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Compositions comprenant du l, l-dichloro-l-fluoroéthane et procédé d'élimination d'eau d'une surface solide
La présente invention se rapporte à des compositions à base de 1, 1-dichloro-l-fluoroéthane et à un procédé d'élimination d'eau d'une surface solide au moyen de ces compositions.
Dans les domaines de l'industrie électrique, électronique, optique et mécanique notamment, au cours de la production d'articles de haute précision, il peut arriver que certaines pièces de ces articles entrent, intentionnellement ou non, en contact avec de l'eau ou de l'humidité. Il s'agit par exemple de pièces de dispositifs d'affichage à cristaux liquide, de composants électroniques, de pièces mécanique de haute précision telles que des pièces d'horlogerie et de pièces d'optique, telles que des lentilles. L'eau peut adhérer à la surface de ces pièces et provoquer ensuite certains effets néfastes au cours des étapes ultérieures de leur mise en oeuvre ou altérer la qualité des articles dans lesquels ces pièces sont finalement incorporées.
Il est dès lors indispensable, pour de nombreuses pièces de précision, d'être complètement débarrassées de l'eau adhérant à leur surface, avant toute mise en oeuvre ultérieure. Cette opération d'élimination d'eau de la surface peut notamment être réalisée par déplacement de l'eau, au moyen d'un liquide organique dense, non miscible à l'eau et contenant éventuellement un agent tensioactif.
On connaît de nombreuses compositions d'élimination d'eau par déplacement de celle-ci, notamment des compositions à base de 1, 1, 2-trichlor-1, 2,2-trifluoroéthane (CFC-113) et de surfactants. Le CFC-113 fait cependant partie des chlorofluorocarbures complètement halogénés qui sont actuellement suspectés d'attaquer ou de dégrader l'ozone stratosphérique.
On a déjà proposé des compositions d'élimination d'eau, à base d'hydrochlorofluoroalcanes. En particulier, dans la demande
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de brevet JP-A-01/135502 (ASAHI GLASS), on décrit des compositions à base d'un dichlorofluoroéthane éventuellement additionné d'un ou de plusieurs additifs. De nombreux additifs sont envisagés dans cette demande de brevet, à choisir parmi les hydrocarbures, les alcools, les cétones, les hydrocarbures chlorés et les agents tensioactifs. On cite explicitement le 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane (HFA-141b) utilisé seul et une composition constituée de 99,5 Z de 1, 2-dichloro-l-fluoroéthane (HFA-141) et de 0,5 % d'un mélange d'acide caprylique et de caprylamine.
Dans la demande de brevet JP-A-03/86201 (CENTRAL GLASS), on décrit des compositions d'élimination d'eau comprenant un dichlorofluoroéthane et un sel formé d'une alcoxyalkylamine contenant de 6 à 30 atomes de carbone et d'un acide organique choisi parmi les acides carboxyliques aliphatiques ou aromatiques, les acides alkylsulfuriques, les acides alkyl-ou aryl-sulfoniques et les acides mono-ou di-alkylphosphoriques. On cite explicitement une composition constituée de 99,5 % de HFA-141b et de 0,5 X de caprate de 2- (2-éthyl-hexyloxy) éthylamine.
Lorsqu'on utilise ces différentes compositions connues pour éliminer de l'eau d'une surface solide, de très petites gouttelettes d'eau peuvent néanmoins être retenues sur la surface. De plus, dans le cas de compositions contenant des agents tensioactifs, la teneur en ces agents tensioactifs risque de diminuer au cours d'utilisations successives des compositions, du fait d'une extraction préférentielle de l'agent tensioactif par l'eau déplacée de la surface par la composition.
L'invention a pour objet des compositions comprenant du 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane, permettant une élimination quasi totale de l'eau de surfaces solides sans présenter les inconvénients sus-mentionnés.
L'invention concerne dès lors des compositions comprenant du 1, 1-dichloro-l-fluoroéthane et de 0,01 à 10 Z en poids d'un agent tensioactif par rapport au poids de 1, 1-dichloro-l-fluoroéthane, qui se caractérisent en ce que l'agent tensioactif comprend au moins un composé choisi parmi les alkylamines en C6-C12 et les
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acides carboxyliques aliphatiques en C6-C12.
De préférence, les compositions de l'invention comprennent de 0,05 à 5 % en poids d'agent tensioactif par rapport au poids de 1, 1-dichloro-l-fluoroéthane.
Dans le cas où, conformément à l'invention, l'agent tensioactif comprend une alkylamine en C6-C12, celle-ci est de préférence une amine primaire. Celle-ci peut être linéaire ou ramifiée. Les alkylamines primaires linéaires en C9-C12 et les alkylamines primaires ramifiées en Ca-C12 sont plus particulièrement avantageuses. La nonylamine est tout particulièrement préférée.
Dans le cas où l'agent tensioactif des compositions selon l'invention comprend un acide carboxylique aliphatique en C6-C12, celui-ci peut être linéaire ou ramifié. Les acides carboxyliques
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aliphatiques linéaires en C9-C12 et les acides carboxyliques aliphatiques ramifiés en Cg-C sont particulièrement avantageux.
L'acide nonanoïque est tout particulièrement préféré.
Dans une forme de réalisation avantageuse des compositions selon l'invention, l'agent tensioactif comprend une alkylamine et un acide carboxylique. Dans cette forme de réalisation de l'invention, le rapport molaire alkylamine : acide carboxylique est de préférence de 0, 3 : 1 à 1, 5 : 1. De manière préférée, l'agent tensioactif est constitué de nonylamine et d'acide nonanoïque.
Les compositions selon l'invention peuvent contenir, outre
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le 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane et l'agent tensioactif, d'autres additifs accompagnant habituellement le 1, 1-dichloro-1-fluoro- éthane, tels que notamment des hydrocarbures, des hydrocarbures halogénés, des alcools ou tout autre additif permettant d'améliorer les performances des compositions lors de leur utilisation. Elles peuvent également contenir un ou plusieurs stabilisants.
Les compositions constituées essentiellement de 1,1- dichloro-1-fluoroéthane et de l'agent tensioactif sont préférées.
Les compositions selon l'invention sont des compositions liquides et homogènes, qui sont particulièrement bien adaptées
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pour déplacer de l'eau de surfaces solides. Les compositions selon l'invention satisfont aux critères les plus sévères applicables aux compositions utilisées pour éliminer de l'eau de surfaces solides par déplacement de celle-ci. Ainsi, elles sont particulièrement efficaces pour déplacer quasi toute l'eau présente sur une surface, c'est-à-dire plus de 99,9 X de l'eau initialement présente. Le déplacement de l'eau est très rapide.
Les compositions selon l'invention ne forment pas d'émulsion avec l'eau, mais favorisent au contraire la formation de deux phases, une phase inférieure constituée essentiellement par la composition selon l'invention dans laquelle un peu d'eau peut éventuellement être dissoute et une phase supérieure, constituée essentiellement par l'eau déplacée. Cela permet une séparation ultérieure simple entre l'eau déplacée et la composition. En outre, les compositions selon l'invention se prêtent à un grand nombre d'utilisations successives, sans que leur constitution subisse une modification sensible. L'agent tensioactif n'est en effet pas extrait préférentiellement des compositions par l'eau déplacée et séparée ultérieurement de celles-ci.
Les compositions selon l'invention peuvent être employées avec une grande variété de matériaux différents. Elles peuvent notamment être utilisées pour des articles en métal, en verre, en céramique, en pierres précieuses ou en plastique.
L'invention concerne dès lors également un procédé d'élimination d'eau d'une surface solide qui se caractérise en ce qu'on traite la surface avec une composition selon l'invention.
Le procédé selon l'invention s'applique indifféremment aux surfaces humides, aux surfaces sur lesquelles sont présentes des gouttelettes d'eau, ainsi qu'aux surfaces complètement recouvertes d'un film d'eau adhérant à la surface.
Pour traiter la surface solide avec la composition selon l'invention, on peut par exemple la soumettre à une pulvérisation, à une aspersion, à un badigeonnage par la composition ou à une immersion dans un bain de la composition. Lorsque des techniques d'immersion sont utilisées, la composition peut être agitée par tout moyen approprié et l'action de la composition
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peut être renforcée, par exemple par application d'ultrasons.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre à toute température comprise entre le point de solidification de l'eau et le point d'ébullition de la composition. De manière avantageuse, le procédé est mis en oeuvre à une température variant de la température ambiante à la température d'ébullition de la composition. Le temps de traitement n'est pas particulièrement crucial. La majeure partie de l'eau est en effet déplacée de la surface instantanément, lors du contact initial avec la composition selon l'invention. Pour des raisons pratiques, il est généralement conseillé de mettre la surface à traiter en contact avec la composition pendant une durée d'environ une minute, bien que des temps de traitement plus courts ou plus longs puissent être utilisés, selon les caractéristiques de la surface à traiter.
En général, le temps de traitement est d'au moins 5 secondes, le plus souvent d'au moins 30 secondes. Habituellement, le temps de traitement ne dépasse pas 10 minutes. Le plus souvent, il ne dépasse pas 5 minutes.
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A l'issue du traitement avec la composition, la surface ". solide est le plus souvent rincée au moyen d'un solvant non aqueux, mis en oeuvre sous forme liquide ou gazeuse. Du 1, 1-dichloro-l-fluoroéthane peut avantageusement être utilisé dans ce but.
Les exemples non limitatifs qui suivent sont donnés à titre illustratif, en référence au dessin annexé. Les exemples 2,3, 5 et 6 sont réalisés selon l'invention. Les exemples 1R et 4R sont donnés à titre de comparaison.
Exemple 1R
On a utilisé une plaque en polybutylène téréphtalate telle que schématisée à la figure. Cette plaque a la forme d'un parallélépipède rectangle, de 8 cm de long, 3 cm de large et 2 cm de hauteur, percé au travers de ses deux grandes faces (4) et (5) de 64 trous cylindriques (1), d'environ 3 mm de diamètre. La base (5) de la plaque et ses petites faces latérales (6) et (7) sont en outre prolongées latéralement par un rebord (2), en saillie
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d'environ 3 mm par rapport aux grandes faces latérales (8) et (9), formant, à leur jointure avec celles-ci, 4 encoignures (3).
La plaque a été immergée dans de l'eau, de façon à en mouiller la surface et à en remplir les trous (1) par capillarité. Elle a ensuite été plongée dans un bain constitué de 1, 1-dichloro-1fluoroéthane bouillant (environ 32 C), trois fois pendant 10 secondes, puis une fois pendant 30 secondes. Entre chacun de ces traitements, la plaque a été sortie du bain et le nombre de trous (1) ne contenant plus d'eau a été déterminé par examen visuel.
Les résultats de ces observations sont rassemblés dans le tableau I, où la proportion de trous (1) exempts d'eau est exprimée en pourcentage du nombre total de trous. Après le dernier traitement, l'état des quatre encoignures (3) a été également vérifié et est aussi rapporté dans le tableau I. Après le dernier traitement de 30 secondes, il restait encore des gouttelettes d'eau sur la surface de la plaque, moins de 60 % des trous (1) étaient exempts d'eau et les quatre encoignures (3) restaient imprégnées d'eau.
Exemple 2
La procédure de l'exemple 1 a été répétée avec un bain conforme à l'invention, constitué de 99,5 % de 1, 1-dichloro-1- fluoroéthane, de 0,19 X d'octylamine et de 0,31 X d'acide octanoïque. Les pourcentages de trous (1) exempts d'eau et le nombre d'encoignures (3) exemptes d'eau sont donnés dans le tableau I.
Après le dernier traitement dans le bain, il restait quelques gouttelettes d'eau sur la surface de la plaque.
Exemple 3
La procédure de l'exemple 2 a été répétée avec un bain conforme à l'invention, constitué de 99,5 X de 1, 1-dichloro-1- fluoroéthane, de 0,19 Z de nonylamine et de 0,31 % d'acide nonanoïque. Les pourcentages de trous (1) exempts d'eau et le nombre d'encoignures (3) exemptes d'eau sont donnés dans le tableau I.
Après le dernier traitement dans le bain, la surface de la plaque est apparue parfaitement débarrassée de toute trace d'eau.
Exemple 4R
La procédure de l'exemple 2 a été répétée avec un bain non
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conforme à l'invention, constitué de 99,5 X de 1, 1-dichloro-1fluoroéthane et de 0,5 % de dodécylbenzènesulfonate d'isopropylammonium. Les pourcentages de trous (1) exempts d'eau et le nombre d'encoignures (3) exemptes d'eau sont donnés dans le tableau I. Après le dernier traitement dans le bain, la plaque est apparue parfaitement débarrassée de toutes traces d'eau.
Cependant, contrairement aux compositions des exemples 2 et 3 conformes à l'invention, la composition d'élimination d'eau utilisée dans cet exemple forme, avec l'eau déplacée, une émulsion qui empêche la séparation de l'eau par décantation du bain. En outre, une comparaison des résultats des essais 2 et 3 (conformes à l'invention) avec les résultats de l'essai 4R (non conforme à l'invention) fait apparaître le progrès apporté par l'invention pour ce qui concerne l'efficacité de l'élimination de l'eau. En effet, avec les compositions conformes à l'invention, il a suffi d'un temps de traitement de 10 secondes pour obtenir une élimination de la totalité de l'eau des trous de la plaque, tandis qu'à l'exemple 4R, l'élimination totale de l'eau a nécessité un traitement de 60 secondes.
TABLEAU I
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<tb>
<tb> Z <SEP> de <SEP> trous <SEP> exempts <SEP> d'eau <SEP> Nombre
<tb> après <SEP> d'encoignures
<tb> 10s <SEP> 2xl0s <SEP> 3xl0s <SEP> 3xl0s <SEP> exemptes <SEP> d'eau
<tb> + <SEP> 30s
<tb> Exemple <SEP> 1R <SEP> 9 <SEP> 20 <SEP> 45 <SEP> 56 <SEP> 0
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 3
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 4
<tb> Exemple <SEP> 4R <SEP> 10 <SEP> 62 <SEP> 90 <SEP> 100 <SEP> 4
<tb>
Exemple 5
Des lentilles en verre, des gaufres en silicium, des plaques en aluminium et des pièces en polyéthylène ont été traitées selon la procédure suivante, afin d'éliminer l'eau adhérant à leur surface.
Les différents articles ont été immergés pendant une
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minute dans un bain d'élimination d'eau, à l'ébullition, constitué de 99,5 X en poids de 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane et de 0,5 % en poids d'agent tensioactif constitué d'un mélange d'acide isooctanoique et de ter-octylamin en proportions molaires 1,5/1. Ensuite, les articles ont été rincés par immersion successive dans deux bains de rinçage, constitués chacun de 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane à l'ébullition, pendant une minute dans chaque bain. Les articles ont enfin été laissés pendant une minute en contact avec du 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane en phase vapeur.
Au terme du traitement, tous les articles présentaient une surface parfaitement débarrassée de toute trace d'eau et parfaitement propre.
Exemple 6
Des lentilles en verre, des gaufres en silicium, des plaques en aluminium et des pièces en polyéthylène, présentant de l'eau en surface ont été traitées selon la même procédure que celle utilisée dans l'exemple 5, mais avec un bain d'élimination d'eau constitué de 99,5 % en poids de 1, 1-dichloro-1-fluoroéthane et de 0,5 % en poids d'agent tensioactif constitué d'un mélange d'acide nonanoique et de nonylamine en proportions molaires 1, 5/1. Au terme du traitement, tous les articles présentaient une surface parfaitement débarrassée de toute trace d'eau et parfaitement propre.
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Compositions comprising l, l-dichloro-l-fluoroethane and method for removing water from a solid surface
The present invention relates to compositions based on 1, 1-dichloro-1-fluoroethane and to a process for removing water from a solid surface using these compositions.
In the fields of the electrical, electronic, optical and mechanical industry in particular, during the production of high precision articles, it can happen that certain parts of these articles come into contact, intentionally or not, with water. or moisture. They are, for example, parts of liquid crystal display devices, electronic components, high-precision mechanical parts such as timepieces and optical parts, such as lenses. Water can adhere to the surface of these parts and then cause certain harmful effects during the later stages of their implementation or alter the quality of the articles in which these parts are finally incorporated.
It is therefore essential, for many precision parts, to be completely rid of the water adhering to their surface, before any subsequent processing. This operation of removing water from the surface can in particular be carried out by displacement of the water, by means of a dense organic liquid, immiscible with water and optionally containing a surfactant.
Numerous compositions are known for eliminating water by displacement thereof, in particular compositions based on 1, 1, 2-trichlor-1, 2,2-trifluoroethane (CFC-113) and surfactants. CFC-113 is, however, one of the fully halogenated chlorofluorocarbons that are currently suspected of attacking or degrading stratospheric ozone.
Water removal compositions have already been proposed, based on hydrochlorofluoroalkanes. In particular, in the request
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JP-A-01/135502 (ASAHI GLASS), compositions based on a dichlorofluoroethane are optionally added with one or more additives. Many additives are envisaged in this patent application, to be chosen from hydrocarbons, alcohols, ketones, chlorinated hydrocarbons and surfactants. One explicitly cites 1, 1-dichloro-1-fluoroethane (HFA-141b) used alone and a composition consisting of 99.5 Z of 1, 2-dichloro-1-fluoroethane (HFA-141) and 0.5% a mixture of caprylic acid and caprylamine.
In patent application JP-A-03/86201 (CENTRAL GLASS), water elimination compositions are described comprising a dichlorofluoroethane and a salt formed from an alkoxyalkylamine containing from 6 to 30 carbon atoms and from a organic acid chosen from aliphatic or aromatic carboxylic acids, alkylsulfuric acids, alkyl- or aryl-sulfonic acids and mono-or di-alkylphosphoric acids. We explicitly cite a composition consisting of 99.5% of HFA-141b and of 0.5 X of 2- (2-ethyl-hexyloxy) ethylamine caprate.
When these various known compositions are used to remove water from a solid surface, very small droplets of water can nevertheless be retained on the surface. In addition, in the case of compositions containing surfactants, the content of these surfactants may decrease during successive uses of the compositions, due to a preferential extraction of the surfactant by the water displaced from the surface by composition.
The subject of the invention is compositions comprising 1, 1-dichloro-1-fluoroethane, allowing an almost total elimination of water from solid surfaces without having the above-mentioned drawbacks.
The invention therefore relates to compositions comprising 1, 1-dichloro-1-fluoroethane and from 0.01 to 10% by weight of a surfactant relative to the weight of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane, which are characterized in that the surfactant comprises at least one compound chosen from C6-C12 alkylamines and
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C6-C12 aliphatic carboxylic acids.
Preferably, the compositions of the invention comprise from 0.05 to 5% by weight of surfactant relative to the weight of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane.
In the case where, in accordance with the invention, the surfactant comprises a C6-C12 alkylamine, this is preferably a primary amine. This can be linear or branched. The C9-C12 linear primary alkylamines and the Ca-C12 branched primary alkylamines are more particularly advantageous. Nonylamine is very particularly preferred.
In the case where the surfactant of the compositions according to the invention comprises a C6-C12 aliphatic carboxylic acid, this can be linear or branched. Carboxylic acids
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C9-C12 linear aliphatics and branched Cg-C aliphatic carboxylic acids are particularly advantageous.
Nonanoic acid is very particularly preferred.
In an advantageous embodiment of the compositions according to the invention, the surfactant comprises an alkylamine and a carboxylic acid. In this embodiment of the invention, the alkylamine: carboxylic acid molar ratio is preferably from 0.3: 1 to 1.5: 1. Preferably, the surfactant consists of nonylamine and nonanoic acid .
The compositions according to the invention may contain, in addition to
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1, 1-dichloro-1-fluoroethane and the surfactant, other additives usually accompanying 1, 1-dichloro-1-fluoroethane, such as in particular hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, alcohols or any other additive making it possible to improve the performance of the compositions during their use. They can also contain one or more stabilizers.
The compositions essentially consisting of 1,1-dichloro-1-fluoroethane and the surfactant are preferred.
The compositions according to the invention are liquid and homogeneous compositions, which are particularly well suited
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to move water from solid surfaces. The compositions according to the invention meet the most stringent criteria applicable to the compositions used for removing water from solid surfaces by displacement of the latter. Thus, they are particularly effective in displacing almost all the water present on a surface, that is to say more than 99.9% of the water initially present. The displacement of the water is very fast.
The compositions according to the invention do not form an emulsion with water, but on the contrary promote the formation of two phases, a lower phase consisting essentially of the composition according to the invention in which a little water can optionally be dissolved. and an upper phase, consisting essentially of displaced water. This allows a simple subsequent separation between the displaced water and the composition. In addition, the compositions according to the invention lend themselves to a large number of successive uses, without their constitution undergoing a substantial modification. The surfactant is in fact not preferably extracted from the compositions by the displaced water and subsequently separated from them.
The compositions according to the invention can be used with a wide variety of different materials. They can in particular be used for metal, glass, ceramic, precious stone or plastic articles.
The invention therefore also relates to a process for removing water from a solid surface, which is characterized in that the surface is treated with a composition according to the invention.
The method according to the invention applies equally to wet surfaces, to surfaces on which water droplets are present, as well as to surfaces completely covered with a film of water adhering to the surface.
To treat the solid surface with the composition according to the invention, it can for example be subjected to spraying, spraying, brushing with the composition or immersion in a bath of the composition. When immersion techniques are used, the composition can be agitated by any suitable means and the action of the composition
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can be reinforced, for example by applying ultrasound.
The process according to the invention can be carried out at any temperature between the point of solidification of the water and the boiling point of the composition. Advantageously, the process is carried out at a temperature varying from room temperature to the boiling temperature of the composition. Processing time is not particularly crucial. Most of the water is in fact moved from the surface instantly, during initial contact with the composition according to the invention. For practical reasons, it is generally advisable to put the surface to be treated in contact with the composition for a period of approximately one minute, although shorter or longer treatment times may be used, depending on the characteristics of the surface. treat.
In general, the processing time is at least 5 seconds, most often at least 30 seconds. Usually the processing time does not exceed 10 minutes. Most often, it does not exceed 5 minutes.
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After treatment with the composition, the solid surface is most often rinsed with a non-aqueous solvent, used in liquid or gaseous form. 1, 1-dichloro-1-fluoroethane can advantageously be used for this purpose.
The nonlimiting examples which follow are given by way of illustration, with reference to the appended drawing. Examples 2,3, 5 and 6 are carried out according to the invention. Examples 1R and 4R are given for comparison.
Example 1R
A polybutylene terephthalate plate was used as shown diagrammatically in the figure. This plate has the shape of a rectangular parallelepiped, 8 cm long, 3 cm wide and 2 cm high, pierced through its two large faces (4) and (5) with 64 cylindrical holes (1), about 3 mm in diameter. The base (5) of the plate and its small lateral faces (6) and (7) are further extended laterally by a flange (2), projecting
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about 3 mm from the large side faces (8) and (9), forming, at their joint with them, 4 corners (3).
The plate was immersed in water, so as to wet the surface and fill the holes (1) by capillary action. It was then immersed in a bath consisting of boiling 1, 1-dichloro-1fluoroethane (about 32 C), three times for 10 seconds, then once for 30 seconds. Between each of these treatments, the plate was removed from the bath and the number of holes (1) no longer containing water was determined by visual examination.
The results of these observations are collated in Table I, where the proportion of water-free holes (1) is expressed as a percentage of the total number of holes. After the last treatment, the state of the four corners (3) was also checked and is also reported in Table I. After the last treatment of 30 seconds, there were still droplets of water on the surface of the plate, less than 60% of the holes (1) were free of water and the four corners (3) remained impregnated with water.
Example 2
The procedure of Example 1 was repeated with a bath according to the invention, consisting of 99.5% of 1,1-dichloro-1-fluoroethane, 0.19 X of octylamine and 0.31 X octanoic acid. The percentages of water-free holes (1) and the number of water-free corners (3) are given in Table I.
After the last treatment in the bath, some water droplets remained on the surface of the plate.
Example 3
The procedure of Example 2 was repeated with a bath according to the invention, consisting of 99.5 X of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane, 0.19 Z of nonylamine and 0.31% of nonanoic acid. The percentages of water-free holes (1) and the number of water-free corners (3) are given in Table I.
After the last treatment in the bath, the surface of the plate appeared to be perfectly free of all traces of water.
Example 4R
The procedure of Example 2 was repeated with a bath not
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according to the invention, consisting of 99.5 X of 1, 1-dichloro-1fluoroethane and 0.5% of isopropylammonium dodecylbenzenesulfonate. The percentages of holes (1) free of water and the number of corners (3) free of water are given in Table I. After the last treatment in the bath, the plate appeared to be perfectly free of all traces of water.
However, unlike the compositions of Examples 2 and 3 in accordance with the invention, the water elimination composition used in this example forms, with the displaced water, an emulsion which prevents the separation of water by decantation of the bath. . In addition, a comparison of the results of tests 2 and 3 (in accordance with the invention) with the results of test 4R (not in accordance with the invention) reveals the progress made by the invention as regards the water removal efficiency. Indeed, with the compositions in accordance with the invention, a treatment time of 10 seconds was sufficient to obtain elimination of all the water from the holes in the plate, while in Example 4R, total removal of the water required a 60 second treatment.
TABLE I
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<tb>
<tb> Z <SEP> of <SEP> holes <SEP> free <SEP> of water <SEP> Number
<tb> after <SEP> corners
<tb> 10s <SEP> 2xl0s <SEP> 3xl0s <SEP> 3xl0s <SEP> free <SEP> of water
<tb> + <SEP> 30s
<tb> Example <SEP> 1R <SEP> 9 <SEP> 20 <SEP> 45 <SEP> 56 <SEP> 0
<tb> Example <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 3
<tb> Example <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 4
<tb> Example <SEP> 4R <SEP> 10 <SEP> 62 <SEP> 90 <SEP> 100 <SEP> 4
<tb>
Example 5
Glass lenses, silicon waffles, aluminum plates and polyethylene parts were treated according to the following procedure, in order to remove the water adhering to their surface.
The different articles were immersed during a
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minute in a boiling water elimination bath, consisting of 99.5 X by weight of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane and 0.5% by weight of surfactant consisting of mixture of isooctanoic acid and ter-octylamin in molar proportions 1.5 / 1. Then, the articles were rinsed by successive immersion in two rinsing baths, each consisting of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane at boiling point, for one minute in each bath. The articles were finally left for one minute in contact with 1, 1-dichloro-1-fluoroethane in the vapor phase.
At the end of the treatment, all the articles had a surface completely free of all traces of water and perfectly clean.
Example 6
Glass lenses, silicon waffles, aluminum plates and polyethylene parts, having surface water were treated according to the same procedure as that used in Example 5, but with an elimination bath. water consisting of 99.5% by weight of 1, 1-dichloro-1-fluoroethane and 0.5% by weight of surfactant consisting of a mixture of nonanoic acid and nonylamine in molar proportions 1, 5/1. At the end of the treatment, all the articles had a surface completely free of all traces of water and perfectly clean.