BE1027963B1 - 99Mo / 99mTc radionuclide generator - Google Patents
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- BE1027963B1 BE1027963B1 BE20205433A BE202005433A BE1027963B1 BE 1027963 B1 BE1027963 B1 BE 1027963B1 BE 20205433 A BE20205433 A BE 20205433A BE 202005433 A BE202005433 A BE 202005433A BE 1027963 B1 BE1027963 B1 BE 1027963B1
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Abstract
La présente invention a donc pour objet une composition comprenant une source de molybdène (Mo) à une concentration inférieure ou égale à 2,1 mmol comprenant du 99Mo et/ou des produits de désintégration du 99Mo, et un sorbant comprenant des particules d’oxyde de titane présentant une surface spécifique BET, entre 180,0 m²/g et 280,0 m²/g et une taille de particules d50 comprise entre 10,0 µm et 350,0 µm. La présente invention a également pour objet un dispositif comprenant une colonne chromatographique comprenant ladite composition et un générateur de radionucléides 99Mo/99mTc comprenant ledit dispositif.A subject of the present invention is therefore a composition comprising a source of molybdenum (Mo) at a concentration of less than or equal to 2.1 mmol comprising 99Mo and / or disintegration products of 99Mo, and a sorbent comprising particles of oxide. of titanium having a BET specific surface area of between 180.0 m² / g and 280.0 m² / g and a particle size d50 of between 10.0 μm and 350.0 μm. A subject of the present invention is also a device comprising a chromatographic column comprising said composition and a generator of 99Mo / 99mTc radionuclides comprising said device.
Description
-1- BE2020/5433 Générateur de radionucléides °’Mo/*°’’Tc Domaine de l’invention La présente invention se rapporte à un générateur de radionucléides °9Mo/9°"Tc, ainsi qu'à un dispositif comprenant une colonne chromatographique, ladite colonne chromatographique étant remplie d’une composition comprenant de l’oxyde de titane et une source de molybdène-99 et/ou des produits de désintégration du molybdène-99.-1- BE2020 / 5433 Generator of radionuclides ° 'Mo / * °' 'Tc Field of the invention The present invention relates to a generator of radionuclides ° 9Mo / 9 ° "Tc, as well as to a device comprising a column chromatographic, said chromatographic column being filled with a composition comprising titanium oxide and a source of molybdenum-99 and / or disintegration products of molybdenum-99.
Etat de l’art Le générateur de radionucléides est devenu un équipement essentiel dans le domaine médical du diagnostic et de la thérapie, et est utilisé en tant que source de radionucléide.State of the art The radionuclide generator has become an essential equipment in the medical field of diagnosis and therapy, and is used as a source of radionuclide.
Un générateur de radionucléides est principalement composé d’une colonne chromatographique remplie d’un matériau adsorbant, par exemple de l’alumine ou une résine échangeuse d’ions, sur lequel un radionucléide est adsorbé. Dû au temps de demi-vie généralement faible des radionucléides utilisés dans le domaine de l'imagerie médicale, le radionucléide d'intérêt est généralement délivré au praticien sous la forme de son radionucléide parent, d’une durée de demi-vie plus longue, qui est adsorbé sur ledit matériau adsorbant.A radionuclide generator is mainly composed of a chromatographic column filled with an adsorbent material, for example alumina or an ion exchange resin, on which a radionuclide is adsorbed. Due to the generally low half-life of the radionuclides used in the field of medical imaging, the radionuclide of interest is generally delivered to the practitioner in the form of its parent radionuclide, with a longer half-life, which is adsorbed on said adsorbent material.
Parmi la large gamme de radionucléides disponibles, le technétium-99m (S8"Tc), d'une demi-vie d’environ 6 heures, est le plus courant. Le ®M"Tc est obtenu suite à la désintégration du molybdène-99 (99Mo), son radionucléide parent, d’un temps de demi-vie d’environ 66 heures. Le générateur de radionucléides 99Mo/9°"Tc comprend alors une colonne chromatographique dans laquelle le $9Mo est adsorbé sur un sorbant. Le 99Mo se désintègre spontanément en 99"Tc, ce dernier étant spécifiquement élué, typiquement par une solution saline, par différence d’affinité entre le 99Mo et le 99"Tc vis-à-vis du sorbant.Among the wide range of radionuclides available, technetium-99m (S8 "Tc), with a half-life of about 6 hours, is the most common. ®M" Tc is obtained following the decay of molybdenum-99. (99Mo), its parent radionuclide, with a half-life of approximately 66 hours. The 99Mo / 9 ° "Tc radionuclide generator then comprises a chromatographic column in which the $ 9Mo is adsorbed on a sorbent. The 99Mo spontaneously decays into 99" Tc, the latter being specifically eluted, typically by a saline solution, by difference affinity between 99Mo and 99 "Tc with respect to the sorbent.
-2- BE2020/5433 Le °’Mo actuellement utilisé résulte généralement de la fission d’uranium 235 (235U), hautement ou faiblement enrichi. Le °°Mo généré par ce procédé présente typiquement une activité spécifique supérieure à 5000 Ci/g.-2- BE2020 / 5433 The ° ’Mo currently used generally results from the fission of uranium 235 (235U), highly or weakly enriched. The °° Mo generated by this process typically exhibits a specific activity greater than 5000 Ci / g.
Cependant, le procédé d'isolement du °°Mo obtenu par fission d’235U requiert une installation spécifique ainsi que de nombreuses étapes de préparation et de purification. Il génère également des déchets hautement radioactifs, qui demandent une élimination contrôlée et coûteuse. De plus, dans le cadre de la limitation des risques de prolifération nucléaire, l’utilisation d’uranium hautement enrichi à des fins civiles est fortement régulée.However, the process for isolating °° Mo obtained by fission of 235U requires specific installation as well as numerous preparation and purification steps. It also generates highly radioactive waste, which requires controlled and expensive disposal. In addition, within the framework of limiting the risks of nuclear proliferation, the use of highly enriched uranium for civilian purposes is strongly regulated.
La production de ®Mo par capture de neutrons ou par réaction photonucléaire (y,n) sur des cibles à base de molybdène enrichi respectivement en %®Mo ou en ‘Mo représente une alternative intéressante au °°Mo obtenu par fission d’uranium, de par sa mise en œuvre plus simple, et de par la présence réduite de déchets radioactifs pendant le procédé. Toutefois, le °’Mo résultant présente une activité spécifique modérée à faible, de l’ordre de quelques dizaines à quelques centaines de Ci/g. Afin de compenser cette faible activité spécifique tout en gardant constante la quantité de *"Tc obtenue lors de l’élution, la concentration en molybdène adsorbée sur le sorbant de la colonne chromatographique doit être augmentée. En outre, les phases stationnaires doivent permettre de limiter le breakthrough en $9Mo. En effet, il convient de limiter les risques de contamination du patient en respectant la pharmacopée en vigueur, qui tend à se durcir. Les spécifications de la pharmacopée européenne prévoient par exemple une valeur seuil de breakthrough en Mo à ne pas dépasser de 0,1 %, tandis que la pharmacopée américaine stipule un breakthrough inférieur à 0,015 %.The production of ®Mo by neutron capture or by photonuclear reaction (y, n) on molybdenum-based targets enriched respectively in% ®Mo or 'Mo represents an interesting alternative to °° Mo obtained by uranium fission, by its simpler implementation, and by the reduced presence of radioactive waste during the process. However, the resulting ° ’Mo shows moderate to low specific activity, in the range of tens to hundreds of Ci / g. In order to compensate for this low specific activity while keeping the quantity of * "Tc obtained during the elution constant, the molybdenum concentration adsorbed on the sorbent of the chromatographic column must be increased. In addition, the stationary phases must make it possible to limit the breakthrough in $ 9MB. In fact, it is advisable to limit the risks of contamination of the patient by respecting the pharmacopoeia in force, which tends to harden. The specifications of the European pharmacopoeia provide for example a breakthrough threshold value in MB not to not exceed 0.1%, while the US pharmacopoeia stipulates a breakthrough of less than 0.015%.
Cependant, les sorbants à base d’alumine, prédominants dans les générateurs de radionucléides 99Mo/99"Tc, ont une capacité d’adsorptionHowever, alumina-based sorbents, predominant in 99Mo / 99 "Tc radionuclide generators, have an adsorption capacity
-3- BE2020/5433 en Mo faible. Bien que l’utilisation d’une colonne chromatographique contenant une quantité plus importante de sorbant soit envisageable, l'augmentation du volume d’élution et donc la diminution de la concentration du radionucléide fille dans l’éluat nécessite une étape de concentration ultérieure, entraînant une diminution du rendement d'extraction et une perte de radioactivité du radionucléide fille. De plus, l'augmentation de la taille des colonnes chromatographiques nécessite un changement d'équipement au niveau du générateur de radionucléides, ce qui entraîne des coûts supplémentaires.-3- BE2020 / 5433 in low MB. Although the use of a chromatographic column containing a larger quantity of sorbent is possible, the increase in the elution volume and therefore the decrease in the concentration of the daughter radionuclide in the eluate requires a subsequent concentration step, resulting in a decrease in the extraction yield and a loss of radioactivity from the daughter radionuclide. In addition, increasing the size of the chromatographic columns requires a change of equipment at the level of the radionuclide generator, which entails additional costs.
WO 2016/055434 a pour but de fournir une phase stationnaire pour générateur de radio-isotopes présentant une élution spécifique du radio-isotope fille, à des concentrations élevées, avec un breakthrough du radio-isotope mère réduit. Le couple mère/fille est par exemple le couple Ge/°Ga, £2Sr/22Rb, °°*Mo/*"Tc, ou 188W/88Re. Ce document divulgue l’utilisation de dioxyde de titane présentant des valeurs de surface spécifique et de taille de particules dso sur une gamme très large, respectivement entre 30 et 300 mg et entre 10 et 350 um, dans un dispositif de générateur de radio-isotopes. Un exemple de réalisation particulier porte sur l’utilisation de dioxyde de titane d'une surface spécifique BET de 259 m?/g et d’une taille de particules dso de 152 um comme phase stationnaire pour déterminer le breakthrough initial °8Ge en vue de son utilisation dans un générateur de type ®Ge/®Ga. Le breakthrough obtenu est relativement haut et est de l’ordre de 1072 %. Un autre exemple de réalisation particulier porte sur un générateur de radio- isotopes 99Mo/99"Tc comportant une phase stationnaire chargée par du 99Mo comprenant des particules d‘oxyde de titane ayant une taille de particules de 35 um et une surface spécifique BET de 120 m7/g présente un breakthrough de l’ordre de 106à 107%.WO 2016/055434 aims to provide a stationary phase for a radioisotope generator exhibiting a specific elution of the daughter radioisotope, at high concentrations, with a reduced breakthrough of the parent radioisotope. The mother / daughter pair is for example the Ge / ° Ga pair, £ 2Sr / 22Rb, °° * Mo / * "Tc, or 188W / 88Re. This document discloses the use of titanium dioxide having specific surface area values. and of particle size dso over a very wide range, respectively between 30 and 300 mg and between 10 and 350 μm, in a radioisotope generator device. A particular exemplary embodiment relates to the use of titanium dioxide d. 'a BET specific surface area of 259 m 2 / g and a dso particle size of 152 µm as stationary phase to determine the initial breakthrough ° 8Ge for use in a generator of the ®Ge / ®Ga type. obtained is relatively high and is of the order of 1072%. Another particular embodiment relates to a 99Mo / 99 "Tc radioisotope generator comprising a stationary phase charged with 99Mo comprising titanium oxide particles having a particle size of 35 µm and a BET specific surface area of e 120 m7 / g exhibits a breakthrough in the range of 106-107%.
Chakravarty (Journal of Nanoscience and Nanotechnology, Vol. 8, 4447-4452, 2008) divulgue l’utilisation d’un matériau sorbant, composé de nano-cristaux d’oxyde de titane dans une matrice polymérique pourChakravarty (Journal of Nanoscience and Nanotechnology, Vol. 8, 4447-4452, 2008) discloses the use of a sorbent material, composed of titanium oxide nanocrystals in a polymer matrix for
-4- BE2020/5433 l’adsorption de ®”Mo. Ce matériau présente un oxyde de titane d’une surface spécifique BET de 30 m?/g et est tamisé en utilisant un tamis de 25-50 mesh (correspondant à une taille d’agrégat de 300 à 710 um). Ce matériau montre un breakthrough à la limite de la pharmacopée européenne (inféreure à 103 et une capacité dynamique au breakthrough de 75 mg de Mo par gramme de matériau sorbant. La capacité dynamique au breakthrough est définie comme étant la quantité de molybdène fixée sur une colonne d’oxyde de titane au moment où le molybdène est détectable dans les éluats.-4- BE2020 / 5433 adsorption of ® ”Mo. This material has a titanium oxide with a BET specific surface area of 30 m 2 / g and is sieved using a 25-50 mesh sieve (corresponding to an aggregate size of 300-710 µm). This material shows a breakthrough at the limit of the European Pharmacopoeia (less than 103 and a dynamic capacity to breakthrough of 75 mg of Mo per gram of sorbent material. The dynamic capacity to breakthrough is defined as being the quantity of molybdenum fixed on a column of titanium oxide when the molybdenum is detectable in the eluates.
Mushtaq (Radiochim. Acta 99, 231-235, 2011), quant à lui, présente un oxyde de titane hydraté en tant qu’adsorbant pour du °°Mo, en particulier pour du Mo de faible activité spécifique, et pour son potentiel d’utilisation dans un générateur de radionucléides °’Mo/*”"Tc. Ledit oxyde de titane hydraté présente des agrégats tamisés à 100-200 mesh (correspondant à une taille comprise entre 75 et 150 um. Un breakthrough de 107% et une capacité statique en batch, mesurée par adsorption du °°Mo à 100°C pendant 1 heure, de 230 mg de Mo par gramme de sorbant sont obtenus. La capacité statique en batch est définie comme la quantité de Mo fixée sur l’oxyde de titane en suspension dans une solution contenant un excès de Mo à une température et à un temps donné. La capacité statique en batch étant différente de la capacité dynamique au breakthrough, la valeur divulguée dans ce document est dénuée de sens pour une application dans un générateur de radionucléides.Mushtaq (Radiochim. Acta 99, 231-235, 2011), for its part, presents a hydrated titanium oxide as an adsorbent for Mo °°, in particular for Mo of low specific activity, and for its d potential. 'use in a radionuclide generator °' Mo / * "" Tc. Said hydrated titanium oxide has 100-200 mesh sieved aggregates (corresponding to a size between 75 and 150 µm. 107% breakthrough and capacity static in batch, measured by adsorption of °° Mo at 100 ° C for 1 hour, 230 mg of Mo per gram of sorbent are obtained. The static capacity in batch is defined as the quantity of Mo fixed on the titanium oxide in suspension in a solution containing an excess of Mo at a given temperature and at a given time. The static capacity in batch being different from the dynamic capacity at breakthrough, the value disclosed in this document is meaningless for an application in a generator of radionuclides.
Fasin (Separation Science and Technology, vol. 51, n°13, 2115-2121, 2016) divulgue la synthèse et l’utilisation de dioxyde de titane nanocristallin en tant que sorbant pour la préparation d’un générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc. Ledit dioxyde de titane présente une surface spécifique BET de 320 m?/g et une taille des agrégats entre 100 et 400 um. La capacité dynamique au breakthrough calculée est de 78 + 2 mg de °°Mo par gramme de TiO2 et le breakthrough est de l’ordre de 1074.Fasin (Separation Science and Technology, vol. 51, n ° 13, 2115-2121, 2016) discloses the synthesis and the use of nanocrystalline titanium dioxide as a sorbent for the preparation of a generator of radionuclides 99Mo / 99 " Tc. Said titanium dioxide has a BET specific surface area of 320 m 2 / g and an aggregate size between 100 and 400 µm. The calculated dynamic breakthrough capacity is 78 + 2 mg °° Mo per gram of TiO 2 and the breakthrough is in the order of 1074.
-5- BE2020/5433 Fasih, afin de se conformer à la pharmacopée américaine en vigueur, propose une étape additionnelle de purification du 99"Tc par séparation sur de l’alumine, ce qui a pour désavantage d'augmenter le temps d’élution, au détriment du rendement en *"Tc.-5- BE2020 / 5433 Fasih, in order to comply with the American pharmacopoeia in force, proposes an additional step of purification of 99 "Tc by separation on alumina, which has the disadvantage of increasing the elution time , to the detriment of the yield of * "Tc.
Les sorbants comprenant du dioxyde de titane ont également été divulgués dans le cadre de l'extraction sélective de 99Mo en vue de sa purification. Le document US 6,337,055 décrit un procédé dont le but est d’extraire sélectivement du °Mo de solutions hautement radioactives d'uranium en utilisant un sorbant inorganique dont la composition est du dioxyde de titane hydraté comprenant 5 à 40 mol% d’oxyde de zirconium. Ledit dioxyde de titane hydraté est sous la forme de pastilles et présente préférentiellement une taille comprise entre 0,1 et 2,0 mm et une surface spécifique comprise entre 100 et 350 m7/g.Sorbents comprising titanium dioxide have also been disclosed in connection with the selective extraction of 99Mo for its purification. Document US Pat. No. 6,337,055 describes a process the aim of which is to selectively extract ° Mo from highly radioactive solutions of uranium using an inorganic sorbent the composition of which is hydrated titanium dioxide comprising 5 to 40 mol% of zirconium oxide. . Said hydrated titanium dioxide is in the form of pellets and preferably has a size of between 0.1 and 2.0 mm and a specific surface area of between 100 and 350 m7 / g.
Il existe donc un besoin continu de générateurs de radionucléides 99Mo/99MTc améliorés, ledit générateur comprenant un dispositif présentant une capacité dynamique au breakthrough élevée tout en limitant le breakthrough en Mo lors de l’élution du 99"Tc, en particulier pour la production de °Ÿ"Tc à partir de source de °°Mo d'activité spécifique faible à modérée.There is therefore a continuing need for improved 99Mo / 99MTc radionuclide generators, said generator comprising a device exhibiting a high dynamic breakthrough capacity while limiting the breakthrough in Mo during the elution of 99 "Tc, in particular for the production of ° Ÿ "Tc from source of °° Mo of low to moderate specific activity.
Résumé de l’invention Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante qu’il est possible de fournir une composition, un dispositif et un générateur de radionucléides °°Mo/*”Tc répondant aux besoins susmentionnés.Summary of the Invention The inventors have surprisingly found that it is possible to provide a composition, a device and a generator of °° Mo / * ”Tc radionuclides meeting the aforementioned needs.
La présente invention a donc pour objet une composition comprenant une source de molybdène (Mo) comprenant du Mo et/ou des produits de désintégration du Mo, et un sorbant comprenant des particules d’oxyde de titane, caractérisée en ce que la concentration de ladite source de Mo, exprimée en équivalent de molybdène, est inférieure ou égale à 2,1 mmol de Mo par gramme de sorbant, et en ce que lesdites particules d'oxyde de titane présentent une surface spécifique BET,A subject of the present invention is therefore a composition comprising a source of molybdenum (Mo) comprising Mo and / or disintegration products of Mo, and a sorbent comprising particles of titanium oxide, characterized in that the concentration of said source of Mo, expressed in molybdenum equivalent, is less than or equal to 2.1 mmol of Mo per gram of sorbent, and in that said titanium oxide particles have a BET specific surface area,
-6- BE2020/5433 mesurée selon la norme ISO 9277:2010, entre 180,0 mg et 280,0 m?/g et une taille de particules dso comprise entre 10,0 um et 350,0 um.BE2020 / 5433 measured according to ISO 9277: 2010, between 180.0 mg and 280.0 m? / G and a particle size dso of between 10.0 μm and 350.0 μm.
La présente invention a également pour objet un dispositif comprenant une colonne chromatographique, ladite colonne chromatographique comprenant ladite composition.A subject of the present invention is also a device comprising a chromatographic column, said chromatographic column comprising said composition.
La présente invention a également pour objet un générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc comprenant ledit dispositif. Description détaillée de l’invention Dans le contexte de la présente invention, le terme « comprenant » est inclusif ou à extrémité ouverte et n'exclut pas d’autres éléments non récités, ou composants de composition. Ce terme doit être interprété comme spécifiant la présence des caractéristiques, valeurs, étapes ou composants y faisant référence, mais n’exclut pas la présence ou l’ajout d’une ou de plusieurs caractéristiques, valeurs, étapes ou composants. Dès lors, la portée de l’expression « une composition comprenant un composant A et B » ne doit pas être limité à une composition constituée uniquement des composants A et B. Cela signifie que les seuls composants pertinents sont À et B. Par conséquent, le terme « comprenant » inclut les termes plus restrictifs « constitué essentiellement de » et « constitué de » Selon la présente invention, ladite composition comprend une source de molybdène (Mo), comprenant du molybdène-99 (°°Mo) et/ou des produits de désintégration du °°Mo, comme défini précédemment.A subject of the present invention is also a generator of 99Mo / 99 "Tc radionuclides comprising said device. Detailed description of the invention In the context of the present invention, the term" comprising "is inclusive or has an open end and does not exclude other unrequited elements, or components of composition.This term should be interpreted as specifying the presence of the characteristics, values, steps or components referring to it, but does not exclude the presence or the addition of one or more characteristics, values, steps or components Therefore, the scope of the expression "a composition comprising a component A and B" should not be limited to a composition consisting only of components A and B. This means that the only relevant components are A and B. Therefore, the term "comprising" includes the more restrictive terms "consisting essentially of" and "consisting of" According to the present invention, said composition comprises a source of molybdenum (Mo), comprising molybdenum-99 (°° Mo) and / or decay products of °° Mo, as defined above.
Dans le contexte de la présente invention, le terme « molybdène » ou « Mo » est utilisé indifféremment et inclut tous les isotopes connus du molybdène, radioactifs ou non-radioactifs, tel que, par exemple, le molybdène présentant un nombre de nucléons compris entre 92 et 100, tel que le molybdène-98, le molybdène-99 et le molybdène-100.In the context of the present invention, the term “molybdenum” or “Mo” is used interchangeably and includes all the known isotopes of molybdenum, radioactive or non-radioactive, such as, for example, molybdenum having a number of nucleons between 92 and 100, such as molybdenum-98, molybdenum-99, and molybdenum-100.
En particulier, la source de molybdène comprise dans la composition selon la présente invention est un sel de molybdate. Le selIn particular, the source of molybdenum included in the composition according to the present invention is a molybdate salt. Salt
-7- BE2020/5433 de molybdate peut se présenter sous différentes formes, lesquelles dépendent fortement de la concentration de ladite source de molybdène ainsi que du pH et peut, par exemple, se présenter sous la forme de MoO47, [Mo207]*, [MosO:9]?, [Mo7O24]®, [MosO26]*, leur complexes, tels que les acides conjugués de molybdate et les bases conjugués d'acide molybdique, ou leur combinaison.-7- BE2020 / 5433 of molybdate can be in different forms, which strongly depend on the concentration of said molybdenum source as well as on the pH and can, for example, be in the form of MoO47, [Mo207] *, [ MosO: 9] ?, [Mo7O24] ®, [MosO26] *, their complexes, such as conjugate molybdate acids and conjugate molybdic acid bases, or a combination thereof.
La source de Mo comprise dans la composition selon la présente invention peut provenir de n'importe quel moyen connu de l'homme de métier et peut être obtenue par exemple à partir de la fission d’une cible d’uranium-235, hautement ou faiblement enrichie en uranium-235, préalablement irradiée ou par capture de neutrons ou par réaction photonucléaire (y,n) sur des cibles à base de molybdène naturel ou enrichi respectivement en °Mo ou en ‘Mo. De préférence, ladite source de Mo est obtenue par capture de neutrons ou par réaction photonucléaire (y,n) sur des cibles à base de molybdène enrichi respectivement en °°Mo ou en ‘Mo.The source of Mo included in the composition according to the present invention can come from any means known to those skilled in the art and can be obtained for example from the fission of a uranium-235 target, highly or slightly enriched in uranium-235, previously irradiated or by neutron capture or by photonuclear reaction (y, n) on targets based on natural molybdenum or enriched respectively in ° Mo or 'Mo. Preferably, said source of Mo is obtained by neutron capture or by photonuclear reaction (y, n) on targets based on molybdenum enriched respectively in °° Mo or in ‘Mo.
Le Mo se désintègre spontanément en ses produits de désintégration. En particulier, lesdits produits de désintégration du °°Mo sont choisis dans le groupe constitué du technétium-99m ("Tc), du technétium-99 (°°Tc), du ruthénium-99 (Ru) et de leurs mélanges. En particulier, ledit produit de désintégration du °°Mo est de préférence le S9mTc.Mo spontaneously decays into its decay products. In particular, said decay products of °° Mo are chosen from the group consisting of technetium-99m ("Tc), technetium-99 (°° Tc), ruthenium-99 (Ru) and their mixtures. , said °° Mo decay product is preferably S9mTc.
La composition telle que définie selon la présente invention comprend une source de molybdène caractérisée en ce que la concentration de ladite source de Mo, exprimée en équivalent de molybdène, est inférieure ou égale à 2,1 mmol de Mo par gramme de sorbant.The composition as defined according to the present invention comprises a source of molybdenum characterized in that the concentration of said source of Mo, expressed in molybdenum equivalent, is less than or equal to 2.1 mmol of Mo per gram of sorbent.
Dans le contexte de la présente invention, le terme « concentration exprimée en équivalent de molybdène » (ci-après C) est défini par la somme des quantités de matières, exprimées en moles, en molybdène, tout isotope confondu et tel que défini précédemmentIn the context of the present invention, the term “concentration expressed in molybdenum equivalent” (hereinafter C) is defined by the sum of the quantities of materials, expressed in moles, in molybdenum, all isotopes combined and as defined above.
-8- BE2020/5433 (ci-après nwo) et de la somme des quantités de matières desdits produits de désintégration du °°Mo, exprimées en moles (ci-après Ndesint) - le tout sur la masse dudit sorbant (ci-après Msorbant), et est définie par la relation suivante : C= Nmo + À "desint Msorbant En d'autres termes, la concentration de ladite source de Mo est exprimée en molybdène élémentaire, tout isotope confondu et tel que défini précédemment, et dans le cas hypothétique où les produits de désintégration du 99Mo étaient sous la forme de Mo.-8- BE2020 / 5433 (hereinafter nwo) and the sum of the quantities of materials of said decay products of °° Mo, expressed in moles (hereinafter Ndesint) - the whole on the mass of said sorbent (hereinafter Msorbent), and is defined by the following relation: C = Nmo + À "desint Msorbent In other words, the concentration of said source of Mo is expressed in elemental molybdenum, all isotope combined and as defined previously, and in the hypothetical case where the decay products of 99Mo were in the form of Mo.
Avantageusement, la composition telle que définie selon la présente invention comprend une source de molybdène dont la concentration, exprimée en équivalent de molybdène, est inférieure ou égale à 1,9 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou inférieure ou égale à 1,7 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou inférieure ou égale à 1,5 mmol de Mo par gramme de sorbant.Advantageously, the composition as defined according to the present invention comprises a source of molybdenum whose concentration, expressed in molybdenum equivalent, is less than or equal to 1.9 mmol of Mo per gram of sorbent, or less than or equal to 1.7 mmol of Mo per gram of sorbent, or less than or equal to 1.5 mmol of Mo per gram of sorbent.
Il est entendu que la composition telle que définie selon la présente invention comprend avantageusement une source de molybdène dont la concentration, exprimée en équivalent de molybdène, est supérieure ou égale à 0,0001 mmol, ou supérieure ou égale à 0,01 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou supérieure ou égale à 0,2 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou supérieure ou égale à 0,5 mmol de Mo par gramme de sorbant Avantageusement, la composition telle que définie selon la présente invention comprend une source de Mo dont la concentration, exprimée en équivalent de molybdène, est comprise entre 0,0001 et 2,1 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou entre 0,01 et 1,9 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou entre 0,2 et 1,7 mmol de Mo par gramme de sorbant, ou entre 0,5 et 1,5 mmol de Mo par gramme de sorbant.It is understood that the composition as defined according to the present invention advantageously comprises a source of molybdenum whose concentration, expressed in molybdenum equivalent, is greater than or equal to 0.0001 mmol, or greater than or equal to 0.01 mmol of Mo per gram of sorbent, or greater than or equal to 0.2 mmol of Mo per gram of sorbent, or greater than or equal to 0.5 mmol of Mo per gram of sorbent Advantageously, the composition as defined according to the present invention comprises a source of Mo whose concentration, expressed in molybdenum equivalent, is between 0.0001 and 2.1 mmol of Mo per gram of sorbent, or between 0.01 and 1.9 mmol of Mo per gram of sorbent, or between 0 , 2 and 1.7 mmol of Mo per gram of sorbent, or between 0.5 and 1.5 mmol of Mo per gram of sorbent.
Ladite composition selon la présente invention comprend un sorbant comprenant des particules d’oxyde de titane, comme défini précédemment.Said composition according to the present invention comprises a sorbent comprising titanium oxide particles, as defined above.
-9- BE2020/5433 Il est entendu que le sorbant compris dans la composition telle que définie selon la présente invention peut comprendre d’autre oxydes et/ou hydroxydes de métaux, tel que, par exemple, l’'hydroxyde de zirconium, le dioxyde de zirconium, l’hydroxyde d'aluminium, l’'oxyde d’aluminium, le dioxyde de silicium, le dioxyde d’étain, l’hydroxyde d’hafnium, et le dioxyde d'hafnium.-9- BE2020 / 5433 It is understood that the sorbent included in the composition as defined according to the present invention may comprise other metal oxides and / or hydroxides, such as, for example, zirconium hydroxide, Zirconium dioxide, aluminum hydroxide, aluminum oxide, silicon dioxide, tin dioxide, hafnium hydroxide, and hafnium dioxide.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, le sorbant présente une teneur en oxyde de titane supérieure ou égale à 90 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant, de manière préférentielle supérieure ou égale à 92 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant, de manière plus préférentielle supérieure ou égale à 95 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant.Advantageously, in the composition according to the present invention, the sorbent has a titanium oxide content greater than or equal to 90 mol% relative to the total number of moles of said sorbent, preferably greater than or equal to 92 mol% relative to the number of total moles of said sorbent, more preferably greater than or equal to 95 mol% relative to the total number of moles of said sorbent.
Avantageusement, ladite composition selon la présente invention comprend un sorbant constitué essentiellement de particules d’oxyde de titane.Advantageously, said composition according to the present invention comprises a sorbent consisting essentially of titanium oxide particles.
Il est entendu que, dans le cadre de la présente invention, le terme « constitué essentiellement de particules d’oxyde de titane » signifie que toutes autres particules P, différentes des particules d’oxyde de titane, peuvent être présentes à une teneur maximale de 5 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant, de manière préférentielle une teneur maximale de 2 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant, de manière encore plus préférentielle une teneur maximale de 1 mol% par rapport au nombre de moles total dudit sorbant.It is understood that, in the context of the present invention, the term “consisting essentially of particles of titanium oxide” means that all other particles P, other than particles of titanium oxide, may be present at a maximum content of. 5 mol% relative to the total number of moles of said sorbent, preferably a maximum content of 2 mol% relative to the total number of moles of said sorbent, even more preferably a maximum content of 1 mol% relative to the number of total moles of said sorbent.
Dans la composition selon la présente invention, ledit oxyde de titane est choisi dans le groupe constitué du monoxyde de titane (TiO), du dioxyde de titane (TiO2) ou du dioxyde de titane hydraté de type TiO2.xH20, où x représente un nombre entier compris entre 0 et 10. Le dioxyde de titane peut être sous forme cristalline anatase ou rutile ou un mélange de ceux-ci. Avantageusement, ledit oxyde de titane est choisiIn the composition according to the present invention, said titanium oxide is chosen from the group consisting of titanium monoxide (TiO), titanium dioxide (TiO2) or hydrated titanium dioxide of the TiO2.xH20 type, where x represents a number an integer between 0 and 10. The titanium dioxide can be in anatase or rutile crystalline form or a mixture thereof. Advantageously, said titanium oxide is chosen
-10- BE2020/5433 dans le groupe constitué du TiO2 ou du TiO2.xH20, où x représente un nombre entier compris entre 0 et 10.-10- BE2020 / 5433 from the group consisting of TiO2 or TiO2.xH20, where x is an integer from 0 to 10.
Il est entendu que dans la composition selon la présente invention, les particules d’oxyde de titane ne sont pas limitées par leur morphologie et peuvent par exemple se présenter sous la forme de pastilles, d’aiguilles, de cristallites sphériques, de sphères, ou leur combinaison.It is understood that in the composition according to the present invention, the titanium oxide particles are not limited by their morphology and can for example be in the form of pellets, needles, spherical crystallites, spheres, or their combination.
De manière préférentielle, lesdites particules d’oxyde de titane se présentent sous la forme de sphères.Preferably, said titanium oxide particles are in the form of spheres.
Dans la composition selon la présente invention, lesdites particules de titane présentent une surface spécifique BET comprise entre 180,0 m?/g et 280,0 m?/g.In the composition according to the present invention, said titanium particles have a BET specific surface area of between 180.0 m 2 / g and 280.0 m 2 / g.
Dans le contexte de la présente invention, la surface spécifique BET est la surface spécifique des particules calculée par adsorption d'azote par la méthode BET selon la norme ISO 9277:2010.In the context of the present invention, the BET specific surface area is the specific surface area of the particles calculated by nitrogen adsorption by the BET method according to the ISO 9277: 2010 standard.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une surface spécifique BET supérieure ou égale à 190,0m%g, de manière préférentielle supérieure ou égale à 200,0 m?/g, de manière plus préférentielle supérieure ou égale à 210,0 m7/g, de manière encore plus préférentielle supérieure ou égale à 220,0 m?/g.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a BET specific surface area greater than or equal to 190.0 m% g, preferably greater than or equal to 200.0 m 2 / g, moreover preferably greater than or equal to 210.0 m 2 / g, even more preferably greater than or equal to 220.0 m 2 / g.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent également une surface spécifique BET de préférence inférieure ou égale à 275,0 m?/9, de manière préférentielle inférieure ou égale à 270,0 m?/g, de manière plus préférentielle inférieure ou égale à 265,0 m°/g, de manière encore plus préférentielle inférieure ou égale à 260,0 m7/g Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une surface spécifique BET de préférence comprise entre 190,0 m2/g et 275,0 m7/g, de manière préférentielle comprise entre 200,0 m?/g et 270,0 m7/g, de manière plus préférentielle comprise entre 210,0 m7/g et 265,0 m7/g, deAdvantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles also have a BET specific surface area preferably less than or equal to 275.0 m 2/9, preferably less than or equal to 270.0 m 2 / g, more preferably less than or equal to 265.0 m ° / g, even more preferably less than or equal to 260.0 m7 / g Advantageously, in the composition according to the present invention, said particles of titanium oxide have a BET specific surface area preferably between 190.0 m2 / g and 275.0 m7 / g, preferably between 200.0 m 2 / g and 270.0 m7 / g, more preferably between 210 , 0 m7 / g and 265.0 m7 / g, of
-11- BE2020/5433 manière encore plus préférentielle comprise entre 220,0 mYg et 260,0 mg.-11- BE2020 / 5433 even more preferably between 220.0 mYg and 260.0 mg.
Dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une taille de particules dso comprise entre 10,0 um et 350,0 um.In the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a particle size d 50 of between 10.0 µm and 350.0 µm.
Dans le cadre de la présente invention, la notation « dx de y um» signifie que x% en nombre des particules, par rapport au nombre total de particules, présentent une taille de particules inférieure à y um.In the context of the present invention, the notation “dx of y µm” means that x% by number of the particles, relative to the total number of particles, have a particle size of less than y µm.
Par exemple, un dso égal à 60 um signifie que 50 % en nombre des particules, par rapport au nombre total de particules, présentent une taille de particules inférieure à 60 um.For example, a d 50 equal to 60 µm means that 50% by number of the particles, relative to the total number of particles, have a particle size of less than 60 µm.
Selon une certaine forme de réalisation, la composition telle que définie selon la présente invention comprend des particules d’oxyde de titane présentant une taille de particules dso supérieure ou égale à 12,0 um, ou supérieure ou égale à 14,0 um, ou supérieure ou égale à 16,0 um.According to a certain embodiment, the composition as defined according to the present invention comprises titanium oxide particles having a particle size d 50 greater than or equal to 12.0 μm, or greater than or equal to 14.0 μm, or greater than or equal to 16.0 µm.
Selon une certaine forme de réalisation, la composition telle que définie selon la présente invention comprend des particules d’oxyde de titane présentant une taille de particules dso inférieure ou égale à 250,0 um, ou inférieure ou égale à 200,0 um, ou inférieure ou égale à 150,0 um.According to a certain embodiment, the composition as defined according to the present invention comprises titanium oxide particles having a particle size dso less than or equal to 250.0 μm, or less than or equal to 200.0 μm, or less than or equal to 150.0 µm.
Selon une certaine forme de réalisation, la composition telle que définie selon la présente invention comprend des particules d’oxyde de titane présentant une taille de particules dso comprise entre 12,0 um et 250,0 um, ou entre 14,0 um et 200,0 um, ou entre 16,0 um et 150,0 um.According to a certain embodiment, the composition as defined according to the present invention comprises particles of titanium oxide having a particle size dso of between 12.0 µm and 250.0 µm, or between 14.0 µm and 200. , 0 µm, or between 16.0 µm and 150.0 µm.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent des pores ayant un diamètre moyen, mesuré selon la méthode BJH supérieur ou égal à 1,0 nm, de manière préférentielle supérieur ou égal à 2,0 nm, de manière plus préférentielle supérieur ou égal à 3,0 nm.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have pores having an average diameter, measured according to the BJH method, greater than or equal to 1.0 nm, preferably greater than or equal to 2.0 nm , more preferably greater than or equal to 3.0 nm.
-19- BE2020/5433 Dans le contexte de la présente invention, le diamètre moyen des pores est mesuré par la méthode BJH par manométrie d’adsorption d'azote et calculé selon la méthode BJH en désorption.-19- BE2020 / 5433 In the context of the present invention, the average pore diameter is measured by the BJH method by nitrogen adsorption manometry and calculated according to the BJH desorption method.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent des pores ayant un diamètre moyen, mesuré selon la méthode BJH, inférieur ou égal à 30,0 nm, de préférence inférieur ou égal à 20,0 nm, de manière plus préférentielle inférieur ou égal à 15,0 nm, de manière encore plus préférentielle inférieur ou égal à 8,0 nm, de manière encore plus préférentielle inférieure ou égal à 5,0 nm.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have pores having an average diameter, measured according to the BJH method, less than or equal to 30.0 nm, preferably less than or equal to 20.0 nm , more preferably less than or equal to 15.0 nm, even more preferably less than or equal to 8.0 nm, even more preferably less than or equal to 5.0 nm.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent des pores ayant un diamètre moyen, mesuré selon la méthode BJH, compris entre 1,0 nm et 30,0 nm, de préférence entre 1,0 nm et 20,0 nm, de manière plus préférentielle entre 2,0 nm et 8,0 nm, de manière encore plus préférentielle entre 3,0 nm et 5,0 nm.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles exhibit pores having an average diameter, measured according to the BJH method, of between 1.0 nm and 30.0 nm, preferably between 1.0 nm. and 20.0 nm, more preferably between 2.0 nm and 8.0 nm, even more preferably between 3.0 nm and 5.0 nm.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent un volume poreux, mesuré selon la méthode BJH, supérieur ou égal à 0,05 cm?g, de préférence supérieur ou égal à 0,07 cm?g, de manière plus préférentielle supérieur ou égal à 0,10 cm?g, de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 0,12 cm?/9, de manière encore plus préférentielle supérieur ou égal à 0,15 cm?/g.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a pore volume, measured according to the BJH method, greater than or equal to 0.05 cm? G, preferably greater than or equal to 0.07 cm? g, more preferably greater than or equal to 0.10 cm? g, even more preferably greater than or equal to 0.12 cm? / 9, even more preferably greater than or equal to 0.15 cm? / g .
Dans le contexte de la présente invention, le volume poreux est mesuré par manométrie d’adsorption d’azote et calculé selon la méthode BJH en désorption.In the context of the present invention, the pore volume is measured by nitrogen adsorption manometry and calculated according to the BJH desorption method.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent un volume poreux, mesuré selon la méthode BJH inférieur ou égal à 0,4 cm?/g, de préférence inférieur ou égal à 0,3 cm?g, de manière plus préférentielle inférieur ou égal à 0,25 cm?/g.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a pore volume, measured according to the BJH method, less than or equal to 0.4 cm 2 / g, preferably less than or equal to 0.3 cm 2? g, more preferably less than or equal to 0.25 cm 2 / g.
-13- BE2020/5433 Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent un volume poreux, mesuré selon la méthode BJH compris entre 0,05 cmYg et 0,4 cm?/g, de préférence entre 0,10 cm3/g et 0,30 cm?/g, de manière plus préférentielle entre 0,15 cm?/g et 0,25 cm?g.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a pore volume, measured according to the BJH method of between 0.05 cmYg and 0.4 cm 2 / g, preferably between 0.10 cm3 / g and 0.30 cm3 / g, more preferably between 0.15 cm3 / g and 0.25 cm3 / g.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une largeur de distribution de taille de particules (largeur de la DTP ci-après) comprise entre 1,0 et 10,0.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a particle size distribution width (width of the DTP below) of between 1.0 and 10.0.
Dans le contexte de la présente invention, la « largeur de la distribution de taille de particules » (largeur de la DTP ci-après — également appelée span value en anglais) est définie par la relation suivante : Largeur de la DTP (span value) = 5 1 Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une largeur de la DTP inférieure ou égale à 7,0, de préférence inférieure ou égale à 5,0, de manière plus préférentielle inférieure ou égale à 3,0, de manière encore plus préférentielle inférieure ou égale à 2,0.In the context of the present invention, the "width of the particle size distribution" (width of the DTP hereinafter - also called span value) is defined by the following relation: Width of the DTP (span value) = 5 1 Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a width of the DTP less than or equal to 7.0, preferably less than or equal to 5.0, more preferably less than or equal to 3.0, even more preferably less than or equal to 2.0.
Il est entendu que dans la composition selon la présente invention, la largeur de la DTP telle que définie précédemment est supérieure ou égale à 1,0.It is understood that in the composition according to the present invention, the width of the DTP as defined above is greater than or equal to 1.0.
Avantageusement, dans la composition selon la présente invention, lesdites particules d’oxyde de titane présentent une largeur de la DTP comprise entre 1,0 et 7,0, de manière préférentielle entre 1,0 et 5,0, de manière plus préférentielle entre 1,0 et 3,0, de manière encore plus préférentielle entre 1,0 et 2,0.Advantageously, in the composition according to the present invention, said titanium oxide particles have a width of the DTP of between 1.0 and 7.0, preferably between 1.0 and 5.0, more preferably between 1.0 and 3.0, even more preferably between 1.0 and 2.0.
Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante que la composition telle que définie selon la présente invention présente une variété d’applications.The inventors have surprisingly found that the composition as defined according to the present invention has a variety of applications.
-14- BE2020/5433 La composition telle que définie selon la présente invention est particulièrement avantageuse dans son utilisation dans un dispositif comprenant une colonne chromatographique.-14- BE2020 / 5433 The composition as defined according to the present invention is particularly advantageous in its use in a device comprising a chromatographic column.
L'invention a donc également pour objet un dispositif comprenant une colonne chromatographique, ladite colonne chromatographique comprenant ladite composition, telle que définie précédemment, et un éluant.A subject of the invention is therefore also a device comprising a chromatographic column, said chromatographic column comprising said composition, as defined above, and an eluent.
Il est entendu que chacune des définitions, préférences et mode de réalisation avantageux mentionnés en relation avec la composition de la présente invention sont également applicables aux modes de réalisation du dispositif de la présente invention mentionnés ci-après.It is understood that each of the definitions, preferences and advantageous embodiment mentioned in relation to the composition of the present invention are also applicable to the embodiments of the device of the present invention mentioned below.
Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante que ladite composition telle que définie précédemment et un éluant compris dans une colonne chromatographique permet d'atteindre un breakthrough grandement diminué, une capacité dynamique au breakthrough en Mo augmentée et un volume de l’éluat diminué.The inventors have surprisingly found that said composition as defined above and an eluent included in a chromatographic column makes it possible to achieve a greatly reduced breakthrough, an increased dynamic capacity to breakthrough in Mo and a reduced volume of the eluate.
Dans le contexte de la présente invention, le terme « breakthrough » correspond à un entrainement indésirable par l’éluant du molybdène à partir dudit sorbant contenu dans une colonne chromatographique, et qui se retrouve dans léluat en sortie de ladite colonne chromatographique.In the context of the present invention, the term "breakthrough" corresponds to an undesirable entrainment by the eluent of molybdenum from said sorbent contained in a chromatographic column, and which is found in the eluate at the outlet of said chromatographic column.
Dans le contexte de la présente invention, le paramètre « capacité dynamique au breakthrough en Mo » est défini comme la quantité de molybdène adsorbé sur le sorbant au moment où la quantité totale de molybdène présent dans les éluats est égale à 0,10% de la quantité de molybdène insérée dans la colonne, et est exprimé en milligramme de Mo par gramme dudit sorbant.In the context of the present invention, the parameter “dynamic capacity to breakthrough in Mo” is defined as the quantity of molybdenum adsorbed on the sorbent at the moment when the total quantity of molybdenum present in the eluates is equal to 0.10% of the quantity of molybdenum inserted into the column, and is expressed in milligrams of Mo per gram of said sorbent.
En effet, dans la composition selon la présente invention, la surface spécifique BET et le diamètre des particules dso desdites particules d’oxyde de titane permettent, de manière synergique, d’obtenir une adsorption optimale de ladite source de molybdène sur ledit sorbant,In fact, in the composition according to the present invention, the BET specific surface area and the particle diameter dso of said titanium oxide particles synergistically make it possible to obtain optimum adsorption of said source of molybdenum on said sorbent,
-15- BE2020/5433 ce qui favorise un breakthrough particulièrement bas, tout en permettant l’élution du ou des composés d'intérêt, tels que, par exemple, les produits de désintégration du °Mo, de manière préférentielle le 99"Tc, ou les produits de départs et/ou les intermédiaires issus de la production de Mo, tels que, par exemple, les composés comprenant de l’uranium, et/ou les produits de fissions de l’uranium-235.-15- BE2020 / 5433 which favors a particularly low breakthrough, while allowing the elution of the compound (s) of interest, such as, for example, the decay products of ° Mo, preferably 99 "Tc, or the starting products and / or the intermediates resulting from the production of Mo, such as, for example, the compounds comprising uranium, and / or the fission products of uranium-235.
De plus, dans la composition selon la présente invention, la combinaison de la surface spécifique BET et la taille des particules dso desdites particules d'oxyde de titane permet d'augmenter considérablement la capacité dynamique au breakthrough en Mo et favorise en particulier l’utilisation de Mo de faible activité spécifique tout en conservant un rendement et une concentration du ou des composés d'intérêt dans l’éluat optimum, et ce, en limitant de nécessaires étapes de concentration de l’éluat lors de, par exemple, l’utilisation dudit éluat à des fins radio-pharmaceutiques.In addition, in the composition according to the present invention, the combination of the BET specific surface area and the size of the particles dso of said titanium oxide particles makes it possible to considerably increase the dynamic capacity for breakthrough in Mo and in particular promotes the use. of Mo of low specific activity while maintaining a yield and a concentration of the compound (s) of interest in the optimum eluate, and this, by limiting the necessary steps of concentration of the eluate during, for example, the use of said eluate for radiopharmaceutical purposes.
Le dispositif selon la présente invention comprend une colonne chromatographique dont le matériau peut être n'importe quel matériau connu de l’homme de métier, tel que, par exemple le verre, l'acier inoxydable, ou le polyétheréthercétone (PEEK).The device according to the present invention comprises a chromatographic column, the material of which can be any material known to those skilled in the art, such as, for example, glass, stainless steel, or polyetheretherketone (PEEK).
De plus, le dispositif selon la présente invention comprend une colonne chromatographique pouvant avoir n'importe quelle forme connue de l'homme de métier, telle que, par exemple, une forme tubulaire, une forme en U, … Les inventeurs ont trouvés de manière surprenante que lorsque la composition telle que définie selon la présente invention présente une taille de particules dso comprise entre 18,0 um et 140,0 um, de manière préférentielle entre 20,0 um et 135,0 um, de manière plus préférentielle entre 22,0 um et 130,0 um, ou entre 90,0 um et 130,0 um, ladite composition est particulièrement favorable dans un dispositif comprenant une colonne chromatographique, en particulier dans un procédé de purification du °Mo produit par fission d’uranium.In addition, the device according to the present invention comprises a chromatographic column which can have any shape known to those skilled in the art, such as, for example, a tubular shape, a U-shape, etc. surprisingly that when the composition as defined according to the present invention has a particle size dso of between 18.0 µm and 140.0 µm, preferably between 20.0 µm and 135.0 µm, more preferably between 22 , 0 µm and 130.0 µm, or between 90.0 µm and 130.0 µm, said composition is particularly favorable in a device comprising a chromatographic column, in particular in a process for the purification of ° Mo produced by fission of uranium .
-16- BE2020/5433 En général, l’éluant compris dans ledit dispositif peut être n’importe quel éluant connu de l’homme de métier, et peut, par exemple, être une solution aqueuse saline, telle qu’une solution aqueuse de chlorure de sodium optionnellement comprenant un sel de nitrate, ou une solution aqueuse de sels d’hydroxydes, telle que, par exemple, une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium (NaOH), d’hydroxyde de potassium (KOH) ou d’hydroxyde d’ammonium (NH4OH) ou leur combinaison.In general, the eluent included in said device can be any eluent known to those skilled in the art, and can, for example, be an aqueous saline solution, such as an aqueous solution of sodium chloride optionally comprising a nitrate salt, or an aqueous solution of hydroxide salts, such as, for example, an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH) or hydroxide ammonium (NH4OH) or a combination thereof.
La composition telle que définie selon la présente invention est également particulièrement avantageuse dans son utilisation dans un dispositif comprenant une colonne chromatographique, ledit dispositif étant utilisé dans un générateur de radionucléides 9Mo/99"Tc.The composition as defined according to the present invention is also particularly advantageous in its use in a device comprising a chromatographic column, said device being used in a generator of 9Mo / 99 "Tc radionuclides.
L’invention a également pour objet un générateur de radionucléides ®Mo/®"Tc comprenant ledit dispositif, ladite colonne chromatographique étant reliée à un conduit d’éluant et à une sortie d’éluat.The subject of the invention is also a ®Mo / ® "Tc radionuclide generator comprising said device, said chromatographic column being connected to an eluent pipe and to an eluate outlet.
Il est entendu que chacune des définitions, préférences et mode de réalisation avantageux mentionnés en relation avec la composition et/ou le dispositif de la présente invention sont également applicables aux modes de réalisation du générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc de la présente invention mentionnés ci-après.It is understood that each of the definitions, preferences and advantageous embodiment mentioned in relation to the composition and / or the device of the present invention are also applicable to the embodiments of the 99Mo / 99 "Tc radionuclide generator of the present invention mentioned. below.
Typiquement, un générateur de radionucléides °’Mo/°’Tc est utilisé, entre autres, dans le domaine de la médecine nucléaire pour produire un éluat comprenant du %*"Tc à partir d’un sorbant chargé en °9Mo, qui se désintègre spontanément en “"Tc, lequel est destiné à être élué par un éluant.Typically, a ° 'Mo / °' Tc radionuclide generator is used, inter alia, in the field of nuclear medicine to produce an eluate comprising% * "Tc from a sorbent loaded with ° 9Mo, which decays. spontaneously in "" Tc, which is intended to be eluted by an eluent.
Le 99"Tc dans l’éluat est destiné à être utilisé tel quel ou à se lier à une molécule, comme par exemple un ligand ou une molécule biocompatible, telle qu’une protéine ou un anticorps, de façon à former un radiotraceur, résultant de la complexation du ®"Tc avec ledit ligand ou ladite molécule, qui est généralement ensuite administré à un patientThe 99 "Tc in the eluate is intended to be used as is or to bind to a molecule, such as for example a ligand or a biocompatible molecule, such as a protein or an antibody, so as to form a radiotracer, resulting in of the complexation of ® "Tc with said ligand or said molecule, which is generally then administered to a patient
-17- BE2020/5433 par voie injectable, typiquement sous forme d’une solution ou d’une suspension liquide. L'administration du radionucléide ou du radiotraceur permet dans ce cas le diagnostic de certaines pathologies.-17- BE2020 / 5433 by injection, typically in the form of a liquid solution or suspension. The administration of the radionuclide or of the radiotracer allows in this case the diagnosis of certain pathologies.
Les inventeurs ont observé de manière surprenante que l’utilisation de la composition telle que définie selon la présente invention dans un générateur de radionucléides °’Mo/*’’Tc permet, en sus des avantages du dispositif précédemment mentionnés, d’obtenir du °°"Tc conforme aux normes de pharmacopées et ainsi de diminuer les effets néfastes de la radioactivité dudit °’Mo sur le patient, le praticien et la qualité des images médicales, de par un breakthrough en °°Mo très faible.The inventors have surprisingly observed that the use of the composition as defined according to the present invention in a ° 'Mo / *' 'Tc radionuclide generator makes it possible, in addition to the advantages of the device mentioned above, to obtain ° ° "Tc conforms to pharmacopoeia standards and thus to reduce the harmful effects of the radioactivity of said ° 'Mo on the patient, the practitioner and the quality of medical images, by a very low °° Mo breakthrough.
De plus, l'augmentation considérable de la capacité dynamique au breakthrough en Mo favorise l’utilisation de Mo de faible activité spécifique tout en conservant un rendement et une concentration en S9MTc optimale, et ce, sans changement d’équipement au niveau du générateur de radionucléides, limitant ainsi des coûts additionnels et offrant par conséquent une sécurité accrue pour le praticien et le patient. Un générateur de radionucléides utilisant du Mo de faible activité spécifique ne nécessite donc pas l’utilisation de Mo de haute activité spécifique produit par fission, ce qui réduit drastiquement la production de déchets nucléaires de longues demi-vies et le risque de prolifération nucléaire.In addition, the considerable increase in the dynamic capacity at breakthrough in Mo favors the use of Mo of low specific activity while maintaining a yield and an optimal S9MTc concentration, without changing the equipment at the level of the generator. radionuclides, thus limiting additional costs and consequently offering increased safety for the practitioner and the patient. A radionuclide generator using low specific activity Mo therefore does not require the use of high specific activity Mo produced by fission, which drastically reduces the production of nuclear waste with long half-lives and the risk of nuclear proliferation.
Avantageusement, ledit générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc selon la présente invention, comprend une colonne chromatographique reliée à un conduit d’éluant et à une sortie d’éluat, et est disposée dans un coffrage blindé, de préférence réalisé au moins en partie en un matériau dense, comme par exemple en uranium appauvri, en tungstène ou en plomb.Advantageously, said generator of 99Mo / 99 "Tc radionuclides according to the present invention comprises a chromatographic column connected to an eluent pipe and to an eluate outlet, and is placed in a shielded casing, preferably produced at least in part. in a dense material, such as, for example, depleted uranium, tungsten or lead.
Dans le générateur de radionucléides °9Mo/99"Tc selon la présente invention, ledit sorbant est avantageusement chargé avec une source de Mo telle que définie précédemment, se désintégrantIn the ° 9Mo / 99 "Tc radionuclide generator according to the present invention, said sorbent is advantageously loaded with a source of Mo as defined above, disintegrating.
-18- BE2020/5433 spontanément en ses produits de désintégration, particulièrement en S9mTc.-18- BE2020 / 5433 spontaneously in its decay products, particularly in S9mTc.
Avantageusement, le générateur de radionucléides 59Mo/99"Tc selon la présente invention comprend la composition telle que définie précédemment. En particulier, le générateur de radionucléides 99Mo/99MTc selon la présente invention comprend ladite composition comprenant une source de Mo dont la concentration, exprimée en équivalent de molybdène, est comprise entre 0,0001 et 2,1 mmol de Mo par gramme de sorbant, de préférence entre 0,01 et 1,9 mmol de Mo par gramme de sorbant, de manière plus préférentielle entre 0,2 et 1,7 mmol de Mo par gramme de sorbant, de manière encore plus préférentielle entre 0,5 et 1,5 mmol de Mo par gramme de sorbant.Advantageously, the generator of 59Mo / 99 "Tc radionuclides according to the present invention comprises the composition as defined above. In particular, the generator of 99Mo / 99MTc radionuclides according to the present invention comprises said composition comprising a source of Mo whose concentration, expressed in molybdenum equivalent, is between 0.0001 and 2.1 mmol of Mo per gram of sorbent, preferably between 0.01 and 1.9 mmol of Mo per gram of sorbent, more preferably between 0.2 and 1.7 mmol of Mo per gram of sorbent, even more preferably between 0.5 and 1.5 mmol of Mo per gram of sorbent.
Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante que lorsque la composition telle que définie selon la présente invention présente une taille de particules dso comprise entre 26,0 um et 70,0 um, de manière préférentielle entre 28,0 um et 65,0 um, de manière encore plus préférentielle entre 30,0 et 60,0 um, ladite composition est particulièrement favorable dans un générateur de radionucléides 99Mo/S9MTc comprenant un dispositif comprenant une colonne chromatographique.The inventors have surprisingly found that when the composition as defined according to the present invention has a particle size dso of between 26.0 μm and 70.0 μm, preferably between 28.0 μm and 65.0 μm, even more preferably between 30.0 and 60.0 μm, said composition is particularly favorable in a generator of 99Mo / S9MTc radionuclides comprising a device comprising a chromatographic column.
Avantageusement, ledit générateur de radionucléides ®Mo/®MTc selon la présente invention comprend un éluant, ledit éluant étant une solution aqueuse saline.Advantageously, said generator of ®Mo / ®MTc radionuclides according to the present invention comprises an eluent, said eluent being an aqueous saline solution.
Dans le cadre de l'invention, le terme « solution aqueuse saline » est défini comme étant une solution de chlorure de sodium dans l’eau et contenant optionnellement un sel de nitrate.In the context of the invention, the term "aqueous saline solution" is defined as being a solution of sodium chloride in water and optionally containing a nitrate salt.
Avantageusement, ledit générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc selon la présente invention comprend un éluant, ledit éluant étant une solution aqueuse saline comprenant du chlorure de sodium présent à une concentration comprise entre 0,1 mmol et 6,2 mol par litre de solution aqueuse saline, de manière préférentielle comprise entre 15,0 mmol etAdvantageously, said generator of 99Mo / 99 "Tc radionuclides according to the present invention comprises an eluent, said eluent being an aqueous saline solution comprising sodium chloride present at a concentration of between 0.1 mmol and 6.2 mol per liter of solution. aqueous saline, preferably between 15.0 mmol and
-19- BE2020/5433 2,0 mol par litre de solution aqueuse saline, de manière plus préférentielle comprise entre 50,0 mmol et 500,0 mmol par litre de solution aqueuse saline, de manière encore plus préférentielle comprise entre 100,0 mmol et 250,0 mmol par litre de solution aqueuse saline, de manière encore plus préférentielle comprise entre 125,0 mmol et 175,0 mmol par litre de solution aqueuse saline.-19- BE2020 / 5433 2.0 mol per liter of aqueous saline solution, more preferably between 50.0 mmol and 500.0 mmol per liter of aqueous saline solution, even more preferably between 100.0 mmol and 250.0 mmol per liter of aqueous saline solution, even more preferably between 125.0 mmol and 175.0 mmol per liter of aqueous saline solution.
Avantageusement, ledit générateur de radionucléides 9Mo/99"Tc selon la présente invention comprend un éluant, ledit éluant étant une solution aqueuse saline telle que défini précédemment, et comprend optionnellement un sel de nitrate, telle que, par exemple du nitrate de sodium.Advantageously, said generator of 9Mo / 99 "Tc radionuclides according to the present invention comprises an eluent, said eluent being an aqueous saline solution as defined above, and optionally comprises a nitrate salt, such as, for example, sodium nitrate.
Avantageusement, ladite solution aqueuse saline telle que définie précédemment est stérile.Advantageously, said aqueous saline solution as defined above is sterile.
Avantageusement, ledit générateur de radionucléides 99Mo/99"Tc tel que défini précédemment opère en conditions stériles.Advantageously, said generator of 99Mo / 99 "Tc radionuclides as defined above operates under sterile conditions.
Chaque variante préférentielle, avantageuse ou particulière de chaque mode de réalisation peut être combinée avec chaque variante préférentielle, avantageuse ou particulière de chaque mode de réalisation.Each preferred, advantageous or particular variant of each embodiment can be combined with each preferred, advantageous or particular variant of each embodiment.
Il est bien entendu que la présente invention n’est en aucune façon limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.It is understood that the present invention is in no way limited to the embodiments described above and that many modifications can be made thereto without departing from the scope of the appended claims.
Exemple 1 (E1) Un sorbant constitué de particules d’oxyde de titane présentant une surface spécifique BET de 249,0 m7/g et une taille de particules dso de 40,0 um est chargé par une source de °°Mo d’une activité de 2,0 MBq.Example 1 (E1) A sorbent consisting of titanium oxide particles having a BET specific surface area of 249.0 m7 / g and a dso particle size of 40.0 µm is charged by a source of °° Mo with a activity of 2.0 MBq.
La capacité dynamique au breakthrough, définie comme la quantité de molybdène adsorbé sur le sorbant au moment où la quantitéThe dynamic capacity to breakthrough, defined as the quantity of molybdenum adsorbed on the sorbent at the moment when the quantity
-20- BE2020/5433 totale de molybdène présent dans les éluats est égale à 0,10% de la quantité de molybdène insérée dans la colonne est calculée.-20- BE2020 / 5433 total molybdenum present in the eluates is equal to 0.10% of the amount of molybdenum inserted into the column is calculated.
La capacité dynamique au breakthrough est de 99,0 mg de Mo par gramme d'oxyde de titane, ce qui correspond à une valeur de 1,04 mmol de Mo par gramme de sorbant. Chargement d’un générateur de radionucléides °9Mo/9°"Tc : Un générateur de radionucléides °9Mo/99"Tc comprenant ledit sorbant tel que défini dans l'exemple 1 (E1) est chargé par une source de °°Mo contenant 0,867 mmol de molybdène, exprimé en équivalent de molybdène par gramme de sorbant, et une activité de 455,0 GBq pour effectuer la production du %"Tc ainsi que la séparation des radionucléides du couple 99Mo/99"Tc. Test d’élution : L’éluant utilisé est une solution aqueuse de chlorure de sodium NaCl concentrée à 154,0 mmol par litre de solution aqueuse. Le générateur a été élué quotidiennement pendant une période de 20 jours afin de suivre le breakthrough en Mo dans chacun des éluats prélevés quotidiennement. Résultats : Le breakthrough en $9Mo moyen calculé est de 1,96 x 10° à 3,07 x 10° après répétition de l’expérience trois fois. Les résultats sont repris au Tableau 1. Exemple comparatif 1 (EC1) Un sorbant constitué de particules d’oxyde de titane présentant une surface spécifique BET de 135,0 m?/g et une taille de particules dso de 38,0 um est chargé par une source de °°Mo d’une activité de 2,0 MBq.The dynamic capacity at breakthrough is 99.0 mg of Mo per gram of titanium oxide, which corresponds to a value of 1.04 mmol of Mo per gram of sorbent. Loading of a generator of radionuclides ° 9Mo / 9 ° "Tc: A generator of radionuclides ° 9Mo / 99" Tc comprising said sorbent as defined in example 1 (E1) is loaded by a source of °° Mo containing 0.867 mmol of molybdenum, expressed in molybdenum equivalent per gram of sorbent, and an activity of 455.0 GBq to produce the% "Tc as well as the separation of the radionuclides of the pair 99Mo / 99" Tc. Elution test: The eluent used is an aqueous solution of sodium chloride NaCl concentrated at 154.0 mmol per liter of aqueous solution. The generator was eluted daily for a period of 20 days in order to follow the breakthrough in Mo in each of the eluates taken daily. Results: The calculated average $ 9MB breakthrough is 1.96 x 10 ° to 3.07 x 10 ° after repeating the experiment three times. The results are shown in Table 1. Comparative Example 1 (EC1) A sorbent consisting of titanium oxide particles having a BET specific surface area of 135.0 m 2 / g and a particle size dso of 38.0 µm is charged. by a source of °° Mo with an activity of 2.0 MBq.
-21- BE2020/5433 La capacité dynamique au breakthrough, définie comme la quantité de molybdène adsorbé sur le sorbant au moment où la quantité totale de molybdène présent dans les éluats est égale à 0,10% de la quantité de molybdène insérée dans la colonne est calculée.-21- BE2020 / 5433 The dynamic capacity at breakthrough, defined as the quantity of molybdenum adsorbed on the sorbent at the moment when the total quantity of molybdenum present in the eluates is equal to 0.10% of the quantity of molybdenum inserted in the column is calculated.
La capacité dynamique au breakthrough est de 45,0 mg de Mo par gramme d'oxyde de titane, ce qui correspond à une valeur de 0,47 mmol de Mo par gramme de sorbant.The dynamic capacity at breakthrough is 45.0 mg of Mo per gram of titanium oxide, which corresponds to a value of 0.47 mmol of Mo per gram of sorbent.
Chargement d’un générateur de radionucléides °9Mo/99"Tc : Un générateur de radionucléides ®Mo/®M"Tc comprenant ledit sorbant tel que défini dans l'exemple comparatif 1 (EC1) est chargé par une source de °°Mo contenant 0,331 mmol de molybdène, exprimé en équivalent de molybdène par gramme de sorbant, et une activité de 203,0 MBq pour effectuer la production du ®"Tc ainsi que la séparation des radionucléides du couple °° Mo/*"Tc.Loading of a generator of radionuclides ° 9Mo / 99 "Tc: A generator of radionuclides ®Mo / ®M" Tc comprising said sorbent as defined in comparative example 1 (EC1) is loaded by a source of °° Mo containing 0.331 mmol of molybdenum, expressed in molybdenum equivalent per gram of sorbent, and an activity of 203.0 MBq to effect the production of ® "Tc as well as the separation of the radionuclides of the couple °° Mo / *" Tc.
Test d’élution : L’éluant utilisé est une solution aqueuse de chlorure de sodium concentrée à 154,0 mmol par litre.Elution test: The eluent used is an aqueous solution of sodium chloride concentrated at 154.0 mmol per liter.
Le générateur a été élué quotidiennement pendant une période de 20 jours afin de suivre le breakthrough en °’Mo dans chacun des éluats prélevés quotidiennement.The generator was eluted daily for a period of 20 days in order to follow the breakthrough in ° ’Mo in each of the eluates taken daily.
Résultats : Le breakthrough en °°Mo moyen calculé est de 6,34 x 1077 à 2,12 x 10% après répétition de l’expérience trois fois. Les résultats sont repris au Tableau 1.Results: The calculated average °° Mo breakthrough is 6.34 x 1077 to 2.12 x 10% after repeating the experiment three times. The results are shown in Table 1.
-22- BE2020/5433 Tableau 1 : 1 | EE | Et) Surface spécifique (m?/g) 249,0 135,0-22- BE2020 / 5433 Table 1: 1 | EE | And) Specific surface area (m? / G) 249.0 135.0
RESULTATS Capacité dynamique au breakthrough en Mo 45,0 (mg Mo par gramme de sorbant) 1,96 x 10° à 6,34 x 107 à 99 5 5 Breakthrough en “Mo 3,07 x 102 2.12 x 1075 Comme on peut le voir, et comme illustré au tableau 1, un générateur de radionucléides °9Mo/99"Tc comprenant une composition telle que décrite par la présente invention présente un breakthrough en 99Mo bien inférieur et une capacité dynamique au breakthrough en Mo considérablement augmentée.RESULTS Dynamic capacity at breakthrough in Mo 45.0 (mg Mo per gram of sorbent) 1.96 x 10 ° at 6.34 x 107 at 99 5 5 Breakthrough in “Mo 3.07 x 102 2.12 x 1075 As can be seen See, and as illustrated in Table 1, a 9 Mo / 99 ″ Tc radionuclide generator comprising a composition as described by the present invention exhibits a much lower 99 Mo breakthrough and considerably increased dynamic breakthrough capability in Mo.
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