BE1029482A1 - Method for preparing nanoscale titanium carbide powder - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne le domaine technique des matériaux inorganiques non métalliques, en particulier un procédé de préparation de poudre de carbure de titane nano. Dans l'invention, le titanate de tétrabutyle et la source de carbone sont utilisés comme matières premières pour préparer une poudre mixte, puis un matériau pénétrant les micro-ondes est enterré pour isoler l'air, et une structure de coquille est formée par la fusion de Si02 pendant le frittage pour protéger la poudre de carbure de titane synthétisée de l'oxydation à haute température ; une poudre de carbure de titane nano de haute pureté a été préparée par frittage par micro-ondes, et l'objectif de réduire la température de frittage, de raccourcir le temps de préparation, de préparer une poudre de TiC avec une petite taille de particule et une distribution de taille de particule uniforme a été atteint.The invention relates to the technical field of non-metallic inorganic materials, in particular a process for preparing nano titanium carbide powder. In the invention, tetrabutyl titanate and carbon source are used as raw materials to prepare a mixed powder, then a microwave penetrating material is buried to isolate the air, and a shell structure is formed by the fusion of SiO2 during sintering to protect the synthesized titanium carbide powder from high temperature oxidation; high purity nano titanium carbide powder was prepared by microwave sintering, and the purpose of reducing sintering temperature, shortening preparation time, preparing TiC powder with small particle size and a uniform particle size distribution was achieved.
Description
Description Méthode de préparation d'une poudre de carbure de titane nanométrique BE2022/5838 Domaines techniques L'invention concerne le domaine technique des matériaux inorganiques non métalliques, en particulier un procédé de préparation de poudre de carbure de titane nanométrique.Description Method for preparing a nanometric titanium carbide powder BE2022/5838 Technical fields The invention relates to the technical field of non-metallic inorganic materials, in particular a method for preparing nanometric titanium carbide powder.
Technique de fond La poudre de carbure de titane a un point de fusion élevé (3140 °C), une dureté élevée (28-35GPa), une grande résistance à l'usure, et une excellente conductivité électrique (30 x 106 S/cm), une stabilité chimique et de bonnes propriétés mécaniques, qui sont largement utilisées dans les matériaux résistant à l'usure, les matériaux pour outils de coupe, la fabrication de moules, le creuset métallique de fusion et le renforcement des matériaux composites.Background technique Titanium carbide powder has a high melting point (3140°C), high hardness (28-35GPa), high wear resistance, and excellent electrical conductivity (30 x 106 S/cm ), chemical stability and good mechanical properties, which are widely used in wear-resistant materials, cutting tool materials, mold making, melting metal crucible and composite material reinforcement.
Et la surface spécifique élevée et les excellentes propriétés mécaniques de la poudre de carbure de titane nano ont attiré une grande attention dans le domaine de la microélectronique et du — renforcement des composites.And the high specific surface area and excellent mechanical properties of nano titanium carbide powder have attracted great attention in the field of microelectronics and —reinforcement of composites.
Les méthodes courantes de préparation du nano carbure de titane comprennent principalement : la méthode de réduction carbothermique, la méthode de combustion, la méthode d'alliage mécanique, la méthode des sels fondus et d'autres méthodes de préparation traditionnelles.Common methods for the preparation of nano titanium carbide mainly include: carbothermic reduction method, combustion method, mechanical alloy method, molten salt method and other traditional preparation methods.
La méthode de réduction carbothermique utilise — généralement de la poudre de carbone, de la matière organique, etc. comme source de carbone, et du TiO2 comme source de titane pour préparer la poudre de carbure de titane.The carbothermic reduction method uses — usually carbon powder, organic matter, etc. as a carbon source, and TiO2 as a titanium source to prepare titanium carbide powder.
La méthode de réduction carbothermique a une température de frittage élevée (1700-2200 °C), un temps de préparation long (10-24h), et une consommation d'énergie élevée ; La méthode de combustion a une grave pollution environnementale, une réaction incomplète des matières premières et une faible pureté de l'échantillon ; L'alliage mécanique peut améliorer l'activité de réaction des matières premières, réduire la température de réaction, et promouvoir la réaction de synthèse par des méthodes physiques telles que le broyage à billes à haute énergie.The carbothermic reduction method has high sintering temperature (1700-2200°C), long preparation time (10-24h), and high energy consumption; The combustion method has serious environmental pollution, incomplete reaction of raw materials and low sample purity; The mechanical alloy can improve the reaction activity of raw materials, reduce the reaction temperature, and promote the synthesis reaction by physical methods such as high-energy ball milling.
Cependant, pendant le processus d'impact mécanique, la surface des particules sera endommagée, et les matières premières sont faciles à agglomérer, ce qui est défavorable à la synthèse de poudre de carbure de titane nano avec une petite taille de particule ; La méthode de sel fondu peut réduire la température de synthèse de l'échantillon, mais l'introduction d'autres substances avec un point de fusion bas réduira la pureté de l'échantillon.However, during the process of mechanical impact, the particle surface will be damaged, and the raw materials are easy to agglomerate, which is unfavorable to the synthesis of nano titanium carbide powder with small particle size; The molten salt method can reduce the synthesis temperature of the sample, but the introduction of other substances with a low melting point will reduce the purity of the sample.
Par conséquent, il est très important de fournir une 40 méthode qui peut synthétiser une poudre de carbure de titane nanométrique de haute pureté et de petite taille en peu de temps et à basse température.Therefore, it is very important to provide a method which can synthesize nanometer titanium carbide powder of high purity and small size in a short time and at low temperature.
Contenu du brevet d'invention Compte tenu des lacunes de l'art antérieur, l'invention propose une méthode de préparation de la poudre de carbure de titane nano.Content of the patent of invention Considering the shortcomings of the prior art, the invention proposes a method for preparing nano titanium carbide powder.
Dans l'invention, le titanate de 45 — tétrabutyle et la source de carbone sont utilisés comme matières premières pour préparer une poudre mixte, puis des micro-ondes sont incorporées pour pénétrer dans le matériau afin d'isoler l'air.In the invention, 45-tetrabutyl titanate and carbon source are used as raw materials to prepare a mixed powder, and then microwaves are incorporated to penetrate the material to isolate the air.
Au cours du processus de frittage, une structure de coquille est formée par la fusion de SiO2 pour protéger la poudre de carbure de titane BE7029/5838 synthétisée de l'oxydation à haute température ; une poudre de carbure de titane nano de haute pureté a été préparée par frittage par micro-ondes, et l'objectif de réduire la température de frittage, de raccourcir le temps de préparation, de préparer une poudre de TiC avec une petite taille de particule et une distribution de taille de particule uniforme a été réalisé.During the sintering process, a shell structure is formed by melting SiO2 to protect the synthesized BE7029/5838 titanium carbide powder from high temperature oxidation; high purity nano titanium carbide powder was prepared by microwave sintering, and the purpose of reducing sintering temperature, shortening preparation time, preparing TiC powder with small particle size and a uniform particle size distribution was achieved.
Pour atteindre l'objectif ci-dessus, le schéma technique de l'invention est le suivant : Une méthode de préparation de la poudre de carbure de titane nano comprend les étapes suivantes : (1) Le titanate de tétrabutyle est enroulé sur la surface de la source de carbone par la méthode sol-gel, et une poudre mixte est obtenue après séchage complet : Le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à la source de carbone est de 1:3-8 ; (2) La poudre de nano TiC a été préparée en enterrant des matériaux de transmission de micro-ondes autour de la poudre mélangée, en la maintenant à 1000-1300 °C pendant 5-30min sous la condition d'une puissance d'entrée de micro-ondes de 1-7KW; Le point de fusion du matériau de transmission des micro-ondes est de 1400-1800 °C. De préférence, la méthode d'enrobage de l'étape (2) consiste à déposer le matériau de transmission des micro-ondes dans le creuset, à placer la poudre mixte de l'étape (1) sur le matériau de transmission des micro-ondes, puis à continuer d'enrober la poudre mixte avec le matériau de transmission des micro-ondes, de sorte que le matériau de transmission des micro-ondes puisse former une structure en coquille. De préférence, le matériau de transmission de micro-ondes de l'étape (2) est choisi parmi une poudre granulaire de SiO2 de 40 à 80 mesh, et le rapport massique du matériau de transmission de micro-ondes à la poudre mixte est de 2 à 5:1.To achieve the above object, the technical scheme of the invention is as follows: A method of preparing nano titanium carbide powder includes the following steps: (1) Tetrabutyl titanate is rolled onto the surface of the carbon source by the sol-gel method, and a mixed powder is obtained after complete drying: The molar ratio of tetrabutyl titanate to carbon source is 1:3-8; (2) Nano TiC powder was prepared by burying microwave transmission materials around the mixed powder, keeping it at 1000-1300°C for 5-30min under the condition of input power 1-7KW microwave; The melting point of the microwave transmission material is 1400-1800°C. Preferably, the coating method of step (2) consists of depositing the microwave transmission material in the crucible, placing the mixed powder of step (1) on the microwave transmission material waves, and then continue to coat the mixed powder with the microwave transmission material, so that the microwave transmission material can form a shell structure. Preferably, the microwave transmission material of step (2) is selected from granular SiO2 powder of 40 to 80 mesh, and the mass ratio of the microwave transmission material to the mixed powder is 2 to 5:1.
De préférence, l'étape (2) comprend également l'étape de pré-compression de la poudre mixte avant d'incorporer le matériau de pénétration des micro-ondes, et les méthodes de moulage comprennent, sans s'y limiter, le moulage par compression uniaxiale et le moulage par pression isostatique ; la pression est de 3-15MPa lors de l'utilisation du moulage par pression uniaxiale.Preferably, step (2) also includes the step of pre-compressing the mixed powder before incorporating the microwave penetrating material, and molding methods include, but are not limited to, molding by uniaxial compression and molding by isostatic pressure; the pressure is 3-15MPa when using uniaxial pressure molding.
De préférence, le procédé sol-gel de l'étape (1) comprend spécifiquement : le mélange uniforme de titanate de tétrabutyle et d'une source de carbone, puis l'ajout d'eau désionisée et l'agitation jusqu'à un état colloïdal ; Le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à l'eau est de 1:10-100. De préférence, la source de carbone de l'étape (1) comprend de la poudre de 40 — carbone, du graphite, du charbon de bois et des matières organiques.Preferably, the sol-gel process of step (1) specifically comprises: uniformly mixing tetrabutyl titanate and a carbon source, then adding deionized water and stirring to a state colloidal; The molar ratio of tetrabutyl titanate to water is 1:10-100. Preferably, the carbon source of step (1) comprises carbon powder, graphite, charcoal and organic materials.
De préférence, la source de carbone est choisie parmi la poudre de carbone amorphe dont la taille des particules est de 500 nm.Preferably, the carbon source is chosen from amorphous carbon powder, the particle size of which is 500 nm.
De préférence, le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à la source de carbone dans l'étape (1) est de 1:4.Preferably, the molar ratio of tetrabutyl titanate to carbon source in step (1) is 1:4.
45 De préférence, dans l'étape (2), à condition que la puissance d'entrée des micro-ondes soit de 1-5KW, la température est maintenue à 1000-1200 °C pendant 5-15min.Preferably, in step (2), provided the microwave input power is 1-5KW, the temperature is maintained at 1000-1200°C for 5-15min.
De préférence, la fréquence de chauffage par micro-ondes dans l'étape (2) est dePreferably, the microwave heating frequency in step (2) is
915MHz ou 2450MHz. BE2022/5838 Par rapport à l'art antérieur, l'invention présente les effets bénéfiques suivants :915MHz or 2450MHz. BE2022/5838 Compared to the prior art, the invention has the following beneficial effects:
1. L'invention utilise le titanate de tétrabutyle comme matière première, enveloppe uniformément le titanate de tétrabutyle sur la surface de la source de carbone par la méthode sol-gel, et favorise la réaction complète ; En même temps, des points chauds locaux sont formés par l'absorption de micro-ondes à travers la source de carbone, et des zones à haute température sont formées sur la surface de la source de carbone pour favoriser une réaction rapide.1. The invention uses tetrabutyl titanate as the raw material, evenly envelopes the tetrabutyl titanate on the surface of the carbon source by the sol-gel method, and promotes the complete reaction; At the same time, local hot spots are formed by the absorption of microwaves through the carbon source, and high temperature zones are formed on the surface of the carbon source to promote rapid reaction.
2. En utilisant la méthode d'incorporation de matériaux pénétrant les micro-ondes, l'invention permet d'isoler l'air à basse température, et à haute température, les matériaux pénétrant les micro-ondes forment une structure de coquille par la fusion du SiO2 dans le processus de frittage pour isoler l'air, favoriser l'apparition de l'effet de plasma de décharge, et ainsi préparer une poudre de carbure de titane nano avec une taille de particule uniforme. 3, le frittage par micro-ondes comme nouvelle source d'énergie, peut réduire considérablement la température de frittage, raccourcir considérablement le temps de préparation, dans cette application, la puissance d'entrée des micro-ondes 1 - 7KW conditions, dans 1000 - 1300 °C isolation 5 - 30min, vous pouvez faire de la poudre de carbure de titane nano, la température et le temps est considérablement plus faible que la méthode de préparation traditionnelle, de manière à atteindre l'objectif — d'économie d'énergie, vert et la protection de l'environnement.2. Using the method of incorporating microwave penetrating materials, the invention can insulate the air at low temperature, and at high temperature, the microwave penetrating materials form a shell structure by the melting SiO2 in the sintering process to isolate air, promote the occurrence of discharge plasma effect, and thus prepare nano titanium carbide powder with uniform particle size. 3, microwave sintering as a new energy source, can greatly reduce the sintering temperature, greatly shorten the preparation time, in this application microwave input power 1 - 7KW conditions, within 1000 - 1300°C insulation 5 - 30min, you can make nano titanium carbide powder, the temperature and time is significantly lower than the traditional preparation method, so as to achieve the purpose — saving energy, green and environmental protection.
4. Les résultats montrent que la poudre de carbure de titane nano avec une petite taille de particule est préparée par la méthode de l'application, la taille de particule est 20-70 nm, et la distribution de taille de particule de la poudre de carbure de titane préparée est uniforme. Description des dessins joints La fig 1 montre la courbe d'élévation de température de frittage par micro-ondes du nano carbure de titane préparé dans l'exemple 1 de la présente invention ; La fig 2 est le diagramme XRD du nano carbure de titane préparé dans l'exemple 1 de la présente invention ; La fig 3 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé dans l'exemple 1 de la présente invention ; La fig 4 est le dessin physique de la structure de la coquille préparée selon l'exemple 1 de la présente invention ; La fig 5 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé avec la proportion 1 40 de l'invention ; La fig 6 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé selon l'exemple 2 de la présente invention ; La fig 7 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé selon l'exemple 3 de la présente invention ; 45 Lafig8 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé selon l'exemple 4 de la présente invention ; La fig 9 est le diagramme SEM du nano carbure de titane préparé selon l'exemple 5 de la présente invention.4. The results show that nano titanium carbide powder with small particle size is prepared by the application method, the particle size is 20-70nm, and the particle size distribution of the powder of prepared titanium carbide is uniform. Description of the accompanying drawings Fig. 1 shows the microwave sintering temperature rise curve of the nano titanium carbide prepared in Example 1 of the present invention; Fig. 2 is the XRD diagram of the nano titanium carbide prepared in Example 1 of the present invention; Fig. 3 is the SEM diagram of the nano titanium carbide prepared in Example 1 of the present invention; Fig. 4 is the physical drawing of the shell structure prepared according to Example 1 of the present invention; FIG. 5 is the SEM diagram of the nano titanium carbide prepared with the proportion 140 of the invention; FIG. 6 is the SEM diagram of the nano titanium carbide prepared according to Example 2 of the present invention; FIG. 7 is the SEM diagram of the nano titanium carbide prepared according to example 3 of the present invention; Fig. 8 is the SEM diagram of nano titanium carbide prepared according to Example 4 of the present invention; Fig. 9 is the SEM diagram of nano titanium carbide prepared according to Example 5 of the present invention.
… Modalités de mise en œuvre spécifiques BE2022/5838 Les modes de réalisation spécifiques de l'invention sont décrits en détail ci-dessous, mais il faut comprendre que l'étendue de la protection de l'invention n'est pas limitée par les modes de réalisation spécifiques.… Specific embodiments BE2022/5838 The specific embodiments of the invention are described in detail below, but it should be understood that the scope of the protection of the invention is not limited by the modes of specific achievements.
Sur la base des modes de réalisation de l'invention, tous les autres modes de réalisation obtenus par des techniciens ordinaires dans l'art sans travail créatif appartiennent à la portée de l'invention.Based on the embodiments of the invention, all other embodiments obtained by ordinary technicians in the art without creative labor belong to the scope of the invention.
Les méthodes expérimentales décrites dans les modes de réalisation de l'invention sont des méthodes conventionnelles, sauf indication contraire.The experimental methods described in the embodiments of the invention are conventional methods, unless otherwise indicated.
Exemple 1 Une méthode de préparation de la poudre de carbure de titane nano comprend les étapes suivantes : Etape 1 : choisir une poudre de carbone de 500 nm comme source de carbone, envelopper le titanate de tétrabutyle sur la surface de la poudre de carbone par la méthode sol-gel, spécifiquement : mélanger le titanate de tétrabutyle avec la poudre de carbone, agiter pendant 30min dans les conditions de 300r / min, ajouter — progressivement de l'eau selon le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à l'eau de 1:10, et agiter jusqu'à l'état colloïdal ; et ensuite sécher à 110 °C pendant 24h pour obtenir une poudre mélangée ; Le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à la poudre de carbone est de 1:4 ; Etape 2 : Prendre la poudre mélangée dans l'étape (1), presser 10g de poudre mélangée dans le corps vert sous une pression de 5MPa avec une presse à comprimés uniaxiale, mettre 20g de poudre de SiO2 dans un creuset d'alumine, mettre le corps vert pré-pressé dans le creuset, couvrir 30g de SiO2 autour et au-dessus du corps vert, enterrer complètement le corps vert pré-pressé dans la poudre de SiO2, et effectuer le frittage par micro-ondes.Example 1 A method for preparing nano titanium carbide powder includes the following steps: Step 1: Choose 500nm carbon powder as the carbon source, wrap tetrabutyl titanate on the surface of the carbon powder by the sol-gel method, specifically: mix tetrabutyl titanate with carbon powder, stir for 30min under the condition of 300r/min, gradually add water according to the molar ratio of tetrabutyl titanate to water of 1 :10, and stir until colloidal; and then drying at 110°C for 24h to obtain a mixed powder; The molar ratio of tetrabutyl titanate to carbon powder is 1:4; Step 2: Take the mixed powder in step (1), press 10g of mixed powder into green body under 5MPa pressure with uniaxial tablet press, put 20g of SiO2 powder into alumina crucible, put the pre-pressed green body into the crucible, cover 30g of SiO2 around and above the green body, completely bury the pre-pressed green body in the SiO2 powder, and perform microwave sintering.
La fréquence de frittage par — micro-ondes est de 2450MHz, la puissance d'entrée est augmentée de 1KW à 1000 °C par minute, et la puissance d'entrée est maintenue à 1000 °C pendant 10min par régulation et contrôle pour obtenir une poudre de carbure de titane nano.The microwave — sintering frequency is 2450MHz, the input power is increased by 1KW at 1000°C per minute, and the input power is maintained at 1000°C for 10min by regulation and control to achieve a nano titanium carbide powder.
Exemple 2 Les étapes de préparation sont les mêmes que celles de l'exemple 1, sauf que la temperature de frittage par micro-ondes est de 1100 °C.Example 2 The preparation steps are the same as those of Example 1, except that the microwave sintering temperature is 1100°C.
Exemple 3 Les étapes de préparation sont les mêmes que celles de l'exemple 1, sauf que la température de frittage par pressage à chaud est de 1200 °C.Example 3 The preparation steps are the same as those of Example 1, except that the hot pressing sintering temperature is 1200°C.
Exemple 4 40 Les étapes de préparation sont les mêmes que celles de l'exemple 1, sauf que le temps de maintien est de 5min.Example 4 40 The preparation steps are the same as those of Example 1, except that the holding time is 5 min.
Exemple 5 Les étapes de préparation sont les mêmes que celles de l'exemple 1, sauf que le temps de maintien est de 15 minutes. 45 Exemple 6 Une méthode de préparation de la poudre de nano carbure de titane comprend les étapes suivantes : Etape 1 : choisir le graphite comme source de carbone, envelopper le titanate deExample 5 The preparation steps are the same as in Example 1, except that the holding time is 15 minutes. 45 Example 6 A method for the preparation of nano titanium carbide powder comprises the following steps: Step 1: choose graphite as the carbon source, wrap titanium titanium
5 tétrabutyle sur la surface du graphite par la méthode sol-gel, spécifiquement : BE2022/5838 mélanger le titanate de tétrabutyle avec le graphite, agiter pendant 30min à 300r / min, ajouter progressivement de l'eau selon le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à l'eau de 1:50, et agiter jusqu'à l'état colloïdal ; Et ensuite sécher à 110 °C pendant 24h pour obtenir une poudre mixte .; Le rapport molaire du titanate de tétrabutyle au graphite est de 1:3 ; Etape 2. Prendre la poudre mélangée à l'étape (1), utiliser une presse à comprimés uniaxiale pour la maintenir sous une pression de 5MPa pendant 1min pour obtenir le corps vert, utiliser une presse à comprimés uniaxiale pour presser 10g de poudre mélangée sous une pression de 5MPa dans le corps vert, prendre 10g de poudre de SiO2 dans un creuset en alumine, puis mettre le corps vert pré-pressé dans le creuset, et couvrir 10g de SiO2 autour et au-dessus du corps vert, et enterrer complètement le corps vert pré pressé dans la poudre de SiO2 pour le frittage par micro-ondes, La fréquence de frittage par micro-ondes est 2450MHz, la puissance d'entrée est augmentée de 1KW à 1200 °C par minute, et la puissance d'entrée est ajustée et maintenue à 1200 °C conserver 30min pour obtenir la poudre de carbure de titane nano.5 tetrabutyl on the surface of graphite by sol-gel method, specifically: BE2022/5838 mix tetrabutyl titanate with graphite, stir for 30min at 300r/min, gradually add water according to the molar ratio of tetrabutyl titanate with water 1:50, and stir until colloidal; And then dry at 110°C for 24h to get a mixed powder.; The molar ratio of tetrabutyl titanate to graphite is 1:3; Step 2. Take the powder mixed in step (1), use uniaxial tablet press to keep it under 5MPa pressure for 1min to get the green body, use uniaxial tablet press to press 10g mixed powder under a pressure of 5MPa in the green body, take 10g of SiO2 powder into an alumina crucible, then put the pre-pressed green body into the crucible, and cover 10g of SiO2 around and above the green body, and completely bury the pre-pressed green body in SiO2 powder for microwave sintering, The frequency of microwave sintering is 2450MHz, the input power is increased by 1KW at 1200°C per minute, and the power of inlet is adjusted and maintained at 1200°C keep 30min to obtain nano titanium carbide powder.
Exemple 7 Une méthode de préparation de la poudre de carbure de titane nano comprend les étapes suivantes : Etape 1 : choisir le charbon de bois comme source de carbone, envelopper le titanate de tétrabutyle sur la surface du charbon de bois par la méthode sol-gel, spécifiquement : mélanger le titanate de tétrabutyle avec le charbon de bois, agiter pendant 30 minutes à 300r/min, ajouter progressivement de l'eau selon le rapport molaire du titanate de tétrabutyle à l'eau de 1:100, et agiter jusqu'à l'état colloïdal ; et ensuite sécher à 110 °C pendant 24h pour obtenir une poudre mixte ; Le rapport molaire du titanate de tétrabutyle au graphite est de 1:8 ; Etape 2. Prendre la poudre mélangée à l'étape (1), utiliser une presse à comprimés uniaxiale pour la maintenir sous une pression de 5MPa pendant 1min pour obtenir le corps vert, utiliser une presse à comprimés uniaxiale pour presser 10g de poudre — mélangée sous une pression de 5MPa dans le corps vert, prendre 20g de poudre de SiO2 dans un creuset en alumine, puis mettre le corps vert pré-pressé dans le creuset, et couvrir 20g de SiO2 autour et au-dessus du corps vert, et enterrer complètement le corps vert pré pressé dans la poudre de SiO2 pour le frittage par micro-ondes, La fréquence de frittage par micro-ondes est de 915MHz, la puissance d'entrée est 40 — augmentée de 1KW à 1300 °C par minute, et la puissance d'entrée est ajustée et maintenue à 1300 °C conserver 5min pour obtenir la poudre de carbure de titane nano.Example 7 A method for preparing nano titanium carbide powder includes the following steps: Step 1: Choose charcoal as the carbon source, wrap tetrabutyl titanate on the charcoal surface by the sol-gel method , specifically: mix tetrabutyl titanate with charcoal, stir for 30 minutes at 300r/min, gradually add water according to the molar ratio of tetrabutyl titanate to water of 1:100, and stir until in the colloidal state; and then drying at 110°C for 24 hours to obtain a mixed powder; The molar ratio of tetrabutyl titanate to graphite is 1:8; Step 2. Take the powder mixed in step (1), use uniaxial tablet press to keep it under 5MPa pressure for 1min to get the green body, use uniaxial tablet press to press 10g powder—mixed under the pressure of 5MPa in the green body, take 20g of SiO2 powder into an alumina crucible, then put the pre-pressed green body into the crucible, and cover 20g of SiO2 around and above the green body, and bury completely pre-pressed green body in SiO2 powder for microwave sintering, microwave sintering frequency is 915MHz, input power is 40 — increased by 1KW at 1300°C per minute, and the input power is adjusted and maintained at 1300°C keep 5min to obtain the nano titanium carbide powder.
Exemple comparatif 1 Les étapes de préparation sont les mêmes que celles de l'exemple 1, sauf que la 45 température de frittage par micro-ondes est de 900 °C.Comparative Example 1 Preparation steps are the same as in Example 1 except that the microwave sintering temperature is 900°C.
Caractérisation technique et discussion des résultats : Afin de caractériser les caractéristiques de composition de phase et de morphologie des produits obtenus, l'analyse de phase du carbure de titane nano préparé dans l'exemple 1 a été réalisée en utilisant l'analyseur de diffraction de rayons X (XRD) _ BE2022/5838 German Brooke D8 Focus ; les exemples 1 à 5 ont été analysés par le microscope électronique à balayage (SEM) Zeiss Sigma HD et la morphologie du carbure de titane nano préparé en proportion de 1 a été analysée.Technical characterization and discussion of the results: In order to characterize the characteristics of phase composition and morphology of the products obtained, the phase analysis of the nano titanium carbide prepared in example 1 was carried out using the diffraction analyzer of X-Ray (XRD)_BE2022/5838 German Brooke D8 Focus; examples 1 to 5 were analyzed by the scanning electron microscope (SEM) Zeiss Sigma HD and the morphology of the nano titanium carbide prepared in a proportion of 1 was analyzed.
Les résultats de la figure 1 montrent que les échantillons sont chauffés à 1000 °C dans la 17e minute par chauffage par micro-ondes, et la température de frittage est contrôlée à 1000 + 20 °C en régulant la puissance d'entrée, et le temps de maintien est de 10min.The results in Figure 1 show that the samples are heated to 1000°C in the 17th minute by microwave heating, and the sintering temperature is controlled at 1000+20°C by regulating the input power, and the holding time is 10min.
Les résultats de la figure 2 montrent que la poudre de TiC préparée par frittage par micro-ondes à 1000 °C pendant 10min a une grande pureté ; Par conséquent, en utilisant le titanate de tétrabutyle comme matière première, en adoptant la méthode sol-gel et le frittage par micro-ondes, la poudre nano tic peut être rapidement préparée à basse température.The results in Figure 2 show that the TiC powder prepared by microwave sintering at 1000°C for 10 min has high purity; Therefore, by using tetrabutyl titanate as raw material, adopting sol-gel method and microwave sintering, nano tic powder can be quickly prepared at low temperature.
Les résultats de la figure 3 montrent que la poudre de TiC préparée par frittage micro-ondes à 1000 °C pendant 10min a une petite taille de particule et une taille uniforme, environ 20-70 nm.The results in Fig. 3 show that the TiC powder prepared by microwave sintering at 1000°C for 10min has small particle size and uniform size, around 20-70nm.
Les résultats de la figure 4 montrent que le matériau pénétrant les micro-ondes peut être fondu à haute température, et sous l'action du gaz CO généré à l'intérieur, il forme des bulles, qui peuvent empêcher le gaz externe d'entrer en contact avec la poudre frittée, empêchant ainsi la poudre de TiC synthétisée d'être oxydée ; après refroidissement à température ambiante, une structure de coquille avec une paroi interne lisse est formée comme indiqué sur la figure.The results in Figure 4 show that the microwave penetrating material can be melted at high temperature, and under the action of the CO gas generated inside, it forms bubbles, which can prevent the external gas from entering. in contact with the sintered powder, thereby preventing the synthesized TiC powder from being oxidized; after cooling to room temperature, a shell structure with a smooth inner wall is formed as shown in the figure.
Les résultats de la Fig. 3 et de la Fig. 5-7 montrent qu'avec l'augmentation de la température de frittage, la taille des grains augmente, et un col de frittage apparaît entre certaines particules à 1200 °C, et un phénomène de frittage existe entre certaines particules.The results of FIG. 3 and from FIG. 5-7 show that with the increase in the sintering temperature, the size of the grains increases, and a sinter neck appears between certain particles at 1200° C., and a sintering phenomenon exists between certain particles.
Pour la proportion 1, les résultats montrent qu'aucun TiC n'est synthétisé ; Les résultats de la figure 3, de la figure 8 et de la figure 9 montrent que la taille des particules augmente significativement lorsque le temps de maintien passe de 5 min à 15 min ; Par conséquent, les résultats montrent que la méthode de frittage rapide à basse température est propice à la préparation d'une poudre homogène de carbure de titane nano de petite taille.For proportion 1, the results show that no TiC is synthesized; The results in Figure 3, Figure 8 and Figure 9 show that the size of the particles increases significantly when the holding time increases from 5 min to 15 min; Therefore, the results show that the low-temperature rapid sintering method is conducive to the preparation of homogeneous small-sized nano titanium carbide powder.
Bien évidemment, l'homme du métier peut apporter diverses modifications et variations à l'invention sans s'écarter de l'esprit et de la portée de l'invention.Of course, one skilled in the art can make various modifications and variations to the invention without departing from the spirit and scope of the invention.
Ainsi, si ces modifications et variations de l'invention entrent dans le cadre des revendications de l'invention et de leurs équivalents, l'invention est également destinée à inclure ces 40 modifications et variations.Thus, if these modifications and variations of the invention fall within the scope of the claims of the invention and their equivalents, the invention is also intended to include these modifications and variations.
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