<Desc/Clms Page number 1>
Werkwijze voor het herkennen van vezels uit een groep van chemisch gelijkaardige vezels en het bepalen van de hoeveelheid van dergelijke vezels in mengsels.
EMI1.1
---------------------------------------------------- De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het herkennen van vezels uit een groep van chemisch gelijkaardige vezels en het bepalen van de hoeveelheid van dergelijke vezels in mengsels die dergelijke vezels bevatten.
Door herkennen van vezels wordt bedoeld het bepalen van het type vezel, bijvoorbeeld vlas, katoen enz.
Het mengsel dat chemisch gelijkaardige vezels bevat kan al dan niet uitsluitend uit dergelijke vezels bestaan.
Bij de natuurlijke vezels onderscheidt men twee groepen, namelijk de cellulosevezels zoals katoen, vlas, ramie en sisal, en de proteinevezels zoals wol, zijde, angora en mohair. De -vezels van elke groep zijn chemisch gelijkaardig. Alhoewel ze dezelfde chemische opbouw
<Desc/Clms Page number 2>
bezitten kunnen ze toch belangrijke verschillen in eigenschappen en kwaliteiten vertonen. Ook invoerbepalingen en invoerrechten kunnen verschillen naargelang de vezel. Vandaar dat het veelal noodzakelijk is het type van vezel te herkennen of bij samenstellingen of mengsels van vezels de hoeveelheid te kennen van elk soort vezel afzonderlijk.
Juist doordat de vezels van elk van de voornoemde groepen chemisch gelijkaardig zijn en nagenoeg een identieke chemische samenstelling bezitten is het niet mogelijk deze vezels te herkennen of hun hoeveelheid in een mengsel te bepalen op basis van oplossingsproeven of chemische aantastingsproeven.
De tot nog toe bekende werkwijzen om deze chemisch gelijkaardige vezels te herkennen of hun hoeveelheid in een mengsel te bepalen zijn gebaseerd op een omslachtig en tijdrovend mikroscopisch onderzoek. Het bepalen van de hoeveelheid kan op deze manier niet nauwkeurig geschieden.
De uitvinding heeft tot doel deze nadelen te verhelpen en een werkwijze voor het herkennen van vezels uit een groep van chemisch gelijkaardige vezels en voor het bepalen van de hoeveelheid van dergelijke vezels in
<Desc/Clms Page number 3>
mengsels, te verschaffen die snel en vooral zeer nauwkeurig kan plaats vinden.
Tot dit doel maakt men gebruik van de spectrofotometrische nabij-infrarood analysetechniek, waarbij men licht op verschillende golflengtes op een staal van de vezels of het vezelmengsel laat vallen, men terug licht opvangt, men het licht opgevangen bij deze verschillende golflengtes kwantificeert en men op basis daarvan en rekening houdend met kalibraties, dit zijn metingen verricht op gekende vezels of mengsels met gekende samenstellingen, de vezel herkent of de te meten hoeveelheid bepaalt.
De nabij-infrarood analyse is op zichzelf bekend en wordt ondermeer toegepast in de voedingsnijverheid. Ook technieken van kalibratie daarvoor zijn gekend. Deze kalibratie gebeurt door het inlezen van gekende stalen en is meestal specifiek voor het gebruikte apparaat.
Verschillende manieren zijn bekend om de golflengte te selekteren. Men kan daarbij gebruik maken van filters of een roostermonochromator.
<Desc/Clms Page number 4>
In een bijzondere uitvoeringsvorm van de uitvinding produceert men de verschillende lichtgolflengtes in het nabij-infrarood spectrum door een voor een verschillende interferentiefilters die elk een specifieke golfband doorlaten, in de lichtstraal te brengen.
Het licht dat men opvangt kan zowel doorgelaten licht zijn dat door het staal dringt, gereflecteerd licht dat dus door het staal wordt weerkaatst of licht dat doorheen het staal dringt, vervolgens door een spiegel wordt weerkaatst en opnieuw doorheen het staal dringt.
Doelmatig vangt men het door het te meten staal gereflecteerde licht op en kwantificeert men dit licht.
In een bij voorkeur toegepast uitvoeringsvorm van de uitvinding verricht men, naast de meting van het opgevangen licht ook een meting van het invallende licht.
Doelmatig berekent men, uitgaande van de gemeten lichtsterkte, voor verschillende golflengtes de absorptiewaarden of mathematische omvormingen daarvan, en identificeert men op basis daarvan de vezel of bepaalt men op basis daarvan de te meten hoeveelheid.
<Desc/Clms Page number 5>
Diverse parameters kunnen invloed hebben op de kalibratie en de meting zoals bijvoorbeeld vocht, strukturele vormen waar onder de vezels zich bevinden en onzuiverheden.
In een merkwaardige uitvoeringsvorm van de uitvinding onderwerpt men het te meten staal aan een voorbereidende behandeling, voor het meten, ondermeer om invloeden van externe parameters zoals vocht, struktuur en onzuiverheden en dergelijke op de meting te beperken.
In een eerste uitvoeringsvorm beperkt men de invloed van vocht door het staal te drogen.
In een tweede uitvoeringsvorm beperkt men de invloed van de struktuur door het staal te vermalen en het verkregen poeder te mengen.
In een derde uitvoeringsvorm beperkt men de invloed van onzuiverheden door het staal te reinigen door middel van een of meer van volgende technieken : extractie, afkoken, enzymatisch ontsterken gevolgd door bleken en neutralisatie.
Door de voorbereidende behandeling gaat wel een gedeelte van de tijdwinst verloren die door het toepassen van de
<Desc/Clms Page number 6>
nabij-infraroodtechniek verkregen wordt maar niet alleen blijft nog voldoende tijdwinst over ten opzichte van de bekende analyse met een mikroscoop, maar het belangrijkste voordeel, dit is de grotere nauwkeurigheid ten opzichte van de voornoemde bekende analyse wordt, versterkt. Het probleem van de voorbehandeling vindt men niet terug bij het toepassen van de nabij-infraroodtechniek bij andere metingen, bijvoorbeeld in de voedingsnijverheid, waar het hoofdvoordeel van het gebruik van deze techniek uitsluitend door de snelheid gevormd wordt.
Andere bijzonderheden en voordelen van de uitvinding zullen blijken uit de hiervolgende beschrijving van een werkwijze voor het herkennen van vezels uit een groep van chemisch gelijkaardige vezels en het bepalen van de hoeveelheid van dergelijke vezels in mengsels, volgens de uitvinding. Deze beschrijving wordt enkel als voorbeeld gegeven en beperkt de uitvinding niet.
De verwijzingscijfers betreffen de hieraan toegevoegde tekening, waarin de enige figuur een schematische voorstelling weergeeft van een. nabij-infrarood analyseapparaat gebruikt bij het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding.
<Desc/Clms Page number 7>
Om de aard van een vezel uit een van de groepen gevormd door cellulosevezels of proteinevezels te herkennen of de hoeveelheid van een dergelijke vezel in een mengsel die een of meer vezelsoorten uit voornoemde groepen bevat te bepalen maakt men gebruik van de nabij-infrarood spectrofotometrische analysetechniek.
Men maakt daarbij gebruik van een in de handel zijnd apparaat zoals het apparaat in de handel onder de naam Infralyser 450 van Bran & Luebbe, dat in de hieraantoegevoegde figuur schematisch weergegeven is.
Dit apparaat bevat een lichtbron 1. Als lichtbron gebruikt men een halogeenlamp met wolfram filament. De elektrische voeding stabiliseert men om fluktuaties in de lichtintensiteit te vermijden.
Door de lens 2 verkrijgt men een evenwijdige lichtbundel. Door een aantal interferentie filters 3 die gemonteerd zijn op een wiel selecteert men achtereenvolgens verschillende nauwe golflengtebanden in het nabij-infrarood, dit is met een golflengte gaande van 800 tot 2500 nm. Het filterwiel is wentelbaar rond een as die parallel is aan de bundel zodat de filters steeds loodrecht op de bundel gericht zijn. Het aantal filters op het wiel ligt tussen 6 en 20. Elke filter
<Desc/Clms Page number 8>
laat een golflengteband door van ongeveer 10 nm. Op deze manier verkrijgt men een beperkt aantal meetpunten in het ganse nabij-infrarood golflengtebereik. Het meetspectrum is discontinu.
Het is duidelijk dat andere filters kunnen gebruikt worden zoals bijvoorbeeld wentelende filters die afhankelijk van hun hoek ten opzichte van de lichtbundel een ander golflengtegebied doorlaten. Per filter verkrijgt men een continu spectrum. Monochromatisch licht kan eveneens verkregen worden door middel van een roostermonochromator of diffraktierooster waarbij men een kontinu meetspectrum kan verkrijgen en zelfs bijvoorbeeld elke nm een meetpunt kan verkrijgen.
Het licht dat door elke filter 3 doorgelaten wordt stroomt vervolgens door lenzen 4 en 5 en wordt, onder vorm van een evenwijdige stralenbundel door een hellende spiegel 6 weerkaatst naar het staal 7 dat op een tafel 8 geplaatst is. Dit staal is dus de vezel die moet herkend worden of het mengsel waarvan de samenstelling moet gemeten worden. Dit staal kan de vorm innemen van losse vezels, van een weefsel of van een breisel of nog van een poeder verkregen door een voorbehandeling zoals verder zal uiteengezet worden.
<Desc/Clms Page number 9>
Het staal 7 bevindt zich onderaan een holle bol 9 waarvan de binnenwand reflekterend is en die bovenaan van een opening 10 voorzien is voor de opeenvolgende lichtstralen. Twee naast het staal 7 op de binnenwand van de bol 9 gemonteerde detektoren 11 nemen het door het staal 7 over de binnenwand-van de bol 9 weerkaatst licht op.
De gemeten lichtintensiteit wordt over leidingen 12 naar een komputer 13 gestuurd. De detektoren 11 zijn bekende optische detektoren zoals PbS detektoren.
Naast de meting van de intensiteit van het gereflekteerde licht Ir bij het achtereenvolgend gebruik van de verschillende filters 3 verricht men ook een meting op het rechtstreeks invallende licht li bijvoorbeeld door in de lichtstraal een detektor te plaatsen.
Met behulp van de meetsignalen die respektievelijk van de laatstgenoemde detektor en de eerstgenoemde detektoren 11 afkomstig zijn, berekent de computer 13 de absorbantie dit is log. Ii/Ir. Dit geschiedt voor elk meetpunt, dit is voor elk golflengtebandje en dus elke filter bij gebruik van de inrichting volgens de figuur. Door de absorbantie of absorptie waarde voor elk meetpunt uit te zetten in funktie van de golflengte,
<Desc/Clms Page number 10>
verkrijgt men het absorptiespectrum waaruit men dan rekening houdend met kalibraties, dit zijn absorptiespectra van gekende vezelsoorten of gekende vezelsamenstellingen, de vezel bepaalt of de hoeveelheid vezel in het mengsel bepaalt. In plaats van het absorptiespectrum te gebruiken kan men andere mathematische omvormingen van de absorptiewaarden, zoals afgeleiden en dergelijke, gebruiken.
De nabij-infraroodtechniek is geen absolute maar een relatieve meetmethode. Vandaar dat kalibraties dienen uitgevoerd te worden aan de hand van een reeks ijkstalen met gekende parameterwaarden, bijvoorbeeld gekende vezels indien het om het herkennen van vezels gaat of gekende mengsels indien het gaat om de hoeveelheid van een vezel in een mengsel te bepalen. Van alle ijkstalen bepaalt men op de hiervoor beschreven manier het nabij-infrarood absorptiespectrum of kurven van mathematische omvormingen van de absorptiewaarden op de verschillende meetpunten.
Bij de kalibratie wordt de parameterwaarde, met name de hoeveelheid van de vezel in een mengsel, als mathematische funktie van de absorptiewaarden of een afgeleide grootheid daarvan bij enkele specifieke
<Desc/Clms Page number 11>
golflengtes uitgedrukt. Doorgaans beoogt men een funktie van volgende vorm :
EMI11.1
waarbij Y de te voorspellen parameterwaarde is dit is % vezel (bijvoorbeeld % vlas), KO een konstante is, Kl... Kn co ffici nten zijn te bepalen bij de kalibratie en AF1,... AFn de absorptiewaarden of een afgeleide grootheid daarvan zijn respektievelijk bij de golflengtes Fl tot Fn. Deze berekeningsfunktie kan men verkrijgen door een klassieke berekeningtechniek namelijk de multiple lineaire regressie tussen de parameterwaarde enerzijds en de absorptiewaarden bij diverse golflengten, anderzijds.
Voor een welbepaalde kombinatie van filters worden de co ffici nten zo bepaald dat de som van de kleinste kwadratische afwijkingen minimaal is.
De in deze berekening gebruikte golflengtes kunnen zelf ingebracht worden door de operator of kunnen door de komputer zelf bepaald worden. In het laatste geval berekent de komputer 13 de co ffici nten van alle mogelijke filterkombinaties maar weerhoudt hij slechts deze resultaten waarvoor de som van de kwadratische afwijkingen minimaal is. Doorgaans kunnen diverse
<Desc/Clms Page number 12>
berekeningsformules, die verschillen in co fficientwaarden en in bepaalde golflengtes, met vrijwel analoge berekeningsnauwkeurigheid worden gevonden.
Alternatieve wiskundige technieken kunnen voor de berekening worden toegepast. Dit kan noodzakelijk zijn bij het gebruik van apparaten waarin de golflengte door een monochromator geselecteerd wordt, gezien het hoog aantal meetpunten dat men kan toepassen.
Berekenings- en kalibratiemethoden zijn in detail beschreven in het handboek "Near infrared spectroscopy in food analysis" van B. G. Osborne, T. Fearn (uitgeverij Longman Scientific & Technical).
Eenmaal voornoemde berekeningsfunktie is verkregen kan van een onbekend staal, na het meten van de absorptiewaarden bij de desbetreffende golflengtes direkt de parameterwaarde worden berekend.
Voor vlas/katoen vezelmengsels verkrijgt men op de hiervoor beschreven manier door kalibratie volgende berekeningsfunktie, op basis van 6 absorptiewaarden en dus 6 golflengtes :
<Desc/Clms Page number 13>
% vlas = 39, 26-12449 x A (2336 nm) + 1760 x A (2310 nm) - 5741 x A (2208 nm) + 7211 x A (2139 nm)-3254 x A (1778 nm) + 2023 x A (1445 nm).
Het absorptiespectrum wordt niet alleen beinvloed door het type van vezel dat dient herkend te worden of door de hoeveelheid van de te meten vezel in een mengsel maar in sommige gevallen ook door externe faktoren zoals vocht, de struktuurvorm waaronder de vezel voorkomt of onzuiverheden.
Met de invloed van deze externe faktoren kan rekening gehouden worden door ook ijkstalen aan een meting te onderwerpen die door deze externe faktoren van elkaar verschillen. Bij de multiple lineaire regressie die bij de berekening van de absorbantie toegepast wordt zal de komputer automatisch de golflengtes en overeenkomstige co ffici nten van voornoemde berekeningsfunktie bepalen waarbij het berekeningsresultaat minimaal door de externe faktor beinvloed wordt. Indien de storende invloed van de externe faktor te groot is kan in voornoemde berekeningsfunktie een korrektieterm ingebracht worden zodat deze funktie bijvoorbeeld wordt : Y = KO + Kl x AF1 +... + Kn x AFn + Kc x Z waarbij K een korrektie konstante is en Z de externe parameter bijvoorbeeld de hoeveelheid vocht voorstelt.
Deze
<Desc/Clms Page number 14>
externe parameter dient door de operator ingebracht te worden maar kan eventueel via een tweede berekeningsfunktie uit het nabij-infrarood absorptiespectrum afgeleid worden.
Om de invloed van deze externe faktoren op de meting uit te schakelen kan men, in plaats van met deze faktoren rekening te houden bij het meten, deze faktoren voor de meting uitschakelen door een of meer voorbehandelingen van het staal.
Alhoewel door een gepaste selektie van de golflengtes de invloed van een vari rend vochtgehalte van een staal in grote mate kan ondervangen worden, kan men om een grotere nauwkeurigheid van meten te verkrijgen, aldus het staal voor de meting drogen hetzij tot een vochtgehalte van 0%, hetzij het staal conditioneren bij een standaard relatieve vochtigheid bijvoorbeeld van 65% bij 20 graden Celsius.
Invloeden van de strukturele vorm van het staal, bijvoorbeeld individuele vezel, getorst garen, plat weefsel, pool weefsel of breisel, zijn meestal gering tenzij samen met'de struktuur ook de samenstelling van het staal verschillend is. Dit is bijvoorbeeld het geval bij een vlak weefsel waarbij de ketting-en inslagdraden
<Desc/Clms Page number 15>
een verschillende samenstelling bezitten. Wanneer de kettingdraden zich relatief meer aan de oppervlakte van het weefsel bevinden zal de samenstelling van de kettingdraden sterker het meetresultaat beinvloeden dan de samenstelling van de inslagdraden. Om de invloed van de strukturele vorm uit te sluiten en dus zeker in de laatstgenoemde gevallen vernietigt men de struktuur en voert men een homogenisatie door. In de praktijk geschiedt dit door het vermalen van het staal en het mengen van het verkregen poeder.
Door de oorsprong van de vezels kunnen daarin reeds onzuiverheden zoals vetten, pigmenten en lignines aanwezig zijn maar vooral door de verdere bewerking van de vezels, in het geval het staal reeds een afgewerkt of half afgewerkt produkt is, kunnen onzuiverheden in het staal terechtgekomen zijn. Om de invloed van vari rende percentages onzuiverheden uit te schakelen onderwerpt men het staal, voor de meting aan een reinigingsbehandeling die moet gestandardiseerd zijn zodat alle onzuiverheden, ongeacht de oorsprong of de bewerkingen van de vezel, maximaal worden verwijderd, uiteraard zonder dat de eigenlijke vezel wordt aangetast. Als voorbehandeling kan men n of meer van volgende bewerkingen uitvoeren : een extractie, het afkoken, een enzymatische ontsterkingsbehandeling
<Desc/Clms Page number 16>
gevolgd door een gestandaardiseerde bleekprocedure en neutralisatie.
Uiteraard kunnen twee of meer van voornoemde voorbehandelingen uitgevoerd worden. Zo kan men bijvoorbeeld het staal eerst malen en vervolgens drogen en/of reinigen. Een voorbehandeling is niet altijd noodzakelijk. Voor bepaalde soorten stalen, bijvoorbeeld basisgarens is dit meestal niet nodig en voor dergelijke stalen kunnen bijvoorbeeld specifieke kalibraties uitgewerkt worden.
De hiervoor beschreven voorbehandeling kan zowel op het te meten staal als op een ijkstaal voor de kalibratie uitgevoerd worden. Voor het bepalen van de voornoemde berekeningsfunktie voor vlas/katoen mengsels werd een gedeelte van de ijkstalen voor de kalibratie gemalen.
De hiervoor beschreven werkwijze is zeer nauwkeurig. Bij het gebruik van de nabij-infrarood techniek in andere toepassingen wordt in hoofdzaak de snelheid betracht en wordt zelfs een minder nauwkeurige meting aanvaard dan met andere klassieke methodes. Voor het onderscheiden of kwantificeren van chemisch gelijkaardige vezels is de nauwkeurigheid primordiaal. Daardoor is de eventuele voorbehandeling aanvaardbaar. Toch biedt de hiervoor
<Desc/Clms Page number 17>
beschreven werkwijze, ook met een dergelijke voorbehandeling nog een tijdwinst ten opzichte van de enige bij chemisch gelijkaardige vezels toepasbare werkwijze namelijk mikroscopisch onderzoek.
De uitvinding is geenszins beperkt tot de hiervoor beschreven uitvoeringsvormen en binnen het raam van de oktrooiaanvrage kunnen aan deze beschreven uitvoeringsvormen vele veranderingen worden aangebracht.
<Desc / Clms Page number 1>
A method for recognizing fibers from a group of chemically similar fibers and determining the amount of such fibers in blends.
EMI1.1
-------------------------------------------------- The invention relates to a method for recognizing fibers from a group of chemically similar fibers and determining the amount of such fibers in mixtures containing such fibers.
Fiber recognition means determining the type of fiber, for example flax, cotton, etc.
The mixture containing chemically similar fibers may or may not consist exclusively of such fibers.
The natural fibers distinguish two groups, namely the cellulose fibers such as cotton, flax, ramie and sisal, and the protein fibers such as wool, silk, angora and mohair. The fibers of each group are chemically similar. Although they have the same chemical structure
<Desc / Clms Page number 2>
they can nevertheless exhibit important differences in properties and qualities. Import regulations and import duties may also differ depending on the fiber. Hence it is often necessary to recognize the type of fiber or to know the amount of each type of fiber separately in fiber compositions or mixtures.
Precisely because the fibers of each of the aforementioned groups are chemically similar and have an almost identical chemical composition, it is not possible to recognize these fibers or to determine their quantity in a mixture on the basis of dissolution tests or chemical attack tests.
The methods known hitherto to recognize these chemically similar fibers or to determine their amount in a mixture are based on a laborious and time-consuming microscopic examination. Determining the quantity cannot be done accurately in this way.
The object of the invention is to overcome these drawbacks and a method for recognizing fibers from a group of chemically similar fibers and for determining the amount of such fibers in
<Desc / Clms Page number 3>
to provide mixtures which can take place quickly and, above all, very accurately.
To this end, the spectrophotometric near infrared analysis technique is used, whereby light at different wavelengths is dropped on a sample of the fibers or fiber mixture, light is collected again, the light collected at these different wavelengths is quantified and based on and taking calibrations into account, these are measurements made on known fibers or mixtures of known compositions, the fiber recognizes or determines the quantity to be measured.
The near infrared analysis is known per se and is used, among other things, in the food industry. Calibration techniques for this are also known. This calibration is done by reading known samples and is usually specific to the device used.
Several ways are known to select the wavelength. It is possible to use filters or a grating monochromator.
<Desc / Clms Page number 4>
In a special embodiment of the invention, the different light wavelengths in the near infrared spectrum are produced by introducing into the light beam one at a time different interference filters, each transmitting a specific waveband.
The light that is collected can be either transmitted light that penetrates the steel, reflected light that is reflected by the steel or light that penetrates the steel, then reflected by a mirror and penetrated again by the steel.
The light reflected by the sample to be measured is expediently collected and quantified.
In a preferred embodiment of the invention, besides the measurement of the received light, a measurement of the incident light is also carried out.
On the basis of the measured light intensity, the absorption values or mathematical transformations thereof for various wavelengths are expediently calculated and, on the basis thereof, the fiber is identified or the quantity to be measured is determined on the basis thereof.
<Desc / Clms Page number 5>
Various parameters can influence the calibration and the measurement, such as moisture, structural shapes under which the fibers are located and impurities.
In a curious embodiment of the invention, the steel to be measured is subjected to a preparatory treatment, before measuring, inter alia to limit the influence of external parameters such as moisture, structure and impurities and the like on the measurement.
In a first embodiment, the influence of moisture is limited by drying the steel.
In a second embodiment, the influence of the structure is limited by grinding the steel and mixing the resulting powder.
In a third embodiment, the influence of impurities is limited by cleaning the steel by one or more of the following techniques: extraction, boiling, enzymatic desizing, followed by bleaching and neutralization.
Due to the preparatory treatment, part of the time saved is lost by applying the
<Desc / Clms Page number 6>
Near-infrared technique is obtained, but not only does sufficient time savings remain with respect to the known analysis with a microscope, but the main advantage, this is the greater accuracy with respect to the aforementioned known analysis, is enhanced. The problem of pretreatment is not found in the use of the near infrared technique in other measurements, for example in the food industry, where the main advantage of using this technique is only speed.
Other details and advantages of the invention will become apparent from the following description of a method for recognizing fibers from a group of chemically similar fibers and determining the amount of such fibers in blends, according to the invention. This description is given by way of example only and does not limit the invention.
The reference numbers relate to the appended drawing, in which the only figure shows a schematic representation of a. near infrared analyzer used in applying the method of the invention.
<Desc / Clms Page number 7>
The near infrared spectrophotometric analysis technique is used to recognize the nature of a fiber from one of the groups formed by cellulose fibers or protein fibers or to determine the amount of such fiber in a mixture containing one or more fiber types from the aforementioned groups.
Use is made of a commercial device such as the commercial device under the name Infralyser 450 from Bran & Luebbe, which is shown schematically in the accompanying figure.
This device contains a light source 1. The light source used is a halogen lamp with tungsten filament. The electrical supply is stabilized to avoid fluctuations in light intensity.
The lens 2 produces a parallel light beam. By a number of interference filters 3 mounted on a wheel, several narrow wavelength bands in the near infrared are successively selected, this being a wavelength ranging from 800 to 2500 nm. The filter wheel is rotatable about an axis parallel to the bundle so that the filters are always perpendicular to the bundle. The number of filters on the wheel is between 6 and 20. Each filter
<Desc / Clms Page number 8>
transmits a wavelength band of about 10 nm. In this way a limited number of measuring points in the entire near infrared wavelength range are obtained. The measurement spectrum is discontinuous.
It is clear that other filters can be used, such as, for example, revolving filters which, depending on their angle with respect to the light beam, transmit a different wavelength range. A continuous spectrum is obtained per filter. Monochromatic light can also be obtained by means of a grating monochromator or diffraction grating, whereby a continuous measuring spectrum can be obtained and even, for example, a measuring point can be obtained at every nm.
The light transmitted through each filter 3 then flows through lenses 4 and 5 and, in the form of a parallel beam of light, is reflected by an inclined mirror 6 to the steel 7 placed on a table 8. This sample is therefore the fiber to be recognized or the mixture whose composition is to be measured. This steel can take the form of loose fibers, of a fabric or of a knit or of a powder obtained by a pretreatment as will be further explained.
<Desc / Clms Page number 9>
The steel 7 is located at the bottom of a hollow sphere 9, the inner wall of which is reflective and which is provided at the top with an opening 10 for the successive rays of light. Two detectors 11 mounted next to the steel 7 on the inner wall of the sphere 9 absorb light reflected by the steel 7 over the inner wall of the sphere 9.
The measured light intensity is sent over lines 12 to a computer 13. The detectors 11 are known optical detectors such as PbS detectors.
In addition to measuring the intensity of the reflected light Ir when the different filters 3 are used in succession, a measurement is also carried out on the directly incident light li, for example by placing a detector in the light beam.
With the aid of the measuring signals from the latter detector and the former detectors 11, respectively, the computer 13 calculates the absorbance, which is logical. Ii / Ir. This is done for every measuring point, this is for every wavelength band and therefore every filter when using the device according to the figure. By plotting the absorbance or absorption value for each measuring point in function of the wavelength,
<Desc / Clms Page number 10>
one obtains the absorption spectrum from which one then takes into account calibrations, these are absorption spectra of known fiber types or known fiber compositions, the fiber is determined or the amount of fiber in the mixture is determined. Instead of using the absorption spectrum, one can use other mathematical transformations of the absorption values, such as derivatives and the like.
The near infrared technique is not an absolute but a relative method of measurement. Hence, calibrations should be performed using a series of calibration samples with known parameter values, for example known fibers for fiber recognition or known mixtures for determining the amount of a fiber in a mixture. For all calibration samples, the near-infrared absorption spectrum or curves of mathematical transformations of the absorption values at the various measuring points are determined in the manner described above.
During calibration, the parameter value, in particular the amount of the fiber in a mixture, is used as a mathematical function of the absorption values or a derived quantity thereof at some specific
<Desc / Clms Page number 11>
wavelengths expressed. Usually a function of the following form is intended:
EMI11.1
where Y is the parameter value to be predicted, this is% fiber (for example% flax), KO is a constant, Kl ... Kn coefficients can be determined during the calibration and AF1, ... AFn the absorption values or a derived quantity thereof are at the wavelengths F1 to Fn, respectively. This calculation function can be obtained by a classical calculation technique, namely the multiple linear regression between the parameter value on the one hand and the absorption values at various wavelengths, on the other.
For a specific combination of filters, the coefficients are determined such that the sum of the least squared deviations is minimal.
The wavelengths used in this calculation can be input by the operator themselves or can be determined by the computer itself. In the latter case, the computer 13 calculates the coefficients of all possible filter combinations, but only retains these results for which the sum of the square deviations is minimal. Usually various
<Desc / Clms Page number 12>
calculation formulas, which differ in coefficient values and in certain wavelengths, are found with almost analogous calculation accuracy.
Alternative mathematical techniques can be used for the calculation. This may be necessary when using devices in which the wavelength is selected by a monochromator, given the high number of measuring points that can be used.
Calculation and calibration methods are described in detail in the manual "Near infrared spectroscopy in food analysis" by B.G. Osborne, T. Fearn (publisher Longman Scientific & Technical).
Once the aforementioned calculation function has been obtained, the parameter value can be calculated directly from an unknown sample after measuring the absorption values at the relevant wavelengths.
For flax / cotton fiber mixtures, the following calculation function is obtained in the manner described above by calibration, based on 6 absorption values and thus 6 wavelengths:
<Desc / Clms Page number 13>
% flax = 39, 26-12449 x A (2336 nm) + 1760 x A (2310 nm) - 5741 x A (2208 nm) + 7211 x A (2139 nm) -3254 x A (1778 nm) + 2023 x A (1445 nm).
The absorption spectrum is influenced not only by the type of fiber to be recognized or by the amount of the fiber to be measured in a mixture, but in some cases also by external factors such as moisture, the structural form under which the fiber occurs or impurities.
The influence of these external factors can be taken into account by also measuring calibration samples that differ from each other by these external factors. In the multiple linear regression used in the calculation of the absorbance, the computer will automatically determine the wavelengths and corresponding coefficients of the aforementioned calculation function, the calculation result being influenced at least by the external factor. If the disturbing influence of the external factor is too great, a correction term can be entered in the aforementioned calculation function, so that this function becomes for example: Y = KO + Kl x AF1 + ... + Kn x AFn + Kc x Z where K is a correction constant and Z the external parameter represents, for example, the amount of moisture.
This one
<Desc / Clms Page number 14>
external parameter must be entered by the operator but can possibly be derived from the near infrared absorption spectrum via a second calculation function.
In order to eliminate the influence of these external factors on the measurement, instead of taking these factors into account when measuring, it is possible to switch off these factors before the measurement by one or more pretreatments of the steel.
Although by appropriate selection of the wavelengths the influence of a varying moisture content of a sample can be largely overcome, in order to obtain a greater accuracy of measurement one can thus dry the sample before the measurement either to a moisture content of 0% or conditioning the steel at a standard relative humidity, for example of 65% at 20 degrees Celsius.
Influences on the structural shape of the steel, for example individual fiber, twisted yarn, flat weave, pile weave or knit, are usually minor unless the composition of the steel is also different along with the structure. This is the case, for example, with a flat fabric in which the warp and weft threads
<Desc / Clms Page number 15>
have a different composition. When the warp threads are relatively more on the surface of the fabric, the composition of the warp threads will influence the measurement result more strongly than the composition of the weft threads. In order to exclude the influence of the structural form, and thus certainly in the latter cases, the structure is destroyed and homogenization is carried out. In practice this is done by grinding the steel and mixing the resulting powder.
Due to the origin of the fibers, impurities such as fats, pigments and lignins may already be present therein, but especially due to the further processing of the fibers, if the steel is already a finished or semi-finished product, impurities may have entered the steel. In order to eliminate the influence of varying percentages of impurities, the sample is subjected to a cleaning treatment before measurement, which must be standardized so that all impurities, regardless of the origin or the operations of the fiber, are maximally removed, without of course the actual fiber is affected. As a pre-treatment one or more of the following operations can be performed: an extraction, the boiling-off, an enzymatic anti-inflammatory treatment
<Desc / Clms Page number 16>
followed by a standardized bleaching procedure and neutralization.
Of course, two or more of the aforementioned pretreatments can be carried out. For example, one can first grind the steel and then dry and / or clean it. Pre-treatment is not always necessary. This is usually not necessary for certain types of samples, for example basic yarns, and specific calibrations can be developed for such samples.
The pre-treatment described above can be performed on the sample to be measured as well as on a calibration sample for calibration. To determine the aforementioned calculation function for flax / cotton mixtures, part of the calibration samples were ground for calibration.
The method described above is very accurate. When using the near infrared technique in other applications, the velocity is mainly applied and even a less accurate measurement is accepted than with other conventional methods. Accuracy is paramount for distinguishing or quantifying chemically similar fibers. Therefore, any pretreatment is acceptable. Still, the offers above
<Desc / Clms Page number 17>
described method, also with such a pretreatment, a time saving compared to the only method applicable to chemically similar fibers, namely microscopic examination.
The invention is by no means limited to the above-described embodiments and many changes can be made to these described embodiments within the scope of the patent application.