,1 à 50 %.Advantageously, the glucan level is controlled so that the glucan level is always present in a range of the predetermined value between 0.1% and 50%. In fact, the level of glucans can vary in a range between 0.1 and 50%.
De préférence, le taux de glucanes est d'au moins 0,5%, de préférence d'au moins 1%, de préférence d'au moins 2%, de préférence d'au moins 3%, de préférence d'au moins 4%, de préférence d'au moins 5%. De préférence, le taux de glucanes est inférieur à 45%, de préférence inférieur à 40%, de préférence inférieur à 35%, de préférence inférieur à 30%, de préférence inférieur à 25%, de préférence inférieur à 20%.Preferably, the glucan level is at least 0.5%, preferably at least 1%, preferably at least 2%, preferably at least 3%, preferably at least 4%, preferably at least 5%. Preferably, the glucan level is less than 45%, preferably less than 40%, preferably less than 35%, preferably less than 30%, preferably less than 25%, preferably less than 20%.
Avantageusement, la présente invention permet donc d'obtenir un chitosane de haute valeur ajoutée et de haute qualité. Le procédé est reproductible, prédictible et robuste et peut être utilisé pour fabriquer des chitosanes pour différentes applications grâce à la possibilité de contrôler de façon précise le taux de glucanes en fonction de l'application visée.Advantageously, the present invention therefore makes it possible to obtain a chitosan with high added value and high quality. The process is reproducible, predictable and robust and can be used to manufacture chitosans for different applications thanks to the possibility of precisely controlling the glucan level depending on the intended application.
D'autres formes de réalisation du chitosane fongique produit suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.Other embodiments of the fungal chitosan produced according to the invention are indicated in the appended claims.
Avaniageusement, l'utilisation du chitosane fongique issU d'un mycélium selon la présente invention, est par ingestion.Advantageously, the use of fungal chitosan from a mycelium according to the present invention is by ingestion.
De préférence, l'utilisation du chitosane fongique issu d'un mycélium suivant la présente invention, est dans le domaine de la santé ou de la cosmétique ou de l'œnologie ou de l'agriculture ou de l'horticulture.Preferably, the use of fungal chitosan derived from a mycelium according to the present invention is in the field of health or cosmetics or oenology or agriculture or horticulture.
Dans un mode de réalisation préféré, le chitosane fongique issu d'un mycélium selon la présente invention est compris dans une composition, en particulier dans une composition pharmaceutique, un complément alimentaire ou une composition biostimulante.In a preferred embodiment, the fungal chitosan derived from a mycelium according to the present invention is included in a composition, in particular in a pharmaceutical composition, a food supplement or a biostimulating composition.
D'autres formes de réalisation de la composition suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.Other embodiments of the composition according to the invention are indicated in the appended claims.
Avantageusement, l’utilisation d'une composition selon la présente invention est effectuée dans le domaine de la santé ou de la cosmétique ou de l'œnologie ou de l'agriculture ou de l'horticulture.Advantageously, the use of a composition according to the present invention is carried out in the field of health or cosmetics or oenology or agriculture or horticulture.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée d'un mode de réalisation donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence à la figure.Other characteristics, details and advantages of the invention will emerge from the detailed description of an embodiment given below, without limitation and with reference to the figure.
La figure unique 1 représente un schéma du procédé de fabrication de chitosane fongique à partir d'un mycélium selon l'invention.The single figure 1 represents a diagram of the process for manufacturing fungal chitosan from a mycelium according to the invention.
Le mycélium et une matière alcaline sont alimentés dans un réacteur cylindro-conique de 4m® équipé d'une double enveloppe qui chauffe le milieu réactionnel jusqu'à 120°C. Le mycélium est issu d'Aspergillus niger. La matière alcaline est sous forme d'une solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de 50%, qui est ajoutée dans le réacteur cylindro-conique jusqu'à l'obtention d'un pH supérieur à 9 dans le réacteur. Cette mise en contact du mycélium avec la matière alcaline est réalisée sans ajout d'eau, ni de solvant.The mycelium and an alkaline material are fed into a 4m® cylindrical-conical reactor equipped with a double jacket which heats the reaction medium up to 120°C. The mycelium comes from Aspergillus niger. The alkaline material is in the form of a sodium hydroxide solution at a concentration of 50%, which is added to the cylindrical-conical reactor until a pH greater than 9 is obtained in the reactor. This bringing the mycelium into contact with the alkaline material is carried out without adding water or solvent.
Ensuite, le mélange est agité dans le réacteur cylindro- conique par une vis sans fin montée sur un bras orbital qui parcourt la périphérie du réacteur à raison d'environ 2 tours/min. Le réacteur homogénéise le mélange de matière alcaline et de mycélium, en augmentant progressivement la température pour permettre la déacétylation de la chitine issue du mycélium en chitosane. La déacétylation est donc réalisée à une température d'environ 105°C pendant environ 6 heures dans le réacteur cylindro-conique. La déacétylation est partielle ou complète avec l'obtention d'un chitosane sous forme malaxé sous forme d'une pâte, présentant un degré d'acétylation, c'est-à-dire une proportion molaire d'unités N-acétyl-D- glucosamine le long des chaînes de chitosane, de 0 à 25%.Then, the mixture is stirred in the cylindrical reactor by an endless screw mounted on an orbital arm which travels around the periphery of the reactor at a rate of approximately 2 revolutions/min. The reactor homogenizes the mixture of alkaline material and mycelium, gradually increasing the temperature to allow the deacetylation of chitin from the mycelium into chitosan. Deacetylation is therefore carried out at a temperature of approximately 105°C for approximately 6 hours in the cylindrical-conical reactor. The deacetylation is partial or complete with the obtaining of a chitosan in kneaded form in the form of a paste, presenting a degree of acetylation, that is to say a molar proportion of N-acetyl-D- units. glucosamine along chitosan chains, from 0 to 25%.
La pâte obtenue est transférée dans une cuve de lavage pour être lavée à l'eau afin d'éliminer les B-glucans lors de 4 lavages successifs dans la même cuve de lavage, puis transférée dans une cuve de solubilisation. La pâte est alors agitée de manière classique dans la cuve de solubilisation pendant 8 heures. Lors de l'agitation de la pâte, une solution d'acide acétique est ajouté dans la cuve de solubilisation jusqu'à l'obtention d'un pH inférieur à 6. En fin de solubilisation, la solution contient une phase liquide contenani le chitosane et une fraction insoluble contenant les glucans.The paste obtained is transferred to a washing tank to be washed with water in order to eliminate the B-glucans during 4 successive washes in the same washing tank, then transferred to a solubilization tank. The paste is then stirred in a conventional manner in the solubilization tank for 8 hours. When stirring the paste, an acetic acid solution is added to the solubilization tank until a pH lower than 6 is obtained. At the end of solubilization, the solution contains a liquid phase containing chitosan. and an insoluble fraction containing glucans.
Après la solubilisation, lors d'une étape de contrôle directionnel, une fraction de 99% en volume de la phase liquide est dirigée vers Une filtration et la fraction restante (1% en volume) est dirigée vers une précipitation à l'aide d'une vanne de contrôle à trois voies. La première voie dirige la phase liquide vers la filtration et la deuxième voie dirige la phase liquide vers la précipitation. Le volume de la phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisé qui est dérivée a été déterminé selon le pourcentage de glucanes voulu. La quantité de phase liquide contenant le chitosane fongique solubilisée qui est dérivée permet de faire varier le taux de glucanes.After solubilization, during a directional control step, a fraction of 99% by volume of the liquid phase is directed to filtration and the remaining fraction (1% by volume) is directed to precipitation using a three-way control valve. The first route directs the liquid phase towards filtration and the second route directs the liquid phase towards precipitation. The volume of the liquid phase containing the solubilized fungal chitosan which is derived was determined according to the desired percentage of glucans. The quantity of liquid phase containing solubilized fungal chitosan which is derived makes it possible to vary the level of glucans.
Pour la fraction de phase liquide dirigée vers la filtration, la phase liquide est filtrée sur une plaque de cellulose pour éliminer une partie du reste de la fraction glucan. La filtration peut être suivie d'une mesure de turbidité pour évaluer la qualité de la filtration. La mesure de turbidité est une mesure de l'aspect trouble des liquides, reconnue comme un indicateur simple et basique de la qualité de liquide.For the liquid phase fraction directed to filtration, the liquid phase is filtered through a cellulose plate to remove part of the remaining glucan fraction. Filtration can be followed by a turbidity measurement to assess the quality of the filtration. The turbidity measurement is a measure of the cloudiness of liquids, recognized as a simple and basic indicator of liquid quality.
Ensuite, la fraction de phase liquide dérivée directement vers la précipitation et la fraction liquide ayant subi l'étape de filtration sont amenées dans une cuve de précipitation. La phase liquide est alors agitée dans la cuve de précipitation en ajoutant de la soude jusqu'à l'obtention d'un pH supérieur à 9. A un pH supérieur à 9, le chitosane précipite.Then, the liquid phase fraction diverted directly to precipitation and the liquid fraction having undergone the filtration step are brought into a precipitation tank. The liquid phase is then stirred in the precipitation tank by adding sodium hydroxide until a pH greater than 9 is obtained. At a pH greater than 9, the chitosan precipitates.
Après la précipitation, le chitosane fongique est collecté à la fin du procédé. Le chitosane fongique présente un degré d'acétylation compris O et 25 %, une faible masse moléculaire exprimée par une viscosité comprise entre 1 et 15 cPs et une masse de métaux lourds totaux < 20mg par kg de chitosane et présentant Un taux de glucanes compris entre 0,1 et 50%.After precipitation, fungal chitosan is collected at the end of the process. Fungal chitosan has a degree of acetylation between 0 and 25%, a low molecular mass expressed by a viscosity between 1 and 15 cPs and a mass of total heavy metals < 20 mg per kg of chitosan and presenting a glucan level between 0.1 and 50%.
Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux modes et formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.It is of course understood that the present invention is in no way limited to the modes and forms of embodiment described above and that many modifications can be made without departing from the scope of the appended claims.
Claims (16)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20225208A BE1030387B1 (en) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | Process for producing chitosan from fungal mycelium |
| PCT/EP2023/055839 WO2023180067A1 (en) | 2022-03-24 | 2023-03-08 | Method for producing chitosan from fungal mycelium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20225208A BE1030387B1 (en) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | Process for producing chitosan from fungal mycelium |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| BE1030387B1 BE1030387B1 (en) | 2023-10-24 |
Family
ID=81389118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE20225208A BE1030387B1 (en) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | Process for producing chitosan from fungal mycelium |
Country Status (2)
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Citations (2)
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| EP1483299A1 (en) | 2002-02-12 | 2004-12-08 | Kitozyme S.A. | Cell wall derivatives from biomass and preparation thereof |
| WO2013053838A1 (en) | 2011-10-11 | 2013-04-18 | Kitozyme | Method for preparing glucans from aspergillus niger |
Family Cites Families (1)
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| CA2313836C (en) * | 2000-03-15 | 2009-06-09 | Cargill, Incorporated | Chitosan and method of preparing chitosan |
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2022
- 2022-03-24 BE BE20225208A patent/BE1030387B1/en active IP Right Grant
-
2023
- 2023-03-08 WO PCT/EP2023/055839 patent/WO2023180067A1/en unknown
Patent Citations (2)
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| WO2013053838A1 (en) | 2011-10-11 | 2013-04-18 | Kitozyme | Method for preparing glucans from aspergillus niger |
Also Published As
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Effective date: 20231024 |