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PROCEDE D'ELIMINATION D'HCL ET D'EVENTUELS SELS DE CUIVRE
A PARTIR DU FLUX DE SYNTHESE DE DIMETHYLCARBONATE
La présente invention concerne un procédé d'élimination d'acides ou de sels contaminants à partir d'un mélange de gaz et de vapeurs à la sortie d'un reacteur pour la synthèse de diméthylcarbonate.
Le diméthylcarbonate (abrégé DMC ci-dessous) est un produit chimique très utilisé, généralement comme solvant.
Le DMC devient également le produit intermédiaire le plus important dans la synthèse de polycarbonate qui, comme chacun sait, est un matériau polymère très utilisé en raison de ses excellentes propriétés de transparence, de résistance aux chocs et d'aptitude au traitement.
La synthèse de DMC à partir de méthanol, de monoxyde de carbone et d'oxygène en présence d'un catalyseur est décrite dans de nombreux brevets tels que, par exemple, les brevets américains 3.114. 762,3. 227.740, 3.846. 468,3. 952.- 045,4. 360.477 qui diffèrent selon le type de catalyseur utilisé.
Un procédé de synthèse particulièrement pratique est basé sur la réaction suivante (I) : 2CH30H + CO + 1/202 - > (CH30) 2CO + H20 (I) dans laquelle un sel de cuivre est utilisé comme catalyseur, en particulier CuCl selon la procédure décrite dans les demandes de brevet européen EP-A-460.732 et EP-A- 460.735.
La deuxième demande décrit en particulier un procédé de synthèse de DMC caractérisé par une potentialité productive élevée. Ce procédé est basé sur l'utilisation d'un
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type particulier de réacteur composé de deux tubes parallèles raccordés à leurs extrémités supérieures et inférieures pour former un anneau. Le réacteur est partiellement rempli d'une phase liquide essentiellement composée de méthanol (contenant éventuellement de l'eau et/ou du DMC) dans lequel est présent le catalyseur. Au fond de l'un des deux tubes contenant la phase liquide, le mélange gazeux des réactifs CO/02 est alimenté en continu.
Dans la partie supérieure du réacteur, se trouve un flux gazeux contenant
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des vapeurs du système eau/méthanol/DMC, du CO n'ayant pas réagi et de 1'02, du C02 provenant d'une réaction secon- daire, des vapeurs d'HCl causées par la présence de CuCl et, éventuellement, des traces de catalyseur sous la forme de particules et/ou de gouttelettes de dimensions microniques. Ce mélange de gaz et de vapeurs traverse un condenseur qui sépare un mélange liquide eau/méthanol/DMC à envoyer en vue d'une distillation pour la récupération de produit tandis que le CO et l'O2 sont réinjectés dans la réaction.
Ce procédé est efficace et permet une augmentation graduelle pour obtenir des productivités élevées, mais il présente plusieurs inconvénients qui peuvent être résumés comme suit : - le procédé exige le recyclage de flux hautement gazeux dans les réacteurs ; en raison de la présence de CuCI, les gaz quittant le réacteur contiennent de l'HCl qui est alors absorbé dans le mélange liquide obtenu dans le condenseur, ce qui peut créer des problèmes de corrosion dans tout le système en aval condenseur ; - les capacités productives élevées nécessitent des surfaces d'échange thermiques aussi élevées et, par conséquent, un équipement de dimensions considérables ;
en outre,
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la presence de produits condensés acides exige l'utilisation de matériaux spéciaux tels que l'acier émaillé, qui donne un faible coefficient d'échange thermique, à compenser par une nouvelle augmentation des dimensions de l'installation ; - les flux recyclés élevés et, par conséquent, les débits éleves du gaz dans le réacteur, peuvent aussi entraîner des gouttelettes microniques du mélange réactif hors du condenseur, ce qui risque de compromettre la fonctionnalité du compresseur utilisé pour recycler le gaz dans le réacteur.
L'objet de la présente invention consiste à permettre l'exécution d'un procédé industriel de préparation de DMC qui permet de resoudre les inconvenient de l'état de la technique.
Plus spécifiquement, l'objet de la presente invention consiste à fournir un procédé qui élimine totalement ou presque l'HCl et les éventuels sels de cuivre du flux de gaz et des vapeurs à la sortie du réacteur, permettant l'utilisation d'équipements fabriques en matériaux traditionnels pour les étapes suivantes du procédé.
Selon la présente invention, cet objet et d'autres sont atteints en utilisant un procédé d'élimination d'HCl et d'éventuels sels de cuivre à partir d'un flux de gaz et de vapeurs à la sortie d'un réacteur pour la synthèse de DMC qui consiste à placer ledit flux en contact avec un flux de fluide, ci-après désigné flux auxiliaire qui ne se mélange pas avec les fluides du procédé et possède une température égale ou inférieure à celle du flux de gaz et de vapeurs, obtenant ainsi un flux de gaz et de vapeurs en grande partie débarrassé des produits contaminants précités
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et un flux liquide qui les contient.
Dans une réalisation préférée du procédé de la présente invention, le mélange de gaz et de vapeurs à la sortie du réacteur pour la production de DMC est mis en contact, à l'intérieur d'une gaine de soufflage du condenseur, avec un fluide de condensation non miscible avec les fluides du procédé introduits dans la gaine à une température inférieure à celle du flux afin d'obtenir, par l'utilisation du fluide, l'absorption et l'éventuelle neutralisation des vapeurs d'HCl, le soufflage de toutes les particules présentes et la condensation partielle ou totale des vapeurs contenues dans le flux gazeux.
Dans une autre réalisation préférée du procédé de la présente invention, la condensation complète des vapeurs contenues dans le mélange arrivant du réacteur est assurée. Elle est obtenue en abaissant adéquatement la température du fluide de condensation.
Le flux de gaz et de vapeurs à séparer dans la première étape du procédé peut être obtenu en utilisant l'un quelconque des procédés industriels connus pour la production de DMC du type impliquant l'élimination de produits sous la forme d'un flux gazeux ; le procédé décrit dans les demandes de brevet européen EP-A-460.732 et EP-A-460.735 précitées convient particulièrement bien à cette fin.
Le flux de gaz, de vapeurs et de particules à la sortie du réacteur est envoyé au récipient de soufflage du condenseur. Dans cet appareil, le flux entre en contact avec le fluide auxiliaire non miscible avec les fluides du procédé qui est introduit dans le récipient de soufflage du condenseur à une température égale ou inférieure à la température du flux gazeux.
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Dans cette phase du procédé, l'absorption par le fluide auxiliaire des vapeurs d'HCl génerées dans le reacteur se produit en même temps que l'élimination des particules éventuellement transportées par le flux gazeux.
Dans la réalisation préférée de cette étape, les vapeurs contenues dans le flux arrivant du réacteur de synthèse sont également totalement condensées tandis que le CO et l'02 n'ayant pas réagi et le C02 formé comme sousproduit au cours de la synthèse sont recyclés vers le réacteur.
Comme fluide auxiliaire, il est possible de choisir tout fluide non miscible avec les fluides du procédé, qui est chimiquement inerte par rapport aux composants du fluide gazeux à traiter, à l'exception peut-être de vapeurs acides, et possède un point d'ébullition supérieur à la température de l'opération de soufflage par condensation.
Dans une réalisation préférée de la presente invention, le fluide auxiliaire est un fluide qui présente les caractéristiques suivantes : - inertie chimique et immiscibilité avec la phase condensée obtenue par la condensation des vapeurs d'eau/méthanol/DMC ; - densité différente par rapport à la phase condensée précitée ; - point d'ébullition supérieur d'au moins 100 C à la température maximale atteinte dans le récipient de soufflage du condenseur.
Sont particulièrement recommandés aux fins de la
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présente invention les fluides appartenant au groupe des composés perfluorés organiques, contenant éventuellement de l'oxygène ou de l'azote, tels que par exemple GALDEN HS 240R ou FOMBLIN yR produits par MONTEFLUOS.
Dans une autre réalisation préférée de la présente invention, un composé basique organique ou inorganique est ajouté au fluide auxiliaire et peut être mélangé dans le fluide ou ajouté à celui-ci sous la forme d'une suspension ou peut même être présent comme tampon à l'interface entre le fluide auxiliaire et la phase condensée à l'intérieur du récipient de soufflage du condenseur.
Des bases appropriées à cet effet peuvent être des hydroxydes ou certains sels de métaux alcalino-terreux, par exemple Ca (OH) 2 ou CACAO,.
Dans une autre réalisation de la présente invention, le composé de base peut éventuellement être le fluide auxiliaire lui-même fonctionnalisé adéquatement pour assurer la fonction de la neutralisation.
Les particules sont extraites par contact avec le fluide auxiliaire. Cette opération est généralement mise en oeuvre dans les procédés connus de l'état de la technique au moyen de tours de lavage par contact ou condensation. Dans les tours par contact, les particules sont éliminées par une douche liquide tandis que, dans les tours par condensation, les particules sont mélangées avec des vapeurs d'un fluide qui sont ensuite condensées par refroidissement, piégeant ainsi les particules solides. Le procédé de la présente invention combine les caractéristiques de ces deux types de tours de lavage et réalise l'extraction des particules avec la même efficacité que les tours par condensation, lesquelles offrent les meilleurs
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résultats.
La temperature d'entrée du fluide auxiliaire peut être égale ou inférieure à celle du flux gazeux arrivant du réacteur. La température du fluide auxiliaire est choisie en fonction du degré de condensation des vapeurs nécessaires. En fait, comme décrit dans la demande de brevet europeen EP-A-460.735 précité, la température du fluide auxiliaire détermine le degre de condensation des vapeurs et, par contrôle de ce paramètre (en particulier, par contrôle du degré de condensation de la vapeur d'eau), il est possible d'optimiser l'équilibre energétique du procédé de production de DMC.
La température initiale est judicieusement d'au moins 30C mais ne peut être inférieure de plus de 150 C à celle de flux gazeux à séparer ; les températures de condensation qui sont nettement inférieures à celles du flux gazeux d'entrée créent des coûts de fonctionnement supérieurs pour le refroidissement du fluide auxiliaire sans apporter d'avantages significatifs au procédé.
Le récipient de soufflage du condenseur fonctionne à la même pression que le réacteur de synthèse, laquelle peut varier d'environ 10 à environ 50 bar.
Selon la réalisation préférée, c.-à-d. dans des conditions de condensation complète des vapeurs, le mélange CO/C02/02 est récupéré à partir de la tête du récipient de soufflage du condenseur et réinjecté vers le réacteur. Afin d'éviter l'accumulation de C02 dans le système, il est nécessaire de le purger. Cette opération peut être effectuée sur la conduite de recyclage du fluide auxiliaire vers le récipient de soufflage du condenseur à partir de la tête du réacteur.
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En procédant dans les conditions de la présente invention en utilisant un produit perfluoré organique comme fluide auxiliaire comme indiqué precédemment, il est possible d'obtenir la séparation partielle ou complète du C02 à partir du CO par action du fluide lui-même.
En fait, il est connu que de nombreux liquides et, en particulier, les produits perfluorés organiques peuvent rendre différents gaz solubles, avec des valeurs de solubilité différentes pour des gaz différents, en fonction de la température et, surtout, de la pression dans le système.
En particulier, dans le cas du mélange gazeux CO/CO, la sélectivité est d'environ 1 : 10. La mise en oeuvre à des pressions d'environ 15-25 bar permet d'absorber totalement ou partiellement le C02 présent dans le fluide auxiliaire tandis que le CO est absorbé en quantités limitées. Le C02 dans le flux auxiliaire est alors éliminé lors d'une phase du procédé au cours de laquelle le fluide est soumis à une chute de pression rapide (flash), ce qui entraîne une réduction de solubilité du C02 dans le fluide.
Comme décrit précédemment, le procédé de la présente invention offre divers avantages qui peuvent être résumés comme suit : - surface (et efficacité) élevée (s) de l'échange thermique obtenu par contact direct entre deux fluides, ce qui permet l'utilisation d'un équipement de dimensions limitées ; - séparation aisée de la phase condensée eau/métha- nol/DMC à partir de gaz non condensables (CO/C02/02) et de composants et particules acides ;
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- séparation sélective aisée du C02 lorsqu'un produit perfluoré organique est utilisé comme fluide auxiliaire.
Pour permettre une description plus claire du procédé de la présente invention, un exemple d'une réalisation possible du procédé de la présente invention est donné cidessous, ce qui toutefois ne limite l'invention en aucune
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manière. EXEMPLE 1
La description de l'exemple fait référence au dessin de la figure 1 ; dans la figure, les nombres désignent des flux de gaz ou de liquides. En particulier, le dessin concerne le cas où le fluide auxiliaire est plus dense que la phase eau/méthanol/DMC et le produit de neutralisation de l'HCl (qui dépend de la base utilisée) n'est miscible dans aucune des deux phases liquides et se situe à l'interface.
Dans l'exemple, le flux gazeux (1) du mélange de gaz, de vapeurs et de fumées à séparer est envoyé dans le récipient E1 de soufflage du condenseur. A l'intérieur de cet appareil, le flux entre en contact avec une douche du fluide auxiliaire qui provient du flux (9), ce qui entraîne la condensation des vapeurs, élimine les particules et absorbe les fumées acides. Le flux (2) de CO/C02/02 quitte E1 et est renvoyé au réacteur après une éventuelle séparation du C02 par purge ou vaporisation éclair (flash) conformément à la procédure décrite précédemment (les opérations de purge ou de vaporisation éclair ne sont pas représentées). Les phases liquides, c.-à-d. le fluide auxiliaire et la phase condensée eau/méthanol/DMC, sont recueillies dans la partie inférieure d'El ou elles sont à nouveau séparées.
Dans la figure, (a) représente la phase
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eau/méthanol/DMC, (c) le fluide auxiliaire et (b) le produit pour la neutralisation de l'HCl. La phase liquide contenant le produit qui est envoye vers la distillation (3) est extrait d'E1 en continu. Un flux de fluide auxiliaire chauffé (4) est extrait au fond d'E1 et séparé en deux parties : le flux (5) est envoyé vers le mélangeur V1 dans lequel est ajouté le composé basique (7) nécessaire pour neutraliser HC1 ; le fluide (8) ainsi régénéré et la partie (6) du fluide quittant E1 sont envoyés respectivement par les pompes P2 et P1 à l'échangeur thermique E2 qui élimine la chaleur de condensation des vapeurs absorbées par le fluide en El. Cette chaleur est absorbée par l'eau industrielle qui penètre froide en E2 (10) et le quitte chauffée (11).
Le fluide refroidi (9) est renvoyé vers El.
Un exemple quantifié des débits typiques dans la réalisation de la phase condensation/séparation du procédé de la présente invention est présenté ci-dessous. Les valeurs sont détaillées dans le tableau 1 suivant ; le tableau indique également les températures et pressions typiques au cours du fonctionnement. La numérotation des flux du tableau 1 suit la description de l'exemple 1. Le débit du tableau 1 dépend manifestement des dimensions de l'installation, les valeurs illustrées se réfèrent à un équipement dont les dimensions sont indiquées dans le tableau 2.
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<tb>
TABLEAU 1
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TABLEAU 2
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<tb>
<tb> EQUIPEMENT <SEP> CARACTERISTIQUES <SEP> DIMENSIONS
<tb> E1 <SEP> DIAMETRE <SEP> ZONE <SEP> DE <SEP> CONDENSATION <SEP> 1,6 <SEP> m
<tb> HAUTEUR <SEP> ZONE <SEP> DE <SEP> CONDENSATION <SEP> 6,0 <SEP> m
<tb> DIAMETRE <SEP> ZONE <SEP> DE <SEP> SEPARATION <SEP> 2,5 <SEP> m
<tb> HAUTEUR <SEP> ZONE <SEP> DE <SEP> SEPARATION <SEP> 6,0 <SEP> m
<tb> E2 <SEP> SURFACE <SEP> 500 <SEP> m
<tb> V1 <SEP> VOLUME <SEP> 1,0 <SEP> m3
<tb> P1 <SEP> DEBIT <SEP> 400 <SEP> m3/h
<tb> TETE <SEP> 2,0 <SEP> bar
<tb> P2 <SEP> DEBIT <SEP> 40 <SEP> m3/h
<tb> TETE <SEP> 2,4 <SEP> bar
<tb>
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PROCESS FOR REMOVING HCL AND POSSIBLE COPPER SALTS
FROM THE SYNTHESIS STREAM OF DIMETHYLCARBONATE
The present invention relates to a process for removing contaminating acids or salts from a mixture of gases and vapors at the outlet of a reactor for the synthesis of dimethylcarbonate.
Dimethylcarbonate (abbreviated DMC below) is a widely used chemical, generally as a solvent.
DMC is also becoming the most important intermediate in the synthesis of polycarbonate which, as everyone knows, is a widely used polymer material due to its excellent properties of transparency, impact resistance and processability.
The synthesis of DMC from methanol, carbon monoxide and oxygen in the presence of a catalyst is described in numerous patents such as, for example, US patents 3,114. 762.3. 227.740, 3.846. 468.3. 952.- 045.4. 360,477 which differ depending on the type of catalyst used.
A particularly practical synthesis process is based on the following reaction (I): 2CH30H + CO + 1/202 -> (CH30) 2CO + H20 (I) in which a copper salt is used as catalyst, in particular CuCl according to the procedure described in European patent applications EP-A-460,732 and EP-A-460,735.
The second application describes in particular a process for the synthesis of DMC characterized by a high productive potential. This process is based on the use of a
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special type of reactor composed of two parallel tubes connected at their upper and lower ends to form a ring. The reactor is partially filled with a liquid phase essentially composed of methanol (possibly containing water and / or DMC) in which the catalyst is present. At the bottom of one of the two tubes containing the liquid phase, the gaseous mixture of the CO / 02 reactants is fed continuously.
In the upper part of the reactor, there is a gas flow containing
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vapors from the water / methanol / DMC system, unreacted CO and 1'02, C02 from a side reaction, HCl vapors caused by the presence of CuCl and, optionally, traces of catalyst in the form of particles and / or droplets of micron dimensions. This mixture of gases and vapors passes through a condenser which separates a liquid water / methanol / DMC mixture to be sent for distillation for product recovery while the CO and O2 are reinjected into the reaction.
This process is efficient and allows a gradual increase to obtain high productivity, but it has several drawbacks which can be summarized as follows: - the process requires the recycling of highly gaseous flows in the reactors; due to the presence of CuCI, the gases leaving the reactor contain HCl which is then absorbed in the liquid mixture obtained in the condenser, which can create corrosion problems in the entire system downstream of the condenser; - the high productive capacities require such high heat exchange surfaces and, consequently, equipment of considerable dimensions;
in addition,
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the presence of acid condensed products requires the use of special materials such as enamelled steel, which gives a low coefficient of heat exchange, to be compensated by a further increase in the dimensions of the installation; - the high recycled flows and, consequently, the high gas flow rates in the reactor, can also cause micron droplets of the reactive mixture out of the condenser, which risks compromising the functionality of the compressor used to recycle the gas in the reactor.
The object of the present invention is to allow the execution of an industrial process for the preparation of DMC which makes it possible to resolve the drawbacks of the state of the art.
More specifically, the object of the present invention consists in providing a process which totally or almost eliminates the HCl and the possible copper salts from the gas and vapor stream at the outlet of the reactor, allowing the use of manufactured equipment. in traditional materials for the following stages of the process.
According to the present invention, this object and others are achieved by using a process for removing HCl and possible copper salts from a stream of gases and vapors at the outlet of a reactor for the synthesis of DMC which consists in placing said flow in contact with a flow of fluid, hereinafter designated auxiliary flow which does not mix with the process fluids and has a temperature equal to or lower than that of the flow of gases and vapors, thus obtaining a gas and vapor flow largely free of the aforementioned contaminating products
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and a liquid stream containing them.
In a preferred embodiment of the process of the present invention, the mixture of gases and vapors at the outlet of the reactor for the production of DMC is brought into contact, inside a blowing duct of the condenser, with a fluid non-miscible condensation with the process fluids introduced into the sheath at a temperature lower than that of the flow in order to obtain, by the use of the fluid, the absorption and possible neutralization of the HCl vapors, the blowing of all the particles present and the partial or total condensation of the vapors contained in the gas flow.
In another preferred embodiment of the process of the present invention, complete condensation of the vapors contained in the mixture arriving from the reactor is ensured. It is obtained by adequately lowering the temperature of the condensing fluid.
The flow of gases and vapors to be separated in the first step of the process can be obtained using any of the known industrial processes for the production of DMC of the type involving the elimination of products in the form of a gas flow; the process described in the European patent applications EP-A-460,732 and EP-A-460,735 mentioned above is particularly suitable for this purpose.
The flow of gases, vapors and particles at the outlet of the reactor is sent to the blowing container of the condenser. In this apparatus, the flow comes into contact with the auxiliary fluid immiscible with the process fluids which is introduced into the blowing container of the condenser at a temperature equal to or lower than the temperature of the gas flow.
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In this phase of the process, the absorption by the auxiliary fluid of the HCl vapors generated in the reactor occurs at the same time as the elimination of the particles possibly transported by the gas flow.
In the preferred embodiment of this step, the vapors contained in the stream arriving from the synthesis reactor are also completely condensed while the CO and the unreacted CO 2 and the CO 2 formed as by-product during the synthesis are recycled to the reactor.
As auxiliary fluid, it is possible to choose any fluid immiscible with the process fluids, which is chemically inert with respect to the components of the gaseous fluid to be treated, with the possible exception of acid vapors, and has a point of boiling above the temperature of the condensation blowing operation.
In a preferred embodiment of the present invention, the auxiliary fluid is a fluid which has the following characteristics: chemical inertness and immiscibility with the condensed phase obtained by the condensation of water vapors / methanol / DMC; - different density compared to the above condensed phase; - boiling point at least 100 C higher than the maximum temperature reached in the condenser blowing container.
Are particularly recommended for the purposes of
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present invention fluids belonging to the group of organic perfluorinated compounds, optionally containing oxygen or nitrogen, such as for example GALDEN HS 240R or FOMBLIN yR produced by MONTEFLUOS.
In another preferred embodiment of the present invention, a basic organic or inorganic compound is added to the auxiliary fluid and can be mixed in or added to the fluid in the form of a suspension or may even be present as a buffer to the fluid. interface between the auxiliary fluid and the condensed phase inside the condenser blowing container.
Appropriate bases for this purpose can be hydroxides or certain alkaline earth metal salts, for example Ca (OH) 2 or CACAO.
In another embodiment of the present invention, the base compound can optionally be the auxiliary fluid itself functionally adequately provided to ensure the function of the neutralization.
The particles are extracted by contact with the auxiliary fluid. This operation is generally implemented in the known methods of the state of the art by means of contact or condensation washing towers. In contact towers, particles are removed by a liquid shower while in condensing towers, particles are mixed with fluid vapors which are then condensed by cooling, thus trapping solid particles. The process of the present invention combines the characteristics of these two types of washing towers and achieves the extraction of particles with the same efficiency as the condensing towers, which offer the best
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results.
The inlet temperature of the auxiliary fluid can be equal to or lower than that of the gas flow arriving from the reactor. The temperature of the auxiliary fluid is chosen according to the degree of condensation of the necessary vapors. In fact, as described in the aforementioned European patent application EP-A-460,735, the temperature of the auxiliary fluid determines the degree of condensation of the vapors and, by controlling this parameter (in particular, by controlling the degree of condensation of the vapor water), it is possible to optimize the energy balance of the DMC production process.
The initial temperature is judiciously at least 30 ° C. but cannot be more than 150 ° C. lower than that of the gas stream to be separated; condensation temperatures which are significantly lower than those of the inlet gas stream create higher operating costs for cooling the auxiliary fluid without bringing significant advantages to the process.
The blowing container of the condenser operates at the same pressure as the synthesis reactor, which can vary from approximately 10 to approximately 50 bar.
According to the preferred embodiment, i.e. under conditions of complete condensation of the vapors, the CO / C02 / 02 mixture is recovered from the head of the blowing container of the condenser and reinjected into the reactor. In order to avoid the accumulation of C02 in the system, it is necessary to purge it. This operation can be carried out on the pipe for recycling the auxiliary fluid to the blowing container of the condenser from the head of the reactor.
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By proceeding under the conditions of the present invention using an organic perfluorinated product as auxiliary fluid as indicated above, it is possible to obtain the partial or complete separation of the CO 2 from the CO by action of the fluid itself.
In fact, it is known that many liquids and, in particular, organic perfluorinated products can make different gases soluble, with different solubility values for different gases, depending on the temperature and, above all, the pressure in the system.
In particular, in the case of the CO / CO gas mixture, the selectivity is approximately 1: 10. The use at pressures of approximately 15-25 bar makes it possible to completely or partially absorb the CO 2 present in the fluid. auxiliary while CO is absorbed in limited quantities. The CO 2 in the auxiliary flow is then eliminated during a phase of the process during which the fluid is subjected to a rapid pressure drop (flash), which leads to a reduction in solubility of the CO 2 in the fluid.
As described above, the process of the present invention offers various advantages which can be summarized as follows: - high surface (and efficiency) of the heat exchange obtained by direct contact between two fluids, which allows the use of 'equipment of limited dimensions; - easy separation of the condensed water / methanol / DMC phase from non-condensable gases (CO / C02 / 02) and acidic components and particles;
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- easy selective separation of C02 when an organic perfluorinated product is used as an auxiliary fluid.
To allow a clearer description of the process of the present invention, an example of a possible embodiment of the process of the present invention is given below, which however does not limit the invention in any way.
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way. EXAMPLE 1
The description of the example refers to the drawing in Figure 1; in the figure, the numbers designate gas or liquid flows. In particular, the drawing concerns the case where the auxiliary fluid is denser than the water / methanol / DMC phase and the HCl neutralization product (which depends on the base used) is not miscible in either of the two liquid phases and is located at the interface.
In the example, the gas flow (1) of the mixture of gases, vapors and fumes to be separated is sent to the container E1 for blowing the condenser. Inside this device, the flow comes into contact with a shower of the auxiliary fluid which comes from the flow (9), which causes the condensation of the vapors, eliminates the particles and absorbs the acid fumes. The stream (2) of CO / C02 / 02 leaves E1 and is returned to the reactor after a possible separation of the C02 by flash purging or vaporization in accordance with the procedure described above (the purging or flash vaporization operations are not represented). Liquid phases, i.e. the auxiliary fluid and the condensed water / methanol / DMC phase are collected in the lower part of El where they are again separated.
In the figure, (a) represents the phase
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water / methanol / DMC, (c) the auxiliary fluid and (b) the product for the neutralization of HCl. The liquid phase containing the product which is sent to the distillation (3) is extracted from E1 continuously. A flow of heated auxiliary fluid (4) is extracted at the bottom of E1 and separated into two parts: the flow (5) is sent to the mixer V1 in which is added the basic compound (7) necessary to neutralize HC1; the fluid (8) thus regenerated and the part (6) of the fluid leaving E1 are sent respectively by the pumps P2 and P1 to the heat exchanger E2 which eliminates the heat of condensation of the vapors absorbed by the fluid in El. This heat is absorbed by industrial water which enters cold in E2 (10) and leaves it heated (11).
The cooled fluid (9) is returned to El.
A quantified example of typical flow rates in carrying out the condensation / separation phase of the process of the present invention is presented below. The values are detailed in the following table 1; the table also shows typical temperatures and pressures during operation. The numbering of the flows in Table 1 follows the description of Example 1. The flow rate in Table 1 obviously depends on the dimensions of the installation, the values illustrated refer to an equipment whose dimensions are indicated in Table 2.
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TABLE 1
<Desc / Clms Page number 12>
TABLE 2
EMI12.1
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<tb> EQUIPMENT <SEP> CHARACTERISTICS <SEP> DIMENSIONS
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<tb> HEIGHT <SEP> ZONE <SEP> OF <SEP> CONDENSATION <SEP> 6.0 <SEP> m
<tb> DIAMETER <SEP> AREA <SEP> OF <SEP> SEPARATION <SEP> 2.5 <SEP> m
<tb> HEIGHT <SEP> AREA <SEP> OF <SEP> SEPARATION <SEP> 6.0 <SEP> m
<tb> E2 <SEP> SURFACE <SEP> 500 <SEP> m
<tb> V1 <SEP> VOLUME <SEP> 1.0 <SEP> m3
<tb> P1 <SEP> FLOW <SEP> 400 <SEP> m3 / h
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