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Nouvelles fractions d'inuline, leur préparation et leur utilisation.
La présente invention a pour objet de nouvelles fractions d'inuline, des procédés pour obtenir de telles fractions, des compositions et des gels obtenus à partir de ces fractions et l'utilisation de telles fractions dans des compositions alimentaires ou autres.
L'inuline est un oligofructose à chaîne linéaire de résidus D-fructofuranosyl terminé par une molécule de glucose. Elle provient en pratique principalement de la racine de chicorée.
L'inuline native de chicorée, telle qu'elle est extraite de la plante, consiste en un mélange d'inulines ayant des chaînes de longueur variable.
Il existe de nombreux documents relatifs à l'inuline. Les demandes de brevets EP 0 822 943, EP 0 867 470, EP 0 879 249, EP 0 792 889, EP 0 824 109, US 5840884 et US 5051408 sont cités à titre d'exemples, uniquement pour décrire l'arrière-plan technologique.
La demande de brevet européen 0 787 745 décrit la préparation d'inuline de différents poids moléculaires par ultrafiltration.
La demande de brevet internationale (PCT) WO 00/11967 décrit la préparation de fractions d'inuline contenant plus de 75 % en poids de polysaccharides ayant un degré de polymérisation inférieur à 14.
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La demande de brevet européen 0 867 470 décrit la synergie de l'inuline avec d'autres hydrocolloides dont la gellane pour former des gels à applications alimentaires, qui s'avèrent cependant être des gels opaques et blanchâtres. L'inuline utilisée est un produit commercial qui ne subit pas de traitement préalable.
La présente invention a pour objectif de procurer des nouvelles fractions d'inuline, avec des gammes de propriétés plus étroites et des domaines d'application bien spécifiques.
Elle a également pour objet de préparer des gels à applications alimentaires contenant de telles fractions, qui ne présentent pas les inconvénients des gels de l'état de la technique.
L'invention définit, en particulier, en tant que nouveaux produits, des fractions d'inuline présentant un pic endothermique, dont le sommet, tel que mesuré par analyse calorimétrique différentielle, est situé entre 150 et 165 C.
Par Analyse Calorimétrique Différentielle , également désignée par ACD , on entend désigner aux fins de la présente invention une analyse faite sur des échantillons d'inuline sous forme de poudre, dans des conditions standardisées, à profil de températures impliquant un palier stable de température de départ inférieur à la
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température ambiante et une montée en température égale à 5 C min. Cette méthode d'analyse permet d'observer des courbes représentant le flux de chaleur en fonction de la température. Ces courbes présentent des pics endothermiques et des épaulements. La valeur du sommet d'un pic endothermique permet de caractériser l'échantillon d'inuline analysé.
Ces fractions d'inuline, selon l'invention présentent de préférence un pic endothermique, dont le sommet, tel que mesuré par analyse calorimétrique différentielle, est situé entre 158 et 163 C.
L'invention définit également, en tant que nouveaux produits, des fractions d'inuline ayant un degré de polymérisation moyen en masse (Dpw) compris entre 15.0 et 22.0, essentiellement constituées de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 1 et 40, plus de 85 % en masse des polysaccharides ayant un degré de polymérisation compris entre 11 et 40.
De préférence, plus de 75 % en masse des polysaccharides ont un degré de polymérisation compris entre 11 et 30.
L'invention définit, par ailleurs, en tant que nouveaux produits, des fractions d'inuline ayant un degré de polymérisation moyen en masse (Dpw) entre 18.0 et 21.0, essentiellement constituées de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 1 et 40, tandis que plus de 90% en masse des polysaccharides ont un degré de polymérisation compris entre 11 et 40.
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De préférence, plus de 80 % en masse des polysaccharides ont un degré de polymérisation compris entre 11 et 30.
De préférence, ces fractions d'inuline selon l'invention sont telles que plus de 75 % en masse des polysaccharides ont un degré de polymérisation inférieur à 26.
L'invention définit, enfin, en tant que nouveaux produits, des fractions d'inuline ayant un degré de polymérisation moyen en nombre (Dpn) entre 10.0 et 17.0, essentiellement constituées de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 1 et 40, plus de 70 % en masse des polysaccharides ayant un degré de polymérisation supérieur à 14.
De préférence, l'invention définit de telles fractions d'inuline ayant un degré de polymérisation moyen en nombre (Dpn) entre 13.0 et 16.0, essentiellement constituées de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 1 et 40, plus de 75% en masse ayant un degré de polymérisation supérieur à 14.
L'invention a d'autre part aussi pour objet un procédé de fractionnement d'inuline. Dans le procédé selon l'invention, l'inuline de départ est une inuline appauvrie en courtes chaînes, dispersée dans de l'eau à une température comprise entre 650C et 90 C, à une concentration comprise entre 200 et 400 g/l. Après refroidissement, elle est fractionnée par une étape de séparation choisie parmi la décantation, la filtration et
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la centrifugation ; une première fraction, soluble, et une seconde fraction, insoluble, sont ainsi séparées.
Le procédé suivant l'invention comporte en outre de préférence une étape de séchage des fractions, par exemple par lyophilisation.
De préférence, la température de l'eau dans laquelle l'inuline de départ est dispersée est de 85 C ; de manière préférée, la concentration de l'inuline de départ dans la dispersion est de 300 g/l.
Dans le procédé selon l'invention, l'inuline de départ est de préférence une inuline sous forme de poudre. Selon une particularité préférée de l'invention, on peut ajouter, à une solution d'inuline appauvrie en courtes chaînes, une quantité supplémentaire d'inuline sous forme de poudre, en sorte que la solution d'inuline de départ devienne une solution dite sursaturée, comprenant de l'inuline sous forme insoluble.
Selon une variante du procédé, par l'inuline de départ est une solution d'inuline native de chicorée à laquelle une quantité supplémentaire d'inuline longues châines (appauvrie en courtes chaînes) est ajoutée sous forme de poudre de manière à initier la cristallisation.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la solution, la solution sursaturée, ou la dispersion d'inuline est centrifugée pendant une durée et à une force centrifuge suffisante pour obtenir les produits
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selon l'invention, plus particulièrement pendant au moins 30 minutes à une force centrifuge de 2500 G, ou pendant au moins 5 minutes à une force centrifuge de au moins 20 000 G.
De préférence la centrifugation est réalisée pendant 30 minutes à 20.000 G.
L'étape de séparation peut, le cas échéant, être réalisée après un temps de repos pouvant atteindre 24 heures.
Il a été constaté de manière surprenante que les premières fractions solubles d'inuline, obtenues par ce procédé et ses variantes, conduisent à des compositions en mélange avec d'autres hydrocolloides (comme notamment la gellane) présentant un effet synergique particulièrement marqué quant à la formation de gels, en plus d'autres propriétés particulièrement avantageuses, en particulier la transparence et la thermoréversibilité du gel formé.
Il est à remarquer que selon les concentrations utilisées, ni l'inuline seule, ni l'autre hydrocolloide seul (par exemple la gellane) ne permettent d'obtenir un gel.
L'invention a, en outre, pour objet des compositions contenant de l'inuline et un autre hydrocolloide, dans lesquelles l'inuline utilisée est, plus particulièrement, une fraction d'inuline selon l'invention, selon l'une ou l'autre des définitions plus haut, ou une fraction d'inuline obtenue comme première fraction dans un procédé selon l'invention, tel que décrit ci-dessus.
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Dans ces compositions selon l'invention, l'autre hydrocolloide est, de préférence, de la gellane.
La gellane est un hétéropolysaccharide linéaire et anionique composée d'unités tétrasaccharides a-D-glucose, a-D-acide glucuronique, a-D-glucose et a-L-rhamnose) et possédant un groupement carboxylique latéral. Elle est d'origine microbienne et est produite par fermentation aérobique de Sphyngomonas elodea.
Selon un mode de réalisation particulier de cet aspect de l'invention, l'inuline et l'autre hydrocolloide sont, de préférence, utilisés dans un rapport de 55 : 1 à 40 : 1, de préférence dans un rapport d'environ 47 : 1.
Une caractéristique importante des gels de l'invention est de fournir une valeur de force de gel élevée même en utilisant de faibles concentrations en hydrocolloides.
L'invention a enfin aussi pour objet un gel, à base d'une dispersion aqueuse d'inuline et d'un autre hydrocolloide ou d'une composition telle que décrite ci-dessus, ayant pour caractéristique principale et fondamentale que ce gel est essentiellement transparent.
Une autre caractéristique importante des gels selon l'invention est leur thermoréversibilité.
Un mode de réalisation particulier de tels gels transparents, selon l'invention, utilise, notamment et de
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préférence, des fractions d'inuline selon l'invention, selon l'une ou l'autre des définitions plus haut, ou des fractions d'inuline obtenues comme première fraction dans un procédé selon l'invention, tel que décrit ci-dessus.
D'autres particularités et détails des divers aspects de l'invention apparaîtront à la lecture des commentaires techniques suivants.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir différentes fractions d'inuline, p. e. selon les conditions de la centrifugation ou des autres étapes de séparation, et d'obtenir des gammes de texture de gel selon les besoins (notamment en association avec d'autres hydrocolloïdes, comme par exemple la gellane).
Selon un procédé de l'invention, l'inuline est obtenue par séparation et séchage du surnageant récupéré par centrifugation d'une solution (sur) saturée ou dispersion, par exemple à environ 30 %.
L'effet de synergie avec les autres hydrocolloides, notamment la gellane, apparaît uniquement avec la fraction soluble (première fraction) et pas avec l'inuline de départ, ni avec la fraction insoluble (seconde fraction).
La gélification du mélange inuline-hydrocolloide (inuline-gellane) est particulière puisque aucun cation monovalent ou divalent n'est ajouté pour la formation du gel.
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Les compositions d'inuline et de gellane peuvent être préparées soit à partir de poudres, soit par combinaison de deux solutions aqueuses, soit encore par une méthode mixte.
Les gels sont avantageusement formés en chauffant puis en laissant refroidir. On chauffe plus particulièrement
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entre 70 et 95 C pendant 1 à 10 minutes, par exemple à 850C pendant 5 min., la solution contenant le mélange et on laisse refroidir à une température de 2 à 25 C, typiquement à 40C et 20 C, par exemple pendant 20-30 h, particulièrement environ 24 h.
Les mélanges aqueux sont principalement utilisés avec des quantités allant de 0,15 à 1% pour la gellane et de 7 à 20% pour l'inuline. Des concentrations différentes peuvent cependant être adoptées pour certaines applications particulières.
La synergie selon l'invention, observée entre la "première" fraction d'inuline selon l'invention et la gellane sur la force de gel permet de réduire la quantité de chaque hydrocolloide pour plusieurs applications alimentaires. Ceci permet d'apporter des réductions de coût de formulation mais également d'offrir différentes possibilités dans la différenciation de produits au niveau de leur texture
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Le mélange inuline-gellane peut être utilisé dans plusieurs applications et peut notamment substituer la gélatine en confiserie et dans les desserts lactés.
Une particularité intéressante des gels selon l'invention est leur très grande transparence, ce qui augmente leur attractivité pour diverses applications alimentaires.
L'invention définit, finalement, en tant que nouveau produit, une autre (dite"seconde") fraction d'inuline présentant un pic endothermique dont le sommet, tel que mesuré par analyse calorimétrique différentielle, est supérieur à 175 C.
L'invention définit également, en tant que nouveau produit, une fraction d'inuline présentant un degré de polymérisation moyen en masse (Dpw) compris entre 25 et 30, essentiellement constituée de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 5 et 60, plus de 35 % en masse des polysaccharides ayant une degré de polymérisation supérieur à 30.
L'invention définit, par ailleurs, aussi en tant que nouveau produit, une fraction d'inuline présentant un degré de polymérisation moyen en nombre (Dpn) compris entre 20 et 25, essentiellement constitués de polysaccharides ayant des degrés de polymérisation compris entre 5 et 60, au moins 65 % en masse de polysaccharides ayant un degré de polymérisation compris entre 21 et 40.
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Ces fractions sont particulièrement intéressantes pour leur propriétés gélifiantes supérieures et leur faible teneur en glucose lié.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1 La fraction d'inuline est préparée à partir de "FIBRULINE"LCHT (long chain high température) provenant de la société COSUCRA (Belgique). L'inuline est préparée en solution saturée à 30% et le gel résultant est centrifugé pendant 15 minutes à 15000 rpm. Le surnageant est séparé et lyophilisé pour fournir des fractions d'inuline selon la présente invention.
Le tableau I montre les caractéristiques de l'inuline de départ du culot et du surnageant, obtenue par des mesures effectuées par analyse chromatographique Dionex.
Les conditions opératoires sont les suivantes : Dionex DX500 ; colonne Carbopac PA 100 à 400C ; pompe GP40 débit : 1 ml/min ; l'éluant 1 (NaOH 160 mM) varie de 100% au temps 0 jusque 55.4% au temps 60 minutes et l'éluant 2 (NaOH 160 mM + Na AC 1 M) varie de 0% au temps 0 jusque 44.6% au temps 60 minutes, nettoyage colonne avec NaOH 1 M ; injection de 25 l d'une solution à 0,800 g/l ; détecteur ED 40 à ampérométrie pulsée thermostatisé à 30 C, les potentiels appliqués à l'électrode de mesure
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sont successivement de 0,05 V de 0 à 0,4 seconde, de 0,65 V de 0,41 à 0,60 seconde et de-0, 1 V de 0,61 à 1,00 seconde et la mesure s'effectue entre 0,20 et 0,40 seconde.
Tableau 1
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<tb>
<tb> Inuline <SEP> de <SEP> départ <SEP> Culot <SEP> Surnageant
<tb> Sucres <SEP> libres <SEP> (%) <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0,2 <SEP> 0,9
<tb> Glucose <SEP> + <SEP> Fructose <SEP> +
<tb> Saccharose
<tb> Dpn <SEP> 21 <SEP> 23 <SEP> 17
<tb> Dpw <SEP> (2) <SEP> 26 <SEP> 28 <SEP> 22
<tb> Dp1 <SEP> à <SEP> Dp10 <SEP> (%) <SEP> 3,1 <SEP> 2,4 <SEP> 5,2
<tb> Dpllà <SEP> Dp20 <SEP> (%) <SEP> 26,1 <SEP> 19,7 <SEP> 43,1
<tb> Dp21 <SEP> à <SEP> Dp30 <SEP> (%) <SEP> 39,6 <SEP> 38,3 <SEP> 39,8
<tb> Dp31 <SEP> à <SEP> Dp40 <SEP> (%) <SEP> 25,3 <SEP> 31,1 <SEP> 16,0
<tb> Dp41 <SEP> à <SEP> Dp50 <SEP> (%) <SEP> 5,8 <SEP> 5,4 <SEP> 1, <SEP> 0
<tb> (1) <SEP> Dpn <SEP> : <SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> par <SEP> abondance <SEP> statistique
<tb> (ou <SEP> degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> moyen <SEP> en <SEP> nombre)
<tb> (2) <SEP> DPw <SEP> :
<SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> par <SEP> 100 <SEP> g
<tb> (ou <SEP> degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> moyen <SEP> en <SEP> masse)
<tb>
Exemple 2 Le mode opératoire est similaire à celui de l'exemple 1.
L'inuline de départ est de la"FIBRULINE"LCHT (long chain high temperature) provenant de la société WARCOING INDUSTRIE (Belgique) ou une autre inuline longue chaîne
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(tell que"RAFTILINE"HP de la Raffinerie Tirlemontoise (Belgique) ). L'inuline est préparée en dispersion à 30% à une température de 850C et le gel résultant est centrifugé pendant 30 minutes à 20 000 G. Les fractions sont séchées par lyophilisation.
Préparation des échantillons d'inuline à 30% : Tarer un récipient"berlin"de 1 l avec une puce magnétique, le placer sur une plaque chauffante ; mettre 500 g d'eau distillée et chauffer à 850C ; Saupoudrer 300 g d'inuline dans les 500 g d'eau en agitant ; Rincer le récipient ayant contenu l'inuline avec 200 g d'eau supplémentaire et les verser dans le mélange Agiter à température ambiante pendant 1 heure Peser et compenser la perte d'eau ; Verser la préparation dans des pots à
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centrifugation (contenance 200 ml) ; Laisser reposer à température ambiante pendant 2 heures Centrifuger à 20 000 G pendant 30 minutes à 200C dans une centrifugeuse Beckman modèle J2-21 munie d'un rotor JA 14 ; récupérer le surnageant, mesurer son volume et son poids ;
Verser le surnageant dans des ballons à lyophiliser préalablement taré ; Congeler les ballons au bain à alcool (-50 C) du lyophilisateur Vel-Virtis 5 SL ; Lyophiliser pendant 20 à 24 heures ;
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Peser les ballons à lyophiliser, calculer le rendement ; Placer le lyophilisat (inuline centrifugée) en pot fermé hermétique.
Les fractions obtenues présentent des valeurs de sucres libres, Dpn, Dpw et des distributions degré de
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polymérisation similaires à celles obtenues à l'exemple 1.
Tableau II :
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<tb>
<tb> Inuline <SEP> de <SEP> départ <SEP> Culot <SEP> Surnageant
<tb> Sucres <SEP> libres <SEP> (%) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0,1 <SEP> 1,1
<tb> Glucose <SEP> + <SEP> Fructose <SEP> +
<tb> Saccharose
<tb> Dpn <SEP> (1) <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 14
<tb> Dpw <SEP> (2) <SEP> 26 <SEP> 28 <SEP> 19
<tb> DplàDplO <SEP> (%) <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> Dpll <SEP> à <SEP> Dp20 <SEP> (%) <SEP> 25 <SEP> 21 <SEP> 46
<tb> Dp21 <SEP> à <SEP> Dp30 <SEP> (%) <SEP> 39 <SEP> 39 <SEP> 35
<tb> Dp31 <SEP> à <SEP> Dp40 <SEP> (%) <SEP> 23 <SEP> 26 <SEP> 8
<tb> Dp41 <SEP> à <SEP> Dp50 <SEP> (%) <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 1
<tb> Dp51 <SEP> à <SEP> Dp60 <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 0
<tb> (1) <SEP> Dpn <SEP> :
<SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> par <SEP> abondance <SEP> statistique
<tb> (ou <SEP> degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> moyen <SEP> en <SEP> nombre)
<tb> (2) <SEP> Dpw <SEP> : <SEP> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> par <SEP> 100 <SEP> g
<tb> (ou <SEP> degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> moyen <SEP> en <SEP> masse)
<tb>
La figure 1 représente un chromatogramme obtenu, à partir du surnageant de l'exemple 2, par analyse chromatographique Dionex suivant la méthode d'analyse décrite à l'exemple 1.
L'ordonnée représente le signal ED 40 donné par l'appareil en fonction du temps.
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La figure 2 montre la distribution massique du degré de polymérisation (Dp) de l'inuline de départ (représentée par les losanges), de la première fraction soluble correspondant au surnageant (représentée par les carrés) et de la seconde fraction insoluble correspondant au culot (représentée par les triangles).
Cette figure illustre clairement la nature particulière de la fraction d'inuline selon l'invention qui correspond au surnageant, et présente plus de 90 % en masse de polysaccharides à degré de polymérisation compris entre 11 et 40 et plus de 82 % en masse de polysaccharides à degré de polymérisation compris entre 11 et 30.
Exemple 3 Des mesures en analyse calorimétrique différentielle sont effectuées sur les échantillons obtenus suivant l'exemple 2.
Appareil utilisé : analyseur enthalpique différentiel (DSC 2920 CE-TA Instruments) ; Groupe de froid : azote liquide ;
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Calibrage réalisé avec l'indium et le dodecane vérification de la ligne de base avec une capsule vide Mode standard d'analyse-capsule aluminium non hermétique, couvercle percé, échantillon +/-2 mg ;
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Profil des températures : 5 min à 10 C, montée à 50C/ min, 5 min à 200 C, retour rapide à température ambiante ;
Relevé du flux de chaleur en fonction de la température.
Lecture des températures de fusion par observation des pics et des épaulements sur les diagramme.
Les figures 3,4 et 5 montrent les relevés ADC-DSC pour la fraction d'inuline de départ, la première fraction soluble (correspondant au surnageant), et la seconde fraction insoluble (correspondant au culot), respec- tivement.
On constate ainsi un pic endothermique très manifeste sur le relevé de chacune des fractions.
On voit à la figure 3 (inuline de départ) que le sommet du pic endothermique est situé à 171. 89 C. On distingue également sur cette figure un épaulement, qui correspond en fait à la fraction d'inuline correspondant au surnageant. Les températures sont portées en abscisse, tandis que l'ordonnée représente le flux de chaleur endothermique (en Watt/g).
La figure 4 montre, pour la fraction d'inuline correspondant au surnageant, la présence d'un pic endothermique dont le sommet est situé à 159. 14 C.
La figure 5 montre la présence d'un pic endothermique dont le sommet est situé à 179.78 C.
Exemple 4 : Préparation d'un gel d'inuline et de gellane
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On prépare 100 g d'une solution de 7% de la fraction d'inuline préparée selon l'exemple 1 et 0,15 % de gellane à pH 9. La gellane utilisée est le Kelcogel F finement broyée provenant de"The Nutrasweet Kelco". La solution est chauffée à 850C pendant 5 min, la perte d'eau est compensée et 25 g sont versés dans 3 berlins de 100 ml.
On laisse refroidir les berlins jusqu'à 20 C, ou 4 C, pendant 24 heures. La mesure de la texture est réalisée avec un texturomètre SMS (Stable Micro System) TAXT2. Le tableau III montre les paramètres de texture du gel obtenu selon la méthode"texture profil analysis" (TPA) 3 mm. Le mobile utilisé est une sonde plastique, ronde, plate et de 3,5 cm de diamètre, la vitesse de pénétration est de 2 mm/s, la profondeur de pénétration est 3 mm, le temps entre 2 compressions est de 5 s et le seuil de détection est de 0,05 N.
Tableau III : Paramètres de texture du gel formé par le mélange gellane/inuline (à pH 9)
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<tb>
<tb> Paramètres <SEP> de <SEP> Température <SEP> de <SEP> refroidissement
<tb> Texture <SEP> 200C <SEP> 40C
<tb> Elasticité <SEP> 0,87¯0,01 <SEP> 0,83¯0, <SEP> 05
<tb> Cohésivité <SEP> 0, <SEP> 350, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 390, <SEP> 03
<tb> "Chewiness" <SEP> 1, <SEP> 140, <SEP> 23 <SEP> 0, <SEP> 920, <SEP> 02
<tb> "Gumminess" <SEP> 1,30 <SEP> o, <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 11 <SEP> 0, <SEP> 06
<tb> Fermeté <SEP> (N) <SEP> 3, <SEP> 690, <SEP> 57 <SEP> 2, <SEP> 880, <SEP> 20
<tb> Adhésivité-0, <SEP> 150, <SEP> 07-0, <SEP> 150, <SEP> 02
<tb>
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Exemple 5
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Comme dans l'exemple 4, le gel est préparé à partir du mélange gellane 0,15 et inuline 7% mais le pH de la solution est ajustée à 4 avec de l'acide citrique.
Le tableau IV montre les résultats obtenus. A pH 4 le gel est plus ferme, plus adhésif qu'à pH 9 mais perd légèrement son élasticité aussi bien lorsque la solution est refroidie à 20 C, qu'à 4 C.
Tableau IV : Paramètres de texture du gel formé par le mélange gellane/inuline à pH 4
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<tb>
<tb> Température <SEP> de <SEP> refroidissement
<tb> Texture <SEP> 200C <SEP> 40C
<tb> Elasticité <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP> 0, <SEP> 130, <SEP> 810, <SEP> 02
<tb> Cohésivité <SEP> 0, <SEP> 480, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 400, <SEP> 00
<tb> Chewiness <SEP> 1, <SEP> 0,04 <SEP> 1,47 <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> Gumminess <SEP> 2, <SEP> 400, <SEP> 05 <SEP> 1, <SEP> 830, <SEP> 08
<tb> Fermeté <SEP> (N) <SEP> 5,01 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4, <SEP> 590, <SEP> 18
<tb> Adhésivité <SEP> -0,29 <SEP> ¯ <SEP> 0,06 <SEP> -0,28 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 02
<tb>
Exemple 6 La stabilité du gel préparé selon l'exemple 5 est mesurée après 1,2, 3,7 et 15 jours.
La stabilité est déterminée par la synérèse qui représente le pourcentage d'eau exclu de la structure gélifiée en fonction du temps, en jours. La figure 6 représente l'évolution de la synérèse du gel formée par le mélange inuline/gellane préparé à partir de poudres, après 24 heures de
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gélification. L'abscisse représente le temps en jour, l'ordonnée la synérèse, en %. La synérèse du gel augmente pendant les 3 premiers jours et a tendance à se stabiliser.
Exemple 7 Comme dans l'exemple 6, la fermeté du gel est déterminée en fonction du temps à partir du profil de texture (TPA) mesuré à l'aide d'un texturomètre SMS TAXT2. Les résultats sont présentés à la figure 7. Cette figure représente l'évolution de la fermeté ou farce de gel du gel formé par le mélange inuline/gellane préparé à partir de poudres, après 24 heures de gélification. L'abscisse représente le temps en jours, l'ordonnée l'évolution de la fermeté ou force de gel (en %). La fermeté du gel augmente en fonction du temps, plus particulièrement pendant une semaine, puis a tendance à se stabiliser.
Exemple 8 Des gels sont préparés dans les mêmes conditions que dans l'exemple 4 en maintenant le rapport mentionné mais en augmentant la concentration totale du mélange. La stabilité et le profil de texture des gels sont présentés dans le tableau V. En augmentant la concentration totale d'un facteur 1,5, l'élasticité du gel augmente légèrement tandis que sa fermeté a plus que doublé. En doublant la concentration, la fermeté n'augmente pas. Au contraire, elle diminue légèrement. la stabilité du gel vis à vis de
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la synérèse augmente avec l'augmentation de la concentration.
Tableau V : Effet de la concentration sur la synérèse et le prof. de texture du mélange inuline/gellane
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<tb>
<tb> Proportions <SEP> Synérèse <SEP> Elasticité <SEP> Cohésivité <SEP> Chewiness <SEP> Gumminess <SEP> Fermeté <SEP> Adhésivité
<tb> Inuline <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> (N)
<tb> Gellane <SEP> (%)
<tb> 7/0, <SEP> 15 <SEP> 6 <SEP> ¯ <SEP> 0,3 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> ¯ <SEP> 0,02 <SEP> 0,34 <SEP> ¯ <SEP> 0,01 <SEP> 1, <SEP> 12 <SEP> 0. <SEP> 071. <SEP> 26 <SEP> ¯ <SEP> 0,06 <SEP> 3,65 <SEP> ¯ <SEP> 0,13 <SEP> -0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> 10, <SEP> 510, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> 0.
<SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 34in, <SEP> 02 <SEP> 2, <SEP> 46 <SEP> 0, <SEP> 26 <SEP> 2, <SEP> 71 <SEP> ¯ <SEP> 0,32 <SEP> 8,03 <SEP> ¯ <SEP> + <SEP> 0,50 <SEP> -0,64 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 07
<tb> 14/0, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 0. <SEP> 05 <SEP> 2,36 <SEP> 0. <SEP> 05 <SEP> 2, <SEP> 64 <SEP> 0, <SEP> 28 <SEP> 7,38 <SEP> 0, <SEP> 25-0. <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb>
Exemple 9 Des gels sont préparés sans gellane, à partir de la seconde fraction insoluble (culot après centrifugation).
80 g d'inuline sont ajoutés à 320 ml d'eau à 80 C. Cette préparation est mélangée pendant 5 minutes puis versée dans des récipients de 30 ml. Les récipients sont stockés à 4 C pendant 24 heures.
La mesure de texture est réalisée avec un texturomètre MECMESSIN M 1000 EC muni d'une sonde cylindrique d'1 cm de diamètre ; la vitesse de pénétration est de 0,5 mm/s.
Les valeurs de la force de gel obtenues sont de 2,7 0,2 N, alors que les valeurs de la force de gel d'échantillons d'inuline de départ traités dans les mêmes conditions sont de 1,5 0,2 N.
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New inulin fractions, their preparation and their use.
The subject of the present invention is new inulin fractions, methods for obtaining such fractions, compositions and gels obtained from these fractions and the use of such fractions in food or other compositions.
Inulin is a linear chain oligofructose of D-fructofuranosyl residues terminated by a glucose molecule. It comes in practice mainly from chicory root.
Native chicory inulin, as extracted from the plant, consists of a mixture of inulin having chains of varying length.
There are many documents related to inulin. Patent applications EP 0 822 943, EP 0 867 470, EP 0 879 249, EP 0 792 889, EP 0 824 109, US 5840884 and US 5051408 are cited as examples, only to describe the background technological.
European patent application 0 787 745 describes the preparation of inulin of different molecular weights by ultrafiltration.
International patent application (PCT) WO 00/11967 describes the preparation of inulin fractions containing more than 75% by weight of polysaccharides having a degree of polymerization less than 14.
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European patent application 0 867 470 describes the synergy of inulin with other hydrocolloids, including gellan, to form gels for food applications, which however prove to be opaque and whitish gels. The inulin used is a commercial product which does not undergo prior treatment.
The present invention aims to provide new inulin fractions, with narrower ranges of properties and very specific fields of application.
It also aims to prepare gels for food applications containing such fractions, which do not have the drawbacks of gels of the prior art.
The invention defines, in particular, as new products, inulin fractions having an endothermic peak, the apex of which, as measured by differential scanning calorimetry, is between 150 and 165 C.
By Differential Calorimetric Analysis, also designated by ACD, is meant for the purposes of the present invention an analysis made on samples of inulin in powder form, under standardized conditions, with temperature profile implying a stable level of initial temperature. less than the
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room temperature and a temperature rise equal to 5 C min. This analysis method makes it possible to observe curves representing the heat flow as a function of the temperature. These curves have endothermic peaks and shoulders. The value of the apex of an endothermic peak makes it possible to characterize the sample of inulin analyzed.
These inulin fractions, according to the invention preferably have an endothermic peak, the apex of which, as measured by differential scanning calorimetry, is located between 158 and 163 C.
The invention also defines, as new products, inulin fractions having a mass average degree of polymerization (Dpw) of between 15.0 and 22.0, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization of between 1 and 40, more 85% by mass of the polysaccharides having a degree of polymerization of between 11 and 40.
Preferably, more than 75% by mass of the polysaccharides have a degree of polymerization of between 11 and 30.
The invention further defines, as new products, inulin fractions having a mass average degree of polymerization (Dpw) between 18.0 and 21.0, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization between 1 and 40, while more than 90% by mass of the polysaccharides have a degree of polymerization of between 11 and 40.
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Preferably, more than 80% by mass of the polysaccharides have a degree of polymerization of between 11 and 30.
Preferably, these inulin fractions according to the invention are such that more than 75% by mass of the polysaccharides have a degree of polymerization less than 26.
Finally, the invention defines, as new products, inulin fractions having a number-average degree of polymerization (Dpn) between 10.0 and 17.0, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization between 1 and 40, more of 70% by mass of the polysaccharides having a degree of polymerization greater than 14.
Preferably, the invention defines such inulin fractions having a number average degree of polymerization (Dpn) between 13.0 and 16.0, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization between 1 and 40, more than 75% by mass having a degree of polymerization greater than 14.
The invention also relates to a process for fractionating inulin. In the process according to the invention, the starting inulin is an inulin depleted in short chains, dispersed in water at a temperature between 650C and 90 C, at a concentration between 200 and 400 g / l. After cooling, it is fractionated by a separation step chosen from decantation, filtration and
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centrifugation; a first fraction, soluble, and a second fraction, insoluble, are thus separated.
The process according to the invention also preferably includes a step of drying the fractions, for example by lyophilization.
Preferably, the temperature of the water in which the starting inulin is dispersed is 85 ° C .; preferably, the concentration of the starting inulin in the dispersion is 300 g / l.
In the process according to the invention, the starting inulin is preferably an inulin in powder form. According to a preferred feature of the invention, an additional quantity of inulin in powder form can be added to an inulin solution depleted in short chains, so that the starting inulin solution becomes a so-called supersaturated solution , comprising inulin in insoluble form.
According to a variant of the process, the starting inulin is a solution of native chicory inulin to which an additional quantity of long chain inulin (depleted in short chains) is added in the form of powder so as to initiate crystallization.
According to a preferred embodiment of the invention, the solution, the supersaturated solution, or the dispersion of inulin is centrifuged for a time and at a centrifugal force sufficient to obtain the products.
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according to the invention, more particularly for at least 30 minutes at a centrifugal force of 2,500 G, or for at least 5 minutes at a centrifugal force of at least 20,000 G.
Preferably the centrifugation is carried out for 30 minutes at 20,000 G.
The separation step can, if necessary, be carried out after a standing time of up to 24 hours.
It has been surprisingly found that the first soluble fractions of inulin, obtained by this process and its variants, lead to compositions mixed with other hydrocolloids (such as in particular gellan) having a particularly marked synergistic effect as regards the formation of gels, in addition to other particularly advantageous properties, in particular the transparency and thermoreversibility of the gel formed.
It should be noted that, depending on the concentrations used, neither inulin alone nor the other hydrocolloid alone (for example gellan) makes it possible to obtain a gel.
The invention also relates to compositions containing inulin and another hydrocolloid, in which the inulin used is, more particularly, an inulin fraction according to the invention, according to one or other of the definitions above, or a fraction of inulin obtained as the first fraction in a process according to the invention, as described above.
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In these compositions according to the invention, the other hydrocolloid is preferably gellan.
Gellan is a linear and anionic heteropolysaccharide composed of tetrasaccharide units a-D-glucose, a-D-glucuronic acid, a-D-glucose and a-L-rhamnose) and having a lateral carboxylic group. It is of microbial origin and is produced by aerobic fermentation of Sphyngomonas elodea.
According to a particular embodiment of this aspect of the invention, the inulin and the other hydrocolloid are preferably used in a ratio of 55: 1 to 40: 1, preferably in a ratio of about 47: 1.
An important feature of the gels of the invention is to provide a high gel strength value even when using low concentrations of hydrocolloids.
The invention finally also relates to a gel, based on an aqueous dispersion of inulin and another hydrocolloid or of a composition as described above, having the main and fundamental characteristic that this gel is essentially transparent.
Another important characteristic of the gels according to the invention is their thermoreversibility.
A particular embodiment of such transparent gels, according to the invention, uses, in particular and
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preferably, inulin fractions according to the invention, according to one or other of the definitions above, or inulin fractions obtained as the first fraction in a process according to the invention, as described above.
Other features and details of the various aspects of the invention will appear on reading the following technical comments.
The process of the invention makes it possible to obtain different fractions of inulin, p. e. according to the conditions of centrifugation or of the other separation steps, and of obtaining ranges of gel texture as required (in particular in combination with other hydrocolloids, such as, for example, gellan).
According to a method of the invention, inulin is obtained by separation and drying of the supernatant recovered by centrifugation of a (over) saturated solution or dispersion, for example around 30%.
The synergistic effect with the other hydrocolloids, in particular gellan, appears only with the soluble fraction (first fraction) and not with the starting inulin, nor with the insoluble fraction (second fraction).
The gelling of the inulin-hydrocolloid (inulin-gellan) mixture is particular since no monovalent or divalent cation is added for the formation of the gel.
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The inulin and gellan compositions can be prepared either from powders, or by combination of two aqueous solutions, or even by a mixed method.
The gels are advantageously formed by heating and then allowing to cool. We heat more particularly
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between 70 and 95 C for 1 to 10 minutes, for example at 850C for 5 min, the solution containing the mixture and allowed to cool to a temperature of 2 to 25 C, typically at 40C and 20 C, for example for 20- 30 hrs, particularly around 24 hrs.
The aqueous mixtures are mainly used with amounts ranging from 0.15 to 1% for gellan and from 7 to 20% for inulin. Different concentrations can however be adopted for certain particular applications.
The synergy according to the invention, observed between the "first" fraction of inulin according to the invention and the gellan on the gel strength makes it possible to reduce the amount of each hydrocolloid for several food applications. This makes it possible to bring reductions in formulation cost but also to offer different possibilities in the differentiation of products in terms of their texture.
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The inulin-gellan mixture can be used in several applications and can in particular replace gelatin in confectionery and in dairy desserts.
An interesting feature of the gels according to the invention is their very high transparency, which increases their attractiveness for various food applications.
The invention finally defines, as a new product, another (called "second") fraction of inulin having an endothermic peak whose apex, as measured by differential scanning calorimetry, is greater than 175 C.
The invention also defines, as a new product, an inulin fraction having a mass average degree of polymerization (Dpw) of between 25 and 30, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization of between 5 and 60, more 35% by mass of the polysaccharides having a degree of polymerization greater than 30.
The invention also defines, also as a new product, an inulin fraction having a number average degree of polymerization (Dpn) of between 20 and 25, essentially consisting of polysaccharides having degrees of polymerization of between 5 and 60, at least 65% by mass of polysaccharides having a degree of polymerization of between 21 and 40.
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These fractions are particularly interesting for their superior gelling properties and their low content of bound glucose.
The following examples illustrate the invention without, however, limiting it.
Example 1 The inulin fraction is prepared from "FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) from the company COSUCRA (Belgium). The inulin is prepared in a 30% saturated solution and the resulting gel is centrifuged for 15 minutes at 15,000 rpm. The supernatant is separated and lyophilized to provide inulin fractions according to the present invention.
Table I shows the characteristics of the starting inulin of the pellet and of the supernatant, obtained by measurements carried out by Dionex chromatographic analysis.
The operating conditions are as follows: Dionex DX500; Carbopac PA 100 column at 400C; GP40 pump flow rate: 1 ml / min; eluent 1 (NaOH 160 mM) varies from 100% at time 0 to 55.4% at time 60 minutes and eluent 2 (NaOH 160 mM + Na AC 1 M) varies from 0% at time 0 to 44.6% at time 60 minutes, column cleaning with 1 M NaOH; injection of 25 l of a solution at 0.800 g / l; ED 40 detector with pulsed amperometry thermostatically controlled at 30 C, the potentials applied to the measuring electrode
<Desc / Clms Page number 12>
are successively from 0.05 V from 0 to 0.4 seconds, from 0.65 V from 0.41 to 0.60 seconds and from 0.1 V from 0.61 to 1.00 seconds and the measurement is performs between 0.20 and 0.40 seconds.
Table 1
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<tb>
<tb> Inulin <SEP> from <SEP> departure <SEP> Pellet <SEP> Supernatant
<tb> Free <SEP> sugars <SEP> (%) <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0.2 <SEP> 0.9
<tb> Glucose <SEP> + <SEP> Fructose <SEP> +
<tb> Sucrose
<tb> Dpn <SEP> 21 <SEP> 23 <SEP> 17
<tb> Dpw <SEP> (2) <SEP> 26 <SEP> 28 <SEP> 22
<tb> Dp1 <SEP> to <SEP> Dp10 <SEP> (%) <SEP> 3.1 <SEP> 2.4 <SEP> 5.2
<tb> Dpllà <SEP> Dp20 <SEP> (%) <SEP> 26.1 <SEP> 19.7 <SEP> 43.1
<tb> Dp21 <SEP> to <SEP> Dp30 <SEP> (%) <SEP> 39.6 <SEP> 38.3 <SEP> 39.8
<tb> Dp31 <SEP> to <SEP> Dp40 <SEP> (%) <SEP> 25.3 <SEP> 31.1 <SEP> 16.0
<tb> Dp41 <SEP> to <SEP> Dp50 <SEP> (%) <SEP> 5.8 <SEP> 5.4 <SEP> 1, <SEP> 0
<tb> (1) <SEP> Dpn <SEP>: <SEP> Degree <SEP> of <SEP> polymerization <SEP> by <SEP> abundance <SEP> statistical
<tb> (or <SEP> <SEP> degree of <SEP> average <SEP> polymerization <SEP> in <SEP> number)
<tb> (2) <SEP> DPw <SEP>:
<SEP> Degree <SEP> of <SEP> polymerization <SEP> by <SEP> 100 <SEP> g
<tb> (or <SEP> <SEP> degree of <SEP> average <SEP> polymerization <SEP> in <SEP> mass)
<tb>
Example 2 The procedure is similar to that of Example 1.
The starting inulin is "FIBRULINE" LCHT (long chain high temperature) from the company WARCOING INDUSTRIE (Belgium) or another long chain inulin
<Desc / Clms Page number 13>
(tell that "RAFTILINE" HP from the Tirlemontoise Refinery (Belgium)). The inulin is prepared in dispersion at 30% at a temperature of 850C and the resulting gel is centrifuged for 30 minutes at 20,000 G. The fractions are dried by lyophilization.
Preparation of 30% inulin samples: Tare a 1 l "berlin" container with a magnetic chip, place it on a hot plate; put 500 g of distilled water and heat to 850C; Sprinkle 300 g of inulin in the 500 g of water with stirring; Rinse the container having contained the inulin with 200 g of additional water and pour them into the mixture Shake at room temperature for 1 hour Weigh and compensate for the loss of water; Pour the preparation into jars
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centrifugation (capacity 200 ml); Leave to stand at room temperature for 2 hours Centrifuge at 20,000 G for 30 minutes at 200C in a Beckman model J2-21 centrifuge fitted with a JA 14 rotor; recover the supernatant, measure its volume and its weight;
Pour the supernatant into tared lyophilized flasks; Freeze the flasks in an alcohol bath (-50 C) of the Vel-Virtis 5 SL freeze dryer; Lyophilize for 20 to 24 hours;
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Weigh the balloons to be freeze-dried, calculate the yield; Place the lyophilisate (centrifuged inulin) in an airtight closed jar.
The fractions obtained have values of free sugars, Dpn, Dpw and degree distributions of
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polymerization similar to those obtained in Example 1.
Table II:
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<tb>
<tb> Inulin <SEP> from <SEP> departure <SEP> Pellet <SEP> Supernatant
<tb> Free <SEP> sugars <SEP> (%) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0.1 <SEP> 1.1
<tb> Glucose <SEP> + <SEP> Fructose <SEP> +
<tb> Sucrose
<tb> Dpn <SEP> (1) <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 14
<tb> Dpw <SEP> (2) <SEP> 26 <SEP> 28 <SEP> 19
<tb> DplàDplO <SEP> (%) <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 10
<tb> Dpll <SEP> to <SEP> Dp20 <SEP> (%) <SEP> 25 <SEP> 21 <SEP> 46
<tb> Dp21 <SEP> to <SEP> Dp30 <SEP> (%) <SEP> 39 <SEP> 39 <SEP> 35
<tb> Dp31 <SEP> to <SEP> Dp40 <SEP> (%) <SEP> 23 <SEP> 26 <SEP> 8
<tb> Dp41 <SEP> to <SEP> Dp50 <SEP> (%) <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 1
<tb> Dp51 <SEP> to <SEP> Dp60 <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 0
<tb> (1) <SEP> Dpn <SEP>:
<SEP> Degree <SEP> of <SEP> polymerization <SEP> by <SEP> abundance <SEP> statistical
<tb> (or <SEP> <SEP> degree of <SEP> average <SEP> polymerization <SEP> in <SEP> number)
<tb> (2) <SEP> Dpw <SEP>: <SEP> Degree <SEP> of <SEP> polymerization <SEP> by <SEP> 100 <SEP> g
<tb> (or <SEP> <SEP> degree of <SEP> average <SEP> polymerization <SEP> in <SEP> mass)
<tb>
FIG. 1 represents a chromatogram obtained, from the supernatant of Example 2, by Dionex chromatographic analysis according to the analysis method described in Example 1.
The ordinate represents the signal ED 40 given by the apparatus as a function of time.
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FIG. 2 shows the mass distribution of the degree of polymerization (Dp) of the starting inulin (represented by the diamonds), of the first soluble fraction corresponding to the supernatant (represented by the squares) and of the second insoluble fraction corresponding to the pellet (represented by the triangles).
This figure clearly illustrates the specific nature of the inulin fraction according to the invention which corresponds to the supernatant, and has more than 90% by mass of polysaccharides with a degree of polymerization between 11 and 40 and more than 82% by mass of polysaccharides. with a degree of polymerization of between 11 and 30.
Example 3 Measurements in differential scanning calorimetry are carried out on the samples obtained according to example 2.
Device used: differential enthalpy analyzer (DSC 2920 CE-TA Instruments); Cold group: liquid nitrogen;
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Calibration carried out with indium and dodecane checking the baseline with an empty capsule Standard analysis mode - non-hermetic aluminum capsule, pierced cover, sample +/- 2 mg;
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Temperature profile: 5 min at 10 C, rise to 50C / min, 5 min at 200 C, rapid return to room temperature;
Heat flow as a function of temperature.
Reading of melting temperatures by observing peaks and shoulders on diagrams.
Figures 3,4 and 5 show the ADC-DSC readings for the starting inulin fraction, the first soluble fraction (corresponding to the supernatant), and the second insoluble fraction (corresponding to the pellet), respectively.
There is thus a very obvious endothermic peak on the record of each of the fractions.
We see in Figure 3 (starting inulin) that the top of the endothermic peak is located at 171. 89 C. We also distinguish in this figure a shoulder, which actually corresponds to the fraction of inulin corresponding to the supernatant. The temperatures are plotted on the abscissa, while the ordinate represents the endothermic heat flow (in Watt / g).
FIG. 4 shows, for the fraction of inulin corresponding to the supernatant, the presence of an endothermic peak whose apex is located at 159. 14 C.
Figure 5 shows the presence of an endothermic peak whose top is located at 179.78 C.
Example 4 Preparation of an Inulin and Gellan Gel
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100 g of a solution of 7% of the inulin fraction prepared according to Example 1 and 0.15% of gellan at pH 9 are prepared. The gellan used is finely ground Kelcogel F from "The Nutrasweet Kelco" . The solution is heated to 850C for 5 min, the water loss is compensated and 25 g are poured into 3 berlins of 100 ml.
The berlins are allowed to cool to 20 C, or 4 C, for 24 hours. The texture is measured with an SMS texturometer (Stable Micro System) TAXT2. Table III shows the texture parameters of the gel obtained according to the 3 mm texture profile analysis (TPA) method. The mobile used is a plastic probe, round, flat and 3.5 cm in diameter, the penetration speed is 2 mm / s, the penetration depth is 3 mm, the time between 2 compressions is 5 s and the detection threshold is 0.05 N.
Table III: Texture parameters of the gel formed by the gellan / inulin mixture (at pH 9)
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<tb>
<tb> <SEP> parameters of <SEP> Temperature <SEP> of <SEP> cooling
<tb> Texture <SEP> 200C <SEP> 40C
<tb> Elasticity <SEP> 0.87¯0.01 <SEP> 0.83¯0, <SEP> 05
<tb> Cohesiveness <SEP> 0, <SEP> 350, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 390, <SEP> 03
<tb> "Chewiness" <SEP> 1, <SEP> 140, <SEP> 23 <SEP> 0, <SEP> 920, <SEP> 02
<tb> "Gumminess" <SEP> 1.30 <SEP> o, <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 11 <SEP> 0, <SEP> 06
<tb> Firmness <SEP> (N) <SEP> 3, <SEP> 690, <SEP> 57 <SEP> 2, <SEP> 880, <SEP> 20
<tb> Adhesiveness-0, <SEP> 150, <SEP> 07-0, <SEP> 150, <SEP> 02
<tb>
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Example 5
<Desc / Clms Page number 18>
As in Example 4, the gel is prepared from the 0.15 gellan and 7% inulin mixture, but the pH of the solution is adjusted to 4 with citric acid.
Table IV shows the results obtained. At pH 4 the gel is firmer and more adhesive than at pH 9 but loses its elasticity slightly both when the solution is cooled to 20 C and at 4 C.
Table IV: Texture parameters of the gel formed by the gellan / inulin mixture at pH 4
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<tb>
<tb> Cooling <SEP> temperature <SEP>
<tb> Texture <SEP> 200C <SEP> 40C
<tb> Elasticity <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP> 0, <SEP> 130, <SEP> 810, <SEP> 02
<tb> Cohesiveness <SEP> 0, <SEP> 480, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 400, <SEP> 00
<tb> Chewiness <SEP> 1, <SEP> 0.04 <SEP> 1.47 <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> Gumminess <SEP> 2, <SEP> 400, <SEP> 05 <SEP> 1, <SEP> 830, <SEP> 08
<tb> Firmness <SEP> (N) <SEP> 5.01 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4, <SEP> 590, <SEP> 18
<tb> Tack <SEP> -0.29 <SEP> ¯ <SEP> 0.06 <SEP> -0.28 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 02
<tb>
Example 6 The stability of the gel prepared according to Example 5 is measured after 1.2, 3.7 and 15 days.
Stability is determined by syneresis which represents the percentage of water excluded from the gelled structure as a function of time, in days. FIG. 6 represents the evolution of the syneresis of the gel formed by the inulin / gellan mixture prepared from powders, after 24 hours of
<Desc / Clms Page number 19>
gelation. The abscissa represents time in day, the ordinate syneresis, in%. The syneresis of the gel increases during the first 3 days and tends to stabilize.
Example 7 As in Example 6, the firmness of the gel is determined as a function of time from the texture profile (TPA) measured using an SMS TAXT2 texturometer. The results are presented in FIG. 7. This figure represents the change in firmness or gel filling of the gel formed by the inulin / gellan mixture prepared from powders, after 24 hours of gelation. The abscissa represents time in days, the ordinate the evolution of firmness or frost strength (in%). The firmness of the gel increases with time, more particularly during a week, then tends to stabilize.
Example 8 Gels are prepared under the same conditions as in Example 4 while maintaining the ratio mentioned but increasing the total concentration of the mixture. The stability and texture profile of the gels are presented in Table V. By increasing the total concentration by a factor of 1.5, the elasticity of the gel slightly increases while its firmness has more than doubled. By doubling the concentration, the firmness does not increase. On the contrary, it decreases slightly. the stability of the gel with respect to
<Desc / Clms Page number 20>
syneresis increases with increasing concentration.
Table V: Effect of concentration on syneresis and prof. texture of the inulin / gellan mixture
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<tb>
<tb> Proportions <SEP> Syneresis <SEP> Elasticity <SEP> Cohesiveness <SEP> Chewiness <SEP> Gumminess <SEP> Firmness <SEP> Adhesiveness
<tb> Inulin <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> (N)
<tb> Gellane <SEP> (%)
<tb> 7/0, <SEP> 15 <SEP> 6 <SEP> ¯ <SEP> 0.3 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> ¯ <SEP> 0.02 <SEP> 0.34 <SEP> ¯ <SEP> 0.01 <SEP> 1, <SEP> 12 <SEP> 0. <SEP> 071. <SEP> 26 <SEP> ¯ <SEP> 0.06 <SEP> 3.65 < SEP> ¯ <SEP> 0.13 <SEP> -0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> 10, <SEP> 510, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> 0.
<SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 34in, <SEP> 02 <SEP> 2, <SEP> 46 <SEP> 0, <SEP> 26 <SEP> 2, <SEP> 71 <SEP> ¯ < SEP> 0.32 <SEP> 8.03 <SEP> ¯ <SEP> + <SEP> 0.50 <SEP> -0.64 <SEP> ¯ <SEP> 0, <SEP> 07
<tb> 14/0, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 0. <SEP> 05 <SEP> 2.36 <SEP> 0. <SEP> 05 <SEP> 2, <SEP> 64 <SEP> 0, <SEP> 28 <SEP > 7.38 <SEP> 0, <SEP> 25-0. <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb>
Example 9 Gels are prepared without gellan, from the second insoluble fraction (pellet after centrifugation).
80 g of inulin are added to 320 ml of water at 80 C. This preparation is mixed for 5 minutes and then poured into 30 ml containers. The containers are stored at 4 ° C. for 24 hours.
The texture measurement is carried out with a MECMESSIN M 1000 EC texturometer fitted with a cylindrical probe 1 cm in diameter; the penetration speed is 0.5 mm / s.
The gel strength values obtained are 2.7 0.2 N, while the gel strength values of starting inulin samples treated under the same conditions are 1.5 0.2 N.