<Desc/Clms Page number 1>
Procédé pour fabriquer un fil mince en un matériau métallique fraqile.
La présente invention concerne un procédé pour fabriquer un fil mince en un matériau métallique fragile. Elle porte également sur un fil mince, destiné notamment à l'industrie de l'assemblage, obtenu par ce procédé.
On sait que l'industrie de l'assemblage fait largement appel aux techniques du soudobrasage et du brasage dans lesquelles des pièces sont assemblées au moyen d'un matériau métallique fondu. La description qui va suivre fera plus spécialement référence à ce domaine d'application, sans pour autant que l'invention y soit strictement limitée.
Selon le type d'assemblage à réaliser, l'alliage de soudobrasage ou de brasage, généralement appelé métal d'apport, peut présenter des formes diverses : baguette, fil massif, fil fourré, poudre, pâte, feuillard, dont les dimensions peuvent également être fort variées.
Dans certaines opérations de brasage, le métal d'apport doit se trouver sous la forme d'un fil. Celui-ci peut être utilisé au cours d'une opération manuelle de brasage au moyen d'une torche appropriée, il peut également servir à une opération de brasage sous vide ou sous une atmosphère protectrice. Le fil est alors placé entre les surfaces des pièces à assembler, puis l'ensemble est porté à la température requise pour assurer la fusion du fil et par conséquent l'assemblage des pièces.
Divers secteurs, tels que la micro-mécanique, l'aéronautique ou la fabrication d'équipements bio-médicaux, requièrent des assemblages de précision ou des micro-assemblages, pour lesquels il est nécessaire d'utiliser des fils minces de métal d'apport. Pour fixer
<Desc/Clms Page number 2>
les idées, il est fréquent que le diamètre de ces fils doive être inférieur à 1 mm.
Pour le soudobrasage et le brasage, le métal d'apport est généralement constitué d'un alliage du type Fe-Co-Ni-Cr-X, dans lequel X représente un ou plusieurs autres métaux de substitution tels que Mo et Ta. En outre, l'alliage contient habituellement un ou plusieurs des éléments B, Si, C à des teneurs relativement élevées, dont la somme peut atteindre 10 % en poids. Dans ces alliages de brasage ou de soudobrasage, les éléments de base FeCo-Ni-Cr-X confèrent au joint brasé ses propriétés fonctionnelles, à savoir compatibilité avec les matériaux des pièces à assembler, propriétés mécaniques et résistance à l'oxydation ou à la corrosion.
Pour leur part, les éléments d'addition B, Si, C sont connus pour former dans les alliages des eutectiques à bas point de fusion ; ils permettent de ce fait d'agir sur les paramètres thermiques, tels que le point de fusion requis pour l'opération d'assemblage, sur la fluidité du métal d'apport fondu et l'intervalle de solidification de celui-ci.
Les métaux d'apport du type précité remplissent leur fonction de manière satisfaisante, lors des opérations d'assemblage par brasage ou soudobrasage, lorsqu'ils sont utilisés sous la forme de poudre produite par atomisation, sous forme de feuillard obtenu par fusion du métal et coulée entre deux cylindres, ou sous forme de baguette de diamètre relativement grand préparée par coulée.
La présence d'une grande quantité de composés intermétalliques, qui interviennent dans la constitution des eutectiques à bas point de fusion, rend cependant ces alliages extrêmement fragiles à toute température. Il est dès lors impossible, en marche industrielle, d'en fabriquer des fils de petit diamètre par les technique classiques de déformation à chaud ou à froid, telles que l'extrusion, le laminage ou le tréfilage. Ces techniques conduisent à des rebuts importants qui rendent le prix de revient des fils prohibitif.
<Desc/Clms Page number 3>
La présente invention a pour objectif de remédier à cet inconvénient en proposant un procédé pour fabriquer un fil mince à partir d'un alliage du type précité, dans des conditions économiques acceptables.
Conformément à l'invention, un procédé pour fabriquer un fil mince en un matériau métallique fragile, est caractérisé en ce que l'on prépare une ébauche allongée à partir dudit matériau fragile et en ce que l'on soumet ensuite l'ébauche à une pression au moins sensiblement hydrostatique, ladite pression assurant la mise en forme de l'ébauche aux dimensions désirées pour ledit fil mince.
Selon une mise en oeuvre particulière de l'invention, on prépare ladite ébauche à partir de poudre ou d'un mélange de poudres ; sans sortir du cadre de l'invention, il peut s'agir ici de poudres élémentaires ou de poudres préalliées, éventuellement mélangées dans des proportions appropriées, ces poudres étant de préférence obtenues par atomisation.
Egalement selon l'invention on chauffe l'ébauche jusqu'à une température à laquelle au moins 20 % mais au plus 90 % en volume du matériau de l'ébauche se trouvent encore à l'état solide, et on effectue la mise en forme de l'ébauche à cette température.
A cet égard, il faut souligner que cette température de mise en forme ne peut être définie qu'avec une certaine marge d'imprécision. En effet, d'une part la température de préchauffage de l'ébauche n'est reproductible qu'à l'intérieur d'un intervalle relativement large, par exemple de plus ou moins 10 C. D'autre part, on observe des variations de température de l'ébauche dues aux manipulations et aux phénomènes d'échauffement inévitables lors de la mise en forme.
Dans ces conditions, si l'on opère avec un matériau d'ébauche présentant un intervalle de solidification étroit, une variation, même limitée, de la température de l'ébauche peut amener celle-ci soit au-delà du liquidus soit en-deçà du solidus du matériau de l'ébauche. Dans l'un et l'autre cas, il en résulte des inconvénients qui seront examinés plus loin.
<Desc/Clms Page number 4>
Selon une caractéristique du procédé de l'invention, on applique à l'ébauche une pression hydrostatique au moyen d'un milieu fluide, de préférence incompressible ; à ce titre, il s'est avéré intéressant d'utiliser un métal présentant une ductilité élevée à la température à laquelle doit s'effectuer la mise en forme de l'ébauche.
Le choix de ce métal est guidé notamment par la composition du matériau constituant l'ébauche ; il convient en effet que ce métal se trouve au moins à l'état pâteux à la température de mise en forme qui a été définie plus haut.
Toujours selon l'invention, l'opération de mise en forme de l'ébauche consiste essentiellement à remplir une gaine allongée, généralement cylindrique, avec le matériau constitutif de l'ébauche, à chauffer la gaine ainsi remplie jusqu'à la température de mise en forme choisie et à la déformer par l'application d'une pression hydrostatique ou sensiblement hydrostatique, de préférence par extrusion.
Dans un mode de mise en oeuvre particulier, on remplit avec ledit matériau constitutif de l'ébauche un ou plusieurs évidements de section circulaire usinés en direction axiale dans un cylindre plein en alliage ductile, on ferme lesdits évidements lorsqu'ils sont remplis, on chauffe l'ensemble jusqu'à la température de mise en forme, puis on soumet ledit ensemble préchauffé à une opération d'extrusion.
Selon un autre mode de mise en oeuvre, on remplit avec ledit matériau constitutif de l'ébauche un ou plusieurs tubes minces en alliage ductile, on dispose lesdits tubes minces remplis dans un tube en alliage ductile de plus grand diamètre, on remplit l'espace entre lesdits tubes minces avec de la poudre d'alliage ductile, on ferme lesdits tubes minces ainsi que le tube de plus grand diamètre, on chauffe l'ensemble jusqu'à la température de mise en forme puis on soumet ledit ensemble préchauffé à une
<Desc/Clms Page number 5>
opération d'extrusion.
Suivant encore un autre mode de mise en oeuvre, on remplit avec le matériau constitutif de l'ébauche un ou plusieurs tubes minces en alliage ductile, on dispose lesdits tubes ainsi remplis dans un tube en alliage ductile de plus grand diamètre, on remplit l'espace entre lesdits tubes minces avec un alliage ductile fondu, on laisse refroidir l'alliage fondu afin de solidariser lesdits tubes minces, on ferme les tubes minces et le tube de plus grand diamètre, on préchauffe l'ensemble jusqu'à la température de mise en forme puis on soumet ledit ensemble préchauffé à une opération d'extrusion.
Quel que soit le mode de mise en oeuvre envisagé, le taux d'extrusion est choisi en fonction de différents paramètres, en particulier le diamètre initial des évidements ou des tubes minces, le diamètre final des fils à réaliser, la puissance de la presse d'extrusion, la température d'extrusion, la ductilité et la densité apparente des alliages ductiles utilisés. Il ne sortirait d'ailleurs pas du cadre de l'invention de réaliser cette opération d'extrusion en plusieurs étapes, en fractionnant le taux d'extrusion.
Une autre caractéristique du procédé de l'invention porte sur le choix du matériau constitutif de l'ébauche, en particulier en relation avec le choix de la température de mise en forme.
On a déjà évoqué plus haut le risque lié à l'utilisation d'un matériau d'ébauche présentant un intervalle de solidification relativement étroit. Les essais ont montré que cette situation se produisait essentiellement lorsque le matériau de l'ébauche présentait une composition unique. Dans ce cas, la température du matériau à mettre en forme peut, pendant cette mise en forme, se situer soit au-dessus du liquidus de ce matériau, ce qui conduit à une interaction trop importante avec l'alliage de la gaine, à une expulsion de la phase liquide ou à une surface irrégulière du fil, soit en dessous du solidus de ce matériau, auquel cas la
<Desc/Clms Page number 6>
densification du matériau est incomplète, et ceci d'autant plus que le matériau contient une proportion plus élevée de composés intermétalliques.
Il est dès lors proposé, selon l'invention, que le matériau de l'ébauche soit constitué par un mélange d'au moins deux substances de compositions différentes, qui présentent des intervalles de solidification distincts. Il est alors avantageux de choisir une température de mise en forme dans un domaine tel que lors de cette mise en forme, au moins 20 % et au plus 90 % en volume du matériau de l'ébauche se trouvent encore à l'état solide.
De cette manière, on assure que, lors de la mise en forme, le mélange constituant le matériau de l'ébauche est suffisamment fluide pour épouser la forme que l'on désire lui imposer et suffisamment pâteux pour présenter une forme régulière à la fin des opérations.
Dans le cas particulièrement fréquent où le matériau de l'ébauche est constitué d'un mélange de poudres, il s'est avéré intéressant, dans le cadre de l'invention, de choisir pour chaque poudre une granulométrie différente en fonction de l'intervalle de solidification de cette poudre.
En particulier, il a été trouvé avantageux de choisir pour une poudre une granulométrie d'autant plus fine qu'elle a un intervalle de solidification situé à température plus élevée.
A titre purement indicatif, on mentionnera le cas d'un mélange de deux poudres, dont les intervalles de solidification sont respectivement compris entre 1100. C et 1150*C d'une part et entre 170*C et 1250'C d'autre part. On a constaté qu'il était avantageux de choisir une granulométrie d'environ 80 pm pour la première poupoudre et d'environ 40 um pour la seconde poudre.
Lorsque l'on utilise un mélange de matériaux, notamment de poudres, pour réaliser l'ébauche, il va de soi que les proportions
<Desc/Clms Page number 7>
de ce mélange doivent être choisies de manière à respecter la composition finale de l'alliage de brasage désiré.
Après la mise en forme de l'ensemble précité, il convient d'extraire les fils minces formés à l'intérieur de la gaine déformée, notamment extrudée.
Selon l'invention, on opère cette extraction en réalisant une dissolution sélective par tout moyen approprié, connu en soi. On peut par exemple procéder à une dissolution chimique au moyen d'une solution dissolvant le métal de la gaine mais inerte par rapport à l'alliage de brasage ; on peut aussi opérer une oxydation à une température à laquelle la vitesse d'oxydation du métal de la gaine est supérieure à celle de l'alliage de brasage. On peut encore utiliser toute méthode connue en soi, par exemple une dissolution électrochimique sélective, sans sortir du cadre de la présente invention.
Pour illustrer le procédé de l'invention, on décrit ci-dessous quelques exemples de fabrication de fil mince à partir d'une part de poudres de composition unique et d'autre part de mélanges de deux poudres de compositions différentes.
Exemples Pour fabriquer des fils minces de 0,3 mm à 2 mm de diamètre, on a disposé diverses poudres d'alliage à l'intérieur de canaux longitudinaux ménagés dans une billette d'acier au carbone. On a préchauffé l'ensemble à une température choisie en fonction de l'intervalle de solidification des poudres utilisées, puis on a procédé à l'extrusion dans des conditions identiques pour tous les essais. a) Un premier essai a été effectué avec une poudre unique de
EMI7.1
composition pondérale Ni-15Cr-8Si-lB, ayant un intervalle de solidification de 1050. C à 1100. C. L'extrusion a été réalisée à des températures nominales comprises entre 1050. C et 1100.
C. En raison de la difficulté de contrôler la température réelle d'extrusion, la consolidation de la poudre
<Desc/Clms Page number 8>
n'était pas toujours suffisante et une proportion assez importante des fils obtenus ne présentait pas une santé suffisante. b) Pour la même raison de la difficulté de contrôler la température réelle d'extrusion, un alliage de composition
Co-20Cr-5Si-l, SB-9W-19Ni, ayant un intervalle de solidification de 1140. C à 1200 C, a également fourni des résultats peu satisfaisants lors d'essais d'extrusion entre 1140. C et 1200. C. c) On a mélangé deux poudres d'alliage de nickel, de compositions différentes, à raison de 2 parties en volume de
Ni-19 Cr-lOSi et de 1 partie en volume de Ni-7Cr-4,5 Si-3B.
Les intervalles de solidification de ces deux alliages étaient respectivement 1080-1135 OC et 970-1040. C. Des essais d'extrusion ont été effectués entre 1000. C et 1050 C. Malgré l'imprécision du contrôle de la température d'extrusion, on a ici obtenu des proportions de phase liquide et de phase solide comprises respectivement entre 80 % et 10 % en volume et entre 20 % et 90 % en volume. Les fils minces résultants étaient très satisfaisants. d) Un mélange, en proportions égales, de deux poudres d'alliage de cobalt de compositions différentes, a également conduit à d'excellents résultats. Les poudres avaient les compositions suivantes : Co-18Cr-1B-4W-1, 5Ni et Co-22Cr-2Si-2B-14W-21 Ni et leurs intervalles de solidification étaient respectivement
1120-1150 C et 1160-1240 C.
Les essais d'extrusion ont été effectués entre 1130'C et 1180. C.